植物和土壤化学分析方法

植物和土壤

常规项目的测定方法执笔人：冯跃华

2006.6.7

目录

1 植株氮、磷、钾测定（H2SO4—H2O2消煮法） (1)

1.1植株全氮测定（定氮仪法） (1)

1.2植株全氮测定（扩散法） (2)

1.3 植株全磷测定（钒钼黄比色法） (3)

1.4 植株全磷的测定（钼锑抗比色法） (4)

1.5 植株全钾的测定（火焰光度法） (5)

2 土壤水分测定(烘干法) (7)

3 土壤碱解氮的测定（包括硝态氮，扩散法） (7)

4 洗活性炭的方法 (9)

5 土壤速效磷的测定（钼锑抗比色法） (9)

6 土壤速效钾的测定（火焰光度法） (10)

7 土壤全氮的测定（定氮仪法） (11)

8 土壤全氮测定（扩散法） (12)

9 土壤全磷、全钾的测定（NaOH熔融） (14)

9.1 土壤全磷的测定（钼锑抗比色法） (14)

9.2 土壤全钾的测定（火焰光度法） (14)

10 土壤有机质的测定（重铬酸钾容量法外加热法） (16)

11 土壤pH值的测定 (17)

注：植物和土壤的全氮的测定，标准方法为定氮仪法，但扩散法适合没有定氮仪的情况，优点是快速、简捷。植株全磷测定一般用钼锑抗比色法。

1 植株氮、磷、钾测定（H2SO4—H2O2消煮法）

一．仪器：

三角瓶小弯颈漏斗100mL容量瓶

二．试剂：

1.浓硫酸

2.过氧化氢

三．操作步骤：

称取烘干、磨碎植物样品0.5xxxg左右，置于150mL小口三角瓶里，（或消煮管里）滴入少许水湿润样品，然后，加8mL浓硫酸轻轻摇匀，（最好放置过夜），瓶口放一弯颈小漏斗，在电炉（或消煮炉）上先小火消煮，待硫酸分解冒大量白烟后，再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下，（三角瓶上没有什么杂物）稍冷后加10滴过氧化氢，摇匀，再加热至微沸，消煮约5分钟取下，稍冷后，重复加过氧化氢（每次减少2滴）再消煮，直到消煮溶液呈无色或清亮后，取下，冷却。用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入三角瓶，将消煮液无损地洗入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。放置澄清后供氮、磷、钾测定。同时做空白试验。

四．注意事项：

1.加过氧化氢时，直接滴入瓶底溶液中，否则将影响N、P、K的比色测定。

2.过氧化氢不宜过早加入，每次用量不可过多，加入后的消煮温度不要太高，只要保持消煮液微

沸即可。

1.1 植株全氮测定（定氮仪法）

一．试剂：

1. 甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红放到玛瑙研钵中混合加入100mL乙醇（95%乙醇），研磨至指示剂全部溶解。（装滴瓶）

2. 2%硼酸溶液：20g硼酸溶于1L水中（P H4.5—5.5之间）。

3. 10 N氢氧化钠：400g氢氧化钠溶于1L水中。

4. 0.2N硫酸标准溶液的配制及标定：吸6mL浓硫酸置于1L容量瓶用水定溶。标签上写0.2N硫酸。

然后，标定，用三个150mL三角瓶分别称（经1600C烘干2小时）无水碳酸钠0.2xxxg左右,分别加30mL水溶解，分别加2滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，（用尖端没有玻璃球的那一种酸式滴定管滴定）用0.2N硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色，再煮沸2—3分钟逐尽CO2，冷却后继续滴定至溶液突变为葡萄酒红色为终点。同时做空白试验；空白：1个150mL三角瓶加30mL水，加2滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，最后滴定算出来的浓度大概为0.2279N所以，标签上写0.2279N硫酸氮标液（母液）。

5. 0.01139N硫酸氮标液：吸取0.2279N硫酸氮标液50mL置于1L容量瓶中，用蒸馏水定容。（一

般用这个浓度的滴定）

6. 0.02279N硫酸氮标液：吸取0.2279N硫酸氮标液100mL置于1L容量瓶中，用蒸馏水定容。（这

个浓度的一般不需要配）

二．标准溶液的计算公式：

m

(V1-V2) × 0.05299

N —硫酸的当量浓度

M —无水碳酸钠的质量, g

V1 —硫酸标准溶液用量，mL

V2—空白溶液硫酸标准溶液用量，mL

三．操作步骤：

吸取5mL待测液于半微量蒸馏器中，（定氮仪的长玻璃管）加10N氢氧化钠20mL吸取2%硼酸溶液5mL置于大口三角瓶里，再加2滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，蒸馏60mL后，取下。用半微量滴定管滴定，滴定由绿色—白色—桃红。

四．仪器：

定氮仪150mL三角瓶（大口）滴定用半微量滴定管标定用酸式滴定管

五．计算：

植株全氮（%）= H2SO4标准溶液的当量浓度×（滴定试样时消耗H2SO4标溶液的体积—

空白试验H2SO4标准溶液的体积）×分取倍数×0.014×100

样品重

= H2SO4标准溶液的当量浓度×（V试样-V空白）×(100/5)×0.014×100

样品重

= H2SO4标准溶液的当量浓度×（V试样-V空白）×28

样品重

1.2 植株全氮测定（扩散法）

一．试剂：

1. 甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红放到玛瑙研钵中混合加入

100mL乙醇（95%乙醇），研磨至指示剂全部溶解。（装滴瓶）

2. 2%硼酸溶液：20g硼酸溶于1L水中（P H4.5—5.5之间）。

3. 10 N氢氧化钠：400g氢氧化钠溶于1L水中。

4.碱性胶液：60g阿拉伯树胶粉与90mL水在烧杯中混合，在水浴锅里温热至70—800C搅拌1小

时后放冷，加入30mL坩油（丙三醇）和30mL饱和碳酸钾搅匀，放冷，最好用离心机离心15分钟分离已除去泡沫和不溶物，将清液装入玻璃瓶中。

5. 0.2N硫酸标准溶液的配制及标定：吸6mL浓硫酸置于1L容量瓶用水定溶。标签上写0.2N硫酸。

然后，标定，用三个150mL三角瓶分别称（经1600C烘干2小时）无水碳酸钠0.2xxxg左右,分别加30mL水溶解，分别加2滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，（用尖端没有玻璃球的那一种酸式滴定管滴定）用0.2N硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色，再煮沸2—3分钟逐尽CO2，冷却后继续滴定至溶液突变为葡萄酒红色为终点。同时做空白试验；空白：1个150mL三角瓶加30mL水，加2滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，最后滴定算出来的浓度大概为0.2279N所以，标签上写0.2279N硫酸氮标液（母液）。

6. 0.01139N硫酸氮标液：吸取0.2279N硫酸氮标液50mL置于1L容量瓶中，用蒸馏水定容。（一

般用这个浓度的滴定）

7. 0.02279N硫酸氮标液：吸取0.2279N硫酸氮标液100mL置于1L容量瓶中，用蒸馏水定容。（这

个浓度的一般不需要配）

二．标准溶液的计算公式：

m

N =

(V1-V2) × 0.05299

N —硫酸的当量浓度

M —无水碳酸钠的质量, g

V1 —硫酸标准溶液用量，mL

V2—空白溶液硫酸标准溶液用量，mL

三．操作步骤：

吸取2%硼酸溶液3mL置于扩散皿内室，加甲滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂2滴，再吸取植株

待测液2mL置于扩散皿外室，在扩散皿外室边缘涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，再渐渐转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝迅速地加入10N氢氧化钠2mL置于扩散皿外室，立即盖严，轻轻转动扩散皿，捆上橡皮筋，放到400C恒温箱内恒温24小时后取出冷却，用半微量滴定管滴定，硫酸浓度为

0.01139N，滴定由绿色—白色—桃红。

四．仪器：

扩散皿（烘干）恒温箱滴定用半微量滴定管标定用酸式滴定管

五．计算：

H2SO4标准溶液的当量浓度×（滴定试样时消耗H2SO4标溶液的体积—空白试验

样品重

= H2SO4标准溶液的当量浓度×（V试样-V空白）×(100/2)×0.014×100

样品重

= H2SO4标准溶液的当量浓度×（V试样-V空白）×70

样品重

1.3 植株全磷测定（钒钼黄比色法）

一．试剂：

1.100μg.mL-1磷标准溶液：准确称取经0.4390g磷酸二氢钾（1050C烘干2小时）溶于200mL蒸

馏水中，加入5mL浓硫酸，转入1L容量瓶中，用水定溶。

2.钒钼酸铵试剂：溶液①称取钼酸铵12.5g溶于200mL水中，溶液②将偏钒酸铵0.625g溶于150mL

沸水中，冷却后，加入浓硝酸125mL，再冷却至室温，将溶液①缓慢注入溶液②中，随时搅拌，

用水稀释至500mL，（装棕色瓶保存）。

3. 6 moL-1氢氧化钠：24g氢氧化钠溶于100mL水中。（装滴瓶）。

4.2，6一二硝基酚指示剂：0.25g 2，6一二硝基酚溶于100mL水中。（或者2，4一二硝基酚也

可以）（装滴瓶）。

二．操作步骤：

吸取待测液10mL置于50mL容量瓶中，加2，6一二硝基酚指示剂2滴，用6 moL-1氢氧化钠调至微黄色（大概2—3吸管左右）准确加入10mL钒钼酸铵溶液，用水定容。同时做空白试验。15分钟后，

在分光光度计上波长450nm处和1cm光径的比色杯进行比色测定，以空白溶液调节吸收值的零点。

三．工作曲线绘制：

准确吸取100μg.mL-1磷标准溶液 0 1 1.5 2 2.5 3 4mL分别吸入50mL

容量瓶再加2，6一二硝基酚指示剂2滴，用6 moL-1氢氧化钠调至微黄色，分别准确加入10mL钒钼酸铵溶液，用水定溶。

四．仪器：

分光光度计50mL容量瓶

五．分光光度计的使用方法：

1.插上电源，开机。

2.调节波长450nm（如果是钼锑抗比色法用700nm）。

3.比较比色杯的差别：

在三个比色皿中装上蒸馏水，用第一个比色皿调节满度，使A值为0.000,然后，测定第二个、第三个比色皿的吸光值。注意：打开盖子调零上,关盖子调100 .

4.标准溶液的测定；方法如下：

I，在第一个比色皿中装上“0”，在第二个比色皿中装上“1”，在第三个比色皿中装上

“1.5”.

