标准物质期间核查作业指导书

生效日期 2015.01.12

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1、 目的

为了保证标准物质的量值准确、可靠和可溯源性 2、 适用范围

本实验室所使用的：火花直读光谱仪用标准样块、洛氏和维氏硬度块 3 核查依据

标样证书 、GB/T 230.3 标准洛氏硬度块的标定 、GB/T 4340.3维氏标准硬度块的标定、JJG 113标准金属洛氏硬度块检定规程、JJG 148 标准维氏硬度块检定规程 4、核查方法与指标 1.存贮条件核查

标准物质集中统一保管，存放在变色硅胶的干燥器中。 2.合规性核查

标准物质是否具证、是否经过检定、证书是否完好、是否在有效期内使用。 3.量值核查

3.1对于开封使用和表面出现轻微腐蚀的标准物质应核查其量值及稳定性

3.2 对于未开封的标准物质可以免于检查

3.3火花直读光谱仪用标准样块利用能力参数实验比率值En 数来进行期间核查: 标样使用一段时间后欲进行核查时，采用校准好的优良设备进行检测，得到10次测试平均值x ，求出扩展不确定度Ul 并记录在案。

应用公式：En=()-x X /2

2

Ul Uref

+ （X 及Uref 为证书显示值）

判据：①若En ≤ 0.7,表明被核查的标样状态定，核查合格，可以继续使用，称之为接受准则；

② 若 0.7 < En ≤1 ，表明被核查的标样状态处于临界状态，必须查找原因并采取适当的预防措施，这称之为临界预

防准则；

③ 若En >1 ，表明被核查的标样状态没有得到保持，立即停止使用，查找原因并采取纠正措施，这称为拒绝准则。

3.4 硬度块可采用比对方法： 3.

4.1均匀度检查

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标样在使用一段时间后欲进行核查时，采用校准好的优良设备进行检测，得到5次以上测试值，求出均匀度并记录在案，同标样证书显示的均匀度进行比对，所得结果在允许指标之内，核查合格，否则不合格

注: ①根据GB/T 230.3-标准洛氏硬度块的标定，洛氏硬度块的均匀度为最大测试值与最小测试值之差Xmax-Xmin

②根据GB/T 4340.3-维氏标准硬度块的标定，维氏硬度块的均匀度为 (max X -min X ) /X 式中：

max X 和 min X 分别为测试最大值和最小值，X 为测试平均值。 3.4.2 稳定性检查

3.4.2.1洛氏硬度块标样在使用一段时间后欲进行核查时，采用校准好的优良设备进行检测，得到5次以上测试值，求出平均值X 并记录在案，同标样证书显示的值X 进行比，两者之差的绝对值()X X -为标准块的稳定性，所得结果在允许指标之内，核查合

格，否则不合格。

洛氏硬度块硬度范围 洛氏硬度块稳定性不大于

(20一40) HRA 0.4HRA (45一75) HRA 0.4HRA （80一88) HRA 0.4HRA (20 一50) HRB 0.8HRB (60 一80) HRB 0.6HRB (85一100) HRB 0.6HRB (20一30) HRC 0.6HRC (35一55) HRC 0.4HRC (60一70) HRC

0.4HRC

3.4.2.2维氏硬度块标样在使用一段时间后欲进行核查时，采用校准好的优良设备进行检测，得到5次以上测试值求出平均值X 并记录在案，同标样证书显示的值X 进行比，

()X X -/X 为标准块的稳定性，所得结果在允许指标之内，核查合格，否则不合格。

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维氏硬度块硬度范围及标尺

维氏硬度块稳定性不大于(%)

HV0.05～< HV0.2 HV0.2～< HV5 HV5～HV100

≤225HV 4.0 3.0 2.0 >225HV 4.0 3.5 2.0

编制：审核：批准：

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标准物质的期间核查

标准物质的期间核查集团企业公司编码：（LL3698-KKI1269-TM2483-LUI12689-ITT289-

标准物质的期间核查 1、有证标准物质 是附有认定证书的标准物质，其一种或多种特性量值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源至准确复现的表示该特性值的测量单位，每一种认定的特性量值都附有给定置信水平的不确定度。所有有证标准物质都需经国家计量行政主管部门批准、发布。有证标准物质在研制过程中，对材料的选择、制备、稳定性、均匀性、检测、定值、贮存、包装、运输等等均进行了充分的研究，为了保证标准物质量值的准确可靠，研制者一般都要选择6至8家的机构共同为标准物质进行测量、定值。 对于有证标准物质的期间核查，实验室在不具备核查的技术能力时，可采用核查其是否在有效期内、是否按照该标准物质证书上所规定的适用范围、使用说明、测量方法与操作步骤、储存条件和环境要求等信息，以确保该标准物质的量值为证书所提供的量值。 若上述情况的核查结果完全符合要求，实验室无需再对该标准物质的特性量值进行重新验证； 如果发现以上情况出现了偏差，实验室则应对标准物质的特性量值进行重新验证，以确认其是否发生了变化。 2、非有证标准物质 是指未经国家行政管理部门审批备案的标准物质，包括：参考（标准）物质、质控样品、校准物、自行配置的标准溶液、标准气体等。 对于非有证标准物质的核查：

1）定期用有证标准物质对其特性量值进行期间核查； 2）如果实验室确实无法获得适当的有证标准物质时，可以考虑采用下列方法进行核查： －通过实验室间比对确认量值； －送有资质的校准机构进行校准； －测试近期参加过能力验证结果满意的样品、检测足够稳定的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。

期间核查作业指导书

版本：第2016年版（第0次修订） 文件编号：QZ/KC-171-2016 控制状态：?受控?非受控 使用人： 发放编号： 编制：检测室 审核：唐亮 批准：袁绪文 批准日期：2016年月日实施日期：2016年月日湖南坤诚检测技术有限公司颁发

