肉桂酸思考题 - 复件

肉桂酸的制备思考题

1、为什么用K2CO3代替CH3CO2K？用氢氧化钠可以吗？为什么？

不能。酸酐遇水要水解，使其失去催化作用

2、为什么用回流装置来制备肉桂酸？

加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸气冷凝管送出影响产率。

3、反应初期为什么有泡沫？如何控制泡沫？

碳酸根受热分解的，受热要均匀，温度要保持一定的增长速度，不能加热过快。

4、回流结束后为什么往烧瓶内加入热水？加氢氧化钠行吗？为什么？

防止产物再没除杂的情况下析出，不能将杂质除去。中和时必须使溶液呈碱性，控制pH＝8较合适，不能用NaOH中和，否则会发生坎尼查罗反应。生成的苯甲酸难于分离出去，影响产物的质量。

5、水蒸气蒸馏的目的是什么？

明确水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围，保证水蒸气蒸馏顺利完成。

6、水蒸气蒸馏结束后，烧瓶中有哪些物质？杂质是如何除去的？

7、肉桂酸可用纯水作溶剂进行重结晶吗？为什么？

不能，不能将其中的杂质分离出来

8、所用仪器、药品为什么均需干燥无水？

因乙酐遇水能水解成乙酸，无水碳酸钾也应烘干至恒重,否则将会使乙酸酐水解而导致实验产率降低。放久了的醋酐易潮解吸水成乙酸，故在实验前必须将乙酐重新蒸馏，否则会影响产率。久置后的苯甲醛易自动氧化成苯甲酸，这不但影响产率而且苯甲酸混在产物中不易除净，影响产物的纯度，故苯甲醛使用前必须蒸馏。

9、苯甲醛与丁酸酐发生Perkin反应生成什么产物？

11、肉桂酸的制备

有机化学实验报告 实验名称：肉桂酸的制备 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号： 指导教师： 日期：

1、了解肉桂酸制备的原理和方法； 2、掌握回流、抽滤等基本操作； 3、熟悉水蒸气蒸馏的原理和操作方法； 二、实验原理 1、肉桂酸又名β－苯丙烯酸，肉桂酸的合成方法有多种，实验室以苯甲醛和醋酐为原料，在无水碳酸钾的存在下，发生缩合反应，即得肉桂酸。 2、PerKin反应：芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐，用无水碳酸钾代替醋酸钾，可缩短反应时间，产率也有所提高。 三、主要试剂及物理性质 1、主要试剂：苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、盐酸（1:1）、活性炭、试剂水 2、试剂的物理性质 名称分子量性状熔点（℃）沸点（℃）溶解度 肉桂酸148白色单斜棱晶135-1363000.0418 苯甲醛106无色液体-26178.10.3 碳酸钾102白色结晶粉末-73.1138.6253(20℃) 乙酸酐102无色透明液体-73.1140.012(冷) 四、试剂用量规格 试剂用量 苯甲醛 5.0ml(0.05mol) 乙酸酐14.0ml(0.145mol) 碳酸钾7.00g 10%NaOH水溶液40ml 盐酸（1:1）25ml 水110ml 活性炭3小勺

主要仪器：150ml三颈烧瓶、量筒(10ml) 、量筒（100ml）、球形冷凝管、直形冷凝管、水蒸气发生器、玻璃棒、250ml锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、电炉等 5-1 肉桂酸制备的回流装置 5-2 水蒸汽蒸馏法装置图 六、实验步骤及现象 时间步骤现象 1、取5ml苯甲醛，14ml乙 酸酐和7g碳酸钾放入 150ml三颈烧瓶。 无色透明液体。 14:00-14:06 14:07-14:502、将此混合物进行加热回 流45ml，并观察颜色。 起初冒白烟，出现大量泡沫。 泡沫完全消失（14:06），液体 变成乳黄色混浊状。 液体渐渐澄清，微沸，橙红色 慢慢加深，最后为红褐色溶液。 温度172℃。

