瑞士万通离子色谱常见问题及解答

IC Q&A

瑞士万通离子色谱常见问题及解答

IC Q&A 问题 有气泡 压力突然下降系统内漏液 泵头需要维护 淋洗液有固体小颗粒；可能xx品质不 良或过滤件污染 英蓝过滤器 6.2821.120发生堵塞 MSM 化学抑制器（以下简称MSM）–堵塞压力突然上升电导检测器堵塞保护柱–堵塞 分离柱－堵塞 六通阀–六通阀堵塞 温度尚未达到平衡 基线漂移系统内漏液 淋洗液-淋洗液有气泡 淋洗液-淋洗液里有机溶液汽化蒸发 淋洗液-放置时间过长 样品-进样管路中有漏液 样品-进样管路堵塞 峰值面小于预期样品-定量环未充满

样品-样品中有气泡 MCS（二氧化碳抑制器，以下简称MCS）– 未连接原因 检查管路 检查清理泵头、阀、密封圈 从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单元,以确定引起压力增大的具体部件更换滤芯 6.2821.130 MSM 再生处理（再生液：1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L草酸和5 %丙酮）?将出口PEEK管剪短几毫米 ?将检测器以与正常流动方向相反的方向进行冲洗 更换保护柱 ?再生处理分离柱 ?更换分离柱 清洗六通阀内部 开启柱温箱情况下检查加热部分，或保持空调工作 检查管路和密封圈 淋洗液脱气或在三通阀处排气 检查淋洗液瓶盖 重新配制淋洗液 检查样品流路

检查样品流路 增长进样时间 样品脱气 连接MCS 解决方法 排气或打开脱气装置 蠕动泵–输送功 率不足蠕动泵-过滤器堵塞蠕动泵-泵管老化 系统内漏液 蠕动泵-管夹太松 蠕动泵-过滤器堵塞 蠕动泵-泵管损坏 MSM -压力过高 系统内漏液 蠕动泵-管夹太松 蠕动泵-过滤器堵塞 蠕动泵-泵管损坏 SPM -反压力过高 MSM -未连接 MCS -未连接 淋洗液配置错误

瑞士万通电位滴定仪操作规程

电位滴定仪操作规程 1.仪器开机准备 1）装配好相应的滴定剂后打开仪器开关，等待系统启动 2）按照系统提示要求，执行“手动控制/加液”中的准备功能 3）点击手动操作按钮，进入手动控制界面，点击“加液”，进入手动控制/配液器界面，点击“准备”，按提示要求将滴定管放入容器内，再点击“是”，进行一次准备动作，然后按主界面键，返回主界面，4）在主界面点击“系统”，进入系统界面，设定好各系统值，然后点击返回按钮，返回到主界面，仪器准备就绪，可以开始分析操作了。 2.建立新方法 1）在主界面点击“调入方法”，进入载入方法/内部记忆界面，点击“新方法”，进入载入方法/新方法界面，在方法模板列表中选择相应的方法模板，然后点击“载入模板”，之后自动进入主界面。 2）然后点击“参数编辑”，进入参数/程序段界面，选择第一项“DETU”，点击“编辑命令”，进入程序段/编辑命令界面，点击“开始平衡”，进入编辑命令/开始情况界面，设置相关参数值，然后按返回键，返回程序段/编辑命令界面，然后用同样的方法设定其他项的参数值，设定完成后，按返回键，返回参数/程序段界面，选择第二项CALA，点击“编辑命令”，进入程序段/编辑命令界面，新建计算公式，计算公式建好之后，按返回键，返回参数/程序段界面，对第三项REPORT 进行设定，设定完成后，按返回键，返回参数/程序段界面 3）在参数/程序段界面，点击“保存方法”，进入程序段/保存方法界

面，选择保存位置，命名新方法，之后点击保存，新方法建立完毕。 3.滴定样品 1）在主界面点击“调入方法”，进入载入方法/内部记忆界面，点击“显示文件”，进入内部记忆/显示文件界面，选择相应的方法，之后点击“载入”进入主界面 2）在主界面输入用户名、样品量值之后，按开始键，开始滴定。4.数据的查看与报告打印

