药物分析复习总结
第二章药品质量控制与药物分析方法验证
1.SOP（标准操作规程）
2.QC（质量控制）
3.GLP（药物非临床研究质量管理规范）（Laboratory）
4.GCP（药物临床试验质量管理规范）（Clinical）
5.GMP（药物生产质量管理规范）（Manufacture）
6.系统误差（具有固定的正或负偏差）(方法误差；试剂误差；仪器误差；操作误差)
偶然误差（不可定误差）
7.RSD即变异系数（相对标准偏差）
8.容量分析相对误差（RE）通常在0.2%以下；仪器分析法RE通常为2%~5%
9.称量的误差应小于1%
10.药典中API未规定含量百分数上限时，即不超过101.0%
11.消除系统误差方法：回收试验、校准仪器、对照实验、空白试验（回收试验：考察分析
方法能够对样品中被测物给予全量相应的能力验+证试验
12.95%的置信区间用1.96σ值进行计算
13.方法学验证参数：专属性；准确度（回收率）；精密度（RSD）；定量限；检测限；定量
限；线性与范围
14.称量时要多称一位，比如要称2.0g，则应称取1.95g~2.05g，而不是1.5g~2.5g
15.精密称量指称取重量应准确至所取质量的千分之一
16.热水指70~80度的水
17.不管鉴别、杂质测定（定量、限度）、含量测定，都需要进行的方法学验证为“专属性”
和“耐用性”
18.常用化学试剂质量等级：化学纯、分析纯、试剂纯、优质纯
19.分析方法验证的主要效能指标：准确度；精密度（重复性，中间精密度，重现性）；专
属性；耐用性；线性和范围；检测限和定量限；
20.测量不确定度的含义：是表征合理地赋予被测量值的分散性，与测量结果相联系的参数。
21.药典附录包括“制剂通则”“通用检测方法”“指导原则”
22.杂志检查一般为限度检查
第三章样品的前处理和药物提取技术
一、生物样品的采集（血浆、血清、全血；尿液；组织样品）
血浆：加抗凝剂后，2500~3000r/min离心5~10分钟
血清：静止凝固后，2500~3000r/min离心5~10分钟
二、生物样品的预处理（目的；影响因素；有机破坏，除蛋白质，结合物的水解，化学衍生化，游离药物分析的样品前处理方法）
目的：使药物从结合物中释放；防止杂质干扰；满足专属性；防止仪器污染
影响因素：药物理化性质；浓度范围；测定目的；生物样品类型；预处理和分析技术
预处理技术：
1.有机破坏
①.湿法破坏：硝酸-高氯酸（对含氮杂环药物的破坏不够完全）
②.干法破坏：马福炉灰化法；低温等离子灰化法；氧瓶燃烧法（常用于卤素）
2.除蛋白质
①.加入与水相混溶的有机溶剂脱水
②.加入中性盐盐析
③.加入强酸生成不溶性盐
④.加入重金属盐类沉淀剂
⑤.加热
3.结合物水解：水解法；酶解法；溶剂解法
4.化学衍生化
5.游离药物分析的样品前处理方法（常用于血液处理中）
①.平衡透析法；
②.超滤法
还有超离心法和凝胶过滤法等
三、提取分离及相关技术（液-液提取法；离子对提取法；固相萃取法；固相微萃取技术，微透析，柱切换）
液-液提取法：水相的pH很重要，决定药物的存在状态；碱性药物最佳pH要高于pKa值1 ~2个单位；而酸性则要低于pKa值1~2个单位
离子对：提取离子性药物的方法；添加呈相反电荷的反离子物质
固相萃取法：即色谱；吸附分配离子交换；柱活化（反相柱需数毫升甲醇打破表面疏水层），加样，柱清洗，柱干燥，样品洗脱，SPE自动化（色谱联用）
固相微萃取技术：样品量小，适于分析挥发性与非挥发性物质
微透析：插入体内，不破坏生物体内环境
柱切换：六通阀。。
四、化学衍生化（目的；光谱分析法，色谱分析法）
目的：易于分离；提高灵敏度；增强稳定性；提高对光学异构体分离能力
光谱：紫外衍生；荧光衍生
色谱：分子中含有活泼氢者都可被化学衍生化（硅烷化，酰化，烷基化）（增大非极性）
第四章药物鉴别试验
一、物理常数测定法
1.相对密度（与水的密度之比）
2.熔点
3.比旋度=旋光度/(厚度*浓度)
4.吸收系数（E1%1cm：1%溶液液层厚度为1cm的吸光度值）
其它还有黏度、馏程、折光率、解离常数等
二、化学鉴别法（颜色变化；沉淀生成；气体生成；荧光反应；制备衍生物熔点鉴别法）
1.芳香第一胺反应（重氮化-耦合反应）：加稀HCl溶解，滴加少量NaNO2，再加b-萘
酚，生成橙黄色到猩红色沉淀
2.有机氟化物：氧瓶燃烧法有机破坏成无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在pH=4.3
的弱酸下生成蓝紫色配位化合物
3.水杨酸盐：加FeCl3，显紫色；加稀盐酸，生成水杨酸沉淀（加乙酸铵成盐再次溶解）
4.苯甲酸盐：加FeCl3，显赭色沉淀，加稀盐酸，变白色沉淀
5.钠盐：焦锑酸钾反应，钠离子与焦锑酸钾作用生成难溶的沉淀（法二：焰色反应）
6.钾盐：四苯硼钠反应，钠离子与四苯硼钠溶液反应生成白色沉淀（法二：焰色反应）
7.铵盐：加过量NaOH加热，遇用水湿润的石蕊试纸，变蓝色（法二：气体使亚硝酸
汞试液湿润的滤纸显黑色。法三：溶液加入碱性碘化汞钾产生红棕色沉淀）
8.铁盐（亚铁）：滕氏蓝反应：滴加铁氰化钾，深蓝色沉淀，且沉淀在稀盐酸中不溶，
在NaOH中变成红棕色氢氧化铁沉淀（法二：与邻二氮菲反应呈红棕色）
9.铁盐（三价铁）：普鲁士蓝反应：滴加亚铁氰化钾，深蓝色沉淀，且沉淀在稀盐酸中
不溶，在NaOH中变成红棕色氢氧化铁沉淀（法二：与硫氰酸铵反应呈血红色）10.硫酸盐：加氯化钡，沉淀（法二：加乙酸铅，沉淀，但在碱性下沉淀溶解）（加盐酸
不沉淀，与硫代硫酸盐区分）
11.硝酸盐：界面显色反应：加浓硫酸（成为硝酸），小心加入硫酸亚铁，密度不同形成
界面，界面亚铁被氧化，产生棕色环状物（法二：酸性下与铜丝反应，加热，产生红棕色蒸气）（加高锰酸钾不反应，与亚硝酸盐区分）
12.氯化盐：加AgNO3产生白色沉淀，加氨水后沉淀溶解（银氨配合物），加硝酸后沉
淀再生成（法二：加二氧化锰氧化，生成氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色）
13.乳酸盐：加溴水浴氧化（溴褪色），生成乙醛，再加亚硝基铁氰化钾，静置后界面处
产生暗绿色的环
14.枸橼酸盐：加高锰酸钾氧化（紫色退去），加硫酸汞（或溴），均产生白色沉淀（法二：
加吡啶-醋酐，溶液变黄色到红色或紫红色的溶液）
15.酒石酸盐：加硝酸银氧化（银被还原），产生银镜（法二：生成配合物，在乙酸溶液
中，加入硫酸亚铁和过氧化氢，再加NaOH碱化，生成紫色配合物）
16.巴比妥类：丙二酰脲反应
17.托烷生物碱类：Vitaili反应
三、光谱鉴别法
1.紫外：方法：
①.光谱特征参数：核定λmax；核定的λmax，λmin；核定λmax，λmin，及肩峰；核
定一定浓度的λmax及吸光度（A）
②.比较吸光度比值
③.与对照品比较
专属性较差，常与其他方法配合
2.红外：（专属性最强）
①.标准谱图对照法
②.对照品对比法
四、色谱鉴别法
1.TLC（薄层色谱）系统适用性参数：检测灵敏度，比移值，分离效能
与对照品比较Rf值；与相似结构物质比较Rf值不同
2.HPLC 系统适用性参数有：理论板数，分离度、重复性、拖尾因子
与对照品比较保留时间（内标法时，对照品与内标的保留时间比值一致）
3.GC 用于挥发性药物含量测定
五、晶型分析
熔点测定法；热分析法；X衍射等
六、鉴别的方法学验证（可见第二章，注意区分鉴别、杂质鉴定、含量分析的方法学验证）
专属性、耐用性、检测限（而不是定量限！！！）
1.仪器分析为主、化学分析为辅
2.仪器分析首选IR、HPLC，其次是TLC、GC、DSC（其中IR尤为广泛，原料药与制
剂多采用IR，制剂往往是萃取分离后的IR法）
第五章杂质分析
一、药物中的杂质和杂质限量
1.化学试剂的纯度与药物的纯度不能互相替代
2.杂质来源：生产过程中引入；贮藏过程中药物理化性质变化
3.杂质分类：一般杂质、特殊杂质
4.杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量（杂质最大允许量占供试品总量的百分比）
5.对于杂质的控制，一般进行限量检查，必要时对杂质进行定量测定
6.限量检查法即不要求测定其准确含量，只需检查杂质是否超过限量（具体方法包括对照
法，灵敏度法，比较法）
①.对照法：被检杂质标准溶液与供试品比较，看供试品是否超过标准品
②.灵敏度法：加入一定量的试剂，不得有阳性结果
③.比较法：测定特定待检杂质的特征参数（如吸光度）与规定限量比较，不得更大
二、药物中杂质的检查方法
1.化学法
①.产生沉淀：比浊法
②.产生颜色：比色法
③.产生气体：气体检查法
2.光谱法
①.紫外
②.红外：主要用于药物中无效或低效晶型的检查（不同晶型属于不同药物）
③.原子吸收光谱法
