能量色散X射线荧光光谱分析及其应用

日立LAB-X5000能量色散X射线荧光光谱仪操作规程

日立LAB-X5000能量色散X射线荧光光谱仪操作规程 1 适用范围 1.1 本操作规程适用于日立仪器公司LAB-X5000能量色散X射线荧光测定仪的操作。 1.2 本操作规程适用于石油产品硫含量的测定。 1.3 本仪器所用分析方法符合方法标准GB/T 17040《石油和石油产品硫含量的测定能量色散X射线荧光光谱法》；ASTM D4294《能量色散X射线荧光光谱法测定石油及石油产品中的硫含量》。 2 仪器操作步骤 2.1 日常样品分析操作步骤 2.1.1 仪器开机：将仪器左侧的电源键开关切换到[丨]“开启”位置，并将钥匙插入仪器右侧的圆形锁中，转到“启用X射线”位置。 2.1.2 点触屏幕下方的“”按键，进入PIN码输入界面。输入标准的操作员PIN码“0000”之后，即出现“就绪”屏幕。这表示仪器已准备好执行分析。 2.1.3 用手指在屏幕上，从上往下滑，唤出主界面。在下拉菜单中，点触“方法”按钮。在跳转的子界面内，点触“选择校正”。 2.1.4 该仪器已建立了“0-150ppm”、“0-1000ppm”、“0.1-5%”三条标准工作曲线，根据预估样品硫含量，选择合适的标准工作曲线。 2.1.5 点触“”以接受输入，并返回“方法”菜单。然后在点触屏幕下方“”，即出现“就绪”屏幕。 2.1.6 打开样品端口上的玻璃盖，并检查辅助安全窗膜是否干净、平坦、无破损。 2.1.7 将装好样品的样品杯插入仪器顶部的样品端口中，盖上样品端口玻璃盖， 按下发光环为绿色的按钮。在跳转的界面中输入样品名称，点触“”，仪器开始分析。 2.1.8 样品旋转离开样品端口并进入X射线的照射路径，开始按钮周围的发光环将熄灭，取消按钮红色发光环亮起，表示仪器正在分析样品。若有必要，按“取消”按钮即可随时停止分析。

EDX系列能量色散光谱仪操作规程

一. 目的：为更好的了解、使用、保养此仪器，能更精准的得到金属材料化学成分测试的结果并对 此进行分析，特制订此规程。 二. 范围：本规范规定了仪器的基本操作、仪器的维护和保养、安全注意事项及常见故障处理。 三. 仪器的整机外观及安装环境要求： 3.1 整机外观 1、正面图： 1)样品腔罩：样品腔上盖，握住把手可自由合开。 2)液晶屏：显示仪器管押，管流，真空度等参数。 3)样品平台：放置待检测的样品，其中心位置为测量窗口。 4)高压指示灯：显示X光管高压状态。亮：工作状态；暗：未开启高压。 5)电源指示灯：显示仪器电源状态。亮：开机状态；暗：关机状态。 2、背面图：

USB接口1：通过USB数据线连接电脑主机，以使用仪器内建的摄像头。 USB接口2：通过USB数据线连接电脑主机，以实现仪器和电脑之间的通信。 电源开关：开启与关闭仪器电源。ON:开机；OFF:关机。 电源接口1/电源接口2：连接电源线（根据电源线插头类型选择其一）。 风扇1/风扇2：仪器散热。 抽真空接口：通过螺纹管连接抽真空泵。 3.2 安装环境要求 仪器安装前请仔细阅读以下注意事项： 1.确保充足的安装环境，仪器每一侧距墙、门或其他物器的距离应保持在30cm以上，以便 操作时不受限制。 2.房间要进行特别的防X射线装置处理（如采用防辐射墙料和门窗）； 3.房间内要配备冷暖空调/电脑/打印机等设备。 4.房间不宜有水源、热源、明火、强电磁干扰、易挥发物、易燃物、大量积尘及阳光直射。 5.避免将本机安装在温度极低、温度极高或过热的位置。 6.切勿将本机安装在不平稳的台面、柔软表层（如沙发、地毯等）或易受震动的位置。 四.作业内容： 4.1 基本操作 4.1.1 开关机 开机前请先确保电源、计算机、打印机与仪器间已正常连线。开机步骤为： 1.打开总电源开关； 2.打开仪器电源开关； 3.打开打印机开关； 4.打开计算机主机电源。 注意： ?仪器应配有交流净化稳压电源，以保证电压稳定。 ?请不要在电源插头周围对方物品，以免紧急情况下快速拔出插头。 ?如发现本品有冒烟、发热、异味或异常噪音等，请立即关闭电源开关、拔出电源插头、切勿使用本机。 4.1.2 取放样品 请按以下方法取放样品： 1.握住样品腔罩把手开启样品腔； 2.将待检测的样品放在样品台上； 3.关闭样品腔罩，即可进行检测；