离子色谱法测定高氯酸根含量

离子色谱法测定高氯酸根含量 高氯酸盐主要用于火箭助推器发射的氧化产物，爆炸物以及电镀工业中。研究表明高氯酸盐易于在水中聚集。例如，在美国加利福尼亚州，内华达州及亚利桑那州等这些现在是或曾经是火箭试验基地的地区周围地表水中发现了较高浓度的高氯酸根。 高氯酸根对人体的影响目前还未完全查明，但可以肯定的是，高氯酸能减慢甲状腺对于碘的吸收。所以，不同水质（如饮用水，地下水，地表水，废水）中对高氯酸根的监测至关重要。目前很多国家正致力于高氯酸根的标准检测方法的建立。 例如，美国EPA 314和EPA 332分别采用了离子色谱（IC）和离子色谱-质谱（IC-MS）联用两种方法来分析高氯酸根的含量，两种方法有如下特点： z EPA 314方法是完全离子色谱法（IC）。ppb级的高氯酸根经过高容量离子交换色谱柱分离后，进行抑制型电导检测。随着样品基体中氯、碳酸根、硫酸根浓度的增大，电导检测高氯酸根在1-5ppb浓度范围内越来越困难。如图二，使用高容量离子交换色谱柱，当样品基体分别含有1000ppm氯、碳酸根、硫酸根时，只能检测到0.5ppb的高氯酸根。z EPA 332用抑制型电导检测加质谱检测器（IC-MS），同样是基于离子交换色谱柱。该方法检出限为0.02ppb，并且能显著消除样品基体的影响。 EPA推荐的高氯酸根分析组件： a)对于抑制型电导法（IC） z MIC-2 万思德 IC或850谱峰思维离子色谱系统 z Metrosep Dual 4-50或Metrosep A Supp 5 100分离柱配对应保护柱; Metrosep RP Trap 1 捕获柱 b)对于抑制型电导检测加质谱检测器法（IC-MS） z MIC-2 万思德IC或850谱峰思维离子色谱系统系统加Agilent 1100 LC/MSD ESI z Metrosep A Supp 5-100 （6.1006.510）配对应保护柱（6.1006.500） 试剂：

离子色谱仪常见问题的原因和解决方法

离子色谱仪常见问题的原因和解决方法问题原因解决方法 压力突然下降有气泡排气或打开脱气装置 系统内漏液检查管路 泵头需要维护检查清理泵头、阀、密封圈 压力突然上升 淋洗液有固体小颗粒；可能高纯 水品质不良或过滤件污染从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单元,以确定引起压力增大的 具体部件 英蓝过滤器 6.2821.120发生堵 塞 更换滤芯 6.2821.130 MSM 化学抑制器（以下简称MSM） –堵塞MSM 再生处理（再生液：1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L 草酸和 5 % 丙酮） 电导检测器堵塞?将出口PEEK管剪短几毫米 ?将检测器以与正常流动方向相 反的方向进行冲洗 保护柱–堵塞更换保护柱 分离柱－堵塞?再生处理分离柱 ?更换分离柱 六通阀–六通阀堵塞清洗六通阀内部基线漂移温度尚未达到平衡 开启柱温箱情况下检查加热部 分，或保持空调工作 系统内漏液检查管路和密封圈 淋洗液 - 淋洗液有气泡淋洗液脱气或在三通阀处排气淋洗液 - 淋洗液里有机溶液汽 化蒸发 检查淋洗液瓶盖 淋洗液 - 放置时间过长重新配制淋洗液 峰值面小于预期样品 - 进样管路中有漏液检查样品流路 样品 - 进样管路堵塞检查样品流路 样品 - 定量环未充满增长进样时间 样品 - 样品中有气泡样品脱气

MCS（二氧化碳抑制器，以下简 连接 MCS 称MCS）–未连接 两次取样之间将系统用更长时间峰面积大于预期前一次测量的样品残留 冲洗 蠕动泵–输送 蠕动泵 - 管夹太松正确设定管夹松紧功率不足 蠕动泵 - 过滤器堵塞更换过滤器滤片 蠕动泵 - 泵管老化更换泵管位置或更换泵管MSM –无法输送 系统内漏液检查管路 再生液和清洗液 蠕动泵 - 管夹太松正确设定管夹松紧 蠕动泵 - 过滤器堵塞更换过滤器滤片 蠕动泵 - 泵管损坏更换泵管 MSM - 压力过高清洁或再生 MSM SPM（样品前处理 模块，以下简称 系统内漏液检查管路 SPM）–无法输 送样品或清洗液 蠕动泵 - 管夹太松正确设定管夹松紧 蠕动泵 - 过滤器堵塞更换过滤器滤片 蠕动泵 - 泵管损坏更换泵管位置或更换泵管 SPM - 反压力过高清洗 SPM 或更换 SPM模块背景电导率过高MSM - 未连接连接 MSM MCS - 未连接连接 MCS 淋洗液配置错误重新配置淋洗液 请您检查再生溶液和冲洗溶液管MSM - 再生液或清洗液无法输送 路 背景电导太低淋洗液配置错误重新配置淋洗液 没有正确连接到电导检测器检查数据线和管路 泵工作不正常检查流速和压力 检测器参数错误检查电导检测器参数设置

瑞士万通自动电位滴定仪操作规程

瑞士万通自动电位滴定 仪操作规程 Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】

瑞士万通877自动电位滴定仪操作规程 1、适用范围 877自动电位滴定仪是为分析实验中作为滴定仪使用而设计的，是一种用于容量滴定的通用滴定仪，本机只配有复合非水相PH电极，只用于非水滴定。2、开机前准备 2.1在交换单元/加液器的试剂瓶中加入滴定溶液 2.2更换合适的电极并补充电极外参比液 3、开机 3.1将仪器电源插入220V交流电源插座上，并接好地线。 3.2轻触[红色STOP键]，即可开机，显示仪器程序版本，仪器作自检。 4、实验前准备 4.1系统自检完毕后，将滴定头放入废液杯中，轻触摸屏幕下方的固定键[Manual]→[Dosing]→[Prepare]→[Yes]滴定仪进行定量管冲洗和排除管路气 -1,如果未定义过的滴定液溶液，依次泡。弹出Menu窗口，选中Method→HClO 4 按[System]→[Titrants]→[Edit]，输入相关信息：滴定液的名称、浓度、滴定度等。 4.2按STARTA键开始滴定 4.3返回Menu中，进行适时参数Parameters改变。 4.4按OK键 4.5Parameters下StopConditions下stopEP(滴定终点)→1（一个终点） 4.7返回Menu，时时观察Livedialog 4.8滴定仪找到第一个终点即停止，显示滴定终点的体积数。 4.9完成测定后，用纯水或指定溶剂清洗电极，滴定头，如需测定下一份样品，重复以上步骤。 5关机 5.1按住Start开关，直至进程条满。 5.2滴定完毕，用纯水或指定溶剂冲洗洗电极，滴定头，并将电极、滴定头插回固定套上，电极应用保护液浸泡。 5.3清洁仪器和台面，进行使用登记。