3.色谱法
①.TLC：杂质对照品法；供试品溶液自身稀释对照法；杂质对照品法与供试品溶液自
身稀释对照法并用（多种杂质，有对照品用对照品，没对照品自身稀释）；母体药
物对照法
②.HPLC：外标法；自身稀释对照法（又分加校正因子的和不加校正因子的，加校正
因子的有杂质对照，但已经计算出校正因子，所以实际操作时不需要再用对照品，而不加校正因子的纯粹只是因为没有杂质对照品）；面积归一化法（粗略考察杂质
含量，在各杂质均有较强吸收波长作为检测波长）
③.GC：在HPLC四个方法基础上，还有一个“标准溶液加入法”（加入定量标准溶液，
看变化，也可以加入不同量画图反推）
④.毛细管电泳法
4.热分析法
①.热重分析TGA：质量随温度增加变化（结晶水）
②.差热分析DTA：试样与参比随温度增加，本身温度的变化情况（试样会脱水吸热）
（吸热峰向下）
③.差示扫描量热法DSC：试样与参比随温度变化，保持相同温度外界所需提供能量
差异（可以保持与参比温度相同，比DTA更好的控制变量）
药物与杂质的低共融行为是DSC测定纯度的基础，杂质的存在使药物的熔点下降，并使熔融曲线变宽，可通过方程计算出杂质含量
中国药典对恒重的定义是：连续两次干燥或炽灼的重量差小于0.3mg。
5.示例
①.氯化物：生成AgCl，纳氏比色法，限量：10ug/ml
②.硫酸盐：生成BaSO4，纳氏比色法，限量：100ug/ml
③.铁盐：与SCN-反应溶液变红色，纳氏比色法，限量：10ug/ml
④.重金属：基本原理：生成硫化物，与重金属沉淀，限量：10ug/ml
具体分为：硫代乙酰胺法（易溶于水）；炽灼后的硫代乙酰胺法（难溶于水）；硫化
钠法（溶于碱水）
硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解，产生硫化氢与重金属生成混悬液
⑤.砷盐：基本原理：锌与酸反应生成氢气，砷盐与氢气反应产生砷化氢，限量：1ug/ml
古蔡法：砷化氢与溴化汞试纸反应（注意点：加入KI和氯化亚锡，可将五价砷还
原为三价砷，加快反应；此外KI和氯化亚锡还可以抑制碲化氢生成；第三，氯化
亚锡可与锌作用，表面形成原电池，使氢气均匀连续产生；第四：反应时，醋酸铅
棉花是为了吸收多余的H2S，防止干扰实验；第五，环状有机药物在反应前要先有
机破坏；第六，含锑药物可改用“白田道夫法”）
Ag（DDC）法：砷化氢与Ag（DDC）反应生成红色胶态银
⑥.酸碱滴定法
⑦.残留溶剂检查：GC法
色谱柱可采用“直接进样法”与“顶空进样法”（等温与升温；等温用于有机溶剂
少且极性相差不大；升温用于有机溶剂多且极性相差较大）
（检测器常用FID火焰离子化检测器，含卤素药物用ECE检测器）
理论塔板数应大于5000/柱，分离度大于1.5，内标法：待测物比内标峰面积比的
RSD不超过5%，外标法：待测物峰面积RSD不超过10%.
三、降解物与杂质的分离与鉴定
杂志结构鉴定常用：杂质对照品法；分离制备杂质样品法；两者结合法（多种杂质）四、杂质分析方法验证
专属性，准确性，线性与范围，灵敏度
第六章药物的含量测定
一、概述
含量测定：能用理化方法测定
效价测定：只能用生物学方法（包括生物检定和微生物检定）或酶学方法测定药物效价的对原料药含量测定方法选择强调结果的“精密度”
对制剂的含量测定方法偏重于方法的“选择性”（因为存在辅料等杂质）
API以百分含量表示，一般换算成干燥品的含量
二、容量分析法（滴定分析）
1.优缺点：耐用性好、精密度高；但取样量大，专属性差
2.分类：可分为直接滴定法和间接滴定法（剩余滴定法、置换滴定法）
3.滴定度：1ml滴定液能滴定待测物的质量mg，单位为mg/ml
4.直接滴定法：样品百分数=V*F*T/m
5.剩余滴定法：样品百分数=(V0-V)*F*T/m
6.滴定液的校正因子F=基准物质实际称量质量/基准物质滴定含量=1000m/(T*V)
（试想，称取一定量的基准物质，本来只要15ml就可以滴定完，但是实际花了20ml，所以F小于1）
标定高氯酸与氢氧化钠均采用邻苯二甲酸氢钾，标定亚硝酸钠用对氨基苯磺酸
1.酸碱滴定法：（多弱酸性药物）
常用强碱强酸滴定弱酸弱碱
注意溶剂“中性乙醇”指的是对指示剂显中性！
酸性药物使用酚酞为指示剂，NaOH为滴定剂
溶剂中可以加入可混溶有机溶剂，增加滴定突跃范围
有机酸的碱金属盐常用水-乙醚双相溶剂用盐酸滴定“强酸置换弱酸”
2.非水滴定法（多弱碱性药物）
酸性溶剂（如酸酐、冰醋酸）增强有机弱碱的相对碱度
用高氯酸滴定；
指示剂常用结晶紫（多元弱碱）在滴定不同物质。碱性较强药物（蓝色、蓝绿色），碱性较弱（绿色），碱性很弱（黄色为终点）
有机碱常与弱酸盐结合（并非强酸盐，仍呈弱碱性），用高氯酸滴定，“强酸置换弱酸”
（滴定弱酸比较少，碱滴定液为碱性比NaOH更强的甲醇钠或甲醇锂。注意防止溶剂和碱滴定液吸收空气中的CO2）
温度校正：测定时浓度c1=标定时浓度c0/(1+0.0011(t1-t0))
①.碱性药物的氢卤酸盐（HCl、HBr等）在冰乙酸中呈强酸性（已经不算弱酸弱碱
盐了），所以实验前需前用醋酸汞使生成卤化汞除去卤元素
②.硝酸盐可使指示剂褪色，所以采用电位法指示终点
③.磷酸盐和有机酸盐可直接滴定
3.碘量法和溴量法
①.直接滴定法：还原性较强药物（酸性环境下进行以保持稳定）
②.置换滴定法：氧化性较强药物（加过量碘化钾，再用硫代硫酸钠滴定置换出的碘）
③.剩余滴定法：还原性药物，但可能不稳定，反应终点不易判断（加入过量碘，再
用硫代硫酸钠反滴定，做空白组，体积相减及碘消耗量）
溴量法：加入过量溴（溴化钾和溴酸钾混合物），加入过量KI与多余溴反应。用硫代硫酸钠滴定多余的KI，就得到消耗KI的量，即得到溴多余量，即得溴消耗量。
（剩余滴定法+置换滴定法）
1mol I2反应2mol 硫代硫酸钠
4.亚硝酸钠法
具有芳伯氨基的药物，采用永停滴定法
（滴定剂为可逆电对，被测物物非可逆电对；滴定剂不可逆，被测物可逆；均可逆）亚硝酸钠法属于第一类，终点前无可逆电对，终点时产生可逆电对
5.络合滴定法
滴定剂EDTA（的钠盐）
络合物形成较慢金属元素用剩余滴定法
指示剂也是一种络合剂（不是很稳定），指示剂-金属络合物的平衡常数要足够大，但应小于EDTA-待测金属络合物两个数量级；
6.费歇尔滴定法（测水含量）
I2+SO2+H20==2HI+SO3 定量反应
无水甲醇为溶剂，费歇尔试液为滴定剂（I2, SO2, 吡啶和无水甲醇混合物）
滴定度约为5（不得小于3，一般要在4以上），滴定前1h标定
三、分光光度法
A = -lgT = Ecl
浓度表述方法有两种：mol/L对应摩尔吸收系数K
% (m/v)对应百分吸收系数E1CM（单位为g/100ml）
K=(M/10) * E
1.紫外：对照品比较法；吸收系数法（规定波长吸收系数，一般大于100）；计算分光
光度法；比色法（加入显色剂）
应控制A在0.3~0.7之间
适用于制剂含量测定、溶出检测、含量均匀度测定（但不是API含量测定首选）
紫外分光光度仪需要定期校正：波长，杂散光，吸光度准确度
2.荧光：测定的是激发光激发的“发射光”！
灵敏度高于紫外；大浓度太大会荧光“自熄灭”
常用试剂有：铁氰化钾；过氧化氢；荧胺
3.原子吸收光度法：标准曲线法；标准加入法（加入不同量，做线反推，y=0）
四、色谱法
1.HPLC法：分配、吸附、离子交换（正相以吸附为主，反相以分配为主）
最通用为ODS或C18柱，即十八烷基硅烷键合硅胶。使用pH应在2~8之间。
流动相常为“甲醇-水”“乙腈-水”“四氢呋喃-水”（有机相比例不小于5%）
洗脱能力：四氢呋喃>乙腈>甲醇>水
pH调节常用：磷酸盐缓冲液、冰醋酸、醋酸盐缓冲液
检测器：紫外、二极管阵列（DAD）、蒸发光散射检测器
适用性试验：
①.理论板数：N=16(t/W)2或N=5.54(t/W1/2)
②.分离度:R=2(t-t)/(W+W) 或R=2(t-t)/1.70(W1/2+W1/2)
③.重复性：连续5次进样RSD不得大于2%
④.拖尾因子：T=W0.05h/2d1W0.05h为5%峰高时宽；d1峰顶点到峰前沿位置
距离
其它相关数据：k容量因子（质量比），K分配系数（浓度比）
2.GC法：常用载气为氮气（氦气、氢气）
检测器：FID（火焰离子化，碳氢化合物）
ECD（电子捕获检测器，卤素）
气化室温度一般高于沸点，并高于柱温30~50%
直接进样或顶空进样
（常用柱：HP-1非极性柱；HP-20M极性柱）
五、药物含量测定方法验证
专属性、线性与范围、精密度、准确度（回收率）
方法回收率通常要求达到95%~105%，对测定方法操作复杂的或待测成分含量较低的可放宽到90~110%。
操作方法是含辅料的标准物质溶液，与不含辅料的标准物质溶液，测定值进行比较
第七章药物制剂分析
一、药物分析的特点
