二氧化钛光催化氧化离子色谱法测定液晶材料中的氟含量
实验六氟离子选择性电极测定水中微量F-
实验六、氟离子选择性电极测定水中微量F-离子 一、实验目的 1.熟悉酸度计的使用方法； 2.了解电位测定法的基本原理与应用； 3.学习并掌握氟离子选择性电极测定微量F-离子的原理和测定方法； 4.了解总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用。 二、实验原理 离子选择电极是一种电化学传感器，又叫膜电极，它是将溶液中特定离子的活度转换成相应的电位。氟离子选择电极，简称氟电极，它是LaF3单晶敏感膜电极（掺有微量EuF2，利于导电），电极管内放入NaF + NaCl混合溶液作为内参比溶液，以Ag-AgCl作内参比电极。当将氟电极浸入含F-离子溶液中时，在其敏感膜内外两侧产生膜电位△φM，在一定条件下膜电位△φM与氟离子活度的对数值呈线性关系。 △φM= K-0.059 lg a F-(25 ℃) 以氟电极作指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，浸入试液组成工作电池：Hg，Hg2Cl2 | KCl(饱和)‖F- 试液| LaF3 | NaF，NaCl(均为0.1mol/L) | AgCl，Ag 工作电池的电动势： E = K ′- 0.059 lg a F-(25 ℃) （式中K ′值包括内外参比电极的电位、液接电位等的常数。通过测量电池电动势可以测定氟离子的活度。） 在测量时加入以HAc-NaAc，柠檬酸钠和大量NaCl配制成的总离子强度调节缓冲液（TISAB）。由于加入了高离子强度的溶液（本实验所用的TISAB其离子强度I ＞1.2），可以在测定过程中维持离子强度恒定，因此工作电池电动势与F-离子浓度的对数呈线性关系： E = k - 0.059 lg C F- 本实验采用标准曲线法测定F-离子浓度，即配制成不同浓度的F-标准溶液，测定工作电池的电动势，并在同样条件下测得试液的E x，由E - lg C F-曲线查得未知试液中的F-离子浓度。当试液组成较为复杂时，则应采取标准加入法或Gran
水中离子测定方法
水中离子测定方法-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1
6 金属无机物的测定 在工业废水排放标准中规定第一类污染物有：Cr 、Pb 、Hg 、Cd 、As ，其中前四种为金属污染物，它们是积蓄性的难降解的毒物，需严格控制其排放浓度。它们的测定作为本节重点研究内容。此外，第二类污染物中Zn 、Cu 的测定，也是监测的重点。 一、容量法 水的硬度测定 水的硬度与Ca 、Mg 、Fe 、Al 、Mn 、Sr 、Zn 等金属离子有关，所以总硬度应是测定这些离子致硬效应的总和。但是，一般清洁水中Ca 、Mg 离子含量高于其它几种离子，因此，通常总硬度只是以Ca 、Mg 含量计算。 EDTA 络合滴定法是测定硬度的常用方法。 在O H NH Cl NH 234 —缓冲液(pH=中, Ca2+、Mg2+与指示剂络黑T 反应生成红色络合物，使溶液成酒红色，当加入EDTA 标液时，Ca2+、Mg2+与EDTA 生成1：1络合物，指示剂被置换出来，当达到等当点时，溶液呈现指示剂本身的蓝色。反应过程如下：
红色）、、、()10(22222-++++??→?=- MgIn Ca Mg pH Ca Mg HIn （红色）、、---??→?-MgIn CaY MgY Y H 2222 （蓝色）、、等当点----++????→?-222222HIn MgY CaY MgY Y H 硬度有三种表示方法： ①V C A A L mmol 1000 )'(/??-= A ——滴定水样消耗EDTA 的体积，mL ； A ’——滴定空白溶液消耗EDTA 的体积，mL ； C ——EDTA 的浓度，mol/L ； V ——水样体积，mL 。 ② 04.281000)'(/???-=V C A A L CaOmg ，新标准为L mg CaCO /3 ③804.21000)'(???-=V C A A 德国度 每升水中含有10mgCaO 为一度，8度以下为软水，8度以上为硬水。过硬的水不适宜工业用和饮用。所以硬度是重要的水质指标。 工业废水中锰的测定 锰常以MnSO4、胶态有机锰等形式存在于冶金、染料、化工、人造橡胶、制革、电池制造等工业废水中。当废水中锰含量较高时，可用EDTA 络合滴定法测定。 取适量水样+去离子水至100mL →+20mLNH4Cl —NH3·H2O 缓冲液（pH=），+5mL10%盐酸羟胺（抑制氧化性物质）+5mL30%三乙胺（抑制金属离子的干扰）→铬黑T 为指示剂，EDTA 滴定→终点：红→蓝。
离子对色谱法
离子对色谱法 20世纪60年代初，Schill等人对两个相反电荷的离子相互作用形成一个中性化合物的现象进行了 系统研究，并把它引入到液相色谱中，这是最早的离子对色谱法。20 世纪 70 年代初，发展起来了现代 离子对色谱法，早期的反相离子对色谱主要用于液—液分配色谱（固定液涂渍与载体上）。20世纪70年 代中后期随着化学键和固定相的发展，离子对色谱不再使用涂渍型填料，而使用现在最常用的反相离子 对色谱。离子对色谱主要分为两类：正相离子对色谱和反相离子对色谱。因为正相离子对色谱法现在已 经很少使用，故只介绍反相离子对色谱法。 一、离子对色谱法的基本概念 离子对色谱法（ion—pair chromatography，IPC）是用正相或反相色谱柱分离离子型化合物和可解 化合物的方法（counterion）与离子化的样品组分形成离子对，这种离子对同中性或非极性分子一样，可 采用分配色谱的方法进行分离。 