当前位置：文档库 › 工艺用水检验方法

工艺用水检验方法

1、目的

控制本公司工艺用水的质量，从而控制产品清洗的效果

2、范围

本标准适用于本公司的工艺用水检测方法。

3、制定依据

中国药典2005版（二部）

4、要求

4.1 性状：注射用水及纯化水应无臭、无味、无色澄明液体

4.2酸碱度：纯化水加甲基红2滴不得显红色，加溴麝香草酚蓝5滴，不得显蓝色。注射用水应在

5.0～7.0之间。

4.3 氯化物、硫酸盐、钙盐：注射用水及纯化水均不得发生浑浊

4.4 硝酸盐: 注射用水及纯化水显色不得超过标准对照液

4.5 亚硝酸盐: 注射用水及纯化水显色应不得超过标准对照液

4.6 氨: 注射用水及纯化水如显色、显色应不得超过对照液

4.7 二氧化碳: 注射用水及纯化水不得发生浑浊

4.8 易氧化物: 注射用水及纯化水粉红色不得完全消失

4.9 不挥发物: 注射用水及纯化水遗留残渣不得超过1mg

4.10 重金属: 注射用水及纯化水显色不得超过对照液

4.11 细菌内毒素: 注射用水每1mL中含内毒素量应小于0.25EU。

4.12 电阻率: 纯化水电阻率应≥0.5MΩ.cm

4.13 微生物限度：

取纯化水采用薄膜过滤法理后，依法查中国药典（附录XI J），纯化水细菌、霉菌和酵母菌总数每1mL不得超过100个，注射用水细菌、霉菌和酵母菌总数每100mL不得超过10个。

5、试验方法

5.1 外观

用目力观察及鼻子闻。

5.2 酸碱度：取纯化水及注射用水10mL加甲基红指示液2滴，不得显红色，另取10mL，

加溴麝香草酚兰指示液5滴，不得显兰色。

5.3 氯化物、硫酸盐、钙盐

取纯化水及注射用水分置三个试管中，每管50 mL，第一管加硝酸5滴与硝酸银试液1 mL，第二管加氯化钡试液2 mL，第三管加草酸铵试液2 mL，均不得发生浑浊。

5.4 硝酸盐

取本品5mL置试管中，于冰浴中冷地，加10%氯化钾0.4mL与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1 mL，摇匀，缓缓滴加硫酸5mL，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝

酸酸盐溶液[取硝酸钾0.163g,加无硝酸盐的水4.7 mL ，用同一方法法处理后颜色比较，不得

更深（0.000006%）

5.5 亚硝酸盐取纯化水及注射用水10 mL ，置纳氏管中，，对氨基苯磺酸胺的稀盐酸溶液（1→100）1mL 与盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1mL,产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解并稀释至100mL ，摇匀，精密量取1mL ，加水稀释成100mL ，再精密量取10mL,加水稀成50 mL ，摇匀，即得（每mL 相当于1μgNO 2）]0.2mL,加无水亚硝酸盐

的水9.8 mL ，用同一方法法处理后颜色比较，不得更深（0.000002%）

5.6 氨

取纯化水及注射用水50 mL 加碱性碘化汞试液2 mL ，放置15分钟，如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5g,加无氨水适量使溶解并稀释成1000mL)1.5 mL ，加无氨水48 mL 与碱性碘化汞2 mL 制成的对照比较，不得更深（0.00003%）。

5.7 二氧化碳

取纯化水及注射用水25 mL ，置50 mL 具塞量筒中，加氢氧化钙试液25 mL ，密塞、振摇、放置1小时内不得发生混浊。

5.8 易氧化物

取纯化水及注射用水100 mL ，加稀硫酸10 mL ，煮沸后，加高锰酸钾[（C 51

KMno 4）=0.1moL/L]0.1 mL ，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。

5.9 不挥发物

取纯化水及注射用水100 mL ，置于称定重量的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干，并在105℃干燥至恒重。

5.10 重金属

取纯化水与注射用水各50mL ，分成两管，加水18.5mL ，蒸发至20 mL ，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2 mL 与水适量使成25mL ，加硫代乙酰胺试液2 mL ，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.5mL 加水18.5 mL 用同一方法法处理后颜色比较，不得更深（0.00003%）

5.11 细菌内毒素

取样品100mL 按GB/T 14233.2鲎试剂法检测。

5.12 电阻率

用电导仪检测。

5.13 微生物限度：

5.13.1 供试品的制备

取样品10mL ，加pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100mL,混匀，作为1：10的供试液。

5.13.2 薄膜过滤法

采用薄膜过滤法，滤膜孔径应不大于0.45μm，直径经为50mm 。选择滤膜材质时应保证供

试品及其溶剂不影响微生物的充分被留。滤器及滤膜使用前应采适宜的方法灭菌。使用时，应保证滤膜在过滤前后的完整性。过滤前先将少量的冲洗液过滤以润湿膜。为发挥滤膜的最大过滤效率，应注意保持供试品溶液及冲洗液覆盖整个滤膜的表面。供试液经过薄膜过滤后，若需要用冲洗液滤膜，每张滤膜每次冲洗量为100mL。每片滤膜的总过滤量不宜过大，以避免滤膜上的微生物受损伤。

