分析化学实验试题
填空题
1、0.1 mol?L-1的NaH2PO4(pH1)和NH4H2PO4(pH2)两种溶液的pH关系是（）。
2、强酸滴定弱碱可选用的指示剂是（）。
3、浓度均为1.0 mol?L-1的HCl滴定NaOH溶液突跃范围是pH=3.3~10.7，当溶
液改为0.01 mol?L-1时，其滴定突跃范围是pH=（）。
4、欲配pH=4.50缓冲溶液500ml，需冰HAc（pKa=4.75）（）mL，NaAc·3H2O （M=126.0）（）g。
5、EDTA与金属离子生成螯合物时，其螯合物比一般为（）。
6、EDTA与金属离子配位是，一分子的EDTA可提供的配位原子个数是（）。
7、在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时，溶液的pH值将（）。
8、条件稳定常数的定义式是K MY′=（）。
9、酸效应系数的定义式是αY(H) =（）。
10、符合Lambert—Beer′Law的Fe3+—磺基水杨酸显色体系，当Fe3+浓度由C
变为3C时，A将（）；ε将（）。
11、光度法用溶剂做参比液时，测得某试液的透光度为10%；若参比液换为透光
度为20%的标准溶液，其它条件不变，则试液的透光度则为（）。
12、在Fe3+存在时，用EDTA测定Ca2+、Mg2+，要消除的Fe3+干扰，最简便的
方法是（）。
13、用KMnO4标准溶液测定双氧水中H2O2的含量，指示剂为（）等。
14、酸碱指示剂的变色范围大约是（）个pH单位。
15、酸碱指示剂的变色范围与pKa的关系是（）。
16、某酸碱指示剂的pK HIn的关系是（）。
17、用HCl标准溶液滴定NH3·H2O时，分别用甲基橙和酚酞作指示剂，耗用
HCl体积分别以V甲和V酚表示，则V甲和V酚的关系是（）。
18、空白试验可以消除试剂、溶剂和器皿等引入的杂质所造成的（）。
19、对照试验是检查（）的有效方法。
20、722型分光光度计的光源是（）。
答案
1、pH1＞pH2
2、甲基红
3、pH5.3~8.7
4、
5、1∶1
6、6
7、降低
8、
9、
10、增大；不变11、50% 12、配位掩蔽法13、MnO4-—Mn2+ 14、2 15、pH= pK HIn±1 16、pH7.1~9.1 17、V甲＞V酚
18、系统误差19、系统误差20、卤钨灯
判断题
（）1、试样不均匀会引起随机误差。
（）2、样品定容是溶剂超过容量瓶的刻度线不会引起随机误差。
（）3、仪器示值不稳会引起随机误差。
（）4、容器未洗干净会引起随机误差。
（）5、校准测量仪器可减小系统误差。
（）6、增加平行测定次数可减小系统误差。
（）7、提高测定方法和灵敏度可减小系统误差。
（）8、提纯试剂可减小系统误差。
（）9、通过平行测定，可以减小随机误差。
（）10、通过平行测定，可以考察测定方法的准确度。
（）11、通过平行测定，可以考察测定方法的精密度。
（）12、通过平行测定，可以减小系统误差。
（）13、用C（1/2H2SO4）=0.1014 mol?L-1标准溶液和用C（H2SO4）=0.1014 mol?L-1标准溶液标定同浓度同体积的溶液，消耗的H2SO4溶液的体
积相同。
（）14、滴定分析中，滴定至溶液中指示剂恰好发生颜色变化时即为计量点。（）15、强酸滴定弱碱的计量点的pH值大于7。
（）16、用NaOH滴定HCl，用酚酞作指示剂优于甲基橙；而HCl滴定NaOH 则相反。
（）17、螯合物是指中心离子与多齿配体形成的环状配合物。
（）18、在配位滴定中，通常将C M·K′MY≥10-8作为能准确滴定的条件。（）19、金属指示剂本身无色，但与金属离子反应生成的配合物有颜色。（）20、标定Na2S2O3的基准物是K2Cr2O7和As2O3。
答案
1、×
2、√
3、√
4、×
5、√
6、×
7、×
8、√
9、√
10、×11、√12、×13、×14、×15、×16、√17、√
18、×19、×20、×
简答题
1、EDTA直接滴定有色金属离子M，终点所呈现的颜色是哪种物质的颜色？
2、有效数字的修约规则是什么？
3、分析化学中“准确度”与“精密度”的关系是怎样的？
4、容量分析中所使用的玻璃仪器“洗净”的判断标准是什么？
5、标定HCl标准溶液使用的基准物无水Na2CO3干燥不完全含少量水分对HCl 标准溶液的浓度有何影响？
6、装在滴定管中的无色溶液与深色溶液应如何读数？
7、一定温度下，不同浓度的HAc溶液，其电离度及电离平衡常数是否相同？
8、在分光光度法中，什么是吸收曲线、标准曲线？两者对光度分析有何实际应用意义？
9、滴定分析中选择所用指示剂的原则是什么？
10、为什么滴定管的初读数每次都要从“0”或“0”附近刻度开始？
答案
1、是游离指示剂的颜色与EDTA—M配合物的颜色的混合色。
2、四舍六入五留双
3、准确度表示测定值与真值一致的程度；精密度表示平行测定结果的分散程度。精密度是保证准确度的先决条件，而只有在消除了系统误差的前提下，精密度高的分析结果才可能获得高准确度。
4、将玻璃仪器倒置，器壁被水完全润湿—即器壁不挂水珠。
5、标定出的标准溶液浓度值将出现正误差。
6、无色溶液应读液面最下缘与刻度线相切之值；
深色溶液应读液面最下缘与刻度线相切之值。
7、因为电离度与浓度成反比例，电离平衡常数与浓度无关，所以定温下，浓度不同、电离度不同而电离平衡常数不变。
8、
9、指示剂的变色域全部或部分落在滴定突跃的范围内。
10、可以使用由滴定管刻度不匀所产生的读数误差降至最低。
单选题
（）1、根据有效数字计算规则，213.64+4.4+0.3244的有效数字的位数是
A. 2位
B. 3位
C. 4位
D. 5位
（）2、下面数值中，有效数字为4位的是
A.ω(CaO)=25.30
B. pH=11.30
C.π=3.141
D. 1000
(有效数字：分析过程中实际能观测到的数字，其中包括一位可疑数)（）3、准确度的常用表示方法是