HPLC法测定复方黑参颗粒中肉桂酸与哈巴俄苷含量-姚东,何静,于凤斌,等

55 第16卷 第5期 2014?年?5?月 辽宁中医药大学学报 JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCM Vol. 16 No. 5 May，2014 复方黑参颗粒由玄参、麦冬、天冬、射干和北 豆根5味中药组成，具有清热解毒、养阴润肺、利咽消肿之功，在我院临床应用多年，安全可靠，疗效显著。玄参作为处方中的君药，常见于治疗咽喉疾病的复方中药制剂中，如建民咽喉片、玄麦甘桔颗粒等[1]，地方中药书籍和药物志中也记载玄参对咽喉肿痛具有良好效果[2]，其有效成分肉桂酸和哈巴俄苷常被用作玄参及其复方制剂的含量测定指标[3-5]。为了更好的控制复方黑参颗粒的产品质量，保证临床疗效，本文采用高效液相色谱法建立复方黑参颗粒中肉桂酸和哈巴俄苷的含量测定方法。 1 仪器与试药1.1?仪器 Waters 2996高效液相色谱仪，LIBRORAEL-160分析天平，DK-98-1型电热恒温水浴锅。 1.2?试药 肉桂酸对照品（供含量测定用，购自中国药品生物制品检定所，批号：110805-200508），哈巴俄苷对照品（供含量测定用，购自中国药品生物制品检定所，批号：111730-200605），甲醇（色谱纯，天津市 四友精细化学品有限公司，批号：20101213），甲酸（色谱纯，天津市科密欧化学试剂有限公司，批号：20101213）。复方黑参颗粒（沈阳军区总医院制剂室，批号：20120705、20120929、20121023） 2 方法与结果2.1?色谱条件 色谱柱Dikma Diamonsil-C 18（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相：甲醇-0.5%甲酸水溶液（56∶44） 等度洗脱，流速1.0 mL ·min -1 ，柱温25 ℃，检测器波长278 nm，进样量20 μL。 2.2?对照品溶液的制备 分别精密称取肉桂酸2.04 mg，哈巴俄苷6.08 mg 对照品于50 mL 量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，既得混合对照品溶液。 2.3?供试品溶液的制备 取复方黑参颗粒，研细，取约5 g，精密称定，精 密加入100%甲醇25 mL，称定重量，加热回流1 h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，即得。 2.4?阴性对照品溶液的制备 按照处方工艺，制备不含玄参的阴性样品颗 HPLC法测定复方黑参颗粒中肉桂酸与哈巴俄苷含量 姚东，何静，于凤斌，安晔 （中国人民解放军沈阳军区总医院，辽宁?沈阳?110000） 摘 要： 目的：建立复方黑参颗粒中肉桂酸和哈巴俄苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱Dikma?Diamonsil-C 18（4.6?mm×250?mm，5?μm），流动相：甲醇-0.5%甲酸水溶液（56∶44）等度洗脱，流速 1.0?mL·min -1 ，柱温25?℃，检测器波长278?nm。结果：肉桂酸和哈巴俄苷进样量分别在1.53~40.80、4.56~121.60? μg·mL -1 时，线性关系良好，线性范围依次为Y=190177X-39502?（r =0.9997）；Y=55216X-21379（r =0.9996）。平均加样回收率分别为99.6%（RSD1.0%），100.8%（RSD1.2%）。结论：样品处理方法简便、结果准确、重复性良好，该方法可用于复方黑参颗粒的质量控制。 关键词：高效液相色谱法；复方黑参颗粒；肉桂酸；哈巴俄苷 中图分类号：R927.2 文献标志码：A 文章编号：1673-842X (2014) 05- 0055- 02 收稿日期：2013-10-25 基金项目：军队医疗机构制剂标准提高科研专项课题重点项目（13ZJZ02）作者简介：姚东（1986-），女，辽宁锦州人，药师，硕士，研究方向：药物分析。通讯作者：安晔（1967-），女，辽宁沈阳人，副主任药师，硕士研究生导师，硕士，研究方向：药物制剂。 Determination of Cinnamic Acid and Harpagoside in Fufang Heishei Granules by HPLC YAO Dong，HE Jing，YU Fengbin，AN Ye （General Hospital of Shenyang Military Region，Shenyang 110000，Liaoning，China） Abstract：Objective ：To establish an HPLC method for the determination of Cinnamic acid and Harpagoside in Fufang Heishei Granules. Method ：The Dikma Diamonsil-C 18 column was used with a mobile phase of methanol-0.5% ice acetic（56:44）. The flow rate was 1 mL·min -1. The column temperature was 25 ℃. The detection wavelength was at 278 nm. Result ：The calibration curves of Cinnamic acid and Harpagoside were linear in the ranges of 1.53~40.80，4.56~121.60 μg·mL -1 respectively. And the each average recoveries of the method were 99.6%（RSD1.03%），100.8%（RSD1.25%）. Conclusion ：The method is simple，accurate and repeatable. It can be used for quality control of Fufang Heishei Granules. Key words：HPLC；Fufang Heishei Granules；Cinnamic acid；Harpagoside DOI：10.13194/j.issn.1673-842x.2014.05.018

最新实验十一肉桂酸的制备

实验十一肉桂酸的制 备

实验十一肉桂酸的制备 一、实验目的： 1．了解肉桂酸的制备原理和方法 2．掌握回流、热过滤及水蒸汽蒸馏等操作 二、实验原理： 芳香醛与含有α-氢的脂肪族酸酐在碱性催化剂的作用下加热，发生缩合反应，生成芳基取代的α，β不饱和酸。这种缩合反应称为Perkin 反应。本实验将芳醛与酸酐混合后在相应的无水羧酸盐存在下加热，可以制得α，β不饱和酸。 CHO(CH3CO)2CH3COOK CH CHCOOH CH3COOH + + 按照Kalnin所提出的方法，用碳酸钾代替Perkin反应中的醋酸钾，反应时间短，产率高。 三、实验药品： 苯甲醛3mL(3.15g，0.03mol)，碳酸钾4.2g（0.03mol），乙酐8mL（8.64g， 0.084mol），饱和碳酸钠溶液，活性碳，浓盐酸。 四、实验仪器： 三口瓶，温度计，空气冷凝管，瓶塞，滴管，水蒸汽蒸馏装置，直形冷凝管，蒸馏头，接引管，锥形瓶，烧杯，玻璃棒，pH试纸，布氏漏斗，抽滤瓶。五、实验步骤： 在250mL三口瓶中放入3mL(3.15g，0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛[1]、 8mL(8.64g，0.084mol)新蒸馏过的醋酐[2]以及研细的4.2g无水碳酸钾[3]。三口瓶，一口装温度计，一口装回流冷凝管，一口用塞子塞上，上加热[4]回流 30min。由于有二氧化碳放出，初期有泡沫产生。

反应结束后，待反应液稍冷向反应液中加入20mL冷水，振荡下慢慢加入饱和碳酸钠溶液[5]（注意有大量的CO2气体产生，不要冲料），调节反应液呈弱碱性pH=9~10。用二口瓶作为水蒸汽发生器，如图安装水蒸汽蒸馏装置，进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应的苯甲醛，直至馏出液无油珠澄清为止。 待三口烧瓶内的剩余液稍冷，加入半匙活性碳，在石棉网上煮沸2~3分钟，趁热进行抽滤，滤液转移到烧杯中。将滤液用浓盐酸酸化（不易过快，否则晶型过细），使呈明显酸性（pH=3）[6]，用冷水浴充分冷却，待结晶完全析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤晶体，挤压除去水份。 产品在水中或30%乙醇中重结晶[7]。产品包在方形滤纸中，自然晾干，下次实验称重，计算产率。 肉桂酸为无色晶体，有顺反异构体，通常以反式异构体形式存在，熔点135～136℃，沸点300℃，d 1.245 。 附注 [1] 苯甲醛久置会氧化为苯甲酸，这不但影响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影响产品的质量。故实验前要重新蒸馏，收集170～180℃馏分供使用。