核查方法目录序号文件名称 1 总则 2 万能试验机期间核查方法 3 烘箱设备核查方法 4 电子天平核查方法 5 恒温恒湿设备核查方法

总则 1、目的 为了有效了解仪器设备、参考标准及标准物质的使用状态，确保其校准状态的置信度。2、适用范围 适用于本实验室内的设备、参考标准及标准物质。 3、核查内容 当出现以下情况时，需进行期间核查： 1）.稳定性不高，漂移较大的； 2）.使用频繁，时间较长的； 3）.电子类设备较长时间未启用的； 4）.参考标准、标准物质的保管环境及使用有效期。 4、核查方式 A.定期使用有证标准物质和（或）使用次级标准物质进行期间核查； B.以留样的再检测对比进行期间核查； C.以同样功能的设备比对来进行期间核查； D.实验室间比对进行期间核查； E.用具自校功能设备的自校程序进行期间核查； F.其他有效的期间核查方式。 5、核查周期 1）.对使用频率较低，使用时间较短，稳定性较高的设备、参考标准及标准物质可一年进行1-2次。 2）.对其他，可根据实际情况，酌情增加核查次数，但不得少于6个月一次。 六、期间核查的设备、参考标准及标准物质 见各设备、参考标准及标准物质的期间核查方法。 七、期间核查方法 具体的期间核查方法见各设备、参考标准及标准物质的期间核查方法。 万能试验机期间核查方法

1、概述（目的）：为了解万能试验机状态，维护设备在两次校准期间校准状态的可信度，减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差，除了在开机前和关机后检查仪器外，特对该设备在两次周期检定/校准之间需进行期间核查。 2、依据：GB/T 228.1-2010及相应作业指导书。 3、技术要求：计算力值的相对误差?=│存档值-实测值│/存档值×100%，力值的示值相对误差?≤5%。 4、核查所用样品和数量： 选用适合本试验机量程的抗拉强度的钢材，且在同一根钢筋上截取若干段（长度满足相关要求，数量能应付突发事件）。 5、核查方法：采用实物比对法 5.1由检测员和设备管理员在本试验机检定合格后一周内进行测力试验，并有设备管理员记录实验数据，存入设备档案中，期间核查时备用。 5.2第一次测力后期间核查时，由检测员和设备管理员进行测力试验，将测得数据与存档数据进行对比，计算力值的相对误差?。 6、结果评定： 对以上核查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，统一归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。 烘箱设备核查方法 1、核查目的

仪器设备期间核查作业指导书

仪器设备期间核查作业指导书 1 目的 为了本检测站主要仪器设备保持正常状态，确保提供给检测结果的质量，本站对所有主要仪器设备实行运行中检查（期间核查），特制定本作业指导书。 2 范围 本作业指导书适合侧滑检验台、车速表检验台、轴（轮）重仪、制动检验台、滤纸式烟度计、HO/CO 气体测试仪、前照灯检测仪、摩托车轮偏检测仪和声级计等主要仪器设备的运行中检查。规定了每一台仪器核查的技术依据、项目及要求、标准仪器设备、方法、周期。当仪器设备出现异常现象或修理、调整后，必须依照本作业指导书的要求进行核查。 3 操作规定 3.1 侧滑检验台 (1) 技术依据： 页脚内容1

国家计量检定规程JJG908-1996滑板式汽车侧滑检验台检定规程。 (2) 核查项目及要求： 示值误差不超过±0.2m/km。 (3) 核查用仪器设备： 百分表0～10mm，2级 (4)核查方法： 安装好百分表和挡板，用微动工具缓缓推动滑板，当侧滑台示值为3m/km、5m/km、7m/km时，分别读取百分表示值。向左、向右各重复3次，按下式计算示值误差： △i=x i－S i/L 式中：△i——第i测量点的示值误差（m/km）； x i——第i测量点的侧滑台示值（m/km）； S i——第i测量点百分表3次示值的平均值（mm）； L——滑板沿机动车辆行进方向的纵向长度（m）。 页脚内容2

以上各测量点示值误差不超过±0.2m/km。 (5)核查周期 侧滑台的核查周期一般为3个月。 3.2车速表检验台 (1) 技术依据： 国家计量检定规程JJG909-1996滚筒式车速表检验台检定规程。(2) 核查项目及要求： 车速台示值误差不超过±3%。 (3) 核查用仪器设备： 测（转）速仪60km/h以上±0.6%（2000r/min以上）。（电子计数）(4) 核查方法： 页脚内容3

标准物质期间核查规程

编号：PHZJ/LH-001 标准溶液期间核查规程 一、目的规范标准物质及标准物质配制而成的标准储备液的期间核查，对其在使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。 二、范围适用于本实验室使用的标准物质及标准物质配制而成的标准储备液的期间核查。 三、操作过程 1.操作前的检查 1.1检查标准物质的包装是否完整、是否在有效期内、保存条件是否符合要求。检查由标准物质配制而成的标准物质储备液是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。 1.2核查有标准物质证书的标准物质，在其有效期内按照要求保存。应检查其包装是否完好无损、溶液是否澄清，若发现有任何异常现象，应立即停止使用该标准物质并作好记录。 2.由标准物质配制而成的标准物质储备液的核查 2.1用有证书的标准物质稀释并配制一条工作曲线，对一已知浓度的有证标准样品进行测试，记录结果C1并与该标准样品的证书定值C进行比较。同时用需要进行核查的标准物质储备液稀释并配制一条工作曲线，对该已知浓度的有证标准样品进行测试，记录结果C2并与该标准样品的证书定值C进行比较。 结果判定 2.2 C1与C比较，若C1在C的不确定度范围内，则表示该测试操作过程正确无误，没有带来样品的损失或污染。C1与C比较，若C1不在C的不确定度范围内，则表示该测试操作过程中有样品损失或带入了新的污染，应认真分析并查找原因，重新进行核查。只有在测试操作过程正确无误的情况下比较C2与C才有意义。 C2与C比较，若C2在C的不确定度范围内，则表示该储备液的示值与实值在允许的不确定度范围内，判定该储备液合格，可以继续使用。若C2不在C 的不确定度范围内，则表示该储备液在配制、使用、储存过程中有损失或带入了新的污染，应立即停止使用，并认真分析、查找原因，重新配制新的储备液。四、质量记录 标准物质期间核查记录表。PHZJ/JL28-03 编制：俞丰平审核：

