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无机混凝剂的制备实验报告

无机混凝剂的制备实验报告
无机混凝剂的制备实验报告

实验4 无机混凝剂的制备

1.前言

1.1目的与意义

聚合硫酸铁(PFS)是 2O世纪 80年代发展起来的一种新型无机高分子絮凝剂。相比传统的铝系絮凝剂,具有水解速度快、絮凝体密度大、适用pH值范围宽(4~i0)等特点,且成本低、使用方便、无残留,因而广泛用于工业用水、工业废水及城市污水的净化处理【1】。

通过制备聚硫酸铁的综合实验,了解混凝剂在水处理中的原理及重要作用,掌握合成无机混凝剂的操作技术,并且学会通过金属含量、碱化度、Zata电位的测定,评价混凝剂的水处理产品稳定性和混凝性能。

1.2文献综述与总结

絮凝净化法具有适应范围广、工艺简单、处理成本低等特点,目前广泛应用于饮用水、生活污水和工业废水的处理中。

聚合硫酸铁PFS是20世纪80年代出现的一种新型无机高分子絮凝剂具有水解速度快、絮凝体密度大、适用pH范围宽等特点具有很强的中和悬浮颗粒上电荷的能力,有很大的比表面积和很强的吸附能力,能很好地去除水中悬浮物、有机物、硫化物、重金属离子等杂质。具有脱色、除臭、破乳化及污泥脱水等功能,因而被广泛应用于矿山印染、造纸等工业废水处理。相比传统的铝系絮凝剂而言PFS在反应过程中无离子水相转移和残留积累使用更方便、价格更便宜、用量更省【2】。

直接氧化法虽然工艺简单、操作简便,但存在氧化剂用量大、成本高、氧化剂引入的离子需分离除去、反应中产生的有害气体需专门设备吸收处理等问题。因而难于在工业化生产中普及和应用,但试验研究中需要少量聚合硫酸铁时,采用此类方法制备简便易行【1】。

2.实验部分

2.1 实验原理

硫酸铁聚合过程及其复杂,一般认为聚合过程分为三个大步骤。

①氧化过程即二价铁在氧化剂作用下被氧化为三价铁,这是聚合过程中比

较复杂的一步,目前采取的氧化剂种类很多,显然采取不同的氧化剂对氧化过程的影响是不一样的,即使是同样的氧化剂,对过程的机理,不同的研究者也存在不同的看法。以氧化剂H2O2为例,其反应过程如下所示:

4FeSO4+H2O2+2H2SO4==2Fe2(SO4)3+3H2O(4-1)

②水解过程水解是三价铁离子和氢氧根离子相互结合的过程,这是极其重要的一步,其重要概念是盐基度,盐基度B=[OH-]/(3[Fe3+]),OH-结合越多,则聚合度就越高,絮凝效果也就越好,产品质量越高,水解反应过程如下所示:Fe3++OH-==Fe(OH)2+(4-2)

Fe(OH)2++OH-==Fe(OH)2+(4-3)

Fe(OH)2++OH-==Fe(OH)3(4-4)

(4-2)、(4-3)两式对盐基度B是有贡献的,但式(4-4)须加以抑制,由于氢氧化铁溶度积非常小,[Fe3+]×[OH-]3==4×10-38(20℃),在溶液中很容易沉淀,在水解过程中应当限制该反应的发生。

③聚合过程聚合过程的化学方程式如下:

mFe2(OH)n(SO4)3-n/2→[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]m

式中,m表示聚合度的大小,聚合度m在反应过程中是逐渐增加的,该值是个表观值。

综合起来,可以认为整个制备过程的化学反应方程式如下:

4FeSO4 +(2-n)H2SO4+(2n-2)H2O+O2(或氧化剂)→2Fe2(OH)n(SO4)3-n/2

mFe2(OH)n(SO4)3-n/2→[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]m

(2)碱化度

碱化度又称为盐基度,它表示羟基在物质分子中所占的比例,它是关系到产品稳定性和混凝性能的重要技术指标。碱化度测定一般采用酸碱中和滴定,这样核心问题便是如何掩蔽Fe3+。氟化物可与Fe3+生成稳定性很好的六氟合铁络合物沉淀,氟化钾是最合适的掩蔽剂。

碱化度的计算:

X=[(V0-V)C×0.017/(1×10-3C Fe)]×100%=[17C(V0-V)/C Fe]×100%

式中C——标准氢氧化钠溶液浓度,mol/L

V0,V——空白试验和水样试验标准氢氧化钠溶液的体积,ml

C Fe——聚铁溶液含铁量

2.2 仪器与试剂

2.2.1主要仪器

可调速搅拌器、三口烧瓶250ml、可调速搅拌器、三口烧瓶、锥形瓶、烧杯、恒温槽、酸式滴定管、碱式滴定管、胶头滴管、量筒、移液管

2.2.2主要试剂

七水硫酸亚铁FeSO

4?7H

2

O、硫酸、过氧化氢H

2

O

2

(30%)、氯酸钠NaClO

3

酚酞指示剂,重铬酸钾标准溶液0.025mol/L、盐酸溶液:0.1011mol/L、NaOH 溶液0.0978mol/L,硫磷混酸15%、二苯胺磺酸钠2g/L、氟化钾

2.3 实验步骤

2.3.1 产品制备

称取50g 置于烧瓶中,加入25mL去离子水,按照硫酸与亚铁盐摩尔比例为0.4,实取硫酸3.4ml,然后加入烧瓶中。控制水浴反应温度为50—60°C,取理论反应量的过氧化氢9.2m l和理论量20%的氯酸钾0.74g,快速搅拌混合溶液(800rpm),同时,每隔5min加一次过氧化氢,在1—1.5h内加完。最后将氯酸钠分三次加完,再搅拌15min。

氧化反应完后,溶液完全变为红棕色。用滴管取少量溶液观察,其中应无明显的二价铁离子的颜色,否则,继续加入过氧化氢或氯酸钠。样品分析时,二价铁的转化率应达95%以上。

2.3.2 产物中Fe2+的检测

取5mL聚铁溶液,放入250mL锥形瓶中,稀释至100mL,加入10mL硫磷混酸,冷却后加入5滴二苯胺磺酸钠溶液,用重络酸钾标准溶液滴定至呈稳定的紫色。

2.3.3碱化度检测

用移液管量取1mL聚铁溶液,置于250mL锥形瓶中,用移液管准确移入25.00mL盐酸溶液,再加入20mL去离子水,摇匀,盖上表面皿,在室温下放置10分钟。加入10mL氟化钾溶液,摇匀。再加入5滴酚酞,立即用氢氧化钠溶液滴定至淡红色为终点。

用去离子水做空白实验,重复以上步骤。

2.2 实验现象与结果

Fe2+转化率的计算

M(FeSO4·7H2O)= 278g/mol

Fe+的物质的量:n=m/M=50g÷(278g/mol)=0.1798mol

产品体积:56.0mL

总铁浓度:0.1798mol*56g/mol÷56.0mL=179.80g/L

亚铁浓度:

6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ =6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

n(Fe2+)=6n(Cr2O72-)=3.00mL* 0.025mol/L*6=0.45*10-3mol [Fe2+]=56g/mol*0.45*10-3mol ÷1mL=25.2g/L

