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水样的采集与保存

水样的采集与保存
水样的采集与保存

水样采集和保存的具体方法

一、水样的类型

(一)瞬时水样

瞬时水样是指在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。当水体水质稳定,或其组分在相当长的时间或相当大的空间范围内变化不大时,瞬时水样具有很好的代表性;当水体组分及含量随时间和空间变化时,就应隔时、多点采集瞬时样,分别进行分析,摸清水质的变化规律。

(二)混合水样

混合水样是指在同一采样点于不同时间所采集的瞬时水样的混合水样,有时称“时间混合水样”,以与其他混合水样相区别。这种水样在观察平均浓度时非常有用,但不适用于被测组分在贮存过程中发生明显变化的水样。

如果水的流量随时间变化,必须采集流量比例混合样,即在不同时间依照流量大小按比例采集的混合样。可使用专用流量比例采样器采集这种水样。

(三)综合水样

把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后所得到的样品称综合水样。这种水样在某些情况下更具有实际意义。例如,当为几条排污河、渠建立综合处理厂时,以综合水样取得的水质参数作为设计的依据更为合理。

二、地表水样的采集

(一) 采样前的准备

采样前,要根据监测项目的性质和采样方法的要求,选择适宜材质的盛水容器和采样器,并清洗干净。此外,还需准备好交通工具。交通工具常使用船只。对采样器具的材质要求化学性能稳定,大小和形状适宜,不吸附欲测组分,容易清洗并可反复使用。

(二) 采样方法和采样器(或采水器)

在河流、湖泊、水库、海洋中采样,常乘监测船或采样船、手划船等交通工具到采样点采集,也可涉水和在桥上采集。

采集表层水水样时,可用适当的容器如塑料筒等直接采取。

采集深层水水样时,可用简易采水器、深层采水器、采水泵、自动采水器等。

三、地下水样的采集

(一) 井水

从监测井中采集水样常利用抽水机设备。启动后,先放水数分钟,将积留在管道内的陈旧水排出,然后用采样容器(已预先洗净)接取水样。对于无抽水设备的水井,可选择适合的采水器采集水样,如深层采水器、自动采水器等。

(二) 泉水、自来水

对于自喷泉水,在涌水口处直接采样。对于不自喷泉水,用采集井水水样的方法采样。

对于自来水,先将水龙头完全打开,将积存在管道中的陈旧水排出后再采样。

地下水的水质比较稳定,一般采集瞬时水样即能有较好的代表性。

四、采集水样注意事项

(1) 测定悬浮物、pH、溶解氧、生化需氧量、油类、硫化物、余氯、放射性、微生物等项目需要单独采样;其中,测定溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目的水样必须充满容器;pH、电导率、溶解氧等项目宜在现场测定。另外,采样时还需同步测量水文参数和气象参数。

(2) 采样时必须认真填写采样登记表;每个水样瓶都应贴上标签(填写采样点编号、采样日期和时间、测定项目等);要塞紧瓶塞,必要时还要密封。

五、水样的运输与保存

(一) 水样的运输

水样采集后,必须尽快送回实验室。根据采样点的地理位臵和测定项目最长可保存时间,选用适当的运输方式,并做到以下两点:

(1) 为避免水样在运输过程中震动、碰撞导致损失或沾污,将其装箱,并用泡沫塑料或纸条挤紧,在箱顶贴上标记。

(2) 需冷藏的样品,应采取致冷保存措施;冬季应采取保温措施,以免冻裂样品瓶。

(二) 水样的保存方法

各种水质的水样,从采集到分析测定这段时间内,由于环境条件的改变,微生物新陈代谢活动和化学作用的影响,会引起水样某些物理参数及化学组分的变化,不能及时运输或尽快分析时,则应根据不同监测项目的要求,放在性能稳定的材料制做的容器中,采取适宜的保存措施。

1、冷藏或冷冻法

冷藏或冷冻的作用是抑制微生物活动,减缓物理挥发和化学反应速度。

2、加入化学试剂保存法

(1)加入生物抑制剂:如在测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水样中加入HgCl2,可抑制生物的氧化还原作用;对测定酚的水样,用H3PO4调至pH为4时,加入适量CuSO4,即可抑制苯酚菌的分解活动。

(2)调节pH值:测定金属离子的水样常用HNO3酸化至pH 为1—2,既可防止重金属离子水解沉淀,又可避免金属被器壁吸附;测定氰化物或挥发性酚的水样加入NaOH调至pH为12时,使之生成稳定的酚盐等。

(3) 加入氧化剂或还原剂:如测定汞的水样需加入HNO3 (至pH<1)和K2Cr2O7(0.05%),使汞保持高价态;测定硫化物的

水样,加入抗坏血酸,可以防止被氧化;测定溶解氧的水样则需加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧(还原)等。

应当注意,加入的保存剂不能干扰以后的测定;保存剂的纯度最好是优级纯的,还应作相应的空白试验,对测定结果进行校正。

水样的保存期限与多种因素有关,如组分的稳定性、浓度、水样的污染程度等。表2-2列出我国现行保存方法和保存期。

表2-2 水样保存方法和保存期

测定项目容器材质保存方法保存期备注

浊度 P或G 4℃,暗处 24h 尽量现场测定

色度同上 4℃ 48h 同上

PH 同上 4℃ 12h 同上

电导同上 4℃ 24h 同上

悬浮物同上 4℃,避光 7d

碱度同上 4℃ 24h

酸度同上 4℃ 24h

高锰酸盐指数 G 加H2SO4,使pH<2,4℃ 48h

COD G 加H2SO4,使pH<2,4℃ 48h

BOD5 溶解氧瓶(G) 4℃,避光 6h 最长不超过24h

DO 同上加MnSO4、碱性KI-NaN3溶液固定,4℃,暗处24h 尽量现场测定

TOC G 加硫酸,使pH<2,4℃ 7d 常温下保存24h 氟化物 P 4℃,避光 14d

氯化物 P或G 同上 30d

氰化物 P 加NaOH,使pH>12,4℃,暗处 24h

硫化物 P或G 加NaOH和Zn(Ac)2溶液固定,避光 24h 硫酸盐同上 4℃,避光 7d

正磷酸盐 P或G 4℃ 24h

总磷同上加H2SO4,使pH≤2 24h

氨氮同上加H2SO4,使pH<2,4℃ 24h

亚硝酸盐同上 4℃,避光 24h 尽快测定

硝酸盐同上 4℃,避光 24h

总氮同上加H2SO4,使pH<2,4℃ 24h

铍同上加HNO3,使pH<2;污水加至1% 14d

铜、锌、铅、镉同上加HNO3,使pH<2;污水加至1% 14d 铬(六价) 同上加NaOH溶液,使pH8—9 24h 尽快测定

砷同上加H2SO4使pH<2;污水加至1% 14d

汞同上加HNO3,使pH≤1;污水加至1% 14d

硒同上 4℃ 24h 尽快测定

油类 G 加HCl,使pH<2,4℃ 7d 不加酸,24h内测定

挥发性有机物 G 加HCl,使pH<2,4℃,避光 24h

酚类 G 加H3PO4,使pH<2,加抗坏血酸,4℃,避光 24h

硝基苯类 G 加H2SO4,使pH1—2,4℃ 24h 尽快测定

农药类 G 加抗坏血酸除余氯,4℃,避光 24h

除草剂类 G 同上 24h

阴离子表面活性剂 P或G 4℃,避光 24h

微生物 G 加Na2S2O3溶液除余氯,4℃ 12h

生物 G 用甲醛固定,4℃ 12h

微生物 G 加Na2S2O3溶液除余氯,4℃ 12h

生物 G 加甲醛固定,4℃ 12h

注:G为硬质玻璃瓶;P为聚乙烯瓶(桶)。

(三) 水样的过滤或离心分离

如欲测定水样中某组分的含量,采样后立即加入保存剂,分析测定时充分摇匀后再取样。如果测定可滤(溶解)态组分含量,所采水样应用0.45μm微孔滤膜过滤,除去藻类和细菌,提高水样的稳定性,有利于保存。如果测定不可过滤的金属时,应保留过滤水样用的滤膜备用。对于泥沙型水样,可用离心方法处理。对含有机质多的水样,可用滤纸或砂芯漏斗过滤。用自然沉降后取上清液测定可滤态组分是不恰当的。