X射线荧光光谱分析基本原理

X射线荧光光谱分析 X射线是一种电磁辐射，其波长介于紫外线和γ射线之间。它的波长没有一个严格的界限，一般来说是指波长为0.001-50nm的电磁辐射。对分析化学家来说，最感兴趣的波段是0.01-24nm，0.01nm左右是超铀元素的K系谱线，24nm则是最轻元素Li的K系谱线。1923年赫维西(Hevesy, G. Von)提出了应用X射线荧光光谱进行定量分析，但由于受到当时探测技术水平的限制，该法并未得到实际应用，直到20世纪40年代后期，随着X射线管、分光技术和半导体探测器技术的改进，X荧光分析才开始进入蓬勃发展的时期，成为一种极为重要的分析手段。 1.1 X射线荧光光谱分析的基本原理 当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时，驱逐一个内层电子而出现一个空穴，使整个原子体系处于不稳定的激发态，激发态原子寿命约为10-12-10-14s，然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。这个过程称为驰豫过程。驰豫过程既可以是非辐射跃迁，也可以是辐射跃迁。当较外层的电子跃迁到空穴时，所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子，此称为俄歇效应，亦称次级光电效应或无辐射效应，所逐出的次级光电子称为俄歇电子。它的能量是特征的，与入射辐射的能量无关。当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收，而是以辐射形式放出，便产生X射线荧光，其能量等于两能级之间的能量差。因此，X射线荧光的能量或波长是特征性的，与元素有一一对应的关系。图1-1给出了X射线荧光和俄歇电子产生过程示意图。

K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充，从而可产生一系列的谱线，称为K系谱线：由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线……。同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射(见图1-2)。

各种光谱仪的区别及应用

各种光谱仪的区别及应用 ICP光谱仪， 火花直读光谱仪， 光电直读光谱仪， 原子发射光谱仪， 原子吸收光谱仪， 手持式光谱仪， 便携式光谱仪， 能量色散光谱仪， 真空直读光谱仪？ 随着ICP-AES的流行使很多实验室面临着再增购一台ICP-AE S，还是停留在原来使用AAS上的抉择。现在一个新技术ICP-MS 又出现了，虽然价格较高，但ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子吸收（GF-AAS）更低的检出限的优势。因此，如何根据分析任务来判断其适用性呢？ ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体，ICP-AES和I CP-MS的进样部分及等离子体是极其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱（120nm～800nm），ICP-MS测量的是离子质谱，提供在3～250amu范围内每一个原子质量单位（amu）的信息。还可测量同位素测定。尤其是其检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份

为ppt级，石墨炉AAS的检出限为亚ppb级，ICP-AES大部份元素的检出限为1～10ppb，一些元素也可得到亚ppb级的检出限。但由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS的检出限实际上会变差多达50倍，一些轻元素（如S、Ca、Fe、K、Se）在ICP-MS中有严重的干扰，其实际检出限也很差。下面列出这几种方法的检出限的比较：这几种分析技术的分析性能可以从下面几个方面进行比较： ★★容易使用程度★★ 在日常工作中，从自动化来讲，ICP-AES是最成熟的，可由技术不熟练的人员来应用ICP-AES专家制定的方法进行工作。ICP-MS 的操作直到现在仍较为复杂，尽管近年来在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步，但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整，ICP-MS的方法研究也是很复杂及耗时的工作。GF-AAS的常规工作虽然是比较容易的，但制定方法仍需要相当熟练的技术。 ★★分析试液中的总固体溶解量（TDS）★★ 在常规工作中，ICP-AES可分析10%TDS的溶液，甚至可以高至30%的盐溶液。在短时期内ICP-MS可分析0.5%的溶液，但在大多情况下采用不大于0.2%TDS的溶液为佳。当原始样品是固体时，与ICP-AES，GP-AAS相比，ICP-MS需要更高的稀释倍数，折算到原始固体样品中的检出限就显示不出很大的优势了。 ★★线性动态范围（LDR）★★ ICP-MS具有超过105的LDR，各种方法可使其LDR开展至1 08。但不管如何，对ICP-MS来说：高基体浓度会使分析出现问题，

X射线荧光光谱仪(EDX-LE能量色散)操作规程

X射线荧光光谱仪（EDX-LE）操作规程 1.接通电源，启动筛选分析条件:双击桌面上的PCEDX Navi 软件，启动软件。 2.初始化仪器,单击初始化。 3.打开X射线管电源,单击[Xray ON]。 3.1.显示面板的X-RAYS ON灯和X射线显示灯点亮。 3.2.仪器稳定大约需要花费15分钟。 3.3.显示[管理分析]页面后，完成启动。 4.仪器校正 4.1.按开盖按钮，将校正样品放置测试窗。关上样品室盖。 4.2.进行能量检查:放入A750标准样品，单击能量检查下的[测试]按钮，进行能量检查，读取能量数值（单位：cps/uA） 4.3.进行管理分析:放入7元素标准样品，单击管理分析下的[测试]按钮，进行管理分析，读取7元素标样数值（单位：ppm）。4.4.取出校正样品：取出校正样品后，单击[正常分析]，完成分析准备。 5.测试 5.1.放置样品，关上样品室盖：按开盖按钮，将样品放置在测试窗上。确认画面上显示样品图像。 5.2.输入样品信息：选择分析条件后输入样品名称、注释、操作者等信息。 5.3.开始分析：单击[开始]，开始分析。分析结束后，发出结束

音，显示分析结果。 5.4.进行预测试：预测试的目的是仪器自动选定分析条件。大约需15s。 5.5.测试并显示测试结果：测试并出结果，依照材料不同，大约需3~15分钟。 6.关机 6.1.退出仪器，关闭X射线管：从[维护]菜单选择[关闭X-ray]；单击[OK]。 6.2.退出程序：筛选分析结束。选[关机]，退出程序。 6.3.切断各电源：按照图中的号码顺序切断电源。关闭X射线后，需要冷却X射线管。等待5～10分后，关闭仪器的电源。

