化验室分析室作业指导书
化验室分析室作业指导书
一、化学试剂配制作业指导书
1目的
为保证化学分析所用溶液配制及试验准确性和规范性，特制定本规程。
2 范围
本规程适用于化验室分析试验所用溶液。
3 引用标准
GB/T176-2008 水泥化学分析方法
GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液配制
4 主要内容
4.1 酸溶液
4.1.1 盐酸(1＋1):将盐酸以同体积水稀释。
4.1.2 盐酸(1＋5):将1体积盐酸以5体积水稀释。
4.1.3 盐酸(1＋9):将1体积盐酸以9体积水稀释。
4.1.4 盐酸(1＋10):将1体积盐酸以10体积水稀释。
4.1.5 盐酸(3＋97):将3体积盐酸以97体积水稀释。
4.1.6 硝酸(1＋1):将硝酸以同体积水稀释。
4.1.7 硫-磷混合酸:将150亳升硫酸缓缓注入500亳升水中，冷却后加入150亳升磷酸,再加水稀释至1升。
4.1.8 硝酸(1＋20):将1体积硝酸以20体积水稀释。
4.1.9 硫酸(1＋1):将硫酸缓缓注入同体积水中。
4.1.10 盐酸(1＋2):将1体积盐酸以2体积体积水稀释。
4.2 碱溶液
4.2.1 氨水(1＋1):将氨水以同体积水稀释。
4.2.2 氢氧化钾(200g/L):将200g/L氢氧化钾溶于1L水中。
4.2.3 氢氧化钠(10g/l):将10g氢氧化钠溶于1L水中。
4.2.4 氨水(1＋2):将1体积氨水以2体积水稀释。
4.3 盐溶液
4.3.1 氟化钾溶液(150g/L):将150g氟化钾(KF.2H2O)放在塑料杯中,用水稀释至1000ml,贮存在塑料瓶中.
4.3.2 氟化钾溶液(20g/L):将20g氟化钾(KF.2H2O)溶于1000mL水中, 贮存于塑料瓶中.
4.3.3 氯化钾(50g/L):将50g氯化钾溶于1L水中。
4.3.4 氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将50g氯化钾溶于500mL水中,用95％(V/V)乙醇稀释至1L。
4.3.5 硝酸铵溶液(20g/L):将20g硝酸铵溶于1L水中,以甲基红为指示剂,用氨水(1＋1)中和
至呈微碱性反应。
4.3.6 氯化钡溶液(100g/L):将100g氯化钡溶于1000mL水中,过滤后使用。
4.3.7 氟化铵溶液(100g/L):将10g氟化铵溶于100ml水中,贮存于塑料瓶中。
4.3.8 铯溶液(50g/L):称取63.4g光谱纯氯化铯(CsCl)置于烧杯中,加适量水溶解后,用水稀释至1L.
4.3.9 硝酸银溶液(10g/L):将1g硝酸银溶于90mL水中,加入5～10mL硝酸,贮存于棕色瓶中。
4.3.10 碳酸铵(100g/L):将10g碳酸铵溶于100ml水中(使用时配制)。
4.4 指示剂溶液
4.4.1 磺基水杨酸钠溶液(100g/L):将10克磺基水杨酸钠溶于100mL水中.
4.4.2 PAN溶液(2g/L):将0.2克PAN溶于100mL乙醇中.
4.4.3 半二甲酚橙溶液(5g/L):将0.5克半二甲酚橙溶于100mL水中.
4.4.4 甲基百里香酚蓝指示剂(MTB):将1克甲基百里香酚蓝与20克已在105～110℃烘过的硝酸钾混合研细,贮存于磨口瓶中。
4.4.5 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞(1＋1＋0.2)混合指标剂(简称CMP混合指示剂):准确称取1克钙黄绿素,1克甲基百里香酚蓝,0.2克酚酞与50克已在105～110℃烘干过的硝酸钾混研细,贮存于磨口瓶中.
4.4.6 酸性铬篮K-萘酚绿-B(1＋2.5)混合指示剂:称取1.000克酸性铬性蓝K, 2.500克萘酚绿B,与50克已在105～110℃烘干过的硝酸钾混合研细,贮存于磨口瓶中。
4.4.7 酚酞指示剂(10g/L):将1克酚酞溶于100mL乙醇中。
4.4.8 甲基红指示剂(2g/L):将0.2克甲基红溶于100mL乙醇（95%）中。
4.4.9 甲基橙指示剂溶液(2g/L):将0.2克甲基橙溶于100mL水中.
4.4.10 对硝基酚指示剂(5g/L):将0.5克对硝基酚溶于100mL乙醇中.
4.4.11 二苯胺磺酸钠指示剂(10g/L):将1克二苯胺磺酸钠溶于100mL水中,加入5～6滴硫酸(1＋1).(此溶液随用随配,以免日久失效)
4.4.12 溴酚蓝(1g/L):将0.1克溴酚蓝溶于100mL20％(V/V)乙醇中.
4.5 缓冲溶液
4.5.1 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH.4.3):将42.3克无水乙酸钠溶于水中, 加入80mL冰乙酸,然后加水稀释至1L,摇匀(用pH计或精密试纸检验)。
4.5.2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH6.0):将200克无水乙酸钠溶于500mL水中加入20ml冰乙酸,然后用水稀释至1L(用pH计或精密试纸检验).
4.5.3 氨-氯化铵缓冲溶液(pH10):将67.5克氯化钠溶于水中,加570ml氨水,然后用水稀释至1L.
4.5.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH3):将3.2克无水乙酸钠溶于水中,加120mL冰乙酸,然后加水稀释至1升,摇匀(用pH计或pH试纸检验)。
4.6 萃取剂溶
4.6.1乙二醇－无水乙醇溶液（2＋1）
将1000mL 乙二醇与500mL 无水乙醇混合，加入0.2g 酚酞，混匀。用氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。
4.6.2 甘油无水乙醇溶液:将500mL 甘油与1000mL 无水乙醇混合，加入0.1g 酚酞，混匀,加0.05克酚酞指示剂,混匀,以氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。
4.7 掩蔽剂溶液
4.7.1 苦杏仁酸溶液(50g/l):将50克苦杏仁酸(苯羟乙酸)溶于1L 热水中,用氨水(1＋1)调节pH 至约4(用pH 试纸检验).
4.7.2 酒石酸钾钠溶液(100g/l):将10克酒石酸钾钠溶于100ml 水中.
4.7.3 三乙醇胺(1＋2):将1体积三乙醇胺以2体积水稀释.
3.8 其他指示剂
4.8.1 铜-EDTA 溶液:按0.015mol/LEDTA 标准滴定溶液与0.015mol/L 硫酸铜标准滴定溶液的体积比(见3.9.7准确配制成等摩尔数比的混合溶液.
4.8.2 动物胶溶液(10g/L):将1克纯动物胶放入加热至70～80℃的100ml 水中,搅拌使之溶解(使用时配制).
4.8.3 硼酸锂:称取74克优级纯碳酸锂和124克优级纯硼酸锂于码瑙研钵中混匀,转移至瓷蒸发皿中,置于400℃高温炉中,灼烧2小时取出,冷却至室温后,在玛瑙研钵中研细,贮存于塑料瓶中.
4.8.4 艾士卡混合熔剂:将二份质量的无水碳酸钠与1份质量的氧化镁混合, 研磨均匀.
4.8.5 无水乙醇:含量不低于99.5％(V/V)
4.8.6 阳离子交换树脂(1×12):将250克钠型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1×12)用250ml95％乙醇浸泡过滤,然后倾出乙醇,再用水浸泡6～8小时.将树脂装入离子交换柱(直径约5cm,长约70cm)中,用1500ml3mol/L 盐酸溶液以每分钟5ml 的流速进行淋洗.然后再用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂,直至流出液中的氯根反应消失为止.(用1％硝酸银溶液检验).将树脂倒出,用布氏漏斗抽气泵或抽气管抽滤,然后贮存于广口瓶中备用,树脂久放后,使用时应用水倾洗数次,用过的树脂应浸泡在稀酸中,当积至一定数量后倾出其中夹带的不溶残渣.
4.8.7 盐酸─过氧化氢:将0.5ml30％过氧化氢与100ml 盐酸(1＋3)混合。
4.9 标准滴定溶液的配制与标定
4.9.1 0.15mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液:将60克氢氧化钠溶于10L 水中,充分摇匀后,贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶中.
标定方法:准确称取约0.8克苯二甲酸氢钾,置于400ml 烧杯中,加入约150ml 新煮沸过并已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,搅拌使其溶解,然后加入2～3滴10g/L 酚酞指标剂溶液,用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色.
2.204V 1000
02.15m 02.15)(2????=＝NaOH SiO C T
TS iO2──每亳升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的亳克数;
m──称取的苯二甲酸氢钾的质量g
V──滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL
15.02──(1/4SiO2)的摩尔质量g/mol
20.42──苯二甲酸氢钾的摩尔质量g/mol
4.9.2 0.06mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液:将24克氢氧化钠溶于10L 水中,充分摇匀后贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶中或塑料瓶中.
标定方法:准确称取约0.3克苯二甲酸氢钾,置于400ml 烧杯中,加入约150mL 新煮沸过并已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,搅拌使其溶解,然后加入2～3滴10g/L 酚酞指标剂溶液,用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
2.204*1000
*40*03.40*)(3V m C T NaOH SO ==
式中: TSO3──每亳升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的亳克数
m──称取的苯二甲酸氢钾的质量g
V──标定时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL
40.03──(1/2SO3)的摩尔质量g/mol
204.2──苯二甲酸氢钾的摩尔质量g/mol
4.9.3 碳酸钙标准溶液(每亳升约含2.4mg 碳酸钙):准确称取约0.6g 已于105～110℃烘干2小时的碳酸钙,置于400mL 烧杯中,加入约 100mL 水,盖上表面皿,沿杯口慢慢加入5～10mL 盐酸(1＋1)，搅拌至碳酸钙全部溶解,加热煮沸1～2分钟,将溶液冷至室温,移入250mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀.
4.9.7 0.015mol/L EDTA 标准滴定溶液:称取
5.6g 乙二胺四乙酸二钠( 简称EDTA)置于烧杯中,加约200ml 水,加热溶解,过滤,用水稀释至1L ，摇匀。
标定方法:吸取25mL 碳酸钙基准(3.9.6)放入300mL 烧杯中, 用水稀释至约200mL,加入适量的钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞(1＋1＋0.2)混合指示剂(或甲基百里香酚蓝指示剂),搅拌下滴加200g/L 氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量2~3ml(如用甲基百里香酚蓝指示剂,在滴加200g/L 氢氧化钾溶液至呈蓝色后再过量0.5～1mL.以0.015mol/LEDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色(如用甲基百里香酚蓝为指示剂,则滴定至蓝色消失)为止。 EDTA 标准滴定溶液对Fe2O3、Al2O3 、CaO 、MgO 的滴定度按下述公式计算: 7984.0*252*2533232V C MCaCO O MFe V C T O Fe ==
5098.0*252*2533232V C MCaCO o MAl V C T O AL ==
5608.0*252*253V C MCaCO MCaO V C T CaO ==
4031.0*252*253V C MCaCO MMgO V C T MgO ==
式中:TA──每亳升EDTA 标准滴定溶液相当于下标物质A 的亳克数
MA──下标物质A 的摩尔质量g/mol
C──碳酸钙基准溶液的质量浓度mg/mL
25──吸取碳酸钙基准溶液的体积mL
V──标定时消耗EDTA 标准溶液的体积mL
EDTA 标准滴定溶液与碳酸钙标准滴定溶液(3.9.6)的体积比(K)按下式计算:
K ＝V/25
式中:V 、25的含义同上
4.9.8 0.015mol/L 硫酸铜标准滴淀液;称取3.7硫酸铜(CuSO4·5H)溶于水中,加4～5滴硫酸(1＋1),用水稀释至1L,摇匀.