Ⅱ,将上部的选择旋钮置于“丁”档，打开盖子调“0” ,关盖子调“100”（将装有“0”的比色皿推入光路），然后，将上部的选择旋钮置于“A”档，此时读数应为0.000。

Ⅲ，将装有“1”的比色皿推入光路，读取“A”置。

Ⅳ，注意，每测几个样品，应把将装有“0”的比色皿推入光路，调零和调“100”，以免减小误差。

Ⅴ，如此测定样品的“A”置。

六．计算：

测得显色液中磷质量浓度×显色液体积×分取倍数×100

植株全磷（%）= 烘干样品重×106

= 测得显色液浓度×50×10×100

风干样品重×106

= 测得显色液浓度×0.05

风干样品重

1.4 植株全磷的测定（钼锑抗比色法）

一.试剂：

1.100μg.mL-1磷标准溶液：准确称取经0.4390g磷酸二氢钾（1050C烘干2小时）溶于200mL蒸

馏水中，加入5mL浓硫酸，转入1L容量瓶中，用水定溶。（母液）

2.5PPm磷标准溶液：吸取100μg.mL-1磷标准溶液50mL置于1L容量瓶中，用水定溶。

3.2N硫酸：6mL浓硫酸加水定容至100mL。（装滴瓶）。

4.4N氢氧化钠：16g氢氧化钠溶于100mL水中。（装滴瓶）。

5.2，6一二硝基酚指示剂：0.25g 2，6一二硝基酚溶于100mL水中。（或者2，4一二硝基酚也

可以）（装滴瓶）。

6.钼锑溶液：①称1g酒石酸氧锑钾，溶于200mL水中。②称20g钼酸铵在另一个烧杯中溶于

900mL水中，缓慢地加入306mL浓硫酸边加边搅，把①溶液加入到②溶液中。最后加水定容至2000mL。注意：装棕色瓶里。临用时每100mL钼锑溶液加1.5g抗坏血酸。

二. 操作步骤：

吸取待测液1mL置于50mL容量瓶中，加水稀释至约30 mL，再加2，6一二硝基酚指示剂2滴，用4N氢氧化钠和2N硫酸调至微黄色，加钼锑抗溶液5mL，用水定容。摇匀，同时做空白试验。在300C的条件下放置半小时后，在分光光度计上波长700nm处和1cm光径的比色杯进行比色测定。

（在用4N氢氧化钠和2N硫酸调色时，最好调至变色点，即“加1滴氢氧化钠变黄色，再加2滴硫酸变无色”，最后溶液的颜色为无色，因为此时pH为3.3, 显色后蓝色最稳定。）

三 .工作曲线绘制：

准确吸取5PPm磷标准溶液 0 0.5 1 2 3 4 5mL分别吸入50mL容量瓶里，再各加空白溶液1mL,加少量水,加2，6一二硝基酚指示剂2滴，用4N氢氧化钠和2N硫酸调至微黄色，加钼锑抗溶液5mL，用水定溶。

四．注意：工作曲线的零应该没有颜色。

五．仪器：

分光光度计50mL容量瓶

七．计算：

测得显色液中磷质量浓度×显色液体积×分取倍数×100

烘干样品重×106

测得显色液浓度×0.5×水分系数

风干样品重

1.5 植株全钾的测定（火焰光度法）

一．试剂：

1.100PPm钾标准溶液：0.1907g KCI（在1100C烘2h）溶于水中，定溶至1L。

二．操作步骤：

吸取待测液5mL置于50mL容量瓶中，用水定溶，直接在火焰光度计上测定。

三．工作曲线的绘制：

准确吸取100PPm钾标准溶液2 4 6 8 12 16 20mL分别吸入50mL容量瓶中，再分别加上空白待测液5mL，用水定溶。

四．仪器：

50mL容量瓶火焰光度计

五．火焰光度计的使用方法：

1.插上电源，打开主机开关，打开空压机开关。

2.打开液化气开关，按住点火开关，旋转点火旋钮，旋动然气旋钮（增大），直到火点上，用然

气旋钮调节火焰高度，直到火焰高度为3—4cm。（如火很难点上，可用点火旋钮配合）。

3.测定时量程应为“1”档。

4.用三个烧杯分别装水、0、20、（标准曲线）。

5.把火焰光度计白色的进样管放到装水的烧杯里看是否进样，进好之后用“0”调“0”。

6.用“20”调满度，然后用水、0、20反复调节，三到四次，使仪器稳定。

7.先测标准曲线溶液由小到大，读数。再测样品，每测7—8个样品，用水、0、20调节一次。

8.关机，旋动然气旋钮至最小，关掉空压机、主机、煤气、关电源。

六．计算：

测得试液中钾的质量浓度×50×(100/5)

×100

样品质量×106 2 土壤水分测定(烘干法)

一．仪器：

风箱铝盒干燥器万分之一天平

二．操作步骤：

1.把铝盒用自来水洗净，烘干，放到干燥器里冷却。称重。

称取风干土样5.xxxxg左右(通过10目筛的土样)放入已知重量的铝盒（W）中，在分析天平上称重（W1）去盖放风箱里(1050C—1100C)烘6—8小时，取出，盖上，放到干燥器里冷却至室温（约需半小时），取出，称重（W2）。

三．注意：

称重时不要去掉空铝盒重。

四．计算：

W1—W

水分系数=

W2—W

3 土壤碱解氮的测定（包括硝态氮，扩散法）

一．试剂：

1. 甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红放到玛瑙研钵中混合加入

100mL乙醇（95%乙醇），研磨至指示剂全部溶解。（装滴瓶）

2. 2%硼酸溶液：20g硼酸溶于1L水中（P H4.5—5.5之间）。

3. 1.07N氢氧化钠：42.8g氢氧化钠溶于1L水中。

4.碱性胶液：60g阿拉伯树胶粉与90mL水在烧杯中混合，在水浴锅里温热至70—800C搅拌1小

时后放冷，加入30mL坩油（丙三醇）和30mL饱和碳酸钾搅匀，放冷，最好用离心机离心15分钟分离已除去泡沫和不溶物，将清液装入玻璃瓶中。

5. 饱和硫酸银（装棕色滴瓶）。

6.七水（硫酸亚铁）。

7. 0.2N硫酸标准溶液的配制及标定：吸6mL浓硫酸置于1L容量瓶用水定溶。标签上写0.2N硫酸。

然后，标定，用三个150mL三角瓶分别称（经1600C烘干2小时）无水碳酸钠0.2g左右（万分之一天平）分别加30mL水溶解，分别加2滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，（用尖端没有玻璃球的那一种酸式滴定管滴定）用0.2N硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色，再煮沸2—3分钟逐尽CO2，冷却后继续滴定至溶液突变为葡萄酒红色为终点。同时做空白试验；空白：1个150mL三角瓶加30mL水，加2滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，最后滴定算出来的浓度大概为0.2279N所以，标签上写0.2279N硫酸氮标液（母液）。

8. 0.01139N硫酸氮标液：吸取0.2279N硫酸氮标液50mL置于1L容量瓶中，用蒸馏水定容。（一

般用这个浓度的滴定）

9. 0.02279N硫酸氮标液：吸取0.2279N硫酸氮标液100mL置于1L容量瓶中，用蒸馏水定容。（这

个浓度的一般不需要配）

二．标准溶液的计算公式：

m

(V1-V2) × 0.05299

N —硫酸的当量浓度

M —无水碳酸钠的质量, g

V1 —硫酸标准溶液用量，mL

V2—空白溶液硫酸标准溶液用量，mL

注意：如果只测土壤碱解氮饱和硫酸银和七水（硫酸亚铁）这两个试剂就不需要配。除不加这两个试剂以外其余的操作步骤同下。

三．操作步骤：

称取风干土样2.xxg（过10目筛）置于烘干的扩散皿外室，轻轻旋转扩散皿，使土样均匀地铺平，然后加七水硫酸亚铁0.2g和饱和硫酸银0.1mL进行碱解还原。再吸取2%硼酸溶液2mL置于扩散皿内室，加甲滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂2滴，最后在扩散皿外室边缘涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，再渐渐转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝迅速地加入1.07N氢氧化钠10mL置于扩散皿外室，立即盖严，轻轻转动扩散皿，捆上橡皮筋，放到400C恒温箱内恒温24小时后取出冷却，用半微量滴定管滴定，硫酸浓度为0.01139N，滴定由绿色—白色—桃红。

四．仪器：

扩散皿（烘干）恒温箱滴定用半微量滴定管标定用酸式滴定管

五．计算：

H2SO4标准溶液的当量浓度×（滴定试样时消耗H2SO4标溶液的体积—空

风干样品重

= H2SO4标准溶液的当量浓度×（V试样-V空白）×14×1000×水分系数

风干样品重

= H2SO4标准溶液的当量浓度×（V试样-V空白）×14000×水分系数

样品重

4 洗活性炭的方法

一试剂：

a)1:1盐酸。

b)0.5M碳酸氢钠：42g碳酸氢钠加水定容至1L。

二方法：

把活性炭放到盆里，用1:1盐酸泡一天，放到大漏斗里过滤，用蒸馏水冲洗多遍。然后

用0.5M碳酸氢钠泡过夜，再用蒸馏水冲洗多遍。取出，烘干。

5 土壤速效磷的测定（钼锑抗比色法）

一．试剂：

1.100μg.mL-1磷标准溶液：准确称取经0.4390g磷酸二氢钾（1050C烘干2小时）溶于200mL蒸馏

水中，加入5mL浓硫酸，转入1L容量瓶中，用水定溶。（母液）

2.5PPm磷标准溶液：吸取100μg.mL-1磷标准溶液50mL置于1L容量瓶中，用水定溶。

3.2N硫酸：6mL浓硫酸加水定容至100mL。（装滴瓶）。

4.4N氢氧化钠：16g氢氧化钠溶于100mL水中。（装滴瓶）。

5.2，6一二硝基酚指示剂：0.25g 2，6一二硝基酚溶于100mL水中。（或者2，4一二硝基酚也可

以）（装滴瓶）。

6.钼锑溶液：①称1g酒石酸氧锑钾，溶于200mL水中。②称20g钼酸铵在另一个烧杯中溶于900mL

水中，缓慢地加入306mL浓硫酸边加边搅，把①溶液加入到②溶液中。最后加水定容至2000mL。

注意：装棕色瓶里。临用时每100mL钼锑溶液加1.5g抗坏血酸。

7.0.5M碳酸氢钠：84g碳酸氢钠溶于快2L水中，大概加100滴2N硫酸pH等于8.5（加碱pH增高）。

8.无磷活性碳粉。

二. 操作步骤：

称取风干土样2.50g（过10目筛）置于烘干的塑料瓶里，加入一小匙和0.5M碳酸氢钠50mL 在250C下振荡30分钟（振荡机速率180次/分钟）取出后过滤到塑料瓶或容量瓶里，同时做空白试验。

吸取滤液10mL置于50mL容量瓶中，加少量水，再加2，6一二硝基酚指示剂2滴，用4N 氢氧化钠和2N硫酸调至微黄色，加钼锑抗溶液5mL，用水定溶。摇匀，同时做空白试验。在300C 的条件下放置半小时后，在分光光度计上波长700nm处和1cm光径的比色杯进行比色测定。

三 .工作曲线绘制：

准确吸取5PPm磷标准溶液 0 0.5 1 2 3 4 5 6mL分别吸入50mL容量瓶里，加少量水,加2，6一二硝基酚指示剂2滴，用4N氢氧化钠和2N硫酸调至微黄色，加钼锑抗溶液5mL，用水定溶。