仪器期间核查作业指导书(模版)

控制编号-ZY-388 产品质量监督检验所 作业指导书 的评定 实施日期：2011年1月5日控制状态：受控

期间核查结果的评定 “期间核查”也可被称为“运行检查”或“中间核查”。它通常是指实验室自身对其设备在两次定期检定之间的时间间隔内多次使用适当的技术，校核方法进行检查，看其是否始终保持着检定时的准确度。 一、对检测仪器的期间核查 根据昆山市产品质量监督检验所《期间核查程序》规定，本所目前主要采取以下几种办法对检测仪器进行期间核查：1.采用高一精度的仪器设备或有证标准物质进行检查；2.采用同等精度的仪器设备进行比对；3.选用稳定性好，灵敏度高的样品在不同时期不同地点进行多次重复测量，并采用统计技术对每次测量结果进行评估；4.百分比差的方法等；5.实验室之间仪器设备比对等。 本作业指导书将给出上述几种方法的适用范围及结果评定的方法，指导相关人员完成期间核查。 1.使用有证标准物质的方法 适用范围：仅限于有标准物质的仪器设备，并已知标准物质的不确定度。 En= 式中：X lab—测量值； X ref—标准物质指定值； U lab—本实验室测量结果的不确定度； U ref—参考标准的不确定度。 接受准则：当E n≤1时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态得到保持。 拒绝准则：当E n>1时，表明被核查的仪器设备校准/检定状态没有得到保持，必须查找原因或重新送检定/校准。 2．对两台同等精度的仪器设备进行比较的方法。 适用范围：实验室中两台相同（技术指标相同）的仪器设备。 En= 式中：X1是被核查仪器A的测得的某参数的数值； X2是被核查仪器B的测得的某参数的数值；

标准物质期间核查作业指导书

标准物质期间核查作业指导书 1. 目的 规范标准物质、标准(滴定)溶液的期间核查方法,保证标准物质、标准(滴定)溶液的量值准确、可靠和可溯源性。 2. 范围 适用于本质检站(检验公司)使用的标准物质、标准(滴定)溶液的期间核查工作。 3. 职责 质保部会同测试部制定年度核查计划;质保部负责监督期间核查工作的开展;测试部使用人员负责对标准物质、标准(滴定)溶液的期间核查工作,并做好记录。 4. 程序 4.1 核查前准备 查看标准物质、标准(滴定)溶液是否在有效期内,本质检站(检验公司)只对在有效期内的标准物质进行期间核查工作。已过有效期的标准物质、标准(滴定)溶液只能供新方法研究使用。 4.2 核查 4.2.1 测试部检验人员应对标准物质、标准(滴定)溶液的外观、颜色、气味等性状逐一辨识,并加以记录;同时还应该记录此标准物质、标准(滴定)溶液的保存期,以及保存条件是否符合要求,容器是否有损伤、溶液是否澄清、是否有被污染的迹象等。

4.2.2 对于尚未开封的标准物质、标准(滴定)溶液一般只进行4.2.1核查即可;对于已经开封、较易保藏(性质稳定)的也只需进行4.2.1的核查;对于水相或甲醇作为溶剂配制的标准溶液的除了进行4.2.1的核查外,还应进行标准物质的技术性核查。 4.2.2.1标准物质(例如金属元素铅、砷、汞等;防腐剂苯甲酸、山梨酸等)能获得有证质控样的核查标物,将核查标物稀释至上机浓度,按现行有效的检测方法的仪器条件上机,用核查标准溶液的校正曲线检测质控样。 4.2.2.2标准物质核查中,不能获得有证质控样的,可以新购标准物质对核查标物进行检测,将新标物、核查标物配制成同一浓度的上机溶液,按现行有效的检测方法的仪器条件上机,比较两种溶液的仪器相应值(色谱峰面积或是吸光度)大小。 4.3 判断 对标准物质、标准(滴定)溶液核查后需对其作出其符合性的判断,确认其是否符合使用要求,例如证书提供浓度、纯度、量值是否依然能够得到维持。 共页第页 SNF/ZD-153-2015 4.3.1使用有证质控样的核查判定,结果数据在质控样证书范围内的被核查标物 判定为符合,继续使用;如结果数据不在证书范围内的,判定为不符合,立即停止使用,并执行《不符合检测工作的控制程序》。 4.3.2购买新标物与核查标物溶液比较相应值大小,按标物检测项目使用的现行有效的检测标准的结果允差范围,如新购标准溶液与核查标液的相应值偏差小于允差范围,判定为符合,核查标物继续使用,如偏差大于等于方法的允差范围,则判定为不符合,立即停止使用,并执行《不符合检测工作的控制程序》。