EDTA 标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的测定:从滴定管缓慢放出10.00～15.00ml(V1)0.015mol/L EDTA 标准滴定溶液于300ml 烧杯中, 用水稀释至约150mL,加15mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.3),加热至沸,取下稍冷,加5～6滴2g/l PAN 指示剂溶液,以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色, V1ml.EDTA 标准滴定溶液与所消耗V2硫酸铜标准滴定溶液的体积比(K)按下式计算:
K ＝V1/V2
4.9.9 0.015mol/L 硝酸铋标准滴定溶液:称取7.5g 硝酸铋{Bi(NO3).5H2O}溶于1L0.3mol/L 硝酸中.
EDTA 标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液体积比的测定: 从滴定管中缓慢放出5～10ml(V1)0.015mol/L EDTA 标准滴定溶液于300ml 烧杯中,加水稀释至约150ml,用硝酸及氨水(1＋1)调整溶液pH 值至1～1.5,加入2滴5g/L 半二甲酚橙指示剂溶液, 用硝酸铋标准滴定溶液滴定至红色 , V1mLEDTA 标准滴定溶液与所消耗V2硝酸铋标准沉定溶液的体积比K 按下式计算:
K ＝V1/V2
4.9.10 0.015mol/L 乙酸铅标准滴定溶液:称取
5.7克乙酸铅{Pb(CH3COO)2.3H2O}溶于水中,加5ml 冰乙酸,用水稀释至1L,摇匀.
EDTA 标准滴定溶液与乙酸铅标准滴定溶液体积比的测定: 从滴定管缓慢放出10～15mL(V1)0.015mol/LEDTA 标准滴定溶液于300mL 烧杯中,用水稀释至约150mL,加入10mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH6)及7～8滴5g/L 半二甲酚橙指示剂溶液,用0.015mol/L 乙酸铅标准滴定溶液滴定至红色, V1mL.EDTA 标准滴定溶液与所消耗V2乙酸铅标准滴定溶液的体积
比(K)按下式计算:
K ＝V1/V2
4.9.11 重铬酸钾标准滴定溶液{C(1/6K2Cr2O7)＝0.025mol/L}:准确称取1.2258g 已在150～170℃烘干2小时的重铬酸钾(二次结晶或基准试剂),溶于150～200mL 水中,然后移入1000mL 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀.
4.9.12 0.1mol/L 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液:将苯甲酸(C6H5COOH)置于硅胶干燥器中干燥24小时后,称取12.3克溶于1L 无水乙醇中,贮存在带硅胶塞(装有硅胶干燥管)的玻璃瓶内. 标定方法:准确称取0.04～0.05克氧化钙(将高纯试剂碳酸钙在950 ～1000℃下灼烧至恒量),置于150mL 干燥的锥形瓶中,加入15mL 甘油无水乙醇溶液(3.6.1),装上回流冷凝器,在有石棉网的电炉上加热煮沸,至溶液呈深红色后取下锥形瓶,立即以0.1mol/L 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失,再将冷凝器装上,继续加热煮沸至微红色出现,再取下滴定.如此,反复操作,直至在加热10分钟后不再出现微红色为止.
苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算:
V m T CaO 1000
*
式中:
TCao──每亳升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的亳克数;
m──氧化钙的质量g
V──滴定时消耗0.1mol/L 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积mL
4.9.13 氧化钾、氧化钠标准溶液：称取已在130～150℃烘干过2小时的氧化钾0.792克及氯化钠0.943克,置于烧杯中加水溶解后,移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,此标准溶液每亳升相当于氧化钾及氧化钠各0.5mg.
4.9.14 氧化钾标准溶液:准确吸取100ml 按(3.9.10) 配制的氧化钾标准溶液,注入1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,贮存于塑料器皿中,此标准溶液为每亳升相当于50mg 氧化钾.
4.9.15 氧化钠标准溶液:准确吸取100mL 按(3.9.10)配制的氧化钠标准溶液,注入1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,贮存于塑料器皿中,此标准溶液为每亳升相当于50氧化钠。
二、熟料分析作业指导书
1 目的
保证熟料分析的准确性和规范性。
2 范围
熟料及其他指定采用本方法的物料。
3 引用标准
GB/T176-2008水泥化学分析方法
《水泥企业化验室工作手册》（2009版）
4 主要内容
4.1 不溶物的测定
准确称取约1g 试样置于150mL 烧杯中，加入25mL 蒸馏水，在不断搅拌下加5mL 盐酸，用平头玻璃棒压碎块状物，使水泥试样分解完全（必要时可将溶液稍稍加温几分钟）。用近沸的热水稀释至50mL ，盖上表面皿，将烧杯置于蒸汽浴中加热15min ，用中速滤纸过滤，用热水充分洗涤10次以上。
将残渣和滤纸一并移入原烧杯中，加入100mL 近沸的氢氧化钠溶液（10g/L ），盖上表面皿，置于蒸汽浴中加热15min 。加热期间搅动滤纸及残渣2～3次，取下烧杯，加入1～2滴甲基红指示剂，滴加盐酸（1+1）至溶液呈红色再过量8-10滴，用中速定量滤纸过滤，用热的20g/Ll 硝酸胺溶液充分洗涤14次以上。
将残渣及滤纸一并移入已恒量的瓷坩锅中灰化后在950±25℃的马弗炉内灼烧30min ，取出坩锅置于干燥器中，冷却至室温称量。如此反复灼烧，直至恒量。
试样中不溶物的质量百分含量按下式计算： ω100*1
m m IR = 式中：
ωIR —不溶物的质量分数，％；
m 1—灼烧后不溶物的质量，单位为克（g ）；
m —试料质量单位为克（g ）。
4.2 氯化铵基准法(不溶物≤0.2%时应用)：
4.2.1 SiO 2的测定
准确称取约0.5g 试样，置于100-150mL 的蒸发皿中，加1g 氯化铵，用平头玻璃棒混匀，盖上表面皿，沿皿口滴加2mL 盐酸及2-3滴硝酸，仔细搅匀，使试样充分分解，将烧杯置于蒸汽浴上，盖上表面皿，待蒸发至近干后继续蒸发10-15分钟。取下烧杯，加10mL ～20mL 热盐酸（3+97）搅拌，使可溶性盐类溶解，以中速 定量滤纸过滤，用胶头擦棒以热盐酸（3+97）擦洗玻璃棒及烧杯，并洗涤沉淀3～4次，然后用热水充分洗涤沉淀，直至检验无氯离子为止。滤液保存在250mL 容量瓶中并稀释至刻度、摇匀。然后将沉淀连同滤纸一并移入瓷坩锅中，放在小电炉上充分灰化，然后放入950-1000℃的高温炉中灼烧40min ，取出坩锅置于干燥器中冷却至室温，称量。（如此反复灼烧直至恒量）。
二氧化硅的百分含量按下式计算： ω100212?-=m m m SiO
式中：
ω2SiO 胶凝性二氧化硅的质量分数，％；
m 1—灼烧后沉淀及坩锅的质量，单位为克（g ）；
m 2—坩锅质量，单位为克（g ）；
m —试样质量，单位为克（g ）。
4.2.2 Fe 2O 3的测定
由已制备好的试样溶液中吸取25mL 溶液放入300mL 烧杯中加蒸馏水稀释至约100mL ，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液pH 值至1.8-2.0（用精密pH 试纸检验）。将溶液加热至70℃，加入10滴磺基水扬酸钠指示剂(100g/L ），以0.015mol/L EDTA 标准溶液缓慢地滴定至亮黄色(终点时溶液温度应在60℃左右)。
三氧化二铁的百分含量按下式计算:
ωm V T m V T o
Fe o Fe o Fe ?????=323210010001032＝
式中： ωFe 2O 3
—三氧化二铁的质量分数，％ T Fe2O3—EDTA 标准溶液对Fe 2O 3滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL ）;
V —滴定时消耗EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m —试料的质量，单位为克（g ）。
4.2.3 Al 2O 3的测定
铜盐回滴法
在滴定铁后的溶液中过量15-25mL0.015mol/L EDTA 标准溶液，然后用水稀释至约200ml ，将溶液加热至70-80℃后，加15mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4.3）煮沸1-2min 取下稍冷，加4-5滴PAN 指示剂，以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。
三氧化二铝的百分含量按下式计算：
ω32o Al ＝22164.0)
(32TiO m KV V T
o Al --?