四．注意：工作曲线的零应该没有颜色。

五．仪器：

分光光度计50mL容量瓶100mL塑料瓶漏斗滤纸振荡机

六．计算：

测得显色液中磷质量浓度×显色液体积×分取倍数×水分系数

风干样品重

6 土壤速效钾的测定（火焰光度法）

一．试剂：

1. 1:1氨水。

2. 1N 中性醋酸铵（CH 3COONH 4）：154.18g 醋酸铵（乙酸铵）溶于快2L 水中，加1:1氨水大概12mLpH=7.0

3. 100PPm 钾标准溶液：0.1907g KCI （在1100C 烘2h ）用少量1N 中性醋酸铵溶解，转入1L 容量瓶中，用1N 中性醋酸铵定容。

二．作步骤：

称取风干土样5.xxg （过10或20目筛）置于烘干的塑料瓶里，加1N 中性醋酸铵溶液50mL

在20--250

C 下振荡30分钟（振荡机速率120次/分钟）取出后过滤到塑料瓶或三角瓶里，同时做空白试验。其滤液可直接用火焰光度计测定。

三．工作曲线的绘制：

准确吸取100PPm 钾标准溶液2 2.5 5 7.5 10 15 20mL 分别吸入50mL 容量瓶中，用1N 中性醋酸铵定容。注意换算成ppm 四．仪器：

50mL 容量瓶 火焰光度计 塑料瓶或三角瓶 漏斗 滤纸 振荡机 五．计算：

测得显色液中钾质量浓度×加入浸体剂ml 数×水分系数

风干样品重

测得显色液中磷质量浓度×50×水分系数

风干样品重

7 土壤全氮的测定（定氮仪法）

一．试剂：

1. 甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：0.099g 溴甲酚绿和0.066g 甲基红放到玛瑙研钵中混合加入100mL 乙醇（95%乙醇），研磨至指示剂全部溶解。（装滴瓶）

2. 2%硼酸溶液：20g 硼酸溶于1L 水中（P H4.5—5.5之间）。

3. 10 N氢氧化钠：400g氢氧化钠溶于1L水中。

4. 混合催化剂：硫酸钾200g，五水硫酸铜20g，金属硒粉2g，放到一起搅匀，用研钵磨细，通过

80目或60目筛

5.浓硫酸。

6. 0.2N硫酸标准溶液的配制及标定：吸6mL浓硫酸置于1L容量瓶用水定溶。标签上写0.2N硫酸。

然后，标定，用三个150mL三角瓶分别称（经1600C烘干2小时）无水碳酸钠0.2xxxg左右,分别加30mL水溶解，分别加2滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，（用尖端没有玻璃球的那一种酸式滴定管滴定）用0.2N硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色，再煮沸2—3分钟逐尽CO2，冷却后继续滴定至溶液突变为葡萄酒红色为终点。同时做空白试验；空白：1个150mL三角瓶加30mL水，加2滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，最后滴定算出来的浓度大概为0.2279N所以，标签上写0.2279N硫酸氮标液（母液）。

7. 0.01139N硫酸氮标液：吸取0.2279N硫酸氮标液50mL置于1L容量瓶中，用蒸馏水定容。（这

个浓度的一般不需要配）

8. 0.02279N硫酸氮标液：吸取0.2279N硫酸氮标液100mL置于1L容量瓶中，用蒸馏水定容。（一

般用这个浓度的滴定）

二．标准溶液的计算公式：

m

N =

(V1-V2) × 0.05299

N —硫酸的当量浓度

M —无水碳酸钠的质量, g

V1 —硫酸标准溶液用量，mL

V2—空白溶液硫酸标准溶液用量，mL

三．操作步骤：

称取风干土样1.xxxxg左右（过100目筛）置于干燥的消化管（150mL小口三角瓶）里，加少量水湿润土样，加入1.85g混合催化剂，注入5mL浓硫酸。摇匀，盖上弯颈漏斗，放到消化炉上，开始用小火徐徐加热待泡沫消失，再提高温度，然后微沸消煮，当消煮液呈灰白色时，可加高温度，待完全变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1小时，消煮时的温度以硫酸在瓶内回流的高度约在瓶颈上部的1/3处为好。消煮完毕，取下消化管，冷却。

用少量蒸馏水将消煮液全部转入蒸馏器内（定氮仪的长玻璃管），并用水洗涤消化管4—5次，总用水量不超过30mL，再加10N氢氧化钠20mL。

吸取2%硼酸溶液5mL置于大口三角瓶里，再加甲基红—溴甲酚绿混合指示剂2滴，开始蒸馏，蒸馏到50--60mL时取下。用5mL半微量滴定管滴定，滴定由绿色—白色—桃红。

四．仪器：

定氮仪弯颈漏斗消化管或150mL小口三角瓶150mL大口三角瓶消化炉滴定用半微量滴定管标定用酸式滴定管

五．计算：

H2SO4标准溶液的当量浓度×（滴定试样时消耗H2SO4标溶液的体积—空白试验

样品重

= H2SO4标准溶液的当量浓度×（V试样-V空白）×0.014×1000×水分系数

样品重

= H2SO4标准溶液的当量浓度×（V试样-V空白）×14×水分系数

样品重

8 土壤全氮测定（扩散法）

一．试剂：

1. 甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红放到玛瑙研钵中混合加入

100mL乙醇（95%乙醇），研磨至指示剂全部溶解。（装滴瓶）

2. 2%硼酸溶液：20g硼酸溶于1L水中（P H4.5—5.5之间）。

3. 10 N氢氧化钠：400g氢氧化钠溶于1L水中。

4. 混合催化剂：硫酸钾200g，五水硫酸铜20g，金属硒粉2g，放到一起搅匀，用研钵磨细，通过

80目或60目筛

5.浓硫酸。

6.碱性胶液：60g阿拉伯树胶粉与90mL水在烧杯中混合，在水浴锅里温热至70—800C搅拌1小

时后放冷，加入30mL坩油（丙三醇）和30mL饱和碳酸钾搅匀，放冷，最好用离心机离心15分钟分离已除去泡沫和不溶物，将清液装入玻璃瓶中。

7. 0.2N硫酸标准溶液的配制及标定：吸6mL浓硫酸置于1L容量瓶用水定溶。标签上写0.2N硫酸。

然后，标定，用三个150mL三角瓶分别称（经1600C烘干2小时）无水碳酸钠0.2xxxg左右,分别加30mL水溶解，分别加2滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，（用尖端没有玻璃球的那一种酸式滴定管滴定）用0.2N硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色，再煮沸2—3分钟逐尽CO2，冷却后继续滴定至溶液突变为葡萄酒红色为终点。同时做空白试验；空白：1个150mL三角瓶加30mL水，加2滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，最后滴定算出来的浓度大概为0.2279N所以，标签上写0.2279N硫酸氮标液（母液）。

8. 0.01139N硫酸氮标液：吸取0.2279N硫酸氮标液50mL置于1L容量瓶中，用蒸馏水定容。（一

般用这个浓度的滴定）

9. 0.02279N硫酸氮标液：吸取0.2279N硫酸氮标液100mL置于1L容量瓶中，用蒸馏水定容。（这

个浓度的一般不需要配）

二．标准溶液的计算公式：

m

N —硫酸的当量浓度

M —无水碳酸钠的质量, g

V1 —硫酸标准溶液用量，mL

V2—空白溶液硫酸标准溶液用量，mL

三．操作步骤：

称取风干土样1.xxxxg左右（过100目筛）置于干燥的150mL小口三角瓶里，加少量水湿润土样，加入混合催化剂2g，注入5mL浓硫酸。摇匀，盖上弯颈漏斗，放到高温电炉上，用小火加热待瓶内反应缓和时（10—15分钟）加强火力使消煮的土液保持微沸，待消煮液呈灰白色时，可加高温度，待完全变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1小时，取下三角瓶，冷却。

将三角瓶中的内容物全部转入到100mL容量瓶中，用水定容，摇匀（此为土壤待测液）。吸取2%硼酸溶液3mL置于扩散皿内室，加甲滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂2滴，再吸取土壤待测液5mL 置于扩散皿外室，在扩散皿外室边缘涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，再渐渐转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝迅速地加入10N氢氧化钠5mL置于扩散皿外室，立即盖严，轻轻转动扩散皿，捆上橡皮筋，放到400C恒温箱内恒温24小时后取出，冷却。用5mL半微量滴定管滴定，硫酸浓度为0.01139N，滴定由绿色—白色—桃红。

四．仪器：

扩散皿（烘干）恒温箱100mL容量瓶150mL小口三角瓶弯颈漏斗高温电炉滴定用半微量滴定管标定用酸式滴定管

五．计算：

H2SO4标准溶液的当量浓度×（滴定试样时消耗H2SO4标溶液的体积—空白试验

样品重

= H2SO4标准溶液的当量浓度×（V试样-V空白）×0.014×(100/5)×1000×水分系数

样品重

= H2SO4标准溶液的当量浓度×（V试样-V空白）×280×水分系数

样品重

9 土壤全磷、全钾的测定（NaOH熔融）

一．试剂：

1. 固体NaOH（一级或二级）。

2. 95%乙醇。

3. 1:3硫酸（9N硫酸）：取浓硫酸1体积缓缓注人3体积水中混合。

4. 1:1盐酸。

5. 0.4N硫酸：12mL浓硫酸加水定容至1L。

二．操作步骤：

称取风干土样0.25xxg左右（过100目筛）置于银坩埚底部，大概加10滴95%乙醇稍湿润土样，然后加2g固体NaOH平铺于土样的表面，盖好。

将银坩埚留一小缝放在高温电炉内，先已低温加热然后逐渐升高温度至4500C,熔融完毕，熔块冷却后应凝结成淡蓝色或蓝绿色，为宜。

银坩埚冷却后，加入10mL水，在水浴锅里加热至800C左右，待熔块溶解后（约10分钟），转入50mL容量瓶中，用少量0.4N硫酸溶液清洗数次（包括盖子），一起倒入容量瓶内，使总体积约40mL，再加1:1盐酸5滴和1:3硫酸5mL，用水定容，过滤，此待测液可供全磷、全钾的测定。

三．仪器：

银坩埚高温电炉水浴锅50mL容量瓶漏斗滤纸

9.1 土壤全磷的测定（钼锑抗比色法）

一．试剂：

1.100μg.mL-1磷标准溶液：准确称取经0.4390g磷酸二氢钾（1050C烘干2小时）溶于200mL蒸馏

水中，加入5mL浓硫酸，转入1L容量瓶中，用水定溶。（母液）

2.5PPm磷标准溶液：吸取100μg.mL-1磷标准溶液50mL置于1L容量瓶中，用水定溶。

3.2N硫酸：6mL浓硫酸加水定容至100mL。（装滴瓶）。

4.4N氢氧化钠：16g氢氧化钠溶于100mL水中。（装滴瓶）。

5.2，6一二硝基酚指示剂：0.25g 2，6一二硝基酚溶于100mL水中。（或者2，4一二硝基酚也可

以）（装滴瓶）。

6.钼锑溶液：①称1g酒石酸氧锑钾，溶于200mL水中。②称20g钼酸铵在另一个烧杯中溶于900mL

水中，缓慢地加入306mL浓硫酸边加边搅，把①溶液加入到②溶液中。最后加水定容至2000mL。

注意：装棕色瓶里。临用时每100mL钼锑溶液加1.5g抗坏血酸。

二. 操作步骤：

吸取待测液5mL置于50mL容量瓶中，加少量水，再加2，6一二硝基酚指示剂2滴，用4N 氢氧化钠和2N硫酸调至微黄色，加钼锑抗溶液5mL，用水定溶。摇匀，同时做空白试验。在300C 的条件下放置半小时后，在分光光度计上波长700nm处和1cm光径的比色杯进行比色测定。

三 .工作曲线绘制：

准确吸取5PPm磷标准溶液 0 1 2 4 6 8 10mL分别吸入50mL容量瓶里，同时各加入空白液5mL，加少量水,再加2，6一二硝基酚指示剂2滴，用4N氢氧化钠和2N硫酸调至微黄色，加钼锑抗溶液5mL，用水定溶。