二、反相离子对色谱法 反相离子对色谱法是把离子对试剂添加到极性流动相中，被分析的样品离子在流动相中与离子对 试剂（反离子）生成不带电的中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的溶解度，是分离系 数增加，改善分离效果。 （一） 反相离子对色谱的原理 在阐述离子对色谱的保留机制时，有多种模型理论，主要理论有离子对模型和动态离子交换模型， 本书介绍离子对模型。 离子对模型认为，在反相离子对色谱中，固定相为疏水性的键合相（如ODS），被分离的离子和反 离子同时存在于强机型的流动相中两者生成的中性离子对在流动相和键合相之间进行分配，可采用分配 色谱的方法进行分离。 对于碱性化合物（B），一般用各种烷基磺酸盐（R—SO3 Na）作离子对试剂，流动相和固定相之 间的反应如图11—1所示。 流动相 固定相 B+H +?BH + RSO3Na?RSO3 - +Na + BH + +RSO3 -?BH + .RSO3 -?[BH + .RSO3 - ]
高分子液晶材料的应用及发展趋势讲解
# 16 #陶瓷2009. No. 3 高分子液晶材料的应用及发展趋势 王瑾菲蒲永平杨公安杨文虎 ( 陕西科技大学材料科学与工程学院西安710021) 摘要液晶相是不同于固相和液相的一种中介相态。系统地阐述了液晶的发现、形成机制以及分类,简单介绍了液晶高分子的结构特点,介绍了主链型和侧链型液晶高分子研究的新进展,并对液晶在各个领域的应用研究和潜在性能进展作了简要的阐述。 关键词液晶高分子液晶研究进展 Application and the Development of Liquid Crystal Polymer Materials Wang Jinfei, Pu Yongping, Yang Gongan, Yang Wenhu( School of Materials Science & Engineering, Shaanxi University of Science and Technology, Xi. an, 710021) Abstract: Liquid crystal phase is different from the solid phase and an intermediate liquid phase. This paper described the discovery of the LCD, and the mechanism for the formation and classification, briefly introducd the liquid crystalline polymer structural, researched new progress of the main- chain and side- chain type liquid crystal polymer and indicated the application progress and potential properties of LCD in all fields. Key words: Liquid crystalline polymer; Liquid crystal; Study progress 1 液晶的发现 液晶是某些物质在熔融态或在溶液状态下形成的有序流体的总称。液晶的发现可以追溯到1888年,奥 地利植物学家 F Reinitzer发现,把胆甾醇苯酸脂( Cho-l esteryl Benzoate, C6 H5 CO2 C27 H45 , 简称 CB) 晶体加热到145. 5 e 会熔融成为混浊的液体, 145. 5 e 就是该物质的熔点。继续加热到178. 5e,混浊的液体会突然变成清亮的液体,而且这种由混浊到清亮的过程是可逆的。O Lehmann经过系统地研究指出,在一定的温度范围内,有些物质的机械性能与各向同性液体相似;但是它们的光学性质却和晶体相似,是各向异性的。因此,这些介于液体和晶体之间的相被称为液晶相[ 1]。 2 液晶高分子的分类 液晶是一类具有特殊性质的液体,既有液体的流动性又有晶体的各向异性特征。现在研究及应用的液晶主要为有机高分子材料。一般聚合物晶体中原子或
水中氯离子测定方法
测定氯离子的方法 硝酸银滴定法 一、原理 在中性介质中，硝酸银与氯化物生成白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，反应如下：NaCl + AgNO3 →AgCl ↓+ NaNO3 2 AgNO 3 + K2CrO 4 →Ag2CrO4↓+ KNO3 二、试剂 1、0.05%酚酞乙醇溶液：称取0.05g的酚酞指示剂，用无水乙醇溶解，称重至100g。 2、0.1410 mol/L氯化钠标准溶液：称取4.121g于500~600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠，溶于水，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含 5mg氯离子。 3、0.01410 mol/L氯化钠标准溶液：吸取上述0.1410mol/L标准溶液50ml，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯离子。 4、硝酸银标准溶液：称取2.3950g硝酸银，溶于1000ml水中，溶液保存于棕色瓶中。 5、硝酸银标准溶液的标定：吸取0.01410mol/L（即1毫升含0.5mg氯离子）的氯化钠标准溶液10毫升，体积为V1，于磁蒸发皿中，加90ml蒸馏水，加三滴酚酞指示剂，用氢氧化钠调至红色消失，加约1ml10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈纯黄色。用待标定的硝酸银溶液滴定至砖红色不再消失，且能辨认的红色（黄中带红）为止，记录消耗体积为V。以相同条件做100ml蒸馏水空白试验，消耗待标定的硝酸银的体积为V0。 浓度计算如下： C= V1×M×1000 V －V0
