材料研究与测试方法复习题

复习题

一、名词解释

1、系统消光

2、X射线衍射方向

3、Moseley定律

4、相对强度

5、积分强度

6、明场像暗场像

7、透射电镜点分辨率、线分辨率

8、厚度衬度

9、衍射衬度10相位衬度11球差、像散、色差12、透镜景深13、透镜焦长14、电子衍射15、二次电子16、背散射电子17、差热分析18、差示扫描量热法19、热重分析20综合热分析21、外推始点温度22、拉曼效应23、拉曼位移24、瑞利散射25、化学位移26、光电效应27、荷电效应

二、简答题

1、X射线谱有哪两种基本类型？各自的含义是什么？

2、X射线是怎么产生的？连续X射线谱有何特点？

3、何谓Ka射线/何谓Kβ射线？这两种射线中哪种射线强度大？哪种射线的波长短？

4、晶体对X射线的散射包括哪两类？四种基本类型的空间点阵是什么？

5、结构因子的概念

6、布拉格方程的表达式、阐明的问题及所讨论的问题？

7、晶体使X射线产生衍射的充分条件是什么？何谓系统消光？

8、粉晶X射线衍射卡片（JCPDF卡）检索手册的基本类型有哪三种？每种手册如何编排？每种物相在手册上的形式？

9、在进行混合物相的X射线衍射线定性分析鉴定时，应特别注意优先考虑的问题有哪些？

衍射仪用粉末试样的粒度是多少？

10、电子束与物质相互作用可以获得哪些信息？

11、扫描电镜的原理？扫描电镜的放大倍数是如何定义的？

12、简述电子透镜像差及产生的原因？

13、透射电子显微图象包括哪几种类型？

14、散射衬度与什么因素有关？这种图象主要用来观察什么？

15、衍射衬度与什么因素有关？这种图象主要用来观察什么？

16、何谓明场象？何谓暗场象？中心暗场像与偏心暗场像哪个分辨率高？

17、何谓二次电子？扫描电镜中二次电子象的衬度与什么因素有关？最适宜研究什么？

18、何背散射电子？扫描电镜中背散射电子象的衬度与什么因素有关？最适宜研究什么？

19、什么是X射线的能谱分析和波谱分析？其方法有几种？

20、何为差热分析？差热分析的基本原理是什么？

21、何为差示扫描量热？示差扫描量热分析的基本原理是什么？

22、在差热分析曲线上一个峰谷的温度主要用什么来表征？

23、如何确定外推始点温度？

24、影响差热曲线主要因素有哪些？

25、分子振动吸收红外辐射必须满足哪些条件？拉曼散射产生的条件？

26、红外吸收光谱的产生，主要是由于分子中什么能级的跃迁？

27、H2O和CO2分子中有几种振动形式？红外光谱分析步骤及石膏红外谱图分析？

28、红外光谱与拉曼光谱的比较？

29、X射线光电子能谱是一种什么分析方法？采取剥离技术分析方法还可以进行什么分析？

30、何为化学位移？化学位移规律？

31、XPS伴线有哪些？并简明说明之？

32、X射线光电子能谱分析常用的扣静电（荷电效应）方法是什么？

三、综合题

就具体的测试项目，根据你所学过的现代测试技术挑选最佳的测试方法（是否能测试，是否是最精确、最快速、最经济等）；

（1）尺寸小于5μ的矿物的形貌观察分析；

（2）有机材料中化学键的分析鉴定；

（3）多晶材料的物相分析鉴定；

（4）物质的热稳定性的测定；

（5）矿物中包裹体或玻璃气泡中物质的鉴定分析；

（6）表面或界面元素化学状态分析；

（7）晶界上增强相的成分分析；

（8）晶界条纹或晶体缺陷（如位错、层错等）的观察分析；

（9）纳米材料的微结构分析；

（10材料的断口形貌观察

四、计算题

1、Lu2O3，立方晶系，已知a=1.0390nm，问用Co靶的Kα=0.17980nm照射，（400）面网组能产生几条衍射线？

2、某立方晶系晶体的某一面网的二级衍射对应的d200=0.1760nm，对应的衍射角为60°，求该晶体的d100一级衍射面网能产生几条衍射线以及该晶体的晶胞参数。

材料研究方法期末复习资料(不错)

材料研究方法复习 X射线,SEM（扫描电子显微镜）,TA,DTA,DSC,TG,红外,拉曼 1．X射线的本质是什么？是谁首先发现了X射线，谁揭示了X射线的本质？ 本质是一种波长很短的电磁波，其波长介于0.01-1000A。1895年由德国物理学家伦琴首先发现了X射线，1912年由德国物理学家laue揭示了X射线本质。 2．试计算波长0.071nm（Mo-Kα）和0.154A（Cu-Kα）的X射线束，其频率和每个量子的能量？ E=hν=hc/λ 3．试述连续X射线谱与特征X射线谱产生的机理 连续X射线谱:从阴极发出的电子经高压加速到达阳极靶材时，由于单位时间内到达的电子数目极大，而且达到靶材的时间和条件各不相同，并且大多数电子要经过多次碰撞，能量逐步损失掉，因而出现连续变化的波长谱。 特征X射线谱: 从阴极发出的电子在高压加速后，如果电子的能量足够大而将阳极靶原子中内层电子击出留下空位，原子中其他层电子就会跃迁以填补该空位，同时将多余的能量以X射线光子的形式释放出来，结果得到具有固定能量，频率或固定波长的特征X射线。 4. 连续X射线谱强度随管电压、管电流和阳极材料原子序数的变化规律？ 发生管中的总光子数(即连续X射线的强度)与: 1 阳极原子数Z成正比; 2 与灯丝电流i成正比; 3 与电压V二次方成正比: I 正比于i Z V2 可见，连续X射线的总能量随管电流、阳极靶原子序数和管电压的增加而增大 5. Kα线和Kβ线相比，谁的波长短？谁的强度高？

