白酒气相色谱分析方法
白酒气相色谱分析方法
白酒香味成份复杂，除乙醇和水外，还有大量芳香组分存在。构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。
一、填充柱DNP柱测定白酒中醇、酯等组分(一般酒厂需要,白酒)
（一）DNP柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份
白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原样品进行色谱分析，其优点是：操作简便，测定结果准确性高、快速;缺点是:极其微量的组分不易检出。
1样品的配制
●2%内标的配制：
吸取2mL的内标--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中，(因内标物易挥发，可在瓶内先放少量酒精)，用55%-60%的乙醇定容。
●1-2%标样的配制:
分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙
酸异戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中，用55%-60%（V/V）的乙醇定容，混匀后组成标样。(在容量瓶中先加少许乙醇，以防挥发)
●混标的配制:
分别用移液管吸取标样lOmL和内标5mL，用55%-60%（V/V）的乙醇定容到1OOmL，混匀后（可分装）待用。
混标中各组分i及内标含量计算公式:
mi=ci×Vi×di×lO00
ms=cs×Vs×ds×lO00
式中:mi/ms—混标中各组分i/内标的含量(mg/l0OmL);
ci/cs—混标中各组分i/内标的浓度(V/V)
Vi/Vs—混标中各组分i/内标的体积(mL) ;
di/ds—混标中各组分i/内标的密度(g/mL) ;
1000—算成以mg为单位的系数。
例:计算混标中正丁醇的含量
m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混标样
计算混标中乙酸乙酯的的含量
m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混标样
计算混标中内标--乙酸正丁酯的含量
m s=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混标样
建议：在这样条件不成熟的情况下，也可直接购买己配制好的混标待用。
●酒样和内标混合样的配制:在酒样中加入2%内标0.2mL，配成lOmL
的酒样溶液，混匀后待用。
酒样内标含量计算公式同上。
即: m s=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml酒样
在酒样中直接加入内标的方法：
在酒样中加入lOμL的内标物，配成25ml的酒样。
酒样内标含量计算公式:
ms=(Vs/l00O)×ds×lOOO×lO0/25=4×Vs×ds
即: ms=4×lO×0.882=35.28mg/lOOml酒样
式中: ms—就中内标物的含量(mg/lOOml) ;
Vs/l000—内标的纯体积(μl换算成以ml为单位的系数)
ds—内标的密度(g/ml) ;
1000—换算成以mg为单位的系数;
100/25—换算成以1OOml计算的系数。
注:也可在1OOml酒样中加4OμL的内标物，或lOml酒样中加4μL 的内标物。记住加入内标的量要非常准确。有电子天平的厂家可采用称重法加入，计算值更精确。
2色谱操作条件的选择
色谱仪：GC5890(同HP5890)型气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)，配FID 检测器;
色谱柱：DNP混合柱(邻苯二甲酸二壬酯20%固定液，吐温-60 70%作减尾剂，载体为白色硅藻土Chromosorb W-HP)
不锈钢柱，Φ3×2m；
柱温：85℃~105℃；
汽化室温度：130℃~145℃；
检测器温度：130℃~145℃；
载气流速: 高纯氮25~40mL/min；
氢气流速：40~60mL/min；
空气流速：300~600mL/min；
进样量：0.4uL~luL。
3定性定量分析
●定性分析：用标样测定各组分的保留时间，将测出的酒样中的各组分与标样对
照，相同的保留时间作为定性的主要因素。
●定量分析:采用内标法计算。将乙酸正丁酯作为内标物。
A.求定量校正因子
先进标样，得出各组分的保留时间和峰面积。根据定量校正因子
的计算公式:
fi = (As×mi)/(Ai×ms)
其中;
Ai,As--分别为组分i和内标物s的峰面积;
mi,ms--分别为组分i和内标物s的含量。
然后根据数据处理机的报告，编制峰鉴定表，将各组分的保留时间和含量输入，算出各组分的定量校正因子。
B.计算酒样中醇酯的含量
根据公式：fi = (As×mi)/(Ai×ms)
推导出：mi = (As×fi)/(Ai×ms)
其中:
Ai,As--分别为组分i和内标物s的峰面积;
fi—组分i的定量校正因子；
ms--酒样中内标物的含量（mg/100ml）
(ms=4×lO×0.882=35.28 mg/100ml酒样)
4白酒中主要醇、酯在DNP柱上的相对保留时间及其参数一览表:
补充:
●DNP色谱柱的制备:
固定液配比和涂布DNP=M×0.2
吐温-60=M×O.07
式中：M为载体质量（g）
以丙酮为溶剂，将混合固定液溶解后倒入己称重的载体中，要求溶液全部吸入载体后略有余量。在水浴中蒸发至干，于1O5℃烘箱烘干1.2小时，冷却后待用。
●DNP色谱柱的老化
色谱柱老化的目的是为了除去低沸点杂质和低分子固定液，并使固定液在载体表面有一个再分布的过程，使之均匀牢固。老化时，色谱柱的出口不要接检测器，通载气老化。
DNP色谱柱的老化方法:
1恒温老化法:以柱温1OO℃，低载气流量下正常流量的1/4老化24h.
2快速老化法:设柱初温50℃，恒温lOmin，以5℃/min的速率升至115℃，恒温60min再降温到50℃，重复老化一次即可。
(二)杂醇油的分析
杂醇油包括正丙醇、异丁醇和异戊醇。白酒卫生指标中规定:杂醇油=异丁醇+异戊醇，如用对二甲氨基苯甲醛比色法测定，正丙醇不显色，异丁醇和异戊醇显出的颜色也不相同。按标准要术，混合标样中异丁醇:异戊醇=1:4并不符合其在酒中的实际比值，因而会出现标准系列与酒样色调不完全相同而难以比较的缺陷。气相色谱法能准确定量异丁醇和异戊醇各自含量，结果更为准确可靠。
(三)己酸乙酯、乳酸乙酯的快速测定