离子色谱法测水中阴离子

离子色谱法测水中阴离子 指导老师：郭文英 实验人：王壮 同组实验：余晓波 实验时间：2016.3.21 一． 实验目的 1. 掌握离子色谱法分析的基本原理。 2. 掌握常见阴离子的测定方法。 3. 掌握离子色谱的定性和定量分析方法 二．实验原理 离子色谱法中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能离解的离子。当样品加入离子交换树脂后，用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能离解的离子进行交换，并且连续进行可逆交换分配，最后达到 平衡。不同阴离子（32,,,F Cl NO NO ---- 等）与阴离子树脂之间亲和力不同，其在 交换柱上的保留时间不同，从而达到分离的目的。根据离子色谱峰的峰高或峰面积可对样品中的阴离子进行定性和定量分析。离子色谱法应用电导检测器。 三．仪器与试剂 仪器：离子色谱仪；阴离子分析色谱柱；阴离子分析色谱保护柱；超声波发生器；真空过滤装置；注射器 试剂：20ppm 、30ppm 、40ppm 、50ppm Cl -和3NO -标准溶液、未知样。 五．实验内容 1. 打开电脑，打开power ，后打开IC 软件，等power 灯不闪后，就可以使用了。 2. 按下列条件设置仪器参数：淋洗液流量为0.8mL/min ；数据采集时间为10min ，设置完后扫基线。 3. 阴离子的定性分析：分别吸取0.5mL 各浓度的标准溶液，进样，记录保留时间 4. 测定未知水样。取0.5mL 未知样按同样实验进样，记录保留时间。

表1. 不同浓度F-保留时间和出峰面积 表2.不同浓度Cl-保留时间和出峰面积 表3. 不同浓度 NO-保留时间和出峰面积 3 对不同浓度的标准样品所测得的保留时间和出峰面积绘制标准工作曲线：

瑞士万通离子色谱仪800 Dosino进样器说明书--英文

800 Dosino - General The 800 Dosino is a flexible dosing drive which, as an MSB device, can be used with a host of Metrohm main devices. Together with the intelligent 807 Dosing unit, it is well suited for both simple dosing and for automation and liquid handling tasks, such as sample transfer or pipetting. Note MagIC Net only supports the use of intelligent 807 Dosing units! Configuration MSB Device An MSB device is not entered in the device table. In the configuration it is only listed under the MSB connections of the main device to which it is connected (e.g. 850 Professional IC or 858 Professional Sample Processor). 800 Dosino - Method An 800 Dosino (as is the case with all MSB devices) cannot be added separately to a method. It is added to the list of devices by adding the main device to which it is connected to the method.

实验六 全自动电位滴定法测定混合酸

实验六 全自动电位滴定法测定混合酸 1 实验目的 （1）初步了解和掌握自动电位滴定仪的原理和操作； （2）掌握多元酸或混合酸分步滴定的有关规律； （3）用NaOH 溶液滴定由HCl 与H 3PO 4组成的混合溶液，分别测出这两种酸的浓度。 2 实验仪器和试剂 2.1 实验仪器 798MPT （或702SM ）自动电位滴定仪，氢离子选择性复合电极（滴定仪和电极均由瑞士万通公司生产）。 100mL 烧杯，100mL 量筒，10mL （或5mL ）移液管，洗耳球。 2.2 实验试剂 0.1031mol/L NaOH 标准溶液（已用基准邻苯二甲酸氢钾标定）；由HCl 与H 3PO 4组成的待测混合溶液。 3 实验原理和步骤 3.1 实验原理 由于HCl 是强酸，H 3PO 4的p K a1、p K a2及p K a3分别为2.12、7.20及12.36，用NaOH 溶液滴定由HCl 与H 3PO 4组成的混合溶液，滴定曲线有两个突跃。第一个突跃对应的NaOH 溶液的体积记作V 1，相应的滴定产物是H 2O 和H 2PO 4-，滴定反应是 H + + OH - = H 2O （1） 和 H 3PO 4 + OH - = H 2PO 4- （2） 第二个突跃对应的NaOH 溶液的体积记作V 2，相应的滴定产物是HPO 42-，滴定反应是 H 2PO 4- + OH - = HPO 42- （3） 在上述滴定中，V 2 -V 1是滴定H 2PO 4- 所消耗的NaOH 溶液的体积（见反应（3）），也是滴定H 3PO 4所消耗的NaOH 溶液的体积（见反应（2））；V 1 -（V 2 - V 1）= 2V 1 - V 2 是滴定HCl 所消耗的NaOH 溶液的体积（见反应（1））。因此，利用上述两个突跃对应的滴定终点V 2和 V 1 ，按以下两式，可以分别求出混合溶液中HCl 和H 3PO 4的浓度： 00 .5)2(NaOH 21HCl c V V c ?-= （4）

