有机合成(实验及基本技能)

第一章有机合成实验综合介绍

1.1 有机合成实验室的一般注意事项

1．进入实验室应穿实验服，不得穿拖鞋、短裤等裸露皮肤的服装。不得将食物、饮品带入实验室。

2．进入实验室应了解实验室的环境，如防火工具、安全喷淋水头、煤气阀、电气开关的位置等。一般情况一个实验室至少有两个人同时做实验。

3．必须遵守实验室的各项制度，听从教师和实验室工作人员的指导。按实验课要求做好实验前的准备工作。

4．应经常保持实验室的整洁。在整个实验过程中，应保持桌面和仪器的整洁，应使水槽保持干净。废纸和废屑应投入废纸箱内。废酸和废碱液应小心地倒入废液缸内。废化学品应倒入指定的回收瓶中。

5．对公用仪器和工具要加以爱护，应在指定地点使用并保持整洁。对公用药品不能任意挪动。要保持药品架的整洁。实验时，应爱护仪器和节约药品。

6．对测试仪器、仪表等要先阅读说明书，了解其原理及操作方法后再操作。

7．实验过程中，不得擅自离开实验岗位。

8．实验完毕离开实验室时，应把桌上的水、电和煤气开关关闭。

1.2 有机合成实验室的安全知识

1．防火

一旦着火，应立即切断电源，移走易燃物。然后，根据燃烧物质的性质和火势采取适当的方法进行扑救。有机物着火通常不用水进行扑救，因为一般有机物不溶于水或遇水可发生更强烈的反应而引起更大的事故。小火可用湿布或石棉布盖熄，火势较大时，应采用灭火器扑救。

2．防爆

常压操作时，不能在密闭体系内进行加热或反应，要经常检查反应装置是否被堵塞。如发现堵塞应停止加热或反应，将堵塞排除后再继续加热或反应。

减压蒸馏时，不能用平底烧瓶、锥形瓶、薄壁试管等不耐压容器作为接受瓶或反应瓶。

无论是常压蒸馏还是减压蒸馏，均不能将液体蒸干，以免局部过热或产生过氧化物而发生爆炸。

3．防中毒

如发生中毒现象，应让中毒者及时离开现场，到通风好的地方，严重者应及时送往医院。

4．防灼伤

皮肤接触了高温、低温或腐蚀性物质后均可能被灼伤。为避免灼伤，在接触这些物质时，最好戴橡胶手套和防护眼镜。发生灼伤时应按下列要求处理。

（1）被碱灼伤时，先用大量的水冲洗，再用1％~2％的乙酸或硼酸溶液冲洗，然后再用水冲洗，最后涂上烫伤膏。

（2）被酸灼伤时，先用大量的水冲洗，然后用1％的碳酸氢钠溶液清洗，最后涂上烫伤膏。

（3）被溴灼伤时，应立即用大量的水冲洗，再用酒精擦洗或用2％的硫代硫酸钠溶液洗至灼伤处呈白色，然后涂上甘油或鱼肝油软膏加以按摩。

（4）被热水烫伤后一般在患处涂上红花油，然后擦烫伤膏。

（5）以上这些物质一旦溅入眼睛中，应立即用大量的水冲洗，并及时去医院治疗。

5．防割伤

有机实验中主要使用玻璃仪器。使用时，最基本的原则是：不能对玻璃仪器的任何部位施加过度的压力。发生割伤后，应将伤口处的玻璃碎片取出，再用生理盐水将伤口洗净，涂上红药水，用纱布包好。若割破静（动）脉血管，流血不止时，应先止血。具体方法是：在伤口上方约5~10cm处用绷带扎紧或用双

手掐住，然后再进行处理或送往医院。

6．用电安全

在实验中，应先将电器设备上的插头与插座连接好后，再打开电源开关。不能用湿手或手握湿物去插或拔插头。使用电器前，应检查线路连接是否正确，电器内外要保持干燥，不能有水或其他溶剂。

1.3 有机合成实验常用玻璃仪器

1.3.1常用玻璃仪器及用途

1．烧瓶（图1.3-1）

图1.3-1 烧瓶

(a) 圆底烧瓶；(b) 梨形烧瓶；(c) 三口烧瓶；(d) 锥形烧瓶

(e) 二口烧瓶；(f) 梨形三口烧瓶

⑴圆底烧瓶(a)：能耐热和承受反应物（或溶液）沸腾以后所发生的冲击震动。在有机化合物的合成和蒸馏实验中最常使用，也常用作减压蒸馏的接收器。

⑵梨形烧瓶(b)：性能和用途与圆底烧瓶相似。它的特点是在合成少量有机化合物时在烧瓶内保持较高的液面，蒸馏时残留在烧瓶中的液体少。

⑶三口烧瓶(c)：最常用于需要进行搅拌的实验中。中间瓶口装搅拌器，两个侧口装回流冷凝管和滴液漏斗或温度计等。

⑷锥形烧瓶（简称锥形瓶）(d)：常用于有机溶剂进行重结晶的操作，或有固体产物生成的合成实验中，因为生成的固体物容易从锥形烧瓶中取出来。通常也用作常压蒸馏实验的接受器，但不能用作减压蒸馏实验的接受器。

⑸二口烧瓶(e)：常用于半微量、微量制备实验作为反应瓶，中间口接回流冷凝管、微型蒸馏头、微型分馏头等，侧口接温度计、加料管等。

⑹梨形三口烧瓶(f)：用途似三口烧瓶，主要用于半微量、小量制备实验中，作为反应瓶。

2．冷凝管（图1.3-2）

图1.3-2 冷凝管

(a) 直形冷凝管；(b) 空气冷凝管；(c) 球形冷凝管

⑴直形冷凝管(a)：蒸馏物质的沸点在140℃以下时，要在夹套内通水冷却；但超过140℃时，冷凝管往往会在内管和外管的接合处炸裂。微量合成实验中，用于加热回流装置上。

⑵空气冷凝管(b)：当蒸馏物质的沸点高于140℃时，常用它代替通冷却水的直形冷凝管。

⑶球形冷凝管(c)：其内管的冷却面积较大，对蒸气的冷凝有较好的效果，适用于加热回流的实验。

3．漏斗（图1.3-3）

图1.3-3 漏斗

(a) 长颈漏斗；(b) 带磨口漏斗；(c) 筒形分液漏斗；(d) 梨形分液漏斗；

(e) 圆形分液漏斗；(f) 滴液漏斗；(g) 恒压滴液漏斗；(h) 保温漏斗；

(i) 布氏漏斗；(j) 小型多孔板漏斗

⑴漏斗(a)和(b)：在普通过滤时使用。

⑵分液漏斗(c)、(d)和(e)：用于液体的萃取、洗涤和分离；有时也可用于滴加试料。

⑶滴液漏斗(f)：能把液体一滴一滴地加入反应器中，即使漏斗的下端浸没在液面下，也能够明显地看到滴加的快慢。

⑷恒压滴液漏斗(g)：用于合成反应实验的液体加料操作，也可用于简单的连续萃取操作。

⑸保温漏斗(h)：也称热滤漏斗，用于需要保温的过滤。它是在普通漏斗的外面装上一个铜质的外壳，外壳中间装水，用煤气灯加热侧面的支管，以保持所需要的温度。

⑹布氏漏斗(i)：是瓷质的多孔板漏斗，在减压过滤时使用。小型玻璃多孔板漏斗(j)用于减压过滤少量物质。

⑺还有一种类似(b)的小口径漏斗，附带玻璃钉，过滤时把玻璃钉插入漏斗中，在玻璃钉上放滤纸或直接过滤。

4．常用的配件（图1.3-4）

这些仪器多数用于各种仪器连接。

图1.3-4 常用的配件

(a) 接引管；(b) 真空接引管；(c) 双头接引管；(d) 蒸馏头；(e) 克氏蒸馏头；

(f) 弯形干燥管；(g) 75 弯管；(h) 分水器；(i) 二口连接管；(j) 搅拌套管；

(k) 螺口接头；(l) 大小接头；(m) 小大接头；(n) 二通旋塞

1.3.2仪器的清洗和干燥

1．仪器的清洗

仪器必须经常保持洁净。应该养成仪器用毕后即洗净的习惯。仪器用毕后即洗刷，不但容易洗净，而且由于了解残渣的成因和性质，也便于找出处理残渣的方法。例如，碱性残渣和酸性残渣分别用酸和碱液处理，就可能将残渣洗去。日子久了，就会给洗刷带来很多困难。

洗刷仪器的最简易方法是用毛刷和去污粉擦洗。有时在肥皂粉里掺入一些去污粉或硅藻土，洗刷的效果更好。洗刷后，要用清水把仪器冲洗干净。应该注意，洗刷时，不能用秃顶的毛刷，也不能用力过猛，否则会戳破仪器。焦油状物质和炭化残渣，用去污粉、肥皂、强酸或强碱液常常洗刷不掉，这时需用铬酸洗液。

铬酸洗液的配制方法如下：在一个250mL烧杯内，把5g重铬酸钠溶于5mL水中，然后在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸。加硫酸过程中，混合液的温度将升高到70~80℃。待混合液冷却到40℃左右时，把它倒入干燥的磨口严密的细口试剂瓶中保存起来。

铬酸洗液呈红棕色，经长期使用变成绿色时即失效。铬酸洗液是强酸和强氧化剂，具腐蚀性，使用时应注意安全。

在使用铬酸洗液前，应把仪器上的污物，特别是还原性物质，尽量洗净。尽量把仪器内的水倒净，然后缓缓倒入洗液，让洗液充分地润湿未洗净的地方，放置几分钟后，不断地转动仪器，使洗液能够充分地浸润有残渣的地方，再把洗液倒回原来的瓶中。然后加入少量水，摇荡后，把洗涤液倒入废液缸内。最后用清水把仪器冲洗干净。若污物为炭化残渣，则需加入少量洗液或浓硝酸，把残渣浸泡几分钟，再用游动小火焰均匀地加热该处，到洗液开始冒气泡时为止。然后如上法洗刷。

由于铬的毒性，实验室常用适当的溶剂或洗涤剂代替铬酸洗液。

带旋塞和磨口的玻璃仪器，洗净后擦干，在旋塞和磨口之间垫上纸片。

2．仪器的干燥

在有机化学实验中，往往需要用干燥的仪器，因此在仪器洗净后，还应进行干燥。下面介绍几种简单的干燥仪器的方法。

⑴晾干：在有机化学实验中，应尽量采用晾干法于实验前使仪器干燥，仪器洗净后，先尽量倒净其中的水滴，然后晾干。例如，烧杯可倒置于柜子内；蒸馏烧瓶、锥形瓶和量筒等可倒套在试管架的小木桩上；冷凝管可用夹子夹住，竖放在柜子里。放置一两天后，仪器就晾干了。

应该有计划地利用实验中的零星时间，把下次实验需用的仪器洗净并晾干，这样在做下一个实验时，就可以节省很多时间。

⑵在烘箱中烘干：一般用带鼓风机的电烘箱。烘箱温度保持在100~120℃。鼓风可以加速仪器的干燥。仪器放入前要尽量倒净其中的水。仪器放入时口应朝上。若仪器口朝下，烘干的仪器虽可无水渍，但由于从仪器内流出来的水珠滴到别的已烘热的仪器上，往往易引起后者炸裂。用坩埚钳子把已烘干的仪器取出来，放在石棉板上冷却；注意别让烘得很热的仪器骤然碰到冷水或冷的金属表面，以免炸裂。厚壁仪器如量筒、吸滤瓶、冷凝管等，不宜在烘箱中烘干。分液漏斗和滴液漏斗，则必须在拔去盖子和旋塞并擦去油脂后，才能放入烘箱烘干。

⑶用气流干燥器吹干：在仪器洗净后，先将仪器内残留的水分甩尽，然后把仪器套到气流干燥器（图

1.3-5）的多孔金属管上。要注意调节热空气的温度。气流干燥器不宜长时间连续使用，否则易烧坏电机和电热丝。

图1.3-5 气流干燥器

⑷用有机溶剂干燥：体积小的仪器急需干燥时，可采用此法。洗净的仪器先用少量酒精洗涤一次，再用少量丙酮洗涤，最后用压缩空气或用吹风机（不必加热）把仪器吹干。用过的溶剂应倒入回收瓶中。

