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聚醋酸乙烯酯的制备

聚醋酸乙烯酯的制备
聚醋酸乙烯酯的制备

聚醋酸乙烯酯的乳液合成

1、实验原理

聚醋酸乙烯酯乳液(PV Ac),又称为聚醋酸乙烯乳液,俗称白乳胶。是一种白色粘稠液体,具有配置简单使用方便,固化速度快,初粘力好,较高的粘结强度等优点。Vac乳液聚合最常用的方法是化学法,以水为分散介质,单体在乳化剂的作用下分散,并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法,所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液[2]。

乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要,起到降低溶液表面张力,使单体容易分散成小液滴,并在乳胶粒表面形成保护层,防止乳胶粒凝聚。常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种,一般多使用离子型和非离子型配合使用[1]。由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度,而且容易水解,产生的乙酸会干扰聚合;同时,醋酸乙烯酯自由基十分活泼,链转移反应显著。因此,除了乳化剂,醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。本合成实验采用非离子型乳化剂聚乙烯醇和OP-10混合使用以提高乳化效果和乳液稳定性。

本实验聚合反应采用过硫酸铵为引发剂,按自由基聚合的反应历程进行聚合,主要聚合反应[3]式如下:

为使反应平稳进行,乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行(如图所示):加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后,一边进行搅拌,一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在70~90℃之间,pH值在2~6之间。由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大,反应温度上升显著,一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难。

本实验分两步加料反应,第一步加入少许的单体、引发剂和乳化剂进行预聚合,可生成很小的乳胶粒子。第二部,继续滴加单体,分次加入引发剂,直到单体加完后一次把剩下的引发剂加完。这样整个过程在一定的搅拌速度下使其乳胶粒子继续长大。由此得到的乳胶粒子,不仅大,而且粒度分布均匀。

2、仪器与配方

机械搅拌器一套,电热套一个,球形冷凝管一个,250ml四口烧瓶一个,100ml滴液漏斗一个,100℃温度计一支,250ml烧杯一个,10mL、100mL量筒各一个,固定夹若干,

药品名称用量,g

聚乙烯醇溶液(自制)100

聚醋酸乙烯酯(工业级) 40

10%过硫酸氨(AR) 5

OP-10 1

DBP (AR) 5

10%NaHCO3(AR) 3

乙二醇(AR) 5

去离子水90

3、实验步骤

在有搅拌器、温度计、冷凝管的250mL的四口烧瓶中加入90mL水,PV A80.5g;开动搅拌机,升温至90℃左右维持至PV A完全溶解;然后降温至60℃以下,加入1gOP-10和1g辛醇,加完搅拌10-15min,让其充分乳化,形成胶束。

接着加入10mL醋酸乙烯酯单体和5-6mL10%过硫酸铵溶液升温至65℃左右,适时缓慢升温,进行活化,有回流现象出现,聚合反应开始,控制反应温度在70℃-80℃之间保持20min 左右。然后滴加剩余醋酸乙烯单体35mL,45min内均匀滴加完成,滴加过程中,温度控制在80℃-90℃之间,滴加单体的同时每15min加入引发剂0.5g;单体滴加完后加入剩余的全部引发剂溶液,然后在85℃-95℃之间保温半小时,降温至40℃以下,加入乙二醇5g,DBP5g,再用NaHCO3调节pH值在5-6之间。

三、结果与讨论

本实验制得的产品达到预期目标,但粘度较大转化率较低。原因在于实验时间的压缩降低了转化率。

影响最终产品质量的因素较多,主要有总结以下因素:[4]

1、乳化剂

对于不同浓度的V A c乳液聚合,聚合速率与乳化剂总量有关。由乳化剂构成的胶束是乳胶粒子的主要来源,乳化剂用量增大,胶液中的乳胶胶束和乳胶粒子增多,所生成的乳胶粒子数目增多,增容作用也就越显著,从而能更有效地从水相中吸收自由基加快聚合速率。

2、引发剂

对于不同浓度的引发剂,其引发速率是不同的。引发剂用量越大反应速率越快。这是由于增加了引发剂的用量,在水相中就会生成更多的自由基,一方面会导致自由基在水相中的扩散速度加快,,在胶束中引发聚合,单体转化率增大并生成更多的大分子链,从而加大了乳胶粒子的体积,另一方面会导致水相中成核速率增大,这两方面都会使聚合速率增大。

3、温度

温度是对本实验影响比较明显的一个因素,特别在初始反应阶段,温度高乳液粘度大,反之下降[5]。这是由于活化反应是吸热反应所以反应温度的提高,有利于活性基团的形成,接枝率提高,粘度增高。但为了能控制反应,保证聚合反应热的及时排除,产物的高分子量和低粘度,反应温度必须保持在70℃-80℃之间。

4、搅拌速度

在聚合过程中搅拌主要是是反应物混合均匀,并导出反应热,如果搅拌速率太慢反应速率将减慢,热量将无法及时排出,不利于反应得进行,搅拌速率太快,可能造成溶液飞溅,破乳。所以在本实验中保持搅拌速度在200r/min左右,反映结束阶段搅拌速度可以适当减低。

四、结论

综上所述,选择适当的乳化剂、引发剂、温度、搅拌速度等因素对制备高质量产品是十分必要的。由于本实验的时间限制制得的产品分子量较小,但粘度较大是因为初期加热过快引起的。

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聚醋酸乙烯酯胶粘剂

本科生毕业设计(论文) 摘要 随着人们环境保护意识的不断增强,开发绿色环保型产品已成为各行各业发展的主流方向。聚醋酸乙烯酯乳液俗称白乳胶,是应用最广的胶粘剂之一,由于它为水基胶粘剂,具有其他胶粘剂不可比拟的无毒、无腐蚀和优良的环保性能,并且原料来源广泛,成本较低,在胶粘剂中所占比例也越来越大,但白乳胶也存在一些性能上的不足,如耐水性,耐热性,抗蠕变性,耐寒性及耐机械稳定性等均较差。因此,需要对聚醋酸乙烯酯乳液的合成工艺进行研究,确定最佳工艺条件,或对聚醋酸乙烯酯乳液进行改性,以提高其各方面的性能,也扩大其应用领域。 本文重点阐述了聚醋酸乙烯酯乳液合成原理,最佳合成工艺及改性研究。在其应用上,除普遍适用于木材的粘合以外,聚醋酸乙烯酯类胶粘剂正渐渐的被应用于建筑等很多行业,并且,本文针对目前研究较少的胶类降解的研究给予简单的分析。 关键字:聚醋酸乙烯酯;合成;改性;应用

