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有机化学实验七萃 取与洗涤

有机化学实验七萃 取与洗涤
有机化学实验七萃 取与洗涤

实验七 萃取与洗涤

一. 实验目的:

1. 学习萃取法的原理和方法。

2. 复习酸碱滴定操作方法。

二. 实验重点和难点:

1. 萃取原理。

2. 萃取法的操作方法。

实验类型:基础性 实验学时:4学时

三. 实验装置和药品:

实验仪器:分液漏斗 铁架台 量筒 移液管 碱式滴定管 250mL 锥形瓶 化学试剂:冰醋酸:乙酸乙酯=1:9的混合液20mL 1mol/LNaOH 酚酞指示剂

四. 实验装置图:

五. 实验原理:

萃取也是分离和提纯有机化合物常用的操作方法之一。通常被萃取的是固态或液态的物质。是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。提取或纯化目的的一种操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质,也可以用来洗去混合物中少量杂杂质。通常称前者为“抽取”或萃取,后者为“洗涤”。

1. 定义:萃取-----是利用物质在两种不互溶或微溶溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分

离、提取或纯化目的的一种操作。

2. 萃取的原理:设溶液由有机化合物X 溶解于溶剂A 而成。现如要从其中萃取X ,我们

可选择一种对X 溶解度极好,而与溶剂A 不相混溶和不起化学反应的溶剂B 。把溶液放入分液漏斗中,加入溶剂B ,充分振荡。静置后,由于A 和B 不相混溶,故分成两层。此时X 在A 、B 两相间的浓度比,在一定温度下,为一常数,叫做分配系数,以K 表示。这种关系叫分配定律。 用公式来表示:

K(分配系数)=C A (X 在溶剂A 中的浓度)/C B (X 在溶剂B 中的浓度)

注意:分配定律是假定所选用的溶剂B 不与X 起化学反应时才适用的。

依照分配定律,要节省溶剂而提高提取的效率,用一定量的溶剂一次加入溶液中萃取,则不如把这个量的溶剂分成几份作多次来萃取好,可推导如下式子: ()

分配系数K c c B A =

Wn =

KV KV+S

W0

n

式中:Wn---萃取N次后的剩余量。

Wo---在Vml的溶剂A中溶解的物质量。

K---分配系数。

S---每次萃取时所采用的萃取剂溶剂的量(ml) 。

当用一定量的溶剂萃取时总是希望在水中的剩余量越少越好,因此上式中KV/KV+S〈1,所以n 越大,Wn就越小,也就是说把溶剂分成几份作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但必须注意,上面的式子只适用于几乎和水不互溶的溶剂。例如苯,四氯化碳或氯仿等。对于与水有少量互溶的溶剂。如乙醚等。上面的式子只是近似的,但也可以定性地指出预期的结果。若被萃取溶液的体积为V,被萃取溶液中溶质的总质量为W0,每次萃取所用溶剂B的体积均为S,经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量为Wn,则:因为KV∕KV+S恒小于1 所以n越大,Wn越小。一般n = 3~5,即萃取3~5次。

六.实验內容及步骤:

1.一次萃取法:将分液漏斗洗净,检漏。取20mL混合液于分液漏斗中,再加入60mL水振荡,放气,先用右手食指的末节将漏斗上端玻璃塞顶住,再用大拇指及食指和中指握住漏斗,这样漏斗转动时可用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上,使振摇过程中玻璃塞和活塞均夹紧,上下轻轻振摇分液漏斗,每隔几秒钟将漏斗倒置(活塞朝上),小心打开活塞,以平衡内外压力,重复操作2-3次,然后再用力振摇相当的时间,使乙醚与醋酸水溶液两不相溶的液体充分接触,提高萃取率,振摇时间太短则影响萃取率。将分液漏斗置于铁圈静置20min,当溶液分成两层后,小心旋开活塞,放出下层水溶液将分液漏斗上盖打开,取下层液体于250mL锥形瓶中(注意上层液体从上口倒出),于锥形瓶中滴入2滴酚酞试剂。用1mol/L NaOH溶液滴定。(注意终点的确定)。记录所用1mol/L NaOH溶液的体积V1。

计算:(1)留在水中的醋酸量及质量分数。(2)留在酯中的醋酸量及质量分数。2.多次萃取法:将分液漏斗洗净,检漏。准确量取20mL混合液于分液漏斗中,再加入20mL的水,振荡放气,重复2-3次。将分液漏斗置于铁圈静置20min。当溶液分成两层后,小心旋开活塞,放出下层水溶液将分液漏斗上盖打开,于上层有机相中再加20mL 水,步骤同上。放出下层液体后,再于上层有机相中再加20mL水,步骤同上。将三次所得液体放于锥形瓶中,滴入2滴酚酞试剂。用1mol/L NaOH溶液滴定。(注意终点的确定)。记录所用1mol/L NaOH溶液的体积V2。

计算:(1)留在水中的醋酸量及质量分数。(2)留在酯中的醋酸量及质量分数。

根据上述两种不同步骤所得的数据,比较萃取醋酸的效率。

七.实验注意事项:

1.注意萃取过程中的排空气。

2.使用分液漏斗前要检查玻赛和活塞是否紧密,使用前要先打开玻塞再开启活塞。

3.漏斗向上倾斜,朝无人处放气。

4.分液要彻底,上层物从上口放出,下层物从下口放处。

八.实验相关內容:

向含有溶质A和溶剂1的溶液中加入一种与溶剂1不相溶的溶剂2,溶质A自动地在两种溶剂间分配,达到平衡。此时溶质A在两种溶剂中的浓度之比称为溶质A在两种溶剂间的分配系数K:

K=C1/C2

式中C1和C2分别是溶质A在溶剂1和溶剂2中的浓度。

只有当A在溶剂2中比在溶剂1中的溶解趋势大得多,即K值比1大得多时,溶剂2

对于A的萃取才是有效的。

对于含有溶质A、溶质B和溶剂1的溶液,用溶剂2萃取。A和B在两种溶剂中各有分配系数K A和K B,二者的比称为溶质A、B在一定萃取系统中的分离因数,用β表示:(设K A>K B)

β = K A / K B

β越大,对混合物一次萃取实现的A 与B的分离程度越高(图1)。

若β不够大,则A、B二者在两种溶剂间的分配差异不够大,一次萃取的效果就不会很好,只有多次萃取才能实现A和B的良好的分离。振荡数次后,将分液漏斗放在铁环上,静置,待混合液体分层。振荡有时会形成稳定的乳浊液,可加入食盐至溶液饱和,破坏乳浊液稳定性。也可轻轻地旋转漏斗,使其加速分层。长时间静置分液漏斗,也可达到使乳浊液分层的目的。

当液体分成清晰的两层后,旋转上口盖子,使盖子上的凹缝对准漏斗上口的小孔,与大气相通。旋开旋塞,让下层的液体缓慢流下。当液面分界接近旋塞时,关闭旋塞,静置片刻,待下层液体汇集不再增多时,小心地全部放出。然后把上层液体从上口倒入另一个容器里。

在萃取过程中,将一定量的溶剂分做多次萃取,其效果要比一次萃取为好。

九.思考题:

1.乙醚也是一种常用的萃取剂,其优缺点是什么?使用注意事项有哪些?

2.若用下列溶剂萃取水溶液,它们将在上层还是下层? 乙醚、氯仿、已烷、苯。

3.影响萃取法的萃取效率的因素有哪些?怎样才能选择好溶剂?

4.使用分液漏斗的目的何在?使用时应注意哪些事项?

5. 选择萃取剂要要考虑哪些因素?萃取的原则是?

6. 总结分液漏斗使用过程中要注意的问题。

7. 如何判断水层和油层的位置?

8. 分液漏斗如何保养存放?

(完整word版)大学有机化学实验

西北大学化学系 有机化学实验教学课件 讲义 (非化学专业学生使用) 王少康李剑利

前言 有机化学实验教学课件融合了西北大学化学系有机化学实验课教学组几十年的教学经验,采用了先进的计算机多媒体手段,将传统的教学方式与现代科技相结合,展现了一个全新的教学方式。通过生动的实验操作演示,极大的提高了学生对有机化学实验课的学习兴趣。促进了实验手段的现代化,实验教学内容的系统化,实验操作的规范化。 本系统以各个实验为中心,将涉及实验的各个方面的实验内容集于一体,内容丰富全面。既减轻了教师的负担,又激发了学生的学习主动性,使学生可以随时查阅。对提高教学效果和质量起到了积极的作用。 本系统现以外系有机化学七个实验为基础,每个实验制一张光盘,时间约为30分钟左右,以后将陆续增加新的实验内容。

目录 实验一、试验须知,实验室安全教育,实验预习,实验报告书写格式。 实验二、1 普通蒸馏及沸点测定。 2 液体折光率测定。 实验三、1 重结晶---苯甲酸。 2 熔点测定。 实验四、醛酮的化学性质。 实验五、乙醛水杨酸的合成。 实验六、薄层色谱。 实验七、从茶叶中提取咖啡碱。

有机化学实验 (非化学专业学生使用) 有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础知识,验证有机化学中所学的理论,培养学生正确选择有机化合物的合成、分离和鉴定的方法,以及分析和解决实验中所遇到问题的能力,同时也是培养学生理论联系实际的作风,实事求是,严格认真的科学态度与良好的工作习惯的一个重要环节。 实验一实验须知,安全知识,实验预习,记录和实 验报告 一、实验须知和安全教育。 1.遵守实验室的一切规章制度,按时上课。 2.安全实验是有机实验的基本要求,在实验前,学生必须阅读有机化学实验教材第一部分有机化学实验的一般知识及附录IX危险化学药品的使用与保存,了解实验室的安全及一些常用仪器设备,在进行每个实验前还必须认真预习有关实验内容,明确试验的目的和要求,了解实验的基本原理、内容和方法,写好实验预习报告,了解所用药品和试剂的毒性和其他性质,牢记操作中的注意事项,安排好当天的实验。 3.在实验过程中应养成细心观察和及时纪录的良好习惯,凡实验所用物料的质量,体积以及观察到的现象和温度等有关数据,都应立即如实的填写在记录本中。实验结束后,记录本须经教师签字。 4.实验中应保持安静和遵守秩序,思想要集中,操作认真,不得擅自离开,尤其是在实验进行中,注意安全,严格按照操作规程和实验步骤进行实验,发生意外事故时,要镇静,及时采取应急措施,并立即报告指导教师。5.爱护公物,公用仪器及药品,用后立即归还原处,以免影响别的同学使用。加完试剂后,应盖好瓶盖,以免试剂被污染或挥发,严格控制药品的用量。产品要回收。 如有异味或有毒物质是必须在通风橱中进行。

有机化学实验报告---肥皂之制备

肥皂之製備 食二丙 第十二組 梅婉如

肥皂之製備 一、實驗目的: 瞭解油脂的物理性質及化學性質、瞭解肥皂之製備及其性質、本實驗是用牛油和氫氧化鈉合成肥皂。也可使用回鍋油製作皂基這樣也不會造成嚴重的環境污染,若把回鍋油製成肥皂就可解決廢油問題。 二、實驗原理: 油脂與鹼(NaOH 或KOH)共熱生成肥皂和甘油的反應,稱為皂化反應。 肥皂是(soap)為長鏈脂肪酸之鹼金屬鹽類。肥皂可用RCOONa 或RCOOK 表示。例如:C17H35COONa(硬脂酸鈉)、C15H31COONa(軟脂酸鈉)等 這是一個皂化反應,由於牛油是脂類,所以與氫氧化鈉生成硬脂酸鈉,這是肥皂的一種。加入濃食鹽水的目的只是令肥皂溶解度降低,令它浮在溶液上,易於收集。