A. 平均偏差
B. 相对平均偏差
C. 变异系数
D. 相对误差
（）4、精密度的常用表示方法是
A. 绝对误差
B. 相对误差
C. 偏差
D. 标准偏差
（）5、可以减小随机误差的方法是
A. 进行仪器校正
B. 做对照试验
C. 增加平行测定次数
D. 做空白试验
（）6、指示剂在某溶液中显碱性，则溶液为
A. 碱性
B. 酸性
C. 中性
D. 酸碱性不能确定
（）7、有关酸碱指示剂的描述，正确的是
A. 能指示溶液的确切pH值
B. 显酸色时溶液为酸性
C. 显碱色时溶液为碱性
D. 都是有机酸
（）8、下列物质的浓度均为0.1000 mol L-1，不能用NaOH标准溶液直接滴定的是
A. HCOOH（pKa=3.75）
B. HAc（pKa=4.76）
C. H2SO4
D. NH4Cl（pKa=9.25）
（）9、在滴定分析中，所使用的锥形瓶沾有少量蒸馏水，使用前
A. 必须用滤纸擦干
B. 必须烘干
C. 不必处理
D. 必须用标准溶液荡洗2~3次
（）10、滴定突跃范围一定在偏碱性区的是
A. 必须用滤纸擦干
B. 必须烘干
C. 不必处理
D. 必须用标准溶液荡洗2~3次
（）11、用无水Na2CO3标定HCl标准溶液，如果Na2CO3未完全干燥，所标定HCl标准溶液的浓度将会
A. 偏高
B. 偏低
C. 影响不大
D. 与Na2CO3含水量成正比
（）12、不能用滴定分析法用HCl标准溶液滴定NaAc溶液含量，原因是
A. NaAc必须是强电解质
B. 找不到合适的指示剂
C. C b·K b<10-8
D. 有副反应
（）13、准确滴定弱酸HB的条件是
A. C B =0.1 mol?L-1
B. C HB =0.1 mol?L-1
C. C B·K B≥10-8
D. C HB·K HB≥10-8
（）14、在酸性介质中，用KMnO4标准溶液滴定C2O42-,滴定应
A. 像酸碱滴定那样快速进行
B. 在开始时缓慢进行，以后逐渐加快
C. 始终缓慢进行
D. 在近计量点时加快进行
（）15、用20.00 mlKMnO4溶液在酸性介质中恰能氧化0.1340gNa2C2O4，则KMnO4的浓度为[M(Na2C2O4)=134.0g?L-1]
A. 0.0200mol?L-1
B. 0.1250 mol?L-1
C. 0.01000 mol?L-1
D. 0.05000 mol?L-1
（）16、人眼能感觉到的可见光的波长范围是
A. 400nm~760nm
B. 200nm ~400nm
C. 200nm~600nm
D. 360nm ~800nm
（）17、在分光光度计中，光电转换装置接收的是
A. 入射光的强度
B. 透射光的强度
C. 吸收光的强度
D. 散射光的强度
（）18、在光度分析中，参比溶液的选择原则是
A. 通常选用蒸馏水
B. 通常选用试剂溶液
C. 通常选用褪色溶液
D. 根据加入试剂和被测试试液的颜色、性质选择
（）19、不同波长的电磁波具有不同的能量，其大小顺序为
A. 无线电波＞红外线＞可见光＞紫外线＞X射线
B. 无线电波＞可见光＞红外线＞紫外线＞X射线
C. 微波＞红外线＞可见光＞紫外线＞X射线
D. 微波＜红外线＜可见光＜紫外线＜X射线
（）20、物质的颜色是由于其分子选择性地吸收了白光中的某些波长的光所致。
例如CuSO4溶液呈蓝色，是由于它吸收了白光中的
A. 蓝色光
B. 绿色光
C. 黄色光
D. 青色光
答案
1、C
2、A
3、D
4、D
5、C
6、D
7、C
8、D
9、C
10、C 11、A 12、C 13、D 14、B 15、A 16、A 17、B
18、C 19、C 20、C
连线题
一、
1. NaOH滴定HCl，用甲基橙作指示剂 a. 其终点误差是正值
2. NaOH滴定HCl，用酚酞作指示剂 b. 其终点误差是负值
3. HCl滴定NaOH，用酚酞作指示剂 c. 终点误差正、负不能确定1—b 2—a 3—b
二、
1. 0.01 mol?L-1HCl a. pH=2
2. 1×10-5 mol?L-1HCl b. pH=5
3. 1×10-8mol?L-1HCl c. pH=6
4. 1×10-5 mol?L-1NaOH d. pH=7
5. 1×10-8mol?L-1 NaOH e. pH=8
6. 0.01 mol?L-1HCl f. pH=9
g. pH=12
1—a 2—b 3—d 4—d 5—f 6—g
三、
1. EDTA与无色金属离子生成 a. 无色螯合物
2. EDTA与有色金属离子生成 b. 有色螯合物
c. 颜色更深的螯合物
1—b 2—c
四、下列容量分析仪器洗净并用纯水荡洗后还需
1. 滴定管 a. 干燥
2. 锥形瓶 b. 用待取（或待装）溶液润洗
3. 移液管或吸量管 c. 不用任何处理可直接使用
4. 容量瓶
1—b 2—c 3—b 4—c
五、下列各滴定分析中应选用的指示剂分别为
1. HCl滴定NaCO3 a. 甲基橙
2. KMnO4滴定H2O2 b. 酚酞
3. EDTA滴定Ca2+、Mg2+ c. 铬黑T
d. 不用另加指示剂
1—a 2—d 3—c
六、减小分析误差可以采用的方法
1. 系统误差 a. 用标准方法与所用方法进行比较
2. 偶然误差 b. 增加测定次数并取平均值
c. 矫正仪器
d. 做对照试验及空白试验
e. 提高测定方法的灵敏度
1—a、c、d 2—b
七、区别系统误差与偶然误差
1. 系统误差 a. 容量仪器刻度不准
2. 偶然误差 b. 分析者对滴定终点颜色判断能力不佳
c. 实验室电压不稳
d. 化学计量点不在指示剂的变色范围内
e. 固体试样不均匀
1—a、b、d 2—c、e
八、区别准确度与精密度
1. 准确度 a. 平行测量的各测量值之间互相接近的程度
2. 精密度 b. 多次平行测量可减小其误差
c. 做空白试验可减小其误差
d. 做对照试验可减小其误差
