安捷伦(agilent1260)高效液相色谱仪操作规程

安捷伦气质联用仪操作规程

Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，

应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1）7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。

安捷伦1260操作规程全新

安捷伦1260液相 操作规程 一、开机 1)打开计算机，登陆windows操作系统。 2)打开主机各模块电源（从上至下），待各模块完成自检后，再双击 桌面“仪器1联机”图标,进入化学工作站，从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面。 3)把各流动相放入溶剂瓶中。 4)旋开排气阀（逆时针），右单击“四元泵”图标出现快捷键，点击 “方法”选项进入泵编辑画面。将泵流量设到5ml/min，溶剂A 设到100%，打开泵，排出管线中的气体2—3分钟，直到管线内由溶剂瓶到泵入口无气泡为止,查看柱前压力（若大于10bar，则应更换排气阀内过滤白头）。 5)依此切换到B、C、D溶剂分别排气。 6)将泵的流量设到0.5ml/min，多元泵则再设定溶剂配比，如A=80%， B=20%；关闭排气阀（顺时针）。 7)再将泵的流量设到0.8ml/min，2分钟后将泵的流量设到1ml/min， 冲洗色谱柱20—30分钟。

8)把缓冲液换成流动相，待柱前压力基本稳定后,打开检测器灯，观 察基线情况。 二、数据采集方法编辑 1)编辑样品信息：由“运行控制”进入“样品信息”，设定操作者 姓名，样品数据文件名等。 2)编辑完整方法：从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项.选 中项单击“确定”入下一画面“方法注释”，编辑好单击“确定” 进入下一画面“选择进样源”，选中Als单击“确定”入下一画面“设置方法”进行参数设定。 3)四元泵参数设定：在“流速”处输入流量,如1ml/min,在“溶剂” 处选中B输入80%(A=100-B-C-D)，在右面注释栏中标明各溶剂的名称；设置“停止时间”和“后运行时间”，在“压力限值” 处输入柱子的最大耐高压以保护柱子如：250bar，在“时间表” 添加编辑梯度。 4)进样器参数设定：在进样模式中输入进样量xxul。“标准进针” ——只能输入进样体积此方式无洗针功能。“针清洗后进样” ——可以输入进样体积和洗瓶位置为xx，此方式针从样品瓶抽完样品后会在洗瓶中洗针。 5)进样器进样程序参数设定：选中使用进样程序，在“函数”中 添加相应函数即可按程序进样。

安捷伦高效液相色谱仪的规范操作

安捷伦高效液相色谱仪的规范操作 1. 目的：明确安捷伦高效液相色谱仪的规范操作，确保数据的准确性。 2. 范围：适用于安捷伦高效液相色谱仪。 3. 职责：检验人员对此负责。 4.操作规程： 系统组成 本系统由1个溶剂二元输送泵（分主/A泵和副/B泵）、手动进样阀、柱温箱、检测器、化学工作站和电脑等组成。 准备 4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相，用合适的μm滤膜过滤，超声脱气20min。 4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）和定量环。 4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的μm滤膜过滤。 4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常 将待测样品按要求前处理，准备HPLC 所需流动相，检查线路是否连接完好，废液瓶是否够用等。 开机： 4.3.1 打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序。4.3.2 打开1200 LC 各模块电源。 4.3.3 待各模块自检完成后，双击[Instrument 1 Online]图标，化学工作站自动与1200LC 通讯，进入的工作站画面如下所示。 4.3.4 从[视图]菜单中选择[方法和运行控制]画面, 点击[视图]菜单中的[显示顶部工具栏]，[ 显示状态工具栏]，[系统视图],[样品视图]，使其命令前有[√]标志，来调用所需的界面。 4.3.5 把流动相放入溶剂瓶中。

4.3.6 打开冲洗阀。 4.3.7 点击[泵]图标，点击[设置泵…]选项，进入泵编辑画面。 4.3.8 设流速：5ml/min，点击[确定]。 4.3.9 点击[泵] 图标，点击[控制…]选项，选中[启动]，点击[确定] ，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止,切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止。 4.3.10 点击[泵] 图标，点击[控制…]选项，选中[关闭]，点击[确定]关泵，关闭冲洗阀。 4.3.11 点击[泵]图标，点击[设置泵…选项]，设流速：min。 4.3.12 点击泵下面的瓶图标，如下图所示（以单元泵为例），输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积，点击[确定]。 数据采集方法编辑 4.4.1开始编辑完整方法：从[方法]菜单中选择[编辑完整方法…] 项，如下图所示选中除[数据分析]外的三项，点击[确定]，进入下一画面。 4.4.2方法信息 4.4.2.1在[方法注释]中加入方法的信息（如：测试方法）。 4.4.2.2 点击[确定]，进入下一画面。 4.4.3 泵参数设定 4.4.3.1 在[流速]处输入流量,如1ml/min，在[溶剂B]处输入,(A=100-B) ,也可[插入]一行[时间表] ,编辑梯度。在[压力限]处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。 4.4.3.2 点击[确定]，进入下一画面。 4.4.4 柱温箱参数设定 4.4.4.1 在[温度]下面的空白方框内输入所需温度,如：40度。并选中它,点击[更多>>] 键,如图所示,选中[与左侧相同]，使柱温箱的温度左右一致。 4.4.4.2 点击[确定]，进入下一画面。 4.4.5 检测器参数设定：检测波长：一般选择最大吸收处的波长。样品带宽：一般选择最大吸收值一半处的整个宽度。参比波长：一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区 域。参比带宽：至少要与样品信号的带宽相等，许多情况下用100nm作为缺省