四．注意：工作曲线的零应该没有颜色。

五．仪器：

分光光度计50mL容量瓶

六．计算：

测得显色液中磷质量浓度×显色液体积×分取倍数×水分系数

风干样品重

9.2 土壤全钾的测定（火焰光度法）

一．试剂：

1. 100PPm钾标准溶液：0.1907g KCI（在1100C烘2h）溶于水中，定溶至1L。

2. 固体NaOH（一级或二级）。

3. 1:3硫酸（9N硫酸）：取浓硫酸1体积缓缓注人3体积水中混合。

二．操作步骤：

吸取待测液5mL置于50mL容量瓶中，用水定溶，直接在火焰光度计上测定。

六．作曲线的绘制：

准确吸取100PPm钾标准溶液0 2 5 10 20 30 40mL分别吸入100mL容量瓶中，再分别加入0.4g氢氧化钠和1mL1:3硫酸以使标准液中的离子成分和待测液相近，然后加水定容至100mL。

四．仪器：

50mL容量瓶100mL容量瓶火焰光度计

五．计算：

测得待测液中钾的质量浓度×显色液体积×分取倍数×水分系数

风干样品重

10 土壤有机质的测定（重铬酸钾容量法外加热法）

一．试剂：

1. 邻啡罗啉(C12H8N

2.H2O)指示剂：1.485g邻啡罗啉（分析纯）和0.695g硫酸亚铁（F e SO4.7H2O）用

水溶解，定容至100mL（装棕色滴瓶）。

2. 石英砂（二氧化硅）。

3. 6N硫酸：18mL浓硫酸加水定容至100mL。

4. 0.1N重铬酸钾的基准溶液：4.9033g重铬酸钾（分析纯在1100C烘3小时）用水溶解，置于1L容

量瓶中，然后慢慢加入70mL浓硫酸，冷却后用水定容。（其中含硫酸的浓度约为2.5N）。

5. 0.4N重铬酸钾的硫酸溶液：20g重铬酸钾（分析纯）溶解于500mL水中（必要时可加热），冷却

后，缓缓加入500mL 浓硫酸，并不断搅动，冷却后，装试剂瓶中备用。 6. ① 0.2N 硫酸亚铁溶液：80g 硫酸亚铁铵（（NH 4）2SO 4.F e SO 4.6H 2O ），用水溶解，加30mL6N 硫酸，然后加水定容至1L 容量瓶中。

②用三个150mL 三角瓶分别吸取0.1N 重铬酸钾的基准溶液20mL 置于三角瓶中，分别加入3滴邻啡罗啉指示剂，用0.2N 硫酸亚铁滴定（用尖端没有玻璃球的那一种酸式滴定管滴定）滴定颜色变化为：橙黄—蓝绿—砖红（滴定算出的浓度大概为0.2044—0.2052） 二．计算标准液的当量浓度 重铬酸钾溶液的浓度×重铬酸钾溶液的体积 滴定用去的FeSO 4的体积

取三次测定的平均数为FeSO 4的当量浓度

三．操作步骤：

称取风干土样0.3xxxg 左右（过100目筛）置于干燥的消化管或者硬质试管中，准确加入0.4N 重铬酸钾的硫酸溶液10mL （在加入3mL 时摇动试管使土样分散），在试管口加一小弯颈漏斗，以冷凝蒸出之水汽。同时做空白试验，吸取0.4N 重铬酸钾的硫酸溶液10mL 置于干燥的消化管里，再加一小勺石英砂，在试管口加一小弯颈漏斗。

遥匀，将试管置于铁丝笼中，将铁丝笼置于油浴锅中，放入前油浴锅中的温度大约为2000C 放如试管后温度始终要维持170—1800

C 为宜。待试管内液体沸腾发生泡沫时，开始计时，煮沸5分钟，取出试管。

冷却后，将试管内容物倾入三角瓶中，用水洗净试管内部及小漏斗，三角瓶里的总体积应在60—70mL ，然后加邻啡罗啉指示剂3滴，遥匀，待滴定。用0.2N 硫酸亚铁溶液和50mL 酸式滴定管（尖端没有玻璃球的那一种滴定管），滴定颜色变化为：橙黄—蓝绿—砖红 四．仪器：

小弯颈漏斗 150mL 大口三角瓶 高温电炉 油浴锅 3000C 温度计 酸式滴定管 消化管或者硬质试管 五．计算：

FeSO 4的当量浓度×（空白滴定用去FeSO 4的体积-样品滴定用去FeSO 4的

体积）×0.003×1.08×1000×水分系数 风干样品重

11 土壤pH 值的测定

一．试剂：

1. 3moL/L 氯化钾：称取55.875氯化钾用水溶解，定容至250mL 。

2. 无CO 2水：蒸馏水烧开后，装瓶子里冷却，即可。

3. pH

4.00溶液：邻笨二甲酸氢钾（分析纯）10.12g （经1050C 烘2小时）溶解于无CO 2水中定容至1L 的容量瓶里。（冷藏）

4. pH6.86溶液：磷酸二氢钾（分析纯）3.388g （经500C 烘2小时）和磷酸氢二钠（分析纯）3.533g 溶解于无CO 2水中，定容至1L 的容量瓶里。（冷藏）

5. pH9.18溶液：硼砂（分析纯）3.80g 溶解于无CO 2水中，定容至1L 的容量瓶里。（冷藏）

二．注意：

南方土壤只需配pH4.00和pH6.86的溶液，而北方土壤只需配pH6.86和pH9.18的溶液，一般配这些溶液pH仪器有原袋的，不需要自行配制，以上试剂是在原袋用完的情况下自行配制的。三．实验前的准备工作：

1. 将复合电极置于3moL/L氯化钾溶液中浸泡24小时。

2 .复合电极的内参比补充液为3moL/L氯化钾溶液，补充液可以从电极上端小孔加入，复合电极

不使用时，拉上橡皮套，防止补充液干涸。

3 测量后，及时将电极保护套套上，电极内应放少量内参比补充液以保持电极球泡的湿润，切忌

浸泡在蒸馏水中。

七．操作步骤：

称取风干土样10g（过10目筛）置于塑料瓶里，加入25mL无CO2水。用玻棒剧烈搅动1—2分钟，静置30分钟。然后用pH计测定。（不需做空白）

五．pH计的使用方法：

1.插上电源。

2 .插上放复合电极的夹子。

3 把选择开关旋钮调到pH档。

4 把斜率调节旋钮顺时针旋到底。（增大方向）

5 用温度计测pH6.86溶液的温度，调节调节补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值。

6 把用蒸馏水清洗过的复合电极插入pH6.86溶液中，调节定位旋钮，使仪器显示读数为6.86即可。

7 用蒸馏水清洗电极，在插入pH4.00（或pH9.18）的溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该

溶液的pH一致。反复调节，直到不用在调节定位和斜率旋钮，它们的读数和溶液的读数一致，就可以了。一般情况下，在24小时内仪器不需再标定。

8. 每次测完样品后，移出电极，用水冲洗，在用滤纸吸干后插入另一个样品。进行读数。

土壤过氧化氢酶的测定

一．试剂：

复混肥水分的测定（烘干法）

一．仪器：

风箱铝盒干燥器万分之一天平

二．操作步骤：

把铝盒用自来水洗净，烘干，放到干燥器里冷却。称重。

称试样5g左右，准确至0.0002g (通过20目筛的复混肥)放入已知重量的铝盒（W）中，在分析天平上称重（W1）去盖放风箱里1050C烘3小时。取出，盖上，放到干燥器里冷却至室温（约需半小时），取出，称重（W2）。

三．计算：

W1—W

水分系数=

W2—W

复混肥全氮测定（肥料定氮仪、定氮法）

一试剂：

1.催化剂：400g硫酸钾和20g五水硫酸铜混合磨细，通过60目筛。

2.甲基红—亚甲基兰指示剂溶液：

I，0.1g甲基红溶于50mL乙醇中。

Ⅱ, 0.05g亚甲基兰溶于50mL乙醇中。将溶液I和溶液Ⅱ混匀（装滴瓶）。

3.盐酸。

4.硫酸。

5.氧化铝（Al203）。

6.玻璃球。

7.高效切片石蜡（消泡剂）。

8.1%酚酞溶液：4g酚酞，溶于400mL无水乙醇中。（装滴瓶）

9. 甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红放到玛瑙研钵中混合加入100mL

乙醇（95%乙醇），研磨至指示剂全部溶解。（装滴瓶）

10. 10N氢氧化钠：400g氢氧化钠溶于1L水中。

11. ０.5N氢氧化钠标准溶液的配制及标定：20g氢氧化钠溶解，用水定溶至1L。

标定：用三个三角瓶分别称取1g左右（准确至0.0001）经1050C—1100C烘至恒重的邻苯二钾酸氢钾溶于50mL水中，加2滴1%酚酞指示剂。用０.5N氢氧化钠标准溶液滴定溶液至粉红色。

同时做空白。空白：用1个三角瓶加50mL水，加2滴1%酚酞指示剂。（注意：用碱式滴定管，尖端有橡皮头和玻璃球的那一种）。

二．标准溶液的计算公式：

m

N =

(V1-V2) × 0.2042

土壤农业化学

化学肥料分析 氮肥的测定方法 铵态氮、尿素 1.蒸馏法 2.甲醛法 3.酸量法 硝态氮 1.锌粉-硫酸亚铁还原蒸馏法 2.铁粉还原法 3.铬粉-盐酸还原蒸馏法 4.定氮合金法 5.氮试剂质量法 氰胺氮 1.蒸馏法 2.硝酸银质量法 硝态氮的测定——氮试剂质量法（见GB3597-83 方法原理 在酸性溶液中，硝酸根离子与氮试剂作用，生成复合物而沉淀，将沉淀过滤、干燥和称重。其反应如下： C2HN4(C6H5)3 (氮试剂) + HNO3 C2HN4(C6H5)3·HNO3 该法适于作为一个参照方法，并能用于所有的硝态氮肥。 方法要点 沉淀、过滤、洗涤应在冰浴中（0~0.5℃）进行，否则将影响沉淀的溶解度而使结果偏高基偏低。 平行测定结果不大于数据平均值的0.4%，不同实验室的测定结果不大于数据平均值的1.8%。 尿素中缩二脲的测定（GB/T2444-91) 方法原理 缩二脲(C2H5O2N3)在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物，在波长550nm 处用分光光度计测定其吸光度。反应式如下： 方法要点：防止混浊或沉淀的产生。 磷肥分析待测液的制备 磷肥的形态：水溶性磷、枸溶性磷和难溶性磷。 不同性质的磷肥其浸提剂的性质和浸提方法均有严格规定。 过磷酸钙和重过磷酸钙的有效磷的提取，是先用水浸提后，再用微碱性的柠檬酸铵溶液浸提并测定其有效磷； 沉淀过磷酸钙以中性的柠檬酸铵浸提后测定有效磷； 钢渣磷肥、碱溶磷肥、钙镁磷肥、脱氟磷肥等是碱性热制磷肥，用2%柠檬酸浸提。 肥料全磷测定样品的分解，用强酸如盐酸、王水或硝酸处理。 直接作为农田磷肥施用磷矿粉，一般须测定其全磷及有效磷含量，以计算枸溶率，枸溶率是评价磷矿粉有效成分高低的重要指标。 注意副成分的分析 游离酸 三氯乙醛（吡啶-碱目视比色法或吡啶-碱-联苯胺-甲酸分光光度法 磷肥测定的分析方法 1.磷钼喹啉质量法 2.磷钼喹啉容量法 3.钒钼黄比色法 钾肥测定待测液制备 1.KCl，K2SO4 和KNO3 等中性水溶性钾肥，可直接制成溶液测定； 2.窑灰钾肥水溶性和弱酸溶性钾90%以上为有效钾，一般的例行分析中，可用HCl，HNO3或它们的混合溶液溶解样品； 3.难溶钾用碱熔融或HF消化制备待测液。 钾肥测定的分析方法

