【实用文档】粗纤维的国标测定方法

粗纤维的国标测定方法

【GB/T 5009.10—1985】

食品中粗纤维的测定方法

本标准适用于植物类食品中粗纤维含量的测定。

1 原理

在硫酸作用下，样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解除去后，再用碱处理，除去蛋白质及脂肪酸，遗留的残渣为粗纤维。如其中含有不溶于酸碱的杂质，可灰化后除去。

2 试剂

2.1 1.25%硫酸。

2.2 1.25%氢氧化钾溶液。

2.3 石棉：加5%氢氧化钠溶液浸泡石棉，在水浴上回流8h以上，再用热水充分洗涤。然后用20%盐酸在沸水浴上回流8h以上，再用热水充分洗涤，干燥。在600～700℃中灼烧后，加水使成混悬物，贮存于玻塞瓶中。

3 操作方法

3.1 称取20～30g捣碎的样品(或5.0g干样品)，移入500ml锥形瓶中，加入200ml煮沸的1.25%硫酸，加热使微沸，保持体积恒定，维持30min，每隔5min摇动锥形瓶一次，以充分混合瓶内的物质。

3.2 取下锥形瓶，立即用亚麻布过滤后，用沸水洗涤至洗液不呈酸性。

3.3 再用200ml煮沸的1.25%氢氧化钾溶液，将亚麻布上的存留物洗入原锥形瓶内加热微沸30min后，取下锥形瓶，立即以亚麻布过滤，以沸水洗涤2～3次后，移入已干燥称量的G2垂融坩埚或同型号的垂融漏斗中，抽滤，用热水充分洗涤后，抽干。再依次用乙醇和乙醚洗涤一次。将坩埚和内容物在105℃烘箱中烘干后称量，重复操作，直至恒量。

如样品中含有较多的不溶性杂质，则可将样品移入石棉坩埚，烘干称量后，再移入550℃高温炉中灰化，使含碳的物质全部灰化，置于干燥器内，冷却至室温称量，所损失的量即为粗纤维量。

3.4 计算

式中：X——样品中含粗纤维的含量，%；

G——残余物的质量(或经高温炉损失的质量)，g；

m——样品的质量，g。

附加说明：

本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出，由卫生部食品卫生监督检验所归口。

本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。

淀粉的国标测定方法()

淀粉的国标测定方法 测定食物中淀粉的方法有酶水解法、酸水解法、可消化淀粉和抗性淀粉的测定方法（酶-直接法） 一、酶水解法 1.原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖，再用盐酸将双糖水解成单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉。 2.适用范围 GB5009.9-85，适用于所有含淀粉的食物。 3.仪器 （1）回流冷凝器 （2）水浴锅 4.试剂 除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。 （1）乙醚 （3）碘溶液：称取3.6 g碘化钾溶于20 ml水中，加入1.3 g碘，溶解后加水稀释至100 ml。 （4） 85 %乙醇。 （5）其余试剂同《蔗糖测定方法》 5.操作方法 5.1 样品处理 称取2～5 g样品，置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50 ml乙醚分5次洗除脂肪（注：如果脂肪含量少，此步骤可免），再用约100 ml85 %乙醇洗去可溶性糖类（注：此步骤目的是去除可溶性糖），将残留物移入250 ml烧杯内，并用50ml水洗滤纸及漏斗，洗液并入烧杯内，将烧杯置沸水浴上加热15 min，使淀粉糊化，放冷至60 ℃以下，加20ml淀粉酶溶液，再55～60 ℃保温1h，并时时搅拌（注：温度过高，淀粉酶的活性破坏）。然后取1滴此液加1滴碘溶液，应不现兰色，若显兰色，再加热糊化并加20ml淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显兰色为止。加热至沸，冷后移入250ml容量瓶中，并加水至刻度，混匀，过滤。（注：此时淀粉已水解成双糖，过滤可去除残渣和纤维素）弃去初滤液，取50 ml滤液，置于250ml 锥形瓶中，加5 ml 6 mol/L盐酸，装上回流冷凝器，在沸水浴中回流1h，冷后加2滴甲基红指示剂，用5mol/L氢氧化钠溶液中和至中性，溶液转入100 ml容量瓶中，洗涤锥形瓶，洗液并入100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。（淀粉在沸水浴条件下糊化是淀粉水解的第一步反应，然后在淀粉酶的作用下，分解成短链淀粉、糊精、麦芽糖等低聚合的糖，所以在淀粉酶解后需用酸进一步水解得到葡萄糖。） 5.2 测定 按《还原糖的测定方法》操作。同时量取50 ml水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液，按同一方法做试剂空白试验。 6.计算 X1= （A1-A2） ×0.9 ×100 (1) m1× V1 × V3 ×1000 V2 100