水样的采集、保存和预处理

水样的采集和保存是水质分析的重要环节。要想获得准确、全面的水质分析资料,首先必须使用正确的采样方法和水样保存方法并及时送样分析化验。如果这个环节没有做好,那么,即使分析化验操作严格细致、准确无误,其结果也是毫无意义的。甚至得出错误的结论,耽误了工作。

水样采集和保存的主要原则是:(1)水样必须具有足够的代表性,(2)水样必须不受任何意外的污染。

水样的代表性是指样品中各种组分的含量都应符合被测水体的真实情况。为了得到具有真实代表性的水样就必须选择恰当的采样位臵,合理的采样时间和先进的采样技术。

一、采样布点

在采集水样之前,必须做好有关的调查和了解。例如对于水体的采样,应事先了解流域范围内城市和工业的布局及废水排放情况,农业区化肥和农药的使用及污水灌溉情况以及河流的流量、河床宽度和深度等水文情况。对于工业废水的采样,则应事先了解工厂性质、产品和原材料、工艺流程、物料衡算、下水管道的市局、排水规律以及废水中污染物的时、空量的变化等。

由于被分析的水体性质和分析目的、分析项目的不同,采样布点的要求和原则也不尽相同。

1.水体采样布点

采样布点通常应包括两个方面的含意:(1)在水体系统中选择合适的采样地段(断面)和(2)在所选地段上的具体采样位臵,即采样点。布点的方法要视具体情况而定。

(1)采样断面的布设

对于一般的江河水系,至少应在污染源(有时也可将一座城市或工业区看作是二个大污染源)的上游、中游和下游布设三个采样断面:

①上游断面作为对照断面(或称清洁断面),用以了解河流在基本上未受到污染时的水质情况;

②中游断面作为检测断面(或称污染断面),应设在污染源排放目的紧接下游但与河水混合较均匀的地段。将此断面的水质与清洁断面相对照,便可用以了解水质污染的情况与程度;

③下游断面作为结果断面,通常应设污染源的更下游处,用来表明河流流经该城市或工业区范围后污染的最终结果,也反映给下游河段造成污染的情况。有时下游断面设在河流基本达到自净的地段。这时该断面可称为自净断面,用以了解水体自净的能力,(图5-2)。

图5-2 采样断面的布设

2.给水管网的采样布点

给水管网系统中的采样点通常应设在下列位臵:(1)每一个给水厂在接入管网时的结点;(2)污染物有可能进入

管网的地方;(3)有选择的用户自来水龙头。在选择龙头时应考虑到:与给水厂的距离,需水的程度,管网中不同部分所用结构材料等因素。

二、采样时间和频率

由于废水的性质和排放特点各不相同,因此无论是天然水水质还是工业企业废水和城市生活污水的水质在不同时间里也往往是有变化的。为了使水样有代表性,就要根据分析目的和现场实际情况来选定采样的方法。通常,水样采集的方式有:

1.瞬时水样

有些工厂的生产工艺过程连续恒定,废水中的组分和浓度不随时间变化,这时可以用瞬时采样的方法。瞬时水样采集简单方便,因此即使对一些水质略有变化的废水或天然水,也可采取隔时的瞬时水样,特别是有自动监测仪器的情况,以积累有统计意义的分析数据,或绘制浓度一时间关系曲线,并计算其平均浓度和高峰浓度。

2.平均混水样

在一段时间内(一般为一昼夜或一个生产周期),每隔相同的时间分别采集等量的水,然后混合均匀而组成的水样叫平均混合水样。此方式多用于几个性质相同的生产设备排出的废水,或同一设备排出的流量恒定但水质有变化的废水。

3.平均比例混合水样

有些工厂由于生产的周期性,不仅影响到废水的组分和浓废,也影响废水的排放量。这时就应采集平均比例混合水样,即在一段时间内,每隔相同的时间分别采样,然后按相应的流量比例混合均匀而组成的水样,或在一段时间内,流量大时多取,流量小时少取,然后将所取水样混合均匀。生活污水亦常采集平均比例混合水样或平均混合水样。

4.连续比例混合水样

在有自动连续采样器的条件下,在一段时间内按流量比例连续采集而混合均匀的水样。

5.单独水样

有些天然水和废水中,某些组分的分布很不均匀,如油类或悬浮固体;某些组分在放臵过程中很容易发生变化,如溶解氧或硫化物等。如果从全分析的采样瓶中取出部份水样来进行这些项目的分析,其结果往往不够准确。这时必须采集单独水样(有的还应作现场固定),分别进行分析。

采样时间和频率的选取主要也应根据分析的目的和排污的均匀程度。一般说来,采样次数越多的混合水样,结果更加准确,即真实代表性越好。多数情况下可在一个生产周期内每隔半小时或一小时采样一次,然后加以混合。如果要采集几个周期的水样,也可每隔2小时取样一次,但总采样次数不应少于8~10次。对于排污情况复杂、浓度变化很大的废水,采样的时间间隔要适当短些,有时需5~l0分钟就

采一次水样。城市污水厂受纳数十个甚至上千个工厂的废水以及城市的生活污水,废水在流到污水厂的,途中已有一定的混和。通常可每隔一小时采样一次,连续采集24小时或8小时,然后混合,测各组分的平均浓度。

三、采样设备和技术

l.采样器

采样器一般是比较简单的,只要将容器(如水桶、瓶子等)浸入要取样的水或废水中,让它灌满水,取出后将水样倒进合适的盛水器(贮样容器)里即可。有时也可直接用盛水器浸入水中采样。

如果需要从一定深度的水中采样时,就需要用专门的采样器。图5-4是最常见的一种。这种采样器是将一个容积为2~3升的细口瓶套入金属框内,框底装有重物(铅、铁或石块)以增加重量,使采样器能浸沉到深水中。瓶塞与铅一根细绳相连,绳上标有水深尺度。当采样器沉至水中预定的深度时,将细绳提起,瓶塞便打开,水即可注入瓶中。--般不宜将水注满全瓶,以防温度升高而将瓶塞挤出。如果需要测定水中的溶解氧,则应完全充满,而且另有专门的采样装臵。有时也可以用泵来抽取水样。这时应在吸水口包两层尼龙纱网以防止泥砂、碎片等杂物进入瓶中。如果要测定痕量金属,则宜用塑料泵。此外,也有用虹吸管来采样的,不过要尽量避免虹吸管道过长。图5-5是一种利用虹吸原理制成的连续

采样装臵。它可以用螺旋夹来调节采样速度。

图5-4 采样器图5-5 虹吸连续采样器

总之,采样器或采样装臵的种类和方式是很多的。市面上有定型的采样器供应,也有不少是自制的。其基本原则是经济而合理、安全且方便。下面几点是在选择和使用时应普遍考虑的,(1)进入采样器或采样装臵的水样中,其被测物的浓度应该与要取样的水中相同。一般来说,这一点是容易做到的。但如果被测物是不溶解的或者其比重明显地与水的比重不同时,它的浓度可能会改变。为了防止这种影响,要调节采样速度,使在采样装臵内的流速尽量与在被采样的水中流速相同。这称为“等动力学采样(isokinetic sampling)”。同样的道理,当为测定不溶解物质而采样时,采样装臵的进口应该面向水流方向。(2)水样在采样装臵内流动输移的过程中,其被测物的浓度不应发生变化。

下列情况会影响这一要求的实现。有些被测物可能会存积在采样装臵里。例如不溶解固体会沉积在器壁上;溶解性物质可能被器壁吸附。有些被测物可能会进行化学反应或生化反应。例如含强酸、强碱的废水可能会腐蚀采样器,而水样中的氨可以被器壁上的生物膜所氧化。此外,有的被测物可以从吸附在器壁上的物质中或从采样装臵本身的材料中被释放出来而进入水样中。侧如溶解氧可因器壁上生物膜内细菌的呼吸作用而释放:金属材料或塑料制成的采样装臵有