式中：C-硝酸银标准溶液的浓度，摩尔/升； V1-氯化钠标准溶液的吸取量，毫升； M-氯化钠基准溶液的浓度，摩尔/升； V-滴基准物硝酸银溶液消耗的体积，毫升； V0-空白试验，硝酸银溶液消耗的体积，毫升。 调整硝酸银浓度使其摩尔浓度正好为0.0141mol/L。此溶液滴定度为1ml硝酸银溶液相当于0.5mg氯离子。 三、仪器 白磁蒸发皿：150ml 棕色滴定管 四、分析步骤 取50~100ml水样于蒸发皿中，加三滴酚酞指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠溶液调成微红色，再加0.05mol/L硝酸调整至红色消失，再加入1滴管（约0.5~1ml）10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈黄色，用硝酸银标准溶液滴定至所出现的铬酸银红色沉淀不再消失（即溶液呈黄中带红）为终点，以同样方法做空白试验，终点红色要一致。 五、分析结果的计算 水样中氯离子含量为X（毫克/升），按下式计算： X = （V2－V0）×M×35.45×1000 V W 式中：V2—滴定水样时硝酸银标准溶液的消耗量，毫升； V0—空白试验时硝酸银标准溶液的消耗量，毫升； M—硝酸银标准溶液浓度，摩尔/升； V w水样体积，毫升； 35.45—为氯离子摩尔质量，克/摩尔。 六、注意事项： 1、本方法适用于不含季胺盐的循环冷却水和天然水中氯离子的测定，其范围小于100mg/L。
离子对色谱法
高效液相色谱法中离子对色谱法、离子交换色谱法及离子色谱法原理的研究及应用 1308102-06余胜 摘要：本文主要讨论正相离子对色谱法、反相离子对色谱法、离子交换色谱发及离子色谱法的原理，以及在应用上的特征与区别。 关键词：正相离子对色谱法；反相离子对色谱法；离子交换色谱法；离子色谱法高效液相色谱法是20世纪70年代发展起来的一项高效、快速的分离技术。液相色谱法是指流动相为液体的色谱技术。在经典的液体柱色谱法的基础上引入气相色谱法的理论，在技术上采用高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，实现了分析速度快，分离效率高和操作自动化。他可分为离子对色谱法、离子交换色谱法及离子色谱法等，其应用非常广泛。且具有高压、高速、高效以及高灵敏度等这几个突出的特点。 1.离子对色谱法 离子对色谱法是将一种(或多种)与溶质分子电荷相反的离子(称为对离子或反离子)加到流动相或固定相中，使其与溶质离子结合形成疏水型离子对化合物，从而控制溶质离子的保留行为。用于阴离子的对离子是烷基铵类，如氢氧化四丁基胺等；用于阳离子的对离子是烷基磺酸类，如己烷磺酸钠等。 近年来有，贺霞,史朝晖等[1]通过用反相离子对色谱法测定了复方维生素片中的维生素B1、维生素B2、维生素B 6这3种水溶性维生素含量，他们以己烷磺酸钠作为离子对试剂，采用DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)柱，同时测定这三种维生素，具有好的相关性，此种方法可用于这三种物质含量的测定及质量控制研究。 随后有李小兵，王勇军等[2]用离子对色谱法检测阿德福韦酯中降解产物的含量。采用Welch Materials XB-C8 柱(250 mm ×4.6 mm,5μ m) ，以0.05 mol ·L-1的磷酸氢二钾和0．01 mol ·L-1四丁基硫酸氢铵缓冲溶液(磷酸调pH至3.0)乙-腈(65:35)为流动相。成功将阿德福韦酯主峰与临近杂质峰可达到基线分离，且主要降解产物阿德福韦、阿德福韦单特戊酸甲酯及9-(2 -二乙氧基膦酰甲氧基乙基)腺嘌呤分离度度均在2.0以上。故正相离子对色谱法适用于阿德福韦酯的有关物质检查及质量控制。 2.离子交换色谱法 离子交换色谱法是基于离子交换树脂上可解离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质
(整理)多氟酯类LCD用液晶项目可行报告
1.1 项目提要 1.1.1 项目名称：多氟酯类LCD用液晶材料生产项目 1.1.2 建设性质：新建 1.1.3 项目建设单位：湖南宙鑫电子信息材料有限公司 法定代表人：张国兴 所有制形式：民营 经营范围：电子信息材料、医药中间体 本项目由襄樊市杰鑫电子信息材料有限公司等三方投资开发，公司计划注册资本为500万元，其中张国兴投资60%，产品研发单位襄樊市杰鑫电子信息材料有限公司投资30%，陈巨虹投资10%。 1.1.4 项目建设地点、期限、规模及内容 ●建设地点：湖南省桃江县桃花江经济开发区 ●建设期限：1年（2005年12月至2006年12月） ●建设规模：年产高档TN、STN、TFT-LCD用液晶材料70吨，生产能力达全国的35%。 ●建设内容：生产用房新建、设备购置。 1.1.5 投资规模及资金筹措 项目总投资2600万元，其中固定资产投资2000万元，流动
资金600万元。企业自筹2000万元，银行贷款600万元。 1.1.6 产品主要技术指标： 在液晶混配中加入10-20%本项目产品后，最终使液晶显示材料具有以下特性： ●良好的物化稳定性 ●较宽的工作温度范围（达到-40℃~120℃） ●高电压保持率V.N.R，电阻率＞1012Ωcm ●较低的阀值电压（V th），低能耗 ●与TFT-LCD相匹配的光学各向异性（△n） △n=0.065~0.10 ●低粘度，满足快速响应需要； 20℃时粘度小于35mpa.s 1.1.7 主要经济指标： 达产后： 年总产值：4060万元 年利税：1162万元 资产报酬率：23.7% 销售利润率：17.7% 投资回收期：税后3.2年，税前1.7年 人平创利税额：19.4万元，其中创税9.1万元 保本生产量：22.5吨