取相当于每张滤膜含1g或1mL供试品的供试液，加至适量的稀释剂中，混匀，过滤。若供试品每1g或1mL所含的菌数较多时，可取适宜稀释级的供试液1mL，过滤。用Ph7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或其他适宜的冲洗液冲洗滤膜，冲洗方法和冲洗量用“计数方法的验证”。冲洗后取出滤膜，菌面朝上贴于营养琼基平板上培养。每种培养基至少制备1张滤膜。

5.13.3 阴性对照试验

取试验用的稀释液1mL，照上述薄膜过滤法操作，作阴性对照。阴性对照不得有菌生长。

5.13.4培养和计数

取供试液1mL，置于直径90mm的无菌平皿中，注入15～20mL温度不超过45℃的溶化的营养琼脂培养基或玫瑰红钠琼脂培养基或酵母出粉胨葡萄糖琼脂培养基，混匀，凝固，倒置培养。细菌培养48小时，逐日点计菌数，一般以48小时的菌落数报告。报告以每平皿上的菌数乘以稀释倍数（本公司供试液稀释倍数为10）。

6、检测频次

全性能检测项目：4.1条到4.13条由品质部人员每周检测一次。

班检测项目：4.1、4.2（注射用水除外）、4.3、4.12 由制水人员每班检测一次。

工艺用水管理制度

文件编号：工艺用水管理规定 1.0 目的明确规定工艺用水的监控和检查，保证工艺用水的质量。 2.0 适用范围适用于本公司工艺用水的制备、检测、使用和设备维护。 3.0 职责 3.1生产采购部负责工艺用水的制备、使用及设备维护的管理。 3.2 技术质量部负责工艺用水的检测。 4.0 工作程序 4.1 工艺用水的分类a.饮用水 b.纯化水 4.2 工艺用水的制备： 4.2.1 由受过专业培训的人员按设备操作规程操作设备，按工艺制水要求进行制水。操作员需每天清洁设备和场地，保持制水室内卫生干净。 4.2.2工艺用水需通过管道输送至洁净区内的使用点，管道应为不锈钢或其它无毒材料制作。 4.3 工艺用水及使用范围及用量配置 4 3.1根据生产工艺要求，对需要使用工艺用水的对象作如下表规定： 4.3.2工艺用水的用量在确定年最大生产能力方案时，按最大用水量和保险系数确定其制水设备能力的配置要求。 4.3.3 生产采购部每年要根据现行的生产能力和用水设备的变化情况进行一次总用水量分析，若总用水量超出制水设备生产能力时，应补充制水设备或采取适应的措施，确保工艺用水能满足生产需求。

4.5 取样方式和取样点 4.5.4取样所用器具和方式确保不能对检测指标产生影响，如盛放做微生物限度的器具必须先进行灭菌。 4.6 工艺用水贮存要求 4.6.1饮用水不储存，直接使用市政自来水； 4.6.2纯化水在室温条件下可用不锈钢贮缸贮存，贮存时间不得超过36小时。 4.6.3购买的注射用水应在12小时内使用。 4.7 管道贮罐消毒 4.7.1输送、贮存纯化水的管道和贮罐每3个月清洗、消毒1次。消毒方法：用适量的2.5%次氯酸钠溶液注入纯化水贮罐中，按在线清洗消毒方式打开各管道阀门，足量循环消毒30min后排放，停机浸泡30分钟，如此反复3次停止，后还是冲洗，冲洗完毕后，将清洗水箱残液排完，注入符合RO装置原水指标的水（即RO装置前级水），以清洗相同条件进行清洗消毒。或用预处理的低压冲洗条件来冲洗消毒。冲洗完毕后，按规定的运行方式进行低压冲洗和高压运行，最初产物排入地沟，到出水指标合格后。最后，在各使用点取样，按《中国药典》2010版附录纯化水规定的项目检验合格方可使用。 4.8 维护和保养 4.8.1制水设备的机械过滤器、活性炭过滤器应每周进行一次正洗、反洗，除去设备运行中截留的杂质。反洗时间约15分钟，正洗时间约5分钟。 4.8.2制水设备中的过滤器或滤膜应每3个月清洗一次，压差阻力太大导致产水量明显减少时应进更换。 4.8.3 RO膜应定期清洗（可视水质情况而定）。 4.8.4设备上的紫外线灯管累计使用不超过800小时应更换。 4.9 操作人员应做好相关的监测记录和维护保养记录，检测人员应做好水质检测并保存好记录。 5.0 相关记录 5.1《纯化水日常监测记录》 5.2《纯化水检测报告》

注射用水检验操作规程企业版版药典

注射用水检验操作规程企业版版药典 The following text is amended on 12 November 2020.

注射用水检验操作规程 1.目的建立注射用水检验作业指导书，规范各项操作，检验生产、检验用水质量，以确保产品质量和实验用水符合要求。 2.适用范围本规程适用于质量部检验人员。 3.引用标准 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法《中华人民共和国药典》2015版纯化水和注射用水相关标准及检验方法 GBT 医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法 GBT 医用输液、输血、注射器具检验方法第2部分：生物试验方法 4.职责质量部检验员需按照本规程进行注射用水检验的操作。 5.操作要求企业用水使用情况 5.1.1生活饮用水 1）一般生产车间和检验车间的仪器和设备卫生清洁； 2）产品前期处理中作为一般溶剂； 3）产品前期清洗； 4）制备纯化水的原料水。 5.1.2纯化水 1）洁净室仪器和设备卫生清洁； 2）产品洁净环境处理过程中作为一般溶剂； 3）检验室实验用水，作为一般溶剂； 4）洗衣房清洗专用； 5）制备注射用水的原料水。 5.1.3注射用水 1）洁净室产品末道清洗和保湿用水； 2）冻干产品回潮和恒湿用水； 3）局部100级工作环境清洁、消毒中作为一般溶剂； 4）返工工序清洁使用。