浸出物测定规程修订版

浸出物测定规程修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】

Standard Operating Procedure 1、目的：建立浸出物测定规程，规范浸出物的测定。 2、范围：本公司产品、原料、辅料、中间体的检测。 3、责任人：QC检验员。 4、正文： 4.1简述：浸出物系指供试品用规定溶剂，在规定的条件下浸提所得的干浸膏占供试品的百分比。

4.2仪器与用具：天平（准确至0.01g）、单标线吸管、水浴、烘箱。 4.3试药与试液：水、乙醇、甲醇、其他规定的溶剂。 4.4操作方法： 4.4.1 将测定用的供试品粉碎,过二号筛,并混合均匀。 4.4.2 水溶性浸出物冷浸法。 4.4.2.1取供试品约4g，称定重量（准确至0.01g）。 4.4.2.2置250～300ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时。 4.4.2.3用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干。 4.4.2.4蒸发皿于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟。 4.4.2.5迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 4.4.3水溶性浸出物热浸法。 4.4.3.1取供试品约2～4g，称定重量(准确至0.01g)。 4.4.3.2置100～250ml的锥形瓶中，精密加入水50～100ml，塞紧,称定重 量,静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。

4.4.3.3放冷后，取下锥形瓶,密塞,称定重量，用水补足减失的重量，摇匀。 4.4.3.4用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干。 4.4.3.5于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟。 4.4.3.6迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 4.4.4醇溶性浸出物测定法。 4.4.4.1冷浸法照水溶性浸出物冷浸法测定(4.4.2.1～4.4.2.5)，以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。 4.4.4.2热浸法照水溶性浸出物热浸法测定(4.4.3.1～4.4.3.6)，以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。

Agilent 7890A(TCD)操作规程

Agilent 7890A GC（TCD） 操作规程

一、仪器设备: Agilent 7890A GC ?进样口: 填充柱进样口(PP)； ?检测器：TCD ?色谱柱：P/N 19091J-413, HP-5毛细柱：30m,ⅹ320μχ0.25μ ?注射器：手动进样用10ul注射器。 ?进样体积： 1 ul。 二、气体准备： 载气,高纯He (99.999%)。 三、TCD检测器工作原理： TCD是一个非破坏性浓度检测器，载气通过热灯丝时带走一定热量使之冷却。当载气中携带有了样品时，冷却的量会发生变化，这个差异被用来做检测器的信号。 TCD比较两种气体的热导率——纯载气（也叫参比气）和传递样品组分的载气（也叫柱流出物）。 由于氦气和氢气相对于常规样品的热导率很大，因此通常采用氦气或氢气做载气。本仪器采用氦气做载气，使用的是单丝流路调制式TCD检测器。 单丝TCD原理： 检测器有一个电加热的热丝，因此热丝比检测器池体温度高。进样前，当参比气和载气交替通过时，热丝温度保持恒定。进样之后，载气中带有样品，若要再保持热丝温度恒定则其电流就会有变化。两种气流在热丝上每秒切换五次，电流的差别被测量并记录下来。 切换阀切换阀 参考气5HZ 参考气 尾吹气尾吹气

色谱柱中流入的携带样品的气流在流入检测器之前与尾吹气混合在一起，防止气体的扩散造成的柱外效应。参考气流入到检测池的两侧入口的其中之一，进到哪一边则决定于前面的切换阀。切换阀以5HZ的频率切换。如图所示，当切换阀切换的时候，参考气和测量气交替进入灯丝所在气路。本图显示了参比气和载气的流路。切换阀转换参比气的路线。设定正确流速以得到最大检测器灵敏度很重要。如参比气和柱流出物的流量其中任一个过高，都可能会丧失灵敏度。