自然界中脂肪酸(Fatty acid)和甘油(Glycerol) 會形成脂肪酸之甘油酯(Glycerides;Glycerin esters)

常溫下 因此若 R = R' = R"簡單甘油脂 R ≠ R'≠ R"混甘油脂 簡單甘油酯有: (1)軟酯Palmitin(三軟脂酸甘油酯)﹣﹣(C15H31COO)3C3H5 (2)硬酯Stearin(三硬脂酸甘油酯)﹣﹣(C17H35COO)3C3H5 (3)月桂酯Laurin(三月桂脂酸甘油酯)﹣﹣(C11H23COO)3C3H5 (4)肉豆蔻酯Myristin (三肉豆蔻脂酸甘油酯) ﹣﹣(C13H27COO)3C3H5 (5)花生酯Arachidin(三花生脂酸) ﹣﹣(C19H39COO)3C3H5 上述為飽和酸酯 (6)油酯Olein(三油酸甘油酯)﹣﹣(C17H32COO)3C3H5 (7)亞油酯Linolein(三亞麻仁油酸甘油酯)﹣﹣(C17H30COO)3C3H5 (8)次亞油酯Linolenin(三次亞麻仁油酸甘油酯)-- (C17H28COO)3C3H5 (9)花生油酯Arachidonin(三花生油酸甘油酯)--(C19H30COO)3C3H5 上述為不飽和酸酯

高中有机化学实验基础知识加注意点

有机化学基础实验 (一)烃 1. 甲烷的氯代(必修2、P56)(性质) 实验:取一个100mL的大量筒(或集气瓶),用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2,放在光亮的地方(注意:不要放在阳光直射的地方,以免引起爆炸),等待片刻,观察发生的现象。 现象:大约3min后,可观察到混合气体颜色变浅,气体体积缩小,量筒壁上出现油状液体,量筒内饱和食盐水液面上升,可能有晶体析出【会生成HCl,增加了饱和 ..食盐水】 解释:生成卤代烃 2. 石油的分馏(必修2、P57,重点)(分离提纯) (1)两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物,要进行分离时,常用蒸馏或分 馏的分离方法。 (2)分馏(蒸馏)实验所需的主要仪器:铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、 带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 (3)蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是:防止爆沸 (4)温度计的位置:温度计的水银球应处于支管口(以测量蒸汽温度) (5)冷凝管:蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进,上 口出 (6)用明火加热,注意安全 3. 乙烯的性质实验(必修2、P59) 现象:乙烯使KMnO4酸性溶液褪色(氧化反应)(检验) 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色(加成反应)(检验、除杂) 乙烯的实验室制法: (1)反应原料:乙醇、浓硫酸 (2)反应原理:CH3CH2OH CH2=CH2↑ + H2O 副反应:2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4(浓)6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O (3)浓硫酸:催化剂和脱水剂(混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌) (4)碎瓷片,以防液体受热时爆沸;石棉网加热,以防烧瓶炸裂。 (5)实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。(不能用水浴) (6)温度计要选用量程在200℃~300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置,因为需要测量的是反应物的温度。(7)实验结束时,要先将导气管从水中取出,再熄灭酒精灯,反之,会导致水被倒吸。【记】倒着想,要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 (8)乙烯的收集方法能不能用排空气法不能,会爆炸 (9)点燃乙烯前要_验纯_。 (10)在制取乙烯的反应中,浓硫酸不但是催化剂、吸水剂,也是氧化剂,在反应过程中易将乙醇氧化,最后生成CO2、CO、C等(因此试管中液体变黑),而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2_、__ CO2__。 (11)必须注意乙醇和浓硫酸的比例为1:3,且需要的量不要太多,否则反应物升温太慢,副反应较多,从而影响了乙烯的产率。使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率,增加乙烯的产量。 4、乙炔的实验室制法:

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 ' 四.试验步骤 1、酒精的蒸馏 (1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。 (2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 ' 六、思考题 1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理 沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管 冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:

其一,气体的冷凝效果不好。 其二,冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。 3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么沸点:液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。 最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强和外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。 七、装置问题: 1)选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3, 不多于2/3。 2)} 3)温度计的位置:温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。 4)接受器:接收器两个,一个接收低馏分,另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧 瓶。蒸馏易燃液体时(如乙醚),应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。 5)安装仪器步骤:一般是从下→上、从左(头)→右(尾),先难后易逐个的装配,蒸馏 装置严禁安装成封闭体系;拆仪器时则相反,从尾→头,从上→下。 6)蒸馏可将沸点不同的液体分开,但各组分沸点至少相差30℃以上。 7)液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。 8)进行简单蒸馏时,安装好装置以后,应先通冷凝水,再进行加热。 9)毛细管口向下。 10)微量法测定应注意: 第一,加热不能过快,被测液体不宜太少,以防液体全部气化; 第二,沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前,让沸点内管里有大量气泡冒出,以此带出空气; 第三,、 第四,观察要仔细及时。重复几次,要求几次的误差不超过1℃。 试验二重结晶及过滤 一、试验目的 1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法 2、学习抽滤和热过滤的操作 二、试验原理 利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同,或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离 三、试验仪器和药品 循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平 四、试验步骤 1、【 2、称取3g乙酰苯胺,放入250ml烧杯中,加入80ml水,加热至沸腾,若还未溶解可适 量加入热水,搅拌,加热至沸腾。 3、稍冷后,加入适量(-1g)活性炭于溶液中,煮沸5-10min,趁热抽滤。 4、将滤液放入冰水中结晶,将所得结晶压平。再次抽滤,称量结晶质量m。