水中离子测定方法 (2)
6 金属无机物的测定 在工业废水排放标准中规定第一类污染物有:Cr 、Pb 、Hg 、Cd 、As,其中前四种为金属污染物,它们就是积蓄性的难降解的毒物,需严格控制其排放浓度。它们的测定作为本节重点研究内容。此外,第二类污染物中Zn 、Cu 的测定,也就是监测的重点。 一、容量法 水的硬度测定 水的硬度与Ca 、Mg 、Fe 、Al 、Mn 、Sr 、Zn 等金属离子有关,所以总硬度应就是测定这些离子致硬效应的总与。但就是,一般清洁水中Ca 、Mg 离子含量高于其它几种离子,因此,通常总硬度只就是以Ca 、Mg 含量计算。 EDTA 络合滴定法就是测定硬度的常用方法。 在O H NH Cl NH 234 —缓冲液(pH=10、0)中, Ca2+、Mg2+与指示剂络黑T 反应生成红色络合物,使溶液成酒红色,当加入EDTA 标液时,Ca2+、Mg2+与EDTA 生成1:1络合物,指示剂被置换出来,当达到等当点时,
溶液呈现指示剂本身的蓝色。反应过程如下: 红色） 、、、()10(22222-++++??→?=-MgIn Ca Mg pH Ca Mg HIn （红色）、、---??→?-MgIn CaY MgY Y H 2222 （蓝色）、、等当点----++????→?-222222HIn MgY CaY MgY Y H 硬度有三种表示方法: ①V C A A L mmol 1000 )'(/??-= A ——滴定水样消耗EDTA 的体积,mL; A ’——滴定空白溶液消耗EDTA 的体积,mL; C ——EDTA 的浓度,mol/L; V ——水样体积,mL 。 ② 04.281000)'(/???-=V C A A L CaOmg ,新标准为L mg CaCO /3 ③804.21000)'(???-=V C A A 德国度 每升水中含有10mgCaO 为一度,8度以下为软水,8度以上为硬水。过硬的水不适宜工业用与饮用。所以硬度就是重要的水质指标。 工业废水中锰的测定 锰常以MnSO4、胶态有机锰等形式存在于冶金、染料、化工、人造橡胶、制革、电池制造等工业废水中。当废水中锰含量较高时,可用EDTA 络合滴定法测定。 取适量水样+去离子水至100mL →+20mLNH4Cl —NH3·H2O 缓冲液(pH=10、0),+5mL10%盐酸羟胺(抑制氧化性物质)+5mL30%三乙胺(抑制金属离子的干扰)→铬黑T 为指示剂,EDTA 滴定→终点:红→蓝。
实验 4 水中氟化物的测定--离子选择电极法
实验四水中氟化物的测定—离子选择电极法水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一，生活饮用水水质限值为 1.0mg·L-1 。测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离子色谱法、比色法和容量滴定法，前两种方法应用普遍。本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度，当水样中含有化合态（如氟硼酸盐）、络合态的氟化物时，应预先蒸馏分离后测定。 一．实验目的和要求 1.掌握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及离子选择电极测定氟化物的原理和测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。 2.复习教材第二章中的相关内容；在预习报告中列出被测原电池，简要说明测定方法原理和影响测定的因素。 二.仪器 1.氟离子选择电极（使用前在去离子水中充分浸泡）。 2.饱和甘汞电极。 3.精密pH计或离子活度计、晶体管毫伏计，精确到 0.1mV。 4.磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。 5.100mL、50mL容量瓶。 6.10.00mL、 5.00mL移液管或吸液管。 7.100mL聚乙烯杯。
三.试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 1.氟化物标准贮备液： 称取 0.2210g基准氟钠（NaF）（预先于105～110℃烘干2h或者于500～650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100μg。 2.乙酸钠溶液： 称取15g乙酸钠（CH 3COONa）溶于水，并稀释至100mL。 3.盐酸溶液：2mol·L-1。 4.总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）： 称取 58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 5.水样①，②。 四.测定步骤 1.仪器准备和操作： 按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将个开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。 2.氟化物标准溶液制备：
固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法 (暂行)(HJ688-2013)
主题：氟化氢检测(监测)方法指导书第 A 版第 0 次修订颁布日期：2015年10月01日 氟化氢检测(监测)方法指导书 （方法标准号：HJ688-2013） 编制： 审核： 批准： 批准日期： 修改记录表 序号对应章节号修改前内容修改后内容修改人批准人批准日期