当辅料不干扰药物的鉴别时，可以直接采用原料药的鉴别方法鉴别药物制剂
药物制剂检查包括杂质检查和剂型检查。
杂质检查通常不需要重复原料药的杂质检查项目
剂型检查目的是确保药物的安全性、有效性和稳定性。
二、药物制剂的溶出度试验
1.生物利用度是指制剂中药物被吸收进入血液的速率和程度。是最根本最可靠的指标。
但工作量太大，常用溶出度代替（药物溶出速率小于等于吸收速率时，溶出是限速
步骤，因此可在溶出与生物利用度之间建立一定相关性）
2.溶出速率=K’S(C SAT-C) =K’SC SAT(C Sat为饱和浓度)
表面积越大、饱和溶解度越大，溶出越快
无水物比有水物有更大的溶解度
不同晶型溶出速率不同
3.篮法、浆法、小杯法
4.满足漏槽条件：溶出介质体积不低于药物饱和溶液体积的三倍
5.易氧化的药物，溶出介质更应严格脱气（煮沸法、超声脱气、减压脱气、氦气脱气）
6.取样，一般固体制剂采用一点法T认识的
三、药物制剂的含量均匀度检查
指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的每片（个）含量符合标示量的程度。
目前采用计量型和二次抽样法
四、药物制剂分析
片剂：外观、硬度、耐磨性；重量差异，小于0.3g（正负7.5%），大于0.3g（正负5%）；崩解时限；溶出度
辅料影响：糖类具有还原性，因此氧化还原滴定时不能用强氧化剂。如应用硫酸铈滴定硫酸亚铁而不是API用的高锰酸钾
镁离子可形成配合物。需加入掩蔽剂（如酒石酸）；硬脂酸根有较强碱性（乙酸等非水条件中）可被高氯酸滴定。所以可加入草酸作掩蔽剂。
胶囊：外观；装量差异，小于0.3g（正负10%），大于0.3g（正负7.5%）；
注射剂：装量，装量差异（粉末）；渗透压摩尔浓度=每千克溶剂中溶解溶质克数/相对分子量*n(电荷数)*1000；可见异物（粒径大于50um，灯检法）；不溶性微粒（光阻法和显微计数法，大于10um和大于25um）；无菌；热源或细胞内毒素（鲎试剂法）；
辅料：抗氧剂（加掩蔽剂，如甲醛、丙酮），溶剂油
本品相当于标示量的百分含量=m/(V*标示量)*100%
乳膏：含量测定时溶解基质后测定。
五、辅料与药物的相同性分析
物理作用：吸附、复合、包埋。
相容性分析多采用辅料与药物比例为1:1的物理混合样品
常用方法：DSC，HPLC，IR，X衍射
第八章药品质量标准制定和药物稳定性研究
一、概述
1.我国药品标准体系
2.制定药品质量标准原则（安全有效、技术先进、经济合理）
3.药品质量标准的制定过程
主要含量多订为标示量的95%~105%（主药含量较多的片剂）
二、药品质量标准主要内容
1.原料药质量标准研究
2.制剂治疗标准研究
3.标准物质（标准品、对照品、对照药材、对照提取物、参照品）
4.药品质量标准起草说明
三、药物稳定性研究
1.降解反应
2.药物稳定性研究的原则和有效期预测
3.固体药物制剂稳定性的特定
4.法规对药物稳定性试验的要求
药物稳定性考察可采用加速试验法，37～40℃；相对湿度75％（3个月即可表示保质期2年）
①.有效期：一定储存条件下能保持质量的期限；
②.使用期：某特定品种的药物应按规定条件贮存，并在一定时间内使用，过期须经复
检，合格方可继续使用
③.贮存期：药品在规定贮存条件下不致变质的期限，过期复检合格，可继续贮存一段
时间
我国统一使用有效期
生物学稳定性一般指药物制剂由于受微生物的污染，而使产品变质、腐败。
第九章制药过程分析概论
过程分析技术PAT
离线分析、近线分析、连线分析、在线分析
分析方法快速是第一要求，可以不准确，但要稳定。
注意红外分光光谱与近红外分光光谱不同，近红外分光光谱（780nm~2526nm，按波数计算即12800~4000cm-1）吸收频率极高，但吸收强度极低，应用广泛，主要与化学计量软件联用，建立测量模型（光谱仪，计量软件，测量模型三者缺一不可）
拉曼光谱（散射光谱）
第十章生物药物分析概论
相对分子量的测定
生物活性检查
安全性检查
效价测定
结构确证
一、生化药物
1.种类（氨基酸。。。）
2.鉴别方法（理化鉴别法；生化鉴别法（酶法、电泳法、脱盐后等电点聚焦法）；生物
鉴别法（生物体）；肽图指纹图谱鉴别）
3.检查（一般杂质，特殊杂质，安全性检查：家兔法（热源））
4.含量测定（理化法、酶分析法（酶活力测定法UV-VIS法）
5.多组分生化药注射剂的质量研究
二、生物制品
1.种类（疫苗，血清、、、）
2.质量控制特点（检定）
3.物理化学检定
4.安全性检定
5.生物学活性检定
各论
1.羧酸类：
①.氯化铁显色
②.加酸成有机酸沉淀
③.对于酯，异羟肟酸反应：与羟胺作用，再加氯化铁显紫色
④.对于酮，加羰基试剂（二硝基苯肼试液），生成红黄色偶氮化合物
2.含氮类
①.芳香第一胺反应
②.亚硝基铁氰化钾反应，与脂肪伯氨基反应，间羟胺专属反应
③.硫酸荧光反应，氮杂卓类药物
④.鉴别异烟肼：银镜反应
⑤.靶离子络合显色
3.含羰基药物
4.生物碱类
①.磷钼酸等显色剂
②.碘化铋钾等沉淀剂
③.托烷类：维塔利反应
④.含氧喹啉：绿奎宁反应
⑤.黄嘌呤类：黄尿酸铵反应
⑥.吲哚类：香草醛反应
5.抗菌药物
①.羟肟酸铁反应
②.茚三酮反应
③.四环素类遇硫酸立即显色
6.维生素
①.维生素A：三氯化锑反应，不稳定蓝色
②.维生素B：硫色素反应，碱性下，加铁氰化钾，显荧光
③.维生素C：2,6-二氯靛酚褪色
④.维生素D：甾体类显色：加硫酸颜色变化
7.甾体类药物
①.与硫酸成色反应
②.亚硝基铁氰化钠反应：黄体酮专属
8.巴比妥类
①.香草醛反应：丙二酰脲中存在活泼氢
药物分析总结
各论总结第六章芳酸类非甾体抗炎药物 1.结构特征：苯环、游离羧基 2.代表药物：水杨酸（游离羧基）、阿司匹林（酯键、游离羧基）、双水杨酯（酯键、游离羧基）、二氟尼柳（游离羧基）、甲芬那酸（游离羧基）、双氯芬酸钠（酯键）、布洛芬（游离羧基）、酮洛芬（二苯甲酮、游离羧基）、萘普生（酯键）、吲哚美辛（游离羧基）、吡罗昔康（S、酰胺键）、美洛昔康（S、酰胺键）、尼美舒利、对乙酰氨基酚（酰胺键） 3.鉴别实验： （1）三氯化铁反应： ①．水杨酸反应：水杨酸加三氯化铁试液，生成紫堇色配位化合物 阿司匹林（水解）、双水杨酯（水解）、二氟尼柳 ②．酚羟基反应：对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液，显蓝紫色 吡罗昔康、美洛昔康：烯醇式羟基 （2）缩合反应（酮洛芬） 酮洛芬（二苯甲酮）：乙醇溶解，酸性条件下（硫酸），与二硝基苯肼缩合（加热至沸）生成橙色的偶氮化合物 （3）重氮化偶合反应（对乙酰氨基酚：潜在的芳伯氨基）
对乙酰氨基酚：稀盐酸加热条件下，与亚硝酸钠试液，再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物 （4）水解反应（阿司匹林） 阿司匹林与碳酸钠加热水解，加入过量稀硫酸酸化，生成白色沉淀，并产生醋酸臭气（5）荧光反应（甲芬那酸） 溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色 4.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 （1）阿司匹林中的有关物质：合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物，如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐 游离水杨酸：阿司匹林为乙酰水杨酸，在生产过程中因乙酰化不完全，或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。游离水杨酸对人体有毒性，因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色（如淡黄、红棕甚至深棕色）醌型化合物而使阿司匹林成品变色，因而需加以控制 ①阿司匹林中游离水杨酸的检查（HPLC） 检测方法：稀硫酸铁铵溶液显色反应 注：药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液，以防阿司匹林水解，同时采用HPLC检查，C18作填充柱 ②双水杨酯中游离水杨酸的检查（紫外）
药物分析学相关知识点总结