Abstract Along with the enhancement of people’s environment protection consciousness, the green environment protection product has become the mainstream. The polyvinyl acetate emulsion is named the white emulsion, which is one of the most widely used adhesives. Because it is water base adhesive, comparing with other adhesives it is non-toxic, non-corrosion and fine environment protection performance. The raw material of polyvinyl acetate emulsion is widespread, costs lower, so its proportion in the adhesive is more and more.But the white emulsion also has the insufficiency in some performance, like the water resistance, the thermal stability, the anticreep, the resistance to cold and bears mechanical stability are all infirmness. Therefore, we need to conduct the research to the polyvinyl acetate emulsion synthesis craft, and find the best craft condition, or carry on the modification to the polyvinyl acetate emulsion. We can enhance its various performance through the craft improvement and the modification of the performance, also expand its application. This article elaborates the polyvinyl acetate emulsion synthesis principle, best synthesis craft and modified research. In its application, besides it is generally used for the lumber agglutination, the polyvinyl acetate adhesive is gradually applied to the construction and so on. In this article, some simple analysis of degradation is also mentioned . Key word:polyvinyl acetate; synthesis; application; modification

聚醋酸乙烯酯制备预习报告

“聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆 的制备”预习报告 学生姓名:毛书林 班级: 10308034 学号: 1043084006 实验组号: 同组姓名:尤乾坤高雅琴 实验时间: 2013年10月29日— 10月30日实验设备组号:

一.实验原理: 本实验位聚合乳胶反应,用于制取水性涂料的聚合乳胶聚醋酸乙烯乳胶。 聚醋酸乙烯酯的反应主要分为三个阶段,链引发,链增长,链终止。 1)链引发是不断产生单体自由基的过程; 2)链增长反应是是极为活泼的单体自由基不断迅速地与单体分子加成,生成大分子自由基,链增长反应的活化能低,速度极快; 3)链终止反应是两个自由基相遇,活泼的单电子相结合而使链终止。 本实验以过硫酸钾为引发剂,乳化剂OP-10、聚乙烯醇为乳化剂,同时聚乙烯醇起着增稠和稳定胶体的作用。 二.实验预习要求: 1、查阅相关的国家标准,掌握涂料的质量标准和检测方法。写出以下国家标准的标准号。 A.涂料遮盖力的测定法 遮盖力:色漆涂布于物体表面,能遮盖物面原来底色的最小用量,称为遮盖力。以每平方米用漆量的克数表示之(克/米2)。如C04—2黑醇酸磁漆,遮盖一平方米的最小用量是40克,所以它的遮盖力是40克/米2。 B.漆膜耐水性的测定法 标准号:GB/T 1733-1993 C.漆膜、腻子膜干燥时间测定法 本标准适用于漆膜、腻子膜干燥时间的测定。在规定的干燥条件下,表层成膜的时间为表干时间;全部形成固体涂膜的时间为实际干燥时间。以小时或分表示。标准号GB/T 1728-1979 D.涂料固含量的测定法 对于水性涂料测定而言,糊状或粘性的涂料样品分散在吸附性玻璃纤维盘上,以防止形成结膜,以及确保将同类样品分配在一起。快速的卤素加热技术及其高精

聚乙酸乙烯酯

聚乙酸乙烯酯乳液的中温合成 ( 摘要:介绍了一种用氧化-还原体系引发醋酸乙烯酯中温合成的工艺。实验比较了氧化还原引发体系与单一的水溶性引发剂所合成的乳液的性能,探讨了最佳工艺条件,讨论了单体、乳化剂、引发剂、反应温度、聚乙烯醇对乳液粘度和固含量的影响,以及搅拌速度对聚合速率的影响。确定了适宜的用量,并且从实验中得到了由中温50℃合成的生产成本低而性能优良的聚乙酸乙烯酯乳液胶粘剂。 关键词:中温氧化-还原体系聚乙酸乙烯酯乳液

THE MIDDLE TEMPERATURE GATHERING ACETIC ACID THENE ESTER EMULSION IS COMPOSED (Changzhou Institute of Technology Engineering Department of Chemical Engineering 213164) ABSTRACT The system having introduced that one kind uses oxide- to restore initiates the handicraft that the temperature composes in acetic acid ethene ester. Parallel experiment oxide deoxidation initiates system and unitary water-solubility initiates two kind type emulsion function of agent, have discussed the best technological conditions, viscosity and the effect strengthening contents having discussed that the monomer , the emulsifier, initiate the agent , the reaction temperature and poval to emulsion, in having ascertained proper dosages, and having got a reason from experiment middle 50℃ warm composite cost of production is low but the function is good gather acetic acid ethene ester emulsion adhesive. Keywords:middle temperature oxide-deoxidation system gathers acetic acid ethene ester emulsion

聚醋酸乙烯酯的制备

聚醋酸乙烯酯的乳液合成 1、实验原理 聚醋酸乙烯酯乳液(PV Ac),又称为聚醋酸乙烯乳液,俗称白乳胶。是一种白色粘稠液体,具有配置简单使用方便,固化速度快,初粘力好,较高的粘结强度等优点。Vac乳液聚合最常用的方法是化学法,以水为分散介质,单体在乳化剂的作用下分散,并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法,所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液[2]。 乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要,起到降低溶液表面张力,使单体容易分散成小液滴,并在乳胶粒表面形成保护层,防止乳胶粒凝聚。常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种,一般多使用离子型和非离子型配合使用[1]。由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度,而且容易水解,产生的乙酸会干扰聚合;同时,醋酸乙烯酯自由基十分活泼,链转移反应显著。因此,除了乳化剂,醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。本合成实验采用非离子型乳化剂聚乙烯醇和OP-10混合使用以提高乳化效果和乳液稳定性。 本实验聚合反应采用过硫酸铵为引发剂,按自由基聚合的反应历程进行聚合,主要聚合反应[3]式如下: 为使反应平稳进行,乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行(如图所示):加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后,一边进行搅拌,一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在70~90℃之间,pH值在2~6之间。由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大,反应温度上升显著,一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难。 本实验分两步加料反应,第一步加入少许的单体、引发剂和乳化剂进行预聚合,可生成很小的乳胶粒子。第二部,继续滴加单体,分次加入引发剂,直到单体加完后一次把剩下的引发剂加完。这样整个过程在一定的搅拌速度下使其乳胶粒子继续长大。由此得到的乳胶粒子,不仅大,而且粒度分布均匀。 2、仪器与配方 机械搅拌器一套,电热套一个,球形冷凝管一个,250ml四口烧瓶一个,100ml滴液漏斗一个,100℃温度计一支,250ml烧杯一个,10mL、100mL量筒各一个,固定夹若干,

聚醋酸乙烯酯的调研报告..