浓香型白酒中己酸乙醋的含量是直接影响自酒质童的关键指标。在浓香型白酒厂的生产控制中，有时不需要酒中的全组分，而只要掌握其主体己酸乙酯的香味组分含量以及和其它香味组分尤其是乳酸乙酯的量比关系，需要一个快速测定方法。
分析方法:
采用DNP柱+吐温60柱，将柱温升高至12O℃，此时己酸乙酯的出峰短到十几分钟左右，由于乙酸丁酯和异戊醇分离度下降，故不适合作内标物(内标物直接影响到各组分的定量准确性，应与其他组分完全分开)，而来用乙酸异戊酯为内标物，其在乳酸乙酯前出峰。
值得注意的是:柱温提高后，原先分离不好的糠醛和己醇分离开来，但出峰顺序发生改变，己醇在糠醛之前出峰。
(四)丙酸乙酯的测定
在大多数酒中，乙缩醛的含量比丙酸乙酯大得多。但有些酒中丙酸乙酯含量也不可忽视。因丙酸乙酯和乙缩醛在DNP柱上重合，因先预处理，在酒样中加
入无机酸，使乙缩醛水解成醇和乙醛，而丙酸乙酯不变，再用DNP柱分析水解后的酒样，即可测出丙酸乙酯的含量;
乙缩醛水解式:
CH3CH(C2H5O)2+H2O水解2C2H5OH+CH3CHO
1色谱分析条件
同前DNP分析条件。
2定量分析
采用内标法计算。将乙酸正丁酯作为内标物。
A.丙酸乙酯定量校正因子的测定
准确吸取丙酸乙酯2mL，加入1OOmL的容量瓶中，用60%(VW)
的乙醇溶液定容，配成2%的标准溶液。
准确吸取2%的丙酸乙酯标准溶液和2%的内标溶液各0.1mL于lOmL的容量瓶中，用60%(V/V)的乙醇溶液定容，进样分析。
丙酸乙酯定量校正因子的计算公式:
f丙酸乙酯=As×m丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms
=As×d丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ds
其中:
A丙酸乙酯、As--分别为组分i和内标物s的峰面积;
d丙酸乙酯、ds--分别为组分i和内标物s的密度。
B.计算酒样中丙酸乙酯的含量
准确吸取5ml酒样于lOml容量瓶中，滴加1:3的盐酸溶液2滴，用蒸馏水定容，在室温下放置lh，然后添加内标溶液0.1ml，进样分析。
根据公式: f丙酸乙酯=As×m丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms
推导出: m丙酸乙酯=As×f丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms
其中:
A丙酸乙酯、As--分别为丙酸乙酯和内标物s的峰面积;
f丙酸乙酯--丙酸乙酯的定量校正因子;
ms--酒样中内标物的含量(mg/1OOml)
(ms=2%×0.882×O.1×1000× (10O/5)=35.28mg/lOOml)
C.计算酒样中乙缩醛的含量
m乙缩醛=直接进样法测出的乙缩醛含量—m丙酸乙酯×f乙缩醛/f丙酸乙酯
大米白酒的制作工艺精编版
大米白酒的制作工艺集团企业公司编码：（LL3698-KKI1269-TM2483-LUI12689-ITT289-
大米白酒的制作比例：大米10斤酒曲25克（环境温度高于28度时20克）水13-15斤流程：大米——浸泡——蒸熟——冷却——搅拌酒曲——糖化——加水密封——蒸馏出酒 以下为照片解说流程步骤 1，大米浸泡4-6小时掐开米粒内无白芯 因为像素不高拍不出效果大家自己前面浸泡一小时的和后面四小时后抓起一颗恰开对比下就好了。 取一大块纱布药店有卖90X90CM的将浸泡好的米倒入纱布中包裹 蒸馏设备的底桶就是一个蒸桶，可用于粮食的蒸煮，底桶锅底要放入水4-5斤清水放上三脚架蒸片将纱布包裹的米放入点火开始蒸米饭 前面可以大火约8分钟后可以转至中火例如电池炉的话可以开到1300瓦来蒸不能一直大火蒸，当盖子出现比较大的气后继续进行5-10分钟，开锅将半生的米饭取出，直接拎出即可，准备个大脸盆将米饭倒入脸盆中加80-90度左右的开水4斤搅拌米饭，让其充分的吸收水分达到蒸熟蒸透的目的，备注：糯米不要捞起搅拌开水而是在锅里淋开水就好了，因为糯米柔嫩不同于大米淋水即可，后面熟了后还是要浸冷拿出的，浸的时候也能吸收水分并且利于米粒的松散易于搅拌。 将搅拌好的米饭再装回纱布，继续回锅蒸
当再次大气冒起的时过5-10分钟打开看下熟了没有如果熟了就可以取出如果没有熟还有夹生的话适当的淋撒一点开水继续蒸到再次大气冒起的时候打开直到熟了为止。 然后准备一盆冷水 将蒸熟的米饭提起浸入冷水并马上捞起不要停留太久 目的是加快冷却同时也增加米饭的含水量（千万注意不要在水里停留太久同时浸下去的时候要荡下，这样能让里面的米饭有水浸的时候脸盆水要多些如果水少温度就会很高尽量让浸的过程中米饭的温度下到50度下最好选大些的脸盆如果没有也可以在这盆水浸了后再换上冷水再浸下）将米饭放入缸中等到米饭冷却到30度左右（不要以表明的温度为准要适当的搅拌米饭等整体温度不烫手时）倒入酒曲搅拌 一定要搅拌均匀 然后中间挖一个窝便于糖化 清理好缸口上面的米饭找个干净的薄膜覆盖缸口， 上面最好盖个大衣什么的进行保温 等24-48小时后出酒酿 然后加水加水为冷水不能是热水按粮食的1.5倍左右添加比如十斤米15斤水并且搅拌然后密封。密封的话可以用塑料绳或者是有弹性的绳子来扎这个薄膜如果实在找不到就用设备配备的水管进行扎口 加水5天内每24小时搅拌一次搅拌的时候上压下捞也就是将上面的压下去底部的米饭捞上来这样促使发酵均匀 约8天后
酱香型白酒生产工艺流程图及关键控制点
酱香型白酒工艺流程图 1.2.1《下沙工艺》 1.2.1.1工艺流程： 过筛整粒高粱加95℃热水润料装甑蒸粮出甑聚堆补浆摊凉聚拢加曲翻拌堆积入池封窖。 1.2.1.2原、辅料使用要求： 1.2.1.2.1、酱香型白酒生产第一次投料称为下沙。每甑投料1200kg【根
据本公司实际甑体容积2.3立方米左右计算】。 1.2.1.2.2、原料要求：高粱颗粒饱满，过筛无壳，无虫蛀，无霉变，无异杂味，无污染。 1.2.1.2.3、投料数量：下沙为总投料量的50%。 1.2.1.2.4、高温大曲要求：大曲粉碎面粉化，便于糖化发酵，装入标准袋内，下沙用曲用量为原料量的10%。 1.2.1.3作业规程： 每甑投高粱数量1200kg。 1.2.1.3.1、泼水堆积 a、将备好的高粱按每甑1200kg单独堆放。 b、泼95℃以上的热水【称为发粮水】，泼水时从堆放的一边扒开小坑将95℃热水倒在里面，【注：不许泼开以防水温降低不利于高粱吸收并能使原料内的杂质、异味随水冲掉】。 c、泼水时翻拌，每泼1次翻拌3次，并堆成圆锥，然后停留半小时再向粮堆的表面泼6水桶95℃的热水。 d、润料时间12小时，每4小时加95℃的热水润粮1次，方法同第一次，共计加95℃热水润料3次。 e、上甑时翻拌不加水，翻拌后上甑蒸粮。 1.2.1.3.2、蒸粮【蒸生沙】P1.1大气压 a、装甑前要将甑锅、底锅等用水刷洗干净后并在底锅内加入3-4桶水【为使蒸气上气均匀】然后在甑篦上撒一层稻壳，防止原料掉进底锅。 b、上甑采用见气撒料，在一小时内完成上甑工序，园气后蒸料3小时