海南大学2013年《土壤农化分析》复习资料

《土壤农化分析》复习资料 1.纯水的制备分为蒸馏法和离子交换树脂法。 2.蒸馏法原理:利用水与杂质的沸点不同而分离制得。特点：分离不完全，有自来水中原来的离子（特别是金属离子）和蒸馏器中的离子；无活的微生物，耐储存。 3.离子交换树脂法原理：利用阴阳离子对不溶性树脂的亲和力而分离。特点：离子可除得较完全，但对气体，有机物，微生物排除率低，不能长期存放，易长霉 4. 试剂规格按纯度划分，共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯（GR，绿色）、分析纯（AR，红色）、化学纯（CP，蓝色）7种。 5.试剂选用原则：以满足实验需要为原则选用低等级的试剂。常规分析中一般都选用化学纯试剂配制溶液，标准溶液和标定试剂通常都用分析纯或优级纯试剂，精密分析用的标定剂等有时需选用更纯的基准试剂，光谱分析用的标准物质有时须用光谱纯试剂。 6.试剂保藏原则：按照酸、碱、盐（阳离子顺序）、单质、指示剂、溶剂、有毒试剂分别存放。强酸、强碱、强氧化剂、易燃品、剧毒品、异臭和易挥发试剂单独存放于阴凉、干燥、通风之处。试剂橱中不能放氨水和盐酸等易挥发药品。 7.试剂的配置分为粗配和精配，粗配保留1-2位有效数字，精配保留4位有效数字。 8.玻璃器皿分为软质玻璃（普通玻璃）和硬质玻璃（硬料、硼硅玻璃）。洗涤原则：用必即洗。注意事项：少量多次。 9.瓷器皿的性能：耐高温（>1200℃），挥发少，不能和HF接触，不能用于碱熔融。 10.石英器皿的性能：耐高温（>1000℃），挥发少，不能和HF接触，不能用于碱熔融。 11.玛瑙器皿的性能：坚硬易碎。耐磨不能敲打，不能加热。不能用酒精等有机溶剂清洗，不能用水浸泡。 12.铂质器皿的性能：耐高温（>1700℃)，质软，土壤全量分析用，能用于碱熔融。 13.塑料器皿的性能：硬度较大，化学稳定性和机械性好。 14.对照试验：用标准方法或物质的测定结果来衡量测定方法的准确程度的实验，分为标准方法试验和回收率试验。 15.空白试验：除不加样品以外，完全按照样品测定的操作步骤和条件的实验。 16.有效数字的修约规则：加减运算：以小数点后的位数最少者修约最后结果；乘除运算：以有效数字最少者来修约最后结果；对数运算：有效数字仅与尾数有关。 17.采样误差的控制：保证样品的代表性的前提下，采样点的数目要和室内分析的允许误差相近。一般采样时把采样地区的变异系数估计在10-30% 18.土壤采样原则：代表性原则、明确的目的性原则、典型性原则、对应性原则、时间性原则、节约性（精密度）原则。 19.采样单元：根据土壤类型以及土壤的差异情况分成的采样区。 20.混合样品的采样要求：取样时先去表土1-2cm；样点要避免一些特殊的位置；取样点的深度要一致；在每个取样点的取样量要一致；在取样点的深度范围内上下土量要一致；每个取样单元最后为一个混合样品。 21.果园样品的采集位置：施肥沟向内1米采集，深度：25-60cm。 22.土壤样品风干的目的：大部分水分蒸发掉，防止发霉，并且容易处理；特别对称样少的样品来说，风干才容易混匀，使少量的样品具有代表性，并且称样准确；风干使还原性物质氧化，挥发性气体减少，从而减少对多数项目的干扰；使吸附的二氧化碳释放出来；风干样品稳定变化小，测定结果方便比较。 23.土壤样品处理的目的：处理过程挑去非土物质，使其组成更具代表性；磨细后混匀可以取少量样品来测定，分析结果更具代表性；不同的分析项目要求不同的细度，不过

植物甾醇酯

植物甾醇 来源：植物油是植物甾醇含量较为丰富的食品之一，而其中玉米油中的植物甾醇含量较高。性状：本品为白色粉末，也可有酯状溶于油脂。药理用途：具有防止冠心动脉粥样硬化、促进胆固醇的降解代谢等药用和保健价值；合成维生素D3等甾类药物重要中间体；生发、养发和皮肤营养剂；化纺工业中的分散剂、柔软剂、抗氧剂等。 特点 植物甾醇，是从玉米、大豆中经过物理提纯而得，具有营养价值高、生理 植物甾醇 活性强等特点。植物甾醇可通过降低胆固醇减少心血管病的风险。其广泛应用在食品、医药、化妆品、动物生长剂及纸张加工、印刷、纺织等领域，特别是在欧洲作为食品添加剂非常普遍，广泛用于食品中以降低人体胆固醇。 植物甾醇对人体具有较强的抗炎作用，具有能够抑制人体对胆固醇的吸收、促进胆固醇的降解代谢、抑制胆固醇的生化合成等作用；用于预防治疗冠状动脉粥样硬化类的心脏病，对治疗溃疡、皮肤鳞癌、宫颈癌等有明显的疗效；可促进伤口愈合，使肌肉增生、增强毛细血管循环；还可作为胆结石形成的阻止剂。此外，植物甾醇还是重要的甾体药物和维生素D3的生产原料。 美国FDA分别对植物甾醇酯和植物甾烷醇酯的正确标识作了具体说明，对植物甾醇酯可作如下标识：“每份食物中至少含有0．65g植物甾醇酯，每天与其他低饱和脂肪酸、低胆固醇膳食一起服用两次，每天总服用量不少于1．3g植物甾醇酯，可降低心脏病发病率。

植物甾醇对皮肤具有很高的渗透性，可以保持皮肤表面水份，促进皮肤新陈代谢、抑制皮肤炎症，可防日晒红斑、皮肤老化，还有生发、养发之功效。可作为W/O型乳化剂，用于膏霜的生产，具有使用感好（辅展性好、滑爽不粘）、耐久性好、不易变质等特点。 植物甾醇具有良好的抗氧性，可作食品添加剂（抗氧化剂、营养添加剂）；也可作为动物生长剂原料，促进动物生长，增进动物健康。 作用功效 1、植物甾醇对人体具有较强的抗炎作用，具有能够抑制人体对胆固醇的吸收、促进胆固醇的降解代谢、抑制胆固醇的生化合成等作用。 2、用于预防治疗冠状动脉粥样硬化类的心脏病，对治疗溃疡、皮肤鳞癌、宫颈癌等有明显的疗效；可促进伤口愈合，使肌肉增生、增强毛细血管循环；还可作为胆结石形成的阻止剂。 3、植物甾醇还是重要的甾体药物和维生素D3的生产原料。美国FDA 分别对植物甾醇酯和植物甾烷醇酯的正确标识作了具体说明，对植物甾醇酯可作如下标识：“每份食物中至少含有0．65g植物甾醇酯，每天与其他低饱和脂肪酸、低胆固醇膳食一起服用两次，每天总服用量不少于1．3g 植物甾醇酯，可降低心脏病发病率。 4、植物甾醇对皮肤具有很高的渗透性，可以保持皮肤表面水份，促进皮肤新陈代谢、抑制皮肤炎症，可防日晒红斑、皮肤老化，还有生发、养发之功效。可作为W/O型乳化剂，用于膏霜的生产，具有使用感好（辅展性好、滑爽不粘）、耐久性好、不易变质等特点。 生命钥匙 1、植物甾醇，起着有效维持体内胆固醇平衡的作用，被科学家们誉为生命的钥匙。那么植物甾醇是如何“打败”坏胆固醇的呢？北京大学公共卫生学院李可基教授打了个很有趣的比方。植物甾醇和胆固醇是一对冤家，但老天爷给他俩只安排了一个座位。它们进入人体，见面就打。先是在消化环节，就像我们挤地铁，从”安检“时就开打，在这个过程中，植物甾醇会把坏胆固醇挤出队列，不经安检你就上不了地铁。第二步是进入肠系统，哥俩还会打，有植物甾醇在，坏胆固醇进的就没有那么痛快。等到第三步，在细胞环节，这哥儿俩还在打，打来打去，最终结果是坏胆固醇吸收减少，也就减少了血胆固醇。 2、据专家介绍，坏胆固醇占到座位后不是坐着不动，而是坐一坐，再站一站，是动态的，而植物甾醇的屁股沉，如果占住位置，很少会动。这样，二者在人体内的竞争中，植物甾醇一旦占据坏胆固醇的位置，便能轻松让其无容身之地，离开人体。

南京农业大学土壤农化分析

南京农业大学土壤农化分析 2004 年攻读硕士学位研究生入学考试试题 一、选择题( 60 分) 1 、土壤的吸湿水为5% ，则10.000g 风干土的烘干土重为( ) 。A ( 9.500g ; B. 10.500g ; C 9.524 D. 9.425g 。2 ( 克服“钼蓝法”测磷中硅离 子干扰的最好方法是( ) 。A ( 加入EDTA ; B. 从溶液中除去硅; C. 改变酸度 D. 加入草酸溶液。 3 ( 纳氏试剂由以下试剂配制而成。( ) A. 氢氧化钠、碘化钾、碘化汞; B. 氢氧化钾、碘化钾、碘化汞; C. 氢氧化钠、氯化钾、碘化汞; D. 氢氧化钾、碘化钾、氯化汞; 4 ( 同时测定全量磷、钾、硼待测液的制备可用的方法是。( ) A 、硫酸- 混合催化剂消化; B 、硫酸- 高氯酸消化; C 、偏硼酸锂 熔融; D 、碳酸钠熔融。 5. 土壤可溶性盐的测定项目中，哪些项目不需要测定( ) 。A 、盐分总量; B 、CO32- ; C 、NH4+ ; D 、Cl- 。6. 溶液中硼的测定不可用以下方法进行。( ) A 、姜黄素比色法 B 、钒钼黄比色法; C 、ICP-AES 法; D 、甲亚胺比色法。 7. 土壤硼的缺素临界值一般为( ) A 、0.1mg/kg ; B 、0.5 mg/kg ; C 、5 mg/kg ; D 、10 mg/kg 。8. 以下分析项目中，不可能用到乙酸铵试剂。( ) A 、磷的测定; B 、CE C 的测定; C 、土壤有效锰的测定; D 、土壤有效钾的测 定。 9. 溶液中钼的测定，不可用的方法是( )