检验标准操作规程

1.目的 规范检验操作。 2.适用范围 检验操作。 3.责任者 化验员。 4.规程： 4.1检验 4.1.1 按化验品种的检验规程。准备好化验需要的仪器、试液、标准滴定液及其它必需品。如果有规定的化验周期，就应在规定期限内完成化验，无规定化验周期的，也应及时化验，确保生产的正常进行。 4.1.2 严格按检验规程进行操作，不得修改检验方法。如果检验方法有问题，应通知质管部经理分析原因，如修改则应按文件管理制度办理。 4.1.3在需较长时间使用仪器（如培养箱或干燥箱）时，可将“运行中”的状态标志挂在仪器上，待仪器使用完毕后，及时取下。精密仪器应填写仪器使用记录，并按相应的SOP检查并校验仪器。定期检定仪器，只有在其正常运行时才能使用仪器。如果仪器不正常，使用人应及时挂上相应的状态标志，直到问题解决为止。使用完仪器后，填写仪器使用记录，并由使用人做好仪器的清洁卫生，换上“清洁待用”的标志牌。 4.1.4除含量、浸出物及规定需做两份平行化验外，其它检测项目通常做一份即可。如果平行化验数据超出方法中规定的偏差要求（但在合格限内），应报告质管部经理。一般情况下需要再做一次化验（即无法判断误差原因时需做的再次化验）。 4.1.5 化验完毕后应及时清洗使用过的仪器，以备下一个化验员使用。所有的玻璃器具都应在使用后及时冲洗掉实验样品，以免样品干燥后难以清洗，然后将其清洗。对易挥发物品进行处理和化验时，应在通风橱内进行。应使用适当的方法处理挥发性和有毒物品。 4.1.6 样品化验结束后，化验员应填写检验记录并签字，记录应由QC负责人审核并签字。如果样品符合规定，就在记录单上填写“符合标准规定”，如不合格，另一化验员应重新检验，如确实不 合格，则填写“不符合标准规定”。如QC负责人要求重新取样进行化验，在化验新样品的同时应再复验一次原样品，如化验结果被证实是正确的，QC负责人应做出出报的决定，并打好检验报告书报给QA审核签发。如果第二次化验结果与第一次不符，应排除化验员的检验误差及其他可能产生的检验误差，对该物料做出处理意见。

安捷伦7890A气相色谱仪操作规程

一、目的 建立一个Agilent 7890A气相色谱仪的标准操作程序。 二、范围 本规程适用于Agilent 7890A气相色谱仪的操作。 三、责任 Agilent 7890A气相色谱仪的相关操作人员 四、程序 1、仪器组成 由Agilent 7890A气相色谱仪主机，气源（氢气发生器、氮气瓶、空气发生器或高纯空气），检测器（FID和ECD或FPD），自动进样器，Agilent Chemstation色谱工作站和HP LaserJet Pro 400 M401d打印机组成。 2、环境要求 推荐操作环境温度：15℃~35℃，湿度：50%~60%，无冷凝。 电源电压：220VAC，±10%。 气源要求：纯度应为99.995%~99.9995%（N ）。 2 3、技术参数 3.1 柱温箱：操作温度： -60℃~450℃；可设置的最大升温速度：120℃/min；程序温度的梯度数：21个；每次分析方法可运行最长时间：999.99min。 3.2 进样口：安装有两个进样口；最大可设置的温度为：400℃；压力设置范围为：0~100psi。 ，最大可设置的3.3 检测器：FID：最大可设置的温度为：450℃；ECD：放射源： 63Ni，尾吹气：N 2 温度为：400℃；FPD，尾吹气：氮气，最大可设置的温度为：250℃。 4、操作步骤 4.1 Agilent 7890A气相色谱仪主机操作 4.1.1 打开主机门，将色谱柱（毛细管柱）安装在检测器及相应的进样口上。 （高纯氮）钢瓶，将低压调节至0.5MPa，如使用FID（FPD）检测器则还需打开空气发4.1.2 打开N 2 生器（空气钢瓶）和氢气发生器。 4.1.3 打开总电源开关，打开主机电源钮，主机自动进行运行试验，随即在显示窗口中显示试验通过。 4.2 Chemstation色谱工作站操作 4.2.1 打开Chemstation色谱工作站计算机的电源开关。。 4.2.2 若需要进行样品测定，用鼠标双击Windows操作系统界面上的“GC-01（联机）”图标与仪器连接；若仅需要进行数据分析，用鼠标双击“GC-01（脱机）”图标。[或“GC-02（联机）”和“GC-02

