材料物理性能试验1
材料物理性能实验报告
材料热性能测量实验
专业：材料成型及控制工程
班级： 0802班
姓名：范金龙
学号： 200865097
材料物理性能实验报告二
——【材料热性能测量实验】
一、实验目的：
1.学习DTAS-1A型测试仪和PCY-Ⅲ型热膨胀系数测试仪的工作原理，掌握它们的使用方法；
2.熟悉材料热容和热膨胀系数测试的试样制备，测试步骤和数据处理方法；
3.深化对材料热容和热膨胀系数物理本质的认识，掌握如何通过热容和热膨胀系数的测试来分析和研究材料。
二、实验原理
1.差热分析(Differential Thermal Analysis，DTA)：在程序控制温度下，测量处于同一条件下样品与标准样品(参比物)的温度差与温度或时间的关系，对组织结构进行分析的一种技术。以参比物与样品间温度差为纵坐标，以温度为横座标所得的曲线，称为DTA曲线。
Furnace Thermocouples
Sample Reference
2.线膨胀系数：单位温度改变下长度的增加量与的原长度的比值。
平均线膨胀系数计算公式：
L：试样室温时的长度(μm)
ΔL t：试样加热至t℃时测得的线变量(μm)
K t ：测试系统t℃补偿值(μm)
)
(
t
t
L
K
L
t
t
-
-
?
=
α
t：试样加热温度(℃)
t
：室温(℃)
三、实验内容
1.利用DTAS-1A型测试仪测试Sn-Pb合金的熔化曲线
2.利用PCY-Ⅲ型热膨胀系数测试仪分别测试45#钢(室温~850 ℃)和纯Ni(室温~370 ℃)的热膨胀曲线
四、实验操作步骤
1.开设备之前先打开循环水；
2.打开微机差热仪的电源开关；
3.在样品台上放入样品，并关上炉体；
4.启动差热仪程序；
5.输入设置参数：起始温度 100 ℃，终止温度
330 ℃，升温速率 5 ℃ /min；
6.双击“绘图”，并点击“实验开始”
注意事项：
1.加热炉体在任何时候均禁止手触摸，以防烫伤！
2.升降炉体时轻拿轻放，勿触碰载物台支撑杆；
3.载物台左侧放标准样品(Al
2O
3
)，右侧放待测样品；
4.待测样品放入量勿超出坩埚；
5.请勿动其他实验仪器。
五、 DTAS-1A型测试仪工作步骤及原理
1.将与参比物等量、等粒级的粉末状样品，分放在两个坩埚内，坩埚的底部各与温差热电偶的两个焊接点接触
2.与两坩埚的等距离等高处，装有测量加热炉温度的测温热电偶，它们的各自两端都分别接人记录仪的回路中。
3. 在等速升温过程中，温度和时间是线性关系，即升温的速度变化比较稳定，便于准确地确定样品反应变化时的温度。样品在某一升温区没有任何
变化，即也不吸热、也不放热，在温差热电偶的两个焊接点上不产生温差，
在差热记录图谱上是一条直线，叫基线。
4.如果在某一温度区间样品产生热效应，在温差热电偶的两个焊接点上就
产生了温差，从而在温差热电偶两端就产生热电势差，经过信号放大进入
记录仪中推动记录装置偏离基线而移动，反应完了又回到基线。吸热和放
热效应所产生的热电势的方向是相反的，所以反映在差热曲线图谱上分别
在基线的两侧。
六、 PCY-Ⅲ型热膨胀系数测试仪的工作原理及步骤
热膨胀仪是在一定的温度程序、负载力接近于零的情况下，测量样品的尺寸变化随温度或时间的函数关系的仪器。
电炉升温后炉膛内的试样发生膨胀，顶在试样端部的测试杆产生与之等量的
膨胀量（如果不计系统的热变形量），这一膨胀量由电感位移计精确测量出来，
并由仪表显示并送计算机处理，计算机数据处理后显示δ和α值是通过自动系
统补偿计算结果，也可通过智能仪表显示的位移绝对值，人工记录，并按原理公