A. 催化极谱法; B 、ICP-AES 法; C 、硫氰酸钾比色法; D 、AAS 法。 10. 土壤有机质测定的Van Bemmelen 因数为( ) 。 A. 1.1 ; B 、1.724 ; C 、6.25 ; D 、0.003 。11. 可用作标准试剂配制标准溶液的试剂为( ) 。 A. 优级纯硫酸锌; B 、优级纯氯化镁; C 、优级纯氯化钾; D 、优级纯硫酸铜。 12 ( 关于重铬酸钾容量法测定有机质的操作步骤，叙述不正确的是( ) 。A. 称20 目土0.2150g ; B. 加入重铬酸钾- 硫酸溶液10.00mL ，油浴沸腾10min ; C. 洗涤转移到250mL 三角瓶至体积为70mL ; D. 加入邻菲罗啉溶液4 滴，用硫酸亚铁滴定至砖红色。13. 用氢化物发生原子吸收光谱法测定的元素为( ) 。 A. Cr ; B 、Cd ; C 、Hg ; D 、As 。 14. 火焰光度分析中，标准曲线在高浓度时向下弯曲的原因是( ) 。 A. 自吸收干扰; B. 电离干扰; C. 光谱干扰; D. 阴离子干扰; 15 ( 大样本离群数据取舍的标准为( )( 注: S 为标准差，为平均值) A 、? 4S ; B 、? 1.96S ; C 、? 2.58S ; D 、? 3S ; 二、多项选择题( 10 分) 1 ( 溶液中铵的测定可用的方法是( ) 。 A 、碱解扩散法; B 、纳氏比色法; C 、钒钼黄比色法; D 、气敏电极法。 2 ( 一种良好的浸提剂应具备的条件是。( )

(完整版)土壤农化分析教学及实验大纲

《土壤农化分析》教学大纲 一、课程教学大纲说明 1.课程性质与任务 《土壤农化分析》是研究土壤植物及肥料分析的科学，是一门以实验为主实践性技术性很强的课程，同时也是一门应用科学，是农业资源与环境专业必修的一门专业课。通过本课程的教学，使学生比较全面系统地掌握土壤植物及肥料分析的基本理论，基本知识和基本操作，并且学会现代分析仪器的使用技术，达到能够熟练掌握土壤农化分析的基本技能及分析方法，准确规范的进行土壤植物及肥料样品的分析得出正确的分析结果，并能应用到生产实际和科学研究中去。 2.教学目的与要求 1、学会并掌握土壤农化分析的基本知识及基本操作技能。 2、理解并掌握分析结果的质量控制和数据处理的方法并能够熟练准确的应用。 3、了解常用现代分析仪器的分析原理简单构造及操作方法做到熟练使用正确分析。 4、理解并正确掌握土壤植物及肥料样品的采集制备与保存，试验仪器设备的准备及试剂的配制，熟练正确的掌握试验操作技术及土壤植物和肥料常规分析项目的意义目的分析的基本原理方法操作步骤结果分析及注意事项。并能把分析结果正确的应用到生产实际和科学研究中去。 3.适用专业 《土壤农化分析》适用于农业资源与环境、植物营养，土壤等专业。 4.前期相关课程要求 前期要求具有普通化学、分析化学、高等数学、植物学、土壤学及植物营养与肥料学等学科的一般知识，并与植物营养学和土壤学课程相衔接，从而系统地构成农业资源与环境等专业的课程体系。 5.教学方式、主要环节与学时分配 教学方式本着课堂教学和实验教学并重的原则，主要包括讲课、实验和讨论等环节，计划教学总时数76-80学时，其中讲课48-50学时、实验28-30学时。 6.考试考核办法 以期中和期末考试为主，考核采取闭卷笔试，并要求实验成绩占30-40%、平时成绩占10-20%。 二、使用教材及主要参考书 教材：《土壤农化分析》中国农业出版社出版，鲍士旦主编 参考书目：《土壤农化分析》农业出版社出版，南京农业大学主编 《土壤农化常规分析法》科学出版社出版，中国土壤学会农业化学专业委员会主编 《土壤分析技术规范》，农业出版社出版。全国土壤肥料总站主编 《土壤农化分析手册》，农业出版社出版。劳家柽主编 《土壤农业化学常规分析法》，科学出版社出版，李酉开主编。 三、理论教学内容与学时安排 绪论（1学时） 教学目的和要求明确土壤农化分析的教学目的、任务、内容和方法，要求学生了解土壤农化分析学的发展概况和课程的基本要求。 一、土壤农化分析的内容和任务 二、土壤农化分析的发展概况 三、土壤农化分析的教学目的、方法和基本要求。

土壤微生物测定指标的分析方法和适用范围

土壤微生物监测常规测定指标的分析方法和适用范围

其他方法： 一、土壤DNA提取和纯化： 方案1，参考(1, 2) 1.称取样品土样5g, 加入灭菌的石英砂，液氮研磨；

不要液氮研磨，这样子对DNA伤害很大，几乎全部片段化了。可以加上PBS洗涤下土壤，一是能够去除些杂质，二是能够使得土壤处于悬浮状态，然后可以在涡旋仪上剧烈涡旋2－3min，使得土壤颗粒破碎。然后12000rpm离心5min，弃上清。 2.加入1 3.5mL的DNA提取Buffer，100微升20mg/mL蛋白酶K，37℃225rpm摇30min-2h 3.加入700微升20%SDS，65℃水浴2h,间隔15min颠倒摇匀数次； 4.6000rpm室温离心15min,收集中间液相层；向沉淀中加入3mLDNA提取液，300微升20%SDS，65℃水浴30min，同上离心，收集中间液相层，合并；重复一次；可考虑再 增加抽提一次。或者用5mL而不是3mL。最后实在装不下了可以分在两个50mL离心管里面离心。 5.向收集的液相层中加入等体积氯仿：异戊醇（24：1）抽提一次，8000rpm离心10min，收集上部液相层； 6.第5步收集液相层中加入0.1倍体积的乙酸钠，0.6倍体积的异丙醇，4℃过夜沉淀； 这个千万不要4度过夜啊，四度过夜你会发现很多的絮状悬浮物，我之前犯过类似错误，这个是SDS和高浓度的盐在低温条件下析出来了。室温放置1－2h就好。 7.过夜沉淀物12000rpm离心15min，弃上清；向沉淀中加入10mL冷乙醇洗涤，12000rpm离心5min，弃上清；12000rpm离心30sec，移液枪析出残留液体； 8.室温自然干燥沉淀，干燥后向沉淀中加入400微升TE溶解。 方案2： 购买DNA提取试剂盒，如SoilMaster DNA Extraction Kit (Epicenter) 或UltraClean Soil DNA Isolation Kit (MO BIO) 二、DNA定量和质量检测： 提取后的DNA使用紫外分光光度法进行浓度和纯度检测。DNA纯度以OD260/ OD280比值来反映。当OD60 /OD80比值<1.8时，说明样品存在蛋白质或酚等杂质，可采用平衡酚/氯仿/异戊醇再抽提除去蛋白质或用乙醚抽提去除残留酚，再用无水乙醇沉淀，TE悬浮后再测定。当OD60/OD280比值>2.0，说明样品存在RNA污染，可以用RNA酶处理样品去处RNA 。和定量，应用1%琼脂糖凝胶电泳检测DNA大小及完整度。 三、土壤宏基因组测序 将质检合格的土壤DNA随机打断，加接头序列构建测序文库，利用Roche 454或Illumina Hiseq系统进行测序反应。 四、生物信息分析： 1.原始数据整理、过滤及质量评估： 应用中科院青能所自主开发的质量控制软件QC-Chain进行原始测序数据的质量控制，去除低质量碱基和read，并进行污染序列的监控(3)。

土壤农化分析答案

土壤农化分析答案（李君慧） 口试： 1.植物样本采集应该符合哪些原则？ 答：代表性：数量很小的分析样品必须能够代表所研究的实物总体。 典型性：针对所要达到的目的，采集能充分说明这一目的的典型样品。 适时性：对新鲜植物样本内的植物营养诊断或品质分析的采样及分析必须有一个时间概念。 防止污染：要防止样品之间及包装容器对样品的污染，特别要注意影响分析成分的污染物质。 2.植物样品在消煮过程中使用什么试剂？ 答：浓硫酸和双氧水。 3.植物灰化有哪几种方法？ 答：湿灰化：HNO3、H2SO4、HCLO4 干灰化法：温度<500，2-8h；加助灰化剂：通O2加KHSO 4 植物样品消煮完全后的现象是什么？ 答：消煮液呈无色或清亮色。 5 使用奈氏比色法测定植株全氮的基本原理。（H2SO 4—H2O2消煮法）。 答：植物样品经消煮制备的待测液中的铵在pH=11的碱性条件下，与奈氏试剂作用生成橘黄色配合物，其深浅与氮含量成正比，可用比色法测定氮含量。 6. 使用钒钼黄比色法测定植株全磷含量的基本原理。 答：植物样品经H2SO4—H2O2消煮分解生成的正磷酸盐能与偏磷酸盐和钼酸盐在酸性条件下作用，形成黄色的杂聚化合物钒钼酸盐。溶液黄色很稳定，其深浅与磷含量成正比，可用比色法测定磷的含量。波长400-490nm，磷浓度高时选择较长的波长，浓度低时选用较短波长。 ： 8.测定尿素氮含量时，尿素分解完全的标志是什么？ 答：CO2完全逸出和产生浓SO3白烟。 9.使用H2SO4 消煮甲醛法测定尿素中氮含量的原理。 答：在过量硫酸存在下,尿素先受热水解生成(NH4)2SO4,多余的硫酸被碱中和后，在中性溶液中，铵盐与甲醛反应生成六亚基四胺和等摩尔的酸，以酚酞、甲基红为指示剂，用NaOH标准溶液滴定,根据滴定体积和称样量计算尿素含氮总量。

土壤农化分析实验指导

土壤农化分析常用指标测定方法 土壤有机质测定 一、原理 170-180 C条件下，用一定浓度的K2Cr2O7- H2SO溶液（过量）氧化土壤有机质，剩余的K2Cr2O用FeSO滴定，由消耗的K2Cr2O量计算出有机碳量，再乘以常数 1.724，即为土壤有机质含量。 二、试剂 1、0.4mol/L （1/6 K2Cr2O7-浓H2SO4标准溶液：称取经130C烘干的K2Cr2O7（AR）39.2245g容于水中，加热溶解后加入1000m浓H2SO定容至2000ml。 2、0.2mol/L FeSO溶液：称取FeSO4（ AR 56g容于水中，加浓硫酸5ml，稀释至1L。 标定：吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于250mL锥形瓶中，加入40ml水和3mL 浓硫酸，再加3滴邻菲啰啉指示剂，用FeSO标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点。 3、邻菲啰啉指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2 ? H2O）和0.695g硫酸亚铁（FeSO 4 ? 7H 2O）,溶于100m水中，形成的红棕色络合物贮于棕色瓶中。 4、石英砂：粉末状 三、实验步骤 称取/ 0.25mn风干土0.5xxx-1.0xxxg于干燥试管中，加入少量水润湿样品，准确沿壁缓慢加入10.0ml K262O7- H2SO4溶液，摇分散土样，盖上小漏斗，放入铁丝笼中。将铁丝笼放入已开启185-190 C油浴锅中（使温度在170-180 C）沸腾准确5分钟，取出稍冷，擦净试管外壁油污（同时做空白实验）；冷却后把溶液全部转移到200-250ml三角瓶中（最后体积控制在60-70ml），加入指示剂3 滴，用已知浓度的FeSO溶液滴定。 四、结果计算 （V0-V）X C X 3.0 X 1000X 1.1 X 1.724 有机质%= ------------------- X 100 W 式中： V0：滴定空白所用的FeSO 4溶液体积（ml） V :滴定样品所用的FeSO 4溶液体积（ml）

气相色谱法测定食用菜籽油中植物甾醇的组成及含量(精)