Agilent-1290-超高效液相色谱仪标准操作规程

Agilent 1290 超高效液相色谱仪标准操作规程 一、目的 制定Agilent 1290超高效液相色谱仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范地操作液相色谱仪。 二、范围 适用于Agilent1290超高效液相色谱仪的使用。 三、操作规程 1 开机 1.1 打开计算机，进入 Windows画面。 1.2 打开 1290INFINITY HPLC 各模块电源。 1.3 待各模块自检完成后，双击“Instrument 1 Online”图标，化学工作站自动与 12001290INFINITY HPLC 通讯。 1.4 从“View”菜单中选择“方法和运行控制”画面，点击”视图”菜单中的“样品视图 “系统视图”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。 1.5 点击泵下面的瓶图标，选择‘瓶填充‘如下图所示，输入溶剂的实际体积和瓶体积。也 可输入停泵的体积。点击“Ok”。 1.6 从菜单“视图”中，选中“在线信号”，选中“信号窗口 1”，然后点击“改变…”钮， 将所要绘图的信号移到右边的框中，点击“确定”。(如同时检测二个信号，则重复选中“信号窗口 2”) 2 排气 2.1 首先在方法编辑中，泵的参数设置部分，选好需要排空的通道（保证是开的） 2.2 点击仪器状态视图中泵的图标，选择控制，出现如下图 2.3 勾上吹扫，并且输入流速，时间，比例就可以 purge 泵头。排空的时候阀会自动切换， 无需人为介入。 2.4 当我们发现泵头里面有气泡出不来的时候，选择预备---开。然后点击确定。此时泵会 用很强烈的方式朝外泵液体，并持续 20 次自动停止。 3 编辑数据采集方法 3.1 开始编辑完整方法： 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法…”项，如下图所示选中除“数据分析”外

浸出物测定法操作规程

1 ?目的 建立浸出物测定法操作规程。 2.适用范围 本规程适用于浸出物测定法。 3.编制依据 《药品生产质量管理规范（1998年修订）》国家药品监督管理局（1999） 4.责任 4.1 QC质检员对本规程的实施负责。 4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。 5.正文 5.1简述 5. 1.1浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。适用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量测定和虽建立含量测定，但所测含量值棋微的药材及制剂。是控制药品质量的指标之一。 5.1.2浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或朵质洛解度小的溶剂。 5.1.3本法根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醴浸出物等三种测定法。 5. 2仪器与用具 5. 2. 1分析天平感量0. lmgo 5.2.2药筛二号、四号筛。 5. 2. 3锥形瓶 5. 2.4移液管100?250ml, 250?300ml□20ml, 25ml, 50ml, 100mlo 5. 2. 5蒸发皿 5. 2. 6干燥器50ml o 直径约30cm。 温度50?300°C,,控温精度±l°Co 5.2.8电炉或电热套、水浴锅（可调温）。 5. 2. 9冷凝管。 5.2.10索氏提取器。 5. 3试药

5.3.1乙醇、乙醴等均为分析纯。 5.3.2干燥剂五氧化二磷为化学纯。 5. 4操作方法 5. 4.1水溶性浸出物测定法 测定用的药材供试品需粉碎，过二号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定）, 并混合均匀。 5.4.1. 1冷浸法取供试品约4g,精密称定,置250?300ml锥形瓶中，精密加水100ml, 密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105°C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。 5.4.1. 2热浸法取供试品约2?4g,精密称定，置100?250ml锥形瓶中，精密加水50?100ml,密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105°C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外, 以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％） 5.4.2醇溶性浸出物测定法 照水溶性浸出物测定法测定（热浸法在水浴上加热），以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。操作详见水溶性浸出物测定法。 5.4.3挥发性瞇浸出物测定法测定用的药材供试品需粉碎，过四号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定），并混合均匀。取2?5g,精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙瞇适量，加热回流8小时，取乙醯液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙储，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105°C,并于105°C干燥至恒重。减失重量即为挥发性瞇浸出物的重量, 计算，即得。 5. 5注意事项 5.5.1浸出物测定，供试品应测定2份，2份的平均相对偏差应小于5%。 5.5.2凡以干燥品计?算，操作时同时取供试品测定水分含量，计算时扣除水分的量。凡未规定水分检查的制剂，浸出物含量可不以干燥品计。

Agilent 7890B 气相色谱仪操作规程

Agilent 7890B 气相色谱仪 标准操作规程 非受控：（盖章） 受控：（盖章） 编制：= 2015年04月09日 审核：2015年04月09日 批准：2015年04月09日