取样及贮存 5.2.1 容器 1）所有用水均可使用密闭的、专用聚乙烯容器。生活用水和纯化水可使用密闭、专用的玻璃容器。如：具硅胶塞三角烧瓶。 2) 新容器在使用前需用盐酸溶液（质量分数为20%）浸泡2d～3d，再用待测反复冲洗，并注满待测水浸泡6h以上。 5.2.2 取样 1）按本操作规程进行试验，至少应取3L有代表性水样。 2) 取样前用待测水反复清洗容器，取样时要避免沾污。水样应注满容器。 5.2.3 取样 1）企业各用水在贮存期间，其污染的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中的二氧化碳和其他杂质。因此，按照国家标准，纯化水和注射用水可适量制备，分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。灭菌注射用水应为灭菌后即时使用，生活用水可在线取样检验。 2)各用水在贮存和运输过程中应避免沾污。主要检验设备 1）精密pH计 2）数显电导率仪 3）紫外可见分光光度计环境要求一般检测只需普通环境要求，细菌实验需要无菌环境。注射用水检验方法 5.5.1总则本公司采用纯化水经蒸馏设备制备出注射用水，在洁净生产过程中充当末道清洗溶液。根据《中华人民共和国药典》2015版对注射用水规定及检测方法和公司实际生产使用要求，特制定注射用水企业质量标准。主要检测项包括性状、pH值、硝酸盐、亚硝酸盐、氨、重金属、总有机碳（TOC）、易氧化物、不挥发物、电导率、细菌内毒素和微生物限度。 5.5.2 性状注射用水应无臭、无味、无色澄明液体。在线快速检测时可直接目力观察、鼻子嗅和口尝等方法。 5.5.3 酸碱度取注射用水样品100ml，加饱和氯化钾溶液,用精密 pH计进行测定，pH值应为～。 5.5.4 硝酸盐 1）10％氯化钾溶液

纯化水检验操作规程

纯化水检验操作规程 1.适用范围适用于纯化水检验。 2.职责检验员：严格按SOP进行检验。 QC主管：监督检查执行情况。 3.性状取本品10ml，置一洁净容器中，于光亮处对光观察，为无色透明，无细小颗粒及沉淀。 4.鉴别 4.1.试剂：甲基红、氢氧化钠、溴麝香草酚蓝、硝酸银、氯化钡、草酸铵、氢氧化钙、高锰酸钾、氯化钾、二苯胺硫酸、对氨基苯磺酰胺 4.1.1.甲基红指示剂：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml，使溶解，再加水稀释至 200ml，即得。PH4.2-6.3（红→黄）。 4.1.2.溴麝香草酚蓝指示剂：取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml,使溶解，再加水稀释至200ml,即得。PH6.0-7.6(黄→蓝)。 4.1.3.硝酸银试液：取硝酸银1.6987g，加水使溶解成100ml,即得。 4.1.4.氯化钡试液：取氯化钡细粉5g,加水使溶解成100ml,即得。 4.1. 5.草酸铵试液：取草酸铵3.5g,加水使溶解成100ml,即得。 4.1.6.氢氧化钙试液：取氢氧化钙3g,置玻璃瓶内，加水1000ml密塞，时时猛力振摇，放置1小时，即得。用时倾取上层的清液。 4.1.7.高锰酸钾试液：取高锰酸钾约3.2g,加水1000ml煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。（为0.02mol/L） 4.1.8.标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1ugNO3）。 4.1.9.标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.75g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1ugNO2）。 4.1.10.标准铅溶液：称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，

注射用水检验标准操作规程

注射用水检验标准操作规程 1 范围本规程适用于注射用水的质量检验操作 2 引用标准《注射用水质量标准》 3 职责 QC检验人：负责按本规程进行检验、判断。 QC复核人：负责按本规程进行复核、复验。 QA人员：负责按本规程进行监督、检查。 4 内容性状仪器与用具烧杯规格：50ml 操作方法取供试品适量，置于50ml烧杯中，于光亮处观察色泽，嗅其气味，口尝味道，记录结果。结果判断本品为无色澄明液体；无臭，无味。则判为符合规定。若不符合上述规定,则判为不符合规定，按《实验室超常超差处理管理程序》执行。 pH值仪器与用具、试剂与试液按《pH值测定法标准操作规程》执行。操作方法取本品适量，按《pH值测定法标准操作规程》进行操作，记录结果。结果判断供试品按上述操作方法检验,其pH值为～，则判为符合规定。若检验结果与上述不符，则判为不符合规定，按《实验室超常超差处理规程》执行。

不挥发物仪器与用具上皿电子天平型号：FA2004 电热鼓风干燥箱型号：DGF-30/7-IA 电热恒温水浴锅型号：HHS·11-Ni 量筒规格：100ml 坩埚蒸发皿操作方法取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，按《干燥失重测定法标准操作规程》检验，记录结果。计算公式：不挥发物=m 1-m 2 式中： m 1 ——样品+空皿恒重质量，g m 2 ——空皿恒重质量，g 结果判断供试品按上述操作方法检验，若遗留残渣未过lmg，则判为符合规定。若检验结果与上述不符，则判为不符合规定，按《实验室超常超差处理管理规程》执行。氯化物硫酸盐钙盐仪器与用具比色管规格：50ml 刻度吸管规格：1ml 2ml 量筒规格：50ml 试剂与试液硝酸级别：分析纯硝酸银试液：其配制方法见《试液、标准液和缓冲液配制标准操作规程》。氯化钡试液：其配制方法见《试液、标准液和缓冲液配制标准操作规程》。草酸铵试液：其配制方法见《试液、标准液和缓冲液配制标准操作规程》。