1.4 有机合成实验常用反应装置

1.4.1常用的反应装置

1．回流冷凝装置（图1.4-1）

在室温下，有些反应速率很小或难于进行。为了使反应尽快地进行，常常需要使反应物质较长时间保持沸腾。在这种情况下，就需要使用回流冷凝装置，使蒸气不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中，以防止反应瓶中的物质逃逸损失。图1.4-1(a)是最简单的回流冷凝装置。将反应物质放在圆底烧瓶中，在适当的热源上或热浴中加热。直立的冷凝管夹套中自下至上通入冷水，使夹套充满水，水流速度不必很快，能保持蒸气充分冷凝即可。加热的程度也需控制，使蒸气上升的高度不超过冷凝管的1/3。

如果反应物怕受潮，可在冷凝管上端口上装接氯化钙干燥管来防止空气中湿气侵入（见图 1.4-1b）。如果反应中会放出有害气体（如溴化氢），可加接气体吸收装置（见图1.4-1 c）。

图1.4-1 回流冷凝装置图1.4-2 滴加回流冷凝装置

2．滴加回流冷凝装置（图1.4-2）

有些反应进行剧烈，放热量大，如将反应物一次加入，会使反应失去控制；有些反应为了控制反应物选择性，也不能将反应物一次加入。在这些情况下，可采用滴加回流冷凝装置（图1.4-2），将一种试剂逐渐滴加进去。常用恒压滴液漏斗（图1.4-2a、b）进行滴加。

3．回流分水反应装置（图1.4-3）

在进行某些可逆平衡反应时，为了使正向反应进行到底，可将反应产物之一不断从反应混合物体系中除去，常采用回流分水装置除去生成的水。在图1.4-3(a)(b)的装置中，有一个分水器，回流下来的蒸气冷凝液进入分水器，分层后，有机层自动被送回烧瓶，而生成的水可从分水器中放出去。

图1.4-3 回流分水反应装置图1.4-4 滴加蒸出反应装置

4．滴加蒸出反应装置（图1.4-4）

有些有机反应需要一边滴加反应物一边将产物或产物之一蒸出反应体系，防止产物发生二次反应。可逆平衡反应，蒸出产物能使反应进行到底。这时常用与图1.4-4类似的反应装置来进行这种操作。在图1.4-4的装置中，反应产物可单独或形成共沸混合物不断在反应过程中蒸馏出去，并可通过滴液漏斗将一种试剂逐渐滴加进去以控制反应速率或使这种试剂消耗完全。

必要时可在上述各种反应装置的反应烧瓶外面用冷水浴或冰水浴进行冷却，在某些情况下，也可用热浴加热。

5．搅拌反应装置（图1.4-5）

用固体和液体或互不相溶的液体进行反应时，为了使反应混合物能充分接触，应该进行强烈的搅拌或振荡。在反应物量小，反应时间短，而且不需要加热或温度不太高的操作中，用手摇动容器就可达到充分混合的目的。用回流冷凝装置进行反应时，有时需做间歇的振荡。这时可将固定烧瓶和冷凝管的夹子暂时松开，一只手扶住冷凝管，另一只手拿住瓶颈做圆周运动；每次振荡后，应把仪器重新夹好。也可用振荡整个铁台的方法（这时夹子应夹牢）使容器内的反应物充分混合。

在那些需要用较长时间进行搅拌的实验中，最好用电动搅拌器。电动搅拌的效率高，节省人力，还可以缩短反应时间。

图1.4-5是适合不同需要的机械搅拌装置。搅拌棒是用电机带动的。在装配机械搅拌装置时，可采用简单的橡皮管密封（图1.4-5 a，b）或用液封管（图1.4-5 c）密封。搅拌棒与玻璃管或液封管应配合得合适，不太松也不太紧，搅拌棒能在中间自由地转动。根据搅拌棒的长度（不宜太长）选定三口烧瓶和电机的位置。先将电机固定好，用短橡皮管（或连接器）把已插入封管中的搅拌棒连接到电机的轴上，然后小心地将三口烧瓶套上去，至搅拌棒的下端距瓶底约5mm，将三口烧瓶夹紧。检查这几件仪器安装得是否正直，电机的轴和搅拌棒应在同一直线上。用手试验搅拌棒转动是否灵活，再以低转速开动电机，试验运转情况。当搅拌棒与封管之间不发出摩擦声时才能认为仪器装配合格，否则需要进行调整。最后装上冷凝管、滴液漏斗（或温度计），用夹子夹紧。整套仪器应安装在同一个铁架台上。

图1.4-5 搅拌反应装置

在装配实验装置时，使用的玻璃仪器和配装件应该是洁净干燥的。圆底烧瓶或三口烧瓶的大小应使反应物大约占烧瓶容量的1/3至1/2，最多不超过2/3。首先将烧瓶固定在合适的高度（下面可以放置煤气灯、电炉、热浴或冷浴），然后逐一安装上冷凝管和其他的配件。需要加热的仪器，应夹住仪器受热最少的部位，如圆底烧瓶靠近瓶口处。冷凝管则应夹住其中央部位。

1.4.2仪器的连接、装配和拆卸

1．仪器的连接

有机化学实验中所用玻璃仪器间的连接一般采用两种形式，一种是靠塞子连接，一种是靠仪器本身上的磨口连接。

⑴塞子连接：连接两件玻璃仪器的塞子有软木塞和橡皮塞两种。塞子应与仪器接口尺寸相匹配，一般以塞子的1/2～2/3插入仪器接口内为宜。塞子的材质的选择取决于被处理物的性质（如腐蚀性、溶解性等）和仪器的应用范围（如在低温还是高温，在常压下还是减压下操作）。塞子选定后，用适宜孔径的钻

孔器钻孔，再将玻璃管等插入塞子孔中，即可把仪器等连接起来。由于塞子钻孔费时间，塞子连接处易漏，通道细窄流体阻力大，塞子易被腐蚀、往往污染被处理物等缺点，在大多数场合中塞子连接已被磨口连接所取代。

⑵标准磨口连接：除了少数玻璃仪器（如分液漏斗的旋塞和磨塞，其磨口部位是非标准磨口）外，绝大多数仪器上的磨口是标准磨口。我国标准磨口是采用国际通用技术标准，常用的是圆台形标准磨口。玻璃仪器的容量大小及用途不同，可采用不同尺寸的标准磨口。常用的标准磨口系列为：

标号的数值是磨口大端直径（用mm表示）的圆整后的整数值。每件仪器上带内磨口还是外磨口取决于仪器的用途。带有相同标号的一对磨口可以互相严密连接。带有不同标号的一对磨口需要用一个大小接头或小大接头[图1.3-4 (1)，(m)]过渡才能紧密连接。常用标号和容量或长度表示仪器的规格。

使用标准磨口仪器时应注意以下事项：

⑴必须保持磨口表面清洁，特别是不能沾有固体杂质，否则磨口不能紧密连接。硬质沙粒还会给磨口表面造成永久性的损伤，破坏磨口的严密性。

⑵标准磨口仪器使用完毕必须立即拆卸、洗净，各个部件分开存放，否则磨口的连接处会发生黏结，难于拆开。非标准磨口部件（如滴液漏斗的旋塞）不能分开存放，应在磨口间夹上纸条以免日久黏结。

盐类或碱类溶液会渗入磨口连接处，蒸发后析出固体物质，易使磨口黏结，所以不宜用磨口仪器长期存放这些溶液。使用磨口装置处理这些溶液时，应在磨口处涂润滑剂。

⑶在常压下使用时，磨口一般毋需润滑以免玷污反应物或产物。为防止黏结，也可在磨口靠大端的部位涂敷很少量的润滑脂（凡士林、真空活塞脂或硅脂）。如果要处理盐类溶液或强碱性物质，则应将磨口的全部表面涂上一薄层润滑脂。

减压蒸馏使用的磨口仪器必须涂润滑脂（真空活塞脂或硅脂）。在涂润滑脂之前，应将仪器洗刷干净，磨口表面一定要干燥。

从内磨口涂有润滑脂的仪器中倾出物料前，应先将磨口表面的润滑脂用有机溶剂擦拭干净（用脱脂棉或滤纸蘸石油醚、乙醚、丙酮等易挥发的有机溶剂），以免物料受到污染。

⑷只要正确遵循使用规则，磨口很少会打不开。一旦发生黏结，可采取以下措施：

①将磨口竖立，往上面缝隙间滴几滴甘油。如果甘油能慢慢地渗入磨口，最终能使连接处松开。

②用热风吹，用热毛巾包裹；或在教师指导下小心地用灯焰烘烤磨口的外部几秒钟（仅使外部受热膨胀，内部还未热起来），再试验能否将磨口打开。

③将黏结的磨口仪器放在水中逐渐煮沸，常常也能使磨口打开。

④用木板沿磨口轴线方向轻轻地敲外磨口的边缘，振动也会使磨口松开。

如果磨口表面已被碱性物质腐蚀，黏结的磨口就很难打开了。

2．仪器的装配

在有机化学实验室内，学生使用同一标号（如19号）的标准磨口仪器，组装起来非常方便，每件仪器的利用率高，互换性强，用较少的仪器即可组装成多种多样的实验装置。

一套磨口连接的实验装置，尤其像装有机械搅拌这样动态操作的实验装置，每件仪器都要用夹子固定在同一个铁架台上，以防止各件仪器振动频率不协调而破损仪器。现以滴加蒸出反应装置（图1.4-4）为例说明仪器装配过程及注意事项。首先选定三口烧瓶的位置，它的高度由热源（如煤气灯或电炉）的高度决定。然后以三口烧瓶的位置为基准，依次装配分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和接受瓶。调整两支温度计在螺口接头中位置并固定好。将螺口接头装配到相应磨口上。再装上恒压滴液漏斗。除像接引管这种小件仪器外，其他仪器每装配好一件都要求用铁夹固定到铁架台上，然后再装另一件。在用铁夹子固定仪器时，既要保证磨口连接处严密不漏，又不要使上件仪器的重力全都压在下件仪器上，即顺其自然将每

件仪器固定好，尽量做到各处不产生应力。夹子的双钳必须有软垫（软木片、石棉绳、布条、橡皮等），决不能让金属与玻璃直接接触。冷凝管与接引管、接引管与接受瓶间的连接最好用磨口接头连接专用的弹簧夹固定。接受瓶底用升降台垫牢。一台滴加蒸出反应装置组装得正确应该是，从正面看，分馏柱和桌面垂直，其他仪器顺其自然；从侧面看，所有仪器处在同一个平面上。在常压下进行操作的仪器装置必须有一处与大气相通。

仪器装置的安装顺序一般为：以热源为准，从下到上，从左到右。

3．仪器装置的拆卸

仪器装置操作后要及时拆卸。拆卸时，按装配相反的顺序逐个拆除，后装配上的仪器先拆卸下来。在松开一个铁夹子时，必须用手托住所夹的仪器，特别是像恒压滴液漏斗等倾斜安装的仪器，决不能让仪器对磨口施加侧向压力，否则仪器就要损坏。拆卸下来的仪器连接磨口涂有密封油脂时，要用石油醚棉花球擦洗干净。用过的仪器及时洗刷干净，干燥后放置。

1.5 常用反应装置的加热和冷却

1．加热

几种常见的加热方法：水浴、油浴、砂浴、电热套加热、电磁加热、微波加热等。

水浴加热：适用于加热温度不超过100℃时。

油浴加热：适用于加热温度在80~250℃之间时。

砂浴加热：适用于加热温度在300℃以上时。

电热套加热：电热套已成为有机化学实验室常用的加热设备，比较安全，一般加热温度可达400℃，主要用于回流加热。

2．冷却

有机化学实验经常选用下列几种冷却方法。

冰-水浴：温度可降低到0℃。如果水的存在并不妨碍反应的进行，还可把冰块直接投到反应混合物中，这样可以更有效地维持低温。

冰-盐浴：即l份食盐与3份碎冰（重量比）的混合物。冰-盐浴理论上可降温至-20℃。

冰-氯化钙混合物：将5份六水合氯化钙结晶与4份碎冰均匀混合，可获得-20~-40℃的低温。

液氨：温度可达-33℃。

干冰：即固体二氧化碳，升华温度-78.5℃，可获得-60℃的低温。如与乙醇、丙酮或乙醚混合可获得-72~-100℃的低温。

1.6 实验预习和记录

1．实验记录本

每个学生都必须准备一本实验记录本，并编上页码，不能用活页本或零星纸张代替。不准撕下记录本的任何一页。如果写错了，可以用笔勾掉，但不得涂抹或用橡皮擦掉。文字要简练明确，书写整齐，字迹清楚。写好实验记录本是从事科学实验的一项重要训练。