饲料中粗纤维的测定

饲料中粗纤维含量的测定过滤法 Feeding stuffs-Determination of fiber content-Method with intermediate filtration 1 范围 本标准规定了粗纤维含量测定的过滤法，描述了手工操作和半自动操作的测定步骤。。 本方法适用于粗纤维含量大于10g/kg的饲料。 注：对粗纤维含量等于或小于10g/kg的饲料，可用ISO6541［7］描述的方法测定。 本标准还适用于谷物和豆类植物。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（neq ISO3696:1987） GB/T 20195 动物饲料试样的制备（ISO6498:1998，IDT） GB/T 14699.1 饲料采样（ISO 6497:2002，IDT） 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 粗纤维含量 crude fiber content 在样品按本标准规定的分析步骤用酸和碱消煮后所获得的干燥残渣灰化所丢失的质量除以试样的质量。 注：粗纤维含量以克每千克表示，也可用质量分数（%）表示。 4 原理 用固定量的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用醚、丙酮除去醚溶物，经高温灼烧和扣除矿物质的量，所余量称为粗纤维。（试样用沸腾的稀释硫酸处理，过滤分离残渣，洗涤，然后用沸腾的氢氧化钾溶液处理，过滤分离残渣，洗涤，干燥，称量，然后灰化。因灰化而失去的质量相当于试料中粗纤维质量。）它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下，测出的概略养分。其中以纤维为主，还有少量半纤维和木质素。 5 试剂和材料 除非另有规定，只用分析纯试剂。 5.1水至少应为GB/T6682规定的三级水。

酸值方法的正确选用

酸值方法的正确选用 由于原油普遍颜色较深，采用常规的GB/T264测定酸值，在判断滴定终点时，颜色不易判断。且在酸值含量较高时，由于与乙醇互溶不够往往使得抽提不完全，造成结果偏低。而我们采用GB/T7304（电位滴定法）不但操作简单，终点敏锐，而且干扰因素较少，测定结果非常准确。为进一步提高原油酸值分析准确度，本文对GB/T264与GB/T7304进行探讨和摸索，从而确定准确测定原油酸值的最佳方法和条件。 酸值是指中和1克油样中的氢氧化钾的毫克数。它是石油及石油产品的一项重要指标，主要用来反映石油及石油产品在开采、运输、加工及使用过程中对金属的腐蚀性及油品的精制深度或变质程度。 电位滴定法（GB/T7304） 试验装置：DL-53自动电位滴定仪，由梅特勒公司生产制造。 试验过程：试样溶解在含有少量水的甲苯异丙醇混合溶剂中，以氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定，所用的电极对为玻璃指示电极一甘汞参比电极。在手绘或自动绘制的电位一滴定剂量的曲线上仅把明显突跃点作为终点;如果没有明显突跃点，以相应的新配非水酸性或碱性缓冲溶液的电位值作为滴定终点。 两种方法的比较： GB/T264（指示剂法）与GB/T7304（电位滴定法）在原理，适用范围及终点判断上有诸多不同，详见下表： 表1 GB/T264与GB/T7304方法对照