可能分别析出金属或有机物质等等。

为了减少这种影响,首先,应尽量缩短水样与采样装臵接触的时间。如需要用的采样管应尽量短,管内的线速度应尽可能大(当然,如果必要的话也还需要服从等动力学采样规划)。其次采样器或采样装臵所用的材料应该是对水样不会发生污染的;如要测定痕量金属时,就应该选用塑料的器具;但对于高温或高压的水样或要测定低浓度的有机化合物时则宜选用不锈钢的采样器。玻璃制品虽然易碎,但有时是可用的。总之,无论哪种采样装臵,使用前都应检查一下,既不应产生对水样的污染,也不应引起其它任何偏颇。第三,一切采样器或采样设备应保持清洁,使用前必须清洗干净。玻璃器皿的洗涤,一般可先用肥皂液或洗涤剂洗刷,再用热水和冷水洗涤数次。如果瓶内还有不能洗去的有机污染物固着在器壁上,则应用铬酸洗涤剂洗涤,然后再用清水冲洗干净。铬酸洗液是-种具有强烈氧化能力的棕色液体。其配制方法是在375毫升自来水中溶解100克工业用重铬酸钾,然后用工业用浓硫酸慢慢加入至l升为止。在加入浓硫酸时应不断搅拌。铬酸洗液可以反复使用多次,但应尽可能避免冲稀。当使用过久,或受强烈的还原性物质污染以致整个液体的颜色变为绿色时,表明其中大部分高价铬已被还原成低价铬,失去了氧化能力,应予重配。

一些不溶解的无机盐残渣和内壁吸附的金属离子,可用

6N盐酸或硝酸洗涤。油脂等可用2%氢氧化钠溶液洗涤,也可用丙酮清洗。聚乙烯塑料制品可用大约1N的盐酸来清洗。不要用浓硝酸,因为这有可能在塑料中产生带有离子交换功能的化学基团。如果是橡皮、橡胶制品,则应用1%碳酸钠溶液煮沸,然后用1%盐酸及清水分别清洗。还要注意应避免使用含有被测物的洗涤溶液。如测磷时不要用普通家用洗涤剂,因为它含有一定数量的磷,测铬的器皿不要在铬酸洗液中浸泡。

另外,在设计采样装臵时应考虑内表面尽量平滑,尽量少有管嘴、阀门和不要有死角、滞流面。瓶盖和瓶塞的材料一般应与瓶子的材料相同。为了避免细菌和藻类的繁殖,宜采用不透光的采样管。

2.盛水器

盛水器(水样瓶)常用聚乙烯或玻璃制成。在一般情况里,这两种材料都是相当满意的。但对于某些水样或某些被测物,就需要有所选择。与前面选择和使用采样器或采样装臵时应作的考虑相似,盛水器的选择应考虑到:

(1)盛水器的材料可能引起对水样的某种污染,如玻璃中可溶出纳和硅,塑料中可溶出有机物质;

(2)某些被测物可能被吸附在盛水器璧上如重金属(特别是汞和银)离子被玻璃表面的离子交换过程所吸附,苯可被塑料吸附,

(3)水样中的某些成分,可能与盛水器材料发生反应,如氟可以与玻璃反应等。

一般说来,测定有机物质时宜用硬质玻璃瓶,而被测物是痕量金属或是玻璃的主要成分,如钠、钾、硼、硅等时,就应该选用塑料盛水器。当然,这不等于说盛水器材料的次要成分就毫无影响。而且,各个制造厂家的同类器皿之间也可能不完全相同,特别是在被测物的浓废很小时,这个影响就显得越重要。已有资料报道,玻璃中也可溶出铁、锰、锌和铅,聚乙烯中可溶出锂和铜。

此外,保持盛水器的清洁也是十分重要的。如果所来水样系供水质微生物学检验之用。则盛水器等还必须事先经过灭菌处理,并按微生物学的要求进行采样。

3.采样量

采样量应足够满足分析的需要。普通情况下,如供单项分析,可取500~1000毫升水样量;如供一般理化全分析用,则不得少于3升。但如果被测物的浓度很小而需要预先浓缩时,采样量就应增加。

对水样体积的特殊要求,通常会在分析方法中给出。这里要指出几点:

(1)当水样应避免与空气接触时(如测定溶解气体、低缓冲能力水样的PH值或电导率),采样器和盛水器都应完全充满,不留气泡。

(2)当水样在分析前需要猛力摇荡时(如测定油类、不溶解物质),则不应完全充满。

(3)当被测物的浓度小而且是以不连续的物质形态存在时(如不溶解物质、细菌、藻类等),应从统计学的角度考虑一定体积里可能的质点数目而确定最小采样体积,例如,假使水中所含的某种质点为10个/升,但每100毫升水样里所含的却不一定都是1个;有的可能含有2个、3个;而有的一个也没有。采样量越大,所含质点数目的变化率就越小。同样,在为测定底栖生物而考虑底质的采样面积时也应注意这一点。

(4)如果有必要将采集的水样总体积分装于几个盛水器内时,应考虑到各盛水器内水样之间的均匀性和稳定性。

(5)工业废水成份复杂,干扰物质较多,有时需要改变分析方法或做重复测定,故应考虑适当多取水样,留有余地。

4.水样采集的一般方法

为了保证水样的真实代表性,采样应仔细认真进行。训练有素、技术纯熟的操作者往往可以获得较佳的水样。

根据前述采样布点的原则。确定采样点后,在着手采样时,首先要选择好具体的采样位臵。要避免周围环境对采样器或采样装臵进水口的污染,包括采样者手指污染的可能性也要防止。采样前,应让水放流数分钟,特别是采集自来水或具有抽水设备的井水时,以冲去水管或采样装臵管线并积

留的杂质。采样期间的水流速度应考虑前面讲过的注意事项并保持恒定,必要时可将一部分水从采样器或采样管旁侧流走。采样时通常还应先用所取之水样将盛水器(水样瓶)洗涤2~3次,然后再将水样灌进容器。不过,当水样含有可能会被容器壁吸附的被测物质。如固体、金属、油脂等时,就应该用十分消洁和无水干燥的盛水器,一次灌进。水样灌好后,瓶塞和瓶盖对水样的污染也应防止。

采样还应注意操作者的人身安全,特别是在冬季冰封的河湖中采样时更要小心。

水样采得后应立即在盛水器(水样瓶)上贴上标签或在水样说明书上作好详细记录。水样说明书内容应包括水样采集的地点、日期、时间、水源种类、水体外观、水位高度、水源周围及排出口的情况、采样时的水温、气温,气候情况,分析目的和项目、采样者姓名等等。

5.自动采样技术

目前的采样技术大多是定点瞬时手工采样,有一定的局限性。为了提高采样的代表性、可靠性和采样效率,国外已大量采用自动采样设备。现有的商品自动采样设备主要有两种类型。

一种是用于水的流速基本恒定或者要测定的是被测物的浓度而不是总量的情况。这种设备可以在一个时间内,按选定的时间间隔每次采取相同体积的水样。

另一种适用于流速有明显变化或者要测定的是被测物的总量的情况。这又可以由两种方式来达到:一是调节设备的采样频率,使之与流速成正比,每次采取等体积的水样;另一是在相同的时间间隔内采取的水样体积与流速成正比。自动采样设备对于制备混合水样(尤其是连续比例混合水样)、研究水质的连续动态变化以及在一些难以抵达的地区采样等等都是十分有用的。

四、水样的运送和保存

1.水样的运送

水样在运送过程中不应破损或丢失,这是众所周知的常识,这里无需讨论。但有以下三点值得注意。

(1)水样采集后应尽快进行分析检验,以免水中所含物质由于发生物理的,化学的和生物学的变化而影响分析结果的正确性。因此水样也应尽快得到运送。水样运送过程中还可能需要冷冻设备。如果实在来不及将水样送到中心实验室时,一些不稳定的测定项目(如细菌、生化需氧量)应该在当地实验室里得到化验。

