实验题目： 硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)

化学与制药工程学院

工业分析专业实验

实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）班级：应化0704 学号： 07

姓名：实验日期：

实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）

一、摘要

为了检测硫酸铵肥料中含氮量，本实验采用甲醛法进行测定。甲醛法适用于不含有钙、镁或其他重金属离子存在的单纯含有4+NH 的样品中氮含量的测定。甲醛法能够有效的避免酸性太弱不能用NaOH 直接滴定的局限性，在生产上能够简单快速的测定氮的含量。 二、实验目的

1、通过实验了解弱酸强化的基本原理；

2、熟练NaOH 标准溶液的配制与标定；

3、掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法；

4、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。 三、实验原理

1、NaOH 标准溶液的配制与标定：

由于NaOH 容易吸收空气中的水分和二氧化碳，因此氢氧化钠标准溶液不能直接配制，只能配成近似浓度后，用基准物质标定其浓度。

邻苯二甲酸氢钾（844KHC H O ），易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，且摩尔质量较大，是一种较好的基准物质。用邻苯二甲酸氢钾（844KHC H O ），标定NaOH 溶液的浓度，可以选用酚酞为指示剂，反应如下：

844KHC H O + NaOH = 844

KNaHC H O + 2H O

计算NaOH 标准溶液的浓度：

844K H C H O N aO H N aO H

(

)1000m M

C V ?=

2、硫酸铵肥料中含氮量的测定：

氮在自然界的存在形式比较复杂，测定物质中氮的含量时，可以用总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等表示方法。硫酸铵是常用的的氮肥之一，是强酸弱

碱的盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量。但由于4+NH 的酸性太弱（ K a ＝ 5.6×-1010 ），不能直接用 NaOH 标准溶液准确滴定，生产和实验室中广泛采用甲醛法进行测定。甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸（+H ）和六次甲基四铵盐（K a ＝7.1×-610）反应如下：

4+

++

26424NH

+6HCHO (CH )N H + 6H O + 3H

生成的+264(CH )N H 的Ka 为-67.110?，也可以被NaOH 准确滴定，因而该反应称为弱酸的强化，这里4mol 4+NH 在反应中生成了4mol 可被准确滴定的酸，故氮与NaOH 的化学计量数比为1。所生成的+H 和六次甲基四胺盐,以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定，计算氮的含量：

%100%

251000250

N s C V M W m ??=

???

式中：W% —— 硫酸铵试样中氮含量；

C —— NaOH 标准溶液的浓度，单位/m ol L ； V —— 消耗NaOH 标准溶液的体积，单位m l ； N M —— 氮的摩尔质量，单位g/mol ； s m —— 硫酸铵试样的质量，单位g 。

若试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂，用NaOH 标准溶液预中和至甲基红变为黄色（PH ≈6），再加入甲醛，以酚酞为指示剂用NaOH 标准溶液滴定强化后的产物。 四、实验仪器和试剂

仪器：电子分析天平、碱式滴定管（1个）、容量瓶250ml （1个）、锥形瓶250ml

（3个）、移液管25ml （1个）、 试剂瓶 500ml （1个）、 量筒（50ml 和10ml 各一个）、烧杯100ml

试剂：固体NaOH （分析纯）、邻苯二甲酸氢钾（分析纯）、酚酞指示剂（2g/L ）、

甲基红指示剂（2g/L ）、甲醛（18%）、 硫酸铵试样

五、实验步骤

1、NaOH 标准溶液的配制及其标定：

用电子天平称取 1.3g 左右固体氢氧化钠加入煮沸除去二氧化碳的蒸馏

水，溶解完全后转移到500ml 的试剂瓶中，然后加水稀释至300ml ，盖上橡胶塞，充分摇匀。

在称量瓶中以差减法称量844KHC H O 3份，每份0.4g 左右，分别倒入250ml

锥形瓶中，加入30-40ml 蒸馏水溶解，待试剂溶解完全后，加入2 3滴酚酞指示剂，然后用NaOH 标准溶液滴定至溶液成微红色，保持半分钟不变色即为终点，记录消耗NaOH 标准溶液的体积。 2、甲醛溶液的处理与配制

甲醛溶液中常含有微量酸，消耗NaOH 标准溶液使实验结果产生误差，因此应事先中和。

取甲醛溶液上层清液210ml 于烧杯中加入蒸馏水210ml 稀释一倍，加入2 3滴酚酞指示剂，用NaOH 标准溶液滴定甲醛溶液至溶液呈微红色。 3、424(NH )SO 试样中氮含量的测定：

用分析天平准确称取424(NH )SO 试样2g 左右于100ml 烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，然后把溶液定量转移至250ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

用25ml 移液管移取3份试液分别置于250ml 锥形瓶中，加入1 2滴甲基红指示剂，用0.1/m ol L NaOH 标准溶液中和至溶液呈黄色（2 3滴NaOH 标准溶液），加入10ml （1+1）甲醛溶液，再加1 2滴酚酞指示剂，充分摇匀，放置1min 后，用NaOH 标准溶液滴定至溶液成微橙红色，待30s 不退色即为滴定终点，记录消耗NaOH 标准溶液的体积。 六、数据处理

1、NaOH 标准溶液的浓度计算

844K H C H O N aO H 1N aO H

(

)1000m M

C V ?=

12.865612.4686

()1000

20418.4

-?=

1

0.1058mol L

-=

同理计算得：20.1059/NaOH C m ol L = 30.1058/NaOH C m ol L = 第一次测定绝对偏差：0.10580.10580.0000r i d x x =-=-= 同理可得：20.0001r d = 30.0000r d =

相对平均偏差： 123||||||

100%3r r r r d d d d x

++=??