仪器设备和标准物质期间核查程序-检验检测计量认证程序

仪器设备和标准物质期间核查程序-检验检测计量认证程序 1.目的 为维护仪器设备在使用的有效期间内处于可靠的标准状态，确保检测结果的质量，对仪器设备实施期间核查，特制定本程序。 2.范围 适用于本公司检测仪器和标准物质的期间核查活动。 3.职责 3.1技术负责人 3.1.1负责期间核查计划、作业指导书的批准。 3.2综合部经理 3.2.1负责审核期间核查计划、作业指导书，并组织设施，组织核查不符合设备的整改活动； 3.2.2负责收集核查期间的相关文件和记录。 3.3设备管理员 3.3.1负责编制期间核查计划及组织编制作业指导书。 3.4检测部 3.4.1协助期间核查活动（组织相关人员协助配合）。 4.工作程序 4.1期间核查计划 4.1.1为能有针对性的开展期间核查活动，每年应制定期间核查计划，其计划内容包括： 4.1.1.1计划期间核查时间； 4.1.1.2针对不同的设备和标准物质确定核查频次； 4.1.1.3需进行核查的仪器设备和标准物质； 4.1.1.4期间核查方法。 4.1.2设备管理员编制《仪器设备和标准物质期间核查计划》，由综合部经理审核、技术负责人批准。 4.2核查仪器设备和标准物质的选择 4.2.1使用频率高、漂移性较大的仪器设备； 4.2.2仪器设备在使用中，有可疑现象出现； 4.2.3当对数据进行统计发现不利趋势时，其设备应列入核查范围； 4.2.4所有的标准物质列入核查范围。 4.3期间核查作业指导书

4.3.1实施期间核查前，应针对不同的仪器设备和标准物质，选用核查方法，编制相应的期间核查作业指导书。作业指导书的内容包括以下主要内容： 4.3.1.1仪器设备和标准物质名称、型号； 4.3.1.2选用的核查方法，（平均值法、比对法等）； 4.3.1.3根据核查方法确定核查标准； 4.3.1.4选择检测点及确定检测限； 4.3.1.5明确核查判定准则； 4.3.1.6规定核查设施环境条件、相关记录及数据处理方法。 4.3.2期间核查作业指导书应经技术负责人批准。 4.4使用技术手段进行仪器设备和标准物质期间核查的方法可以是以下五种之一： 4.4.1参加本公司间比对； 4.4.2使用有证标准物质； 4.4.3与相同等级的另一个设备和标准物质或几个设备和标准物质的量值进行比较； 4.4.4对稳定的被测件的量值重新测定（即利用核查标准进行期间核查）； 4.4.5在资源允许的情况下，可以进行高等级的外校。 4.5期间核查人员 4.5.1期间核查人员应是对仪器设备和标准物质较为熟悉，具有一定的专业能力，同时原则上核查判定应由独立于核查人员且有资格人员进行。期间核查小组组长由综合部经理指定。4.6期间核查的实施 4.6.1综合部经理组织设备管理员及检测部相关人员实施期间核查，设备管理员填写《仪器设备期间核查记录表》和《标准物质期间核查记录表》，并经综合部经理审核。 4.7纠正措施 4.7.1当期间核查期间出现某仪器设备核查判定不合格时，综合部应组织相关人员按着《不符合检测工作管理程序》、《实施纠正措施程序》的要求，分析原因， 及时采取纠正措施。 4.8核查资料管理 4.8.1核查期间的各类文件、记录应由设备管理员整理后，列入设备管理统一归档管理。 5.相关文件 5.1《不符合检测工作管理程序》 XXXX-CX08-2018 5.2《实施纠正措施程序》 XXXX-CX09-2018 5.3《仪器设备管理程序》 XXXX-CX22-2018 6.记录 6.1《仪器设备和标准物质期间核查计划》 XXXX-GLJL50-2018

实验室仪器期间核查作业指导书

实验室仪器期间核查作业指导书 1、目的 对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度，确保检测结果准确可靠。 2、适用范围 本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。 3、职责 3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。 3.2项目负责人具体实施期间核查，检测室负责人负责对核查结果进行确认。 3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。 4、期间核查时机 仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1～2次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。 4.1因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器的准确性； 4.2在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时； 4.3遇到重要的检测，如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。 5、期间核查方法

5.1使用有证标准物质进行核查，标准物质包括各种标准样品，如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。 5.2使用仪器附带设备核查，仪器带有的自动校准系统可以用来核查。如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。 5.3仪器设备之间的比对，实验室中有多台相同或类似的仪器设备，可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。 5.4使用不同检测方法进行比对，如溶解氧仪采用碘量法进行比对。 5.5对保留样品量值重新测量，只要保留的样品性能稳定，可以用来作为期间核查的核查标准。如对无校准源的放射性检测仪器使用特定的样品。 5.6检测标准方法、技术规定中有关要求和方法，可以直接作为期间核查的方法。 5.7期间核查可以参照仪器设备检定规程操作，采用其中需要核查的部分（常用仪器设备检定规程见表1）。如果没有该类仪器设备的检定规程，还可以参照类似仪器设备的检定规程。 表1

实验室期间核查作业指导书.doc

乐山市疾病预防控制中心 作业指导书 实验室期间核查程序 修改记录：

乐山市疾病预防控制中心作业指导书文件编号： 标题：实验室期间核查程序版号：第2版，页码1/2 1 目的 为证明测量仪器、测量标准或标准物质的校准状态在校准有效期内是否得到保持，特制定本程序。 2 适用范围 适用于检验所仪器设备及标准物质的期间核查。 3 职责 3.1 检验人员负责期间核查的具体实施，并对检查结果的有效性进行确认； 3.2 实验室负责人提交期间核查计划，并对期间核查实施情况进行监督管理； 3.3 检验所所长负责期间核查方案和核查计划的审批。 4 程序 4.1 选择期间核查对象的原则： 4.1.1所有的测量标准、标准物质都必须进行期间核查。 4.1.2对于新购设备,选择使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备。 4.1.3选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。 4.1.4分析历年校准证书/检定证书,选择示值的校准状态变动较大的检测设备。 4.1.5曾经过载或怀疑有质量问题的设备。 4.2 仪器设备期间核查方法 4.2.1使用有证标准物质的方法 适用范围：仅限于有标准物质的仪器设备，并已知标准物质的不确定度。 E n=|lab ref | √U lab2+U ref2 式中：X lab—测量值； X ref—标准物质指定值； U lab—本实验室测量结果的不确定度； U ref—参考标准的测量不确定度。 接受准则：当E n≤1时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态保持。 拒绝准则：当E n>1时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态没有保持，必须查找原因或重新送检定/校准。