瑞士万通离子色谱仪800 Dosino进样器说明书--中文

800 Dosino –开始参数 标签: 方法?设备? Dosino 溶液 Select the solution for the Dosino that should be available when the hardware is started with [Start HW]. A check is carried out in the method run to ensure that the correct solution has been put on the dosing device. When the method is started, the working life and GLP test interval are checked for the selected solution. 选择未定义 | Solutions from the solution table 默认值未定义 未定义 The solution is not checked. Solutions from the solution table Only "intelligent" solutions, i.e. solutions that are assigned to an 807 Dosing unit, can be selected. Connector Shows the main device and the MSB connector which the 800 Dosino is on. 800 Dosino –命令

Overview of the time program commands available for the 800 Dosino: 加液 对话窗口：方法?时间程序?编辑?‘设备’–加液 The device-dependent time program command Dosing (command with feedback) doses the specified volume via the defined port. There is no automatic filling beforehand or afterwards. 参数 Port Port via which dosing takes place. Formula input possible. 1 (4) 范围 默认值 1 V olume Volume to be transported. Formula input possible. 范围0.0000 ... 99999.9000 mL 默认值 1.0000 mL Dosing rate Speed at which discharge takes place. The 最大值 rate depends on the cylinder volume of the buret used. Formula input possible. Cylinder volume 2 mL 范围0.01 ... 6.00 mL/min 默认值 1.00 mL/min 选择最大值 Filling rate Speed at which filling takes place. The 最大值 rate depends on the cylinder volume of the buret used. Formula input possible. Cylinder volume 2 mL 范围0.01 ... 6.00 mL/min 默认值 1.00 mL/min

离子色谱分析方法通则..

离子色谱分析方法通则 1 范围 本标准规定了离子色谱法对仪器的要求和分析方法。所用仪器应具备输液泵、离子交换色谱柱、抑制器以及检测器(电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器)等。系统中应含完成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。 本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。 2.引用标准 GB 1.4-88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8-93 物理化学和分子物理学的量和单位 3 定义 3.1 电导 conductance 电阻的倒数称为电导，单位为西门子，符号是S。它的导出单位为微西门子，符号是μS。1S=106μS。 3.2 电导率 conductivity 25℃时，一立方厘米液体的电阻的倒数，以Ω1·cm1或S/cm 表示。 3.3 抑制电导检测 suppressed conductance detection 在分离柱后，采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水，使淋洗液的背景电导降低，同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。 3.4 分辨率(分离度) resolution 评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示： 分峰的分离情况。分辨率按

式中 R—相邻两组分峰的分辨率 tR1——组分1的保留时间 tR2——组分2的保留时间 W1——组分1的峰底宽度 W2——组分1的峰底宽度 4 方法原理 不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异，与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱，静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。随着淋洗液的流动，样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换—洗脱—再交换—再洗脱，最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。在一定的色谱条件下组分峰的流出时间即保留时间固定，以此作为组分离子的定性依据。在一定的浓度范围内组分的峰面积(或峰高)正比于组分的浓度，积分仪拾得此信号给出组分的定量结果。 图1 分辨率示意图 5 试剂和材料 5.1 配制淋洗液、再生液的试剂纯度应是分析纯(A.R)或分析纯以上试剂。 5.2 去离子水应满足以下要求: 5.2.1 电导率:<1μS/cm(20℃时)。

离子色谱法测定水中的阴离子

实验五离子色谱法测定水中的阴离子 环境工程李婷婷2110921109 实验目的 1、了解离子色谱分析的基本原理及操作方法； 2、掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。 二、实验原理 离子色谱（Ion ChromatograPhy, IC）是色谱法的一个分支，离子色谱法（IC）是利用被分离物质在离子交换树脂（固定相）上交换能力的不同，从而连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。 阴阳离子的交换方程可以表示为： 阴离子交换：R+Y-+X-=R+X-+Y- 阳离子交换：R-Y++X+=R-X++Y+ 其中：R+, R-为固定相上的离子交换基团； Y+，Y-为可交换的平衡离子，例如H+，Na+或OH-，Cl-； X+，X-为组分离子。 如下图所示：

IC仪器主要测定流程: NaOH淋洗液 低客量 阴〔或阳）离子 交换树脂 咼脊里 阳C或阴？■离子 I 交换树脂* 国交换侍需日 常抚离子?样 品k阴码T 9样品小阴离f (Z)进样器 废液