e. 分析结果与真实值接近的程度
1—a、b、d 2—c、e
九、以下数字修约后要求小数点后保留两位
1. 3.4349 a. 3.44
2. 3.4351 b. 3.43
3. 3.4050 c. 3.41
4. 3.4051 d. 3.42
5. 3.4245 e. 3.40
1—b 2—a 3—e 4—c 5—d
十、以下数字修约后要求小数点后保留两位
1. 1.7448 a. 1.74
2. 1.7451 b. 1.77
3. 1.7050 c. 1.78
4. 1.7750 d. 1.75
5. 1.7659 e. 1.70
1—a 2—d 3—e 4—c 5—b
分析化学实验试题
一、单项选择
1、在滴定分析中,通常借助于指示剂的颜色的突变来判断化学计量点的到达,在指示剂变色时停止滴定.这一点称为(D )。
A、化学计量点
B、滴定分析
C、滴定
D、滴定终点
2、在滴定分析中，所使用的锥形瓶中沾有少量蒸馏水，使用前（C ）
A、需用滤纸檫干
B、必须烘干
C、不必处理
D、必须使用标准溶液润洗2-3次
3、使用碱式滴定管滴定的正确操作方法应是下面哪种（B ）
A、左手捏于稍高于玻璃珠近旁
B、右手捏于稍高于玻璃珠近旁
C、左手捏于稍低于玻璃珠近旁
D、右手捏于稍低于玻璃珠近旁
4、实验室用盐酸标定氢氧化钠溶液时，所消耗的体积应记录为（C ）
A、20ml
B、20.0 ml
C、20.00 ml
D、20.000 ml
5、重量分析中沉淀溶解损失属于（C）
A、过失误差
B、操作误差
C、系统误差
D、随机误差
6、用下列哪一项标准溶液可以定量测定碘（D ）
A、Na2S
B、Na2SO3
C、Na2SO4
D、Na2S 2O3
7、EDTA与金属离子形成螯合物时，其螯合比一般为（A ）
A、1:1
B、1:2
C、1:4
D、1:6
8、Na2S 2O3标准溶液常用K2Cr2O7标定，所采用的滴定方法为（C ）
A、直接滴定法
B、返滴定法
C、置换滴定法
D、间接滴定法
9、定量分析工作中，对测定结果的误差的要求是（ E）
A、误差愈小愈好
B、误差等于零
C、对误差没有要求
D、误差可略大于允许误差
E、误差应处在允许的误差范围之内
10、用EDTA配位滴定法测定石灰石中CaO含量，经六次平行测定后，得到CaO的平均含量为54.50%，若其真实含量为54.30%，则54.50%—54.30%=0.20%为（C ）
A、绝对偏差
B、相对偏差
C、绝对误差
D、相对误差
E、标准偏差
11、用c HCl=0.10mol/dm3的盐酸滴定c NaOH=0.10mol/dm3的NaOH溶液,pH值突跃范围是9.7~4.3。用c HCl=0.010mol/dm3的盐酸滴定c NaOH=0.010mol/dm3的NaOH溶液时pH值突跃范围是（D ）。
A.9.7~4.3
B. 9.7~5.3
C. 8.7~4.3
D. 8.7~5.3
12、用0.01mol·dm-3KMnO4溶液滴定0.1mol·dm-3Fe2+溶液和用0.001mol·dm-3KMnO4溶液滴定0.01mol·dm-3Fe2+溶液时，两种情况滴定突跃大小将（A ）。
A、相同
B、浓度大的突跃大
C、浓度小的突跃大
D、无法判断
13、某溶液主要含有Ca2+、Mg2+ 离子及少量Fe3+、Al3+。今在pH =10时，加入三乙醇胺后以EDTA 滴定，用铬黑T为指示剂，则测出的是（C ）。
A、Mg2+ 含量
B、Ca2+ 含量
C、Ca2+和Mg2+含量
D、Fe3+和Al3+含量
14、有NaH2PO4 和Na2HPO4 两种溶液,它们的浓度相同,为0.10mol/dm3,此二种溶液的PH值分别设为P H1与P H2 ,则( B)
A、P H1＞P H2
B、P H1＜P H2
C、P H1＝P H2
D、无法比较
二、判断题
1、电子分析天平在第一次使用之前，一般应对其进行校准操作。（对）
2、为了测定大理石中Ca2CO3的含量，可直接用标准HCl溶液滴定。（错）
3、酸碱指示剂本身必须是有机弱酸或弱碱。（对）
4、如果基准物未烘干，将使标准溶液的标定结果偏高。（对）
5、滴定分析中滴定管要用自来水洗干净后再用蒸馏水润洗2-3次，就可以装入标准液进行滴定。（错）
6、用EDTA滴定Ca2、Mgl2+ 若溶液中存在少量Al3+；Fe3+,将对测定有干扰，消除干扰的方法是在酸性条件下，加入三乙醇胺调到碱性以掩蔽Fe3+、Al3+。（对）
7、EDTA配合滴定测定Al3+,常用的滴定方式为间接滴定法。（错）
8、在EDTA配合滴定中酸效应系数愈小,配合物的稳定性愈大。（对）
9、氧化还原反应的电极反应为Ox+ne=Red，其能斯特公式表达
式为φ=φθ（Ox/Red）+ RT/nF· lg a(Ox)/a(Red)。（错）
10、用KMnO4滴定Fe2+之前，加入几滴MnSO4的作用是作为催化剂。（对）
三、多项选择题
1、作为基准物应具备下列条件中的哪几条? ( )
A.稳定
B. 最好具有较大摩尔质量
C.易溶解
D.必须有足够的纯度
E.物质的实际组成与化学式完全
Answer：A、B、C、D、E
2、下列有关准确度、精密度、系统误差、偶然误差之间的关系的说法中正确的是（）
A、准确度高，精密度一定高
B、精密度高，不一定能保证准确度高
C、系统误差小，准确度一般较高
D、偶然误差小，准确度一定高
E、准确度高，系统误差与偶然误差一定小
Answer：A、B、C、E
3、与缓冲溶液的缓冲容量大小有关的因素有( )。
A.缓冲溶液的总浓度
B.缓冲溶液的PH=PKa
C.缓冲溶液组分的浓度比
D.外加的碱量或酸量
Answers: A、B、C
4、重量分析中的沉淀形式应当符合（）。
A、溶解度小
B、沉淀反应完全
C、相对分子量尽量大
D、沉淀纯净含杂质少
Answers:A、B、C 、D
5、配合滴定的直接法,其滴定终点所呈现的颜色是( ).