标准物质期间核查.doc

1. 目的 规范标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液的期间核查，对其在使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。 2. 范围 适用于对本中心使用的标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查。 3. 职责 3.1 核查人员：负责严格按照本操作规程对标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查，并做好记录。 3.2 管理人员：负责定期参与期间核查，并做好记录。 3.3 检测科室负责人：负责监督期间核查的进行。 4. 操作规程 4.1 操作前的检查 4.1.1 检查标准物质的包装是否完整、是否在有效期内、保存条件是否符合要求。 4.1.2 检查由标准物质配制而成的标准储备液是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。 4.2 核查 4.2.1 从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质，在其有效期内按照要求保存。对于未开封的，可以免于核查；对于已开封的，应检查其包装是否完好无损、溶液是否澄清，若发现有任何异常现象，应立即停止使用该标准物质并做好记录。 4.2.2 由标准物质配制而成的标准储备液的核查 4.2.2.1 用有证标准物质稀释并配制一条工作曲线，对一已知浓度的有证标 C并与该标准样品的证书定值C进行比较。 准样品进行测试，记录结果 1 4.2.2.2 进行4.2.2.1步骤时，同时用需进行核查的标准储备液稀释并配制 C并与该标一条工作曲线，对该已知浓度的有证标准样品进行测试，记录结果 2 准样品的证书定值C进行比较。

4.3 结果判定 4.3.1 1C 与C 相比较，若1C 在C 的不确定度范围内，则表示该测试操作过程正确无误，没有带来样品的损失或者污染；若1C 不在C 的不确定度范围内，则表示该测试操作过程中有样品损失或者带入了新的污染，应认真分析并查找原因，重新进行核查。只有在测试操作过程正确无误的情况下，比较2C 与C 的值才有意义。 4.3.2 2C 与C 相比较，若2C 在C 的不确定度范围内，则表示该储备液的示值与实值在允许的不确定度范围内，判定该储备液合格，可以继续使用；若2C 不在C 的不确定度范围内，则表示该储备液在配制、使用、储存过程中有损失或者带入了新的污染，应立即停止使用，并认真分析、查找原因，重新配制新的储备液。

标准物质期间核查作业指导书

标准物质期间核查作业指导书 1. 目的：对本公司使用的标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液在其使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。 2.操作规程 2.1 储存条件检查 2.1.1检查内容：检查标准物质是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。 2.1.2检查频率：每周一检查记录 2.2 量值核查 2.2.1核查内容：从国家标准物质公司等单位购买的有证标准物质，在其有效期内按照要求保存。对于未开封的国家标准物质，可以免于核查，但在开封使用时应对其进行定性检查确认；对于已开封的，应核查其量值的稳定性。 2.2.2核查频率：对于使用频次较高的标液如铅、砷等溶液，应在开封后每半个月核查一次。使用频次低的标液应在开封后每季或半年核查一次。 2.2.3核查方法：与其他实验室间比对；采用不同制造商或同一制造商的不同批号的标准物质进行比对；用一级标准物质对二级标准物质进行核查；测试近期参加过水平测试结果满意的样品；检测有足够稳定度的与被核查对象相近的实验室质量控制样品。

AU-W120电子天平期间核查规程1.技术参数 参数工作范围 最大量程(max) 120g 精确度(d) 0.1mg 检定标尺分度 值(e) 1mg 2.核查内容（符合JJG98-90的要求） 各载荷点的最大允许误差50g ±0.5e (±0.5mg) 50g~200g ±1e (± 1mg) 重复性≤0.1mg 偏载0.5mg 3.适用范围 适用于电子天平（AU-W120）的期间核查。一般建议期间核查周期为一年，或者两次外校之间。 4.检定条件 4.1 电源

电子天平期间核查作业指导书

电子天平期间核查作业指 导书 This manuscript was revised on November 28, 2020

电子天平期间核查作业指导书 1.期间核查的目的： 为了检查电子天平的稳定性，确认仪器的可靠性，使其保持良好的运行状态，从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。 2.期间核查的条件： 环境条件： 核查温度为20±5℃，相对湿度50％～80% 。 核查设备： 选择一个F 2级砝码，其值大约是仪器自带的校准砝码标称值的1/2，作为核查参考 物质。（例如仪器自带的校准砝码为200g ，则核查砝码大约为100g ）此砝码为核查专用砝码，应妥善保存，一般不作为其他用途。 3. 期间核查的频率：仪器频繁使用时，每季度一次，仪器使用不频繁时，可适当减少核查的频次。 4. 核查项目和核查方法： 本仪器的核查主要核查仪器的示值误差，核查采用的方法为“留样比对法”，即选用稳定性好，灵敏度高的样品在不同时期进行多次重复测量，并采用统计技术对每次测量结果进行评估 仪器开机稳定后，用仪器自带的校准砝码校准仪器，然后用本文所述的核查砝码进 行核查，读取核查砝码的示值，即为X 1，在仪器使用一段时间后，同样采用上述的方法 测量可得到X 2。 5核查参考技术指标： 根据下式得到E n 值，并根据E n 值对仪器进行评估。 式中U lab 为天平的最大示值误差转换得到的测量不确定度，一般○Ⅱ级电子天平 （1/10000）的最大允许误差为，得到U lab ＝3= 6.结果判断方法： 当E n 值为0~时仪器可正常使用，当E n 值为～时，应注意检查仪器，并增加核查的频 次。当E n 值大于1时， 仪器应停止使用，进行检查、修理和送计量检定机构校准。 电子天平期间核查记录 ***JCZ/JY 401 制造厂 型号/规格 出厂编号 准确度等级 核查员 核查日期① 年 月 日 核查日期② 年 月 日 核查数据： 1外观检查： lab n U x x E 21 2-=