测定步骤： （1）进样：水样待测离子首先与分离柱的离子交换树脂之间直接进行离子交换（即被保留在分离柱上）； （2）淋洗：如用NaoH乍淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42- 等，保留在分离柱上的阴离子即被淋洗液中的OH基置换并从分离柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的待分析离子（如F-）则先于对树脂亲 和力强的待分析离子（如SO42- ）被依次洗脱； （3）阻留：淋出液经过抑制柱，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小（即去除NaOH,这样当待测离子离开抑制柱进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。 （4）测定：根据依次进入电导检测器的待测离子电导率差异, 可进行定量测定。 三、实验步骤 1、过滤：用0.45 m过滤膜过滤。 目的是：去除样品中所包含的,有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——有机大分子；去除有可能干扰目标离子测定的成分。 2、进样: 手动进样。用针管吸取1mL 水样推进进样口。 注意：水样不要交叉污染,清洗针管 3、分析水样: 自动分析水中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子。 实验中注意事项: 1、查淋洗液与分离柱是否一致：是否过期（30天），是否满足当天的需要，废液

电位滴定法测定饮料中二氧化碳含量(1)

电位滴定法测定饮料中二氧化碳含量 一﹑实验目的 1，测定碳酸饮料中二氧化碳的含量； 2，掌握根据主题查阅相关文献的方法； 3，熟悉整个实验的过程； 4，锻炼开放性的思维； 5，掌握电位滴定仪的使用原理和方法。 二﹑实验原理 在低温下，用碱液固定饮料中二氧化碳，盐酸标准溶液进行滴定，以自动电位滴定仪指示终点，另作空白实验，根据两者所消耗的体积及其标准溶液的浓度计算出二氧化碳含量。 图1 中EP1 即为滴定突跃终点，所对应的横坐标上的体积即为滴定消耗体积。 计算公式：[C×（V-V0）×44/5.00]×[ (V1+100.00)/V1] (mg/ml) 式中：C 为HCl 标准溶液浓度，mol/L； V1 为样品体积，mL； V 为滴定消耗体积，mL； V0 为空白消耗体积，mL。 三﹑仪器和试剂 自动电位滴定仪：瑞士万通，型号为809。 HCl溶液，NaOH固体，一瓶可乐（剩余250ml）. 四﹑实验步骤 1，配制0.05mol/L HCl标准溶液100.00ml, 50g/L NaOH溶液100.00mL。 2，将未摇动过的可乐放入冰箱冷冻30分钟。 3，将冷冻好的可乐轻轻打开（勿要动），迅速加入50g/L的NaOH溶液100mL，立即用盖子盖好，缓慢摇匀后放至室温，等待测定。 4，移取5.00mL反应液于100mL烧杯中，加入50mL去二氧化碳的水，轻轻摇匀后插入复合PH电极，用标准的HCl溶液滴定，当PH大概在8左右时开始记数，每1.00左右记一组数据，直到PH突跃为止，记录消耗的标准的HCl溶液的体积（V）。 5，另做空白实验，当滴定至该突跃点时，记录此时所消耗的标准的HCl溶液的体积（V0）。

离子色谱法

一、离子色谱（IC）基本原理 离子色谱是高效液相色谱（HPLC）的一种，其分离原理也是通过流动相和固定相之间的相互作用，使流动相中的不同组分在两相中重新分配，使各组分在分离柱中的滞留时间有所区别，从而达到分离的目的。 二、离子色谱仪的结构 离子色谱仪一般由四部分组成，即输送系统、分离系统、检测系统、和数据处理系统。输送系统由淋洗液槽、输液泵、进样阀等组成；分离系统主要是指色谱柱；检测系统（如果是电导检测器）由抑制柱和电导检测器组成。 离子色谱的检测器主要有两种：一种是电化学检测器，一种是光化学检测器。电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培、和积分安培；光化学检测器包括紫外－可见和荧光。电导检测器是IC的主要检测器，主要分为抑制型和非抑制型（也称为单柱型）两种。抑制器能够显著提高电导检测器的灵敏度和选择性，其发展经历了四个阶段，从最早的树脂填充的抑制器到纤维膜抑制器，平板微膜抑制器和先进的只加水的高抑制容量的电解和微膜结合的自动连续工作的抑制器。 三、离子色谱基本理论 离子色谱主要有三种分离方式：离子交换离子排斥和反相离子对。这三种分离方式的柱填料树脂骨架基本上都是苯乙烯/二乙烯苯的共聚物，但是树脂的离子交换容量各不相同，以下就主要介绍离子交换色谱的分离机理。 在离子色谱中应用最广的柱填料是由苯乙烯-二乙烯基苯共聚物制得的离子交换树脂。这类树脂的基球是用一定比例的苯乙烯和二乙烯基苯在过氧化苯酰等引发剂存在下，通过悬浮物聚合制成共聚物小珠粒。其中二乙烯基苯是交联剂，使共聚物称为体型高分子。

