油脂工艺实验指导
《油脂工艺实验》指导书
实验一油脂水化脱胶工艺实验
一、实验目的：
通过本实验，验证水化脱胶机理，观察油脂水化过程的物理化学反应现象，掌握影响水化的主要因素，分析相互之间关系，掌握工艺操作过程以及用小样试验确定工艺条件以指导实际生产的方法。
二、原理：
压榨法或浸出法制取的油脂中，含有的胶体杂质主要为磷脂，当油中水分很少时，其中的磷脂呈内盐状态，极性很弱，溶于油脂，当油中加入适量水后，磷脂吸水浸润，磷脂的成盐原子团便和水结合，磷脂分子结构由内盐式转变为水化式，带有较强的亲水基团，磷脂更易吸水水化，随着吸水量增加，絮凝的临界温度提高，磷脂体积膨胀，比重增加，从而自油中析出，通过适当的分离手段，便能从油中分离出来。
三、实验仪器：
1、数显搅拌恒温电热套
2、高速离心机
3、烧杯500ml 250ml 50ml
4、水银温度计100℃200℃300℃
5、量筒 5 ml 10 ml 20 ml
6、电炉500～1000W
7、台式天平
8、干燥器
9、铁架台铁夹
10、石棉网
11、试管夹图1 水化实验装置图
四、样品及试剂： 1.热电偶 2. .烧杯 3.数显搅拌恒温电热套
样品：过滤除杂后的浸出豆油
添加剂：蒸馏水5?食盐水
五、实验步骤：
1、检查实验器具，按图1安装实验装置。然后调试数显搅拌恒温电热套，检查调速灵敏度和调温灵敏度。
2、用台天平称取粗油200g置于500ml的烧杯中，将搅拌器的搅拌翅放进油中（搅拌器浸入油中2/3处）。
3、接通电源，在慢速搅拌下加热油样，根据各组所定工艺，自行确定水化温度及加水量（或电解质水溶液量）等操作条件。
工艺温度加水量
低温水化20～30℃W=（0.5～1）X
中温水化60～65℃W=（2～3）X
高温水化85～95℃W=（3～3.5）X
式中X——油中磷脂含量
4、加热至所定温度后，适当调快搅拌速度，将量筒量好的水溶液（或食盐水溶液）用小滴管缓慢加入油中，保持恒定温度搅拌20～30分钟。
5、水化反应后，降低搅拌速度，促使胶体絮凝，仔细观察反应现象。待胶杂与油呈明显分离状态时，
停止搅拌。
6、将水化油样转入离心管，并与同批分离的小组调整好静平衡。（即通过添加一定量的水化净油，使之重量相等），记录添加净油重。
7、将离心管置于离心架中，用手扳动转鼓轴，确认无故障后，扣上机盖，接通电源，开启离心机，缓慢加速到3000～4500rpm，恒速分离15～25分钟后，切断电源，停机。
8、待离心机停稳后，打开机盖，取出离心管，将上层水化油移入一已知重量的500ml烧杯中。
9、将上述盛水化油的500 ml烧杯置于电炉上，加热搅拌，进行脱水，先升温至100℃左右，脱水10～15分钟，再升温至125℃，脱水10分钟，然后置于干燥器中冷却，观察透明度，确认合格后称量。（检查脱水效果小样试验方法：用玻璃试管取海里量油冷却到20℃以下，油样仍然保持澄清透明则为合格）。
10、取水化后的油样约30g置于50 ml烧杯中做280℃加热实验，需在10～15分钟内将油温升至280℃，然后观察有无析出物。
六、计算：
净油重
精炼率%= 3100
粗油重
七、实验要求：
1、整理油脂水化实验记录（工艺参数、工艺现象、工艺效果、事故等）写出实验报告。
2、测定(或告知)样品粗油中磷脂含量。
3、脱胶油进行280℃加热实验。
八、分析讨论：
1、水化净油280℃加热实验是否合格？结合本组实验加以分析。
2、分析精炼损耗原因。
3、根据不同水化工艺所得出的实验结果，作出分析讨论。
4、水化过程中造成乳化的原因有哪些？如何排除？
八、分组说明：
本实验根据高、中、低温及电解质水化工艺分成四大组
学号1～8 9～16 17～24 24～
工艺低温水化中温水化高温水化电解质水溶液水化
实验二油脂碱炼脱酸工艺实验
一、实验目的：
验证碱炼脱酸机理，掌握碱炼脱酸的基本操作过程及方法，掌握加碱量计算方法及成品油质量评价。
二、碱炼机理：
根据酸碱中和反应原理，在油中加入一定量碱液，中和油中的游离脂肪酸
RCOOH+NaOH RCOONa+H2O
碱与油中游离脂肪酸中和反应速度与油中游离脂肪酸含量和所用碱液浓度有关，当用同样浓度的碱液碱炼时，酸价高的比酸价低的油脂易于碱炼；当油脂酸价一定时，只有通过增加碱液浓度来提高碱炼速度，但碱液浓度增大，中性油皂化的机率也增大，所以碱炼时碱液浓度不能任意增大，否则影响精炼油得率。
脂肪酸具有亲水和疏水基团，当其与碱液接触时，由于亲水基团的物理化学特性，脂肪酸的亲水基团会定向包围在碱滴表面而进行界面反应，因此中和反应速度还决定于脂肪酸与碱液的接触面积，故在操作过程中碱液要用滴管慢慢滴加并强烈搅拌使基充分分散地加入油中。
碱炼时，中和反应速度与脂肪酸和碱液的相对运动有关，在机械搅拌条件下，引起游离脂肪酸，碱
滴强烈对流，增加彼此碰撞机会，从而加剧了中和反应的速度。
为了取得理想的碱炼效果，操作中要控制适宜的碱量、温度。搅拌等条件，使游离脂肪酸中和形成不溶于油的钠盐，并借助于重力或离心沉降分离将其除去。
三、实验仪器：
1、烧杯500ml 250ml 50ml
2、水银温度计100℃200℃
3、量筒 5 ml 10 ml 15 ml 100 ml
4、分级漏斗500 ml
5、碱式滴定管10 ml
6、三角瓶250 ml
7、数显搅拌恒温电热套
8、高速离心机
9、台式天平
10、分析天平
11、电炉1000W 图2 碱炼脱酸装置图
12、镊子 1.热电偶 2. .烧杯 3.数显搅拌恒温电热套
13、干燥器
14、石棉网
15、直形点滴管
四、样品及试剂：
1、脱胶豆油
2、NaOH溶液12、14、16、18°Beˊ
3、蒸馏水
4、NaCl
5、PH试纸
6、95%乙醇（AR）
7、无水乙醚（AR）
8、1%酚酞指示剂
9、0.1N KOH标准溶液
五、实验步骤：
1、按图2安装调试工艺实验装置，调试数显搅拌恒温电热套，检查调速灵敏度和调温灵敏度。图3 水洗装置图
2、用500 ml的烧杯，以增重法在台式天平上称取油样200g，将搅拌器的搅拌翅放进油样中，搅拌翅浸入油样2/3处。
3、根据粗油酸价，色泽及成品油要求及操作工艺，确定并量取碱液量。
固体总碱（g）
液体烧碱体积= 3100
碱液百分比含量3比重
固体总碱量=理论碱+超量碱=粗油重3Av37.13310-4+粗油重3B%
式中B为超量碱系数，取B=0.05%～0.3%
碱液的百分比含量和比重查附表。
4、各组定出自己的碱炼工艺并作记录，然后接通电源，在慢速搅拌下加热油样。
工艺初温终温
低温碱炼20～30℃60℃
高温碱炼75℃90～95℃
湿法碱炼30～50℃60～70℃
5、将油样加热至规定的温度后，调快搅拌速度，将称量好的碱液加入油样中（碱液在50ml烧杯中加热），用点滴管慢慢加入，搅拌30～40分钟，仔细观察反应现象，见油——皂离析时，降低搅拌速度以1℃/分的升温速度，将反应油样快速升至碱炼终温。
6、中和反应后，保持恒温，调慢搅拌速度搅拌约10分钟，促使絮凝，油皂呈明显分离状态时停止搅拌。
7、碱炼结束后，将碱炼油样转入离心管，并与同批分离的小组，调整好静平衡（即通过添加一定量的碱炼净油，使之重量相等，记录添加净油量）。
8、将离心管置于离心架中，用手板动转鼓轴，确认无故障后，扣上机盖，接通电源，启动离心机逐步加速到3000rpm，恒速分离25分钟后，切断电源停机。
9、待离心机停稳后取出离心管，将上层碱炼半净油转移到500 ml的烧杯中，搅拌加热到洗涤温度（95℃左右），然后转入500 ml已温热过的分液漏斗中，每次按油重的15%添加微沸的蒸馏水洗涤2～3遍，注意将500 ml分液漏斗中的油洗涤至放出的废水用PH试纸测试显中性为止。
10、洗涤后将净油转入——已知重量的500 ml的烧杯中，置电炉上，小心加热搅拌脱水。先升温至100℃左右，脱水15～20分钟，再升温至125℃左右，脱水10分钟，然后将烧杯置于干燥器中冷却，确认合格后在室温下称重。
11、测定成品油的酸价
六、计算：
1、成品油重
精炼率%= 3100
粗油重
2、过滤粗油重-成品油重
炼耗% = 3100
过滤粗油重
3、炼耗%3100
酸值炼耗比=
粗油酸价-成品油酸价
七、实验要求：
1、整理油脂碱炼工艺实验记录（工艺参数、工艺现象、工艺效果、事故等），写出实验报告。
2、测定脱胶油的酸价。
3、测定脱胶脱酸油色泽。
八、分析讨论：
1、分析碱炼效果及影响因素。
2、根据不同碱炼工艺所得出的实验结果，作出分析讨论。
3、为什么要用点滴管徐徐将碱加入油中？
4、碱炼温度为什么要分初温和终温两个阶段？能否在一个温度下完成整个碱炼过程？为什么？
实验三真空吸附脱色工艺实验
一、实验目的
验证真空吸附脱色原理，掌握影响脱色的主要因素，分析其相互间关系；掌握油脂真空吸附脱色的基本操作过程及方法，掌握固液过滤分离的方法。
二、原理
油脂中的主要显色物质是色素，在适宜的操作温度，压力、搅拌等条件下，向油中加入一定量的活
性白土，利用活性白土选择性吸附的性能，吸附油中的色素，然后借助于过滤将吸附剂与油分离。
三、实验仪器
1、三口烧瓶500ml
2、圆形具阀漏斗125ml
3、水银温度计200℃
4、三角烧瓶（磨口）250ml
5、数显搅拌恒温电热套
6、直形冷凝管
7、真空接管8、真空接头9、真空表10、橡皮管11、吸滤瓶2500ml，或高速离心机。
12、循环水式真空泵13、Ф7cm定性滤纸14、布氏漏斗15、台式天平16、罗维朋比色计
17、30#真空封泥18、1#真空脂19、玻璃棒20、烧杯250ml 500ml
四、样品及试剂
样品：经过脱胶、碱炼净油
试剂：活性白土
五、实验步骤
1、将玻璃仪器洗净，干燥后按图4联接实验装置。在磨口处涂1#真空脂，达到密封目的。
2、将油样转入三口烧瓶中，然后将转子沿瓶壁细心放入瓶中，再将装置装好，启动真空泵，检查装置密封性，保持真空不渗漏（维持系统残压<8KPa），否则要重新进行密封，直到达到要求。
3、打开冷却水阀门，观察冷却水循环状况。
4、将三口烧瓶置入电热套中，调节数显搅拌恒温电热套的调温装置，启动真空泵并调节磁力搅拌装置，使油在搅拌情况下加热，升温到90℃进行真空脱水，直到油面上看不到雾汽为止。
5、脱水结束后，将事先按油重3%称量好的活性白土放入园形漏斗内，打开园形漏斗旋塞，使白土吸入三口烧瓶内，白土加完后关闭园形漏斗旋塞。
6、在操作压力8KPa，油温90～100℃下，使油—活性白土均匀混合，搅拌15～20分钟后，切断电源，停止搅拌和加热。
7、将三口烧瓶抬高，擦净瓶壁上的矿物油，把结晶皿从磁力搅拌器上撤离，再将三口烧瓶底放到磁力搅拌器上，打开振荡开头，使油在搅拌和真空状况下进行冷却，当油温降至70℃以下时，关闭真空泵，冷却水，停止搅拌。
图4 脱色装置图
1.数显搅拌恒温电热套
2.圆形具阀漏斗
3.温度计
4. 三口烧瓶
5.直形冷凝管
6.真空接头
7.三角瓶
8.循环水式真空泵
8、将油、白土的混合物倒入已准备好的布氏漏斗中（图5装置），进行真空过滤。也可采用离心分离。
图5 过滤装置图
9、将过滤后的油进行色泽测定。
10、需要时可改变脱色的温度时间及吸附剂用量，以优选适宜的工艺操作条件。
六、实验要求：
1、整理油脂脱色工艺实验记录（工艺参数、工艺现象、工艺效果、事故等），写出实验报告。
2、测定脱色油色泽，掌握罗维朋比色计的使用方法。