药物分析学相关知识点总结： 国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》（缩写Ch.P）和药品标准为国家药品标准。 中国药典(1953 1963 1977 1985 1990 1995 2000 2005 2010 ) USP NF JP Ph.Eur Ph.Int GLP GSP GMP GCP 药典概况： 真伪、纯度、品质的质量要求，三者集中体现药物的有效性和安全性。 中国药典的内容包括凡例、正文、附录、索引。 乙醇未指明溶度时，均系95%（ml/ml）的溶液 液体的滴数，系在20℃时，以1.0ml水进行换算。 称取0.1g系指称取重量在0.06—0.14g，称取2g系指称取重量在1.5---2.5；称取2.0系指称取1.95—2.05；称取2.00系指称取1.995---2.005。精密称定系指精确至千分之一，称定系指精确至百分之一，约/若干系指不超过±10%。除另有规定外，实验时的温度均指25±2℃。实验用水除另有规定外，均系指纯化水；酸碱度检查所用水，均系指新沸并放冷至室温的水。酸碱实验时，如未指明用何种试剂，均系指石蕊试纸。 正文品种按中文笔画编排；附录包括制剂通则、通用检测方法、和指导原则，按分类编码。除另有规定外，水溶液的PH值应以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极的酸度计进行测定。酸度计应定期进行检定。 鉴别是用来判定药物的真伪，而检查和含量测定则可用来判定药物的优劣。 药物的鉴别实验： 性状(一般用于原料药的鉴别项目)：外观、溶解度、物理常数（熔点、比旋度、吸收系数）比旋度：药物通过1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度为比旋度 吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等的条件下测得的吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 一般鉴别实验只能证实是某一类药物，而不能证实是某一种药物。 有机氟化物：氧瓶燃烧法进行破坏后，加茜素氟蓝试液、硝酸亚沛在PH4.3溶液中形成蓝紫色络合物。 水杨酸盐：与三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时显红色，弱酸性时紫色。加稀盐酸，析出白色沉淀；分离，白色沉淀在醋酸铵试液中溶解。 酒石酸（C4H6O6）盐：中性试品，加氨制硝酸银试液数滴，置水域中加热，银游离并附着在试管内壁成银镜。 芳香第一胺类：加亚硝酸钠和碱性β-奈酚试液数滴（重氮化偶合反应），视供试品不同，颜色从橙黄色到猩红色。 托烷生物碱类：均具有莨菪酸结构，可发生Vitali反应，经发烟硝酸加热处理，转变为三硝基衍生物，再与氢氧化钾醇溶液作用，转变形成醌型产物而显深紫色。后马托品不具莨菪酸结构。 无机金属盐：钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应 钠盐显鲜黄色；钾盐显紫色；钙离子显砖红色。 铵盐：加氢氧化钠试液，加热，即分解产生氨臭。遇湿润的红色石蕊试纸，使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 无机酸根： 氯化物：①稀硝酸酸化后加硝酸银试液，生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化沉淀复生成。②供试品少量，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸润湿，缓缓
各类药物知识点总结-执业药师考试药物分析,推荐文档
表1执业药师考试药物分析部分所要求的典型药物及其制剂章名典型药物典型制剂 芳酸及其酯类药物的阿司匹林阿司匹林片、阿司匹林肠溶片 分析布洛芬布洛芬片、布洛芬缓释胶囊 丙磺舒 巴比妥类药物的分析苯巴比妥苯巴比妥片 司可巴比妥钠 注射用硫喷妥钠 胺类药物的分析盐酸普鲁卡因盐酸普鲁卡因注射液 盐酸利多卡因 对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚制剂 肾上腺素盐酸肾上腺素注射液 磺胺类药物的分析磺胺甲熾唑磺胺甲鹊唑片、复方磺胺甲唑片 磺胺嘧啶磺胺嘧啶片 杂环类药物的分析异烟肼异烟肼片 硝苯地平 左氧氟沙星左氧氟沙星片 盐酸氯丙嗪盐酸氯丙嗪片、盐酸氯丙嗪注射液 地西泮地西泮片、地西泮注射液 氟康唑氟康唑片和胶囊 生物碱类药物的分析盐酸麻黄碱盐酸麻黄碱制剂 硫酸阿托品硫酸阿托品片与注射液 盐酸吗啡盐酸吗啡片 磷酸可待因磷酸可待因片、注射液、糖浆 硫酸奎宁 甾体激素类药物的分醋酸地塞米松醋酸地塞米松片和注射液、 析丙酸睾酮 黄体酮 雌二醇雌二醇缓释贴片
维生素类药物的分析维生素B i维生素B i片和注射液 维生素C维生素C片和注射液 维生素E 维生素K i维生素K i注射液 抗生素类药物的分析青霉素钠和青霉素注射用青霉素钠和注射用青霉素 钾钾 阿莫西林阿莫西林片和胶囊剂 头抱羟氨苄头抱羟氨苄制剂 硫酸庆大霉素硫酸庆大霉素制剂 盐酸四环素盐酸四环素制剂 阿奇霉素阿奇霉素制剂 糖类药物的分析葡萄糖葡萄糖注射液 右旋糖酐40右旋糖酐40氯化钠注射液
表2典型药物的化学鉴别方法 药物种类药物名称反应名称反应过程反应现象 芳酸及其阿司匹林（1 ）三氯化铁反应pH4~6下，水解后与显紫堇色 酯类 （2）水解反应 三氯化铁反应碱性水解 后加稀硫酸白色水杨酸并有臭 味产生 丙磺舒（1 ）三氯化铁反应中性条件下，与三氯 化铁反应 米黄色沉淀 （2）分解反应碱性条件下加热显硫酸盐反应 巴比妥类丙二酰脲（1 ）银盐反应在碳酸钠溶液中，与二银盐白色沉淀 类 （2 ）铜盐反应银盐溶液反应 在吡啶液中，与铜盐生成紫色沉淀； 反应含硫兀素巴比妥类 呈绿色。 苯巴比妥（1 ）与硫酸-亚硝酸钠与硫酸-亚硝酸钠反应生成橙黄色产 反应物，并随即变成橙 红色 （2）与甲醛-硫酸反应与甲醛试液共热后，试液分层，接界 滴加硫酸面呈玫瑰红色 （3）丙二酰脲类反应 司可巴比（1 ）与碘试液反应与碘试液反应碘试液的棕黄色 妥 （2 ）丙二酰脲类反应 消失 硫喷妥钠（1）与醋酸铅试液反应在氢氧化钠条件下反先产生白色沉 应后加热淀，后变为黑色沉 淀 （2）丙二酰脲类反应其中与铜吡啶反 应显绿色 胺类盐酸普鲁（1 ）重氮化-偶合反应在盐酸溶液中，与亚生成橙红色偶氮 卡因硝酸钠反应，再与碱性 3-萘酚反应 化合物 （2）水解反应与氢氧化钠反应并加产生白色沉淀， 热 八、、 并生成使红色石蕊 试纸变蓝的气体 盐酸利多与硫酸铜试液反应碱性条件下，与硫酸生成蓝紫色配位 卡因铜反应，后加入氯仿化合物，转入氯仿 中显黄色 对乙酰氨（1 ）与三氯化铁反应直接与三氯化铁反应显蓝紫色 基酚 （2 ）重氮化-偶合反应在盐酸溶液中，与亚生成橙红色偶氮 硝酸钠反应，再与碱性 3萘酚反应 化合物
最新药物分析总结
各论总结 第六章芳酸类非甾体抗炎药物 1.结构特征：苯环、游离羧基 2.代表药物：水杨酸（游离羧基）、阿司匹林（酯键、游离羧基）、双水杨酯（酯键、游离羧基）、二氟尼柳（游离羧基）、甲芬那酸（游离羧基）、双氯芬酸钠（酯键）、布洛芬（游离羧基）、酮洛芬（二苯甲酮、游离羧基）、萘普生（酯键）、吲哚美辛（游离羧基）、吡罗昔康（S、酰胺键）、美洛昔康（S、酰胺键）、尼美舒利、对乙酰氨基酚（酰胺键） 3.鉴别实验： （1）三氯化铁反应： ①．水杨酸反应：水杨酸加三氯化铁试液，生成紫堇色配位化合物 阿司匹林（水解）、双水杨酯（水解）、二氟尼柳 ②．酚羟基反应：对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液，显蓝紫色 吡罗昔康、美洛昔康：烯醇式羟基 （2）缩合反应（酮洛芬） 酮洛芬（二苯甲酮）：乙醇溶解，酸性条件下（硫酸），与二硝基苯肼缩合（加热至沸）生成橙色的偶氮化合物 （3）重氮化偶合反应（对乙酰氨基酚：潜在的芳伯氨基） 对乙酰氨基酚：稀盐酸加热条件下，与亚硝酸钠试液，再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物 （4）水解反应（阿司匹林） 阿司匹林与碳酸钠加热水解，加入过量稀硫酸酸化，生成白色沉淀，并产生醋酸臭气