有机化学实验报告模板

篇一:《有机化学实验报告模板》 有机化学实验报告 专业班级学号姓名 实验名称 实验时间年月日 学生姓名同组人姓名 第一部分实验预习报告 一、实验目的 二、实验原理(包括实验装置简图) 三、主要仪器设备、药品

四、主要试剂和产物的物理常数 第二部分实验报告 五、实验操作步骤及现象 六、实验原始数据记录与处理(产率计算) 七、结果与讨论 (其主要内容对测定数据及计算结果的分析、比较;如果实验失败了,应找出失败的原因;对实验过程中出现的异常现象进行分析;对仪器装置、操作步骤、实验方法的改进意见;实验注意事项;思考题的回答等等) 篇二:《有机化学试验报告模板》 有机化学试验报告模板 【例】溴乙烷的制备 一、实验目的【实验的基本原理;

需掌握哪些基本操作; 进一步熟悉和巩固的已学过的某些操作。】 了解以醇为原料制备饱和一卤代烃的基本原理和方法。 掌握低沸点化合物蒸馏的基本操作。进一步熟悉和巩固洗涤和常压蒸馏操作。二、反应原理及反应方程式 【本项内容在写法上应包括以下两部分内容文字叙述要求简单明了、准确无误、切中要害。 主、副反应的反应方程式。】用乙醇和NaBr-H2SO4为原料制备溴乙烷是典型的双分子亲核取代反应SN2反应,因溴乙烷的沸点很低,在反应时可不断从反应体系中蒸出,使反应向生成物方向移动。 主反应 NaBr + H2SO4CH3CH2OH + HBr HBr + NaHSO4CH3CH2Br + H2O

副反应 2 CH3CH2OH CH3CH2OHH2SO4 + 2 HBr CH3CH2OCH2CH3 + H2 OCH2H2 + H2OSO2 + H2O + Br2 三、实验所需仪器的规格、药品用量和原料及主、副产物的物理常数 【仪器的规格、药品用量按实验中的要求列出即可。】 【物理常数包括主要原料、主要产物与副产物的性状、分子量、熔点、沸点、相对密度、折光率、溶解度等,最好用表格形式列出,注意有单位的物理常数必须给出具体单位。查物理常数的目的不仅是学会物理常数手册的查阅方法,更重要的是因为知道物理常数在某种程度上可以指导实验操作。例如相对密度可以帮助判断在洗涤操作中哪个组分在上层,哪个组分在下层;溶解度可帮助正确地选择溶剂和选择后处理分离提纯方法。】具体(略) 四、实验装置图

从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告

有机化学实验报告 实验名称:从茶叶中提取咖啡因 学院:化工学院 专业:化学工程与工艺 班级: 姓名:学号 指导教师:房江华、李颖 日期:

一、实验目的: 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法; 2、学习索氏提取器连续抽提方法,升华操作。 二、实验原理: 从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(乙醇、氯仿、苯等)在索氏提取器中连续抽取,浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。三、主要试剂及物理性质: 咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明,茶叶中含咖啡因约1%~5%,还含有单宁酸,色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水,开始升华,178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用,因此可用作中枢神经兴奋剂。 四、实验试剂及仪器:

五、仪器装置: 六、实验步骤及现象:

七、数据处理与实验结果:

产率=(m0/m)×100% 八、注意事项: ①索氏提取器防止堵塞; ②蒸发加热时不断搅拌,以防溅出; ③蒸馏时,烧瓶内的液体最好不要蒸干,否则不易倒出; ④蒸馏时,要注意火不能太大,否则,烧瓶内的溶液易暴沸出来; ⑤在整个升华过程中,要严格控制加热温度;若温度太高,将导致被烘物的滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,使产品发黄,影响产品的质量。 ⑥在虹吸时,水浴锅内的水应尽可能使水浸没平底烧瓶内的溶液,使反应速度加快。 ⑦称量产品时,由于产品质量较少,要用分析天平来称量。 ⑧蒸馏后,蒸出的乙醇要回收,产品也要回收。 ⑨蒸馏时,还要注意加入沸石。 九、实验讨论及误差分析: 本次试验,实验产率很低。 ①在进行虹吸时,水浴锅内水太少,虹吸速度慢,且要不断加水,未达到所要求的虹吸次数,茶叶水颜色就很浅了,而下层颜色比较重,有点堵塞,造成产品质量比较低。 ②在蒸馏过程中,由于液体较多,又没有控制好温度,加上沸石质量不太好,出现小程度暴沸,使液体进入锥形瓶中; ③在把加氧化钙的产品蒸成干粉时,如果占到蒸发皿上的黄绿色固体不完全搞下来,也会使产率偏低。