七、分析讨论：
1、称量脱色油重，计算脱色损耗。
2、通过测定脱色前后的油脂色泽，结合本实验分析影响脱色效果的因素。
3、分析实验过程中出现问题的原因。
实验四油脂脱臭工艺实验
一、实验目的
学习掌握油脂在高温、高真空下利用下水蒸汽蒸馏脱除臭味组分的方法，掌握油脂脱臭的基本原理、操作过程和工艺参数。
二、原理
在一定温度和操作压力下，利用油脂与臭味组分的挥发度差异，当水蒸汽通入含有臭味组分的油脂时，汽液表面相接触，臭味组分被水蒸汽所饱和，并按其分压的比率与水蒸汽一同逸出，从而达到了脱除油脂中臭味组分的目的。
三、仪器
1、三口烧瓶1000ml
2、水银温度计300℃两只
3、结晶皿2000 ml
4、磨口三角烧瓶250ml
5、直形冷凝管
6、数显搅拌恒温电热套
7、真空接受管8、真空接头9、真空表10、真空橡皮管
11、循环水式真空泵12、台式天平13、30#真空封泥14、1#真空脂
15、圆底烧瓶2000 ml 16、电炉1000W 17、烧杯250ml 500ml
18、石棉网19、电炉升降台20、橡皮管21、玻璃塞，玻璃珠22、橡皮塞
图6 脱臭实验装置图
1.循环水式真空泵
2.磨口三角瓶
3.真空接头
4.直形冷凝管
5. 数显搅拌恒温电热套
6.温度计
7.三口烧瓶
8.电炉
9.导液玻璃管
10.圆底烧瓶
四、样品及试剂
样品：新鲜脱色油
试剂：蒸馏水
五、实验步骤
1、将玻璃仪器洗净、干燥，在所有启口处涂1#真空脂，再配合转动使其均匀，然后按图6进行装配。
2、启动真空泵，检查密封性，观察真空表，使系统的残压维持在1KPa以下，否则重新检查调整密封。
3、将脱色油数克置入三口烧瓶内，然后将磁力转子和玻璃珠沿瓶壁细心放到油中，接通过直形冷凝器的冷却水。
4、将园底烧瓶内装入小玻璃球和蒸馏水（体积>烧瓶1/2），放电炉上升温到100℃待用。
5、将三口烧瓶置入电热套中，同时启动真空泵，调节数显搅拌恒温电热套的调温装置，将油预先预热到100℃以上，开启直接蒸汽导管上的旋塞，通入直接蒸汽，并调整蒸汽量（在不引起油飞溅的情况下，通汽量尽量加大），使油进行汽提（搅拌），使油不断升温，当油温升到240℃时，使样品维持该温度下脱臭100～120分钟。
6、注意直接蒸汽的保温、除水，防止凝结水带入三口烧瓶中引起暴沸飞溅。
7、脱臭完毕，关闭直接蒸汽旋塞，切断加热电源。
8、将三口烧瓶抬高，擦净瓶底的矿物油，把结晶皿从磁力搅拌器上撤离，再将三口烧瓶底放到磁力搅拌器上，打开振荡开头，使油在搅拌情况下进行自然冷却。当油温降至70℃以下时，关闭真空泵和冷却水，破除真空，放出脱臭油。
六、实验要求：
1、整理油脂脱臭工艺实验记录（工艺参数、工艺现象、工艺效果、事故等），写出实验报告。
2、测定脱臭油色泽等。
七、分析讨论：
1、进行脱臭操作时，先抽真空后加热，再通入水蒸汽的顺序能否颠倒，为什么？
2、脱臭时，原料油预热及脱臭油的冷却都要求在维持真空度的条件下进行，为什么？
3、你认为脱臭的关键工艺参数是哪些？如何影响实验结果？
附表：烧碱溶液的波美浓度与比重及其百分浓度的关系（15℃）
实验五卵磷脂的提取
一、目的
通过本实验了解从浓缩磷酸中提取卵磷脂的工艺过程，掌握工艺条件，力求获得得率高、质量好的卵磷脂。
二、原理
利用卵磷脂能溶于乙醇，而脑磷脂等不溶于乙醇的特性，用乙醇从浓缩磷脂中反复萃取出卵磷脂。然后再用丙酮萃取其中少量的油脂和脂肪酸，而得到精制的卵磷脂。
三、仪器
台天平、电炉、铁环、铁台、十字架、铁夹、真空泵、真空干燥箱、压力表、搪瓷盘、烧杯、量筒、温度计、玻棒、三颈瓶、分液漏斗、直形冷凝管、玻璃弯头、牛角弯头、三角瓶、牛角匙。
四、药品
乙醇、无水丙酮、无水氯化钙。
五、步骤
1、提取：用台天平称浓缩大豆磷脂20g于250ml烧杯中加35ml乙醇，在水浴上加热至40~50℃，并不断搅拌，使卵磷脂溶于乙醇中，呈棕黄色停止搅拌，静置片刻将上层含卵磷脂乙醇撇去，再依此加25ml、15ml、10ml乙醇同样操作4次，直至卵磷脂大部分溶出为止。
2、蒸馏：将乙醇卵磷脂酸放入三颈瓶中，在真空度0.086~0.099MPa、温度30~60℃条件下回收乙醇。无蒸馏物为止，将余下物即卵磷脂、油、脂肪酸倒入250ml烧杯内。
3、浸洗：将浓缩后的卵磷脂混合物加1：5无水丙酮不断搅拌、浸洗、卵磷脂中的油和脂肪酸溶于丙酮中，静置片刻将上澄清含油和脂肪酸的丙酮液撇出，再依此按1：3、1：1、1：1、……加入无水的丙酮同样如此操作数次，直至卵磷脂中的油和脂肪酸全部洗净为止。
4、干燥：将脱除油和脂肪酸的卵磷脂弄成小块，放真空干燥箱内，温度为30~50℃，真空度0.086~0.099MPa下烘干2小时，无丙酮味为止，取出冷却称重。
5、回收：将含油丙酮液加少量无水氯化钙放三颈加热蒸馏回收丙酮，温度为55~58℃，无馏出物为止，剩下物放分漏斗分层，放出下层废水，回收上层油脂、脂肪酸。
6、计算：
六、实验要求：
1、整理浓缩磷酸中提取卵磷脂工艺实验记录（各工序工艺条件、工艺参数、工艺现象、工艺效果、事故等），写出实验报告。
七、分析讨论：
1、分析浓缩磷酸中提取卵磷脂工艺实验各工序中的主要工艺条件或工艺参数分别对工艺效果和产品质量产生的影响。
2、浓缩磷脂中提取卵磷脂时，先用丙酮萃取，所得磷脂再用乙醇萃取的顺序与本实验的工艺顺序对工艺效果如何影响？
3、你认为浓缩磷脂中提取卵磷脂的关键工序是哪些？如何影响实验结果？
实验六磷脂色泽的测定
一、目的
通过本实验了解磷脂色泽测定的基本步骤。
二、原理
本方法是将试样配成5%的苯溶液与特纳（Gardner)色标进行比色，以色标号表示之。 三、仪器
无色玻璃比色管：内径10.65mm ，外高114mm 。 容量瓶：100ml 。 四、试剂
苯：符合GB690-77。
加特内色标溶液[配制见附录B （补充件）]。 五、操作步骤
称取混匀试样4.99～5.01g （准确至0.01g ）于50ml 烧杯中。用30ml 苯溶解后，倾入100ml 容量瓶中，然后用40～50ml 苯分数次洗净烧杯，用苯定容，摇匀。
将配制 试样液加特纳色标溶液在比色管中，在相同背景北方光下，两者紧靠相比，按相近的色标号报告。
附 录
加特纳色标溶液的配制（补充件）
1 试剂
1.1 铂氯酸钾（K 2PtCl 6）。 1.2 0.1M 盐酸。
1.3 重铬酸钾（K 2Cr 2O 7）。 1.4 浓硫酸（密度1.84)。
1.5 盐酸（1+17）：1份浓盐酸（密度1.19）与17份蒸馏水混合。
1.6 氯化钴溶液：按1g 氯化钴（CoCl 226H 2O)和3ml 盐酸（1+17）的比例配制。
1.7 氯化铁溶液：按约5g 氯化铁（FeCl 326H 2O ）和1.2ml 盐酸（1+17）的比例配制。调整其色度，使相当于新配制 每100ml 浓硫酸中溶于3g 重铬酸钾的溶液。
配制表
实验七皂脚内中性油含量的测定
一、目的
通过本实验，掌握皂脚内中性油含量的测定方法。
二、原理
油脂碱炼时生成的皂脚内，常含有一定数量的中性油，本法利用肥皂能溶解在酒精中，而中性油能溶解在石油醚（或氯仿，四氯化碳）的性质，经多次抽提后，测出皂脚内中性油的含量。
三、仪器
（1）附有玻璃塞的量筒，容量为250ml。
（2）分液漏斗，容量为500ml。
（3）烧杯或索氏烧瓶，容量为400～500ml。
四、试剂：
（1）氢氧化钾溶液，浓度为14%，以重量计算。
（2）50%的酒精：以10体积95%酒精与9体积蒸馏水混合而成。
（3）10%的酒精：以2体积95%酒精13体积蒸馏水混合而成。
（4）石油醚。
五、步骤
（1）将样品充分混和。
（2）在抽提量筒内称取样品8～10g（加酸后析出的酸化皂脚可称取4～5g），加50%的酒精125ml 和石油醚50ml，充分摇动，使成均匀的混合物。
（3）冷却至20～25℃，加KOH溶液10ml，轻轻摇动，使充分混和，但应避免猛烈的摇动。
（4）加50%的酒精25ml，轻轻摇动，使充分混和后静置，使发成二层，但石油醚——油脂层与酒精——烧碱层的接触时间就不超过30分钟。
（5）用虹吸将石油醚——油脂层吸入至分液漏斗内，再抽提至少四次，每次用石油醚50ml，将抽提的石油醚——油脂溶液，完全并在分液漏斗内。
（6）将分液漏斗内的石油醚——油脂溶液，每次用10%的酒精25ml洗涤，直至洗出的酒精溶液中用酚酞试验呈中性为止，每次洗涤时都必需猛烈摇震，通常洗涤3次已够。用滤纸过滤，并用石油醚洗涤滤纸至无脂肪物存在为止。
（7）将石油醚抽得液放洁净干燥和已知重量的烧杯或索氏烧瓶内，在水浴上缓缓蒸去石油醚，然后在105±2℃的烘箱内烘30分钟，取出放在干燥器内冷却后称重。再烘干至恒重为止。
（8）计算
实验八皂脚内脂肪酸总量的测定（抽提法）
一、目的
通过本实验，掌握皂脚内脂肪酸总量的测定方法。
二、原理
皂脚内含有中性油和肥皂，本法测得的脂肪酸总量包括中性油和肥皂中所含的脂肪酸，测定的方法是先将皂脚完全皂化，再加酸，使完全变成脂肪酸，然后用溶剂抽进，再蒸去溶剂，测出脂肪酸的总量。
三、仪器
1、烧杯：容量为400ml及250ml。
2、滤纸。
四、试剂
1、酒精氢氧化钾溶液：取固体KOH50g溶解在1公升95%的酒精中。
2、盐酸（1.1）：以盐酸（比重为1.19）1体积与蒸馏水1体积混合而成。
3、甲基橙指示剂，浓度为0.1%，溶解在蒸馏水中。
五、步骤
1、将样品充分混和。
2、在400ml的烧杯内称取皂脚样品8～10g（酸化后的皂脚可称取4～5g），加酒精氢氧化钾溶液50ml，用表面皿盖好，在水浴上加热，并不断搅拌至少30分钟使完全皂化。
3、将表面皿除去，在水浴上蒸去酒精，为了避免发生氧化现象，所以不能蒸干至呈糊状。必要时，可加水少许。
4、加蒸馏水200～250ml并加热使肥皂完全溶解，加甲基橙指示剂3～5滴及稍过量的盐酸，在水浴上加热直到上层的脂肪酸清晰为止。
5、在冷水或冰水浴中使脂肪酸凝固，通过滤纸倾去下层的酸水溶液，用冷水洗涤脂肪酸数次，每次洗涤水都应该通过滤纸后倾去，所用水的温度应尽可能低，以避免使脂肪酸熔化。
6、将滤杯内和滤纸上的脂肪酸在室温下干燥，最好是过液，在滤纸（漏斗）下应放一烧杯以防脂肪酸熔解后滴下而损失。
7、用石油醚125ml将烧杯内的脂肪酸溶解并通过上次所用的滤纸后收集在另一已知重量的烧杯内。并用石油醚将滤纸上的脂肪酸完全洗下。
8、在水浴上缓缓蒸去石油醚后，放在的105±2℃烘箱内烘至恒重为止。
9、计算
注：湿法抽提是在手续4加盐酸以后即加石油醚125ml进行抽提，然后再每次用石油醚25～30ml抽提4次以上，将抽得的石油醚溶液蒸至恒重后，称取脂肪酸的重量。再按公式计算脂肪酸含量的百分率。
附录
热板法
测定皂脚中的脂肪酸的总量，要求的准确度不高时，可采用热板法。本法可称取较多（10～20g）的样品，经完全皂化后，用水溶解，将溶液全部移入分液漏斗，加稀硫酸使成为脂肪酸后，用水洗涤数次，再将脂肪酸全部移入已知重量的烧杯内，分液漏斗可用少量溶剂淋洗，洗液亦并入烧杯中。放在热板上蒸去溶剂和水分，再称出脂肪酸的含量。
有时将皂脚直接加稀硫酸（不经过完全皂化的过程），使呈酸性后，用热水洗涤数次，再用热板法除去水份，可测出皂脚内总脂肪物的含量。
实验九粗脂肪酸的提取
一、目的
通过本实验，进一步了解皂化酸解法提取皂脚脂肪酸的方法，掌握操作工艺和操作条件，以得到技术指标和经济效果最佳的实验数据。
