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粒度仪实验报告

粒度仪实验报告
粒度仪实验报告

实验一 ls230/vsm+激光粒度仪测定果汁饮料粒度

1实验目的

1.1了解激光粒度仪的基本操作;

1.2了解激光粒度仪测定的基本原理。

2实验原理

激光粒度分析仪的原理是基于激光的散射或衍射,颗粒的大小可直接通过散射角的大小

表现出来,小颗粒对激光的散射角大,大颗粒对激光的散射角小,通过对颗粒角向散射光强

的测量(不同颗粒散射的叠加),再运用矩阵反演分解角向散射光强即可获得样品的粒度分布。

激光粒度仪原理图如图1所示,来自固体激光器的一束窄光束经扩充系统扩充后,平行

地照射在样品池中的被测颗粒群上,由颗粒群产生的衍射光或散射光经会聚透镜会聚后,利

用光电探测器进行信号的光电转换,并通过信号放大、a/d变换、数据采集送到计算机中,

通过预先编制的优化程序,即可快速求出颗粒群的尺寸分布。

3实验试剂与仪器

3.1实验样品:果汁饮料。

3.2实验仪器:ls230/vsm+激光粒度仪。

4实验步骤

4.1按照粒度仪、计算机、打印机的顺序将电源打开,并使样品台里充满蒸馏水,开泵,

仪器预热10分钟。

4.2进入ls230的操作程序,建立连接,再进行相应的参数设置:

启动run-run cycle(运行信息)

(1)选择measure offset(测量补偿),alignment(光路校正),measure background(测量空白),loading(加样浓度),start 1 run(开始测量

(2)输入样品的基本信息,并将分析时间设为60秒,点击start(开始)。

如需要测量小于0.4μm以下的颗粒,选择include pids,并将分析时

间改为90秒后,点击start(开始)

(3)泵速的设定根据样品的大小来定,一般设在50,颗粒越大,泵速越高,

反之亦然。

4.3在测量补偿,光路校正,测量空白的工作通过后,根据软件的提示,加入样品控制

好浓度,obscuration应稳定在8-12%:假如选择了pids,则要把pids稳定在40-50%,待软

件出现ok提示后,点击done(完成)。

4.4分析结束后,排液,并加水清洗样品台,准备下一次分析。

4.5作平行试验,保存好结果,根据要求打印报告。

4.6退出程序,关电源,样品台里加满水,防止残余颗粒附着在镜片上。

5实验结果与讨论

5.1实验结果

由实验结果显示:

平均粒径:141.7μm 6思考题

6.1 ls230/vsm+激光粒度仪的技术特点

ls230/vsm+激光粒度仪的特点是测量的动态范围宽、测量速度快、操作方便,尤其适合

测量粒度分布范围宽的粉体和液体雾滴。

(1)双镜头专利技术:避免了更换镜头的麻烦,测量宽分布颗粒时,大、小颗粒的信息

在一次分析中都可得到,大大提高了分析精度。

(2)pids(偏振光强度差)专利技术:用三种方法改进了对小颗粒的测定:多波长(450nm,

600nm,900nm)测量、大角测量(150°)及偏振效应,保证0.04μm~0.4μm小颗粒测量的

准确性。

(3)湿法分散技术:机械搅拌使样品均匀散开,超声高频震荡使团聚的颗粒充分分散,

电磁循环泵使大小颗粒在整个循环系统中均匀分布,从而在根本上保证了宽分布样品测试的

准确重复。

(4)测试操作简便快捷:放入分散介质和被测样品,启动超声发生器使样品充分分散,

然后启动循环泵,实际的测试过程只有几秒钟。测试结果以粒度分布数据表、分布曲线、比

表面积、d10、d50、d90等方式显示、打印和记录。

(5)输出数据丰富直观:本仪器的软件可以在各种计算机视窗平台上运行,具有操作简

单直观的特点,不仅对样品进行动态检测,而且具有强大的数据处理与输出功能,可以选择

和设计最理想的表格和图形输出。

6.2激光粒度分析仪的精度影响因素

影响粒度分析精度的因素主要有三点

(1)仪器的内在性能,如信噪比、运作的稳定性等;

(2)操作是否符合规范;

(3)维护和保养是否得当。篇二:粒度仪实验报告

粒度的测定实验报告

1.实验名称:利用ls230/vsm+激光粒度仪对果珍果汁进行粒度分析

2.实验目的:(1)

了解粒度仪的原理及使用方法;

(2)对果珍果汁的粒径进行测定分析。

3.实验步骤:(1)前期准备:去离子水,果汁,滴管;

(2)利用粒度仪对果汁的粒度进行测定;(3)对数据进行分析处理。

4.粒度仪原理:通过动态光散射进行粒度测量 4.1粒子的布朗运动

悬浮在液体中的粒子由于同溶剂分子的随机碰撞而产生布朗运动。这种运动会造成粒子

在整个媒介中扩散。根据斯托克斯爱因斯坦方程,扩散系数d与粒度成反比:

d:扩散系数;kb:波耳兹曼常数;t:绝对温度;η0:粘度;d:流体力学直径此方程

表明,对于较大的粒子,d会相对较小,因而粒子会缓慢移动;而对于较小粒子,d会较大,

并且粒子将更快速地移动。因此,通过观察布朗运动以及测定液体媒介中粒子的扩散系数,

便可以测定粒子的粒径。 4.2来自布朗运动中粒子的光散射

在动态光散射中,测量布朗运动中粒子所散射光线随时间的波动。图2.1.2通过动态光

散射测定粒度通过示意图表明如何通过光散射法来测定粒度及其粒度分布。当激光向粒子照

射时,激光光线会向所有方向散射。所观察到的散射光线来源于在一个散射量内的一组散射

元素,散射量通过散射角度和检测孔来确定。在任何时刻所观察到的散射光的强度将是每个

元素所散射光的干涉的结果,因此将取决于元素的相对位置。如果微粒在运动,则微粒的相

对位置将随时间变化,并且因此将会观察到散射强度在时间上的波动。

由于布朗运动中的粒子是随机移动的,所以散射强度的波动也是随机的。对于快速运动

的较小粒子,波动将会快速地发生;而对于较慢运动的较大粒子,波动会慢一些。使用自相

关函数对散射光的波动进行分析。

图1:通过动态光散射测定粒度

5.粒度仪的操作:

(1)打开电源,是样品台里充满蒸馏水,开泵,一起预热10min;(2)进入ls230的

操作程序,进行参数设定:

①measure offset→alignment→measure background→loading→start 1 run

②输入样品信息,分析时间60s→start。若需测量小于0.4μm一下的颗粒,选择

include pids,并将时间改为90s→start;

③泵速设定依据样品大小,一般设为50,颗粒越大,泵速越高;

(3)在测量补偿,光路校正,测量空白的工作通过后,根据软件提示加入样品,观察

浓度变化,obscuration应稳定在8-12%,若选择了pids,pids应稳定在40-50%,待软

件提示ok后点击done;

(4)分析结束后,排液,加水清洗样品台,准备下一次分析。

6.实验结果:

volume(%)

particle diameter(μm) 图2:粒径分布图

表1:粒径分析表

0.040μm volume mean median mean/media ratio

mode

s.d. variance c.v. skewness kurtosis <10% <25% <50% <75% <90% to 2000μm

100% 194.6μm 176.4μm 1.103 185.4μm 107.4μm 11528μm2 55.20% 1387 right skewed 2704 leptokutic 79.99μm 124.7μm 176.4μm 238.3μm 324.5μm篇三:实验报告-激光粒度分析仪测

定果汁粒度分布

实验一 ls230/vsm+激光粒度分析仪测定果汁粒度分布

1 实验目的

1.1 了解激光粒度分析仪的基本操作;

1.2 了解激光粒度分析仪测定果汁粒度分布的原理。

2 实验原理

激光粒度分析仪是根据光的散射原理测量颗粒粒度分布的,是一种比较通用的粒度仪。

激光粒度仪一般是由激光器、富氏透镜、光电接收器阵列、信号转换与传输系统、样品分散

系统、数据处理系统等组成。激光器发出的激光束,经滤波、扩束、准值后变成一束平行光,

在该平行光束没有照射到颗粒的情况下,光束经过富氏透镜后将汇聚到焦点上。如图下图所

示:

当通过某种特定的方式把颗粒均匀地放置到平行光束中时,激光将发生衍射和散射现象,

一部分光将与光轴成一定的角度向外扩散。

米氏散射理论证明,大颗粒引发的散射光与光轴之间的散射角小,小颗粒引发的散射光

与光轴之间的散射角大。这些不同角度的散射光通过富氏透镜后汇聚到焦平面上将形成半径

不同明暗交替的光环,不同半径上光环都代表着粒度和含量信息。这样在焦平面的不同半径

上上安装一系列光的电接收器,将光信号转换成电信号并传输到计算机中,再用专用软件进

行分析和识别这些信号,就可以得出粒度分布了。

不同的粒度分布对果汁的稳定性、口感等有不同的影响。

对果汁型固体饮料,

粒度和粒度分布对果汁的速溶性也有影响。激光粒度仪可以测定样品中的颗粒粒度分布,

因为研究颗粒粒度分布对样品速溶性、稳定性、口感等地影响。 3实验器材

3.1 实验样品

果汁

3.2 实验仪器

激光粒度分析仪(ls230/vsm+)

