《现代气相色谱实践》第十五章-气相色谱仪的安装调试和样品的预处理
第十五章气相色谱仪的安装调试和样品的预处理
一气相色谱仪的订购和气相色谱实验室的安全
⒈气相色谱仪及其必要的玻璃仪器和试剂的订购
⒉气相色谱实验室的安全
二气相色谱仪的开箱和安装
⒈气相色谱仪的开箱
⒉气相色谱仪的安装
三气相色谱仪的调试
⒈柱箱循环风机的检查
⒉柱箱温度控制准确性的测试
⒊外部气路的连接和检漏
⒋仪器内部气路和检漏
⒌往柱箱内安装色谱柱
⒍温度、气体流速、进样器和检测器的综合调试
⒎气相色谱实验中可能出现的故障、原因和维护
⒏气相色谱日常工作中需要进行的工作顺序
四样品的预处理
⒈样品的酯化
⒉样品的乙酰化
⒊样品的硅烷化
第十五章气相色谱仪的安装调试和样品的预处理15-1第十五章气相色谱仪的安装调试和样品的预处理
如果您的实验室新购入了一台气相色谱仪或者想把一台长久搁置不用的气相色谱仪重新启用，您应该对这台仪器进行完整的安装和仔细的调试，以查对这台仪器是否能完全符合仪器出厂时的技术指标。如果调试的结果有某项指标不符合出厂技术指标的规格，对新仪器来说，应该立即与厂商联系以解决这一问题；如果是长久搁置不用的仪器，则应该立即与原来的厂商联系购置损坏的部件，以便进行替换。无论是新仪器还是旧仪器，只要是替换了新的部件，就应该针对这一部件重新进行调试，以确保它的技术指标符合规格。
气相色谱仪的安装调试是气相色谱实验室的一项重要工作，如果忽略了它的重要性，您就无法确保以后的工作中不出现种种不正常的现象，以致在对它的维护保养方面无所适从，甚至可能导致实验数据的严重错误。当一台气相色谱仪已经安装妥当，又进行了仔细的调试，在我们已经确认这台仪器完全符合生产厂商的出厂技术指标后，您就可以在合适的分离色谱柱上进行工作，通常的情况下就可以开始您的气相色谱实验；但是，某些样品可能由于其沸点很高，或者容易分解或解聚而无法直接进样，或者无论如何也无法解决峰严重拖尾的问题，在这种情况下就可能需要对样品预先进行预处理。
所谓“样品的预处理”就是利用化学的方法使样品改性，让它变成另一种沸点较低，挥发性较大或者在仪器控制的较高温度下不易分解或解聚的物质，以便能正常地进行气相色谱分离。
下面我们将叙述如何进行气相色谱仪的安装调试和如何对那些不能直接进行气相色谱分离的样品进行预处理。
一气相色谱仪的订购和气相色谱实验室的安全
⒈气相色谱仪及其必要的玻璃仪器和试剂的订购
⑴气相色谱仪的订购
您应该根据您的气相色谱实验室所要达到的目的去订购仪器。
您大致上可以在分析仪器市场上找到三类不同挡次的气相色谱仪，高挡、中挡和低挡的。
在高挡的气相色谱仪中，所有可以启动的仪器零部件的动作，可加热部件的温度，所有的检测器的电气参数和讯号的输入、输出，以及所需气体的流速、压力的变化都可以用仪器内的微型计算机（以下简称微机）来控制，并且在仪器的结构设计上有较好的配合和合理性，以及仪器制造的精度较高；这种仪器可根据不同方法的要求去安装填充柱和毛细管柱；在检测方面，除常用的热导检测器和火焰电离检测器外，通常还可以安装各种不同的检测器如火焰光度
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现代气相色谱实践
检测器以适合于那些研究机构和需要作微量检测的单位，也适用于特殊的工厂企业的某些特殊分析测试的要求，其价格较昂贵，维护较为细致复杂，但高挡气相色谱仪都带有详细的技术说明书，对每一关键的零部件的结构、性能和仪器的维护都有详细的说明。
中挡的气相色谱仪通常其加热部件的温度，以及所有的检测器的电气参数和讯号的输入、输出都可以由微机来控制，有较好的结构设计和较好的制造精度；通常这些仪器可以安装填充柱或较勉强地安装毛细管柱；在检测方面可配置常用的热导检测器和火焰电离检测器。以进行常规样品的分析测试。
低挡的气相色谱仪通常其加热部件的温度和检测器的电气参数和讯号的输入、输出都需要人工地用电位器进行调节控制，其结构简单，制造简陋，其结构只适合于填充柱和只安装单一的热导检测器或火焰电离检测器，它适用于工厂企业中简单样品的分析测试，因此价格低廉，操作、维护也较简单。
当然您同时也应该考虑到对于使用不同类型的气相色谱仪的色谱工作人员的技术水平和操作能力的要求也是不同的。
在订购气相色谱仪时，应该长远地、慎重地考虑您所要进行的工作，色谱工作人员的素质、技术水平和操作能力，以及资金的多少，以便作出最合理的投资。
为了应付气相色谱仪生产厂商派来的工程师进行安装和调试，您应该在订购这台仪器前就要求生产厂商或代理商提供所购置仪器的技术说明书，以便能详细地了解该仪器的各部件的技术指标规格，估计它是否能完成您当前和今后可能要进行的气相色谱方法，并且仔细地从说明书中了解该仪器中各部件的结构，以了解它们的构成和制造质量，是否能确保实验数据的可靠性，以及是否可以长期有效地进行维护保养；如果说明书中的内容不够详细，或者发现有避而不谈的情况，应该及时与厂商联系，务必得到确定的答复。实际上，在订购仪器前进行这项工作是非常重要的，因为在仪器已经被订购后才发现问题时再想退货往往会发生很多麻烦。
然而，只要您熟悉本书前十四个章节的内容，那么在选购仪器和阅读其技术说明书方面就不会再产生较大的困难。下面我们以北京分析仪器厂生产的SP3400A气相色谱仪为例来了解它的技术说明书中的技术指标规格。
一仪器技术指标
⒈柱箱温度
其可控范围为20~350℃，增量值1℃，50~350℃，温度稳定性为±（设定值×0.05%+0.05℃）。
⒉程序控温
初始温度在50~350℃之间时的最长保持时间是650min；最终温度在50~350℃之间时的最长保持时间不限。升温速率为每分钟0.5~50℃，增量值0.1℃。可设四阶温度程序。
⒊进样器温度
20~350℃，增量值1℃。
⒋检测器温度
20~350℃，增量值1℃。
第十五章气相色谱仪的安装调试和样品的预处理15-3
如仪器同时配置了热导检测器（TCD）和火焰电离检测器（FID），则检测器温度系指TCD的温度，辅助区温度才是FID的温度。
⒌辅助区温度
20~350℃，增量值1℃。
⒍检测器稳定性指标
TCD：噪音≤0.004mV，漂移≤0.05mV。
FID：噪音≤4×10-12A；≤4×10-13A（30min）。
⒎仪器显示器上的温度实际显示值与预设定点值的误差
柱箱温度：≤±1.3℃
填充柱进样器温度：≤±4.5℃
毛细管进样器温度：≤+10℃和-40℃
检测器温度：≤±1.5℃
辅助加热区温度：≤±4.5℃
二热导检测器（TCD）的技术指标
池数目：4个。
池体积：约140μl。
热丝：铼钨丝。
热丝电流：由热丝温度与池温度之差决定，在70~400mA间可显示。
热丝温度输入范围：①OFF（关闭）；
②热丝温度极限开关在390℃处时，50~390℃，增量1℃；
③热丝温度极限开关在490℃处时，50~490℃，增量1℃。
热丝供电：稳压电路。
检测器温度设定范围：20~420℃，增量1℃。
热导检测器的讯号放大器量程：5mV，0.5mV和0.05mV。
量程时间常数：5.0mV时2.2msec（毫秒）；0.5mV时22msec；0.05mV时220msec。
量程线性：量程内优于0.5%；不同量程间为±2%。
池平衡调零：在TCD印刷电路板上调节该板顶部的池平衡调零电位器，调节前必须使输出自动调零设在自动调节下。
输出自动调零：在±1300mV间可调。"YES"（自动调零）；"NO"（不自动调零）。
输出讯号衰减：1、2、4、8、16、32、64、128、256、512、1024和INF（无穷大）。
基线漂移：1.5小时后每分钟间±0.1%。
灵敏度：检测器温度120℃，氦作载气，热丝电流300mA时，≤7×108mV·ml/mg正丁烷。
检测极限：检测器温度120℃，氦作载气，热丝电流300mA时，±3×10-7g正丁烷/ml载气。
线性动态范围：106正丁烷。
热丝保护：热丝极限温度在390℃或490℃时均给于保护；但当用氮（N
）或氩（Ar）作载气时热丝保护
2
不起作用。
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现代气相色谱实践
氦（He）或氢（H2）作载气时，停气4分钟后热丝电源将自动切断；输出讯号超过±100mV4分钟后，热电源将自动切断。
三火焰电离检测器（FID）的技术指标
极化电压：-190±15V（直流）。
检测器温度设定范围：20~420℃。
直流讯号放大器量程：10-8、10-9、10-10、10-11和10-12A/mV。
量程时间常数（mSec）
量程（A/mV）NORM（常规）FAST（快速）
10-80.070.05
10-90.70.5
10-1075
10-117050
10-1227050
在FID印刷电路板顶部有一个时间常数开关，其左侧为FAST（快速），适用于微量检测或毛细管柱气相色谱法用的小口径喷嘴，但基线噪音相对稍大；其右侧为NORM（常规），适用于填充柱气相色谱法时用的0.5mm口径喷嘴。
量程线性：所有量程线性均为±0.5%。
输入讯号放大器平衡调零：在FID印刷电路板顶部调节屏蔽盒上的放大器平衡调零电位器。一般在点火前，把量程设定在10-10A/mV下进行调零平衡；当在其它量程下使用时，量程可能偏移1~5%。
平衡调零时时，记录器应置于量程1mV下，讯号衰减应为1，然后调整到记录笔在±0.005mV范围内。
讯号输出衰减：1、2、4、8、16、32、64、128、256、512、1024和INF（无穷大）。
基线漂移：环境温度恒定时≤10μV/月。
噪音：输入端屏蔽时≤10-14A。
灵敏度：≤0.02库仑/g正丁烷。
检测器温度极限：Vespel喷嘴压垫时为350℃；石墨压垫时为420℃。
动态线性范围：109。
检测极限：0.5mm喷嘴，氮作载气和补偿气时，噪音为2×10-14A，检测极限为5×10-12g碳；
小口径喷嘴，氮作载气和补偿气时，噪音为5×10-14A，检测极限为12.5×10-12g碳。
工作温度：要求比柱温高至少50℃，且始终不低于120℃。
气体流速比：当用氮气作载气时，氢气将作为燃烧气和空气作为助燃气，则气体的配比应该是：载气：氢气：空气=1.0~1.5:1:10；
当用氢气作载气兼作燃烧气，空气作助燃气时，气体的配比应该是：载气（兼燃烧气）：空气=1:12~ 15。
一个最好的做法是使进入火焰电离检测器的氢气量为30ml/min，这样将会延长检测器的使用寿命。
检测方式：单焰检测。
四碱火焰热电离检测器（BFID）的技术指标