二、原理
皂脚中含有肥皂、中性油及水杂等，其总脂肪酸的含量约在50%左右。对于肥皂中的脂肪酸可用硫酸分解出来，中性油中的脂肪酸可采用皂化酸解或直接水解的方法而得到。本实验系采用烧碱补充皂化皂脚中的中性油，然后用硫酸分解的方法提取皂脚脂肪酸，其化学反应式为：
CH2OCOR? R?C OONa CH2OH
CHOCOR?＋ NaOH→R?COONa＋ CHOH
CH2OCOR? R?C OONa CH2OH 2RCOONa＋H2SO4→2RCOOH＋Na2SO4
三、仪器
台天平、搪瓷杯、搅拌器、电炉、烧杯、分液漏斗、试管玻棒、量筒、牛角匙、温度计、pH试纸、冷凝管、三颈瓶、铁台、铁环。
四、药品
36°Be?NaOH溶液，36°Be?H
2SO
4
溶液、食盐。
五、步骤
1、皂化盐析：用台天平称取皂脚250ml于搪瓷不中，加50ml热水（其量约为皂脚量20%）并加以搅拌，速度为60～80转/分，在电炉上加热溶化并沸腾，然后加入计算好的36°Be?碱液，开始均匀速度加入最后慢加，待搅拌半小时后以pH试纸看pH值是否8～9，再继续搅拌半小时，再用pH试纸试之看pH是否在8～9，如pH不变，说明皂化率已接近97%，即皂化完毕，在这期间一定要不断补充水分。在已皂化完毕的皂胶中均匀撒盐约18g，（其量约为皂脚量的8～12%），继续搅拌翻煮半小时左右，开始保温静置半小时，后半小时自然冷却静置，放出下层废盐析水。
2、酸解：将皂胶加40%清水约100ml煮沸。慢慢加入已计算好的36°Be?硫酸，并不断搅拌，速度为60转/分，待地块逐渐消失且pH2～3时，继续加热搅拌半小时，再用pH试纸看pH是否在2～3，若pH值高说明还在继续反应，尚须再继续补加硫酸。待pH值稳定，料样明显分为三层（油层、中间层、废液层），中间层越少越好，即酸解完毕。倒入分液漏斗分层保持温度80～90℃，静置60分钟，分层后将下层废酸水放出。
3、水洗：所得黑脂酸直接用沸水倒入洗涤，观察分离情况，如果混浊不清，放烧杯中加适量食盐约3～5g，加沸石数粒继续煮沸约5分钟，至黑脂酸与水明显分离为止。倒分液漏斗中分层，放出废水，然后进行第二次洗涤，将沸水倒入分液漏斗中，重复至洗涤水近中性为止（用pH试纸试之）。放出下层积水。
4、干燥：将黑脂酸放入已烘干称重的烧杯中，在60～100rpm的搅拌下，温度为105℃，最高温度不超过125℃，烘1小时后冷却至70℃称重。
六、实验要求：
1、整理皂脚制取粗脂肪酸工艺实验记录（各工序工艺条件、工艺参数、工艺现象、工艺效果、事故等），写出实验报告。
七、分析讨论：
1、分析皂脚制取粗脂肪酸工艺实验各工序中的主要工艺条件或工艺参数分别对工艺效果和产品质量产生的影响。
2、皂脚制取粗脂肪酸时，所得粗脂肪酸的品质如何判断？
3、你认为皂脚制取粗脂肪酸的关键工序是哪些？如何影响实验结果？
实验十固体脂肪酸和液体脂肪酸的测定
一、目的
通过本实验，掌握醇—铅法测定混合脂肪酸中固体脂肪酸和液体脂肪酸的含量。
二、原理
醇—铅法测定固体脂肪酸和液体脂肪酸的含量，是依据固体脂肪酸铅盐与液体脂肪酸铅盐在95%酒精和少量醋酸的混合液中，有着不同溶解度的原理而测定的，测定时脂肪酸与醋酸铅的反应式为：
2RCOOH+Pb（CH
3COO）
2
→ Pb（RCOO）
2
↓ + 2CH
3
COOH
三、仪器
1、分离漏斗：锥形，容量为500ml。
2、过滤器。
四、药品
1、醋酸铅溶液：取50g醋酸铅[Pb（C
2H
3
O
3
）
2
23H
2
O]与5ml冰醋酸，溶于840ml95%酒精和160ml水
的混合液中而得。
2、70%酒精溶液：按74ml95%酒精和26ml的比数配制而成。
五、步骤
1、按测定脂肪酸凝固点的操作方法，制是干燥的脂肪酸作为试样。
2、精确称取3～5g脂肪酸，置于锥形烧瓶中，加入95%酒精25ml、冰醋酸5ml、醋酸铅溶液100ml，接上回流冷凝器进行加热。当铅皂逐渐变成液体，在摇动下加入20ml沸水，继续摇动下渐渐冷却，沉淀即析出，静置。
3、取少许澄清溶液，加硫酸数滴，检查是否有醋酸铅存在，溶液呈浑浊状态，表示有过量的醋酸铅，不发生浑浊，则表示所加醋酸铅溶液不够，应减少样品重新操作。
4、用过滤器滤出沉淀物，并用70%酒精溶液洗涤滤渣四次，每次用50ml。用50℃的95%酒精100ml 将滤渣洗入原来盛器中。
5、在铅皂溶液中，加冰醋酸5ml，再回流加热，待铅皂完全溶解为止。然后加入15ml沸水，强烈摇动，这时立刻形成沉淀，继续加热使春溶解，静置至次日使之结晶。
6、用过滤器进行过滤，并用95%酒精洗涤滤渣四次，每次用50ml。再用100ml乙醚将沉淀物洗入分液漏斗，加1：3稀硝酸20ml和水50～100ml，振摇数分钟后，静置，放出下层水溶液，上层醚液用水洗涤数次，直至对甲基橙指示液不显酸性反应。
7、将乙醚液放于已知重量的烧瓶中，回收去乙醚，在100～105℃的烘箱内烘一小时，冷却后称重，继再烘一小时，这样重复操作对恒重。
8、取所得的固体脂肪酸测定其碘值，便可得知分离出的固体脂肪酸内是否会有不饱酸。如碘值大于2，则认为含有固体的不饱酸—异油酸和芥酸等。
结果计算
饱和脂肪酸（%）= 固体脂肪酸（%）—异油酸（%）
液体脂肪酸（%）= 100 —固体脂肪酸（%）
油酸（%）=液体脂肪酸（%）-亚油酸（%）
式中 89.9和181.1——异油酸与亚油酸的理论碘值。
注意要点
1、测定油脂的固体脂肪酸和液体脂肪酸时，先应用25ml0.2N氢氧化钾酒精溶液皂化，然后按上述操作进行测定。
2、如混合脂肪酸中有松脂酸，应按乙醇酯化法测定松脂酸的操作除去松脂酸，再依法测定。
3、本法不适用于样品中含有椰油脂肪酸和棕榈油脂肪酸等低分子饱和脂肪酸的测定，低分子饱和脂肪酸的铅皂，会局部地溶解在母液中。
实验十一混合脂肪酸的分离
一、目的
通过本实验，了解表面活性剂法分离混合脂肪的工艺过程，掌握工艺条件，力求获得效率高、分离效果好的脂肪酸。
二、原理
饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸凝固点不同，在一定温度下，分别呈结晶的固体和液体两相。这种不同物相的混合脂肪酸分散于含有表面活性剂和电解质的水溶液中，形成多相分散体系。在离心机中，由于比重的不同，分出重相和轻相，即可分别得到饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸。
三、仪器
离心机；离心管；台天平；冰箱或冰浴；烧杯；分流漏斗；电炉；搅拌器；玻璃棒。
四、药品
蒸馏混合脂肪酸；十二烷基苯磺酸钠；硫酸镁。
五、步骤
1、在台天平上称混合脂肪酸100g于500ml烧杯中。
2、将脂肪酸冷冻到10℃左右，然后在搅拌下，加入到同温度的含有表面活性剂的水中（烷基苯磺酸钠：水：硫酸镁：脂肪酸=6.5:250:2.5:100)。
3、在冰浴上搅拌10分钟，搅拌速度40～60rpm。
4、将混合后的物料放入离心机中分离，转速4000rpm。
5、分离出的轻相加热水在分液漏斗中洗涤三次，然后干燥。分出的重相在烧杯中加热熔化后，倒入分漏斗中放出来，再用热水洗涤三次，洗过的脂肪酸然后干燥。
6、将脂肪酸放入烧杯中，在电炉上加热到105℃，搅拌速度100rpm，干燥1小时，称重。
结果计算
实验十二谷维素的测定
一、目的
通过本实验了解谷维素含量的测定方法，原理及步骤，并掌握72型分光光度计的使用。
二、原理
根据光学原理，不同的溶液对光的吸收具有选择性，其吸收大小与溶液浓度有关。而谷维素溶液加0.1%氢氧化钾乙醇溶液后能显色，使溶液在72型光电分光光度计中通过。能吸收光能，使透过光减弱，再通过光电转换器即可读出一定波长的光密度值。然后根据标准曲线图和计算公式测定谷维素的百分含量。
三、仪器
分析天平、蜡光纸、研钵、磨口量筒、容量瓶、移液管、吸量管洗耳球、温度计、水浴锅、电炉、72型分光光度计、吸管、台天平、滤纸。
四、药品
0.1%KOH—C
2H
5
OH溶液 95%C
2
H
5
OH CHCl
3
无水Na
2
SO
4
。
五、步骤
1、样液抽提：
用分析天平精称成品0.22g左右，置磨口量筒中，加蒸馏水约5ml。在40～50℃水浴中微微加热5分钟，取出放冷。加氯仿约5ml。振摇抽取，静置分层吸去层水层，加无水硫酸钠1g振摇，然后将氯仿抽提液移于25ml量瓶中，用氯仿约5ml清洗磨口量筒，洗液转移到25ml容量瓶的抽提液中合并。重复3次（无水硫酸钠不要移入）并用氯仿稀释至刻度。
2、显色测定：
吸取上述样液10ml于25ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，摇匀备用。分别明取上述样液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml于25ml容量瓶中，均用氯仿补充到1ml。然后加95%乙醇20ml，再吸取0.1%氢氧化钾乙醇溶液1.5ml，显色后用95%乙醇稀释至刻度。同时做一个空白实验，吸取样液1ml放25ml容量瓶中，加95%乙醇稀释至刻度。
空白和试液置72型光电光度计的1厘米玻璃比色槽中于波长420毫微米处，读取光密度E。以谷维素含量（μg）为横坐标，相应的光密度E为纵坐标，做一标准曲线图，并用1ml所配试液得到的光密度根据此换算其含量。
计算公式为：
式中：A为样品氯仿稀释测得的光密度E，在标准曲线上查得的微g数；
B为稀释倍数。
实验十三芥子甙含量的测定
一、目的
通过本实验了解菜籽饼粕中有毒成份的测定，掌握硫酸重量法，测定菜籽饼粕中芥子甙的原理、方法和测定步骤。
二、原理
菜籽饼中所含毒素主要来源于菜籽中的芥子甙。此外还有少量的芥子碱、单宁等。芥子甙是一类复杂的烃基硫化配糖体。易溶于水，反应如下：
S－C6H ll O5 S-
R－C →R－C + C6H ll O6+XHSO4 N－O－SO2O-X+ N-
式中X为金属离子。
每一份的芥子甙水解时总生成一分子 XHSO
4，BaCl
2
溶液中Ba2+和SO
4
2-反应生成的BaSO
4
沉淀，根据生
成的量计算芥子甙的含量。
反应为：Ba2++SO
42-→ BaSO
4
↓
芥子甙在芥子酶盐酸的催化下全部水解，由此测定的为总芥子甙，但是菜籽收获后，其中所含芥子甙有一部分因为菜籽中芥子酶自动催化水解，这部分芥子甙称已破坏芥子甙。把总芥子甙减去破坏的芥子甙就是残存芥子甙。
三、仪器
分析天平、烧杯、牛角匙、量筒、抽滤瓶、布氏漏斗、胶管、表面皿、玻棒、容量瓶、移液管、洗耳球、玻璃漏斗、三角瓶、干燥器、手套、坩埚钳、定性滤纸、电炉、石棉网、茂福炉、洗瓶、水浴锅、定量滤纸、试管。
四、药品
0.1N BaCl
2溶液，0.1N AgNO
3
溶液，6N HCl溶液。
五、步骤
1、样液配制
用分析天平精称菜籽饼4g左右，置250ml烧杯中，加入约50ml沸腾蒸馏水，在电炉上（垫上石棉网）煮沸1分钟，用布氏漏斗吸滤，滤渣用约30ml的热水洗涤，重复四次，合并滤液和洗涤，将以上液体自抽滤瓶中转移到200ml容量瓶中，冷却并稀释到刻度。
2、硫酸钡沉淀