工艺用水检验规程

工艺用水 1. 目的：为本公司制取的纯化水提供检验要求、方法和依据。 2 检验要求： 2.1 纯化水：测电导率≤2μs/cm 1次/班。 2.2用蒸馏法制得的纯化水和注射用水：测PH值、氯化物、铵盐，1次/班，检测全性能1次/周。 3. 技术要求及检验方法： 3.1性状：本品为无色的澄明液体；无臭，无味。 3.2酸碱度取本品10mL，加甲基红指示液2滴。不得显红色；另取本品10mL加溴麝香草酚蓝指示液5滴。不得显蓝色。注射用水pH值应为5.0～7.0。10mL，加 3.3氯化物、硫酸盐与钙盐取本品。分置三支试管中，每管各50 mL。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1mL,第二管中加氯化钡试液2mL，第三管中加草酸铵试液2mL，均不得发生浑浊。 3.4硝酸盐取本品5mL置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4mL与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1 mL,摇匀，缓缓滴加硫酸5mL，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100mL,摇匀，精密量取1mL，加）]0.3mL,水稀释成100 mL再精密量取10mL,加水稀释成100mL,摇匀，即得（每1mL相当于1μgNO 3 加无硝酸盐的水4.7mL,用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 006%）。 3.5亚硝酸盐取本品10 mL，置纳氏色管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1 mL 及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1mL，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100mL,摇匀，精密量取1mL，加水稀释成100mL,摇）]0.2mL，加无匀，再精密量取1mL，加水稀释成50 mL，摇匀，即得（每1mL相当于1μgNO 2 亚硝酸盐的水9.8mL,用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 002%）。 3.6氨去本品50mL，加碱性碘化汞钾试液 2 mL，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000mL）1.5mL，加无氨水48mL与碱性碘化汞钾试液2mL制成的对照液比较，不得更深（0.000 03%）。 3.7二氧化碳取本品25 mL，置50 mL具塞量筒中，加氢氧化钙试液25mL密塞振药，放置1 标题：工艺用水检验规程

灭菌注射用水无菌检查方法适用性-报告

编号：SOP-VM-02-076 版本号：00 陕西同康药业有限公司灭菌注射用水无菌检查方法适用性试验报告

目录 1 试验描述 (2) 2 试验依据 (2) 3 试验项目组成员及职责 (2) 4 试验内容 (2) 5 试验前准备 (3) 6 试验过程 (4) 7 偏差处理 (8) 8 变更控制 (9) 9 最终评价及建议 (9) 10 试验周期 (9)

陕西同康药业有限公司灭菌注射用水无菌检查方法适用性试验方案 1 试验描述：本分析方法为本公司的《灭菌注射用水检验标准操作规程》（下称SOP），该SOP 制定依据《中华人民共和国药典》2015年版二部的方法。为确保其检测结果准确，本公司实验室对该品种无菌检查方法适用性是否适合进行试验。 2 试验依据：《中华人民共和国药典》2015年版四部分析方法指导原则《中华人民共和国药典》2015年版二部《灭菌注射用水检验标准操作规程》SOP-QC-01-001 《无菌检查标准操作规程》SOP-QC-07-018 《灭菌注射用水质量标准》

5 试验前准备： 5.1 人员培训：根据试验方案已对本次试验相关人员进行培训（见附表1）。 5.2 仪器设备、标准品和试剂：

6 试验过程 6.1培养基的适用性检查对配制好的硫乙醇酸盐流体培养基、胰酪大豆胨液体培养基无菌性及灵敏度检查均符合《中国药典》2015年版无菌检查法（通则1101）要求。 6.2菌种及菌液制备 6.2.1、菌种：金黄色葡萄球菌( Staphylococcus aureus)〔CMCC(B) 26 003〕，枯草芽孢杆菌（Bacillus subtilis）〔CMCC（B）63 501〕，生孢梭菌( Clostridium sporogenes)〔CMCC(B) 64 941〕，大肠埃希菌菌（Escherichia coli）〔CMCC(B) 44 102〕，白色念珠菌( Candida albicans)〔CMCC(F) 98 001〕，黑曲霉( Aspergillus niger)〔CMCC(F) 98 003〕，上述标准菌株均源自，工作用菌株为第三代。 6.2.2、菌液制备： 6.2.2.1 接种金黄色葡萄球菌的新鲜培养物至胰酪大豆胨液体培养基（TSB培养基）中，30～35℃培养18～24h培养后，用0.9%无菌氯化钠溶液制成每1ml含菌数小于100cfu的混悬液。 6.2.2.2 接种生孢梭菌的新鲜培养物至硫乙醇酸盐流体培养基（+琼脂）中，30～35℃培养18～24h培养后，用0.9%无菌氯化钠溶液制成每1ml含菌数小于100cfu的混悬液。 6.2.2.3 接种大肠埃希菌的新鲜培养物至胰酪大豆胨液体培养基（TSB培养基）中，30～35℃培养18～24h培养后，用0.9%无菌氯化钠溶液制成每1ml含菌数小于100cfu的混悬液。 6.2.2.4 接种枯草芽孢杆菌的新鲜培养物至胰酪大豆胨液体培养基（TSB培养基）中，30～35℃培养18～24h培养后，用0.9%无菌氯化钠溶液制成每1ml含菌数小于100cfu的混悬液。