Kβ线比Kα线的波长短，强度弱 6．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 实验中选择X射线管要避免样品强烈吸收入射X射线产生荧光幅射，对分析结果产生干扰。必须根据所测样品的化学成分选用不同靶材的X射线管。 其选择原则是： Z靶≤Z样品+1 应当避免使用比样品中的主元素的原子序数大2－6（尤其是2）的材料作靶材。 滤波片材料选择规律是： Z靶＜40时： Z滤＝Z靶－1 Z靶＞40时： Z滤＝Z靶－2 例如: 铁为主的样品，选用Co或Fe靶,不选用Ni或Cu靶；对应滤波片选择Mn 7. X射线与物质的如何相互作用的，产生那些物理现象？ X射线与物质的作用是通过X射线光子与物质的电子相互碰撞而实现的。 与物质作用后会产生X射线的散射（弹性散射和非弹性散射），X射线的吸收，光电效应与荧光辐射等现象 8. X射线强度衰减规律是什么？质量吸收系数的计算？ X射线通过整个物质厚度的衰减规律： I/I0 = exp(-μx) 式中I/I0称为X射线穿透系数，I/I0 ＜1。I/I0愈小,表示x射线被衰减的程度愈大。μ为线性吸收系数 μm表示，μm＝μ/ρ 如果材料中含多种元素，则μm＝Σμmi w i其中w i为质量分数 9．下列哪些晶面属于[111]晶带？ （111）、（3 21）、（231）、（211）、（101）、（101）、（133），（-1-10），（1-12）， （1- 32），（0-11），（212），为什么？

秋季兰州理工大学《材料研究方法》期中考试复习题

2013年秋季兰州理工大学研究生《材料研究方法》考试复习题 一、名词解释 1）短波限 各种管电压下的连续X射线谱都具有一个最短的波长值，该波长值称为短波限。P6。 2）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P13。 3）特征X射线 U时，在连续谱的某些特当加于X射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值 k 定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为特征X射线。P8。 4）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射电磁波，这些散射波之间符合波长相等、频率相同、位相差相同的光的干涉条件，故称相干散射。P11。 5）光电效应 光电效应是入射X射线的光量子与物质原子中电子相互碰撞时产生的物理效应。当入射光量子的能量足够大时，可以从被照射物质的原子内部（例如K壳层）击出一个电子，同时外层高能态电子要向内层的K空位跃迁，辐射出波长一定的特征X射线。这种以光子激发原子所发生的激发和辐射过程称为光电效应。P12。 6）晶带面 在晶体结构和空间点阵中平行于某一轴向的所有晶面均属于同一个晶带，这些晶面叫做晶带面。P24。 7）系统消光 我们把因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象称之为系统消光。P35。

材料物理专业《材料分析测试方法A》作业

材料物理专业《材料分析测试方法A 》作业 第一章 电磁辐射与材料结构 一、教材习题 1-1 计算下列电磁辐射的有关参数： （1）波数为3030cm -1的芳烃红外吸收峰的波长（μm ）； （2）5m 波长射频辐射的频率（MHz ）； （3）588.995nm 钠线相应的光子能量（eV ）。 1-3 某原子的一个光谱项为45F J ，试用能级示意图表示其光谱支项与塞曼能级。 1-5 下列原子核中，哪些核没有自旋角动量？ 12C 6、19F 9、31P 15、16O 8、1H 1、14N 7。 1-8 分别在简单立方晶胞和面心立方晶胞中标明（001）、（002）和（003）面，并据此回答： 干涉指数表示的晶面上是否一定有原子分布？为什么？ 1-9 已知某点阵∣a ∣=3?，∣b ∣=2?，γ = 60?，c ∥a ×b ，试用图解法求r *110与r *210。 1-10 下列哪些晶面属于]111[晶带？ )331(),011(),101(),211(),231(),132(),111(。 二、补充习题 1、试求加速电压为1、10、100kV 时，电子的波长各是多少？考虑相对论修正后又各是多 少？ 第二章 电磁辐射与材料的相互作用 一、教材习题 2-2 下列各光子能量（eV ）各在何种电磁波谱域内？各与何种跃迁所需能量相适应？ 1.2×106~1.2×102、6.2~1.7、0.5~0.02、2×10-2~4×10-7。 2-3 下列哪种跃迁不能产生? 31S 0—31P 1、31S 0—31D 2、33P 2—33D 3、43S 1—43P 1。 2-5 分子能级跃迁有哪些类型？紫外、可见光谱与红外光谱相比，各有何特点？ 2-6 以Mg K α（λ=9.89?）辐射为激发源，由谱仪（功函数4eV ）测得某元素（固体样品） X 射线光电子动能为981.5eV ，求此元素的电子结合能。 2-7 用能级示意图比较X 射线光电子、特征X 射线与俄歇电子的概念。 二、补充习题 1、俄歇电子能谱图与光电子能谱图的表示方法有何不同？为什么？ 2、简述X 射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 第三章 粒子（束）与材料的相互作用 一、教材习题 3-1 电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子 激发产生的？