【随气压而定】，即可出甑，以不出现破粒、硬粒、发粘为主。 c、每甑活接两篓冷却水以备出甑补水，或加曲时补水用。 1.2.1.3.3、出甑摊凉 出甑时用推车将蒸好的熟粮推到操作场上，倒成堆进行补95℃热水，每车以原粮计约60-80kg，每堆补水2kg左右，聚好堆，堆积约15分钟左右后用掀摊开，然后脱鞋光脚趟凉。 1.2.1.3.4、聚拢加曲翻拌 将趟凉粮渣【温度32-33℃】聚拢，中间扒沟，适当加蒸粮冷却水5-10kg 泼撒，然后将大曲粉根据量比加入沟内，用粮将沟填满盖严大曲，然后从一头翻拌3次，【注：低翻撒匀，并使曲粉与高粱充分接触】，然后推到堆积场，水分控制在38-42%，温度26-28℃。 1.2.1.3.5、堆积 做好粮渣后，用推车抓紧推到堆积场上，要求随推随将粮渣堆成园堆型，堆积时间22-24小时，温度38-43℃。 1.2.1.3.6、入池发酵 a、先将池底用黄粘土铺8-10公分，铺底的黄粘土用80%的酱香黄水和20%的酱香酒尾与50kg大曲粉混匀，泼在黄土上，光脚踩实、踏平，在撒5kg大曲粉、1公分厚稻壳，【如用酱香黄水建池更好】。 b、堆积后入池前，对堆积粮渣的表面用约80kg的纯净水泼撒，扬凉降温28-33℃入池【注：扬凉时须使用吹风机吹】。 1.2.1.3.7、封窖发酵 将粮渣入满后摊平盖席，将席上面撒一薄层稻壳，然后将活柔的封顶泥
怎样分析气相色谱图
在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤： 1、样品的来源和预处理方法 GC能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如果样品体系简单，试样组分可汽化则可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，如采用吸附、解析、萃取、浓缩、稀释、提纯、衍生化等方法处理样品。 2、确定仪器配置 所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。 一般应首先确定检测器类型。碳氢化合物常选择FID检测器，含电负性基团（F、Cl等）较多且碳氢含量较少的物质易选择ECD检测器；对检测灵敏度要求不高，或含有非碳氢化合物组分时，可选择TCD检测器；对于含硫、磷的样品可选择FPD检测器。 对于液体样品可选择隔膜垫进样方式，气体样品可采用六通阀或吸附热解析进样方法，一般色谱仅配置隔膜垫进样方式，所以气体样品可采用吸附-溶剂解析-隔膜垫进样的方式进行分析。 根据待测组分性质选择适合的色谱柱，一般遵循相似相容规律。分离非极性物质时选择非极性色谱柱，分离极性物质时选择极性色谱柱。色谱柱确定后，根据样本中待测组分的分配系数的差值情况，确定色谱柱工作温度，简单体系采用等温方式，分配系数相差较大的复杂体系采用程序升温方式进行分析。 常用的载气有氢气、氮气、氦气等。氢气、氦气的分子量较小常作为填充柱色谱的载气；氮气的分子量较大，常作为毛细管气相色谱的载气；气相色谱质谱用氦气作为载气。 3、确定初始操作条件 当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过10mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解温度。
白酒包装质检员工作流程(1)
白酒包装线质检员标准作业程序 一、生产计划的检查 1、确认 根据生产计划单，对下达的生产计划进行检查核对，包括以下内容： 1）产品种类 2）产品数量 3）规格型号 4）生产日期及喷码状况 5）是否投奖、促销 2、检查 1）对生产计划的内容逐一核对。 2）确认包装物以及待灌装酒与计划相符。 3）确认日期、班次及喷码状况与计划相符。 二、生产过程的检查 1、灌装前检查 1）确认待灌装酒与生产品种相符。 2）检查包装材料与品种是否相符，酒箱、酒盒折叠是否正确，包材印刷字迹清晰、标签标注内容是否正确，瓶盖清洗是否干净。 3）确保冲瓶用水符合《生活饮用水国家标准》。 4）确认喷码正确，字迹清晰。 5）若发现不合格项应及时通知生产人员进行整改。返工后仍达不到质量要求的，严重者做报废处理，有轻微缺陷的请示相关负责人，批准后可作让步处理或改作他用。 2、灌装过程检查 1）洗瓶 检查洗瓶水是否洁净并按时更换。酒瓶刷洗是否彻底。确保毛刷能将内壁刷洗干净，瓶子外壁冲洗洁净，不留污物，且无刷瓶造成的划痕、字迹模糊等现象。 瓶子进入冲瓶机冲洗干净后，查看清洗效果，标准为：瓶内外无污物，倒置酒瓶，瓶壁不挂水珠；瓶内残水量：≤3滴。
2）空瓶检验 检查标准为：酒瓶内外壁无污物、无划痕，瓶身印刷文字图案清晰、正确、无脱落，瓶口无裂纹、无缺口。 3）灌装 检查灌装计量是否准确，净含量允许误差要低于国家标准值，内控指标：产品净含量在450ml—500ml范围时，允许误差为：≤10ml。 检查灌装前后酒精度误差，允许误差为：≤0.05%vol 4）成品灯检 成品酒装瓶后的检验是很重要的一关，要保证：酒质清亮透明，无肉眼可见的杂质和悬浮物，酒液位符合净含量要求，酒瓶无缺陷。 质检员要监督知道灯检人员严格控制每一件产品的流出，保证全部符合质量要求，对于不达标的产品让其返工处理。 5）压盖 检查瓶盖是否洁净，套盖时保证瓶盖和瓶身文字上下对应，压盖严紧，不漏酒，不脱落，有压坏盖子或压不上的情况时，通知相关人员对机器进行调修并检查瓶盖是否配套。 6）喷码 确保生产日期、批次喷码正确，字迹清晰完整。 7）装箱 根据生产计划核对是否需要放置礼品、奖卡。 检查铆钉是否装订牢靠，保证不漏打、不松动，对不合格的产品依据严重程度进行返工或降级处理。 确保装箱严密，无错位，胶带平整。 8）对不符合标准的要求车间人员进行返工处理，并对检查到的质量情况认真做好记录，并及时汇报。 3、成品抽检 1）首件检查 对首件产品，抽取2瓶进行外观的检查，包括：封箱、喷码、酒瓶、瓶盖、酒质以及头奖情况的检查，并由化验人员对感官和理化指标进行检验，并于灌装前进行比较。2）随机抽检
气相色谱定量分析方法