期间核查作业指导书

期间核查作业指导书

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期间核查作业指导书 1 目的 为使仪器设备在相邻两次校准／检定期间,保持设备校准／检定状态的可信度,保证测量数据的准确可靠,特制定本作业指导书。 2 需要实施期间核查的仪器设备 2.１一般原则 主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;经常携带到现场的仪器设备；其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备。要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。 ２．2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备 电子分析天平,pH(酸度）计，离子活度计,(紫外)可见分光光度计,原子荧光光度计,原子吸收分光光度计,红外分光测油仪,气相色谱仪。2．3当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查。 ２.3.1 使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器准确性。 ２．３.2在监测过程中,发现数据可疑，对仪器设备提出怀疑时。 2.3.3 遇到重要的监测,如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。2.3.4 维修或搬迁后等。 3期间核查计划 ３．1每年初编制年度期间核查工作计划。 ３．２期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同，安排在两次校

准/检定中间进行，一般为上次校准／检定后六个月（个别为一年）。4期间检查的类型 ４.1使用标准物质核查 电子分析天平用标准砝码核查。 pH(酸度)计、离子活度计使用定值溶液核查； 4.2 仪器设备之间比对 分光光度计采用多台比对核查。 4．3 参照仪器设备校准/检定规程 原子荧光光度计、原子吸收分光光度计、红外分光测油仪。４．4 委托外单位检定或校准 气相色谱仪。 5 期间核查方法 5．１电子分析天平期间核查方法 5.１.１适用范围 适用于本实验室内部的（ＤF110、DF160、LAC214等）万分之一电子分析天平期间核查。 5．1.2核查方法 检查中心点示值误差。保持天平清洁和天平室温湿度,按照操作规程,预热30分钟,去皮，将５0g(Ｍ）标准砝码（E２级)轻轻放在称盘上，待天平稳定后,读取示值(ｍ）。对e=0．1mｇ分析天平,C=|m-M|应≤0．0０0３g。 5.1.3评定依据

期间核查作业指导书精选版

期间核查作业指导书 Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】

版本：第2016年版（第0次修订） 文件编号：QZ/KC-171-2016 控制状态：受控非受控 使用人： 发放编号： 编制：检测室 审核：唐亮 批准：袁绪文 批准日期：2016年月日实施日期：2016年月日湖南坤诚检测技术有限公司颁发

核查方法目录 总则 1、目的 为了有效了解仪器设备、参考标准及标准物质的使用状态，确保其校准状态的置信度。2、适用范围 适用于本实验室内的设备、参考标准及标准物质。 3、核查内容 当出现以下情况时，需进行期间核查： 1）.稳定性不高，漂移较大的； 2）.使用频繁，时间较长的； 3）.电子类设备较长时间未启用的； 4）.参考标准、标准物质的保管环境及使用有效期。 4、核查方式 A.定期使用有证标准物质和（或）使用次级标准物质进行期间核查； B.以留样的再检测对比进行期间核查； C.以同样功能的设备比对来进行期间核查； D.实验室间比对进行期间核查； E.用具自校功能设备的自校程序进行期间核查； F.其他有效的期间核查方式。 5、核查周期

1）.对使用频率较低，使用时间较短，稳定性较高的设备、参考标准及标准物质可一年进行1-2次。 2）.对其他，可根据实际情况，酌情增加核查次数，但不得少于6个月一次。 六、期间核查的设备、参考标准及标准物质 见各设备、参考标准及标准物质的期间核查方法。 七、期间核查方法 具体的期间核查方法见各设备、参考标准及标准物质的期间核查方法。 万能试验机期间核查方法 1、概述（目的）：为了解万能试验机状态，维护设备在两次校准期间校准状态的可信度，减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差，除了在开机前和关机后检查仪器外，特对该设备在两次周期检定/校准之间需进行期间核查。 2、依据：GB/T 228.1-2010及相应作业指导书。 3、技术要求：计算力值的相对误差=│存档值-实测值│/存档值×100%，力值的示值相对误差≤5%。 4、核查所用样品和数量： 选用适合本试验机量程的抗拉强度的钢材，且在同一根钢筋上截取若干段（长度满足相关要求，数量能应付突发事件）。 5、核查方法：采用实物比对法 5.1由检测员和设备管理员在本试验机检定合格后一周内进行测力试验，并有设备管理员记录实验数据，存入设备档案中，期间核查时备用。 5.2第一次测力后期间核查时，由检测员和设备管理员进行测力试验，将测得数据与存档数据进行对比，计算力值的相对误差。 6、结果评定： 对以上核查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，统一归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。

仪器设备和标准物质期间核查作业指导书

仪器设备和标准物质 期间核查作业指导书 1 适用范围 本规程适用于在用仪器设备和标准物质的自检和检查。在用设备主要包括天平、分光光度计等。 2 编制依据 2.1 《TG-328A型电光分析天平使用说明书》 《DT-100单盘天平使用说明书》 《721型分光光度计使用书说明书》 《722型分光光度计使用书说明书》 《752型分光光度计使用书说明书》 《SGA94-SO2单项气体测定仪使用书说明书》 JJG694—1990《原子吸收分光光度计检定规程》 《原子吸收分光光度计使用说明书》 2.2《环境水质监测质量保证手册》 2.3《期间核查管理程序》 3 内容 3.1 TG-328A型电光分析天平： 3.1.1 检查使用前后零点漂移情况，记录零点漂移格数。 3.1.2 每半年用标准砝码(0.5000g-2.0000g)对天平进行校准，并填写校准记录。天平指示值不超过标准砝码值的±0.5毫克,天平为合格。 3.2DT-100单盘天平： 每季用校准砝码(0.5000g-2.0000g)对天平进行校准，并填写校准记录。天平显示值不超过标准砝码值的±0.5毫克,天平为合格。 3.3 722型分光光度计、721型分光光度计 3.3.1 波长检验