在实验记录本上做预习笔记、实验记录和总结讨论。实验完成后立即将实验记录本与产物（合成实验）一同交给教师评阅。

2．预习笔记

实验前做好充分的准备工作是十分重要的。在做一个实验前学生必须仔细阅读有关的教材（实验的原理、步骤和用到的实验技术），查阅手册或其他参考书。要做到：弄懂这次实验要做什么，怎样做，为什

么这样做，不这样做行不行，还有什么方法等。对所用的仪器装置做到能叫出每件仪器的名称，了解仪器的原理、用途和正确的操作方法，可否用其他仪器代替等。并在实验记录本上写好预习笔记。

合成实验的预习笔记包括以下内容：

⑴实验目的；

⑵主反应和重要的副反应的平衡方程式；

⑶原料、产物和副产物的物理常数；

⑷原料用量（克、毫升、摩尔），计算过量试剂的过量百分数，计算理论产量；

⑸正确而清楚地画出仪器装置图；

⑹用图表形式表示整个实验步骤的流程。

3．试剂的过量百分数、理论产量和产率的计算

在进行一个合成实验时，通常并不是完全按照反应方程式所要求的比例投入各原料，而是增加某原料的用量。究竟过量使用哪一种物质，则要根据其价格是否低廉，反应完成后是否容易去除或回收，能否引起副反应等情况来决定。

在计算时，首先要根据反应方程式找出哪一种原料的相对用量最少，以它为基准计算其他原料的过量百分数。产物的理论产量是假定这个作为基准的原料全部转变为产物时所得到的产量。由于有机反应常常不能进行完全，有副反应，以及操作中的损失，产物的实际产量总比理论产量低。通常将实验产量与理论产量的百分比称为产率。产率的高低是评价一个实验方法以及考核实验者的一个重要指标。

4．实验记录

在实验过程中，实验者必须养成一边进行实验一边直接在记录本上作记录的习惯，不许事后凭记忆补写，或以零星纸条暂记再转抄。记录的内容包括实验的全部过程，如加入药品的数量，仪器装置，每一步操作的时间、内容和所观察到的现象（包括温度、颜色、体积或质量的数据等）。记录要求实事求是，准确反映真实的情况，特别是当观察到的现象和预期的不同，以及操作步骤与教材规定的不一致时，要按照实际情况记录清楚，以便作为总结讨论的依据。其他各项，如实验过程中一些准备工作，现象解释，称量数据，以及其他备忘事项，可以记在备注栏内。应该牢记，实验记录是原始资料，科学工作者必须重视。

5．总结讨论

做完实验以后，除了整理报告，写出产物的产量、产率、状态和实际测得的物性，如沸程、熔程等数据，以及回答指定的问题，还要根据实际情况就产物的质量和数量，实验过程中出现的问题等进行讨论，以总结经验和教训。这是把直接的感性认识提高到理性思维的必要步骤，也是科学实验中不可缺少的一环。

第二章有机合成实验基本技术

2.1 萃取和洗涤

萃取和洗涤是利用物质（溶质或杂质）在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，使物质从一种溶剂（或固体）向另一种溶剂进行转移的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫做萃取或提取；如果是我们所不要的，这种操作叫做洗涤。按萃取两相的不同，可分为液-液萃取和液-固萃取等。

2.1.1液-液萃取

1．萃取操作

最常使用的萃取仪器为分液漏斗。萃取操作通常可分为三步进行：

⑴加入液体取出活塞，擦干活塞与磨口，在活塞的大头部位与磨口的小口部位分别涂上一层薄薄的凡士林，旋紧活塞。将分液漏斗放在铁架台上的铁圈中，将待萃取的水溶液和萃取剂依次倒入分液漏斗中，塞紧顶塞。

⑵振摇和排气取下分液漏斗，用右手握住漏斗颈并用手掌顶住漏斗顶塞，左手握住漏斗活塞处，拇指压紧活塞，食指和中指分叉在活塞背面。使漏斗处于45 角，前后小心振摇。开始时，振摇要慢，振摇后要小心地进行排气。通常需进行三次振摇，三次排气。

⑶静置与分液把分液漏斗放回铁圈中，将顶塞上的小槽对准漏斗上的通气孔，静置3~5min。待液体完全分层后，打开上面的顶塞，再缓缓旋开活塞，将下层液体放出，上层液体从分液漏斗的上口倒出。

将水层溶液倒回分液漏斗中，加入新的萃取剂继续萃取。重复上述操作，萃取次数一般为3~5次。如果被萃取物在原溶液中的溶解度比在萃取剂中大，就必须应用大量萃取剂并经多次萃取或采用连续萃取。

萃取程序如图2.1-1所示。

加入液体振摇和排气静置与分液

图2.1-1 萃取程序

2．萃取方法及目的

⑴用稀酸萃取通常用5％的盐酸水溶液进行萃取，目的在于除去有机物料中的碱性杂质。

⑵用稀碱萃取通常用5％的碳酸氢钠或碳酸钠水溶液进行萃取，也可以用稀氢氧化钠进行萃取，目的在于除去有机物料中的酸性杂质。

⑶用浓硫酸萃取目的在于除去饱和烃中的不饱和烃，除去卤代烃中的不饱和烃、醇和醚等。

⑷用水萃取目的在于除去有机物中的无机盐、强酸、强碱，水溶性的醇、羧酸、胺等小分子的极性物质。用酸或碱所进行的萃取之后，也常再用水萃取，以保证除去所有微量的酸或碱。

⑸用有机溶剂萃取目的在于将水溶液中的可溶于有机溶剂中的有机物转移到有机溶剂中。

萃取实例：

RNH2 RCOR'乙醚层

OH

RNH2

RCOR'

水层RCOONa

HCl

RCOOH

RNH2 RCOR'乙醚层

RNH2

RCOR'

水层

RNH2乙醚层

水层RCOR'

3Cl

NaOH RNH

2

蒸去醚

以上通过蒸馏去醚而得到酮。而用酸、碱水溶液萃取之物要用碱、酸中和后再用有机溶剂（如乙醚）萃取转移至有机溶剂中，然后蒸去有机溶剂即可分离获得各种纯化合物。

3．萃取效率

⑴分配系数

萃取过程是溶质在两种互不相溶的溶剂中的分配过程，分配达到平衡以后，溶质在每层中的浓度之比为一常数，这个常数叫分配系数：

K = C2 / C1

C2和C1分别为平衡时溶质A在溶剂2和溶剂1中的浓度，以克/升表示。

⑵萃取效率

在分配系数给定的情况下，用几小份溶剂分几次萃取始终比用一大份溶剂单独一次萃取要好。

例如：假设拟进行一次特定的萃取，分配系数为10，体系由100ml水（溶剂1）和溶于其中的5.0克有机物（溶质）组成，比较用三次50ml乙醚（溶剂2）萃取的效率与用一次150ml乙醚萃取的效率。

解：设留在水相中的有机物为xg，则一次用150ml乙醚萃取的结果为：

K = 10 = [(5-x)/150] / (x/100) x = 0.31 g （水层）

如果用150ml乙醚分三次（每次50ml）萃取，则：

第一次萃取：

K = 10 = [(5-x)/50] / (x/100) x = 0.83 g （水层）

萃取出：5-x = 4.17 g （乙醚层）

第二次萃取：

K = 10 = [(0.83-x)/50] / (x/100) x = 0.14 g （水层）

萃取出：0.83-x = 0.69 g （乙醚层）

第三次萃取：

K = 10 = [(0.14-x)/50] / (x/100) x = 0.02 g （水层）

萃取出：0.14-x = 0.12 g （乙醚层）

三次萃取量合计：4.17+0.69+0.12 = 4.98 g

由此可见，用份量较小的三分乙醚萃取三次比用一大份乙醚萃取一次，能从水相多提出0.29g溶质，这一差值相当于总物料量的5.8%。

⑶萃取溶剂的选择

原则上要求溶剂在水中几乎不溶或溶解度很小，溶质在溶剂中的溶解度要比在水中的溶解度大很多，溶剂与溶质不反应，溶剂易于蒸馏回收，价格低、毒性小、不易燃等。常用的溶剂有乙醚、苯、四氯化碳、氯仿、二氯甲烷、石油醚、二氯乙烷、正丁醇、乙酸乙酯等。

4．乳浊液及破乳的窍门

乳浊液是一种液体在另一种液体中的胶体悬浮液。当将一种有机溶剂和水溶液剧烈混合时，有机溶剂的微粒往往会悬浮在水溶液中，从而形成乳浊液。若溶液中存在胶质或粘稠物料，乳浊液现象更加严重。溶液呈碱性时，常产生乳化现象；少量轻质沉淀，两液相比重相近，两溶剂部分互溶等均可引起分层不清晰，层间有絮状物现象。以上现象是萃取操作中经常出现，但又很难处理的问题。幸运的是有几种“窍门”可用来帮助破乳：

⑴如果溶剂之一是水，那么加入饱和氯化钠水溶液有助于破乳。这样做可使水层和有机层降低相互溶解从而促进其分层，因为它们通常是由于有些相互溶解而在最初形成了乳浊液。

⑵加入几滴水溶性洗涤剂、酸、碱或醇可能有助于破乳。

⑶重力过滤往往有助于破乳，过滤作用除去了胶体粒子，许多情况下，一旦胶体被除去，乳浊液现象即会消失。

⑷较长时间放置，旋摇、缓慢搅拌也可能有所帮助。

⑸如果已知一个溶液有形成乳浊液的倾向，那么混合时应该缓慢，振摇时不宜剧烈。要用缓慢的旋摇进行萃取而不要振摇，或者用缓缓地将分液漏斗翻转数次的办法也行。

2.1.1液-固萃取

液-固萃取的原理和液-液萃取类似。常用的方法有浸取法和连续提取法。

1．浸取法

常用于天然产物的提取，最熟悉的例子就是中药的熬制。将萃取剂加到待萃取的固体

物质中加热，使易溶于萃取剂的物质被提取出来，然后再用其他方法纯化。

2．连续萃取法

一般使用索氏提取器（图2.1-2）来进行。整套索氏提取器由圆底烧瓶、提取筒和回

流冷凝管组成。将滤纸做成与提取器大小相适应的套袋，然后把固体混合物放置在纸套袋

内，装入提取筒内。溶剂的蒸气从烧瓶进入到冷凝管中，冷凝后，回流到固体混合物里，

溶剂在提取筒内到达一定高度时，就和所提取的物质一同从侧面的虹吸管流入烧瓶中。溶

剂经过反复循环流动，即可将所要提取的物质集中到下面的烧瓶里。

图2.1-2 索氏提取器

2.2干燥和干燥剂

干燥是指从有机物中除去少量水分或少量溶剂，使有机物由“湿”变“干”的过程。

有机物在进行定性、定量分析、波谱分析之前，少量水与有机物可形成共沸混合物，少量水与有机物长时间共存或加热可能会发生反应，许多有机反应须在绝对无水条件下进行，以上种种均需要对有机物进行干燥处理，有些有机反应过程也要防止水气进入等。

有机物的干燥方法有分馏、共沸蒸馏、冷冻、自然晾干、加热烘干、真空干燥以及采用干燥剂干燥等方法。

2.2.1液体有机物的干燥

实验室中，干燥液体有机物最常采用的方法是用干燥剂进行干燥。

1．干燥剂的分类

按照干燥剂与水的作用方式不同，可将干燥剂分为第一类干燥剂和第二类干燥剂。

第一类干燥剂是指能够与水可逆地生成水合物或能够吸附水的干燥剂，如氯化钙、硫酸钠、硫酸镁、

硫酸钙、碳酸钾、分子筛、硅胶等。干燥后的有机物在进行蒸馏等操作之前，必须先将此类干燥剂过滤除去。

第二类干燥剂是指能够与水反应生成新的化合物的干燥剂，如金属钠、五氧化二磷、氧化钙等。这类干燥剂加入液体后，蒸馏时可不必除去。

2．干燥剂的选择

干燥剂必须与被干燥的有机物不发生化学反应，并且与干燥后的有机物可以完全分离；干燥剂的吸水容量或干燥效能应较大。

吸水容量是指单位重量干燥剂所吸收水的重量；干燥效能是指吸水达平衡时，有机液体被干燥的程度，常用吸水后，结晶的水蒸汽压来表示。

例如：

硫酸钠能形成10个结晶水的化合物，其吸水容量为1.25；25℃时，其结晶的水蒸气压力为1.92mmHg。

氯化钙最多能形成6个结晶水的水合物，吸水容量为0.97；25℃时，其结晶的水蒸气压为0.20 mmHg。

即：硫酸钠吸水容量大，但干燥效能差。氯化钙吸水容量小，但干燥效能大。

第二类干燥剂吸水容量小，但干燥效能大。

3．影响干燥的因素

⑴温度

温度低，含水结晶物的蒸汽压小，干燥效能高。

温度高，可加快干燥剂水合，但含水结晶物的蒸气压增大，干燥效能减小，干燥剂会失水，故液体在蒸馏之前必须除去干燥剂。

⑵干燥剂颗粒大小

块状干燥剂（如氯化钙）用时要破碎成黄豆粒大小的颗粒。颗粒太大，吸水慢；颗粒太小，虽然干燥效能好，但过滤困难，难分离。

⑶干燥时间

根据液体含水量、含水情况而定，一般约需30~40分钟，甚至更长，极性有机物干燥所需时间较长。

⑷干燥剂用量

根据有机物对水的溶解度估计总水量，再根据干燥剂的吸水容量可确定干燥剂的理论用量。

实际加入量通常为干燥剂理论量的10倍左右，因干燥时短时间往往达不到干燥剂的干燥容量。极性有机物含亲水基时，干燥剂用量更大一些，一般干燥剂用量为每10ml液体需0.5~1g干燥剂。