归一化法 归一化法有时候也被称为百分法（percent），不需要标准物质帮助来进行定量。它直接通过峰面积或者峰高进行归一化计算从而得到待测组分的含量。其特点是不需要标准物，只需要一次进样即可完成分析。 归一化法兼具内标和外标两种方法的优点，不需要精确控制进样量，也不需要样品的前处理；缺点在于要求样品中所有组分都出峰，并且在检测器的响应程度相同，即各组分的绝对校正因子都相等。归一化法的计算公式如下： 当各个组分的绝对校正因子不同时，可以采用带校正因子的面积归一化法来计算。事实上，很多时候样品中各组分的绝对校正因子并不相同。为了消除检测器对不同组分响应程度的差异，通过用校正因子对不同组分峰面积进行修正后，再进行归一化计算。其计算公式如下： 与面积归一化法的区别在于用绝对校正因子修正了每一个组分的面积，然后再进行归一化。注意，由于分子分母同时都有校正因子，因此这里也可以使用统一标准下的相对校正因子，这些数据很容易从文献得到。 当样品中不出峰的部分的总量X通过其他方法已经被测定时，可以采用部分归一化来测定剩余组分。计算公式如下： 内标法 选择适宜的物质作为预测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测定组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入量进行定量分析的方法叫内标法。特点是标准物质和未知样品同时进样，一次进样。内标法的优点在于不需要精确控制进样量，由进样量不同造成的误差不会带到结果中。缺陷在于内标物很难寻找，而且分析操作前需要较多的处理过程，操作复杂，并可能带来误差。 一个合适的内标物应该满足以下要求：能够和待测样品互溶；出峰位置不和样品中的组分
重叠；易于做到加入浓度与待测组分浓度接近；谱图上内标物的峰和待测组分的峰接近。内标法的计算公式推导如下： 式中，Ai，As分别为待测组分和内标物的峰面积；Ws，W分别为内标物和样品的质量；Gwi/s是待测组分对于内标物的相对质量校正因子（此值可自行测定，测定要求不高时也可以由文献中待测组分和内标物组分对苯的相对质量校正因子换算求出）。 内加法 在无法找到样品中没有的合适的组分作为内标物时，可以采用内加法；在分析溶液类型的样品时，如果无法找到空白溶剂，也可以采用内加法。内加法也经常被称为标准加入法。 内加法需要除了和内标法一样进行一份添加样品的处理和分析外，还需要对原始样品进行分析，并根据两次分析结果计算得到待测组分含量。和内标法一样，内加法对进样量并不敏感，不同之处在于至少需要两次分析。下面我们用一个实际应用的例子来说明内加法是如何工作的： 题：在分析某混合芳烃样品时，测得样品中苯的面积为1100，甲苯的面积为2000，（其它组分面积略）。精确称取40.00g该样品，加入0.40g甲苯后混合均匀，在同一色谱仪上进混合后样品测到苯的面积为1200，甲苯的面积为2400，试计算甲苯的含量。 分析：本题的分析过程是一个典型的内加法操作，其中内加物为甲苯，待测组分为甲苯和苯。 解：1. 由于进样量并不准确，因此两次分析的谱图很难直接进行对比。为了取得可以对比的一致性，我们通过数字计算调整两次分析苯的峰面积相等。此时由于两次分析苯峰面积相等，因此可以断定两次分析待测样品的进样量是相等的。需要注意的是：此时两次分析的总的进样量并不相等，添加后样品比原始样品调整后的进样量中，多了添加的内标物的量。调整可以用原始样品谱图为依据，也可以用添加后样品谱图为依据。但是通常采用原始样品作为依据以便计算最终结果时比较简单。注意：选用的依据不同，中间计算结果会产生差异，但不会影响最终结果。依据的谱图一旦选定，计算就应该围绕此依据进行。 在以原始样品谱图为依据的情况下，调整添加后样品谱图中甲苯的峰面积如下： 对比两次分析，甲苯的面积增加为2200-2000＝200。在两次分析待测样品量相同的情况下，内加物面积的增加来自于内加量。也就是说，由于内加物的加入，导致了内加物峰面积的增
白酒中固形物检测方法的优化
白酒中固形物检测方法的优化
摘要：白酒中固形物的测试过程繁琐，人员操作及设备因素对试验结果的影响较大，Labthink兰光C830 迁移量及不挥发物测定仪可大幅度优化固形物的测试过程。本文以利用该设备测试某品牌白酒中固形物含量为例，介绍了优化后试验过程及设备参数、适用范围等内容，为企业简单、快速、有效地测试白酒中的固形物提供参考。 关键词：白酒、固形物、迁移量及不挥发物测定仪、蒸发、干燥、恒重 1、意义 白酒中固形物是指白酒经蒸发、干燥后残留的非挥发性物质、难挥发性物质，这些物质主要来源于贮藏容器、浆水、香料、添加剂等。传统的固形物测试试验过程是取一定量的白酒置于已恒重的蒸发皿中，经过蒸发、干燥、冷却、称量，再干燥、冷却、称量直至恒重的繁杂过程，且试验过程中操作稍有不慎则会影响试验结果，如蒸发所用水浴箱未定期刷洗、所用的水为自来水、水浴用水粘附在蒸发皿底部、干燥器内的硅胶变色、瓷板有灰尘、试验人员用手直接拿取蒸发皿等因素均会引起试验偏差，尽量避免人工操作及设备对试验过程的影响可提高试验结果的可靠性。 针对上述测试问题，本文引用了一款可将蒸发、干燥、称重、浸泡液回收等功能集于一体、无需人为操作且精度、准确度、稳定性优良的检测设备测试白酒中固形物含量。 2、试验样品 本次试验采用的试验样品为某企业生产的清香型白酒。 3、试验依据 本次试验依据国家标准GB/T 10345-2007《白酒分析方法》，该标准适用于各种香型白酒的分析。 4、检测设备 本文所采用的试验设备为C830 迁移量及不挥发物测定仪，该设备由济南兰光机电技术有限公司自主研发生产。 图1 C830迁移量及不挥发物测定仪
酱香型白酒生产工艺设计流程图和关键控制点
酱香型白酒 工艺流程图 注：
1.2.1《下沙工艺》 1.2.1.1工艺流程： 过筛整粒高粱加95℃热水润料装甑蒸粮出甑聚堆补浆摊凉聚拢加曲翻拌堆积入池封窖。 1.2.1.2原、辅料使用要求： 1.2.1.2.1、酱香型白酒生产第一次投料称为下沙。每甑投料1200kg【根据本公司实际甑体容积2.3立方米左右计算】。 1.2.1.2.2、原料要求：高粱颗粒饱满，过筛无壳，无虫蛀，无霉变，无异杂味，无污染。 1.2.1.2.3、投料数量：下沙为总投料量的50%。 1.2.1.2.4、高温大曲要求：大曲粉碎面粉化，便于糖化发酵，装入标准袋内，下沙用曲用量为原料量的10%。 1.2.1.3作业规程： 每甑投高粱数量1200kg。 1.2.1.3.1、泼水堆积 a、将备好的高粱按每甑1200kg单独堆放。 b、泼95℃以上的热水【称为发粮水】，泼水时从堆放的一边扒开小坑将95℃热水倒在里面，【注：不许泼开以防水温降低不利于高粱吸收并能使原料内的杂质、异味随水冲掉】。 c、泼水时翻拌，每泼1次翻拌3次，并堆成圆锥，然后停留半小时再向粮堆的表面泼6水桶95℃的热水。