(2)盛水器应当妥善包装,以免它们的外部受到污染,特别是水样瓶颈部和瓶塞。

(3)冬季水样可能结冰。如果盛水器用的是玻璃瓶,则要小心防冻以免破裂。

2.水样的保存

前面说过,水样采集后,应尽快进行分析检验。某些项目还要求现场测定(如水中的溶解氧、二氧化碳、硫化氢、游离氯等)。但由于各种条件所限(如仪器、场地等),往往只有少数测定项目可在现场进行(温度、电导率、pH值等),大多数项目仍需送往实验室内进行测定。有时因人力、时间不足,还需要在实验室内存放一段时期后才能分析。因此,从采样到分析检验之间这段时间里,水样的保存是个很重要的问题,水样在采集后,如不妥善保存,水中所含物质发生物理的、化学的和生物学的变化是很普遍的。例如:(1)水中的细菌、藻类和其他生物可能消耗、释放或改变水中一些组分的化学形态,如溶解氧、二氧化碳、生化需氧量、pH、碱度、硬度、氮、磷和硅化物等。通常,污水或污染严重的水样比天然水和较清洁水样更为不稳定些。(2)水样中的某些组分可能因水中的溶解氧或通过与空气接触而被氧化,如有机化合物、亚铁离子、硫化物等。(3)有些组分可能沉淀。如碳酸钙、金属等。(4)PH、电导率、二氧化碳、碱度、硬度等等可能因从空气中吸收二氧化碳而改变。(5)溶解状态和胶体状态的金属以及某些有机化合物可能被吸附在盛水器内壁或水样中固体颗粒的表面上。(6)一些聚合物可能会分解。如缩聚的无机磷和聚合的硅酸。如此等等。

这些变化通常与水样的性质、环境温度、光线的作用以及盛水器的性质等有关。要想完全制止水样在存放期间内的物

水样的采集和保存

水样的采集和保存 1.操作前的准备工作 (1)据项目的具体要求,备好适用的器具,使用前应认真洗涤,保证其清洁无污染。 (2)根据项目的具体要求,备齐所需的化学药品和试剂,并认真检查其成份、浓度、纯度等级、有效期等,品质参数应符合规定。 (3)备齐并检查化验所需的各种仪器、量具等,应标定合格,保证其准确可靠性。 2.水样的采集方法 (1)采集有取样冷却器的水样时,应调节冷却水的取样阀门,使水样流量在500~700ml/min,温度为30℃~40℃的范围内,且流速稳定。 (2)采集给水、锅水水样时,原则上应是连续流动之水。采集其他水样时,应先将管道中的积水放尽并冲洗后方可取样。 (3)盛水样的容器(采样瓶)必须是硬质玻璃或塑料制品(测定测量成分分析的样品必须使用塑料容器)。采样前,应先将采样容器彻底清洗干净。采样时再用水样冲洗三次(方法中另有规定除外)以后才能采集水样,采样后应迅速加盖封存。 (4)采集现场监督控制试验的水样,一般应使用固定的采样瓶,采集供全分析用的水样,应粘贴标签、注明水样名称、采样人姓名、采样地点、时间、温度以及其他情况(如季节;气候条件等)。 (5)测定水中某些不稳定成分(如溶解氧;游离二氧化碳等)时,应在现场取样测定,采集方法应按各测定方法中的规定进行。 3.水样的存放与运送 (1)水样采集后其成分的改变,受水样的性质、温度、保存条件的影响有很大的不同,原则上应及时化验。 (2)水样存放与运送时,应注意检查水样容器是否封闭严密。水样容器应放在不受阳光直接照射的阴凉处。 (3)水样的运送途中,冬季应防冻、夏季应防曝晒。 (4)化验经过存放或运送的水样,应在报告中注明存放的时间和温度等项目。

水样采集与保存

水样的采集与保存 1 、范围 本标准规定了生活饮用水及其水源水样的采集,样品保存和采样质量控制的基本原则、措施和要求。 本标准适用于生活饮用水及其水源水样的采集和样品保存。 2、规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本规范的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB5749 生活饮用水卫生标准 GB/T12998 水质采样技术指导 GB/T12999 水质采样样品的保存和管理技术规定 GB17051 二次供水设施卫生规范 3、采样计划 采样前应根据水质检验目的和任务制定采样计划,内容包括:采样目的、检验指标、采样时间、采样地点、采样方法、采样频率、采样数量、采样容器与清洗、采样体积、样品保存方法、样品标签、现场测定项目、采样质量控制、运输工具和条件等。 4、采样容器 4.1 应根据待测组分的特征选择合适的采样容器。 4.2 容器的材质应化学稳定性强,且不应与水样中组分发生反应,容器壁能够吸收或吸附待测组分。 4.3 采样容器应可适应环境温度的变化,抗震性能强。 4.4 采样容器的大小、形状和重量相适宜,能严密封口,并容易打开且易清洗。 4.5 应尽量细口容器,容器的盖和塞得材料应与容器材料统一。在特殊情况下需用软木塞或橡胶塞时应用稳定的金属箔或聚乙稀薄膜包裹,最好有蜡封。有机物和某些微生物检测用的样品容器不能用橡胶塞,碱性的液体样品不能用玻璃塞。 4.6 对无机物、金属和放射性元素测定水样应使用有机材质得采样容器,如聚乙烯塑料容器等。 4.7 对有机物和微生物指标测定水样应使用玻璃材质的采样容器。 4.8 特殊项目测定的水样可选用其他化学惰性材料材质的容器。如热敏物质应该选用热吸收玻璃容器;温度高、压力大的样品或含痕量有机物的样品应选用不锈钢容器;生物(含藻类)样品应选用不透明的非活性玻璃容器,并存放阴暗处;光敏性物质应选用棕色或深色的容器。 5、采样容器的洗涤 5.1 测定一般理化指标采样容器的洗涤

水样的采集与保存

水样采集和保存的具体方法 一、水样的类型 (一)瞬时水样 瞬时水样是指在某一时间和地点从水体中随机采集的 分散水样。当水体水质稳定,或其组分在相当长的时间或相当大的空间范围内变化不大时,瞬时水样具有很好的代表性;当水体组分及含量随时间和空间变化时,就应隔时、多点采集瞬时样,分别进行分析,摸清水质的变化规律。 (二)混合水样 混合水样是指在同一采样点于不同时间所采集的瞬时 水样的混合水样,有时称“时间混合水样”,以与其他混合水样相区别。这种水样在观察平均浓度时非常有用,但不适用于被测组分在贮存过程中发生明显变化的水样。 如果水的流量随时间变化,必须采集流量比例混合样,即在不同时间依照流量大小按比例采集的混合样。可使用专用流量比例采样器采集这种水样。 (三)综合水样 把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后所得到 的样品称综合水样。这种水样在某些情况下更具有实际意义。例如,当为几条排污河、渠建立综合处理厂时,以综合水样取

得的水质参数作为设计的依据更为合理。 27 / 1 二、地表水样的采集 (一) 采样前的准备 采样前,要根据监测项目的性质和采样方法的要求,选择适宜材质的盛水容器和采样器,并清洗干净。此外,还需准备好交通工具。交通工具常使用船只。对采样器具的材质要求化学性能稳定,大小和形状适宜,不吸附欲测组分,容易清洗并可反复使用。 (二) 采样方法和采样器(或采水器) 在河流、湖泊、水库、海洋中采样,常乘监测船或采样船、手划船等交通工具到采样点采集,也可涉水和在桥上采集。 采集表层水水样时,可用适当的容器如塑料筒等直接采取。 采集深层水水样时,可用简易采水器、深层采水器、采水泵、自动采水器等。 三、地下水样的采集 (一) 井水 从监测井中采集水样常利用抽水机设备。启动后,先放水数分钟,将积留在管道内的陈旧水排出,然后用采样容器(已预先洗净)接取水样。对于无抽水设备的水井,可选择适合的采水器采集水样,如深层采水器、自动采水器等。

