注射器有效期验证方案和报告
一次性使用无菌注射器
产品有效期验证方案文件编号：XX/JS011-C
版本号：A/0
编制：XXX
审核：XXX
批准：XXX
XXXX医疗器械有限公司
二○O七年七月
一次性使用无菌注射器
产品有效期验证方案
XX/JS011-C 1 验证目的
通过对有效期3年内及有效期外1年的一次性使用无菌注射器留样产品的物理性能、化学性能、生物性能进行稳定性试验（实时老化试验），以验证本公司一次性使用无菌注射器产品的稳定性，考察制定三年有效期是否科学、合理。
2 范围
本方案适用于本公司生产的一次性使用无菌注射器产品的稳定性试验（有效期验证）。
3 验证依据
GB 15810 一次性使用无菌注射器器第1部分：手动注射器
GB 15811 一次性使用无菌注射器针
ASTM F1980-07 无菌医疗设备包装加速老化标准指南
YZB/国 XXXX-2005一次性使用无菌注射器
4 验证程序
验证人员和职责
姓名职务部门职责
XXX 检验员品质部负责产品物理检验检验、评价，并提供检测报告
XXX 经理品质部负责产品生物性能检验、评价，并提供检测报告
XXX 经理品质部负责组织验证工作中的留样、取样、试验的实施以及检测报告的批准，验证报告的会签
样品的准备
产品稳定性试验所用样品须是经性能检测合格的重点留样产品，留样样品数须满足观察期产品性能检测的要求。通过对留样室选取三个不同批号的留样产品按实时老化进行产品稳定性试验，以验证其性能是否稳定可靠，也即是验证其是否满足YZB/国 XXXX-2005注册标准的要求。
验证项目和验证接受标准
留样产品稳定性试验应分别在有效期内第一年、第二年、第三年和有效期外一年进行以下试验，并应符合相应的要求：
物理性能
a）外观：包装材料应无老化、变脆现象；包装应无破损、漏气现象；注射器外套透明，标尺应清晰可见，且外套内表面无明显的润滑剂凝聚；注射针表面应清洁；活塞无泛黄现象等。
b）注射器的滑动性能、器身密合性、容量允差、残留容量、使用功能、注射针的针座与针管连接牢固度应符合YZB/国 XXXX-2005的要求。
化学性能
可萃取金属含量（金属离子）
一次性使用无菌注射器浸取液与同批空白对照液对照，铅、锌、锡、铁的总含量应≤5 μg/mL，镉的含量应≤μg/mL。
酸碱度
一次性使用无菌注射器浸取液的pH值与同批空白对照液对照，pH值之差不得超过。
易氧化物（还原物质）
一次性使用无菌注射器浸取液与等体积的同批空白对照液相比， mol/L的高锰酸钾溶液消耗量之差应≤ mL。
生物性能
产品应无菌、无细菌内毒素。
试验方法
物理性能：外观目测，滑动性能、器身密合性、容量允差、残留容量、使用功能、注射针的针座与针管连接牢固度按YZB/国 XXXX-2005规定的方法试验。
化学性能：按YZB/国 XXXX-2005规定的方法试验。
生物性能：按YZB/国 XXXX-2005规定的方法试验。
试验结果
将有效期内第一年、第二年、第三年和有效期外一年的样品试验结果应符合YZB/国XXXX-2005标准要求，试验记录应保存。
5 验证报告
通过品质部对留样室留样进行稳定性研究，即一次性使用无菌注射器在室温下进行实际老化，分别在不同取样时间点（有效期内第一年、第二年、第三年和有效期外一年）考察产品的物理性能、化学性能、生物性能是否YZB/国 XXXX-2005标准的要求，通过对试验数据进行分析，以验证一次性使用无菌注射器产品规定的三年有效期是否科学、合理，验证完成后应形成验证报告，并对验证效果给予评价
一次性使用无菌注射器
产品有效期验证报告
文件编号：XX/JS011-C
版本号：A/0
编制：XXX
审核：XXX
批准：XXX
XXXX医疗器械有限公司
二○一○年七月
一次性使用无菌注射器
产品有效期验证报告
1 验证目的
通过对有效期三年内及有效期外一年的一次性使用无菌注射器器留样产品的主要物理性能、化学性能、生物性能进行试验，以验证本公司一次性使用无菌注射器产品制定的三年有效期是否科学合理、安全有效。
2 范围
本报告适用于对本公司生产的一次性使用无菌注射器产品稳定性（有效期）的验证。
3 验证依据
YZB/国XXXX-2005一次性使用无菌注射器
4 验证程序
验证试验用样品
本次验证在留样室共抽取3个批次的产品分年进行试验，样品室温条件下保存。
型号规格批号样品数量（支）实施全性能试验时间
A1 3mL·×25 TW LB 180
、、、
A2 5mL·×30 TW LB 135
A3 ·×25 TW LB 180
产品稳定性试验项目、要求
实际老化试验样品进行全性能试验，包括物理性能、化学性能、生物性能，分别在有效期内第一年、第二年、第三年和有效期外一年进行性能试验。
物理性能
a）目测产品外观，包装材料应无老化、变脆、破损、漏气现象；产品应无裂纹、变色现象，注射器外套应透明，标尺应清晰可见，外套内表面无明显的润滑剂凝聚；注射针表面应清洁；活塞应无泛黄现象等。
b）注射器的滑动性能、器身密合性、容量允差、残留容量、使用功能、针座与针管连接牢固度应符合YZB/国 XXXX-2005的要求。
化学性能
产品的可萃取金属含量、酸碱度、易氧化物应符合YZB/国 XXXX-2005的要求。
可萃取金属含量
一次性使用无菌注射器浸取液与同批空白对照液对照，铅、锌、锡、铁的总含量应≤5 μg/mL，镉的含量应≤μg/mL。
酸碱度
一次性使用无菌注射器浸取液的pH值与同批空白对照液对照，pH值之差不得超过。
易氧化物
一次性使用无菌注射器浸取液与等体积的同批空白对照液相比， mol/L的高锰酸钾溶液消耗量之差应≤ mL。
生物性能
产品应无菌、无热原（无细菌内毒素）。
试验方法
物理性能：外观采用目测，注射器的滑动性能、器身密合性、容量允差、残留容量、使用功能、针座与针管连接牢固度按YZB/国 XXXX-2005规定的方法试验。
化学性能：易氧化物、酸碱度、可萃取金属含量检测按YZB/国 XXXX-2005规定的方法试验。生物性能：无菌、热原检测按YZB/国 XXXX-2005规定的方法试验。
验证结果
实时老化第一年（有效期第一年、实验报告时间）
1）物理性能检验结果：
检验项目
检验结果
结论A1型A2型A3型
外观符合要求符合要求符合要求合格滑动性能符合要求符合要求符合要求合格器身密合性符合要求符合要求符合要求合格容量允差符合要求符合要求符合要求合格残留容量符合要求符合要求符合要求合格使用功能符合要求符合要求符合要求合格针座与针管连接牢固度符合要求符合要求符合要求合格检测人XXX XXX XXX /
复核人XXX XXX XXX / 2）化学性能检验结果：
检验项目
检验结果
结论A1型A2型A3型
易氧化物合格可萃取金属含量符合要求符合要求符合要求合格酸碱度合格检测人XXX XXX XXX
复核人XXX XXX XXX
3）生物性能检验结果：
