高考化学复习专题17化学实验设计与评价高三模拟试题分省分项精编版(江苏)(解析版)

高中化学学习材料

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一、选择题

1．【江苏省淮安市2013—2014学年度高三年级5月信息卷】下列实验装置或操作能达到实验目的

2．★【江苏省南京、淮安市2013－2014学年度高三年级第二次调研测试(淮安三次)】下列实验操作正确且能达到预期目的的是

选项实验目的操作

A 比较水和乙醇中羟基氢的活泼性强弱用金属钠分别与水和乙醇反应

B

证明CH 2＝CHCHO 中含有碳碳双键 滴入KMnO 4酸性溶液

C 比较盐酸与醋酸的酸性强弱 分别测定同温同浓度NaCl 与CH 3COONa 溶液的pH D

除去苯中混有的苯酚

向混合液中加入过量浓溴水，充分反应后，过滤

3．【江苏省南京市、盐城市2014届高三第一次模拟考试】 下表中根据实验操作和现象所得出的结论正确的是

选项

实验操作

实验现象

结论

A

某钠盐W 中加入稀硫酸，产生的无

色无味的气体通入澄清石灰水

石灰水变浑浊

W 可能是Na 2CO 3

B

蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X 有白烟产生 X 一定是浓盐酸

C

强酸性溶液Y 中加入Ba(NO 3)2溶液，静置后再加入KSCN 溶液 先有白色沉淀， 后溶液又变红 Y 中一定含有SO 42－

和Fe 3＋

D

少量气态炔烃Z 通入pH=a 的溴水

中

溴水褪色，溶液

的pH 仍约为a Z 与溴发生了取代反应

二、填空题 4．B ．

《实验化学》 【江苏省淮安市2014届高三第三次调研测试】甲苯氧化法制备苯甲酸的反应原理如下：

实验时将一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在100 ℃时，反应一段时间，再停止反应，并按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

（1）实验室中实现操作Ⅰ所需的玻璃仪器有▲ 、烧杯；操作Ⅱ的名称为▲ 。

（2）如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，若无此操作会出现的危害是▲ 。（3）在操作Ⅲ中，抽滤前需快速冷却溶液，其原因是▲ ；如图2所示抽滤完毕，应先断开▲ 之间的橡皮管。

（4）纯度测定：称取1.220 g产品，配成100 mL溶液，取其中25.00 mL溶液，进行滴定，消耗KOH物质的量为2.4×10－3 mol。产品中苯甲酸质量分数为▲ 。

5．★【南京师大附中2014届高三模拟考试试卷】(15分)硫代硫酸钠(Na2S2O3)俗称保险粉，可用于照相业作定影剂，也可用于纸浆漂白作脱氯剂等。实验室可通过Na2S、Na2CO3和SO2共同反应来制取Na2S2O3。

（1）写出图1所示装置中三颈瓶中由反应制取Na2S2O3的化学方程式_ ▲ ___。

如将分液漏斗中的H2SO4改成浓盐酸，则三颈烧瓶内除Na2S2O3生成外，还有__▲___(填化学式)杂质生成。（2）为测定所得保险粉样品中Na2S2O3·5H2O的质量分数，可用标准碘溶液进行滴定，反应方程式为2Na2S2O3＋I2===2NaI＋Na2S4O6。

①利用KIO3、KI和HCl可配制标准碘溶液。写出配制时所发生反应的离子方程式：________▲___________。

②准确称取一定质量的Na2S2O3·5H2O样品于锥形瓶中，加水溶解，并滴加__▲ 作指示剂，用所配制的

标准碘溶液滴定。滴定时所用的玻璃仪器除锥形瓶外，还有__▲___。

③若滴定时振荡不充分，刚看到溶液局部变色就停止滴定，则会使样品中Na2S2O3·5H2O的质量分数的测量结果___▲___(填“偏高”“偏低”或“不变”)。

（3）本实验对Na2S的纯度要求较高，利用图2所示的装置可将工业级的Na2S提纯。已知Na2S常温下微溶于酒精，加热时溶解度迅速增大，杂质不溶于酒精。提纯步骤依次为：

①将已称量好的工业Na2S放入圆底烧瓶中，并加入一定质量的酒精和少量水；

②按图2所示装配所需仪器，向冷凝管中通入冷却水，▲ 进▲出(用字母“a”、“b”填空)水浴加热；

③待__▲___时，停止加热，将烧瓶取下；

④ ________________▲___________；

⑤ ______________▲__________；

⑥将所得固体洗涤、干燥，得到Na2S·9H2O晶体。

6．【江苏省南京、淮安市2013－2014学年度高三年级第二次调研测试(淮安三次)】(15分)Co x Fe 3－x O 4磁粉是一种比较好的高矫顽力磁粉。工业上以FeSO 4为原料制备Co x Fe 3－x O 4的主要步骤如下： FeSO 4――→ ①FeOOH 晶种――→ ②FeOOH ――→ ③Fe 2O 3――→ ④Fe 3O 4――→CoSO 4溶液⑤Co x Fe 3－x O 4