大学有机化学实验基本知识

实验一有机化学实验基本知识 课时数:3学时 教学目标: 通过学习使学生了解做有机化学实验时要达到的目的和实验要求,掌握有机化学实验室规则和实验室的安全知识,介绍有机化学实验常用仪器设备使用方法以及实验预习、实验记录和实验报告的要求,使学生能够在充分安全环境中,以实事求是、严格认真的科学态度与良好的工作习惯,系统地完成有机化学实验。 教学内容: 一、有机化学实验重要性 有机化学是一门实验科学。许多有机化学的理论和规律都是在大量实验的基础上总结、归纳出来的,并接受实验的检验而得到发展和逐步完善。在高校中,有机化学实验课始终与有机化学理论并存。可以说,有机化学离不开有机化学实验。很难想象一个不具备实验技能的人会在有机化学的科学研究和有机化工的生产指导中有重大成就。因此我们必须重视实验的教学。 二、有机化学实验目的 1、印证课本上学到的有机化学理论知识,并加深对理论的理解。 2、熟悉、掌握有机化学实验基本知识,基本操作能力。 (1)玻璃管的加工。 (2)组装反应装置:不同的有机反应需要不同的仪器装置,做蒸馏实验就组装蒸馏装置,做 回流实验就要求用回流装置,等等。(示范组装以上2个装置)。这就要求我们必须能够熟练组装各种常用的反应装置。 (3)必须掌握的基本操作:重结晶、熔点的测定、沸点的测定、萃取、分液、洗涤、蒸馏(常压、减压)、色谱分析。 重结晶常用于固体有机物的分离、提纯。萃取、分液以及洗涤的原理是一样的,都是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离。而蒸馏是分离、提纯液态有机物最常用的方法之一,有的化合物沸点较高,例如乙酰乙酸乙酯,它常压下的沸点达到180.4℃,而在这个温度下它已经部分分解为去水乙酸和乙醇,这种情况下,我们往往采用减压蒸馏的方法。mp可用于识别物质和定性地检测样品的纯度;bp测定可用于识别物质和液态有机化合物的分离纯化。至于色谱分析是下学期的实验内容。 3、培养良好的科学素质。 (1)培养认真、仔细的实验态度和良好的实验习惯,做到准确、及时、详细地记录实验数据现象,应一边实验一边直接在记录本上作记录,不能事后凭记忆补写; (2)培养观察、分析、解决问题的能力,能正确控制反应条件和对实验结果进行综合整理分析; (3)培养理论联系实际、严谨求实的实验作风,不虚报实验数据、现象; (4)正确对待实验的成功、失败。 三、有机化学实验规则 1、加强预习:实验前须认真预习有关实验内容并写好预习报告,明确实验的目的要求,了解实验的原理,主要的实验试剂和实验的成败关键点、安全注意点,用简明的图表表示出反应步骤。每次实验开始前进行抽查。 2、仔细听老师讲解实验步骤、注意事项。 3、实验安全: (1)严格按造规程操作。未经老师同意,不得擅自改变药品用量、操作条件或操作程序。 (2)实验中集中思想、认真操作、仔细观察、如实记录,不做与该次实验无关的事,不能擅自离

甲基橙的制备 有机化学实验报告

有机化学实验报告 实验名称:甲基橙的制备 学院:化工学院 专业:化学工程与工艺 班级: 姓名:学号 指导教师:房江华、李颖 日期: 一、实验目的: 1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作;

2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。 二、实验原理: 三、主要试剂及物理性质: 四、实验试剂及仪器: 药品:对氨基苯磺酸()、5%氢氧化钠()、亚硝酸钠()、浓盐酸()、N,N二甲基苯胺()、冰醋酸()、10%氢氧化钠()、饱和氯化钠()、乙醇(少量) 仪器:电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。 五、仪器装置: 六、实验步骤及现象:

七、数据处理与实验结果: m=×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=2×= 产率=(m0/m)×100% 八、注意事项: ①对氨基苯磺酸为两性化合物,酸性强于碱性,它能与碱作用成盐,而不能与酸作用成盐。 ②重氮化过程中,应严格控制温度,反应温度若高于5℃,生成的重氮盐易水解为酚,降低产率。 ③若试纸不显色,需补充亚硝酸钠溶液。 ④重结晶操作要迅速,否则由于产物呈碱性,在温度高时易变质,颜色变深,用乙醇洗涤的目的是使其迅速干燥。 ⑤N,N二甲基苯胺是有毒物品,要在通风柜内进行,并且尽量少占用仪器。 ⑥在第二次准备抽滤,甲基橙结晶时,有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中液体都

冷却。 ⑦N,N二甲基苯胺有毒,实验时应小心使用,接触后马上洗手。 九、实验讨论及误差分析: ①结晶出晶体颗粒小时,抽滤会浪费较多时间; ②在第一次抽滤甲基橙产品之前,由于搅拌时糊到整个烧杯上,在抽滤时还留有部分不能进行抽滤操作,可能使产品减少; ③重氮化过程严格控制温度在5℃以下,产率较高。

高中有机化学实验大全

有机化学基础实验 专题一烃 一、甲烷的氯代(性质) 实验:取一个100mL的大量筒(或集气瓶),用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2,放在光亮的地方(注意:不要放在阳光直射的地方,以免引起爆炸),等待片刻,观察发生的现象。 现象:大约3min后,可观察到混合气体颜色变浅,气体体积缩小,量筒壁上出现油状液体,量筒内饱和食盐水液面上升,可能有晶体析出【会生成HCl,增加了饱和 ..食盐水】 解释:生成卤代烃 二、石油的分馏(重点)(分离提纯) (1)两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物,要进行分离时,常用蒸馏或分馏的分离方法。 (2)分馏(蒸馏)实验所需的主要仪器:铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 (3)蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是:防止爆沸 (4)温度计的位置:温度计的水银球应处于支管口(以测量蒸汽温度) (5)冷凝管:蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进,上口出(6)用明火加热,注意安全 三、乙烯的性质实验 现象:乙烯使KMnO4酸性溶液褪色(氧化反应)(检验) 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色(加成反应)(检验、除杂) 乙烯的实验室制法: (1)反应原料:乙醇、浓硫酸

(2)反应原理:CH CH2OHCH2=CH2↑+ H2O 3 副反应:2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH+6H2SO4(浓)6SO2↑+2CO2↑+9H2O (3)浓硫酸:催化剂和脱水剂(混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌) (4)碎瓷片,以防液体受热时爆沸;石棉网加热,以防烧瓶炸裂。 (5)实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。(不能用水浴) (6)温度计要选用量程在200℃~300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置,因为需要测量的是反应物的温度。 (7)实验结束时,要先将导气管从水中取出,再熄灭酒精灯,反之,会导致水被倒吸。 【记】倒着想,要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 (8)乙烯的收集方法能不能用排空气法不能,会爆炸 (9)点燃乙烯前要_验纯_。 (10)在制取乙烯的反应中,浓硫酸不但是催化剂、吸水剂,也是氧化剂,在反应过程中易将乙醇 。故乙烯氧化,最后生成CO2、CO、C等(因此试管中液体变黑),而硫酸本身被还原成SO 2中混有_SO2_、__ CO2__。 (11)必须注意乙醇和浓硫酸的比例为1:3,且需要的量不要太多,否则反应物升温太慢,副反应较多,从而影响了乙烯的产率。使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率,增加乙烯的产量。 四、乙炔的实验室制法: (1)反应方程式:CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH)2(注意不需要加热) (2)发生装置:固液不加热(不能用启普发生器) (3)得到平稳的乙炔气流:①常用饱和氯化钠溶液代替水(减小浓度) ②分液漏斗控制流速③并加