4实验步骤

4.1 按照粒度仪、计算机、打印机的顺序将电源打开,并使样品台里充满蒸馏水,开泵,

仪器预热10分钟。

4.2 进入ls230的操作程序,建立连接,再进行相应的参数设置:

启动run-run cycle(运行信息)

(1)选择measure offset(测量补偿),alignment(光路校正),measure background(测量空白),loading(加样浓度),start 1 run(开始测量

(2)输入样品的基本信息,并将分析时间设为60秒,点击start(开始)。

如需要测量小于0.4μm以下的颗粒,选择include pids,并将分析时

间改为90秒后,点击start(开始)

(3)泵速的设定根据样品的大小来定,一般设在50,颗粒越大,泵速越高,

反之亦然。

4.3 在测量补偿,光路校正,测量空白的工作通过后,根据软件的提示,加入样品控制

好浓度,obscuration应稳定在8-12%:假如选择了pids,则要把pids稳定在40-50%,待软

件出现ok提示后,点击done(完成)。

4.4 分析结束后,排液,并加水清洗样品台,准备下一次分析。

4.5 作平行试验,保存好结果,根据要求打印报告。

4.6 退出程序,关电源,样品台里加满水,防止残余颗粒附着在镜片上。 5 实验结果与

讨论

5.1 实验结果

激光粒度分析仪(ls230/vsm+)测定果汁样品在0.04μm~2000μm范围内的粒径分布见

图1。

图1. 果汁的粒度分布图

5.2 实验结果分析与讨论

由图1可知,该样品中颗粒的粒径在1.38477μm~863.883μm范围内,平均粒径是175.5

μm,粒径中位数为141.7。

由激光粒度分析仪(ls230/vsm+)分析软件输出的excel表中的数据分析可知,粒径在

9.697μm~429.0μm的颗粒占80%。

果汁粒度分布图形状不规则,不是正态分布,粒度分布范围较大,说明该样品果汁中的

颗粒分布不均匀。

6知识扩展

6.1 ls230/vsm+激光粒度仪的技术特点

答:ls230/vsm+激光粒度仪的特点是测量的动态范围宽、测量速度快、操作方便,尤其

适合测量粒度分布范围宽的粉体和液体雾滴。

(1)双镜头专利技术:避免了更换镜头的麻烦,测量宽分布颗粒时,大、小颗粒的信息

在一次分析中都可得到,大大提高了分析精度。

(2)pids(偏振光强度差)专利技术:用三种方法改进了对小颗粒的测定:多波长(450nm,

600nm,900nm)测量、大角测量(150°)及偏振效应,保证0.04μm~0.4μm小颗粒测量的

准确性。

(3)湿法分散技术:机械搅拌使样品均匀散开,超声高频震荡使团聚的颗粒充分分散,

电磁循环泵使大小颗粒在整个循环系统中均匀分布,从而在根本上保证了宽分布样品测试的

准确重复。

(4)测试操作简便快捷:放入分散介质和被测样品,启动超声发生器使样品充分分散,

然后启动循环泵,实际的测试过程只有几秒钟。测试结果以粒度分布数据表、分布曲线、比表面积、d10、d50、d90等方式显示、打印和记录。

(5)输出数据丰富直观:本仪器的软件可以在各种计算机视窗平台上运行,具有操作简单直观的特点,不仅对样品进行动态检测,而且具有强大的数据处理与输出功能,可以选择和设计最理想的表格和图形输出。

6.2 激光粒度仪在粒度测量方法中的优势。

答:激光粒度仪,即激光散射法是目前用途最广泛的一种。这种方法具有操作简便、测量范围宽(通常为0.1~3500μm)、粒度分析快、再现性较好、可实现在线测量和干法测量等特点,对科学研究和生产过程中的粒度控制起着重要的作用。

此外,激光粒度仪可以得出多种粒度数据,如体积平均粒径、比表面积、区间粒度分布和累计粒度分布等。

6.3 激光粒度分析仪的食品领域中的应用。

答:激光粒度分析仪的食品领域中的应用主要分为两方面。一是研究粒度分布对果汁、液态乳等液态饮品的稳定性和口感等指标的影响;二是研究粒度分对部分果汁型固体饮料速溶性的影响;三是研究不用食品结合后粒径的变化(比如,乳脂肪或乳蛋白与脂肪结合后的粒径变化)。

6.4 激光粒度分析仪在其他领域中的应用。

答:在科学研究和工农业生产中的固体原料和制品,很多都是以粉体形态存在的,颗粒粒度分布对这些产品的质量和性能起着重要的作用。例如,催化剂的粒度对催化效果有着重要的影响;水泥的粒度影响凝结时间及最终的强度;各种矿物填料的粒度影响着制品的质量与性能;涂料的粒度会影响涂饰效果和表面光泽;药物的粒度影响口感、吸收率和疗效等等。因此,在粉体加工与应用领域中,相应的颗粒粒度测量就显得相当重要。有效地测量与控制粉体的颗粒粒度及其分布对提高产品质量、降低能源消耗、控制环境污染、保护人类的健康等具有重要意义。

6.5 激光粒度分析仪测定粉体粒径过程中,样品制备的注意事项。

答:样品准备是指从待测的粉体材料中有代表性地取出适当的粉体作测量样品,选取适当的悬浮液和分散剂,将样品与悬浮液混合,并让样品颗粒在悬浮液中(在分散剂的辅助之下)充分分散的过程。

悬浮液要达到以下要求:与待测颗粒不发生化学反应,亦不使颗粒溶解;能浸润颗粒;使用后进样器容易清洗;成本比较低廉的液体。其中,水是最常用的悬浮液。分散剂是用来增进颗粒与悬浮液的亲和性,减少颗粒与颗粒之间的团聚力的化学试剂。常见的有六偏磷酸钠等。

取样的要点有二:一是代表性;二是适量。代表性是指测量样品的粒度分布

在一定程度上能够代表待测的粉体材料的粒度分布。取样的适量是指样品与悬浮液混合后有适当的浓度,浓度的高低是通过遮光比来定量表示的(不同的仪器要求不一)。原则是:在不造成复散射的前提下,浓度应尽可能的高。为了保证结果的重现性,测同一个样品时,遮光比尽可能一致。显然,为达到同样的遮关比,使用循环进样器时,取样量就要大一些;如果使用静态样品池,取样量则要小得多。篇四:激光粒度仪综合实验

激光粒度仪实验报告

一、试验目的

用激光粒度仪研究二氧化三铝受潮前后平均粒径的变化。

二、实验原理

激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方,

并且在传播过程中很少有发散的现象。如图1所示。

图1 激光束在无阻碍状态下的传播示意图

米氏散射理论表明,当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象,散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ,θ角的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的θ角就越小;颗粒越小,产生的散射光的θ角就越大。即小角度(θ)的散射光是有大颗粒引起的;大角度(θ1)的散射光是由小颗粒引起的,如图2所示。进一步研究表明,散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样,测量不同角度上的散射光的强度,就可以得到样品的粒度分布了。

图2 不同粒径的颗粒产生不同角度的散射光

为了测量不同角度上的散射光的光强,需要运用光学手段对散射光进行处理。我们在光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜,在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器,不同角度的散射光通过富氏透镜照射到多元光电探测器上时,光信号将被转换成电信号并传输到电脑中,通过专用软件对这些信号进行处理,就会准确地得到粒度分布了,如图3所示。

图3 激光粒度仪原理示意图

二氧化三铝是难溶于水的白色固体,无臭,无味,质极硬,易吸潮而不潮解,两性氧化物,能溶于无机酸和碱性溶液中,几乎不溶于水及非极性有机溶剂。

三、实验结果预测

受潮后二氧化三铝粉末的粒径会变大。

四、实验仪器与药品

激光粒度仪一台

电脑一台

滴管一支

大烧杯一个

试管若干

试管刷一个

超声波清洗仪一台

蒸馏水

干燥的二氧化三铝粉末

五、实验步骤

1、样品处理,将干燥的二氧化三铝粉末与足量的蒸馏水混合,在自然条件下等蒸馏水挥发后,用研钵捣碎,使其恢复粉末状,收集好后备用。

2、打开激光粒度仪的电源开关,开启电脑,并且启动相关软件,点击“run”,选择第一项,点击“ok”,将电脑与激光粒度仪连接起来。再点击“run”,在弹出的界面上选择溶剂为“h2o”,选择模式为“garnet. ”,选择好储存路径。