聚醋酸乙烯酯的调研报告 一、引言 聚醋酸乙烯酯是1912年由F.克拉特发现,1925年加拿大沙维尼根化学公司投入工业化生产。可用乳液聚合、悬浮聚合、本体聚合和溶液聚合四种方法生产。乳液法产物直接用作涂料和胶粘剂等,俗称乳胶或白胶;溶液法产物用于制造聚乙烯醇和聚乙烯醇纤维。聚醋酸乙烯酯 聚醋酸乙烯酯玻璃化温度较低,仅28℃,因而在室温下有较大的冷流性,不能用作塑料制品,但它具有能与多种材料,尤其是与纤维素物质(如木材、纸等)粘接的优良性能,被广泛用作涂料、胶粘剂、纸和织物整理剂等(见造纸用化学品、染整助剂),如粘合木料的白胶水、粘接砖瓦的胶粘剂,透明胶纸带,砖石表面涂料,以及预先涂有聚醋酸乙烯酯的标签和信封、邮票等。醋酸乙烯酯和丙烯酸酯或乙烯的共聚物应用于粘结不易粘结的材料(见乙烯-醋酸乙烯酯树脂),如聚氯乙烯塑料等。此外,也作无纺布的胶粘剂。 二、聚醋酸乙烯酯性质 物理性质:无色黏稠液或淡黄色透明玻璃状颗粒,无臭,无味,有韧性和塑性。折射率1.45~1.47,软化点约为38℃,熔点(600C),密度(1.191g/ml) ,软化点约为38℃;不能与脂肪和水互溶,可与乙醇、醋酸、丙酮、乙酸乙酯互溶;溶于芳烃、酮、醇、酯和三氯甲烷;黏着力强,耐稀酸、稀碱;在阳光及125℃温度下稳定。 化学性质:可燃,燃烧(分解)产物有一氧化碳等,与硝酸盐、硝酸、硫酸等发生反应。遇浓碱和浓酸分解。由醋酸乙烯以自由基引发剂引发。[4]可燃;加热分解释放刺激烟雾。加热到250℃以上分解出醋酸。 三、聚醋酸乙烯酯应用 1、作胶姆糖基料,中国规定可用于乳化香精和胶姆糖,最大使用量为 60g/kg;

聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备

聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备 一、实验目的 1.掌握乳液聚合基本操作,制备醋酸乙烯酯乳液; 2.学习水溶性涂料的基本知识,掌握设计涂料配方的方法; 3.掌握醋酸乙烯乳胶漆的制法和实验技术; 4.掌握测定乳胶漆的性能的方法。 二、实验原理 1.合成原理 树脂以微细粒子团(0.1~2.0μm)的形式分散在水中形成的乳液称为乳胶。乳胶可分为分散乳胶和聚合乳胶两种。而在乳化剂存在下靠机械的强力搅拌使树脂分散在水中而制成的乳液称为分散乳胶。由乙烯基类单体按乳液聚合工艺制得的乳胶称为聚合乳胶,用于制取水性涂料的聚合乳胶主要有醋酸乙烯乳胶、丙烯酸酯乳胶、丁苯乳胶以及醋酸乙烯和其他单体共聚的乳胶。 乳液聚合是在机械搅拌下,用乳化剂使单体在水中分散成乳液而进行的聚合反应。聚乙烯醇是醋酸乙烯酯聚合常用的乳化剂,它兼起着增稠和稳定胶体的作用。醋酸乙烯很容易聚合,也很容易与其他单体共聚。可以用本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合或乳液聚合等方法合成各种不同的聚合体。 醋酸乙烯单体的聚合反应是自由基型加聚反应,属连锁聚合反应,整个过程包括链引发、链增长和链终止三个基元反应。 1) 链引发是不断产生单体自由基的过程;

2) 链增长反应是是极为活泼的单体自由基不断迅速地与单体分子加成,生成大分子自由基,链增长反应的活化能低,速度极快; 3) 链终止反应是两个自由基相遇,活泼的单电子相结合而使链终止。 2.涂料制备原理 要把乳胶进一步加工成涂料,必须使用颜料和助剂。以下是常用的助剂及其功用。 1) 分散剂(相润湿剂):这类助剂能吸附在颜料粒子的表面,使水能充分润湿颜料并向其内部孔隙渗透,使颜料能研磨分散于水相乳胶中,分散了的颜料微粒又不能聚集和絮凝。 2) 增稠剂:能增加添作料的粘度,起到保护胶体和阻止颜料聚焦、沉降的作用。 3) 防霉剂:加有增稠剂的乳胶漆,一般容易在潮湿的环境中长霉,故常在乳胶涂料中加入防霉剂。 4) 增塑剂和成膜助剂:涂覆后的乳胶漆在溶剂挥发后,余下的分散粒子须经过接触合并,才能形成连续均匀的树脂膜。 5) 消泡剂:涂料中存在泡沫时,在干燥的漆膜中形成许多针孔,消泡剂的作用就是去除这些泡沫。 6) 防锈剂:用于防止包装铁罐生锈腐蚀和钢铁表面在涂刷过程中产生锈斑的浮锈现象。 (相关国家标准: 涂料遮盖力测定法: GB/T 1726-1979

实验五醋酸乙烯酯的溶液聚合

高 分 子 化 学 实 验 报 告 08高分子材料与工程(1)班 刘奕杉 刘莹 醋酸乙烯酯的溶液聚合 实验目的 (1)通过聚醋酸乙烯酯的制备,掌握溶液聚合的一般方法和基本实验技巧。