（1）步骤①是在FeSO 4溶液中加入NaOH 溶液，在40℃下搅拌生成FeOOH 晶种。生成晶种的化学方程式为____▲____；

（2）步骤②将晶种移到放有FeSO 4溶液和铁皮的生长槽中，升温到60℃，吹入空气，待晶种长大到一定尺寸后，过滤、水洗、干燥，得FeOOH 粉末。生长槽中放入铁皮的目的是____▲____，吹入空气的作用为____▲____。

（3）步骤③将FeOOH在200～300℃下加热脱水，生成红色Fe2O3。实验室完成该操作需要下列仪器中的____▲____(填字母)。

a．蒸发皿b．烧杯c．坩埚d．泥三角e．酒精灯

（4）步骤④通入H2，加热至300～400℃，生成Fe3O4。通入H2前要向加热炉中通入N2，其作用为____▲____。（5）步骤⑤加入CoSO4溶液，所得粗产品经过滤、洗涤、干燥即得成品。检验粗产品洗涤干净的实验操作和现象是____▲____。

（6）某研究小组欲用锂离子电池正极废料(含LiCoO2、铝箔、铁的氧化物)制备CoSO4·7H2O晶体。下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 mol·L－1计算)。

金属离子开始沉淀的pH 沉淀完全的pH

Fe3＋ 1.1 3.2

Fe2＋ 5.8 8.8

Co2＋ 6.9 9.4

请完成下列实验步骤(可选用的试剂：H2O2、稀硝酸、稀硫酸、NaOH溶液)：

①用N－甲基吡咯烷酮在120℃下浸洗正极废料，使LiCoO2与铝箔分离，得到LiCoO2粗品并回收铝。

②____▲____。

③向所得粗品CoSO4溶液中加入NaOH溶液，调节pH约为5，过滤。

④____▲____。

⑤将Co(OH)2沉淀溶于稀硫酸中，蒸发浓缩、降温结晶，得到CoSO4·7H2O晶体。

7．★【江苏省南京、淮安市2013-2014学年度高三年级第二次调研测试（淮安三次）】[实验化学]

对叔丁基苯酚可用于生产油溶性酚醛树脂等。实验室以苯酚、叔丁基氯[(CH3)3CCl]等为原料制备对叔丁基苯酚的实验步骤如下：

步骤1：按图16组装仪器，在X中加入2.2 mL叔丁基氯(过量)和1.41 g苯酚，搅拌使苯酚完全溶解。

步骤2：向X中加入无水AlCl3固体作催化剂，不断搅拌，有气体放出。

步骤3：反应缓和后，向X中加入8 mL水和1 mL浓盐酸，即有白色固体析出。

步骤4：抽滤得到白色固体，洗涤，用石油醚重结晶，得对叔丁基苯酚1.8 g。

（1）仪器X的名称为____▲____。

（2）步骤2中发生主要反应的化学方程式为____▲____。若该反应过于激烈，可采取的一种措施为

____▲____。

（3）图16中倒扣漏斗的作用是____▲____。

（4）实验结束后，对产品进行光谱鉴定结果如下。其中属于红外光谱的谱图是____▲____(填字母)。

（5）本实验中，对叔丁基苯酚的产率为____▲____。

8．【江苏省南通市2014届高三第二次调研测试】(15分)三氯化铁是合成草酸铁的重要原料。

⑴利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2(C2O4)3·5H2O]的实验流程如下图所示：

①为抑制FeCl3水解，溶液X为▲ 。

②上述流程中FeCl3能被异丙醚萃取，其原因是▲ ；检验萃取、分液后所得水层中是否

含有Fe3＋的方法是▲ 。

③所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤，其目的是▲ 。

④为测定所得草酸铁晶体的纯度，实验室称取a g样品，加硫酸酸化，用KMnO4标准溶液滴

定生成的H2C2O4，KMnO4标准溶液应置于右图所示仪器▲ (填“甲”或“乙”)中。下列情

况会造成实验测得Fe2(C2O4)3·5H2O含量偏低的是▲ 。

a．盛放KMnO4的滴定管水洗后未用标准液润洗

b．滴定管滴定前尖嘴部分有气泡，滴定后消失

c．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数

⑵某研究性学习小组欲从蚀刻镀铜电路板所得废液(溶质为FeCl2、CuCl2、FeCl3)出发，制备单质铜和无水FeCl3，再由FeCl3合成Fe2(C2O4)3·5H2O。请补充完整由蚀刻废液制备单质铜和无水FeCl3的实验步骤(可选用的试剂：铁粉、盐酸、NaOH溶液和H2O2溶液)：向废液中加入足量铁粉，充分反应后过滤；▲ ；调节溶液pH，将溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤干燥得FeCl3·6H2O；▲ ，得到无水FeCl3。