产率:(179.80g/L -25.2g/L) ÷179.80g/L ×100%=86.0% 碱化度的检测

空白样品滴加氢氧化钠标准液体积:26.00mL 样品溶液滴加氢氧化钠溶液体积:18.05mL X = ×100%

=17*0.1mol/L*(26.00mL-18.05mL) ÷179.80g/L ×100%=7.51 %

3. 结果与讨论

1.由表1知合成聚合硫酸铁产品的转化率高,其外观、总铁均符合标准要求

2.产品二价铁含量(25.2g/L )超出了标准(<1g/L ),超标量非常大。由于反应开始时的搅拌速度控制不好,太慢,导致溶液中发生水解产生沉淀,溶液为浑浊状态。产品合成还受硫酸影响,亚铁盐在足量的硫酸中被氧化时会生成铁盐;当亚铁盐的硫酸溶液中硫酸量不足,氧化最终将会发生水解,比例过小,产生的氢氧根易生成氢氧化铁沉淀。

4. 由表1可知碱化度偏低,可知聚合硫酸铁的聚合度偏低,凝聚效果不够好。 用碱滴定测碱化度过程难以做到无CO 2反应环境,滴定时间快慢也会影响误

17C (V 0-V )

C Fe

差的大小,实验可能存在较大误差,由于环境中存在大量CO2滴定终点的浅红色在30s内不变色即可,否则时间长或剧烈震荡都会由于CO2与NaOH反应而浅红色变浅甚至变为无色。

5.七水合硫酸亚铁在酸性条件下,被双氧水氧化成硫酸铁,经水解、聚合反应制得红棕色聚合硫酸铁(PFS)。在制备过程中,氧化、水解、聚合3个反应同时存在于一个体系当中,相互影响,相互促进。其中氧化反应是3个反应中较慢的一步,控制着整个反应过程。以下根据文献讨论反应的影响因素:

a.硫酸用量的影响

硫酸在聚合硫酸铁的合成过程中有两个作用:①作为反应的原料参与了聚合反应;②决定体系的酸度,其用量直接影响产品性能。文献显示,硫酸用量适当增加对提高合成反应是有利的。但硫酸用量太大,会导致亚铁离子氧化不完全,且大部分铁离子没有参与聚合,导致盐基度很低,合成失败;硫酸量不足,量越少,生成Fe(OH)3趋势越大,即溶液中[OH-]相对较大。当硫酸与Fe2+的物质的量之比为0.15~0.30时减少硫酸用量可显著提高产品盐基度,但当该比值小于0.15时,会产生大量的Fe(OH)3凝胶沉淀,最终导致产品铁含量大幅度降低,同时因溶液中存在相对较大[OH-],使测得的产品盐基度偏高,但这并非铁离子高度聚合的反映。文献表明:只有当硫酸与Fe2+的物质的量之比介于0.30~0.45之间时,聚合硫酸铁产品性能最好。

b. 过氧化氢用量的影响

H2O2的用量对产品质量指标有很大的影响,当H2O2加入不足时, Fe2+不能够完全氧化Fe3+,此时溶液中仍然含有较多的Fe2+;加入量过多时,固然可以保证氧化完全,但引起氧化剂不必要的浪费。

c.过氧化氢加入速度

为了保证氧化反应的进行,必须控制氧化剂加入的速度,在搅拌作用下使物料之间充分接触反应。但若加入速度过慢,反应所需时间过长,对工业生产是不利的。若加入速度过快,氧化剂有可能来不及与物料充分接触反应就被分解。

d.反应温度的影响

用滴加的方式加入H2O2,由于反应放出大量热,温度对Fe2+的转化率影响不明显。但在温度较低时,七水合硫酸亚铁很难溶解,延长了反应时间,同时

Fe2+的转化率稍有降低;在温度较高时,会引起H2O2部分分解,使溶液中含有较多的Fe2+。所以把温度控制在50℃~60℃即可。

e.搅拌速度的影响

此反应在搅拌作用下,使氧化反应均匀快速进行。搅拌速度小,H2O2没有及时分散,会造成局部氧化及H2O2分解,从而导致Fe2+不能够完全氧化;若搅拌速度大,溶液飞溅,不仅增加能耗且氧化不均匀。

PFS的制备受反应温度、氧化剂种类,氧化剂的加入速度和酸度等多种因素的影响,如果条件控制不好,将直接影响产品的性能和质量,其中氧化剂的选择、加入速度以及酸度的控制对其性能的影响尤为显著【4】。

6.聚铁制备实验中,一般硫酸与硫酸亚铁的摩尔比控制在0.25-0.45的范围内,此比值或大或小时,可能会出现什么结果?

答:小于该范围时,会导致Fe3+水解;大于该范围时,会使得溶液中OH-浓度降低,而生成硫酸铁。

7.聚铁制备时要采用很快的搅拌速度,而混凝性能实验时则搅拌速度比较慢,为什么?

答:制备时快速搅拌,是为了使得反应充分进行,促进反应;而后搅拌慢,是为了不破坏混凝实验中生成的聚合物,使得实验顺利进行。

4.结论

在该实验中,所得产品为红褐色黏稠透明液体,产率可达92% 以上。因此说用H2O2氧化FeSO4 ·7H2O 生产聚合硫酸铁是较经济的, 设备简单。如能找到适当的废酸, 成本将会更低, 而且用过氧化氢生产聚铁具有设备简单、生产周期短、原料廉价易得,能以废治废、产品稳定性高等优点.综上所述, 聚铁制备具有广泛的社会、经济、环境效益。

【参考文献】

[1] 潘碌亭,吴锦峰.聚合硫酸铁制备技术的研究与进展[J].工业水处理,2009,29(9):1-5

[2] 黄珊,李正山,潘科.KClO

氧化法制备PPS的氧化过程研究[J].四川环

3

境,2007,26(3):5-7

[3] 邵维仁,朱传俊.聚合硫酸铁产品的质量检验[J]. 工业水处理,1994,14(1):30-32

[4] 冯西平,李光荣聚合硫酸铁碱化度的测试与分析科技创新导报[J].化学工业,2009(30)

《材料合成与制备方法》教学大纲

《无机材料合成》实验教学大纲 课程名称:无机材料合成 课程编号:0 总学时:36 适用对象:材料化学本科专业 一、教学目的和任务: 《无机材料合成》是材料化学专业的一门必修课。本课程的任务是通过各种教学环节,使学生掌握单晶材料的制备、薄膜的制备、非晶态材料制备、复合材料的制备、功能陶瓷的合成与制备、结构陶瓷的制备、功能高分子的制备、催化材料制备、低维材料制备等,使学生获得先进材料合成与制备的基础知识,毕业后可适应化工材料的科学研究与技术开发工作。 二、教学基本要求: 在全部教学过程中,应始终坚持对学生进行实验室安全和爱护公物的教育;简单介绍有效数字和误差理论;介绍正确书写实验记录和实验报告的方法以及基本操作和常规仪器的使用方法。无机材料的制备方法、薄膜制备的溶胶-凝胶法、纳米晶的水热合成法、纳米管的气相沉积法的原理和基本操作方法,材料结构表征和性能测试的结果的正确分析,并在此基础上研究材料结构和性能的关系。培养学生的实际动手操作能力;深刻领会课本所学的理论知识,具有将理论知识应用于实践中的能力。 三、教学内容及要求 实验一无机材料合成(制备)方法与途径 实验仪器:计算机 实验内容:认识无机材料合成中的各种元素、化学反应;相关中外文摘、期刊的查阅方法。 实验要求:了解无机材料合成的基本方法、途径与制约条件 实验二晶体合成 实验仪器:磁力搅拌器、烧杯 实验内容:晶体的生长 实验要求:了解晶体的基本分类与应用;熟悉晶体生长的基本原理;重点掌握晶体合成的技术与方法。 实验三薄膜制备 实验仪器:压电驱动器、磁力搅拌器、烧杯 实验内容:薄膜材料的制备 实验要求:掌握薄膜材料的分类与应用;薄膜与基材的复合方法、途径以及制约条件; 实验四胶凝材料的制备