3、在激光粒度仪的按钮上按下排气泡的操作键,进行排汽泡的操作。

4、排好起泡后,点击软件上的“start”,进行测试准备,同时观察相关的数据,并且最后看测试界面上第一项是否超过1%,第二项是否超过3%,若超过,则必须重新清洗粒度仪,清洗时,向样品池内加满蒸馏水,按下仪器上的开始键,等仪器启动一分多钟后,按下停止键,将水排净,重新注入蒸馏水,然后重复上述3、4步骤。

5、取适量样品于试管中,加入约5ml的蒸馏水形成悬浊液体系,然后用超声波清洗仪将体系分散成均匀的悬浊液。

6、除去样品池中的蒸馏水约5ml,加入分散好的悬浊液,注意在加液时,应当吸取一部分中层液体,快速挤向试管底部,以保证颗粒大的样品能够均匀的加入到样品池中,并注意

观察软件界面第一项不少于7%且不超过11%。加完液体后应当吸取样品池中的液体清洗试管

和滴管,并将清洗液一起倒入样品池中。注意整个操作过程应当快速完成。

7、加好样品后,点击软件界面的“done”,开始测试。

8、测试完成后,将样品池中的非也派出,加入蒸馏水清洗样品池,重复上述步骤34567,

重新测试以获得对比数据。

9、实验结束后,点击“run”下拉菜单中的切断连接项,然后关闭程序。将样品池中的

废液排出,用蒸馏水清洗样品池两次,盖上保护盖,打扫实验场地。

六、实验结果

受潮前测得的体积(粒径)分布图像为:

具体数据为:

具体数据为:

有结果可知,受潮后,二氧化三铝粉末的平均粒径由5.937um增大到7.138um,增大了

1.201um,增幅为20.23%,这与结果预测一致,可见受潮对二氧化三铝粉末的粒径影响很大。

二氧化三铝粉末受潮后,颗粒会与水分子发生结合:

al2o3+h2o=al2o3.h2o al2o3+3h2o=al2o3.3h2o 结合后的颗粒增加了水分子,粒径增大,而且由于分子间的氢键作用,导致一个颗粒所

含的分子数增多,这也是粉末受潮后粒径增大的原因。

八、思考题

问:激光粒度仪的特点是什么?

答:激光粒度仪的性能优异,拥有如下特点:

1、测试范围宽

由于激光粒度仪采用了大尺寸光电探测阵列(70个通道)、侧向辅助光电探测阵列(12个

通道)及其它相应技术,使单透镜测试范围达到0.1---450微米,并且由于本仪器使用过程中

无须更换镜头及调整光学系统,提高了系统的稳定性,简化了操作过程。

2、重复性好

激光粒度仪采用furanhofer衍射及mie散射理论,测试过程不受温度变化、介质黏度,

试样密度及表面状态等诸多因素的影响,只要将待测样品均匀地展现于激光束中,即可获得准

确的测试结果。而且区别于沉降法,由于不需要沉降过程,因此在一次测试中可以多次采样

(5-20次任意设定),有效的滤除了由于电噪声,样品分布不均等因素造成的影响,使仪器的

测试重复性变好。

3、采用半导体激光发生器

激光粒度仪具有光参数稳定、效率高、寿命长、不怕振动等一系列优点,克服了传统气

体激光器由于自然漏气,需定期更换的缺点。

4、自动化程度高操作简单

gsl-101bi型激光颗粒测量仪采用微机进行实时控制,自动完成数据采集、分析处理、

结果保存、打印等功能,操作简单,自动化程度高。

5测试迅速

激光粒度仪由于无须沉降过程,使测试速度大幅度提高,在通常情况下,几分钟内即可

完成一次样品测试(不包括样品制备时间)。

6、采用了独特的机械搅拌装置

激光粒度仪具有搅拌力矩大、速度快、搅拌均匀等一系列优点。

7、软件方便

激光粒度仪测试程序采用msvc/c6.0编制,在中文windows95/98/me/2000/nt/xp人机接

口界面,操作直观简便,通俗易懂。数据输出内容丰富,并且可以输出英文测试报告,对于彩色

打印机还可以输出彩色测试报告。篇五:粒径实验报告

卡夫果珍果汁粒径测量实验

实验目的:

1、了解公共实验室粒径仪的基本结构,使用方法,操作注意事项。

2、学习测定食品(果汁、牛奶)等的粒径,并根据结果会分析。

3、扩展粒径分布法在食品和其它方面的应用的相关知识。

实验原理:

ls230/vsm+激光粒度分析仪的原理是基于激光的散射或衍射,颗粒的大小可直接通过散

射角的大小表现出来,小颗粒对激光的散射角大,大颗粒对激光的散射角小,通过对颗粒角向

散射光强的测量(不同颗粒散射的叠加),再运用矩阵反演分解角向散射光强即可获得样品的

粒度分布。不同尺寸范围的颗粒对激光所产生的散射模式也不同,散射的模式由颗粒尺寸和入

射光的波长决定。激光粒度仪原理图如图1所示,来自固体激光器的一束窄光束经扩束系统扩

束后,平行地照射在样品池中的被测颗粒群上,由颗粒群产生的衍射光或散射光经会聚透镜会

聚后,利用光电探测器进行信号的光电转换,并通过信号放大、a/d变换、数据采集送到计算

机中,通过预先编制的优化程序,即可快速求出颗粒群的尺寸分布。ls230(库尔特)激光粒度分

析仪的主要不同之处在于,它采用了双镜头专利技术及偏振光强度差专利。双镜头避免了更换

镜头的麻烦,测量宽分布颗粒时,大、小颗粒的信息在一次分析中都可得到,这样大大提高了分

析精度,且操作简便、省时;对于粒度接近入射光波长的颗粒,偏振光在水平和垂直两个方向上

的散射差别在很大程度上依赖于粒度与波长的比率,因而传统的衍射法测量受到了限制,偏振

光强度差专利采用了三种不同波长的单色光同时独立测量,确保了0.04 μm~0.4 μm 颗粒的测量准确性。

实验方法步骤:

1、按照粒度仪,计算机,打印机的顺序将电源打开,并使样品台里充满蒸馏水,开泵,

仪器预热10分钟。

2、进入ls230的操作程序,建立连接,再进行相应的参数设置:

①选择measure office(测量补偿),aligment(光路校正),measure background(测

量空白),louding(加样浓度),start 1run(开始测量)。

②输入样品的基本信息,并将分析时间设为60秒,点start。如需要测量小于0.4μm

以下的颗粒,选择includepids,并将分析时间改为90秒,点击start。

③泵速的测定根据样品的大小来定,一般设在50,颗粒越大,泵速越高,反之亦然。

3、利用仪器进行测量补偿,光路校正,测量空白的工作时,准备待测样品。用50ml

的离

心管配一定浓度的溶液。

4、听到仪器嘟一声之后,加入样品,用枪慢慢加,控制好浓度,obscuration应稳定

在8%

~12%:假如选择了pids,则要把pids稳定在40-50%,待软件出现ok提示后,点击

done(完成)。

5、分析结束后,排液,并用清水洗两遍,并最后一次不排水,保持有水状态。

6、做平行试验,保存结果。

7、退出程序,关电源,样品台里加满水,防止残余颗粒附着在镜片上。

实验注意事项:

1、仪器接地良好

2、空白测量如果超过5×106 则样品台需要清洗。

3、家样品时一定要用枪慢慢加,因为它是循环系统,需要一定时间才能有反应,防止加过

量,这是样品不可回收的。

4、做完实验一定要清洗干净,而且最后不用了一定要保持充水状态。

5、每个月作一次标样分析,可检查仪器是否工作正常。

6、清洗所用水为蒸馏水级、

结果与讨论:

由上图可以看出,卡夫果珍溶液粒径大小在 0.2076μm~ 716.866μm之间。平均粒径194.6μm,中位数为176.4μm,标准差为107.4μm ,其中粒径范围在 79.99μm~324.5μ m 占百分之80%。成正态分布,波峰很宽,表明卡夫果珍溶液粒径分布不十分均匀。

收获与应用:

1、通过这次实际的实验操作,不仅明白了粒径测量的原理,而且掌握了其测量方法。为以

后实验过程中很好的应用打下了基础。

2、粒径分析在我们食品领域实验方面的主要应用。只要分为两方面,一是粒径分析法在研

究果汁,乳品加工稳定性方面;二是在研究不同物质作用结合方面提供了初步判断。例如,要想知道乳品中的脂肪还是蛋白质和多酚能发生聚合,多大浓度能发生聚合,在什么温度下聚合最严重,这些都能用粒径分析的方法先初步趋势分析,等有明了清晰的结果后,再去打质谱,进行更高级的分析。

3、粒径分析在食品以外领域的应用情况:ls230激光粒度分析仪在进行常规的粒度测试时

同时得到体积百分数、表面积百分数及个数百分数的平均粒径,能计算出相应的筛余百分数、累积百数;另外,该仪器在测定粒度分布的同时还可测出体的比表面积,这对某些建筑材料而言是很重要。