式中：
ω3
2o Al —三氧化二铝的质量分数，％ T Al2O3—EDTA 标准溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL ）；
V 1 —加入EDTA 标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数
V 2—滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
K —每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA 标准溶液的毫升数
0.64—二氧化钛对三氧化二铝换算系数
m —试料的质量，单位为克（g ）。
直滴法
将测定铁后的溶液用蒸馏水稀释至约200mL ，加1-2滴溴酚蓝指示剂；滴加氨水（1+2）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（1+2）至黄色，加入15mLl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液pH=3加热至微沸并保持1min ，然后加入10滴EDTA-Cu 溶液及2-3滴PAN 指示剂[0.2%（W/V ）乙醇溶液]以0.015mol/L EDTA 标准溶液滴定至红色消失，继续煮沸，滴定至煮沸后红色不再出现，呈稳定的亮黄色为止。 ω100100010
3232????=m V T O Al O Al = m V
T O Al ?32
式中：
ω3
2o Al —三氧化二铝的质量分数，％ T Al2O3—EDTA 标准溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL ）；
V —滴定时消耗EDTA 标准溶液的体积,单位为毫升(mL)；
m —试料的质量，单位为克（g ）。
4.2.4 CaO 测定
吸取25mL 制备好的试样溶液,放入400mL 的烧杯中,用水稀释到约250mL,加5mL 三乙醇胺（1+2）及适当的CMP 混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后再过量5-8mL （此时溶液的pH 在13以上），用0.015mol/L EDTA 标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。
CaO 的质量分数按下式计算: ω100100010????=m V T
CaO CaO =m
V T CaO ? 式中:
ωCaO —氧化钙的质量分数，％
T CaO —EDTA 标准溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL ）
V1—滴定时消耗EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）;
m —试料的质量，单位为克（g ）。
4.2.5 MgO 的测定(MnO 〈0.5%〉
在已制备好的试样溶液中，吸取25mL 溶液放入400mL 烧杯中，用水稀释至约250mL 加入1m.L 酒石酸钾钠溶液，5mL 三乙醇胺（1+2）搅拌，然后加入25ml 氨水-氯化铵缓冲溶液（pH=10）及适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B （1:2.5）混合指示剂，以0.015mol/L EDTA 标准溶液滴定，接近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。
氧化镁的百分含量按下式计算：
m
V V T m V V T MgO MgO MgO )
(100100010
)(1212-?=???-?=
ω
式中：
ωMgO —氧化镁的质量分数，％
T MgO —EDTA 标准溶液对氧化镁的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL ）； V 1—滴定钙时消耗EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）；
V 2—滴定钙、镁含量时消耗EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）； m —试料的质量，单位为克（g ）。
注：MnO≥0.5%时三乙醇胺（1+2）的加入量为10ml ，并在滴定前加入0.5-1g 盐酸羟胺,其他保持不变。
4.3 代用法（不溶物大于0.2%）应用
称取约0.5g 试样，精确至0.0001g ，置于银坩锅中加入6-7g 氢氧化钠，在650-700℃的高温下溶融20min ，取出冷却后将坩锅放入已盛有100mL 近沸水的烧杯中，盖上表面皿于电炉上适当加热，待溶块完全浸出后，取出坩锅，用水冲洗坩锅和盖，在搅拌下一次加入25-30mL 盐酸，再加入1mL 硝酸，用热盐酸（1+5）洗净坩锅和盖，将溶液加热至沸，冷却后移入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻线摇匀，此溶液供测定用。
4.3.1 SiO 2的测定
吸取25.00mL 溶液放入250-300mL 塑料杯中，加入10-15mL 硝酸，搅拌，冷却至30℃以下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g 氯化钾及10mL 氟化钾（150g/l ）溶液，仔细搅拌（如氯化钾析出量不够，应再补充加入），放置15-20min ，用中速滤纸过滤，用氯化钾（50g/L ）溶液洗涤塑料杯及沉淀3次，将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL 30℃以上的氯化钾-乙醇（50g/L ）及1mL 酚酞（10 g/L ）指示剂溶液，用[C （NaOH ）=0.15mol/L]氢氧化钠滴定溶液中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色,向杯中加入200ml 沸水(蒸馏水煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色),用[C （NaOH ）=0.15mol/L]氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 ω10010001022????=m V T SiO
SiO =m V T SiO ?2 T SiO2—氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL ）； V —滴定时间消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）
m —试样质量g
4.3.2 氧化钙的测定 吸取25mL 试样溶液放入400mL 烧杯中，加7ml20g/L 氟化钾溶液，搅拌，并放置2min 以上，然后用水稀释约200mL 。加入5mL 三乙醇胺，滴加氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后再过量5-8mL （此时溶液的pH 值应在13以上），用0.015mol/L EDTA 标准溶液,滴定至绿色荧光消失,并转变为粉红色(毫升数为V 1)。
试样中氧化钙的百分含量按下式计算： ω1001000101????=m V T
CaO CaO =m
V T CaO 1? 式中：
ωCaO —氧化钙的质量分数，％
T CaO —EDTA 标准溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL ）
V1—滴定时消耗EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）;
m —试料的质量，单位为克（g ）；
4.3.3 其他各元素的测定同基准法
4.4 碱含量的测定
4.4.1 氧化钾、氧化钠的测定（火焰光度法）
①工作曲线的绘制
分别向100ml 容量瓶中注入1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00ml 的氧化钾、氧化钠的标准溶液（分别相当于氧化钾和氧化钠各0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mg ），用水稀释至标线，摇匀，然后分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定，根据测得的检流计读数与溶液浓度的关系，分别绘制氧化钾与氧化钠的工作曲线。
②分析步骤
准确称取约0.2g 试样置于铂金皿中，用少量水润湿，加入15-20滴硫酸（1+1）及5-7mL 氢氟酸置于低温电热板上蒸发，近干时摇动铂金皿，以防溅失，待氢氟酸驱尽后，逐渐升高温度，继续将三氧化硫的白烟赶尽，取下放冷，加入50ml 热水，并将残渣压碎使其溶解，加入1滴甲基红指示剂，用氨水（1+1）中和至黄色，再加入10mL 碳酸铵溶液搅拌置于电热板上加热20-30min ，用快速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗涤液盛入100mL 容量瓶中，冷却至室温，以盐酸（1+1）中和至溶液至溶液呈微红色，然后用水稀释至标线摇匀，以火焰光度计按仪器使用规程进行测定。
ω100*1000*1
2
m C O K = ω100*1000*2
2
m C O Na = 式中：
ωO K 2—氧化钾的质量分数，％
ωO Na 2
—氧化钠的质量分数，％
C 1—在工作曲线上查得每100ml 被测溶液中氧化钾的含量mg ；
C 2—在工作曲线上查得每100ml 被测溶液中氧化钠的含量mg ；
m —试样的质量，单位为克（g ）；
4.5 f-CaO 的测定——甘油酒精法
称取约0.5g 试样置于干燥的锥形瓶中，加入30mL 甘油无水乙醇溶液，加入约1g 硝酸锶，放入一根搅拌子，装上冷凝器，置于游离钙测定仪上，以适当的速度搅拌，同时升温并加热煮沸，在搅拌下微沸10min ，取下锥形瓶立即用0.1mol/L 苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失，再将冷凝器装上，继续加热煮沸至红色重新出现，再取下滴定。如此反复操作，直至加热10min 后不再出现红色为止。
试样中游离钙的质量分数按下式计算：
1001000???=m V fCaO T fCaO ω
式中： fCaO ω—游离氧化钙的质量分数，％；
T fCaO —苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL ） V —滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）；
m —试样质量，单位为克（g ）；
4.6 f-CaO 的测定——乙二醇法
称取约0.5g 试样，精确至0.0001g,置于250mL 干燥的锥形瓶中，加入30mL 乙二醇－无水乙醇溶液，放入一根搅拌子，装上冷凝器，置于游离钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，当冷凝管下的乙醇开始连续滴下时，继续在加热在搅拌下微沸4min ，取下锥形瓶，用预先用无水乙醇润湿过的快速滤纸抽气过滤或预先用无水乙醇洗涤过的玻璃砂芯漏斗抽气过滤，用无水乙醇洗涤锥形瓶和沉淀3次，过滤时的上次洗涤液过滤完后再洗涤下次。滤液及洗液收集于250mL 干燥的抽滤瓶中，立即用0.1mol/L 苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。
游离钙的质量分数按下式计算：
1001000???=
m V fCaO T fCaO ω
式中： fCaO ω—游离氧化钙的质量分数，％；
T fCaO —苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL ）
V —滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）；
m —试样质量，单位为克（g ）；
4.7烧矢量的测定
准确称取约1g 试样，精确至0.0001g, 放入已灼烧恒量的瓷坩埚中,置于高温炉内从低温升起,在950±25 ℃的温度下灼烧15~20min ，取出置于干燥器中冷却，称量。如此反复灼烧，直至恒量
烧失量按下式计算: ω1001?-=m m m LOI
式中：
ωLOI —烧矢量的质量分数，％；
:m ─试样的质量，单位为克（g ）；
m 1 ─ 灼烧后试样的质量，单位为克（g ）。
三、生料分析作业指导书
1 目的
保证生料分析的准确性和规范性。
2 范围
出磨生料,入窑生料及其他指定采用本方法的物料。
3 引用标准
《水泥企业化验室工作手册》（2009版）
GB/T176-2008 水泥化学分析方法
4 主要内容
4.1 测定方法
4.1.1 试样溶液的制备
准确称取0.7g 试样,置于银坩锅中,加入7～8g 氢氧化钠,放入400 ℃左右的高温炉内熔融，待温度升至650～750℃时,再保持20min,取出坩锅冷却至室温,将坩锅放入已盛有100mL 热水的烧杯中,盖上表面皿,待熔块完全浸出后(必要时可在电炉上加热),取出坩锅,用热水洗涤坩锅和盖, 在搅拌下一次加入25mL 浓盐酸,再加入1mL 浓硝酸,用(1＋5)HCL 洗涤坩锅, 洗液移至烧杯中,加热至沸,冷却,将溶液转移至250mL 容量瓶中, 以蒸馏水稀释至标线,摇匀,此溶液供测定二氧化硅,三氧化二铁,三氧化二铝,氧化钙,氧化镁。
4.1.2 各元素的测定
1）二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)
吸取50mL 上述试样溶液,放入300ml 塑料杯中加入10mL 硝酸,冷至室温,加入固体氯化
钾,搅拌并压碎不溶颗粒,直至饱和;然后加入10mL 150g/L 的氟化钾溶液,搅拌片刻,冷却并静置15min 用中速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用50g/L 氯化钾溶液洗涤2～3次，洗液不超过25mL 。
将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL50g/L 氯化钾-乙醇溶液及1mL10g/L 酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L 氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁，直至酚酞变红(不记读数)。然后加入200ml 沸水(此沸水应预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色 )，以0.15mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色(记下读数)。
二氧化硅的百分含量按下式计算： ωm V T m V T SiO
SiO SiO 210010005222?????=＝
式中: T SiO2 ─ 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL ）；
V ─ 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）；
:m ─试样的质量，单位为克（g ）。
2）三氧化二铁的测定
同熟料分析作业指导书中Fe 2O 3的测定。
3）三氧化二铝的测定(铜盐回滴法)
在以EDTA 滴定铁后的溶液中加入0.015mol/LEDTA 标准滴定溶液至过量15ml,加水稀释至200mL,将溶液加热至70～80℃后,用氨水(1＋1)调节溶液pH 至3.5～4后,加入15mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液{pH4.3}煮沸1～2min 取下稍冷.加5～6滴2g/L 的PAN 指示剂,以0.015mol/L 硫酸铜标准滴定溶液滴定至呈亮紫色(此时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积记为V 1)。
ω32o Al ＝m KV V T
o Al 2)
(2132-?