d、润料时间12小时，每4小时加95℃的热水润粮1次，方法同第一次，共计加95℃热水润料3次。 e、上甑时翻拌不加水，翻拌后上甑蒸粮。 1.2.1.3.2、蒸粮【蒸生沙】P1.1大气压 a、装甑前要将甑锅、底锅等用水刷洗干净后并在底锅内加入3-4桶水【为使蒸气上气均匀】然后在甑篦上撒一层稻壳，防止原料掉进底锅。 b、上甑采用见气撒料，在一小时内完成上甑工序，园气后蒸料3小时【随气压而定】，即可出甑，以不出现破粒、硬粒、发粘为主。 c、每甑活接两篓冷却水以备出甑补水，或加曲时补水用。 1.2.1.3.3、出甑摊凉 出甑时用推车将蒸好的熟粮推到操作场上，倒成堆进行补95℃热水，每车以原粮计约60-80kg，每堆补水2kg左右，聚好堆，堆积约15分钟左右后用掀摊开，然后脱鞋光脚趟凉。 1.2.1.3.4、聚拢加曲翻拌 将趟凉粮渣【温度32-33℃】聚拢，中间扒沟，适当加蒸粮冷却水5-10kg泼撒，然后将大曲粉根据量比加入沟内，用粮将沟填满盖严大曲，然后从一头翻拌3次，【注：低翻撒匀，并使曲粉与高粱充分接触】，然后推到堆积场，水分控制在38-42%，温度26-28℃。 1.2.1.3.5、堆积 做好粮渣后，用推车抓紧推到堆积场上，要求随推随将粮渣堆成园堆型，堆积时间22-24小时，温度38-43℃。
白酒的质量品质分析方法
白酒的质量品质分析方法 白酒质量检验指标包括感官检验、净含量、标签标注、酒精度、固形物、总酸、总酯、乙酸乙酯、甲醇、杂醇油等，容易出现安全问题的指标有感官检验、酒精度、固形物、甲醇、杂醇油、标签标识。下面就以上问题逐一分析。 1、感官质量缺陷 如色泽、香气、口味、风格等与标准要求不符。白酒质量的优劣主要通过物理、化学分析和感官检验的方法来判定，正确地反映出酒的色、香、味、格的内容，必须依靠人的感官鉴定。感官不合格的原因有以下几种： 1）白酒的色泽、透明度、悬浮物、沉淀物等不合格。由于白酒的组成颇为复杂，随着工艺条件的不同，常会使白酒带上一些极微的颜色，如含酯高的酒有时会呈现淡黄色。由于贮藏时间引起的氧化作用也能使白酒带上些微颜色，如白酒酒度在50°C 以下，则随着酒度降低，透明度越差，甚至出现轻度浑浊。由于原料或工艺操作等多种原因也会出现带色、失光、沉淀等现象，导致白酒感官检验不合格。 2）白酒的香气。酒的香气主要来源于酿酒的原料及发酵过程，主要成分包括酯、酸等，他们在白酒中含量极微，但在恰当的配比之下，使白酒有多种芳香，各种香气特征正是它的香气成分的量的平衡表现 白酒常出现的异臭现象的引起原因有多种。若使用霉烂的原辅材料直接用于生产会产生霉味，由于卫生差会产生硫醇、硫化氢等腐败臭等。 3）白酒的口味。不同香型的白酒，当各种微量成分的比例协调时，则符合被香型白酒的口味，反之则成为不正气味。 4）风格。各种典型性香型的白酒都有自己独特的风格，所谓风格，就是白酒中多种物质相互联系。相互影响，呈现出综合的特殊感觉，即综合色香味三个方面的印象，加以抽象判断确定其典型性。 2、酒精度不符合包装标识 白酒中含有酒精成分，在20℃时，100ml酒样中含有酒精的毫升数或100g酒样中含有酒精的克数就是酒精度，可以用体积分数表示，符号为%vol。酒精度不合格的原因主要有： 1）企业使用的酒精计与“酒精计温度、浓度换算表”不符合要求 2）企业不按《GB10345败局中酒精度的试验方法》测试酒度 3）企业取样方法不规范 3、固形物超标 1）酿酒工艺引起固形物超标。在白酒生产过程中，由于发酵控制不严，生成过多的高级脂肪酸酯类及少量的高级醇类等高沸点物质物质，整流是不按工艺操作，快火蒸馏，造成大部分高级脂肪酸酯类及高级醇类进入酒中，随酒度降低，温度降低，易使白酒固形物超标。 2）水质处理不好引起固形物超标。随着白酒箱底度发展，白酒中的水所占比例越来越高。由于白酒用水处理不好或未处理，水中的钙、镁离子及硫酸根、碳酸根和其他矿物质就会与白酒中的其他有机物质发生反应，形成不溶性物质，也造成白酒固形物超标。 3）添加香料引起固形物超标。酒厂现在多使用调酸剂调酸，而市售调酸剂质量不够稳定 4、卫生指标是否超标：如甲醇、杂醇油是否超标 1）甲醇的气味和酒精一样，容易上口，不如酒精刺激性大。与酒精混合不易区别，切对人体毒性作用较大，故特别危险。
白酒酿造工艺流程
物流与供应链管理 课程作业 题目：白酒酿造工艺流程研究 年级：2009级 专业：管理科学与工程 任课老师：吕周洋 组员：吴蓉肖笑颖王婷王忠会徐继尧徐永新 2010年6月27日
白酒的酿造工艺流程 科学饮用白酒，有益身体健康。由于白酒中含有乙醇，少量饮用后能刺激食欲，促进消化液的分泌和血液循环，使人精神振奋。 1.白酒分类概述 中国白酒产品种类繁多。按酒的香型可将白酒划分为5种香型，又称5种风格。 （1）酱香型：以高粱、小麦为原料，经发酵、蒸馏、贮存、勾兑而制成，具有酱香特点的蒸馏酒。采用高温制曲，二次投料，堆积发酵的生产工艺，一般一年为一个生产周期。取酒后经过勾兑、陈贮而成。其酒味呈酱香、窖底香、醇甜香而具独特风格。酒体完美，香气幽雅，酒味丰满、醇厚。酒色微黄而透明，酱香、焦香、糊香配合谐调，口味细腻、优雅，空杯留香持久。口感风味具有酱香、细腻、醇厚、回味长久等特点。酱香型白酒以国酒茅台为代表，又称茅型。 （2）清香型：以粮谷等为主要原料，经糖化、发酵、贮存、勾兑而酿制成，具有以乙酸乙酯为主体的复合香气的蒸馏酒。属大曲酒类。它入口绵，落口甜，香气清正。采用大麦、豌豆制曲，清蒸清烧两遍，固体发酵工艺生产。清香型酒生产用三种大曲，即：清茬曲、红心曲、后火曲(高温曲)。这三种大曲在生产工艺、生化指标、微生物种群数量以及在产酒量上都有一些差异，这些差异主要是由于大曲的培养温度不同而产生的。其酒气清香芬芳，醇厚绵软，甘润柔和，余味爽净是中国传统酿酒技术的正宗。清香型白酒特点的标准是：清香纯正，醇甜柔和，自然谐调，余味爽净。清香纯正就是主体香乙酸乙酯与乳酸乙酯搭配谐调，琥珀酸的含量也很高，无杂味，亦可称酯香匀称，干净利落。总之，清香型白酒可以概括为：清、正、甜、净、长五个字，清字当头，净字到底。清香型白酒标准评语是：无色、清亮透明，无悬浮物、无沉淀，清香纯正，具有以乙酸乙酯为主体的清雅、协调的香气，入口绵甜，香味协调，醇厚爽冽，尾净香长。具有清香、醇甜、柔和等特点，是中国北方的传统产品。清香型白酒以汾酒为代表，又称汾型。 （3）浓香型（大曲香型）：以粮谷为原料，经固态发酵、贮存、勾兑而成，具有以己酸乙酯为主体的复合香气的蒸馏酒。其主要成分以乙酯为主体。
白酒团购营销制胜的五个步骤