0.00000.00010.0000

100%0.03%

30.1058

++=

?=?

表1：NaOH 标准溶液浓度

2、424(NH )SO 试样中氮含量的计算

424(NH )SO 试样的质量62.801960.8565 1.9454844KHC H O m g =-=

4+

+

+

26424NH

+6HCHO (CH )N H + 6H O + 3H

4 ： 1 + 3

由于生成的+264(CH )N H 也消耗NaOH 标准溶液，所以4mol 4+NH 在反应中生

成了4mol 可被准确滴定的酸，故氮与NaOH 的化学计量数比为1。

第一次测定时氮含量的计算

%100%

251000250

N 1s C V M W m ??=

???

0.105821.8014100%16.60%251000 1.9454250

??=

?=??

%16.57%2W = %16.62%

3W =

%%%

%123W W W W 3

++=

16.60%16.57%16.62%

16.60%

3

++=

=

第一次测定的绝对偏差：10.16600.16600.0000r i d x x =-=-= 同理可得：20.0003r d =- 30.0002r d =

相对平均偏差：123||||||

100%3r r r r d d d d x

++=??

0.00000.00030.0002

100%0.10%

30.1660

++=

?=?

表2：424(NH )SO 试样中氮含量

七、实验讨论与心得

1、甲醛有毒，为了防止配制甲醛溶液时吸入甲醛，所以配制甲醛时应在通风橱中配制，用NaOH标准溶液除去甲醛中微量酸及量取甲醛溶液时也应该在通风橱中进行。

2、铵盐中如果含有游离酸，也应事先中和除去，先加入甲基红指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈橙色然后加入甲醛进行测定。

3、铵盐与甲醛的反应在室温下进行较慢，加甲醛后，需要放置几分钟，使其完全反应后再继续滴定。

4、溶解邻苯二甲酸氢钾时，不能将玻棒伸入锥形瓶搅拌，用玻璃棒搅拌容易带出试液，造成误差。

5、滴加酚酞只需加1 ~ 2滴，多加要消耗NaOH溶液引起误差，滴定临近终点时，NaOH溶液应半滴半滴的加以免过终点，并且要用洗瓶及时淋洗锥形瓶内壁。

八、实验结论：

(NH)SO试样中氮含量为16.60%

424

九、评语和成绩

成绩：指导教师：

实验3 硫酸铵含氮量的测定-甲醛法(讲稿)

实验三硫酸铵含氮量的测定 一、实验目的 1、掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2、熟练掌握碱式滴定管、移液管及容量瓶的使用。 3、熟练掌握电子天平的使用方法。 二、实验原理 铵盐是强酸弱碱盐，但由于NH4+的酸性太弱Ka=5.6×10-10，故无法用NaOH标准溶液直接准确滴定，因而采用间接滴定法，使NH4+转化为较强的酸然后滴定。通常采用甲醛法： 4 NH4+ + 6HCHO ═(CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O (CH2)6N4H+的Ka=7.1×10-6，可用NaOH标准溶液直接滴定，计量点时产物为(CH2)6N4，显微碱性，选用酚酞作指示剂。 三、仪器与试剂 1、仪器：50mL碱式滴定管1支；250mL锥形瓶3个；100mL烧杯1个；250mL 烧杯1个；100mL量筒1个；25mL移液管1支；250 mL容量瓶1个；玻璃棒2根；小滴瓶1个；洗瓶1个。 2、试剂：0.15mol·L-1NaOH标准溶液（待标定）；1:1甲醛（约20%）；0.2%酚酞；0.2%甲基红。 四、实验内容 1、0.15mol·L-1NaOH标准溶液的标定 准确称取1.9~2.3 g基准H2C2O4·2H2O于100mL烧杯中，加入少量蒸馏水溶解。待H2C2O4·2H2O完全溶解后，定量转入250 mL容量瓶中，加水至刻度

摇匀。（基准物质质量范围的确定：m1=1/2×0.15×20×126.07÷1000=0.19g； m2=1/2×0.15×25×126.07÷1000=0.24g，既可称大样，也可称小样）用25mL移液管移取上述H2C2O4·2H2O溶液于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分钟不褪即为终点，平行滴定三份，计算NaOH溶液的浓度。 2、甲醛溶液的处理 量取15mL 原瓶装甲醛于250mL烧杯中，加入15mL蒸馏水，混匀，加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液中和至甲醛溶液呈微红色，备用。3、硫酸铵含氮量的测定 准确称取(NH4)2SO4试样0.2～0.23g（21.2% = cVM N / 1000m×100%，V=20～25mL，c=0.15 mol·L-1，M N =14.01）于锥形瓶中，加水溶解（约25mL 左右），加入3～4滴甲基红指示剂，若呈黄色，则说明铵盐中不含游离酸；若呈红色，说明铵盐中含有游离酸，此时应该用NaOH事先中和，滴定至橙色或黄色，除去其中的游离酸。然后加入10mL已中和的1:1甲醛溶液，再加入2滴酚酞指示剂，摇匀，静止1分钟。用0.15mol·L-1NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点，平行测定三份。（此处强调滴定过程中的颜色变化：红→黄→淡红） 五、问题讨论 1、NH4NO3、NH4Cl或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定？ 2、为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞指示剂，而中和(NH4)2SO4试样中的游离酸却使用甲基红指示剂？ 3、NH4+为NH3的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定？