肉桂酸的制备

肉桂酸的制备 课时数：5学时 教学目标： 了解肉桂酸制备的原理和方法，掌握回流、水蒸汽蒸馏等操作。 教学内容： 一、实验目的： ⑴掌握用珀金反应制备肉桂酸的原理和方法； ⑵掌握回流、水蒸气蒸馏等操作 二、实验试剂 【物理常数】 二、反应原理 肉桂酸又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在，为无色晶体，熔点133℃。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。肉桂酸的合成方法有多种，实验室里常用珀金（Pe-ruin）反应来合成肉桂酸。以苯甲醛和醋酐为原料，在无水醋酸钾（钠）的存在下，发生缩合反应，即得肉桂酸。

反应时，酸酐受醋酸钾（钠）的作用，生成酸酐负离子；负离子和醛发生亲核加成生成β－羧基酸酐；然后再发生失水和水解作用得到不饱和酸 PerKin反应：芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐，用无水碳酸钾代替醋酸钾，可缩短反应时间，产率也有所提高。 反应机理如下：乙酐在弱碱作用下打掉一个H，形成CH3COOCOCH2－，然后 用K2CO3代替CH3CO2K，碱性增强，因此产生碳负离子的能力增强，有利于碳负离子对醛的亲核加成，所以反应时间短，产率高。 三、实验步骤 1.合成： ①在100 mL干燥的圆底烧瓶中加入1.5mL (1.575 g,15 mmol) 新蒸馏过的苯甲醛，4 mL (4.32 g，42 mmol) 新蒸馏过的醋酐以及研细的2.2 g无水碳酸钾，2粒沸石，按装置图按好装置。 ②加热回流（小火加热）40 min，火焰由小到大使溶液刚好回流。（也可将烧瓶置于微波炉中，装上回流装置，在微波输出功率为450W下辐射8min） 。 ③停止加热，待反应物冷却。 2.后处理： 待反应物冷却后，往瓶内加入20 mL热水，以溶解瓶内固体，同时改装成水蒸气蒸馏装置（半微量装置）。开始水蒸气蒸馏，至无白色液体蒸出为止，将蒸馏瓶冷却至室温，加入10 %NaOH（约10 mL）以 图1. 产物制备装置

肉桂醇脱氢酶(CAD)检测试剂盒(肉桂酸比色法)

肉桂醇脱氢酶(CAD)检测试剂盒(肉桂酸比色法) 简介： 肉桂醇脱氢酶(cinnamyl alcohol dehydrogenase,CAD)是催化香豆醛形成松柏醇的酶。该酶多存在于高等植物、酵母、菌类可溶性部分物质，属于细胞木质素合成途径中间的关键酶，研究该酶可以探讨多种生物细胞发育过程中木质素沉积的代谢机理，为减少水果石细胞含量提高其品质提供依据。 Leagene 肉桂醇脱氢酶(CAD)检测试剂盒(肉桂酸比色法)检测原理是以肉桂酸、NADP 作为底物，在酶促反应的最适条件下采用每隔一定时间测定产物生成量的方法，于分光光度计检测吸光度，以吸光度变化所需酶量进行计算。该试剂盒主要用于植物组织的裂解液或匀浆液、血清等样品中内源性的肉桂醇脱氢酶活性，尤其适用于检测水果中肉桂醇脱氢酶活性，25T 可以检测23-24个样本。该试剂盒仅用于科研领域，不宜用于临床诊断或其他用途。 组成： 自备材料： 1、蒸馏水 2、研钵或匀浆器 3、离心管或试管 4、低温离心机 5、水浴锅或恒温箱 6、比色杯 7、分光光度计 操作步骤(仅供参考)： 1、准备样品： ①植物样品：取植物组织或水果中层果肉置于液氮中迅速研磨或匀浆，加入预冷的CAD 编号 名称 TE041925T Storage 试剂(A):CAD Lysis buffer 50ml 4℃避光试剂(B):CAD Assay buffer 20ml 4℃避光试剂(C):NADP 2支 -20℃使用说明书 1份

Lysis buffer，离心，留取上清液，冻存，用于肉桂醇脱氢酶的检测。 ②血浆、血清和尿液样品：血浆、血清按照常规方法制备后可以直接用于本试剂盒的测定，冻存，用于肉桂醇脱氢酶的检测。 ③细胞或组织样品：取恰当细胞或组织裂解液，如有必要用CAD Lysis buffer进行适当匀浆，，离心，取上清液，冻存，用于肉桂醇脱氢酶的检测。 ④高活性样品：如果样品中含有较高活性的肉桂醇脱氢酶，可以使用CAD Lysis buffer稀释进行恰当的稀释。 2、配制CAD Assay buffer工作液：取1支NADP完全溶解于CAD Assay buffer，即为 CAD Assay buffer工作液。该NADP工作液4℃保存1周，-20℃保存3个月。 3、加样：按照下表设置对照管、测定管，溶液应按照顺序依次加入，并注意避免产生气泡。 如果样品中的CAD活性过高，可以减少样品用量或适当稀释后再进行测定。样品的检测最好能设置2平行管，求平均值。 加入物(ml)对照管测定管 CAD Lysis buffer0.2－ 待测样品－0.2 CAD Assay buffer工作液0.80.8 4、CAD检测：立即以分光光度计，比色杯光径1.0cm，以对照管为对照，测定测定管的 吸光度(A测定0)。准确孵育后，立即加入CAD终止液终止反应(备选方案)，以分光光度计，比色杯光径1.0cm，以对照管为对照，测定测定管的吸光度(A测定1)。注意：加入CAD终止液终止反应不是必须步骤，可准确孵育后直接以分光光度计，比色杯光径 1.0cm，以对照管为对照，测定测定管的吸光度(A测定1)。 计算： CAD活性单位的定义：在该实验条件下，每1min吸光度变化所需酶量为一个活性单位。 组织样本CAD(U)={(A测定1-A测定0)×V T}/(W×V S×0.01×t) 式中：A测定1=孵育10min后测定管的吸光度值 A测定0=加入CAD Assay buffer工作液后立即测定的测定管吸光度值 W=组织样本的重量(g) V T=提取酶液的总体积(ml) V S=测定时所用酶液体积(ml) 液体样本CAD(U)=(A测定1-A测定0)/(0.01×t) 式中：A测定1=准确孵育10min后测定管的吸光度值