白酒团购营销制胜的五个步骤 第一步：整合资源。利用一切可能性，整合各种能够利用的社会关系资源，建立强大的客户群体，能为提升白酒销量做贡献。 1利用直接资源：如：同学关系、战友关系、朋友关系、亲戚关系、师长关系、老乡关系、亲戚关系。 2、熟悉人转介绍：有一种现象，三个互不相识的人，通过熟人转介绍的方法，认识熟人身边或熟人的熟人，这是一个非常有效的办法。 3、间接场合向陌生人进行介绍：比如参加婚庆、生日宴、各种会议、通过喝酒自我介绍，点评酒的特点，请才认识的人介绍客户，让大商超业务接待人介绍，有经常团购白酒送礼的客户信息等。 4、广告媒体传播：利用报纸、DM、网络进行发布团购信息，吸引有潜在需求客户，主动上门洽谈。 第二步：获得认同。迅速赢得客户的信任，没有信任就不会有交易的发生，赢得客户的信任是成功营销的重要一步。客户的信任，来自个人信任和品牌信任，也就是说客户要信任你这个人，你不会骗他，不会给他带来风险，同时信任你所推荐这个白酒品牌是可靠的，否则交易不会发生。 还有，给客户良好的外在印象，客户至尊受到满足，认同客户的某些价值观，自己的专业知识和能力，回答客户所有疑问和自己保持快乐开朗信心，具备专业的白酒产品介绍能力。 第三步：人情投入。中国人非常看重感情，什么都能欠而人情不能欠，否则心里会不安。平常有时发现，有些没有经验的团购销售人员一到客户那里，就显出急于做生意的心态，甚至迅速抛出回扣额度，你给人家客户多少回扣客户也不觉得多，人家还要看看其他品牌是否可以给的更多。所以，让客户欠下你的人情，还有许多感情投入要等你去做。 第四步：拿到订单。拿下定单赚到钱，才是白酒团购销售的最终目的。还有的白酒团购资源做得好的经销商，十分感慨地说“节日、旺季忙几天，可以闲一年”。前面三步都是为这一步打基础的。重点还要注意以下九大流程：搞清内部组织结构，锁定关系决策人员，对目标人物深度公关，充分满足各方利益，打消客户所存疑虑，提供可选择方案，该出手时就出手，主动提出成父请求，备足货源要回货款。 第五步：继续销售。白酒团购客户资源具有持续开发性和利用性，一次成功销售不是结束而是真正的开始。尤其是每年传统节日八月十五的中秋节、春节假日企事业单位、团体组织等分福利、会议、婚庆等活动，应充分利用客户的生命价值，加强客户关系管理，建立持续稳定的客情关系，实现源源不断的生意合作。另外，需对目标人物建立持续客情关系，通过老乡、亲友、同学、上下级关系进一步增加影响力， 找到更多共同兴趣与爱好，成为真正朋友，比如帮助子女就业，解决一些困难，提供保健养生知识等，现有客户辐射与影响其他的潜在客户，扩大销售范围。
气体色谱分析方法总结
永久性气体色谱分析 .方法原理 以或分子筛为固定相，用气固色谱法分析混合气中地氧、氮、甲烷、一氧化碳，用纯物质对照进行定性，再用峰面积归一化法计算各个组分地含量. .仪器和试剂①仪器气相色谱仪，备有热导池检测器；皂膜流量计；秒表. ②试剂个人收集整理勿做商业用途 或分子筛（目）；使用前预先在高温炉内，于℃活化后备 用.纯氧气、氮气、甲烷、一氧化碳装入球胆或聚乙烯取样袋中.氢气装在高压钢瓶内. .色谱分析条件 固定相：或分子筛（目）；不锈钢填充柱管φ×；柱温：室温. 载气：氢气，流量个人收集整理勿做商业用途 检测器：热导池检测器，桥流；衰减，检测室温度：室温. 气化室：室温，进样量用六通阀进样，定量管. .定性分析个人收集整理勿做商业用途 记录各组分从色谱柱流出地保留时间，用纯物质进行对照. .定量分析 由谱图中测得各个组分地峰高和半峰宽计算各组分地峰面积.已知氧、氮、甲烷、一氧化碳地相对摩尔校正因子分别为、、、.再用峰面积归一法就可计算出各个组分地体积百分数（）.个人收集整理勿做商业用途 白酒中主要成分地色谱分析 .方法原理 白酒地主要成分为醇、酯和羟基化合物，由于所含组分较多，且沸点范围较宽，适合用程序升温气相色谱法进行分离，并用氢火焰离子化检测器进行检测. 个人收集整理勿做商业用途为分离白酒中地主要成分可使用填充柱或毛细管柱，常用地填充柱固定相为；邻苯二甲酸二壬酯吐温硅烷化白色载体（目）；聚乙二醇有机载体（目）；吐温司班红色载体（目）等.也可使用以聚乙二醇或交联制备地石英弹性毛细管柱. .仪器和试剂个人收集整理勿做商业用途 ①仪器带有分流进样器和氢火焰离子化检测器地气相色谱仪、皂膜流量计、微处理机. ②试剂氮气、氢气、压缩空气，与白酒中主要成分对应地醛、醇、酯地色谱纯标样. .色谱分析条件个人收集整理勿做商业用途 色谱柱：冠醚交联石英弹性毛细管柱φ×，固定液液膜厚度.程序升温：℃（）以℃升温至℃（）. 载气：氮气，流量.燃气：氢气，流量.助燃气：压缩空气，流量. 个人收集整理勿做商业用途 检测器：氢火焰离子化检测器，高阻 Ω，衰减，检测室温度℃. 气化室：℃，分流进样分流比：，进样量. .定性分析个人收集整理勿做商业用途 记录各组分地保留时间和保留温度，用标准样品对照. .定量分析 以乙酸正丁酯作内标，用内标法定量. 有机溶剂中微量水地分析 .方法原理 以为固定相，利用高分子多孔小球地弱极性、强憎水性，可分析有机溶剂甲醇中地微量水含量.用纯水对照定性，用外标法测水地含量. .仪器和试剂①仪器气相色谱仪，热导池检测器；皂膜流量计；秒表. ②试剂个人收集整理勿做商业用途 氢气，苯水饱和溶液；（目）. .色谱分析条件 色谱柱：（目）；不锈钢填充柱管φ×；柱温：℃. 载气：氢气，流量. 个人收集整理勿做商业用途
气相色谱在环境分析中的应用(精)
气相色谱法在环境分析中的应用 摘要：气相色谱法是一种很常见的环境分析检测方法，我们也经常将它应用在水、大气、固废等环境检测中。我们以检测非甲烷烃为例来进行探究和学习，（非甲烷烃是一种对人体健康有害的气体）因此我们利用带有双柱双氢火焰离子化检测器的气相色谱仪（岛津GC2014型）和自己所学的知识来对此进行气相色谱检测。并且通过这次检测来了解和复习流动相、检测器、色谱柱以及温度等色谱条件是如何选择以及定性、定量分析方法。 关键词：非甲烷总烃；气相色谱法；定性、定量分析； 1．非甲烷总烃 非甲烷烃(NMHC通常是指除甲烷以外的所有可挥发的碳氢化合物(其中主要是C2～C8，又称非甲烷总烃。主要包括烷烃、烯烃、芳香烃和含氧烃等组分。大气中的非甲烷总烃超过一定浓度，除直接对人体健康有害外，在一定条件下经日光照射还能产生光化学烟雾，对环境和人类造成危害[1]。 监测环境空气和工业废气中的NMHC有许多方法，但目前多数国家采用气相色谱法。由于直接测定NMHC所用仪器价格昂贵，因此我们采用双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱法分别测出总烃和甲烷的含量，两者之差为NMHC的含量。在规定的条件下所测得的NMHC是于气相色谱氢火焰离子化检测器有明显响应的除甲烷外碳氢化合物总量，以碳计[2]。 目前我国基本采用气相色谱法测定非甲烷总烃, 按进样的不同有活性炭吸附一热解吸法及针筒采样一手动进样法，采用活性炭吸附一热解吸法[3]易受到活性炭吸附效率的影响，而针筒采样——手动进样法[4]则重复性较差、易熄火。而我们采用气袋采样—气体自动进样器进样分析气体中非甲烷总烃，而这样也最令人满意。此方法操作简单、重复性好、效率高、干扰少，且可用于其他挥发性有机物，如苯系物等的测定。 2．利用气相色谱法检测非甲烷总烃
在线建白酒内标方法步骤