式计算。
A.加载传感装置中的测试杆，一端顶着试样一端连着位移传感器的铁芯。试样的
另一端顶在固定的试样管壁上。因而试样在此端的自由度被限制了，所以试样的
膨胀将引起位移传感器的铁芯相应的位移。
B.1000℃以下炉膛采用特种电阻丝发热。1600℃炉膛采用钼丝发热，用氩气保护
发热元件不过快氧化，为保证炉管密封材料不致烧损，水冷端盖中通有冷却水）。炉膛的前、后转动均为可调节。
C.试样装在试样管中固定不动，进出炉膛靠移动炉膛来实现。这样避免了试样受到振动，炉膛装在小车上，小车可在基座导轨上移动。
D.电气部分：
仪表操作手册，实验控制参数可由用户任意调整（出厂时已调好）。计算机部分，遵从计算机操作原理，因系统工作环境在简体中文环境，用户计算机的软件环境应能支持Windows32位软件。
在运行用户测试程序之前，须安装测试软件。安装方法参照Windows应用软件安装方法及软件操作。注意事项要求。接口连接转换头接计算机Com口。打印机支持并行口，在Windows操作系统下安装打印机。用户需打印时将自动启动数据打印记录。
系统的补偿，可以定期由用户标样进行校准。其数据处理通过计算机完成。由用户输入标样的α值，该项仪器出厂前已校准。并提供标样在不同温度下的α值供用户参考。
七、 Sn-Pb合金DTA曲线及其分析
1.差热谱图的分析原理
差热谱图中的温度曲线表示参比物温度（或样品温度，或样品附近的其他参考点的温度）随时间变化的情况；差热曲线表示差热信号强度与时间的关系。当样品无变化时，它与参比物之间的温差为零，差热曲线显示水平线段，称为基线。一般商品差热分析仪习惯上认定正峰为放热，负峰为吸热。差热曲线上峰的数目就是测量温度范围内样品发生相变或化学变化的次数。峰的位置对应着样品发生变化的温度，峰面积大小是热效应大小的反映。
从热差谱图中找出物质开始发生变化的温度，国际热分析组织规定用外推始点法获得，即曲线陡峭部分切线和前基线的交点T
e,o
(如图2(a)所示 )，外推起
始温度T
e,o 最接近热力学的平衡温度。但对于很尖的峰，也可取峰顶温度T
c
表示
相变化的温度。
差热峰面积的确定如图(b) 所示。从后基线作切线，从偏离点开始，与前基线所围成的三角形的面积为差热峰面积，该面积与待测物质的转变热成正比。
差热曲线的形状与升温速度、样品量、填装情况及气氛条件等因素有关。实际测量时，由于样品与基准物的的热容、导热系数、装填情况、坩埚等条件不可能完全相同；样品在测定过程中热容、体积均会发生变化；两支测温热电偶的热电势也不一定完全等同；因此差热曲线的基线不一定与时间轴完全平行，峰前后的基线也不一定在一条直线上，应按一定的方法校正。如图2(c)所示的差热曲线。曲线上各个转折点并不明显，热效应前后的基线出现了偏移。可由作切线的方法确定峰的起点、终点和峰面积。
由差热峰的位置、大小、方向及峰的数目可以得出所测温度范围内样品发生物理化学变化所对应的温度，热效应等；也可用于鉴别物质，进行相定性相定量分析及化学动力学研究。
1.由图中可读得：Te=183.7℃，Tm=197.2℃即在183.7℃开始熔化，197.2℃时熔化完成。
2.由图可知，此合金熔化为吸热反应。
六、实验体会
在本次试验中我们学习了DTAS-1A型测试仪和PCY-Ⅲ型热膨胀系数测试仪的工作原理，同时学会了它们的使用方法，学习了材料热容和热膨胀系数测试的试样制备、测试步骤和数据处理方法，加深了对材料热容和热膨胀系数物理本质的认识，并且明白了如何通过热容和热膨胀系数的测试来分析和研究材料，通过本次试验，使我对材料物理性能实验的学习兴趣更深了。