偏振能量色散型X-射线荧光光谱仪的主要特点解析

偏振能量色散型X-射线荧光光谱仪的主要特点 1.采用世界上最新的、最先进的偏振X射线荧光激发技术, 区别于其他X射线 荧光仪, 仪器的背景最低, 信噪比最佳, 检出限最低. 2.采用多靶转换技术, 对不同的分析元素采用不同的次级靶, 保证对元素周期表 中Na – U的所有元素均有最佳的激发效果。其中仪器所采用的晶体靶, 由于X射线衍射的原因, 其激发强度不仅不会下降, 反而会产生单色平行X光束, 大大提高激发元素的效率。 3.由于偏振X射线本身所具有的偏振性及单色性, 因此仪器无需选择滤光片。 避免了烦杂的滤光片的选择, 简化分析操作, 减少了X光的损失, 节约了分析时间。可实现真正意义上的Na-U的全分析。 4.XEPOS型仪器配有无需液态氮冷却的Si计数器, 计数率高达100,000pcs. 可 有效防止计数溢出。不会产生Si(Li)计数器所发生的在无需液氮冷却的情况下, 所产生的分辨率降低, 背景升高, 信噪比变差的情况。 5.仪器采用的方式于世界上最强的X射线发生源－同步加速器所采用的光源 机制相似，X光极为纯净，减少了杂散光对分析结果的影响。 6.仪器可选择配置TURBOQUANT快速定性, 半定量(定量)程序。可对任何完全 未知的样品进行‘解刨’分析。与其他X荧光仪器相比，TURBOQUANT 更为接近(符合)实际，在此程序中采用了数十种国际标准样品，实测结果并予以固化。 7.仪器在Windows操作系统上建立斯派克的分析软件，操作极为方便。采用 人机功效学原理，谱图汇编，自动识别。定性、定量功能强大。仪器采用分级密码，重要的数据得到保护。 8.仪器具有多达十几种校正模式(数学模型)(方法)，在定量分析中可充分应 用，已取得最佳的分析结果。方法包括: 基本参数法、康普顿散射内标法、卢卡斯法、α经验系数法、质量吸收系数法、平均原子量法等等。

能量色散和波长色散X荧光光谱仪的区别

一．X射线荧光分析仪简介 X射线荧光分析仪是一种比较新型的可以对多元素进行快速同事测定的仪器。在X射线激发下，被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线（X-荧光）。波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量。波长色散型X射线荧光光谱仪（WD-XRF）。是用晶体分光而后由探测器接受经过衍射的特征X射线信号。如果分光晶体和控测器做同步运动，不断地改变衍射角，便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度，可以据此进行特定分析和定量分析。该种仪器产生于50年代，由于可以对复杂体进行多组同事测定，受到关注，特别在地质部门，先后配置了这种仪器，分析速度显著提高，起了重要作用。随着科学技术的进步在60年代初发明了半导体探测仪器后，对X荧光进行能谱分析成为可能。能谱色散型X射线荧光光谱仪（ED-XRF），用X射线管产生原级X射线照射到样品上，所产生的特征X射线（荧光）这节进入SI(LI)探测器，便可以据此进行定性分析和定量分析，第一胎ED-XRF是1969年问世的。近几年来，由于商品ED-XRF仪器及仪表计算机软件的发展，功能完善，应用领域拓宽，其特点，优越性日益搜到认识，发展迅猛。 二．波长色散型X射线荧光光谱仪与能量色散型X射线荧光光谱仪的区别 虽然光波色散型（W D-XRF）X射线荧光光谱仪与能量色散型（ED-XRF）X射线荧光光谱仪同属于X射线荧光分析仪，它产生信号的方法相同，最后得到的波谱也极为相似，单由于采集数据的方式不同，WD-XRF（波谱）与WD-XRF(能谱)在原理和仪器结构上有所不同，功能也有区别。 （一）原理区别 X射线荧光光谱法，是用X射线管发出的初级线束辐照样品，激发各化学元素发出二次谱线（X-荧光）。波长色散型荧光光仪（WD-XRF）是用分光晶体将荧光光束色散后，测定各种元素的特征X射线波长和强度，从而测定各种元素的含量。而能量色散型荧光光仪（ED-XRF）是借组高分辨率敏感半导体检查仪器与多道分析器将未色散的X射线荧光按光子能量分离X色线光谱线，根据各元素能量的高低来测定各元素的量，由于原理的不同，故仪器结构也不同。 （二）结构区别 波长色散型荧光光谱仪（WD-XRF），一般由光源（X-射线管），样品室，分光晶体和检测系统等组成。为了准且测量衍射光束与入射光束的夹角，分光晶体系安装在一个精密的测角仪上，还需要一庞大而精密并复杂的机械运动装置。由于晶体的衍射，造成强度的损失，要求作为光源的X射线管的功率要大，一般为2-3千瓦，单X射线管的效率极低，只有1%的功率转化为X射线辐射功率，大部分电能均转化为而能产生高温，所以X射线管需要专门的冷却装置（水冷