3.3.1.1 将备件合中的镨钕滤色片放在滤光片架上，放入比色皿座中（该滤色片标准波长放 529nm）。 3.3.1.2 将选择开关旋至“T”档，推入空白档，将波长调至 524nm处，调节“10O”旋扭使显示器显示“1OO.0”，再把滤色片推入光路，记下显示的透光率的数值。再拉回空白档，调节波长为525nm,调节“lOO ”旋扭 , 使显示数值为“10O .O”,再推入滤色片,记下显示的透光率数值。每隔 1nm 重复上述过程 , 测得最小数值时的波长应为529nm。仪器波长允许误差为±5nm。 3.3.2 灵敏度检验 3.3.2.1 重铬酸钾标准溶液：0.001% 将基准或优级纯重铬酸钾在105℃干燥2h，置干燥器内冷却至室温，在分析天平上准确称量0.0100g溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 3.3.2.2 选440nm波长，1cm比色皿，以蒸馏水作参比，测定吸光度A，吸光度应大于0.010。若吸光度小于0.010，可适当增加灵敏度的档数，如仍不能达到该值，应检查或更换光电管。 3.3.3 比色皿检验 将需检验的比色皿中都加入蒸馏水，以吸光度最小的比色皿作参比，测定其他比色皿的吸光度。 同一组比色皿之间吸光度差应小于0.003，否则测定比色液时，应将吸光度减去比色皿的吸光度。 3.4 752型分光光度计 3.4.1 波长检验 将备件合中的镨钕滤色片放在滤光片架上，放入比色皿座中（该滤色片标准波长放 529nm），移入光路，用手慢慢旋动波长旋钮，在529nm的附近，观察数字显示器，当显示读数为最小值时，即为镨钕滤光片的吸收峰，即仪器波长值应等于529nm，允许误差±5nm。 3.4.2吸光度的校正

期间核查作业指导书

期间核查作业指导书 01 前言 1、目的 为保证本检验中心在用检测设备、玻璃量器在两次检定/校准周期之间，保持良好置信度的检定/校准状态；标准物质（包括标准物质配制而成的标准溶液、储备液及标准菌株）在使用和保管过程中的量值准确、可靠和可溯源性，特制定本作业指导书。 2、适用范围 适用于本检测中心在用检测设备、玻璃器皿及标准物质的期间核查。 3、期间核查频率 3.1每榨季初编制年度期间核查工作计划，正常情况按计划进行。 3.2核查周期的一般规定 仪器期间核查一般在两次校准/检定中间进行，使用频率高的仪器可适当缩短核查周期； 玻璃量器的期间核查一般在首次使用前或者每榨季开产前进行； 标准物质储存条件每周检查一次；标准溶液量值核查应在标准溶液有效期中间核查一次，内部标准物质量值核查应在每次校准后同时比对一次，使用标准菌株每榨季一次。 4、工作程序 4.1 确定需要实施期间核查的原则 主要或重要的检测设备、标准物质、玻璃量器；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；使用频繁的玻璃量器、标准物质；对检测结果有重要影响的测量设备。 要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。 4.2本检测中心需要实施的期间核查设备及物质 电子分析天平、pH计、自动电位滴定仪、阿贝折射仪、浊度仪、培养箱、原子荧光光度计，原子吸收分光光度计，液相色谱仪，气相色谱仪；对检测结果有影响的常用玻璃量器；标准物质。 4.3需要补充进行核查的情况 4.3.1使用（储存）环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响准确性。 4.3.2在监测过程中，发现数据可疑时。 4.3.3遇到重要的检测，如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。

作业指导书(设备期间核查)

武汉经海检测工程有限公司 作业指导书 （设备期间核查） 版号：A/0版 编制人员： 审批人： 受控状态：受控□非受控□ 受控编号： 持有人： 批准时间：2016年3月1日实施日期：2016年3月1日

关于《作业指导书》批准的通知 各检测室： 武汉经海检测工程有限公司（以下简称实验室）依据《检验检测机构资质认定评审准则》要求，编写新版《作业指导书》（设备期间核查）A/0版。 实验室的管理体系文件由《质量手册》、《程序文件》、《作业指导书》、《计划、记录及表格》等四个层次的文件构成。《质量手册》是纲领性文件，《程序文件》和《作业指导书》是支持性文件，《计划、记录及表格》是证实性文件。 为规范实验室的检测程序和行为，进一步检测水平，保证检测试验结果的真实性和准确性，客观反映建设工程质量，促进检测行业健康稳定发展，组织编制了《作业指导书》（设备期间核查）A/0版。 《作业指导书》（设备期间核查）A/0版为实验室开展检测工作提供一套完整的工作规范和工作制度，使每项工作有据可查、有章可循，以全面地指导工作，控制检测质量。 《作业指导书》（设备期间核查）A/0版现已通过审定，予以批准颁布，并自2016年3月1日起正式实施。 实验室全体员工务必认真学习,并严格贯彻执行，始终保持质量体系运行有效，确保检测工作的公正性和科学性，如发现问题，请及时反馈，以利于进一步修改完善。在执行过程中发现内容需要修改或补充时，授权综合部为本《作业指导书》（设备期间核查）A/0版的归口管理部门。 武汉经海检测工程有限公司 技术负责人： 二○一六年三月一日