GB/T7304方法操作步骤: 在250 mL的烧杯中称取试样，在烧杯中加人125 mL滴定溶剂，将烧杯放在滴定台上并确定其合适的位置，使电极的下半部分浸人液面以下。开始搅拌,用氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定，记录下终点电位及滴定体积，并计算出酸值。 每次滴定用125mL滴定溶剂进行空白滴定，记录下空白值。 4.2 GB/T7304方法 酸值 = (A 一B) × M×56.1 W A—滴定试样至终点或非水碱性缓冲溶液电位值时，所用的氢氧化钾异丙醇标准溶液的体积，m L ; B—相应于A 的空白值，mL; M—氢氧化钾异丙醇标准溶液的浓度，mol/L; W—试样的质量，g; 实验验证 以不同的样品验证GB/T 7304方法 表2酸值实验结果 表3 酸值重复性要求

COD国标法测定

COD实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量(COD)的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30 mg/l的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/l。 2、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 4、试剂 试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4) 4.2 硫酸汞(HgSO4) 4.3 硫酸(H2SO4)ρ=1.84 g/mL。 4.4 硫酸银-1L硫酸(4.3)中加入10 g硫酸银，放置1-2天使之溶解并混匀使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液 4.5.1 浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.250 mol/L的重铬酸钾标准溶液，将12.258g 在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中稀释至1000mL 4.5.2 浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.0250 mol/L的重铬酸钾标准溶液用（4.5.1）的稀释10倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为c[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]=0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液-溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]于水中加入20mL硫酸(4.3)待其溶液冷却后稀释至1L。 4.6.2 每日临用前用重铬酸钾标准溶液准确标定硫酸亚铁铵的浓度。取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中用水稀释至约100mL加入30mL硫酸混匀冷却后加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7)，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL) 4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算 c[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]=10*0.25/V 式中:V----- 滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数 4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2 ?6H2O]≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液将4.6.1调的溶液稀释10倍用重铬酸钾标准溶液(4. 5.2)标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4. 6.2 及4.6.3 类同 4.8 邻菲啰啉(1 10 phenanathroline monohy drate) 溶解0.7g 七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL 的水中加入1.5g邻菲啰啉搅动至溶解加水稀释至100mL。 4.9 防爆沸玻璃珠 5 仪器 常用实验室仪器和下列仪器 5.1 回流装置带有24号标准磨口的250mL 锥形瓶的全玻璃回流装置回流冷凝管长度为300~500mm 若取样量在30mL 以上可采用带500mL 锥形瓶的全玻璃回流装置

饲料中粗纤维含量的测定方法

饲料中粗纤维含量的测 定方法 公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]

饲料中粗纤维含量的测定方法 GB／T 6434—94 1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中粗纤维含量的测定方法。 本标准适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料。 2 引用标准 GB／T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 3 原理 用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维，它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。 4 试剂 本方法试剂使用分析纯，水为蒸馏水。标准溶液按GB601制备。硫酸(GB 625)溶液±／L 氢氧化钠标准溶液标定，GB 601。

氢氧化钠(GB 629)溶液，±／L 邻苯二甲酸氢钾法标定GB 601。 酸洗石棉HG 3─1062。 95％乙醇(GB 679)。 乙醚(HG 3─1002)。 正辛醇(防泡剂)。 5 仪器设备 实验室用样品粉碎机。 分样筛：孔径1mm，(18目)。 分析天平：感量。 电加热器(电炉)，可调节温度。 电热恒温箱(烘箱)：可控制温度在130℃。 高温炉：有高温计可控制温度在500～600℃。 消煮器：有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。 抽滤装置：抽真空装置，吸滤瓶和漏斗。(滤器使用200 目不锈钢网或尼龙滤布)。

古氏坩埚：30mL，预先加入酸洗石棉悬浮液30mL(内含酸洗石棉～再抽干，以石棉厚度均匀，不透光为宜。上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。 干燥器，以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。 粗纤维测定仪器 国内外生产的符合本标准测定原理，且测定结果一致的仪器。 6 试样制备 将样品用四分法缩减至200g，粉碎，全部通过1mm筛，放入密封容器。 7 分析步骤 仲裁法 称取1～2g试样，准确至，用乙醚脱脂，(含脂肪大于10％必须脱脂，含脂肪不大于10％，可 不脱脂)，放入消煮器，加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液200mL和1滴正辛醇，立即加热，应使 其在2min内沸腾，调整加热器，使溶液保持微沸，且连续微沸 30min，注意保持硫酸浓度不变。试样不应