肉桂酸的合成

肉桂酸的合成 广东药学院 摘要: 采用醋酸铵为催化剂，在无溶剂微波辐射下以苯甲醛和丙二酸为原料发生Knoevenagel缩合反应，合成肉桂酸，测定了产物的熔点；同时对微波加速反应的机理进行了探讨。该方法不但化学选择性好、反应时间短(3-6min)、产率高，而且产物易处理，对环境污染小。 关键词:肉桂酸、Perkin合成、Knoevenagel缩合、微波辐射 肉桂酸，又名β-苯丙烯酸、3-苯基-2-丙烯酸，是一种重要的有机化工中间体，广泛用作医药、香料、塑料、感光材料、缓蚀剂、聚氯乙烯热稳定剂、多胺苯甲酸酯的交联剂、己内酰胺。 肉桂酸的作用 肉桂酸及其系列产品是十分重要的精细化工产品，已被广泛应用于药物，香料和感光树脂领域，研究这些个化合物的合成具有十分重要的意义。 在香料行业，肉桂酸是试羧酸类香料，有良好的保香作用。 在日化行业。肉桂酸用于设置香皂和日用化妆品用的香料。 在农药行业，肉桂酸可用于植物生长增进剂、长效杀菌剂果蔬保鲜防腐剂和除草剂的制备。 在医药工业中，可用于合成治疗冠心病的重要药物，还可用作脊锥骨骼松弛剂和镇痉剂，主要用于脑血栓，脑动脉硬化，冠状动脉硬化等病症。对于肺腺癌细胞增殖有明显抑制作用。肉桂酸是A－5491人肺腺癌细胞有效的抑制剂，在抗癌方面具有极大的应用价值。 由于肉桂酸份子中存在烯类双键，因而可形成多种聚合物，且所形成的聚合物有耐热、耐冲击、耐化学性、防水性、高分解温度、导电性、透明性、光敏性、抗光蚀等优点，是优良的涂层材料。 肉桂酸可作为镀锌板的缓释剂，聚氯乙烯的热稳定剂，多氨基甲酸脂的交联剂，乙内酰和聚己内酰胺的阻燃剂，化学分析试剂。也是测定铀、钒分离的试剂；它还是负片型感光树脂的最主要合成原料。主要合成桂酸酯、聚乙烯醇肉桂酸酯、聚乙烯氧肉桂酸乙酯和侧基为肉桂酸酯的环氧树脂。 肉桂酸还可应用于美容方面，酪氨基酸酶是黑色素合成关键酶，它启动了由酪氨酸转化为黑色素生物聚合体的级链反应，肉桂酸有抑制形成黑色酪氨酸酶的作用，对紫外线有一定的隔绝作用，能使褐斑变浅，甚至消失，是高级防晒霜中必不可少的成分之一。肉桂酸显著的抗氧化功效对于减慢皱纹的出现有很好的疗效。 肉桂酸的合成方法 肉桂酸的合成方法有Perkin，苄叉二氯%无水冰醋酸法，甲醛%丙酮法，这些方法工艺上尚有许多缺点。如流程长、反应温度高、能耗高、收率低、副产物多、分离困难和对环境污染严重等；而肉桂醛氧化法，要以浓度达到90%—100%的过氧化氢和NaClO2等无机氧化剂进行氧化，如此高浓度的过氧化氢是危险品，还需要大量的有机溶剂如丙腈、苯等，也不利于工业化生产。而最绿色的合成方法就是利用无溶剂微波辐射醋酸铵催化合成肉桂酸法。无溶剂微波辐射条件下的反应操作简便，减少了溶剂对环境的污染[1]。反应方程如下：