A.金属指示剂与被测离子形成的配合物的颜色
B. 游离金属离子的颜色
C. EDTA与被测离子形成的配合物的颜色
D.金属指示剂的颜色
Answers: B、C
四、简答题
1、在滴定分析实验中，移液管、滴定管为何需用欲盛溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或容量瓶是否也要用欲盛溶液润洗呢？为什么？
答：因为这样才能确保所吸取的溶液浓度保持不变。
锥形瓶和容量瓶不能用欲盛溶液润洗，因为如果润洗的话，移取到锥形瓶的溶液的浓度以及在容量瓶中已配好的溶液的浓度变大了，和所要求的浓度不一致。
2、在配位滴定中，用EDTA作为滴定剂，为什么必须用酸碱缓冲溶液？
答：由于在配位滴定过程中会不断释放出H+,使溶液的酸度不断增高，溶液pH的改变，可能导致酸效应，影响主反应的进程；另外，在配位滴定中使用的金属指示剂的颜色变化也受到溶液pH的影响，因此配位滴定中常加入缓冲溶液以维持滴定体系的酸度基本不变。
3、用草酸钠标定高锰酸钾溶液时，温度范围是多少？过高过低有什么不好？在该实验中能否用HNO3，HCl或HAc替换来调节溶液的酸度？为什么？
答：温度应控制在75-85℃，温度过高会使草酸钠分解，温度过低反应速度过于缓慢。
不能用这三种酸来代替，因为HNO3为强氧化剂，HCl为还原剂，HAc是弱酸，酸度过低高锰酸钾易分解为二氧化锰。
仪器分析
一、单选题与是非题
1.在紫外-可见分光光度法中，吸光度读数在0.2~0.7范围内，测量较准确（对）
2. 测定水溶液pH值时，甘汞电极是作为指示电极（错）
3. 用分光光度法测微量铁所用的比色皿的材料为玻璃（对）
4. 在紫外-可见分光光度法中，标准曲线的横坐标是浓度，吸收曲线的横坐标是波长（错）
5.已知待测水样的pH大约为8左右，定位溶液最好选用（C）
A.pH4.00和pH6.86
B.pH2.00和pH6.86
C.pH6.86和pH9.18
D.pH4.00和pH9.18
6．以邻二氮杂菲为显色剂分光光度法测微量铁实验的显色过程中，按先后次序依次加入（B）
A．邻二氮杂菲、NaAc、盐酸羟胺
B．盐酸羟胺、NaAc、邻二氮杂菲
C．盐酸羟胺、邻二氮杂菲、NaAc
D．NaAc、盐酸羟胺、邻二氮杂菲
7. 在荧光分析法中，观察荧光的方向是（B）
A.与入射光平行的方向
B.与入射光垂直的方向
C.任何一个方向
D.以上都不是
二、多选题
1.下列说法错误的是（ABD）
A.溶液的pH值与电动势无关
B.在任何温度下，电动势的差值每改变0.05916V，溶液的pH值也相应改变一个pH单位
C.pH值电位法可测到0.01pH单位
D.溶液的pH值与温度无关
2.采用标准曲线法测定溶液浓度时，下面说法正确的是（ABCD）
A.一般至少应配制四个标准溶液。
B.测定时每一浓度至少应同时作两管(平行管)，同一浓度平行管测定得到的吸光度值相差不大时，取其平均值
C.用坐标纸绘制标准曲线。也可用最小二乘法处理，由一系列的吸光度—浓度数据求出直线回归方程。
D.绘制完后应注明测试内容和条件，如测定波长、吸收池厚度、操作时间等
3.在紫外-可见分光光度法中，我们往往要选择最大吸收波长λmax作为测定波长，其原因是（A B）
A.在最大吸收波长处，灵敏度最大
B.在最大吸收波长处，一般误差最小
C. .在最大吸收波长处，操作方便
D.以上都不是
三、简答题
1.测定溶液pH值的实验，怎样减小不对称电位、液体接界电位和残余液接电位？答：将玻璃电极在纯水中浸泡24h活化电极，以减小不对称电位；
采用盐桥可以减小液体接界电位；
将标准溶液的pH值与未知溶液的pH值接近，可以减小残余液接电位
2.吸光光度分析中选择测定波长的原则是什么？若某一种有色物质的吸收光谱如下图所示, 你认为选择哪一种波长进行测定比较合适？说明理由。
答：根据被测组分的吸收光谱，选择最强吸收带的最大吸收波长(λ
)为入射光
max
波长，这样可以得到最大的测量灵敏度，称为最大吸收原则。当最强吸收峰的峰形比较尖锐时，往往选用吸收稍低、峰形稍平坦的次强峰或肩峰进行测定，以减小误差，所以选取b较合适。
分析化学实验试题及答案
分析化学实验试题及答案 （一） 一、填空题：（24分2分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控 制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时， 应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2，若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4的分析结果将偏高。 二、判断题：（8分2分/题） 1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√） 三、简答：（68分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分） 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分） 答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。 答：1）分析天平，100ml容量瓶。 2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。 4．有一碱液，可能含有NaOH、Na 2CO 3 或NaHCO 3 ，也可能是其中两者的混合物。 今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V 1 ；当加入甲基橙指示剂， 继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V 2 ，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分） （1）V １=0；（2）V ２ =0；（3）V １ ＞V ２ ；（4）V １ ＜V ２ ；（5）V １ =V ２ 。 答：（1）V １=0：存在NaHCO 3 （2）V ２ =0：存在NaOH （3）V １＞V ２ ：存在NaOH和Na 2 CO 3 （4）V １ ＜V ２ 存在Na 2 CO 3 和NaHCO 3 （5）V １=V ２ 存在Na 2 CO 3 5．简述KMnO4溶液的配制方法。（10分） 称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2～3天后过滤备用。
分析化学实验指导书
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
分析化学实验考核办法
分析化学实验考核办法 适用对象：基础药学（理科基地）专业 《分析化学实验》课程分成两部分：第一部分化学分析的内容主要包括滴定分析和重量分析实验；第二部分仪器分析的内容主要包括电化学分析法、光谱分析法和色谱分析法实验。 第一部分（化学分析）实验考核办法： 主要内容为：天平称量练习、酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和重量法。通过该课程的学习，使学生能正确和熟练掌握分析化学的基本操作技能，学习化学分析实验的基本知识，同时具有一定分析问题解决问题的能力。依据学校和药学院实验课考核办法，结合化学分析实验的特点，我们制定了化学分析实验的考核办法—指标量化百分制评分法。具体考核方法如下： 1. 基本操作占70分,这70（65）分为基本分。如动作不规范,每违例一次扣5分 说明:要求学生掌握正确的基本操作,是本课程最重要的内容之一。此项由指导教师给出分数。 2. 每成功滴定到一个正确的终点,加3分 说明:这是滴定分析中最基本的技术, 三份样品全能滴定到正确终点,可得9分。 3. 精密度得分,0—15分 给分标准如下: 相对偏差小于千分之一,得5分；小于千分之二,得4分；小于千分之三，得3分；以此类推，相对偏差大于千分之五，得0分。 说明:精密度是全面衡量操作水平的重要指标, 考虑到学生的实际水平,我们采用相对偏差 (单次偏差与平均值比值)作为衡量指标。 4. 准确度得分,0—9分 给分标准如下: 对每个测定值而言,相对误差小于千分之二，得3分；相对误差小于千分之四，得2分；相对误差小于千分之六，得1分。 说明:准确度也是衡量操作水平的重要指标，实验中以教师测定结果为基准。但考虑到仪器差异且所有仪器皆未经校准,故此项分值较小且给分较宽。 5．其他得分,酌定。