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目录 绪论 实验1 仪器的认领和洗涤 实验2 灯的使用玻璃管的简单加工 实验3 称量练习——台秤和分析天平的使用 实验4 CO 相对分子质量的测定 2 实验5 硫酸铜结晶水的测定 实验6 溶液的配制 实验7 酸碱滴定 实验8 HAC电离度和电离常数的测定 实验9 水的净化——离子交换法 溶度积的测定 实验10 PbI 2 实验11 由海盐制试剂级NaCl 实验12 化学反应速率和活化能——数据的表达和处理 ——溶解、蒸发、结晶和固液分离 实验13 转化法制备KNO 3 实验14 碱式碳酸铜的制备——设计实验 实验15 氧化还原反应和氧化还原平衡 实验16 硫酸亚铁铵的制备——设计实验 实验17 P区非金属元素(一)(卤素、氧、硫) 实验18 P区非金属元素(二)(氮族、硅、硼) 实验19 常见非金属阴离子的分离与鉴定 实验20 硫代硫酸钠的制备 实验21 主族金属(碱金属、碱土金属、铝、锡、铅、锑、铋) 实验22 ds区金属(铜、银、锌、镉、汞) 实验23 常见阳离子的分离与鉴定(一) 实验24 第一过渡系元素(一)(钛、钒、铬、锰) 实验25 第一过渡系元素(二)(铁、钴、镍) 实验26 磺基水杨酸合铁(III)配合物的组成及其稳定常数的测定实验27 一种钴(III)配合物的制备 实验28 高锰酸钾的制备——固体碱熔氧化法 实验29 醋酸铬(II)水合物的制备——易被氧化的化合物的制备

实验30 从烂版液回收硫酸铜——设计实验(本科) 实验31 生物体中几种元素的定性鉴定(专科) 实验32 离子鉴定和未知物的鉴别——设计实验 绪论 一、为什么要学习无机实验课? 化学是一门实验科学,学习化学,离不开实验。 1、传授知识和技术; 2、训练科学方法和思维; 3、培养科学精神和品德 二、怎样学好无机实验? 1、预习——P2; 2、实验; 3、实验报告。 三遵守实验室规则。 一、注意实验室安全,学会自我保护。 二、对学生的要求。 1)关于预习报告:正规笔记本,不定期检查,评定平时成绩。两次没有者本学期成绩 评为不及格; 2)准时进入实验室,保持安静,穿好实验服; 3)每人都必须完成实验作业,及时如实地记录,凡有实验测定数据的都必须填好原始 数据表,我签字并贴在实验报告上。 保持实验台整洁有序,实验结束后清扫自己实验台及水池。 实验结束后给我看实验记录或产品,允许后再离开。每次实验当80%左右学生做完后,最好点评一次,当天问题当天解决。 4)做好值日,整理实验室,做好“三关”(关水、断电、关窗); 请假及纪律; 5)及时洗涤仪器,遵守仪器损坏赔偿制度; 6)及时交实验报告,杜绝抄袭; 7)成绩=平时成绩*60%+考试成绩*40%。

混凝剂

A、混凝剂一般指无机盐类的,主要是使得被处理对象脱稳、破乳的,常见的如:聚 合氯化铝、聚合硫酸铁等。 絮凝剂指能加速固体和液体分离的水溶性高分子聚合物,最常用的是聚丙烯酰胺。 凝聚剂、助凝剂是絮凝剂的其他称呼,事实上就是指絮凝剂。 B、助凝剂 - 定义助凝剂是用于调节或改善混凝条件,促进凝聚作用所添加的药剂或 为改善絮凝体结构的高分子物质。前者如硫酸、磷酸、石灰、氯气等(可调整pH值);后者如聚丙烯酰胺、活化硅酸(或称活性硅土)、骨胶、海藻酸钠以及各种聚合电解质,可使其与混凝剂结合生成较大、较坚固、密实絮体。助凝剂的密度和重量、促使 沉淀加速;在微凝絮间起粘结架桥作用,使凝絮粗大而有广阔表面,充分发挥吸附卷 带作用以提高澄清效果。在废水的混凝处理中,单独使用混凝剂不能取得良好效果时,常使用助凝剂已达到目的。目前应用较广的助凝剂是活化硅酸,是由硅酸钠经活化过 程制得,实质上属于一种阴离子型无机高分子电解质,一般与明矾或亚铁盐合用。 1.矾花不结实,密度不大,不易下沉,这是导致矾花上浮的主要因素。因而可以增加 助凝剂,如活化硅酸或粘士,增强絮凝效果。曾有水厂投加粘土作为助凝剂,增强絮 凝效果,基本上可以解决短时间矾花上浮的现象。 2.有些水厂设计的絮凝池,絮凝时间取的是标准的中间值,即在12min左右。和新手 册相比,絮凝池的絮凝时间稍短,矾花生长的时间不够,当其达到沉淀池时,还有很 多颗粒没有长到沉淀尺度,不易沉降,是矾花上浮的一个原因。但是增加絮凝时间, 如果流量不变,就需增加池容,而这是不大可能的;如果池容不变,则过水流量就需 减少,从而减少了处理水量。 3.矾花进入沉淀池前矾花的密实度不够,在沉淀池中难以下沉。

无机材料合成与制备复习纲要

材料合成与制备复习纲要 我们不是抄答案,我们只做知识的搬运工。 ——无机复习提纲编辑协会宣言试卷构成:填空:15 分 选择:7*2=14 分(共7 题,一题2 分) 名词解释:5*3=15 分(共5 题,一题3分) 问答题:8+12*4=56(第一题8 分,其余四道题每题12 分)注:划线知识点为李老师审阅后所加,疑为重点,望各位复习时多加注意第1 章:经典合成方法 1实验室常用的加热炉为:高温电阻炉 2电炉分为:电阻炉,感应炉,电弧炉,电子束炉 3电阻发热材料的最高工作温度:硅碳棒1400C、硅化钼棒1700C、钨丝1700C 真空、 5氧化物发热体:在氧化气氛中,氧化物发热体是最为理想的加热材料。 6影响固相反应的因素: (1)反应物化学组成与结构,反应物结构状态(2)反应物颗粒尺寸及分布影响。 7化学转移反应:把所需要的沉积物质作为反应源物质,用适当的气体介质与之反应,形成一种气态化合物,这种气态化合物通过载气输运到与源区温度不同的沉积区,再发生逆反应,使反应源物质重新沉积出来,这样的反应过程称为化学转移反应。 8化学转移反应条件源区温度为T2,沉积区温度为T1:如果反应是吸热反应,则 r H m为正,当T2>T1时,温度越高,平衡常数越大,即从左往右反应的平衡常数增大,反应容易进行,物质由热端向冷端转移,即源区温度应大于沉积区温度,物质由源区转移至沉积区。如果反应为放热反应,r H m为负,则应控制源区温度T2 小于沉积区温度T1,这样才能实现物质由源区向沉积区得转移。如果r H m近似为0, 则不能用改变温度的方法来进行化学转移。 9低温合成中,低温的控制主要有两种方法:①恒温冷浴②低温恒温器 10高压合成:就是利用外加的高压力,使物质产生多型相转变或发生不同物质间的化合,从而得到新相,新化合物或新材料。 种类:①静态高温高压合成方法②动态高温高压合成方法 第2 章:软化学合成方法 1软化学合成方法: 通过化学反应克服固相反应过程中的反应势垒,在温和的反应条件下和缓慢的反应进程中,以可控制的步骤逐步地进行化学反应,实现制备新材料的方法。2软化学法分类:溶胶——凝胶法,前驱物法,水热/ 非水溶剂热合成法,沉淀法,支撑接枝工艺法,微乳液法,微波辐射法,超声波法,淬火法,自组装技术,电化 3绿色化学:主要特点是“原子经济性” ,即在获取新物质的转换过程中充分利用原料中的每个原子,实现化学反应中废物的“零排放” 。因此,既可充分利用资源又不污染环境。 4软化学与绿色化学的关系:两者关系密切,但又有区别。软化学强调的是反应条件的温

