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硼氢化钠还原的淬灭方法

后处理方法:

1、稀盐酸淬灭

NaBH4 +HCl+3H2O = B(OH)3 + NaCl + 4H2

操作:冰水浴下缓慢滴加,控制滴加速度,以防产生气泡太快而发生冲料现象,滴加到反应体系不再冒泡即可。(有人提出,为防止反应太快,可以先加点丙酮缓冲一下)。

2、10%或饱和NH4Cl溶液

NaBH4 +NH4Cl+H2O → B(OH)3 + NaCl + H2 + 水合氨(仅供参考,不一定准确)

操作:类似于稀盐酸,若溶剂用的是THF,会有大量气泡产生,需控制滴加速度。处理完后,有无色透明的晶体(应该是硼酸和氯化钠,硼酸不溶于THF、EA,也难溶于水),可以先过滤掉,然后再处理。

优点:反应条件温和,一般用此方法。

3、醋酸

NaBH4 +CH3COOH+3H2O = B(OH)3 + CH3COONa + 4H2

操作类似于稀盐酸。

其它方法:(适合于产物水溶性较大的,后处理尽量避免用水,有机溶剂萃取后,用饱和食盐水洗涤)

1、MeOH : H2O = 1 : 1(适用于还原方法3)

2、MeOH : CH3COOH = 1 : 1

讨论:

1、用NaBH4 + MeOH还原的机理不是很清楚,希望了解的朋友谈谈你的看

法。后处理,参考文献中说,只加水,这样是否能破坏掉过量的

NaBH4 ,还有如何判断已经完全淬灭(也就是加水的量的控制)。

2、有人说,后处理时,要加碱(如氢氧化钠),以破换B-O键,请问这是否

有必要。

对于产物水溶性很大的反应后处理:

若用NaBH4 + MeOH方法,反应完后,用稀盐酸调PH至中性,过滤掉盐后,减压蒸掉甲醇后,用无水乙醇抽提方法得到产物。