(2)通过实验了解醋酸乙烯酯的特点。 实验原理 溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应,生戊的聚合物能济于溶剂的叫均相溶液聚合,聚合物不溶于溶剂而析出者,称异相溶液聚合或沉淀聚合。在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应,使产物分子量降低。因此,在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大,水为零,苯较小,卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能,选用良溶剂时,反应为均相聚合,可以消除凝胶效应,遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时,则成为沉淀聚合,凝胶效应显着。产生凝胶效应时,反应自动加速,分子量增大,劣溶剂的影响介于其间,影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。 本实验以偶氮二异丁腈为引发剂,甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合,属于自由基聚合反应 实验步骤 在装有搅拌器、回流冷凝管和温度汁的反应瓶中加入醋酸乙烯酯20g(可折算成体积后用移液管虽取),再将另一小烧杯重预先准备好的偶氮二异丁腈溶液(0.05g 溶于5mI 甲醇中)倒入反应瓶,升温,控制反应瓶内温度61—63℃,注意观察体系内粘度的变化,3h 后。停止反应,将瓶内的物料倒入表面皿中,放入50℃真空烘箱中干燥.得无色透明树脂,称重。在升温前,应将引发剂充分振荡,均匀分散在单体中。 实验过程补充说明: 反应后期,聚合物极粘稠,搅拌阻力较大,加入了少量甲醇。前期的引发剂量不够,反

醋酸乙烯酯

聚醋酸乙烯酯 班级:09质检331 姓名:吴娟娟 学号:0913633128 时间:2011-05-02

一.绪论 1.1醋酸乙烯酯的特点 醋酸乙烯(Viny l acetate简称V A C),又名醋酸乙烯酯,乙酸乙烯 酯,醋酸乙烯是一种重要的有机化工原料,是世界上产量最大有机化 工原料之一,可用于制造合成纤维维尼纶。结构式为 CH3COOCH=CH2,分子量86.09。无色透明液体,有醋酸气味。相对密度(25℃/4℃)0.9317,凝固点-93.2℃,沸点72.2℃,闪点-7.8℃, 燃点426.7℃,折射率(n20D)1.3959,溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯 仿、四氨化碳等有机溶剂,不溶于水。易聚合,遇盐酸、硝酸、硫酸 等反应猛烈。易燃,能与空气形成爆炸性混合物。低毒, LD5029200mg/k g,有麻醉性,对眼睛有刺激性,皮肤长期接触会引起皮炎。 贮存于阴凉、通风的库房内,最高温度不超过30℃。远离火种、 热源,防晒。贮存期1~2个月,长期贮存容易聚合,聚合放热会引起 爆炸。 通过自身聚合或与其他单体共聚,可以生成聚乙烯醇(PVA)、 醋酸乙烯一乙烯共聚乳液(VAE)或共聚树脂(EVA)、聚醋酸乙烯(PVAC)、醋酸乙烯-氯乙烯共聚物(EVC)等衍生物。这些衍生物的用途十分广泛,一般可用于粘接剂、纸张或织物的上胶剂、油漆、墨水、皮革加工、乳化剂、水溶性膜、纤维加工、土壤改良剂、乙烯基共聚树脂、缩醛树脂等化工产品方面,随着科学技术的进步,新的应用领域还在不断拓展。 1.2:醋酸乙烯酯的商业价值(醋酸乙烯生成物的应用领域分析) 用于制造聚醋酸乙烯乳液(白乳胶);与乙烯共聚制造E VA树脂和VAE乳液;与氯乙烯共聚制造氯醋乳液和氯醋树脂;进行溶剂聚合

聚醋酸乙烯酯

聚乙酸乙烯酯乳液胶黏剂是以乙酸乙烯酯(VAc)作为单体在分散介质中经乳液聚合而制得的,俗称白胶或乳白胶。 常用于木材、纸张、织物或金属粘接的乳液型胶黏剂就是聚醋酸乙烯酯的均聚乳液。 醋酸乙烯酯聚合是自由基反应机理 引发剂:过氧化苯甲酰、过氧化氢、过硫酸钾、过硫酸铵 聚合方法有本体聚合、溶液聚合和乳液聚合等。目前生产量最大的是乳液聚合。 聚醋酸乙烯可配制乳液胶黏剂、溶液胶黏剂、热熔胶及醋酸乙烯共聚物胶黏剂 优点:PVAc乳液胶黏剂是水基胶黏剂,无污染,不燃烧 (1)对多孔材料如木材、纸张、棉布、皮革、陶瓷等有很强的粘合力; (2)能够室温固化,干燥速度快; (3)胶膜无色透明,不污染被粘物; (4)不燃烧,不污染环境,安全无害; (5)单组分,使用方便,清洗容易, (6)贮存期较长,可达1年以上。 缺点: 1)耐水性和耐湿性差。对冷水有一定的耐水性,但对温水的抵抗性极差;易吸湿,在湿度为65%的空气中吸湿率为胶重的1.3%,而在湿度为96%的空气中吸湿率则为3.5%。 (2)具有热塑性,耐热性差。 原料 聚乙酸乙烯酯乳液合成时,除了单体乙酸乙烯酯外,还需要分散介质、引发剂、乳化剂、保护胶体、增塑剂、冻融稳定剂以及各种调节剂等。 乙酸乙烯酯(亦称醋酸乙烯酯) 乙酸乙烯酯为无色可燃液体,具有甜的醚香,微溶于水,它在水中的溶解度28℃时为2.5%,而且容易水解。 乙酸乙烯酯蒸气有毒,对中枢神经系统有伤害作用,同时刺激粘膜并引起流泪。当有少量氧化物存在时,乙酸乙烯酯即可聚合。 分散介质 在乳液聚合过程中应用最多的分散介质是水。水便宜易得,没有任何危险。 用水作分散介质,放热反应易于控制,有利于制得均匀的高分子量产物。 引发剂 常用过氧化物作引发剂。用得较多的是过硫酸钾、过硫酸铵,也有用过氧化氢的。用量为单体重量的0.1~1%。过硫酸钾和过硫酸铵的引发性能非常相似,但由于室温下过硫酸钾在水的溶解度为2%,而过硫酸铵在水中的溶解度可达20%以上,所以工业生产用过硫酸铵更为方便。 乳化剂 是由亲水的极性基团和疏水(亲油)的非极性基团构成,它可使互不相溶的油(单体)—水,转变为相当稳定、难以分层的乳液。 常用的乳化剂有OP-10、烷基硫酸钠、烷基苯磺酸钠、油酸钠等。 阴离子型乳化剂可用磺化动物脂,磺化植物油、烷基磺酸盐(如十二烷基磺酸钠)。

聚醋酸乙烯酯乳液制备

1.公司按照GMP要求进行"全员、全面、全过程"的质量管理,重视员工的质量意识教育,以质量文件对员工的行为进行规范、约束,以优良的工作质量来保证优良的产品质量。 2.对供应商进行质量评估,并对每一批次的原料进行抽样检测,不合格的原料不准用予投产。 3.定期对生产设备进行检修,使生产设备一直处于良好状态,以确保产品的质量不会因为设备的原因受到影响。 4.对生产过程的每一步,都设有质量控制点,以确保每道生产工序都在监控之中,并对中间产品进行随机抽样检测,不合格的中间体不准流入下道工序。 5.每一批次产品完成时,都会依据质量标准进行全项检测,只有合格的产品才会包装入库,以确保不会有质量不合格的产品出厂。