材料研究方法作业答案

材料研究方法

第二章思考题与习题 一、判断题 √1．紫外—可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。 ×2．紫外—可见吸收光谱适合于所有有机化合物的分析。 ×3．摩尔吸收系数的值随着入射波光长的增加而减少。 ×4．分光光度法中所用的参比溶液总是采用不含待测物质和显色剂的空白溶液。 ×5．人眼能感觉到的光称为可见光，其波长围是200~400nm。 ×6．分光光度法的测量误差随透射率变化而存在极大值。 √7．引起偏离朗伯—比尔定律的因素主要有化学因素和物理因素，当测量样品的浓度极大时，偏离朗伯—比尔定律的现象较明显。 √8．分光光度法既可用于单组分，也可用于多组分同时测定。 ×9．符合朗伯—比尔定律的有色溶液稀释时，其最大吸收波长的波长位置向长波方向移动。 ×10．有色物质的最大吸收波长仅与溶液本身的性质有关。 ×11．在分光光度法中，根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的结论，被测定溶液浓度越大，吸光度也越大，测定的结果也越准确。（） √12．有机化合物在紫外—可见区的吸收特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型，以及分子结构对这种跃迁的影响。（） ×13．不同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小顺序为：微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线。（） ×14．在紫外光谱中，生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。（） ×15．区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析。（） ×16．有色化合物溶液的摩尔吸光系数随其浓度的变化而改变。（） ×17．由共轭体系π→π*跃迁产生的吸收带称为K吸收带。（） √18．红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振转光谱。（） √19．由于振动能级受分子中其他振动的影响，因此红外光谱中出现振动偶合谱带。（） ×20．确定某一化合物骨架结构的合理方法是红外光谱分析法。（） ×21．对称分子结构，如H2O分子，没有红外活性。（） √22．分子中必须具有红外活性振动是分子产生红外吸收的必备条件之一。（） √23．红外光谱中，不同化合物中相同基团的特征频率总是在特定波长围出现，故可以根据红外光谱中的特征频率峰来确定化合物中该基团的存在。（） ×24．不考虑其他因素的影响，下列羰基化合物的大小顺序为：酰卤＞酰胺＞酸＞醛＞酯。（） √25．傅里叶变换型红外光谱仪与色散型红外光谱仪的主要差别在于它有干涉仪和计算机部件。（）√26．当分子受到红外光激发，其振动能级发生跃迁时，化学键越强吸收的光子数目越多。（） ×27．游离有机酸C=O伸缩振动v C=O频率一般出现在1760cm-1，但形成多聚体时，吸收频率会向高波数移动。（） 二、选择题 1．在一定波长处，用2.0 cm吸收池测得某试液的百分透光度为71%，若改用3.0 cm吸 收池时，该试液的吸光度A为（B） （A）0.10 （B）0.22 （C）0.45 2．某化合物浓度为c1，在波长λ1处，用厚度为1 cm的吸收池测量，求得摩尔吸收系数为ε1，在浓度为3 c1时，在波长λ1处，用厚度为3 cm的吸收池测量，求得摩尔吸收系数为ε2。则它们的关系是（A）（A）ε1=ε2（B）ε2=3ε1（C）ε2＞ε1

材料研究方法真题集

1．X射线与物质相互作用时会产生那些效应？利用其中那些效应可以进行晶体结构的分析鉴定？如何利用X射线衍射分析法鉴定晶态与非晶态？ 2．画出晶体对X射线衍射的示意图，写出布拉格方程，并说明该方程中各参数的意义。3．X射线衍射方法在材料研究中有哪些应用？请具体阐述。 4．请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号，并介绍这些电子信号在材料分析研究中的各种用途。 5．试讨论加热速度、试样颗粒度、炉内压力和气氛对差热分析结果的影响，为什么说差热分析只能进行定性或半定量分析，而示差扫描量热分析法则可以进行定量分析？ 6．通常在一张NMR谱图中可以得到哪些基本信息？并举例说明NMR在材料结构分析中的应用。 7．影响热重曲线的因素有哪些？如何保证热重分析的精确度？举例说明热重分析在材料研究中的应用 8．请介绍透射电镜分析时的块状样品表面复型种类和复型方法。为何电子显微分析可以获得较光学显微分析高得多的分辨。 9．请阐述电子探针X射线显微分析的基本原理和应用，并比较两种常用的X射线谱仪——波谱仪和能谱仪的特点。 10．如何利用差热分析、热重分析和热膨胀分析来区分无机材料中的脱水分解、氧化、多晶转变、烧结等过程？ 11．微晶玻璃是一种在玻璃基体中均匀析出所需微晶相的新材料，在微晶玻璃材料研究过程中，需要掌握玻璃转变温度Tg、析晶温度、析出晶体的晶相种类、以及析出晶体尺寸形貌等物性数据。通过哪些测试方法可以方便地获得这些数据？并请介绍在这些测试图谱中获取所需数据的具体过程。 12．有机高分子材料的TEM和SEM的试样有哪些特点。 13．试画出有机高分子材料DSC的特征曲线，并说出相应的焓变峰或转变区的物理化学含义。 14．试阐述红外光谱分析的基础以及应用。 15．什么是斯托克斯线、反斯托克斯线，试说明拉曼光谱与红外光谱是互补的。 4. 请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号那些信号可以用于晶体研究？ 5. DTA曲线用什么作为反应起始温度，为什么？ 6. 何谓自旋偶合? 何谓自旋分裂? 它们在NMR分析中有何重要作用? 7.下列化合物中OH的氢核，何者处于较低场? 为什么? 8.按化学位移值的大小，将下列每个化合物的核磁共振信号排列程序。 (1) CH3CH2OCH2CH3 (2) CH3CHO (3) Cl2CHCH2Cl 1．电子束轰击到固体样品表面会产生哪些主要物理信号？研究材料的表面形貌一般收集哪种物理信号？并说明其衬度原理研究材料表面元素分原布状况应收集哪些信息，并收明其衬