马来酸桂哌齐特注射液治疗不稳定型心绞痛的效果及药理

马来酸桂哌齐特注射液治疗不稳定型心绞痛的效果及药理 目的分析对不稳定型心绞痛患者予以马来酸桂哌齐特注射液治疗的临床疗效以及药理等。方法选取本院在2014年7月～2015年7月所收治的不稳定型心绞痛患者100例作为临床对象，随机分成对照组、观察组。所有患者予以抗凝剂以及他汀类药物，对照组予以硝酸甘油，观察组予以马来酸桂哌齐特注射液治疗，观察与比较临床疗效。结果观察组中有效率明显比对照组高，不良反应产生率明显比对照组低。经统计學分析，存在着P＜0.05的显著差异。结论对于不稳定型心绞痛临床患者予以马来酸桂哌齐特注射液治疗，获取了显著的临床疗效，将治疗的总有效率显著提升，将不良反应产生率显著降低，可以在临床上进行广泛推广。 标签：马来酸桂哌齐特注射液；不稳定型；心绞痛；效果；药理 不稳定型心绞痛在临床上是一种常见类心血管疾病，其冠状动脉产生可钙化或粥样硬化。通常伴有不稳定的血压以及情绪，该病情很难得以控制，若是不能及时实施治疗，极易产生心肌梗死临床病症，具有较高的致死率及致残率，因此心脑血管疾病在临床上的重点是实施防控。在急救中予以硝酸甘油，能够长时间用药，并产生用药依从性[1]。本院选取在2014年7月～2015年7月所收治的不稳定型心绞痛患者100例作为临床对象，予以马来酸桂哌齐特注射液治疗，获取较为显著的疗效，具体结果如下所述。 1资料与方法 1.1 一般资料 选取本院在2014年7月～2015年7月所收治的不稳定型心绞痛患者100例作为临床对象，随机分成对照组、观察组，每组各50例。所有患者皆是在知情的状况下参与本次研究，且已经签署了知情同意书。在对照组中有28例为男性、22例为女性，年龄集中在45～71岁，平均年龄约（60.1±1.5）岁，病程在2～6年，平均病程（2.7±0.6）年，发作次数为4～9次/d，平均发作次数为（6.0±1.0）次/d，发作时间为2～18min/次，平均发作时间为（12.2±1.8）min/次，其中12例并发出高血压，16例并发出糖尿病，7例并发出高脂血症；在观察组中有31例为男性、19例为女性，年龄集中在47～69岁，平均年龄约（57.1±1.3）岁，病程在2～7年，平均病程（3.3±0.6）年，发作次数为3～8次/d，平均发作次数为（5.2±1.2）次/d，发作时间为3～21min/次，平均发作时间为（14.2±2.5）min/次，其中14例并发出高血压，14例并发出糖尿病，4例并发出高脂血症。比较两组临床患者的基本资料（性别和年龄及病程等），不存在显著性差异，P>0.05，在统计学中具有一定的可比性。 1.2方法 所有患者实施常规性检查，对血常规和尿常规与血糖或血压以及血脂等进行

肉桂酸的制备完整版

肉桂酸的制备完整版 Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】

实验六：肉桂酸的制备 一：实验目的 1、掌握用Perkin反应制备肉桂酸的原理和方法； 2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。 二：实验基本原理 芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。 三：主要试剂及主副产物的物理常数 其他性质 苯甲醛：分子式C7H6O，相对蒸气密度（空气=1），饱和蒸气压 kPa (26℃)折射 率，闪点 64℃，引燃温度192℃。是最简单的，同时也是工业上最常为使用的芳醛。在 室温下其为无色液体，具有特殊的杏仁气味。 乙酸酐：分子式C4H6O3，无色透明液体，有强烈的乙酸气味，相对蒸气密度（空气=1），饱和蒸气压 kPa (36℃)，闪点49℃，引燃温度316℃。相对密度。折光率。低

毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG。有腐蚀性。勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。有催泪性。易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂接触可发生化学反应。 肉桂酸：分子式C9H8O2，又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在，为白色单斜晶体，微有桂皮气味。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。 四：主要试剂规格及用量 五：实验装置图 主要仪器： 100mL圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，温度计，简易水蒸气蒸馏装置，抽滤装置，250mL烧杯，表面皿。 六：实验简单操作步骤及实验现象记录

马来酸桂哌齐特治疗心肌缺血32例疗效观察

马来酸桂哌齐特治疗心肌缺血32例疗效观察 目的本文就马来酸桂哌齐特治疗心肌缺血的临床价值进行了浅显的研究和探讨。方法选择我院自2013年1月～2014年6月收治的心肌缺血患者64例，将其平均分为观察组和对照组，两组患者均32例。分别予以马来酸桂哌齐特治疗及硝酸甘油治疗，对两组患者用药后的治疗效果及用药前后DCG指标变化情况进行观察和统计。结果观察组患者治疗总有效率96.875%明显高于对照组患者治疗总有效率81.25%（P＜0.05）；观察组患者用药前后DCG观察指标变化情况明显优于对照组患者（P＜0.05）。结论马来酸桂哌齐特应用于心肌缺血临床治疗中的效果显著，有效改善了患者的临床症状，值得推广。 标签：心肌缺血；马来酸桂哌齐特；硝酸甘油；临床效果 心肌缺血为冠心病患者一种常见的病理状态，其发生主要是由于机体心脏血液灌注量减少，造成心脏供氧量下降，心肌代谢异常等。目前临床多主张药物治疗，目的在于扩张冠状动脉，解除血液供应障碍，改善心肌缺血，防止其发展恶化。如患者不及时进行治疗，严重者可发展成为心绞痛、心肌梗死等，给患者的生活质量及身心健康带来严重影响。为提高心肌缺血的临床治疗效果，我院对2013年1月～2014年6月收治的64例心肌缺血患者分别予以马来酸桂哌齐特治疗及硝酸甘油治疗，取得了不同的治疗效果，现报道如下。 1 资料与方法 1.1 一般资料选择我院心血管内科自2013年1月～2014年6月接诊的心肌缺血患者64例，所有病例经临床检查均符合心肌缺血的诊断标准[1]。采用抽签法将其平均分为观察组和对照组。观察组患者32例，其中共有17例男性患者和15例女性患者；年龄53岁～76岁，平均年龄为（58.5±6.4）岁。对照组患者32例，其中共有14例男性患者和18例女性患者；年龄51岁～78岁，平均年龄为（56.4±5.3）岁。经统计学检验，两组患者的性别构成、年龄结构、心肌缺血的病程、病情严重程度无明显差异，具有统计学意义（P﹥0.05）。 1.2 方法 1.2.1 观察组采用马来酸桂哌齐特（北京四环制药有限公司，国药准字H 20020125）对观察组的32例患者进行治疗。药物的用法用量为：静脉滴注，将本品于500ml的生理盐水中稀释，输液速度控制在100ml/h，1次/d。 1.2.2 对照组采用硝酸甘油（北京益民药业有限公司，国药准字H 11021022）对对照组的32例患者进行治疗。药物的用法用量为：口服，0.25mg/次，2～3次/d。 两组患者均治疗2w，观察临床治疗效果。