在线建白酒内标方法步骤 ⒈先打2-3针混标，并记住所保存谱图的文件名。 ⒉点击“方法”里的“积分”，选择“面积”“内标法”然后“采用”。 ⒊点击“组分表”里的“谱图”,打开所进混标标样的任何一个谱图，显示设置改成“范围 不变”。点击“全选”，删除不需要的峰。确认内标峰并把内标峰提到第一位。把“否” 改为 “是”。填写内标物量为加入酒样中的内标物量“ⅩⅩⅩⅩ”。 填写各组分名称（按混标瓶所示依次填写，内标在最前面），完成后点“采用”，弹出“提交成 功”，确认后点“校正”，在新的窗口里点“标准含量”在弹出窗口填入各组分名下的各自含 量（内标在前），完成以后把“重复次数”改为2-3次，“OK”确定。点“加入标样”把所进混标标样谱图各加一次。后点“校正完毕”，在新的窗口点“强制过零”然后察看各组分的校正曲线。点击“另存为”输入新的方法文件名称并保存。 ⒋在在线状态下点击“实验信息”在所在窗口点击“打开”寻找新建的方法文件名，双击 就可以更换为新的方法。 己酸乙酯的含量决定酒浓香还是醇香等。 离线建白酒内标方法步骤 ⒈先在线打2-3针混标，并记住所保存谱图的文件名。 ⒉在离线工作站，修改好谱图并保存。 ⒊在离线工作站，点击“积分方法”选择“面积”“内标法”然后“采用”。 ⒋点击“组分表”打开所进混标标样的任何一个谱图（修改后的），改成“范围不变”， 然后“全选”，删除不需要的峰。确认内标峰并把内标峰提到第一位。把“否”改为 “是”。填写内标物量为加入酒样中的“ⅩⅩⅩⅩ”（17.40*2=34.80 p=17.40mg/ml）填写各组分 名称（按混标瓶所示依次填写，内标在最前面），完成后点“采用”，后点“校正”， 在新的窗口里点“标准含量”在弹出窗口填入各组分名下的各自含量（内标在前），完成以后把“重复次数”改为2-3次，“OK”确定，点“加入标样”把所进混标标样谱图各加一次。后点“校正完毕”，在新的窗口点“强制过零”然后察看各组分的校正曲线。 点击“输出”输入新的方法文件名称并保存。 ⒌在在线状态下点击“实验信息”在所在窗口点击“打开”寻找新建的方法文件名，双击 就可以更换为新的方法。 ⒍在离线状态下点击“加载”寻找新建的方法文件名，双击就可以更换为新的方法。
白酒的酿造工艺流程
白酒的酿造工艺 提高名优质白酒质量的途径是去杂增香，去杂是前提，杂味不除，增香无益。增香使酒味更郁，但要有一定的限度，香气过浓势必造成口味不协调。因此，许多香味物质组成的名优质白酒，其比例保持平衡尤为重要，只有这样才能使口味丰满细腻。 提高名优白酒质量必须具有鲜明的典型性。有了明确典型性，才能确定工艺技术新途径。 伴随人们消费观念的转变，时下的白酒消费群体更加注重白酒产品的口感。人们把“好喝”作为购买白酒产品的重要依据，不再注重香型。针对白酒消费需求多层次、多类别、多样性的差异，要满足不断变化的消费需求，须不断创新产品个性和特色，将白酒的安全、卫生、健康作为基本需求，将香气幽雅细腻，入口柔和绵甜、入喉圆润舒畅、饮后舒适且副作用小等作为主要研发方向。为了适应个性消费的张扬，在发展中求创新，更好地发展地方名酒和优质白酒，现就白酒酿造的原料、培制麦曲、制酒工艺、贮存勾兑等方面的有效技术新途径进行探讨。 一、原材料的选择是生产名优质白酒的先决条件。 原料是酿造白酒的物质基础，不同原料拥有不同的成分含量，分子结构和存在形式。因此，使用不同生产原料，其发酵产物必然不同。浓香白酒浓郁流派型使用原料大多为高粱、糯米、玉米、大
米、小麦等，而淡雅型白酒则主要以单粮（高粱）酿造为主，利用不同的酿酒原料进行生产，就会产生不同的质量风格，酿酒行业上的术语是“高粱香、玉米甜、大米净、小麦糙、糯米绵”。实践证明，多粮品种酿酒正是吸取多种粮食的特点，利用粮食间营养互补作用交差的优势，采取恰当的配比发酵，产生的微量成分多，口感上比单粮型大曲酒更甜、更丰满；或者说，多粮复合香不过是对淡雅流派白酒风格的一种补充和完善。 “水为酒之血，名酒必有佳泉”。酿酒生产用水的水质，也会形成产品风格的差异，不同水质含有不同的离子，而这些离子对微生物的生长和繁殖，以及贮存过程中的酒体变化都有重要的影响。不同种类的金属离子，与酒中的高级脂肪酸酯会形成不同配体数的胶体，从而影响酒体风格特点；加浆用水的水质也会直接影响白酒的口味。 制曲原料是制曲的微生物培养茎，它的成分影响着微生物群体生育酶的代谢，大曲原料主要用小麦、大麦、碗豆，这些主要大曲原料中都含有丰富的淀粉、蛋白质和灰分，可以供制曲所需碳源、氮源及无机盐，尤其是妨碍发酵的脂肪很低，应是制曲的理想原料。 二、培制麦曲是名优质白酒酿造的基础。 曲子作用一方面提供各种酶糖化淀粉并分解其他物质，供应微生物的营养，同时还带来酒的香味前驱物质。因此，制大曲选择原料应配以合适的碳氮比和一定的淀粉、蛋白质含量，要做到相对稳定。制曲配料中蛋白质含量过高，必然产生酪醇多，造成酒苦。应
第2章气相色谱分析复习过程
第2章气相色谱法 一、判断题 1．色谱法与其他分析方法之间最大的不同是色谱法的灵敏度高。（×）2．在气相色谱中试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的热导系数。（×） 3．组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。（√） 4．色谱法特别适合混合物的分析。（√） 5．热导检测器属于质量型检测器，检测灵敏度与载气的相对分子量成正比。（×）6．塔板理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。（×）7．在载气流速比较高(低)时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。（×） 8．分离温度提高，保留时间缩短，峰面积不变。（√） 9．某试样的色谱图上出现三个色谱峰，该试样中最多有三个组分。（×）10．分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。（×） 二、选择题 1、在气相色谱分析中, 色谱流出曲线的宽度与色谱过程的哪些因素无关? （ A ） A、热力学因素 B、色谱柱长度 C、动力学因素 D、热力学和动力学因素 2、在一定的柱温下, 下列哪个参数的变化不会使比保留体积(Vg)发生改变？（ A ） A、改变检测器性质 B、改变固定液种类 C、改变固定液用量 D、增加载气流速 3、使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？（ B ） A、H2 B、He C、Ar D、N2 4、在气相色谱法中，实验室之间能通用的定性参数是（ C ） A、保留时间 B、调整保留时间 C、相对保留值 D、调整保留体积 5、在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（ D ） A、试样中沸点最低组分的沸点 B、试样中各组分沸点的平均值 C、固定液的沸点 D、固定液的最高使用温度 6、为了检查气相色谱仪的整个流路是否漏气，比较简单而快速的方法是打开载气后（ C ） A、用皂液涂在管路接头处，观察是否有肥皂泡出现； B、用手指头堵死气路的出口，观察转子流量计的浮子是否较快下降到其底部； C、打开记录仪，观察基线是否发生漂移或不稳定；