第十五章气相色谱仪的安装调试和样品的预处理15-5
电离偏置电压：-2~12V，增量0.1V。
检测器温度设定范围：-20~400℃，增量为1℃。
静电计量程：10-8、10-9、10-10、10-11和10-12A/mV。
量程时间常数（mSec）：
量程（A/mV）NORM（常规）FAST（快速）
10-80.070.05
10-90.70.5
10-1075
10-117050
10-1227050
量程线性：同量程内±0.5%；不同量程间±1.5%。
自动调零：”YES”（是）；”NO”（否）。
讯号衰减：1、2、4、8、16、32、64、128、256、512、1024和INF（无穷大）。
基线漂移：环境温度恒定时≤1μV/月。
噪音：输入端屏蔽时≤1×10-14A。
灵敏度选择性：氮碳比5×104:1；磷碳比1×105:1。
灵敏度比值：氮:磷:碳=1:2:2×10-5。
检测器温度极限：420℃。
动态线性范围：109。
检测器热噪音：2×10-14A。
检测器线性范围：氮105；磷104。
检测极限：氮≤1×10-13gN（氮）/Sec（偶氮苯）；磷≤5×10-14gP（磷）/Sec（马拉硫磷）。
铷珠电流：2.400~3.800A，增量1mA，OFF（关闭）。
工作温度：要求比柱温高20~50℃，且始终不低于120℃。
气体流速：载气（氮气或氦气）30ml/min左右；氢气4.5ml+1.0~0.5ml/min。一般认为空气与氢气流速的比为1:35~40（H2:He）较合适。氢气流速的调节非常重要。
五火焰光度检测器（FPD）的技术指标
检测器温度设定范围：20~420℃，增量1℃。
检测器的输入讯号放大器的量程：线性输出方式：10-8、10-9、10-10A/mV；
平方根输出方式：1、10、100。
量程精度：±1%。
量程线性：所有量程的线性误差均为±1%。
量程时间常数（mSec）：
量程（A/mV）NORM（常规）FAST（快速）
10-8 1.00.5
10-9105
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现代气相色谱实践
10-1010050
在FID印刷电路板顶部中间位置有两个紧靠着的开关，其中右边的是时间常数开关，当检测器使用0.5mm 口径喷嘴时，可将开关拨向右侧"NORM"（常规）；当使用小口径喷嘴时，应将开关拨向左侧"FAST"（快速）。
讯号输出方式变更：在FPD印刷电路板顶部中间位置有两个紧靠着的开关，其中左边的是检测方式开关，如果用磷滤光片或按线性输出方式测定硫，则可把开关拨向右侧（FPD）；如果用平方根输出方式测定硫，则必须把开关拨向左侧（SFPD）。
平方根输出方式的输入讯号放大器平衡调零：在FPD印刷电路板的顶部金属盒的顶部有一个平方根输入讯号调零电位器，调整前应先把输出讯号衰减设定成无限大（INF），然后把记录器的笔调到零位，再将衰减设定成256，量程设成1，旋转平方根输入讯号调零电位器，使基线位于零位以上约5%即可。
输出讯号衰减：1、2、4、8、16、32、64、128、256、512、1024和INF（无穷大）。
基线漂移：室温为20℃时基线漂移≤5×10-13A，每增高10℃时漂移增大约一倍。
线性输出方式下，在10-8或10-9A/mV时漂移增量≤5μV/℃；10-10A/mV时漂移增量≤10μV/℃。
噪音：输入端屏蔽下≤3μV。
检测器灵敏度：检测磷时，为10-12g/sec（对磷酸三丁酯中的磷）；
检测硫时，为10-10g/sec（对硫赶己烷中的硫）。
本检测器的灵敏度可用光电倍增管（PMT）的工作电压调节，其电压范围为350~650V。
在FPD印刷电路板顶部中间位置有两个紧靠着的开关，其中右边的是时间常数开关，在这个开关右边有一个PMT灵敏度调节电位器，它能用来调节光电倍增管的高电压供电。然而，在灵敏度能满足需要的情况下，应尽量应用较低的电压，这可以降低暗电流噪音，并延长PMT的使用寿命。
光电倍增管工作温度：120~350℃。
光电倍增管暗电流噪音：1×10-10A/mV。
光电倍增管保护措施：尽量不要让光电倍增管暴露于光照下，尤其不可暴露于直接阳光下。在加高电压的情况下绝不可暴露于光照下。（仪器的PMT限流电路对≤12μA电流有一定程度的保护作用）。
检测器结构：双火焰型，选择性光谱发射。
磷滤光片（"P"标记）特征发射波长为530nm；硫滤光片（"S"标记）特征发射波长为365nm。
响应范围：磷，线性输出方式，≤105；硫，平方根输出方式，≥103。
测选择性：磷碳比，≥105gP（磷）/gC（碳）；硫碳比，≥103~105gS（硫）/gC（碳）。
仪器的技术说明书在阐述其技术指标外还应该详细地说明仪器的安装要求，安装要点、使用安全以及仪器中各部件、零件的安装配合。零部件的编号及其技术规格也相当重要，否则在安装或以后在配购时会容易发生错误。
在仪器的技术说明书中对有关仪器开机调试部分应该有详细的叙述，特别是当前的气相色谱仪的温度和电气控制方面都已经微机化，技术说明书中应该对微机控制方面的电气参数控制的编程有详细的说明，特别是各部件的温度、时间和灵敏度等参数的控制应该与技术指标相匹配；如果在微机控制方面的叙述有不符合逻辑之处，则以后在控制时便会出现错误，严重时可能损坏或烧毁部件。
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仪器说明书中的叙述是否符合逻辑是鉴别一台仪器的重要依据，如果仪器说明书中的叙述与技术指标的规格有相当出入，则只能说明仪器的质量是粗制滥造的，我们就不应该去订购这样的仪器。
总的来说，我国当前大多生产气相色谱仪的生产厂商对仪器的技术说明书还不够重视，或许他们还没有能深入地去理解一份技术说明书对用户使用仪器和维护仪器的重要性；某些生产厂商甚至还有一些短视行为：他们不希望用户对仪器的结构和性能了解得太多，但又希望用户在仪器损坏后还能不断地购买他们的产品。相比之下，国外一些气相色谱仪的生产厂商除对一些特殊的专利技术进行保密外，在仪器的一般技术方面则极尽其所能地去进行最详细的说明，希望用户在实用中能按技术说明书去做，减少仪器出现故障的机会，以便让用户感觉到生产厂商的真切用心，愿意在以后订购时再次回顾他们，甚至自觉地为生产厂商向同行推荐他们的产品。
注意当您在订购气相色谱仪时，除订购整机外，还应该额外地订购一些仪器所必需的易耗品，如进样封垫、柱连接密封垫、仪器中气路管道连接密封垫和玻璃插入管、微量注射器等，免得到时候因为手头没有这些东西而大费周折。
如果您能培养一或两名能在气相色谱仪使用中对付临时出现的小故障的仪器维修人员是最好不过了，这样在超过保修期后一般的小故障就可以由自己的维修人员来进行；如果什么都要由仪器生产厂商的工程师来进行维修，则即使是小故障在超过保修期后也会让您付出相当高的费用。
虽然填充色谱柱如同毛细管柱也可以从市场上买到，但如果您有一位能配制色谱固定相和进行柱填充的分析人员，则在这些柱损坏时就能较快地恢复仪器的正常使用。要知道通常在刚开始学习气相色谱法期间，色谱柱的损坏是常见的事；毛细管柱的价格目前大约为填充柱的2~ 3倍，由于制备技术复杂，通常只能订购，而一根柱订购后可能需要1~3个月才能到货，除非商家恰好有现成的柱。
订购色谱柱时，注意必须把每根柱的填料的成分搞清楚，包括所用的担体的名称和粒度，固定液的名称和牌号以及它与担体的配比，或者固定相的名称和粒度；还有柱的内径和长度，务必要使订购的柱符合我们想要得到的柱。
特别要注意的是当前有不少生产柱的厂商只提供模糊的柱技术指标，在柱管的粗细方面只提供柱管的外径，在填充柱的填料方面只提供固定液的名称，甚至只提供厂商确定的柱牌号，等等。其实我们应该注意的并不是与样品组分分离毫不相关的柱管的外径，因为只有柱的内径才涉及固定相填充的量，并与样品组分的分离好坏有关；固定液的名称和型号和担体的名称、型号和粒度范围是很关键的技术指标，因为样品组分的分离与固定液的名称和型号的性质密切相关，也与担体的名称、型号和粒度范围密切相关。如果您不清楚柱填料的成分和内径，那么您就无法知道所订购的是否是您想要的柱；并且在以后柱一旦损坏时，如果您找不到原来供应色谱柱的厂商，您就会无法再购得同样的柱。这些厂商之所以要这么做的目的很简单：就是只要您第一次使用了他们的柱，以后您就不得不向他们高价去订购同样的柱，否则您只能彻底改动您所用的分析方法，造成对生产控制或对科研进程的严重影响。
⑵玻璃仪器和试剂的订购
尽管对于气相色谱实验室来说最重要的仪器是气相色谱仪，但它与其它分析实验室同样需
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要玻璃仪器和试剂的支持。
确保根据您的分析资料和方法所必需的玻璃仪器和试剂去订购这些材料是必要的，因为在调试气相色谱仪和进行这些资料和方法的实验时，一旦缺少某种必需的材料，就会使仪器的调试、使用和维护无法顺利实现。
如果您在气相色谱工作方面有相当的经验，应该对您的气相色谱工作中所需要的玻璃仪器和试剂的种类、数量有充分的估计；如果不是这样，就应该去请教那些有经验的气相色谱专家，让他们帮助您作出详细的订购计划。
您应该根据计划去订购玻璃仪器和试剂，并且一定要向有信用和可靠的玻璃仪器公司和化学试剂供应公司订购，以确保您所购得的玻璃仪器和试剂的质量。这里要引起您的警觉的是当前国内有相当多不够正规的玻璃仪器和化学试剂的小供应商，他们经常供应一些小作坊制作的假冒产品，例如在玻璃仪器上标记的是名牌玻璃仪器厂商的标志，但实际上其仪器上的刻度和数字相当粗糙，仪器的样式也不符合标准，烧制厚薄不匀；他们会把工业级化工产品分装到贴上名牌厂商标签的试剂瓶中去假冒名牌化学纯或分析纯试剂（例如无水乙醇、冰醋酸、乙酸乙酯、硫酸、硝酸和盐酸等），甚至用工业品假冒贵重的名牌色谱专用固定液（例如用工业油脂假冒英国进口的真空润滑脂Apiezon L，用工业硅油假冒色谱纯硅酮油等。）。
除此以外，您还应该为使用和维护仪器订购些必要的设备和工具，它们已被包括在以下列表中。
序号仪器名称、生产厂商和用途部件或零件名规格和要求单位数量1福廷式标准水银大气压力计台1
2色谱柱填充真空装置实验室用小型真空泵台1 U型水银压力计高度500mm支1软性厚壁塑料管直径8mm m10小广告笔支3变压器油Kg3
3红外线灯泡250W个5 4冰箱120L，任意型号台1 5烘箱0~200℃台1 6普通座标纸红棕色卷1 7墨镜付5 8标准筛每级20目，成套套1 9不锈钢小匙套1 10玛瑙研钵个1 11药物天平0~100g台2 12带胶塞玻璃小血清瓶从医院收集，清洗。6~8ml个200 13螺丝刀（平口）75×φ5把1