主题：氟化氢检测(监测)方法指导书第 A 版第 0 次修订颁布日期：2015年10月01日 1方法原理 本方法采用加热的采样管连续从固定污染源采集废气样品，经加热的过滤器滤除颗粒物，废气样品进入冷却的碱性吸收液，气态氟化物被吸收生成氟离子。经离子色谱仪分离检测，保留时间定性，响应值定量。 2适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中氟化氢的离子色谱法。 本标准适用于固定污染源废气中气态氟化物的测定，以氟化氢浓度表示，不能测定碳氟 化物，如氟利昂。 当采样体积120L，定容体积200ml 时，检出限为0.03mg/m 3 ，测定下限为0.12mg/m 3 ； 定容体积500ml 时，检出限为0.08mg/m 3 ，测定下限为0.32mg/m 3 。 3仪器及试剂 3.1 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；水，GB/T 6682，二级。 3.1.1氢氧化钾（KOH）。 3.1.2无水碳酸钠（Na2CO3）。 3.1.3氟化钠（NaF），优级纯：在110℃下干燥2h，于干燥器中保存。 3.1.4吸收液 3.1. 4.1氢氧化钾溶液：c(KOH) = 0.1mol/L。称取 5.6g 氢氧化钾（3.1.1），溶解于水，稀释至1000ml。 3.1. 4.2氢氧化钾-碳酸钠溶液：c(KOH) = 0.006mol/L，c(Na2CO3) = 0.008mol/L。称取0.33g 氢氧化钾（3.1.1） 和0.85g 无水碳酸钠（3.1.2），溶解于水，稀释至1000ml。 3.1.5 淋洗液 3.1.5.1氢氧化钾溶液：c(KOH) = 0.030mol/L。称取1.7g 氢氧化钾（3.1.1），溶解于水，稀释至1000ml。 3.1.5.2 氢氧化钾-碳酸钠溶液：c(KOH) = 0.0018mol/L，c(Na2CO3) = 0.0024mol/L。称取0.1g 氢氧化钾（3.1.1）
离子色谱分析方法通则..
离子色谱分析方法通则 1 范围 本标准规定了离子色谱法对仪器的要求和分析方法。所用仪器应具备输液泵、离子交换色谱柱、抑制器以及检测器(电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器)等。系统中应含完成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。 本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。 2.引用标准 GB 1.4-88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8-93 物理化学和分子物理学的量和单位 3 定义 3.1 电导 conductance 电阻的倒数称为电导，单位为西门子，符号是S。它的导出单位为微西门子，符号是μS。1S=106μS。 3.2 电导率 conductivity 25℃时，一立方厘米液体的电阻的倒数，以Ω1·cm1或S/cm 表示。 3.3 抑制电导检测 suppressed conductance detection 在分离柱后，采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水，使淋洗液的背景电导降低，同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。 3.4 分辨率(分离度) resolution 评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示： 分峰的分离情况。分辨率按
式中 R—相邻两组分峰的分辨率 tR1——组分1的保留时间 tR2——组分2的保留时间 W1——组分1的峰底宽度 W2——组分1的峰底宽度 4 方法原理 不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异，与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱，静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。随着淋洗液的流动，样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换—洗脱—再交换—再洗脱，最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。在一定的色谱条件下组分峰的流出时间即保留时间固定，以此作为组分离子的定性依据。在一定的浓度范围内组分的峰面积(或峰高)正比于组分的浓度，积分仪拾得此信号给出组分的定量结果。 图1 分辨率示意图 5 试剂和材料 5.1 配制淋洗液、再生液的试剂纯度应是分析纯(A.R)或分析纯以上试剂。 5.2 去离子水应满足以下要求: 5.2.1 电导率:<1μS/cm(20℃时)。
离子色谱方法及应用