式中：
ω3
2o Al —三氧化二铝的质量分数，％ T Al2O3—EDTA 标准溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL ）；
V 1 —加入EDTA 标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数
V 2—滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
K —每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA 标准溶液的毫升数
m —试料的质量，单位为克（g ）。
4）三氧化二铝的测定(直滴法)
同熟料分析作业指导书中(直滴法三氧化二铝的测定)。
5）氧化钙的测定:
吸取25mL 试样溶液放入400mL 烧杯中,加7mL 20g/L(氟化钾)溶液,搅拌,并放置2min 以上,然后用水稀约200ml,加入5～7ml 三乙醇胺(1+2)及适量的CMP 混合指示剂,在搅拌下加入200g/l 氢氧化钾溶液,至出现绿色荧光后再过量5～8ml(此时溶液的pH 应在13以上),用0.015mol/L EDTA 标准溶液,滴定至绿色荧光消失,并转变为红色(毫升数为V1)。
试样中氧化钙的百分含量按下式计算: ω1001000101????=m V T
CaO CaO =m
V T CaO 1? 式中：
ωCaO —氧化钙的质量分数，％
T CaO —EDTA 标准溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL ）
V1—滴定时消耗EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）;
m —试料的质量，单位为克（g ）；
6）氧化镁的测定
吸取25mL 试样溶液放入400mL 烧杯中,加7mL 20g/L(氟化钾)溶液,搅拌,并放置2min 以上,然后用水稀约200mL,加入5～7ml 三乙醇胺(1+2),加氨水-氯化铵缓冲溶液(pH=10)25ml,其他同熟料分析作业指导书中氧化镁的测定。
7）烧失量的测定
准确称取约1g 试样,放入已灼烧恒量的瓷坩埚中,置于高温炉内从低温升起(可在电炉上预烧30min 后入高温炉内),在950±25 ℃的温度下灼烧60min ，取出置于干燥器中冷却，称量。如此反复灼烧，直至恒量
烧失量按下式计算: ω1001?-=m m m LOI
式中：
ωLOI —烧矢量的质量分数，％；
m ─试样的质量，单位为克（g ）；
m 1 ─ 灼烧后试样的质量，单位为克（g ）。
8）钾、钠的测定
同熟料分析作业指导书中碱含量的测定(包括火焰光度法及原子吸收法两种)。
四、水泥分析作业指导书
1 目的
为保证水泥分析的准确性和操作的规范性,特制定本作业指导书。
2 范围
用于水泥化学分析
3 引用标准
《水泥企业化验室工作手册》（2009版）
GB/T176-2008 水泥化学分析方法
4 主要内容
4.1 三氧化硫的测定
4.1.1 硫酸钡重量法(基准法)
准确称取约0.5g 水泥试样,置于300mL 烧杯中,加入约40mL 水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入10mL 盐酸(1＋1),用平头玻璃棒压碎块状物，加热至微沸,并保持微沸5±0.5分钟。取下以中速滤纸过滤,用热水洗涤10～12次,调整滤液体积至约250mL ，玻璃棒底部压一小片滤纸，盖上表面皿，加热煮沸,在微沸下从烧杯口缓慢逐滴加入10mL 热的氯化钡溶液(100g/L)。继续微沸3分钟以上，使沉淀良好的形成,然后在常温下静置12～24h 或温热处静止至少4小时，此时溶液体积应保持在约200mL,用慢速滤纸过滤,以温水洗涤至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧至恒量的瓷坩埚中,灰化后在800～950℃的高温炉内灼烧30分钟,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。如此反复灼烧直至恒量。
三氧化硫的百分含量按下式计算: ω
100343.013??=m
m SO 式中： m ─试样的质量，单位为克（g ）；
m 1 ─ 灼烧后试样的质量，单位为克（g ）
0.343 ─ 硫酸钡对三氧化硫的换算系数
4.1.2 离子交换法(代用法)
准确称取约0.2g 试样,置于预先放入5克树脂10mL 热水及一根磁力搅拌棒的150mL 烧杯中,摇动烧杯使试样分散。然后加40mL 沸水, 立即置于电磁搅拌器上搅拌10分钟,取下以快速定性滤纸过滤,用热水洗涤树脂残渣4～5次(每次洗液不超过15mL 并过滤),滤液收集于预先置有2g 树脂及一根磁力搅拌棒的150mL 烧杯中,保存滤纸上的树脂,以备再生,( 此时溶液体积在100ml 左右)。
将烧杯再置于电磁搅拌器上,搅拌3分钟,取下以快速定性滤纸过滤,以热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂5～6次,滤液及洗液收集与300ml 烧杯中。向溶液中加5～6滴酚酞指示剂{10g/L 乙醇溶液},用0.06mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。保存树脂当下次分析第一次交换用。
三氧化硫的百分含量按下式计算:
ω100*1000**33m V T SO
SO =
式中: T SO3 ─ 氢氧化钠标准溶液对三氧化硫滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL ）；
V ─ 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）
:m ─试样的质量，单位为克（g ）。
4.2 不溶物的测定
同熟料分析作业指导书中不溶物的测定。
4.3 烧失量的测定
同熟料分析作业指导书中烧失量的测定。
4.4 试样溶液的制备
准确称取约0.5000g 试样置于银坩埚中,加入6～7g 氢氧化钠,放入400℃高温炉中,并在650～700℃的高温下熔融20分钟,取出冷却, 将坩埚放入已盛有100mL 热水烧杯中,盖上表面皿在电炉上适当加热,待熔块完全浸出后,取出坩埚,先用水洗涤坩埚和盖,在搅拌下一次加入25mL 盐酸,再加入1mL 硝酸,用热盐酸(1＋5)洗净坩埚和盖,洗液移入烧杯中,将溶液加热至沸,冷却, 然后移入250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀、备用。
4.4.1 二氧化硅的测定
同熟料分析作业指导书中代用法二氧化硅的测定。
4.4.2 氧化钙的测定
同熟料分析作业指导书中代用法CaO 的测定。
4.4.3 氧化镁的测定：
同熟料分析作业指导书中MgO 的测定。
4.3.4 三氧化二铝的测定
同熟料分析作业指导书中三氧化二铝的测定。
4.3.5 三氧化二铁的测定
同熟料分析作业指导书中三氧化二铁的测定。
五、石灰石分析作业指导书
1目的
为保证石灰石分析的准确性和操作的规范性。
2范围
用于生产中石灰石的检验。
3引用标准
GB/T176-2008 水泥化学分析
GB/T 5762-2012 建材用石灰石、生石灰、熟石灰化学分析方法
熟料分析作业指导书
生料分析作业指导书
4 主要内容
4.1 二氧化硅的测定(氟硅酸钾法)
准确称取约0.5g 已在105～110℃烘干过的试样置于铂坩埚中在950 ～1000℃的温度下灼烧3～5分钟,将坩埚放冷加1～1.5g 研细的无水碳酸钾,用细玻璃棒混匀,盖上坩埚盖,再于950～1000℃温度下熔融10分钟,放冷后,用少量热水将熔融物浸出,倒入300mL 塑料杯中,坩埚以少量稀硝酸(1＋20)和水洗净,加入10mL150g/l 氟化钾溶液,盖上表面皿,从杯口一次加入 15mL 硝酸,以少量水冲洗表面皿及杯壁。冷却后,加入固体氯化钾,搅拌并压碎未溶颗粒,直至饱和,冷却并静止15分钟,以快速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用50g/L 氯化钾溶液洗涤2～3次,将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中, 沿杯壁加入10ml 50g/l 氯化钾-乙醇溶液及 1ml 10g/l 的酚酞指示剂溶液 ,用0.05mol/L 氢氧化钠标准溶液中和未洗净的酸, 仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色,然后加入200mL 沸水(此沸水应先以酚酞为指示剂; 用氢氧化钠标准溶液中和至微红色)以0.15mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
二氧化硅百分含量按下式计算:
ωm V T m V T SiO SiO SiO 210010005222?????=＝
式中:
T SiO2 ─ 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL ）；
V ─ 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）；
:m ─试样的质量，单位为克（g ）。
4.2 滴定铁、铝、钙、镁试样溶液的制备(氢氧化钠熔融分解试样)
准确称取0.6g 已在105～110℃烘干过的试样,置于已熔有3g 氢氧化钠的银坩埚中,再用1g 氢氧化钠覆盖在上面,盖上坩埚盖(留有一定缝隙), 置于600～650℃的高温炉中熔融20分钟.取出坩埚放冷后,将坩埚连同熔融物一起放在先已盛有约100mL 热水的300ml 烧杯中,摇动烧杯使熔块溶解.用玻璃棒将坩埚取出,并用少量水和盐酸(1＋5)将其洗净,洗液并入烧杯中,然后一次加入15mL 盐酸，搅拌使熔融物完全溶解，加数滴硝酸，并加热至沸。将溶液冷却至室温后移入250mL 容量瓶中,以水稀释至标线摇匀待用。
4.2.1 三氧化二铁的测定
吸取50mL 试样溶液,其他同熟料分析操作规程中三氧化二铁的测定。
4.2.2 三氧化二铝的测定(回滴法)
在滴定铁后的溶液中加入0.015mol/LEDTA 标准溶液10～15mL,加水稀释200mL,其他同熟料分析操作规程中三氧化二铝的测定。
4.2.3 三氧化二铝的测定(直滴法)
同熟料分析操作规程中三氧化二铝的测定。
4.2.4 氧化钙的测定
吸取25mL 试样溶液放入400mL 烧杯中,用水稀释至250mL,加入5mL 三乙醇胺(1＋2)及适量的CMP 混合指示剂,在搅拌下加入200g/L 氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5～8mL,用0.015mol/L 的EDTA 标准溶液滴定至绿色荧光消失,并转变为粉红色。氧化钙的百分含量按下式计算:
ω1001000101????=m V T
CaO CaO =m
V T CaO 1? 式中：
ωCaO —氧化钙的质量分数，％
T CaO —EDTA 标准溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL ）
V1—滴定时消耗EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）;
m —试料的质量，单位为克（g ）；
4.2.5 氧化镁的测定
吸取25ml 前述制备好的试样溶液放入400mL 烧杯中用水稀释至约250mL 加3mL 三乙醇胺(1＋2)搅拌,然后加入20mL 氨水-氯化铵缓冲溶液(pH10)及适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合指示剂,以0.015mol/LEDTA 标准溶液滴定至纯蓝色。氧化镁的百分含量氧化镁的百分含量按下式计算：