第十五章气相色谱仪的安装调试和样品的预处理15-9
14螺丝刀（十字叉口）80×φ3把2
15螺丝刀（平口）80×φ3把1
16钟表螺丝刀套1
17活络板子100×14把1
18活络板子150×19把1
19活络板子250×30把1
20验电笔220V支** 21小号不锈钢医用镊子把** 22电烙铁25W把1
23电烙铁8~10W把1
24焊油盒1
25高级焊锡丝盒1
26细钢丝φ0.8mm m5
27万用电表MF-30型块1
28日用大剪刀把1
29小号细纹平锉把1
30细砂纸0#张5 **：每个色谱工作人员应保持配备。
⒉气相色谱实验室的安全
在气相色谱分析实验室的安全方面，应注意以下几点：
⑴安放气相色谱仪的实验室的要求
安放气相色谱仪的实验室应远离像高压压缩机那样容易引起强烈震动的机械设备。
安放气相色谱仪的实验室的房顶高度应至少在3.0m以上，以便仪器排出的氢气的大部分能上升于房顶而避免因实验室地面人员走动造成到处扩散。为确保气相色谱实验室内的室温不至于受楼外气温的急骤变化而变化，其窗体最好是设计成双层玻璃的。
为确保微量注射器的使用和维修时可以仔细地观察那些细小的零部件，气相色谱实验室的照明应该比一般实验室的照明更亮些。但使用火焰光度检测器的气相色谱仪应该安装到较暗的专用实验室中，那里的窗户应该装有厚实的窗帘遮光；最好是没有窗户而只用灯光照明。
气相色谱实验室的供电应专门从配电箱独立出来，不可与其它实验室供电并联连接，否则会影响仪器的稳定性，对每台气相色谱仪的供电量应不小于3000W。如果供电线路从实验室的地面导出，则供电线路在地面下的部分应穿入铁管中，并且该铁管应有良好的接地；为防止实验室内万一出现跑水导致的供电短路，从地面穿出的铁管应高于地面至少30cm。
从地面穿出的供电线应通过接近实验室门的安全刀闸送电，以便在实验室发生重大电气、火灾、爆炸或跑水事故时可以在逃出实验室时随手拉闸断电，切断实验室内所有电气设备供
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现代气相色谱实践
电。
通常在我国所用的分析测试仪器的供电线路连接的都是交流220V两相三点插座，按照国家标准的规定，两相三点插头的相位布局应该如图1所示。
图15-1分析测试仪器电源线的插头及其应用插座上的电气相位
注意您的气相色谱实验室中为这些仪器供电的插座是否与仪器的插头相位相对应；如果它们的相位不对应，会使这些仪器的外壳带电，很容易导致触电的严重人身安全事故。
气相色谱实验室应该有仪器专用的接地线，这种接地线应该用耐潮的粗铜线连接到埋入地下深2m以下的潮湿土壤中的厚铜板上。如果土壤不够潮湿，可在埋入处土壤中掺入些食盐。
为了气相色谱方法所要求的气体流速控制的准确性和控制室内的温度在25±2℃左右，建议气相色谱实验室一定要安装空调。
虽然气相色谱实验室要求比一般的实验室更干燥，但为了能洗涤玻璃仪器和洗手，仍然需要上下水，只是其水槽应安装于远离安装仪器的位置上。
⑵实验台和供气导管的安装
考虑到在气相色谱仪出现故障时需要打开仪器的后盖进行维修，安装气相色谱仪的实验台的深度应至少比气相色谱仪箱体的厚度大15cm，实验台的背面至少应该距离墙体50cm。
在安装实验台时，一定要用水平仪测定整个实验台的台面是否水平。
图15-2气相色谱仪及其配备的其它设备在实验台上的布置
考虑到在气相色谱仪的左侧需要安装谱图记录系统，其右侧需要留出空位放置必要的试剂和注射器等用品、被分析的样品，其总的宽度至少应比仪器的宽度大130~150cm；如果还要安装氢气发生器和压缩空气发生器，则还需另增加这两种发生器的宽度。
从楼外或实验室外楼道走廊的气瓶柜接入实验室的气体最好用外径6mm的不锈钢导管引入室内，然后通过导管的分支气路导管的开关阀分配到各台气相色谱仪。所以要使用不锈钢导管的原因是：在管道中长距离快速流通的气体容易产生静电，对于像氢气那样的易爆性气体有一定的危险性，如果使用的是金属导管，则产生的静电会通过仪器的接地线消除；而使用塑料
第十五章气相色谱仪的安装调试和样品的预处理15-11
导管则容易累积静电产生火花，造成爆炸等不安全隐患。不锈钢导管可以沿墙体上方安装的导管架再经地面分配到各个实验台，并沿实验台的桌面与柜子间的凹角安装，然后直到气相色谱仪的进气口处。
如果使用的是气体发生器，因为距离仪器并不太远，并且通常是一台气相色谱仪需要安装一台气体发生器，因此其流量并不太大，且距离甚短，因此不容易累积静电，可以使用聚四氟乙烯或聚苯乙烯塑料的导管。
对于气相色谱法来说，从气体导管进入仪器的气体相当于在湿式化学分析中所用的蒸馏水或无离子水，因此它必须是高纯度的，特别是不应含有对所用的气相色谱检测器敏感的物质，所以导管必须非常干燥洁净，为此，对于那些应用高灵敏度和测定样品中微量杂质的分析测试项目，气体导管应在安装前进行严格的清洗和干燥。为此，可在导管的进口用胶管连接一个小玻璃漏斗，然后倒入少许10%氢氧化钠溶液使流过导管并浸泡半小时，然后用自来水多次冲洗，再用少许工业酒精使流过导管2~3次，最后用少许化学纯试剂乙醇流过导管并在真空系统下抽真空，直到导管内壁完全干燥为止。
注意：如果是应用选择性检测器，在清洗气体导管时要选择合适的清洗剂，如应用碱火焰电离检测器就绝不能使用含氮和磷的溶剂，应用火焰光度检测器就绝不能使用含硫和磷的溶剂，应用电子捕获检测器就绝不能使用含卤素的溶剂，否则就会导致检测器的基线波动或产生过高的基始电流，严重影响基线的稳定和最小检测量。
注释：洗衣粉中含有三聚磷酸钠，因此不能用于清洗应用火焰光度检测器和碱火焰电离检测器的气相色谱仪气体导管；芳烃类溶剂如苯、甲苯等含有硫化物如噻吩等，不能用于清洗应用碱火焰电离检测器的气相色谱仪的气体导管；电子捕获检测器对含卤素化合物敏感，不宜用三氯甲烷或氯苯等溶剂清洗气体导管。
如果您订购的不锈钢导管的最长长度为2.5~3m时，就必须用导管专用接头才能把它们连接到气相色谱仪安装位置，在安装连接这种专用接头时，注意在接头的两端都需要各加一个橡胶密封垫圈，在添加时应注意密封垫圈不应有裂纹或裂缝，其周边不应有多余的橡胶边料，并且应该是非常洁净的，只有这样的密封垫圈才能确保在安装后容易密封。
在安装这些导管专用接头时应该先用手指把接头的压帽旋紧，然后用小板子再拧紧1/4~ 1/2圈；注意不可拧得太紧，拧得太紧的结果是密封垫圈被压帽挤裂而导致漏气。
在安装完导管后，应该在导管的出口密闭的情况下，往导管中送入不小于3Kg/cm2压力的气体，在各个接头的两端压帽处用滴加饱和洗衣粉溶液的办法进行检漏，等待几分钟后观察，在这些接头处不应有任何漏气，包括像螃蟹吐出的泡沫那样的漏气，以及甚至是针尖那样细小的气泡都是不允许的。
对于漏气的接头，应该更换其密封垫圈，而不是添加密封垫圈。绝不要在一个接头端同时使用多于一个密封垫圈或使劲拧紧压帽，这种做法只能引起更严重的漏气，或者造成今后出现漏气的隐患。
任何气体在进入气相色谱仪前都必须经过三个串联的气体净化管：硅胶气体净化管、活性炭气体净化管和5A分子筛气体净化管，通常在订购气相色谱仪时仪器生产厂商会为您配置一
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现代气相色谱实践
套这样的气体净化装置。
⑶实验室的通风
由于大多气相色谱仪所配置的热导检测器、火焰电离检测器、火焰光度检测器和碱火焰电离检测器都需要用到氢气，并且是长时间和连续的，而氢气又是一种极易引起爆炸的气体，仅管这种仪器在使用中所耗的气量极小（仅为每分钟几拾毫升），但长时间的累积量也不可忽视。
因此建议在气相色谱实验室的外墙两侧接近墙顶的位置安装排气扇，并要求分析人员根据所用氢气情况每4~8小时排气一次。由于某些被分析的样品是有毒的或者是易燃易爆的，因此它们应该被保存在通风柜内，并定时开启通风柜的通风，以便及时排出逸出的蒸气。
某些试剂是有毒的和有强烈挥发性的，这些试剂必须保存在专用的试剂柜中，并分类放置。专用试剂柜应安放在接近通风柜处，以便毒气或挥发性蒸气比较容易排出室外。
⑷气相色谱仪的气体钢瓶存储室
包括氢气、氦气、氮气和氩气等钢瓶必须保存在专用的钢瓶存储室，并且钢瓶嘴上必须旋上瓶帽。这些钢瓶应分类横倒排放；用完准备重新灌气的钢瓶也应该另行分类排放，以免与灌满的钢瓶混淆。钢瓶存储室应该建在实验室楼外，并距离实验室30m之外。
钢瓶存储室的房顶部分应较厚，并有保温层，以免夏季炎热引起的气体膨胀导致钢瓶内部气压剧升而引起爆炸。
⑸连接气相色谱仪的钢瓶存放柜
气相色谱仪所用的钢瓶气体应该用导管从实验室外引入。使用期间的钢瓶应安放在实验室楼道上的一个专用的钢瓶存放柜内。这种钢瓶存放柜应该用厚度至少为3mm的钢板制成，并在内部装有固定钢瓶的环和在存放柜的门上装锁，绝不要让不懂得气瓶使用的人员随便出入。
专用钢瓶存放柜本身应固定于墙体上。
放置于钢瓶存放柜内的气瓶中如果有某种气瓶停用，应该及时关闭其气瓶嘴的阀门，以防发生意外。
⑹应用气体发生器的安全
如果是应用气体发生器为气相色谱仪供气，应注意气体发生器的发气量与用电量是成比例的，当提高气量时，气体发生器的用电量就会增大，同时气体发生器的电解槽和分离器的温度就会更高，当达到一定程度时可能会发生爆炸。作者的建议是：为安全起见，一台气体发生器的用气量决不要超过其额定最大供气量的2/3，否则就可能有安全的隐患。
此外，气体发生器的安放位置不可离气相色谱仪太近――因为这两种设备都会产生温度，通常应在50cm以外；同时安放位置也需要离其它热源（如暖气、烘箱或加热设备）远一些。
第十五章气相色谱仪的安装调试和样品的预处理15-13二气相色谱仪的开箱和安装
⒈气相色谱仪的开箱
我们经常会见到这样的情况：当用户购置了一台新的气相色谱仪后，他们会一直等待生产仪器的厂商派来的工程师进行开箱和安装调试，并以为可以完全放心地由生产仪器的厂商派来的工程师来完成这两项工作；然而情况往往并不是如此，生产厂商往往只会针对您当前所要进行的气相色谱方法以最简陋的方式对您所购置的新仪器进行安装调试，这样他们就能在最短的时间内很轻松地完成这项工作，以便尽快地进入其它场所作另一台新仪器的安装调试。如果您提出是否应该对所有购置的部件进行仔细的调试时，他们所给的答复很可能是“您所购置的仪器在出厂前已经经过仔细的调试”；然而，问题是您是否有可能鉴别出厂调试结果，如果您提不出问题，当然就没有理由让他们继续留下来为您作进一步的调试。