1目的 规范Agilent 7890B 气相色谱仪使用操作程序，以保证正确使用仪器和检验工作有效顺利进行及操作人员的人身安全和设备安全。 2适用范围 本操作规程适用于Agilent 7890B 气相色谱仪的使用操作。 3操作程序 3.1Parker 氢气、空气发生器的开关机及维护 3.1.1氢气发生器 初次添加水位，水位添加到“Add Water”以上10 mm处；48H后添加到“Water Fu ll”位置（5MΩ去离子水）。开机使用：只需将H2开关置于Auto位置，设定需要压力即可。 临时关机：H2开关置于OFF位置；压力设为30～40 PSI。一周以上关机：关闭电源，但每周运行2～5小时。 长时间关机：关闭电源，放干净水后加水冲洗2～3次，封住加水口及O2出口。 维护保养：每12个月更换NaOH电解液（先加NaOH再加水）。 3.1.2空气发生器 仪器进气范围要求在45～125 psi之间。预热不少于45分钟，预热过程中THC黄色指示灯由上至下显示，绿色灯亮起时预热完成。 Start up：预热过程中亮起，完成后熄灭；THC：碳氢化合物含量指示灯，绿灯亮起时含量少于0.1 ppm；Overflow：过流指示灯，应控制出气流量在3500cc/min以内。 check system：裂解塔指示灯，闪烁频率越快越接近设计寿命，常亮时需要更换裂解塔。 关机步骤：关闭进气阀、电源及出口阀。 维护保养：每年定期更换相关耗材。 3.2开机 依次开启气源、电脑、打印机和7890B GC，在仪器使用记录上进行仪器使用记录。 3.3开启工作站 待仪器自检完毕后，启动桌面的“GC7890联机”图标进入工作站，工作站初始化时选择“从仪器调用新方法”。

安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程资料

安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程

安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程一、开机 （1）打开计算机，登陆windows操作系统。 （2）打开主机各模块电源（从上至下），待各模块完成自检后，再双击桌面“仪器1联机”图标，进入化学工作站，从视图菜单中选择“方法和运行控制”画面。 （3）进行仪器配置，点仪器-仪器配置-选择所需模块-自动配置-输入IP地址：192.168.254.11。把各流动相放入相应的溶剂瓶中。 （4）编辑方法。方法-新建方法-方法-编辑完整方法-编辑各项（四元泵、TCC、VWD、仪器曲线参数设定，仪器参数默认），完成后，文件→方法另存为→编辑名称，保存方法。 （5）排气。旋开排气阀（逆时针），右单击“四元泵”图标出现快捷键，点击“方法”设置泵流速，排气可设置1.2ml/min，l流量梯度100，也可 5ml/min，流量梯度10。一般冲洗3-5min，注意倾斜储液瓶使过滤头处 的气体进入管道才可使气体排出，观察管路中气体位置，以其排净为目的。关泵，关闭排气阀（顺时针）。（注意：先开排气阀，再开泵，先关泵，后关排气阀）。 （6）在让液体进入柱子之前应将甁填充设置为实际值，谨防空进。将泵流速设置1ml/min,用过渡液即缓冲液冲洗色谱柱20—30分钟。 （7）换流动相，待柱前压力基本稳定后，打开检测器，视图，在线信号，选择信号，观察基线情况。 二、数据采集信息编辑及进样

（1）编辑样品信息：点“单次样品”小瓶，或点击运行信息-单次进样，设定操作者姓名，样品数据文件名，进样量等。 （2）编辑好样品信息后方可进样。 三、数据处理 （1）打开桌面“仪器1脱机”，单击“数据分析”进入数据分析画面。 （2）从“文件”菜单中选择调用信号，选择您的数据文件名，单击确定。（3）谱图优化。从“图形”菜单中选择“信号选项”从范围中选择“自动量程”及合适的显示时间，或选择“自定义量程”调整，反复进行，直到图比例合适 为止。 （4）积分。从“积分”中选择“自动积分”，若积分结果不理想，从菜单中选“积分事件”，更改数据为合适的“斜率灵敏度、峰宽、最小峰面积、最小峰 高”，从“积分”中选择积分选项，则数据被积分，如积分结果不理想则修改相应的积分参数直到满意为止。单击左边图标将积分参数存入方法。（5）校正表设计。点击“校正”菜单中的“校正设置”给出各个参数，点击确定，调出建立校正表所需的谱图并对谱图进行图形优化和积分优化。点击校正→新建校正表，选择自动设定→确定，在校正表中给出正确的“化合物名”和“含量”如需增加校正点数，校正→添加级别，给出第二校正点的含量，以此类推。校正表建立完成后点击“确定”点击“保存图标”将校正表存入方法中，或点击文件-方法另存为-找到对应文件夹，编辑日期及前缀 存入。

大黄质量标准及检验操作规程

XXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程 1 品名： 1.1 中文名：大黄 1.2 汉语拼音：Da huang 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号： 5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。 6 质量标准：

7 检验操作规程： 7.1 试药与试剂：甲醇、水、盐酸、乙醚、三氯甲烷、大黄对照药材、大黄酸对照品、石油醚（30～60℃）、甲酸乙酯、甲酸、氨蒸气、乙醇、磷酸、芦荟大黄素对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品。 7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板、水浴锅、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、马福炉、高效液相色谱仪、超声波清洗器。 7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。 7.4 鉴别： 7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。 7.4.2 取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。 7.4.3 取本品粉末0.1g，加甲醇20ml，浸泡1小时，滤过，取滤液5ml，

蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15 : 5 : 1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 7.5 检查： 7.5.1 土大黄苷：取本品粉末0. 1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液lml，加甲醇至10ml，作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每lml含10ug的溶液，作为对照品溶液（临用新制）。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一聚酸胺薄膜上，以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲醇-甲酸（30 : 5 : 5 : 20 : 0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧光斑点。 7.5.2水分不得过15.0%（通则0832第二法）。 7.5.3 总灰分：照总灰分测定法（附录17）测定。 7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。 7.6 浸出物：照水溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定。

7890A型安捷伦 气相操作手册

转贴一个7890A的 安捷伦7890A的操作规程（供参考） 1、目的：建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。 2、范围：适用于Agilent 7890A，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。 3、责任者：操作者 4、程序： 4.1 操作前准备 4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2cm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化2小时以上。 4.1.2 气体流量的调节 4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.4～0.6MPa。 4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀，调节输出压至0.4MPa。 4.1.2.3 空气启动的空气压主机，调节输出压至0.4MPa。 4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.2 主机操作 4.2.1 接通电源，打开电脑，进入英文windows xp主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.2.2 编辑新方法 4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。 4.2.2.2 出现“Method Commons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK”。 4.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”（方法参数设置）。 4.2.2.4 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度)；“Septum Purge Flow”（隔垫吹扫速度）；拉下“Mode”菜单，选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式；如果选择分流或脉冲分流模式，输入“Split Ratio”（分流比）。完成后单击“OK”。 4.2.2.5 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式)，如选择恒流模式，在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。 4.2.2.6 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度)；输入恒温分析或者程序升温设置参数；如有需要，输入“Equilibration Time”(平衡时间)，“Post Run Time”（后运行时间）和“Post Run”（后运行温度）。完成后单击“OK”。 4.2.2.7 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度)，“H2 Flow”(氢气流速)，“Air Flow”(空气流速)，“Makeup Flow”(尾吹速度N2)，“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计)，并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。 4.2.2.8 如果在4.2.2.1中钩选了“Data Analysis”： 4.2.2.8.1出现“Signal Detail”窗口。接受默认选项，单击“OK” 4.2.2.8.2 出现“Edit Integration Events”（编辑积分事件），根据需要优化积分参数。完成后单击“OK”。

安捷伦1200液相色谱操作规程

1 目的：建立一个安捷伦1200高效液相色谱仪标准操作程序。 2 范围：本规程适用于安捷伦1200高效液相色谱仪的操作。 3 责任：相关操作人员。 4 程序： 4.1 原则与定义 4.1.1高效液相色谱法是将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液为流动相，用高压泵将流动相压入装有填充剂的色谱柱，注入供试品，经流动相带入柱内，在填充剂上分离后，各组分先后进入检测器，用记录仪记录色谱图，各供试品谱图与标准或对照品谱图比对，经一定的数据处理进行化合物的定性和定量分析。 4.1.2 除另有规定者外，都应按现行版《中国药典》附录（高效液相色谱法）的要求测定。 4.2 仪器及用具 4.2.1 安捷伦1200高效液相色谱仪系统 4.2.2 DAD紫外检测器 4.2.3 色谱柱 4.2.4 色谱工作站 4.2.5 溶剂过滤系统 4.2.6 样品过滤系统 4.2.7 其他用具和试剂应符合现行版《中国药典》规定或仪器说明书上指明的要求。 4.3 准备工作 4.3.1流动相临用前过滤并脱气。 4.3.2供试品溶液和标准品(或对照品)溶液应按药品标准中有关规定配制过滤。 4.4 操作方法 4.4.1 开机准备好流动相并安装色谱柱。依次打开仪器各部件电源开关（在线脱气机、输液泵、自动进样器、柱温箱、检测器等），约15min 后，仪器进入待机状态，此时仪器各部件指示灯应无色或呈黄色。计算机进入工作站的操作页面。色谱条件的设定,当色谱参数设置完成后，单击工作站流程图右下角的【on】，仪器开始运行。 4.4.2 样品测定 4.4.3 分析报告的打印 4.4.4 关机，分析结束后，按规定程序彻底冲洗色谱柱及所用的仪器流路。4.4.5 实验结束工作 4.4.6 全部分析工作结束后，依次关闭电脑、检测器、电源开关。 4.4.7 泵流量调到零，关闭泵电源。 4.4.8 仪器参数设定及操作方法同药典仪器操作规程安捷伦1100。

药品检验仪器操作规程

2010年版中国药品检验标准操作规范和药品检验仪器操作规程共2册 作者：中国药品生物制品检定所 出版社：中国医药科技出版社 出版日期：2010-9-1 册数：16开2册 定价：665元 优惠价：498元

