有机化学正丁醚的制备实验报告

实验六：实验名称 正丁醚的制备

一 实验目的和要求

1. 掌握分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。

2. 学习使用分水器，进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作

二 反应式（或实验原理）

三 主要物料及产物的物理常数：

2C 4H 9OH

浓H 2SO 4C 4H 9OC 4H 9

H 2O

134-135℃

浓H 2SO 4C 2H 5CH=CH 2H 2O

> 135℃

C 4H 9OH

主反应

副反应

四主要物料用量及计算：

五实验装置图

六实验步骤流程

在100 mL三口烧瓶中，加入31 mL正丁醇，将4.5 mL浓硫酸慢慢加入并摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀(1)，加几粒沸石，按图4-13-1装置仪器。三口烧瓶一侧口装上温度计，温度计水银球应浸入液面以下，中间分口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V－3.5) mL 水(2)，另一口用塞子塞紧。

将三口瓶放在电热套上空气浴小火加热至微沸，进行分水。随着反应的进行，回流液经冷凝管收集在分水器内，分液后的水层沉于下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。

大约经1.5 h后，三口瓶中反应液温度可达134-136℃。当分水器全部被水充满时停止反应。若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。

将反应液冷却到室温后倒人盛有50 mL水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。上层粗产物依次用25 mL水、15 mL 5％氢氧化钠溶液、15 mL水、15 mL饱和氯化钙溶液洗涤，然后用1~2 g无水氯化钙干燥。干燥后的产物滤入25 mL蒸馏瓶中蒸馏，用空气冷凝管收集140-144℃馏分。

纯正丁醚的沸点142.4οC，n D201.3992。

本实验约需6小时

七实验记录实验日期

八产率计算

产率=m1?m2

m理×100%=12.8

22

×100%=58.2%

九讨论

1. 加料时，正丁醇和浓硫酸如不充分摇动混匀，硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。

2. V为分水器的体积，本实验根据理论计算，生成水的量约为3mL，但是实际分出水的体积要略大于理论计算量，因为有单分子脱水的副产物生成，故分水器放满水后先分掉约

3.5mL水。

3. 本实验利用恒沸混合物蒸馏方法，采用分水器将反应生成的水层上面的有机层不断流回到反应瓶中，而将生成的水除去。在反应液中，正丁醚和水形成恒沸物，沸点为9

4.1 ℃，含水33.4 %。正丁醇和水形成恒沸物，沸点为93 ℃，含水4

5.5 %。正丁醚和正丁醇形成二元恒沸物，沸点为117.6 ℃，含正丁醇82.5 %。此外正丁醚还能和正丁醇、水形成三元恒沸物，沸点为90.6 ℃，含正丁醇34.6 %，含水29.9 %。这些含水的恒沸物冷凝后，在分水器中分层。上层主要是正丁醇和正丁醚，下层主要是水。利用分水器可以使分水器上层的有机物流回反应器中。

4. 反应开始回流时，因为有含水恒沸物的存在，一般会在100-115℃之间反应一个半小时左右。但随着水被蒸出，温度逐渐升高，方可达到130℃以上。最后达到135 ℃以上，即应停止加热。如果温度升得太高，反应溶液会炭化变黑，并有大量副产物丁烯生成。

5、在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液，分离困准。

6、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶。

十思考题

1、如何得知反应已经比较完全？

答：看水的产量。比理论计算值多一点就行了。

2、反应物冷却后为什么要倒入50 mL水中？各步的洗涤目的何在？

答：（1）反应物冷却后倒入50ml水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。

（2）水洗，除去有机层中的大部分酸和醇；两步50%硫酸洗涤是为了除去剩下的正丁醇和副产物丁烯等，水洗，除去酸洗带入的酸。

3、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好？

答：（1）不能，会产生乙醚、仲丁基醚及乙基仲丁基醚等很多副产物。

（2）应该用williamson合成法，卤代烃和醇钠反应，如二乙醇钠和仲

丁基卤，或氯乙烷和2-甲基-1-丙醇钠。