在仪器经过长途运输来到用户手中时其箱体外表可能沾染泥污等，这并不重要；但箱体的外表不应有明显的压痕或破裂之处，如发现有明显的压痕或破裂，则应向库存部门、运输部门追查责任，并与生产厂商或代理商联系，因为开箱后如果发现仪器的零部件受损时，可能与这些压痕或破裂有关。
开箱时应该使用适当的工具，如大螺丝刀、起钉子的克丝钳等，并小心细致地打开箱盖，要极力避免用猛力敲打撬开的“野蛮”开箱方式，以免造成箱内仪器的损毁。
开箱后应水平地抬出仪器，安放在水平的地板上，仔细检查仪器外壳（无论是金属外壳或塑料外壳）是否有撞击导致的凹痕、裂纹，尤其是仪器的顶盖，那里通常是仪器最重要的气相色谱检测器、气相色谱进样器和其它一些关键零部件连接的所在，如果受到强烈撞击或扭曲将会使仪器顶盖下的零部件受到致命的损伤。
如果在仪器顶盖上没有发现任何撞击或扭曲的痕迹，用螺丝刀打开顶盖四周的螺丝，取下顶盖，观察顶盖下各零部件以及连接导管，不允许有明显的扭曲、折裂和撞击痕迹，也不允许有导管连接处脱开、脱落和零部件螺丝松动等现象；有些零部件如气相色谱检测器和气相色谱进样器的底座处应填充有作为保温材料的超细玻璃棉，检查其露出处不应有中空蓬松的现象。
检查完毕后立即把这个位置中的脏物和灰尘清扫擦洗干净，并擦净整台仪器外表。
注意：在进行气相色谱工作中，我们所说的“清扫和擦洗”绝不是寻常的清扫和擦洗概念；我们的清扫和擦洗要求是不得留下任何“脏物”，在清扫和擦洗后应该在手电筒照射下仔细检查是否留下了织物的细纤维，一旦发现时应该用镊子夹取丢弃；少量油污的痕迹通常难以用肉眼看清，此时可以用沾少许汽油或苯的棉球擦洗后再用工业酒精擦洗除去。如果在仪器进行调试前不进行清扫和擦洗工作，在调试后您会发现有纤维或油污之处将会变黑，这些脏物以后可能难以去除。
打开气相色谱仪的柱恒温箱门，检查柱恒温箱体内壁是否平整，检查内部连接气路导管是否松动和扭曲，用手指轻轻转动循环风机的翼片，检查这些翼片是否有与风机架刮擦的现象。
接下来应该按仪器的产品清单检查装箱是否完全，包括技术说明书、保修单以及仪器所带的备用零部件和易耗品。
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根据产品清单仔细检查备用零部件和易耗品中每一种零部件和易耗品的名称和编号、数量与实际装箱的实物是否完全相符，并检查它们是否是合格的产品。要知道仪器整机购买时与零配的零部件价格通常是不同的，当您在以后需要再进行零配时这些零部件的价格通常会比整机购买时贵得多。特别是像火焰电离检测器的密封垫片、收集极、喷嘴，热导检测器的热丝，火焰电离检测器放大电路上的讯号放大集成电路，氟橡胶密封垫圈、柔性石墨垫圈，Vespel密封垫圈都是较昂贵的零件。把不合格的零部件挑检出来，联系仪器厂商或代理商进行更换。
⒉气相色谱仪的安装
在气相色谱仪的安装方面包括谱图记录系统的安装、气相色谱仪的安装、外部气体导管的连接、柱的安装等。
如果实验台的台面铺有瓷砖等较光滑的表面，应该在谱图记录系统和气相色谱仪安装的位置上铺上一层稍有摩擦力的台面，如软橡胶板或软塑胶板，以防止仪器出现不应有的滑动。
⑴谱图记录系统的安装和调试
无论使用哪种谱图记录系统，由于大多色谱工作人员都是习惯使用右手为主，因此它们的安装位置应该是在气相色谱仪的左侧较为顺手。通常它们的左侧距离实验台左侧边缘至少应该有10cm；而其正前方相距实验台前沿应该有4~5cm为佳。
有三种谱图记录系统：电子电位差计记录器，色谱数据处理机或色谱工作站，它们的讯号输入线的连接有所差别。通常在气相色谱仪的讯号输出方面有两种不同的接口，一种是通过气相色谱仪内部电路中的讯号衰减电路后进入接口，它们适用于电子电位差计记录器，其原因是这种记录器本身无法对输入讯号进行衰减；另一种是不通过气相色谱仪内部电路中的讯号衰减电路直接进入接口的，它适用于色谱数据处理机和色谱工作站，因为这两种谱图记录系统自身带有输入讯号的衰减。因此在与气相色谱仪连接前应预先详细阅读仪器的技术说明书，找到它们在气相色谱仪上的对应接口位置。
在记录系统的调试方面，如果您应用的是色谱数据处理机或色谱工作站，应该根据它们的技术说明书去进行安装调试，特别是色谱工作站，因为它的硬件部分是一块安装在台式计算机主板上的模数转换电路板，它的软件是安装在Windows窗口操作系统中的一种处理气相色谱仪输入数据讯号的应用程序，因此只要硬件和驱动程序安装得合适，通常不会有太大的问题。下面我们要叙述的是电子电位差计记录器的调试。
当前大概已经很少气相色谱实验室应用这种较老的电子电位差计记录器设备来作为气相色谱法的记录系统了，但实际上它是一种非常好的记录系统，在这种记录器上获得的色谱图非常精细漂亮，它可以把极微量的小样品组分峰记录得非常准确，甚至在两个样品组分峰互相重叠但稍有分离的情况下准确地显现出这个位置上有两个组分峰的存在，因此对研究气相色谱法的实验室来说，电子电位差计记录器是不可短缺的记录设备。
把电子电位差计记录器的电源插头插入电源插座，打开它的电源开关，等待15分钟，在稳定后把它的两根正负讯号输入线短接，此时记录器的记录笔应该立即快速、准确地移动到记录器刻度的零位，并在左右各摇摆一次后准确地停在零位。
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如果记录笔不能停在零位而是停在其它位置上，则说明记录器电路上的电桥无法平衡，应该去检修它的平衡电桥的桥路是否有零件损坏或断路。
用手指往正电位方向（向右）拨动记录笔一个位置，如果记录笔在快速移到零位时没有左右摇摆一次，则说明记录器的阻尼值太高，此时应调节记录器电路上的阻尼值电位器旋扭，使阻尼值降低，直到用手指往右（正电位方向）拨动记录笔一个位置而记录笔强硬地快速回到零位时发生多次左右急剧摇摆，然后再稍稍调回阻尼值电位器，直到重复拨动记录笔一个位置后记录笔在快速回零时只出现左右摇摆一次为止。
用手指往右（正电位方向）拨动记录笔一个位置，如果记录笔在回到零位时在接近零位前出现移动变慢的情况，或者记录笔在移到接近零位时不能准确地停在零位，而停在正电位方向的位置已经超过了记录器全量程（通常用于气相色谱记录的电子电位差计记录器的全量程有10mV和1mV两种）的0.5%，则说明记录器的灵敏度太低，此时应调节记录器电路上的灵敏度电位器旋扭，使灵敏度升高，直到用手指往右（正电位方向）拨动记录笔一个位置而记录笔强硬到几乎不可被移动，即使硬被强制移动到另一位置时记录笔会立即迅速地返回零位并超越零位到负电位方向，然后再往正电位方向移到零位并左右摇摆2~3次，然后再稍稍调回灵敏度电位器，直到重复拨动记录笔一个位置后记录笔在快速回零时只出现左右摇摆一次为止。
电子电位差计记录器的灵敏度和阻尼值的调试是很重要的，如果灵敏度过低或阻尼值过高则无法画出微量的样品组分峰，而灵敏度过高或阻尼值过低则会导致基线出现色谱基线噪音。
如果在色谱基线记录过程中出现正或负方向快速画出的基线毛剌，说明与记录笔相接触的滑线电阻的滑键触点或滑线电阻本身肮脏，此时应该顺次用沾过苯并挤干的棉球和沾过无水乙醇并挤干的棉球擦洗滑线电阻和滑键触点，然后在滑线电阻上抹少许仪表用导电钙润滑脂。
如果在用手指拨动记录笔时发现开始拨动时记录笔宽松，说明拉动记录笔的弦线松动或由于长期使用后出现松驰，这时应该检查记录笔上紧固弦线的调整螺丝进行重新调整或更换新的弦线。
在对电子电位计记录器的调试完成后，把它的两根正负讯号线重新接回到气相色谱仪的输出接口上。
⑵气相色谱仪的安装
气相色谱仪的安装位置应该在谱图记录系统的右侧，其最左侧应该距谱图记录系统约5 cm左右；正前方距实验台前沿的位置与谱图记录系统的正前方处于同一位置上。
检查仪器的箱体外壳的各个方向的盖板应该没有丝毫松动；如果外部盖板是由螺丝紧固的，检查各个螺丝是否有松动，上紧它们。
检查仪器顶部各检测器、进样器等关键部件的安装是否横平竖直，检查各检测器和各进样器进出口连接的导管是否已紧固无松动，否则应该让生产厂商的调试工程师去解决。
检查仪器顶部位置上各处是否已擦洗干净。
打开填充柱进样器的压帽，戴上洁净的医用薄膜手套，取出其中的针导、硼硅石英或玻璃插管和不锈钢衬里管，检查它们是否洁净；取出压帽中的进样封垫，检查它是否洁净。
打开毛细管柱分流和不分流进样器的压帽，取出其中的针导、硼硅石英或玻璃插入管，检
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查们是否洁净；取出压帽中的进样封垫，检查它是否洁净。如果发现这些零件不够洁净，应按照本书第七章中“四用于液体样品的气相色谱进样器的清洗、检漏和烘烤”下“⒊清洗操作”进清洗和干燥，然后装回原处。
打开火焰电离检测器的顶盖，用一把用沾无水乙醇棉球擦洗过的镊子轻轻触碰其中的收集极检查是否松动；在手电筒照射下用肉眼从检测器的顶部朝下仔细观察其收集极、发射极和喷嘴顶部应处于同心园上。如果发现不符合要求，应该让生产厂商的调试工程师去解决。
⑶外部气体导管的连接
气相色谱仪外部气体导管的连接方面的内容较多，叙述时多有不便，具体做法可参阅本书第章中“三载气和辅助气的净化”的内容。
⑷柱的安装
把填充柱或毛细管柱往柱箱中进行安装的内容也较多，具体的做法可参阅本书第五章中“六气相色谱法填充柱的制备”下的“⒍填充柱的安装”中的内容以及本书第六章中“三毛细管柱的安装技术”中的内容。
三气相色谱仪的调试
由于气相色谱法最关键的问题是样品中的组分是否能被完全分离，以及这些被分离的组分是否都能被很好地检测，因此在气相色谱仪的整机调试中最重要的步骤就相应地落在对安装色谱柱的柱箱温度、气路系统中气体流速和气相色谱检测器电气参数的控制这三个部分的调试。
我们在“第三章溶剂效率和塔板理论”中已经提到分配系数K为温度的函数，而色谱柱对样品的分离就取决于样品组分在柱内固定相上的分配系数K的差异，可见色谱柱的温度对样品分离的重要性。
除此以外，我们还要考虑到色谱柱的温度对载气流速的影响，这在“第四章速率理论”中已被提及。流过色谱柱的载气可能在柱温波动的情况下出现热胀冷缩，因此会导致载气流速的波动，从而影响到样品组分的分离和保留值的变化。
为了确保安装在柱箱中的色谱柱的温度能被准确、可靠地控制在我们指定的温度上，我们需要仪器能确保加热到这个指定的温度，并且能恒定在这个温度上，除此以外，我们还要求在安装位置上的整根色谱柱都能准确地恒定在指定的温度上，只允许这个被控制的温度有不被敏感的检测器察觉的小小的波动，通常这种波动的变化应该被控制在0.05~0.1%的范围内。