地热勘察水样采集及运输保存方法

地热勘察水样采集及运输保存方法 B2不同分析项目的采样要求 B2.1 原样水样 原样指水样采集后不添加任何保护剂。这类水样可采集在硬质细口磨口玻璃瓶(下称玻璃瓶)或没有添加剂的本色聚乙烯塑料瓶或桶(下称塑料桶)中,采样体积1 500—2 000mL。可以将瓶置于水面以下灌装或用塑料或橡胶管引流接至瓶中。瓶口要留出10mL左右的空间,然后将瓶盖密封。测定水中二氧化硅和硼的原样水样必须用塑料瓶采集,体积200mL。 原样水样供测定水中的所有阴离子、绝大部分阳离子、硬度、碱度、固形物、消耗氧、pH值及物理性质。 B2.2 酸化水样 B2.2.1 盐酸酸化水样 a.以两个容积分别为1 500mL和500mL的塑料桶采集水样后,在采样现场分别往水样中加入5mL和3mL(1+1)盐酸,摇匀、密封。分别供测定水中铀镭及微量元素。 b.总α、总β测定:用2000-5000mL塑料桶采样(视矿化度高低决定取样量),每升水样中加入(1+1)盐酸4mL。 B2.2.2 硝酸酸化水样 用塑料瓶采样500ml,加(1+1)硝酸,使含酸0.2%-O.5%,pH≤2为宜,供测定金属离子及微量元素。对温度较高的热水,作钙、镁的样品,以此酸化处理样品为佳。 B2.3 碱化水样 用500mL玻璃瓶,在水样中加入2g固体氢氧化钠,摇匀,使pH>11并尽量在低温条件下保存,于24h内送检,供测定酚、氰。 B2.4 稀释水样 中、高温地热井或显示点测定二氧化硅的水样为防止高浓度二氧化硅的聚合或沉淀,宜在野外现场将水样用无硅蒸馏水作1:10稀释处理,采样体积50-100mL,塑料瓶口密封。 B2.5 浓缩萃取水样(不采集)

水样采集方法及注意事项

水样保存方法 一、水样保存的基本要求 1.减缓生物作用 2.减缓化合物或者络合物的水解及氧化还原作用 3.减少组分的挥发和吸附 二、一般的保存措施 1.冷藏或冷冻样品在4℃冷藏或将水样迅速冷冻,贮存于暗处,可以抑制生物活动,减缓物理挥发作用和化学反应速度。冷藏是短期内保存样品的一种较好方法,对测定基本无影响。但需要注意冷藏保存也不能超过规定的保存期限,冷藏温度必须控制在4℃左右。温度太低(例如≤0℃),因水样结冰体积膨胀,使玻璃容器破裂,或样品瓶盖被顶开失去密封,样品受沾污。温度太高则达不到冷藏目的。 2.加入化学保存剂 (1)控制溶液pH 值:测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pHl~2,既可以防止重金属的水解沉淀,又可以防止金属在器壁表面上的吸附,同时在pHl~2 的酸性介质中还能抑制生物的活动。用此法保存,大多数金属可稳定数周或数月。测定氰化物的水样需加氢氧化钠调至pHl2。测定六价铬的水样应加氢氧化钠调至pH8,因在酸性介质中,六价铬的氧化电位高,易被还原。保存总铬的水样,则应加硝酸或硫酸至pHl~2。(2)加入抑制剂:为了抑制生物作用,可在样品中加入抑制剂。如在测氨氮、硝酸盐氮和COD 的水样中,加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐的氧化还原作用。考试&大&在

测酚水样中用磷酸调溶液的pH 值,加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动。 (3)加入氧化剂:水样中痕量汞易被还原,引起汞的挥发性损失,加入硝酸-重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态,汞的稳定性大为改善。(4)加入还原剂:测定硫化物的水样,加入抗坏血酸对保存有利。含余氯水样,能氧化氰离子,可使酚类、烃类、苯系物氯化生成相应的衍生物,为此在采样时加入适量的硫代硫酸钠予以还原,除去余氯干扰。样品保存剂如酸、碱或其它试剂在采样前应进行空白试验,其纯度和等级必须 达到分析的要求。 水样的采集、保存和预处理 水样的采集和保存是水质分析的重要环节。要想获得准确、全面的水质分析资料,首先必须使用正确的采样方法和水样保存方法并及时送样分析化验。如果这个环节没有做好,那么,即使分析化验操作严格细致、准确无误,其结果也是毫无意义的。甚至得出错误的结论,耽误了工作。 水样采集和保存的主要原则是:(1)水样必须具有足够的代表性,(2)水样必须不受任何意外的污染。 水样的代表性是指样品中各种组分的含量都应符合被测水体的真实情况。为了得到具有真实代表性的水样就必须选择恰当的采样位置,合理的采样时间和先进的采样技术。 一、采样布点 在采集水样之前,必须做好有关的调查和了解。例如对于水体的采样,应事先了解流域范围内城市和工业的布局及废水排放情况,农业区化肥和农药的使用及污水灌溉情况以及河流的流量、河床宽度和深度等水文情况。对于工业废水的采样,则应事先了解

生活饮用水的采集与保存

1 范围 标准规定了生活饮用水及其水源水的采集、样品保存和采样质量控制的基本原则、措施和要求。 本标准适用于生活饮用水及其水源水样的采集和样品保存。 2 引用文件 GB5479 生活饮用水卫生标准 GB/T12998 水质采样技术指导 GB/T12999 水质采样样品的保存和管理技术规定 GB17051 二次供水设施卫生规范 3 采样计划 采样前应根据水质检验目的和任务制定采样计划,内容包括:采样目的、检验指标、采样时间、采样地点、采样方法、采样频率、采样数量、采样容器与清洗、采样体积、样品保存方法、样品标签、现场测定项目、采样质量控制、运输工具和条件等。 4 采样容器 应根据待测组分的特性选择合适的采样容器。 容器的材质应化学稳定性强,且不应与水样中组分发生反应,容器壁不应吸收或吸附待测组分。 采样容器应可适应环境温度的变化,抗震性能强。 采样容器的大小、形状和重量应适宜,能严密封口,并容易打开,且易清洗。 应尽量选用细口容器,容器的盖和塞的材料应与容器材料统一。在特殊情况下需用软木塞或橡胶塞时应用稳定的金属箔或聚乙烯薄膜包裹,最好有蜡封。有机物和某些微生物检测用的样品容器不能用橡胶塞,碱性的液体样品不能用玻璃塞。 对无机物、金属和放射性元素测定水样应使用有机材质的采样容器,如聚乙烯塑料容器等。 对有机物和微生物学指标测定水样应使用玻璃材质的采样容器。 特殊项目测定的水样可选用其他化学惰性材料材质的容器。如热敏物质应选用热吸收玻璃容器;温度高、压力大的样品或含痕量有机物的样品应选用不锈钢容器;生物(含藻类)样品应选用不透明的非活性玻璃容器,并存放阴暗处;光敏性物质应选用棕色或深色的容器。 5 采样容器的洗涤 测定一般理化指标采样容器的洗涤 将容器用水和洗涤剂清洗,除去灰尘、油垢后用自来水冲洗干净,然后用质量分数10%的硝酸(或盐酸)浸泡8h,取出沥干后用自来水冲洗3次,并用蒸馏水充分淋洗干净。 测定有机物指标采样容器的洗涤 用重铬酸钾洗液浸泡24h,然后用自来水冲洗干净,用蒸馏水淋洗后用质量分数为10%的盐酸溶液浸泡过夜,然后依次用自来水,蒸馏水洗净。 测定微生物学指标采样容器的洗涤和灭菌