硫酸铵的测定

硫酸铵的测定

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硫酸铵的测定 一、技术条件 (１）、外观：工业硫酸铵为白色结晶,无可见机械杂质,农业用硫酸铵为白色或浅色的结晶。 （2)、硫酸铵应符合下表要求： 指标名称工业品农业品 一级品二级品氮含量（Ｎ)（以干基计），%≥2１．0 ２1.0 20.８ 水分（H2O)含量，%≤０．2 0.5０ 1.０ 游离酸（H2SO4）含量，%≤0.05 0.08 0.20 铁（Ｆe）含量,%≤0．007 砷(As)含量，%≤0.0００5 重金属(以Pb计)含量,%≤0.005 水不溶物含量，%≤0.0５ 二、氮含量的测定（蒸馏后滴定法）GB4097—83 （一)、测定原理 硫酸铵在碱性溶液中蒸馏出的氨,用过量的硫酸标准液吸收，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液回滴过量的硫酸。 (二)、试剂和溶液 （1）、氢氧化钠：(分析纯）450ｇ/Ｌ溶液。 （2)、硫酸：(分析纯)0.5N标准溶液。 （３)、氢氧化钠:(分析纯）０.５N标准溶液。

（４)、甲基红—亚甲基蓝混合指示剂溶解０.1g甲基红于５０ml９5%乙醇中，再加入０.0５g亚甲基蓝溶解后,用相同规格的乙醇稀释到100mｌ,混匀。 (5)、硅脂或其它不含氮的润滑脂。 (三)、仪器 蒸馏装置：可用下述部件组装的仪器,也可用保证定量蒸馏和吸收的任何蒸馏仪器,仪器的各部件可用橡胶塞和橡胶皮管连接，或采用磨砂玻璃接口。 （1)、蒸馏瓶(A）:1００0m,带2９号内接标准磨口。（２)、防溅球管（B）：与蒸筒瓶连接的一端带有29 号外接标准磨口,与冷凝器连接的一端２９号外接标准磨口。（3)、滴液漏斗（C)：容量为50ｍl。 （４)、直式冷凝管（D):有效长度约400mm，进口为1９号内接标准粉口，出口为29号内接标准磨口。 (5）、吸收瓶(E):50０ml,磨口为29 号内接标准磨口,瓶内连接双连球。

铵盐中氮含量的测定

铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 一、实验目的 1．掌握甲醛法测定铵盐的方法。 2．掌握铵盐含量的计算。 二、实验原理 常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH 4+ 具有酸性，但由于Ｋ a ﹤10 –8 所以，不能直接滴定。生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。首先，甲醛 与铵盐反应，生成（CH 2）6N 4H + 和H + ，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。其反应式为： 4NH 4+ + 6HCHO =（CH 2）6N 4H + + 3H + + 6H 2O （CH 2）6N 4H + + 3H + + 4OH – =（CH 2）6N 4 + 4H 2O 三、试剂 1．NaOH 标准滴定溶液c(NaOH)=L 。 2．酚酞指示液（10g/L ）。 3．中性甲醛溶液（1︰1）：取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色。 四、实验内容 准确称取硝酸铵样品～3.0g(若是硫酸铵，称样量应先估算)，放入100mL 烧杯中，加30mL 水溶解。将溶液定量转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管吸取上述试液至锥形瓶中， 加5mL 中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。在溶液中加2滴酚酞指示液，用c （NaOH ）=LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。 五、计算公式 34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO ) ω(NH NO )100%25m 250 -??=?? 空白 式中 ω（NH 4NO 3）——NH 4NO 3的质量分数，％；

实验七 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 实验七硫酸铵中含氮量的测定一、摘要通过二、目的要求 1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量； 2. 进一步掌握天平、移液管的使用。 三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。 氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。 甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。 蒸馏法操作简单，但该法准确可靠，是经典方法。 硫酸铵与甲醛作用, 可生成等量的酸, 其反应为： 2(NH4)2SO4 + 6HCHO = （CH2）6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O 反应中生成的酸可用 NaOH 标准溶液滴定, 达化学计量点时, 溶液 pH 约为 8.8, 故可用酚酞作指示剂。 根据 H+ 与 NH+4 等化学量关系, 可间接求 (NH4)2SO4中的含 N 量。 四、实验用品 1. 仪器分析天平，20ml 移液管，量筒，锥形瓶，碱式滴定管 2. 试剂固体(NH4)2SO4， NaOH （分析纯），20% 甲醛溶液，2%酚酞指示剂四、实验步骤 1、NaOH 标准溶液的配制： 2、NaOH 标准溶液的标定：用差减法称取固体(NH4)2SO4 0.55-0.60 g 于烧杯中，加约30 ml 蒸馏水溶解，转移至 100mL 容量瓶中并定容至刻度，摇匀。 1/ 7

用移液管吸取 20ml 该溶液于三角瓶中，加入18%中性甲醛溶液5ml ，放置反应 5 min 后，加1-2 滴酚酞，用 NaOH 滴定至终点（微红），记下所耗 NaOH 标准溶液的体积 VNaOH, 平行做2-3次。 计算试样中的含 N 量。 N%==(CV)NaOH*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2SO4*100% 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验七铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验日期：实验日期：实验目的：实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。 一、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于 NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用 NaOH 标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵-6 盐（Ka＝7.1×10 ）反应如下：