能量色散型X射线荧光光谱仪

能量色散型X射线荧光光谱仪——演讲稿 什么是能谱仪? 它是一种可以利用X射线对同时多元素进行快速测定的仪器，可以确定其成份和含量。 帕纳科Epsilon 3XLE能谱仪的介绍 Epsilon 3XLE 是一种台式能量色散X 射线荧光(EDXRF) 光谱仪，仪器将最新的激发和探测技术与顶尖的分析软件结合到了一起。最新的硅漂移探测器以及紧凑的光路设计相结合，具有改进的和扩展的轻元素功能（C - Am（锕系95号镅）），可对从C 到Am 的元素进行分析。而一般的能量色散型X射线分析仪的分析范围为从Na到U. 仪器特点 技术先进： 普通能谱仪采用硅掺锂探测器，它采用最新的硅漂移探测技术。而且它的分析软件也是领先的。 测量元素范围广： 具有改进的和扩展的轻元素功能（C - Am（锕系95号镅）），可对从C 到Am 的元素进行分析，而一般的能量色散型X射线分析仪的分析范围为从Na到U.但对于轻元素的测量不太灵敏。 易于操作，可靠且高度灵活： 他不需要事先标样，对样品直接可以测定。操作步骤简单固定。 连续测试重复性极强，测试数据稳定可靠： 测试结果与各元素的特征X射线能量标准参照表非常接近，可重复测量，所得的结果都是一样的。 …… 工作原理 组织结构 X射线荧光激发源——硅漂移探测器——信号放大器——多道脉冲高度分析器X射线荧光激发源： 激发源采用高性能金属陶瓷X 射线管。有不同的电压和电流设置，可产生不同的X射线，用于照射待测样品。 硅漂移探测器： 主要用于探测样品发出的特征X射线。 信号放大器：

用于脉冲信号的放大 多道脉冲高度分析器 它和相应的分析软件相结合，用于确定样品中各元素的种类和含量。 充液氮的作用： 为了使硅中锂稳定和降低晶体管的热噪声 激发源 什么是X射线荧光 简单来说，就是由X射线照射原子所激发的X射线。 X射线荧光的产生原理： 当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时，就能驱逐一个内层电子而出现一个空穴，使整个原子体系处于不稳定的激发态，当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收，而是以辐射形式放出，便产生X 射线荧光，其能量等于两能级之间的能量差。因此，X射线荧光的能量或波长是特征性的，与元素有一一对应的关系。 硅漂移探测器—一种通过光电效应探测光信号的器件 响应速度： 是指由X射线荧光所产生的电子移向探测器正极的速度。移动速度越快，测试越灵敏。怎么提高它的移动速度呢？ 在PN型二极管中存在耗尽层，其产生的内电场使光生电子具有漂移速度，大于耗尽层外的扩散速度。所以让光生电子空穴对的过程尽量发生在耗尽层内，并加反向偏置电压。来增强内电场，加快光生电子的移动。 以上所介绍的是普通的探测器所采用的办法，而硅漂移探测器则利用了侧向耗尽原理。它对二极管的结构进行了改造。相当于两块二极管N段相并，在一段的边缘镀上n+欧姆接触，并加高压，使n型硅晶片被耗尽，也就是形成完全耗尽层（空间电荷区）在中间就可以形成电子电势低谷，这样光生电子或热电子在该电场的作用下，向收集电极漂移，将电信号传给后面的信号放大器。 硅漂移探测器与普通探测器的区别: 不需要液氮制冷，可以在常温下工作； 其电容小，脉冲成形时间也很短（通常简称其容纳电荷的本领为电容）漂移时间虽然较长，但它的计数率（用计数管测定时，将单位时间内X射线通过计数管窗口的光子数）比一般的半导体探测器高几十倍，灵敏度大大提高。 莫塞莱定律：√v=K（Z-α） K为与靶中元素有关的常数 α为屏蔽常数，与电子所在的壳层有关

能量色散X荧光光谱仪

能量色散X荧光光谱仪Energy Dispersive X-Ray Fluorescence Spectrometer SKYRAY---EDX 1800 报 价 系 统 Product Quotation System ●本报价系统的解释权属天瑞仪器有限公司● This quotation system is to be explained by Skyray Instrument Inc. All rights reserved. 目录Contents

1. 产品名称及技术指标Product Name and Specifications 2. 仪器硬件部分主要配置Main Hardware Configuration of EDX 1800 2.1 硅针半导体探测器及放大电路Silicon Pin Semiconductor Detector and Amplifier Circuit 2.2 X光管X-Ray Tube 2.3 高、低压电源High/Low Voltage Power Supply 2.4 多道脉冲幅度分析器Multi-Channel Pulse Amplitude Analyzer 2.5 高精密摄像头High-Resolution Camera 2.6 移动平台Movable Platform 2.7 超大样品腔big Sample Chamber 2.8 准直器自动切换装置Automatic Switching Device for Collimators 2.9 滤光片自动切换装置Automatic Switching Device for Filters 2.10 准直器和滤光片自由组合Free Combinations Between Collimators and Filters 3. 仪器外围设备Peripherals of EDX 1800 3.1 计算机Computer 3.2 喷墨打印机Color Ink-Jet Printer 4. 仪器软件配置Software Configuration of EDX 1800 4.1 RoHS 分析软件(可选) RoHS Analysis Software 4.2 镀层测厚分析软件（可选）Plating Thickness Analysis Software (Optional) 4.3 全元素分析软件（可选）Full Element Analysis Software (Optional) 5. 样品配置Configuration of Samples 5.1 样品腔Sample Chamber 5.2 标样Standard Samples 6. 准直器Collimators 7. 其他主要配件Other Main Accessories 8. 仪器随机提供的必要技术资料Necessary Technical Documents Enclosed 9. 产品保修及售后服务Warranty and After Sale Service 1.产品名称及机型指标介绍:Product Name and Specifications 1.1. 产品名称及型号：（天瑞）能量色散X射线荧光光谱仪-------EDX 1800 型 Name and model of the product: Skyray Energy Dispersive X-Ray Fluorescence Spectrometer - EDX 1800 1.2. 制造商：天瑞仪器有限责任公司制造 Manufacturer: Skyray Instrument Inc.