材料测试分析方法(究极版)

绪论 3分析测试技术的发展的三个阶段？ 阶段一：分析化学学科的建立；主要以化学分析为主的阶段。 阶段二：分析仪器开始快速发展的阶段 阶段三：分析测试技术在快速、高灵敏、实时、连续、智能、信息化等方面迅速发展的阶段4现代材料分析的内容及四大类材料分析方法？ 表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌（如纳米线、断口、裂纹等）、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面（表面、相界、晶界）、位向关系（新相与母相、孪生相）、晶体缺陷（点缺陷、位错、层错）、夹杂物、内应力。 晶体的相结构。各种相的结构，即晶体结构类型和晶体常数，和相组成。 化学成分和价键（电子）结构。包括宏观和微区化学成份（不同相的成份、基体与析出相的成份）、同种元素的不同价键类型和化学环境。 有机物的分子结构和官能团。 形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法 四大分析：1图像分析：光学显微分析（透射光反射光），电子（扫描，透射），隧道扫描，原子力2物象：x射线衍射，电子衍射，中子衍射3化学4分子结构：红外，拉曼，荧光，核磁 获取物质的组成含量结构形态形貌及变化过程的技术 材料结构与性能的表征包括材料性能，微观性能，成分的测试与表征 6.现代材料测试技术的共同之处在哪里？ 除了个别的测试手段（扫描探针显微镜）外，各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波（如X射线、高能电子束、可见光、红外线）与材料试样相互作用后产生的各种各样的物理信号（射线、高能电子束、可见光、红外线），探测这些出射的信号并进行分析处理，就课获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。 9.试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施 衍射花样要素：衍射线的峰位、线形、强度 答:(I)花材的选用影晌背底; (2)滤波片的作用影响到背底;(3)样品的制备对背底的影响 措施：（1）选靶靶材产生的特征x射线（常用Kα射线）尽可能小的激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。（2）滤波，k系特征辐射包括Ka和kβ射线，因两者波长不同，将使样品的产生两套方位不同得衍射花样;选择浪滋片材料，使λkβ靶<λk滤<λkα，Ka射线因因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。(3)样品，样品晶粒为50μm左右，长时间研究，制样时尽量轻压，可减少背底。 11.X射线的性质; x射线是一种电磁波，波长范围:0.01~1000à X射线的波长与晶体中的原子问距同数量级，所以晶体可以用作衍射光栅。用来研究晶体结构，常用波长为0.5~2.5à 不同波长的x射线具有不同的用途。硬x射线:波长较短的硬x封线能量较高，穿透性较强，适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。软x射线:波长较长的软x射线的能量较低，穿透性弱，可用干分析非金属的分析。用于金属探伤的x射线波长为0.05~0.1à当x射线与物质(原子、电子作用时，显示其粒子性，具有能量E＝h 。产生光电效应和康普顿效应等 当x射线与x射线相互作用时，主要表现出波动性。 x射线的探测:荧光屏（ZnS），照相底片，探测器