ω
式中： ωMgO —氧化镁的质量分数，％
T MgO —EDTA 标准溶液对氧化镁的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL ）；
V 1—滴定钙时消耗EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）；
V 2—滴定钙、镁含量时消耗EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）；
m —试料的质量，单位为克（g ）。
4.2.6 碱含量的测定
同熟料分析操作规程中碱含量的测定。
六、砂岩（粘土）分析作业指导书
1 目的
保证粘土和砂岩等硅质原料分析的准确性和操作的规范性。
2 范围
粘土和砂岩等硅质原料分析。
3 引用标准
GB/T176-2008 水泥化学分析
JC/T874-2009硅质原料化学分析方法
熟料分析操作规程
生料分析操作规程
m
V V T m V V T MgO MgO MgO )(100100010)(1212-?=???-?=
4 主要内容
4.1 测定方法
4.1.1 试样溶液的制备
准确称取约0.5g已在105℃烘过2小时的试样(称样应采用差减法)置于银坩埚中,加入6～7g氢氧化钠,盖上坩埚盖(应留有一定缝隙),放入已升温至400℃的高温炉中,继续升温至650～700℃后,保温20min( 中间可摇动熔物一次)。
取出坩埚,冷却后放入盛有100mL热水的烧杯中,盖上表面皿,适当加热,待熔融物完全浸出后取出坩埚,用热水和盐酸(1＋5)洗净坩埚及盖,洗液并入烧杯中.然后一次加入25mL盐酸,立即用玻璃棒搅拌,加入数滴硝酸,加热煮沸,将所得澄清溶液冷却至室温。移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线摇匀。
4.1.2 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)
用快速滤纸过滤,其他同生料分析操作规程中SiO2的测定。
4.1.3 三氧化二铁的测定
同熟料分析操作规程中三氧化二铁的测定。
4.1.4 三氧化二铝的测定
①回滴法:在滴定铁后的溶液中加入25～30mL0.015mol/L的EDTA标准溶液,其他同生料分析操作规程中Al2O3测定。
②直滴法:同熟料分析操作规程中直滴法Al2O3的测定。
4.1.5 氧化钙的测定
在滴定时加入15mL 20g/L氟化钾溶液,其他同XY/BJ02.33(03) -2005A0生料分析操作规程中氧化钙的测定。
4.1.6 氧化镁的测定
吸取25mL试样溶液,放入400ml烧杯中,加入15mL 20g/L氟化钾溶液, 搅拌并放置2min 以上,其他同生料分析操作规程中氧化镁的测定。
4.1.7 碱含量的测定
同熟料分析操作规程中含碱量的测定(包括火焰光度法和原子吸收法)。
七、粉煤灰分析作业指导书
1 目的
保证粉煤灰分析的准确性和操作的规范性。
2 范围
粉煤灰化学分析。
3 引用标准
GB/T176-2008 水泥化学分析
熟料分析操作规程
生料分析操作规程
4 主要内容
4.1 测定方法
准确称取约0.5g已在105℃烘过2小时的试样,置于银坩埚中,加入6～7g氢氧化钠,盖上坩埚盖(应留有一定缝隙),放入已升温至400℃的高温炉中,继续升温至650～700℃后,保温
化验室作业指导书(范本)
作业指导书 文件名称：化验室检验手册 文件编号： 拟制：日期： 审核：日期： 批准：日期： 版号：C分发号： 有限公司
目录 1.概况 （1）质量方针及目标--------------------------------------------1 （2）执行标准--------------------------------------------------1 （3）人员构成情况----------------------------------------------2 （4）主要监视和测量装置情况------------------------------------3 （5）主要检验项目及周期----------------------------------------6 2.职责和权限-----------------------------------------------------8 3.工作要求-------------------------------------------------------9 4.奖金分配制度---------------------------------------------------10 5.考核制度 （1）考核表----------------------------------------------------11 （2）工作分工表------------------------------------------------14 （3）月考核表--------------------------------------------------16 （4）奖金分配表------------------------------------------------17 （5）记录------------------------------------------------------18 6.安全操作规程---------------------------------------------------20 7.设备仪器操作规程 （！）光度计操作规程--------------------------------------------23 （2）分析天平操作规程------------------------------------------25 （3）PH计操作规程----------------------------------------------26 （4）冰箱操作规程-----------------------------------------------27 （5）干燥箱操作规程-------------------------------------------- 27 （6）水浴锅操作规程---------------------------------------------29 （7）色度仪操作规程---------------------------------------------30 （8）蒸馏水器操作规程-------------------------------------------30 （9）红外水分仪操作规程-----------------------------------------31 （10）显微镜操作规程--------------------------------------------31
001仪器设备维护保养作业指导书
仪器设备维护保养内容作业指导书 1目的 为规范仪器设备维护保养项目编制内容，做好仪器设备的维护保养工作，正确填写维护保养记录而做出统一规定。 2范围 本规定适用于所有需要进行维护保养的仪器设备的维护保养。 3职责 3.1设备管理员和计量管理员编制仪器设备维护保养计划，并报技术负责人审批后由检测室按计划组织实施； 3.2检测室组织好人员按计划进行维护保养。 3.3技术负责人批准仪器设备维护计划。 4仪器设备维护保养项目的规定 4.1维护保养计划中项目内容可根据设备特点和设备操作规程的有关规定从中选择（项目内容应为多种）： 1）电器系统是否完好； 2）紧固、滑动、传动、制动系统是否安全可靠； 3）设定的工艺参数是否达到； 4）操作系统是否灵敏可靠； 5）管道、密封是否漏气、漏水； 6）安全防护装置是否符合要求； 7）设备安装位是否保持水平； 8）其他设备是否对其使用出现了振动、电磁等新的影响； 9）必要时更换配件； 10）必要时补充或更换液压油； 4.2维修、维护保养内容可对应维护保养计划中项目内容： 1）经检查电器系统的电线完好、线路、开关等，符合要求； 2）紧固螺母可靠、未发现松动情况；滑动、传动、制动系统无异常，安全可靠； 3）达到设定的工艺参数要求； 4）操作系统灵敏可靠；
5）管道、密封无漏气、漏水； 6）安全防护装置符合要求； 7）设备安装位保持水平； 8）其他设备对其使用未出现振动、电磁等新的影响； 9）更换配件（如胶管、搅拌翅）； 10）补充液压油或更换液压油； 5记录表格 使用《仪器设备维护保养计划》、《仪器设备维修、维护保养记录》。6附加说明 本作业指导书由检测室提出。 本作业指导书起草人： 审核人：年月日 批准人：年月日
实验室作业指导书
实验室作业指导书 【最新资料,目WORD文档，可编辑修改】第一部分：化验室手册 一、组织机构及职责 二、实验室设施与环境 三、化验仪器药品的管理控制 四、检验样品的管理 五、化验室记录清单 第二部分实验室检验规程 一、概况 （一）质量方针及目标 （二）执行标准 （三）人员构成情况 （四）主要监视和测量装置情况 （五）主要检验项目及周期 二、职责和权限 三、工作要求 四、考核制度
（一）考核表 （二）工作分工表 （三）记录 五、安全操作规程 （一）防火 （二）灭火 （三）防爆 （四）防毒 （五）防风 六、设备仪器操作规程 （1）722分光光度计操作规程 （2）分析天平操作规程 （3）PH计操作规程 （4）冰箱操作规程 （5）干燥箱操作规程 （6）水浴锅操作规程 （7）浊度仪操作规程 （8）蒸馏水操作规程 （9）超声波洗涤操作规程 （10）显微镜操作规程 七、溶液配制及标定 （1）氢氧化钠溶液配制及标定
（2）盐酸溶液配制及标定
（3）硫酸溶液配制及标定 （4）硫代硫酸钠溶液配制及标定 （5）碘溶液配制及标定 （6）x 溶液配制及标定（9）配置溶液的一般要求八.样品试验方法 第三部分食品安全管理 一、食品安全管理人员制度 二、食品安全检查制度 三、原料采购制度 四、从业人员健康管理制度 五、从业人员个人卫生制度 六、仓库卫生岗位责任制第四部分检验的基本知识 一、食品检验的基础知识 二、检验试剂的要求 三、检验器皿的要求 四、检验的一般步骤 五、检验的一般要求 六、实验室安全防护知识 七、实验室安全用电知识
企业标准QB/LHH6406□□口□口 第六部分检验方法 第七部分校验仪器记录 化验室手册 引言 吴忠兰花花实业有限公司成立于2010 年10 月，占地164 亩，检验科化验室面积2058 平方米，微生物、理化实验室现有技术人员4 名，微生物实验室负责生产加工环境、原辅材料购进、使用，生产各环节半成品、成品的微生物监测，严格按照化验规划化验，确保达标，理化实验室负责理化指标（食品添加剂、营养成份）的检测，确保公司的“猛豹“合格率达到100% ， 编制说明 检验科化验室作为吴忠兰花花实业有限公司的检验机构，在控制原料质量、产品质量及生产车间卫生状况方面起着重要作用。为了使化验的各个环节更加规范，化验结果的准确性更强，特制定本手册。 本手册详细阐述了化验室的各项职责，系统而完善地明确了化验室各项工作的控制程序及具体操作规范。化验室全体工作人员必须认真遵照执行。 一、组织结构及职责 1、化验室组织结构图 主任、副主任、化验员 2、化验人员
食品生产作业指导书