（5）荧光反应（甲芬那酸） 溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色 4.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 （1）阿司匹林中的有关物质：合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物，如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐 游离水杨酸：阿司匹林为乙酰水杨酸，在生产过程中因乙酰化不完全，或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。游离水杨酸对人体有毒性，因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色（如淡黄、红棕甚至深棕色）醌型化合物而使阿司匹林成品变色，因而需加以控制 ①阿司匹林中游离水杨酸的检查（HPLC） 检测方法：稀硫酸铁铵溶液显色反应 注：药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液，以防阿司匹林水解，同时采用HPLC 检查，C18作填充柱 ②双水杨酯中游离水杨酸的检查（紫外） 检测方法：铁盐比色法（水杨酸可与三价铁生成有色配位化合物） 注：为避免双水杨酯的水解，以三氯甲烷为溶剂，采用水相萃取比色法 （2）对乙酰氨基酚中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检查 ①对氨基酚及有关物质 对氨基酚同时含有酚羟基和氨基，具有酸碱两性，在反相色谱条件下易出现峰拖尾和峰分裂的现象，可使用离子对色谱法消除这一现象 检测方法：以四丁基氢氧化铵为离子对试剂，采用离子对反相HPLC法检查 5.含量测定
药物分析总结
药物分析总结Last revision on 21 December 2020
各论总结第六章芳酸类非甾体抗炎药物 1.结构特征：苯环、游离羧基 2.代表药物：水杨酸（游离羧基）、阿司匹林（酯键、游离羧基）、双水杨酯（酯键、游离羧基）、二氟尼柳（游离羧基）、甲芬那酸（游离羧基）、双氯芬酸钠（酯键）、布洛芬（游离羧基）、酮洛芬（二苯甲酮、游离羧基）、萘普生（酯键）、吲哚美辛（游离羧基）、吡罗昔康（S、酰胺键）、美洛昔康（S、酰胺键）、尼美舒利、对乙酰氨基酚（酰胺键） 3.鉴别实验： （1）三氯化铁反应： ①．水杨酸反应：水杨酸加三氯化铁试液，生成紫堇色配位化合物 阿司匹林（水解）、双水杨酯（水解）、二氟尼柳 ②．酚羟基反应：对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液，显蓝紫色 吡罗昔康、美洛昔康：烯醇式羟基 （2）缩合反应（酮洛芬） 酮洛芬（二苯甲酮）：乙醇溶解，酸性条件下（硫酸），与二硝基苯肼缩合（加热至沸）生成橙色的偶氮化合物 （3）重氮化偶合反应（对乙酰氨基酚：潜在的芳伯氨基） 对乙酰氨基酚：稀盐酸加热条件下，与亚硝酸钠试液，再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物 （4）水解反应（阿司匹林） 阿司匹林与碳酸钠加热水解，加入过量稀硫酸酸化，生成白色沉淀，并产生醋酸臭气
（5）荧光反应（甲芬那酸） 溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色 4.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 （1）阿司匹林中的有关物质：合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物，如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐 游离水杨酸：阿司匹林为乙酰水杨酸，在生产过程中因乙酰化不完全，或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。游离水杨酸对人体有毒性，因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色（如淡黄、红棕甚至深棕色）醌型化合物而使阿司匹林成品变色，因而需加以控制 ①阿司匹林中游离水杨酸的检查（HPLC） 检测方法：稀硫酸铁铵溶液显色反应 注：药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液，以防阿司匹林水解，同时采用HPLC检查，C18作填充柱 ②双水杨酯中游离水杨酸的检查（紫外） 检测方法：铁盐比色法（水杨酸可与三价铁生成有色配位化合物） 注：为避免双水杨酯的水解，以三氯甲烷为溶剂，采用水相萃取比色法 （2）对乙酰氨基酚中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检查 ①对氨基酚及有关物质 对氨基酚同时含有酚羟基和氨基，具有酸碱两性，在反相色谱条件下易出现峰拖尾和峰分裂的现象，可使用离子对色谱法消除这一现象 检测方法：以四丁基氢氧化铵为离子对试剂，采用离子对反相HPLC法检查
药物分析重点(仅供借鉴)
1、简述《中国药典》附录收载的内容。 答：药典附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物的剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求。通用检测方法系正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等。指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。 2、简述药品标准中药品名称的命名原则。 答：药品中文名称须按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名。《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称；药品英文名称除另有规定外，均采用国际非专利药名。 有机药物的化学名称须根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名，母体的选定须与国际纯粹与应用化学联合会的命名系统一致。 3、简述药品标准的制定原则。 答：药品标准的制定必须坚持“科学性、先进性、规范性和权威性”的原则。 ①科学性：国家药品标准适用于对合法生产的药品质量进行控制，保障药品安全有效质量可控。所以，药品标准制定首要的原则是确保药品标准的科学性。应充分考虑来源、生产、流通及使用等各个环节影响药品质量的因素，设置科学的检测项目、建立可靠的检测方法、规定合理的判断标准/限度。 ②先进性：质量标准应充分反映现阶段国内外药品质量控制的先进水平。在标准的制定上应在科学合理的基础上坚持就高不就低的标准先进性原则。坚持标准发展的国际化原则，注重新技术和新方法的应用，积极采用国际药品标准的先进方法，加快与国际接轨的步伐。 ③规范性：药品标准制定时，应按照国家药品监督管理部门颁布的法律、规范和指导原则的要求，做到药品标准的体例格式、文字术语、计量单位、数字符号以及通用检测方法等的统一规范。 ④权威性：国家药品标准具有法律效力。应充分体现科学监管的理念，支持国家药品监督管理的科学发展需要。 4、简述中国药典凡例的性质、地位与内容。 答：凡例是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 凡例和附录中采用“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时，则在正文品种中另作规定，并按该规定执行。 凡例中有关药品质量检定的项目规定包括：名称及编排，项目与要求，检验方法和限度，标准品、对照品、对照药材、对照提取物或参考品，计量，精确度，试药、指示剂，动物试验，说明书、包装、标签等。 5、简述药品检验工作的机构和基本程序。 答：药品检验工作的机构有国家食品药品监督管理局领导下的国家级药品检验机构即中国药品生物制品检定所（中国药品检验总所），以及省级（各省、自治区、直辖市）、市级药品检验所，分别承担各辖区内的药品检验工作。 药品检验工作的基本程序一般为取样（检品收检）、检验、留样、报告。取样必须具有科学性、真实性和代表性，取样的基本原则应该是均匀、合理；常规检验以国家药品标准为检验依据；按照质量标准及其方法和有关SOP进行检验，并按要求记录；检验过程中，检验人员应按原始记录要求及时如实记录，并逐项填写检验项目；根据检验结果书写检验报告书，药品检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定，是具有法律效力的技术文件。6、简述高效液相色谱法用于杂质检测的几种方法及其适用条件。 答：高效液相色谱法用于杂质检测主要有以下几种方法： ①外标法（杂质对照品法），适用于有杂质对照品，而且进样量能够精确控制（以定量环或自动进样器进样）的情况。 ②加校正因子的主成分自身对照测定法，该法仅适用于已知杂质的控制。以主成分为对照，用杂质对照品测定杂质的校正因子，杂质的校正因子和相对保留时间直接载入各品种质量标准中，在常规检验时用相对保留时间定位，以校正该杂质的实测峰面积。