硫酸铵含量的测定

工业硫酸铵含量的测定 1.1 原理： 硫酸铵与甲醛作用，生成环六次甲基四胺与游离硫酸和水，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。 1.2 试剂： 1.2.1 甲醛： 1.2.2 0.1%甲基橙； 1.2.3 10g/L 酚酞指示剂； 1g 酚酞溶于40ML 无水乙醇中，用水稀释至100ML 。 1.2.4 25%甲醛； 1.2.5 1mol/L 氢氧化钠标准溶液； 1.2.5.1 配置 称取40g 氢氧化钠于1000ML 经煮沸冷却的蒸馏水中，摇匀。 1.2.5.2 标定： 称取1.000g(准确至0.0001g)预先在105℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾于300ML 的锥形瓶中，加入50ML 蒸馏水，加热煮沸使其完全溶解后，加2滴0.1%甲基橙指示剂，立即用氢氧化钠待标液滴定至红色刚变为浅亮黄色即为终点。 1.2.5.3 氢氧化钠标准溶液浓度计算： 0.2042NaOH M C V =? 单位：mol/L 1.3 分析步骤： 准确称取5g(准确至0.0001g)试样于200ML 烧杯中，加少量水溶解后，移入100ML 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移去10.00ML 此液于300ML 锥形瓶中，加50ML 睁开流水，加2顶0.1%甲基红指示剂，立即用氢氧化钠标准溶液

滴定至黄色后，精确移去15.00ML25%甲醛溶液于瓶中，混匀后，放置5分钟，加3滴酚酞指示剂，继续用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点。同时取15.00ML25%甲醛溶液做空白试验。 1.4 结果计算： 124240.06607()()(%)100NaOH C V V NH SO M ??-=? 式中：NaOH C ：为氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L ； 1V ：滴定试样消耗的氢氧化钠标准溶液体积，ML ； 2V ：滴定空白试样消耗的氢氧化钠标准溶体积，ML ； M ：称取硫酸铵试样的质量，g 。 1.5 允许误差：0.3%<。

酚试剂分光光度法测室内甲醛

酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告 班级：130223 学号：13022103 姓名：董子薇

一、 实验目的 1） 测定空气中甲醛浓度，掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理； 2） 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能； 3） 学会使用分光光度计。 二、 实验原理 酚试剂，化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙，分子式为C 6H 4SN （CH 3）CNNH 2?HCI , 简称MBTH 。酚试剂可与甲醛发生缩合反应（酚试剂作为甲醛吸收剂，显色剂） 。（该方法当 采样体积为10L 时，测定浓度下限范围为 0.01mg/m 3?0.015 , mg/m 3） 甲醛在纯水中很不稳定，当在 0.005%酚试剂吸收液中则可稳定 20h ，故甲醛标准稀溶 液选用含0.005%酚试剂的吸收液配制。 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（ A ）,嗪与酚试剂的氧化物（ B ）在酸性溶液中被高 铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含 量成正比，通过比色定量。反应方程式如上： 注意：酚试剂是过量的，其某一部分吸收甲醛形成 A ,剩下的酚试剂在高铁离子的氧化 作用下，形成中间体B , A 与B 发生1:1定量加成反应，形成了蓝绿色的二缩合甲醛 -3-甲基 -2-苯并噻唑酮腙。作为氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的，而且氧化反应和加成反 应都需要一定的时间，这就是为什么酚试剂吸收甲醛，在加入硫酸铁铵后要等待 15min 后 再测定的原因。 三、试验用试剂 说明：本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度一般为分析纯度。 ⑴吸收液原液：称量 0.05g 酚试剂，加水溶解，倾于 50mL 容量瓶中，加去离子水至刻 度。置于冰箱中保存，可稳定三天； （酚溶液浓度0.001g/ml ） ⑵吸收液：量取吸收原液 5mL ，加95mL 去离子水。采样时临用现配； （酚溶液浓度5 x 10?-5g/mI , i.e.0.005%） (B) (A)嗪 + Fe 3 (A)+(B) ------------- [O] 蓝绿色 L 厂N H 蓝绿色化合物 H ——N 酚试剂 H 3C N S N ■ _ NH 2 [O] CH 3 CH 3 / N NH +CH 3 +H2° N ? —N NH 2 N CH 3

实验三、硫酸铵中含氮量的测定(讲义)

实验三硫酸铵中含氮量的测定（甲醛法） 一、实验目的 1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 3. 掌握酸碱指示剂的选择原理。 二、实验原理 氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。测定物质中氮含量时，常以总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。氮含量的测定方法主要有两种：一种是蒸馏法，称为凯氏定氮法，适于无机、有机物质中氮含量的测定，准确度较高；另一种甲醛法，适于铵盐中铵态氮的测定，方法简便，生产中实际应用较广。 硫酸铵是常用的氮肥之一。由于铵盐中NH4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故无法用NaOH标准溶液直接滴定。但硫酸铵可与甲醛作用，定量生成六次甲基四胺盐和H+，反应式如下： 4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 6H2O + 3H+ Ka 5.6×10-107.1×10-6 所生成的六次甲基四胺盐（Ka=7.1×10-6）和H＋可用NaOH标准溶液滴定，以酚酞为指示剂，滴定溶液呈现微红色即为终点。 (CH2)6N4H+ + NaOH ＝(CH2)6N4 + H2O H+ + OH-＝H2O

由上式可知，4mol NH4+强化后生成3mol H+和3mol (CH2)6N4H+，共4mol 可被滴定的酸，故氮与NaOH的最终的化学计量比为1:1，由此可计算出N％。 如果试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH标准溶液中和，以免影响测定的结果。 三、实验仪器与试剂 仪器：碱式滴定管，锥形瓶，烧杯，容量瓶，移液管 试剂：邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），0.1mol·L-1NaOH标准溶液，（1+1）甲醛溶液（即20％），硫酸铵试样， 0.2％酚酞指示剂、0.2％甲基红指示剂 四、实验步骤 1．0.1mol·L-1 NaOH标准溶液的标定 采用差减法称量KHC8H4O4基准物质称取三份，每份0.4~0.6g，分别倒入三个250cm3锥形瓶中，加入30~40cm3水使之溶解后，加入1～2滴0.2％酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并保持半分钟内不褪色，即为终点。记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。求得NaOH溶液的浓度，其各次相对平均偏差应≤±0.5％，否则需重新标定。 2. 甲醛溶液的处理： 甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。处理方法如下：取原装甲醛(40％)的上层清液于烧杯

甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法

空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 1 适用范围：工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。 2 原理 甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。 3 最低检出浓度 本方法的检出限为0.25μg，在采样体积为30L时，最低检出浓度为0.008 mg/m3。 4 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(4.1)条制备的水。 4.1 不含有机物的蒸馏水：加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。 4.2 吸收液：不含有机物的重蒸馏水。 4.3 乙酸铵（NH4CH3COO）。 4.4 冰乙酸（CH3COOH）：ρ=1.055。 4.5 乙酰丙酮溶液，0.25%（V/V）：称25g乙酸铵，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100mL，调整pH=6.0，此溶液于2℃~5 ℃贮存，可稳定一个月。 4.6 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。 4.7 氢氧化钠（NaOH）。 4.8 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。 4.9 0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。 4.10 1+5硫酸：取40mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入200 mL水中，冷却后待用。 4.11 0.5%淀粉指示剂：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 4.12 重铬酸钾标准溶液：C(1／6K2Cr2O7)＝0.1000mol／L 准确称取在110～130℃烘2h，并冷至室温的重铬酸钾2.4516g，用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 4.13 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3·5H2O)≈0.10mol／L。 称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中，稀释至1000mL。加入0.4g氢氧化钠，贮于棕色瓶内，使用前用重铬酸钾标准溶液标定，其标定方法如下： 于250mL碘量瓶内，加入约1g碘化钾及50mL水，加入20.0mL重铬酸钾标准溶液(4.12)，加入5mL硫酸溶液(4.10)，混匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂(4.11)，继续滴定至蓝色刚好退去，记下用量(V1)。 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol／L)，由式(1)计算： 式中：C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol／L； C2——重铬酸钾标准溶液浓度，mol／L； V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL； V2——取用重铬酸钾标准溶液体积，mL。

实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)

化学与制药工程学院 工业分析专业实验 实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）班级：应化0704 学号： 07220410 姓名：实验日期：

实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法） 一、摘要 本实验采用甲醛法进行测定，将配制好的硫酸铵溶液加入少量甲醛，使NH 4+ 转换成等量的酸性较强的(CH 2)6N 4H +和H + ，然后用标定的NaOH 以酚酞做指示剂法进行滴定，根据消耗的NaOH 体积计算得出硫酸铵中氮的含量为14.15%。 二、实验目的 1、通过实验了解弱酸强化的基本原理； 2、熟练NaOH 标准溶液的配制与标定； 3、掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法； 4、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。 三、实验原理 氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。硫酸铵是常用的氮肥之一。由于NH 4+的酸性太弱（Ka = 5.6×10-10 ）故无法用NaOH 标准溶液直接滴定，可将硫酸铵与甲醛反应，定量生成质子化六亚甲基四胺和游离的H +,反应式如下： 4NH 4+ + 6HCHO ＝ (CH 2)6N 4H + + 3H + + 6H 2O 生成的质子化六亚甲基四胺（Ka = 7.1×10-6 ）和H + 可用NaOH 标准溶液直接滴定，以酚酞作指示剂，滴定至溶液呈现稳定的微红色，即为终点。根据 H + 与NH +4 等化学量关系计算试样中氮的质量分数。 ()/1000 %10025.00250 NaOH N cV M N m = ? 生成的（CH 2 )6N 4H +的Ka=7.1?10-6，也可以被NaOH 准确滴定，因而该反应被称为弱酸的强化。这里的4molNH 4+在反应中生成了4mol 可被准确滴定的酸，故氮与NaOH 的化学计量数之比为1. 若试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为试剂，用NaOH 溶液预中和甲基红变为黄色（PH ≈6），再加入甲醛，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液

酚试剂分光光度法测室内甲醛

酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告 班级：130223 姓名：董子薇 一、 实验目的 1） 测定空气中甲醛浓度，掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理； 2） 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能； 3） 学会使用分光光度计。 二、 实验原理 酚试剂，化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙，分子式为C 6H 4SN （CH 3）CNNH 2?HCI ，简称MBTH 酚试剂可与甲醛发生缩合反应（酚试剂作为甲醛吸收剂，显色剂）。 （该方法当采样体积为 10L 时，测定 浓度下限范围为 m 3?，mg/m 3） 甲醛在纯水中很不稳定， 当在%酚试剂吸收液中则可稳定 20h ，故甲醛标准稀溶液选用含 %酚试剂的 吸收液配制。 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（ A ），嗪与酚试剂的氧化物（B ）在酸性溶液中被高铁离子氧化 形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含 量成正比，通过比色定量。反应方程式如上： 注意：酚试剂是过量的，其某一部分吸收甲醛形成 A ，剩下的酚试剂在高铁离子的氧化作用下，形 成中间体B ，A 与B 发生1:1定量加成反应，形成了蓝绿色的二缩合甲醛 -3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。作为 氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的，而且氧化反应和加成反应都需要一定的时间，这就是为什么 酚试剂吸收甲 醛，在加入硫酸铁铵后要等待 15min 后再测定的原因。 三、试验用试剂 H 3C CH 3 酚试剂| NH +CH 3 +出。 (A)嗪 H 3C + Fe 3 酚试剂 [O] (A)+(B) CH 3 N N (B ) + Fe 3 [1 —NH 蓝绿色 ---- A CH 3 NH-N 蓝绿色化合物 N ~NH 2 + N N

硫酸铵中含氮量的测定实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除硫酸铵中含氮量的测定实验报告 篇一：硫酸铵含氮量的测定实验报告 硫酸铵含氮量的测定（甲醛法） 一、实验目的 1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 二、实验原理 nh ?4 ?10?8K，c?Ka?10，故的a为5.6?10 不能用naoh标准溶液直接滴定。通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。甲醛与四胺 nh ? 4作用，定量生成h+和质子化的六亚甲基 ?