注射用水工艺流程

合肥工业大学2011年大学生暑期“三下乡”社会实践活动优秀调查报告（论文）申报表报告（论文）标注射用水工艺流程题申报者情况第一作者所在学院医学工程学院学历本科专业年级合作者所在学院医学工程学院学历本科专业年级指导教师工作单位医学工程学院职务（职称）辅导员摘要：注射用水：指符合中国药典注射用水项下规定的水。注射用水为蒸馏水或去离子经蒸馏所得的水，故又称重蒸馏水。注射用水是生产塑瓶输液的主要原料，注射用水是否合格直接影响产品的质量，是塑瓶输液生产中极其重要的环节。因此对于注射用水生产的各个环节行业内有严格的规定。关键字：注射用水生产工艺，注射用水的质量检测校社会实践领导小组意见学院（社团）推荐意签章：日签章：年月年月日

注射用水工艺流程、摘要注射用水：指符合中国药典注射用水项下规定的水。注射用水为蒸馏水或去离子经蒸馏所得的水，故又称重蒸馏水。注射用水是生产塑瓶输液的主要原料，注射用水是否合格直接影响产品的质量，是塑瓶输液生产中极其重要的环节。因此对于注射用水生产的各个环节行业内有严格的规定。 1、对贮水容器（贮罐）的基本要求: ①采用316L不锈钢制作，内壁电抛光并作钝化处理; ②贮水罐上安装0.2 am疏水性的通气过滤器（呼吸器），并可以加热消毒或有夹套; ③能经受至少121 C高温蒸汽的消毒; ④排水阀采用不锈钢隔膜阀; ⑤若充以氮气，须装0.2 勺疏水性过滤器过滤。 2、对管路及分配系统的基本要求: ①采用316L不锈钢管材内壁电抛光作钝化处理; ②管道采用热熔式氩弧焊焊接，或者采用卫生夹头分段连接; ③阀门采用不锈钢聚四乙烯隔膜阀，卫生夹头连接; ④管道有一定的倾斜度，便于排除存水;

纯化水检测标准操作规程

1 目的为检验人员提供正确的操作依据，保证纯化水的检测程序规范化、标准化。 2 范围适用于本公司纯化水的检测。 3 职责生产部负责为各用水部门提供合格的纯化水，质保部负责检验。 4 内容 4.1 性状鉴别 4.1.1 标准：本品为无色的澄明液体，无臭，无味。 4.1.2 检测方法：目测法。 4.2 酸碱度 4.2.1 试剂 a. 甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml。变色范围pH4.2—6.3(红→黄)。 b. 0.05 mol/L氢氧化钠溶液：取0.2g分析纯氢氧化钠，用水稀释至100ml。 c. 溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml 使溶解，再加水稀释至200ml。变色范围pH6.0—7.6(黄→蓝)。 4.2.2 操作取纯化水10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取纯化水10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 4.3 硝酸盐 4.3.1 试剂 a. 10％氯化钾溶液：取氯化钾10g，加水使溶解成100ml，即得。 b. 0.1％二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加硫酸100ml使溶解，即得。 c. 标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO3）。 4.3.2 操作

取本品5ml置试管中，于冰浴（0℃）中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000 006%)。 4.4 亚硝酸盐 4.4.1 试剂 a. 稀盐酸溶液：取盐酸234ml，加水使稀释至1000ml，即得。本液含HCl应为 9.5%-10.5%。 b. 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）：取氨基苯磺酰胺1g，加稀盐酸溶液使溶解成100ml。 c. 盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）：取盐酸萘乙二胺0.1g，加水使溶解成100ml。 d. 标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50 ml，摇匀即得(每1ml相当于1μgNO2) 。 4.4.2 操作取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000 002%)。 4.5 氨 4.5.1 试剂 a. 碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。 b. 氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。 4.5.2 操作取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.000 03％）。 4.6 电导率用导率仪检测，按《电导率仪标准操作规程》操作。小于2.0μs/cm。 4.7 易氧化物 4.7.1 试剂 a. 稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml即得。本液含H2SO4应为9.5%-10.5% b. 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，

注射用水纯化水检验规程

上海普济医疗器械制造有限公司注射用水(纯化水) 检验指导书件编号: PJ/JG-001 本：B 改状态：0 控状态：布日期：施日期：

编写: 校对: 核准: 1、引用标准中华人民共和国药典2010年版、GB14233.2-2005、GB14233.1-2008 2、检测仪器 a)恒温水浴锅： b)干烤箱: c)恒温培养箱： d)电子天平： e)PH计： f)霉菌培养箱： 3、检查要求及检测规程 3.1 性状取适量本品，置试管中，目视观察应为无色澄明液体，无臭、无味。 3.2酸碱度测定 3.2.1 纯化水: 取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色，另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 3.2.2 注射用水:取本品100mL,加饱和氯化钾溶液0.3mL, 按PJ/SG026-011 1/0《pHS-3C型酸碱度计操作规程》测定供试溶液的PH值，记录检测结果。正常范围应为5.0~7.0。 3.3 硝酸盐 ) 取30mL试管两只。其中1支加本品5ml，作为测定管；另1支中加标准硝酸盐溶液0.3mL，加无硝酸盐的水4.7mL，作为标准管。 2) 置两管于冰水浴中冷却，向两试管中各加入10%氯化钾溶液0.4mL与0.1% 二苯胺硫酸溶液0.1mL，摇匀。缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将两支试管于50℃水浴中放置15分钟。 3) 比较两管的颜色，样品管不得比标准管更深。（0.000 006%）。 3.4亚硝酸盐