内容简介 （一）2010年版《中国药品检验标准操作规范》 定价：285.00元《中国药品检验标准操作规范》主要收载《中华人民共和国药典》附录对于各项药品质量检测方法、各类制剂以及生物测定、中药等诸多方面检验操作规范化的要求，是执行《中华人民共和国药典》标准的重要依据和补充。2010年版《中国药品检验标准操作规范》由中国药品生物制品检定所组织编写。现已出版发行。（二）2010年版《药品检验仪器操作规程》 目录： 片剂 注射剂 酊剂 栓剂 胶囊剂 软膏剂乳膏剂糊剂 眼用制剂 丸剂 植入剂 糖浆剂 气雾剂

粉雾剂 喷雾剂 膜剂 颗粒剂 口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂散剂 耳用制剂 鼻用制剂 洗剂冲洗剂灌肠剂 搽剂涂剂涂膜剂 凝胶剂 贴剂 一般鉴别试验 紫外一可见分光光度法 红外分光光度法 原子吸收分光光度法 荧光分析法 火焰光度法 纸色谱法 薄层色谱法(二部) 柱色谱法 高效液相色谱法

高效液相色谱柱 国内常用十八烷基键合硅胶色谱柱气相色谱法 电泳法 毛细管电泳法 分子排阻色谱法 高效液相色谱-质谱联用法 气相色谱-质谱联用法 电感耦合等离子体-质谱联用法 电感耦合等离子体-原子发射光谱法色谱数据处理系统 相对密度测定法 馏程测定法 熔点测定法 凝点测定法 旋光度测定法 折光率测定法 黏度测定法 pH值测定法 电位滴定法与永停滴定法 非水溶液滴定法 氧瓶燃烧法

Agilent_7890B气相色谱仪操作规程

1 开机 l . 1打开气源(按相应的检测器所需气体）。 1.2 打开计算机，进入Windows画面。 1. 3 打开7890B GC电源开关。 1. 4 待仪器自检完毕，双击【仪器1 联机】图标，化学工作站自动与7890B 通讯。 2 色谱条件的设定(工作站的当前界面应为【方法和运行控制】） 2 . 1 开始编辑完整方法： 从【方法】菜单中选择【编辑完整方法】项，选中除【数据分析】外的三项，单击【确定】，进入下一画面。 2 . 2 方法信息 在【方法注释】中输人方法的信息（如：方法的用途等），单击【确定】，进入下一画面。 2 . 3 进样器设置 如果未使用自动进样器，则在【选择进样源】画面中选择【手动】，并选择所用的进样口的物理位置(前或后），点击【确定】，进入下一画面。 如使用自动进样器，则选择【GC进样器】。

2 . 4 进样器参数设定 点击【自动进样器】图标，进人设定画面。选中进样器的位置（如【前进样器】），进样体积(如1/xl)，【溶剂B 清洗】进样前2 次，进样后2 次，样品清洗次数为1 次，样品抽吸次数为5次。若进样塔由前进样口改为后进样口，则关闭电源，将进样塔移到后进样口，并将进样塔连线插到7890B后部相应的位置，再开7890B电源重新识别自动进样器。 2 . 5 进样口参数设定 单击【进样口】图标，进人进样口设定画面，选中进样口的位置（前进样口或后进样口然后点击进样口下方的所有方框，并在方框后面的空白框内输入进样口的温度，进样口的压力(如200°C，15 psi)以及吹扫流量（如3 m l/min )。单击【模式】下方的下拉式箭头，选择合适的进样方式（若选择分流方式，则要输入分流比） 2 . 6 柱流量参数设定 单击【色谱柱】图标，进人色谱柱设定画面，选中实验所用的色谱柱，然后点击【控制模式】后面的方框，并在下方选择【流速】或【压力】，并在表格中填人数值（如lm l/m in )和保持时间(如3min) 2 . 7 柱温箱温度参数设定 点击【柱温箱】图标，进人柱温箱参数设定。先点击【柱箱温度为开】前的方框，再在温度设定表格第一栏中输人初始温度（如40°C)以及保持时间（如5min) ，然后分别在第二栏中输人升温速率(如10°C/min)、终温（如140°C)以及保持时间（如5min)。如需设定更多的升温梯度，可在第二栏后输入相应的升温梯度。