实验五水样的采集与保存

实验名称:水样的采集与保存 一实验目的 通过实验了解河流,湖泊,水库等的水样采集布点的原则,方法和水样的保存技术 二实验原理 样点布局原则:监测断面的布设①在断面布设前,应首先查清监测河段内生产和生活取水口的位置、取水量;废水排放口的位置及污染物排放情况,河段水文及河床情况;支流汇入、水工建筑情况;其它影响水质及其均匀程度的因素。②采样垂线上的采样点数的确定 断面的设置:①对照断面反映初始情况②控制断面反映本地区排放的污水对河段水质的影响③消减断面反映河流对污染物的稀释净化情况 湖泊、水库监测垂线的布设①湖(库)区的不同水域,如进水区,出水区,深水区,浅水区,湖心区,岸边区,按水体功能分别设置监测垂线;②湖(库)区若无明显功能分区,可用网格法均匀设置监测垂线;③监测垂线采样点的设置一般与河流的规定相同。但对有可能出现温度分层现象者,应充作水温、溶解氧的探索性试验再定。 河流断面垂线和采样点的设置 1.采样额数的确定原则以最低的样品频数取得最有时间代表性的样品;考虑水体功能,影响范围及有关水文要素;切实可行 2.水样的分类综合水样、瞬时水样、混合水样、平均污水样 3.水样的采集 (1)采集前的准备制定采水计划,确定断面、垂线、和采样点、采样时间和路线 (2)采样采集表层水时可直接用适当的容器采集,但不能混入水面的物质;采集一定深度的水可用直立式或有机玻璃采水器。 (3)采样的注意事项采集时不搅动水底部沉淀物;保证每次采样点位置准确。容器在收集水时要先用水润洗三次,贴上标签并加入相应的固定剂,待测水样应严格不接触空气。 (4)水样现场测定与描述水温、Ph、溶解氧、透明度等

生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存

生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存GB/T 5750.2-2006 1范围 本标准规定了生活饮用水及其水源水样的采集、样品保存和采样质量控制的基本原则、措施和要求。 本标准适用于生活饮用水及其水源水样的采集和样品保存。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本规范的条款.,凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准.然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件.其最新版本适用于本标准。 GB 5749生活饮用水卫生标准 GB/T 12998水质采样技术指导 GB/T 12999水质采样样品的保存和管理技术规定 GB 17051 二次供水设施卫生规范 3采样计划 采样前应根据水质检验目的和任务制定采样计划,内容包括:采样目的、检验指标、采样时间、采样地点、采样方法、采样频率、采样数量、采样容器与清洗、采样体积、样品保存方法、样品标签、现场测定项目、采样质量控制、运输工具和条件等。 4采样容器 4.1应根据待测组分的特性选择合适的采样容器。 4.2容器的材质应化学稳定性强.且不应与水样中组分发生反应,容器壁不应吸收或吸附待测组分。 4.3采样容器应可适应环境温度的变化,抗震性能强。 4.4采样容器的大小、形状和重量应适宜,能严密封口,并容易打开,且易清洗。 4.5应尽量选用细口容器,容器的盖和塞的材料应与容器材料统一。在特殊情况下需用软木塞或橡胶塞时应用稳定的金属箔或聚乙烯薄膜包裹,最好有蜡封。有机物和某呰微生物检测用的样品容器不能用橡胶塞,碱性的液体样品不能用玻璃塞。

水样采集运输和保存方法及注意事项

水样采集运输和保存方 法及注意事项 Document number【SA80SAB-SAA9SYT-SAATC-SA6UT-SA18】

水样采集、运输和保存方法及注意事项 一、水样的采集 (一)盛水容器的选择 1、容器不能是新的污染源。 2、对测金属的水样多选用聚乙烯瓶,测有机物的水样一般只能用玻璃瓶。 3、容器壁不应吸收或吸附某些待测组分。 4、容器不应与待测组分发生反应。 5、微生物采样瓶能耐高温,无菌采样袋除外。 (二)盛水容器的清洗 按水样待测定组分的要求来确定清洗容器的方法。 1、一般理化指标采样容器的洗涤:洗净后-10%硝酸或(盐酸)浸泡-自来水-蒸馏水(纯水) 2、有机物指标采样容器的洗涤:洗净后-蒸馏水-180烘干。 3、微生物学采样容器的洗涤和灭菌:洗净后-10%盐酸浸泡-自来水-蒸馏水-热力灭菌和高压灭菌。灭菌后2周内使用。

(三)采集水样体积: 1、水样的体积取决于分析项目的多少以及选用的测定方法。 2、采集的水样量应满足分析的需要并应该考虑重复测试所需的水样量和留作备份测试的水样用量。 3、现场采样的质量保证除规范采样步骤外,还需采集空白样和平行样。占总采样量的10%--20%。 (四)采集水样注意事项 1、各类监测点水样采样位置: 出厂水应当位于水处理完成后进入输送管道前的取水口处; 末梢水一般应当为用户水龙头处; 二次供水的采集应为蓄水池或水箱出水口处等; 学校自建设施供水应当为用户取水口处; 分散式供水应为家庭储水器内。 2、采样前放水3-5分钟,消毒后先采微生物,后化学性指标,采样时水流速平稳。 3、微生物指标,用灭菌瓶直接采集,不能用水样涮洗已灭菌的采样瓶,并避免手指和其他物品对瓶口的玷污。

水样采集运输和保存方法及注意事项

水样采集运输和保存方法 及注意事项 The following text is amended on 12 November 2020.

水样采集、运输和保存方法及注意事项 一、水样的采集 (一)盛水容器的选择 1、容器不能是新的污染源。 2、对测金属的水样多选用聚乙烯瓶,测有机物的水样一般只能用玻璃瓶。 3、容器壁不应吸收或吸附某些待测组分。 4、容器不应与待测组分发生反应。 5、微生物采样瓶能耐高温,无菌采样袋除外。 (二)盛水容器的清洗 按水样待测定组分的要求来确定清洗容器的方法。 1、一般理化指标采样容器的洗涤:洗净后-10%硝酸或(盐酸)浸泡-自来水-蒸馏水(纯水) 2、有机物指标采样容器的洗涤:洗净后-蒸馏水-180烘干。 3、微生物学采样容器的洗涤和灭菌:洗净后-10%盐酸浸泡-自来水-蒸馏水-热力灭菌和高压灭菌。灭菌后2周内使用。

(三)采集水样体积: 1、水样的体积取决于分析项目的多少以及选用的测定方法。 2、采集的水样量应满足分析的需要并应该考虑重复测试所需的水样量和留作备份测试的水样用量。 3、现场采样的质量保证除规范采样步骤外,还需采集空白样和平行样。占总采样量的10%--20%。 (四)采集水样注意事项 1、各类监测点水样采样位置: 出厂水应当位于水处理完成后进入输送管道前的取水口处; 末梢水一般应当为用户水龙头处; 二次供水的采集应为蓄水池或水箱出水口处等; 学校自建设施供水应当为用户取水口处; 分散式供水应为家庭储水器内。 2、采样前放水3-5分钟,消毒后先采微生物,后化学性指标,采样时水流速平稳。 3、微生物指标,用灭菌瓶直接采集,不能用水样涮洗已灭菌的采样瓶,并避免手指和其他物品对瓶口的玷污。

水样的采集与保存练习题及答案

第二章水样的采集与保存练习题及答案 参考资料 1、《环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南》 2、《水环境标准工作手册》 3、《水环境分析方法标准工作手册》(下册) 4、《水和废水监测分析方法》第三版 5、《环境水质监测质量保证手册》第二版 一、填空题 1、关于水质监测采样断面的布设规定:在大支流或特殊水质的支流汇合于主流时,应在_____地点设置采样断面。 答:靠近汇合点的主流与支流上,以及汇合点的下游认为已充分混合的 《环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南》P298、299(1) 2、沉积物采样断面的设置原则与_____相同。沉积物采样点应尽可能与_____上。 答:地面水采样断面;水质采样点位于同一垂线 《环境水质监测质量保证手册》第二版,P31 3、河流采样断面垂线布设是:河宽≤50m的河流,可在设条垂线;河宽>100m 的河流,在_____设_____条垂线;河宽50-100m的河流,可在_____设_____条垂线。湖泊、水库断面垂线的布设:可在湖(库)区的_____(如_____水质监测采样断面的布设,要求污染源对水体水质有影响的河)按_____分别设垂线。答:中泓;一;左、中、右;三;左、右近岸有明显水流处;两; 湖泊:不同水域(如进水区、出水区、深水区、浅水区、岸边区);水体功能《环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南》P299-300(5) 《环境水质监测质量保证手册》第二版,P15-16 4、对地面水和地下水,常用的保存剂,如酸应使用_____,碱或其它试剂使用_____,最好用_____。如保存剂内含杂质太多达不到要求,则应_____。 答:分析纯;分析纯试剂;优级纯试剂;提纯