离子色谱方法及应用 高迎新 离子色谱（简称IC-Ion Chromatography）是高效液相色谱（简称HPLC-High Performance Liquid Chromatography）的一种，是用于分离能在水中解离成有机和无机离子的一种液相色谱方法。从20世纪70年代中期问世以来，很快成为水溶液中阴、阳离子的重要分析手段。应用范围从分析水中常见的阴、阳离子和有机酸类，发展到分析极性有机化合物以及生物样品中的糖、氨基酸、肽、蛋白质等。 一、离子色谱方法的特点 对离子型化合物的测定是经典分析化学的主要内容。对阳离子的分析已有一些快速而灵敏的分析方法，如原子吸收、高频电感偶合等离子体发射光谱和X射线荧光分析等。而对于阴离子的分析长期以来缺乏快速灵敏的方法。一直沿用经典的容量法、重量法和光度法等。这些方法操作步骤冗长费时，灵敏低且易受干扰。而发展起来的离子色谱克服了以上缺点，具有快速、灵敏度高、选择性好、可同时测定多组分的优点。可以说，离子色谱对阴离子的分析是分析化学中的一项新突破。 1快速、方便对7种常见阴离子（F-、Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-、PO43-）和六种常见阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的分析时间小于10min。如采用高效分离柱对上述七种常见阴离子的分离时间只需3min。 2 灵敏度高离子色谱分析的浓度范围为μg/L~ mg/L。当进样量为50μl时，常见阴离子的检出限小于是10μg/L。如增加进样量并采用小孔径柱（2mm直径）或在线浓缩时，检出限可达10-12g/L。 3 选择性好IC法分析无机和有机阴、阳离子的选择性主要由选择适当的分离和检测系统来达到的。由于IC的选择性，对样品的前处理要求简单、一般只需做稀释和过滤。 4 可同时测定多种离子化合物与光度法、原子吸收法相比，IC的主要优点是只需很短的时间就可同时检测样品中的多种成分。 5 分离柱的稳定性好、容量高 IC中苯乙烯/二乙烯苯聚合物是应用最广的填料。这种树脂的高pH稳定性允许用强酸或强碱作淋洗液，有利于扩大应用范围。样品分析时，溶解、稀释和过滤是前处理的主要工作。
水中氯离子含量的测试方法
测定水中氯离子含量的测试方法 1.适用范围* 1.1如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法C）及盐水中氯离子含量的测定： 部分 测试方法A（汞量滴定法）7~10 测试方法B（硝酸银滴定法）15~21 测试方法C（离子选择电极法）22~29 1.2测试方法A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法B在应用D2777-86下也同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。 1.3本标准并不意味着罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全注意事项。本标准的使用者的责任，是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2．参考文献 2.1ASTM标准 D1066蒸汽的取样方法2 D1129与水相关的术语2 D1193试剂水的规范2 D2777D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D3370管道内取水样的方法2 D4127离子选择电极用术语2 3．专用术语 3.1定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D1129和D4127中的术语。 4．用途及重要性 4.1氯离子是，因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害，所以为防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5．试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等级的试剂也可以使用。 5.2水的纯度——除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中由第二类所定义的试剂水。 6.取样 6.1根据标准D1066和标准D3370取样。
实验四 用氟离子选择性电极测定水中微量F
实验三用氟离子选择性电极测定水中微量F- 离子----标准曲线法[教学时间]：6学时 [教学方法]： 讲授法与实验法相结合 [教学重点、难点]: 分析化学实验具体要求、安全知识、玻璃仪器的洗涤[教学要求]： 1、要求了解分析化学实验课的任务和具体要求 2、要求了解分析化学实验的一般知识； 3、掌握玻璃仪器的洗涤方法。 [示范操作]： 分析化学实验用玻璃仪器的洗涤 [课堂提问]： 1、移液管、容量瓶、玻璃量具为什么不能用刷子刷洗？ 2、已洗净的玻璃器皿是什么样子？ [可能出现的问题]： 去污粉用量较大，水槽里面到处都是。 [实验结果要求]： 洗净的玻璃器皿的器壁能被水完全润湿，不挂水珠。 [教学内容] 一、实验目的 1、学习氟离子选择性电极测定微量F-
离子的原理和方法； 2、学习应用最小二乘法处理数据。 二、实验仪器及药品 仪器： 高输入阻抗的电子毫伏计（离子计）、氟离子选择性电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器。 药品： F- 标准溶液 三、实验原理 电位分析法是通过在零电流下测定两电极间的电位差（即构成原电池的电动势）进行测定。将指示电极和参比电极浸入试液中，组成化学电池，电池的电动势为： E = E 指-E 参+E接式中E 指、E 参和E 接分别为指示电极的电极电位、参比电极的电极电位和液接电位。 在某确定的电化学体系中，参比电极的电极电位和液接电位为常数，用K 表示，则： E = E
指+ K 指示电极的电极电位与电活性物质活度的关系服从Nernst方程，在25℃时，E 指= K + 0.0591/n lga ox/Red 表明： 电池的电动势是电活性物质活度的函数，电动势的值反映了试液中电活性物质的大小。 本实验中以氟离子为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，浸入试液组成工作电池。 工作电池的电动势为：E指= K - 0.0591 lga F- 实验测量时，通过加入总离子强度调节缓冲液（TISAB）维持离子强度恒定不变，工作电动势与F- 浓度的对数成线性关系：E指= K - 0.0591 lgc F- 本实验采用标准曲线法测定F- 浓度： 配置不同浓度的F-