能量色散X射线荧光光谱法分析镀液中金离子的质量浓度

?４４?Ｍａｒ．２０１０Ｅｌｅｃｔｒｏｐｌａｔｉｎｇ＆ＰｏｌｌｕｔｉｏｎＣｏｎｔｒｏｌＶ０１．３０Ｎｏ．２?分析? 能量色散Ｘ射线荧光光谱法分析 镀液中金离子的质量浓度 ＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＧｏｌｄＩｏｎ ＭａｓｓＣｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｉｎＰｌａｔｉｎｇＳｏｌｕｔｉｏｎｂｙ Ｅｎｅｒｇｙ‘＿ＤｉｓｐｅｒｓｉｖｅＸ－－ＲａｙＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ 孙雪萍 （上海无线电设备研究所，上海２０００９０） ＳＵＮＸｕｅ－ｐｉｎｇ （ＳｈａｎｇｈａｉＷｉｒｅｌｅｓｓＥｑｕｉｐｍｅｎｔＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２０００９０，Ｃｈｉｎａ） 摘要：采用能量色散Ｘ射线荧光光谱法（ＥＤＸＲＦ）对镀液中金离子的质量浓度进行定量分析，介绍了标样的配制方法和镀液的分析方法，并与化学分析法的测定结果进行了对比。结果表明：该方法具有较高的准确度和精密度，操作方便，为检测镀液中金离子的质量浓度提供了新的手段。 关键词：能量色散ｘ射线荧光光谱法ｆ定量分析；镀液；金离子 Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｅｎｅｒｇｙ－ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅＸ－ｒａｙｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｍｅｔｈｏｄ（ＥＤＸＲＦ）ｉｓａｐｐｌｉｅｄｆｏｒｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｔｈｅｇｏｌｄｉｏｎ［ｎａｓｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｉｎｐｌａｔｉｎｇｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ｔｈｅｐｒｅｐａｒｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｏｆｓｔａｎｄａｒｄｓａｍｐｌｅａｎｄａｎａｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄｏｆｐｌａｔｉｎｇｓｏｌｕｔｉｏｎａｒｅｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ，ａｎｄｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｒｅｓｕｌｔｓａｒｅｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｃｈｅｍｉｃａｌａｎａｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓａｃｃｕｒａｔｅ，ｐｒｅｃｉｓｅａｎｄｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔ，ｗｈｉｃｈｐｒｏｖｉｄｅｓａｎｅｗｍｅｔｈｏｄｆｏｒａｎａｌｙｓｉｓｏｆｇｏｌｄｉｏｎｍａｓｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｉｎｐｌａｔｉｎｇｓｏｌｕｔｉｏｎ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｅｎｅｒｇｙ－ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅＸ－ｒａｙｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓ；ｐｌａｔｉｎｇｓｏｌｕｔｉｏｎ；ｇｏｌｄｉｏｎ 中图分类号：ＴＱ１５３文献标识码：Ａ文章编号：１０００－４７４２（２０１０）０２－００４４—０３ ０前言 镀液中金离子的质量浓度直接影响着镀金件的表面质量，由于电镀过程中金离子不断消耗，需要定期检测镀液中的金离子的质量浓度。目前多数实验室采用传统的容量法定量分析镀液中金离子的质量浓度［１‘３］，该方法存在着以下缺点：（１）每次分析，贵金属浪费较大；（２）分析时间长，分析人员劳动强度高，人为的偶然误差较大；（３）分析时挥发出大量氮氧化物、氰化氢气体，不仅污染环境，而且损害人体健康。部分实验室采用波长色散Ｘ射线荧光光谱仪进行分析，但该仪器价格昂贵，配套设施多，维修成本高‘“。 本方法选用能量色散Ｘ射线荧光光谱仪对镀液中金离子的质量浓度进行定量分析，有效克服了化学分析方法的不足，并且在仪器价格上仅为波长色散Ｘ射线荧光光谱分析仪的１／４＂＂１／２，维护和使用方便［５＿６］。本方法使用自配的标准溶液进行校正，有效满足了测量精度要求；采用软件自动去除镀液中水质背景的干扰，过滤不相关元素Ｋ，Ｃｏ等，最大限度地降低杂质对测量的影响；通过试验确定了最佳的测量工艺参数。实践应用表明：该方法快速、无毒、成本低，完全能达到生产上要求的准确度和精密度，是一种较为理想的快速分析方法。 １分析原理 能量色散Ｘ射线荧光光谱法通过分析样品被激发出的特征Ｘ射线，得到样品中特定元素的质量浓度，可执行周期表从铝元素到铀元素的非破坏性分析。其可分析的样品种类从固体到液体、粉末、微粒以及薄膜，具有多元素同时测定、分析速度快、重现性好、成本低和非破坏测定等优点。其分析镀液的方法是：将待测镀液置于仪器专用附件中，并用Ｘ射线照射待测镀液。此时，镀液将产生特定的Ｘ射线荧光，检测系统将其接收，并转换为相应的电脉冲信号记录下来，即：形成所谓的光谱图，如图１所示。通过对光谱图进行运算，计算特征Ｘ射线的强度，并与标准特征强度相比较，即可得到镀液中相应元素的质量浓度。 镀液中待测元素的质量浓度是４种因子的函数［４３，即： Ｃｉ—ＫｉＩｉＭＩＳｉ（１） 万方数据