(ch2)6n4h ? ? ? 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o Ka?7.1?10?6 生成h+和 (ch2)6n4h ? ? ? 可用naoh标准溶液滴定。 ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o 计量点时产物 作指示剂。颜色变化： (ch2)6n4，其水溶液显微碱性。选用酚酞 (加甲醛后)红色酚酞，滴——浅黄色——淡红色naoh 滴naoh 三、实验仪器与试剂 1、仪器：碱式滴定管，250ml锥形瓶，100ml烧杯， 100ml容量瓶，10.00ml移液管

2、0.1000mol·L-1naoh溶液,(1+1）甲醛溶液,甲基红指示剂,滴酚酞指示剂,硫酸铵试样 四、实验步骤 准确称取(nh4)2so4试样0.80—0.90g于100mL烧杯 中，加约30mL蒸馏水溶解，定量转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。 用移液管移取上述溶液10.00mL于锥形瓶中，加1滴甲-1 基红指示剂，此时溶液呈红色，用0.1000mol·Lnaoh 溶液中和至溶液呈黄色。加入6mL（1+1）甲醛溶液，再加2滴酚 -1 酞指示剂，摇匀，放置1min后，用0.1000mol·Lnaoh 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，再变为微橙红色，并持续30s不褪色即为终点。平行测定三份。 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o ?6(:硫酸铵中含氮量的测定实验报告) Ka?7.1?10 ? ? ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o

甲醛含量的测定

甲醛含量的测定 一、仪器与设备：分光光度计，精密天平，恒温水浴锅，量瓶（50ml 、100ml ），刻度吸管（、2ml 、5ml ），移液管（5ml 、25ml ），量筒，试管，锥形瓶（250ml5个，100ml ），称量瓶，高温炉，酸式滴定管（50ml ，校正曲线或校正值），干燥器（内装变色硅胶），玻璃漏斗（3个），恒温水浴锅。 二、试剂与溶液：吐温80（AR ），乙醇（AR ），醋酸（AR ），醋酸铵（AR ），乙酰丙酮（AR ），甲醛溶液（40％）（AR ），NaOH 滴定液(1mol/L)，盐酸滴定液(1mol/L)，K 2MnO 4，基准草酸钠，硫酸，H 2O 2试液（AR ），溴麝香草酚篮指示液，甲基红－溴甲酚绿混合指示液，酚酞指示液，基准无水Na 2CO 3。 三、试剂和指示剂配制： ⑴甲基红－溴甲酚绿混合指示液：①取甲基红置于100ml 乙醇溶液中，摇匀，得％甲基红的乙醇溶液；②取溴甲酚绿置于100ml 乙醇溶液中，摇匀，得％溴甲酚绿的乙醇溶液；③取％甲基红的乙醇溶液20ml ，加％溴甲酚绿的乙醇溶液30ml ，摇匀，得甲基红－溴甲酚绿混合指示液。 ⑵酚酞指示液：取酚酞1g 置于100ml 乙醇溶液中，摇匀。 ⑶NaOH 滴定液(1mol/L)：①取NaOH 适量，加水振荡使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清NaOH 饱和溶液56ml ，加新沸过的冷水使成1000ml ，摇匀；②NaOH 滴定液的标定：取在105℃干燥2～3h 至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，精密称量6g ，加新沸过的冷水50ml ，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用NaOH 滴定液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml NaOH 滴定液相对于的邻苯二甲酸氢钾。据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度即得。 ⑷盐酸滴定液(1mol/L)：①取盐酸90ml ，加水适量使成1000ml ，摇匀，即得；②用NaOH 滴定液滴定，处理使其F 值由～变为～(滴定液要澄清，置玻璃瓶中贮存)；③标定：a 、无水Na 2CO 3干燥前应用乳钵研细，分别置于3个称量瓶中，每个称量瓶中称入样品，厚度；b 、置高温炉内，分开排列，在270～300℃下干燥2h ，闭塞，置装有硅胶的干燥器中，冷却30min(夏天温度高时，可放置40min)，称供试品与称量瓶合重，准确至，记录数值；c 、继续在270～300℃下干燥1h ，取出，在干燥器中放置30min ，称量，记录数值，若两次差值在以上，则重复c 操作，直至差值在以下；d 、将供试品迅速倾入锥形瓶中，再称量空称量瓶重量；e 、加水50ml 使溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用盐酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液由绿色转变为紫红色，置电炉上煮沸2min ，冷却至室温，继续滴定溶液由绿色变成暗紫色。每1mlHcl 滴定液相当于 mg 无水Na 2CO 3。计算公式为：F=W/(V ×T)×100％ 〔W 为Na 2CO 3用量，mg ；V 为Hcl 滴定液用量；T=〕

硫酸铵中含氮量的测定(甲醛法)

实验六硫酸铵中含氮量的测定（甲醛法） 一、实验目的 1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 二、实验原理 氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。测定物质中氮含量时，常以总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。氮含量的测定方法主要有两种：一种是蒸馏法，称为凯氏定氮法，适于无机、有机物质中氮含量的测定，准确度较高；另一种甲醛法，适于铵盐中铵态氮的测定，方法简便，生产中实际应用较广。 硫酸铵是常用的氮肥之一。由于铵盐中的酸性太弱，Ka=5.6×10-10，故无法用NaOH标准溶液直接滴定。但硫酸铵可与甲醛作用，定量生成六次甲基四胺盐和H+，反应式如下：