1)无机粉体材料(水泥、粉煤灰、矿渣、硅灰、石膏、玻璃、细砂、铁氧体等),通常采用蒸馏水、无水乙醇等溶剂作分散介质,超声波分散5min左右。

2)高分子材料(聚合物乳液、溶胶、涂料、粘结剂等),一般用蒸馏水作分散介质,不需超声波分散,只要在适当的浓度下进行充分地搅拌即可,可跟踪测定其粒度随时间变化的趋势。

3)药品、保健品、化妆品(如珍珠粉等),这些材料一般都是超细粉体,最好用无水乙醇作分散介质,并需选用适当的表面分散剂或超声波分散较长时间。

除此之外,粒径分布法在纺织,造纸,涂料等领域有很广泛的应用。

激光筛分粒度仪实验报告

六.实验数据记录与处理 仪器型号:Easysizer20 样品名称: PTA 样品折射率: 1.65 分析模式: polydis. 样品编号: 1000 分 散介 质: 水 拟合残余: 0.04 超声时间: 15s 介质折射率: 1.33 遮 光 比: 20.0% 测试日期: 7/15/2015 分 散 剂: 甘油 截断下限: 0.10 测试时间: 10:09:48 AM 分散剂用量: 1 截断上限: 500.00 粒度特征参数 D(4,3) 8.50 μm D50 6.93 μm D(3,2) 1.03 μm S.S.A. 5.83 sq.m/c.c. D10 0.21 μm D25 3.45 μm D75 13.17 μm D90 18.69 μm 0.1 1 10 246810 微分分布曲线 累积分布曲线 粒径(μm ) 微分分布(%) 图1. PTA 试样粒度分布图 20 40 60 80 100 累积分布(%)

结果讨论从上述数据中可以得到,该试样的体积平均当量直径D(4,3)为8.50μm,面积平均当量直径D(3,2)为1.03μm,比表面积为5.83sq.m/c.c.,注意本仪器得到的比表面积不准确,详细的比表面积值需要通过比表面积分析仪得出,试样的中位径D50为6.93μm,D10为0.21μm,D25为3.45μm,D75为13.17微米,D90为18.69μm,粒径分布范围为0.11μm-28.22μm。同时该试样的微分分布曲线存在两个峰,分别在粒径为0.17μm和20.50μm,同时在0.94μm-1.04μm的范围内无粒径分布,两个峰的分布范围分别为0.11μm-0.94μm和1.04μm-18.69μm,分布范围窄,凭借这几点可以假想该试样是由两种粒径分布集中的相同物质按照不同的比例混合制备而成。 七.思考题 (1)超声分散的目的是要将试样充分的分散开来,但在操作过程中要防止颗粒的破碎和团聚现象的发生。操作时应当注意一下几点,第一,对于颗粒较细的物料,应当取用少量的物料,处理时间相对较长但不超过5min,时间过少,颗粒不能充分分散,时间过长颗粒将会发生团聚的现象,第二,对于颗粒较大的物料,可取用较多量的试样,处理时间不应太短,时间不应小于2min,处理时间短,同样不能使试样充分的分散开来,处理时间较长颗粒会由于相互碰撞而发生破碎,但颗粒较大的物料处理时间相对小颗粒,一般较短。 (2)激光粒度仪的工作原理示意图如下 本实验采用Easysizer20型激光粒度仪,它采用氦氖激光器,发射633nm波长的激光,透过显微物镜放大,通过真空,发生单缝衍射形成多束光源,通过准直镜后形成一系列平行光打在待测颗粒上,发生光的散射,由于颗粒越大,散射角越小,颗粒越小,散射角越大,就可以分辨颗粒的粒径大小。再通过傅里叶透镜聚焦到光电探测阵列器上,就可以得到不同光信号,通过模数转换就可以得到不同的电信号,从而起到分辨物料颗粒的效果。同时光电探测阵列器还可以探测光的强度,某一粒径的颗粒浓度大时,在光电探测阵列器上特定位置的光信号强度也大,转换为电信号,就可以得到相应的粒径的微分分布。这就是激光粒度仪测定物料颗粒大小和相应含量的原理。 (3)湿法分析的分散方法主要有加分散剂和超声分散 分散剂的原理是通过破坏溶液的表面张力,减少颗粒之间的团聚力,达到使颗粒相互分散的目的,常用的分散剂为酒精,当酒精的分散能力不能满足要求时,可以使用六偏磷酸钠。但要注意,分散剂不会与溶液,颗粒发生化学反应,以及产生溶解溶胀的现象。 超声分散是一种物理的分散手段,它不会在实验中引入其他的物质,防止产生一些不必要的影响,但同时它也有自己的局限性。它的分散能力有限,作用持续时间短,样品静置一段时间后便会发生沉淀和团聚。 (4)由于本实验采用Easysizer20型激光粒度仪,它的自动化程度高,设计合理,大大的避免了来自于环境温度,湿度变化的影响,同时也规避了大量的人为操作的影响,它自带清洗,调节溶液遮光度功能,极大的保证了实验的重现性。因此,在试验中,应当做好颗粒的分散,

材料分析方法实验报告

篇一:材料分析方法实验报告 篇二:材料分析方法课程设计报告 材料分析测试方法 课程设计(论文) 题目:磁控溅射c/w多层膜成分及微观分析 学院材料科学与工程 专业材料化学 班级材化082 学生王维娜 学号 3080101296 指导教师陈迪春 起止时间 2010.12.27-2011.1.1 年 材料分析测试方法课程设计任务书 课程设计内容要求: 掌握高分辨透射电子显微镜样品制备方法,学习并了解真空镀膜 技术-磁控溅射技术,多层膜制备过程,以及其微观结构分析,成分 分析所用仪器和原理。 学生(签名) 月日 材料分析测试方法课程设计评语 指导教师(签名) 年日 目录 材料分析测试方法 ............................................................................. .. (1) 1.1 磁控溅射 ............................................................................. (5) 1.2 x射线衍射仪 ............................................................................. . (5) 1.3 透射电子显微镜 ............................................................................. (6) 1.4 x射线光电子能谱仪(xps) ........................................................................ (7) 第二章实验方法 ............................................................................. .. (9) 2.1 tem样品的制备方法 .............................................................................

工程材料实验报告模板

工程材料实验报告 专业: 姓名:,学号: 姓名:,学号: 姓名:,学号: 青海大学机械工程学院 年月日

工程材料综合实验 ●金相显微镜的构造及使用 ●铁碳合金平衡组织分析 ●碳钢的热处理 ●金相试样的制备 ●碳钢热处理后的显微组织分析 ●硬度计的原理及应用 ●碳钢热处理后的硬度测试 ●常用工程材料的显微组织观察 实验一金相显微镜的构造和使用 一、实验目的 熟悉金相显微镜的基本原理、构造;了解金相显微镜的使用注意事项,掌握金相显微镜的使用方法。 二、实验设备及材料 三、实验内容 1)金相显微镜的基本原理2)金相显微镜的构造3)显微镜使用注意事项 四、实验步骤 五、实验报告 实验二铁碳合金平衡组织分析 一、实验目的 (1)熟悉铁碳合金在平衡状态下的显微组织。 (2)了解铁碳合金中的相与组织组成物的本质、形态及分布特征。

(3)分析并掌握平衡状态下铁碳合金的组织和性能之间的关系 二、实验设备及材料 三、实验内容 1)铁碳合金的平衡组织 2)各种组成相或组织组成物的特征 3)铁素体与渗碳体的区别 四、实验步骤 五、实验报告 实验三碳钢的热处理 一、实验目的 1)熟悉钢的几种基本热处理操作:退火、正火、淬火、回火 2)了解加热温度、冷却速度、回火温度等主要因素对45钢热处理后性能的影响。 二、实验设备及材料 三、实验内容 1)加热温度的选择 2)保温时间的确定 3)冷却方法 四、实验步骤 五、实验报告 实验四金相试样的制备 一、实验目的 1)了解金相试样的制备过程。 2)学会金相试样的制备技术。

二、实验设备及材料 三、实验内容 1)取样 2)镶样 3)磨制 4)抛光 四、实验步骤 五、实验报告 实验五碳钢热处理后的显微组织分析 一、实验目的 观察碳钢热处理后的显微组织 二、实验设备及材料 三、实验内容 1)钢冷却时所得到的各种组织组成物的形态 2)钢淬火回火后的组织 四、实验步骤 五、实验报告 实验六硬度计的原理及应用 一、实验目的 1)熟悉洛氏硬度计、布氏硬度计、显微硬度计的原理、构造。 2)学会三种硬度计的使用 二、实验设备及材料 三、实验内容 1)洛氏硬度实验原理 2)布氏硬度试验原理 3)显微硬度计的原理 四、实验步骤 五、实验报告 实验七碳钢热处理后的硬度测试