分析化学实验心得
分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意： 做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含
量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。
《分析化学》实验指导书详解
装备制造学院实验指导书 课程名称《材料分析化学》教学系、部、室复合材料系 专业复合材料与工程 指导教师武春霞 编定时间2015年01月
学生实验守则 1、实验前，必须仔细阅读实验指导书，熟悉实验目的、原理、方法和要求。 2、到实验室后，必须严格遵守实验室的制度和纪律，遵守各项操作规程。 3、实验时，应集中注意力，认真做好实验。注意培养自己实事求是的科学态度，如实记录实验数据。 4、必须尊重指导教师的指导，注意人身安全，爱护仪器设备。如发生事故，应立即向指导老师报告。 5、爱护公共财物，除本实验所用的仪器外，不得动用其它设备。 6、实验完毕后，必须将实验现场及仪器设备整理干净，恢复原状。在实验记录送交指导老师检查签字后，经指导老师同意，方可离开实验室。 7、认真仔细分析实验数据，完成实验报告，并在规定时间内送交指导老师批改。
目录 实验一分析天平称量练习 (3) 实验二滴定分析基本操作练习 (6) 实验三双指示剂法测定混合碱的含量 (10) 实验四KMnO4标准溶液的配制、标定，H2O2含量的测定 (14)
实验一分析天平称量练习 一、实验目的 1、了解电子分析天平的称量原理、结构特点 2、掌握正确的称量方法、严格遵守分析天平的使用规则 3、掌握有效数字的使用 二、实验用设备及工具 1、半自动电光天平一台，并附有砝码一套； 2、镊子和药勺各一把； 3、洁净干燥的瓷坩埚二个； 4、装有石英砂的称量瓶一个。 三、实验原理 减量法：这种方法称出的试样质量不要求固定的数值，只需在要求的范围内即可。常用于称取易吸湿、易氧化或易与CO2反应的物质。 四、实验内容及步骤 1、天平的检查检查天平是否保持水平，天平盘是否洁净。若不干净，可用软毛刷刷净。天平各部件是否在原位。 2、天平零点的检查和调整启动天平，检查投影屏上标尺的位置，如果零点与投影屏上的标线不重合，可拨动旋钮附近的板手，挪动投影屏位置，使其重合。 3、直接称量法首先用铅笔在两个坩埚底部分别标上“1”号、“2”号，然后左手用镊子夹取1号瓷坩埚，置于天平左盘中央，右盘加砝码，用转动指数盘自动加取1g以下圈码。待天平平衡后，记下盘中砝码重量、指数盘的圈码重量，并从投影屏上直接读出10mg以内的重量，即为1号坩埚的重量w1。再用药勺在坩埚内加石英砂0.9000～1.1000g（注意：石英砂不要洒在天平盘上），称出其准确重量，记下w2。求出石英砂的准确重量w。w = w2－w1 4、固定重量称量法同步骤3称出1号瓷坩埚重量w1，在右盘加砝码0.5000g，然后在瓷坩埚内加入略小于0.5g的石英砂，再轻轻振动药勺，使样品慢慢撒入瓷坩埚中，直到投影屏上的读数与称量坩埚时的读数一致。此时称取石英砂的重量与后来所加砝码的重量相等。用2号坩埚重复一次。 5、差减法称量 (1)左手用镊子从干燥器中取出1号坩埚，置于天平左盘上，右盘上加
分析化学实验理论考试
分析化学实验考试要点 滴定分析仪器与基本操作 1.滴定管酸式：装酸、中性、氧化性物质HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7 碱式：装碱、非氧化性物质NaOH,Na2S2O3 （1）检查酸式：活塞转动是否灵活？漏水？涂凡士林碱式：胶管老化？漏水？更换胶管、玻璃珠 （2）洗涤自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水 （3）装滴定剂摇匀溶液－润洗滴定管2～3次 （4）排气泡，调零并记录初始读数 （5）滴定酸式：勿顶活塞，防漏液用手腕摇动锥形瓶碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。近终点 时，要“半滴”操作－冲洗 （6）观察颜色变化和读数滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位 2、酸式滴定管的旋塞涂渍凡士林和试漏；碱式滴定管排气泡和试漏。滴定管中灌水至最高标线，10 分钟后观察是否漏水。若有滴漏，酸式滴定管须重新涂油；碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。 3移液管洗涤：自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水－润洗润洗润洗润洗2～3次移液－放液（容器倾斜30o－沿器壁垂直放液－停15秒）
5.分析用水:蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水、去离子后又蒸馏的水 （一）玻璃仪器的干燥 a、空气晾干，叫又风干。 b、烤干：将仪器外壁擦干后用小火烘烤（不停转动仪器，使其受热均匀）。适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。 c、烘干：将仪器放在金属托盘上置于烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。但不能用于精密度高的容量仪器的烘干 d、吹干：用电吹风吹干。 常用洗涤剂 a、铬酸洗液K2Cr2O7-H2SO4：10g K2Cr2O7 +20mL水－加热搅拌溶解－冷却－慢慢加入200mL浓硫酸－贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。有效：暗红色；失效：绿色。 b、合成洗涤剂、稀HCI、NaOH-KMnO4 ，乙醇－稀HCI ，NaOH/乙醇溶液（去有机物，效果较好） （二、）实验室中意外事故的处理 实验过程中应十分注意安全如发生意外事故可采取下列相应措施 烫伤可用高锰酸钾或苦味酸溶液揩洗灼烧处,再擦上凡士林或烫伤药膏。 受强酸腐蚀立即用大量水冲洗,然后用碳酸氢钠溶液清洗,
分析化学实验报告
分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水， 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。
分析化学实验指导要点
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
(完整版)分析化学实验试题
填空题 1、0.1 mol?L-1的NaH2PO4(pH1)和NH4H2PO4(pH2)两种溶液的pH关系是（）。 2、强酸滴定弱碱可选用的指示剂是（）。 3、浓度均为1.0 mol?L-1的HCl滴定NaOH溶液突跃范围是pH=3.3~10.7，当溶 液改为0.01 mol?L-1时，其滴定突跃范围是pH=（）。 4、欲配pH=4.50缓冲溶液500ml，需冰HAc（pKa=4.75）（）mL，NaAc·3H2O （M=126.0）（）g。 5、EDTA与金属离子生成螯合物时，其螯合物比一般为（）。 6、EDTA与金属离子配位是，一分子的EDTA可提供的配位原子个数是（）。 7、在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时，溶液的pH值将（）。 8、条件稳定常数的定义式是K MY′=（）。 9、酸效应系数的定义式是αY(H) =（）。 10、符合Lambert—Beer′Law的Fe3+—磺基水杨酸显色体系，当Fe3+浓度由C 变为3C时，A将（）；ε将（）。 11、光度法用溶剂做参比液时，测得某试液的透光度为10%；若参比液换为透光 度为20%的标准溶液，其它条件不变，则试液的透光度则为（）。 12、在Fe3+存在时，用EDTA测定Ca2+、Mg2+，要消除的Fe3+干扰，最简便的 方法是（）。 13、用KMnO4标准溶液测定双氧水中H2O2的含量，指示剂为（）等。 14、酸碱指示剂的变色范围大约是（）个pH单位。 15、酸碱指示剂的变色范围与pKa的关系是（）。 16、某酸碱指示剂的pK HIn的关系是（）。 17、用HCl标准溶液滴定NH3·H2O时，分别用甲基橙和酚酞作指示剂，耗用 HCl体积分别以V甲和V酚表示，则V甲和V酚的关系是（）。 18、空白试验可以消除试剂、溶剂和器皿等引入的杂质所造成的（）。 19、对照试验是检查（）的有效方法。 20、722型分光光度计的光源是（）。 答案 1、pH1＞pH2 2、甲基红 3、pH5.3~8.7 4、 5、1∶1 6、6 7、降低 8、 9、 10、增大；不变11、50% 12、配位掩蔽法13、MnO4-—Mn2+ 14、2 15、pH= pK HIn±1 16、pH7.1~9.1 17、V甲＞V酚 18、系统误差19、系统误差20、卤钨灯 判断题 （）1、试样不均匀会引起随机误差。 （）2、样品定容是溶剂超过容量瓶的刻度线不会引起随机误差。 （）3、仪器示值不稳会引起随机误差。 （）4、容器未洗干净会引起随机误差。 （）5、校准测量仪器可减小系统误差。