用移液管准确吸取上述料液20.00ml，置250ml烧杯中，放在水浴锅上加热，待烧杯中料液温度为90℃时，用量筒加入6N盐酸1ml，用量筒取0.1N氯化钡溶液5ml慢慢加入已加热的料液中，并不断轻微搅拌，氯化钡溶液加完之后，继续加热40分钟，稍加搅拌，不断补充蒸馏水，使溶液体积保持在25～30ml之间，小心操作，不要使料液溅出，加热停止后静置2小时，待料液中硫酸钡结晶即可准备过滤。
3、沉淀过滤和洗涤
选用定量滤纸用玻璃漏斗以倾泻法过滤上面已沉淀的硫酸钡料液，用带橡皮头的玻璃棒以蒸馏水刷洗附着烧杯内壁及底部的硫酸钡沉淀，彻底转移到滤纸上，并每次用蒸馏水洗涤硫酸钡沉淀。洗液用0.1N 硝酸银溶液检验不含氯离子为止（用试管装1ml0.1N硝酸银溶液，接洗涤液数滴查看有无白色沉淀）。
4、沉淀灼烧
将灼烧冷却至恒重的坩埚（放茂福炉300℃中烘1小时）中放入过滤洗涤好的硫酸钡沉淀。放在茂福炉中以300～400℃的温度下将滤纸小心灰化，灰化完了以后，逐渐升温到800℃，继续灼烧30分钟。
5、沉淀称重
用坩埚钳从茂福炉中取出灼烧好的硫酸钡沉淀，在空气冷却片刻放入干燥器中。待其冷却至室温，约15分钟即可称重。
6、计算
芥子甙分子量是411
注：已破坏芥子甙的测定：
以上除步骤“2、硫酸钡的沉淀”以外均相同，此项是吸取料液20.00ml不用加热，以免芥子甙发生水解，加入6N盐酸1ml，慢慢加入5ml氯化钡溶液。并轻微搅拌。静置沉淀2小时，待硫酸钡结晶长渣后过滤。洗涤，下一步过滤洗涤灼烧、称重如下所述。
实验十四植酸钙中磷含量的测定
一、目的
通过本实验，掌握测定植酸钙中的磷的含量的方法。
二、原理
植酸钙与稀盐酸反应，析出植酸。植酸与硫酸铜反应生成植酸铜沉淀。多余硫酸铜使碘化钾反应析出游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据耗用硫代硫酸钠溶液的毫升数，计算出实际耗用硫酸铜溶液的毫升数，再间接推算出植酸钙中相应磷的百分含量。
三、仪器
1、容量瓶 100ml，200ml，1000ml；
2、滴定管 20ml，酸式；
3、移液管 50ml；
4、碘瓶 250ml。
四、试剂
1、1%淀粉指示剂，用少量水将1g可溶性淀粉湿润后，倒入100ml沸水中，至溶液清淅即可。
2、1mol2L-1盐酸溶液，用水将86ml浓盐酸稀释至1000ml。
3、16.7%醋酸钠溶液，16.7g无水醋酸钠溶于100ml水中。
4、40%碘化钾溶液，临用现配。
5、1mol2L-1硫酸铜标准溶液，准确称取CuSO425H2O（分析纯）24.969g，加水溶解后转入1000ml 容量瓶中，加水至刻度。
6、0.1N硫代硫酸钠标准溶液。
五、步骤
1、样品制备将植酸钙研成粉粉末状，准确称取0.4g于小烧杯中，加入1mol2L-1盐酸溶液4ml，静置3分钟后加水溶解并转入200ml容量瓶中，用移液管加入50ml1mol2L-1硫酸铜标准溶液和6ml16.7%醋酸钠溶液，加水至刻度，摇匀，静置5分钟。
2、过滤将上述溶液过滤，弃去最初的25ml滤液，用100ml干燥的容量瓶接取滤液至刻度。
3、滴定将滤液转入250ml碘瓶中，加入40%碘化钾溶液5ml，用1滴碘化钾溶液密封瓶口，摇匀，置暗处10分钟。加入1ml淀粉指示剂。用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失止，记录耗用的硫代硫酸钠溶液毫升数。
4、空白试验按上述操作帮空白试验。
结果计算
1、空白和试样耗用硫酸铜溶液的毫升数均按下式计算：
式中：V —试样或空白耗用硫酸铜标准溶液和毫升数；
N —硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；
V?—滴定试样或空白耗用硫代硫酸钠标准溶液的毫升数；
M —硫酸铜溶液的摩尔浓度。
2、试样中磷（以P
2O
5
计）的百分含量按下式计算：
(V3-V4)3M30.0782
P（以P
2O
5
计）% = 3100
W
式中：V3—试样耗用硫酸铜标准溶液的毫升数；
V4—空白耗用硫酸铜标准溶液的毫升数； M—硫酸铜标准溶液的摩尔浓度；
0.0782—1mol2L-1硫酸铜溶液1ml相当于0.0782gP
2O
5；
W—试样重，克。
实验十五植酸含量的测定一、目的
通过本实验，掌握硝酸钍滴定法测定植酸含量的方法（以C
6H
18
O
24
P
6
计）
二、原理
在pH值为1.6～3.5硝酸溶液的酸性介质中，植酸与硝酸钍形成摩尔比为1：2的络合物，当用硝酸钍滴定时，时量的钍离子与指示剂二甲酚橙（XO）结合形成络合物指示终点。
三、仪器
分析天平；容量瓶1000ml；三角瓶；移液管20ml；滴定管25ml。
四、试剂
1、0.02M标准EDTA—2Na溶液
准确称取经80℃干燥至恒重的EDTA—2Na7.444g溶于少量水，转入1000ml容量瓶中定容至刻度。
（标定可用0.02M Zn标准液）
2、0.02M标准硝酸溶液：0.02MTh(NO
3) 4
称取1.86g硝酸钍溶液于1000ml容量瓶中，定容至刻度摇匀，吸取0.02MEDTA—2Na溶液20ml于
250ml三角瓶中，用0.2MHNO
3调pH值1.9～2.2之间，加入2～3滴0.1%二甲酚橙指示剂，用配制的Th(NO
3
)
4
溶液滴定黄色到粉红色为终点，同时作空白试验。
即：
M—Th(NO
3)
4
：标定的摩尔浓度（M）
V—Th(NO
3)
4
：滴定消耗的体积（ml)
V空—Th(NO
3)
4
：空白滴定消耗的体积（ml)
同样，可采用反滴定法以此来校正，且正反滴定法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2%，以标定数值为准。
五、操作步骤
准确称取样品0.1000g（含量低时，可略增加），加入30～50ml水，再用0.2MHNO
3
调pH值为1.9～
2.2，将其液加热至60℃，加入加入2～3滴二甲酚橙指示剂，快速用Th(NO
3)
4
溶液滴定，由黄色变为粉
红色，30秒不褪色为终点。
计算
式中：M—Th(NO
3)
4
标准溶液摩尔浓度（M）
V—Th(NO
3)
4
滴定消耗的体积数（ml)
W—样品重量（g)
0.3300—植酸与硝酸钍络合的毫克摩尔比杂质指标数测定：制备植酸样品备用液
准确称取样品5.000g，加水定容至50ml备用，1ml溶液=0.1g植酸。
实验十六肌醇含量的测定
一、目的
通过本实验，掌握肌醇含量的测定方法。
二、原理
肌醇为环己六醇。在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化生成二氧化碳和水，其反应如下：
C 6H
12
O
6
+4K
2
Cr
2
O
7
+16H
2
SO
4
→4K
2
SO
4
+Cr
2
(SO
4
)
2
+6CO
2
+22H
2
O
使用过量重铬酸钾标准溶液氧化试验中的环己六醇，过量的重铬酸铬氧化碘化钾，使碘离子游离生成游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。其反应如下：
6KI+ K
2Cr
2
O
7
+7H
2
SO
4
→4K
2
SO
4
+Cr
2
(SO
4
)
3
+7H
2
O+3I
2
2Na
2S
2
O
3
+I
2
→2NaI+Na
2
S
4
O
6
三、仪器
烧杯：600ml、400ml；水浴锅；电炉；容量瓶：500ml、1000ml；移液管：50ml；滴定管：50ml；三角瓶：150ml；分析天平。
四、试剂
1、重铬酸钾标准溶液
称64.7777g重铬酸钾置于容量瓶中。用蒸馏水稀释至1000ml。则此溶液每毫升可氧化0.01g肌醇。
2、用吸量管吸取25ml重铬酸钾标准溶液置1000ml容量瓶中，加100ml蒸馏水和25ml硫酸。用蒸馏水稀释到标线。用吸量管吸取50ml放入三角瓶烧瓶中。加入20ml10%碘化钾溶液和50ml蒸馏水。用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘。计算每毫升硫代硫酸钠的标准液所需重铬酸钾标准溶液的毫升数。
3、10%KI溶液。
4、1%淀粉溶液。
5、10%ZnSO
4，或Ag
2
SO
4
溶液。
6、0.1N Na
2S
2
O
3
。
7、1：4硫酸水溶液。
五、步骤
称样不超过3g，置600ml烧杯中，加200ml热水，使样品溶解。然后加1：4硫酸，缓缓煮沸20～
30分钟，冷却 0.25gZnSO
4，或Ag
2
SO
4
溶液以沉淀氯化物和水溶性脂肪酸，将溶液滤入500ml容量瓶中，
再稀释至刻度。量取50ml置于400ml烧杯中，加75ml重铬酸钾和25ml浓硫酸。在90～100℃的水中加热3小时。冷却后将溶液转移至1000ml容量瓶中，稀释至标线。量取50ml加入20ml10%KI溶液和50ml
蒸馏水，用0.1N 的 Na
2S
2
O
3
标准溶液滴定。接近终点时加入10滴淀粉指示剂，继续滴至终点。
计算
式中：V：重铬酸钾标准溶液毫升数；
V?：滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准溶液毫升数；
C：每毫升Na
2S
2
O
3
标准溶液需消耗K
2
Cr
2
O
7
；
W：样重。
实验十七浓缩蛋白质的提取
一、目的
通过本实验进一步了解浓缩蛋白质生产工艺过程，掌握工艺操作条件。
二、原理
利用春碳水化合物和灰分能溶于60%乙醇中，而蛋白质基本不溶，借此分离干燥而得。
三、仪器
台天平、烧杯、温度计、量筒、玻棒、三颈瓶、蒸馏冷凝装置、离心机、电炉、石棉网、真空干燥箱、真空泵。
四、药品
60%C
2H
5
OH溶液、80%C
2
H
2
OH溶液。
五、步骤
1、1次浸洗：用台天平称取已粉碎饼粕10g放在250ml烧杯中。加入70ml60%乙醇，不断加热和搅拌，温度为50℃，时间半小时，然后用离心机分离，速度为4000转/分。
2、二次浸洗：将分离后的蛋白质加70ml80%乙醇浸洗，不断加热和搅拌，温度为70℃，时间半小时，然后用离心机分离，速度为4000转/分。
3、干燥：将离心机分离后的蛋白质放已烘干称重的烧杯内。在真空干燥箱中，其温度为80℃，真空度为580mmHg，干燥1小时后冷却称重。
4、乙醇蒸馏：将两次离心机分离后的滤液放三颈瓶中蒸馏回收，温度控制在80℃。
六、计算
实验十八水溶性蛋白质的测定
一、目的
通过本实验，掌握大豆片、全脂和脱脂大豆粉，浸出豆粕水溶性蛋白质的测定。
二、原理
将原料中未变性蛋白质用水萃取，然后利用凯氏定氮法将萃取液进行消化，蒸馏滴定，计算出水溶性蛋白质的量。
三仪器
粉碎机磨口带塞锥形瓶：500ml。
振荡器：国际型。容量瓶：250ml。
离心机，附50ml离心管。玻璃漏斗。锥形瓶、移液管。凯氏定氮装置。
四、药品
1、试样制备：将大豆粉碎使90%以上通过60目筛。
2、提取：称取粉碎试样5g（W，精确至0.01g)于磨口带锥形瓶中，加水200ml，摇混使均匀分散，然后在25～30℃下振荡2小时，取出后将混合液转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀后静置1～2分钟，将上层清液倒入离心管中，在每分钟转数1500转的离心机中离心10分钟，再将离心液用快速滤纸或玻璃纤维过滤，收集清晰滤液于锥形烧瓶中，即为样品水溶性蛋白质测定液。