) 取30mL试管两只，其中一管加入本品10mL，作为测定管；另一管加入标准亚硝酸盐溶液0.2mL，加无亚硝酸盐的水9.8mL，作为标准管。 ) 向两管中都加入对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1mL与盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1mL。 3) 比较两管的颜色，样品管不得比标准管更深。（0.000 002%） 3.5氨纯化水取两支50ml纳氏管，其中一管加入50ml本品，作为测定管；另一管加氯化氨溶液（浓度31.5μg/ml）1.5ml，加无氨水48ml，作为标准管。 2)向两管中加入碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟。 3)比较两管颜色，测定管不得比标准管更深（0.000 03%）。 1.1注射用水氨检验： 1)取两支50ml纳氏管，其中一管加入50ml本品，作为测定管；另一管加氯化氨溶液（浓度31.5μg/ml）1.0ml，加无氨水48ml，作为标准管。 2)向两管中加入碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟。 3)比较两管颜色，测定管不得比标准管更深（0.000 02%）。 4二氧化碳 1)取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml。 2)密封振摇，放置1小时内不得发生浑浊。 5易氧化物 1)取本品100ml，置250ml三角烧瓶中，加稀硫酸10ml，置电炉上煮沸。 2)煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.1ml，再煮10分钟。目视观察，粉红色不得完全消失。 6重金属 1)取两支100ml纳氏管，其中一管加入50ml本品，作为测定管；另一管加入标准铅溶液1.5ml，作为标准管。 2)向两管中各加水18.5ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（PH3.5） 2ml与水适量至25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇均，放置2分钟。 3)比较两管的颜色，测定管不比标准管更深。（0.000 03%） 7不挥发物 1)把100ml蒸发皿放入烘箱中，调节温度为105℃，两小时后取出迅速放入干燥器中，冷却后称重。再放入烘箱中，调节温度为105℃，一小时后取出迅速放入干燥器中，冷却后称重。一直到恒重（即连续两次称量的差值小于0.3mg）。 2)取100ml本品于蒸发皿中，在水浴上蒸干。 3)置蒸干后的蒸发皿于烘箱中，按照12 1）的方法操作，干燥至恒重。

sw注射用水风险评估操作规程

注射用水风险评估操作规程 1、目的： 1．1注射用水进行风险评估所适应的方法及所获结果，适用于生产注射剂的产品； 1．2 风险评估所获结果能够确认注射用水相关潜在风险及其评估，以及应采用的控制措施以最大限度地降低风险。因此，以后验证和确认活动的范围及深度将根据风险评估的结果确定。 2、适用范围： 2．1 安装及使用过程中注射用水的主要关键工艺设备如：浓配料及过滤系统设备、稀配料及过滤系统设备、洗瓶机； 2．2注射用水所使用的主要关键（包括其相关控制系统）(设施)设备：纯化水制备贮存输送系统设备、注射用水制备贮存输送系统设备、纯蒸汽制备输送系统设备。 3、责任者：生产工序操作人员、QA员、主任、质量管理部经理及质量受权人、总经理。 4、操作内容： 4.1风险评估方法【遵循FMEA技术（失效模式与影响分析）】： 4.1.1 风险确认：可能影响产品质量、产量、工艺操作或数据完整性的风险； 4.1.2 风险判定：包括评估先前确认风险的后果，建立在严重程度、可能性及可检测性上； 4.1.3 严重程度(S)：测定风险的潜在后果，主要针对可能危害产品质量及数据完整性的影响。严重程度分为四个等级：页脚内容1

4.1.4 可能性程度(P)：测定风险产生的可能性。根据积累的经验、工艺/操作复杂性知识或小组提供的其他目标数据，可获得可能性的数值。为建立统一基线，建立以下等级：页脚内容2

4.1.5 可检测性(D)：在潜在风险造成危害前，检测发现的可能性，定义如下： RPN（风险优先系数）计算：将各不同因素相乘；严重程度、可能性及可检测性，可获得风险系数( RPN = SPD ) RPN > 16 或严重程度= 4 页脚内容3

(完整版)纯化水、注射用水检验操作规程

工艺用水检验操作规程 1.目的规定了工艺用水的监测、取样、标准检验管理要求，确保工艺用水的检验结果可靠性。 2.范围适用于质量保证部部对本厂工艺用水的全性能监测管理。 3.参考/引用文件 3.1 2015 版《中国药典》 4.定义 4.1纯化水：本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。 4.2注射用水：本品为纯化水经蒸馏所得的水。 5.职责 5.1检验员负责按照本规程实施工艺用水检测，出具检验结果。 5.2质量工程师负责审核检验报告，负责不符合结果的跟踪、处理，并定期根据检验结果完成数据趋势统计。 5.3生产部门负责查明工艺用水数据不符合的原因，组织纠正。 6.操作程序 6.1仪器、设备超净工作台、立式高压灭菌器、电热恒温水浴锅、薄膜过滤器、无菌滤膜、旋涡振荡器、电子天平、pH计、电导率仪、电热恒温鼓风干燥箱、电热恒温培养箱、菌落计数器、酒精灯、烧杯、培养皿、试管架、试管、比色管等。 6.2取样方法化学性能测试：放水30s之后取水对容器震荡三次以后，进行取样。总有机碳：采样时必须使用密闭容器，采样后容器顶空应尽量小，并应及时测试。所使用的玻璃器皿必须严格清洗有机残留物，并用总有机碳检查用水做最后的淋洗。