分析化学实验报告
篇一：分析化学实验报告 分析化学实验报告 2009-02-18 20:08:58| 分类：理工类 | 标签： |字号大中小订阅盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定时间：12月15号指导老师：某某—、实验目的 1. 熟练减量法称取固体物质的操作，训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。 2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。 3．通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。二．实验原理有关反应式如下： na2co3 + 2hcl == 2nacl + co2 + h2o khc8h4o4 + naoh ==knac8h4o4 + h2o 三．实验步骤 1、 0.1.mol/l hcl溶液的配制 用小量筒量取浓盐酸42ml，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中（于通风柜中进行），加水稀释至500ml，摇匀，贴上标签。 2、 0.1mol/l naoh溶液的配制 用烧杯在台秤上称取2g固体naoh，加入新鲜的或新煮沸除去co2的冷蒸馏水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至500ml,充分摇匀，贴上标签。 3、 0.1 mol/l hcl 标准溶液浓度的标定 用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水na2co3 三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，加20~30 ml蒸馏水使之溶解，再加入1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的hcl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。平行标定三份，计算hcl溶液的浓度。 4、0.1mol/l naoh标准溶液浓度的标定 （1）用基准物邻苯二甲酸氢钾标定在称量瓶中以差减法称取khc8h4o4 0.4~0.5 g三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水，溶解。加入2~3 滴酚酞指示剂，用待标定的naoh 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色，即为终点，平行标定三份，计算naoh 溶液的浓度。 （2）与已标定好的盐酸溶液进行比较用移液管移取25.00ml naoh 溶液于洗净的锥形瓶中，加甲基橙指示剂1~2 滴，用hcl 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色，即为终点。平行滴定3 次。要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。五．思考题 1. 滴定管、移液管至使用前为什么要用待装液润洗2~3 次？用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否要用待装液荡洗？为什么？ 答：避免滴定液被管内壁的蒸馏水稀释待装溶液，多次润洗实验数据更精确。不需要干燥，不用待装液荡洗，加入物品后还需用蒸馏水溶解，荡洗对待装液的物质的量并无影响。 2. 溶解基准物质na2co3使用蒸馏水的体积是否需要准确？为什么？ 答：不需要，需要溶解蒸馏水的体积在20~30ml，在这之间均可，且计算时采用n=m/m,与c 无关。 3、酚酞指示剂有五色变为为红色时，溶液的ph值为多少？变红的溶液在空气中放置后右边为无色的原因？ 答：ph值为8.0~9.6；是因为吸收了空气中的co2，ph值小于8.0，所以又变为无色了。 4、标定hcl的两种基准物质na2co3和na2b4o7·10h2o各有什么优、缺点？答：基准物质na2co3的缺点是易吸潮，使用前应干燥，保存于干燥容器中。 基准物质na2b4o7·10h2o的优点是容易制的纯品，摩尔质量大，称量时相对误差小，不易吸水。缺点是空气中的相对温度小于39%时，易失去结晶水。 na2s2o3标准溶液的配制和标定时间12月16号指导老师：某某—、实验目的 1. 掌握na2s2o3 的配制和贮存方法。 2. 学会用k2cr2o7标定na2s2o3浓度的原理和标定条件的控制。 3. 了解淀粉指示剂的作用及使用方法。二、实验原理
武汉大学—分析化学实验考试题目
《分析化学实验》试卷（A） 一、填空（31分，每空1分） 1 移液管、吸量管和容量瓶都是有的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。 2 滴定管读数时，滴定管应保持，以液面呈处与为准，眼睛视线与在同一水平线上。 3 减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用套住瓶身中部进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。 4 标定NaOH溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 5 标定HCl溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 6 使用分光光度计，拿比色皿时，用手捏住比色皿的，切勿触及，以免透光面被沾污或磨损。 7 配位滴定法中常用的氨羧配位剂是简称 8 以Zn等基准物质对EDTA进行标定时，如果以EBT为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。XO指示剂只适用于（EDTA为滴定剂）pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。如果以PAN为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。 8． 1+1 的H2SO4溶液浓度为 mol/L； 1+1 的HCl溶液浓度为 mol/L。1+1 的NH3溶液浓度为 _mol/L。冰醋酸的浓度为 mol/L。 9.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果 10. A （纵坐标）～λ（横坐标）作图为曲线，