修改表 文件编号修改条款修改日期修改人批准人

仪器设备和标准物质期间核查程序

仪器设备和标准物质期间核查程序 1．目的 为保证关键测量仪器设备、标准物质在两次检定/校准之间保持着良好的检定/校准状态，特制定本程序。 2．适用范围 适用于测量仪器设备、标准物质的期间核查。 3．职责 3．1设备管理员负责期间核查计划的制定和实施。 3．2负责人负责期间核查方案批准，部门负责人负责组织实施，并对核查结果的有效性进行确认。 3．3负责对期间核查实施监督管理和期间核查记录的保存。 4．程序内容 4.1 需定期进行期间核查条件： a.新购置的仪器设备及标准物质 b.检定或校准数据超出其稳定性允差的； c.经常需移动的仪器设备； d.仪器设备在运行过程中，有可疑现象发生，经修理的仪器设备，使用有老化迹象的仪器设备等。 4.2 期间检查可选用方法： a.采用高一精度等级的计量标准、仪器设备或有证标准物质进行核查； b.采用同等精度的仪器设备进行比对； c.选用稳定性好、灵敏度高的样品在不同时期不同地点进行多次重复测量，并采用统计技术对每次测量结果进行评估； d.通过对样品不同特性检测结果的相关性进行验算等。 4.3过程及结果判定 4.3.1 采用有证标准物质进行核查 结果依据标准样品的标准值及不确定度进行评价，测定值偏差不超过不确定度的两倍时，判定仪器期间核查合格，仪器操作维护规程另有规定的除外。 4.3.2 采用高一精度等级的仪器设备或同等精度的仪器设备进行比对。适用于型号相同或型号不同但功能和准确度等级相近的测量仪器之间相互比较。

4.3.3用样品检测进行核查 4.3.3.1检查样品（或被测对象）的选择 选择性能稳定、均匀的样品作为检查样品，在测量过程中样品的变动性应小于测量仪器的允许误差的1/3。 4.3.3.2样品测量 用两台仪器分别对核查样品进行多次重复测量，测量次数应不少于6次。分别计算测量平均值，记为A1、A2。 4.3.3.3结果评定 假定两台仪器测量的范围不确定度分别为U1、U2，两台仪器的最大允许误差分别为△1和△2，测量结果应满足要求 否则，认为测量结果不满意，测试室应查找原因，针对核查不符合原因采取相应措施改进工作。 4.5标准物质的期间核查，对于不同的标准物质采用经济可行的方法开展核查，如可通过重复测量核查其均匀性、定期对其稳定性进行核查、同级标准物质进行比对核查等。 4.6 制定期间核查计划 a.综合管理室设备管理员根据各标准装置或仪器设备、标准物质的运行情况，必要时组织相关人员，确定需要进行期间核查对象，于每年初编制期间核查计划； b.部门负责对本部门需进行期间核查的方案进行审核批准后组织实施。 4.7 期间检查的实施 a.检测人员按照期间核查方案或期间核查作业指导书按时按要求开展期间核查，并做好记录； 编写期间核查方案或期间核查作业指导书必须写明期间核查时间、核查方法、核查结果如何判定与处理等详细可操作性内容。 b.*部门负责人负责对结果进行确认，如核查结果表明该仪器设备仍保持其校准置信度时，则该仪器设备可继续正常使用，当核查结果表明该仪器设备已不具备原校准置信度时，应立即停止使用，并采取修理等措施，按《仪器设备管理程序》办理，同时应追查之前对检测结果的影响，并采取适当的处理措施； c.综合管理室负责对期间核查实施监督管理； d.经期间核查确认为仪器设备失准的，按《量值溯源管理程序》办理。

试验仪器设备期间核查作业指导书

一、万能材料试验机期间核查作业指导书（钢筋试件法）（一）适用范围 本核查作业指导书适用于各种类型准确度等级为一级的万能材料试验机。 （二）环境条件 1.核查环境温度10℃~35℃。 2.相对湿度：≤80%RH。 （三）核查范围 1.核查参数：拉力； 2.核查量程：日常检测采用的量程范围。 （四）核查标准 普通热轧带肋钢筋试样。 （五）技术要求 1.核查限：溯源性变动允许范围±1.0%； 2.钢筋试样要求：制样的钢筋应从同炉号同批号钢筋中选取，各项质量指标符合相应产品标准要求，抗拉强度的变异系数一般不应大于0.5%，试样不得受潮锈蚀； 3.取样方法按照相关的产品和试验方法标准执行； 4.试样的拉伸试验按现行钢筋拉伸试验方法执行。 （六）核查方法 1.从符合技术要求的钢筋中抽取三根钢筋，按试样截取要求制作试件，每根不少于12个试件作为一批；三根钢筋所制作试件分别为A、

B、C三批；每一批随机分为两组，分别为A1、A2、B1、B2、C1、C2六组存放； 2.检测试件的基准平均值，在设备检定后一周内，抽取A1、B1、C1三组进行拉伸试验，记录最大拉力，并分别计算其拉力基准平均值 F jb（计算到1N）； 3.两次周期检定之间，根据确认的核查周期，可分次抽取A2、B2、C2组试件进行多次核查拉伸试验，记录最大拉力，并计算拉力核查平均值F hc(计算到1N)。 （七）核查结果计算 计算核查平均值与基准平均值之差P，P=（F hc-F jb） 计算核查限绝对值Δjb ，Δjb=F jb×1% 计算E值E=|P|÷Δjb （八）核查结果评价 当Ｅ≤１时，核查结论合格 （九）说明 １.剩余试件B2、C2可用于继续核查； ２.根据确认的核查周期，可以增减钢筋试件的取样批次； ３.核查周期按设备的使用频繁程度、环境条件和核查结果综合分析确定。