4．干燥方法及效果

⑴第一类干燥剂干燥

对含水多，不透明液体，可先用吸水容量大的干燥剂干燥。干燥剂应分批加入，振摇，如果干燥剂全部粘在一起，说明用量不足，继续加入，直到出现松动的干燥剂颗粒，溶液变透明，但透明不能说明不含水，因只要含水量不超过有机物对水的溶解度，含水液液体总是透明的，此时可加入吸水容量小，但干燥效能大的干燥剂进一步干燥。

⑵第一、二类干燥剂混合使用

对需绝对无水的反应，可先用第一类干燥剂除去大部分水分，再用第二类干燥剂干燥除去残留的水分。第二类干燥剂可和水生成比较稳定的产物，有时可不必过滤而直接进行蒸馏。

5．常用的干燥剂

⑴无水氯化钙：吸水容量为0.97，干燥效能为中等，吸水速度不快，因而用于干燥的时间较长。由于其价格便宜，所以在实验室中广泛地使用它。

工业上生产的氯化钙往往还含有少量的氢氧化钙，因此这一干燥剂不能用于酸或酸性物质的干燥。同时氯化钙还能和小分子醇、酚、酰胺、胺以及某些醛和酯等形成络合物，所以也不能用于这些化合物的干

燥。主要用于烃和卤代烃的干燥。

⑵无水硫酸钠：吸水容量为 1.25，干燥效能弱，吸水速度缓慢。属中性干燥剂，使用范围很广。常适用于含水量较多的溶液的初步干燥，残留水分再用干燥效能更强的干燥剂来进一步干燥。硫酸钠的水合物在32.4℃就要分解而失水，所以温度在32.4℃以上时不宜用它作干燥剂。

⑶无水硫酸镁：吸水容量为1.05，干燥效能较弱，吸水速度较快。属中性干燥剂，可用于干燥不能用氯化钙来干燥的许多化合物，如某些醛、酯等。

⑷无水硫酸钙：吸水容量为0.06，干燥效能强，吸水速度快。属中性干燥剂，常与硫酸钠或硫酸镁配合，作最后的干燥。

⑸无水碳酸钾：吸水容量为0.2，干燥效能较弱，吸水速度慢。弱碱性干燥剂，可用于醇、腈、酮、酯、胺、杂环等碱性化合物的干燥。但不能用于酸、酚和其他酸性物质的干燥。

⑹氢氧化钠和氢氧化钾：溶于水，干燥效能中等，吸水速度快。用于胺类、杂环等碱性化合物的干燥比较有效。因为氢氧化钠(或氢氧化钾)能和很多有机化合物起反应，也能溶于某些液体有机化合物中，所以它的使用范围很有限，不能用于醇、酯、醛、酮、酸和酚等的干燥。

⑺分子筛(4A，5A)：与水的作用为物理吸附，吸水容量约0.25，干燥效能强，吸水速度快。适用于各类有机物的干燥，一般用于要求含水量很低的物质的干燥。分子筛价格很贵，常常是使用后在真空加热下活化，再重新使用。

⑻金属钠：与水反应生成氢氧化钠和氢气，干燥效能强，干燥速度快。限用于干燥醚、烃类中的痕量水分，这些物质在用钠干燥以前，首先要用氯化钙等干燥剂把其中的大量水分去掉。使用时，金属钠要用刀切成薄片，最好是用金属钠压丝机把钠压成细丝后投入溶液中，以增大钠和液体的接触面。

⑼五氧化二磷：与水反应生成磷酸，干燥效能强，干燥速度快，但干燥剂表面为粘浆液覆盖，操作不便。适于干燥醚、烃、卤代烃、腈中的痕量水分。不适用于醇、酸、胺、酮等。

⑽氧化钙：与水反应生成氢氧化钙，干燥效能强，干燥速度较快，适用于低级醇的干燥。氧化钙和氢氧化钙均不溶于醇类，对热都很稳定，又均不挥发，故不必从醇中除去，即可对醇进行蒸馏。由于它具有碱性，所以它不能用于酸性化合物和酯的干燥。

2.2.2固体有机物的干燥

实验室常用的干燥方法有：

1．在空气中晾干

固体在空气中自然晾干是最简便、最经济的干燥方法。把要干燥的物质先放在滤纸上面或多孔性的瓷板上面压干，再在一张滤纸上薄薄地摊开并覆盖起来，然后放在空气中慢慢地晾干。

2．加热干燥

对热稳定，不易升华且熔点较高的化合物可以采用加热烘干的方法进行干燥。

把要烘干的物质放在表面皿或蒸发皿中，放在水浴上、砂浴上或两层隔开的石棉铁丝网的上层烘干，也可放在恒温烘箱中或用红外线灯烘干。在烘干过程中，要注意防止温度过高。

3．用干燥器进行干燥

对易吸潮、易分解、易升华、易变色或熔点较低的固体有机物，最好放在干燥器中进行干燥。

常用的干燥器有普通干燥器、真空干燥器、真空恒温干燥器（干燥枪）。最常用的干燥剂是五氧化二磷、浓硫酸和硅胶。

2.2.3气体的干燥

干燥气体常用装有干燥剂的干燥管、干燥塔、U 形管、各种吸气瓶（用来盛液体干燥剂）等进行干燥。

2.3 气体的吸收

1．气体的吸收

在有机合成实验中，常用有刺激性甚至有毒的气体如氯、溴、氯化氢、溴化氢、三氧化硫、光气等为反应物，多数情况下这些反应物不能完全转化，会散发到空间；在有些实验中，合成的产物是气体；更多的是生成有害气体作为副产物，如氯化氢、溴化氢、二氧化硫、氧化氮等。无论是从实验者的安全考虑还是从保护环境出发，对有害气体必须进行处理。最方便、最有效的方法是用吸收剂将其吸收后再作处理。

2．吸收剂

气体吸收主要有两种方法，一种是物理吸收法，即气体溶解于吸收剂中。另一种是化学吸收法，即气体与吸收剂反应生成新的物质。

物理吸收法使用的吸收剂由气体的溶解度决定。如有机物气体常用有机溶剂做吸收剂，而无机物气体常用水做吸收剂。卤化氢可由水吸收得到稀的氢卤酸溶液，少量的氯也可用水吸收得到氯水。

化学吸收法的吸收剂由被吸收的气体化学性质决定。酸性气体如卤化氢、二氧化硫、硫醇等可用NaOH、Na2CO3等碱性溶液吸收，氯也可用碱溶液吸收。碱性气体如有机胺可用盐酸溶液吸收。

3．吸收装置

气体的吸收装置很简单，可以用倒置在吸收剂表面上的锥形漏斗，使气体与吸收剂接触，锥形漏斗口不要全埋入吸收剂中。一些极易溶解或极易反应的气体，可以通过一根离开吸收剂表面1-5 mm的玻璃管与吸收剂作用。对一些难被吸收的气体，可以通过一根插入吸收剂深处的玻璃管与吸收剂作用，但这时要细心操作，防止吸收剂倒吸入反应体系中。

2.4 液体有机物的分离与提纯

2.4.1常压蒸馏

常压蒸馏是指在大气压下，将液体加热至沸腾，使它蒸发变为蒸

气，再把蒸气冷凝为液体的一个过程。

1．原理及应用

⑴蒸气压、沸点

液体分子由于分子运动有从液面逸出变为气体的倾向，这种倾向

可以蒸气压来度量。液体的蒸气压与体系中存在的液体量的多少无关，

只与温度有关。蒸气压随温度升高而增大（见图2.4-1）。

将液体加热，它的蒸气压就随着温度升高而增大。当液体的蒸气

压增大到等于外界施于液面的总压力时就有大量气泡从液体内部逸

出，即液体沸腾。此时液体的温度称为液体的沸点。显然，液体的沸

点与外压有关。通常所说的沸点是指在大气压力下液体沸腾时的温度。

在其它压力下的沸点应注明压力。例如水的沸点应记为100?C

（101324.7Pa）或95?C（85326.1Pa）。

图2.4-1 温度与蒸气压关系图

⑵共沸点

纯净液体有机物在压力一定时有一定的沸点，但压力一定时沸点一定者未必是纯净的液体有机物。这是因为某些有机化合物常常和其他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。例如：

乙醇+水→二元共沸物（含乙醇95.5%，含水4.5%, b.p78.2?C）

苯+乙醇+水→三元共沸物（含苯74.5%, 乙醇18.5%，含水7.4%, b.p 90.7?C）

⑶常压蒸馏的应用

利用常压蒸馏可以测定纯净化合物的沸点，可以将挥发的液体与不挥发的物质分开，可以将沸点相差超过110℃的两组分液体分开，可以使沸点相差在30~110℃以内的两组分得到一定程度的分离。蒸馏对沸点相差30℃以内的混合物的分离意义不大。共沸混合物不能被分离，因为其蒸气的组成与液相相同。

几种典型的蒸馏曲线如下图所示：

纯液体沸点相近沸点相差悬殊

图2.4-2 几种典型的蒸馏曲线

2．装置及安装

常压蒸馏装置通常由蒸馏瓶、蒸馏头、温度计、温度计套管、直形冷凝管、接引管和接受瓶组成。常用的常压蒸馏装置如下：

图2.4-3 常压蒸馏装置

安装顺序为自下而上，从左到右，仪器安装要准确端正，横平竖直，铁架台整齐排列于仪器背部。温度计水银球上端处于蒸馏头支管底边所在的水平线上。

铁夹的用法为内衬软物如绒布、橡胶垫，也可用布条或棉纱将铁夹头包起来，以防止玻璃受热时炸裂；注意双颈丝的方向及夹子的坡度。

沸点低于140?C时选用直形冷凝管，沸点高于140?C时选用空气冷凝管。冷凝水的走向为下口进水，上口出水。

3．操作方法

先安装好仪器，从蒸馏头上口通过玻璃漏斗倒入待蒸液，液量为蒸馏瓶容量的1/3~2/3，加入1~3粒沸石，插入温度计，通冷凝水，加热，沸腾，蒸气饱和水银球时，温度计显示温度快速上升，蒸馏过程水银球上总保持有液体，此时液体和蒸气达平衡，显示温度即为液体沸点。蒸气过热时，水银球上液体消失，显示温度较液体沸点高，蒸馏速度保持每秒1~2滴，蒸馏过快会发生过热现象。

如果用于分离两种沸点相差在110℃以上的混合物，则在低沸点化合物蒸完后，显示温度会下降，此时马上更换接收瓶，待温度再升高后，接收高沸点组分。蒸馏完毕，应先停止加热，待稍冷却不再有液体

馏出后，再停止通冷凝水，然后按反方向拆卸仪器并及时清洗。

注：沸石的作用是防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。在持续沸腾时，沸石可以继续有效，一旦停止沸腾或中途停止蒸馏，则原沸石失效，在再次加热前应补加新的沸石。补加沸石应该待液体冷却后，再行补加。

2.4.2分馏

1．基本原理及应用

分馏就是采用一个分馏柱将几种沸点相近的液体混合物进行分离的方法。分

馏实际上就是多次的蒸馏。利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使液体

混合物进行多次气化和冷凝。上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分

气化，两者发生热量交换。结果上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中

难挥发组分增加，如此进行多次的气—液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。如果

分馏柱的柱效足够高，从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组分，而高沸点

组分则残留在烧瓶中（图2.4-4）。

2．分馏装置图2.4-4 分馏基本原理

实验室中的分馏装置（图2.4-5）包括蒸馏瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接引管和接受瓶等。