百度文库-典型油脂精炼工艺流程
典型油脂精炼与加工工艺学 油脂精炼工艺流程--豆油、花生油、芝麻油 豆油、花生油、芝麻油是我国大宗油脂，其脂肪酸组成均以油酸、亚油酸为主，是人类主要食用油脂，如果油料品质好，制取工艺科学，则其毛油的品质是较好的。一般游离脂肪酸含量低于1%，经过粗炼即能达到普通食用油的品质，其精制油的精炼工艺也较简单。两种品级食用油的精炼工艺如下： 1.一级食用油精炼工艺流程（间歇式） 操作条件：过滤后的毛油含杂不大于0.2%，水化温度60-65℃，加水量为毛油胶质含量的3~3.5倍，水化搅拌时间30~40分钟，沉降分离时间不少于6小时，干燥温度不低于95℃，操作时极限真空6.6kPa(50mmHg).若有残留溶剂时，根据卓品科技工程师现场经验，脱溶温度160~170℃左右，极限真空为4.0kPa，脱溶时间需要3小时。 2.精制食用油精炼工艺流程（间歇式脱色脱臭） 操作条件：过滤毛油含杂不大于0.2%，碱液浓度16~18Be’，超量碱添加量为理论
碱量的10%~25%，有时还先添加油量0.05%~0.20%的磷酸（浓度为85%），脱皂温度 70~82℃，洗涤温度95℃左右，软水添加量为油量的10~20%，吸附脱色温度95~98℃，极限真空为4.0~4.7kPa。脱色温度下的操作时间为20分钟左右，活性白土添加量为油量的2.5~5%，分离白土时的过滤温度不大于70℃。脱臭温度180℃左右，极限真空为 0.67kPa(5mmHg),气提蒸汽通量30~50千克/吨油·小时，脱臭时间’6~7小时,柠檬酸添加量为油量的0.02%（配制成乙醇溶液）在90℃油温时加入，根据卓品科技工程师现场经验，安全过滤温度不高于70℃。 油脂精炼工艺流程--菜籽油 菜籽油是世界性的大宗油脂之一，是含芥酸的半干性油类，除低芥酸菜籽油外，其余品种菜籽制得的菜籽油均含有较高的芥酸，含量约占脂肪酸组成的26.3%~57%，高芥酸菜油营养结构不及低芥酸菜油，但特别适合于制造船舶润滑油和轮胎等工业用油。 由于制油过程中芥子甙在芥子酶作用下发生水解，菜籽毛油中均含有一定量的含硫化合物，从而影响食用。一般的粗炼工艺对硫化物的脱除率甚低，因此，从卫生观点出发，食用菜籽油应该进行精制。目前市售菜籽油的品级有粗炼油、精制油和冷餐油，其精炼工艺流程分列如下： 1.一级菜籽油精炼工艺流程 操作条件：过滤毛油含杂不大于0.2%，碱液浓度20-28Be’，超量碱为理论碱的
食品化学实验指导书(第二版)
食品化学实验指导书 编写整理人员： 丁长河鲁玉杰王争艳布冠好杨国龙田双岐河南工业大学粮油食品学院 2013年4月
实验一食品水分活度的测定 一、实验目的 掌握食品水分活度仪器测量方法。 二、实验原理 样品在密闭空间与空气水汽交换平衡后，其分水活度近似等于密闭空间空气的相对湿度。 三、实验材料与仪器 水分活度仪LabSwift（瑞士Novasina）。 测量样品：小麦、面粉。 四、实验步骤 1．接上电源线，将电源线插头插入带电插座内； 2．按MENU键开机，仪器自动运行“WARM UP”模式，经几分钟后，稳定并显示出测量腔的温度和水分活度值； 3．将标准品放入测量腔内（体积不要超过塑料器皿的上边缘），盖上仪器的上盖，默认模式为F模式，按MENU键开始测量； 4．仪器显示器上方会显示数据，下方会显示ANALYSIS及温度，下方数字会闪烁； 5．待仪器到达分析终点后会发出蜂鸣声并所有数字停止闪烁，此时即为测定平衡终点； 6．按MENU键，然后按ACTURAL键至屏幕显示CALIB页面，再按MENU 键进入校正程序； 7．仪器页面此时会显示数字，下面会有CAL XX字样，XX代表着放进去的标准品的浓度，然后按MENU键； 8．仪器页面会显示0000提示输入密码，按ACTURAL及MENU键输入8808，具体是按ACTURAL选择数字，按MENU确认； 9．密码输入后仪器显示为CAL NO，此时按ACTURAL使之变为CAL YES，按MENU确认，仪器会显示WAITING至DONE，此时校正结束，仪器页面显示水活度值； 10．将待测样品放入塑料盒（去掉塑料盒的盖子）后放入测量腔内，盖上盖子，默认模式仍然是F，仪器自动进行测量； 11．仪器显示器上方会显示数据，下方会显示ANALYSIS及温度，下方数字会闪烁； 12．待仪器到达分析终点后会发出蜂鸣声并所有数字停止闪烁，此时即为测定平衡终点； 13．分析结束后，长按MENU键仪器会显示OFF，并自动关机，拔下电源线，将仪器及电源线放入便携箱内。 注意：实际试验操作过程中，由于设备已校准，第3-9步不需要操作。
水化学实验指导
武汉轻工大学 实验指导 (2012-2013学年第二学期) 课程名称：水化学实验 英文名称：Hydrochemistry 课程编号：07130115课程类别：专业基础课 实验项目总数：3 实验学时：12 授课班级：水产养殖1201、1202和1203班 使用教材：自编教材 参考书：《水化学实验指导书》陈佳荣主编 《养殖水环境化学实验》雷衍之主编 任课教师：董桂芳职称：副教授 所在单位：动科学院院系（部处）水产养殖教研室
实验一水体溶解氧测定（碘量法） 一、实验原理 在碱性条件下，Mn2+与水中溶解氧反应生成亚锰酸(H2MnO3)，再在酸性条件下，使亚锰酸与碘化钾反应，析出单质碘，然后用硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液滴定析出的碘。根据硫代硫酸钠标准溶液消耗的体积和浓度，计算水中溶解氧的含量(DO)。 1、固定用氢氧化钠与硫酸锰(或氯化锰)反应，生成Mn(OH)2白色沉淀。Mn(OH)2 迅速与水样中的溶解氧反应，生成H2MnO3棕色沉淀。 Mn2+ + 2OH- = Mn(OH)2↓(白色) 2Mn(OH)2 + O2 = 2H2MnO3 ↓(棕色) 水中的溶解氧被转化到沉淀中的过程称为溶解氧的固定 2、酸化将固定后的水样加入硫酸酸化，当溶液中有碘化钾存在时，H2MnO3迅 速将I-氧化为I2。 H2MnO3 + 4H+ + 2I- = Mn2+ + 3H2O + I2 3、滴定用硫代硫酸钠标准溶液滴定I2。 2S2O32 - + I2 = 2I- + S4O62 - 测定过程的计量关系为：滴定每消耗1mol的Na2S2O3，相当于水中含 有1/4mol的O2，也就是8.0 gO2。 二、实验仪器 1、溶解氧测定瓶250 ml 1个。 2、碱式滴定管30 ml 1支。 3、刻度移液管5 ml、2 ml、1 ml各1支。 4、容量瓶1000 ml 2个，100 ml 3个。 5、锥形瓶250 ml 1个。 6、碘量瓶250 ml 1个。 7、棕色试剂瓶1000 ml 1个。 8、烧杯100ml 6个。 9、移液管25 ml 1支。 三、实验试剂及配制 1、硫酸锰溶液: 称取520gMnSO4·5H2O或480 g MnSO4·4H2O(364.75gMnSO4·H2O)溶于蒸馏水中并稀释 至1000 ml。也可用400 g MnCl · 4H2O配制。 2、碱性碘化钾溶液: 称取500 g NaOH和150 g KI，分别溶于蒸馏水中，然后 将两溶液混合，并稀释至1000 ml。
玉米油精炼设备的工艺流程
玉米油精炼设备的工艺流程 郑州宏日机械设备有限公司专业从事各种植物油、动物油制油设备，精油和色素提取设备的生产制造，对各类油脂设备加工具有丰富的经验，今天宏日机械为大家详细介绍玉米油精炼设备的工艺流程！ 首先第一步就是提胚，提胚是玉米榨油设备的关键环节之一，根据玉米胚和胚乳抗粉碎能力不同，先用压轧设备轧碎胚乳，再用筛理设备筛出玉米胚。一般玉米可提取玉米胚4％～8％，要求提出的胚芽含水少，纯度高，无杂质，无霉变。 接下来是除杂，榨前要彻底清理，除去杂质，可用振动筛提纯，以除尽胚芽中的渣，粉等杂质，提高胚芽纯度。若胚芽中含杂质多，不仅浪费粮食，还会降低出油率。 刚提取的玉米胚芽，含水量在13％左右，与人榨水分要求相去甚远，因此，在压榨前要进行适当烘炒干燥，将胚芽水分降到9％以
下，以增加压榨效果。 榨时要保证料饼温度在100度左右，以便于出油，玉米胚芽含油量高，可采用两次压榨法，即在一次压榨后，将玉米胚芽粉碎，再次蒸炒，包饼，压榨，压榨中要经常注意清油路。玉米胚芽出油率一般为16％-20％。 玉米榨油设备榨出的毛油自然沉淀24小时后即可作为工业用油，如作为食用油，需进行精炼。 玉米油加工设备生产玉米油精炼的工艺，不论是采用榨油机压榨还是直接浸出和预榨浸出，其精炼玉米油工艺所用的设备基本相同。粗油—一般精炼工艺—过滤—水化—脱臭—精炼玉米油或者，粗油—特殊精炼工艺（碱炼—脱色—脱蜡—去杂）—精炼玉米油。 由于玉米油中含有游离脂肪酸、磷脂结合的蛋白质、黏液质等非甘油醋杂质，以胶体形态存在于玉米油中。这些胶状物质在加热过程
会产生泡沫，在碱炼过程会使油脂和碱液乳化，影响玉米油的精炼。所以玉米深加工设备在碱炼以前，首先进行水化脱胶处理。水化是在玉米油加热到75-80℃的情况下，加入对油5%-10%的水，加水的同时，必须进行搅拌，并加入适量的食盐，在水化过程，胶体膨胀并溶入水中，然后将含有胶体的水和油分离，达到水化脱胶的目的。 玉米油毛油往往含有大量的游离脂肪酸，酸价一般在6左右，有的高达10。碱炼过程使游离脂肪酸和碱生成絮状肥皂，并吸附油脂中的杂质，使油脂进一步净化，这对于玉米油下一步的脱色或进行氢化有重要的影响。一般碱炼时采用烧碱，用烧碱脱酸效果好，同时还能提高油脂的色泽。 但缺点是会产生少量的皂化。如采用碳酸钠碱炼，能防止中性油脂的皂化，但所得油脂色泽较差。碱炼过程产生皂脚，沉降于碱炼罐的底部，很容易分离。
食品化学实验指导2016.3.2
食品化学实验讲义 2016.3
实验注意事项 1. 实验用品均用洗涤剂刷洗，自来水冲洗7-10遍。 2．实验用水均为去离子水。 3. 实验废物去除水后，倒入垃圾桶中。 4. 实验废水没有毒、对环境没有污染的可以倒入下水道；对环境有污染的分类倒入废液瓶中。废液分类：有毒废液，有机废液，含卤素废液，无机废液，碱液，酸液，含重金属废液（重金属指的是原子量大于55的金属。重金属约有45种，一般都是属于过渡元素。如铜、铅、锌、铁、钴、镍、锰、镉、汞、钨、钼、金、银等）。 5. 实验完毕后，清洗自己组的实验用具，并摆放整齐。 6. 配制好的剩余试剂留给下一个班使用，不要倒掉。 7. 不要用滤纸做称量纸，试剂会粘在滤纸上。 重金属指比重大于5的金属（一般指密度大于4.5克每立方厘米的金属）。