激光粒度仪使用说明及注意事项

激光粒度仪使用说明及注意事项 注意:第一次使用仪器得有人全程陪同指导,能搞到多少技巧看你本事啦,同时群里有详细的原理资料。 一、样品制备 1、取半勺粉体(注意不要太少),倒入研钵(研钵底部略湿)中,再用钵杵研磨 粉体只看不见颗粒; 2、量取10ml的蒸馏水,洗涤研钵后倒入烧杯中; 3、配置六偏磷酸钠溶液:2.83g的六偏磷酸钠+45ml的水=六偏磷酸钠溶液,取 此溶液15滴滴入烧杯中; 4、将烧杯至于超声波清洗器振动腔内超声,时间:5~6min,频率:50Hz,功率 60W。 二、软件操作 1、打开软件点击“纳米测试”点击“放大倍数”,选60倍; 2、清洗仪器:自己倒蒸馏水进入反应釜(以稍微淹盖搅拌片为准)点击“半自动清洗”逐步点击“超声”、“循环泵”、“搅拌”(工作时间为30秒)点击“排水”(此时排水阀打开,等待反应釜水排完)再点击“排水”(此时排水阀关闭)以上操作连续两次,目的是为了能够把仪器清洗干净,具体视情况而定; 3、测试:自己倒蒸馏水进入反应釜(以稍微淹盖搅拌片为准)加样品水,取上清液1ml左右点击“半自动清洗”逐步点击“超声”、“循环泵”、“搅拌”(工作时间为30秒)点击“退出”点击“状态调整”,待显示正常再点击一次,连续两次(不能少,不正常则继续点击),点击“状态检测”点击“单分数测试”“人工测试” “标准测试”选“否”再分别输入“15”、“80”、“40”、“40”、“命名”、“3次”、“确定”。 4、品质因素合理范围为80左右,75~85之间,根据具体情况而定。 5、保存数据图片:“特殊功能”“图文”选择要保存的原始数据打开否命名; 6、保存数据txt格式:“特殊功能”txt 选择要保存的原始数据打开否命名; 三、注意事项 1、激光粒度仪开机须预热二十分钟才可测试; 2、软件测试时禁止其他操作,假如误操作使得软件关闭,重新打开软件; 3、软件连接不上仪器,重启计算机即可; 4、样品制备后须马上测试,不宜放置太久测试,否则结果可能不正确,团聚; 5、品质因数为零,可能是粉体的浓度太低造成的,或者是重新“超声”、“循环 泵”、“搅拌”在测量,否则是测试玻璃污染得清理; 暂时想到这些,有什么错误的地方大伙就帮着改下,好建议就加进来吧。

高效液相色谱实验报告

高效液相色谱实验报告 一、实验目的 1了解液相色谱的发展历史及最新进展 2 学习液相色谱的基本构造及原理 3 掌握液相色谱的操作方法和分析方法,能够通过HPLC分离测定来对目标化合物的分析鉴定。 二、实验原理 液相色谱法采用液体作为流动相,利用物质在两相中的吸附或分配系数的微小差异达到分离的目的。当两相做相对移动时,被测物质在两相之间进行反复多次的质量交换,使溶质间微小的性质差异产生放大的效果,达到分离分析和测定的目的。液相色谱与气相色谱相比,最大的优点是可以分离不可挥发而具有一定溶解性的物质或受热后不稳定的物质,这类物质在已知化合物中占有相当大的比例,这也确定了液相色谱在应用领域中的地位。 高效液相色谱可分析低分子量、低沸点的有机化合物,更多适用于分析中、高分子量、高沸点及热稳定性差的有机化合物。80%的有机化合物都可以用高效液相色谱分析,目前以已经广泛应用于生物工程、制药工程、食品工业、环境检测、石油化工等行业。 三、高效液相色谱的分类 吸附色谱法、分配色谱法、空间排阻色谱法、离子交换色谱法、亲和色谱法、化学键合相色谱法 四、高效液相色谱仪的基本构造 高效液相色谱至少包括输液系统、进样器、分离柱、检测器和数据处理系统等几部分。 1 输液系统: 包括贮液及脱气装置、高压输液泵和梯度洗脱装置。贮液装置用于存贮足够量、符合HPLC要求的流动相。高效液相色谱柱填料颗粒比较小,通过柱子的流动相受到的流动阻力很大,因此需要高压泵输送流动相。 2 进样系统: 将待测的样品引入到色谱柱的装置。液相色谱进样装置需要满足重复性好、死体积小、保证柱中心进样、进样时引起的流量波动小、便于实现自动化等多项要求。进样系统包括取样、进样两项功能。 3 分离柱: 色谱柱是色谱仪的心脏、柱效高、选择性好、分析速度快是对色谱柱的一般要求。商品化的HPLC微粒填料,如硅胶和以硅胶为基质的键合相、氧化铝、有机聚合物微球(包括离子交换树脂)等的粒度通常在3μm、5μm、7μm、以及10μm。采用的固定相粒度甚至可以达到1μm,而制备色谱所采用的固定相粒度通常大于10μm。HPLC填充柱效的理论值可以达到50000/m~160000/m理论板,一般采用100-300mm的柱长可满足大多数样品的分析的需要。由于柱效内、外多种因素的影响,因此为使色谱柱达到其应有的效率。应尽量的减小系统的死体积。 4 检测系统: HPLC检测器分为通用型检测器和专用型检测器两类。通用型检测器可连续测量色谱柱流出物(包括流动相和样品组分)的全部特性变化。这类检测仪器包括示差折光检测器、介

材料分析(SEM)实验报告

材料专业实验报告 题目:扫描电镜(SEM)物相分析实验学院:先进材料与纳米科技学院专业:材料物理与化学 姓名: 学号:1514122986 2016年6月30日

扫描电镜(SEM)物相分析实验 一.实验目的 1.了解扫描电镜的基本结构与原理 2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法 3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像 4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法 二.实验原理 1.扫描电镜的工作原理 扫描电镜(SEM)是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号,二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。 本次实验中主要通过观察背散射电子像及二次电子像对样品进行分析表征。 1)背散射电子 背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子,其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。弹性背反射电子是指被样品中原子和反弹回来的,散射角大于90度的那些入射电子,其能量基本上没有变化(能量为数千到数万电子伏)。非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射,不仅能量变化,而且方向也发生变化。非弹性背反射电子的能量范围很宽,从数十电子伏到数千电子伏。背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度。背反射电子产额和二次电子产额与原子序数的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm(与电子束斑直径相当)。背反射电子的产额随原子序数的增加而增加,所以,利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可以用来显示原子序数衬

粉尘防治实验报告

学号:1001020206 姓名:贺俊星 10矿山1班 空气中粉尘浓度测定 一、实验目的 我国以质量浓度为测尘标准,采用滤膜法测尘。以此作为检查工作场所是否符合 卫生标准以及作为鉴定生产工艺及通风防尘措施效果的依据。该法一般用在常温、常 压场合。本实验使学生全面掌握管道中用滤膜法测定空气中粉尘浓度的方法。室外大气及劳动环境中含尘浓度的测定方法与此相同。 二、实验原理 在抽气机的作用下,使一定体积的含尘空气通过滤膜,其中的粉尘被阻留在滤膜 上,根据采样前后滤膜的增重(即扑尘量)和通过滤膜的空气量(用流量计测定),即 可计算出空气中的粉尘浓度。 三、实验仪器 实验用到的仪器包括CCF-7000粉尘浓度测量仪、滤膜、痱子粉、香烟。 CCF-7000粉尘浓度测量仪:仪器采用β粒子吸收法为原理设计,克服了光学测尘仪器测尘准确度受粉尘材质、粉尘颗粒大小、表面光洁度、颜色、水分等影响的弊端。防爆型式为:矿用本质安全型(防爆标志:EX)。由于此次试验采样头为全尘采样头,故测得的粉尘浓度为总粉尘浓度。 四、操作步骤: 1.打开仪器电源,取一片干净滤膜撕掉保护层,用夹片夹好毛面朝上插入测定仪右边插槽; 2.选择“空白”,等仪器自动称重30秒; 3.将夹片取出来,毛面朝外插入采样头的插槽,选择“采样”,设定采样时间为3分钟; 4.3分钟后采样结束,将夹片取出,插入右边插槽,选择“测尘”,等候结果显示并记录; 5.总共做3次浓度测定,分别在采样过程中不做处理、撒痱子粉、吸烟,测得三种情况下的粉尘浓度作比较。 五、实验结果 不做处理时空气中总粉尘浓度为:4.54 mg/m3 撒痱子粉时空气中总粉尘浓度为:76.54 mg/m3 有人吸烟时空气中总粉尘浓度为:5.83 mg/m3 六、实验收获 掌握了用滤膜法测定空气中粉尘浓度的方法。培养了自己的动手能力。