图2.4-5 分馏装置

3．分馏柱效率

分馏柱效率是用“理论塔板”数来衡量的，一次简单蒸馏或一次蒸发—冷凝循环即相当于有一块理论塔板。一个分馏柱的理论塔板的多少与柱的高度、类型、柱内的填料类型等都有关系。以下是几种常见的

分馏柱：

分离一个理想的二组分混合物所需的理论塔板数与该两组分的沸点差值之间的关系如下：

4．操作方法

分馏的操作方法与蒸馏大致相同。

将待分馏的液体混合物倒入圆底烧瓶中，其体积以不超过烧瓶容量的1/2为宜，投入几粒沸石，然后依次安装分馏柱、温度计、冷凝管、接引管和接受瓶。冷凝管接通冷却水后，开始用合适的热浴加热，使液体平稳沸腾。

注意调节浴温，使蒸气缓缓升入分馏柱，约10~15min后蒸气到达柱顶，若由于室温低或液体沸点较高，为减少柱内热量的散发，宜将分馏柱用石棉绳和玻璃布等包缠起来。在有馏出液滴出后，调节浴温使得蒸出液体的速度控制在2~3s一滴，这样才能得到比较好的分馏效果，如果馏出速度太快，产品纯度将下降；但也不宜太慢，以致上升的蒸气时断时续，馏出温度有所波动。若温度计读数突然下降，说明低沸点组分已基本蒸完。再继续升高温度，收集第二组分的馏出液。至全部组分馏出，才停止加热。

2.4.3减压蒸馏

1．基本原理及应用

液体的沸点是指它的蒸气压与外界大气压相等时的温度，所以液体的沸点是随外界压力的降低而降低的。因此，如果用真空泵等减压设备降低液体表面的压力，即可降低液体的沸点，这种在较低压力下进行蒸馏的方法即为减压蒸馏。

一般的高沸点有机化合物，当压力降到20mmHg时，其沸点要比常压下的沸点低100~120℃。减压下液体的沸点可由以下压力－沸点关系图（图2.4-7）粗略求出，真实沸点要通过实验确定。例如，水杨酸乙酯常压下的沸点为234℃，现欲找其在20mmHg的沸点为多少度，可在B线上找出相当于234℃的点，将此点与C线上20mmHg处的点连成一直线，把此线延长与A线相交，其交点所示的温度就是水杨酸乙酯在20mmHg时的沸点，约为118℃。

图2.4-7 压力－沸点关系图

减压蒸馏主要用于高沸点液体和在常压蒸馏时所需的高温下会发生分解、氧化或聚合的情况。减压下的分离效果往往不及常压下的效果好。

2．减压蒸馏装置

减压蒸馏装置由蒸馏装置和减压装置两部分组成（图2.4-8）。

蒸馏装置由园底蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、直型冷凝管、多头真空尾接管和接收瓶组成。整套仪器必须使用圆形厚壁仪器，不能使用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等)，以防止内向爆炸。所有接口润滑密封，不漏气是保证高真空的条件。毛细管或起泡管代替在此不起作用的沸石防止暴沸，毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段

细铁丝，并用螺旋夹夹住；使用克氏蒸馏头可防止暴沸引起的液体冲出；多头尾接管通过旋转可收集不同的馏分，可使操作连续进行。

减压装置由减压泵（水泵或油泵）、吸收塔（吸水塔、吸酸塔、吸油塔）、安全瓶（肼、缓冲瓶）和压力计（开口压力计：可测范围大；闭口压力计：可测范围小，用于高真空）组成。各部分之间用厚壁无裂缝的橡胶管连接紧密，用密封胶封口是保证高真空度的条件。

图2.4-8 减压蒸馏装置

3．操作方法

⑴气密性检查：安装好仪器（烧瓶的2/3应浸入油浴中，不要使瓶底和浴底接触）。夹紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的活塞，开泵，缓慢关闭安全瓶上的活塞，如果水银高度恒定不变，说明不漏气，缓慢打开安全瓶上的活塞，关泵。

⑵常压蒸馏：加入待蒸液体，其体积不超过烧瓶容量的1/2，先常压蒸馏除去低沸点组份（如乙醚等）。

⑶调整真空度：打开螺旋夹及活塞，开泵。先旋紧螺旋夹再缓慢关闭活塞，调整螺旋夹及活塞进气量使气泡平稳且获得要求的真空度。

⑷减压蒸馏：逐渐升温、减压蒸馏，控制蒸馏速度每秒钟不超过1滴。记录蒸馏过程的时间、压力、液体沸点、油浴温度和馏出液的流出速度等数据。蒸馏瓶内出现白色浓雾可能是物料快速分解所致。如进行分离，则要注意温度变化，旋转多头尾接管，分别接收不同温度范围的馏分。

⑸停止蒸馏：蒸馏完毕，先停止加热，移去热源；慢慢旋开螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢打开安全瓶上的活塞；最后关泵，拆除仪器。

2.4.4水蒸气蒸馏

1．基本原理及应用

常压蒸馏、分馏和减压蒸馏适用于完全互溶的混合物的分离。水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性（近100℃时有一定蒸气压）的有机物质中，使该有机物在低于100℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来的方法。

两种互不相溶的液体混合物的蒸气总压等于两种液体单独存在时的蒸气压之和：

P总= P0A+P0B

上式中未出现摩尔分数，因为这两个液体组分是不互溶的。由于所有气体都能相互混合，故当组成混合物的互不相溶的两液体的蒸气压之和等于大气压时，混合物就开始沸腾。

互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点都低，因此在不溶于水的且沸点较高的有机物质中，通入水蒸气进行水蒸气蒸馏时，在比该物质沸点低得多的温度，而且比100℃还要低的温度下就可使该物质随水蒸气一起蒸出来。

水蒸气蒸馏中馏出液的组成是恒定的，混合物沸点也是恒定的，某些馏出液的沸点和组成的实验结果如下：

可以注意到，纯有机物的沸点越高，其与水的混合物的沸点也越接近100℃，但绝不超过100℃，所以一个与水不互溶的有机物可在低于100℃的温度下与水一起共同馏出。纯有机物的沸点越低，馏出液中有机物的含量就越大。

水蒸气蒸馏的应用范围如下：

⑴不溶或微溶于水的有机物且长时间与水共沸不发生反应（先决条件）。

⑵近100℃时有一定的蒸气压，一般不少于5mmHg。

⑶混合物中含有大量固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。

⑷混合物中含有焦油状的物质，通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。

⑸常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物。

2．水蒸气蒸馏装置

水蒸气蒸馏装置（图2.4-9）包括水蒸气发生器、蒸馏烧瓶、直形冷凝器、接引管和接受瓶等。

图2.4-9 水蒸气蒸馏装置

3．操作方法

安装、固定好水蒸气蒸馏装置。将待分离混合物转入蒸馏烧瓶中，加热水蒸气发生器，直至接近沸腾后才将T形管上的弹簧夹夹紧，使水蒸气均匀地进入蒸馏烧瓶（为了使水蒸气不致在烧瓶内过多冷凝，也可同时用小火加热蒸馏烧瓶）。必须控制好加热速度，使蒸气能全部在冷凝管中冷凝下来，并控制馏出液的速度约为每秒2 3滴。当馏出液清亮透明、不再含有油状液滴时，即可停止蒸馏。先松开T形管上的弹簧夹，然后停止加热，稍冷后，将水蒸气发生器与蒸馏系统断开。收集馏出液和残液，最后拆除仪器。

注：要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及蒸馏烧瓶中液体是否发生倒吸现象。一旦发生这种现象，应立即打开T形管上的弹簧夹，移去热源，故障排除后，方可继续蒸馏。

有机合成实验室操作和安全制度

有机合成实验室操作和安全制度 有机合成实验室操作和安全制度(草案) 制定人:有机合成实验室 审批人: 发布时间:2006年8月28日 实验基本操作与规范 1( 不得在实验室内携带食用食品饮料 2( 按照实验实际需要，穿工作服，戴防护用品 3( 保持实验室整洁，禁止随地丢弃垃圾和废料废液，水槽内禁止丢弃有毒化学物质 4( 含溶剂异味的物品以及腐蚀性物质，禁止敞口放于通风橱外5( 废液桶及时报告更换，不得敞口让其挥发;废液不得加的过满，活泼试剂容易和其他试剂 反应造成放热放气的，应进行淬灭后才能倒入废液桶 6( 易造成空气污染以及有发生危险的各种操作，应在通风橱内进行 7( 存放试剂，回收溶剂，合成中间体，反应液应当有规范的标签 8( 公用仪器(天平，油泵，旋蒸，真空干燥箱等)使用过后应进行适当的清洗处理 9(含刺激腐蚀性的试剂，储存前应用封口膜密封好以后才可放入试剂柜。腐蚀性酸碱液体应放在通风橱。 10(过夜反应或者过夜使用仪器的，应写好标签或者标明，操作员应开启手机随时保持联络 11(过夜反应不宜做超过100度的油浴反应，冷凝水开至最小防止漏水，磁力搅拌开至适中防止跳子 12(下班前应将旋蒸溶剂倒干防止挥发，含溶剂挥发的敞口容器应密封 13(下班前关闭电器，气体阀门，自来水

14(最后的离开人员应关灯，并检查水，电，气 仪器使用规范 1(油泵每隔4月进行一次换油保养，做好记录。附录(1) 2(天平每隔一周进行矫正以及保养，做好记录。附录(2) 3(旋蒸及隔膜泵每隔4月做次清洁保养，旋蒸水浴锅水面必须超过1/2，冷阱经常检查是否需要添加乙醇，做好记录。附录(3) 4(使用油泵前，应用水泵或者隔膜泵抽至几无溶剂，关闭前必先放空防止倒吸，油泵的出气口不得堵塞，如发现异常应及时报告 5( 使用旋蒸抽固体粉末应先塞棉花，防止粉末吸入旋蒸腔体，如吸入尽快冲洗，以防污染。抽易挥发性物质，腐蚀性物质以后，应及时清洗旋蒸。 6( 使用真空干燥箱应先打开真空阀，关闭放气阀;再连接真空;开真空干燥箱应先关闭真空 阀，开放气阀，最后方可关闭真空泵。真空放气阀可使用棉花或者软纸片控制气流，应保 证气流缓慢不引起粉尘飞散。样品有污染真空干燥箱的，样品本身有意味的，应自行清理， 不得影响他人后续的实验 7( 冰箱内储藏的所有容器，反应瓶，试剂瓶不得敞口或长时间泄漏溶剂防止内爆，禁止将含 醚类溶剂放入冰箱冷藏 8( 冰箱门每日下班前应查看是否关紧，每隔4月进行除霜以及保养。附录(4) 10(实验操作人员最后关闭仪器前，必须确认仪器不在使用状态，不得随意关闭造成他人实验停滞。而非合成实验室人员使用合成实验室设备也应规范操作，做到谁使用谁负责关闭。

有机化学实验报告---肥皂之制备

肥皂之製備 食二丙 第十二組 梅婉如

肥皂之製備 一、實驗目的: 瞭解油脂的物理性質及化學性質、瞭解肥皂之製備及其性質、本實驗是用牛油和氫氧化鈉合成肥皂。也可使用回鍋油製作皂基這樣也不會造成嚴重的環境污染，若把回鍋油製成肥皂就可解決廢油問題。 二、實驗原理: 油脂與鹼(NaOH 或KOH)共熱生成肥皂和甘油的反應，稱為皂化反應。 肥皂是(soap)為長鏈脂肪酸之鹼金屬鹽類。肥皂可用RCOONa 或RCOOK 表示。例如:C17H35COONa(硬脂酸鈉)、C15H31COONa(軟脂酸鈉)等 這是一個皂化反應，由於牛油是脂類，所以與氫氧化鈉生成硬脂酸鈉，這是肥皂的一種。加入濃食鹽水的目的只是令肥皂溶解度降低，令它浮在溶液上，易於收集。