最新大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四.试验步骤 1、酒精的蒸馏 (1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。 (2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。

蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸?若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理? 沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管? 冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。

有机化学实验实验报告

实验一有机化学实验基本操作 实验目的: 1、使学生明白进入有机化学实验学习,必须阅读有机化学实验的一般知识的内容及安全实验是有机化学实验的基本要求; 2、仪器的清点和玻璃仪器的清洗、安装。 教学内容: 一、实验室的安全、事故的预防与处理 1、实验室的一般注意事项 2、火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防 3、事故的处理和急救 二、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围 1、玻璃仪器 2、金属用具 3、其它仪器设备 三、有机实验常用装置的安装练习 1、回流装置 2、蒸馏装置 3、气体吸收装置 4、搅拌装置 四、仪器的清洗、干燥和塞子的配置 1、仪器的清洗 2、仪器的干燥 3、塞子的配置和钻孔 五、实验预习、记录和实验报告 六、实验产率的计算 实验二萃取和洗涤 实验目的: 1、学习萃取法的基本原理和方法; 2、学习分液漏斗的使用方法。 实验原理: 萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的,只是目的不同。从混合物中抽取的物质,如果是我们需要的,这种操作叫做

萃取或提取;如果是我们不要的,这种操作叫做洗涤。

萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同 来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。 实验仪器及药品: 仪器:分液漏斗、试管 药品:0.01%I2—CCl4溶液、1%KI—H2O溶液 实验操作步骤:(本次实验为间歇多次萃取操作) 一、多次萃取操作步骤及注意事项 1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗,把活塞擦干,在活塞上 均匀涂上一层润滑脂,使润滑脂均匀分布,看上去透明即可。 2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏(用水检验),确认不漏水时方可使用。 3、将被萃取液和萃取剂依次从上口倒入漏斗中,塞紧顶塞(顶塞不能涂润滑脂)。 4、取下分液漏斗,并前后振荡,然后再将漏斗放回铁圈中静置。 5、待两层液体完全分开后,打开顶塞,再将下层液体自活塞放出至接受瓶: 6、将所有的萃取液合并,加入过量的干燥剂干燥。 7、然后蒸去溶剂,根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。 本次实验成败关键: 1、分液漏斗的使用方法正确(包括振摇、“放气”、静置、分液等操作) 2、准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系 安全事项:CCl4蒸气对人体有伤害,请注意安全。 萃取实验:(用KI—H2O溶液从I2—CCl4溶液中萃取I2) 1、一次萃取 (1)准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液,放入分液漏斗中,再加入40ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作,分去KI—H2O溶液层,取I2—CCl4层3ml于编号为1的试管中备用。 (2)准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液,放入分液漏斗中,再加入20ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作,分去KI—H2O溶液层,取I2—CCl4层3ml于编号为2的试管中备用。 2、多次萃取 取10ml0.01%的I2—CCl4溶液分别每次用20ml1%KI—H2O溶液进行二次萃取操作,分离后,取经二次萃取后的I2—CCl4层3ml于编号为3的试管中备用。 3、完成下列工作 (1)将盛有3ml0.01%的I2—CCl4溶液的试管(编号为4)分别与编号为1、2、3的试管的颜色进行比较,写出结果。 (2)通过比较总结所用萃取剂量、萃取次数与萃取效应的关系。 实验三蒸馏练习 实验目的: 1、了解蒸馏和测定沸点的意义; 2、掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥型瓶等的正确使用方法,初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能;3、握正确进行蒸馏、分馏操作和的要领和方法。 实验原理:纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,利用有机化合物沸点不同可将不同的化合物分离。 实验装置:(见图)