肉桂酸的制备实验.PPT

肉桂酸的制备
一、实验目的 实验目的 1、掌握由 Perkin 反应制备 α, β-不饱和酸的原理和方法。 2、进一步巩固回流、水蒸汽蒸馏、重结晶等基本操作。 二、实验原理 实验原理 肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体。其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在农用塑料和感光树脂等精 细化工产品的生产中也有着广泛的应用。
系统命名：3-苯基丙烯酸 属 α, β-不饱和酸 Perkin 反应：芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生类似羟醛缩合的作用，生成 α, β-不饱和芳香酸的反应。 主反应：
碱催化剂一般为酸酐相应羧酸的钾盐或钠盐，本实验采用醋酸钾作为碱催化剂。
反应机理：
三、操作步骤

四、数据记录和处理 略 五、实验注意事项
．所用仪器必须是干燥的。因乙酐遇水能水解成乙酸，无水 CH3COOK，遇水失去催化作用，影响反应进行。无水碳酸钾也应烘干至恒重,

否则将会使乙酸酐水解而导致实验产率降低。 2．放久了的醋酐易潮解吸水成乙酸，故在实验前必须将乙酐重新蒸馏，否则会影响产率。
．久置后的苯甲醛易自动氧化成苯甲酸，这不但影响产率而且苯甲酸混在产物中不易除净，影响产物的纯度，故苯甲醛使用前必须蒸馏。 4．无水醋酸钾的吸水性很强，操作要快。它的干燥程度对反应能否进行和产量的提高都有明显的影响。 制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸气冷凝管送出影响产率。 6．在反应温度下长时间加热，肉桂酸脱成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物。 7．反应物必须趁热倒出，否则易凝成块状。 的质量。 实验中视具体情况，反应时间可以延长，并用 TLC 技术进行反应过程跟踪。 明确水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围，保证水蒸气蒸馏顺利完成。 浓硫酸的滴加要缓慢，要分批滴加。 多。 六、思考题 1．苯甲醛和丙酸酐在无水的 丙酸钾存在下相互作用得到什么产物？写出反应式？
．缩合反应宜缓慢升温，以防苯甲醛氧化。反应开始后，由于逸出二氧化碳，有泡沫出现，随着反应的进行，会自动消失。加热回流，控
．中和时必须使溶液呈碱性，控制 pH＝8较合适，不能用 NaOH 中和，否则会发生坎尼查罗反应。生成的苯甲酸难于分离出去，影响产物
铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格控制反应温度以防反应过于剧烈。反应中控制好温度，温度过低反应困难，过高则副反应增
答： 2．反应中，如果使用与酸酐不同的羧酸盐，会得到两种不同的芳香丙烯酸，为什么？ 答：酸性条件下，羧酸盐自身也能形成碳负离子，因而反应体系中存在两种不同的碳负离子。 主要试剂及产品的物理常数： 文献值） （文献值 主要试剂及产品的物理常数： 文献值） （ 名 称 分 子 量 10 6.1 2 性 状 无 色 液 体 无 乙 酸 酐 色 10 2.0 8 刺 激 液 体 肉 桂 酸 无 14 8.1 6 色 结 晶 1.2 48 133 -13 4 300 1.3 900 1.0 82 138 -73 -14 0 ∞ ∞ ∞ 1.5 450 1.0 44 178 -26 -17 9 折 光 率 比 重 熔 点 ℃ 沸 点 ℃ 水 溶解度：克/100ml 溶剂 醇 醚
苯 甲 醛

肉桂酸的制备(完整版)

实验六：肉桂酸的制备 一：实验目的 1、掌握用Perkin 反应制备肉桂酸的原理和方法； 2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。 二：实验基本原理 芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱 和芳香醛，这个反应称为Perkin 反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。 三：主要试剂及主副产物的物理常数 其他性质 苯甲醛：分子式C 7H 6O ，相对蒸气密度3.66（空气=1），饱和蒸气压0.13 kPa (26℃)折射率1.5455，闪点 64℃，引燃温度192℃。是最简单的，同时也是工业上最常为使用的芳醛。在室温下其为无色液体，具有特殊的杏仁气味。 乙酸酐：分子式C 4H 6O 3，无色透明液体，有强烈的乙酸气味，相对蒸气密度3.52（空气=1），饱和蒸气压1.33 kPa (36℃)，闪点49℃，引燃温度316℃。相对密度1.080。折光率1.3904。 CHO (CH 3CO)2O CH 3COOH

低毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG。有腐蚀性。勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。有催泪性。易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂接触可发生化学反应。 肉桂酸：分子式C9H8O2，又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在，为白色单斜晶体，微有桂皮气味。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。 四：主要试剂规格及用量 五：实验装置图 主要仪器：100mL圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，温度计，简易水蒸气蒸馏装置，抽滤装置，250mL烧杯，表面皿。 六：实验简单操作步骤及实验现象记录

肉桂酸的制备

CH COOH CH n CH 2 CH CH CH []n 2 肉桂酸的制备 一、实验目的 1、学习肉桂酸的制备原理和方法。 2、巩固水蒸气蒸馏的装置及操作方法。 二、实验原理 芳香醛与具有α-H 原子的脂肪酸酐在相应的无水脂肪酸钾盐或钠盐的催化下共热发生缩合反应，生成芳基取代的α ，β-不饱和酸，此反应称为Perkin 反应。反应式如下： H 3C O CH 3 O O K 2CO 3CHO + 150～170℃ CH CHCOOH +CH 3COOH 副反应： Perkin 反应的催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐，有时也可用碳酸钾或叔胺代替。反应时，可能是酸酐受碳酸钾的作用，生成一个酸酐的负离子，负离子和醛发生亲核加成，生成中间物 －羟基酸酐，然后再发生失水和水解作用而得到不饱和酸。反应机理如下： H 3C O CH 3 O O K 2CO 3 H 3C O O O H 3C O O O C 6H 5 O _H 3C O O O C 6H 5 OH H 2O 2_ 水解 C 6H 5 CH 3 O + CH 3COOH H 3C O O O C 6H 5 三、仪器及试剂 药品：苯甲醛，乙酸酐，无水醋酸钾，饱和碳酸钠溶液，浓盐酸，活性炭 仪器：150 mL 三口烧瓶，空气冷凝管，水蒸气蒸馏装置，锥形瓶，量筒，烧杯，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，红外干燥箱 四、实验步骤