离子色谱法测定水果中氟离子
离子色谱法测定水果中氟离子 王雨，李静 戴安中国有限公司应用研究中心, 北京，100085，wangyu@https://www.wendangku.net/doc/4311009625.html, 摘要：本文使用IonPac AS15中高疏水性高容量阴离子交换色谱柱，使氟离子与高浓度有机酸高效分离，配合大体积进样方式，成功分析了水果样品中的痕量氟离子。氟离子标准曲线线性关系良好，相关系数为99.94%，氟离子的最低检出限为1.8μg/L。该方法前处理简单，分离效果好，灵敏度高，基体干扰小，方法高效准确。 关键词：氟离子；离子色谱；水果； 氟是人类生命活动所必需的微量元素之一，但氟对人体健康的作用取决于剂量，摄入氟过多或过少都会给人体健康带来不利的影响。由于人体对氟含量极为敏感，因此氟的安全范围比其他微量元素窄得多[1]。适量的氟可以促进人体骨骼和牙齿的钙化，增强骨骼的强度。但是长期摄人过量氟化物会引起氟中毒，如由于氟摄入过多可引起牙齿、骨骼等组织的病理改变，也可引起肾脏、肝脏等器官的组织病变等。世界上大多数国家均制定了人体每日氟摄入量标准。世界卫生组(WHO)规定，人均每天适宜的氟摄人量为2.5～4.0 mg[2]。国标GB4809-84 《食品中氟允许量标准》 对多种食品中氟的含量有限制要求[3]。 本文利用离子色谱梯度淋洗的方法，成功分析了多种水果中的氟离子含量，通过IonPac AS15高效阴离子交换色谱柱分离，有效避免了样品中大量有机酸对氟离子测定干扰，该方法前处理简单，分析速度快，灵敏度高，分析干扰少，结果准确可靠。 1、实验部分 1.1仪器与试剂 仪器：ICS-3000型离子色谱仪（Dionex，美国） 试剂和样品：氟离子标准溶液（1000mg/L）；甲醇（色谱纯，百灵威公司）；超纯水（Millipore，电阻率为18.2MΩ/cm）；OnGuard RP（1.0cc）前处理柱；0.22μm尼龙滤膜；市售水果。 1.2 色谱条件 色谱柱：IonPac AS15阴离子交换分析柱，250*4mm；IonPac AG15保护柱，50*4mm 淋洗液：KOH，0-17 min 3 mM, 17.1-27 min 60 mM , 27.1-31 min 3 mM； 淋洗液流速：1.2ml/min； 抑制器：ASRS 300型抑制器4mm，外接水抑制模式，抑制电流为150mA； 进样量：200μL；https://www.wendangku.net/doc/4311009625.html,/Shop/product.asp?id=15599&cid=&s=&page=2 1.3 溶液配制
实验一 水中微量氟的测定
实验一水中微量氟的测定（离子选择性电极法） 一、实验目的 1．了解氟离子选择电极测定水中微量氟的原理和方法； 2．掌握离子计的使用方法。 二、实验原理 离子选择电极是一种电化学传感器，它将溶液中特定离子的活度换成相应的电位。当氟离子选择电极（简称氟电极）插入溶液时，其敏感膜对Fˉ产生响应，在膜和溶液间产生一定的膜电位： j n= K-2.303RT/FlgɑF- 在一定条件下膜电位?膜与Fˉ活度的对数成直线关系。当氟电极与饱和甘汞电极插入被测溶液中组成原电池时，电池的电动势E在一定条件下与Fˉ活度的对数成直线关系：E= K'-2.303RT/FlgɑF- 式中K'为常数，通过测量电池电动势可以求出Fˉ的活度。当溶液的总离子强度不变时，离子活度系数为一定值，则有 E= K''-2.303RT/Flgc F- E与Fˉ的浓度c F-的对数成直线关系。因此，为了测定Fˉ的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的中性电解质作总离子强度，调节缓冲溶液(TISAB)，保持较高的离子强度，使它们的总离子强度近似一致，不再受样品或标准溶液中原有离子含量的影响。因而样品溶液和标准溶液中待测离子的活度系数可认为相等。 当Fˉ浓度在1.0~1.0?10-6mol/L范围时，氟电极电位与pF成直线关系，可用标准曲线法或标准加入法进行测定。 氟电极只对游离的Fˉ有响应。在酸性溶液中，H+与部分Fˉ形成HF或HF2ˉ，会降低Fˉ的浓度。在碱性溶液中，LaF3薄膜与OHˉ发生交换作用而使测定结果偏高。因此，溶液的酸度对测定有影响。氟电极适宜于测定的pH范围为5-7. 氟电极的最大优点是选择性好。能与Fˉ生成稳定配合物或生成沉淀的元素（如Al、Fe、Zr、Th、Ca、Mg、Li及稀土元素）会干扰测定，通常可用柠檬酸、DCTA、EDTA、磺基水杨酸及磷酸盐等掩蔽。其他阴离子（如Clˉ、Brˉ、Iˉ、SO42ˉ、NO3ˉ、Acˉ、C2O42ˉ等）均不干扰测定。加入总离子强度调节缓冲液，可以起到控制一定的总离子强度和酸度，以及掩蔽干扰离子等多种作用。 三、仪器与试剂 仪器：国产PXD-270型数字离子计（见附图），氟离子选择性电极，饱和甘汞电极，电磁搅拌器，塑料烧杯（50ml），容量瓶（50ml），移液管（25ml），吸量管（10、1ml）。 试剂： ①100.0μg?mL-1氟标准溶液：准确称取于1200C干燥2h并冷却的分析纯NaF0.2210g，溶于去离子水中，转入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，贮于聚乙烯瓶中。 ②10.0μg?mL-1氟标准溶液：吸取上述溶液10.0ml，用去离子水稀释成100mL即得。 ③总离子强度调节缓冲溶液：于1000mL烧杯中，加入500mL去离子水和57mL冰醋酸、58gNaCl、12g柠檬酸钠(Na3C6H5O7?2H2O)，搅拌至溶解。在冷水溶液中缓慢加入6.0mol?L-1NaOH溶液约125mL，用1%溴甲酚绿作指示剂滴至呈蓝绿色，冷却至室温，稀释至1L。 ④去离子水：用普通蒸馏水经离子纯水器交换一次而得去离子水，用电导仪测量电阻值在1MΩ以上。 1%溴甲酚绿溶液，NaOH(0.1mol?L-1), HNO3(0.1mol?L-1)。