白酒中固形物检测方法的优化
白酒中固形物检测方法的优化 摘要：白酒中固形物的测试过程繁琐，人员操作及设备因素对试验结果的影响较大，CLASSIC 830 迁移量及不挥发物测定仪可大幅度优化固形物的测试过程。本文以利用该设备测试某品牌白酒中固形物含量为例，介绍了优化后试验过程及设备参数、适用范围等内容，为企业简单、快速、有效地测试白酒中的固形物提供参考。 关键词：白酒、固形物、迁移量及不挥发物测定仪、蒸发、干燥、恒重 1、意义 白酒中固形物是指白酒经蒸发、干燥后残留的非挥发性物质、难挥发性物质，这些物质主要来源于贮藏容器、浆水、香料、添加剂等。传统的固形物测试试验过程是取一定量的白酒置于已恒重的蒸发皿中，经过蒸发、干燥、冷却、称量，再干燥、冷却、称量直至恒重的繁杂过程，且试验过程中操作稍有不慎则会影响试验结果，如蒸发所用水浴箱未定期刷洗、所用的水为自来水、水浴用水粘附在蒸发皿底部、干燥器内的硅胶变色、瓷板有灰尘、试验人员用手直接拿取蒸发皿等因素均会引起试验偏差，尽量避免人工操作及设备对试验过程的影响可提高试验结果的可靠性。 针对上述测试问题，本文引用了一款可将蒸发、干燥、称重、浸泡液回收等功能集于一体、无需人为操作且精度、准确度、稳定性优良的检测设备测试白酒中固形物含量。 2、试验样品 本次试验采用的试验样品为某企业生产的清香型白酒。 3、试验依据 本次试验依据国家标准GB/T 10345-2007《白酒分析方法》，该标准适用于各种香型白酒的分析。 4、检测设备 本文所采用的试验设备为CLASSIC 830 迁移量及不挥发物测定仪
图1 CLASSIC 830迁移量及不挥发物测定仪 4.1 试验原理 将盛有待测液体的蒸发皿置于设备对应编号的托盘架上，当蒸发皿中的液体在设置的温度条件下蒸发至干后自动进入恒重阶段，即设备按照预设的条件自动进行间歇干燥、称重，直至前后两次测试的重量差满足恒重条件，试验结束。 4.2 设备参数 测试范围为0.1 ~ 80,000 mg，分辨率为0.01 mg；测试温度范围为室温~130℃，控温精度为±0.3℃；集蒸发、烘干、称重于一体，能够自动精密称重，测试过程不需人工参与；可将挥发的试剂在气密系统中进行收集、处理，对实验室换气系统的要求低；采用国际领先的快速蒸干技术，缩短蒸发时间；9个工位设计，测试过程相互独立，试验效率高；通过对恒温腔体及称重系统的特殊设计，大幅提高设备的测试精度。 4.3 适用范围 (1) 本设备适用于食品接触材料及制品的总迁移量测定。 (2) 适用于药品用包装材料中不挥发物测定。 (3) 扩展应用于食品行业总固形物、水分及干燥失重、脂肪的测定。如白酒类产品总固形物、黄酒类产品总固形物与非糖固形物、饮料饮品类产品的总固形物的测定等；冲调类饮品及原料的水分、肉与肉制品水分含量与脂肪的测定等。 (4) 满足GB 31604.8-2016、GB 9740-2003、ISO 759-1981、YBB00342002-2015、YBB00132002-2015等相关药包材标准、GB10345-2007、GB 1445-2000、GB 18186-2000、
啤酒生产工艺流程图
啤酒生产工艺流程图 啤酒生产工艺流程可以分为制麦、糖化、发酵、包装四个工序。现代化的啤酒厂一般已经不再设立麦芽车间，因此制麦部分也将逐步从啤酒生产工艺流程中剥离。 注：本图来源于中国轻工业岀版社岀版管敦仪主编《啤酒工业手册》一书图中代号所表示的设备为: 1、原料贮仓 2、麦芽筛选机 3、提升机 4、麦芽粉碎机 5、糖化锅 6、大米筛选机 7、大米粉碎机 8、糊化锅 9、过滤槽10、麦糟输送11、麦糟贮罐12、煮沸锅/回旋槽13、外加热器14、酒花添加罐15、麦汁冷却器16、空气过滤器17、酵母培养及添加罐18、发酵罐19、啤酒稳定剂添加罐20、缓冲罐21、硅藻土添加罐22、硅藻土过滤机23、啤酒精滤机24、清酒罐 25、洗瓶机26、灌装机27、杀菌机28、贴标机29、装箱机 （一）制麦工序
大麦必须通过发芽过程将内含的难溶性淀料转变为用于酿造工序的可溶性糖类。大麦在收获后先贮存2-3月，才能进入麦芽车间开始制造麦芽。 为了得到干净、一致的优良麦芽，制麦前，大麦需先经风选或筛选除杂，永磁筒去铁，比重去石机除石，精选机分级。 制麦的主要过程为：大麦进入浸麦槽洗麦、吸水后，进入发芽箱发芽，成为绿麦芽。绿麦芽进入干燥塔/炉烘干，经除根机去根，制成成品麦芽。从大麦到制成麦芽需要10天左右时间。 制麦工序的主要生产设备为：筛（风）选机、分级机、永磁筒、去石机等除杂、分级设备；浸麦槽、发芽 箱/翻麦机、空调机、干燥塔（炉）、除根机等制麦设备；斗式提升机、螺旋/刮板/皮带输送机、除尘器/风 机、立仓等输送、储存设备。 （二）糖化工序 麦芽、大米等原料由投料口或立仓经斗式提升机、螺旋输送机等输送到糖化楼顶部，经过去石、除铁、定量、粉碎后，进入糊化锅、糖化锅糖化分解成醪液，经过滤槽/压滤机过滤，然后加入酒花煮沸，去热凝固物，冷却分离 麦芽在送入酿造车间之前，先被送到粉碎塔。在这里，麦芽经过轻压粉碎制成酿造用麦芽。糊化处 理即将粉碎的麦芽/谷粒与水在糊化锅中混合。糊化锅是一个巨大的回旋金属容器，装有热水与蒸汽入口， 搅拌装置如搅拌棒、搅拌桨或螺旋桨，以及大量的温度与控制装置。在糊化锅中，麦芽和水经加热后沸腾， 这是天然酸将难溶性的淀粉和蛋白质转变成为可溶性的麦芽提取物，称作"麦芽汁"。然后麦芽汁被送至称 作分离塔的滤过容器。麦芽汁在被泵入煮沸锅之前需先在过滤槽中去除其中的麦芽皮壳，并加入酒花和糖。 煮沸：在煮沸锅中，混合物被煮沸以吸取酒花的味道，并起色和消毒。在煮沸后，加入酒花的麦芽汁被泵 入回旋沉淀槽以去处不需要的酒花剩余物和不溶性的蛋白质。 糊化锅：首先将一部分麦芽、大米、玉米及淀粉等辅料放入糊化锅中煮沸。 糖化槽：往剩余的麦芽中加入适当的温水，并加入在糊化锅中煮沸过的辅料。此时，液体中的淀粉将转变成麦芽糖。 麦汁过滤槽：将糖化槽中的原浆过滤后，即得到透明的麦汁（糖浆）。 煮沸锅：向麦汁中加入啤酒花并煮沸，散发出啤酒特有的芳香与苦味。 （三）发酵工序 发酵罐成熟罐：在冷却的麦汁中加入啤酒酵母使其发酵。麦汁中的糖分分解为酒精和二氧化碳，大约一星期后，即可生成"嫩啤酒"，然后再经过几十天使其成熟。