安徽农业科学,JournalofAnhuiAgri.Sci.2006,34(19):4830-4831 责任编辑罗芸责任校对 罗芸 气相色谱法测定食用菜籽油中植物甾醇的组成及含量 彭浩,陈文强,邓百万(陕西理工学院陕西省资源生物重点实验室,陕西汉中723001) 摘要采用毛细管气相色谱法,对不同品种、压榨工艺的3种食用菜籽油中植物甾醇的组成及含量进行了分析。结果表明,3种食用菜 籽油中均含有菜籽甾醇、菜油甾醇和β2谷甾醇,均未检测到豆甾醇;其甾醇总含量以双低脱皮冷榨油最高,脱皮冷榨油次之,最低为普通 2谷甾醇含量最高。成品油。同时,在所有样品中测出的3种甾醇中均以β 关键词气相色谱法;食用菜籽油;植物甾醇;组成;含量中图分类号O657.7+1 文献标识码A文章编号0517-6611(2006)19-4830- 02AnalysisofthePlantSterolComponentandContentofEdibleRapeOilwithGasCheromatog raphy eyBio2resoucesLaboratory,ShaanxiUniversityofTechnology,Hanzhong,Shaanxi723001) PENGHaoetal(ShaanxiK Abstract Theplantsterolcomponentofthreesortsoflocalediblerapeoilsaswellasthesqueezingcraftwas analyzedandthecontentwasdeterminedwithcapillarygaschromatography.Theresultindicat edtheyallhadBrassicasterol,Campesterolandβ2sitosterol,however,andnostigmasterolwas discov2ered.Furthermore,thesterolscontentwasthebiggestindouble2lowremovedseedskin andcoldlyextractedoil;secondaryinremovedseedskinandcoldlyextractedoilandtheminimu minthegene ralrefinedoil.Ofallthethreespeciesanalyzed,thecontentoftheβ2sitosterolmaxi mum.Keywords Gaschromatography;Ediblerapeoil;Plantsterol 植物甾醇是一种三萜醇类化合物,广泛存在于植物中,尤其在植物油不皂化物 和植物油精炼时脱臭馏出物中含量较高,。天然植物甾醇种类繁多,醇以及β2谷甾醇,,发,减轻心血管疾病的发生有显著意义,[2.3]。最近,国际营养学会推荐的未来十大功能性营养成分中就包括植物甾醇[4,5]。

土壤—容重的测定—环刀法

FHZDZTR0004 土壤 容重的测定 环刀法 F-HZ-DZ-TR-0004 土壤—容重的测定—环刀法 1 范围 本方法适用于一般砾石含量较少的矿质土壤容重的测定，不适用于坚硬和易碎的土壤。 2 原理 土壤容重系指单位容积烘干土的质量，又称土壤密度。土壤容重小，表明土壤较疏松，通透性好，肥力较高；反之，土壤容重大，表明土体紧实，结构性和通透性较差。测定土壤容重通常采用环刀法，用一定容积的环刀切割代表性的原状土，使土样充满其中，称量后计算单位容积的烘干土（105℃）质量。 3 仪器 3.1 环刀，不锈钢，容积100cm 3。 3.2 环刀托。 3.3 削土刀。 4 操作步骤 4.1 选具有代表性的地段，先在采土处用铁铲铲平。将环刀托放在已知质量的环刀（精确至0.01g ）上，环刀内壁稍擦上凡士林，将环刀刃口向下垂直压入土中，直至环刀筒中充满土样为止（见图1）。通常表层土壤需采5个重复样品，下层土壤需按层次每层采3个重复样品。 4.2 用削土刀切开环周围的土样，取出已充满土的环刀，用削土刀细心削平环刀两端多余的土，并擦净环刀外面的土，立即加盖以免水分蒸发。 图1 环刀及取样示意图 4.3 将盛有土样的环刀除去顶盖，然后放入烘箱中，在105℃±2℃下烘干4h ，再在干燥器中冷却后称至恒量（精确至0.01g ）。 5 结果计算 按下式计算土壤容量： ρB =V m m 1 2? 式中： ρB ——土壤容量，g/cm 3； m 1——环刀的质量，g ； m 2——环刀+烘干土质量，g ； V ——环刀容积，cm 3。 6 允许差 样品进行两份平行测定，取其算术平均值，取两位小数。两份平行测定结果允许差为0.03g/cm 3。

土壤农化分析

1、土壤的吸湿水为5%，则10.000g风干土的烘干土重为（）。 A．9.500g； B. 10.500g； C 9.524 D. 9.425g。 2．克服“钼蓝法”测磷中硅离子干扰的最好方法是（）。 A．加入EDTA； B. 从溶液中除去硅； C. 改变酸度 D. 加入草酸溶液。 3．纳氏试剂由以下试剂配制而成。（） A. 氢氧化钠、碘化钾、碘化汞； B. 氢氧化钾、碘化钾、碘化汞； C.氢氧化钠、氯化钾、碘化汞； D. 氢氧化钾、碘化钾、氯化汞； 4．同时测定全量磷、钾、硼待测液的制备可用的方法是。（） A、硫酸-混合催化剂消化； B、硫酸-高氯酸消化； C、偏硼酸锂熔融； D、碳酸钠熔融。 5. 土壤可溶性盐的测定项目中，哪些项目不需要测定（）。 A、盐分总量； B、CO32-； C、NH4+； D、Cl-。 6. 溶液中硼的测定不可用以下方法进行。（） A、姜黄素比色法 B、钒钼黄比色法； C、ICP-AES法； D、甲亚胺比色法。 7. 土壤硼的缺素临界值一般为（） A、0.1mg/kg； B、0.5 mg/kg； C、5 mg/kg； D、10 mg/kg。 8. 以下分析项目中，不可能用到乙酸铵试剂。（） A、磷的测定； B、CEC的测定； C、土壤有效锰的测定； D、土壤有效钾的测定。 9. 溶液中钼的测定，不可用的方法是（） A. 催化极谱法；B、ICP-AES法； C、硫氰酸钾比色法； D、AAS法。 10. 土壤有机质测定的V an Bemmelen因数为（）。 A. 1.1；B、1.724； C、6.25； D、0.003。 11. 可用作标准试剂配制标准溶液的试剂为（）。 A. 优级纯硫酸锌；B、优级纯氯化镁； C、优级纯氯化钾； D、优级纯硫酸铜。 12．关于重铬酸钾容量法测定有机质的操作步骤，叙述不正确的是（）。 A. 称20目土0.2150g； B. 加入重铬酸钾-硫酸溶液10.00mL，油浴沸腾10min； C. 洗涤转移到250mL三角瓶至体积为70mL； D. 加入邻菲罗啉溶液4滴，用硫酸亚铁滴定至砖红色。 13. 用氢化物发生原子吸收光谱法测定的元素为（）。 A. Cr；B、Cd；C、Hg；D、As。 14. 火焰光度分析中，标准曲线在高浓度时向下弯曲的原因是（）。 A. 自吸收干扰； B. 电离干扰； C. 光谱干扰； D. 阴离子干扰； 15．大样本离群数据取舍的标准为（）（注：S 为标准差，为平均值）

土壤农化分析(完整)50234

土壤农化分析实验

前言 为了适应教学、科研和生产的需要，我们编写了这本包括土壤、肥料、植物及农产品分析的《土壤农化分析实验》，作为广大农业科技工作者和高等院校、中等专业学校有关专业师生的实验教材或工具书。考虑到分析条件等原因，书中有时在同一分析项目中并列了几个方法，可根据分析项目和要求等选择应用。本书包括四个方面的内容。土壤分析主要为土壤水分、土壤物理性质、土壤化学性质及土壤酸碱度的分析。肥料分析主要为有机肥料、单质化学肥料及复合肥有效成分的分析。植物分析主要为植物营养诊断、植物体常量元素及微量元素分析。农产品分析主要为农产品中碳水化合物、糖分、淀粉、粗纤维、粗脂肪、Vc及氨基酸等的分析。 由于编者水平所限，书中疏漏，错误之处在所难免，敬请提出宝贵意见，以便进一步修改

目录 第一篇土壤分析 (8) 1—1土壤样品的采集与处理 (8) 1—1.1土壤样品的采集 (8) 1—1.2土壤样品的处理 (9) 1—2土壤水分的测定................................................ (10) 1—2.1土壤吸湿水的测定.................................... . (10) 1—2.2土壤田间持水量的测定.................................... . (10) 1—3土壤有机质的测定................................................... (11) 1—4土壤中氮的测定......................................................... (13) 1—4.1 土壤全氮量的测定............................................... . (13) 1—4.2 土壤水解性氮的测定 (14) 1—5 土壤中磷的测定.................................................................................. .15 1—5.1 土壤全磷的测定 (15) 1—5.2 土壤速效磷的测定 (17) 1—6 土壤钾素的测定 (18) 1—6.1 土壤速效钾的测定 (18) 1—6.2 土壤全钾量的测定 (18) 1—7 土壤阳离子交换量的测定 (19) 1—8 土壤可溶性盐分的测定 (21) 1—8.1 待测液的制备 (21) 1—8.2 水溶性盐分总量的测定 (21) 1—8.3 碳酸根和重碳酸根的测定 (21) 1—8.4 氯离子的测定 (22) 1—8.5 硫酸根离子的测定 (22) 1—8.6 钙和镁离子的测定 (23) 1—8.7 钠和钾离子的测定 (24) 1—9 土壤微量元素的测定 (25) 1—9.1 土壤有效硼的测定 (25) 1—9.2 土壤有效钼的测定 (25) 1—9.3 土壤中铜、锌、锰、铁的测定 (27) 1—10 土壤酸碱度的测定 (27) 1—10.1 混合指示剂比色法 (27) 1—10.2 电位测定法 (28) 1—11 土壤容重和孔度的测定(环刀法) (28) 1—11.1 土壤容重的测定(环刀法) (28) 1—11.2 土壤孔度的测定 (29) 第二篇肥料分析 (31) 2—1 肥料样品的采集与制备 (31) 2—1.1 化学肥料样品的采集与制备 (31)

土壤农化指标测定方法

土壤肥力状况评价中常用指标的测定方法 1 土壤样品吸湿水测定 土壤吸湿水是风干土样水分的含量，是各项分析结果计算的基础。 1.1 方法原理 风干土壤样品中的吸湿水在105±2℃的烘箱中可被烘干，从而可求出土壤失水重量占烘干后土重的百分数。在此温度下，自由水和吸湿水都被烘干，然而土壤有机质不能被分解。 1.2 主要仪器 铝盒、分析天平(0.0001g)、药匙、烘箱、坩埚钳、干燥器、瓷盘。 1.3 测定步骤 1. 取一干净经烘干的有标号的铝盒(或称量瓶)在分析天平上称重为W1。 2. 然后加入风干土样5—10g(精确到0.0001g)，并精确称出铝盒与土样的总重量W2。 3. 将铝盒盖斜盖在铝盒上面呈半开启状态，放入烘箱中，保持烘箱内温度105±2℃，烘6小时。 4. 待烘箱内温度冷却到50℃时，将铝盒从烘箱中取出，并放入干燥器内冷却至室温称重，然后再启开铝盒盖烘2小时，冷却后称其恒重为W3。前后两次称重之差不大于3mg。 1.4 结果计算 土样吸湿水的含量(%)= (湿土重-烘干土重)/烘干土重×100% = (W2-W1)-(W3-W1)/(W3-W1)×100% 1.5 注意事项 1. 要控制好烘箱内的温度，使其保持在105±2℃，过高过低都将影响测定结果的准确性。 2. 干燥器内所放的干燥剂要在充分干燥的情况下方可放入烘干土样。否则干燥剂要重新烘干或更换后方可放入干燥器中。 2 土壤样品pH测定 pH是土壤重要的基本性质，也是影响肥力的因素之一。它直接影响土壤养分的存在状态、转化和有效性。pH值对土壤中氮素的硝化作用和有机质的矿化等都有很大的影响，因此对植物的生长发育有直接影响。在盐碱土中测定pH值，可以大致了解是否含有碱金属的碳酸盐和发生碱化，作为改良和利用土壤的参考依据，同时在一系列的理化分析中，土壤pH与很多项目的分析方法和分析结果有密切的联系，也是审查其他项目结果的一个依据。