所生成的六次甲基四胺盐（Ka=7.1×10-6）和H＋可用NaOH标准溶液滴定，以酚酞为指示剂，滴定溶液呈现微红色即为终点。 由上式可知，1mol 相当于1mol H+，故氮与NaOH的化学计量比为1:1，由此可计算出N％。 如试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH 标准溶液中和，以免影响测定的结果。 三、实验仪器与试剂 仪器：碱式滴定管，250cm3锥形瓶，100 cm3烧杯，250 cm3容量瓶，25.00 cm3移液管 试剂：邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），0.1mol·dm-3NaOH溶液，预处理过的（1+1）甲醛溶液（即20％）[注]，硫酸铵试样，0.2％酚酞指示剂

四、实验步骤 1．0.1mol·dm-3NaOH溶液的标定 采用差减法称量KHC8H4O4基准物质称取三份，每份0.4~0.6g，分别倒入三个250cm3锥形瓶中，加入30~40cm3水使之溶解后，加入1～2滴0.2％酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并保持半分钟不褪色，即为终点。记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。求得NaOH溶液的浓度，其各次相对偏差应≤±0.5％，否则需重新标定。 2．(NH4)2SO4试样中氮含量的测定 用差减法准确称取(NH4)2SO4试样1.5~2g于小烧杯中，加入少量去离子水溶解，然后把溶液定量转移至250cm3容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度，摇匀。 用25.00cm3移液管移取上液于250cm3锥形瓶中，加入10cm3 (1:1)甲醛溶液，再加1~2滴0.2％酚酞指示剂，充分摇匀，放置1min后，用0.1mol·dm-3NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并保

实验4 室内空气中甲醛的测定

浙江海洋学院 实验报告 科目：环境监测实验 时间： 2015-2016学年第1学期第十五周 班级：A13环工 学号： 130110235 姓名：邵明娇 浙江海洋学院环境科学实验室编制 二O一五年

实验四室内空气中甲醛的测定（酚试剂分光光度法） 一、目的要求 （一）掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。 （二）熟悉甲醛测定的目的意义。 （三）了解本次实验的操作步骤及注意事项。 二、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（qin），嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 三、仪器 1、大气采样器：流量范围0～1 L/min，流量稳定可调，具有定时装置； 2、分光光度计：在630 nm测定吸光度； 3、10 ml大型气泡吸收管； 4、25 ml具塞比色管； 5、吸管若干支 四、试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度为分析纯。 1. 吸收液原液：称量0.10 g酚试剂[C6H4SN（CH3）C:NNH2?HCl，简称MBTH]，加水溶解，倾于100 ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定3 d。 2. 吸收液：量取吸收原液5 ml，加95 ml水。临用前现配。 3. 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0 g硫酸铁铵[NH4Fe （SO4）2?12 H2O]用0.1 mol/L盐酸溶解，并稀释至100 ml。 4. 0.1000 mol/L碘溶液：称量30 g碘化钾，溶于25 ml水中，加入12.7 g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000 ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。 5. 1 mol/L氢氧化钠溶液：称量40 g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000 ml。 6. 0.5 mol/L硫酸溶液：取28 ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000 ml。 7. 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液：准确称量3.5667 g经105℃烘干2 h的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1 L容量瓶中，再用水定溶至1000 ml。 8. 0.1 mol/L盐酸溶液：量取82 ml浓盐酸加水稀释至1000 ml。

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告之欧阳光明创编

聚乙烯醇缩甲醛的制备 欧阳光明（2021.03.07） 班级：11级生医一班姓名：陈素萍学号：1143015037 同组实验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期：2013-11- 24指导教师：黄忠兵评分： 一、实验目的： 1.进一步了解高分子化学反应的原理； 2.通过聚乙烯醇(PV A)的缩醛化制备胶水，掌握PV A缩醛化的实验技术与反应原理。 二、实验原理： 聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。其反应如下所示： 高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低浓度的缩聚度，使产物保持水溶性。如若反应过于猛烈，则会造成局部搞缩聚度，导致不溶性物质存在于胶水中，则影响胶水质量。因此在此反应过程中，要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。 三．实验仪器及实验试剂： 1.仪器：恒温水浴一套，机器搅拌器一台，温度计一支，250ml 三口瓶一个，球形冷凝管一支，10ml量筒一个，100ml量筒一个，培养皿一个。 2.药品：聚乙烯醇1799（PV A），甲醛水溶液（40％工业甲醇），盐酸，NaOH,去离子水。 四．实验步骤： 1.按要求组装实验仪器，准备所需试剂。

2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPV A,在搅拌下升温溶解。 3.升温到85°C，待PV A全部溶解后，加入3ml甲醛搅拌 15min，滴加1：4的盐酸溶液，控制反应体系PH值为1~3，保持反应温度。 4.继续搅拌，反应体系逐渐变稠。当体系出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入2.5mL8％NaOH溶液，调节PH值为8~9，冷却、出料，所得的无色粘稠液体即为胶水。 六、实验数据记录： 苯乙烯醇：17.011g去离子水：90ml 甲醛溶液：3ml1:4盐酸溶液:1.5ml 8％NaOH溶液：2.5ml 七．讨论与问题： （1）为什么缩醛度增加，水溶性下降，当达到一定的缩醛度以后，产物完全不溶于水?