篇一：作业指导书(食品类生产) 设备设施的清洗消毒规定 1、每个项目所有的生产工作完成后，进行设备、设施的清洗、消毒工作。 2、固定设备用餐具洗涤剂清洗干净，用毛巾擦干。 3、所有生产用的工具必须用餐具洗涤剂清洗干净，擦干。分别送入各区域所设置的消毒间消毒30分钟备用。 、无菌灌装间和炒制间使用的工具送入2#消毒间消毒. 、配料间、精加工间、粗加工间使用的工具放入1# 消毒间消毒。 4、清点器皿、工具数量，消毒时不能有遗漏。 5、设备由专管人员定期维护。 杀菌设施的控制和杀菌效果的监测 1、目的：有效去除或防止细菌污染，确保食品质量安全。 2、杀菌参数的选择选用一定要适当，不能缺少也不能超标，一定 要达到最佳效果。控制条件一般为： 、安装紫外线灯电压：40v-240v，消毒间是专门用于杀菌消毒包装物的，室内设有臭氧发生器和紫外线杀菌灯。 、消毒杀菌时，紫外线灯和臭氧发生器必须同时打开。 、开启时间为30分钟。 3、紫外线灯和臭氧发生器同时打开后严禁人员进入消毒间，以免人员受到紫外线伤害和臭氧中毒。 4、工作人员要随时检查杀菌效果。当发现杀菌效果达不到要求时，需立即查明原因，采取有效措施，保证杀菌效果达到规定要求。 5、当措施无效时，应立即停止生产，上报质量负责人，作好记录。 6、更衣室内安装不绣纲衣架。安装紫外线灯6个，电压为40v—240v。衣架离紫外线高度不超过一米。 包装物的质量控制 1、目的：对所使用包装物的质量进行控制，以确保产品的质量安全。 2、验收：采购的包装物，除了按《产品验收准则》进行验收外，还须对其外观质量进行检验： 、破损、污染、数量、感官质量、印刷、 、只有检验合格的包装物，才能入库和使用。 3、库存 、分类存放 、配置要求（消防装置） 4、瓶子、瓶盖的质量控制要求 、挑选出不合格的瓶子、盖子如：瓶口破损、盖口破损、图案不清、盖子变形等。 、清水冲洗瓶子，除出内外部污渍后，将洗干净的瓶子进行臭氧或高温消毒后放入1号消毒间待用。 、消毒间采用臭氧发生器及紫外线消毒杀菌，杀菌时间为30分钟，臭氧器工作时禁止人员入内。 、内、外袋的包装物放入洁净的筐内，进行臭氧、紫外线的杀菌消毒30分钟。 操作人员的卫生管理 1、操作人员，包括新上岗人员必须经过卫生部门体检，取得健康合格证后方可上岗。 2、凡患有痢疾、伤寒、病毒性肝炎、消化道传染病、活动性肺结核、皮肤病及其它有碍食品卫生的疾病不得在车间工作。 3、所有员工上岗前，必须先经过卫生培训后方可上岗工作。
水泥企业化验室粉煤灰全分析作业指导书
水泥企业化验室粉煤灰全分析作业指导书 1检验设备：分析天平、高温炉、坩埚、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。 2检验频次与抽样计划：按本企业《过程质量控制明细表》要求进行。 3取样方法与样品制备：按《取样及制样作业指导书》进行。 4试剂配制：GB176-96《标准溶液的制备和标定》 5检验准备： 5.1送检的试样，应是具有代表性的均匀样品，并全部通过孔径0.08mm的方孔筛，数量不少于50g，试样应装入带有磨口塞的瓶中，瓶口须密封。 5.2所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。 5.3称取试样时应准确到0.0001g。 5.4化学分析用的水是蒸馏水或去离子水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。 5.5所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 5.6各项分析结果（%）的数值经修约后应保留到小数点后第二位。 5.7分析结果允许误差按《试验允许误差表》执行。
6分析方法： 6.1烧失量的测定：准确称取试样约1g ，放入已灼烧恒重的瓷坩埚中，将盖子盖上并留一缝隙，放入高温炉内，由低温升起至所需温度并保持半小时以上，取出坩埚，置于干燥器内冷却至室温称量，如此反复灼烧，直到恒重。 烧失量=G G G 1 ×100% G —称取的试样质量（g ）； G 1—烧后余物质量（g ）。 6.2二氧化硅的测定： 称取0.5g 试样置于银坩埚中，加入7-8g 氢氧化钠，盖上坩埚盖（并留有一定空隙），放入高温炉中升温至650℃时把试样放进去，15min （中间可摇动坩埚一至二次）后取出放冷。将整个坩埚放入盛有100ml 热水的烧杯中盖上表面皿（反应缓慢时可适当加热），待熔块安全被浸出后，立即取出坩埚，用水冲洗干净，盖上表面皿，随即加入20ml 浓盐酸，浓硝酸数滴，并立即搅拌。坩埚以少量盐酸（1+5）洗净，将洗液合并于原烧杯中，盖上表面皿加热煮沸3-4min ，此时溶液应澄清透明，等稍冷却后，移入250ml 容量瓶中稀释至刻度线，摇匀备用。 将15ml 浓硝酸加入以盛有50ml 试样溶液的300ml 塑料杯中，冷至室温后加入150g/L 氟化钾溶液10ml 搅拌，然后加入固体氯化钾直至和并析出，放置15min ，用中速滤纸过滤，
仪器设备期间核查作业指导书
仪器设备期间核查作业指导书 1 目的 为了本检测站主要仪器设备保持正常状态，确保提供给检测结果的质量，本站对所有主要仪器设备实行运行中检查（期间核查），特制定本作业指导书。 2 范围 本作业指导书适合侧滑检验台、车速表检验台、轴（轮）重仪、制动检验台、滤纸式烟度计、HO/CO 气体测试仪、前照灯检测仪、摩托车轮偏检测仪和声级计等主要仪器设备的运行中检查。规定了每一台仪器核查的技术依据、项目及要求、标准仪器设备、方法、周期。当仪器设备出现异常现象或修理、调整后，必须依照本作业指导书的要求进行核查。 3 操作规定 3.1 侧滑检验台 (1) 技术依据： 页脚内容1
国家计量检定规程JJG908-1996滑板式汽车侧滑检验台检定规程。 (2) 核查项目及要求： 示值误差不超过±0.2m/km。 (3) 核查用仪器设备： 百分表0～10mm，2级 (4)核查方法： 安装好百分表和挡板，用微动工具缓缓推动滑板，当侧滑台示值为3m/km、5m/km、7m/km时，分别读取百分表示值。向左、向右各重复3次，按下式计算示值误差： △i=x i－S i/L 式中：△i——第i测量点的示值误差（m/km）； x i——第i测量点的侧滑台示值（m/km）； S i——第i测量点百分表3次示值的平均值（mm）； L——滑板沿机动车辆行进方向的纵向长度（m）。 页脚内容2
以上各测量点示值误差不超过±0.2m/km。 (5)核查周期 侧滑台的核查周期一般为3个月。 3.2车速表检验台 (1) 技术依据： 国家计量检定规程JJG909-1996滚筒式车速表检验台检定规程。(2) 核查项目及要求： 车速台示值误差不超过±3%。 (3) 核查用仪器设备： 测（转）速仪60km/h以上±0.6%（2000r/min以上）。（电子计数）(4) 核查方法： 页脚内容3
(完整版)实验室仪器操作规程
数显式压力试验机操作规程 一、使用前应先检查油箱内的油液是否充足，可查看右侧面油标， 如不足，则应打开后箱板向油箱内添加，至液面在油标处为宜。 二、检查各油管接头和紧固件是否有松动，如有松动则拧紧。检 查防尘罩应完整无损。检查电气接地、保险熔丝等安全防护措施是否有效。 三、首次使用时，检查油路和电路是否运行正常。 参数设置，选择合适的测量范围、显示方式和加荷方式。四、将试件表面擦拭干净，检查外观有无明显缺陷，如有必须更 换无损试件。 五、按下启动按扭，手柄放在“上升”位置，调控送油旋钮，按 需要速率平稳进行加荷试验，至试件被压碎，负荷下降。随即关闭送油，手柄放在“下降”的位置，使油液迅速流回油箱。 六、试验结束时，按面板上“打印”键，打印机即可打印输出该 次的试验报告。 七、操作中禁止将手等人体任何部分置于上下压板之间，并注意 试件破碎时碎片崩出伤人；试后随即清除破碎试块，以待下次试验。当不再做试验时，要打开回油阀，关闭送油阀，切断电源。
万能材料试验机操作规程 一、开机预热，检查设备运行状态。 二、根据试样和需要，选用相应的变形、负荷测量范围和显示方 式。 三、根据试样形状及尺寸，把相应的钳口装入上下钳口座内。 四、开动油泵拧开送油阀使试台上升10mm，然后关闭送油阀，如 果试台 已在升起位置时，则不必先开动油泵送油。 五、按动钳口夹紧按扭，将试样的一端夹在上钳口中（必须给电 磁阀送电）； 六、开动电动机，将下钳口升降到适当高度，将试件另一端夹在 下钳口中（须注意试样放置在轴线上）。 七、在试样上安装引伸计（注意：引伸计一定要夹好）。 八、调整变形显示为“零”。 九、按试验要求的加荷速度，缓慢的拧开送油阀进行加荷试验（加 荷时电磁阀应在无电状态）。 十、油缸升起后加荷前应按负荷和位移清零。 十一、根据需要，在特征点出现后取下引伸计。 十二、试样断裂后，卸载。 十三、取下断裂后的试样。 十四、注意加载过程中不能离人、不能超载，注意设备、人身安全。
化验室分析室作业指导书
化验室分析室作业指导书 一、化学试剂配制作业指导书 1目的 为保证化学分析所用溶液配制及试验准确性和规范性，特制定本规程。 2 范围 本规程适用于化验室分析试验所用溶液。 3 引用标准 GB/T176-2008 水泥化学分析方法 GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液配制 4 主要内容 4.1 酸溶液 4.1.1 盐酸(1＋1):将盐酸以同体积水稀释。 4.1.2 盐酸(1＋5):将1体积盐酸以5体积水稀释。 4.1.3 盐酸(1＋9):将1体积盐酸以9体积水稀释。 4.1.4 盐酸(1＋10):将1体积盐酸以10体积水稀释。 4.1.5 盐酸(3＋97):将3体积盐酸以97体积水稀释。 4.1.6 硝酸(1＋1):将硝酸以同体积水稀释。 4.1.7 硫-磷混合酸:将150亳升硫酸缓缓注入500亳升水中，冷却后加入150亳升磷酸,再加水稀释至1升。 4.1.8 硝酸(1＋20):将1体积硝酸以20体积水稀释。 4.1.9 硫酸(1＋1):将硫酸缓缓注入同体积水中。 盐酸(1＋2):将1体积盐酸以2体积体积水稀释。 4.2 碱溶液 4.2.1 氨水(1＋1):将氨水以同体积水稀释。 4.2.2 氢氧化钾(200g/L):将200g/L氢氧化钾溶于1L水中。 4.2.3 氢氧化钠(10g/l):将10g氢氧化钠溶于1L水中。 4.2.4 氨水(1＋2):将1体积氨水以2体积水稀释。 4.3 盐溶液 4.3.1 氟化钾溶液(150g/L):将150g氟化钾(KF.2H2O)放在塑料杯中,用水稀释至1000ml,贮存在塑料瓶中. 4.3.2 氟化钾溶液(20g/L):将20g氟化钾(KF.2H2O)溶于1000mL水中, 贮存于塑料瓶中. 4.3.3 氯化钾(50g/L):将50g氯化钾溶于1L水中。 4.3.4 氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将50g氯化钾溶于500mL水中,用95％(V/V)乙醇稀释至1L。 4.3.5 硝酸铵溶液(20g/L):将20g硝酸铵溶于1L水中,以甲基红为指示剂,用氨水(1＋1)中和
实验室仪器期间核查作业指导书
实验室仪器期间核查作业指导书 1、目的 对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度，确保检测结果准确可靠。 2、适用范围 本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。 3、职责 3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。 3.2项目负责人具体实施期间核查，检测室负责人负责对核查结果进行确认。 3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。 4、期间核查时机 仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1～2次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。 4.1因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器的准确性； 4.2在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时； 4.3遇到重要的检测，如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。 5、期间核查方法