材料研究方法复习题

1.Ｘ射线的波长范围大致为多少？Ｘ射线产生的基本原理及X射线管的基本结构 （1）0。0１-1０ｎm(２）高速运动的自由电子被突然减速便产生X射线；(3)X射线管的基本结构：使用最广泛的是封闭式热阴极X射线管，包括一个热阴极(绕成螺线形的钨丝）和一个阳极(靶），窗口，管内高真空（１０—7Ｔorr） 2.X射线谱的基本类型及其特点 X射线强度 I 随波长λ的变化曲线称为X射线谱，可分为连续X射线(由连续的各种波长组成,其波长与工作条件V、I有关）和特征X射线（又称标识X射线,不随工作条件而变，只取决于阳极靶的物质）。 3.描述X射线于物质的相互作用（俄歇效应和光电效应）课本图3.8 补充俄歇效应：当较外层的电子跃迁到空穴时，所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子，此称为俄歇效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子。它的能量是特征的，与入射辐射的能量无关。 4.X射线衍射的几何条件(布拉格方程或定律) Ｘ射线通过物质（晶体)后衍射线特征包括方向和强度，其中衍射线的方向与晶体的点阵参数（晶胞大小和形状）、入射线的方位及X射线波长有关,具体表现为:劳厄方程式、布拉格定律和倒易空间衍射公式. 5.X射线衍射分析的方法主要有哪些？各自的特点是什么？(注意λ和Θ的变化） 单晶：劳厄法（λ变，θ不变)；转晶法（λ不变，θ部分变化） 粉末：粉末照相法（粉末法或粉晶法) (λ不变,θ变)；粉末衍射仪法(λ不变，θ变化） 6.Ｘ射线衍射物相分析的基本原理（Ｉ/Ｉ0、2Θ) X射线衍射线的位置决定于晶胞的形状和大小，即决定于各晶面的晶面间距,而衍射线的强度决定于晶胞内原子种类、数目及排列方式,每种结晶物质具有独特的衍射花样，且试样中不同物质的衍射花样同时出现互不干涉，某物相的衍射强度取决于它在试样中的相对含量，当试样的衍射图谱中d值和I/I0与已知物质的数值一致时，即可判定试样中含有该已知物质. 7.说明Ｘ射线衍射仪法定性分析物相组成的基本过程,注意事项及ＰＤＦ卡片的检索方法 （1）X射线衍射定性分析是将试样的衍射谱与标准衍射谱进行比较鉴别,确定某种物相的存在以及确定该物相的结晶状态。其过程为：获得试样的衍射图谱—-求d值和I/Ｉ0值-—查索引——核对卡片。 （2)注意事项：1）ｄ值的数据比相对强度的数据重要，ｄ值一般要到小数点后第二位才允许有误差；2）低角度区域的数据比高角度区域的数据重要;３）了解试样的来源、化学成分和物理特性对作出正确结论十分有帮助；4）进行多样混合试样分析时要多次核对，若某些物质含量少,只出现一两条衍射线，以致无法鉴定；５）尽量与其它方法结合起来使用，如偏光显微镜、电子显微镜等;6）从目前所应用的粉末衍射仪看，绝大部分仪器均是由计算机进行自动物相检索过程，需结合专业人员的丰富专业知识，判断物相，给出正确的结论. （3)检索方法:字母索引：对已知物质,按物质英文名称的字母顺序排列；哈那瓦特法（Ｈanawａlｔ metｈod）:未知矿物，三强线或数值索引；芬克索引（Fink method） 8.何为X射线和荧光X射线? （1）X射线的产生见第一题（２）当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收，而是以辐射形式放出，便产生荧光X射线，其能量等于两能级之间的能量差。 9.X射线荧光光谱分析的基本原理和主要用途 （1）荧光X射线的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系。测出荧光X射线的波长或能量，就可以知道元素的种类（定性分析基础）.此外,荧光Ｘ射线的强度与相应元素的含量有一定的关系(定量分析基础)。 （2)定性分析：根据荧光X射线的波长或能量可以确定元素的组成。定量分析:定量分析的依据是元素的荧光X 射线强度Ii与试样中该元素的含量Wi成正比。 10.X射线分析的主要用途（物相分析、晶体结构分析） 11.电子和固体物质相互作用可以产生哪些物理信号？各有何特点？ （1）二次电子；对试样状态非常敏感,显示表面微小的形貌结构非常有效,所成的电子像分辨率高，是扫描电镜中的主要手段。 （2)背散射电子：能量较高，但背散射电子像的分辨率较低。 （3)透射电子：能量损失情况视试样厚薄而定，较薄时大部分为弹性散射电子，成像比较清晰，电子衍射斑点比较明锐；试样较厚时,成像清晰度降低。

2018年第一学期材料研究方法课程教学--X射线衍射部分

《X射线衍射》部分思考题 1、证明（011- ）、（12 1 - ）、（21 3 - ）、（0 - 11）、（1 - 32）晶面属于[111]晶带。 2、X射线衍射实验有哪些实验方法？简述各自实验条件。采用X射线衍射仪法 进行分析时，准备试样需要考虑哪些因素？ 3、实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片。 4、布拉格方程式有何用途？ 5、试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？ 6、多重性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？ 7、物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同？请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？ 8、原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？ 9、对于晶粒直径分别为100，75，50，25nm的粉末衍射图形，请计算由于晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度B（设θ=450，λ=0.15nm）。对于晶粒直径为25nm 的粉末，试计算θ=100、450、800时的B值。 10、罗伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？ 11、CuKα射线（λkα=0.154nm）照射Cu样品，已知Cu的点阵常数为0.361nm，试用布拉格方程求其（200）反射的θ角。 12、有一四方晶系晶体，其每个单位晶胞中含有位于：[0 1/2 1/4]、[1/2 0 1/4]、[1/2 0 3/4]、[0 1/2 3/4]上的四个同类原子，试导出其Ｆ２的简化表达式；该晶体属哪种布拉维点阵？计算出（１００）、（００２）、（１１１）、（００１）反射的Ｆ２值。 13、某陶瓷坯料经衍射定性分析为高岭石、石英和长石原料组成，称取２.５８８g样品做衍射实验，其中它们的最强线各为１８６４、９２３、６２０（ＣＰＳ），已知参比强度各为３.４、２.７、４.２，定量各原料的含量。 14、为使CuKα线的强度衰减0.5，需要用多厚的Ni滤波片？CuKα1和CuKα2的强度比在入射时为1:2，仍采用上述厚度的Ni滤波片之后，其比值有什么变化？（Ni的密度为8.96g/cm3，质量吸收系数为52.7cm2?g-1，Cu-λKα=0.15418nm， Cu-λkα1=0.154050nm，Cu-λKα2=0.154434nm） 15、CuKαX射线得到W（体心立方结构）的Debye-Scherrer图形，最初的4根线条的位置如表格所示，请标出各衍射线的衍射指数，然后计算各衍射线的积分

材料测试方法

2010年： 1.说明产生特征X射线谱的原理以及如何命名特征X射线。 答：X射线的产生与阳极靶物质的原子结构紧密相关，原子系统中的电子遵从泡利不相容原理不连续的分布在K L M N 等不同能级的壳层上，而且按照能量最低原理首先填充最靠近原子核的K壳层，再依次填充L M N壳层。各壳层能量由里到外逐渐增加。 E k

材料研究方法复习资料.