筛分粒径分布实验报告

筛分粒径分布实验报告 干筛法数据记录筛分分析结果可按下表的形式记录 数据处理 粉体的均匀度是表示粒度分布的参数,可由筛分结果按下式计算:仪器设备及原料:标准套筛一套,目数分别为:20,60,100,140;200g电子天平; 实验步骤及操作: 称取200g河沙; 在最下面垫一张报纸,对组合好的套筛进行人工的震荡,震荡的较为充分时,再进行逐级的筛分。最后,依次逐级由上到下取下筛子再震动,用手判断是否分筛干净。 筛完后,逐级称量并记录数据。 回收河沙,整理实验台。 三. 实验结果分析 实验结果记录表 粒度特性曲线 累积粒度特性曲线 从相应数据和图形可以得出如下结论: 1.实验称取200g河沙,但筛分完毕为194.9g。原因:逐级称取的时候洒落了一小部分,同时筛子上面残留有一部分,另外实验称取

的是每级筛子上面的沙子,还有比140目更小的则漏在报纸上没有称取算入计重。 2.筛分前式样重量与筛分后各粒级产物重量之和的差值为5.1g,为筛分样质量的2.55%,实验进行正确,无需重做。 3.从粒度特性曲线分析,可以得出其曲线近似呈正态分布。即两头少中间大的趋势,表明大颗粒和小颗粒的物料都相对较少。 4.从累积粒度特性曲线分析,可以得出目数小于60时图形比较平缓,表明粒径达的物料比较少;而在60-100目之间的图形斜率比较大,说明粒径在此、影响筛分效果的因素有哪些? 答:1.入筛原料性质的影响: (1)含水率:物料的含水率又称湿度或水分; (2)含泥量:如果物料含有易结团的混合物( 如粘土等); (3)粒度特性:影响筛分过程的粒度特性主要是指原料中含有对筛分过程有特定意义的各种粒级物料的含量。 (4)密度特性:当物料中所有颗粒都是同一密度时,一般对筛分没有影响。 2.筛子性能的影响: (1) 筛面运动形式; (2) 筛面结构参数;

材料现代分析方法实验报告

力学与材料学院 材料现代分析方法实验报告二 XRD图谱分析 专业年级:1 姓名:1 指导老师:1 学号:1 2016年12月 中国南京 目录 实验名称:XRD图谱分析…………………………………………… 一、实验目的……………………………………………………

二、实验要求…………………………………………………… 三、操作过程…………………………………………………… 四、结果分析与讨论……………………………………………… 实验名称:XRD图谱分析 一、实验目的 了解XRD基本原理及其应用,不同物相晶体结构XRD图谱的区别,熟练掌握如何来分析利用X射线测试得到的XRD图谱。 二、实验要求

1、熟练掌握如何来利用软件打开、分析XRD图谱,以及输出分析结果。 2、明确不同物质的XRD图谱,掌握XRD图谱包含的晶体结构的关系,通过自己分析、数据查找和鉴别的全过程,了解如何利用软件正确分析和确定不同物相的XRD图谱,并输出分析结果。 3、实验报告的编写,要求报告能准确的反映实验目的、方法、过程及结论。 三、操作过程 1、启动Jade 6.0,并打开实验数据。 2、点击图标使图谱平滑后,再连续两次点击图标扣除背景影响。 3、右击工具栏中的图标,全选左侧的项目,取消选择右侧中的Use Chemistry Filter,最后在下方选择S/M Focus on Major Phases(如图一),并点击OK。 图一

4、得到物相分析,根据FOM值(越小,匹配性越高)可推断出该物相为以ZnO为主,可能含有CaF2、Al2O3、Mg(OH)2混合组成的物质(如图二),双击第一种物质可以得到主晶相的PDF卡片(如图三),点击图三版面中的Lines可以观察到不同角度处的衍射强度(如图四)。 图二

仪器分析实验总结

仪器分析实验总结 1014061525 虞梦娜 一、红外光谱仪实验报告 1.仪器结构 仪器设备:SHIMADZU IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪 SHIMADZU IRPresting-21 仪器结构: 傅 傅立叶变换红外光谱仪的工作原理图 固定平面镜、分光器和可调凹面镜组成傅立叶变换红外光谱仪的核心部

件-迈克尔干涉仪。由光源发出的红外光经过固定平面镜反射镜后,由分光器分为两束:50%的光透射到可调凹面镜,另外50%的光反射到固定平面镜。 可调凹面镜移动至两束光光程差为半波长的偶数倍时,这两束光发生相长干涉,干涉图由红外检测器获得,经过计算机傅立叶变换处理后得到红外光谱图。 IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪具300入射迈克尔逊密闭型干涉仪,单光束光学系统,空冷陶瓷光源,镀锗KBr基片分束器,温度可调的DLATGS检测器,波数范围7,800~350cm-1,S/N大于40000∶1(4cm-1,1分钟,2100cm-1附近,P—P),具有自诊断功能和状态监控器。可收集中红外、近红外、远红外范围光谱。 常用红外光谱-红外光谱仪 ①棱镜和光栅光谱仪 光栅光谱仪 属于色散型光谱仪,它的单色器为棱镜或光栅,属单通道测量,即每次只测量一个窄波段的光谱元。转动棱镜或光栅,逐点改变其方位后,可测得光源的光谱分布。随着信息技术和电子计算机的发展,出现了以多通道测量为特点的新型红外光谱仪,即在一次测量中,探测器就可同时测出光源中各个光谱元的信息。 ②傅里叶变换红外光谱仪

它是非色散型的,核心部分是一台双光束干涉仪,常用的是迈克耳孙干涉仪。当动镜移动时,经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变,探测器所测得的光强也随之变化,从而得到干涉图。 傅里叶变换红外光谱仪 傅里叶变换光谱仪的主要优点是: ①多通道测量使信噪比提高; ②没有入射和出射狭缝限制,因而光通量高,提高了仪器的灵敏度; ③以氦、氖激光波长为标准,波数值的精确度可达0.01厘米-1; ④增加动镜移动距离就可使分辨本领提高; ⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区,使远红外光谱的测定得以实现。 上述各种红外光谱仪既可测量发射光谱,又可测量吸收或发射光谱。当测量发射光谱时,以样品本身为光源;测量吸收或反射光谱时,用卤钨灯、能斯脱灯、硅碳棒、高压汞灯(用于远红外区)为光源。所用探测器主要有热探测器和光电探测器,前者有高莱池、热电偶、硫酸三甘肽、氘化硫酸三甘肽等;后者有碲镉汞、硫化铅、锑化铟等。常用的窗片材料有氯化钠、溴化钾、氟化钡、氟化锂、氟化钙,它们适用于近、中红外区。在远红外区可用聚乙烯片或聚酯薄膜。此外,还常用金属镀膜反射镜代替透镜。

激光粒度仪 日常维护

第七章日常维护 §7.1 一般注意事项 在日常存放和使用仪器时,以下几点都是必须做到的: 1、仪器的全套设备不论是否处于工作状态,都应放置在清洁干燥的环境中。 2、粒度仪的全套设备不用时应盖上致密的防尘布。 3、当测完一种样品,必须取下进样料斗,让仪器自动执行清洗料仓程序,确保 下一种样品的测量的可靠性。并且用毛刷清除进样料斗上的残余样品。 4、粒度仪测量单元连续开机时间不宜超过5小时。 5、空气压缩机应参照说明书定期更换机油。 6、吸尘器收到的测试废料要定期清理。或当仪器指示负压不足时,必须清理。 7、计算机关机必须按规定的步骤进行,切不可贸然关断电源,否则可能照成难 以弥补的损失。 §7.2 付里叶透镜与准直镜的清洗 当富里叶透镜和准直镜的表面沾上灰尘或其他脏物时,也会造成背景光能上升,使测量结果的可靠性下降。用户应定期检查。一般情况下每半年检查一次。如果环境比较脏,应检查得更频密一些。用户如果发现背景光能比刚交货时有明显上升,那么除了样品测量窗口脏这一原因之外,就是由上述镜子变脏引起的。这时应展开如下清洗步骤: 1、在系统关机后,拔掉测试单元上所有的信号线和电源线; 2、用§3.4.2所用方法将测试单元外罩打开; 3、手动旋下准直激光器的激光射出端部分;(准直镜在激光射出端口) 4、首先取下X旋钮,用螺丝刀将小面板上的三个沉头螺丝旋下,并将小面板取 下。用螺丝刀将固定付里叶透镜架的两个沉头螺丝,拨开压板。 5、将Y轴对中旋钮顺时针转动到底。 6、从测试单元的正面抽出已取去X轴对中旋钮的付里叶透镜架; 7、用脱脂棉蘸无水乙醇与无水乙醚的混合溶液(体积比1∶1)轻轻擦拭付里叶 透镜,直至异物被除去(注意:透镜清洗时极易划伤,清洗是应掌握尺度,不可粗暴对待); 8、将擦干净的准直镜和付里叶透镜装回测试单元。 至此,付里叶透镜和准直镜的清洗完成。