有机化学实验常见操作及原理

你知道为什么要这样操作吗? 有些化学实验必须严格遵守操作的顺序,实验时,一定要弄清先做什么,再做什么。同时,还要弄清为什么要这样做。下面列举部分实验的操作顺序.你知道这样做的原因吗? 1.铁丝在氧气中燃烧的试验:应先在集气瓶底装少量水或铺一薄层细沙.再把系有燃着的火柴梗的铁丝伸入集气瓶中。(防止反应时的高温熔化物落下后炸裂瓶底。) 2.实验室制H2、O2、CO2等气体的实验:应先检查装置的气密性,再向容器中装药品。(防止装置漏气造成不必要的后果。) 3.用排水法收集氧气结束时,应先把导管移出水槽.再熄灭酒精灯。 (防止水槽中的水倒流到试管里使试管炸裂。) 4.点燃可燃性气体前,应先验纯.再点燃。(防止氢气不纯.点燃时爆炸。) 5.H2还原CuO实验开始时,应先通一会儿H2.再加热;结束时.应先停止加热,再继续通入H2,直到试管冷却为止。 (以赶尽试管内的空气.防止加热时爆炸;防止生成的铜在高温下又被氧化。) 6.用向下排空气法收集H2.经检验H2不纯需要再收集时.应先用拇指堵住试管口一会儿。再收集H2,检验其纯度。 (防止试管内末熄灭的H2火焰点燃H2发生器里尚混有空气的H2而发生爆炸。) 7.金属制品在电镀或焊接前.应先用稀盐酸或稀硫酸清除表面的锈,再进行电镀或焊接。(因为铁锈易溶解在稀盐酸或稀硫酸中.使金属制品表面变得洁净。) 8.稀释浓硫酸时,应先向烧杯中加入适量的水,再沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸(因水的密度小,浮在硫酸的上面.溶解时放出的热会使水立即沸腾.使硫酸液滴向四周飞溅而发生危险。)9.加热盛有药品的玻璃仪器后,应先将其冷却.再进行冼涤。 (防止玻璃仪器忽然遇冷而炸裂。) 10.把块状药品和密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时.应先将容器横放.把药品或金属颗粒放入容器口后.再把容器慢慢竖立起来.使块状药品或金属颗粒慢慢滑到容器底部。 (防止块状药品或金属颗粒直落到容器底部打破容器。) 11.用托盘天平称量物体时.应先在两个托盘上各放一张质量相同的纸.再把药品放在纸上称量。称量易潮解或有腐蚀性的药品,应先将其放入玻璃器皿里.再进行称量。 (防止天平受到污染和损坏。) 12.检查装置的气密性,应先把导管一端浸入水里.再用两手紧贴容器的外壁。 (若先用两手紧贴容器外壁.里面的空气受热膨胀后.再将导管的一端浸在水中.就看不到气泡冒出.以至不能准确地判断装置的气密性是否良好。) 13.把玻璃管插入带孔橡皮塞或胶皮管里时.应先把玻璃管待插人的一端用水湿润.然后稍稍用力转动.使它插人。 (减小玻璃管与橡皮塞或皮管之间的摩擦,防止插入时玻璃管被折断,刺破手掌) 14.加热玻璃仪器时.若其外壁有水.应在加热前先将其擦拭干净.再进行加热。给试管内的固体加热.应先进行预热.再把火焰固定在放药品的部位加热。 (防止容器受热不均而炸裂。) 15.试管内若附有不易被水洗净的物质时:对于油脂.应先用热的纯碱溶液或冼衣粉将其洗去.再用水冲洗干净;对于难溶性氧化物或盐,应先用稀盐酸将其溶解。再用水冲洗干净。(目的是将难溶性物质转化成可溶性物质.便于用水洗去。) 实验基本操作应注意的问题 一、注意左右 1.制取气体时.气体发生装置在左,收集装置在右。 2.用托盘天平称量物品时,称量物放左盘,砝码放右盘,即“左物右码”。

有机化学实验报告范本

Screen and evaluate the results within a certain period, analyze the deficiencies, learn from them and form Countermeasures. 姓名:___________________ 单位:___________________ 时间:___________________ 有机化学实验报告

编号:FS-DY-85284 有机化学实验报告 一、实验目的 学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法; 掌握抽滤操作方法; 二、实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离; 一般过程: 1、选择适宜的溶剂: ① 不与被提纯物起化学反应; ②温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小; ③溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分离; ④价格便宜,毒性小,回收容易,操作安全; 2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶

质过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂; 3、趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进行过滤; 4、冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中; 5、过滤:分离出结晶和杂质; 6、洗涤:除去附着在晶体表面的母液; 7、干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥,特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温干燥器中干燥; 三、主要试剂及物理性质 乙酰苯胺(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水; 水:无色液体,常用于作为溶剂; 活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色; 四、试剂用量规格 含杂质的乙酰苯胺:2.01g;

实验1:有机化学实验基本知识介绍及仪器的识别(3h)

实验一有机实验基本知识介绍及仪器清点(2h) (实验类型:基本操作) 作为有机化学实验的初学者,都必须首先了解和掌握有机化学实验的一般知识,这是为什么?这既是有机化学实验自身特点所决定的,也是初学者在学习过程中必须掌握的基础知识。原因是,有机实验所用的药品多数具有毒性和腐蚀性、易燃和易爆的一种或多种性质,再加之有机反应往往比较复杂,反应时间又较长,使得每次有机实验都存在潜在的危险,稍微粗心大意,随时都可能发生危及国家财产和人身安全的意外事故。其次是,既然是一门新学科,初学者显然少不了有许多新知识要学习、新事物要认识。因此,以下内容是初学者应给予特别重视。 一、实验室规则 为了保证有机化学实验的正常进行,养成良好的实验方法,并保证实验室的安全,学生必须遵守以下实验室的规则: 1、切实做好实验前的准备工作。(它包括实验前的预习、实验服装、实验所用器材等。) 2、熟悉实验室及其周围的环境,严格遵守实验室的安全守则和每个具体实验操作中的注意事项。(如实验室电源开关、水源总阀、灭火器材、急救药品等分别在何处。万一实验中出现意外事故,一是要冷静地按实验要求处理,二是要及时报请老师。) 3、实验时应保持实验室的安静,遵守实验纪律。(要求实验时精神集中、认真操作、细致观察、积极思考和忠实记录。实验中就出现的现象和问题同学间可以进行小声的讨论,但不得喧哗、不得随意串位,更不得擅自离开实验室。) 4、遵从教师指导,按照实验所规定的步骤、试剂的规格和用量进行实验。 常用化学试剂的规格,见表1-1。 5、应自始至终保持实验室的整洁。(实验前穿好实验服,将各自的桌面擦干净。实验中准备一只250~500mL的烧杯权作固体废物的存放容器,如可放置残渣、火柴梗、废纸、塞芯、用过的沸石、玻璃碎片等,等实验完毕后再倒到指定的地点;污水、废酸和废碱应分别倒入指定的缸中。凡是废弃物严禁丢入水槽中,以避免堵塞下水管道。实验完毕后,应及时清理实验用的仪器和自己的桌面,洗净的玻璃仪器应尽可能倒置在实验橱内晾干。) 6、爱护公共仪器和工具,并在指定的地点使用,要保持整洁,要节约水、电、酒精和药品等的使用。当实验中有仪器损坏时,应及时报告老师并办理登记和换领手续。 (注:试剂取用要求:①取样要用指定的工具;②取样完成后,应及时盖好瓶盖,尤其是那些易挥发的或易潮解的化学试剂。)

有机化学分馏实验报告doc

有机化学分馏实验报告 篇一:分馏实验报告 广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(Fractional Distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为Vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体

少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。 能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置 六、实验步骤(一)填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/D 的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。 曲线,讨论分馏效率。数据记录: (二)纯化丙酮 (1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。(2)收集56~62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml,回收率=馏液总体积/40= %。(3)观察62~98℃的馏液共滴。 产品:丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。讨论:(很重要,请填写!)