典型的离子交换剂由三个重要部分组成：不溶性的基质，它可以是有机的，也可以是无机的；固定的离子部位，它或者附着在基质上，或者就是基质的整体部分；与这些固定部位相结合的等量的带相反电荷离子。附着上去的集团常被称作官能团。结合上去的离子被称作对离子，当对离子与溶液中含有相同电荷的离子接触时，能够发生交换。正是后者这一性质，才给这些材料起了“离子交换剂”这个名字。 离子交换法的分离基理是离子交换，用于亲水性阴、阳离子的分离。阳离子分离柱使用薄壳型树脂，树脂基核为苯乙烯/二乙烯基苯的共聚物，核的表面是磺化层，磺酸基以共价键与树脂基核共聚物相连；阴离子分离柱使用的填料也是苯乙烯/二乙烯基苯的共聚物，核外是磺化层，它提供了一个与外界阴离子交换层以离子离子键结合的表面，磺化层外是流动均匀的单层季铵化阴离子胶乳微粒，这些胶乳微粒提供了树脂分离阴离子的能力，其分离基理基于流动相和固定相（树脂）阳离子位置之间的离子交换。 淋洗液中阴离子和样品中的阴离子争夺树脂上的交换位置，淋洗液中含有一定量的与树脂的离子电荷相反的平衡离子。在标准的阴离子色谱中，这种平衡离子是CO 32-和HCO 3-；在标准的阴离子色谱中，这种平衡离子是H +。离子交换进行的过程中，由于流动相可以连续地提供与固定相表面电荷相反的平衡离子，这种平衡离子与树脂以离子对的形式处于平衡状态，保持体系的离子电荷平衡。随着样品离子与连续离子（即淋洗离子）的交换，当样品离子与树脂上的离子成对时，样品离子由于库仑力的作用会有一个短暂的停留。不同的样品离子与树脂固定相电荷之间的库仑力（即亲和力）不同，因此，样品离子在分离柱中从上向下移动的速度也不同。样品阴离子A -与树脂的离子交换平衡可以用下式表示： 阴离子交换 A - ＋（淋洗离子）－＋NR 4-R ＝ A -+NR 4-R ＋ （淋洗离子） 对于样品中的阳离子，树脂交换平衡如下（H +为淋洗离子）： 阳离子交换 C + ＋ H +－O 3S-R ＝ C +－O 3S-R ＋ H + 在阴离子交换平衡中，如果淋洗离子是HCO 3-，可以用下式表示阴离子交换平衡： [][][][]4 33 4NH CO H A HCO NR A K + ---+-= K 是选择性系数。K 值越大，说明样品离子的保留时间越常。选择性系数是电荷、离子半径、系统淋洗液种类和树脂种类的函数。 离子半径 样品离子的价数越高，对离子交换树脂的亲和力越大。因此，在一般的情况下，保留时间随离子电荷数的增加而增加。也就是说，淋洗三价离子需要采用高离子强度的淋洗液，二价离子可以用较低浓度的淋洗液，而低于一价离子，所需淋洗液浓度更低。 离子半径

预浓缩测量的校正方法比较

预浓缩测量的校正方法比较 蒙冰君 陈朝晖 刘刚 （北大城环系） (瑞士万通中国有限公司北京应用实验室） 在痕量的阳离子测量中，存在很多困难，其中较突出的问题是响应信号小，标准溶液难以配置。本文对此问题作了初步的探讨。采用预浓缩技术和预浓缩校正方法，利用瑞士万通公司的792离子色谱仪，通过对痕量（低ppb 级）的常见阳离子的测量，得到一种可靠而且简单的校正方法。 1.实验部分 1.1.仪器及试剂 792 Basic IC 离子色谱仪，Cation1-2阳离子色谱分离柱，RP 保护柱，Metrosep 阳离子预浓缩柱，电导检测器，蠕动泵。 淋洗液（酒石酸 Na +,NH4+,K +,Ca ++,Mg ++ 预浓缩连接示意图：图1 预浓缩原理：将一定体积量（一般从几百微升到几十毫升）的待测溶液或标样首先通过预浓缩柱，预浓缩柱吸附被测物中的离子，被测物中的非离子的成分如溶剂或其它非离子溶质则被排出；而后改变六通阀的六向，利用淋洗液将被吸附在预浓缩柱的离子冲到分离柱，进行正常的分离。 蠕动泵 淋洗液 检测器 样品 1.2. 实验方法 1.2.1.作相同预浓缩时间不同离子浓度如表1的阳离子校正曲线（浓缩时间：17min ） 表1 阳离子校正曲线 离子浓度（　g/L ） 1 2 3 4 Na + 4 8 12 16 NH4+ 0.4 0.8 1.2 1.6 K + 0.4 0.8 1.2 1.6 Ca 2+ 0.4 0.8 1.2 1.6 Mg 2+ 0.4 0.8 1.2 1.6 1.2.2.作单一浓度不同预浓缩时间如表2的阳离子校正曲线

表2 单一浓度的阳离子校正曲线 1 2 3 4 预浓缩时间min 4 9 14 18 Na + (归一浓度　g/L ) 2.35 5.29 8.24 10.59 NH 4+K +Ca 2+Mg 2+ (归一浓度　g/L )0.235 0.529 0.824 1.059 单一浓度：Na 为10 g/L ，其它离子均为1 g/L 。归一浓度：=单一浓度*预浓时间/17 2.结果与讨论 2.1. 测定结果 2.1.1.不同离子的保留时间，图2。 -610-605 -600-595-590uS/cm nc181649-610-605 -600 -595 uS/cm nc181019在相同预浓缩时间分别进四次不同浓度的标样；在单一浓度分别进四次不同预浓缩时间的标样。图谱数据如下。 nc181552 nc181525nc181458 2.1.2.相同预浓缩时间不同浓度的图谱，图3。 2.1. 3.单一浓度不同预浓缩时间的图谱，图4。 nc181120nc181100nc181039 2.1.4 各元素的具体测量数据,表3 阳离子 次序 1 2 3 4 拟合方程 相关系数 残差X(面积) 73.8472 143.507 203.623254.154Na + 改变浓度 Y(浓度　g/L ) 4 8 12 16 y=0.06622x-1.17618 0.997477 4.92