检验项目
检验结果
结论A1型A2型A3型
无菌无菌生长无菌生长无菌生长合格
热原无热原反应无热原反应无热原反应合格
检测人XXX XXX XXX /
复核人XXX XXX XXX / 验证小结：产品经实时老化一年后检测，产品性能稳定，符合标准要求。
验证人：XXX
实时第二年（有效期第二年，实验报告时间）
1）物理性能检验结果：
检验项目
检验结果
结论A1型A2型A3型
外观符合要求符合要求符合要求合格滑动性能符合要求符合要求符合要求合格器身密合性符合要求符合要求符合要求合格容量允差符合要求符合要求符合要求合格残留容量符合要求符合要求符合要求合格使用功能符合要求符合要求符合要求合格针座与针管连接牢固度符合要求符合要求符合要求合格检测人XXX XXX XXX
复核人XXX XXX XXX
2）化学性能检验结果：
检验项目
检验结果
结论A1型A2型A3型
易氧化物合格
可萃取金属含量符合要求符合要求符合要求合格酸碱度合格检测人XXX XXX XXX
复核人XXX XXX XXX
3）生物性能检验结果：
检验项目
检验结果
结论A1型A2型A3型
无菌无菌生长无菌生长无菌生长合格
热原无热原反应无热原反应无热原反应合格
检测人XXX XXX XXX /
复核人XXX XXX XXX / 验证小结：产品经实时老化二年后检测，产品性能稳定，符合标准要求。
验证人：XXX
实时第三年（有效期第三年，实验报告时间）
1）物理性能检验结果：
检验项目
检验结果
结论A1型A2型A3型
外观符合要求符合要求符合要求合格滑动性能符合要求符合要求符合要求合格器身密合性符合要求符合要求符合要求合格
容量允差符合要求符合要求符合要求合格残留容量符合要求符合要求符合要求合格使用功能符合要求符合要求符合要求合格针座与针管连接牢固度符合要求符合要求符合要求合格检测人XXX XXX XXX /
复核人XXX XXX XXX / 2）化学性能检验结果：
检验项目
检验结果
结论A1型A2型A3型
易氧化物合格可萃取金属含量符合要求符合要求符合要求合格酸碱度合格检测人XXX XXX XXX / 复核人XXX XXX XXX / 3）生物性能检验结果：
检验项目
检验结果
结论A1型A2型A3型
无菌无菌生长无菌生长无菌生长合格热原无热原反应无热原反应无热原反应合格检测人XXX XXX XXX /
复核人XXX XXX XXX / 验证小结：产品经实时老化三年后检测，产品性能稳定，符合标准要求。
验证人：XXX
实时第四年（有效期外一年，实验报告时间）1）物理性能检验结果：
检验项目
检验结果
结论A1型A2型A3型
外观符合要求符合要求符合要求合格滑动性能符合要求符合要求符合要求合格器身密合性符合要求符合要求符合要求合格容量允差符合要求符合要求符合要求合格残留容量符合要求符合要求符合要求合格使用功能符合要求符合要求符合要求合格针座与针管连接牢固度符合要求符合要求符合要求合格检测人XXX XXX XXX /
复核人XXX XXX XXX / 2）化学性能检验结果：
检验项目
检验结果
结论A1型A2型A3型
易氧化物合格可萃取金属含量符合要求符合要求符合要求合格酸碱度合格检测人XXX XXX XXX / 复核人XXX XXX XXX / 3）生物性能检验结果：
检验项目
检验结果
结论A1型A2型A3型
无菌无菌生长无菌生长无菌生长合格
热原无热原反应无热原反应无热原反应合格
检测人XXX XXX XXX /
复核人XXX XXX XXX / 验证小结：产品经实时老化一年后检测，产品性能稳定，符合标准要求。
验证人：XXX
总结
以上三批一次性使用无菌注射器留样产品经实时老化试验后，按YZB/国 XXXX-2005规定的试验方法进行检测，其结果均符合标准要求，表明产品性能稳定。
验证人：XXX
5 验证结论
通过品质部对一次性使用无菌注射器的留样产品进行实时老化试验，考察了不同取样时间点（有效期内及有效期外1年）产品的主要物理性能、生物性能和化学性能，证明一次性使用无菌注射器产品性能稳定，表明我们规定的三年有效期是科学、合理的。
审核人/日期：马幸2010年7月5日
6 批准证书
通过对一次性使用无菌注射器对留样产品在有效期三年内和有效期外一年进行了稳定性试验（实时老化试验）考察，其各项性能均能符合YZB/国 XXXX-2005标准的要求，经全面审阅《一次性使用无菌注射器产品有效期验证报告》，同意其验证结论。
批准人/日期：XXX 2010年7月6日
工艺验证方案
工艺验证方案
工艺验证方案 XXXXXXXXXXXXX
目录 1验证方案的起草与审批 1.1 验证方案的起草 1.2 验证方案的审批 2 概述 3 验证人员 4 时间进度表 5 验证目的 6 作业流程 7 有关的文件 7.1 工艺验证记录表 7.2 质量标准 7.3 “工艺验证总结审批”会议记录表 8 验证内容 8.1 清洗工作尖的数量。 8.1.1 本次验证工作尖的数量确定为一个标准的数量1000pcs。 8.2 清洗工作尖所用清水的量。 8.2.1 本次实验三种情况：清水用量：6L、7L、8L。 8.3 洗洁精的用量。 8.3.1本次验证五种情况：30ml、40ml、50ml、60ml、
8.4 清洗工作尖所用的时间。 8.4.1 本次验证5种情况：20分钟、25分钟、30分钟、35分钟、40分钟。 9 验证结论、最终评价和建议 1 验证方案的起草与审批 1.1 验证方案的起草 1.2 验证方案的审批
工作尖的超声波清洗为本厂已生产多年的产品工艺，当前搬到新厂房，采用新的设备、公用设施进行生产，为了保证产品质量，须对本品的超声波清洗生产工艺进行验证。 本方案采用同步验证的方式，因已具备以下条件： —生产及工艺条件的监控比较充分，工艺参数的适当波动不会造成工艺过程的失误或产品的不合格； —所采用的检验标准以质管部定制的检验标准为允收依据； 本次验证是以清洗1000个工作尖为标准进行验证，实际生产中工作尖的数量按1000的百分比进行配比洗洁精的用量。 3 验证人员 工艺验证小组人员组成： 4 时间进度表
08月05日至 08月06日完成各工艺因素验证 08月11日小组会议经过相关参数设定 5 验证目的 我们对新厂房、采用新的设备、公用设施进行生产，为了保证产品质量，须对本品的超声波清洗生产工艺进行验证。 6 作业流程 工作尖放入超声波清洗机 倒入清水、洗洁精 开启超声波清洗机 取出工作尖 清水冲洗 7 有关文件
消毒剂消毒效果及有效期验证方案
目录 1.概述 2.验证范围 3.验证目的 4.验证参考文件 5.验证小组名单 6.验证小组职责 7.验证内容 8.结论与评价 9.再验证周期