微生物性能测试：使用经高温蒸汽灭菌的容器取样，取样前，先放水30s，尽量缩短瓶盖开启的时间。 6.3操作步骤 6.3.1性状取本品50ml用肉眼和鼻子进行观察检测，应为无色、无臭的澄明液体； 632酸碱度（纯化水） a.溶液配制 ①0.05mol/L 氢氧化钠溶液：取0.2g氢氧化钠，加水稀释至100 ml，摇匀，即得。 ②甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L 的氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释到200ml，即得。 ③溴麝香草酚蓝指示剂：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L 的氢氧化钠溶液 3.2ml使溶解，再加水稀释到200ml，即得。 b.检验与合格判断标准 ④取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色。 ⑤另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 6.3.3pH 值（注射用水） a.溶液配制 ①饱和氯化钾溶液：称取氯化钾适量（约34.2g ）置试剂瓶中，加水100ml溶解直至有氯化钾不溶解而析出使成饱和溶液，即得。 b.检验与判断标准取本品100ml，加饱和氯化钾溶液0.3ml，用pH计测定，pH值应为5.0~7.0。 6.3.4 氨 a.溶液配制 ①碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置使沉淀，即得，取上清液使用。 ②氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml，即得。

工艺用水检验取样标准程序

工艺用水检验取样标准程序 1.目的：建立工艺用水检验取样标准程序，规范取样操作。 2.范围：适用于公司内纯化水、注射用水常规检验时的取样及水系统验证时的检验取样操作。 3.职责：生产部制水岗位人员、检验人员对本规程的实施负责。 4.取样程序：纯化水的检验取样包括：一般理化项目检验取样、微生物限度检验取样；注射用水的检验取样包括：一般理化项目检验取样、细菌内毒素检验取样、微生物限度检验取样。 4.1准备取样工具 4.1.1一般理化项目检验的取样用具：洁净干燥的具塞玻璃容器。 4.1.2细菌内毒素检查的取样用具： 4.1.2.1取样管：无热原的2mL安瓿或管制瓶（管制瓶需预先用重铬酸钾洗液浸泡过夜后，用纯化水冲洗干净，放置250℃电热干燥箱内烘烤60分钟以去除热原，冷却后备用）。 4.1.2.2铝箔或封口膜：用于封住取样管口。 4.1.3微生物限度检验的取样用具 4.1.3.1酒精灯、75%酒精棉球、打火机。 4.1.3.2无菌具塞三角烧瓶：将三角烧瓶洗净干燥后，置121℃湿热灭菌30分钟后烘干或180℃干烤2小时,冷却后备用。 4.2取样：带上取样用具及记号笔，到指定地点取样。 4.2.1一般理化项目检验的取样程序 4.2.1.1打开取样点出水阀，放水至少10秒钟，以排除取样盲管内积存的死水。 4.2.1.2打开取样瓶盖（注意瓶塞不要碰任何物品和手掌），将瓶口对准出水口水流，使水直接落入瓶内，接少量水样，荡洗取样瓶内壁后，将水倒掉，重复3次。 4.2.1.3同法接取水样，接够3倍检验量后，移开瓶口，立即盖紧瓶盖，关闭取样口阀门（注意瓶内水面与瓶口应留有一段空隙，以便在检验时可充分振荡混匀水

灭菌注射用水检验规程

灭菌注射用水检验规程 1目的规范灭菌注射用水的检验操作，保证灭菌注射用水的质量。 2适用范围适用于本公司车间灭菌注射用水的检验。 3职责质量部、化验室对本规程的实施负责。 4程序 4.1性状本品为无色的澄清液体；无臭。 4.2 pH值 4.2.1仪器和试剂 a玻璃烧杯（150ml）； b饱和氯化钾溶液； c pH计。 4.2.2检验方法：取本品100ml，加饱和氯化钾溶液0.3ml，依法测定，pH值应为5.0～7.0。 4.3氯化物、硫酸盐与钙盐 4.3.1仪器和试剂 a硝酸：分析纯； b硝酸银试液： c氯化钡试液： d草酸铵试液： 4.3.2检验方法：取本品，分置三支试管中，每管各50ml，第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，

第二管中加氯化钡试液5ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。 4.4二氧化碳 4.4.1仪器和试剂 a具塞量筒 b氢氧化钙试液： 4.4.2检验方法：取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。 4.5易氧化物 4.5.1仪器和试剂 a玻璃烧杯（150ml）： b稀硫酸： c高锰酸钾滴定液（0.02 mol/L）： 4.5.2检验方法：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。 4.6硝酸盐参照《纯化水检验规程》项下的4.3，应符合规定。 4.7亚硝酸盐参照《纯化水检验规程》项下的4.4，应符合规定。 4.8氨参照《注射用水检验规程》项下的4.3，应符合规定。 4.9电导率按照《电导率仪的使用、维护和保养管理规定》中的方法进行检测，若取样量不大于10ml时，电导率应该不大于25μS/cm（25℃时）；若取样量大于10ml时，电导率应