为了确保不同柱温下色谱柱中流过的载气流速，以及供应检测器所需的燃烧气、助燃气以及辅助气的流速能被控制在指定的数值上，我们要求气相色谱仪的气路系统中的各种气阀有良好的性能，它们能确保气路系统中各种气体压力和流速的控制。
对于气相色谱检测器来说，它们自身的电气噪音应该符合厂商给出的稳定性指标，否则它们就无法鉴别出是检测器本身的噪音还是样品组分的峰值；通俗地说，就是在合理的情况下检测器应该给出笔直恒定的基线。这里的合理的情况是指一根合适的色谱柱、合适的柱温、合适的载气流速，以及合适的检测器灵敏度、合适的讯号衰减。
第十五章气相色谱仪的安装调试和样品的预处理15-17
在一台气相色谱仪被调试前，我们应该为它准备一根最适宜作调试应用的色谱柱，以便在各种温度和载气流速下都可以通过不同的检测器灵敏度和讯号衰减值下进行调试和测试。作者认为，最适合用来作气相色谱仪调试的色谱柱莫过于一根长200cm或300cm，内径为3mm，填充的色谱固定相为涂在白色硅藻土担体上的硅橡胶SE30固定液，其含量为固定相的10%。硅橡胶SE30柱够在50~350℃下应用，因此几乎可以包括柱箱控制的整个温度范围，并且它有相当好的色谱分离能力，可以分离很多非极性或弱极性的样品，对于那些研究气相色谱方法的实验室来说更是最有利用价值的色谱柱。
把气相色谱仪的电源插头插入墙体上的三点两相220V电源插座上，用一支验电笔检查仪器的外壳和顶部安装进样器和检测器处不锈钢板处是否带电。用手指按住验电笔顶部金属处，然后把验电笔的刀口接触仪器外壳或不锈钢板，验电笔的氖管应该不亮；如果验电笔的氖管被点亮，则应立即关闭仪器，用验电笔检查电源插座上三个插孔的相位是否正确（见前面图15-1），如果不正确，立即找电工重新对配电箱和电源插座进行检查和重新接线，否则在仪器工作中就会存在着触电的生命危险。
检查仪器外壳和金属部分带电情况合格后，即可开始工作。
⒈柱箱循环风机的检查
打开柱箱的箱门，在仪器关机的情况下用手指轻轻拨动风机的翼片使它转动，此时风机的翼片不应与其风机架的任何位置刮擦，并且给出均匀流畅的转速，否则可能的原因是风机的电机安装不正、翼片不正、风机的电机轴缺少润滑油或肮脏。
在手指轻轻拨动风机翼片感觉正常和不升温的情况下，关上柱箱箱门，启动气相色谱仪通电，开动风机，把一个螺丝刀刀口按在仪器顶部安装进样器和检测器等零部件的不锈钢顶板上，用耳朵仔细倾听风机的转动声，此时不应听到有“喀啦、喀啦”、“咝咝、次次”的声音，这些都可能是风机翼片与风道有轻微的碰片；如果听到不均匀、有规律的“嗡嗡”声，则可能是风机安装位置不正、风机安装螺丝松动、风机缓冲垫松紧不匀或风机电机轴不正导致在快速转动时发出的声音。
⒉柱箱温度控制准确性的测试
对柱箱温度准确性的测试最好能有一套热电偶测温系统。
热电偶是一种热电转换元件，它由两根电阻率不同的金属丝构成，两根金属丝的一端被熔化在一起成一个合金小球，称为“热端”；金属丝的另一端为输出端，与输出导线连接，称为“冷端”。
热电偶的种类很多，不同金属丝配对组成的热电偶应用于不同测定温度范围，常用的有康铜－镍铬、铂铑－铂等几种热电偶。
当两种不同性质的金属丝被熔结在一起时，其熔结小球在测温点的热能作用下会产生对应量的自由电子，并沿其中一根作为负极的金属丝集中，于是带正电荷的空穴将集中于另一根作为正极的金属丝，并在冷端形成电位差，这时导线上便有信号电势输出。
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热电偶的冷端应该放入0℃冰水浴中，以确定冷端的金属丝的电阻率，两根金属丝的长度和直径也应该相同，以减小测温的误差。
在测试气相色谱仪的柱箱温度时通常可以用0.3~0.5mm的康铜－镍铬热电偶作温度测试的敏感元件。
把康铜－镍铬热电偶的两根丝都套上瓷环作为绝缘套，通过气相色谱仪的柱箱的孔穿入柱箱内安装于箱体中心位置；其康铜丝和镍铬丝的两个冷端处应该用砂纸打净，并应与细铜线紧密连接，插入干燥小试管中，然后把冷端的两个小试管置于一盛有冰水的小保温瓶（即杜瓦氏瓶）中，使热电偶的冷端处于0℃。当热电偶冷端连接的细铜线连接到一个二级测温毫伏计上时，它会准确地指示出柱箱中心位置的当时温度。
图15-3热电偶及其装置示意
如果没有热电偶测温系统，那只好应用全浸式水银温度计了，但这种测温元件使用起来不像热电偶测温系统那么方便和准确，因为您无法在柱箱处于高温状态下直接看到水银温度计的水银柱高度和温度刻度，在需要观察时只能把它从柱箱中取出观看，且必须在取出温度计后的几秒钟内立即察看，因为温度计在取出柱箱后会很快降温，如果动作稍慢，将导致观察到的温度明显偏低。
为测试柱箱温度的准确性，需要一套包括0~100℃、100~200℃和200~300℃的二级全浸式水银温度计，其刻度的精度可以读到0.01℃或0.02℃，前者较长，后者较短，通常选后者即可。
在柱箱箱体的中心位置放置一个金属架（例如粗铁丝制作的），使放入的温度计的水银球尽量置于柱箱中心位置。我们要求测试温度的位置应该是在柱箱的中心位置，是因为在柱箱中的温度并非完全相等，由于柱箱中的热量会从柱箱的内壁缓慢地往外界传导，柱箱内的温度便会形成一种中心最高，边缘较低的情况，即形成温度梯度，这一点对于热电偶测温系统也是同样重要的。
因为柱箱内的温度存在着梯度差，所以将来色谱柱的安装位置也应该尽量地处于柱箱中心。
考虑到在测试柱箱温度的过程中要多次从炽热的柱箱中取出水银温度计观看温度值和换放温度计，在柱箱附近处应准备好一大块矩形脱脂棉和一双较干净的薄棉手套，脱脂棉的长度应能够把整支温度计包在脱脂棉中。
现在我们可以开始进行柱箱温度测试了。
在仪器电脑控制板上按下启动柱温加热的按钮，并把柱箱温度设置成50℃，开始加热并保持一小时。
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注意在柱箱温度测试中我们可以把整个柱箱温度范围设置成几个点，它们是：50℃、100℃、150℃、200℃、250℃、300℃六个测试点。即使在仪器技术指标上给出的柱箱最高温度能高达400℃或更高，也没有必要去测试如此高的温度，因为除非进行特殊的气相色谱分离，通常的情况下不太可能在如此高的柱温下进行工作。
在第一测试点（50℃）保持一小时后，把薄棉手套戴在右手上，用左手打开柱箱门。注意在取出水银温度计后要立即观察温度计的温度值，然后再次打开柱箱门，把温度计放回柱箱内的温度计架上的原处并关上柱箱门。这里我们要求动作要快而熟练，否则您观察到的温度值就会偏低；但也要注意不要为了求快而弄得手忙脚乱，以致于折断了昂贵的二级全浸式水银温度计。要知道一旦损坏了一支温度计，就会造成全套温度计的成套性缺失。
如果您应用的是热电偶测温系统，则无需如此麻烦，只要把热电偶的热端放置到柱箱中心位置上后，就可以在每个测试点温度达到稳定后直接从测温毫伏计上观察当时柱箱中心的温度值。
把柱箱温度值设置成第二测试点的100℃，继续加热并保持一小时后再次观察柱箱中心位置的当时温度值。
通常二级全浸式水银温度计的刻度范围是100℃，因此在观察完100℃测试点后需要更换成100~200℃的温度计，用它来进行150℃和200℃测试点的测试，在更换温度计时要注意为防止温度度接触实验台的台面而导致水银球炸裂，应该把替换下来的温度计包裹到矩形脱脂棉中，让它慢地降到常温。
从把温度测试点设置到150℃开始，以后每个测试点的稳定只需保持半小时即可。
测试完所有温度测试点后，关闭仪器的电源开关停机。取一张普通座标纸，在X轴上标上所有温度测试点值，在Y轴上标记上柱箱温度测试点的观察值，如果画出的曲线为一通过原点并成45°的直线，则说明气相色谱柱箱的温度加热控制是良好的，并且其显示屏能给出准确的温度值，否则说明其温度加热控制有一定误差，我们以后可以从这一曲线座标上去校正您所设置的柱温。
我们之所以要进行这样的柱箱温度测试，是因为如果以后您需要把方法规范化（例如写成分析方法标准或规程，或者需要写成论文或报告，或者要把色谱柱转移到另一台气相色谱仪上。）时，您就可以无需再次去调整您的气相色谱法，并且可以确保您的气相色谱方法中的柱温参数是正确无误的。
⒊外部气路的连接和检漏
无论是载气或者其它辅助气体的外部气路的连接方法几乎是完全相同的，但是氢气与其它气体在钢瓶的连接上稍有不同。
由于氢气的分子最小，因此在所有连接中氢气气路最容易出现泄漏。对于可能应用氢气的载气、燃烧气、尾吹气和补偿气的任何气体导管连接或零部件连接方面如果能达到氢气的情况下不发生泄漏，则应用其它气体时肯定不可能再出现泄漏。
注意：氢气钢瓶的出口与其它气体钢瓶的出口是不同的。几乎所有气体钢瓶出口处的螺纹都是正向丝口，即在拧入气体压力调节器时其压紧螺帽在钢瓶出口处是按正向右旋方向拧紧的；但
气相色谱仪使用常识~注意事项
气相色谱仪使用常识-注意事项 安装色谱柱 1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。 2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。 3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。 4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。 氢气和空气的比例对FID检测器的影响 氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。 使用TCD检测器 1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。 2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。 3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。 如何判断FID检测器是否点着火 不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。 气相色谱常见故障诊断 气相色谱种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。 要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。 例如：基线若始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。
样品预处理大全.