自然界中脂肪酸（Fatty acid）和甘油（Glycerol） 會形成脂肪酸之甘油酯（Glycerides；Glycerin esters）

常溫下 因此若 R = R' = R"簡單甘油脂 R ≠ R'≠ R"混甘油脂 簡單甘油酯有： (1)軟酯Palmitin(三軟脂酸甘油酯)﹣﹣(C15H31COO)3C3H5 (2)硬酯Stearin(三硬脂酸甘油酯)﹣﹣(C17H35COO)3C3H5 (3)月桂酯Laurin(三月桂脂酸甘油酯)﹣﹣(C11H23COO)3C3H5 (4)肉豆蔻酯Myristin (三肉豆蔻脂酸甘油酯) ﹣﹣(C13H27COO)3C3H5 (5)花生酯Arachidin(三花生脂酸) ﹣﹣(C19H39COO)3C3H5 上述為飽和酸酯 (6)油酯Olein(三油酸甘油酯)﹣﹣(C17H32COO)3C3H5 (7)亞油酯Linolein(三亞麻仁油酸甘油酯)﹣﹣(C17H30COO)3C3H5 (8)次亞油酯Linolenin(三次亞麻仁油酸甘油酯)-- (C17H28COO)3C3H5 (9)花生油酯Arachidonin(三花生油酸甘油酯)--(C19H30COO)3C3H5 上述為不飽和酸酯

合成药生产操作基础知识培训

车间操作基础培训 二：选择题 容器上的压力表每年至少检验（Ｂ1．）次。 Ａ．一Ｂ．二Ｃ．三 2．安全阀应该垂直装在汽包的（Ａ）位置。 A．最高B．最低Ｃ．中间 3．不适宜做调节流体流量及输送含颗粒物料的阀门是（C）。 A.旋塞阀 B.截止阀 C.闸阀 4．在列管式换热器中，最常用的流体流向是（A）。 A.逆流 B.错流 C.并流. 5．对内部介质是有毒、易燃或污染环境的容器应选用（A）安全阀。 A．全封式 B.半封式 C.敞开式 ）容器的设计压力。Ａ6．压力容器安全阀的起跳压力应（ A．小于Ｂ．等于Ｃ．大于 ）7．在选择压力表量程时应注意在被测压力较稳定的情况下，最大压力值应不超过仪表量程的（C。C、3/4D、1/4A、1/3B、2/3 。8．转子流量计安装时应（A）任意安装垂直安装B.水平安装C.A.(C)。．过滤式防毒面具的药盒上9,涂有褐色是预防有机化合物 D.酸性气体.C.A.一氧化碳 B.氨气和硫化氢 压力表的量程应为测量值的多少倍？（B）10．选用压力表时,2.2D、、1.2B、1.5C、2A A）连接。11．在化工生产中，管子与阀门连接一般都采用（ D、螺纹A、法兰B、焊接C、承插式）12.油罐接受物料的进料管线通常采取“插底管”而不是从罐顶喷入的原因是（D防止静电C防止跑料DA防止产生泡沫B防止物料汽化启动离心泵前关闭泵出口阀的目的是（A）。13.防止系统压力突变防止吸入管线突然抽空D BA 减小启动功率提高泵出口压力C 。B）14．疏水阀用于蒸汽管道上自动排除（ D、以上均不是。、冷凝水；A、蒸汽；B C、空气； 。15．锯割时，上锯条时，锯齿应向（A）C、上；、下。D、后；A、前；B C）16．用于泄压起保护作用的阀门是（ 、减压阀；C、安全阀；、止逆阀。DB、截止阀；A ）是自动作用阀。D（，中门阀列下．17． A、截止阀； B、节流阀； C、闸阀； D、止回阀。 18．阀门阀杆转动不灵活不正确的处理方法为（C）。 D、清理积存物。、调直修理；C、更换新填料；A、适当放松压盖；B三、填空题 1、静电是（）产生的。 答:摩擦 2、检修设备需动火时，必须先办理（）。 答:《动火证》 3、毒物进入人体的途径有三个即（）、（）和（）。 答:呼吸道；皮肤；消化道 4、依靠流体流动作相对位移而进行的传热叫（）。

经典合成反应标准操作

经典化学合成反应标准操作 药明康德新药开发有限公司化学合成部编写

前言 有机合成研究人员在做化学反应经常碰到常规的反应手边没有现成的标准操作步骤而要去查文献，在试同一类反应时，为了寻找各种反应条件方法也得去查资料。为了提高大家的工作效率，因此化学合成部需要一份《经典合成反应标准操作》。在这份材料中，我们精选药物化学中各类经典的合成反应，每类反应有什么方法，并通过实际经验对每类反应的各种条件进行点评，供大家在摸索合成条件时进行比较。同时每种反应的标准操作，均可作为模板套用于书写客户的final report，这样可以大大节省研究人员书写final report的时间，也相应减少在报告中的文法错误。另外本版是初版，在今后的工作中我们将根据需要修订这份材料。 药明康德新药开发有限公司化学合成部 2005-6-28

目录 1.胺的合成 a)还原胺化 b)直接烷基化 c)腈的还原 d)酰胺的还原 e)硝基的还原 f)叠氮的还原 g)Hoffman降解 h)羧酸通过Cris 重排 2.羧酸衍生物的合成 a)酰胺化的反应 b)酯化反应 c)腈转化为酯和酰胺 d)钯催化的插羰反应 e)酯交换为酰氨 3.羧酸的合成 a)醇氧化 b)酯水解 c)酰胺的水解 d)腈的水解 e)有机金属试剂的羰基化反应 f)芳香甲基的氧化

4.醛酮的合成 a)Weinreb 酰胺合成醛酮 b)醇氧化 c)酯的直接还原 d)有机金属试剂对腈加成合成酮 5.脂肪卤代物的合成 a)醇转化为脂肪溴代物 通过PBr3 转化 通过PPh3 与CBr4 转化 HBr直接交换 通过相应的氯代物或磺酸酯与LiBr交换、 b)醇转化为脂肪氯代物 通过SOCl2转化 通过PPh3 与CCl4 转化 HCl直接交换 c)醇转化为脂肪碘代物 通过PPh3 与I2 转化 通过相应的氯代物或磺酸酯与NaI交换 6.芳香卤代物的合成 a)Sandermyyer 重氮化卤代 b)直接卤代 c)杂环的酚羟基或醚的卤代 7.醇的合成 a)羧酸或酯的还原 b)醛酮的还原 c)卤代烃的水解

有机合成实验

实验一雪花膏的配制 一、目的要求 1、学习乳化原理 2、初步掌握配方的原理、配方中各组分的作用及添加的数量。 二、原理 一般雪花膏是以合成硬脂酸盐类作为乳化剂，它属于阴离子型乳化剂为基础的油/水型乳化体，是一种非油腻性的护肤用品，敷在皮肤上，水分蒸发后就留下一层硬脂酸、硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜，于是皮肤与外界干燥空气隔离，控制皮肤表皮水分的过量挥发。在空气相对湿度较低的气候下，能起到保护皮肤，不致干燥、开裂或粗糙的作用，也可防治因皮肤干燥而引起的瘙痒。雪花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发，从而调节和保持角质层适当的含水量，使皮肤表皮起到柔软的作用。 三、主要试剂和仪器 三压硬脂酸氢氧化钾多元醇（甘油、丙二醇等）单硬脂酸甘油脂十六醇香精防腐剂搅拌器温度计烧杯等 四、实验步骤 称取10.0克三压硬脂酸，3克十六醇，1.4克单硬脂酸甘油脂，10克甘油，置于250mL烧杯中，缓缓加热，使熔化成透明液体，作为油相。 称取0.5克KOH固体于100mL烧杯中，溶于100mL纯净水中，

加热至90℃，在快速搅拌下将水相徐徐加入油相中。全部加完后继续搅拌，保持温度在80～90℃，体系进行皂化反应，快速搅拌冷至室温。放入容器中，使其凝固。 五、注意事项： 1、要用颜色洁白的工业三压硬脂酸，其碘值在2以下，碘值表示油酸含量，碘值过高，硬脂酸的凝固点降低，颜色泛黄，会影响雪花膏的色泽；或在储存过程中引起酸败。 2、水质对雪花膏有重要影响，应控制PH在6.5~7.5，总硬度<100ppm，氯离子<50ppm，铁离子<0.3ppm。 六、思考题 1、配方中单硬脂酸甘油脂的作用是什么？ 2、为什么水质对雪花膏质量有很大影响？ 实验二液体香波的配制 一、目的要求： 1、学习配方原理 2、初步掌握配方中各组分的作用和添加的数量 二、原理： 初期的香波，是以脂肪酸皂为主要成分的固体或粉状产品，用这种产品洗发后，金属皂即所谓“皂垢”粘附在头发上，有妨碍头发柔

有机化学合成工技术培训

有机化学合成工技术培训 职业描述：操作、调控有机合成釜,进行有机化学反应,制造有机物中间体或成品的人员。从事的工作主要包括： (1)将原料分别计量、配比、混合或溶解； (2)使用专用机泵将配好的物料送入合成釜中； (3)操作合成釜,调控温度、压力等工艺参数,进行能机合成反应； (4)定时取样分析反应物料组分变化或物理常数,确认反应终点； (5)放出反应后的物料进行特定的单元操作后处理； (6)对产品进行包装储存。 注：职业描述以已颁布的国家职业标准内容为准 七、职业概况： 1.1 职业名称 有机合成工。 1.2 职业定义 使用相关的原材料和化工生产设备，按指定的操作规程，合成有机化学品的人员。1.8.2 申报条件 —初级（具备以下条件之一者） （1）经本职业初级正规培训达规定标准学时数，并取得结业证书。 （2）在本职业连续见习工作2年以上。 （3）本职业学徒期满。 —中级（具备以下条件之一者） （1）取得本职业初级职业资格证书后，连续从事本职业工作3年以上，经本职业中级正规培训达规定标准学时数，并取得结业证书。 （2）取得本职业初级职业资格证书后，连续从事本职业工作5年以上。 （3）连续从事本职业工作7年以上。 （4）取得经劳动和社会保障行政部门审核认定的、以中级技能为培养目标的中等以上职业学校本职业（专业）毕业证书。 —高级（具备以下条件之一者） （1）取得本职业中级职业资格证书后，连续从事本职业工作4年以上，经本职业高级正规培训达规定标准学时数，并取得结业证书。 （2）取得本职业中级职业资格证书后，连续从事本职业工作6年以上。

（3）取得高级技工学校或经劳动和社会保障行政部门审核认定的、以高级技能为培养目标的高等职业学校本职业（专业）毕业证书。 （4）取得本职业中级职业资格证书的大专以上本专业或相关专业毕业生，连续从事本职业工作2年以上。 —技师（具备以下条件之一者） （1）取得本职业高级职业资格证书后，连续从事本职业工作5年以上，经本职业技师正规培训达规定标准学时数，并取得结业证书。 （2）取得本职业高级职业资格证书后，连续从事本职业工作7年以上。 （3）取得本职业高级职业资格证书的高级技工学校本职业（专业）毕业生和大专以上本专业或相关专业的毕业生，连续从事本职业工作2年以上。 —高级技师（具备以下条件之一者） （1）取得本职业技师职业资格证书后，连续从事本职业工作3年以上，经本职业高级技师正规培训达规定标准学时数，并取得结业证书。 （2）取得本职业技师职业资格证书后，连续从事本职业工作5年以上。 1.8.3 鉴定方式 分为理论知识考试和技能操作考核。理论知识考试采用闭卷笔试等方式，技能操作考核采用现场实际操作、模拟等方式。理论知识考试和技能操作考核均实行百分制，成绩皆达到60分及以上者为合格。技师、高级技师还须进行综合评审。 1.8.4 考评人员与考生配比 理论知识考试考评人员与考生配比为1：20，每个标准教室不少于2名考评人员；技能操作考核考评员与考生配比为1：5，且不少于3名考评员；综合评审委员不少于5人。 1.8.5 鉴定时间 理论知识考试时间为120分钟；技能操作考核时间：初级不少于40分钟，中级不少于50分钟，高级不少于40分钟，技师不少于30分钟，高级技师不少于30分钟；综合评审时间不少于30分钟。 1.8.6 鉴定场所设备 理论知识考试在标准教师进行。技能操作训练场所应具有相应的设备（包括辅助设备），安全设施完善。