酸值的测定方法

酸值的测定方法 5.1 酸值测定 5.1.1 原理 中和1g样品中游离的脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。 5.1.2 试剂和试液 a. 95％乙醇; b. 氢氧化钾标准溶液〔c(KOH)=0.05mol/L〕:称取3g氢氧化钾溶于1000mL蒸馏水中,静置一周,取上层清液摇匀,参照 GB 601标定; c.酚酞指示液:1g/L乙醇溶液; d.中性乙醇:以酚酞为指示剂,用氢氧化钾标准溶液(5.1.2b)将95％乙醇(5.1.2a)调至微红色。 5.1.3 试验步骤 称取3g样品(准至0.000 2g)于锥形瓶中,加50mL中性乙醇(5.1.2d),在水浴上加热溶解后放至室温,加1滴酚酞指示剂(5.1.2c),用氢氧化钾标准溶液(5.1.2b)滴至微红色,10s不褪色为终点。 5.1.4 结果计算 酸值X1(mgKOH/g)按式(1)计算: c·V×56.1 X1= ━━━━━━ (1) m 式中:c——氢氧化钾标准溶液浓度,mol/L; V——样品消耗氢氧化钾标准溶液体积,mL; 56.1——与1.00毫升氢氧化钾标准溶液〔c(KOH)=1.000 mol/L〕相当的氢氧化钾的质量,mg; m——试样质量,g。 产品名称：全自动酸值测定仪（萃取法） 产品型号：ADS-2932 单位：台 库存：有货 购买数量： 1 、需要联系18874 起订数量： 1 购买 802728 全自动酸值测定仪（萃取法）SH/T 长沙艾迪生仪器设备有限公司平价供应

适用范围 全自动酸值测定仪是按国家标准GB/T264、GB7599-87规定设计制造的，主要用于绝缘油、汽轮机等石油产品的酸值测量。仪器集光学、电子、机电、化学等为一体的高新技术产品，具有测量速度快、准确、可靠、重复性好的特点。 功能特点 1、大屏幕液晶显示、中文菜单提示功能、无标识按键； 2、自动换杯、自动检测、自动储存、自动打印检测结果； 3、仪器可对六个油样进行检测； 4、创新引进美国进口XECOM数据处理芯片，对数据进行快速精确的处理； 5、采用进口VERDER精确进样系统，精密控制结果的进度； 技术参数 1、电源电压：～220V±10％ 50Hz 2、最大耗电功率：﹤100W 3、酸值测定范围：0.001～0.999 mgKOH/g 4、最小分辨率： 0.001 mgKOH/g 5、测量准确度：酸值＜0.1时 ±0.02 mgKOH/g ：酸值≥0.1时 ±0.05 mgKOH/g 6、重复性： 0.004 mgK

溶解氧测定方法-国标

水质溶解氧的测定碘量法GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条. 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水 3.1 硫酸溶液 小心地把500mL 浓硫酸(ρ= 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=1.70g/mL) 3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L 3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂

注:当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾 将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色. 3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液) 可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液 3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液 在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567±0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。 3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L 3.6.1 配制 将 2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。溶液贮存于深色玻璃瓶中。 3.6.2 标定 在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均匀加20.00mL 标准碘酸钾溶液(3.5) 稀释至约200mL 立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(3.7) 再滴定至完全无色 硫代硫酸钠浓度(c mmol/L)由式(1)求出