药物分析实验报告
实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，
药物分析 总结归纳
药物分析总结归纳 第一节药品质量标准 重点：中国药典 1.药品质量控制的目的、质量管理的意义:保证用药的安全、合理和有效 2.全面质量控制:研制、生产、供应、临床使用 3.药品质量标准: 是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 4.掌握各自的简称: 《中国药典》（Ch.P） 美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）、国际药典（Ph.Int）5.《中国药典》： 1）历史沿革： 第一部：中药材、 中药成方制剂 第二部：化学药品、 抗生素、生化药品、 放射性药品及其制剂 第三部：生物制品 2）基本结构和主要内容： 中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。 ①凡例： ⑴关于检验方法和限度的规定：仲裁以《中国药典》方法为准。 ⑵考点：混淆标准品、对照品的概念： 标准品： 用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品标定；对照品：指用于检测时，按干燥品（或无水物）计算后使用的标准物质。 ⑶关于精确度的规定： Ⅰ“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一； Ⅱ“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一； Ⅲ取用量为“约”若干时，指该量不得超过规定量的±10%。 Ⅳ“精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。 考点：“称重”或“量取”的量，小数点后多一位 例如：
⑷计量： 1→10符号：固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液； （了解） ②附录:制剂通则、通用的检测方法和指导原则。 6.制定药品质量标准的基本原则与依据: 基本原则：坚持质量第一，“安全有效、技术先进、经济合理” ① 检测项目和限度——针对性、合理性② 检测手段选用——可行性、先进性 第二节药品检验的主要任务和方法 重点：一般杂质检查的方法与原理（掌握反应试剂） 1.药检任务：包括常规的检验，工艺流程、反应历程、生物体内代谢过程等方面的监测。 2.药品检验程序： 1）取样：应具有科学性、真实性和代表性。取样的基本原则应该是均匀，合理。 2）药品的鉴别：判断药物及其制剂的真伪。 3）药物的检查：包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面。 4）药物的含量测定：测定药物中主要有效成分的含量。 5）检验记录与报告：检验记录必须真实、完整、科学。 6）留样：留样数量不得少于一次全项检验用量。留样检品保存一年，进口检品保存一年，中药材保存半年，医院制剂保存3个月 3.鉴别方法： 1）化学鉴别法： ①呈色反应鉴别法主要有： ⑴三氯化铁呈色反应：酚羟基或水解后产生酚羟基药物的鉴别。（水杨酸、对乙酰氨基酚）三氯化铁 ⑵异羟肟酸铁反应：芳胺或酰胺类药物的鉴别，（β-内酰胺类抗生素：青霉素）盐酸羟胺、三氯化铁； ⑶茚三酮呈色反应：脂肪氨基或α-氨基酸结构药物的鉴别（氨基糖苷类抗生素：链霉素、庆大霉素）茚三酮 ⑷重氮化-偶合显色反应：芳伯氨基或水解后产生芳伯氨基药物的鉴别，（盐酸普鲁卡因）亚硝酸钠试液、β-萘酚试液 ⑸氧化还原显色反应：还原基团药物的鉴别，（维生素C） ②沉淀生成反应鉴别法主要有：
药物分析计算题总结
（一）杂质限量计算题4道 1.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml 相当于1μg 的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？ 答：g 0.2% 0001.0% 100102g/m l 1%1006=???=?= -ml L CV S μ 供试品应取2.0g 2.取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH 3.5）2.6ml ，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？（每1ml 相当于Pb10μg/ml ） 答：ml C LS V 2% 10010ml /g 10g 0.4105%1006 -6=????=?=-μ 标准铅溶液应取2.0ml. 3.肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g ，置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻度，量取5mL 置另一25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 %1cm 1E =453） 答：%055.0%100g 250.0ml 5ml 25ml 25100145305.0=?? ??==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055% 4. Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查： 取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录V B ）试验，吸取上述两种溶液各5 μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77∶12∶6∶0.4）为展开剂，展开，晾干，在105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 答：%02.0%1005 35 10023%100=???? = ?= 供试品量 杂质最大允许量 L （二）含量测定15道计算题 一、原料药的含量测定 1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0.3001g ，加水30mL 溶解后，精密量取25ml 于锥形瓶，
药物分析知识点总结
国家药品标准是《中国药典》（缩写Ch.P）和局颁标准。 药品质量标准：是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据。 药典内容分：凡例、正文、附录、索引。 药品质量管理规范（5个G）《药品非临床研究质量管理规定GLP》《药品生产质量管理规范GMP》《药品经营质量管理规范GSP》《药品临床试验质量管理规范GCP》《中药材生产质量管理规范GAP》。 标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位计，以国际标准品进行标定。 对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。 药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。 杂质两个来源：一是由生产过程中引入，二是贮藏过程中引入。 杂质按照来源分：一般杂质和特殊杂质；按毒性分：毒性杂质和信号杂质；按理化性质分：有机杂质、无机杂质和残留杂质。 杂质限量：药物中含杂质的最大允许量。 杂质限量%=杂质最大允许量/供试品量*100% 杂质限量%=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100%即L=CV/S*100% 1.氯化物检查，在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，浊度不得更大。加硝酸目的：避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰，且可加速氯化银沉淀的生产并产生较好的乳浊，酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。 2.硫酸盐检查，在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较。 3.铁盐检查，硫氰酸盐法，铁盐在盐酸酸性与硫氰酸盐作用生产红色可溶性硫氰酸铁配离子 4.重金属检查，硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物；炽灼后的硫代乙酰胺法适