实验七-铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

实验七硫酸铵中含氮量的测定 一、摘要 通过 二、目的要求 1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量； 2. 进一步掌握天平、移液管的使用。 三、实验原理 氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。 蒸馏法操作简单，但该法准确可靠，是经典方法。 硫酸铵与甲醛作用，可生成等量的酸，其反应为： 2(NH4)2SO4 + 6HCH0 = (CH2 6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O 反应中生成的酸可用NaOH标准溶液滴定，达化学计量点时，溶液pH约为 8.8,故可用酚酞作指示剂。根据H+与NH+4等化学量关系,可间接求(NH4)2SO仲的含N量。 四、实验用品 1. 仪器 分析天平，20ml移液管，量筒，锥形瓶，碱式滴定管 2. 试剂 固体(NH4)2SO4 NaOH (分析纯)，20%甲醛溶液，2%酚酞指示剂 四、实验步骤 1、NaOH标准溶液的配制： 2、NaOH标准溶液的标定：用差减法称取固体(NH4)2SO40.55-0.60 g于烧杯中， 加约30 ml蒸馏水溶解，转移至100mL容量瓶中并定容至刻度，摇匀。用移液管吸取20ml该溶液于三角瓶中，加入18%^性甲醛溶液5ml，放置反应5 min 后，加1-2滴酚酞，用NaOH滴定至终点(微红)，记下所耗NaOH标准溶液的体积VNaOH,平行做2-3次。计算试样中的含N量。 N%==(CV)Na0H*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2S04*100% \\ 实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 实验日期： 实验目的： 1、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法； 2、熟练滴定操作和滴定终点的判断。 一、方法原理 铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由 于NH+的酸性太弱(Ka= 5.6 x 10-10)，直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐

硫酸铵中氮含量的测定修订稿

硫酸铵中氮含量的测定 WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-

铵盐中氮含量的测定 实验日期： 实验目的： １、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法； ２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。 一、方法原理 铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH 4 +的酸性太弱（Ka＝×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝×10-6）反应如下： ４NH 4+＋６HCHO ＝ (CH 2 ) 6 N 4 H+＋６H 2 O ＋３H+ 所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。再按下式计算含量。 式中M N —氮原子的摩尔质量 g/mol)。 二、主要试剂 １、 mol/L NaOH溶液２、％酚酞溶液 ３、％甲基红指示剂４、甲醛溶液１：１ 三、测定步骤： 1、NaOH溶液浓度的标定 洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至刻度或零点稍下处，静置1min后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。 用差减法准确称取～已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解(若不溶可稍加热，冷却后)，加入1～2滴酚酞指示剂，用·L-1NaOH溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。计算NaOH标准溶液的浓度。 2、甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。处理方法如下：取原装甲醛(１)(40％)的上层清液于

01实验1 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

实验一 铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 实验日期： 实验目的： １、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法； ２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。 一、方法原理 铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH 4+ 的酸性太弱（Ka ＝5.6×10-10 ），直接用NaOH 标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H + )和六次甲基四铵盐（Ka ＝7.1×10-6 ）反应如下： ４NH 4 + ＋ ６HCHO ＝ (CH 2)6N 4H + ＋ ６H 2O ＋ ３H + 所生成的H + 和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH 标准溶液滴定。再按下式计算含量。 式中M N —氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。 二、主要试剂 １、0.1 mol/L NaOH 溶液 ２、0.2％酚酞溶液 ３、0.2％甲基红指示剂 ４、甲醛溶液１：１ 三、测定步骤： 1、NaOH 溶液浓度的标定 洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH 溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL ，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1min 后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。 用差减法准确称取0.4～0.6g 已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL 锥形瓶中，加20～30mL 水溶解(若不溶可稍加热，冷却后)，加入1～2滴酚酞指示剂，用0.1mol ·L -1 NaOH 溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。计算NaOH 标准溶液的浓度。 2、甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。处理方法如下：取原装甲醛(１)(40％)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入１～２滴0.2％酚酞指示剂,用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。 3、试样中含氮量的测定： 准确称取0.4～0.5 g 的NH 4Cl 或1.6～1.8 g 左右的(NH 4)2SO 4 于烧杯中，用适量蒸馏水溶解， 然后定量地移至250 ml 溶量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取试液25 ml 于锥形瓶中，加１～２滴甲基红指示剂， 溶液呈红色， 100 1000 /)(%?= m M CV N N NaOH

实验四 硫酸铵肥料中含氮量的测定

实验四硫酸铵肥料中含氮量的测定 (4学时) 一、实验目的 1.熟悉NaOH标准溶液的配制和标定方法； 2.了解铵盐含氮量的测定可选用哪些方法？铵盐等弱酸为什么要用甲醛处理？ 3.掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。 4.进一步训练滴定操作技术，从严考核滴定结果，其相对误差不大于±0.3% 。 二、实验原理 铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH 4 +的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应如下： 4NH 4+＋ 6HCHO ＝ (CH 2 ) 6 N 4 H+＋ 6H 2 O ＋ 3H+ 所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。再按下式计算含量。 式中M N —氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。 三、主要试剂 1. 0.1 mol/L NaOH溶液 2. 0.2％酚酞溶液 3. 0.2％甲基红指示剂 4. 甲醛溶液1：1

四、实验步骤： 1. NaOH的标定（同实验二） 2. 甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。处理方法如下：取原装甲醛(1)(40％)的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1~2滴0.2％酚酞指示剂，用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。 3. 试样中含氮量的测定：准确称取0.4～0.5 g的NH 4 Cl或1.6～1.8 g 左右的(NH 4) 2 SO 4 于烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后定量地移至250 mL容量瓶 中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取试液25 mL于锥形瓶中，加1~2滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用0.1 mol/L NaOH溶液中和至红色转为金黄色，然后加入8 mL已中和的1：1甲醛溶液，再加入1~2滴酚酞指示剂摇匀，静置一分钟后，用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪，即为终点（2）。记录读数，平行做2～3次。根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量。 五、实验数据记录 称量记录 NaOH标准溶液滴定(NH 4) 2 SO 4