(完整版)高考有机合成路线设计的常用方法资料

有机合成的文化的构成与训练 有机合成题，近几年的江苏高考题中，重现率几乎百分之百，从04年的“由丁二烯通过双烯合成，制备甲基环己烷”到05年的“以溴代甲基环己烷为原料合成6－羰基庚酸”，每年的命题方式、形式略有变化：04年重点在推断物质结构，书写结构简式和化学方程式；05年着重在设计合成流程图，具有新意，但难度太大；06年有所改进。 一、要讲技巧，更要讲思想。 ㈠有机合成的重要意义 有机合成是有机化学的核心。学习和研究有机化学的目的，最终是为了合成自然界已存在的和自然界并不存在而人为设计的具有特定结构，因而具有特定性能和用途的有机化合物以造福人类。现在已经发现的三千多万种物质中，绝大部分是科学家合成的有机物。 在1828年武勒开始有机合成直至本世纪60年代之前，人们一直是从原料开始，逐步经过碳链的连接和官能团的安装最后完成的。但由于没有通用的思维规范，其设计过程往往需要相当丰富的理论和实践经验，十分困难。1964年E.J.Corey首创用逆推的方式设计合成路线，由于他独特的操作方式，高度规范合成设计的程序，并使其具备了相对固定的逻辑思维推理模式，因而易学易用，大大推动了这一学科的发展。E.J.Corey也因此获得了1990年诺贝尔化学奖。 人们对有机产品的研究，已经达到一个较高的水准了。如果预测某种结构的有机物具有某项特殊用途，或特殊性质，接下来的问题就是如何寻找合适的原料，采用合理的合成路线，来合成该物质了，所以有机合成具有广阔前景。 ㈡有机合成路线的设计原则 ①原理正确、步骤简单（产率高） ②原料丰富、价格低廉 ③条件合适、操作方便 ④产物纯净、污染物少（易分离） 二、有机合成题的训练方法 首先要掌握“学情”，对症下药，进行针对性的讲解和训练；其次要用经典的例题，特别是近三年的高考题进行典型引导，以建构有机合成的“模型”；再次要充分利用各类有机框图题，进行逆向思维，即以这类题为“素材”，灵活地进行合成路线的训练。 ㈠学生中存在的问题 ①官能团的引入、消除“硬装斧头柄”。究其原因是学生有机基本反应类型掌握不扎实。 ②步骤先后随心所欲。究其原因是没有很好理解有关官能团的相互影响等知识。 ③合成“绕圈子”看不出是为了保护官能团。究其原因是思路狭窄，没有理解条件对反应进行的影响。 ④题给信息不能很好的吸收应用。究其原因是对题给信息解读不够，审题也不严密。当然，也和教师给学生相关的训练太少有关。不妨把经常出现的信息归纳整理给学生。 ㈡有机合成的常见题型 ①给定原料、指定目标分子，设计合成路线，要求书写化学方程式。 例如：以乙烯为初始反应物可制得正丁醇(CH3CH2CH2CH2OH)，已知两个醛分子在一定条件下可以自身加成。下式中反应的中间产物（Ⅲ）可看成是由（Ⅰ）中的碳氧双键打开，分别跟（Ⅱ）中的2-位碳原子和2-位氢原子相连而得。（Ⅲ）是一种3-羟基醛，此醛不稳定，

有机合成实验

实验一环己酮的合成（铬酸法） （6学时） 氧化反应是一类最普遍、最熟悉和非常重要的有机合成单元反应。醇、酚、醛、酮、羧酸、酸酐等含氧化合物常用氧化反应来制备，如乙醛，乙酸的合成，苯酚、丙酮的合成，环己酮和己二酸的合成等。 近几十年来，化工生产有十五项重大突破，其中六项是氧化反应．如乙烯直接氧化制乙醛，丙烯氨氧化反应制丙烯腈等。因此，氧化反应在化工生产上占有极重要的地位。 有机化学中常用的氧化反应主要有化学氧化法，电解氧化法和生物氧化法。化学氧化法是用化学氧化剂（大多数是无机氧化剂）使有机物进行氧化反应。最常用的氧化剂有空气（氧气）、高锰酸钾、重铬酸钾、硝酸、次卤酸盐、三氧化铬、过渡金属氧化剂等。电解氧化法是利用电解过程使物质氧化的方法，如工业上葡萄糖酸钙的制造就是采用电解氧化法。生物氧化法则是利用微生物或借助酶的生物催化作用等在发酵过程中使有机物发生氧化反应。粮食发酵制酒是我们祖先发明的生物氧化法，现在工业上仍用这一方法制造酒精。工业上生产维生素C，也是采用了生物氧化法。由于发酵过程中包含了复杂的多种反应，如断链、水解、氧化、还原等反应，故一般称它为生物合成法。 氧化反应一般都是放热反应，所以必须严格控制反应条件和反应温度，如果反应失控，不仅破坏产物，降低收率，有时还有发生爆炸的危险。 醇氧化可以制备醛酮，环醇氧化可制得环酮，常用氧化剂是铬酸，一般可由重铬酸钠（钾）或用三氧化铬与过量的酸（硫酸或乙酸）反应制得。铬从＋6价还原到不稳定的+4价状态，+4价铬在酸性介质中迅速进行歧化作用形成+6价和+3价铬的混合物，同时继续氧化醇，最终生成稳定的深绿色的三价铬。 一、实验目的 掌握铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。 巩固萃取和简易水汽蒸馏以及蒸馏的基本操作。 二、实验原理 本实验以环己醇为原料，用重铬酸钠和硫酸作氧化剂制备环己酮。

有机合成实验的设计

第六部分 有机化学设计性实验

6.1设计性实验总体要求 为了巩固学生基本操作技能训练和所学习的各种有关知识，进一步培养面向21世纪的学生所必备的独立地综合运用所学知识和技能进行科学研究的能力我们安排了多个设计实验的内容。这些实验的内容是要求学生运用已学习过的知识，通过查阅文献，借鉴前人的经验教训，设计出常量或半微量或微型实验的方案，在教师认可后并在教师指导下，自己动手合成某些有实用价值的中间体或化合物。也可以结合教师科学研究的需要，合成一些原料或中间体，通过设计实验进一步培养学生的综合能力，培养学生独立进行研究和创新的能力。 学会查阅文献，包括从多媒体计算机的光盘及计算机网络中查阅并利用古今中外的各种书籍、资料及具代表性的期刊、杂志。但是，要注意的是，各种文献中记载的实验步骤和条件往往彼此不同，有些内容出于保密等原因而不详实，这就要求学生能运用已获得的知识和技能独立地进行正确的判断、综合。通过透彻掌握目标分子的合成原理、主副反应、产物（含副产物）的有关性能（如溶解度、熔点、沸点），设计出可行的实验方案（包括合成路线、使用的原料与试剂、仪器的选用、操作条件的控制、主副产物的分离、产品的精制、鉴定等）。 设计方案经教师审定后，学生独立进行实验。实验用量最好半微量或进行微型实验。

实验后除了要交出产品还应写出设计实验报告。设计实验报告应按小论文形式撰写。其格式可参照一般化学、化工杂志的论文，应当包括题目、作者、提要（摘要）、关键词、实验内容、结果讨论、主要参考文献等栏目。要简要地介绍题目的背景、实验的目的意义，要有实验步骤的精确描述（包括原料的配比和用量、工艺流程和实验条件、有关数据和现象等等），要有实验结果的有关数据（包括产物的产量和收率、产品质量的有关物理参数及文献值、图表、波谱及其他有关数据，等等），要有讨论（包括对实验结果的评价、对实验的改进意见、意外情况的分析及自己的心得体会等）。 教师在设计实验实施的过程中要始终起指导作用。对各设计实验必须都心中有数，为学生独立完成实验提供必要的软硬件支持。在审查学生制定的设计方案时，切不可忽略对安全因素的审查，在安全上要做到万无一失。在实验过程中要观察和评价学生的操作技术正确与否，必要时及时予以纠正。要随时准备解答学生实验中出现的各种问题。总之，在充分体现学生的主体作用的同时，要充分发挥教师的主导作用。

有机化学实验报告范本

Screen and evaluate the results within a certain period, analyze the deficiencies, learn from them and form Countermeasures. 姓名：___________________ 单位：___________________ 时间：___________________ 有机化学实验报告

编号：FS-DY-85284 有机化学实验报告 一、实验目的 学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法; 掌握抽滤操作方法; 二、实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离; 一般过程： 1、选择适宜的溶剂： ① 不与被提纯物起化学反应; ②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小; ③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离; ④价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全; 2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶

质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂; 3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤; 4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中; 5、过滤：分离出结晶和杂质; 6、洗涤：除去附着在晶体表面的母液; 7、干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥，特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温干燥器中干燥; 三、主要试剂及物理性质 乙酰苯胺(含杂质)：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水; 水：无色液体，常用于作为溶剂; 活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色; 四、试剂用量规格 含杂质的乙酰苯胺：2.01g;

有机合成的四个基本

有机合成的“四个基本” 湖北省老河口市一中李军 从远古时代起，人类一直依靠自然界的资源生存。在实践中人类逐渐学会了对自然资源进行加工和转化。例如，通过酿酒、制药等以满足人类生活的需要。但自然资源是有限的，而且有时天然物质及其加工产品的性能也不尽如人意。19世纪20年代，人类开始进行有机合成的研究以来，有机化学家们不断地合成出功能各异、性能卓越的各种有机物。通过有机合成不仅可以制备天然有机物，以弥补自然资源的不足，还可以对天然有机物进行局部的结构发行和修饰。 一、有机合成的基本思路： 1．正向合成分析法： 2．逆向合成分析法： 目标化合物中间产物中间产物·······基础原料 解答这类问题时具体到某一个题目是用正推法还是逆推法，还是正推、逆推双向结合，这要由题目给出的条件决定。 正向合成分析法是从已知的原料入手，找出合成所需要的真接或间接的中间体，逐步推向合成的目标有机物，而逆向合成分析法是在设计复杂化合物的合成路线时常用的方法。它是将目标化合物倒退一步寻找上一步反应的中间体，该中间体同辅助原料反应可以得到目标化合物，而这个中间体，又可以由上一步的中间体得到，依次类推，最后确定最适宜的基础原料和最终的合成路线。 解题思路: (1) 剖析要合成的物质(目标分子),选择原料,路线(正向,逆向思维.结合题给信息) (2) 合理的合成路线由什么基本反应完全,目标分子骨架 (3) 目标分子中官能团引入 有机合成的解题思路是：首先要正确判断需合成的有机物的类别，它含有哪种官能团，与哪些知识信息有关；其次是根据现在的原料、信息和有关反应规律，尽可能合理地把目标化合物分成若干片段，或寻找官能团的引入、转换、保护方法，或设法将各片段拼凑衍变，尽快找出合成目标化合物的关键；最后将正向推导和逆向推导得出的若干个合成路线加以综合比较，选择出最佳的合成方案。 二、有机化学合成路线

有机玻璃的制造实验报告

实验报告 课程名称：化工专业实验指导老师：卜志扬成绩：________________ 实验名称：有机玻璃的制造实验类型：高分子实验同组学生姓名：_____________ 一、实验目的和要求二、实验内容和原理 三、主要仪器设备四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析 七、讨论、心得 一、实验目的 了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系黏度的变化过程。 二、实验原理 本体聚合是不加其他介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系黏度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。同时由于黏度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。 本实验是以甲基丙烯酸甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA） 由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性

能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。以MMA进行本体聚合时为了解决散热问题，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业上采用高温聚合，预聚至约10%转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进行下一步聚合，安全度过危险期，最后脱模制得有机玻璃平板。 三、实验仪器及药品 仪器： 仪器名称规格数量 三角瓶50mL 1只 恒温槽1只 量筒50、100mL 各1只 制模玻璃100mm×100mm 2块 另：硅胶条、描图纸、相片、胶水、试管夹、玻璃棒、透明胶、长尾夹、标签纸若干 试剂： 试剂名称规格用量 甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏，BP = 100.5℃30mL 过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶0.05g 令苯二甲酸二丁酯（DBP）分析纯2mL 四、实验步骤 1．向恒温水浴槽内加入一定量的水，打开电源，升温至90 ℃。

有机合成工国家职业标准

有机合成工国家职业标 准 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT

有机合成工 国家职业标准 1.职业概况 1．1 职业名称 有机合成工。 1．2 职业定义 使用相关的原材料和化工生产设备，按指定的操作规程，合成有机化学品的人员。 1．3 职业等级 本职业共设五个等级，分别为：初级(国家职业资格五级)、中级(国家职业资格四级)、高级(国家职业资格三级)、技师(国家职业资格二级)、高级技师(国家职业资格一级)。 1．4 职业环境 室内、外及高处作业，部分在高温下作业，工作场所存在一定的有毒有害、易燃易爆介质，粉尘，常温，烟尘和噪声。 1．5 职业能力特征 具有一定的学习、理解和表达能力，观察和判断能力，数学计算能力，听觉、视觉正常，嗅觉较灵敏，四肢灵活，动作协调。 1．6 基本文化程度 高中毕业(或同等学历)。 1．7培训要求 1．7．1培训期限