1． X 射线的本质是什么？是谁首先发现了X 射线，谁揭示了X 射线的本质？ 本质是一种波长很短的电磁波，其波长介于0.01-1000A 。 1895年由德国物理学家伦琴首先发现了X 射线，1912年由德国物理学家laue 揭示了X 射线本质。 2． 试计算波长0.071nm （Mo-K α）和0.154A （Cu-K α）的X 射线束，其频率和每个量子的能 量？ E=h ν=hc/λ 3． 试述连续X 射线谱与特征X 射线谱产生的机理 连续X 射线谱: 从阴极发出的电子经高压加速到达阳极靶材时，由于单位时间内到达的电子数目极大，而且达到靶材的时间和条件各不相同，并且大多数电子要经过多次碰撞，能量逐步损失掉，因而出现连续变化的波长谱。 特征X 射线谱: 从阴极发出的电子在高压加速后，如果电子的能量足够大而将阳极靶原子中内层电子击出留下空位，原子中其他层电子就会跃迁以填补该空位，同时将多余的能量以X 射线光子的形式释放出来，结果得到具有固定能量，频率或固定波长的特征X 射线。 4. 连续X 射线谱强度随管电压、管电流和阳极材料原子序数的变化规律？ 发生管中的总光子数(即连续X 射线的强度)与: 1 阳极原子数Z 成正比; 2 与灯丝电流i 成正比; 3 与电压V 二次方成正比: I 正比于i Z V 2 可见，连续X 射线的总能量随管电流、阳极靶原子序数和管电压的增加而增大 5. K α线和K β线相比，谁的波长短？谁的强度高？ K β线比K α线的波长短，强度弱 6．实验中选择X 射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe 为主要成分的样品，试选择合适的X 射线管和合适的滤波片？ 实验中选择X 射线管要避免样品强烈吸收入射X 射线产生荧光幅射，对分析结果产生干扰。必须根据所测样品的化学成分选用不同靶材的X 射线管。 Z 靶≤Z 样品+1 应当避免使用比样品中的主元素的原子序数大2－6（尤其是2）的材料作靶材。 滤波片材料选择规律是： Z 靶＜ 40时： Z 滤＝Z 靶－1 Z 靶＞40时： Z 滤＝Z 靶－2 例如: 铁为主的样品，选用Co 或Fe 靶,不选用Ni 或Cu 靶；对应滤波片选择Mn 7. X 射线与物质的如何相互作用的，产生那些物理现象？ X 射线与物质的作用是通过X 射线光子与物质的电子相互碰撞而实现的。 与物质作用后会产生X 射线的散射（弹性散射和非弹性散射），X 射线的吸收，光电效应与荧光辐射等现象 8. X 射线强度衰减规律是什么？质量吸收系数的计算？ X 射线通过整个物质厚度的衰减规律： I/I0 = exp(-μ x) 式中I/I0称为X 射线穿透系数， I/I0 ＜1。I/I0愈小,表示x 射线被衰减的程度愈大。μ为线性吸收系数 吸收常用质量吸收系数 μm 表示，μm ＝μ/ρ 如果材料中含多种元素，则μm ＝Σμmi w i 其中w i 为质量分数 9．下列哪些晶面属于[111]晶带？ （111）、（321）、（231）、（211）、（101）、（101）、（133），（-1-10），（1-12），（1-32），（0-11），（212），为什么？ 晶面（crystal plane ）——晶体结构一系列原子所构成的平面。 在晶体中如果许多晶面同时平行于一个轴向,前者总称为一个晶带,后者为晶带轴。 hu+kv+lw=0 与[111]晶带垂直，彼此相互平行 10．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：（12-3），（100），（200），（-311），（121），（111），（-210），（220），（130），（030），（2-21），（110）。 参考ch7-2-XRD P37 11.某正交（斜方）晶体的a=7.417?, b=4.945?, c=2.547?, 计算d110和d200。 参考ch7-2-XRD P37 12. X 射线衍射与可见光反射的差异 可见光的反射只是物体表面上的光学现象，而衍射是一定厚度内许多相同间距的晶面共同作用的

材料研究方法作业集合及复习思考题

第五章：热分析作业： 1、功率补偿型DSC和DTA的区别? 答：功率补偿型DSC分别有两个小加热器和传感器对试样和参比物加热和监控，从而消除试样和参比物的温度差，而DTA则没有这一功能。 2、热流型DSC和DTA的异同点? 答：热流型DSC与DTA仪器十分相似，不同之处在于试样与参比物托架下，置一电热片（通常是康铜），加热器在程序控制下对加热块加热，其热量通过电热片同时对试样和参比物加热，使之受热均匀。仪器所测量的是通过电热片流向试样和参比物的热流之差。 3、功率补偿型DSC和热流型DSC的异同点? 答：功率补偿型DSC采用零点平衡原理，通过两个小加热器和传感器对试样和参比物加热和监控，从而使两者温度恒定相等；热流型DSC主要通过加热过程中试样吸收/放出热量的流量来达到DSC分析的目的。 4、简述热分析的原理 答：在程序控制温度下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术称之为热分析。差热分析的原理：是在程序温度控制（升温或降温）下，测量试样与参比物（热惰性物质）之间的温度差与温度关系的一种技术。差示扫描量热分析原理：是在程序温度控制下，测量输入到物质和参比物之间的功率差与温度的关系的一种技术。 5、影响热分析的仪器、试样、操作因素有哪些？ 答： 1.仪器方面： （1）炉子的结构和尺寸：炉膛直径↓长度↑均温区↑，均温区温度梯度↓ （2）坩埚材料和形状： 金属热导性能好，基线偏离小，但灵敏度较低，峰谷较小。 非金属热导性能差，容易引起基线偏离。但灵敏度高，少样品大峰谷。 坩埚直径大，高度小，试样容易反应，灵敏度高，峰形也尖锐。 （3）热电偶性能与位置：置于物料中心点，插入试样和参比物应具有相同深度。 2.试样方面： （1）热容量和热导率变化： ①在反应前后，试样的热容量和热导率变化 1文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.