材料分析与表征方法实验报告

材料分析与表征方法实验报告 热重分析实验报告 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造。 2.掌握热重分析仪的使用方法。 二、实验原理 热重分析指温度在程序控制时,测量物质质量与温度之间的关系的技术。热重分析所用的仪器是热天平,它的基本原理是,样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量,这个微小的电量经过放大器放大后,送入记录仪记录;而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。 三、实验原料 一水草酸钙CaC2O4·H2O 四、实验仪器 美国TA公司TGA55 升温与降温速率(K/min)0.1-100℃/min 天平灵敏度(μg)0.1μg 温度范围(°C)室温-1000℃ 五、操作条件

第一组:10℃/min空气条件下和20℃/min空气条件下,对TG和DTG 曲线进行对比。 第二组:10℃/min空气条件下和10℃/min氮气条件下,对DSC进行对比。 第三组:10℃/min氮气条件下,得到TG、DTG、DSC曲线。 六、结果与讨论 含有一个结晶水的草酸钙(242CaC.OHO)在100℃以前没有失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。DTG曲线在0刻度。 在100℃和200℃之间失重并出现第二个平台。DTG曲线先升后降,在108.4℃达到最大值,即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升,在188.4℃达到最小值,即热功率的最小值。这一步的失重量占试样总质量的12.47%,相当于每mo CaC2O4·H2O失掉1mol H2O,其热分解反应为: CaC2O4·H2O CaC2O4 + H2O 在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台,DTG曲线先升后降,在

筛分粒径分布实验报告

筛分粒径分布实验报告 篇一:筛分分析-实验指导书 粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。它可用粒度分布表格、粒度分布图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。颗粒的粒度、粒度分布及形状能显著影响粉末及其产品的性质和用途。例如.水泥的凝结时间、强度与其细度有关;陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影响着许多工艺性能和理化性能;磨料的粒度及粒度分布决定其质量等级等。为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格,在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验,粉碎和分级也需要测量粒度。 粒度测定方法有多种,常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。本实验用筛析法测粉体粒度分布。筛析法是最简单的也是用得最早和应用最厂泛的粒度测定方法、利用筛析方法不仅可以测定粒度分布,而且通过绘制累积粒度特性曲线,还可得到累积产率50%时的平均粒度。 一、实验目的意义 本实验的目的: ①了解筛析法测物体粒度分布的原理和方法; ②根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。 二、实验原理 筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛,将其分离成若

干个粒级,分别称重,求得以质量百分数表示的粒度分布。筛析法适用约20μm~100㎜之间的粒度分布测量。如采用电成形筛(微孔筛),其筛孔尺寸可小至5μm,甚至更小。 筛孔的大小习惯上用“目”表示,其含义是每英寸(2.54cm)长度上筛孔的数目。也有用l㎝长度上的孔数或1㎝筛面上的孔数表示的,还有的直接用筛孔的尺寸来表示。筛分法常使用标准套筛,标准筛的筛制按国际标准化组织(ISO)推荐的筛孔为1㎜的筛子作为基筛,也可采用泰勒筛,筛孔尺寸为0.074mm作为基筛。 筛析法有干法与湿法两种,测定粒度分布时,一般用干法筛分;湿法可避免很细的颗粒附着在筛孔上面堵塞筛孔。若试样含水较多,特别是颗粒较细的物料,若允许与水混合,颗粒凝聚性较强时最好使用湿法。此外,湿法不受物料温度和大气湿度的影响,还可以改善操作条件,精度比干法筛分高。所以,湿法与干法均被列为国家标准方法,用于测定水泥及生料的细度等。 筛析法除了常用的手筛分、机械筛分、湿法筛分外,还用空气喷射筛分、声筛法、淘筛法和自组筛等,其筛析结果往往采用频率分布和累积分布来表示颗粒的粒度分布。频率分布表示各个粒径相对应的颗粒百分含量(微分型);累积分布表示小于(或大于)某粒径的颗粒占全部颗粒的百分含量与该粒径的关系(积分型)。用表格或图形来直观表示颗粒粒径的频率分布和累积分布。 筛析法使用的设备简单,操作方便,但筛分结果受颗粒形状的影响较大,粒度分布的粒级较粗,测试下限超过38μm时,筛分时间长,

粉体粒度及其分布测定

粉体粒度及其分布测定 一.实验目的 1.掌握粉体粒度测试的原理及方法; 2.了解影响粉体粒度测试结果的主要因素,掌握测试样品制备的步骤和注意要点; 3.学会对粉体粒度测试结果数据处理及分析。 二.实验原理 图1:微纳激光粒度分析仪工作原理框图 粉体粒度及其分布是粉体的重要性能之一,对材料的制备工艺、结构、性能均产生重要的影响,凡采用粉体原料来制备材料者,必须对粉体粒度及其分布进行测定。粉体粒度的测试方法有许多种:筛分法、显微镜法、沉降法和激光法等。 激光粒度测试是利用颗粒对激光产生衍射和散射的现象来测量颗粒群的粒度分布的,其基本原理为:激光经过透镜组扩束成具有一定直径的平行光,照射到测量样品池中的颗粒悬浮液时,产生衍射,经傅氏(傅立叶)透镜的聚焦作用,在透镜的焦平面上形成一中心圆斑和围绕圆斑的一系列同心圆环,圆环的直径随衍射角的大小即随颗粒的直径而变化,粒径越小,衍射角越大,圆环直径亦大;在透镜的后焦平面位置设有一多元光电探测器,能将颗粒群衍射的光通量接收下来,光--电转换信号再经模数转换,送至计算机处理,根据夫朗和费衍射原理关于任意角度下衍射光强度与颗粒直径的公式,进行复杂的计算,并运用最小二乘法原理处理数据,最后得到颗粒群的粒度分布。 激光粒度测试法具有适应广、速度快、操作方便、重复性好的优点,测量范围为:0.1—几百微米。但当粒径与所用光的波长相当时,夫朗和费衍射理论的运用有较大误差,需应用米氏理论来修正。 三.仪器设备 济南微纳颗粒技术有限公司Winner2000Z智能型激光粒度分析仪、微型计算机、打印机。 四.实验步骤 4.1测试前的准备工作 1.开启激光粒度分析仪,预热10~15分钟。启动计算机,并运行相对应的软件。 2.清洗循环系统。首先,进入控制系统的人工模式,不选择自动进水点击排水, 把与被测样品相匹配的分散介质加入样品桶,待管路及样品窗中都充满介质后, 再点击排水,关闭排水。其次,按下冲洗,洗完后,自动排出。按以上步骤反

欧美克LS-POP激光粒度分析仪作业指导书

1. 目的: 为了规范对激光粒度分析仪的操作使用,从而确保产品粒度检验结果的正确性、真实性、可靠性,特制定本文件。 2. 内容: 2.1 工作原理 利用颗粒对光的散射现象,根据散射光能的分布推算被测颗粒的粒度分布。 2.2 技术指标 测试范围:0.2~500μm 进样方式:湿法,循环进样器和静态样品池 重复性误差:<3% 测试时间:1-2分钟 独立探测单元数:32 光源种类:氦-氖激光 功率:2.0 mW 波长:0.6328 μm 2.3工作环境 2.3.1 仪器应安装在洁净、少尘、无烟、带空调的环境中。仪器的组件中含有激光管、光学镜头、针孔和测量窗口等。这些光学部件如果受到灰尘、油脂、石油产品或其他有害物质的侵蚀,将会造成光洁度下降、腐蚀、堵塞、功率下降等损害。 2.3.2 室温要稳定,没有明显的气流,没有直射阳光,否则会引起激光功率不稳,光束准直欠佳和外界杂散光的干扰,从而造成测量的重复性下降。 2.3.3 ,仪器的工作环境要求温度在5-35℃之间,空气湿度不可高于85% ,否则光学镜头表面可能会结露,致使光线不能聚焦,时间长了还会使镜头发霉。 2.3.4 地面不能有明显的震动,否则会导致光路系统偏移,引起测量结果异常。 2.3.5 电源电压220V,50/60HZ,有三头插座且接地线良好。 2.3.6严禁将零线和地线合接。 2.3.7本仪器的接地线不可与其他地线专用。 2.4 输出项目 粒度分布表、粒度分布曲线、平均粒径、中位径、比表面积等。