水样的采集与保存

水样的采集与保存 一、概述 分析实验室从样品的采集到报告的编发是一个系统的质量控制过程。在这一过程中,除用准确的分析技术和精密的仪器设备科学的采集样品,正确的保存样品,规范的流转样品也十分重要。采集的样品要有代表性,易受环境变化而变化的分析项目要在现场测试,需在实验内测试的样品,在测试之前加以妥善保存、固定,确保样品在分析前不会发生明显的变化。规范的流转程序保证样品不发生混淆、错漏。 二、水样的采集 (一)采集依据 依据国家法律、政府法规、地方文件等规定,依法对受检单位、接受政府指令对特定水体、接受客户委托对需测试水体进行水样采集。样品采集是监测工作开展的前提和基础。污水厂根据生产工艺、生产管理需要及评定污水处理效果,对进出污水厂水质进行采样分析。因此,采样人员应具有高度的法律意识、相应的职业素养和较高的职业道德意识。 (二)采样准备 采样人员应在采样前确定监测目标,落实采样项目任务,制定采样计划,根据采集样品的难易、数量、测试项目备足合适的采样器具、容器、试剂、仪器等。 (三)样品采集的频率 地面水环境是一个开放性系统,其物质交换,能量变化既存在时间和空间的周期性变化、规率也有突变性,确定监测频率应能有最大把握捕捉这种规率和突变性。一般地面水的常规监测,为了掌握水质的季节变化,每月采样一次,某些重要控制断面,如需了解一日内和数日之间的水质变化,也可在一日内按一定时间或三日内按不同等分时间进行采样监测,城市主要受纳污水或废水的河、渠每年应在丰、枯水期各采样一次,环境专家认为,在采样经费和样品都固定的情况下,适当增加采样频率比增设断面更有意义。 连续稳定生产车间的排污口应在一生产周期内可采两种水样: 1、平均水样,在一个生产周期内(8小时、12小时或24小时)按等时间间隔采样数次,混合均匀后用于测定平均浓度。 2、定时(或瞬时)水样,每半小时或一小时取一个水样,找出污染排放高峰,然后求

水样采集运输和保存方法及注意事项

水样采集、运输和保存方法及注意事项 一、水样的采集 (一)盛水容器的选择 1、容器不能是新的污染源。 2、对测金属的水样多选用聚乙烯瓶,测有机物的水样一般只能用玻璃瓶。 3、容器壁不应吸收或吸附某些待测组分。 4、容器不应与待测组分发生反应。 5、微生物采样瓶能耐高温,无菌采样袋除外。 (二)盛水容器的清洗 按水样待测定组分的要求来确定清洗容器的方法。 1、一般理化指标采样容器的洗涤:洗净后-10%硝酸或(盐酸)浸泡-自来水-蒸馏水(纯水) 2、有机物指标采样容器的洗涤:洗净后-蒸馏水-180烘干。 3、微生物学采样容器的洗涤和灭菌:洗净后-10%盐酸浸泡-自来水-蒸馏水-热力灭菌和高压灭菌。灭菌后2周内使用。

(三)采集水样体积: 1、水样的体积取决于分析项目的多少以及选用的测定方法。 2、采集的水样量应满足分析的需要并应该考虑重复测试所需的水样量和留作备份测试的水样用量。 3、现场采样的质量保证除规范采样步骤外,还需采集空白样和平行样。占总采样量的10%--20%。 (四)采集水样注意事项 1、各类监测点水样采样位置: 出厂水应当位于水处理完成后进入输送管道前的取水口处; 末梢水一般应当为用户水龙头处; 二次供水的采集应为蓄水池或水箱出水口处等; 学校自建设施供水应当为用户取水口处; 分散式供水应为家庭储水器内。 2、采样前放水3-5分钟,消毒后先采微生物,后化学性指标,采样时水流速平稳。 3、微生物指标,用灭菌瓶直接采集,不能用水样涮洗已灭菌的采样瓶,并避免手指和其他物品对瓶口的玷污。

4、理化指标采样前,先用水样荡洗2~3次采样器、容器、塞子。 5、 测定有机污染物等项目的水样必须充满容器。 6、测定pH、余氯、放射性、微生物等项目需要单独采样;其中, pH、电导率等项目宜在现场测定。 7、采样时必须认真填写采样登记表;每个水样瓶都应贴上标签;要塞紧瓶塞,必要时还要密封。 8、水样尽快送达实验室。 9、水样采集应保持手的清洁、工作时严禁吸烟。 二、水样的运输 采集的各种水样从采集地到分析实验室之间有一定距离,运送样品的这段时间里,由于环境作用,水质可能会发生物理、化学和生物等各种变化,为使这些变化降低到最小程度,需要采取必要的保护性措施(如添加保护性试剂或致冷剂等),并尽可能的缩短运输时间。样品的运输过程中的基本要求: 1、盛水容器应当妥善包装,以免它们的外部受到污染,特别是水样瓶颈部和瓶塞在运送过程中不应破损或丢失。 2、为避免样品容器在运输过程中因震动碰撞而破损,最好将样品瓶装箱并采用泡沫塑料减震或碰撞。

生活饮用水的采集与保存

生活饮用水的采集与保存 1 范围 标准规定了生活饮用水及其水源水的采集、样品保存和采样质量控制的基本原则、措施和要求。 本标准适用于生活饮用水及其水源水样的采集和样品保存。 2 引用文件 GB5479 生活饮用水卫生标准 GB/T12998 水质采样技术指导 GB/T12999 水质采样样品的保存和管理技术规定 GB17051 二次供水设施卫生规范 3 采样计划 采样前应根据水质检验目的和任务制定采样计划,内容包括:采样目的、检验指标、采样时间、采样地点、采样方法、采样频率、采样数量、采样容器与清洗、采样体积、样品保存方法、样品标签、现场测定项目、采样质量控制、运输工具和条件等。 4 采样容器 4.1 应根据待测组分的特性选择合适的采样容器。 4.2 容器的材质应化学稳定性强,且不应与水样中组分发生反应,容器壁不应吸收或吸附待测组分。 4.3 采样容器应可适应环境温度的变化,抗震性能强。 4.4 采样容器的大小、形状和重量应适宜,能严密封口,并容易打开,且易清洗。 4.5 应尽量选用细口容器,容器的盖和塞的材料应与容器材料统一。在特殊情况下需用软木塞或橡胶塞时应用稳定的金属箔或聚乙烯薄膜包裹,最好有蜡封。有机物和某些微生物检测用的样品容器不能用橡胶塞,碱性的液体样品不能用玻璃塞。 4.6 对无机物、金属和放射性元素测定水样应使用有机材质的采样容器,如聚乙烯塑料容器等。 4.7 对有机物和微生物学指标测定水样应使用玻璃材质的采样容器。 4.8 特殊项目测定的水样可选用其他化学惰性材料材质的容器。如热敏物质应选用热吸收玻璃容器;温度高、压力大的样品或含痕量有机物的样品应选用不锈钢容器;生物(含藻类)样品应选用不透明的非活性玻璃容器,并存放阴暗处;光敏性物质应选用棕色或深色的容器。 5 采样容器的洗涤 5.1 测定一般理化指标采样容器的洗涤 将容器用水和洗涤剂清洗,除去灰尘、油垢后用自来水冲洗干净,然后用质量分数10%的硝酸(或盐酸)浸泡8h,取出沥干后用自来水冲洗3次,并用蒸馏水充分淋洗干净。 5.2 测定有机物指标采样容器的洗涤 用重铬酸钾洗液浸泡24h,然后用自来水冲洗干净,用蒸馏水淋洗后用质量分数为10%的盐酸溶液浸泡过夜,然后依次用自来水,蒸馏水洗净。 5.3 测定微生物学指标采样容器的洗涤和灭菌 5.3.1 容器洗涤:将容器用自来水和洗涤剂洗涤,并用自来水彻底冲洗后用质量分数为10%的盐酸溶液浸泡过夜,然后依次用自来水,蒸馏水洗净。