离子类高效液相色谱法
离子类高效液相色谱法 1308102-19 彭陈 摘要：离子色谱是高效液相色谱的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。 离子色谱的分离机理主要是离子交换。分离方式有3种：离子交换色谱，离子排斥色谱和离子对色谱。其中离子交换色谱用低容量的离子交换树脂，分离机理主要是离子交换;离子排斥色谱用高容量的树脂，分离机理主要是离子排斥；离子对色谱用不含离子交换基团的多孔树脂，分离机理主要是基于吸附和离子对的形成。 一，离子对色谱 离子对色谱法是将一种（或多种）与溶质分子电荷相反的离子（称为对离子或反离子）加到流动相或固定相中，使其与溶质离子结合形成疏水型离子对化合物，从而控制溶质离子的保留行为。 在色谱分离过程中，流动相中待分离的有机离子A+（也可以是带负电子的离子）与固定相或流动相中带相反电荷的对离子B-结合，形成离子对化合物A+B-，然后在两相间进行分配： 若固定相为有机相，流动相为水溶液，就构成反相离子对色谱，此时A= 的分布系数B-为： 当流动相的pH值、离子强度、有机改性剂的类型、浓度及温度保持恒定时，k'与对离子的浓度［B- ］w成正比。因此通过调节对离子的浓度，就可改变被分离样品离子的保留时间Tr。
离子对色谱法，特别是反相离子对色谱法解决了以往难以分离混合物的分离问题，诸如酸、碱和离子、非离子的混合物，特别是一些生化试样如核酸、核苷、儿茶酚胺、生物碱以及药物等的分离。另外，还可以借助离子对的生成给试样引入紫外吸收或发荧光的基团，以提高检测的灵敏度。 二，离子交换色谱法以及离子色谱法 （1）离子交换色谱法 离子交换色谱利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现分离。离子交换色谱的固定相一般为离子交换树脂，树脂分子结构中存在许多可以电离的活性中心，待分离组分中的离子会与这些活性中心发生离子交换，形成离子交换平衡，从而在流动相与固定相之间形成分配，固定相的固有离子与待分离组分中的离子之间相互争夺固定相中的离子交换中心，并随着流动相的运动而运动，最终实现分离。 离子交换色谱的固定相是交换剂，根据交换剂性质可分为： 阳离子交换剂和阴离子交换剂。 交换剂由固定的离子基团和可交换的平衡离子组成。当流动相带着组分离子通过离子交换柱时，组分离子与交换剂上可交换的平衡离子进行可逆交换，最后达到交换平衡，阴阳离子的交换平衡可表示为： 阳离子交换：R+Y-+ X-= R+X-+ Y- 阴离子交换：R-Y++ X+= R-X++ Y+ R+、R-—为交换剂上的固定离子基团，如RSO3-或RNH3+； Y+、Y-—为可交换的平衡离子，可以是H+、Na+或OH-、Cl-等 X+、X-—为组分离子。 组分离子对固定离子基团的亲和力强，分配系数大，其保留时间长；反之，分配系数小，其保留时间短；因此：离子交换色谱：是根据不同组分离子对固定离子基团的亲和力的差别而达到分离的目的。
液晶材料的发展和应用
液晶材料的发展和应用 1888 年，奥地利科学家F．Reinitzer 发现了液晶。20 世纪70年代初，H elfrich 和Schadt 利用利用扭曲向列相液晶的电光效应和集成电路相结合，将其制成显示元件，实现了液晶材料的产业化。显示产业被看作是继集成电路和计算机之后，电子工业又一次不可多得的发展机会，在一个国家的国民经济及信息化的发展中，起着举足轻重的作用。显示用液晶材料由多种小分子有机化合物组成，这些小分子的主要结构特征是棒状分子结构。现已发展出很多种类，如各种联苯腈、酯类、环己基(联)苯类、含氧杂环苯类、嘧啶环类、二苯乙炔类、乙基桥键类和烯端基以及各种含氟苯环类等。随着LC D的迅速发展，近年还开发出多氟全氟芳环、以及全氟端基液晶化合物。 液晶材料的分类 根据液晶形成的条件可分为热致液晶和溶致液晶；按相态分类可分为向列相，近晶相和手性相。 1.溶致液晶，将某些有机物放在一定的溶剂中,由于溶剂破坏结晶晶格而形成的液晶,被称为溶致液晶。比如:简单的脂肪酸盐、离子型和非离子型表面活性剂等。溶致液晶广泛存在于自然界、生物体中,和生命息息相关,但在显示中尚无应用。 2.热致液晶，热致液晶是由于温度变化而出现的液晶相。低温下它是晶体结构,高温时则变为液体,这里的温度用熔点( TM) 和清亮点( TC ) 来标示。液晶单分子都有各自的熔点和清亮点,在中间温度则以液晶形态存在。目前用于显示的液晶材料基本上都是热致液晶。在热致液晶中,又根据液晶分子排列结构分为三大类:近晶相(SMECTIC) 、向列相(NEMATIC) 和胆甾相(CHOLESTERIC) 。 液晶材料的用途 目前,各种形态的液晶材料基本上都用于开发液晶显示器,现在已开发出的有各种向列相液晶、聚合物分散液晶、双(多) 稳态液晶、铁电液晶和反铁电液晶显示器等。而在液晶显示中,开发最成功、市场占有量最大、发展最快的是向列相液晶显示器。按照液晶显示模式,常见向列相显示就有TN (扭曲向列相) 模式、HTN (高扭曲向列相) 模式、STN (超扭曲向列相) 模式、TFT (薄膜晶体管) 模式等。TN：计算器，电子表,仪器仪,表表盘,电话机,传真机，家用电器HTN：游戏机，电饭煲，早教机,车载系统STN：手机，MP4，MP3,电子词典，PDATFT：背投电视，电脑，手机，汽车导航仪。 液晶材料的合成 1.具有光合热的化学安定度以及使用寿命较长