1. 概述 1.1. 本公司的洁净区分为A级、B级、C级和D级，拟定用于洁净区表面消毒的有三种消毒剂：75%乙醇、0.1%新洁尔灭溶液、2%甲酚皂溶液。本次验证方案将选用以上3种消毒剂分别进行验证试验。 1.3. 作用对象一样的消毒剂每月轮换使用，避免表面微生物产生耐药菌株。在利用消毒剂进行表面擦拭消毒过程中消毒剂的作用时间应不少于10分钟，利用消毒剂进行浸泡消毒的不少于5分钟。 1.4. 为了确认消毒剂的消毒效力，通过实验室考察部分和现场考察部分分别进行验证。实验室考察部分，定量悬浮试验法适用于浸泡或液封方式的消毒方法；表面实验法适用于擦拭或喷洒方式的消毒方法。洁净区设施表面材质有不锈钢、镀锌板及玻璃三种，故表面试验法选用不锈钢载片、镀锌板及玻璃载片模拟洁净区设施表面进行验证试验。现场考察试验部分选择冻干车间的配液间（C级洁净区）、灌装间(A/B级洁净区)、灌装间操作人员手部消毒前和消毒后分别进行取样，测定其微生物数量。 1.5. A/B级洁净区使用的消毒剂需经0.22μm除菌过滤。 2. 验证范围 本验证方案适用于本公司洁净区的墙面、天花板、门窗、机器设备、仪器、操作台、地漏、推车、桌椅等表面以及操作人员双手（手套）的消毒等。 3. 验证目的 通过消毒剂消毒效果及有效期的确认，科学制订消毒程序，以保证各洁净级别的操作间及设备外表面、人员手部按照规定的消毒程序消毒能够达到消毒防止污染的效果。 4. 验证参考文件 《药品生产验证指南》（2003版）；《医疗机构消毒技术规范》（2012年版）；《中国药典》（2010年版）；《药品GMP指南-无菌药品》、《现代医药工业微生物实验室质量管理与验证技术》。 5. 验证小组名单
工艺验证方案
文件编号：******* 版本号：00 *****工艺再验证方案
*****有限公司
验证方案
目录 1.概述 (3) 1.1产品基本信息 (3) 1.2验证背景 (3) 1.3验证目的 (3) 1.4适用范围 (3) 2.职能部门及职责 (4) 3.风险评估 (4) 3.1目的 (4) 3.2范围 (4) 3.3评估方法 (4) 3.4评估标准 (5) 3.5风险评估结果及风险控制 (5) 4.验证项目、接受标准、实测结果及验证结论 (9) 4.1验证文件确认 (9) 4.2设备、设施及公用系统确认 (10) 4.3关键人员确认 (11) 4.4工艺参数控制确认 (12) 4.5成品质量确认 (14) 4.6稳定性考察试验 (15) 4.7偏差和变更控制 (15)
5.验证结果评定与结论 (15) 6.时间进度安排 (15) 7.附件 附件1：称量情况确认表 附件2：制粒生产过程记录表 附件3：压片生产过程记录表 附件4：包装质量检查记录表 其他附件：合格物料供应商名单、中间产品报告单、成品报告单、生产记录、培训记录、药品生产工艺验证合格证 1.概述 1.1产品基本信息 1.1.1产品名称：*** 1.1.2产品剂型：片剂 1.1.3产品规格：***
1.1.4药品批准文号：国药准字*** 1.1.5制剂批量：*** 1.1.6内包装：**** 1.1.7产品有效期：*** 1.1.8制剂生产工艺流程图： 1.2验证背景 ****为我公司中药制剂品种，制剂生产工艺于***年进行了再验证，验证结果判定为合格。***年月因生产需要，*******。 1.3验证目的 按照GMP及“附录2 确认与验证”的要求，应对*****制剂生产工艺进行再验证，以证明*******按照现行批准的生产工艺仍能生产出符合GMP要求、质量标准及注册标准要
(完整版)有效期和包装研究报告
编号：SY-ZC201402002 包装有效期研究 研究内容：一次性高频内窥镜手术器械包装研究验证 公司名称：_ _浙江舒友仪器设备有限公司_ ____ _时间：___ 2014年 _
目录 1研究验证目的，时间及人员安排 (3) 2研究验证方案 (4) 3相关标准及文件 (5) 4设备确认 (6) 5包装验证 (10) 6有效期研究验证确认 (14) 7包装及包装完整性确认 (23) 8结论 (28)
1 研究验证目的、时间及人员安排 1.1 研究验证目的 1.1.1 通过安装、运行和性能鉴定来证明使用的自动包装封口机功能完善，工艺可持续稳定控制，能在规定的标准范围内稳定的运行，产品性能稳定且能达到规定标准的要求。验证包装材料是否符合EN363、ISO11607标准要求，及包装能否满足运输存储的要求，并通过老化试验对产品的包装有效期和包装完整性进行研究验证。 1.1.2 为包装热封确定有效的工艺。 1.2验证时间 2014 年 2 月 - 2014 年 6 月 1.3人员安排
2 研究验证方案 2.1 包装材料选定 本次研究验证使用的包装袋为纸塑复合包装袋，具体规格如下： a. 纸：法国60克透析纸、膜:PE复合膜规格：290mm*110mm b. 厂家：苏州联合医材有限公司 c. 包装产品：辅助吸烟装置 d. 产品规格：因我公司产品辅助吸烟装置按规格型号分类中290mm*110mm型号的纸塑袋使用最多，经过分析决定选用此型号的包装纸塑袋，做此产品的研究验证。 2.2需求仪器设备及试剂 2.2.1仪器设备：a. 多功能自动封口机（杭州西湖电子） b. 超净工作台*2 c.密封试验仪*1 d.生化培养箱*3 e.测力计 f.老化测试箱 2.2.2 试剂 : SCDB,甲苯胺蓝，TRITON X-100，血琼脂平板，菌种，金黄色葡萄球菌。 2.3验证方案 2.3.1通过多功能自动封口机对所用包装袋封口验证，封口后分别用以下试验方法对包装袋进行验证试验，以确认封口温度及所用包装材料是否满足ISO11607标准要求：（1）真空泄漏试验 （2）染料渗漏试验 （3）琼脂接触攻击试验（阻菌性试验） （4）封口剥离试验 2.3.2 通过对包装袋加速老化试验，进行包装有效期研究验证。 （1）通过计算加速老化因子，设置时间节点，并对相应时间点取出的产品做撕破试验，封口强力检测，真空泄漏试验，渗漏试验，产品物理性能检测试验。 （2）根据相关记录结果，得出有效期时间。 2.3.3 研究确认在正常的运输存储条件下，依然可以保持包装的完整性，试验方案如下： （1）堆码试验 （2）跌落试验 （3）滚动试验
注射器有效期验证方案和报告年8月
一次性使用无菌注射器 产品有效期验证方案 文件编号：XX/JS011-C 版本号：A/0 编制：XXX 审核：XXX 批准：XXX XXXX医疗器械有限公司 二○O七年七月
一次性使用无菌注射器 产品有效期验证方案 XX/JS011-C 1 验证目的 通过对有效期3年内及有效期外1年的一次性使用无菌注射器留样产品的物理性能、化学性能、生物性能进行稳定性试验（实时老化试验），以验证本公司一次性使用无菌注射器产品的稳定性，考察制定三年有效期是否科学、合理。 2 范围 本方案适用于本公司生产的一次性使用无菌注射器产品的稳定性试验（有 效期验证）。 3 验证依据 GB 15810 一次性使用无菌注射器器第1部分：手动注射器 GB 15811 一次性使用无菌注射器针 ASTM F1980-07 无菌医疗设备包装加速老化标准指南 YZB/国 XXXX-2005一次性使用无菌注射器 4 验证程序 验证人员和职责 姓名职务部门职责 XXX检验员品质部 负责产品物理检验检验、评价，并提 供检测报告 XXX经理品质部 负责产品生物性能检验、评价，并提 供检测报告 XXX经理品质部负责组织验证工作中的留样、取样、试验的实施以及检测报告的批准，验证报告的会签 样品的准备