波长色散与能量色散X射线荧光光谱仪原理分析3

【阿里巴巴化工】摘要：波长色散X射线谱法是用X射线光谱仪进行微区化学成分分析的方法。从谱峰波长可确定试样所含元素，从谱峰强度可计算元素的含量。 一、X-射线荧光分析仪(XRF)简介 X-射线荧光分析仪(XRF)是一种较新型的可以对多元素进行快速同时测定的仪器。在X射线激发下，被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线(即X-荧光)。波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量。波长色散型X射线荧光光谱仪(WD-XRF)是用晶体分光而后由探测器接收经过衍射的特征X-射线信号。如果分光晶体和探测器作同步运动，不断地改变衍射角，便可获得样品内各种元素所产生的特征X-射线的波长及各个波长X-射线的强度。可以据此进行定性分析和定量分析。该种仪器产生于50年代，由于可以对复杂体系进行多组分同时测定，受到关注，特别在地质部门，先后配置这种仪器，分析速度显著提高，起了重要作用。随着科学技术的进步，在60年代初发明了半导体探测器以后，对X-荧光进行能谱分析成为可能。能谱色散型X-射线荧光光谱仪(ED-XRF)，用X 射线管产生原级X射线照射到样品上，所产生的特征X射线(荧光)直接进入Si(Li)探测器，便可以据此进行定性分析和定量分析。第一台ED-XRF是1969年问世锝近几年来，由于商品ED-XRF仪器及计算机软件的发展，功能完善，应用领域拓宽，其特点、优越性日益受到认识，发展迅猛。 二、波长色散型X射线荧光光谱仪与能量色散型X射线荧光光谱仪的区别 虽然波长色散型(ED-XRF)X射线荧光光谱仪与能量色散型(WD-XRF)X射线荧光光谱仪同属X射线荧光分析仪，它们产生信号的方法相同，最后得到的波谱或者能谱也极为相似，但由于采集数据的方式不同，ED-XRF(波谱)与WD-XRF(能谱)在原理和仪器结构上有所不同，功能也有区别。 (一)原理区别 X-射线荧光光谱法，是用X-射线管发出的初级线束辐照样品，激发各化学元素发出二次谱线(X-荧光)。波长色散型荧光光仪(WD-XRF)是分光晶体将荧光光束色散后，测定各种元素的含量。而能量色散型X射线荧光光仪(WD-XRF)是借助高分辨率敏感半导体检测器与多道分析器将未色散的X-射线按光子能量分离X-射线光谱线，根据各元素能量的高低来测定各元素的量。由于原理不同，故仪器结构也不同。 (二)结构区别 波长色散型荧光光谱仪(WD-XRF)，一般由光源(X-射线管)、样品室、分光晶体和检测系统等组成。为了准确测量衍射光束与入射光束的夹角，分光晶体系安装在一个精密的测角仪上，还需要一庞大而精密并复杂的机械运动装置。由于晶体的衍射，造成强度的损失，要求作为光源的X-射线管的功率要大，一般为2～3千瓦。但X-射线管的效率极低，只有1%的电功率转化为X-射线辐射功率，大部分电能均转化为热能产生高温，所以X-射线管需要专门的冷却装置(水冷或油冷)，因此波谱仪的价格往往比能谱仪高。能量色散型荧光光谱仪(WD-XRF)，一般由光源(X-射线管)、样品室和检测系统等组成，与波长色散型荧光光谱仪的区别在于它用不分光晶体。由于这一特点，使能量色散型荧光光仪具有如下优点：

能量色散X射线荧光光谱仪校准方法

能量色散X射线荧光光谱仪校准方法 1 范围 本规范适用于新生产、使用中和修理后的能量色散X射线荧光光谱仪的校准。 2 引用文献 JJG 810-93 波长色散X射线荧光光谱仪检定规程 3 术语和计量单位 3.1 分辨力 检测器的分辨力以脉冲高度分布的半峰宽（eV）来表示，简写为R。 3.2信噪比 信噪比以镉元素Kα线脉冲高度与噪声的比值（S/N）来表示。其中，S是镉元素的X射线荧光强度，N是背景值。 4 概述 能量色散X射线荧光光谱仪用于固体、粉末或液体物质的元素分析。工作的基本原理是X射线管发出的初级X射线激发试样中的原子，测定由此产生的X射线的荧光的能量强度，根据各种元素特征X荧光光谱线的能量强度进行元素的定性和定量分析。 5 计量性能要求 5.1外观 5.1.1仪器应有仪器名称、制造厂、出厂日期和编号的标志。 5.1.2所有部件连接良好、动作正常。 5.1.3面板上的仪表、指示灯和安全保护装置工作正常。 5.2 技术性能 技术性能包括仪器分辨力、信噪比、仪器的计数线性、重复性、稳定性。 5.2.1分辨力：镉元素Kα线脉冲高度的半峰宽应优于260eV。 5.2.2信噪比：S/N应大于2。 5.2.3仪器计数线性：90%仪器规定最大线性计数率时的计数率偏差优于2.0％。 5.2.4重复性：优于3.0％ 5.2.5稳定性：优于4.0％ 6 校准条件 6.1校准的环境条件 6.1.1环境温度：（15－30）℃ 6.1.2相对湿度：≤80％，或按仪器说明书规定。 6.1.3电源：电压AC（220±22）V或（380±38）V,频率（50±1）Hz。 6.1.4仪器周围应无强烈交流电干扰，无强气流及酸、碱等腐蚀性气体。 6.1.5仪器附近无强烈振动源。 6.1.6仪器及电源应有良好接地。 6.2 校准设备 6.2.1纯铜或黄铜圆块＊ 6.2.2镉标准溶液(GBW(E)080383) 7 校准项目和校准方法 7.1 检测器分辨力的测定 校准条件：160mg/L镉元素标准溶液，X射线源电压：50 kV，调节电流为100µA，滤光片：Zr，真空光路。