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Cu2+实验现象 H2SO4NaOH 溶解释及原理Cu2+ +OH-=Cu(OH)2↓Cu(OH)2+2H+=Cu2++2H2O Cu(OH)2++OH-=[Cu(OH)4]2- Zn2+ +OH-=Zn(OH)2↓方程式同上 溶溶浅蓝↓溶 Zn2+ Cd2+ 结论白↓白↓溶不溶 Cd2+ +OH-=Cd(OH)2↓ Zn(OH)2、Cu(OH)2具有两性,以碱性为主,能溶于浓的强碱中生成四羟基合M(Ⅱ)酸根配离子。 Cd(OH)2碱性比Zn(OH)2强,仅能缓慢溶于热浓强碱。 2、银、汞氧化物的生成和性质 操作::0.5 mL 0.1 mol·L-1 AgNO3 →2 mol·L-1NaOH→→↓+ 2 mol·L-1HNO3(2 mol·L-1 NH3·H2O) :0.5 mL 0.2 mol·L-1 Hg(NO3)2 → 2 mol·L-1NaOH→→↓+ 2 mol·L-1HNO3(40% NaOH) 指导: 离子实验现象解释及原理Ag + Ag2O褐↓ HNO3溶溶无色 氨水溶 NaOH 不溶 Ag2O+ 4NH3 + H2O=2Ag(NH3)2+ +2OH HgO + 2H+=Hg2+ +H2O - Hg 2+

无机混凝剂的制备实验报告

实验4 无机混凝剂的制备 姓名:学号: 1.前言 1.1目的与意义 聚合硫酸铁(PFS)是 2O世纪 80年代发展起来的一种新型无机高分子絮凝剂。相比传统的铝系絮凝剂,具有水解速度快、絮凝体密度大、适用pH值范围宽(4~i0)等特点,且成本低、使用方便、无残留,因而广泛用于工业用水、工业废水及城市污水的净化处理【1】。 通过制备聚硫酸铁的综合实验,不但使学生了解混凝剂在水处理中的原理及重要作用,掌握合成无机混凝剂的操作技术,并且学会通过金属含量、碱化度、Zata电位的测定,评价混凝剂的水处理产品稳定性和混凝性能。 1.2文献综述与总结 絮凝净化法具有适应范围广、工艺简单、处理成本低等特点,目前广泛应用于饮用水、生活污水和工业废水的处理中。 聚合硫酸铁PFS是20世纪80年代出现的一种新型无机高分子絮凝剂具有水解速度快、絮凝体密度大、适用pH范围宽等特点具有很强的中和悬浮颗粒上电荷的能力,有很大的比表面积和很强的吸附能力,能很好地去除水中悬浮物、有机物、硫化物、重金属离子等杂质。具有脱色、除臭、破乳化及污泥脱水等功能,因而被广泛应用于矿山印染、造纸等工业废水处理。相比传统的铝系絮凝剂而言PFS在反应过程中无离子水相转移和残留积累使用更方便、价格更便宜、用量更省【2】。 直接氧化法虽然工艺简单、操作简便,但存在氧化剂用量大、成本高、氧化剂引入的离子需分离除去、反应中产生的有害气体需专门设备吸收处理等问题。因而难于在工业化生产中普及和应用,但试验研究中需要少量聚合硫酸铁时,采用此类方法制备简便易行【1】。 2.实验部分 2.1 实验原理 二价铁离子在酸性条件下,经催化氧化、水解、聚合三步反应,可制得聚合硫酸铁:(1)氧化反应 2FeSO4 +1/2 O2 + H2SO4=Fe2(SO4)3 + H2O 氧化反应控制着整个反应过程,其目的是将Fe2+氧化为Fe3+。氧化反应中要控制H2SO4/Fe的比例为0.3~0.45。 (2)水解反应 Fe2(SO4)3 + nH2O=Fe2(OH)n(SO4)3-n/2 + n/2H2SO4 当整个反应体系中硫酸根数量不足时,氧化后的;三价铁离子会发生水解,生成高价羟基铁络离子,同时羟基相互交联,形成聚合硫酸铁。 (3)聚合反应 mFe2(OH)n(SO4)3-n/2=[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]m 水解和聚合反应的顺利进行,消耗了氧化反应的产物Fe2(SO4)3,使氧化反应的平衡向右移动,FeSO4不断被氧化为Fe2(SO4)3,直至反应完全。由于三价铁离子水解产生了羟基铁络离子,因此聚合硫酸铁作为中性分子所需的硫酸根量要少一些。 (4)碱化度:以氟化钾作掩蔽剂,采用酸碱中和滴定来测定。计算公式为:[3]

无机硅酸盐耐高温材料的制备

实验名称:无机硅酸盐耐高温材料的制备为适应石油化工、冶金、化肥等工业的发展,研制耐高温涂料已成为一项重要课题。一般涂料在高温条件下会发生热降解和碳化作用,导致涂层破坏,不能起到保护作用。而耐高温涂料则具有相当的优势,其在高温条件下,涂层不龟裂、不起泡、不剥落,仍能保持一定的物理机械性能,使物件免受高温化学腐蚀、热氧化、延长使用寿命。耐高温涂料被广泛应用于烟囱、高温蒸汽管道、热交换器、高温炉、石油裂解设备等方面,乃至应用于航空、航天等领域。 耐高温涂料品种较多,目前国内多使用有机硅耐高温涂料、酚醛树脂、改性环氧涂料、聚氨酯等高分子化学材料,其耐热温度一般都低于600℃,并且易燃烧,成本较高。相对而言,无机耐高温涂料却具有耐热温度高、耐热性好、硬度高、寿命长、污染小、成本低等特点,但是涂层一般较脆,在未完全固化之前耐水性不好,对底材的处理要强求较高。一.实验目的 1.了解无机耐高温涂料的性能和应用。 2.掌握无机硅酸盐耐高温材料的方法和操作的注意事项。 3.通过实验方案设计,提高分析问题和解决问题的能力。 二.实验原理 本实验所制备的硅酸盐耐高温无机涂料是使用无机物硅酸钠、二氧化硅、二氧化钛等耐酸耐碱性好的氧化物,按一定比例混合均匀,涂于需要的底材上,在一定温度下烘烤后,可形成致密、均匀、耐高温、抗氧化、耐老化、耐酸耐碱性能较好的涂层。 它是以硅酸钠和二氧化钛为成膜物质,通过水分蒸发和分子间硅氧键的结合所形成的无机高分子聚合物来实现成膜,对光、热和放射性具有稳定性,同时二氧化钛具有很好的着色力、遮盖力以及化学稳定性,故该涂料有优良的耐热和耐老化性能以及良好的附着力。三.实验试剂及器材: 实验仪器:马弗炉;胶头滴管;烧杯(100mL);电子天平;铁片;研钵;玻璃棒;钢尺;小刀;测试专用胶带。 实验试剂:Na2SiO3·9H2O(A.R);SiO2(A.R);TiO2(A.R);蒸馏水;6mol/L的HCl溶液;40%的NaOH溶液。