在150mL三颈烧瓶中加入4.1g（0.03mol）无水碳酸钾，3mL苯甲醛（3.2g，0.03mol）和5.5mL醋酸酐（6.0g，0.06mol），其一装上温度计，另一个用塞子塞上。反应液始终保持在150～170℃加热回流45min。 反应混合物稍冷后，加入20mL热水，进行水蒸气蒸馏，直至无油状物蒸出为止。待烧瓶冷却后，加入20mL10%氢氧化钠水溶液，使生成的肉桂酸形成钠盐而溶解。加热煮沸后加入少量活性炭脱色，趁热过滤。待滤液冷至室温后，在搅拌下慢慢滴加浓盐酸至刚果红试纸变蓝。冷却结晶，抽滤析出的晶体，并用少量冷水洗涤，干燥后称重。可用3：1的稀乙醇重结晶。纯净的肉桂酸为白色晶体，可以通过测熔点、做红外光谱图来表征其结构，熔点为132～134℃。 4.1g无水碳酸钾 3mL苯甲醛 5.5mL醋酸酐150-170℃反应液 冷却 <100℃ 加入20mL热水 捣碎固体 水蒸气蒸馏 滤液 浓HCl 混合液 冷却结晶 洗涤 干燥 粗产物肉桂酸 五、实验注意事项 1．久置的苯甲醛含苯甲酸，故需蒸馏提纯。苯甲酸含量较多时可用下法除去：先用10%碳酸钠溶液洗至无CO2放出，然后用水洗涤，再用无水硫酸镁干燥，干燥时加入1%对苯二酚以防氧化，减压蒸馏，收集79℃/25mmHg或69℃/15mmHg，或62℃/10mmHg的馏分，沸程2℃，贮存时可加入0.5%的对苯二酚。 2、无水碳酸钾必须无水，反应之前做烘干处理。 3、加热回流反应系统必须无水，玻璃仪器预先烘干。 4、冷凝管的上方要加干燥管，防止空气中的水汽进入反应体系。 5、反应过程中体系的颜色会逐渐加深，有时会有棕红色树脂状物质出现。 六、思考题 1．在肉桂酸的制备实验中，水蒸气蒸馏除去什么？ 答：水蒸气蒸馏主要蒸出未反应的苯甲醛。 2．加入10%氢氧化钠溶液的目的是什么？ 答：中和反应中产生的副产品乙酸，使肉桂酸以盐的形式溶于水中。

肉桂酸的制备实验

肉桂酸的制备实验

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肉桂酸的制备实验 一、实验原理 利用柏琴（Ｐerkiｎ)反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH ３COＯ-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯)分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。 在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ,形成乙酸酐负碳离子。实验所用的仪器必须是干燥的。 主反应： 副反应： 在本实验中,由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。提高反应温度可以加快反应速度,但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应,所以反应温度控制在15０～170℃左右。未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。 机理: 【此机理中的碱为无水乙酸钾】 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数

三、药品 四、实验流程图 五、实验装置图

（4）干燥装置 六、实验内容 在25０mｌ三口烧瓶中放入3mｌ( 3.1５g,０.03ｍｏｌ)新蒸馏过的苯甲醛、8ml（8.6４ｇ，0.０84mｏl）新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的4.２g无水碳酸钾。三口烧瓶的侧口插入一根２0０℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热4５ｍiｎ。由于反应中二氧化碳逸出,可观察到反应初期有大量泡沫出现。 反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入２0ｍl水,再慢慢加入碳酸钠中和反应液至ｐＨ等于8。然后进行水蒸汽蒸馏,蒸出未反应完的苯甲醛。待三口烧瓶中的剩余液体冷却后,加入活性炭煮沸10-1５ｍin，进行趁热过滤,将滤液冷却至室温,在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液ｐH＝3)。冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。抽干，让粗产品在空气中晾干。产量：约3.0g(产率约65%）。 粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。肉桂酸有顺反异构体,通常以反式存在。 纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。熔点mp=133℃。 （一)制备阶段：

马来酸桂哌齐特注射液说明书

马来酸桂哌齐特注射液说明书 药品名称: 通用名称：马来酸桂哌齐特注射液 英文名称：Cinepazide Maleate Injection 商品名称：马来酸桂哌齐特注射液 成份: 1、马来酸桂哌齐特， 2、辅料为山梨醇。 适应症: 1、脑血管疾病：脑动脉硬化，一过性脑缺血发作，脑血栓形成，脑栓塞，脑出血后遗症和脑外伤 后遗症。 2、心血管疾病：冠心病、心绞痛，如用于治疗心肌梗塞，应配合有关药物综合治疗。 3、外周血管疾病：下肢动脉粥样硬化病，血栓闭塞性脉管炎，动脉炎、雷诺氏病等。 规格: 10ml：320mg 用法用量: 一次1支，溶于500ml10%的葡萄糖或生理盐水中，静脉滴注，速度为100ml/h；一日1次。 不良反应: 1、血液 ①粒性白细胞减少：偶尔发生粒性白细胞减少，如有发烧、头痛、无力等症状出现时，应立即停 止用药，并进行血液检查。 ②有时会发生白细胞减少，偶尔发生血小板减少时，应仔细观察症状并立即停药。 2、消化系统 有时有腹泻、腹痛、便秘、胃痛、胃胀等肠胃道功能紊乱等副作用。 3、神经系统 有时会头痛、头晕、失眠、神经衰弱等症状，偶尔有瞌睡症状。 4、皮肤 有时会出现皮疹、发痒、发疹症状。 5、肝 有时会出现肝酶值升高，如AST、ALT、BUN，偶有AL-P升高。 禁忌: 1、脑内出血后止血不完全者（止血困难的人）。 2、白血球减少者。 服用本品造成白血球减少史的患者及对本品过敏的患者禁用。 注意事项: 1、服本药过程中要定期进行血液学检查。 2、服本药期间，考虑临床效果及副作用的程度再慎重决定，给药1-2周后，若未见效果可停止服 用。 3、有白血球减少症状病史的人禁用。 4、由于存在引发颗粒性白血球缺乏症的可能，建议使用过程中注意观察是否有炎症、发热、溃疡 和其它可能由于治疗引发的症状。一旦此类症状发生应停止用药。 孕妇及哺乳期妇女用药: 根据动物致畸试验结果，本品对孕妇及有可能怀孕的妇女有致畸可能性，孕妇慎用。本品在乳汁中有明显的分泌，且浓度较血中高，故哺乳期妇女慎用。