(精选)药物分析复习总结
第二章药品质量控制与药物分析方法验证 1.SOP（标准操作规程） 2.QC（质量控制） 3.GLP（药物非临床研究质量管理规范）（Laboratory） 4.GCP（药物临床试验质量管理规范）（Clinical） 5.GMP（药物生产质量管理规范）（Manufacture） 6.系统误差（具有固定的正或负偏差）(方法误差；试剂误差；仪器误差；操作误差) 偶然误差（不可定误差） 7.RSD即变异系数（相对标准偏差） 8.容量分析相对误差（RE）通常在0.2%以下；仪器分析法RE通常为2%~5% 9.称量的误差应小于1% 10.药典中API未规定含量百分数上限时，即不超过101.0% 11.消除系统误差方法：回收试验、校准仪器、对照实验、空白试验（回收试验：考察分析 方法能够对样品中被测物给予全量相应的能力验+证试验 12.95%的置信区间用1.96σ值进行计算 13.方法学验证参数：专属性；准确度（回收率）；精密度（RSD）；定量限；检测限；定量 限；线性与范围 14.称量时要多称一位，比如要称2.0g，则应称取1.95g~2.05g，而不是1.5g~2.5g 15.精密称量指称取重量应准确至所取质量的千分之一 16.热水指70~80度的水 17.不管鉴别、杂质测定（定量、限度）、含量测定，都需要进行的方法学验证为“专属性” 和“耐用性” 18.常用化学试剂质量等级：化学纯、分析纯、试剂纯、优质纯 19.分析方法验证的主要效能指标：准确度；精密度（重复性，中间精密度，重现性）；专 属性；耐用性；线性和范围；检测限和定量限； 20.测量不确定度的含义：是表征合理地赋予被测量值的分散性，与测量结果相联系的参数。 21.药典附录包括“制剂通则”“通用检测方法”“指导原则” 22.杂志检查一般为限度检查
工业药物分析章总结
第五章化学药物及制剂分析 1.药物的检验依据：定性和定量——物质的性质——化学结构； 方法：化学方法、物理方法、生物方法教学检测； 步骤：定性（药物真伪）——定量（杂质检查和含量测定） 2.化学药物的分类按作用对象分： 抗感染药物、神经系统药物、呼吸系统药物、消化系统药物、心血管系统药物、血液系统药物、抗过敏镇痛药物、抗炎免疫系统药物、特种疾病药物等。 按化学结构分：巴比妥类药物、芳酸及其酯类、芳香胺类、杂环类、维生素类、甾体激素类、抗生素类等。化学药物分析的特点：(1)分析涉及的范围广（原材料、中间体、成品）；(2)化学药物自身的各向异性； (3)先进行药物的定性（鉴别和检查），后进行含量测定。 4.合成药物原材料的种类(1)芳烃及其衍生物（广泛合成青霉素类的原料）：苯巴比妥类、芳酸类、芳胺类、等； (2)吡啶及其衍生物：作为甾族、磺胺类、抗组胺等的医药产品合成的原料； (3)哌嗪及其衍生物：哌嗪酸及其盐、利福平、等 (4)噻吩及其衍生物：合成新型广谱抗菌素（头孢霉素类、先锋霉素类、等）——疗效更好！ (5)吡嗪、吗啉、咪唑及其衍生物：利尿药、布洛芬、真菌药 5.原料药分析方法（1）已知原材料的化学组成和含量，看根据其结构和性质选择化学分析法或仪器分析方法。定性测纯度可采用熔点测定或TLC展开，若具有手性需旋光度测定。定量可采用滴定分析法、光度法、色谱法；（2）对于药物合成过程中的挥发性有机溶剂限量控制可采用GC法进行；（3）若进行手性药物的合成（如对映异构体的纯度测定）可采用HPLC法进行；（4）复杂药物的分析——采用仪器联用技术 6.生产过程检测（1）合成中间体结构特性（2）分离与鉴别（3）含量测定 7.原料药物分析是指对于没有经过加工的药物原料的分析，工作主要是关于所用药物的分子式等有关的药物分子结构的分析，以及粒径大小等与其溶解度有关的性质分析。 8.原料药按结构分为：巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、芳胺类药物、杂环类药物、维生素类药物和甾体激素类药物，等。 9.巴比妥类药物理化性质和定性鉴别 （1）. 主要理化性质：白结晶(粉末)，有熔点，加热易升华，微溶于水，易溶于有机溶剂，而钠盐则相反。 （2）鉴别反应：可与重金属离子显色反应 ①丙二酰脲类鉴别反应：+AgNO3生白↓，过量其二银盐不溶；+铜盐——显紫色或紫色↓，此反应可区别巴比妥类和硫代巴比妥类。 ②取代基的反应： +亚硝酸钠-硫酸——显橙黄色转橙红色； +甲醛-硫酸——分层，液界面显玫瑰红色。 ③烯丙基的反应：+碘试液——棕黄色消失 ④硫元素反应：+碱+Pb2+——生白↓，△变黑 10.芳酸及酯类药物（水杨酸、阿司匹林等） （1）. 主要理化性质 固体、熔点，绝大多数难溶于水，易溶于有机溶剂。具有一定的特征吸收光谱信息。 (2). 鉴别反应：可与重金属离子显色反应 ①与铁盐的显色反应：
最全药物分析知识点归纳总结整理
最全药物分析知识点归纳总结整理 药物分析是一门利用分析测定手段，发展药物的分析方法研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与质量控制的科学。 药品质量应从药品的性状、真伪、有效性、均一性、安全性、纯度和有效成分的含量进行综合评价。 第一节药品质量标准 药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 常见的国家标准： 国内：《中华人民共和国药典》（Ch.P） 其他药品标准； 常见国外药品标准： 美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局方（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）和国际药典（Ph.Int）。 一、《中国药典》 1.历史沿革： 1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015年版。
2.基本结构和主要内容 凡例：为解释和使用中国药典，正确进行质量检验提供的指导原则。 正文包括所收载药品或制剂的质量标准 通则包括制剂通则、通用检测方法和指导原则 （1）检验方法和限度 ◆检验方法：《中国药典》规定的按药典，采用其他方法的要与药典方法对比。仲裁以《中国药典》方法为准。 ◆限度： （2）标准品和对照品 相同点： 用于鉴别、检查、含量或效价测定测定的标准物质。 不同点： 标准品 用于生物检定或效价测定的标准物质，其特性量值一般按效价单位（或μg）计。 对照品 指采用理化方法进行鉴别、检查、含量测定的标准物质。其特性量值一般按纯度（%）计。 （3）精确度 药典规定取样量的准确度和试验精密度。 ◆“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一。 ◆“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一。 ◆取用量为“约”若干时，指取用量不得超过规定量的±10%。 ◆“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求； ◆“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。
执业药师药物分析考点总结归纳满分覆盖
执业药师药物分析考点总结归纳满分覆盖
药物分析总结归纳 第一节药品质量标准 重点：中国药典1.药品质量控制的目的、质量管理的意义:保证用药的安全、合理和有效 2.全面质量控制:研制、生产、供应、临床使用 3.药品质量标准: 是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 4.掌握各自的简称: 《中国药典》（Ch.P） 美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）、国际药典（Ph.Int） 5.《中国药典》： 1）历史沿革： 2）基本结构和主要内容： 中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。 ①凡例：
⑴关于检验方法和限度的规定：仲裁以《中国药典》方法为准。 ⑵考点：混淆标准品、对照品的概念： 标准品： 用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品标定； 对照品：指用于检测时，按干燥品（或无水物）计算后使用的标准物质。 ⑶关于精确度的规定： Ⅰ“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一； Ⅱ“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一； Ⅲ取用量为“约”若干时，指该量不得超过规定量的±10%。Ⅳ“精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。 考点：“称重”或“量取”的量，小数点后多一位 例如： Ⅴ“空白试验”系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；