无机化学实验报告

无机化学实验报告集团文件发布号:(9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-

实训一化学实验基本操作 [实验目的] 1、掌握常用量器的洗涤、使用及加热、溶解等操作。 2、掌握台秤、煤气灯、酒精喷灯的使用。 3、学会液体剂、固体试剂的取用。 [实验用品] 仪器:仪器、烧杯、量筒、酒精灯、玻璃棒、胶头滴管、表面皿、蒸发皿、 试管刷、 试管夹、药匙、石棉网、托盘天平、酒精喷灯、煤气灯。 药品:硫酸铜晶体。 其他:火柴、去污粉、洗衣粉 [实验步骤] (一)玻璃仪器的洗涤和干燥 1、洗涤方法一般先用自来水冲洗,再用试管刷刷洗。若洗不干净,可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗,若仍洗不干净可用重络酸加洗液浸泡处理(浸泡后将洗液小心倒回原瓶中供重复使用),然后依次用自来水和蒸馏水淋洗。 2、干燥方法洗净后不急用的玻璃仪器倒置在实验柜内或仪器架上晾干。急用仪器,可放在电烘箱内烘干,放进去之前应尽量把水倒尽。烧杯和蒸发皿可放在石棉网上用小火烘干。操作时,试管口向下,来回移动,烤到不见水珠时,使管口向上,以便赶尽水气。也可用电吹风把仪器吹干。带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥,以免影响仪器的精密度。 (二)试剂的取用 1、液体试剂的取用 (1)取少量液体时,可用滴管吸取。 (2)粗略量取一定体积的液体时可用量筒(或量杯)。读取量筒液体体积数据时,量筒必须放在平稳,且使视线与量筒内液体的凹液面最低保持水平。 (3)准确量取一定体积的液体时,应使用移液管。使用前,依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤至内壁不挂水珠为止,再用少量被量取的液体洗涤2-3次。 2、固体试剂的取用 (1)取粉末状或小颗粒的药品,要用洁净的药匙。往试管里粉末状药品时,为了避免药粉沾到试管口和试管壁上,可将装有试剂的药匙或纸槽平放入试管底部,然后竖直,取出药匙或纸槽。

无机材料的制备与应用研究发展

无机材料的制备与应用研究发展 摘要:本文主要介绍了无机材料的制备,主要有金属材料、陶瓷、高分子材料、晶体生长技术。这些材料的制备都与我们生活最密切相关。介绍每一种材料的性质、应用、前景。并将一些新的金属材料进行了综述。 关键词:金属材料;陶瓷;高分子材料;晶体生长技术;应用 引言 随着社会和经济的发展,无机材料在原有的基础上越来越重要,无机材料不再是传统的用法,各种新型的方法得到应用。例如,金属材料的制备、陶瓷工艺应用、高分子材料、晶体生长技术等。越来越多的材料使用新技术来研究,不只是无机材料这一方面。通常金属材料是指金属元素或以金属元素为主构成的具有金属特性的材料的统称[1]。包括纯金属、合金、金属材料金属间化合物和特种金属材料等。继石器时代之后出现的铜器时代、铁器时代,均以金属材料的应用为其时代的显著标志。现代,种类繁多的金属材料已成为人类社会发展的重要物质基础。 近些年来,我国的陶瓷工业有很大发展,可从以下3方面说明:一是新技术与新工艺不断采用,例如高梯度磁场选矿及其它选矿技术的应用,使陶瓷生产使用的天然原料质量得到保证。二是对陶瓷材料的性能与本质有了更深入的了解,这主要是因为一些研究材料组分和结构技术与仪器的出现,使人们对陶瓷的认识进入了更高层次。三是新品种的开发[2]。由于科学技术的推动和需要,使得能充分利用陶瓷的物理与化学特性开发出许多高科技领域中应用的功能材料与结构材料。例如人造骨骼或器官的生物陶瓷,耐高温、高强度、高韧性的陶瓷部件等。 高分子材料是由相对分子质量比一般有机化合物高得多的高分子化合物为主要成分制成的物质。一般有机化合物的相对分子质量只

有几十到几百,高分子化合物是通过小分子单体聚合而成的相对分子质量高达上万甚至上百万的聚合物。巨大的分子质量赋予这类有机高分子以崭新的物理、化学性质:可以压延成膜;可以纺制成纤维;可以挤铸或模压成各种形状的构件;可以产生强大的粘结能力;可以产生巨大的弹性形变;并具有质轻、绝缘、高强、耐热、耐腐蚀、自润滑等许多独特的性能。于是人们将它制成塑料、橡胶、纤维、复合材料、胶粘剂、涂料等一系列性能优异、丰富多彩的制品,使其成为当今工农业生产各部门、科学研究各领域、人类衣食住行各个环节不可缺少、无法替代的材料。 当今,在高新技术材料领域中,人工晶体作为一种特种功能材料,在材料学、光学、光电子、医疗生物领域有着广泛的作用。用于人工晶体生长的方法有多种,如:物理气相沉淀、水热法、低温溶液生长、籽晶提拉、坩埚下降等。其中水热法晶体生长可以使晶体在非受限的条件下充分生长,可以长出形态各异、结晶完好的晶体而受到广泛应用。水热法可用于生长各种大的人工晶体,制备超细、无团聚或少团聚、结晶完好的微晶。适合生长熔点较高,具有包晶反应或非同成分融化,而在常温下又不溶解各种溶剂或溶解后即分解,不能再结晶的晶体材料。与其他的合成方法相比,水热法合成的晶体具有纯度高、缺陷少,热应力小质量好等特点。近年来随着科学技术的不断发展,水热法合成技术得到广泛应用,该技术已成功地应用于人工水晶的合成、陶瓷粉末材料的制备和人工宝石的合成等领域。 1金属材料 1.1金属材料的性能 一般分为工艺性能和使用性能两类。所谓工艺性能是指机械零件在加工制造过程中,金属材料在所定的冷、热加工条件下表现出来的性能。金属对各种加工工艺方法所表现出来的适应性称为工艺性能,主要有以下四个方面:⑴切削加工性能;⑵可锻性;⑶可铸性;金属材料工艺性能的好坏,决定了它在制造过程中加工成形的适应能力。所谓使用性能是指机械零件在使用条件下,金属材料表现出来的性