SD-40聚醋酸乙烯酯乳液性能特点 SD-40聚醋酸乙烯酯乳液谷称白乳胶,是由醋酸乙烯、聚乙烯醇、二丁酯等多种材料聚合而成的高分子乳液,它具有粘结力强、干燥快、防水性能好等优点,可用于内墙普通乳胶漆,木材粘合、纸张加工、长毛绒等纤维类的粘结,也是家庭装潢的理想粘合剂。 SD-40聚醋酸乙烯酯乳液技术参数 技术指标 SD-40聚醋酸乙烯酯乳液包装与储运 包装及贮存 包装为50kg塑料桶,200kg铁桶内衬塑或按客户要求定制。 SD-40聚醋酸乙烯酯乳液应贮存在5-35℃室内,避免阳光直射,尽量避免长时间暴露在空气中引起水份挥发,以防结皮。贮存期一般为半年。 安全性 SD-40聚醋酸乙烯酯乳液无毒性,无腐蚀性,不燃烧,属水性物质非危险品。 聚醋酸乙烯酯胶黏剂的制备工艺是什么? (1) 配方组成及原材料消耗定额(按制1t计) 原料规格消耗定额/kg 醋酸乙烯酯工业级,新鲜蒸馏沸点72~73℃ 460 聚乙烯醇(1788) 工业级 25 乳化剂OP-10 工业级 5 过硫酸鉀分析纯 0.9 碳酸氢钠工业级 1.5 邻苯二甲酸二丁酯工业级 50 无离子水 457.6 (2) 工艺流程聚醋酸乙烯酯乳液胶黏剂生产工艺流程图如图1所示。

(完整word版)年产50000吨聚醋酸乙烯酯的工艺设计

江汉大学课程设计报告 题目:年产50000吨聚醋酸乙烯酯的工艺设计 学院:化学与环境工程学院 专业:高分子材料与工程 学号:122209107137 姓名:张攀钦 指导老师:朱超

《聚醋酸乙烯酯乳液聚合课程设计》 一、本课程设计的性质、任务与目的 1. 本课程设计的性质 本课程是应用化学专业的一门实用性和技术性很强的专业课程。学生在聚合物工艺学课程后,综合运用所学的高分子化学与材料及化工原理相关知识,进行初步的聚醋酸乙烯酯合成的工艺设计。 2.本课程任务是: ①撰写简要设计说明书。 ②绘制物料流程示意图、车间平面图各一张。 ③设计并绘制聚合釜 3.本课程设计的目的 ①了解和掌握聚醋酸乙烯酯的、结构与性能,其制备过程中的基本反应类型、添加剂与材料成型工艺等内容的基础知识; ②掌握检索文献的方法; ③通过阅读文献,了解并掌握聚醋酸乙烯酯制备与设计的基本原理,并能完成聚醋酸乙烯酯的整个工艺流程。 ④通过专业课程设计使学生掌握应具备的基本高分子化工设计技能。 二、课程设计的主要内容 1.设计方案选择,对给定或选定的设计方案进行简要论述。 2.工艺计算,应完成工艺流程各过程的物料衡算,能量衡算。绘制物料流程示意图,编写物料平衡表及热量平衡表。 3.主要设备设计,在满足工艺条件的前提下,进行主要设备的选型及结构设计。 4.典型辅助设备设计选型,包括典型设备主要结构尺寸计算和设备型号规格的选定

目录 一、概述 (1) 二、工艺流程和方案的说明和论证 (1) 1、工艺流程 (1) 2、方案的说明 (2) 3、聚醋酸乙烯酯乳液聚合的工艺条件 (3) 三、物料衡算 (6) 四、热量衡算 (11) 五、聚合釜及各设备选型 (13) 六、生产车间布置 (16) 1. 要满足生产工艺要求 (16) 2. 要符合经济原则 (16) 3. 要符合安全生产要求 (17) 4. 便于安装和检修 (17) 5.要有良好的操作条件 (17) 七、对设计的评述及结论 (18) 八、参考文献 (19)

实验三聚醋酸乙烯酯胶乳的制备

实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合及固含量测定 一、实验目的 1.了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用; 2.掌握醋酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法; 3.根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比。 二、实验原理 乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液,在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。聚合反应发生在增溶胶束内形成M/P(单体/聚合物)乳胶粒,每一个M/P 乳胶粒仅含一个自由基,因而聚合反应速率主要取决于M/P 乳胶粒的数目,亦即取决于乳化剂的浓度。乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物,且聚合反应温度通常都较低,特别是使用氧化还原引发体系时,聚合反应可在室温下进行。乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低,可用于合成粘性大的聚合物,如橡胶等。醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域,主要作为胶粘剂、涂料使用,既要具有较好的粘接性,而且要求粘度低,固含量高,乳液稳定。醋酸乙烯酯可进行本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合,作为涂料或胶粘剂多采用乳液聚合。醋酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和OP-10 为乳化剂,过硫酸钾为引发剂,进行自由基聚合,经过链的引发、增长、终止等基元反应,生成聚醋酸乙烯酯乳胶粒,最终得到外观是乳白色的乳液。主要的聚合反应式如下: 三、仪器与试剂 1.仪器:恒温水浴、电动搅拌器、温度计、冷凝管、四口烧瓶(250mL)、滴液漏斗、量筒、烧杯。 2.试剂:醋酸乙烯酯、聚乙烯醇(1799)、OP-10(烷基酚聚氧乙烯醚)、过硫酸钾(KPS)、碳酸氢钠溶液(10%) 四、实验步骤 1.实验装置如图2 所示,四口烧瓶中装好搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计并固定在恒温水浴里。首先加入4.00g 聚乙烯醇和70 mL 蒸馏水,开动搅拌,加热水浴,使温度升至90℃,将聚乙烯醇完全溶解。 2.降温至68~70℃,依次加入1.50g OP-10,10.00g 醋酸乙烯酯搅拌20分钟,然后准确称取0.30过硫酸钾,用10 ml 蒸馏水溶解于50 mL 烧杯中,并将一半的溶液倒入四口烧瓶中。3.反应30 分钟后,用滴液漏斗加入20.00g 醋酸乙烯酯(控制滴加速度在0.5 g/min左右),40 分钟左右加完后将剩下的过硫酸钾水溶液倒入四口烧瓶中,再称取10.00g醋酸乙烯酯置于滴液漏斗中进行滴加(滴加速度控制在0.5 g/min 左右),滴加时注意控制反应温度不变。4.单体滴加完后,保持温度继续反应到无回流时,逐步将反应温度升到90~95℃,继续反应至无回流时撤去水浴。在反应过程中,要随时测定体系的pH 值,保证pH 值在4~6。如果体系的pH 值降低了,可以加入10%的碳酸氢钠溶液进行调节。 5.将反应混合物冷却至约50℃,加入10%的NaHCO3 水溶液调节体系的pH 值为7~8,经充分搅拌后,冷却至室温,出料,观察乳液外观。 6.固含量的测定 先将干燥洁净的蒸发皿在105烘箱内烘30 分钟,取出放入干燥器中,冷却至室温后,称重,记为m0。取一部分试样,使试样均匀流布于已称重的蒸发皿的底部,称重记作m1。然后