实验一碳水化合物功能性质测定 1 淀粉糊化度和老化度——碘量法 此法利用了淀粉糊化后容易生成糖的性质，以加热试样至完全糊化时所生成的糖量为基准，与未加热过的原始试样所生成的糖量比较，其百分比即为“糊化度”。测定生成的糖采用次碘酸法，是根据醛糖在碱性条件下被碘氧化的原理进行测定的。因为碘溶液的消耗量与糖生成量成正比，所以此法不计算糖的生成量，而是根据碘溶液的消耗量求得糊化度。 （1）原理对于淀粉性食品，糊化度的高低是衡量其生熟程度的一个重要指标。糊化度的高低可用α-化度来表示。淀粉在糖化酶的作用下，可转化为葡萄糖。其糊化度越大，α-化度越高，转化生成葡萄糖的量就越多。用碘量法测定转化葡萄糖的含量，根据滴定结果计算α-化度。 （2）试剂 ①0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液。称取五水合硫代硫酸钠25.00 g，溶于约200 mL水中，稀释 至1000 mL，放置2-3 d，稳定后备用。 ②0.1 mol/L碘标准溶液。称取碘化钾20 g，溶于约150 mL水中。再加入12.7g碘，使其溶解， 用1000 mL容量瓶定容，摇匀，保存于棕色瓶中，置避光处待用。 ③10%硫酸溶液（大约10ml浓硫酸滴加到90ml水中，定容到100ml）。 ④⑤1mol/L盐酸溶液（9ml浓盐酸滴加到90ml水中，定容到100ml）。 ⑤⑥0.1 mol/L氢氧化钠溶液：4g氢氧化钠加水溶解，定容到100ml。用经煮沸排去二氧化碳的 水进行配制。 ⑤淀粉指示剂：称取1 g可溶性淀粉，加入20 mL水，充分混匀，边搅拌边加入到约80 mL的沸 水中，搅拌，加热煮沸2-3 min，放冷，再加氯化钠约20 g，使之溶解。如果溶液混浊，则需过滤。 (3)操作步骤 ①分别称取粉碎后过60目筛的淀粉质样品1.00g，置于2个具塞三角瓶A, B中，分别加入50mL水， 摇匀。另取一个具塞三角瓶C，不加试样，加水50 mL作空白试验。 ②将A瓶放在沸水浴中加热20 min，然后迅速冷却至20℃（在夏天高温时，B，C两瓶同样和A迅 速在水中冷却到20℃）。向各瓶分别加入100mg糖化酶，摇匀后一起置于37℃恒温水浴中保温1 h，在保温过程中随时摇动。取出后，立即分别加入1mol/L HCl溶液2mL，终止糖化。将各三角瓶内反应物移入容量瓶，定容至100 mL后，过滤备用。 ③各取滤液10mL，分别置于250 mL碘量瓶中，各准确加入0.1 mol/L碘液10 mL，水100mL，以及 0.1 mol/L氢氧化钠溶液18 mL，盖严放置15min。然后分别迅速加入 10 %硫酸2 mL，以0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定，当碘残留量很少时（溶液呈黄色时），加淀粉指示剂2-3滴，至显示无色为终点，记录所消耗的硫代硫酸钠体积。 (4)计算 α-化度=（V0-V2）/（V0-V1）×100% 式中: V0为滴定空白溶液所消耗硫代硫酸钠的体积，mL；（理论上应为20ml左右） V1为滴定糊化样品所消耗硫代硫酸钠的体积，mL； V2为滴定未糊化样品所消耗硫代硫酸钠的体积，mL。 (5)说明 ①此法用于淀粉转化为糊精的转化率的测定。 ②一般膨化食品的α-化度为98%-99％，方便面为86％，速溶代乳粉为90%-92%，生淀粉为15%。 ④酶糖化时的条件，如加酶量、糖化温度与时间等对测定结果均有影响，操作时应适当控制。 2 美拉德反应能力测定 ①材料。葡萄糖、蔗糖、赖氨酸、甘氨酸、或脯氨酸。
普通化学实验指导书【模板】
普通化学实验指导书 齐鲁理工学院
目录 实验一酸碱比较滴定 (1) 实验二水中钙、镁离子的测定 (4)
实验一酸碱比较滴定 一、实验目的 1．掌握酸碱溶液的配制和比较滴定方法。 2．练习滴定操作技术和滴定终点的判断。 3．掌握滴定结果的数据记录和数据处理方法。 二、实验原理 在酸碱滴定中，酸标准溶液通常是用HCl或H2SO4来配制，其中用得较多的是HCl。如果试样要和过量的酸标准溶液共同煮沸时，则选用H2SO4。HNO3有氧化性并且稳定性较差，故不宜选用。 碱标准溶液一般都用NaOH配制。KOH较贵，应用不普遍。Ba(OH)2可以用来配制不含碳酸盐的碱标准溶液。 市售的酸浓度不定，碱的纯度也不够，而且常吸收CO2和水蒸气，因此都不能直接配制准确浓度的溶液，通常是先将它们配成近似浓度，然后通过比较滴定和标定来确定它们的准确浓度，其浓度一般是在0.01～1 mol·L－1之间，具体浓度可以根据需要选择。 酸碱比较滴定一般是指用酸标准溶液滴定碱标准溶液的操作过程。当HCl和NaOH溶液反应达到等量点时，根据等物质的量规则有： 即 因此，只要标定其中任何一种溶液的浓度，就可以通过比较滴定的结果(体积比)，算出另一种溶液的准确浓度。 三、仪器和试剂 (一)仪器 10mL量筒、500mL量杯、1000mL小口试剂瓶(2只)、酸式和碱式滴定管、锥形瓶（3只）。 (二)试剂 浓HCl、50％NaOH、0.2％甲基红乙醇溶液。
四、实验内容 (－)0.05 mol·L－1（HCl）溶液的配制 用干净的量筒量取浓HCl 4.5mL，倒入1000mL试剂瓶中，用蒸馏水稀释至1000mL，盖上瓶塞，摇匀。 (二)0.05 mol·L－1（NaOH）溶液的配制 用干净的量筒量取澄清的50％NaOH 2.8mL，倒入1000mL试剂瓶中，用无CO2蒸馏水稀释至1000mL，用橡皮塞塞紧，摇匀。 溶液配好后，贴上标签，标签上应注明试剂名称、专业、班级、姓名和配制日期，留待以后实验用（以上酸、碱标准溶液，由两个同学共同配制）。 (三)比较滴定 将酸、碱标准溶液分别装入酸式和碱式滴定管中(注意赶气饱和除去管尖悬挂的液滴)，记录初读数，由碱式滴定管放出约20mLNaOH溶液于锥形瓶中，加入甲基红指示剂1～2滴，用HCl溶液滴至溶液由黄色变为橙色，即为终点。若滴定过量，溶液已经变红，可以用NaOH溶液回滴至溶液变为黄色，再用HCl溶液滴至橙色。准确记录酸式、碱式滴定管的终读数，计算酸碱溶液的体积比（或）。 平行测定三次，每次滴定前，都要把酸式、碱式滴定管装到“0” 刻度或“0”刻度稍下的位置。要求三次测定结果的相对均差小于0.2％。 五、数据记录及计算结果
油脂加工工艺学习题及答案
一．分水箱的分水原理：（1）溶剂和水互不溶解(2)溶剂与水的相对密度不同 二．成品粕的评价指标（低温粕评价指标）：1.粕残溶要求合格：粕残溶700ppm，引爆试验合格；2.蒸脱中尽可能使粕熟化：脱毒、钝化或破坏抗营养物，降低毒性。3.成品粕物理性质好：成品粕的粒度、流动性、含蛋白的等级性好4.用作食品蛋白质尽量少变性：要求蛋白的水溶解性高（NSI值要小）。 三．尿酶含量有什么意义？答：太低，过度变性， 四．溶剂损耗的分类：（定义以及一般的量）溶剂损耗的来源：1.不可避免损耗：（1）尾气：10g/m3折合20g/T （2）毛油：50ppm折合50g/T（3）粕：700ppm折合700g/T（4）废水：0.0007～0.0015% 折合0.15g/T合计：0.785Kg/T，实际生产中应为1Kg/T 2.可避免损耗：（1）跑、冒、滴、漏；（2）检修损失；（3）贮藏损失：自然挥发的量。 五：脱胶原理，加磷酸作用，脱蜡原理。脱胶：（一）水化脱胶的基本原理：1.水化开始前：水分少，磷脂呈内盐结构，完全溶解在油中，不到临界温度，不会凝聚析出；2.在油中加热水后：磷脂分子结构转变为水化式，具有很强的吸水能力（1）单分子层：含水量少时，磷脂分子的极性基团朝向水相定向排列; （2）多分子层：随着水量增加，磷脂分子定向排列成烃链尾尾相接的双分子层，一个磷脂双分子层与另一个磷脂双分子层之间被一定数量的水分子隔开，成为片（层）状结晶体；（3）分子囊泡层：当水量增至很大时，磷脂分子就形成单分子层囊泡。（4）多层脂质体：最终膨胀成多层的类似洋葱状的封闭球形结构?a?a?°多层脂质体?±它的每个片层都是磷脂双分子层结构，片层之间和中心水。（5）絮凝胶团：磷脂在形成多层脂质体过程中还吸附油中其他胶质，颗粒增大，再由小胶粒相互吸引絮凝成大的胶团。形成的胶粒越稳定含油量越低，越易与油脂分离。 毛油中的胶体杂质主要是磷脂，当油中水分很少时，其中的磷脂成内盐状态，极性很弱，溶于油脂，当油中加入适量的水后，磷脂吸水浸润，磷脂的成盐原子团便和水结合，磷脂分子结构由内盐式转变为水化式，带有较强的亲水集团，磷脂更易吸水水化。随着吸水量的增加，絮凝的临界温度提高，磷脂体积膨胀，比重增加，从而从油中析出，通过适当的分离手段，便能从油中分离出来。加磷酸促使非水化磷脂转变成水化磷脂。脱蜡机理：1.蜡质的化学组份：油脂中的蜡是高级一元羧酸与高级一元醇形成的酯。是带有弱亲水基的亲脂性化合物。温度高于40℃时，蜡的极性微弱，溶解于油脂中；2.蜡质有比较高的熔点：随着温度下降，蜡分子中的酯键极性增强，低于30℃时蜡形成结晶析出，形成较为稳定的胶体系统；3.蜡质的结晶稳定性：持续低温，蜡晶凝聚成的晶粒，形成悬浊液。（与分提一样，冷冻结晶分类） 六．碱炼脱酸及其优缺点：1.中和反应原理：（1）烧碱中和游离脂肪酸： RCOOH + NaOH === RCOONa + H2O （2）钠皂为表面活性物质：吸附其他杂质形成皂脚与油脂分离。（3）磷脂、棉酚与烧碱中和皂化反应形成皂脚。（4）少量中性油皂化：引起油脂精炼损耗增加。2.碱炼脱酸的特点（1）脱杂范围广：具有脱酸、脱胶、脱固杂、脱色等综合作用。（2）适应性强：适宜于各种油脂的精炼。（3）精炼损耗大：中性油皂化及皂脚中夹带油造成精炼损耗较高，耗碱，碱炼后水洗产生废水污染环境。耗用辅助剂，从副产品皂脚回收脂肪酸时，需要经过复杂的加工环节，特别用于高酸值毛油精炼时，油脂练耗大，经济效果欠佳。 七：物理脱酸的优缺点：蒸馏脱酸法：1.蒸馏脱酸机理：游离脂肪酸蒸汽压远大于甘三酯蒸汽压，在高真空下水蒸汽蒸馏脱除，与脱臭同时进行。2.特点：（1）工艺流程简短；（2）节省辅助材料；产量高，经济效益好（3）避免中性油皂化和夹带损失；（4）避免废水的产生；没有废水污染。（5）精炼得率高：产品稳定性好；（6）直接获得精制粗脂肪酸；（7）但要求脱胶彻底。3.对原料油品质要求：经预处理达到：P≤5 ppm、Fe≤0.l ppm、Cu ≤0.01 ppm。简单说就是（1）得率高，产品为脂肪酸(2)但要求脱胶彻底。物理精炼的预处理包括脱胶和脱色。八：物理精炼化学精炼的优缺点：(和物理脱酸化学脱酸的优缺点一样) 九：压榨和浸出的优缺点以及对比：浸出方法的特点（一）出油率高，粕残油低，浸出粕残油1%以下浸出对低含油料尤为明显（二）粕的质量高: 1.便于直接使用作食品或添加剂2.便于提高饲料的营养和实用价值3.便于提高肥料的效率（三）加工成本低：并且浸出法生产随生产量的增加，加工成本趋向降低。（四）自动化程度高：1.劳动强度低 2.容易实现自动化生产（五）环境条件好 1.封闭生产，无泄露2.无粉尘 3.生产温度较低（六）油脂质量好1.浸出毛油颜色浅2.浸出毛油脂溶性物质少，溶剂的选择性好3.浸出毛油的悬浮杂质和胶体杂质少（七）生产具有一定危险性1.易燃烧易爆炸2.液体或气体对操作人员身体的损害。压榨后饼中残油：3%一5%。压榨法取油具有工艺简单、配套设备少、对油料品种适应性强、生产灵活、油品质量好、色泽浅、风味纯正等优点，但是压榨后饼残油高，压榨过程动力消耗大，榨条等零部件易磨损。 十．油料清理种类及优缺点：（1）筛选：利用油料与杂志在颗粒大小上的差别。借助含杂油料和筛面的相对运动，通过筛孔将大于或小于油料的杂志清除掉(2)风选：根据油籽与杂质在比重和气体动力学性质上的差别，利用风力分离油料中杂志的方法称为风选、可以用于去除油料中的轻杂质和灰尘，也可用于去除金属、石块等重杂，还
食品检验工(高级工)培训计划