材料测试总结

XRD: 1．作用：X射线衍射分析是研究晶体结构内部原子排列状况最有力的工具。 2．由原子排列规律与标准数据库对照可直接得到结晶物质的相，因为世界上有七十万种（2008年底）结晶物质都有其特有的原子排列。 3．对X射线衍射峰强度和峰形函数分析又可得到物相的精确点阵参数、晶格畸变、微观尺寸、微观应力、结晶度、织构等。 4．X射线是在1895年由德国科学家伦琴在研究阴极射线时发现的。1912年德国科学家劳埃首次将X射线穿透晶体时发现衍射现象，从而既证明了它电磁波的性质和对应超短的波长，现已证明它的波长介于γ射线和紫外线之间，由0.01到100?。 5．X射线的产生是由高速运动的电子轰激金属靶子，电子的动能转变成X光能，其X射线成分很复杂，由各种波长各种强度的X射线混合而成，从本质上可分成两组： 6．例1.要想得到α－Fe的（222）面的衍射线，应该选用何种靶？ 解：α－Fe属立方晶系，查数据库资料得知a＝2.8664?，那么（222）晶面间距根据公式可得：d222＝a/（H2+K2+L2）1/2 =2.8664/√12=0.8225 ? 将d值代入布拉格公式2dsinθ＝nλ得λ＝1.6450 ?，即λ≤1.6450 ? 时才满足α－Fe的（222）面的衍射线，根据上面的表可知铜、钼靶满足此条件，但此仅只满足衍射条件而已，如果考虑其他原因如避免激发试样荧光辐射，铜靶也不合适。 例2.如上例，求出不同靶对α－Fe的（222）面的衍射角。 根据公式sinθ＝λ/2*0.8225，θ＝sin-1（λ/1.6450） 若用铜靶λ＝1.541，θ＝69.72 衍射角2 θ＝139.44 若用钼靶λ＝0.708，θ＝25.49 衍射角2 θ＝50.98 7．K值法应用实例：锐钛矿（A-TiO2)和金红石(R-TiO2)都由TiO2组成的不同结构的同质异构体，他们是重要的光催化材料，两者的性能差别很大。由锐钛矿加温在一定的条件下转化为稳定的金红石相，因此对它们的转化条件及转化过程研究尤为重要。从PDF卡片上查到R-TiO2用d=0.325nm的线条K＝3.4，A-TiO2用d=0.351nm的线条K＝4.3。 通过实测样品W－54号样，IR=1628，IA＝10006，那么： WA/WR=( IA/ IR)*(KR/KA)=(10006/1628)*(3.4/4.3)=4.87. 因W A+ WR=1,故W A＝0.8296＝82.96％，即锐钛矿占82.96，相应的金红石占17.04％。W－57号样是在上面样品基础上提高温度的产物，此时明显金红石相增加，I3.25=3163，I3.51＝8453，W A/WR＝2.11,得到W A=67.85％，相应的金红石占32.15％。 8．

材料研究方法作业答案

材料研究方法作业答案

材料研究方法

第二章思考题与习题 一、判断题 √1．紫外—可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。 ×2．紫外—可见吸收光谱适合于所有有机化合物的分析。 ×3．摩尔吸收系数的值随着入射波光长的增加而减少。×4．分光光度法中所用的参比溶液总是采用不含待测物质和显色剂的空白溶液。 ×5．人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是200~400nm。 ×6．分光光度法的测量误差随透射率变化而存在极大值。 √7．引起偏离朗伯—比尔定律的因素主要有化学因素和物理因素，当测量样品的浓度极大时，偏离朗伯—比尔定律的现象较明显。 √8．分光光度法既可用于单组分，也可用于多组分同时测定。 ×9．符合朗伯—比尔定律的有色溶液稀释时，其最大吸

收波长的波长位置向长波方向移动。 ×10．有色物质的最大吸收波长仅与溶液本身的性质有关。 ×11．在分光光度法中，根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的结论，被测定溶液浓度越大，吸光度也越大，测定的结果也越准确。（） √12．有机化合物在紫外—可见区的吸收特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型，以及分子结构对这种跃迁的影响。（） ×13．不同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小顺序为：微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线。（）×14．在紫外光谱中，生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。（） ×15．区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析。（） ×16．有色化合物溶液的摩尔吸光系数随其浓度的变化而改变。（） ×17．由共轭体系π→π*跃迁产生的吸收带称为K吸收带。（） √18．红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振转光谱。（） √19．由于振动能级受分子中其他振动的影响，因此红