马来酸桂哌齐特治疗急性脑梗塞的临床有效率分析

马来酸桂哌齐特治疗急性脑梗塞的临床有效率分析 发表时间：2018-07-04T13:29:50.713Z 来源：《医师在线》2018年4月上第7期作者：杨敏 [导读] 急性脑梗塞的临床治疗中，常规治疗的基础上加入马来酸桂哌齐特治疗效果较为理想. 常州市武进人民医院急诊科 【摘要】：目的：分析急性脑梗塞患者采用马来酸桂哌齐特治疗的临床效果。方法：此次研究的参组人员为110例，其入院治疗时间为2016年9月-2017年10月，分为观察组和对照组，对照组患者利用常规治疗方法，观察组患者的在常规治疗下加入马来酸桂哌齐特药物。结果：观察组患者的治疗效果明显优于对照组，两组患者治疗前神经功能缺损情况差异较小，但是治疗后观察组的相关数据明显低于对照组，p<0.05。结论：急性脑梗塞的临床治疗中，常规治疗的基础上加入马来酸桂哌齐特治疗效果较为理想，可以快速改善患者神经功能障碍情况，治疗意义较为深远。 【关键词】马来酸桂哌齐特；急性脑梗塞；临床效果 脑梗塞，是临床中常见的疾病种类之一，主要是由于患者脑部出现血液供应障碍状态。进而导致出现缺血缺氧，引发脑组织缺血性坏死，针对于该疾病的治疗，临床主要以药物治疗为主[1]，因此此次研究旨在分析马来酸桂哌齐特治疗急性脑梗塞的效果，特选择110例患者进行研究，报道如下 1资料和方式。 1.1患者资料。 此次研究的参组人员为110例，其入院治疗时间为2016年9月-2017年10月，上述患者均符合缺急性脑梗塞的临床诊断标准，利用数字随机分组的方式，将以上患者分为观察组和对照组，其中观察组患者的例数为55例，男性患者和女性患者的例数比为30:25，年龄跨度最大为85岁，最小为42岁，平均年龄为（61.22±1.41）岁，对照组参组人员为55例，男性患者和女性患者的例数比为29:26，年龄跨度最大为82岁，最小为41岁，平均年龄为（61.33±1.28）岁，比较其患者的临床资料，差异较小，可实施下方实验。 1.2治疗方式 对照组患者利用常规治疗方法，主要选择药物为低分子肝素钙注射液、阿司匹林、甘露醇等，其中低分子肝素钙药物的剂量为0.4ml，皮下注射，患者首次注射为每天2次，随后改为每天1次，治疗1星期，阿司匹林为口服治疗，每次200mg，每天3次，连续治疗15d，随后利用甘露醇进行静脉滴注，每天3次，连续7d。 观察组患者的治疗方式在常规治疗下加入马来酸桂哌齐特药物，其常规方式和对照组相同，马来酸桂哌齐特的使用方式为，将320mg 的药物和0.9%的500ml氯化钠注射液进行混合。实施静脉滴注，每天一次，连续用药15d[2]。 1.3观察范围。 观察上述患者的治疗效果，同时分析两组患者治疗前后神经功能缺损情况。 1.4判定标准。 神经功能缺损情况利用脑卒中量表进行评价，分值越高神经缺损越严重。 治疗效果分为显效、有效以及无效三个等级，显效是指患者的意识恢复正常，具有自理生活的能力，神经功能恢复正常，无病灶；有效是指患者的意识基本恢复正常，生活方面不具有完全自理能力，有轻微的神经缺损情况；无效是指患者的意识无变化，生活不能自理，神经功能未恢复[3]。 1.5统计学分析 本次研究中，所有数据均利用spss21.0软件进行处理，文章中涉及到的计量资料采用x±s的形式表示，计数资料采用百分率（%）表示，并将各组间的计数资料进行x2检验，计量资料进行t检验，P＜0.05为差异有统计学意义。 2结果 2.1分析上述患者的治疗效果，在下方表1中可以看出，观察组患者的治疗效果明显优于对照组，p<0.05。 2.2比较两组患者治疗前后神经功能缺损情况，在下文表2中看出，两组患者治疗前数据差异较小，但是治疗后观察组的相关数据明显低于对照组，p<0.05。 3讨论 临床中针对于脑梗塞的治疗，传统的方式以药物治疗为主，其常见的治疗药物为低分子肝素钙、水溶性阿司匹林、尼莫地平以及甘露醇等，但是在治疗的过程中，会出现一定的局限性，而此次研究中，我们利用马来酸桂哌齐特进行治疗，该药物属于钙离子通道阻滞剂，可以有效抑制Ca2+跨膜进入血管平滑肌细胞中，加速患者血管平滑肌的松弛，并且还能起到扩张脑血管以及外周血管的作用，在短时间内