产品稳定性试验所用样品须是经性能检测合格的重点留样产品，留样样品数 须满足观察期产品性能检测的要求。通过对留样室选取三个不同批号的留样产 品按实时老化进行产品稳定性试验，以验证其性能是否稳定可靠，也即是验证 其是否满足YZB/国 XXXX-2005注册标准的要求。 验证项目和验证接受标准 留样产品稳定性试验应分别在有效期内第一年、第二年、第三年和有效期 外一年进行以下试验，并应符合相应的要求： 物理性能 a）外观：包装材料应无老化、变脆现象；包装应无破损、漏气现象；注射器外套透明，标尺应清晰可见，且外套内表面无明显的润滑剂凝聚；注 射针表面应清洁；活塞无泛黄现象等。 b）注射器的滑动性能、器身密合性、容量允差、残留容量、使用功能、注射针的针座与针管连接牢固度应符合YZB/国 XXXX-2005的要求。 化学性能 可萃取金属含量（金属离子） 一次性使用无菌注射器浸取液与同批空白对照液对照，铅、锌、锡、铁的 总含量应≤5 μg/mL，镉的含量应≤μg/mL。 酸碱度 一次性使用无菌注射器浸取液的pH值与同批空白对照液对照，pH值之差不得超过。 易氧化物（还原物质） 一次性使用无菌注射器浸取液与等体积的同批空白对照液相比， mol/L的高锰酸钾溶液消耗量之差应≤ mL。 生物性能 产品应无菌、无细菌内毒素。 试验方法 物理性能：外观目测，滑动性能、器身密合性、容量允差、残留容量、使用功 能、注射针的针座与针管连接牢固度按YZB/国 XXXX-2005规定的方法试验。 化学性能：按YZB/国 XXXX-2005规定的方法试验。 生物性能：按YZB/国 XXXX-2005规定的方法试验。 试验结果 将有效期内第一年、第二年、第三年和有效期外一年的样品试验结果应符 合YZB/国 XXXX-2005标准要求，试验记录应保存。 5 验证报告
工艺验证方案模板
Verification department (department):验证科室（部门）： Verify completion date: 验证完成日期： Validity: 有效期：
Index 目录 1.Purpose目的 (5) 2.Scope范围 (5) 3.Responsibility职责 (5) 3.1 AAA responsibilities AAA的职责 (5) 3.2 XXX responsibilities XXX的职责 (6) 4.Regulation and Guidance 法规和指南 (8) 5.Abbreviations缩略语 (9) 6.Protocol Description方案说明 (11) 7.Product And Process Description产品和工艺描述 (14) 7.1 Product specification (14) 7.2 Drug approval No. (14) 7.3 Standard Followed: (14) 7.4 Raw Materials and Adjuvants原辅料情况 (14) 7.5 Process description: (16) 7.6 Process Recipe工艺处方： (21) 7.7 List of Production Plants生产车间一览 (26) 7.8 List of Production Equipment 生产设备一览 (29) 7.9 Process Flow Diagram 工艺流程图 (33) 7.10 CPP Identification CPP确认 (34) 7.11 Validation Plan验证计划 (49) 8.Validation prerequisite验证先决条件 (51) 8.1 Personal Identification人员确认 (51) 8.2 Process Documentation Verification 生产文件确认 (51) 8.3 Training Verification 培训确认 (52) 8.4 System and Equipment Instruments Calibration Verification 系统和设备仪表校验确认.. 52 8.5 System and Equipment Instruments Calibration Verification 生产相关验证状态确认 (53) 8.6 Test Instruments Calibration Verification 测试仪器和仪表校验确认 (53)
片剂工艺验证方案及报告
XXXXX工艺验证方案 YZS-G-1XX037 类别：验证管理工艺验证方案 制定人：制定日期：年月日 审核人：审核日期：年月日 批准人：批准日期：年月日 颁发部门：生效日期：年月日 复印数：份
目录 1.概述 2.目的 3.产品简介 4.验证内容、方法及标准 4.1粉碎过筛 4.2配料混合 4.3压片 4.4包装 4.5成品质量 4.6各工序收率及物量平衡 5验证结果评定与结论 6.稳定性考察 7.相关文件 8.图一 9.相关记录
1.主题内容 本方案规定了XXXXX生产工艺验证的目的，步骤、标准及评价内容 2.适用范围 本方案适用于XXXXX生产工艺的验证 3.责任人 3．1工艺验证小组 组长： 组员： 3．2其他相关人员 4.验证的内容 4．1概述 XXXXX是我公司的主要产品，在以往的生产过程中，此产品生产工艺是稳定可靠的，但是为符合GMP要求，我公司新建了厂房，引进了先进的设备，因此在该产品正式投入生产前进行工艺验证，进行工艺验证的前提条件是： 1.厂房、设施、设备已经过验证并验证合格可投入使用。 2.相应的文件已批准执行。 3.物料通过供应商审计并审计合格。 4.人员已进行全面健康检查和系统培训且已有健康证和培训上岗证。 本验证方案拟在XXXXX试生产时实施 4．2目的： 本产品工艺验证方案的目的在于通过对XXXXX生产工艺的验证，证明该生产工艺可靠性和稳定性 4．3产品简介： 4．3．1处方：原辅料名称万片的用量 4．3．2工艺流程图（见图一） 4．3．3生产、质、量管理文件 批生产指令及记录 XXXXX批生产指令及记录 生产工艺规程 XXXXX批生产工艺规程 质量标准 XXXXX质量标准及主要物料质量标准
有源医疗器械产品有效期验证报告2019