能量色散型X射线荧光光谱仪定量分析

能量色散型X射线荧光光谱仪定量分析高碳锰铁中Mn\P\Si 三元素化学成分的研究 摘要：目前能量色散型x射线荧光光谱仪在定量分析方面报道较少。运用有关数学校正方法，绘制标准曲线，通过试验所得x射线激发样品荧光强度数据表明，能量色散型x射线荧光光谱仪在高碳锰铁定量分析mn、p、si三元素化学成分有好的稳定性和分析数据的准确性。 关键词：能量色散型;x射线荧光光谱仪;荧光强度; 高碳锰铁abstract: at present, the energy dispersive x-ray fluorescence spectrometer type in quantitative less reports. using relevant adjusting mathematical method, draw standard curve, through the test obtained x-ray fluorescence intensity data show that stimulate samples, and energy dispersive x-ray fluorescence spectrometer type in high carbon ferromanganese quantitative analysis mn, p, si three elements have good stability and chemical composition analysis the accuracy of the data. keywords: energy dispersion type; x-ray fluorescence spectrometer; fluorescence intensity; high carbon ferromanganese 1.引言：能量色散型x荧光光谱仪是基于有关x射线进行能谱分

X射线荧光光谱分析的基础知识

《X射线荧光光谱分析的基础知识》讲义 廖义兵 X射线是一种电磁辐射，其波长介于紫外线和γ射线之间。它的波长没有一个严格的界限，一般来说是指波长为0.001-50nm的电磁辐射。对分析化学家来说，最感兴趣的波段是0.01-24nm，0.01nm左右是超铀元素的K系谱线，24nm则是最轻元素Li 的K系谱线。1923年赫维西(Hevesy, G. Von)提出了应用X射线荧光光谱进行定量分析，但由于受到当时探测技术水平的限制，该法并未得到实际应用，直到20世纪40年代后期，随着X射线管、分光技术和半导体探测器技术的改进，X荧光分析才开始进入蓬勃发展的时期，成为一种极为重要分析手段。 一、X射线荧光光谱分析的基本原理 元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁，同时发射出具有一定特殊性波长的X射线，根据莫斯莱定律，荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关，其数学关系如下： λ=K(Z? s) ?2 式中K和S是常数。 而根据量子理论，X射线可以看成由一种量子或光子组成的粒子流，每个光具有的能量为： E=hν=h C/λ 式中，E为X射线光子的能量，单位为keV；h为普朗克常数；ν为光波的频率；C为光速。 因此,只要测出荧光X射线的波长或者能量,就可以知道元素的种类，这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系，据此，可以进行元素定量分析。 图1为以准直器与平面单晶相组合的波长色散型X射线荧光光谱仪光路示意图。 图1 平面晶体分光计光路示意图 A—X射线管；B—试料；C—准直器；D—分光晶体；E—探测器 由X射线管（A）发射出的X射线（称为激发X射线或一次X射线）照射到试料（B），试料（B）中的元素被激发而产生特征辐射（称为荧光X射线或二次X

波长色散型X射线荧光光谱仪与能量色散型X射线荧光光谱仪的区别

波长色散型X射线荧光光谱仪与能量色散型X射线荧光光谱仪的区别 一．X射线荧光分析仪简介 X射线荧光分析仪是一种比较新型的可以对多元素进行快速同事测定的仪器。在X射线激发下，被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线（X-荧光）。波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量。波长色散型X射线荧光光谱仪（WD-XRF）。是用晶体分光而后由探测器接受经过衍射的特征X射线信号。如果分光晶体和控测器做同步运动，不断地改变衍射角，便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度，可以据此进行特定分析和定量分析。该种仪器产生于50年代，由于可以对复杂体进行多组同事测定，受到关注，特别在地质部门，先后配置了这种仪器，分析速度显著提高，起了重要作用。随着科学技术的进步在60年代初发明了半导体探测仪器后，对X荧光进行能谱分析成为可能。能谱色散型X射线荧光光谱仪（ED-XRF），用X射线管产生原级X射线照射到样品上，所产生的特征X射线（荧光）这节进入SI(LI)探测器，便可以据此进行定性分析和定量分析，第一胎ED-XRF是1969年问世的。近几年来，由于商品ED-XRF仪器及仪表计算机软件的发展，功能完善，应用领域拓宽，其特点，优越性日益搜到认识，发展迅猛。 二．波长色散型X射线荧光光谱仪与能量色散型X射线荧光光谱仪的区别 虽然光波色散型（ED-XRF）X射线荧光光谱仪与能量色散型（ED-XRF）X射线荧光光谱仪同属于X射线荧光分析仪，它产生信号的方法相同，最后得到的波谱也极为相似，单由于采集数据的方式不同，WD-XRF（波谱）与WD-XRF(能谱)在原理和仪器结构上有所不同，功能也有区别。 （一）原理区别 X射线荧光光谱法，是用X射线管发出的初级线束辐照样品，激发各化学元素发出二次谱线（X-荧光）。波长色散型荧光光仪（WD-XRF）是用分光近体将荧光光 束色散后，测定各种元素的特征X射线波长和强度，从而测定各种元素的含量。而能量色散型荧光光仪（ED-XRF）是借组高分辨率敏感半导体检查仪器与多道分析器将未色散的X射线荧光按光子能量分离X色线光谱线，根据各元素能量的高低来测定各元素的量，由于原理的不同，故仪器结构也不同。 （二）结构区别