材料研究方法思考题答案重点及真题汇编

第1章 1、材料是如何分类的？材料的结构层次有哪些？ 答：材料按化学组成和结构分为：金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料； 按性能特征分为：结构材料、功能材料； 按用途分为：建筑材料、航空材料、电子材料、半导体材料、生物材料、医用材料。 材料的结构层次有：微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。 2、材料研究的主要任务和对象是什么，有哪些相应的研究方法？ 答：任务：材料研究应着重于探索制备过程前后和使用过程中的物质变化规律，也就是在此基础上探明材料的组成(结构)、合成(工艺过程)、性能和效能及其之间的相互关系，或者说找出经一定工艺流程获得的材料的组成(结构)对于材料性能与用途的影响规律，以达到对材料优化设计的目的，从而将经验性工艺逐步纳入材料科学与工程的轨道. 研究对象和相应方法见书第三页表格。 3、材料研究方法是如何分类的？如何理解现代研究方法的重要性？ 答：按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图像分析法；按工作原理，前者为显微术，后者为衍射法和成分谱分析。 第2章 1、简述现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中有那些主要应用？ 答：现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中主要有以下几种应用： （1）X射线物相定性分析：用于确定物质中的物相组成 （2）X射线物相定量分析：用于测定某物相在物质中的含量 （3）X射线晶体结构分析：用于推断测定晶体的结构 2、试推导Bragg方程, 并对方程中的主要参数的范围确定进行讨论. 答：见书第97页。 3、X射线衍射试验主要有那些方法, 他们各有哪些应用，方法及研究对象. 答： 实验方法所用 辐射 样 品 照相法衍射仪法 粉末法劳厄法转晶法单色辐射 连续辐射 单色辐射 多晶或晶 体粉末 单晶体 单晶体 样品转动或固定 样品固定 样品转动或固定 德拜照相 机 劳厄相机 转晶-回 摆照相机 粉末衍射仪 单晶或粉末衍 射仪 单晶衍射仪 最基本的衍射实验方法有：粉末法，劳厄法和转晶法三种。由于粉末法在晶体学研究中应用最广泛，而且实验方法及样品的制备简单，所以，在科学研究和实际生产中的应用不可缺少；而劳厄法和转晶法主要应用于单晶体的研究，特别是在晶体结构的分析中必不可少，在某种场合下是无法替代的。 第3章 1、如何提高显微镜分辨本领，电子透镜的分辨本领受哪些条件的限制？ 答：分辨本领：指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离；以物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。光学透镜：d0 =0.061λ/n·sinα= 0.061λ/N·A，式中：λ是照明束波长；α是透镜孔径半角； n是物方介 质折射率；n·sinα或N·A称为数值孔径。 在物方介质为空气的情况下，N·A值小于1。即使采用油浸透镜(n=1.5；α一般为70°～75°)， N·A值也不会超过1.35。所以 d0≈1/2λ。因此，要显著地提高显微镜的分辨本领，必须使用波长比可见光短得多的 照明源。

材料测试分析方法答案

第一章 一、选择题 1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（） A.X射线透射学； B.X射线衍射学； C.X射线光谱学； D.其它 2. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（） A.Kα； B. Kβ； C. Kγ； D. Lα。 3. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（） A．Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。 4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（） A.短波限λ0； B. 激发限λk； C. 吸收限； D. 特征X射线 5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（）（多选题） A.光电子； B. 二次荧光； C. 俄歇电子； D. （A+C） 二、正误题 1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之减小。（） 2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。（） 3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。（） 4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。（） 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。（） 三、填空题 1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。 2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、 、、、。 3. 经过厚度为H的物质后，X射线的强度为。 4. X射线的本质既是也是，具有性。 5. 短波长的X射线称，常用于；长波长的X射线称 ，常用于。 习题 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？

2. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射； （2）用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射； （3）用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。 3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、 “吸收谱”？ 4. X 射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理量 描述它？ 5. 产生X 射线需具备什么条件？ 6. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？ 7. 计算当管电压为50 kv 时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短 波限和光子的最大动能。 8. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何异同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等 于它的K 系特征X 射线波长？ 9. 连续谱是怎样产生的？其短波限V eV hc 3 01024.1?= =λ与某物质的吸收限k k k V eV hc 3 1024.1?= =λ有何不同（V 和V K 以kv 为单位）？ 10. Ⅹ射线与物质有哪些相互作用？规律如何？对x 射线分析有何影响？反冲电子、光电 子和俄歇电子有何不同？ 11. 试计算当管压为50kv 时，Ⅹ射线管中电子击靶时的速度和动能，以及所发射的连续 谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 12. 为什么会出现吸收限？K 吸收限为什么只有一个而L 吸收限有三个？当激发X 系荧光 Ⅹ射线时，能否伴生L 系？当L 系激发时能否伴生K 系？ 13. 已知钼的λK α＝0.71?，铁的λK α＝1.93?及钴的λK α＝1.79?，试求光子的频率和能量。 试计算钼的K 激发电压，已知钼的λK ＝0.619?。已知钴的K 激发电压V K ＝7.71kv ，试求其λK 。 14. X 射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm ，试计算这种铅屏对CuK α、MoK α辐射 的透射系数各为多少？ 15. 如果用1mm 厚的铅作防护屏，试求Cr K α和Mo K α的穿透系数。 16. 厚度为1mm 的铝片能把某单色Ⅹ射线束的强度降低为原来的23.9％，试求这种Ⅹ射 线的波长。 试计算含Wc ＝0.8％，Wcr ＝4％，Ww ＝18％的高速钢对MoK α辐射的质量吸收系数。 17. 欲使钼靶Ⅹ射线管发射的Ⅹ射线能激发放置在光束中的铜样品发射K 系荧光辐射，问 需加的最低的管压值是多少？所发射的荧光辐射波长是多少？ 18. 什么厚度的镍滤波片可将Cu K α辐射的强度降低至入射时的70％？如果入射X 射线束 中K α和K β强度之比是5：1，滤波后的强度比是多少？已知μm α＝49.03cm 2 ／g ，μm β ＝290cm 2 ／g 。 19. 如果Co 的K α、K β辐射的强度比为5：1，当通过涂有15mg ／cm 2 的Fe 2O 3滤波片后，强 度比是多少？已知Fe 2O 3的ρ=5.24g ／cm 3，铁对CoK α的μm ＝371cm 2 ／g ，氧对CoK β的 μm ＝15cm 2 ／g 。 20. 计算0.071 nm （MoK α）和0.154 nm （CuK α）的Ⅹ射线的振动频率和能量。（答案：4.23