检测实验室样品预处理方法汇总 普通碳钢及中低合金钢的样品溶解体系基本采用如下四种体系 (1)硝酸(1+3) (2)稀王水(硝酸+盐酸+水=50+150+200) (3)硫酸(1+19) (4)盐酸(1+1)滴加过氧化氢 其中试验显示：王水加过氧化氢对于Cr、Al测定更有利，而采用硫酸溶样对Cr、Al测定的数据偏低。因此建议采用如下方法： 准确称取样品0.1-0.5克加入王水或者(1+1)稀王水20-50毫升，缓慢加热到样品基本溶解，滴加三到五滴过氧化氢，加热赶净气泡后冷却定容到100毫升容量瓶，待测。 特殊样品测定和讨论： 钢铁中痕量硼的测定：硼在钢铁中一般以固溶体存在，因此采用王水溶样只能溶解酸溶硼。用密闭消解罐加酸微波消解可测总硼。选择B249.68nm测定。 钢中微量的砷、锡、锑的测定：0.5000克钢样用硝酸(1+3)15毫升，溶解并蒸发至近干，加5毫升浓盐酸溶解残渣，稀释至100毫升，纯铁为基体。 钢铁及高温合金中痕量硒的测定:取1克样品于烧杯中,加10毫升水,10毫升硝酸,30毫升盐酸,低温加热,加6毫升高氯酸至样品溶解,用定量滤纸过滤,于滤液中加3克抗坏血酸,盐酸55毫升,缓慢加热至微,直至出现黑色无定形炭后保持2-3分钟取下,用滤纸过滤,将沉淀连滤纸加硝酸及高氯酸硝化,稀释至10毫升用于测定。 钢中总铝的测定：钢中的铝一般以金属铝、氧化铝及氮化铝等形式存在。一般称取样品0.1-0.5克，加入12毫升王水和0.1毫升HF消解钢样，来测定总铝。王水,硝酸等都无法消解氮化铝,加入一定量HF酸可以使其消解90%以上。 高合金钢：包括不锈钢，高温合金，耐热合金及工具钢等，其共同特点是含较高的合金元素镍、铬、钼等。溶解时容易生成碳化物及其他不溶物，需要专门处理。
气相色谱仪操作步骤
气相色谱仪操作步骤 1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa 左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3. 设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。苯分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min; (b)进样器和检测器：都是150℃。 4. 点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到100℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5. 打开电脑及工作站A，打开一个方法文件：TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 8.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。
气相色谱仪的安装调试
气相色谱仪的安装调试 一、对色谱分析室的要求 （1）分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。 （2）室内环境温度应在5~35度范围内，湿度小于等于85%(相对湿度)，且室内应保持空气流通。有条件的厂最好安装空调。 （3）准备好能承受整套仪器，宽高度适中，便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳（高0.6~0.8米），平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1米，便于接线及检修用。 （4）供仪器使用的动力线路容量应在10KV A左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源必须接地良好，一般在潮湿地面（活食盐溶液灌注）钉入长约0.5~1.0米的铁棒（丝），然后将电源接地点与之连接，总之要求接地电阻1欧姆即可。（注；建议电源和外壳都接地，这样效果更好）。 二、气源准备及净化 （1）气源准备事先准备好需用的气体高压钢瓶，装某一种气体的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，每种气体最好准备两个钢瓶，以备用。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应更换钢瓶。一般厂家使用的气体纯度在99.99% 即可，电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。 （2）气源净化为了除去各种气体可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应经过严格净化处理。若全部用气体钢瓶，有的色谱仪附有净化器，且内已填有5A 分子筛，活性炭，硅胶，基本可满足要求。若使用一般氢气发生器，则必须加强对水分的净化处理，故应增大干燥管面积（体积在450立方厘米以上为好，填料用5A分子筛为佳），并在发生器后接容积较大的储气桶，以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源，空压机进气口应加强空气过滤，加大净化管体积，在干燥管内应填充一半5A分子筛，一半活性炭。 三、色谱仪成套性检查及安放 仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求，将其安放在工作平台上，并对着接线图和各插头，插座将仪器各部分连接起来最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。 四、外气路的连接 （1）减压阀的安装 有的仪器随机带有减压阀，若没有的则要购买。所用的是两只氧气，一只氢气减压阀。将2 只氧气减压阀，一只氢气减压阀分别装到氮气，空气和氢气钢瓶上（注意氢气减压阀的螺纹是反向的，并在接口处加上所附的0形塑料垫圈，以便密封），旋紧螺帽后，关闭减压阀调节手柄（即旋松），打开钢瓶高压阀，此时减压阀高压表应有指示，关闭高压阀后，其指示的压力不应下降，否则有漏，应及时排除（用垫圈或生料带密封），有时高压阀也会有漏，要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。 （2）外气路连接法把钢瓶中的气体引入色谱仪中，有的采用不锈钢管（φ2*0.5mm），有的采用耐压塑料管（φ3*0.5mm）。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接头处就要用不锈钢衬管(φ2*20mm)和一些密封用的塑料等材料。 （3）外气路的检漏把主机气路面板上的载气、氢气、空气的阀旋钮关闭，然后开启各路钢瓶的高压阀，调节减压阀上的低压表输出压力，使载气，空气压力为0.35~0.6Mpa(约为3.5~6.0kg/cm3)，氢气压力为0.2~0.35Mpa。然后关闭高压阀，此时减压阀上低压表指示值不应下降，如下降，则说明连接气路中有漏，应排除。
气相色谱仪使用方法及实验操作步骤
液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤： A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 F、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表： 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多，因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II．基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)
离子色谱样品预处理
离子色谱样品预处理 随着离子色谱日益广泛的应用，许多样品已经无法用传统的方法采用采样、稀释、过滤后直接进样的模式来进行离子色谱的分析。对于大量复杂基体的样品，离子色谱可以采用合适的方法，通过预处理后再用离子色谱法进行分析，这样一方面可以解决样品复杂基体对离子色谱柱的污染，另一方面也可以大大提高复杂基体样品测定结果和准确性，提高分析方法的灵敏度。 有关样品预处理方法，随着国内离子色谱的用户水平的提高，出现了大量相关离子色谱的预处理方法，这些方法有如下几方面的特点： （1）大部分样品前处理方面，采用国产材料进行，预处理的成本很低，更能适合于中国国情，可以在国内广泛推广使用； （2）大部分样品预处理方法采用离线方法，不需要昂贵的在线设备；但相对而言，样品处理的时间比较长，需要的样品量也比较多一些； （3）与国际上出现的一些样品预处理方法相比较，国内出现的样品前处理绝大多数均出自于基层单位，实用性强；但相关的理论方面的探讨比较少。因此，许多国内采用样品前处理方法，一方面可以再进一步从理论角度进行讨论，另一方面也可以通过适当改进配合包括国内和国外的仪器用于在线样品的预处理。 离子色谱样品前处理遵循的原则 (1)样品处理后待测组分的含量应不低于检测器的检出限 ; (2)样品中各组分的分离必须达到色谱定量要求; (3)样品中不能含有机械杂质和微小颗粒物,以免堵塞色谱柱; (4)尽可能避免待测组分离子发生化学变化,防止和减少待测组分损失; (5)待测组分进行化学反应时其化学计量关系必须明确并且反应彻底; (6)避免和减少无关离子和化合物的引入,防止待测组分被污染并增加分离难度。 1.膜处理法 1.1.滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分 析最通用的水溶液样品前处 理方法，一般如果样品含颗 粒态的样品时，可以通过 0.45或0.22μm微孔滤膜过滤后直接进样。由于一般的滤膜不能耐高压，因此滤膜过滤只能用于离线样品处理。有时需要在线样品处理，或者将该方法用于仪器管路中，必须采用砂芯滤片。但滤膜过滤方法只能去除颗粒态不溶性物质，对于极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子，照样能够进入色谱柱干扰样品的测定并沾污色谱柱。 1.2.电渗析处理法 在国内比较的特色的工作是采用电渗析法，与其它的膜处理方法相比，电渗析处理法有一定的选择性，因此不仅可以有效去除颗粒物、有机污染物，而且也可以去除重金属离子的污染物。是处理复杂基体样品最有效的方法之一。 1.3.电解中和法 强酸、强碱中微量离子的测定是离子色谱较难解决的问题,电解中和法的应用使问题迎刃而解。该方法是利用水电解产生的氢离子或氢氧根离子对高浓度
对气相色谱仪顶空进样器进行安装和调节
对气相色谱仪顶空进样器进行安装和调节 对气相色谱仪顶空进样器进行安装和调节 北京中仪宇盛科技有限公司 顶空进样器作为气相色谱仪分析挥发性物资具有无比的优越性。不仅可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染，而且具有进样量准确、重现性好等优点。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。 1、调节载气系统压力和流量 打开载气（气体发生器??或钢瓶）和压缩空气开关后，首先调低色谱仪载气系统的柱头压力到 0.01Mpa，再把顶空进样器的进样针插入气相色谱仪的注样口内（用随机支架固定进样针套管），然后通过调节顶空进样器前面板的稳压阀来满足色谱仪所需的柱流量；对于毛细管柱系统，当使用内径小于 0.32mm的毛细管柱时，色谱仪应采用分流进样模式；对于配备电子流量/电子压力（EFC/EPC）控制的气相色谱仪，推荐色谱仪使用恒流模式，然后根据色谱仪的柱头压力来调节顶空进样器载气压力，并使其稍高于色谱仪柱头压力即可。 2、设定色谱仪工作状态 根据分析的样品种类设定气相色谱仪分析条件（汽化室温度、色谱柱温度、检测器温度）。 3、设定顶空进样器柱温箱、阀箱、管路温度 打开顶空进样器的电源开关，电气系统自检后，通过按键盘上的“样品”、“阀箱”、“管路”、数字键以及“输入”键，根据分析要求分别输入需要的样品、阀箱、管路的温度值（为避免样品在传输时发生冷凝现象），阀箱、管路温度高于样品温度20-25℃）。 4、放置样品瓶 当温度达到设定值后,，稳定10分钟,，再将密封好的装有样品的顶空瓶放入印有号码的加热筒中，平衡30分钟。顶空瓶内的样品量一般不要超过顶空瓶容量的1/2，当样品的恒温温度高于100℃时，请注意选择合适的溶剂，以免瓶内压力过高造成密封垫漏气或瓶子破损。同时，请带手套拿取瓶子以免烫伤。 5、吹洗取样针 拿住取样针管, 同时按下面板上的“吹洗”键,吹洗气将吹洗取样系统中的空气或上次取样的残余气（此时,吹洗状态灯红色亮），再次按面板上的“吹洗”键，吹洗电磁阀关闭（此时,吹洗状态灯红色灭）。吹洗时间应根据样品的浓度来确定，一般情况10～20秒左右，当样品浓度较高时，适当延长吹洗时间。 6.顶空温度设定的原则 （1）样品炉温：样品平衡温度极大地影响分析物在顶空气相中的浓度。总的来说，增加炉温，进入气相色谱仪的分析物量和方法的灵敏度都增加。确保安全操作和满足所需分析灵敏度前提下，炉温提高能获得的结果。 （2）进样阀温度：应设定阀箱温度稍高于炉温20℃～25℃以获得的准确度。 （3）传输管温度：应设定传输管温度等于或高于进样阀温度20℃～25℃。 7.气体调节 载气流速应设定足够高的载气流速把顶空样品吹出样品定量环载入色谱，避免流速过低造成峰形展宽。对填充柱色谱，标准的30mL/min载气流量就可；当使用毛细柱时，开启柱头分流，适当提高样品气的流速，避免载气流速过低造成峰形展宽。但是大流量将影响柱容量和分流比：分流率越高，结果灵敏度越低，因此要求适当地调节载气流速。吹扫气压力设定为0.2～0.3Mpa。 北京中仪宇盛科技有限公司