X射线荧光光谱仪结构和原理

X射线荧光光谱仪结构和原理 第一章 X荧光光谱仪可分为同步辐射X射线荧光光谱、质子X射线荧光光谱、全反射X射线荧光光谱、波长色散X射线荧光光谱和能量色散X射线荧光光谱等。 波长色散X射线荧光光谱可分为顺序（扫描型）、多元素同时分析型（多道）谱仪和固定道与顺序型相结合的谱仪三大类。顺序型适用于科研及多用途的工作，多道谱仪则适用于相对固定组成和批量试样分析，固定道与顺序式相结合则结合了两者的优点。 X射线荧光光谱在结构上基本由激发样品的光源、色散、探测、谱仪控制和数据处理等几部分组成。 §1.1 激发源 激发样品的光源主要包括具有各种功率的X射线管、放射性核素源、质子和同步辐射光源。波长色散X射线荧光光谱仪所用的激发源是不同功率的X射线管，功率可达4~4.5kW，类型有侧窗、端窗、透射靶和复合靶。能量色散X射线荧光光谱仪用的激发源有小功率的X射线管，功率从4~1600W，靶型有侧窗和端窗。靶材主要有Rh、Cr、W、Au、Mo、Cu、Ag等，并广泛使用二次靶。现场和便携式谱仪则主要用放射性核素源。 激发元素产生特征X射线的机理是必须使原子内层电子轨道产生电子空位。可使内层轨道电子形式空穴的激发方式主要有以下几种：带电粒子激发、电磁辐射激发、内转换现象和核衰变等。商用的X射线荧光光谱仪中，目前最常用的激发源是电磁辐射激发。电磁辐射激发源主要用X射线管产生的原级X射线谱、诱发性核素衰变时产生的γ射线、电子俘获和内转换所产生X射线和同步辐射光源。 §1.1.1 X射线管 1、X射线管的基本结构 目前在波长色散谱仪中，高功率X射线管一般用端窗靶，功率3~4KW，其结构示意图如下：

能量色散X荧光光谱仪

Ux-300 能量色散X荧光光谱仪（Energy dispersive X-ray fluorescence spectrometer） 用户选型报价手册 中文版V1.2

深圳市华唯计量技术开发有限公司 华唯简介 深圳市华唯计量技术开发有限公司（Shenzhen UniqueMetrical Technology Development Co.，Ltd.）是中国最大的，专业制造、生产和销售X荧光分析仪器的高新技术企业。拥有国内一流的X荧光分析技术领域的专家队伍，是集产品设计、开发、制造、销售及服务为一体的科技实体，在X荧光分析仪项目上。同时，公司与国内外相关领域的专业研究院所保持着密切的合作关系，实时追踪国际X荧光分析领域最前沿的理论和技术. Ux-300系列能量色散X荧光分析仪、完全满足欧盟RoHS指令和RoHS标准的要求，各项技术性能指标均已达到国际同类产品先进水平。 X荧光分析仪可以应用于任何需要分析Na以上到U的元素或化合物成分分析的领域，例如建材(水泥、玻璃、陶瓷)、冶金(钢铁、有色金属)、石油（微量元素如S、Pb等）、化工、地质采矿、商品检验、质量检验甚至人体微量元素的检验等等。是常量分析和痕量分析的可靠工具，在大专院校和科研单位也是常备仪器。

目录 1.产品简介 (4) 2.仪器硬件部分 (8) 2.1探测器 (8) 2.2X光管 (8) 2.3高压电源 (9) 2.4八种新型复合滤光片自动选择 (9) 2.5微区分析系统 (10) 3.数据处理部分 (10) 4.仪器软件部分 (10) 5.防辐射部分 (12) 6.六价铬测试单元 (13) 7.欧盟标准样品 (13) 8.仪器配件清单 (14) 9．部分客户名单 (14) 10．保修及售后服务 (15) 11.增值服务 (16)

X射线荧光光谱仪的结构和性能.

第一章 X 射线荧光光谱仪的结构和性能 X 荧光光谱仪可分为同步辐射 X 射线荧光光谱、质子 X 射线荧光光谱、全反射 X 射线荧光光谱、波长色散 X 射线荧光光谱和能量色散 X 射线荧光光谱等。 波长色散 X 射线荧光光谱可分为顺序(扫描型、多元素同时分析型(多道谱仪和固定道与顺序型相结合的谱仪三大类。顺序型适用于科研及多用途的工作, 多道谱仪则适用于相对固定组成和批量试样分析,固定道与顺序式相结合则结合了两者的优点。 X 射线荧光光谱在结构上基本由激发样品的光源、色散、探测、谱仪控制和数据处理等几部分组成。 §1.1 激发源 激发样品的光源主要包括具有各种功率的 X 射线管、放射性核素源、质子和同步辐射光源。波长色散 X 射线荧光光谱仪所用的激发源是不同功率的 X 射线管, 功率可达 4~4.5kW, 类型有侧窗、端窗、透射靶和复合靶。能量色散 X 射线荧光光谱仪用的激发源有小功率的 X 射线管,功率从 4~1600W,靶型有侧窗和端窗。靶材主要有 Rh 、 Cr 、 W 、 Au 、 Mo 、 Cu 、 Ag 等,并广泛使用二次靶。现场和便携式谱仪则主要用放射性核素源。 激发元素产生特征 X 射线的机理是必须使原子内层电子轨道产生电子空位。可使内层轨道电子形式空穴的激发方式主要有以下几种:带电粒子激发、电磁辐射激发、内转换现象和核衰变等。商用的 X 射线荧光光谱仪中,目前最常用的激发源是电磁辐射激发。电磁辐射激发源主要用 X 射线管产生的原级 X 射线谱、诱发性核素衰变时产生的γ射线、电子俘获和内转换所产生 X 射线和同步辐射光源。 §1.1.1 X射线管 1、 X 射线管的基本结构