2015版药典工艺用水性能

工艺用水检验操作记录记录： 1.性状：本品为结果：□符合规定□不符合规定标准规定：本品为无色的澄清液体；无臭，无味。 2.氯化物、硫酸盐与钙盐检查：取本品，分置三支试管中，每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，结果：结论：□符合规定□不符合规定标准规定：均不得发生浑浊。 3．氨检查：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解，并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，结果：结论：□符合规定□不符合规定标准规定：不得更深（≤0.00003%）。

4．硝酸盐检查：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液〔取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）〕0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，结果：结论：□符合规定□不符合规定标准规定：不得更深（≤0.000006%）。 5．亚硝酸盐检查：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml与盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液〔取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO2)〕0.2ml，加入无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，结果：结论：□符合规定□不符合规定标准规定：不得更深(≤0.000002%)。 6．二氧化碳检查：取纯化水25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内，结果：

注射用水检验操作规程企业版版药典

工艺用水检验方法

1、目的控制本公司工艺用水的质量，从而控制产品清洗的效果 2、范围本标准适用于本公司的工艺用水检测方法。 3、制定依据中国药典2005版（二部） 4、要求 4.1 性状：注射用水及纯化水应无臭、无味、无色澄明液体 4.2酸碱度：纯化水加甲基红2滴不得显红色，加溴麝香草酚蓝5滴，不得显蓝色。注射用水应在 5.0～7.0之间。 4.3 氯化物、硫酸盐、钙盐：注射用水及纯化水均不得发生浑浊 4.4 硝酸盐: 注射用水及纯化水显色不得超过标准对照液 4.5 亚硝酸盐: 注射用水及纯化水显色应不得超过标准对照液 4.6 氨: 注射用水及纯化水如显色、显色应不得超过对照液 4.7 二氧化碳: 注射用水及纯化水不得发生浑浊 4.8 易氧化物: 注射用水及纯化水粉红色不得完全消失 4.9 不挥发物: 注射用水及纯化水遗留残渣不得超过1mg 4.10 重金属: 注射用水及纯化水显色不得超过对照液 4.11 细菌内毒素: 注射用水每1mL中含内毒素量应小于0.25EU。 4.12 电阻率: 纯化水电阻率应≥0.5MΩ.cm 4.13 微生物限度：取纯化水采用薄膜过滤法理后，依法查中国药典（附录XI J），纯化水细菌、霉菌和酵母菌总数每1mL不得超过100个，注射用水细菌、霉菌和酵母菌总数每100mL不得超过10个。 5、试验方法 5.1 外观用目力观察及鼻子闻。 5.2 酸碱度：取纯化水及注射用水10mL加甲基红指示液2滴，不得显红色，另取10mL，加溴麝香草酚兰指示液5滴，不得显兰色。 5.3 氯化物、硫酸盐、钙盐取纯化水及注射用水分置三个试管中，每管50 mL，第一管加硝酸5滴与硝酸银试液1 mL，第二管加氯化钡试液2 mL，第三管加草酸铵试液2 mL，均不得发生浑浊。 5.4 硝酸盐取本品5mL置试管中，于冰浴中冷地，加10%氯化钾0.4mL与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1 mL，摇匀，缓缓滴加硫酸5mL，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝

3、食品碳酸钙检验原始记录

食品碳酸钙检验操作记录品名取样地点总件数件取样总量g 检验依据质量标准批号代表量Kg 取样件数件每件取样量g 取样器具清洁□已清洗□未清洗取样人取样日期检验人检验日期审核人项目检验过程记录内控标准检验结果外观目测产品颜色。无色、无味白色粉末 □是□不是碳酸钙含量1、制样：称取0.6g在200℃±5℃干燥4小时的样品（精确至0.0002g），置于250ml烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸溶液至式样全部溶解，定容至250ml容量瓶中，摇匀； 2、检测：吸取上述溶液25ml置于250ml锥形瓶中，加水30ml，5ml 三乙醇胺溶液，加0.1克钙试剂军酸钠盐指示剂，滴加氢氧化钠溶液至试剂由蓝色变为酒红色，过量0.5ml，用EDTA标准溶液滴定溶液至酒红色变为纯蓝色，同时做空白。 EDTA溶液浓度C：mol/L 样品耗EDTA溶液体积V1：ml V2: ml 空白耗EDTA溶液体积V0：ml 样品重量m：m1: g m2: g 结果：1：2：平均值： 98.0--105.0% % 盐酸不溶物1、制样：称取干燥好的样品5g，精确至0.01g，置于高形烧杯中，加水润湿后，缓慢加入25ml盐酸溶液，加热至沸腾，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水冲洗烧杯，洗涤至无氯离子，将滤纸连同不溶物移入已恒定的瓷坩埚内，灰化后，于850℃--900℃灼烧至质量恒定空坩埚质量M1：1、g 2、g 盐酸不溶物与坩埚质量M2：1、g 2、g 试料质量M：1、g 2、g 结果：1、2、平均值： ≤0.20% % 游离碱1、制样：称取样品3.0±0.01g，置于100ml烧杯中，加入30ml新煮沸放冷的水，摇匀，3分钟后干过滤。2、检测：用移液管移取20ml 滤液，加2滴酚酞指示剂，加入0.2ml盐酸标准滴定溶液。. 样品重量：滴加盐酸标准溶液后红色消失即为合格红色消失□合格□不合格