湖北三峡技师学院企业员工职业能力提升培训 食品检验工（高级工）培训教学计划 一、指导思想 以国家职业标准为依据，以提升学员的操作能力为目标，以综合素质培训为基础，以职业技能培训为重点，紧密结合行业、企业生产实际需求，统筹安排各类培训课程，采取理论与实践结合、综合素质教育与职业技能培训结合的培训形式，注重知识的实用性、科学性和先进性，使学员既掌握本工种的操作技术与技能，又全面提升综合素质，以适应现代企业的要求。 二、培训目标 通过培训，使学员具有积极的人生态度、健康的心理素质、良好的职业道德；具有获取新知识、新技能的意识和能力，能适应不断变化的职业社会；熟悉企业生产流程，具有安全生产意识，严格按照行业安全工作规程进行操作，遵守各项工艺规程，重视环境保护，并具有独立解决非常规问题的基本能力。具体要求如下： 1、专业理论 通过培训使学员具备本专业必需的无机与有机化学、生物化学、食品化学、分析化学及其实验技术知识；掌握食品营养与安全知识；熟悉食品分析与检验和食品加工工艺规程；了解本工种的新技术、新工艺、新设备、新材料；会用专业知识指导解决生产岗位中的实际问题。 2、专业技能 （1）具备食品生物化学、分析化学、食品营养与安全、食品分析与检验、食品机械与设备等专业知识。 （2）掌握各类食品的生产工艺流程，在实际生产中能自觉遵守各类食品的生产工艺规程。 （3）具备各类食品生产相关生产单元诸如流体输送、沉降、过滤、离心分离、混合、乳化、蒸发、结晶、干燥、冷冻、包装以及相关操作岗位的操作能力，并能严格执行设备操作规定。 （4）掌握焙烤食品、肉类食品、水产品、果蔬制品、乳制品、软饮料、冷食品等食品生产的原料、半成品、产品的检验标准，具备较为独立的常规检验能力。 （5）了解各类食品生产设备的性能，具备维护设备的基本能力。
油脂加工工艺学
第一章毛油的组成、性质及预处理 毛油是一种以中性油脂为主要成分，且混有非甘油三酸酯 组分阶段的混合物。 第二章水化脱胶 一、水化脱胶的概念、作用 水化脱胶是利用磷脂等胶溶性杂质的亲水性，将一定量的热水或稀碱、食盐水溶液、磷酸等电解质水溶液，在搅拌下加入到一定温度的毛油中，使其中的胶溶性杂质凝聚沉降分离的一种脱胶方式。 在水化脱胶过程中，被分离出不溶的物质以磷脂为主，还有与磷脂结合在一起的蛋白质、糖基甘油二酯、粘液质和微金属离子等。 二、水化脱胶的原理及影响因素 （一）水化脱胶的原理 在水化过程中能被凝聚沉降的物质以磷脂为主，磷脂中又以卵 磷脂为代表。这种磷脂属于“双亲媒性分子”，即在其分子结 构中，既有疏水的非极性基团，又有亲水的极性基团。当毛油 中含水量很少时，磷脂呈内盐式结构，此时极性很弱，溶于油 中，不到临界温度，不会凝聚沉降析出。水化时，在毛油当中 加入热水之后，磷脂的亲水基团则投入水相之中，水分子与成 盐的原子团结合，致使分子结构由内盐式转化为水化式。在水
化式结构中，磷脂分子中的亲水基团（游离态羟基），具有更强的吸水能力，随吸水量的增加，磷脂由最初极性基团倾入水中呈含水胶束，然后转变成有规则的定向排列。分子中疏水基团在油相尾尾相接，亲水基团伸向水相形成脂质双分子层（又称液晶形式）。在脂质分子层中，水分子进入磷脂双分子层间，并未破坏磷脂的分子结构，却引起磷脂的体积膨胀，发生水合作用。有时脂质体双分子层还能自发膨胀成多层的类似洋葱状的封闭球型结构————“多层脂质体”。多层脂质体的每个片层都是脂质双分子层结构，片层之间和中心部分充满水相和油相（O/W），若经高频声波处理，可变成磷脂双分子层围成的球状的单层脂质体。 水化后的磷脂和其它胶体物质，极性基团周围吸引了许多水分子之后，在油脂之中的溶液解度减小。吸水量逐渐增大，膨胀之后，双分子层或多分子层的片状和球状胶体彼此影响，有的甚至开成胶束。小颗粒的胶体在极性力的作用下，相碰后形成絮凝状胶团。同时水化后的磷脂能吸附油中的其它胶质，而使其颗粒增大，比重增大，为沉降和离心分离创造条件。 在磷脂中除上述水化磷脂之外，还存在少量的“非水化磷脂”。“非水化磷脂”即?——磷脂以及钙镁磷脂盐，具有疏水性，用常规的水化方法较难除去，这种“非水化磷脂”必须转化成“水化磷脂”才能产生水合作用。生产实践中往往事先添加少量磷酸或棕檬酸到油中，使?——磷脂等在酸的作用下，分子
油茶籽油精炼设备工艺流程
油茶籽油精炼设备工艺流程 郑州宏日机械设备有限公司专业从事各种植物油、动物油制油设备，精油和色素提取设备的生产制造，对各类油脂设备加工具有丰富的经验，今天宏日机械为大家详细介绍油茶籽油精炼设备工艺流程！ 油茶籽油是高档食用油，能否将油菜籽脱皮冷榨生产工艺移植到油茶籽生产上来，还有较多的不确定因素。其中核心的问题是油菜籽仁和油茶籽仁化学组成不一样，油菜籽仁含粗蛋白较高，为 30％左右，含碳水化合物较少，约为17％，这与大多数油料籽仁的化学组成特点是一致的，即油和蛋白质含量较高，而碳水化合物含量较低。但油茶籽不同，其粗蛋白含量较低，在仁的水分平均为8．7％时粗蛋白含量平均约为 9 4％，而碳水化合物含量平均为35．5％。采用脱壳、加水调质、冷榨工艺生产纯天然油茶籽油是否可行有待实践检验。 宏日机械油茶籽油加工成套设备工艺：
主要工序设备和工艺参数： 清理采用两层振动筛，去除油茶籽中的大小杂质。大杂主要是未裂开的油茶蒲(或称茶包 )。 低温干燥采用平板烘干机，控制夹层加热蒸汽压力0．2M Pa左右，对含水分8％左右的油茶籽干燥至水分含量4％左右。尽量减少仁中的游离水分，以利于加水调质。仁中水分高，使榨料塑性增大，当榨料压力增大时，将使流油通道变窄，影响出油。 分级由于单粒油茶籽体积从 0．3 ～2．5 cm 不等，重量从0．461 ～1．4 6 3 g 不等，相差较大，决定采用分级将大小差不多的油茶籽汇集起来，为脱壳创造条件，分级采用振动筛。 脱壳采用撞击式粉碎机将油茶籽打碎，油茶籽壳较薄，且经干燥后水分较低，易于破碎。 仁壳分离仁壳分离主要有两个主要指标，即壳中含仁和仁中含壳。显然，壳中含仁越低越好，有利于原料的充分利用，提高出油率和出饼率。我们将壳中含仁率定为0．3％，由于前道采用了分级工序，要达到这一指标并不困难。生产稳定后，壳中含仁几乎检测不出。仁中含壳希望越低越好，但有两点需要考虑，其一是含壳率低了，榨油机榨膛容易被入榨料抱死，造成滑膛，压榨难于进行，即使是双螺杆榨油机也如此，实践已证明了这一点。其二是应考虑饼的溶剂法浸出取油，当饼中含壳量少了，没有骨架，料层易被压实，溶剂渗透困难，导致粕中残油高，湿粕含溶高，影响浸出效率和溶剂消耗。
食品化学实验指导
食品化学实验指导
实验一蛋白质的功能性质（一） 一、引言 蛋白质的功能性质一般是指能使蛋白质成为人们所需要的食品特征而具有的物理化学性质，即对食品的加工、贮藏、销售过程中发生作用的那些性质，这些性质对食品的质量及风味起着重要的作用。蛋白质的功能性质与蛋白质在食品体系中的用途有着十分密切的关系，是开发和有效利用蛋白质资源的重要依据。 蛋白质的功能性质可分为水化性质，表面性质、蛋白质—蛋白质相互作用的有关性质三个主要类型，主要包括有吸水性、溶解性、保水性、分散性、粘度和粘着性、乳化性、起泡性、凝胶作用等。 本实验以卵蛋白、大豆蛋白为代表，通过一些定性试验了解它们的主要功能性质。 二、实验材料和试剂 蛋清蛋白； 2%蛋清蛋白溶液：取2g蛋清加98g蒸馏水稀释，过滤取清液； 卵黄蛋白：鸡蛋除蛋清后剩下的蛋黄捣碎。 分离大豆蛋白粉； 1M盐酸；1M氢氧化钠；饱和氯化钠溶液；饱和硫酸铵溶液；酒石酸；硫酸铵；氯化钠；δ—葡萄糖酸内酯；氯化钙饱和溶液；水溶性红色素；明胶。 三、实验步骤 （一）蛋白质的水溶性 （1）在50ml的小烧杯中加入0.5ml蛋清蛋白，加入5ml水，摇匀，观察其水溶性，有无沉淀产生。在溶液中逐滴加入饱和氯化钠溶液，摇匀，得到澄清的蛋白质的氯化钠溶液。 取上述蛋白质的氯化钠溶液3ml，加入3ml饱和的硫酸铵溶液，观察球蛋白的沉淀析出，再加入粉末硫酸铵至饱和，摇匀，观察清蛋白从溶液中析出，解释蛋清蛋白质在水中及氯化钠溶液中的溶解度以及蛋白质沉淀的原因。 （2）在四个试管中各加入0.1-0.2g大豆分离蛋白粉，分别加入5ml水，5ml饱和食盐水，5ml 1M 的氢氧化钠溶液，5ml 1M的盐酸溶液，摇匀，在温水浴中温热片刻，观察大豆蛋白在不同溶液中的溶解度。在第一、第二支试管中加入饱和硫酸铵溶液3ml，析出大豆球蛋白沉淀。第三、四支试管中分别用1M盐酸及1M氢氧化钠中和至pH 4-4.5，观察沉淀的生成，解释大豆蛋白的溶解性以及pH值对大豆蛋白溶解性的影响。 （二）蛋白质的乳化性 （1）取5g卵黄蛋白加入250ml的烧杯中，加入95ml水，0.5g氯化钠，用电动搅拌器搅匀后，在不断搅拌下滴加植物油10ml，滴加完后，强烈搅拌5分钟使其分散成均匀的乳状液，静置10分钟，待泡沫大部分消除后，取出10ml，加入少量水溶性红色素染色，不断搅拌直至染色均匀，取一滴乳状液在显微镜下仔细观察，被染色部分为水相，未被染色部分为油相，根据显微镜下观察所得到的染料分布，确定该乳状液是属于水包油型还是油包水型。 （2）配制5%的大豆分离蛋白溶液100ml，加0.5g氯化钠，在水浴上温热搅拌均匀，同上法加
化学实验指导 (1)
化学实验指导
实验一粗食盐的提纯 【实验目的】 1、学习提纯粗食盐的原理和方法； 2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作； 3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定； 4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用； 5、通过粗食盐提纯实验，了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。 【仪器及试剂】 仪器：烧杯（100mL）、量筒（100mL）、三角架、漏斗架、酒精灯、石棉网、台秤、点滴板、表面皿、蒸发皿、普通漏斗、减压过滤装置一套（布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵）、试管、试管架、滤纸、pH试纸； 试剂：HCl(3 mol·L-1)、BaCl2(1 mol·L-1)、NaOH(2 mol·L-1)、Na2CO3(1 mol·L-1)、(NH4)2C2O4(0.5 mol·L-1）、镁试剂、粗食盐、亚硝酸钴钠。 【实验原理】 粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、Ba2+、SO42-等），不溶性杂质粗食盐溶解后可过滤除去，可溶性杂质则要用化学沉淀方法除去。处理的方法是：在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，溶液中的SO42-便转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去。反应方程式为： 2+2- Ba+SO= BaSO↓ 44 然后将溶液过滤，除去BaSO4沉淀。再在溶液中加入NaOH和Na2CO3的混合溶液，Ca2+、Mg2+及过量的Ba2+便生成沉淀。 2+2- Ca+CO= CaCO↓ 33 2+2- Ba+CO= BaCO↓ 33 2+-2- 2Mg+2OH + CO= Mg(OH) CO↓ 3223 过滤后Ba2+和Ca2+、Mg2+都已除去，然后用HCl将溶液调至微酸性以中和OH-和除去CO32-。 -+ OH+H=H O 2
粮油加工工艺学考题