瑞士万通电位滴定仪905-Titrando-操作规程

电位滴定仪905 Titrando 操作规程 一、软件使用简介 瑞士万通tiamo软件操作主要由以下几步： 1、动软件，进入仪器硬件自检程序。 2、确定硬件连接信息、滴定剂信息。 3、操作硬件进入工作状态，使滴定管路充满滴定剂。 4、建立方法并保存。 5、准备样品，调用方法开始实验。 6、查看滴定报告。 二、具体操作 （一）、配置信息设置 1、连接仪器和电脑，接通电源并打开电脑，双击”tiamo”软件图标。 2、程序进入仪器自检程序，稍等几秒，操作界面打开。 3、点击“配置”，操作进入配置界面。 4、双击滴定剂表格，进入滴定剂属性设置页面，需要进行三处设置。 ①溶液标签页：溶液名称。 ②溶液标签页：浓度。 请注意：这里的浓度指的是滴定液的理论浓度！

③滴定度标签页：滴定度。 请注意：这里的滴定度指的是滴定液的实际浓度与其理论浓度的比值。 注意：如果您刚刚更换过滴定液，请将这三处改为新换滴定液的名称、浓度和滴定度。这三处涉及到方法的正确执行以及结果的准 确计算，请认真修改，确保没有错误。 确认无误后，单击下方的“OK”关闭该对话框。 5、在电极信息框内选择实验所连接的电极种类。 6、如果本次实验结果要在下次实验中做为一个常数进行计算，则需要在 公共变量信息框内添加变量信息。 点击“编辑”----“新建”,输入名称和单位，确定后点击“OK”关闭对话框。 （二）、准备仪器工作状态 1、进入人工控制操作页面。 2、点击“准备”仪器进入清洗准备的工作状态，然后按“开始”按 钮，界面跳出一个对话框： 检查滴定头是否放在烧杯里，如果是，则点击“Yes”确认，仪器开 始执行清洗—充液程序。 （三）、编辑方法 1、点击“方法”，进入方法编辑界面。

用离子色谱法测定甲醇中甲酸含量

离子色谱法测定甲醇中甲酸含量 杨金侠陈振梅 （神华包头煤化工分析检测中心） 摘要：建立了离子色谱法测定贫甲醇中甲酸含量新方法。采用阴离子交换柱 Metrosep A Supp 4 250/4.0分离，用Metrosep A Supp 4/5 Guard作保护，淋洗液为：1.7mM NaHCO3/ 1.8mM Na2CO3 ，流速为：1.0mL/min，采用MSM Rotor抑制器 ,自动循环模式。甲酸含量在1.0~60.0mg/L时，峰面积与样品浓度有良好的线性关系A= -7.69827E＋3.48155E-3×Q (r2=0.9999)，检出限为：0.01 mg/L，相对标准偏差RSD≤0.471%，能满足定量分析要求。实验结果表明，本方法适用于甲醇中甲酸含量的测定。 关键词：甲醇甲酸离子色谱 1.引言 甲醇在低温下对酸性气体的溶解度较大，为了充分吸收酸性气体，以达到净化粗变换气的目的，神华包头煤化工低温甲醇洗工艺段采用以冷甲醇为吸收溶剂，利用甲醇的这一优良特性，来脱出原料气中的酸性气体。而甲酸的存在会影响甲醇对酸性气的吸收，所以必须控制其含量。文献关于甲酸含量的分析有：气相色谱法、离子色谱法、毛细管电泳等方法。在气相色谱中甲酸的灵敏度低，而离子色谱中灵敏度较高，因此我们根据样品的特点，采用了碳酸钠和碳酸氢钠作淋洗液的离子色谱法。 2 实验部分 2.1 仪器 瑞士万通883型离子色谱仪，配备有：电导检测器、分离柱等。 2.2 试剂 2.2.1 优级纯的甲酸溶液 2.2.2 分析纯的碳酸钠和碳酸氢钠 2.2.3 超纯水（电阻率＞18MΩ?cm） 2.3 色谱条件 分析柱为：瑞士万通提供的阴离子交换柱（Metrosep A Supp 4 250/4.0）及其保护柱（Metrosep A Supp 4/5 Guard），电导检测，自动循环模式。电导实验数据的采集处理和整个系统操作均由MagIC Net Basic色谱工作站控制。 淋洗液为：1.7mM NaHCO3/ 1.8mM Na2CO3 ，流速为：1.0mL/min 2.4 分析方法 2.4.1 标准曲线的绘制 量取5.6ml分析纯甲酸于1000mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，混匀，标定。 用c=0.1003mol/L为氢氧化钠标准溶液标定2.4.1所配制的甲酸溶液，得到甲酸准确浓度为0.1227mg/L，即：甲酸含量为5648.2mg/L，此溶液作为测定所需的母液。 取5ml母液，稀释定容至100ml作为储备液，该储备液中甲酸含量为：282.41mg/L。 分别移取上述储备液0.5，1，3，5，10，20ml于100mL容量瓶中，用超纯水稀释定容至刻度、摇匀，即配制成一系列标准溶液，其甲酸含量如下表：