产品有效期验证报告 型号：XXX 编制：日期： 审核：日期： 批准：日期： 一目的 验证本公司生产的安全有效的使用期限，保证使用者的安全和临床应用中技术参数的准确性。 二、评价路径 产品组成：
PCBA 外壳电池显示屏 产品功能： 产品临床使用的情况： 。 结论：产品组成典型、功能比较单一，结合临床应用情况适用整机加速老化试验的方法。 三、验证方案 1、确定样品数量： 整机6台。 2、有效期和可靠度： 有效期5年，可靠度0.9。 3、确定临床使用模式： 使用阶段有三种模式，分别为贮存模式、待机模式和工作模式。本产品 允许连续工作，采用最极端的连续工作模式. 4、加速因子 4.1定义 加速环境试验是一种激发试验，它通过强化的应力环境来进行可靠 性试验。加速环境试验的加速水平通常用加速因子来表示。加速因 子的含义是指设备在正常工作应力下的寿命与在加速环境下的寿命 之比，通俗来讲就是指一小时试验相当于正常使用的时间。 4.2本产品的临床使用应力剖面： 本产品用于临床的康复治疗，临床使用应力主要为温度和湿度。 参考温湿度：25?C，65%RH。 4.3 温度加速因子 温度的加速因子由Arrhenius 模型计算： 其中，Lnormal 为正常应力下的寿命，Lstress 为高温下的寿命，Tnormal 为室温绝对温度，Tstress 为高温下的绝对温度，Ea 为失效反应的活化能（eV），k 为Boltzmann 常数，8.62×10－5eV/K，实践表明绝大多数电子元器件的失效符合Arrhenius 模型，
表1 给出了半导体元器件常见的失效反应的活化能。 4.4湿度加速因子 湿度的加速因子由 Hallberg 和 Peck 模型计算： 其中，RHstress 为加速试验相对湿度，RHnormal 为正常工作相对湿度，n 为湿度的加速率常数，不同的失效类型对应不同的值，一般介于 2～3 之间。
工艺验证方案
工艺验证方案 1
下载文档 收藏 1工艺验证方案 体外诊断试剂质量管理体系文件 北京生物医学科技有限公司生产工艺验证方案类别:验证方案编号: 部门:XXXXXX 诊断试剂盒(AAAA)工艺验证小组页码:共 23 页,第 1 页 XXXX(XXXX) XXXX(XXXX)诊断试剂盒 (AAAA)工艺验证方案 AAAA)版次: □ 新订□ 替代: 年月日制定人: 审批会签: (验证小组) 批准人: 生效日期: 年年月月日日共 23 页,第 1 页 北京易斯威特生物医学科技有限公司生产工艺验证方案目录一. 目的 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈3 二、范围 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈3 三、职责 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈3 1、验证委员会 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈3 2、工艺验证小组 2
备科 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈4 4、生产部 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈4 5、质量检验部 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈4 四、验证内容 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈4 1、文件 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈4 2、方案概要 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈5 3、验证步骤 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈5 五、时间进度表 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈10 六、验证周期 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈11 七、验证结果评价和建议 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈11 八、附件 3
消毒剂消毒效力及有效期验证方案
实用标准文案 消毒剂的选用原则：目的：确认各洁净级别的操作间及设备外表面按照规定的消毒程序消毒能够达到消毒、防止污染的目的，并在消毒剂有效期内能确保其消毒效力能符合要求。范围：本验证方案适用于本公司洁净区的墙面、天花板、门窗、机器设备、仪器、操作台、地漏、推车、桌椅等表面以及操作人员双手（手套）的消毒等。 1.参考文件 1.1.《医疗器械生产质量管理规范》 1.2.《中国药典》2015 版第4 部微生物限度检查法 2.概述 2.1.本公司的洁净区为D 级，拟定用于洁净区表面消毒的有五种消毒剂：75% 乙醇、 0.1% 新洁尔灭溶液、0.2%新洁尔灭溶液、0.5%醋酸氯己定溶液、0.1%醋酸氯己 定溶液。本次验证方案将选用以上5 种消毒剂分别进行验证试验。 作用对象一样的消毒剂每月轮换使用，避免表面微生物产生耐药菌株。在利用消毒剂进行表面擦拭消毒过程中消毒剂的作用时间应不少于10 分钟，利用消毒剂进行浸泡消毒的不少于5 分钟。 消毒剂的种类、消毒对象、消毒方法和有效期 文档
湖北普爱药业有限公司验证管理标准文件第1 页共5 页 消毒剂灭菌效果验证 2.2.为了确认消毒剂的消毒效力，通过实验室考察部分和现场考察部分分别进行验证。 其中，用定量悬浮试验法和表面实验法进行实验室考察试验部分。洁净区设施表面材质基本都是不锈钢和玻璃两种，故表面试验法选用不锈钢载片和玻璃裁片模拟洁净区设施表面进行验证试验。 两种试验方法作用的消毒剂见表。
湖北普爱药业有限公司验证管理标准文件第1 页共5 页 现场考察试验部分选择车间（D 级）的配液间、灌装间设备表面消毒前和消毒后分别进行 取样，测定其微生物数量。 3.确认前准备 3.1.验证用试剂与材料 3.1.1.菌种 3.1.2. 培养基
医疗器械有效期验证方案及报告