Ⅵ“恒重”，除另有规定外，系指供试品经连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量； ⑷计量： 1→10符号：固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml 的溶液； （了解） ②附录:制剂通则、通用的检测方法和指导原则。 6.制定药品质量标准的基本原则与依据: 基本原则：坚持质量第一，“安全有效、技术先进、经济合理” ① 检测项目和限度——针对性、合理性② 检测手段选用——可行性、先进性 第二节药品检验的主要任务和方法 重点：一般杂质检查的方法与原理（掌握反应试剂）1.药检任务：包括常规的检验，工艺流程、反应历程、生物体内代谢过程等方面的监测。 2.药品检验程序： 1）取样：应具有科学性、真实性和代表性。取样的基本原则应该是均匀，合理。
药物分析(题库)
1. (4分) 盐酸普鲁卡因属于( ) A. 酰胺类药物 B. 杂环类药物 C. 生物碱类药物 D. 芳酸类药物 E. 以上都不对 得分：0 知识点：药物分析作业题 收起解析 答案E 解析 2. (4分) 检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(％)是() A. B. C. D. 得分：0 知识点：药物分析作业题 收起解析 答案C 解析 3. (4分) 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量＝180.16)的量是：( ) A. 18.02mg B. 180.2mg C. 90.08mg D. 45.04mg E. 450.0mg 得分：0 知识点：药物分析作业题 收起解析 答案A 解析 4. (4分) 有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用() A. 用溴酚蓝配制标准液进行比较法 B. 用HPLC法 C. 用TLC法 D. 用GC法 E. 以上均不对 得分：0 知识点：药物分析作业题
答案E 解析 5. (4分) 在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是( ) A. 尼可刹米 B. 安定 C. 利眠宁 D. 乙酰水杨酸 E. 以上都不对 得分：0 知识点：药物分析作业题 收起解析 答案E 解析 6. (4分) 对乙酰氨基酚的化学鉴别反应，下列哪一项是正确的( ) A. 直接重氮化-偶合反应 B. 直接重氮化反应 C. 重铬酸钾氧化反应 D. 水解后重氮化-偶合反应 E. 以上都不对 得分：0 知识点：药物分析作业题 收起解析 答案D 解析 7. (4分) 氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选() A. H2O2+水的混合液 B. NaOH+水的混合液 C. NaOH+H2O2混合液 D. NaOH+HCl混合液 E. 水 得分：0 知识点：药物分析作业题 收起解析 答案B 解析 8. (4分) 酰肼基团的反应是以下哪个药物的鉴别反应( ) A. 巴比妥类 B. 维生素B1 C. 异烟肼 D. 尼可刹米 E. 青霉素 得分：0
药物分析问答题总结
一、药品检验工作的基本程序 药品检验工作的基本程序一般为取样、检验（性状、鉴别、检查、含量测定）、留样、报告。 （一）取样 ：要考虑取样的科学性、真实性与代表性。 1. 基本原则：均匀、合理 2. 特殊装置：如固体原料药用取样探子取样。 3. 取样量：设样品总件数为x 当x ≤3时，每件取样 当3＜x ≤300时，随机取样按1 +x 当x ﹥300时， 12随机取样按+x 取样时，应先检查品名、批号、数量、包装等情况，符合要求后方可取样。应全批、分部位、等量取样，混合后作为样品进行检验。一次取得的样品至少可供3次检验用。 （二）检验：判断一个药物的质量是否符合要求，必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者的检验结果。 1. 性状 记述药品的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。 （1）外观性状是对药品的色泽和外表感官的规定； （2）溶解度； （3）物理常数：包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等；测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。构成法定药品质量标准，测定方法收载于药典附录。 2. 鉴别 用规定的试验方法来证明已知药物的真伪。 采用一组（二个或几个）试验项目全面评价一个药物。 3. 检查 包括反映药品的安全性与有效性的试验方法和限度、均一性与纯度等制备工艺要求等内容。 （1）安全性 用生物学方法检测药品中存在的某些痕量杂质，如热原检查、毒性试验、刺激性试验、过敏试验、升压或降压物质检查等内容。 （2）有效性 检查与药物的疗效有关的，但在鉴别、纯度检查和含量测定中不能有效控制的项目。 （3）均一性 检查制剂的均匀程度，主要指制剂含量的均匀性，溶出度或释放度的均一性，装量差异及生物利用度的。 （4）纯度要求 药物的杂质检查，亦称限度检查、纯度检查。 4. 含量测定 用规定的方法测定药物中有效成分的含量。 常用的含量测定方法有化学分析法、仪器分析法、生物学方法、酶化学方法。 用化学分析法和仪器分析法测定药物含量的方法，测定结果一般用含量百分率（%）表示。 效价测定 以生物学方法或酶化学方法测定药物的含量，测定结果一般用效价（国际单位IU ）来表示。 原料药，用“含量测定”的药品，其含量限度均用有效物质的重量百分数表示。
药物分析期末总结
绪论 1.药物（drugs）是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质。 2.药品（medicinal products）是指由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。 3.药品质量与管理规范 ①《药品非临床研究质量管理规范》(GLP） ②《药品临床试验管理规范》(GCP) ③《药品生产质量管理规范》(GMP) ④《药品经营质量管理规范》(GSP) ⑤《中药材生产质量管理规范（试行）》（GAP） 4.药物分析的任务就是对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制的方法和标准，保证药品的质量稳定与可控，保障药品使用的安全、有效和合理。 5.药品质量控制的意义：确保药品质量，保障临床使用的安全和有效。 第二章药物的鉴别 1.药物的鉴别实验是根据药物的分子结构、李华新发展、采用物理、化学或生物学方法来判断药物的真伪。 2.药物的性状：外观、溶解度、物理常数。 3.水杨酸盐鉴别：①与Fecl3试液反应-------显紫色（弱酸性时）、红色（中性时）； 4.托烷生物碱类：取本品10mg + 发烟硝酸5滴，水浴蒸干，得黄色残渣，放冷，加乙醇2~3滴湿润，加KOH（s）1粒，显深紫色。 5.焰色反应：Na+ 黄色；K+ 紫色；Ca2+ 砖红色；Ba2+黄绿色，自绿色玻璃中透视，火焰显蓝色。 6.药物的鉴别方法：专属性强、耐用性好、灵敏度高、操作简便、快速等。 7.何首乌的鉴别方法----------显微鉴别法（主要用于中药及其制剂的鉴别） 药物分析第三章 1，药物杂质的两个主要来源：一是由生产过程中引入；二是贮藏过程中。 2，一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏中容易引入的杂质；特殊杂质是指在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质。 3，简述药物杂质检查的内容。 一、药物的杂质与纯度二、药物杂质的来源三、药物杂质的分类四、杂质的限量。4，举例说明一般杂质他的存在对药物的影响。 如果药物中信号杂质含量过多，提示该药的生产工艺或生产控制有问题，氯化物，硫酸盐等属于信号杂质。