实验三__聚醋酸乙烯酯胶乳的制备

实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合 一、实验目的 1.了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用; 2.掌握醋酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法; 3.根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比。 二、实验原理 乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液,在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。聚合反应发生在增溶胶束内形成M/P(单体/聚合物)乳胶粒,每一个M/P 乳胶粒仅含一个自由基,因而聚合反应速率主要取决于M/P 乳胶粒的数目,亦即取决于乳化剂的浓度。乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物,且聚合反应温度通常都较低,特别是使用氧化还原引发体系时,聚合反应可在室温下进行。乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低,可用于合成粘性大的聚合物,如橡胶等。 醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域,主要作为胶粘剂、涂料使用,既要具有较好的粘接性,而且要求粘度低,固含量高,乳液稳定。醋酸乙烯酯可进行本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合,作为涂料或胶粘剂多采用乳液聚合。醋酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和OP-10 为乳化剂,过硫酸钾为引发剂,进行自由基聚合,经过链的引发、增长、终止等基元反应,生成聚醋酸乙烯酯乳胶粒,最终得到外观是乳白色的乳液。主要的聚合反应式如下: 三、仪器与试剂 1.仪器:恒温水浴、电动搅拌器、温度计、冷凝管、四口烧瓶(250mL)、滴液漏斗、量筒、烧 杯。 2.试剂:醋酸乙烯酯、聚乙烯醇(1799)、OP-10(烷基酚聚氧乙烯醚)、过硫酸钾(KPS)、碳 酸氢钠溶液(10%)

四、实验步骤 1.实验装置如图2 所示,四口烧瓶中装好搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计并固定在恒温水浴里。首先加入4.00g 聚乙烯醇和70 mL 蒸馏水,开动搅拌,加热水浴,使温度升至90℃,将聚乙烯醇完全溶解。 2.降温至68~70℃,依次加入1.50g OP-10,10.00g 醋酸乙烯酯搅拌20分钟,然后准确称取 0.30过硫酸钾,用10 ml 蒸馏水溶解于50 mL 烧杯中,并将一半的溶液倒入四口烧瓶中。3.反应30 分钟后,用滴液漏斗加入20.00g 醋酸乙烯酯(控制滴加速度在0.5 g/min左右), 40 分钟左右加完后将剩下的过硫酸钾水溶液倒入四口烧瓶中,再称取10.00g醋酸乙烯酯置 于滴液漏斗中进行滴加(滴加速度控制在0.5 g/min 左右),滴加时注意控制反应温度不变。4.单体滴加完后,保持温度继续反应到无回流时,逐步将反应温度升到90~95℃,继续反应至无回流时撤去水浴。在反应过程中,要随时测定体系的pH 值,保证pH 值在4~6。如果体系的pH 值降低了,可以加入10%的碳酸氢钠溶液进行调节。 5.将反应混合物冷却至约50℃,加入10%的NaHCO3水溶液调节体系的pH 值为7~8, 经充分搅拌后,冷却至室温,出料,观察乳液外观。 六、注意事项 1、制备聚乙烯醇溶液时,发现有块状物出现,一定要设法取出。 2、按要求严格控制单体滴加速度,如果开始阶段滴加快,乳液中出现块状物,使实验失败。 3、严格控制反应各阶段的温度。

聚醋酸乙烯酯白乳胶的合成及配制

一.实验目的 1.进一步熟悉自由基聚合反应的特点。 2.了解乳液聚合的基本原理并掌握实验技术。 二.实验原理 聚醋酸乙烯酯是由醋酸乙烯酯在光或过氧化物引发下聚合而得,根据反应条件,如反应温度、引发剂浓度和溶剂不同,可得到分子量从几千到十几万的聚合物。 聚合反应可按本体、溶液、悬浮或乳液聚合等方式进行,采用何种方法取决于产品的用途。如作为涂料或粘合剂,则采用乳液聚合的方法。聚醋酸乙烯酯作为粘合剂使用(俗称白乳胶),无易燃的有机溶剂,无论木材、纸张或织物均可使用。 醋酸乙烯酯乳液聚合的方法与一般乳液聚合相同,采用过硫酸盐为引发剂,为使聚合反应平稳进行,单体和引发剂均需分批加入。聚合中常用的乳化剂是聚乙烯醇,实际操作中还常把两种乳化剂合并使用,乳化效果和稳定性比单独使用一种要好。本实验选用聚乙烯醇和OP-10复合乳化剂。 三.主要仪器和药品 250mL四口烧瓶、搅拌器、温度计、冷凝管、恒压滴液漏斗、水浴锅、50mL 烧杯各一。 醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、乳化剂OP-10、去离子水、过硫酸铵、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯。 四.实验步骤 1.在装有搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的250mL四口烧瓶加入80mL蒸馏水和6g聚乙烯醇。搅拌并逐步升温到90-95℃,待聚乙烯醇全部溶解后滴入16滴OP-10,自然降温至60℃左右。 2.将1g过硫酸铵溶于5mL蒸馏水中,配成溶液。将0.25g碳酸氢钠溶于5mL蒸馏水中,配成溶液。备用。 3.加入20mL醋酸乙烯酯和过硫酸铵水溶液,搅拌乳化10分钟。然后再缓慢升温到80-85℃。在体系转变成乳白色后,再继续反应30分钟,并于80℃开