9．★【苏省南通市2014届高三第三次调研测试】(15分)三氯氧磷(化学式：POCl3)常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。氯化水解法生产三氯氧磷的流程如下：

（1）氯化水解法生产三氯氧磷的化学方程式为▲ 。

（2）通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，实验步骤如下：

Ⅰ．取a g产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全水解后加稀硝酸至酸性。

Ⅱ．向锥形瓶中加入0.1000 mol·L－1的AgNO3溶液40.00 mL，使Cl－完全沉淀。

Ⅲ．向其中加入2 mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。

Ⅳ．加入指示剂，用c mol·L－1NH4SCN溶液滴定过量Ag＋至终点，记下所用体积。

已知：K sp(AgCl)=3.2×10－10，K sp(AgSCN)=2×10－12

①滴定选用的指示剂是▲ (选填字母)，滴定终点的现象为▲ 。

a．FeCl2b．NH4Fe(SO4)2c．淀粉d．甲基橙

②实验过程中加入硝基苯的目的是▲ ，如无此操作所测Cl元素含量将会▲ (填“偏大”、“偏小”或“不变”)

（3）氯化水解法生产三氯氧磷会产生含磷(主要为H3PO4、H3PO3等)废水。在废水中先加入适量漂白粉，再加入生石灰调节pH将磷元素转化为磷酸的钙盐沉淀并回收。

①在沉淀前先加入适量漂白粉的作用是▲ 。

②下图是不同条件对磷的沉淀回收率的影响图像。

处理该厂废水最合适的工艺条件为▲ (选填字母)。

a．调节pH=9 b．调节pH=10 c．反应时间30 min d．反应时间120 min ③若处理后的废水中c(PO43－)=4×10－7 mol·L－1，溶液中c(Ca2＋)= ▲ mol·L－1。(已知K sp[Ca3(PO4)2]=2×10－29)

10．【江苏省南通市2014届高三第一次调研测试】(15分)葡萄糖酸锌[(C6H11O6O)2Zn]是一种营养锌强化剂，对婴儿及青少年的智力和身体发育有重要作用。工业上通过如下两步制备：

（1）步骤一：充分反应后，过滤除去CaSO4沉淀。设计一个简单的实验，检验产物葡萄糖酸溶液中是否含有SO42—：▲ 。

（2）步骤二：将葡萄糖酸溶液与ZnO混合，使其充分反应后，继续加入葡萄糖酸溶液至pH为5.8，其目的是▲ ，下列物质可替代ZnO的是▲ (填字母)。

a．NH3·H2O b．Zn(OH)2c．NaOH d．ZnSO4

（3）将最后所得溶液浓缩至原来体积的1

3，加入适量无水乙醇，放置8h以上，经结晶、分离、干燥获得

葡萄糖酸锌晶体。分离过程中加入无水乙醇的目的是▲ 。

（4）下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 mol·L－1计算)。

金属离子开始沉淀的pH 沉淀完全的pH

Fe3＋ 1. 1 3. 2

Fe2＋ 5. 8 8. 8

Cu2＋ 5. 2 6. 4

某研究性学习小组欲用粗制硫酸锌溶液(其中含有Fe2＋、Cu2＋等)制备出活性ZnO，然后再合成葡萄糖酸锌。实验室制备活性ZnO的步骤如下：

①取样，加入适量的KMnO4溶液，微热，调节溶液pH至▲ (填写范围)，除去溶液中Fe元素。

②加入▲ ，过滤，向滤渣中加入适量稀硫酸，继续过滤，将两次滤液合并得较高纯度的硫酸锌溶液。

③将纯碱慢慢加入上述硫酸锌溶液中，得碱式碳酸锌[其化学式为Zn2(OH)2CO3]，同时有无色气体产生。写出该反应的离子方程式：▲ 。

④过滤、洗涤，将沉淀灼烧得活性氧化锌。其中灼烧需要的主要仪器有：酒精灯、玻璃棒、三脚架、泥三角、▲ 等。

11．【江苏省如东县2013~2014学年度第一学期期末四校联考】(14分)草酸(H2C2O4)是一种重要的有机化工原料。为探究草酸的制取和草酸的性质，进行如下实验。