2015无机材料合成与制备试卷A

中南林业科技大学课程考试试卷 课程名称:无机材料合成与制备;试卷编号:A 卷;考试时间:100分钟 一、是非题(1分×23=23分,选全对或全错,计零分) 1 生长驱动力在数值上等于生长单位体积的晶体所引起的吉布斯自由能的降低。( √ ) 2 微波有很强的穿透力,微波加热时能深入到样品内部,其燃烧波首先从样品的表面向内部传播,最终完成微波烧结。( × ) 3 提拉法中旋转籽晶的目的是获得更好的温度和浓度的均匀性。( √ ) 4 热电偶是接触式温度传感器,可直接与被测物质接触,不受环境介质如烟雾、尘埃、CO 2、水蒸气等影响,准确度较高。( √ ) 5 等离子体在CVD 中的作用是将反应气体激活成活性离子,提高低沉积温度;加速反应物表面的扩散作用,降低成膜速率。( × ) (提高) 6 降低到-150 ℃(123K)称为普通制冷或普冷,降低到-150 ℃至4.2K 之间称为深度冷冻或深冷,降低到4.2K 以下称为极冷。( √ ) 7 相比溅射成膜,蒸发法时,沉积原子的能量很低,一般不易形成形态3型的薄膜组织。( × )(T ) 8 在形态2和形态3型低温薄膜沉积组织的形成过程中,原子的扩散能力不足,因而这两类生长又称为低温抑制型生长。( × )(1和T ) 9 磁控溅射的缺点是靶材的利用率不高,一般低于40%。( √ ) 10 过冷度越大,越容易非均匀成核;凸面杂质形核效率最高,平面次之,凹面最差。( × ) 11直接凝固成型是依靠有机单体交联形成高聚物,温度诱导絮凝成型是依靠分散剂的分散特性。( × ) 12 不具挥发性FeO 和WO 3在HCl 存在时,生成FeCl 2 、WOCl 4、水蒸气,就可以通过相转移反应制得完美的钨酸铁晶体。( ) 13气体的低温分级冷凝就是气体混合物通过不同低温的冷阱而分离,气体通过冷阱后其蒸汽压小于13.33 Pa —冷凝彻底;大于13.33 Pa —认为不能冷凝,穿过了冷阱。 ( × ) 14 流动法比降温法有利于生长大尺寸单晶,蒸发法适合溶解度较大而温度系数很小的物质,凝胶法可在室温下生长一些难溶的或对热敏感而不便使用其他方法的晶体。( √ ) 15用单相共沉淀法制备出单一尺寸的球形氢氧化铝颗粒的关键是通过尿素,在水溶液中缓慢分解释放出OH-,使溶液中碱性均匀地、缓慢地上升,从而使氢氧化物沉淀在整个溶液中同时生成。( × ) 16 大块非晶合金的制备思路是非均匀形核的推迟和均匀形核的避免。( √ ) 17 非晶态材料衍射花样是由较宽的晕和弥散的环组成,没有表征结晶态的任何斑点和条纹,用电镜看不到 学院 专业班 年 姓名 学 装订线(答题不得超过此线)

无机混凝剂的制备实验报告

实验4 无机混凝剂的制备 1.前言 1.1目的与意义 聚合硫酸铁(PFS)是 2O世纪 80年代发展起来的一种新型无机高分子絮凝剂。相比传统的铝系絮凝剂,具有水解速度快、絮凝体密度大、适用pH值范围宽(4~i0)等特点,且成本低、使用方便、无残留,因而广泛用于工业用水、工业废水及城市污水的净化处理【1】。 通过制备聚硫酸铁的综合实验,了解混凝剂在水处理中的原理及重要作用,掌握合成无机混凝剂的操作技术,并且学会通过金属含量、碱化度、Zata电位的测定,评价混凝剂的水处理产品稳定性和混凝性能。 1.2文献综述与总结 絮凝净化法具有适应范围广、工艺简单、处理成本低等特点,目前广泛应用于饮用水、生活污水和工业废水的处理中。 聚合硫酸铁PFS是20世纪80年代出现的一种新型无机高分子絮凝剂具有水解速度快、絮凝体密度大、适用pH范围宽等特点具有很强的中和悬浮颗粒上电荷的能力,有很大的比表面积和很强的吸附能力,能很好地去除水中悬浮物、有机物、硫化物、重金属离子等杂质。具有脱色、除臭、破乳化及污泥脱水等功能,因而被广泛应用于矿山印染、造纸等工业废水处理。相比传统的铝系絮凝剂而言PFS在反应过程中无离子水相转移和残留积累使用更方便、价格更便宜、用量更省【2】。 直接氧化法虽然工艺简单、操作简便,但存在氧化剂用量大、成本高、氧化剂引入的离子需分离除去、反应中产生的有害气体需专门设备吸收处理等问题。因而难于在工业化生产中普及和应用,但试验研究中需要少量聚合硫酸铁时,采用此类方法制备简便易行【1】。 2.实验部分 2.1 实验原理 硫酸铁聚合过程及其复杂,一般认为聚合过程分为三个大步骤。 ①氧化过程即二价铁在氧化剂作用下被氧化为三价铁,这是聚合过程中比

无机化学实验报告(基础化学实验)

(一)基本操作 实验一仪器认领、洗涤和干燥 一、主要教学目标 熟悉无机化学实验室的规则要求。领取无机化学实验常用仪器并熟悉其名称 规格,了解使用注意事项,落实责任制,学习常用仪器的洗涤和干燥方法。 二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法 三、教学重点:仪器的认领 四、教学难点:仪器的洗涤 五、实验内容: 1、认识无机化学常用仪器和使用方法 (1)容器类:试管,烧杯…… (2)量器类:用于度量液体体积:如量筒,移液管…… (3)其它类:如打孔器,坩埚钳…… 2、仪器的洗涤,常用的洗涤方法 (1)水洗:用毛刷轻轻洗刷,再用自来水荡洗几次,向学生演示洗涤的方法 (2)用去污粉、合成洗涤剂洗:可以洗去油污和有机物。先用水湿润仪器, 用毛刷蘸取去污粉或洗涤剂,再用自来水冲洗,最后用蒸馏水荡洗。 (3)铬酸洗液洗 仪器严重沾污或所用仪器内径很小,不宜用刷子刷洗时,用铬酸洗液(浓 SO4+K2Cr2O7)饱和溶液,具有很强的氧化性,对有油污和有机物的去污能力很强, H 注意: ①使用前,应先用刷洗仪器,并将器皿内的水尽可能倒净。 ②仪器中加入1/5容量的洗液,将仪器倾斜并慢慢转动,使仪器内部全部为洗 液湿润,再转动仪器,使洗液在仪器内部流动,转动几周后,将洗液倒回原瓶, 再用水洗。 ③洗液可重复使用,多次使用后若已成绿色,则已失效,不能再继续使用。 ④铬酸洗液腐蚀性很强,不能用毛刷蘸取洗,Cr(VI)有毒,不能倒入下水道,

依性质而言CaCO 3及Fe(OH)3等用盐酸洗,MnO 2可用浓盐酸或草酸溶液洗, 硫磺可用煮沸的石灰水洗。 3、仪器干燥的方法: 晾干:节约能源,耗时 吹干:电吹风吹干 气流烘干:气流烘干机 烤干:仪器外壁擦干后,用小火烤干 烘干:烘箱,干燥箱 有机溶剂法:先用少量丙酮或酒精使内壁均匀湿润一遍倒出,再用少量乙醚 使内壁均匀湿润一遍后晾干或吹干。丙酮、酒精、乙醚要回收。 实验二 酒精灯的使用、玻璃加工和塞子钻空 一、主要教学目标: (一)解煤气灯酒精灯的构造和原理,掌握正确的使用方法 (二)初步学习玻璃管的截断、弯曲、拉制、熔烧和塞子钻孔等操作。 二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法 三、教学重点:玻璃管的加工 四、教学难点:玻璃管的弯曲 五、实验设备:酒精喷灯、烘箱 六、实验内容: 1、塞子钻孔,步骤如下: (1)塞子大小的选择,选择与2.5×200的试管配套的塞子,塞应能塞进试管 部分不能少于塞子本身高度的1/2,也不能多于2/3。 (2)钻孔器的选择,选择一个要比插入橡皮塞的玻璃管口径略粗的钻孔器。 (3)钻孔的方法:将塞子小的一端朝上,平放在桌面上的一块木块上,左手 持塞,右手握住钻孔器的柄,并在钻孔器的前端涂点甘油或水;将钻孔器按在选 定的位置上,以顺时针的方向,一面旋转一面用力向下压,向下钻动。钻孔器要