聚醋酸乙烯酯(PVAc)的合成与研究

聚醋酸乙烯酯(PV Ac>的合成與分析 一、實驗目的: 1.學習乳化聚合方法合成聚合體 2.學習使用pH計 3.學習使用萬能拉力試驗機 4.學習分析紅外線光譜圖 二、實驗原理 乳化聚合第一次被使用是在第二次世界大戰時,製造1,3-Butadiene 及Styrene 之合成橡膠時的方法。其較Bulk Polymerization 來說,熱傳及黏度的問題都能獲得良好的改善。經乳化聚合所得的產物,稱之為乳液(Latex>,有時產物不需再進一步處理就可直接拿來使用。 以水為分散媒(連續相>,加入乳化劑(Emulsifier or Surfactant>及水溶性起始劑,在攪拌下進行聚合反應。而一般典型之乳化聚合的進料如下: 1.單體相: 單體(油溶性,不溶於水> 鏈轉移劑(油溶性,不溶於水,用於控制分子量大小> 2.水溶液相:

水(分散媒或連續相> 起始劑(水溶性> 乳化劑(具親水、親油端> 市售的「萬能膠水」合成膠劑,即為乳化聚合的聚醋酸乙烯酯黏合劑,將醋酸乙烯酯單體分散於水中,利用過硫酸鉀為起始劑,加熱聚合生成高分子聚合物。 圖1 聚醋酸乙烯酯反應結構圖 乳化聚合方法通常裝設簡單攪拌反應器,在加入乳化劑、起始劑的水溶液和單體後,一邊攪拌一邊加熱即可製備出乳液,一般聚合溫度控制在70~90℃之間。因醋酸乙烯酯聚合熱較大,反應溫度上昇顯著,要想獲得高濃度之安定乳液較困難,因此一般採分批加入法。 乳化聚合法的優點為: 1.容易控制:反應混合物的黏度遠小於相同濃度的真溶液,大 量的水可增加其熱容量,且反應混合物可迴流。 2.可同時獲得高聚合速率和高平均鏈長(使用高乳化劑濃度和低

年产5万吨聚醋酸乙烯酯生产工艺设计

年产5万吨聚醋酸乙烯酯生产工艺设计

学 生 毕 业 设 计(论 文) 课题名称 年产5万吨聚醋酸乙烯酯生产工艺设计 姓 名 XXX 学 号 1008103-14 学 院 化学与环境工程学院 专 业 化学工程 指导教师 XXX 讲师 2014年06月02日 ※ ※※※※※※※※ ※ ※ ※ ※ ※ ※ ※※※※※※※※※ xxxx 届学生 毕业设计(论文)材料 (四)

XXXX大学本科毕业设计诚信声明 本人郑重声明:所呈交的本科毕业设计,是本人在指导老师的指导下,独立进行研究工作所取得的成果,成果不存在知识产权争议,除文中已经注明引用的内容外,本设计不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 本科毕业设计作者签名: 二零一四年六月二日

目录 摘要 (1) 关键词 (1) Abstract (1) Key words (1) 1. 概述 (2) 1.1 产品概述 (2) 1.1.1 聚醋酸乙烯酯的概述 (2) 1.1.2 醋酸乙烯的概述 (2) 1.2 国内外聚醋酸乙烯酯生产现状与分析 (3) 1.2.1 国外聚醋酸乙烯酯生产现状与分析 (3) 1.2.2 国内聚醋酸乙烯酯生产现状分析 (3) 1.3 国内外醋酸乙烯酯的生产技术及研究情况 (4) 1.3.1 醋酸乙烯的生产工艺概述 (4) 1.3.2 聚醋酸乙烯的生产工艺概述 (7) 1.4 本人见解 (8) 1.4.1 乙炔气相法和乙烯气相法的比较 (8) 1.4.2 乙炔气相法Wacker流程和Borden流程的比较 (8) 1.4.3 乳液聚合法和其他聚合法的比较 (9) 1.5 生产所需原料 (9) 2. 聚醋酸乙烯酯生产工艺 (9) 2.1 聚醋酸乙烯酯生产的反应原理 (9) 2.1.1 醋酸乙烯合成反应原理 (9) 2.1.2 醋酸乙烯聚合反应原理 (11) 2.2 聚醋酸乙烯酯生产工艺流程简述 (11) 2.2.1 醋酸乙烯酯生产工艺流程简述 (11) 2.2.2 醋酸乙烯酯生产工艺流程简图 (12) 2.2.3 聚醋酸乙烯酯生产工艺流程简述 (12) 2.2.4聚醋酸乙烯酯生产工艺流程简图 (13)

聚醋酸乙烯酯胶黏剂的合成和改性

聚醋酸乙烯酯胶黏剂的合成和改性 孙文玉 (大连工业大学辽宁,大连116033) 摘要:简述了聚醋酸乙烯醋乳液的作用和合成原理,介绍目前聚醋酸乙烯醋乳液的主要改性方法:共聚改性、保护胶体的改性、共混改性、复合乳液改性、乳化体系改性,分析不同改性方法,相关的研究进展和应用情况,并展望了聚醋酸乙烯酷乳液的改性研究方向。其中共聚改性由于洗择范围广而有可能成为主要的改性手段。 关键词:聚醋酸乙烯酯乳液;改性;耐水性;胶黏剂 0 引言 聚醋酸乙烯酯(PV Ac)乳液是指以醋酸乙烯酯为主单体,水为分散介质[1],借助乳液聚合或悬浮聚合方法,通过均聚或与其他单体共聚制成的聚合物乳液。聚醋酸乙烯酯乳液是口前使用量最大、历史最悠久的合成树脂乳液之一。 聚醋酸乙烯酯胶粘剂是由醋酸乙烯酯单体经聚合反应得到的一种热塑性胶,俗称白乳胶,该材料具有使用方便,价格低廉,用途广泛,生产容易,性能好,无毒安全等一系列优点,深受用户欢迎[2],已广泛用于木材加工、建筑装演、织物粘合、包装材料、印刷装订等领域中多孔材料的粘接。[3]聚醋酸乙烯酯均聚乳液存在一些固有的缺点,如耐水性、耐热性、耐寒性以及机械稳定性均软差;湿热条件下,其粘接强度会大幅下降;抗蠕变性差,在长期载荷作用或高温作用下胶层易发生滑动为了克服上述缺点,拓宽其应用范围,对其进行改行研究便成了迫切的需要。时至今日,对聚醋酸乙烯酯乳液改性方法的托道已经非常多,其中最主要的是共混改性和共聚改性。[4] 1聚醋酸乙烯乳液的合成原理 聚乙酸乙烯酯是乙酸乙烯酯与多种单体参与聚合,反应复杂。现以过硫酸按作引发剂为例,说明聚乙酸乙烯酯合成反应口。 1)链引发引发剂过硫酸按分解,形成初级游离基,然后再与乙酸乙烯单体加成,形成单体游离基。 2)链增长单体游离基又和单体结合,形成新的链游离基,如此不断反应单体