高效液相色谱仪(Agilent 1100型)操作步骤

一、开机 1、开机前准备：流动相使用前必须过0.45um的滤膜（有机相的流动相必须为色谱纯；水相必须用新鲜注射用水，不能使用超过3天的注射用水，以防止长菌或长藻类）；把流动相放入溶剂瓶中。A瓶：为水相；B瓶：为有机相。 2、打开电脑，选Win 2000，进入Win 2000界面。 3、双击CAG Boodp server图标，放大CAG Boodp server小图标，出现窗口，5min内打开液相各部件电源开关，等待1100广播信息后，表示通讯成功连接，关闭CAG Boodp serve窗口。 4、双击online图标，仪器自检，进入工作站。 该页面主要由以下几部分组成： ——最上方为命令栏，依次为File，Run Control，Instrumen…等； ——命令栏下方为快捷操作图标，如多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件保存文件……等； ——中部为工作站各部件的工作流程示意图；依次为进样器-输液泵-柱温箱-检测器-数据处理-报告； ——中下部为动态监测信号； ——右下部为色谱工作参数：进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。 4、从“View”菜单中选择“Method and control”画面。 二、编辑参数及方法 1、开始编辑完整方法： 从“Method”菜单中选择“New method”，出现DEF-LC.M，从“Method”菜单中选择“Edit entire method”，选择方法信息、仪器参数及收集参数、数据分析参数和运行时间表等各项，单击OK，进入下一画面。 2、方法信息： 在“Method Comments”中加入方法的信息，如方法的用途等。单击OK，进入下一画面。 3、泵参数设定： 进入“Setup pump”画面，在“Flow” 处输入流量，如1ml/min；在“Solvent B”处输入有机相的比例如70.0，（A=100-B），也可在Insert 一行“Timetable”，编辑梯度；输入保留时间；在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。单击OK，进入下一画面。 4、DAD检测器参数设定： 进入“DAD signals”画面，输入样品波长及其带宽、参比波长及其带宽（参比波长带宽默认值为100nm）；选择Stoptime：as Pupm； 在“Spectrum”中输入采集光谱方式“store”：选All；如只进行正常检测，则可选None；范围Range：可选范围为190~950nm；步长Step可选2.0nm；阀值：选择需要的灯； Peak width（Response time）即响应值应尽可能接近要测的窄峰峰宽，可选“2s”或4s； Slit-：狭窄缝，光谱分辨率高；宽时，噪音低。可选4nm

Agilent7890气相色谱仪操作与维护作业指导书

Agilent7890气相色谱仪操作与维护作业指导书 1 实验要求 1.1环境要求 推荐的实验室温度为（15-35）℃，温度变化小于2℃/h。湿度50%-60%，无冷凝； 推荐的仪器台至少120cm长，60cm宽，并与墙面保持20cm以上距离。 1.2 电源要求 电压要求：单相交流（220±10%） VAC，（47.5-63）Hz，标准功率2250 W； 要求合格的万用接线板，每台GC及PC用总数不小于4个扁平三角接线插座。 1.3 载气及助燃气要求 对于气瓶在仪器旁边的用户，要将减压阀拧到钢瓶上，确保减压阀工作正常，无泄漏； 载气为高纯氮气，纯度99.9995%。助燃气H2，纯度99.9995%，Air为干燥压缩无油空气、零级空气或优于零级空气； 载气管线连接应无漏点。 1.2 检查电源是否正常。 1.3 检查仪器使用记录是否有故障记录，如无故障方可使用。 1.4 检查气路是否安全、通畅，是否符合要求。 2 基本操作步骤 2.1 开机 2.1.1 开机步骤 1.打开气源（按相应的所需气体）。 2.打开计算机，进入Windows XP画面。 3.打开7890A GC电源开关。（7890A的IP地址已通过键盘提前输入）

4.双击桌面的“仪器1联机”图标；（或点击屏幕左下角“开始”，选择“程序”，选择“安捷伦化学工作站”，选择“仪器1联机”，则化学工作站自动与7890A通讯，通讯成功后，7890A的遥控灯亮） 5.从打开的窗口的“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面，点击“化学工作站状态”，使其命令前有“√”标志。点击“全部菜单”，使之显示为“短菜单”来调用所需界面。 2.2 7890A配置编辑 2.2.1 进入配置画面 点击“仪器”菜单，选择“GC配置…”进入如图所示画面。 在“连接”画面下，输入GC名称：如“GC7890”，可在注释处输入7890A 的配置，如“7890A with ECD FPD”。 点击“获得GC配置”按钮获得7890A的配置。 2.2.2 自动进样器配置设定： 点击“配置”按钮，点击“自动进样器”子按钮进入所弹出的界画面，输入注射器的体积，如“10 μl”； 选择溶剂清洗模式：如A，B。（若无ALS，则无此内容） 2.2.3 模块配置设定： 点击“模块”按钮进入弹出的画面，点击下拉式箭头，分别选择进样口、检测器、APC、PCM的气体类型。 对于FID、PDF要输入点火下限值，如2.0PA；NPD要输入激发电压，如2.8V （要现场输入信号为30PA的电压）；PCM要在PCM C-2处选择前压或后压控制，如选择“前级压力”。 2.2.4 柱参数设定： 点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面，在“＋／－”下方第一行空白处双击鼠标，进入“从目录选择色谱柱1”画面，点击向“向目录添加色谱柱”按钮进入柱库。 从柱子库中选择要安装的柱子，如“19091J-413”。然后点击“确定”钮，则该柱被加到目录中，选中它，点击“确定”。