安捷伦A气相色谱仪作业指导书
XXXX 环境监测站 安捷伦7820A 气相色谱仪作业指导书 修改记录 1.目的 为了不断提高和保证全站监测工作质量，规范我站的安捷伦7820A 气相色谱仪操作规程，方便分析人员使用、维护仪器。 2.适用范围 此作业指导书适用于安捷伦7820A 气相色谱仪。 3.操作程序
3.1 开机： 3.1.1.打开气源（按相应的检测器所需气体，FID需要氮气、氢气和空气）。 3.1.2打开计算机，进入Windows界面。 3.1.3打开7820A GC电源开关。 3.1.4待仪器自检完毕，双击“联机”图标，进入化学工作站，化学工作站自动与7820A通讯，建立连接。 3.2 7820A配置编辑 3.2.1点击“配置”按钮。在“其他”项目中选择压力单位。 3.1.2柱参数设定点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面。点击前面的数字，对该柱的名称、长度、内径、膜厚、最高使用温度、最低使用温度和该柱的类型进行设置；点击该柱下拉式箭头选择连接的进样口，检测器及加热类型；用“↑”和“↓”在各柱之间进行切换。 3.1.3在“模块”项目中选择后进样口和后检测器尾吹气的种类。 4．在“ALS”项目中输入所用自动进样针的规格。 3.3 测试以及数据采集方法编辑： 3.3.1 开始编辑完整方法 从“文件”菜单中选择“新建”→“方法”→“确定”。
3.3.2填写自动进样器的参数： 点击“”，设置进样体积：0.2uL，溶剂A 清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，溶剂B清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，样品清洗2次，样品抽吸次数6次，驻留时间，进样前：0分钟，进样后：0分钟，推杆速度：快速，粘度延迟：0秒，采样深度：不启用，进样类型：标准 L1气隙 0.2uL。 注：上述设置是常用设置，对于不同性质的样品，需要对某些参数进行更改，比如对于粘度较大的样品，需要将进样后驻留时间设为3-5s，同时将粘度延迟设为3-5s 3.3.3填写进样口参数： 点击“前进样器”或“后进样器”，根据需要填写前进样口或后进样口参数。输入数值后，在各参数前面打钩。根据需要设置进样口温度、进样的模式（分流、不分流、脉冲分流和脉冲不分流，毛细管柱一般要分流，填充柱一般不分流）。载气节省一般要开启。
土壤样品采集与处理实验报告
土壤样品采集与处理实 验报告 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT
实验一土壤样品的采集与处理 土壤样品的采集是土壤分析工作中的一个重要环节，是关系到分析结果和由此得出的结论是否正确的一个先决条件。由于土壤特别是农业土壤的差异很大，采样误差要比分析误差大若干倍，因此必须十分重视采集具有代表性的样品。此外，应根据分析目的和要求采用不同的采样方法和处理方法。 一、土壤样品的采集 （一）采样时间 土壤中有效养分的含量随季节的改变而有很大变化。分析土壤养分供应情况时，一般都在晚秋或早春采样。同一时间内采取的土样，其分析结果才能相互比较。 （二）采样方法 采样方法因分析目的和要求的不同而有所差别： 1．土壤剖面样品研究土壤基本理化性质，必须按土壤发生层次采样。 2．土壤物理性质样品如果是进行土壤物理性质测定，须采原状样品。 3．土壤盐分动态样品研究盐分在剖面中的分布和变动时，不必按发生层次取样，而自地表起每l0cm 或20cm 采集一个样品。 4．耕层土壤混合样品为了评定土壤耕层肥力或研究植物生长期内土壤耕层中养分供求情况，采用这种方法。 （1）采样要求 在采样时，要求土样有代表性，因此需多点取样，充分混合，布点均匀，混合样品的取样数量应根据试验区的面积以及地力是否均匀而定，通常为5~20个点，采样深度只需耕作层土壤0~20cm ，最多采到犁底层的土壤，对作物根系较深的，可适当增加采样深度。 （2）采样方法 根据地形、样点数量和地力均匀程度布置采样点。面积不大，比较方正，可采用对角线取样法；面积较大，形状方正，肥力不匀的地块可采用棋盘式采样方法（方格取样法）；面积较大，形状长条或复杂，肥力不匀的地块多采用 土时应除去地面落叶杂物。采样深度一般取耕作层土壤20cm 左右，最多采到犁底层的土壤，对作物根系较深的土壤，可适当增加采样深度。 对角线取样法 棋盘式取样法蛇形取样法法
样品预处理
徐州工程学院 论文报告 题目：样品预处理 学生：骆乃薇 指导教师：刘辉 专业：食品质量与安全 班级：12质量2 目录 1.样品预处理的目的 1 2.样品预处理的原则 1 3.样品预处理的方法 1 3.1有机物破坏法 2 3.2蒸馏法 3 3.3溶剂抽提法 5 3.4色层分离法 7 3.5化学分离法 7 3.6浓缩---------------------------------------------------------------------------9 一目的： 1、测定前排除干扰组分； 2 、对样品进行浓缩。 二原则： ①消除干扰因素； ②完整保留被测组分； ③使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果 三方法： 主要有6种。 （一）有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。 1.干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。
2.湿法消化 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。 湿法消化的优缺点 优点：（1）有机物分解速度快，所需时间短。 （2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。 缺点：（1）产生有害气体。 （2）初期易产生大量泡沫外溢。 （3）试剂用量大，空白值偏高。 3. 紫外光分解法 高压汞灯提供紫外光。85±5 ℃，加双氧水。 4. 微波高压消煮器。 食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa); 其它方法： 1. 高压密封消化法——120～150℃，数小 时，要求密封条件高。 2.自动回流消化仪。 （二）蒸馏法 利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。 常压蒸馏 蒸减压蒸馏 馏水蒸气蒸馏 方 法 1.常压蒸馏 适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 蒸馏釜：平底、圆底 冷凝管：直管、球型、蛇型 注意：1. 爆沸现象。（沸石、玻璃珠、 毛细管、素瓷片） 2. 温度计插放位置。 3. 磨口装置涂油脂
气相色谱仪的操作流程及注意事项
(沈阳光正分析仪器有限公司https://www.wendangku.net/doc/4511720450.html,/cn/index.asp) 现在的气相色谱仪的操作都非常简单，类似于傻瓜式的操作。另外，如果购买我公司的产品，我们负责安装调试，培训操作人员。而且具有完善的售后服务。下面我就谈一下气相色谱仪的操作流程和注意事项。如有疑问欢迎随时来电咨询。 操作流程 一、开机前准备： 1、根据实验要求，选择合适的色谱柱； 2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏； 3、信号线接所对应的信号输入端口。 二、开机： 1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5 Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求； 2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，按《输入》键，升温； 3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4Mpa，空气压力调至0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求；当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样； 三、关机： 关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。 气相色谱使用注意事项 一、进样应注意问题： 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul 注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相
气相色谱仪操作规程完全版
气相色谱仪操作规程 GC9790气相色谱仪操作规程（一） (1) SP1000气相色谱仪操作规程 (1) Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (3) GC-9790气相色谱仪操作规程（二） (4) SP2100气相色谱仪操作规程 (5) GC-920色谱操作规程 (5) Agilent6890气相色谱仪操作规程 (6) GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (7) GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (8) 9001型气相色谱仪操作规程 (10) SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12) GC-930色谱操作规程 (13) GC112A气相色谱操作规程 (14) GC122气相色谱操作规程 (14) GC1690气相色谱仪说明书 (15) 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (16) HP6890气相色谱仪操作规程 (19) SP-6890气相色谱仪操作规程 (20) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (21) GC-14A气相色谱仪操作规程 (23) HP4890D气相色谱仪操作说明（二） (24) GC9890气相色谱仪操作步骤 (25) 岛津气相色谱GC-2010操作规程 (26) 岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (27) GC-14C气相色谱简易操作规程 (27) Agilent6820-GC(ForCerityNDS) (29) 瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (33) 安捷伦GC-6820使用规程 (35)
GC9790气相色谱仪操作规程（一） 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气（N2）钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。 3.调节仪器上的载气调压阀，使得柱前压处在分析工作所需要的压力（一般来说，柱前压在0.05~0.1Mpa之间）。 4.打开电源开关，根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数，按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。 5.仪器升温到设置温度后，打开空气发生器电源；同时扭开氢气钢瓶阀门，调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器正面右下侧的针形阀，使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰，用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。 8.待基线稳定后开始分析测试工作。 9.分析工作结束后，可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10.调低各路设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。 11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品，结束GC9790的操作。 SP1000气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分，包括氮气钢瓶，氢气源发生器，空气源发生器。 1.2气相主机，包括氢火焰离子化检测器（FID）。 1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。 2采样操作步骤 2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端，另一端安装于所用的检测器口。 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4－0.5Mpa，确定有载气流量后，打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面，设定柱温（恒温、程序升温）、设定进样器温度，设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中，等待指示灯亮，到达所设状态，就绪指示灯亮，即可进样。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关，平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4打开电脑，双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。