加速老化实验 版本/修改状态：生效日期： 文件编号：发放号：控制状态： 拟制：审核：批准： 加速老化实验计划 一、使用范围 本公司生产的一次性使用氧气面罩，一次性使用鼻氧管，医用雾化器及其外包装。 二、过程要求 1、微生物屏障 2、无毒性 3、物理特性的符合性 4、化学特性的符合性 5、生物特性的符合性 三、预计完成时间： 老化实验前 全能性实验：2012年5月20日前 包装验证实验：2012年5月22日前 阻菌实验：2012年5月24日前 老化实验时间：2012年5月26日前 加速第一年验证 无菌实验：2012年6月18日前 全能性实验：2012年6月25日前 包装验证实验：2012年6月25日前 阻菌实验：2012年6月27日前 加速第二年验证 无菌实验：2012年7月1日前 全能性实验：2012年7月8日前 包装验证实验：2012年7月8日前 阻菌实验：2012年7月10日前 加速第三年验证 无菌实验：2012年7月15日前 全能性实验：2012年7月22日前 包装验证实验：2012年7月22日前
阻菌实验：2012年7月24日前 加速第四年验证 无菌实验：2012年7月29日前 全能性实验：2012年8月6日前 包装验证实验：2012年8月6日前 阻菌实验：2012年8月8日前 加速第五年验证 无菌实验：2012年8月13日前 全能性实验：2012年8月20日前 包装验证实验：2012年8月20日前 阻菌实验：2012年8月22日前 目的：在有效期三年内和三年有效期外，通过对我公司产品检验实验，来验证我们的产品规定为三年的有效期是有科学依据的，可靠有效的。 加速老化实验 (一)老化实验 1.目的：通过老化实验以后对产品的外观、无菌、热原实验等全性能实验来证明本公司生产的产品规定为三年的有效期是有科学依据，可靠有效的。 2.范围：本公司生产的一次性使用氧气面罩，一次性使用鼻氧管射器，医用雾化器。 3.测试依据：按ISO11137-95和ISO11607-2003方法 4.样品来源：成品留样产品 （二）实验准备 1.本次实验所需样品10只，从中随机抽取2只用于实验前的产品的全能性检验，抽取2 只做包装材料渗漏性实验，抽取2只做真空泄露性实验，抽取2只做爆破和蠕动性实验，抽取2只做阻菌性实验（琼脂接触攻击性实验）。以上实验作为老化实验之后的参考对照组。 检验如下： 样品名称：一次性使用鼻氧管 批号：20080505 规格：M
工艺验证报告模板
工艺验证报告 内部资料禁止外传） 文件编码：100200 目录 1. 介绍. ....................... 错误!未定义书签。 2. 验证目的. ..................... 错误! 未定义书签。 3. 验证范围. ..................... 错误!未定义书签。 4. 验证类型. ..................... 错误!未定义书签。 5.验证日期与相关批号. .................. 错误! 未定义书签。 6.验证小组成员及职责. .................. 错误!未定义书签。 7.简单工艺描述（略）. .................. 错误!未定义书签。 8. 胺化工艺验证. .................... 错误!未定义书签。 . 工艺参数.......................... 错误! 未定义书签。 . 验证人员及日期. ................ 错误! 未定义书签。 . 验证标准、分析方法. ........... 错误! 未定义书签。 . 验证数据. .................. 错误! 未定义书签。 . 验证结果分析、评价及建议. ............ 错误! 未定义书签。 9. 纯化工艺验证. .................... 错误!未定义书签。 . 工艺参数.......................... 错误! 未定义书签。 . 验证人员及日期. ................ 错误! 未定义书签。 . 验证标准、分析方法. ........... 错误! 未定义书签。 . 验证数据. .................. 错误! 未定义书签。 . 验证结果分析、评价及建议. ............ 错误! 未定义书签。 10. .......................... 成盐工艺验证 错误!未定义书签。 . 工艺参数. .................. 错误! 未定义书签。 . 验证人员及日期. ............. 错误! 未定义书签。 . 验证标准. .................. 错误! 未定义书签。 . 分析方法. .................. 错误! 未定义书签。 . 验证数据. .................. 错误! 未定义书签。 . 验证结果分析、评价及建议. ............ 错误! 未定义书签。 11. .................... 验证结果批准、会签及日期 错误!未定义书签
注射器有效期验证方案和报告
一次性使用无菌注射器 产品有效期验证方案文件编号：XX/JS011-C 版本号：A/0 编制：XXX 审核：XXX 批准：XXX XXXX医疗器械有限公司 二○O七年七月
一次性使用无菌注射器 产品有效期验证方案 XX/JS011-C 1 验证目的 通过对有效期3年内及有效期外1年的一次性使用无菌注射器留样产品的物理性能、化学性能、生物性能进行稳定性试验（实时老化试验），以验证本公司一次性使用无菌注射器产品的稳定性，考察制定三年有效期是否科学、合理。 2 范围 本方案适用于本公司生产的一次性使用无菌注射器产品的稳定性试验（有效期验证）。 3 验证依据 GB 15810 一次性使用无菌注射器器第1部分：手动注射器 GB 15811 一次性使用无菌注射器针 ASTM F1980-07 无菌医疗设备包装加速老化标准指南 YZB/国 XXXX-2005一次性使用无菌注射器 4 验证程序 验证人员和职责 姓名职务部门职责 XXX 检验员品质部负责产品物理检验检验、评价，并提供检测报告 XXX 经理品质部负责产品生物性能检验、评价，并提供检测报告 XXX 经理品质部负责组织验证工作中的留样、取样、试验的实施以及检测报告的批准，验证报告的会签 样品的准备 产品稳定性试验所用样品须是经性能检测合格的重点留样产品，留样样品数须满足观察期产品性能检测的要求。通过对留样室选取三个不同批号的留样产品按实时老化进行产品稳定性试验，以验证其性能是否稳定可靠，也即是验证其是否满足YZB/国 XXXX-2005注册标准的要求。 验证项目和验证接受标准 留样产品稳定性试验应分别在有效期内第一年、第二年、第三年和有效期外一年进行以下试验，并应符合相应的要求： 物理性能 a）外观：包装材料应无老化、变脆现象；包装应无破损、漏气现象；注射器外套透明，标尺应清晰可见，且外套内表面无明显的润滑剂凝聚；注射针表面应清洁；活塞无泛黄现象等。
(工艺技术)小儿感冒颗粒工艺验证方案
小儿感冒颗粒工艺验证方案 VA/J—0 /00 起草人：日期：年月日会签人： 固体制剂车间：日期：年月日生产部：日期：年月日质量管理部：日期：年月日批准人：日期：年月日