瑞士万通877自动电位滴定仪操作规程

瑞士万通877自动电位滴定仪操作规程 1、适用范围 877自动电位滴定仪是为分析实验中作为滴定仪使用而设计的，是一种用于容量滴定的通用滴定仪，本机只配有复合非水相PH电极，只用于非水滴定。 2、开机前准备 2.1 在交换单元/加液器的试剂瓶中加入滴定溶液 2.2 更换合适的电极并补充电极外参比液 3、开机 3.1 将仪器电源插入220V交流电源插座上，并接好地线。 3.2 轻触[红色STOP键]，即可开机，显示仪器程序版本，仪器作自检。 4、实验前准备 4.1系统自检完毕后，将滴定头放入废液杯中，轻触摸屏幕下方的固定键[Manual]→[Dosing] →[Prepare] →[Yes]滴定仪进行定量管冲洗和排除管路气泡。弹出Menu窗口，选中Method →HClO4-1,如果未定义过的滴定液溶液，依次按[System] →[Titrants] →[Edit]，输入相关信息：滴定液的名称、浓度、滴定度等。 4.2 按STARTA键开始滴定 4.3 返回Menu中，进行适时参数Parameters改变。 4.4 按OK键 4.5 Parameters下Stop Conditions 下stop EP (滴定终点)→1（一个终点） 4.7返回Menu，时时观察Live dialog 4.8 滴定仪找到第一个终点即停止，显示滴定终点的体积数。 4.9 完成测定后，用纯水或指定溶剂清洗电极，滴定头，如需测定下一份样品，重复以上步骤。 5 关机 5.1 按住Start开关，直至进程条满。 5.2 滴定完毕，用纯水或指定溶剂冲洗洗电极，滴定头，并将电极、滴定头插回固定套上，电极应用保护液浸泡。 5.3清洁仪器和台面，进行使用登记。

离子色谱分析方法通则

离子色谱分析方法通则 离子色谱分析方法通则 1 范围 本标准规定了离子色谱法对仪器的要求和分析方法。所用仪器应具备输液泵、离子交换色谱柱、抑制器以及检测器（电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器）等。系统中应含完成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。 本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。 2. 引用标准 GB 1.4-88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8-93 物理化学和分子物理学的量和单位 3 定义 3.1 电导conductance 电阻的倒数称为电导，单位为西门子，符号是S。它的导出单位为微西门子，符号是 口So 1S=106（i So 3.2 电导率conductivity 25°C时，一立方厘米液体的电阻的倒数，以Q 1 ? cm1或S/cm表示。 3.3 抑制电导检测suppressed conductance detection 在分离柱后，采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水，使淋洗液的背景电导降低，同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。 3.4 分辨率（分离度） resolution 评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示：分峰的分离情 况。分辨率按 式中R —相邻两组分峰的分辨率 tR1 ——组分1 的保留时间 tR2 ——组分2 的保留时间

W1 ——组分1 的峰底宽度 W2 ——组分1 的峰底宽度 4 方法原理 不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异，与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱，静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。随着淋洗液的流动，样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换—洗脱—再交换—再洗脱，最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。在一定的色谱条件下组分峰的流出时间即保留时间固定，以此作为组分离子的定性依据。在一定的浓度范围内组分的峰面积（或峰高）正比于组分的浓度，积分仪拾得此信号给出组分的定量结果。 图 1 分辨率示意图 5 试剂和材料 5.1 配制淋洗液、再生液的试剂纯度应是分析纯（A.R）或分析纯以上试剂。 5.2 去离子水应满足以下要求: 5.2.1 电导率: 5.2.2 配制淋洗液前，去离子水应脱气5min 。 5.3 淋洗液、再生液、柱后衍生剂 5.3.1 淋洗液 5.3.1.1 1.8mmol/L , Na2CO3及1.7mmol/L NaHC03淋洗液：0.19g 无水Na2CO3和 0.14g NaHCO3溶于少量去离子水中，稀释至1000ml。用于阴离子分离。 5.3.1.2 15mmol/L Na2B4O7 : 7.6g 四硼酸钠（Na2B4O7- 10H2O溶解于去离子水中，稀释至1000ml。用于阴离子分离。 5.3.1.3 30mmol/L HCl ：以去离子水稀释30ml 1mol/L HCl 于1000ml 容量瓶中。用于分离 Li+ 、Na+、NH4+、K+。 5.3.1.4 1mmol/L 乙二胺硝酸盐：60mg乙二胺（NH2CH2CH2NH溶于约950ml去离子水中，在酸度计上以3mol/L的硝酸调整该溶液的PH=4.8。最后定容到1000ml。用于分离Mg2+、Ca2+。 5.3.1.5 50mmol/L H2C2O4 及95mmol/L LiOH 淋洗液： 6.3g 乙二酸（草酸 H2C2O4 H2O）, 4.0g氢氧化锂（LiOH - H2O溶解于去离子水中，稀释至1000ml。用于Cu2+、