2.5 相关名词解释 2.5.1 粒径:又称颗粒尺寸,用以表征颗粒的大小。除了球形颗粒这一特例外,粒径并不是真实的物理尺寸,而是会随测量原理变化的等效尺寸。在激光散射法技术中,粒径是指与待测颗粒有相同的化学性质并有最相近的光散射特性的球形颗粒(组合)的直径(分布)。 2.5.2 粒度分布:是指一个粉体样品中各种粒径的颗粒所占的比例。因为任何一个粉体样品都是由大小不同的颗粒组成的,所以用粒度分布才能确切地描述其粗细情况。 2.5.3 悬浮介质:测量粒度时需要把样品分散在液体或气体中。这里的液体或气体就称为悬浮介质。合适的悬浮介质应该是既能让样品在其中分散,又不让样品在其中分解或发生化学反应的。 2.5.4 光能分布:即散射光的能量分布,就是照射到粒度仪各光电探测器上的散射光的能量。背景光能代表被光路上的尘埃粒子或各光学镜面的疵点散射的光能分布;而样品颗粒的散射光能是被待测样品的颗粒散射的光能,其分布与样品颗粒的粒度相对应,但不等于粒度分布。 2.5.5 遮光比:指测量用的照明光束被测量的样品颗粒阻挡的部分与照明光的比值。颗粒在测量介质中的浓度越高,则遮光比越大。 2.5.6 平均粒径:是指样品中所有颗粒的粒径的平均值,可以根据粒度分布计算而得。 2.5.7粒度分布宽度:用以表征样品粒径的均匀程度。粒度分布宽,表示样品颗粒的粗细不均匀;反之,则表示均匀。 2.6 准备阶段 2.6.1系统开机 打开电源开关 测量单元(预热半小时后进行下面步骤) 循环进样器 打印机 显示器 计算机主机 2.6.2 测量单元预热 2.6.2.1如关机超过半小时再重新开机,必须预热半小时。 2.6.2.2打开测量单元电源,半小时后,激光率才能稳定。如果环境温度较低,等待时间还要延长。 2.6.2.3判断激光功率是否达到稳定的依据是,背景光能分布的零环高度是否稳定。正常

激光粒度仪综合实验

激光粒度仪实验报告 一、试验目的 用激光粒度仪研究二氧化三铝受潮前后平均粒径的变化。 二、实验原理 激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有 很好的单色性和极强的方向性,所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。如图1所示。 图1激光束在无阻碍状态下的传播示意图 米氏散射理论表明,当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象,散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角0, B角的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的 散射光的0角就越小;颗粒越小,产生的散射光的0角就越大。即小角度(0的散射光是有 大颗粒引起的;大角度(0 1的散射光是由小颗粒引起的,如图2所示。进一步研究表明,散 射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样,测量不同角度上的散射光的强度,就可以得到样 品的粒度分布了。 图2不同粒径的颗粒产生不同角度的散射光 为了测量不同角度上的散射光的光强,需要运用光学手段对散射光进行处理。我们在光束中 的适当的位置上放置一个富氏透镜,在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器,不同角度的散射光通过富氏透镜照射到多元光电探测器上时,光信号将被转换成电信号并传 输到电脑中,通过专用软件对这些信号进行处理,就会准确地得到粒度分布了,如图3所示。 图3激光粒度仪原理示意图 二氧化三铝是难溶于水的白色固体,无臭,无味,质极硬,易吸潮而不潮解,两性氧化物,能溶于无机酸和碱性溶液中,几乎不溶于水及非极性有机溶剂。

三、实验结果预测 受潮后二氧化三铝粉末的粒径会变大。 四、实验仪器与药品 激光粒度仪一台 电脑一台 滴管一支 大烧杯一个 试管若干 试管刷一个 超声波清洗仪一台 蒸馏水 干燥的二氧化三铝粉末 五、实验步骤 1 、样品处理,将干燥的二氧化三铝粉末与足量的蒸馏水混合,在自然条件下等蒸馏水挥发后,用研钵捣碎,使其恢复粉末状,收集好后备用。 2、打开激光粒度仪的电源开关,开启电脑,并且启动相关软件,点击“Run”选择 第一项,点击“ 0K',将电脑与激光粒度仪连接起来。再点击“Run”在弹出的界面上选 择溶剂为“ H20',选择模式为“ Garnet. ”,选择好储存路径。 3、在激光粒度仪的按钮上按下排气泡的操作键,进行排汽泡的操作。 4、排好起泡后,点击软件上的“ Start ”,进行测试准备,同时观察相关的数据,并 且最后看测试界面上第一项是否超过1%,第二项是否超过3%,若超过,则必须重新清洗 粒度仪,清洗时,向样品池内加满蒸馏水,按下仪器上的开始键,等仪器启动一分多钟后,按下停止键,将水排净,重新注入蒸馏水,然后重复上述3、4 步骤。 5、取适量样品于试管中,加入约5ml 的蒸馏水形成悬浊液体系,然后用超声波清洗仪将体系分散成均匀的悬浊液。 6、除去样品池中的蒸馏水约5ml,加入分散好的悬浊液,注意在加液时,应当吸取一 部分中层液体,快速挤向试管底部,以保证颗粒大的样品能够均匀的加入到样品池中,并注意观察软件界面第一项不少于7%且不超过11%。加完液体后应当吸取样品池中的液体清 洗试管和滴管,并将清洗液一起倒入样品池中。注意整个操作过程应当快速完成。 7、加好样品后,点击软件界面的“ done”开始测试。 8、测试完成后,将样品池中的非也派出,加入蒸馏水清洗样品池,重复上述步骤34567,重新测试以获得对比数据。 9、实验结束后,点击“ Run”下拉菜单中的切断连接项,然后关闭程序。将样品池中的废液排出,用蒸馏水清洗样品池两次,盖上保护盖,打扫实验场地。 六、实验结果 受潮前测得的体积(粒径)分布图像为:

激光粒度分布仪操作规程

1、目的:建立BT-2003激光粒度分布仪的操作规程,使检验人员正确BT-2003激光粒度分布仪。 2、适用范围:适用于粒径的测定。 3、责任人:化验员。 4、正文: 4.1基本操作: 4.1.1开机顺序:激光粒度分布仪→自动循环分散系统→启动粒度分析软件。4.1.2关机顺序:关闭粒度分析软件→自动循环分散系统→激光粒度分布仪。4.1.3常规操作时的操作步骤。 4.1.3.1测试准备:(1)填写“文件-数据库处置”信息。(2)点击“下一步”进入“测试参数”:选择合适的物质(如碳酸钙)、介质(水)等。在选择合适的分析模式。(3)下一步进入点“常规测试”进入测试窗口。(4)单击“进水”图标把循环池加满水,然后交替的循环泵和超声波消除气泡(至少3次),再开启超声、循环。 4.1.3.2开始测试:(1)背景:启动“测量-常规测试”测量系统背景。背景高度应在0.5-5之间(1-4最佳),横坐标长度小于20格,20格以后没有信号。点击“确认”后背景将被保存下来。(2)浓度:观察遮光率,这个值一般应在10%-15%之间。(3)分散:超声分散3分钟左右。(4)测试:点击“连续”按钮开始测试并显示结果。(5)保存和打印:点击保存或打印按钮,将结果保存到数据库里,测试结束。 4.1.3.3清洗:点击“自动清洗”图标清洗循环分散系统,然后准备进行下次测试。 4.1.4自动测试时的操作步骤: 4.1.4.1SOP设置:打开“文件-数据库处置”填好内容后点击下一 步进入测试参数后点击“自动流程”设置里面的各项参数后点“确认”保存下来,点击“自动测试”进入自动测试窗口后即可以进行自动测试。 4.1.4.2自动测试:点击“自动测试”按钮,待提示请加入样品时加入适量的样品(遮光率为10%-15%),就等待结果即可。 4.2准确性标定方法: 4.2.1标定周期:通常半年标定一次,仪器经过维修后要标定

筛分粒径分布实验报告范本

Record the situation and lessons learned, find out the existing problems and form future countermeasures. 姓名:___________________ 单位:___________________ 时间:___________________ 筛分粒径分布实验报告

编号:FS-DY-20864 筛分粒径分布实验报告 篇一:筛分分析-实验指导书 粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。它可用粒度分布表格、粒度分布图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。颗粒的粒度、粒度分布及形状能显著影响粉末及其产品的性质和用途。例如.水泥的凝结时间、强度与其细度有关;陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影响着许多工艺性能和理化性能;磨料的粒度及粒度分布决定其质量等级等。为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格,在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验,粉碎和分级也需要测量粒度。 粒度测定方法有多种,常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。本实验用筛析法测粉体粒度分布。筛析法是最简单的也是用得最早和应用最厂泛的粒度测定方法、利用筛析方法不仅可以测定粒度分布,而且通过绘

制累积粒度特性曲线,还可得到累积产率50%时的平均粒度。 一、实验目的意义 本实验的目的: ①了解筛析法测物体粒度分布的原理和方法; ②根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。 二、实验原理 筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛,将其分离成若干个粒级,分别称重,求得以质量百分数表示的粒度分布。筛析法适用约20μm~100㎜之间的粒度分布测量。如采用电成形筛(微孔筛),其筛孔尺寸可小至5μm,甚至更小。 筛孔的大小习惯上用“目”表示,其含义是每英寸(2.54cm)长度上筛孔的数目。也有用l㎝长度上的孔数或1㎝筛面上的孔数表示的,还有的直接用筛孔的尺寸来表示。筛分法常使用标准套筛,标准筛的筛制按国际标准化组织(ISO)推荐的筛孔为1㎜的筛子作为基筛,也可采用泰勒筛,筛孔尺寸为0.074mm(200目)作为基筛。

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