小儿感冒颗粒工艺验证方案（前处理） 1.适用范围 本方案适用于公司中药提取车间小儿感冒颗粒（前处理）的工艺验证。 2.责任： 中药提取车间：负责工艺验证方案本车间验证的组织实施。 生产部：负责工艺验证方案起草。 质量管理部QA人员：负责协助验证方案的组织实施。 质量管理部QC人员：负责按计划完成工艺验证方案中相关检验任务；确保检验结论正确可靠。 QA验证管理员：负责验证工作的管理，协助工艺验证方案的起草，组织协调验证工作，并总结验证结果，起草验证报告。 质量管理部经理：负责工艺验证方案及报告的审核。 生产技术总监：负责工艺验证方案及报告的批准。 验证小组： 组长：×××× 副组长：×××× 成员：×××××××× 3.概述 小儿感冒颗粒是我公司已生产多年的产品，在多年的生产过程中，此产品生产工艺系统是稳定可靠的。公司现有的厂房都已经验证合格。工艺用水已检验合格，主要生产设备，样品取样及检验方法，设备清洁方法均已经进行验证合格。在人员培训合格并已经取得上岗证的基础上，辅以工序生产及检验结果依据。 4.验证目的 本产品工艺验证方案的目的：为评价小儿感冒颗粒产品生产系统要素和生产过程中可能影响产品质量的各种生产工艺因素提供系统的验证计划。以保证实现在正常的生产条件下，按照现生产工艺能够生产出符合质量标准的小儿感冒颗粒，并确认生产过程的稳定性及生产系统的可靠性。 在试生产的同时对小儿感冒颗粒（前处理）的生产工艺进行验证。进行生产工艺验证的产品批次为连续生产三批。
洁净服清洗效果及有效期验证方案
洁净服清洗效果及有效期验证方案
洁净服清洗验证-2015 试验方案审核和批准 洁净服清洗效果及有效期验证在执行该方案之前，下列相关部门的代表已审核批准该方案： 第2页共 15 页
1、目的 验证在十万级净化车间使用的洁净服清洗效果和清洗后保存有效期，减少生产过程的风险。 2、适用范围 适用于十万级净化车间使用的蓝色三连体洁净服及工作鞋的清洗效果及有效期。 3、参与部门及责任 4、相关标准、操作规程 5、试验步骤 5.1试验前准备工作 5.1.1培训确认 对参加本次验证的相关人员进行相关的培训，包括设备、试验方案、测试方法等。 5.1.2计量器具确认 a.在开始实施验证前，预先统计在验证过程用到的计量器具，并检查计量有效期。 b.具体参见DK-QP-17《监视和测量装置控制程序》。 5.1.3洁净服清洗 - 清洗地点：洗衣间 - 净化车间的工作服和工作鞋应分开清洗。 - 预检：检查待清洗洁净服，确保无异物。 第3页共 15
第 4 页 共 15 - 预洗：对检查出的较脏或局部较脏的工作服采用手洗或局部手洗的方法进行预洗涤。 - 清洗：将待清洗工作服放入到洗衣机内，加入适量洗衣液，按照洗衣量设定注水量及漂 洗水量和烘干参数，洗衣机一次洗衣量应不得超过6套。 - 存放：衣服洗净后，发现破损的要及时更换，若发现衣服还有脏迹，应拿出重洗。然后 将工作服折叠整齐，核对名称和数量，无误后，装入透明塑料袋，存放至二更。 5.2洁净服清洗效果确认 5.2.1外观检查 - 洁净服清洗后，随机抽取3件，检查有无明显污渍、检查有无破损、脱丝等现象。 5.2.2表面微生物检查 - 取正常生产结束后的洁净服进行清洗，随机抽取2件经清洗后的洁净服。 - 取无菌棉签用0.9%氯化钠溶液稍蘸湿，分别在洁净服的袖口、额头、手肘、拉链附近、胸前及鞋面擦拭，每个部位分别用1支棉签正反面共擦拭2次，擦拭面积为5×5cm 。 - 每支棉签抹擦后立即剪断，分别投入盛有10ml0.9%氯化钠溶液的试管中，摇匀1min ，分别吸取1ml 置无菌空平皿中，倾倒温度不超过45℃的营养琼脂培养基置37℃培养24h ，观察结果，点计菌落数，平行倾到2个平板。 - 取0.9%氯化钠溶液作为阴性对照，应无菌生长。 - 计算每个部位的菌落数： - 连续试验2次。 - 洁净服表面微生物限度：每个部位均应不超过10cfu/cm 2。 5.3清洗周期确定 - 取清洗后的洁净服，由生产人员每天正常加工生产穿戴一周，每天生产完毕后将洁净服脱下悬挂于不锈钢衣架上待用。 - 在生产人员穿戴清洗后的洁净服进行生产加工完成后的第1天至第7天，在动态条件下分别测试操作间的悬浮粒子和沉降菌，按照QA-SIP-02《洁净室检测规程》进行检测；并按照“5.2.2表面微生物检查”测试操作人员洁净服的表面微生物。 - 检测标准为：操作间的悬浮粒子≥0.5μm 的个数≤3500000个/m 3，≥5μm 的个数≤20000个/m 3；沉降菌应≤10cfu/皿，表面微生物应不超过10cfu/cm 2。 - 根据检测结果确定清洗周期，操作间环境及洁净服检测结果合格的天数即为清洗周期。 每个部位的菌落数/cm 2 = 平均菌落数×稀释倍数 采样面积（cm 2）
诺氟沙星胶囊生产工艺验证方案与报告
工艺验证报告
* * * *制药厂
1概述 * * * *胶囊的工艺验证是在厂房、设备、公用设施的验证合格后，按既定的验证方案，分别在011001、011101、011102连续生产的三批产品中进行。现将验证工作情况作以下报告。 2验证结果 2.1收料 2.1.1目的：确认该过程不影响原、辅料的质量。 2.1.2环境检查： （1）生产场所的洁净级别，温、湿度符合有关要求。 （2）设备及场所具有清场合格证。 2.1.3结论：经验证该过程可保证物料的质量不受影响，验证记录见附件1。 2.2粉碎、过筛工序 2.2.1目的：确认该工序能够得到细度合格的物料。 2.2.2环境检查： （1）生产场所的洁净级别，温、湿度符合有关要求。 （2）设备及场所具有清场合格证。 2.2.3结论：按方案进行验证，其结果表明该工序能够得到细度达140目 的原料细粉，验证记录见附件2。
2.3称量、配料工序 2.3.1目的：确认该过程能够保证物料的品种、数量符合要求。 2.3.2环境检查： （1）生产场所的洁净级别，温、湿度符合有关要求。 （2）设备及场所具有清场合格证。 2.3.3结论：经验证该过程能保证物料种类、数量的准确无误，验证记录 见附件3。 2.4制粒工序 2.4.1干混过程 2.4.1.1目的：确认该过程能够将物料混合均匀，并确定干混时间。 2.4.1.2环境检查： （1）生产场所的洁净级别，温、湿度符合有关要求。 （2）设备及场所具有清场合格证。 2.4.1.3结论：在环境、设备等符合要求的条件下，按方案进行操作，检 测结果表明：干混2min时，不同点取样，其主药含量测定值之间的RSD大于3%；干混3min和4min时，不同点取样，含量测定值之间的RSD均小于3%。检测结果表明方案中设定3min、4min时间均能使药物混合均匀，考虑到设备等影响因素，将此过程的干混时间定为3min，验证记录见附件4。 2.4.2制粒过程
清洁验证方案.