年产49000吨聚醋酸乙烯酯的工艺设计

江汉大学课程设计报告课题:年产49000吨聚醋酸乙烯酯的工艺设计 学院:化学与环境工程学院 专业:高分子材料与工程 学号:122209107135 姓名:张畅 指导老师:朱超

《聚醋酸乙烯酯乳液聚合课程设计》任务书 一、本课程设计的性质、任务与目的 1. 本课程设计的性质 本课程是应用化学专业的一门实用性和技术性很强的专业课程。学生在聚合物工艺学课程后,综合运用所学的高分子化学与材料及化工原理相关知识,进行初步的聚醋酸乙烯酯合成的工艺设计。 2.本课程任务是: ①撰写简要设计说明书。 ②绘制物料流程示意图、车间平面图各一张。 ③设计并绘制聚合釜 3.本课程设计的目的 ①了解和掌握聚醋酸乙烯酯的、结构与性能,其制备过程中的基本反应类型、添加剂与材料成型工艺等内容的基础知识; ②掌握检索文献的方法; ③通过阅读文献,了解并掌握聚醋酸乙烯酯制备与设计的基本原理,并能完成聚醋酸乙烯酯的整个工艺流程。 ④通过专业课程设计使学生掌握应具备的基本高分子化工设计技能。 二、课程设计的主要内容 1.设计方案选择,对给定或选定的设计方案进行简要论述。 2.工艺计算,应完成工艺流程各过程的物料衡算,能量衡算。绘制物料流程示意图,编写物料平衡表及热量平衡表。 3.主要设备设计,在满足工艺条件的前提下,进行主要设备的选型及结构设计。 4.典型辅助设备设计选型,包括典型设备主要结构尺寸计算和设备型号规格的选定。

目录 一、概述 (5) 二、工艺流程和方案的说明和论证 (6) 1、工艺流程 (6) 2、方案的说明 (7) 3、聚醋酸乙烯酯乳液聚合的工艺条件 (7) 三、物料衡算 (10) 四、热量衡算 (16) 五、聚合釜及各设备选型 (19) 六、生产车间布置 (21) 1. 要满足生产工艺要求 (22) 2. 要符合经济原则 (22) 3. 要符合安全生产要求 (22) 4. 便于安装和检修 (22) 5.要有良好的操作条件 (23) 八、参考文献 (24)

实验04_醋酸乙烯酯溶液聚合及聚醋酸乙烯酯的醇解

实验五醋酸乙烯酯的溶液聚合及聚醋酸乙烯酯的醇解 聚乙烯醇是制备维纶的原材料。由于乙烯醇很不稳定,极易异构化成乙醛。所以聚乙烯醇通常都是通过醋酸乙烯溶液聚合以及聚醋酸乙烯酯的醇解这两个步骤来制得的。 本实验是以偶氮二异丁腈为引发剂;甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合。这是个自由基聚合反应。 二、实验原理 本实验采用溶液聚合的自由基聚合原理。 选用甲醇作溶剂是由于聚醋酸乙烯酯(PV Ac)能溶于甲醇,而且聚合反应中活性链对甲醇的链转移常数较小。且在醇解制取聚乙烯醇(PV A)时,加入催化剂后在甲醇中即可直接进行醇解。 醋酸乙烯(V Ac)在聚合过程中,容易发生向聚合物链的链转移反应。聚合物浓度越大,支化越容易发生。聚合物活性自由基链除了向聚醋酸乙烯酯(PV Ac)主链上的α、β氢处链转移,形成水解不掉的支链,还会向乙酰基上活泼氢原子转移,在乙酰基上形成支链。这部分支链容易水解脱掉,导致聚合度降低。 在聚合反应的同时,可能存在副反应: (2) 在单体浓度为85%时聚合得聚醋酸乙烯酯(PVAc),醇解后聚合度下降38.15%。单体浓度为67%时醇解后只降低了6.89%。因此,要降低溶液中单体浓度。但单体浓度过低,会影响产物的最终聚合度。 表1 60℃甲醇中不同单体浓度溶液聚合得到PVAc和PVA的聚合度 单体浓度/% 聚合时间/h 转化率/% PVAc聚合度PVA聚合度聚合度降低/% 85 16 96.2 1903 1177 38.15 67 17 96.6 668 622 6.89 聚醋酸乙烯酯(PVAc)的醇解可以在酸性或碱性的催化下进行,用酸性醇解时,由于痕量级

的酸很难从PVA中除去,而残留的酸可加速PVA的脱水作用,使产物变黄或不溶于水,所以一般均采用碱性醇解法。另外,甲醇中的水对醇解会产生阻碍作用。因为水的存在使反应体系内产生CH3COONa,消耗了NaOH,而NaOH在此起的是催化作用。因此,一定要严格控制甲醇中的水的含量。 聚醋酸乙烯酯(PVAc)的醇解过程是在碱的催化下聚醋酸乙烯酯(PVAc)在甲醇溶液进行的醇解反应。其反应方程式为: (3) 本实验先制备聚醋酸乙烯酯(PVAc),然后再进行碱性醇解,由于产物PVA不溶于甲醇,所以,醇解到一定程度时会观察到明显的相转变,此时,大约有60%的乙酰基已被羟基取代。 三、实验仪器和试剂 (1)实验仪器 电动搅拌器、恒温水浴锅、水泵减压装置电炉子、三口烧瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、恒压滴液漏斗、布氏漏斗、烧杯(50ml)、量筒(50ml、100ml)、温度计(100℃)、表面皿。 实验试剂和药品:醋酸乙烯酯(VAC)(重蒸)、甲醇、偶氮二异丁腈(AIBN)、NaOH。 四、实验方法及步骤 1、醋酸乙烯酯的聚合 (1)称量三口烧瓶。 (2)按图1组装好实验仪器。 (3)将20克醋酸乙烯酯(换算成体积;比 重0.93)加入到三口烧瓶中,将0.1克偶氮二 异丁腈(AIBN)放入一个烧杯中;加入20克甲 醇,充分溶解后加入到三口烧瓶中。 (4)开始升温,温度升到60℃时,开始记录反应时间。

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