A （纵坐标）～ C （横坐标）作图为。 二、简答（69分） 1 用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对称量结果会有什么影响影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，对称量结果会有什么影响？（6分） 2 举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。（15分） 3 标定Na2S2O3时淀粉指示剂为什么应在近终点时加入？（6分） 4 .配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？（6分） 5.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？（6分） 6 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？（5分） 7如何测定含有Ca2+、Mg2+的混合溶液中的Ca2+、Mg2+分量？（25分）（写出原理、操作步骤、所用仪器、试剂） （lgK’MgY =8.70 ， lgK’CaY =10.69） 《分析化学实验》试卷（B） 一、填空（20分，每空1分） 1．标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸，对测定结果的影响是；标定HCl溶液的浓度时，可用Na2CO3或硼砂（Na2B4O7·10H2O）为基准物质，若Na2CO3吸水，则标定结果；若硼砂结晶水部分失去，则标定结果。 2．邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中，盐酸羟胺作； 醋酸钠的作用是；制作吸收光谱的目的是。将含铁试样稀释时，其最大吸收峰的波长； 3．欲配制 1000ml 0.1mol/L HCl 溶液，应取浓盐酸ml；欲配制（1+1）H2SO4应将。
分析化学实验指导
药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 （一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意： 溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。 （二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 （三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。
分析化学实验
分析化学实验指导目录 分析化学实验目的P2 分析化学实验要求P2 实验1酸碱标准溶液的比较滴定（半微量分析法）P3 实验3铵盐中氮含量的测定（甲醛法）（半微量分析法）P5 实验4 滴定分析技能考核P7 实验5 EDTA标准溶液的标定（半微量分析法）P8 实验6 天然水中总硬度的测定（半微量分析法）P9 实验7 NaOH标准溶液的标定（半微量分析法）P11 实验8食醋中总酸度的测定（半微量分析法）P12 实验9混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13 实验10高锰酸钾溶液的标定（半微量分析法）P15 实验11过氧化氢含量的测定（半微量分析法）P16 实验12硫代硫酸钠标准溶液的标定（半微量分析法）P17 实验13 胆矾中铜含量的测定（半微量分析法）P19 实验14亚铁盐中铁的测定含量（半微量分析法）P20 分析化学实验目的
分析化学是一门实践性很强的学科，实验课约占总学时的1/2～2/3。为此，分析化学实验单独设课。分析化学实验课的任务是巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的学习和理解；熟悉各种分析方法，尤其应掌握基础的化学分析法；熟练掌握分析化学基本操作技术；使学生具有初步进行科学实验的能力。为学习后续课程和将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的基础。为完成上述任务，提出以下要求：通过分析化学实验课的教学，使学生能掌握化学分析的基本知识，如常见离子的基本性质和鉴定，常见基准物质的使用。滴定分析的基本操作方法和指示剂的选择，学会查阅分析化学手册和参考资料，能正确、熟练地使用分析天平，会使用分光光度计和酸度计等仪器。 在分析化学实验教学过程中，要注意培养学生严谨的学习态度，科学的思想方法，良好的实验操作习惯，爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风。 分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的基础课,学生通过具体的实验，应达到以下目的： 1．巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的理解，熟练掌握分析化学的基本操作技术，充实实验基本知识，学习并掌握重要的分析方法。具有初步进行科学实验的能力。 2．了解并掌握实验条件、试剂用量等对分析结果准确度的影响，树立准确的“量”的概念。学会正确、合理地选择分析方法、实验仪器、所用试剂和实验条件进行实验，确保分析结果的准确度。 3．掌握实验数据的处理方法，正确记录、处理和分析实验数据，写出完整的实验报告。 4．培养严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。通过实验，达到培养学生提出问题、分析问题、解决问题的能力和创新能力的目的。 5．根据所学的分析化学基本理论，所掌握的实验基本知识, 设计实验方案，并通过实际操作验证其设计实验的可行性。 分析化学实验要求 １．实验课开始时应认真阅读“实验室规则”和“天平室使用规则”，要遵守实验室的各项制度。了解实验室安全常识、化学药品的保管和使用方法及注意事项，了解实验室一般事故的处理方法，按操作规程和教师的指导认真进行操作。 2．课前必须进行预习，明确实验目的，理解实验原理，熟悉实验步骤，做好必要的预习记录。未预习者不得进行实验。 3．洗仪器用水要遵循“少量多次”的原则。要注意节约使用试剂、滤纸、纯水及自来水等。取用试剂时要看清标签，以免因误取而造成浪费和失败。 4．保持室内安静，以利于集中精力做好实验。保持实验台面清洁，仪器摆放整齐、有序。 实验课开始和期末都要按照仪器清单（见附录二十四）认真清点自己使用的一套仪器。实验中损坏和丢失的仪器要及时去“实验准备室”登记领取，期末按有关规定进行赔偿。 爱护仪器， 5．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上，不得记在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 6．火柴、纸屑、废品等只能丢入废物缸（箱）内，不能丢入水槽，以免水管堵塞。 7．树立环境保护意识，在能保证实验准确度要求的情况下，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂及洗液、洗衣粉等）的消耗。实验产生的废液、废物要进行无害化处理后方可排放，或放在指定的废物收集器中，统一处理。 常量分析的基本实验，其平行实验数据之间的相对极差和实验结果的相对误差，一般要求不超过±0.2％和±0.3％，自拟方案实验、双组分及复杂物质的分析和微量分析实验则适当放宽要求。 实验1 酸碱标准溶液的比较滴定
无机与分析化学实验指导
有关分析化学的实验基础操作 1.称量 2.搅拌溶解 3.定容 4.容量瓶相对校正：用25 mL移液管移蒸馏水至250 mL容量瓶，移取10次，看液面是否和容量瓶的刻度一致。 5.滴定 实验1 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较 一、目的 1．练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法。 2．练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。 3．熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、原理 浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液；只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。 酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1 mol·L-1NaOH和HCl 溶液的滴定(强碱与强酸的滴定)，其突跃范围为pH 4～10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HOAc溶液的滴定，是强碱和弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂(如酚酞)。