一引言 1 概述 贝诺酯合成车间生产设备均为专用型设备，专门用于单一品种、同一规格原料药的生产，各类型设备均制定有详细、完善的设备清洁规程和清洁记录，在生产工艺过程中与成品质量关系密切的清洗过程包括：氯化反应罐、酯化反应罐、离心机、板框压滤机、脱碳过滤系统、精制结晶罐、洁净区离心机、干燥箱、粉碎机、二维混合机等设备的清洗。同时，对洁净区的清洁进行验证，确认洁净厂房的清洁效果。本验证即针对以上关键环节的清洁规程和清洁效果进行清洁验证。 2 目的 通过对反应罐、离心机、脱碳过滤系统、精制结晶罐、洁净区离心机、气流干燥、气流粉碎等设备清洗过程的检查和监测，证明已经制定的设备清洁规程切实可行，能够达到保证药品质量的目标，文件资料符合GMP的管理要求，并为设备清洁规程的进一步修改和完善提供资料和依据。 3验证类别 本次验证为同步验证。 二参考资料 本文件参考了以下标准和指南： 1.中华人民共和国药典（2010版） 2.GMP（2010年修订版） 3.药品GMP指南 4.药品生产验证指南（2003版） 三验证准备 1 验证人员及职责 1.1 各部门的验证职责 质量负责人： 批准验证方案、验证报告。 生产负责人： 审核验证方案、验证报告。 生产运营部职责： 审核验证方案、验证报告。 提供公用系统保证。 提供设备维修保证。 针对不一致项界定解决办法。 负责测量仪器的校验，并提供校验证书。 生产车间职责： 起草、审核验证方案、验证报告。 组织实施验证方案。 收集相关数据，编写相关的验证报告。 对参与验证的人员完成必需的的培训。 指定操作人员，对生产设备进行操作，清洁和维护保养。 确定最终的SOP。 质量管理部职责： 负责审核验证方案。 负责监督严格按照验证方案及所依据文件规定方法和标准实施验证。 负责对验证过程中户县的偏差和变更评价和处理。 维护全部受控的文件符合法规。
对照品溶液有效期验证方案汇总
GMP文件验证篇 XXXX对照品溶液有效期验证方案 方案编号: SOP-COD0100 年月
验证方案审批表
醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液有效期验证方案目录 1.目的 2.背景 3.稳定性研究 3.1.标签 3.2.对照品溶液配制 3.3.贮存条件 3.4.测试时间点 3.5.分析方法和接受标准 4.参考文件 5.结果报告 6.附件
1.目的：确定醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液的有效期。 2.背景：因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规定有效期的醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液进行4个月的研究，来观察其稳定性，并规定其内部使用有效期。本方案适用于常规方法—高效液相色谱法。 3. 稳定性研究： 3.1.标签：用于对照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于对照品溶液效期研究”。 3.2.对照品溶液配制：根据《中国药典》2010版一部中药成方制剂—断血流片中的含量测定项下对照品溶液制备的分析方法。 3.3.贮存条件：按规定将配制好的醉鱼草皂苷对照品溶液用封口膜封好，放在2～8℃的冰箱内贮存。注意：用于分析前需放臵至室温。 3.4.测试时间点：分别在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月内测试。 3.5.分析方法和接受标准: 3.5.1分析方法：高效液相色谱法。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(80:20)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按醉鱼草皂苷Ⅵb峰计算不得低于3000。 对照品溶液的制备：取醉鱼草皂苷Ⅵb对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，分别制备两份醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液（贴上“用于对照品溶液效期研究”的贴签），在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。在零时间点以外的测试时间点，分别新鲜配制一份对照品溶液，并用新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。 3.5.2接受标准：在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配
有效期验证报告
. ... .. . . . 有效期验证报告 产品名称：动态心电记录仪 申报人：xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
1 目的 验证动态心电记录仪的可靠性，确定其安全有效的使用期限，保证使用者的安全和临床应用中检测的准确性。 2 验证时间：2016-8-11至2016-10-11 3 实验人员：项目组 4 实验设备：环境试验箱 5 概述 在正常工作条件下，常常采用寿命试验方法去评估产品的各种可靠特征。对于那种寿命比较长的产品来说，不是一种合适的方法，因此，在寿命试验的基础上形成的加大应力、缩短时间的加速寿命试验方法逐渐取代了常规的寿命试验方法。 加速寿命试验是用加大试验应力(诸如热应力、电应力等)的方法，激发产品在短时间产生跟正常应力水平下相同的失效，缩短试验周期。然后运用加速寿命模型，评估产品在正常工作应力下的可靠性特征。加速环境试验是近年来快速发展的一项可靠性试验技术。该技术突破了传统可靠性试验的技术思路，将激发的试验机制引入到可靠性试验，可以大大缩短试验时间，提高试验效率，降低试验耗损。 6 常见加速模型 加速环境试验是一种激发试验，它通过强化的应力环境来进行可靠性试验。加速环境试验的加速水平通常用加速因子来表示。加速因子的含义是指设备在正常工作应力下的寿命与在加速环境下的寿命之比，通俗来讲就是指一小时试验相当于正常使用的时间。因此，加速因子的计算成为加速寿命试验的核心问题，也成为客户最为关心的问题。加速因子的计算也是基于一定的物理模型的，因此下面分别说明常用应力的加速因子的计算方法。 6.1温度加速因子 温度的加速因子由Arrhenius 模型计算： 其中， Lnormal为正常应力下的寿命，Lstress为高温下的寿命，Tnormal为室温绝对温Tstress为高温下的绝对温度，Ea为失效反应的活化能（eV），k为Boltzmann常数， 8.62×10－5eV/K，实践表明绝大多数电子元器件的失效符合Arrhenius 模型，表1给出了半导体元器件常见的失效反应的活化能。 表1半导体元器件常见失效类型的活化能 设备名称失效类型失效机理活化能（eV） IC 断开Au-Al金属间产生化 1.0
清洁验证方案.doc
KFG300D抗生素瓶螺杆分装机 清洁验证方案 2011 年 10 月
验证方案的起草与审批 验证小组成员 部门人员职责 粉针剂车间李海龙负责验证方案组织与实施 粉针剂车间黄仁春负责验证方案的拟定、验证报告的起草设备部霍育生负责验证所需仪器、设备的正常运行QA 部宋新莉负责验证过程中的监控和取样 QC 部张华负责验证过程中环境和样品的检测 方案起草 部门起草人日期 方案审核 审核签名日期 验证委员会 进行审阅会 签 方案批准 批准人批准日期 方案实施日期：
1. 验证概述 (3) 2. 验证目的 (4) 3. 风险评估 (4) 4. 验证标准 (7) 5. 验证范围 (7) 6. 验证周期 (8) 7. 验证职责 (8) 8. 验证实施的前提条件 (8) 9. 验证方案的起草与审批 (9) 10. 验证时间安排 (9) 11. 验证 (9) 11.1 本次验证具体措施及检测项目 (9) 11.2 取样工具： (10) 11.3 取样溶剂 (10) 11.4 检验仪器 (10) 11.5 取样和检验方法 (10) 11.6 取样位置 (12) 11.7 验证具体实施方法及可接受标准 (15) （ 1）清洁效果验证 (15) （ 2）确定设备存放时间 (15) 11.8 取样计划 (16) 12 偏差处理 (21) 13 风险的接收与评审 (21) 14 验证结果评审和结论 (22) 15. 方案修改记录 (23) 16. 附件 (24) 1.验证概述 本公司粉针剂车间生产设备KFG300D抗生素瓶螺杆分装机，主要用于新产品注射用头孢米诺钠的 分装生产 , 该设备主要结构、清洁方法及其所有接触药品零部件具体面积见附件。为了确保后续产品中 没有带入超过接受标准的污染物，避免产品的交叉污染，须对KFG300D抗生素瓶螺杆分装机生产后的清洁进行验证，测定验证对象清洗程度，并对设备清洁最终效果作出评价。确保药品生产开始前设备表