饲料中酸性洗涤纤维的测定

饲料中酸性洗涤纤维的测定 1 范围 本标准规定了饲料中饲料中酸性洗涤纤维(ADF) 的测定方法。 本标准适用于各种植物性单一饲料。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1 饲料采样 GB/T 20195 动物饲料试样的制备 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 酸性洗涤纤维（ADF）acid detergent fiber 用酸性洗涤剂去除饲料中的脂肪、淀粉、蛋白质和糖类等成分后，残留不溶解物质的总称，包括纤维素、木质素及少量的硅酸盐等。 4 原理 植物性经酸性洗涤剂浸煮，再用水、丙酮洗涤后不溶解的残渣为酸性洗涤纤维，包括纤维素、木质素和少量硅酸盐等。 5 仪器和设备 5.1 样品粉碎机。 5.2 分析筛：孔径为1mm。 5.3 分析天平：感量为0.0001g。 5.4 电热式恒温烘箱。 5.5 可调温电路或电热板。 5.6 回流消煮装置：配冷凝球600mL高型烧杯或配冷凝管的锥形瓶。 5.7 30mL烧结玻璃过滤坩埚（G2）。 5.8 干燥器：无水氯化钙或变色硅胶为干燥剂。 5.9 抽滤装置：烧结玻璃过滤坩埚、抽滤瓶和真空泵组成。 5.10 纤维测定仪：符合本标准测定原理。 6 试剂和溶液 本标准所用水，一律指GB/T 6682-1992中的三级水，化学试剂为分析纯。 6.1 硫酸。 6.2 丙酮。 6.3 十六烷基三甲基溴化铵。 6.4 1.00mol/L 硫酸（1/2 H2SO4）溶液：按GB/T 601配制并标定。 6.5 酸性洗涤剂（2%十六烷基三甲基溴化铵溶液）：称取20g CTAB溶解于

COD标准测定方法-国标GB11914-89化学需氧量的测定

COD 标准测定方法:国标 GB11914-89 化学需氧量的 测定
2011-7-20 8:45:00 来源：姜堰市银河仪器厂
1 应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测 定上限为 700 mg/L。超过水样稀释测定。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000 mg/L（稀释后）的含盐水。 2 定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重 铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回 流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱 好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作 用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸 馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银（Ag2SO4），化学纯。 4.2 硫酸汞（Hg SO4），化学纯。 4.3 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/Ml。 4.4 硫酸银-硫酸试剂：向 1L 硫酸（4.3）中加入 10g 硫酸银（4.1），放置 1～2 天使 之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在 105℃ 干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 4.5.2 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 4.5.1 条的溶液 稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 C〔（NH4）2Fe(SO4)2· 6H2O〕≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：

油脂酸价的测定

实验七油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH 溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 W 式中：X-试样的酸价(以NaOH计)，mg/g； N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V－NaOH标准溶液平均用量(mL); W－样品质量(g) －与标准溶液[C(NaOH)=L]相当的NaOH毫克数。 计算结果保留两位有效数字。

六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变 答：造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧直接参与油脂的,氧的浓度越大,油脂氧化的速度也越快。 通常采用下列方法防止油脂酸败 要求油脂的纯度要高和贮存条件要适宜. 油脂变质,主要是油脂中残留的残渣和外界微生物的污染.在有氧的情况下,共同作用的结果.因此,加工过程中,防止植物残渣的残留和尽量避免微生物的污染,是防止油脂在贮存过程中酸败的重要措施. 水分是防止酶的活性和控制微生物生长繁殖的重要条件.因此,水分也是加速油脂酸败过程的重要因素. 应用不透明的容器或绿色玻璃瓶装.由于阳光和促进油脂氧化变质,但不同波长光线的作用不同.一般认为,紫外线、紫色和蓝色光能加速油脂氧化,而绿色和棕色光则不会.所以油脂应放在不透明容器或绿色、棕色玻璃瓶内,并加盖密封,存于暗处,尽量避免阳光和空气. 控制内温度,温度较高也能促进油脂氧化,故油脂仓库温度应较低.另外,金属元素铁,钢、锰、铬、铅,等能起触媒作用,加速油脂酸败.因此加工时机械设备及贮存容器都应尽量避免有这些元素。 为了防止油脂酸败,可添加抗氧化剂,但对抗氧化剂的使用应按要求使用.已经酸败的油脂、由于性质的改变,不仅使部分遭受破坏,而且使食品的营养价值,甚至完全不能食用.此外,酸败油脂还可以使同时摄入胃肠道食物中的维生素也遭受破坏,酸败油脂还会产生醛、酮等具有毒性的物质,影响体内正常代谢,危害机体的健康.