三、试剂 1. 浓盐酸 2. 固体NaOH 3. 0.1 mol·L-1醋酸 4. 0.1%(质量分数)的甲基橙指示剂 5. 酚酞指示剂(用6+4乙醇—水溶液配制) 6．甲基红指示剂(用6+4乙醇一水溶液配制) 四.步骤 1. 0.1mol·L-1HCl溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液的配制 通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的HCl溶液所需浓盐酸(相对密度1.19，约12mol·L-1)的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中（分析实验中所用的水，一般均为蒸馏水或去离子水，故除特别指明者外，所说的“水”，意即蒸馏水或去离于水），并稀释成250mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。 同样，通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的NaOH溶液所需的固体NaOH的量，在台秤上迅速称出(NaOH应置于什么器皿中称？为什么？)置于烧杯中，立即用250mL（用量筒量取蒸馏水即可）水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。 固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分，所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH溶液时必须设法除去CO32-离子，常用方法有二： (1)在台秤上称取一定量固体NaOH于烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积(配成所要求浓度的标准溶液)，加人1~2mL 200g·L-1BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过
(精)分析化学实验讲义
分析化学标准化实验基础化学教学团队
分析化学标准化实验 目录 第一章安全教育及课程要求 (1) 第一节安全教育. (1) 第二节分析化学课程要求. (2) 第二章误差及有效数字的概念 (2) 第一节测量中的误差. (2) 第二节有效数字及计算规则 (5) 第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8) 第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8) 第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9) 第四章定量分析标准操作训练内容 (10) 第一节分析天平的操作. (10) 第二节滴定管的操作. (12) 第三节容量瓶的操作. (15) 第四节移液管的操作. (16) 第五章分析化学标准化实验内容 (19) 实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19)
实验二电子分析天平的称量练习. (20) 实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22) 实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25) 实验五苯甲酸的含量测定. (27) 实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28) 实验七水的总硬度测定 (30) 实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32) 实验九H2O2 的含量测定 (34) 第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)
第一章安全教育及课程要求 第一节安全教育 一、对分析仪器的使用要求 1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。 2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢 复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3. 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。二、对试剂药品的使用要求 1. 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。 2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。 3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，在通风橱中操作。 4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 5. 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水 的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时，用砂土灭火（不可 用水）；导线或电器着火时，用CCI 4灭火器灭火。 第二节分析化学课程要求 一、实验操作要求 1. 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。 二、实验报告
分析化学期末实验考核内容
分析化学期末实验考核内容 一基本操作 1滴定管的基本操作（检漏、洗涤、装液、滴定、读数、复原）。 2容量瓶的基本操作（检漏、洗涤、溶解样品、定容操作、复原）。 3移液管的基本操作（洗涤、移取操作—〈液面调整、放液〉、复原）。 4电子天平的基本操作——直接称量或减量法称量（检查天平、称量、复原等）。 5其它仪器的洗涤、使用。 6溶液配制。 7做过的所有实验及有关内容。 二笔答题 1.配制0.1000mol/L重铬酸钾溶液，主要使用哪些量器？ 2.配制重铬酸钾标准溶液的方法是什么？需要注意哪些问题？ 3.简单叙述0.1mol/L NaOH标准溶液的配制过程。 4.简单叙述硫酸铵中N含量的测定有几种方法？ 5.标定NaOH溶液选择何种基准物质？请写出其化学反应。 6.甲醛法测定铵盐中氮含量时，使用了何种指示剂？选择的依据是什么？ 7.用EDTA标准溶液直接滴定镁离子时，滴定速度应尽量的快，是否合理，请简述理由。 8.甲醛法测定铵盐中氮含量时，有哪步会造成误差，请简要叙述。 9.差减法称量样品时，应注意哪些问题？
10.简单叙述实验电子天平（直接称量法）称量某一样品，需要哪些步骤。 11.用电子天平称量时，经常用到“归零”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 12.用电子天平称量时，经常用到“去皮”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 13.电子天平底板水平的判断方法是什么？底板不水平应如何处理？ 14.分析实验室所用万分之一电子天平的感量是多少？可称准至多少？ 10.简单叙述使用单盘分析天平（直接称量法）称量某一样品，需要哪些步骤。 11.用分析天平称量时，经常要用到“全开”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 12.用分析天平称量时，经常要用到“半开”操作。请问这一操作在何种情况下使用？ 13.用分析天平称量时，经常要用到“全关”操作。请问这一操作在何种情况下使用？ 14.单盘分析天平在何种情况下才能使用调零旋钮。 15.请列举所做过的实验中，有关掩蔽三价铁离子的实验名称及其对应方法。 16.用碘量法测定Cu含量时,应在何时加入KSCN，加入太早或太迟会导致什么问题？ 17.碘量法测铜实验中，造成条件电极电位与理论电极电位差异的原因是什么？ 18.用重铬酸钾法测定Fe含量时,在何时加入磷酸，提前加入或推迟加入会有什么问题？