怎样写化学实验报告

篇一:怎样写好化学实验报告 龙源期刊网 .cn 怎样写好化学实验报告 作者:赵保栓 来源:《试题与研究·教学论坛》2013年第18期 化学是以实验为主的一门自然学科,实验是认识和探究化学原理的重要手段,也是化学学习的重要内容。化学实验对教师来说是传授化学科学知识和技能的重要方法,对学生则可帮助其形成化学概念,理解和巩固知识,培养观察思维和动手能力,养成实事求是、严肃认真的科学态度。因此必须重视化学实验的教学,教会学生写好实验报告。一个实验能否达到预期的结果,观察能力很重要,只有善于观察并准确描述观察到的现象,才能为实验的顺利完成奠定良好的基础。那么在化学实验中如何观察和记录才能顺利完成实验报告呢? 一、应明确实验的目的,确定实验观察的重点 设置某实验的目的在于实现某一学习目标,实验目的决定了实验观察的重点。只有明确重点观察的内容,抓住本质的现象,才能有效地观察、有效地学习。如在初中化学(序言)课的实验,所设置的几个实验都是为学生顺利理解和掌握物理变化和化学变化而设置的。因此,观察重点应放在反应前后物质是否发生了变化,从而确定变化是物理变化还是化学变化。如镁带的燃烧实验,观察的重点是镁带燃烧后的产物的性质和镁带有何本质的不同,确定反应是否有新物质生成,从而判断该反应是否属于化学变化。而不能仅仅注意实验过程中的发出耀眼的强光,放出大量的热这一非本质的现象。只有这样,才能实现实验的目的——掌握物理变化和化学变化的本质。 二、要明确实验观察的顺序 一般而言,实验观察的顺序是:1、实验仪器的选择与连接?摇2.药品放置的部位?摇3.反应物的色、态、味等物理性质?摇4.反应发生的条件、催化剂、反应操作方法?摇5.反应过程中的现象(发光、放热、变色、放出气体、生成沉淀等)?摇6.生成物的色、态、味等物理性质。按照上述顺序观察硫在氧气中燃烧的实验,观察到的现象是:淡黄色的固体硫在氧气中燃烧,发出蓝紫色火焰,放出大量的热,生成一种有刺激性气味的无色气体。在观察实验室制氧气的装置特点时,应先观察整套装置是由发生装置、导气管,收集装置等三部分组成,然后观察每个部分都是哪些仪器组成,选择这些仪器的依据,最后再观察它们是如何组装成整套装置的,如何检查装置的气密性等。学会观察实验室制氧气的装置特点的程序,便可依此程序去观察实验室制取其它气体的装置特点。 三、要能区分明显现象和主要现象 明显现象是我们感观容易察觉的现象,主要现象是最能揭示变化本质的现象,以铁丝在氧气中燃烧的实验为例,剧烈燃烧、火星四射是明显现象,:生成一种不同于铁的黑色固体是主要现象,透过现象,我们即能揭示出铁丝在氧气中燃烧是化学变化。当然,对于有些实验而篇二:化学实验报告的撰写 化学实验报告的撰写 一、化学实验内容很多,也很广泛。化学实验报告一般是根据实验步骤和顺序从七方面展开来写的: 1.实验目的:即本次实验所要达到的目标或目的是什么。使实验在明确的目的下进行。2.实验日期和实验者:在实验名称下面注明实验时间和实验者名字。这是很重要的实验资料,便于将来查找时进行核对。 3.实验仪器和药品:写出主要的仪器和药品,应分类罗列,不能遗漏。需要注意的是实验报告中应该有为完成实验所用试剂的浓度和仪器的规格。因为,所用试剂的浓度不同往往会得到不同的实验结果,对于仪器的规格,不能仅仅停留在“大试管”“小烧杯”的阶段。

絮凝剂和混凝剂有哪些本质的区别

絮凝剂和混凝剂有哪些本质的区别 郑州永坤环保科技有限公司 絮凝剂和混凝剂有哪些本质的区别,絮凝剂按照其化学成分总体可分为无机絮凝剂和有机絮凝剂两类。其中无机絮凝剂又包括无机凝聚剂和无机高分子絮凝剂;有机絮凝剂又包括合成有机高分子絮凝剂、天然有机高分子絮凝剂和微生物絮凝剂。混凝是指水中胶体颗粒及微小悬浮物的聚集过程,在混凝过程中能起絮凝和凝聚的作用物质称为混凝剂。混凝剂主要用于生活饮用水的净化和工业废水,特殊水质的处理

(如含油污水,印染造纸污水、冶炼污水,含放射性特质,含Pb,Cr等毒性重金属和含F污水等)。混凝剂主要用于生活饮用水的净化和工业废水,特殊水质的处理(如含油污水,印染造纸污水、冶炼污水,含放射性特质,含Pb,Cr等毒性重金属和含F污水等)。此外在精密铸造、石油钻探、制革、冶金造纸等方面也有广泛用途。 混凝剂就是在水处理过程中可以将水中的胶体微粒子相互粘结和聚集在一起的物质,通常混凝剂分为有机混凝剂和无机混凝剂两大类。混凝的过程就是在水处理的过程中加入药剂,使杂质产生凝聚、絮凝的过程。 市场上絮凝剂的品种繁多,从低分子到高分子,从单一型到复合型,总的趋势是向廉价实用、无毒高效的方向发展。无机絮凝剂价格便宜,但对人类健康和生态环境会产生不利影响;有机高分子絮凝剂虽然用量少,浮渣产量少,絮凝能力强,絮体容易分离,除油及除悬浮物效果好,但这类高聚物的残余单体具有“三致”效应(致崎、致癌、致突变),因而使其应用范围受到限制;微生物絮凝剂因不存在二次污染,使用方便,应用前景诱人。微生物絮凝剂将可能在未来取代或部分取代传统的无机高分子和合成有机高分子絮凝剂。微生物絮凝剂的研制和应用方兴未艾,其特性和优势为水处理技术的发展展示了一个广阔的前景。

第十四章 无机材料的制备

第十四章无机材料的制备 传统无机非金属材料包括水泥、陶瓷、玻璃和耐火材料,将无机材料科学基础的基本理论和它们的制备工艺原理结合起来,从而加深对理论的理解,进一步培养科学的思维方法。 第一节水泥的制备 主要讲授硅酸盐水泥的生产方法、制备原理和工艺过程。 一.生产方法 水泥的生产方法可归纳为:两磨一烧。 硅酸盐水泥的生产分为三个阶段:石灰质原料、粘土质原料与少量校正原料经破碎后,按一定比例配合、磨细,并配合为成分合适、质量均匀的生料,称为生料的制备;生料在水泥窑内煅烧至部分熔融所得以硅酸盐为主要成分的硅酸盐水泥熟料,称为熟料煅烧;熟料加适量石膏,有时还加适量混合材料或外加剂共同磨细为水泥,称为水泥粉磨。 二.硅酸盐水泥熟料的煅烧 1.生料在煅烧过程中的物理与化学变化 1.干燥与脱水 干燥即物料中自由水的蒸发,而脱水则是粘土矿物分解放出结晶水。 粘土矿物—高岭土在500-600℃下失去结晶水,主要形成非晶质的偏高岭土,因此高岭土脱水后活性较高,其反应式为: Al2O3.2SiO2.2H2O→Al2O3.2SiO2+2H2O 2.碳酸盐分解 生料中的碳酸钙在煅烧过程中发生分解放出二氧化碳,其反应式如下:

CaCO3→CaO+CO2 吸热反应 影响碳酸钙分解的因素: a.温度:高,分解速度增加 b.窑系统的CO2分压:通风良好,CO2分压低,有利于分解 c.生料细度、悬浮分散程度 d.原料的种类和性质。 3.固相反应 在碳酸钙分解的同时,石灰质和粘土质组分间,通过质点的相互扩散,进行固相反应,过程如下: ~800℃:CaO.Al2O3、CaO.Fe2O3、与2CaO.SiO2(C2S)开始形成800~900℃:开始形成12CaO.7Al2O3。 900~1100℃:2CaO.Al2O3.SiO2(C2AS)形成后又分解。开始形成3CaO.AlO3(C3A)和4CaO.Al2O3.Fe2O3(C4AF)。 1100~1200℃:大量形成C3A和C4AF,C2S含量达到最大值。 固相反应一般包含相界面上的反应和物质迁移两个过程。提高质点的迁移速率、颗粒粒度的控制(窄分布,避免少量大颗粒的存在);生料的混合均匀,可以增大各组分间接触,也有利于加速固相反应;矿化剂的引入可以加速固相反应。 4.液相和熟料的烧结 通常水泥熟料在出现液相以前,硅酸三钙不会大量生成。到达最低共熔温度(约1250℃)后,开始出现液相。液相主要由氧化铁、氧化铝、氧化钙所组成,还会有氧化镁、碱等其它组分。在高温液相作用下,水泥熟料逐渐烧结,并伴随着体积收缩。同时,硅酸二钙与游离氧化钙都逐步溶解于液相中,以钙离子扩散与硅酸根离子、硅酸二钙反应,形成硅酸盐水泥的主要矿物硅酸三钙。反应式如下:

无机合成制备技术

1.高温合成(怎么获得高温,电阻发热材料有哪些,测量高温仪器,使用电阻发热体注意事项?) ①高温获得的方法电阻炉是最常用的加热炉,优点是设备简单、温度控制精确 ②几种重要的电阻发热材料 a.石墨发热体:在真空下可以获得相当高的温度(2500℃),但吸附、和周围气体结合形成挥发性物质,使加热物质污染,石墨本身在使用中损耗。b.金属发热体:在真空和还原性气氛下,钽、钨、钼适用产生高温(1650~1700℃)。在惰性气氛下钨管的工作温度可达3200℃。c.氧化物发热体:氧化物发热体是最理想的加热材料,但存在发热体和通电导线连接问题。 ③使用电阻发热体注意事项根据不同的需要选择发热体、数目设计电阻炉;氧化物发热体的电阻温度系数是负的;若各发热体并联使用,其中的发热体电阻值不同,电阻稍低的发热体会产生更多热量,被烧毁。因此,每个发热体尽量分开使用。例如:高温箱式电阻炉、碳化硅电炉、碳管炉、钨管炉、感应炉、电弧炉④测温仪表的主要类型:接触式:膨胀式温度计:液体、固体;压力表式温度计:充液体、冲气体;热电阻式:铂热、铜热、半导体热敏;热电偶:铂铑-铂、镍铬-镍硅(镍铝)、镍铬-康铜;非接触式:光学高温计、辐射高温计、比色高温计 ⑤热电偶高温计优缺点及注意事项 热电偶高温计:①体积小、重量轻、结构简单、易装配维护、使用方便②热惰性很小、热感度良好③可与被测量物体直接接触,不受环境介质影响,误差可控制在预期范围内④测量范围较广2000℃左右⑤测量信号可远距离传送,能自动记录和集中管理⑥注意环境气氛⑦避免侵蚀、污染和电磁干扰⑧不能在较高温度环境中长时间工作 光学高温计:①利用受热体的单波辐射强度随温度升高而增加原理进行高温测量。 ②不须与被测物质接触,不影响被测物质的温度场③测量温度高,范围广,700~6000℃④精确度高,±10℃⑤使用简便、测量迅速 ⑥还原剂的选择:根据G-T图选择还原能力强的金属;容易处理;不能和生成的金属形成合金;可以制得高纯度金属;副产物容易和制备的金属分离;成本尽可能低 2.高温下的固相反应 固相反应的机制和特点:该反应从热力学角度讲完全可以进行,但实际上在1200℃下几乎不能进行,在1500℃下反应须数天才能完成。 影响该反应的主要因素①反应物固体表面积和反应物间接触面积②生成物相的成核速率③相界面间特别是通过生成物相层的离子扩散速率 固相反应合成的几个问题①反应物固体的表面积和接触面积②固体反应物的反应性③固相反应产物的性质 3.低温合成与分离 低温测量:低温热电偶、电阻温度计、蒸汽压温度计

华师实验四_无机混凝剂的制备

华南师范大学实验报告 课程名称:综合化学实验指导老师: 无机混凝剂的制备 姓名:学号:专业:预习密码: 一、前言 聚合硫酸铁(PFS)也称碱式硫酸铁或羟基硫酸铁, 是一种无机高分子絮凝剂。与其他絮凝剂如三氯化铁,硫酸铝,氯化硫酸铁,碱式氯化铝等相比,聚合硫酸铁生产成本低、投加量少、适用PH范围广、杂质(浊度、COD、悬浮物等)去除率高、残留物浓度低、沉降速度快、脱色效果好,因而广泛应用于工业废水,城市污水,工业用水以及生活饮用水的净化处理。 聚合硫酸铁(PFS)的生产方法多种多样,根据使用的氧化剂,可将制备方法大致分为空气氧化法、硝酸氧化法、氯酸盐和双氧水氧化法。但无论是哪种氧化剂,都是经过氧化、水解、聚合制得聚合硫酸铁(PFS)。[1]本文用双氧水、氯酸钠为氧化剂,直接氧化七水合硫酸亚铁合成聚合硫酸铁。利用本法生产聚合硫酸铁,设备简单、生产周期短、无污染、反应不用催化剂、产品不含杂质、稳定性高,对工业化生产具有一定的指导作用。 以下综述了聚合硫酸铁的制备方法及其优缺点,同时对聚合硫酸铁的改性进展进行了阐述,对聚合硫酸铁进行改性以进一步提高其絮凝性能仍将是目前急待攻克的课题。 1.液体聚合硫酸铁的制备 聚合硫酸铁的制备一般要经过氧化、水解、聚合三个基本过程。制备聚合硫酸铁的原料很多,目前,普遍采用绿矾和亚铁盐溶液,主要来自钛白粉生产的副产品绿矾和废酸,此外还可以用铁矿石为原料来制备,包括赤铁矿、磁铁矿、硫铁矿烧渣等。由于PFS 可利用含铁废渣或废液与含酸废液合成,以废治废,具有环境效益、社会效益和经济效益。根据氧化方式的不同,PFS的制备方法可以分为直接氧化法和催化氧化法。 (1)直接氧化法 直接氧化法使用的氧化剂主要有H2O2、Cl2、NaClO3、KClO3等无机氧化剂,直接氧化法反应速度快,反应进行彻底,产品质量好,但由于使用了昂贵的氧化剂,因此,产品成本较高。

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