实验Ⅰ：实验室用硝酸氧化淀粉水解液法制备草酸，装置如下图所示

①一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中

②控制反应温度55－60℃，边搅拌边缓慢滴加一定量的混合酸(65％的HNO3与98％的H2SO4的质量比2︰1.25)

③反应3小时，冷却，抽滤后再重结晶得到草酸晶体

硝酸氧化淀粉水解液的反应为：

C6H12O6＋12HNO3??→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O

（1）上图实验装置中仪器乙的名称为：

________________________。

装置B的作用是。

（2）检验淀粉是否水解完全的方法：______________________________________________。[

实验Ⅱ：探究草酸与酸性高锰酸钾的反应

（3）向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高锰酸钾溶液时，可观察到溶液由紫红色变为近乎无色，写出上述反应的离子方程式：____________________________________________________。

（4）学习小组的同学发现，当向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高锰酸钾溶液时，溶液褪色总是先慢后快。为探究其原因，同学们做了如下对比实验；

由此你认为溶液褪色总是先慢后快的原因是_________________________________________。

（5）草酸亚铁在工业中有重要作用，草酸可以制备草酸亚铁，步骤如下：

称取FeSO4·7H2O 固体于小烧杯中，加入水和少量稀H2SO4溶液酸化，加热溶解。向此溶液中加入一定量的H2C2O4溶液，将混合溶液加热至沸，不断搅拌，以免暴沸，待有黄色沉淀析出并沉淀后，静置。倾出上清液，再加入少量水，并加热，过滤，充分洗涤沉淀，过滤，用丙酮洗涤固体两次并晾干。

①生成的草酸亚铁需充分洗涤沉淀，检验是否洗涤完全的方法是。

②用丙酮洗涤固体两次的目的是。

无机盐一般不溶解于有机溶剂，故可以降低溶解损失；同时有机溶剂易挥发能更快除去沉淀表面的水。

考点：考查化学综合实验操作、原理等有关问题。

12．【江苏省苏北四市(徐州、连云港、宿迁、淮安)2014届高三上期末统】(15分)高纯超微细草酸亚铁可用于合成新型锂电池电极材料，工业上可利用提取钛白粉的副产品绿矾(FeSO4·7H2O)通过下列反应制备：FeSO4＋2NH3·H2O＝Fe(OH)2↓＋(NH4)2SO4

Fe(OH)2＋H2C2O4＝FeC2O4＋2H2O

（1）绿矾中含有一定量的TiOSO4杂质。将绿矾溶于稀硫酸，加入铁粉、搅拌、充分

反应并保持一段时间，过滤，可得纯净的FeSO4溶液。在上述过程中，TiOSO4能与水反应转化为H2TiO3沉淀，写出该反应的化学方程式：▲ ；加入铁粉的作用有▲ 、▲ 。

（2）由纯净的FeSO4溶液制取FeC2O4时，需在真空环境下进行，原因是▲ 。

FeC2O4生成后，为提高产品纯度，还需调节溶液pH＝2，若pH过低，则导致

FeC2O4的产率▲ (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

（3）将含有FeC2O4的混合液过滤，将产品先用水洗涤，再用无水乙醇清洗。无水乙

醇的作用是▲ 、▲ 。

（4）某研究小组欲从某化工残渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发，先制备较纯净

的FeSO4溶液，再合成FeC2O4。请补充完整由该化工残渣制备较纯净的FeSO4溶

液的实验步骤(可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液)：

向一定量该化工残渣中加入足量的稀硫酸充分反应，过滤，▲ ，过滤，得到较

纯净的FeSO4溶液。

13．★【江苏省苏锡常镇四市2014届高三教学情况调研(一)】(14分)“盐泥”是粗盐提纯及电解食盐水过程中形成的工业“废料”。某工厂的盐泥含有NaCl(15～20%)、Mg(OH)2(15～20%)、CaCO3(5～10%)、BaSO4(30～40%)

和不溶于酸的物质(10～15%)，为了生产七水硫酸镁，设计了如下工艺流程：

（1）电解食盐水前，为除去食盐水中的Mg2＋、Ca2＋、SO42－等杂质离子，下列试剂加入的先后顺序合理的是▲(填序号)。

A．碳酸钠、氢氧化钠、氯化钡B．碳酸钠、氯化钡、氢氧化钠

C．氢氧化钠、碳酸钠、氯化钡D．氯化钡、氢氧化钠、碳酸钠

（2）设食盐水中Mg2＋的浓度为0.06 mol·L－1，则加入氢氧化钠溶液后使溶液的pH≥

▲才会产生Mg(OH)2沉淀。(K sp[Mg(OH)2]＝6.0×12

10 )