水样采集方法

水样采集方法 一、采样容器的选择及水样保存 1、微生物:玻璃瓶(灭菌)400毫升;保存方法:冷藏。 2、无机化合物类:聚乙烯塑料桶3升;。 3、有机化合物类:玻璃瓶1000毫升;保存方法:冷藏。 4、挥发酚、氰化物:玻璃瓶1000毫升;保存方法:氢氧化钠, pH≥12,如有游离余氯,加亚砷酸钠去除。≤。 5、耗氧量:玻璃瓶500毫升。保存方法:每升水样加入0.8ml 浓硫酸,冷藏。 二、采样容器的洗涤 1、测定一般理化指标:将容器用水和洗涤剂清洗除去灰尘、油污 后用自来水冲洗干净,再用10%的硝酸或盐酸浸泡8小时,取出沥干后用自来水冲洗3次,并用蒸馏水充分淋洗干净。 2、测定微生物学指标:①容器洗涤:同测定一般理化指标采样容 器的洗涤;②容器灭菌:高压蒸汽灭菌,要求121℃下维持15min,高压蒸汽灭菌后的容器如不立即使用,应于60℃将瓶内冷凝水烘干。灭菌后的容器应在2周内使用。 三、水样的采集 1、水源水:①采样点通常应选择汲水处;②采集自喷的泉水可在 涌口处直接采样;采集不自喷的泉水时,应将停滞在抽水管中的水汲出,新水更替后再进行采样③井水采集时应在充分抽汲后(存

水的2倍以上)进行,以保证水样的代表性。 2、出厂水:采样点应设在出厂进入输送管道之前,新水更替后再 进行采样。 3、末梢水:采样点应设在管网(用户),取样时应打开龙头数分 钟,新水更替后,消毒水龙头,先采集用于微生物学指标检验的样品400毫升;然后再采集理化指标的水样。 4、二次供水:包括水箱或蓄水池的进水、出水。 5、分散式供水:根据实际使用的情况确定。 四、水样采集注意事项 1、采样时不可搅动水底的沉积物。 2、同一水源、同一时间采集几类检测指标的水样时,应先采集供微生物学指标检测的水样,采样时应直接采集,不得用水样刷洗已灭菌的采样瓶,并避免手指和其他物品对瓶口的沾污。 2、用于理化指标检测的水样,采样前用待测水样荡洗容器和塞子2~3次。 3、挥发和半挥发有机物:采满至刚刚溢出,不可产生气泡,用聚四氟乙烯膜包裹的瓶塞或符合要求的配套瓶塞密封,密封好的样品瓶中不得有气泡。 4、完成现场测定的水样,不能带回实验室供其他指标测定使用。

水样的采集及保存

水样的采集、保存和预处理 一、水样的采集 1、水样的类型: ①瞬时水样:指某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。 ②混合水样:同一样点不同时间所采集的瞬时水样的混合样(按一定比例)。 ③综合水样:不同采样点同时采集的各个瞬时水样的混合后得到的样品. 2、取样量 ①以监测项目的多少计算水样的需要量,按照需要量的1.1-1.3倍采集水样 ②单个采样体积在50-500mL之间,供一般理化分析用水样有2L即可 ③须对水质进行全分析或某些特殊测定时,则要采集5-10L或更多的水样

3、水样的采集 (1)地面水样的采集 ①采样前的准备:需要根据监测项目的性质和采样方法的要求,选择适宜材质的盛 水容器和采样器,并清洗干净,准备交通工具。 ●材质要求:化学性能稳定,大小形状适宜,不吸附待测成分,容易清洗并 可反复使用。 ●注意事项:采样器在第一次使用时,应用10%的盐酸(硝酸)浸泡24小 时,用自来水冲净,然后用去离子水冲洗多次晾干,加盖保存。 ②采样器 表层水:用桶瓶直接采取

(2)废水样品的采集 ●采样方法:①浅水水样:直接采取 ②深层水水样:专用的 ③自动采样: ●废水样类型:瞬时废水样 平均废水样 ●注意事项:①避开漂浮物从表层采样 ②自动采样器的入口处安装滤网和小破碎机 瞬时水样:指在某一时间或地点,从水体中随机采集的分散样品。用这种水样监 测的结果只说明取样时的水质。对于生产工艺连续、稳定的工厂,所排放废水中 的污染组分及浓度变化不大,瞬时水样具有较好的代表性。 混合水样:由于工业废水的排放量和污染组分的浓度往往随时间起伏较大,为使 监测结果具有代表性,需要增大采样和测定频率,但这势必增加工作量,此时比 较好的办法是采集平均混合水样或平均比例混合水样。 生活污水采样:可在排污口直接以1升/分量采集有代表性的水样,亦可以应用 工业废水的采样方式采集。 (3)地下水样的采集 监测井:抽水机或着专用采样器。 对于自喷泉水(spring water),可在涌水口处直接采样。 对于自来水(tap water),也先将水龙头完全打开,放水数分钟,排出管道中积存 的死水后再采样。 地下水的水质比较稳定,一般采集瞬时水样,即能有较好的代表性。 4、流量的测定 1流速仪法:条件:h≥0.05m,v≥0.015m/s的河渠 2 浮标法:粗略简易法 条件:平直河段,2米间距内求平均断面积

水样的采集和保存

水样的采集和保存 对水样进行监测分析,首先要采集水样。采样的原则是所取水样必须具有代表性,能够真实地反映水体的质量。 从采集到分析的一段时间内,由于环境条件变化,微生物新陈代谢活动和化学反应的影响,水样的某些物理参数及化学成分会发生变化。为了将这些变化降低到最低程度,应采取必要的保护措施。 工具与材料 略 活动过程 一、水样的采集 1.采集表层水。 用桶、瓶等容器直接采取。一般将容器沉至水下0.3~0.5米处采集。 2.采集深层水。 将带有重锤的具塞采样器(图3-1-1-1)沉入水中,达到所需深度后(从拉伸的绳子标度上看出),拉伸瓶口塞子上连接的细绳,打开瓶塞,待水样充满后提出来。 3.采集自来水或带抽水设备的地下水(井水)。 先排放2~3分钟,让积存的杂质流去,然后用瓶、桶等采集。

表3-1-1-1常用的水样保存方法 二、水样的保存 1.冷藏或冷冻。 其作用是抑制微生物活动,减慢物理挥发和化学反应速度。 2.加入化学试剂。 加入酸或碱调节pH值,能使一些化学成分在水样中保持稳定;加入生物抑制剂,可抑制微生物的氧化还原作用;加入氧化剂或还原剂,可使一些待测成分转化为稳定的化学物质,而且不干扰以后的分析测定。 表3-1-1-1为一些常用的水样保存方法。 说明与延伸 1.采集瓶或装水容器必须事前洗净烘干,以免杂质进入水样中,影响水样质量。采样前,先用水样洗涤容器2~3次。 2.供卫生细菌学检验用的水样采集容器必须先进行灭菌处理。

3.有些测定项目对时间、温度的变化非常敏感,最好现场测定。

水体富营养化实验 氮、磷是水生植物生长必需的营养元素,但是,水体所含氮、磷过多,停留时间过长,将使藻类及浮游生物过量生长而引起水体的富营养化。水体出现富营养化现象时,水中溶解氧迅速减少,水体呈现不同颜色,死亡的动植物腐烂发臭,释放出硫化氢等难闻气体,使水质进一步恶化。 本实验观察水体富营养化造成的污染。 工具与材料 量筒,鱼缸,塑料板,量杯。 水藻,含氮、磷的肥料(化肥等)。 活动过程 1.用量筒给3只鱼缸内加入等量的水,并分别编号a、b、c。 2.在a号鱼缸中用量杯加入一定量的肥料,b号缸内加入肥料的数量为a号缸内加入量的一半,C号缸内不加肥料(图3-1-3-1)。 3.在3只鱼缸内放入相同数量的水藻,盖上塑料板,放在有阳光照射的地方。 4.观察鱼缸内水藻生长情况,比较三者的不同,至某一鱼缸中水藻全部死亡为止,结果填入表3-1-3-1。 表3-1-3-1富营养化实验观察记录

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