植物甾醇综述()

副产物综合利用 植物甾醇的提取与功能研 究进展 学生姓名： 学号： 年级： 授课教师： 专业： 中国·大庆

1植物甾醇的结构、来源与性质 甾醇是甾族化合物中的一种，分子的基本骨架(主体甾核称为环戊烷多氢菲核)有三个六元环 和一个五元环组成。C-3位上连有一个羟基,C-17位连有由8~10个碳原子构成的侧链,多数甾醇C-5位为双键。由于C-17位上的R不同和C-3位上羟基结合的物质不同,甾醇的种类也不同。常见游离甾醇有胆甾醇、β-谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇、菜籽甾醇等结构形式]1[，见图1-1。 植物甾醇作为植物细胞的重要组分，在根、茎、叶、果实、中均有存在。已发现甾醇在植物中主要有两种存在形式，即游离甾醇、甾醇酯。植物油脂中以小麦胚芽油、玉米胚芽油、米糠油等含量最高]2[。植物甾醇与胆固醇有着相似的化学结构，然而人类对于胆固醇的吸 收远远多于植物甾醇]3[。 甾醇通常为片状或粉末状白色固体，经溶剂结晶处理的甾醇为白色鳞片状或针状晶体，其中在乙醇溶剂中结晶形成针状或菱片状，在二氯乙烷溶剂中形成针刺状或长棱晶。甾醇分子中，碳原子数一般为27至31，分子量约为386至456。甾醇熔点较高，都在100℃以上最高达215℃。甾醇的相对密度略大于水，不溶于水，可溶于多种有机溶剂。 植物甾醇的物理化学性质主要表现为疏水性，但是因为其结构上带有羟基基团，因而又具有亲水性。在同一个物质结构中同时具有亲水基团和亲油基团意味着该物质具有乳化性。植物甾醇的乳化性可以通过对羟基基团进行化学改性而得到改善。植物甾醇具有两性的特征使得它具 有调节和控制反相膜流动性的能力]4[。 2植物甾醇的提取 从油脂下脚中去除非甾醇类物质提取街醇方法很多，其原理一般基于原料理化性质及生化反应方面差异。如物质在碱存在下可皂化性，有机溶剂中溶解度差异;菌醇和其它物质可络合性及其络合物溶解度差异;表面活性剂存在下亲水性差异;高真空条件下物质蒸气压及分子自由程差异;及物质吸附力差异等。从油脂下脚中提取街醇通常分两步进行，先从原料中提取以幽醇为主的不皂化物(粗甾醇)，然后从不皂化物中精制甾醇。本文中主要介绍两种提取方法，其 中溶剂结晶法属实验室制法，干湿皂化法属工业制法]5[。 2.1 溶剂结晶法 该法为现今油脂工程专业教材上所述的提取方法，可用于直接分离，操作较为简单。 结晶法所用的主要溶剂有:甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮和乙酸乙酯等。使用单一溶剂，

FHZDZTR0153土壤非晶质氧化铁的测定光度法

FHZDZTR0153 土壤 非晶质氧化铁的测定 光度法 F-HZ-DZ-TR-0153 土壤—非晶质氧化铁的测定—光度法 1 范围 本方法适用于土壤非晶质氧化铁的测定。 2 原理 非晶质氧化物是指不产生X射线衍射谱的胶体氧化物。非晶质氧化铁中活性较高的一部分，又称活性铁，具有很大的表面积，对土壤的各项理化性质尤其是对阴、阳离子的专性吸附和稳定土壤结构起着十分重要的作用。非晶质氧化铁与游离氧化铁的比值称为氧化铁的活化度，（1-氧化铁活化度）表示老化程度，可以作为鉴别灰化土或土壤发生特征的指标，还能反映某些成土环境对土壤产生的影响。因此非晶质氧化铁对于了解土壤的基本理化性状及成土条件和环境极为有用。非晶质氧化铁广泛采用酸性草酸铵溶液提取法，此法具有较好的选择性，利用酸性草酸铵溶液中的草酸根的络合能力，将非晶质氧化铁中的铁络合成水溶性的草酸铁络合物进入提取液，再以邻啡啰啉光度法测定非晶质氧化铁。 3 试剂 3.1 草酸铵缓冲溶液：0.2mo1/L，pH3.0～pH3.2，称取62.1g草酸铵和31.5g草酸，溶于2500mL水中，此时溶液pH3.2左右，必要时用稀氢氧化铵溶液或稀草酸溶液调节。 3.2 盐酸羟胺溶液：称取10g盐酸羟胺，溶于水，再加水稀释至100mL。 3.3 邻啡啰啉溶液：称取0.1g邻啡啰啉（C 12H 8 N 2 ·H 2 O），溶于100mL水中，如不溶可少许加 热。 3.4 乙酸钠溶：称取10g乙酸钠，溶于100mL水中。 3.5 铁标准溶液：称取纯铁丝（先用稀盐酸洗去表面氧化物）或纯金属铁粉0.1000g（精确至0.0001g）置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1+1），加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg铁。 4 仪器 4.1 振荡机，设有恒温装置。 4.2 离心机，最大转速5000r/min，附100mL离心管。 4.3 分光光度计。 4.4 锥形瓶，250mL。 4.5 容量瓶，50mL。 5 操作步骤 5.1 称取2.0000g(精确至0.0001g)通过0.25mm筛孔的风干土样置于250mL锥形瓶中，将锥形瓶装入里红外黑的双层布袋中，加入100.00mL草酸铵缓冲溶液，加塞，包扎好袋口，遮光防止光化学效应。将锥形瓶置于振荡机上振荡2h（保持恒温25℃）.振荡后立即倾入离心管离心分离（2000r/min～3000r/min），将澄清液立即倾入另一250mL锥形瓶中，加塞备用。同时作空白试验。 5.2 吸取5mL提取液置于50mL容量瓶中，以少许水冲洗瓶颈，加入1mL盐酸羟胺溶液，摇匀，放置数分钟使高铁全部还原为亚铁。再加入5mL乙酸钠溶液使溶液pH调节至3～6,然后加入5mL邻啡啰啉溶液，摇匀，放置1.5h(室温20℃)使其充分显色。再加水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，于520nm波长处，用1cm吸收皿测定吸光度，从工作曲线上查得相应的铁量。

《土壤农化分析实验》(doc 70页)

《土壤农化分析实验》(doc 70页)

土壤农化分析实验 隋方功李俊良主编 莱阳农学院农学系 二OO四、二 主编：隋方功 李俊良 编写人员: 崔德杰 刘树堂 孟祥霞 王维华 张晓晟

2004年2月于莱阳农学院 目录 第一篇土壤分析 (8) 1—1土壤样品的采集与处理 (8) 1— 1.1土壤样品的采集 (8) 1— 1.2土壤样品的处理 (9) 1—2土壤水分的测定................................................ (10)

1— 2.1土壤吸湿水的测定.................................... . (10) 1— 2.2土壤田间持水量的测定.................................... . (10) 1—3土壤有机质的测定................................................... (11) 1—4土壤中氮的测定......................................................... (13) 1— 4.1 土壤全氮量的测定............................................... ................ (13) 1— 4.2 土壤水解性氮的测定 (14) 1— 5 土壤中磷的测定.....................………………………………………………....... .15 1— 5.1 土壤全磷的测定............................................................... (15) 1— 5.2 土壤速效磷的测定................................................................ . (17)

什么是植物甾醇

植物甾醇是一种结构和生化特性与胆固醇相似的甾醇类物质。这种“类脂肪”广泛存在于植物的根、茎、叶和果实中，在人体内不能合成，唯一的途径是通过膳食摄取。其广泛应用于医学、工业、日化、农业，是一种多用途纯天然的物质。 植物甾醇EPA(E：effect ,P：powerful,A：active)即活化强效的植物甾醇，是国内利用领先的技术活化后的一种溶解性和生物利用性高的植物甾醇，较国外同类产品有大幅提高；另外，也表示植物甾醇和EPA(二十碳五烯酸)的复方。 植物甾醇酯即酯化后的植物甾醇。由于植物甾醇疏水性和疏酯性的物理特征，其很难溶于水和脂类溶剂中，科学家将其酯化后便于作为添加剂加入到脂类饮食中。 一、植物甾醇的理化性特性 化学性质： 植物甾醇从角鲨烯经生物合成衍化而来。四个环（a，b，c，d）成反式连接，形成一个alpha平面系统。侧链和两个甲基（c—18，c—19）与环成一角度并在环平面的上方，即形成beta立体异构。此外，从c—20形成的侧链，使甾醇分子顶部和底部都产生一个平面，这就使得刚性的甾醇核与膜基质之间形成多样化的疏水相互作用。一般来说c—3位羟基具有beta立体异构。 多数甾醇和谷甾醇都有c—5位双键，并且在c—24上有甲基或乙基的取代。

豆甾醇比前两者还多一个侧链上的双键，同时c—24上和谷甾醇一样有乙基的取代。这种取代反应由反式甲基化反应形成，甲基或乙基具有alpha或beta差向（立体）异构体的醇是24alpha差向（立体）异构体，而24一甲基甾醇是alpha和beta差向（立体）异构体的混合物。植物中的这种c—24烷基化反应是特异性的。另一个植物甾醇的特征是反式c—22位双键的大量存在，顺式双键则要少的多。 物理性质： 大部分的植物甾醇是固体，如谷甾醇、菜油甾醇和豆甾醇，它们的熔点分别是140℃，157℃—158℃和170℃。侧链越大，自醇的疏水性越强。带有28或29个碳原子的植物甾醇比27碳的胆甾醇疏水性更强，加溶容量更低。侧链上的双键使甾醇具有亲水性。然而，游离甾醇和甾醇在非极性溶剂如正己烷中是可溶的，而甾醇糖昔更适合用极性溶剂来溶解。游离甾醇3位上的羟基可与脂肪酸或酚酸形成甾醇酯，或是与糖的贝位形成beta连接的甾醇糖苷或酰甾督醇糖苷。在酰基甾醇糖苷的糖的6位上可与长链脂肪酸发生酯化。 甾醇的氧化反应是甾醇在经历加工和贮藏稳定性考验中最重要的化学反应。研究的最彻底的是胆甾醇的氧化机理，5位双键甾醇都遵循这一机理，但植物甾醇的氧化产物并不清楚。 二、植物甾醇的主要生理功能-—调节血脂 1、植物甾醇调节血脂研发历史 早在上个世纪五十年代，人们就已经知道从膳食中摄入植物甾醇越多，胆固醇的吸收率就越低，血清中的胆固醇水平就越低。poollak在1953年使用谷甾醇作为药物，治疗高胆固醇症。由于当时使用的是植物甾醇晶体，溶解性和生物可利用性都比较差，因此使用的剂量很大，每天可高达259。