（3）反应器中发生两个转化，写出其中一个反应的化学方程式：▲。

（4）三种化合物的溶解度(S)随温度变化曲线见图9，

在过滤器中需要趁热过滤，其主要原因是▲；

滤渣的主要成分有不溶于酸的物质、▲和▲。

（5）在蒸发浓缩器中通入高温水蒸汽并控制温度在

100～110℃，蒸发结晶，此时析出的晶体主要是

▲。

（6）洗涤槽中洗涤晶体的目的是除去晶体表面的杂质，

检验晶体表面的Cl－已洗涤干净的方法是

▲。

14．【江苏省无锡市2013年秋学期普通高中期末考试试卷】(16分)NiSO4?6H2O是一种绿色易溶于水的晶体，广泛用于化学镀镍、生产电池等，可由电镀废渣(除含镍外，还含有Cu、Fe、Cr等杂质)为原料获得。工艺流程如下图：

已知：25℃时，几种金属氢氧化物的溶度积常数和完全沉淀的pH范围如下表所示。

Fe(OH)2Fe(OH)3Cr(OH)3Ni(OH)2

Ksp8.0×10—16 4.0×10—38 6.0×10—31 6.5×10—18

完全沉淀pH ≥9.6 ≥3.2 ≥5.6 ≥8.4

注：NiCO3是一种不溶于水易溶于强酸的沉淀。

请回答下列问题：

（1）下列措施可行，且能提高废渣浸出率的有▲。

A．升高反应温度B．增大压强C．在反应过程中不断搅拌

（2）在滤液Ⅰ中加入6%的H2O2，其作用是▲(用离子方程式表示)；加入NaOH调节pH的范围是▲，为了除去溶液中的▲离子。

（3）滤液Ⅱ的主要成分是▲。

（4）检验Ni2＋已完全沉淀的实验方法是▲。

（5）操作Ⅰ的实验步骤依次为：

①▲；

②▲；

③蒸发浓缩、冷却结晶，过滤得NiSO4?6H2O晶体；

④用少量乙醇洗涤NiSO4?6H2O晶体并晾干。

晶即得产品。

考点：考查工业流程中综合实验有关问题。

15．【江苏省徐州市2014届高三第三次模拟考试】(15分)高氯酸铜[Cu(ClO4)2·6H2O]易溶于水，120 ℃开始分解，常用于生产电极和作催化剂等。可由氯化铜通过下列反应制备：2CuCl2＋2Na2CO3＋

H2O===Cu2(OH)2CO3↓＋CO2↑＋4NaCl；Cu2(OH)2CO3＋4HClO4＋9H2O===2Cu(ClO4)2·6H2O＋CO2↑。HClO4是易挥发的发烟液体，温度高于130 ℃易爆炸。下表列出相应金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1 mol·L－1)：

金属离子开始沉淀沉淀完全

Fe3＋ 1.1 3.2

Fe2＋ 5.8 8.8

Cu2＋ 4.7 6.7

（1）将CuCl2和Na2CO3用研钵分别研细，加入适量的沸水，搅拌，加热成蓝棕色溶液。静置、冷却、过滤、洗涤得蓝色Cu2(OH)2CO3沉淀。

①把反应物研细的目的是____________________。

②检验沉淀是否洗涤干净，应选用试剂是________。

（2）向Cu2(OH)2CO3沉淀中滴加稍过量的HClO4小心搅拌，适度加热后得到蓝色Cu(ClO4)2溶液同时会产生大量的白雾。

①大量的白雾的成分是________(填化学式)。

②适度加热但温度不能过高的原因是____。

（3）25 ℃时，若调节溶液pH＝3，则溶液中的Fe3＋的物质的量浓度为________。(已知25 ℃时，Fe(OH)3的K sp＝2.64×10－39)

（4）某研究小组欲用粗CuCl2固体(含Fe2＋)制备纯净的无水氯化铜固体。请补充完整由粗CuCl2固体制备纯净的无水氯化铜固体的实验步骤(可选用的试剂：蒸馏水、稀盐酸、双氧水溶液和氨水)：①将粗CuCl2固体溶于蒸馏水，滴入少量的稀盐酸；② ________，过滤；③将滤液________，得到CuCl2·2H2O晶体；

④将________，得到无水氯化铜固体。