《有机化学》课程实验报告范本

《有机化学》课程实验报告范本 有机化学课程实验报告范本姓名学号成绩日期同组姓名指导教师实验名称糖类化合物的化学性质 一、实验目的加深对糖类化合物的化学性质的认识。 二、仪器与药品仪器试管、胶头滴管、酒精灯药品(1)试剂5-萘酚乙醇溶液、浓硫酸、10硫酸溶液、试剂、10氢氧化钠溶液、红色石蕊试纸、苯肼试剂、1碘溶液等。 (2)样品2葡萄糖溶液、2蔗糖溶液、2淀粉溶液、2果糖溶液、2麦芽糖溶液、糖尿病病人尿液、10乳糖溶液、10葡萄糖溶液、10果糖溶液、10麦芽糖溶液、1糊精溶液、0.5糖原溶液三、实验原理及主要反应方程式糖类化合物又称碳水化合物,通常分为单糖、双糖和多糖。 糖类物质与-萘酚都能起呈色反应(反应)。单糖、双糖、多糖均具有这个性质(苷类也具有这一性质)。 因此,它是鉴定糖类物质的一个常用方法。 单糖及含有半缩醛羟基的二塘都具有还原性,多糖一般无还原性。具有还原性的糖叫做还原糖,能还原试剂、试剂和试剂。 蔗糖是二塘没有还原性,但在酸或酶的催化下,可水解为等分子的葡萄糖和果糖,因此其水解液具有还原性。蔗糖水解前后旋光方向发生改变,因此蔗糖水解反应又称转化反应。用旋光仪可观察到旋光方向改变的情况。

还原糖存在变旋光现象,其原因在于、两种环状半缩醛结构通过开链结构互相转化,最终达到动态平衡。用旋光仪也可观察到变旋光现象。 单糖及具有半缩醛羟基的二糖,可与苯肼生成糖脎。糖脎有良好的黄色结晶和一定的熔点,根据糖脎的形状、熔点及形成的速度,可以鉴别不同的糖。 部分的多糖和碘(2)液可起颜色反应,一般淀粉遇碘呈蓝色,而糊精遇碘呈蓝色、紫色、红色、黄色或不显色,糖原与碘一般呈红棕色,纤维素与碘不显颜色。 四、实验步骤注1实验的反应式如下糖类物质先与浓硫酸反应生成糖醛衍生物,后者再与-萘酚反应生成紫色络合物。 间苯二酚、麝香草酚二苯胺、樟脑可用来代替-萘酚。其他能与糖醛衍生物缩合成有色物质的化合物,也都可以代替-萘酚。 此颜色反应时很灵敏的,如果操作不慎,甚至偶尔将滤纸毛或碎片落入试管中,都会得正性结果。但是,正性结果不一定都是糖。例如,甲酸、丙酮、乳酸、草酸、葡萄糖醛酸、没食子鞣酸和苯三酚与-萘酚试剂也能生成有色的环。 1,3,5-苯三酚与-萘酚的反应产物用水稀释后颜色即行消失。但负性结果肯定不是糖。 注2试剂的制备硫酸铜晶体(524)17.3克,柠檬酸钠晶体(45722)173克,无水硫酸钠100克或23102200克。

(完整版)北京大学有机化学实验要点总结

据当年出题助教给的要点进行的总结(见文末图片),可能由没写全或者自己比较熟悉就没总结的地方,每年考核重点也在变化,仅供参考,一般考试涉及知识点很全,没有考不到,只有想不到,思考题也要复习到,会有原题 内容:重面不重点,包括绪论课,实验基础知识与基本操作。色谱、合成实验等。 题型:填空题,图释题,纠错题,简答题,综合题 绪论课知识点提要 1. 产率的计算: 理论产量:根据反应式原料全部转化成产物的数量。 实际产量:实验中获得的纯产物的数量。 产率:实际产量/理论产量*100%。 [1.71/(210*0.0100)]*100%=81.4% 注意有效数字 2. 环保要求:节约;回收(所有产品和部分溶液需要回收) 严禁使用有机溶剂清洗仪器(浪费、乙醇等易燃的不能直接倒入水池中)2. 防火:不能用烧杯或敞口容器盛装易燃物 金属着火只能用黄沙灭火 有贵重仪器的实验室不能用干淀粉灭火器因为干粉灭火器中含有NaHCO3,受热分解产生H2O,导致干粉附着在仪器表面损坏仪器,精密仪器的灭火应该使用 3. 防爆:常压蒸馏禁止在封闭体系内进行 4. 部分危险品标志 5. 个人安全:紧急洗眼器的位置:每个实验台上,水龙头旁边;淋浴花洒的位置:楼道里; 灭火器的位置: 6. 浓酸烧伤:大量水洗,3-5%碳酸氢钠溶液洗,涂烫伤油膏。 浓碱烧伤:大量水洗,1-2%硼酸溶液洗,涂烫伤油膏。 7. 取样注意事项:玻璃棒转移液体,镍勺、刮刀转移固体 取样:取出的试剂……立即盖好药瓶的瓶盖……回收试剂,切记不要与原试剂混淆…… 药品遗洒后必须立刻清理(尤其使用电子天平,上面不能残留任何药品)。 8. 升华法: 水蒸气蒸馏法: 9. 有机化学文献常见英文缩写: 10. 临床药物合成阿司匹林的方法: (酸酐) (酰氯)

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