气相色谱仪安装室要求及启动前的准备事项
顾客气相色谱仪安装室要求及启动前的准备事项 北京东西分析仪器有限公司文件编号：CS-002-GC 尊敬的顾客您好，在您收到我方产品时，请及时核对数量，以免出现差错。在您通知我方人员前往贵处安装启动之前，请按下述要求准备好您的工作室，如因贵方前期准备工作不充分而影响启动工作进程，我方将收取合理的工时延误费，按每人每天400元收取。若需二次启动，除收取工时延误费外，我方工作人员往返路费由贵方支付。因此在您要求启动之前，请务必将前期准备工作做好，谢谢您的合作！ 我方售后服务部电话：（010）88393508、88393501/02/03/04转213、212、214 （010）88393519（传真) 一、工作环境要求 1、温度：10~35℃； 2、相对湿度：≤80％： 3、工作室面积应在10m2c以上，阳光不能直射仪器； 4、周围空气中无腐蚀性气体及易燃易爆气体： 5、无强烈外磁场和干扰及机械振动，高灵敏度操作时，防止强烈空气对流。 二、电源要求 1、电压220v±10%； 2、频率：50Hz±1%； 3、功率：2500W； 4、稳定的单相交流电源，若电压波动太大，须配5000W的稳压器； 5、系统应单独供电，电源接地良好，中线对地电压不超过-3V； 6、若购买主机、工作站、空气发生器、氢气发生器全套设备时，安装单相三芯电源插座（10A 带地线）应不少于4个，安装单向两孔电源插座应不少于2个。 三、工作台要求 1、GC4000色谱仪主机长455mm,宽577mm,高540mm;GC4000A色谱仪主机长560mm;宽500mm;高550mm. 2、工作台平稳牢固，台面应能承重100kg,工作台长度除考虑主机外，还要考虑工作站（计算机和打印机）、空气发生器、氢气发生器，总长度为2米。 3、工作台背面与墙壁间应能流出400-500mm距离，以保证仪器气源和电源的方便接入。 四、气源要求 1、顾客可选购我单位色谱专用空气发生器和氢气发生器。 2、使用高压钢瓶时，气瓶应固定在不可移动的支架或墙上，储存在远离热源、明火，并通风良好的地方，储存温度不能高于50℃。 3、气体纯度要求 用于电子捕获的氮气纯度为99.999%； 用于火焰光度的氮气纯度为99.99%；
气相色谱仪标准操作程序
气相色谱仪标准操作程序 一、目的：建立气相色谱仪的标准操作程序 二、适用范围：本规程适用于本公司气相色谱仪操作 三、职责：质量检验员对本标准的实施负责 四、正文： 4 程序： . 打开载气 4.1.1 打开载气(氮气，%)钢瓶高压阀，缓缓旋动减压阀的调节杆，调节气压至约。载气经减压后进入净化器，干燥净化以除去水份及固体杂质，纯化后的载气经过稳压阀后，载气压力随之稳定，流入稳流阀。 4.1.1 调节主机总压为。调节柱前压Ⅰ，即将稳流阀调节至30ml/min。 . 接通电源，依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。 4.2.1 氢气发生器 4.2.1.1 先检查仪器各部零件是否良好，接头有无松动脱落现象。 4.2.1.2 配制电解液：将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释，待溶解冷却后注入注液盒内（池部容积1.5L）然后再向注液盒内补充纯化水至H处（注液盒位于仪器顶部，取下盒盖，即可注液）。注液时，观察液位显示管内部液位的位置，绝对不准超过液位上限，即略低于上限为好。 4.2.1.3 将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下，保持畅通。 4.2.1.4 用电源线与仪器后面板上插座连接牢固，然后接通电源启动开关，此时仪器流量显示应为GHL－300型0-360ml/min。 4.2.1.5 开机正常，三分钟后关机，用密封螺母将输出口拧紧不漏气。 4.2.1.6 开机三分钟左右，LED数码显示为“000”或接近“000”压力指示为，表示仪器正常，否则漏气，请用皂液检漏后排除。 4.2.1.7 关闭电源，将输出口上的密封螺母取下，用外径Φ3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气，每天工作完毕只需关闭电源开关即可。 4.2.1.8 工作一段时间后观察变色硅胶的变色情况，可根据需要更换硅胶，更换时先关闭电源，待压力指示为零后，将干燥管逆时针方向旋下，从仪器中取出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换，然后再按反方向安装好，确保密封。（分子筛的更换与变色硅胶可同时进行，经干燥箱干燥可反复使用） 4.2.1.8 本仪器LED数码显示仅供参考，它是由电解电流转换而来，经过
气相色谱仪操作步骤
气相色谱仪操作步骤 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 4、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 8.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。
G气相色谱安装环境要求
G5系列气相色谱仪 安装环境要求 1.实验室环境条件： 用于安装仪器的实验室应具备良好的外部环境。实验室应设置在附近无强电磁场和强热辐射源的地方, 不宜建在会产生剧烈振动的设备和车间附近,应避免日光直射、烟尘、污浊气流及水蒸气的影响。气相色谱室必须和化学处理室及发射光谱实验室分开, 以防酸气浸蚀和强磁场干扰。 实验室的内部环境应经常保持清洁和温度、湿度适宜。室内空气相对湿度应小于70%,室内温度应控制在15-30℃. 2.实验室装备条件： 仪器主机尺寸562mm×550mm×，实验台(最好是水泥台)坚固稳定, 台面平整。实验台上放置气象色谱仪主机、计算机印机等，实验台四周要留出与墙壁距离不应小于左右，以便放置管路，操作与维修。 如果配备FID或者FPD检测器，实验室应安装排风设备(见图1)，排风量的大小应能把附在抽风口下的一张比抽风口稍大的报纸轻轻吸住。风量过大会影响火焰的稳定性，风量过小火焰亦不稳定, 同时有害气体不能完全排出。抽风口位于仪器检测器的正上方，如果安装排风设备较困难，可以安装一台抽油烟机代用。可以仪器安装好后再安装排风装置。 3.实验室配电要求： 220V±10%，最好配有稳压器。 4.仪器气源要求： 氢气钢瓶和氢气减压表：当配有FID或FPD检测器时，需用氢气作为燃气，出口压力应在，纯度%，氢气钢瓶须配有氢气减压表(氢气减压器和防回火阀)。氢气燃气钢瓶最好不要放在气相色谱主机房间内, 要放在离主机最近安全禁烟火的房间，但主机房间内必须设有气路开关阀, 万一发生事故可迅速切断燃气。 氮气钢瓶和氮气减压表：当配有FID或ECD检测器时，需用氮气作为载气，出口压力应在之间，纯度为≥%，氮气钢瓶须配有气压调节阀(工业用氮气减压器或工业用氧气减压器)。
血液样品预处理的标准操作
血液样品预处理的标准操作 一、目的 规范色谱分析中血液样品预处理的操作。 二、职责 1. 实验室分析测试人员对本规程的实施负责。 2. 对于每一项具体的研究课题，具体的操作步骤应由实验室负责人负责制定，并由实验室分析测试人员严格实施。 3. 实验室负责人负责对本规程的修订。 三、血液样品预处理的标准操作 1. 实验仪器与设备的准备 试管一般采用有盖子和刻度的尖底试管，要求密封性好，编号清楚准确，并摆放整齐。 EP管一般采用的规格有1ml、、2 ml。要求密封性好，编号清楚准确，并摆放整齐。 移液器要求定量准确，重复性好。 其它涡流混合器、离心机、真空泵、烧杯、量筒、记号笔、试管架、标签纸等。 2. 样品的均匀化 将装有血浆（血清）样品的EP管放置在冰箱冷藏室内，缓慢解冻为血浆（血清）溶液。 然后取出放置至室温，置涡流混合器上混匀或往复振摇亦可到达均匀的目的。 3. 液－液提取 提取溶剂的准备 常用的溶剂有乙酸乙酯，乙醚，环己烷等。 提取溶剂可以是一种也可以是几种溶剂的混合溶液，目的是调整提取溶液的剂性，既保证待测样品被充分萃取进入提取溶剂，同时又有很好的选择性。 根据待测样品的需要用移液器（移液枪）定量吸取血浆（血清）至试管中。 必要时调整血浆（血清）溶液的pH值，根据待测样品的性质加入酸、碱或缓冲溶液，然后涡旋混匀。用移液器定量吸取提取溶液至装有血浆（血清）的试管中，盖好试管塞。 溶液的混匀 涡流混匀将试管置于涡流混合器上进行旋涡，并保证样品溶液旋涡充分混匀，旋涡时间一般为2-3分钟。 样品的离心将试管置于离心机中，分离过程中一般采用4000r/min。离心之前注意要平衡，加速时应注意缓慢逐步加速，以防加速过快试管炸裂，离心时间一般为10分钟。 离心分离后试管中样品分为上下两层，用移液器吸取上层有机相，转移至另一试管中。 溶剂的挥发 自然挥发将样品溶液放置在室温下挥发，有时还可适当加热，加速溶液挥发。 氮气吹干氮气流能防止发生氧化，为了加快挥散速度，将样品溶液置于氮气流下吹干。 减压蒸发在密闭容器内，通过抽真空以降低液体表面的压力，使其沸点降低，样品溶液很快挥发，减少了蒸发过程中样品与空气的接触，避免由此引起的分解等副反应，适于热不稳定的样品。 样品的复溶用于样品溶液残渣复溶的溶液通常采用流动相或其它有机溶剂。用移液器准确定量吸取，并且复溶样品应充分混合均匀。
气相色谱仪操作规程
湖南古杉生物能源有限公司标准 GS/ZYS 7 GC-1100气相色谱仪的操作规程 1、范围 1.1、本标准规定了GC-1100气相色谱仪的操作程序及注意事项。 1.2、本标准适用于GC-1100气相色谱仪的操作。 2、要求 2.1、GC-1100气相色谱仪的操作人员须经专业培训。 2.2、仪器应放置在平整且稳固的实验台上。 3、仪器的安装与调试 3.1按照GC-1100气相色谱仪的使用说明书的要求与步骤进行仪器的安装与调试； 3.2气源压力设定：氢气-0.3MPa、氮气-0.4 Mpa、空气-0.4Mpa； 3.3使用FID检测器时，气流量分别为：氢气：30ml/min，空气：300ml/min，氮气：30ml/mi。 4、色谱柱老化操作步骤 4.1打开氮气钢瓶总阀，调节减压阀压力：0.4Mpa，通5-15分钟，对气路进行清扫；4.2关掉氮气，把毛细管色谱柱一端接到进样口（此端毛细柱口距柱螺帽底边的距离57mm，具体方法如下：将毛细管柱螺帽套、石墨压环依次套在毛细管柱上，再将其推进进样口，小心拧紧螺帽后旋出来，这样就可以保证螺母和石墨压环较紧得套在柱上，因柱口有异物，用小刀轻轻划掉一小段，用硬质底板垫着，手指弹掉被划部分，如有毛刺，需划平整。此时可以用尺子量好柱口距螺母底边的距离，接近样器一端精确到57mm，接检测器一端精确到115mm。）； 4.3扶着色谱柱，慢慢将接进样器一端推入进样器，小心拧紧螺帽，手拧紧后用扳手再拧紧1/4圈即可，另一端悬空； 4.4再打开氮气，用无水乙醇检验是否有气泡从另一端冒出； 4.5通氮气5-15分钟； 4.6打开色谱仪电源开关，设置汽化室、柱温和检测器的温度，其中柱箱温度必须设置为比色谱柱最高使用温度低20-30℃，同时要比实验使用温度高20-30℃（如果色谱柱使用温度与使用温度相差小于40℃，则满足前者即可，但必须比使用温度高），汽化室及检测器的温度可以自己设定，对老化柱子没有影响； 4.7设定好温度后，按状态键运行，进行升温； 4.8达到设定温度后，老化2小时以上； 4.9老化完成后，设置柱温，汽化室和检测器温度均为00℃，运行降温； 当柱温降到50℃以下，关闭色谱电源开关； 4.10再通5-15分钟氮气后，关掉氮气源； 4.11把色谱柱另一端接到检测器口上，方法与接进样器时一样。 5、使用FID检测器色谱仪的实际操作步骤 5.1打开氮气钢瓶总阀，调节减压阀压力：0.4Mpa，通5-15分钟，对气路进行吹扫； 5.2调节载气柱前压为0.08 Mpa； 5.3调节毛细管分流、尾吹流量均为30ml/min（仪器调试时用皂膜流量计调好后，以后 做试验就不用再调）； 5.4打开色谱仪电源开关； 5.5按实验条件设置汽化室、柱温和检测器的温度；