全日制职业学校教育，根据其培养目标和教学计划确定。晋级培训期限：初级不少于450标准学时；中级不少于400标准学时；高级不少于350标准学时；技师不少于300标准学时；高级技师不少于200标准学时。 1．7．2培训教师 培训初、中级、高级人员的教师应具有本职业技师及以上职业资格证书或相关专业中级及以上专业技术职务任职资格；培训技师的教师应具有本职业高级技师职业资格证或相关专业高级专业技术职务任职资格；培训高级技师的教师应具有本职业高级技师职业资格证书2年以上或相关专业高级专业技术职务任职资格。 1．7．3培训场地设备 理论培训场地应具有可容纳20名以上学员的标准教室，并配备投影仪、电视机或多媒体，有必要的教学设施和教具。技能操作培训场所应具有相应的设备（包括辅助设备），安全设施完善。 1．8 鉴定要求 1．8．1 适用对象 从事或准备从事本职业的人员。 1．8．2申报条件 ——初级（具备以下条件之一者） （1）经本职业初级正规培训达规定标准学时数，并取得结业证书。 （2）在本职业连续见习工作2年以上。 （3）本职业学徒期满。 ——中级（具备以下条件之一者）

有机合成实验

化学工程学院《有机合成实验》 李有桂编 二0一二年八月

合肥工业大学有机合成实验规则 为了保证化学实验的顺利进行，学生做实验时必须遵守下列规则： 一、认真预习。实验前要认真预习实验内容，复习教材中的有关章节，明确实 验目的和要求，弄清原理和操作步骤，了解实验的关键及注意事项，订出实验计划并初步预测实验结果，做到心中有数。动手做实验前还应检查实验用品是否齐全，装置是否正确稳妥。 二、规范操作。实验时要听从老师指导，尊重实验室工作人员的工作，规范操 作，仔细观察。要积极独立思考，及时、如实地记录观察到的现象并做出科学的解释。如遇实验结果和理论不符，应分析原因或重做实验，得出正确结论，努力提高分析、推理和联想的思维能力。 三、注意安全。学生进实验室要穿实验服，严格遵守安全守则，弄清水、电、 煤气开关、通风设备、灭火器材、救护用品的配备情况和安放地点，并能正确使用。使用易燃易爆剧毒药品，要特别提高警惕，千万不能麻痹大意。 更改实验步骤或试剂用量，须征得指导老师同意。如遇意外事故，应立即报告老师采取适当措施，妥善处理。 四、保持整洁。要保持实验室的安静、整洁，不得在实验室谈笑或高声喧哗； 不得在实验室内、外闲游；不得在实验过程中玩手机（一次警告，二次实验成绩为60，第三次成绩为0）。仪器、药品应摆得井然有序，使用仪器器材或取用药品后，要立即恢复原状，送还原处。装置要求规范、美观； 废酸、废碱应倒人废液缸，严禁倒入水槽；废纸、火柴便、碎玻璃等固体废物应丢人废物箱，不得扔在地上或丢入水槽。实验完毕，要将仪器洗净，放入柜内，擦净实验台和试剂架并关闭水、电、煤气开关。值日生应切实负责整理公用器材，打扫实验室，倒净废液缸。离开实验室前，应检查水、电、煤气的开关，关好窗户。 五、厉行节约，爱护实验室各种仪器和设备，节约药品和其它易耗品，节约水、 电。煤气。不得将仪器和药品携出室外它用。损坏仪器要填写仪器破损单，经指导老师签署意见后，凭原物向管理室换取新仪器。 六、写好报告。实验课后应按实验记录和数据独立完成实验报告，不得拼凑或 抄袭他人数据。书写实验报告要求条理清楚，结论明确，字迹端正，绘图规范并按时交指导老师批改。

有机化学实验报告正式版

For the things that have been done in a certain period, the general inspection of the system is also a specific general analysis to find out the shortcomings and deficiencies 有机化学实验报告正式版

有机化学实验报告正式版 下载提示：此报告资料适用于某一时期已经做过的事情，进行一次全面系统的总检查、总评价，同时也是一次具体的总分析、总研究,找出成绩、缺点和不足，并找出可提升点和教训记录成文，为以后遇到同类事项提供借鉴的经验。文档可以直接使用，也可根据实际需要修订后使用。 一、实验目的 学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法; 掌握抽滤操作方法; 二、实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离; 一般过程： 1、选择适宜的溶剂： ① 不与被提纯物起化学反应; ②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小;而杂质的

溶解度应该非常大或非常小; ③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离; ④价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全; 2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂; 3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤; 4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中;

有机化学实验报告-重结晶

有机化学实验报告 实验名称：重结晶提纯法 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工133 班 姓名：王腾飞学号30 指导教师：俞小勇，刘旭峰 日期：2014年10月18日

一、实验目的 学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法； 掌握抽滤操作方法； 二、实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离； 一般过程： 1、选择适宜的溶剂： ①不与被提纯物起化学反应； ②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小；而杂质的溶解度应该非常大或非常小； ③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离； ④价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全； 2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现；如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂； 3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤； 4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中； 5、过滤：分离出结晶和杂质； 6、洗涤：除去附着在晶体表面的母液； 7、干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发；不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥，特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温干燥器中干燥； 三、主要试剂及物理性质 乙酰苯胺（含杂质）：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水； 水：无色液体，常用于作为溶剂； 活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色； 四、试剂用量规格 含杂质的乙酰苯胺：2.01g； 水：不定量； 活性炭：0.05g； 五、仪器装置

有机化学实验报告doc

有机化学实验报告 篇一：大学有机化学实验报告综合 实验1 蒸馏和沸点的测定 一. 实验目的: 1.了解测定沸点的意义。 2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。 二. 实验原理: 当液体物质被加热时，该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）时液体沸腾，这时的温度称为沸点。常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷凝得到液体的过程。 每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大（>30℃）的液体混合物分开。纯液体化合物的沸距一般为0.5～1℃，混合物的沸距则较长。可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。 三.实验仪器与药品 蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接液管、酒精灯、石棉网、温度计、无水乙醇。 四、实验步骤 蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶，冷凝管，接受器三部分。仪器按从下往上，从左到右原则安置完毕，注意各磨口之间的连接。根据被蒸液体量选60ml蒸馏瓶中，放置30ml

无水乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。（温度计经套管插入蒸馏头中，并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致）。放入1～2粒沸石，然后通冷凝水，开始加热并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时，蒸气前沿逐渐上升，待达到温度计水银球时，温度计读数急剧上升，这时应适当调小火焰，以控制馏出的液滴以每秒钟1～2滴为宜⑤。在蒸馏过程中，应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态，此时温度计的读数就是馏出液的沸点。当温度计读数上升至77℃时，换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器⑥。收集77～79℃的馏分。当瓶内只剩下少量（约0.5～1mL）液体时，若维持原来的加热速度，温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏，即使杂质很少，也不应将瓶内液体完全蒸干，以免发生意外。称量所收集馏分的重量或量其体积，并计算回收率。蒸馏结束，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器顺序与装配时相反。 注：[1] 加沸石可使液体平稳沸腾，防止液体过热产生暴沸；一旦停止加热后再蒸馏，应重新加沸石；若忘了加沸石，应停止加热，冷却后再补加。[2] 冷凝水从冷凝管支口的下端进，上端出。[3] 切勿蒸干，以防意外事故发生。 五、问题讨论 1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？

合肥工业大学有机合成实验报告(附实验装置图)

有机合成实验报告 所在专业: 学号/姓名: 指导老师: 实验地点:

合肥工业大学有机合成实验规则 为了保证化学实验的顺利进行，学生做实验时必须遵守下列规则： 一、认真预习。实验前要认真预习实验内容，复习教材中的有关章节，明确实验目的和 要求，弄清原理和操作步骤，了解实验的关键及注意事项，订出实验计划并初步预测实验结果，做到心中有数。动手做实验前还应检查实验用品是否齐全，装置是否正确稳妥。 二、规范操作。实验时要听从老师指导，尊重实验室工作人员的工作，规范操作，仔细 观察。要积极独立思考，及时、如实地记录观察到的现象并做出科学的解释。如遇实验结果和理论不符，应分析原因或重做实验，得出正确结论，努力提高分析、推理和联想的思维能力。 三、注意安全。学生进实验室要穿实验服，严格遵守安全守则，弄清水、电、煤气开关、 通风设备、灭火器材、救护用品的配备情况和安放地点，并能正确使用。使用易燃易爆剧毒药品，要特别提高警惕，千万不能麻痹大意。更改实验步骤或试剂用量，须征得指导老师同意。如遇意外事故，应立即报告老师采取适当措施，妥善处理。 四、保持整洁。要保持实验室的安静、整洁，不得在实验室谈笑或高声喧哗，不得在实 验室内、外闲游。仪器、药品应摆得井然有序，使用仪器器材或取用药品后，要立即恢复原状，送还原处。装置要求规范、美观；废酸、废碱应倒人废液缸，严禁倒入水槽；废纸、火柴便、碎玻璃等固体废物应丢人废物箱，不得扔在地上或丢入水槽。实验完毕，要将仪器洗净，放入柜内，擦净实验台和试剂架并关闭水、电、煤气开关。值日生应切实负责整理公用器材，打扫实验室，倒净废液缸。离开实验室前，应检查水、电、煤气的开关，关好窗户。 五、厉行节约，爱护实验室各种仪器和设备，节约药品和其它易耗品，节约水、电。煤 气。不得将仪器和药品携出室外它用。损坏仪器要填写仪器破损单，经指导老师签署意见后，凭原物向管理室换取新仪器。 六、写好报告。实验课后应按实验记录和数据独立完成实验报告，不得拼凑或抄袭他人 数据。书写实验报告要求条理清楚，结论明确，字迹端正，绘图规范并按时交指导老师批改。 实验一乙酸丁酯的制备 一、实验目的 1．掌握有机酸酯的制备原理和乙酸丁酯的制备方法。

应化有机合成实验

实验1 乙酸-3-甲基-1-丁基酯（乙酸异丁酯）的合成 一.目的 1.了解乙酸-3-甲基-1-丁基酯的用途。 2.掌握乙酸-3-甲基-1-丁基酯的合成原理及方法。 二.原理 乙酸-3-甲基-1-丁基酯由于具有特定的清香味常作为犁味香精，现已证明是工蜂警报信息素的重要组成部分。如果接近蜂房的人用浸有乙酸-3-甲基-1-丁基酯的棉花或羊毛摇动将能非常有效的防止蜜蜂。乙酸-3-甲基-1-丁基酯可以在硫酸存在的情况下通过对3-甲基-1-丁基醇和乙酸的混合物加热制得，乙酸价格便宜，因此可以用过量的乙酸驱使反应向产物方向移动，在常压下蒸馏得酯。 Me OH O HO Me Me + O Me Me Me O H2SO4 三.仪器及试剂 50 mL圆底烧瓶，冷凝器，接液管，100mL分液漏斗，锥形瓶，烧杯。3-甲基-1-丁基醇（分子量88.2）5.3mL(4.4g, 50mmol，有刺激性)，乙酸（分子量60.1）11.5mL（12g, 200mmol 有腐蚀性)，浓硫酸，1mL（腐蚀性，氧化性）,乙醚(可燃性，刺激性),碳酸钠溶液(5%)，硫酸亚铁溶液(5%)。 四.操作步骤 将3-甲基-1-丁基醇5.3mL，乙酸11.5mL和少量的沸石放在50mL圆底烧瓶中，加入浓硫酸1mL，摇动使溶解，然后再装上冷凝器，再加热回流1.5小时。待稍冷然后浸入凉水中几分钟，然后将反应混合物倒入100mL含25g碎冰的烧杯中，搅拌2分钟，然后转移到100mL 分液漏斗，用10mL×2乙醚分两次提取，合并两次醚层萃取液。水层再加入25mL乙醚，小心振荡后静置分层，分去水层，将前两次醚层萃取液一并加入分液漏斗，用15mL×2亚硫酸铁（5%）洗涤，分去水层。然后用30mL碳酸钠的水溶液分2次小心洗涤醚层，将醚层转入小锥形瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥10分钟，滤去干燥剂，在常压下蒸馏，待收集完乙醚后，再收集140－145℃馏分，计算产率，用红外，核磁分析产品。 本实验约4h。 五.思考题 1.在反应过程需要加热回流1.5h,如果回流时间不够，会对产率有何影响？ 2.反应生成的混合物多次用乙醚萃取，如何操作才可提供高萃取率？萃取操作需要注意什么？ 3. 乙醚萃取层分别用亚硫酸铁洗涤，碳酸钠溶液洗涤，作用是什么？ 4. 蒸馏收集完乙醚时需要注意什么？