粮油加工工艺学思考题 1、植物油料的种类有哪些 植物油料是指：油脂含量达10％以上，具有制油价值的植物种子和果肉；其分类方式为：(1)按照植物油料的植物学属性，分为：①草本油料：大豆、油菜子、棉子、花生、芝麻、 葵花子等；②木本油料：棕榈、椰子、油茶子等；③农产品加工副产品油料：米糠、玉米胚、小麦胚芽；④野生油料：野茶子、松子等； (2)按照植物油料的生长周期，可分为：①一年生植物油料：油菜籽、花生、芝麻、棉籽、 大豆等；②多年生植物油料：棕榈、椰子、油茶子、松子、核桃等； (3)根据植物油料的含油量高低，可分为：①高含油率油料：菜子、棉子、花生、芝麻等含 油率大于30 %的油料；②低含油率油料：大豆、米糠等含油率在20％左右的油料；2、植物油料的预处理方法及其原理 (1)预处理方法：清理除杂、剥壳、破碎、软化、轧坯、蒸炒、膨化等； (2)原理 ①清理除杂：根据油料与杂质在物理性质上的明显差异，可以选择稻谷、小麦加工中 常用筛选、风选、磁选等方法除去各种杂质。选择清理设备应视原料含杂质情况，力求设备简单，流程简短，除杂效率高； ②破碎：在机械外力下将油料粒度变小的工序； ③软化：调节油料的水分和温度，使油料可塑性增加的工序。也是直接浸出制油时调 节油料入浸水分的主要工序； ④轧坯：利用机械的挤压力，将颗粒状油料轧成片状料坯的过程； ⑤蒸炒：生坯经过湿润、加热、蒸坯、炒坯等处理，成为熟坯的过程； ⑥挤压膨化：油料生坯由喂料机送入挤压膨化机，在挤压膨化机内，料坯被螺旋轴向 前推进的同时受到强烈的挤压作用，使物料密度不断增大，并由于物料与螺旋轴和 机膛内壁的摩擦发热以及直接蒸汽的注入，使物料受到剪切、混合、高温、高压联 合作用，油料细胞组织被较彻底地破坏，蛋白质变性，酶类钝化，容重增大，游离 的油脂聚集在膨化料粒的内外表面。物料被挤出膨化机时，压力骤然降低，造成水 分在物料组织结构中迅速汽化，物料受到强烈的膨胀作用，形成内部多孔、组织疏 松的膨化料。物料从膨化机末端的模孔中挤出，并立即切割成颗粒物料； 3、植物油料的挤压膨化的效果 （1）使膨化物料浸出时，溶剂对料层的渗透性和排泄性都大为改善；（2）浸出溶剂比减小，浸出速率提高；（3）混合油浓度增大，湿粕含溶降低，浸出设备和湿粕脱溶设备的产量增加；（4）浸出毛油的品质提高，并能明显降低浸出生产的溶剂损耗以及蒸汽消耗； 4、机械压榨法制油的特点、机理及工艺 （1）特点：①工艺简单，配套设备少；②对油料品种适应性强，生产灵活；③油品质量好，色泽浅，风味纯正；④但压榨后的饼残油量高，出油效率较低；⑤动力消耗大，零件易损耗； （2）机理：压榨过程中，压力、黏度和油饼成型是压榨法制油的三要素。压力和黏度是决定榨料排油的主要动力和可能条件，油饼成型是决定榨料排油的必要条件；（3）工艺：在压榨制油过程中，榨料坯的粒子受到强大的压力作用。致使其中油脂的液体部分和非脂物质的胶凝部分分别发生两种不同的变化，即油脂从榨料空隙中被挤压出来和榨料粒子经弹性变形形成坚硬的油饼；具体来说： ①油脂从榨料中被分离出来的过程：Ⅰ原始物料在压榨的开始阶段：粒子发生变形并 在个别接触处结合，粒子间隙缩小，油脂开始被压出；Ⅱ压榨的主要阶段，粒子进
油脂精炼工艺流程：
精炼车间工艺描述： 600T/D精炼（适用于大豆油、兼顾菜子油、棕榈油） 从仓储灌区毛油输送泵输送至精炼车间的毛油经过毛油过滤器R202a除去粗杂后进入质量流量计，然后与脱臭油换热R304a进入板式蒸汽加热器R203加热到75－80℃±，与定量泵R204定量加入的80％的磷酸进入刀式混和器R206混和后进入酸反应罐R206a停留15－30min，通过输送泵R207输送至板式水冷却器R208 冷却至60－75℃±，与定量泵R210定量加入的稀碱液（物理精炼一般用1～3oBe′，化学精炼一般用10～24oBe′）进入变频调速刀式混和器R211混和后进入中和反应罐R211a停留30－45min,由输送泵R212输送至R213加热到90℃±，然后进入离心机分离。分离出来的皂脚进入皂脚罐输送至车间外，分离出来的油则进入板式加热器R216加热到92℃±，然后与热水R219（热水温度保持比油温度高5－10℃±）、8～10oBe′的柠檬酸进入离心混合器R221混合后进入离心分离机R222，废水进入油水分离箱R265由泵R265a到污水处理车间，油进入（三级真空系统）真空干燥器R217脱水，然后进入脱色工段。 碱炼油通过输送泵送至板式加热器R252加热至115～130℃±，进入（三级真空系统）白土混合罐R253，白土采用气力输送至白土罐R254、定量筒自动调节计时加入，混合15－30min后的油溢流进入（三级真空系统）脱色塔R255停留30－45min,通过输送泵R257输送进入立式过滤机R258中将油和白土分离（三台倒换使用），分离出的白土经过蒸汽吹干后含油一般能够达到25%±，油进入暂存罐R260中（三级真空系统），由输送泵R261输送到袋式过滤器R262再进入棒式过滤器R269中，然后进入脱臭工段。 经过精过滤后的脱色油进入析气器R302（三级真空系统），由泵R303输送
食品化学实验指导
实验一水分含量和水分活度 姓名：学号：班级：分数： 一．实验目的 1．了解水分含量和水分活度的概念及关系。 2. 了解水分活动度对食品品质的影响。 二．实验原理 食品中的水分都随环境条件的变动而变化。当环境空气的相对湿度低于食品的水分活度时，食品中的水分向空气中蒸发，食品的质量减轻；相反，当环境空气的相对湿度高于食品的水分活度时，食品就会从空气中吸收水分，使质量增加。不管是蒸发水分还是吸收水分，最终是食品和环境的水分达平衡时为止。据此原理，我们采用标准水分活度的试剂，形成相应湿度的空气环境，在密封和恒温条件下，观察食品试样在此空气环境中因水分变化而引起的质量变化，通常使试样分别在Aw较高、中等和较低的标准饱和盐溶液中扩散平衡后，根据试样质量的增加（即在较高Aw标准饱和盐溶液达平衡）和减少（即在较低Aw标准饱和盐溶液达平衡）的量，计算试样的Aw值，食品试样放在以此为相对湿度的空气中时，既不吸湿也不解吸，即其质量保持不变。 三.实验设备 干燥箱（1个），干燥器（8个），称量瓶或培养皿（数个），精密天平（2 台），水分活度仪（1）。 四、实验步骤 1、水分含量的测定：称量瓶的重量为m1，称量2g左右的样品（记录样品和称量瓶的重质量，m2），放入干燥箱内（温度为103℃±2℃）干燥至恒重（恒重：两次的质量差不超过2mg），恒重后的总质量为m3，计算样品的水分含量。计算公式：（m2- m3）×100%/（m2- m1） 五、思考题 绘制样品的水分含量和水分活度的曲线，并讨论两者的关系。
实验二、油脂氧化酸败 一．实验目的 1.了解油脂酸败的概念及机理。 2.研究影响脂肪酸败的因素。 二．实验原理 由于化学结构的特点，不饱和脂肪酸和油脂容易氧化降解，这就是所谓的氧化酸败。这是一类自由基链式反应，从脂肪酸链上脱除一个有反应性的烯丙基上的氢，随之产生一系列的化、重组、链的断裂和风味化合物的产生。脂肪酸败是肉眼看不见的，胡萝卜素是一种高度不饱和的碳氢化合物，其结构与脂肪酸相似，当氧化发生时能从明亮的橙色变为无色。本实验中，用胡萝卜素作为脂肪酸败反应的标记物，胡萝卜素颜色变浅的速率可以作为脂肪氧化酸败的速率指示，研究光、温度、抗氧化剂和促氧化剂对脂肪酸败的影响。 三、实验材料与器材 炼好的猪油（50g），胡萝卜素（10mg），氯仿，0.01%CuSO4，0.001%BHA(丁基 羟基茴香醚，一种人工合成的抗氧化剂)，5%血色素，饱和盐溶液，萝卜叶提取 物，新鲜洋葱顶部提取物，马铃薯提取物。 四、实验步骤 取50g炼好的猪油，添加10mg溶解在少量的氯仿中的胡萝卜素。用塑料钳子、骨 头钳子或覆盖聚乙烯的钳子，将小滤纸（直径7cm的较方便）浸到熔化的油脂中并 保持20s。转移到培养皿中，并做如下的处理： 1. 温度和光对脂肪氧化的影响 （1）将培养皿盖住并在室温下储存于暗处。 （2）将培养皿盖住并储存在光下（可能的话直接阳光照射）。 （3）将培养皿盖住并储存在冰箱中。 （4）将培养皿盖住并储存在60℃的培养箱中。 2. 抗氧化剂和促氧化剂对脂肪氧化的影响 实验中，将浸入待测溶液中（如下）的小圆形滤纸片放置在浸有胡萝卜素-猪油混 合物的滤纸上。将内含滤纸的培养皿扣在含有水的培养皿盖上（水封），不同测试 使用单独的培养皿。在6℃的培养箱中储存器皿。 待测的溶液包括： (1)水对照 (2)稀释的铜溶液（0.01% CuSO4） (3)稀释的血色素溶液（0.5%） (4)Vc（0.01%） (5)饱和氯化钠溶液 (6)将20g切碎的蔬菜和80ml水加热到沸腾制备浸出物（萝卜叶，新鲜洋葱的 顶部，马铃薯皮），在使用前轻轻倒出并冷却。
药物化学实验指导
磺胺嘧啶锌(Sulfadiazine-Zn) 与磺胺嘧啶银（Sulfadiazine-Ag ）的合成 一、目的要求： 了解拼合原理在药物结构修饰中的应用。 二、实验原理 磺胺嘧啶银为应用烧伤创面的磺胺药，对绿脓杆菌有强的抑制作用，其特点是保持了磺胺嘧啶与硝酸银二者的抗菌作用。除用于治疗烧伤创面感染和控制感染外，还可使创面干燥，结痂，促进愈合。但磺胺嘧啶银成本较高，且易氧化变质，故制成磺胺嘧啶锌，以代替磺胺嘧啶银。其化学名分别为2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶银（SD-Ag ）、2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶锌（SD-Zn ），化学结构式分别为： NH 2 SO 2N N N NH 2 SO 2N N N NH 2SO 2N Zn N N 磺胺嘧啶银为白色或类白色结晶性粉末，遇光或遇热易变质。 在水、乙醇、氯仿或乙醚中均不溶。磺胺嘧啶锌为白色或类白色粉末，在水、乙醇、氯仿、或乙醚中均不溶。 合成路线如下： NH 3.H 2O H 2O ++SO 2N N N H NH 2 SO 2N N N NH 4 NH 2 SO 2N N N NH 4 NH 2 2SO 2N N N NH 2 SO 2N N N NH 2SO 2N Zn N N
三、实验方法 （一）磺胺嘧啶银的制备 取磺胺嘧啶5 g，置50 mL烧杯中，加入10% 氨水20 mL溶解。再称取AgNO33.4 g置50 mL烧杯中，加10 mL氨水溶解，搅拌下，将AgNO3-氨水溶液倾入磺胺嘧啶-氨水溶液中，片刻析出白色沉淀，抽滤，用蒸馏水洗至无Ag+反应，得本品。干燥，计算收率。 （二）磺胺嘧啶锌的制备 取磺胺嘧啶5 g，置100 mL烧杯中，加入稀氨水（4 mL浓氨水加入25 mL水），如有不溶的磺胺嘧啶，再补加少量浓氨水（约1 mL左右）使磺胺嘧啶全溶。另称取硫酸锌3 g，溶于25 mL水中，在搅拌下倾入上述磺胺嘧啶氨水溶液中，搅拌片刻析出沉淀，继续搅拌5 min ，过滤，用蒸馏水洗至无硫酸根离子反应（用0.1 M氯化钡溶液检查），干燥，称重，计算收率。 （三）结构确证 1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。 2. 核磁共振光谱法。 注释： 合成磺胺嘧啶银时，所有仪器均需用蒸馏水洗净。 思考题： 1. SD-Ag及SD-Zn的合成为什么都要先作成铵盐？ 2. 比较SD-Ag及SD-Zn的合成及临床应用方面的优缺点。