5.1使用有证标准物质进行核查，标准物质包括各种标准样品，如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。 5.2使用仪器附带设备核查，仪器带有的自动校准系统可以用来核查。如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。 5.3仪器设备之间的比对，实验室中有多台相同或类似的仪器设备，可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。 5.4使用不同检测方法进行比对，如溶解氧仪采用碘量法进行比对。 5.5对保留样品量值重新测量，只要保留的样品性能稳定，可以用来作为期间核查的核查标准。如对无校准源的放射性检测仪器使用特定的样品。 5.6检测标准方法、技术规定中有关要求和方法，可以直接作为期间核查的方法。 5.7期间核查可以参照仪器设备检定规程操作，采用其中需要核查的部分（常用仪器设备检定规程见表1）。如果没有该类仪器设备的检定规程，还可以参照类似仪器设备的检定规程。 表1
作业指导书-仪器设备操作规程
第一篇仪器设备操作规程 液塑限联合测定仪操作规程 (4) CBR承载比试验仪操作规程 (5) 电热鼓风干燥箱操作规程 (6) 多功能电动击实仪操作规程 (7) 电动脱模器操作规程 (8) 标准摇筛机操作规程 (9) 电子天平操作规程 (10) 压碎值仪操作规程 (11) 规准仪操作规程 (12) 洛杉矶磨耗机操作规程 (13) 加速磨光机操作规程 (14) 砂当量仪操作规程 (15) 自动双刀岩石芯样两用机操作规程 (16) 砂轮磨平机操作规程 (17) 水泥负压筛析仪操作规程 (18) 凝结时间测定仪操作规程 (19) 水泥比表面积仪操作规程 (20) 水泥净浆搅拌机操作规程 (21) 水泥胶砂搅拌机操作规程 (22) 沸煮箱操作规程 (23) 标准养护室操作规程 (24) 水泥胶砂振实台操作规程 (25) 混凝土成型振动台操作规程 (26) 单卧轴强制式混凝土搅拌机操作规程 (27) 水泥胶砂流动度测定仪操作规程 (28) 砂浆搅拌机操作规程 (29) 自动恒温双数显沥青延伸仪操作规程 (30) 智能数显沥青针入度仪操作规程 (31)
电脑全自动沥青软化点测定仪操作规程 (32) 沥青旋转薄膜烘箱操作规程 (33) 克利夫兰开口杯式闪点仪操作规程 (34) 标准恒温水浴操作规程 (35) 全自动混合料搅拌机操作规程 (36) 马歇尔电动击实仪操作规程 (37) 全自动马歇尔稳定度试验仪操作规程 (38) 燃烧法沥青含气量测定仪操作规程 (39) 车辙试验机操作规程 (40) 沥青混合料理论最大相对密度仪操作规程 (41) 车辙试验成型机操作规程 (42) 静水天平操作规程 (43) 液晶显示万能试验机操作规程 (44) 数字式压力机操作规程 (45) 300恒应力压力机操作规程 (46) 标距仪操作规程 (47) 游标卡尺操作规程 (48) 钻孔取芯机操作规程 (49) 贝克曼梁弯沉仪操作规程 (50) 摆式摩擦仪操作规程 (51) 构造深度仪操作规程 (52) 碳化深度测量装置操作规程 (53) 裂缝观测装置操作规程 (54) 渗水试验仪操作规程 (55) 回弹仪操作规程 (56) 恒温恒湿全自动控制仪操作规程 (57)
食品检验饮料检验作业指导书样本
包装检验岗位职责与工作内容 一、直接主管: 车间主任、工段长 二、检验员的职位目的: 对生产线上的产品进行检测, 做到每盒、每件合格。 三、工作内容: 1.准备好今天工作所用的原始记录、报表; 2.准备好合格证、外箱日期条码; 3.准备好检测用器具: 比重计、量筒、折光仪、测漏液、电子 称等; 3.1每罐的第一盒检测项目: 口感、气味、色泽、温度、比重、杂质、固形物含量; 3.2生产过程中取样检测项目: 口感、温度、比重、杂质、固形物含量; 3.3临近结束时抽检项目: 口感、温度、比重、杂质、固形物含量; 3.4每一次停机后, 重新开机要检测头几盒产品, 项目: 罐装量、杂质等物; 3.5如果成品奶中泡沫较多不易测定, 则对其进行固形物含量检测;
4.检查纸盒( 瓶子) 成形后的外观及密封情况; 5.检查灌装后的净含量( 或称重) 、批号是否正确( 注意漏打批号 的) ; 6.检查箱、盒、合格证、吸管是否一致; 7.产品合格证的领取、填制与发放: 7.1合格证上应有检验员的号码和生产日期; 7.2按每个批号数量发放合格证; 8.产品取样: 按品控部要求进行取样( 取样要有代表性) 并入库存 放( 标记) ; 9.产品入库: 检验核实数量, 检查有无漏打及其它不合格情况。 ( 每一托盘应有标记: ①生产日期; ②罐号; ③批号; ④数量。) 10.产品品尝后需倒掉, 其它人一律不得品尝; 11.认真填写”包装检验记录表”和”包材领用及使用记录表”( 后 表需班长签字) ; 12.生产结束后把各种记录上交到生产办公室。 13.检验员有权对车间卫生进行检查, 如卫生不合格班长签字。
实验室作业指导书
第一部分水样采集、贮存和运输操作实施细则 一.水样的分类 （一）综合水样把从不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合起来所得到的样品称为“综合水样”。 （二）瞬时水样对于组成较稳定的水体或水体的组成在相当长的时间和相当大的空间范围变化不大，采瞬时样品具有很好的代表性。 （三）混合水样是指在同一采样点上于不同时间所采集的瞬时样的混合样。 （四）平均污水样对于排放污水的企业而言，生产的周期性影响着排污的规律性，在排放流量不稳定的情况下，可将一个排污口不同时间的污水样，依照流量的大小按比例混合。 （五）其它水样例如为监测洪水期或退水期的水质变化，调整水污案事故的影响等都须采集相应的水样，采集这类水样时，须根据污染物进入水系的位置和扩散方向布点并采样，一般采集瞬时水样。 二.地表水和地下水样的采集 （一）水样的类型 （1）表层水 在河流、湖泊可以直接汲水的场合，可用适当的容器如水桶采样，要注意不能混入漂浮于水面上的物质。 （2）一定深度的水 在湖泊、水库等采集一定深度的水时，可用直立式或有机玻璃采水器。（3）泉水、井水 （3）对于自喷的泉水，可在涌口处直接采样，采集不自喷的泉水时，将停滞在抽水管的水汲出，新水更替之后，再进行采样。从井水采集水样，必须在充分抽汲后进行，以保证水样能代表地下水水源。 （4）自来水或抽水设备中的水 采集这些水样时，应先放水数分钟，使积留在水管中的杂质及陈旧水排出，然后再取样。 采集水样前，应先用水样洗涤采样器容器、盛样瓶及塞子2-3次（油类除外）。 （二）采样前的准备 a.确定采样负责人 主要负责制定采样计划并组织实施。 b .制定采样计划 采样负责人在制定计划前要充分了解该项监测任务的目的和要求；应对要采样的监测断面周围情况了解清楚；并熟悉采样方法、水样容器的洗涤、样品的保存技术。在有现场测定项目和任务时，还应了解有关现场测定技术。 采样计划应包括：确定的采样垂线和采样点位、测定项目和数量、采样质量保证措施， 采样时间和路线、采样人员和分工、采样器材和交通工具以及需要进行的现场测定项目和安全保证等。 c.采样器材与现场测定仪器的准备 采样器材主要是采样器和水样容器。关于水样保存及容器洗涤方法见表1-1。本表所 列洗涤方法，系指对已用容器的一般洗涤方法。如新启用容器，则应事先作更充分的清洗，
实验室仪器操作规程范文
实验室仪器操作规 程
数显式压力试验机操作规程 一、使用前应先检查油箱内的油液是否充分，可查看右侧面油 标，如不足，则应打开后箱板向油箱内添加，至液面在油标处为宜。 二、检查各油管接头和紧固件是否有松动，如有松动则拧紧。 检查防尘罩应完整无损。检查电气接地、保险熔丝等安全防护措施是否有效。 三、首次使用时，检查油路和电路是否运行正常。 参数设置，选择合适的测量范围、显示方式和加荷方式。 四、将试件表面擦拭干净，检查外观有无明显缺陷，如有必须 更换无损试件。 五、按下启动按扭，手柄放在“上升”位置，调控送油旋钮， 按需要速率平稳进行加荷试验，至试件被压碎，负荷下降。随即关闭送油，手柄放在“下降”的位置，使油液迅速流回油箱。 六、试验结束时，按面板上“打印”键，打印机即可打印输出 该次的试验报告。 七、操作中禁止将手等人体任何部分置于上下压板之间，并注 意试件破碎时碎片崩出伤人；试后随即清除破碎试块，以待下次试验。当不再做试验时，要打开回油阀，关闭送油阀，切断电源。
万能材料试验机操作规程 一、开机预热，检查设备运行状态。 二、根据试样和需要，选用相应的变形、负荷测量范围和显示 方式。 三、根据试样形状及尺寸，把相应的钳口装入上下钳口座内。 四、开动油泵拧开送油阀使试台上升10mm，然后关闭送油 阀，如果试台 已在升起位置时，则不必先开动油泵送油。 五、按动钳口夹紧按扭，将试样的一端夹在上钳口中（必须给 电磁阀送电）； 六、开动电动机，将下钳口升降到适当高度，将试件另一端夹 在下钳口中（须注意试样放置在轴线上）。 七、在试样上安装引伸计（注意：引伸计一定要夹好）。 八、调整变形显示为“零”。 九、按试验要求的加荷速度，缓慢的拧开送油阀进行加荷试验 （加荷时电磁阀应在无电状态）。 十、油缸升起后加荷前应按负荷和位移清零。 十一、根据需要，在特征点出现后取下引伸计。 十二、试样断裂后，卸载。 十三、取下断裂后的试样。 十四、注意加载过程中不能离人、不能超载，注意设备、人身安全。
仪器设备操作规程培训资料
仪器设备操作规程
仪器设备操作规程 为了保证仪器设备安全良好运行，充分发挥仪器设备在技术工作中的作用，提高使用效益，制定本规程。 一、仪器设备的管理制度 1.公司建立仪器设备档案，同类仪器进行编号管理。 2.公司建立仪器设备使用登记簿、保养簿，制定专人负责管理，进行仪器设备的日常保养和维护，做好防寒、防热、防潮、防尘、防火“五防”工作，填写仪器维护保养登记簿。 3.各种仪器设备需制定详细的操作及维护保养规程，每台仪器设备应挂操作维护保养标示牌。 4.负责人每周检查仪器设备的性能，挂好标示牌，性能良好者挂“备用”标示，如出现故障，挂“待维修”标示，及时与维修人员联系维修，并记录维修情况。 5.仪器设备定期进行检测，贴上“检测合格”标示，包括检测日期及检测负责人，并做好检测登记，检测不合格的仪器设备要送检、维修，检测合格方可继续使用。 6.公司组织对仪器设备操作的培训及考核，需熟练掌握。 7.操作者必须严格遵守操作规程，并进行定期维护保养。新进人员在未掌握使用方法前，不得独立操作仪器设备，以免造成仪器设备损坏。 二、仪器设备的使用及维护制度 1.根据仪器设备对环境条件的要求，操作人员在进入实验室时，应按要求穿着工作服，防护衣，戴防护手套等，以保证仪器设备安全运行和操作人员的人身安全。 2.实验室工作人员应经常对水电及环境温度、湿度等进行检查测试，如不符合要求，应及时采取措施，保证仪器设备的运行条件。 3.根据仪器设备使用要求，开机前要进行检查，做好开机准备工作。 （1）检查供电电压是否符合仪器设备的要求。 （2）需电源、水源、润滑等条件的仪器设备，要检查气源、水源、油路等是否符合要求，有无泄漏等问题。 （3）定期对仪器设备接地线路进行测试检查，以防发生电路故障。 4.使用仪器设备必须严格按照仪器设备的使用说明书规定的程序操作。 5.使用仪器设备时，操作人员要集中精力时刻观察仪器设备使用状态，防止意外事故发生。 6.要准确记录实验过程和数据。 7.仪器设备使用完毕，操作人员要严格按照规定方式关闭、清洗、存放。使用过程中如遇紧急情况，操作人员一定要按照技术要求妥善处置。 三、主要仪器设备操作规程 万用表操作规程 一、目的 确保仪器的正确使用、避免仪器和产品因使用不当而造成的损坏，提高产品测试数据的有效性、真实性、准确性。
实验室期间核查作业指导书.doc
乐山市疾病预防控制中心 作业指导书 实验室期间核查程序 修改记录：
乐山市疾病预防控制中心作业指导书文件编号： 标题：实验室期间核查程序版号：第2版，页码1/2 1 目的 为证明测量仪器、测量标准或标准物质的校准状态在校准有效期内是否得到保持，特制定本程序。 2 适用范围 适用于检验所仪器设备及标准物质的期间核查。 3 职责 3.1 检验人员负责期间核查的具体实施，并对检查结果的有效性进行确认； 3.2 实验室负责人提交期间核查计划，并对期间核查实施情况进行监督管理； 3.3 检验所所长负责期间核查方案和核查计划的审批。 4 程序 4.1 选择期间核查对象的原则： 4.1.1所有的测量标准、标准物质都必须进行期间核查。 4.1.2对于新购设备,选择使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备。 4.1.3选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。 4.1.4分析历年校准证书/检定证书,选择示值的校准状态变动较大的检测设备。 4.1.5曾经过载或怀疑有质量问题的设备。 4.2 仪器设备期间核查方法 4.2.1使用有证标准物质的方法 适用范围：仅限于有标准物质的仪器设备，并已知标准物质的不确定度。 E n=|lab ref | √U lab2+U ref2 式中：X lab—测量值； X ref—标准物质指定值； U lab—本实验室测量结果的不确定度； U ref—参考标准的测量不确定度。 接受准则：当E n≤1时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态保持。 拒绝准则：当E n>1时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态没有保持，必须查找原因或重新送检定/校准。
食品检验饮料检验作业指导书
包装检验岗位职责与工作内容 一、直接主管：车间主任、工段长 三、工作内容： 1.准备好今天工作所用的原始记录、报表； 2.准备好合格证、外箱日期条码； 3.准备好检测用器具：比重计、量筒、折光仪、测漏液、电子称等； 3.1每罐的第一盒检测项目：口感、气味、色泽、温度、比重、杂质、固形物含量； 3.2生产过程中取样检测项目：口感、温度、比重、杂质、固形物含量； 3.3临近结束时抽检项目：口感、温度、比重、杂质、固形物含量； 3.4每一次停机后，重新开机要检测头几盒产品，项目：罐装量、杂质等物； 3.5如果成品奶中泡沫较多不易测定，则对其进行固形物含量检测； 4.检查纸盒（瓶子）成形后的外观及密封情况； 5.检查灌装后的净含量（或称重）、批号是否正确（注意漏打批号的）； 6.检查箱、盒、合格证、吸管是否一致； 7.产品合格证的领取、填制与发放： 7.1合格证上应有检验员的号码和生产日期； 7.2按每个批号数量发放合格证； 8.产品取样：按品控部要求进行取样（取样要有代表性）并入库存放（标记）； 9.产品入库：检验核实数量，检查有无漏打及其它不合格情况。（每一托盘应有 标记：①生产日期；②罐号；③批号；④数量。） 10.产品品尝后需倒掉，其他人一律不得品尝； 11.认真填写“包装检验记录表”和“包材领用及使用记录表”（后表需班长签字）； 12.生产结束后把各种记录上交到生产办公室。 13.检验员有权对车间卫生进行检查，如卫生不合格班长签字。
饮料车间灯检岗位记录表
生产品种/规格：生产日期： 审核：填表人： 说明：原则上灯检人员每30分钟轮换一次，记录填写可用“√”表示正常；无法用数字表示，可用“严重”或“较严重”表示；无此项用“／”划掉，备注栏内应填入停机起始时间及原因。
化学实验室作业指导书
作业指导书文件名称：化验室检验手册 文件编号： 拟制：日期： 审核：日期： 批准：日期： 版号：C分发号： 有限公司 目录 1.概况 （1）质量方针及目标--------------------------------------------1 （2）执行标准--------------------------------------------------1 （3）人员构成情况----------------------------------------------2 （4）主要监视和测量装置情况------------------------------------3 （5）主要检验项目及周期----------------------------------------6 2.职责和权限-----------------------------------------------------8 3.工作要求-------------------------------------------------------9 4.奖金分配制度---------------------------------------------------10 5.考核制度 （1）考核表----------------------------------------------------11 （2）工作分工表------------------------------------------------14 （3）月考核表--------------------------------------------------16 （4）奖金分配表------------------------------------------------17 （5）记录------------------------------------------------------18 6.安全操作规程---------------------------------------------------20
试验仪器设备操作规程完整
三十、试验仪器设备操作规程 液塑限联合测定仪操作规程 1.将仪器放置在平面工作台上，调整水平螺旋脚，使水泡聚中。 2.将仪器的电源插头插好，打开电源开关，预热5分钟。测量前用手轻轻托起锥体至限位处，此时显示屏上的数字为随机数，测量时会自动消除。 3.将调好的土样放入试杯中，刮平表面，放到仪器上的升降座上，这时缓缓地向逆时针方向调节降旋纽，当试杯中的土样刚接触锥尖时，接触指示灯立刻发亮，此时应停止旋动，然后按测量键。 4.测量：按下测量键，锥体落下，与此同时，时间音响发出嘟。。。。的声音。当测量时间一到，叫声停止，此时显示屏上显示出5秒钟的入土深值。 第二次测量时，需将锥体再次向上托起至限位处，向顺时针方向调节升降旋纽至能改变锥尖与土的接触位置，（锥尖两次锥入位置不小于1厘米），将锥尖擦干净，再次测量，重复上述步骤进行。 分析电子天平操作规程 一、预热：通电后应进行预热，时间不低于60分钟。 二、开机：打开玻璃窗，按开/关键，显示屏全亮，然后显示CEO~CE8 进入天平的自动检测工作，一切正常则显示该天平
的型号。 三、分析电子天平校准 1、清除称盘上的物品，按去皮TARE键，使天平显示为“0”。 2、按校准CEL键，天平显示“C。 3、参照“技术参数表格”将相应数值的校准砝码放在称盘上。 4、约过几秒钟后，天平显示校准砝码数值，并发出“嘟”的一声，说明校准完毕，天平自动回到称重状态，去下砝码即可进行正常工作。 5、若天平不稳定或称盘上有物品时，按校准CAL键后，天平显示出错误信号“CE”，此时可将称盘上的物品拿掉，或清除不稳定因素，再按去皮TARE键，使天平返回到称量状态，重新操作。 四、分析电子天平称重 1、将待称物品放到称盘上，当稳定标志“g”出现时，表示读数已稳定，此时天平的显示值即为该物品的质量。 2、如需在称盘上称第二种物品，可按去皮TARE键，使天平显示为“0”。 3、放上第二种物品，显示值即为该物品的质量。 4、此时再按去皮TARE键，使天平显示为“0”。 5、将称盘上的物品全部拿掉，天平显示两物品的总质量。 五、关机使用完毕后清除称盘上的物品，然后按ON/OFF键，
实验室仪器标准操作规程的编写规范
适用范围 本规范适用于本单位仪器设备标准操作规程的编写。 操作规程编写的基本要求 1格式要求 1.1文件名称及编码 1.1.1文件名称命名方式为“生产厂家（或者品牌）简称+型号+仪器名称+标准操作规程”，例如：安捷伦1200高效液相色谱仪标准操作规程。 1.1.2编码方式为“ZY+序号-5.5-2013”，例如：ZY12-5.5-2013。 1.1.3字体均为宋体小四，并加粗。 1.2实施日期 1.2.1实施日期格式参照“2013.01.01”，字体均为宋体小四，并加粗。 1.3规程内容格式 1.3.1全部字体均为宋体小四，行距为1.5倍，内容小标题加粗。规程中的层次划分及编号，一律采用阿拉伯数字，层次的划分，一般不超过4部分，且首行不缩进。 2内容要求 2.1依据仪器设备使用说明、培训教程和上级已发布的标准操作规程编写，且与有关规定相协调。 2.2文字表达应准确、简明、通俗易懂，逻辑严谨，避免产生不易或不同理解的可能。 2.3规程中的图样、表格、数值、公式和其他技术内容应正确无误。 2.4规程中的术语、符号、代号应统一，与有关标准相一致，同一术语应表达同
一概念。 3规程一般由以下部分构成 3.1操作程序 3.1.1操作前准备 3.1.1.1核对和确认所用设备与检测目的所要求的一致性。 3.1.1.2识别设备计量检定状态标志和技术状态标志应符合规定；需要时，应标明对设备进行检定（自验）与检定周期的要求。 3.1.1.3设备使用技术条件和工作环境条件的检查与确定。 3.1.1.4安全与劳动保护条件的检查与确认。 3.1.1.5设备正确停机状态的检查与确认。 3.1.1.6检查并加油、加水、加燃料（必要时），达到规定要求。 3.1.2开机与运行 3.1.2.1接通电源，观察指示信号的要求与规定。 3.1.2.2必要时，仪器的预热或预置的要求与规定。 3.1.2.3校准或调零的要求与规定。 3.1.2.4设备自身系统误差的测定。 3.1.2.5必要时（如长时间停机后初次运行时）开机空运行，观察运行的稳定性。 3.1.2.6对样品的要求与规定 3.1.2.7上样和运行的操作步骤，要求与规定 3.1.2.8读取检测数据的方法。 3.1.2.9必要时（如长期停机，初次运行）在首次运行前，采用非检验试样做试验，观察设备运行的稳定性、可靠性。 3.1.3停机与保养 3.1.3.1检测完毕，停机状态的要求与规定。 3.1.3.2切断电源，观察指示信号的要求与规定。
食品公司实验室作业指导书
食品公司实验室作业指 导书 Company number【1089WT-1898YT-1W8CB-9UUT-92108】
x食品公司实验室作业指导书 【最新资料，WORD文档，可编辑】 目录 第一部分：化验室手册 一、组织机构及职责 二、实验室设施与环境 三、化验仪器药品的管理控制 四、检验样品的管理 五、化验室记录清单 第二部分实验室检验规程 一、概况 （一）质量方针及目标 （二）执行标准 （三）人员构成情况 （四）主要监视和测量装置情况 （五）主要检验项目及周期 二、职责和权限 三、工作要求 四、考核制度 （一）考核表 （二）工作分工表
（三）记录 五、安全操作规程 （一）防火 （二）灭火 （三）防爆 （四）防毒 （五）防风 六、设备仪器操作规程 （1）722分光光度计操作规程（2）分析天平操作规程 （3）PH计操作规程 （4）冰箱操作规程 （5）干燥箱操作规程 （6）水浴锅操作规程 （7）浊度仪操作规程 （8）蒸馏水操作规程 （9）超声波洗涤操作规程（10）显微镜操作规程 七、溶液配制及标定 （1）氢氧化钠溶液配制及标定（2）盐酸溶液配制及标定 （3）硫酸溶液配制及标定 （4）硫代硫酸钠溶液配制及标定（5）碘溶液配制及标定 （6）x溶液配制及标定
（9）配置溶液的一般要求 八.样品试验方法 第三部分食品安全管理 一、食品安全管理人员制度 二、食品安全检查制度 三、原料采购制度 四、从业人员健康管理制度 五、从业人员个人卫生制度 六、仓库卫生岗位责任制 第四部分检验的基本知识 一、食品检验的基础知识 二、检验试剂的要求 三、检验器皿的要求 四、检验的一般步骤 五、检验的一般要求 六、实验室安全防护知识 七、实验室安全用电知识 第五部分检验标准 企业标准QB/LHH6406-□□□□□ 第六部分检验方法 第七部分校验仪器记录 化验室手册 引言 吴忠兰花花实业有限公司成立于2010年10月，占地164亩，检验科化验室面积2058平方米，微生物、理化实验室现有技术人员4名，微生物