【免费下载】饲料中粗纤维含量的测定方法

饲料中粗纤维含量的测定方法 GB／T 6434—94 1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中粗纤维含量的测定方法。 本标准适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料。 2 引用标准 GB／T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 3 原理 用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维，它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。 4 试剂 本方法试剂使用分析纯，水为蒸馏水。标准溶液按GB601制备。 4.1 硫酸(GB 625)溶液0.128±0.005mol／L 氢氧化钠标准溶液标定，GB 601。

4.2 氢氧化钠(GB 629)溶液，0.313±0.005mol／L 邻苯二甲酸氢钾法标定GB 601。 4.3 酸洗石棉HG 3─1062。 4.4 95％乙醇(GB 679)。 4.5 乙醚(HG 3─1002)。 4.6 正辛醇(防泡剂)。 5 仪器设备 5.1 实验室用样品粉碎机。 5.2 分样筛：孔径1mm，(18目)。 5.3 分析天平：感量0.0001g。 5.4 电加热器(电炉)，可调节温度。 5.5 电热恒温箱(烘箱)：可控制温度在130℃。 5.6 高温炉：有高温计可控制温度在500～600℃。 5.7 消煮器：有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。 5.8 抽滤装置：抽真空装置，吸滤瓶和漏斗。(滤器使用200 目不锈钢网或尼龙滤布)。

5.9 古氏坩埚：30mL，预先加入酸洗石棉悬浮液30mL(内含酸洗石棉0.2～0.3g)再抽干，以石棉厚度均匀，不透光为宜。上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。 5.10 干燥器，以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。 5.11 粗纤维测定仪器 国内外生产的符合本标准测定原理，且测定结果一致的仪器。 6 试样制备 将样品用四分法缩减至200g，粉碎，全部通过1mm筛，放入密封容器。 7 分析步骤 7.1 仲裁法 称取1～2g试样，准确至0.0002g，用乙醚脱脂，(含脂肪大于10％必须脱脂，含脂肪不大于10％，可 不脱脂)，放入消煮器(5.7)，加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液(4.1) 200mL和1滴正辛醇，立即加热，应使 其在2min内沸腾，调整加热器，使溶液保持微沸，且连续微沸 30min，注意保持硫酸浓度不变。试样不应 离开溶液沾到瓶壁上。随后抽滤，残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。

饲料行业现行国家标准和行业标准

饲料行业现行国家标准和行业标准 （2007年7月18日）共341项 综合标准（19项） 1.GB/T 10647-1989 饲料工业通用术语 2.GB 10648-1999 饲料标签 3.GB 13078-2001（2003年1号修改单）饲料卫生标准 4.GB 13078.1-2006 饲料卫生标准饲料中亚硝酸盐允许量 2006-07-01实施 5.GB 13078.2-2006 饲料卫生标准饲料中赭曲霉毒素A和玉米赤霉 烯酮的允许量 2006-07-01实施 6.GB 13078.3—2007 配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的允许量 2007-03-01实施 7.GB/T 16764-2006 配合饲料企业卫生规范2007-03-01实施 8.GB/T 18695-2002 饲料加工设备术语 9. GB/T18823-2002(2003年1号修改单) 饲料检测结果判定的允许误差 10.GB 19081-2003 饲料加工系统粉尘防爆安全规程 11.GB/T 20192-2006 环模制粒机通用技术规范 2006-09-01实施 12.GB/T 20803-2006 饲料配料系统通用技术规范2007-03-01实施

13.NY 929-2005 饲料中锌的允许量 14.NY/T932-2005 饲料企业HACCP管理通则 15.NY/T 1023-2006 饲料加工成套设备质量评价技术规范 16.NY/T 1024-2006 饲料混合机质量评价技术规范 17.NY/T 1025-2006 青饲料切碎机安全使用技术条件 18.NY/T 1031-2006 饲料安全性评价亚急性毒性试验 19.SBJ 05-1993 饲料厂工程设计规范 方法标准（115项） 1. GB/T 5917-1986 配合饲料粉碎粒度测定法 2. GB/T 5918-1997 配合饲料混合均匀度的测定 3. GB/T 6432-1994 饲料中粗蛋白测定方法 4. GB/T 6433-1994 饲料粗脂肪测定方法 5. GB/T 6434-2006 饲料中粗纤维的含量测定过滤法 2006-11-01实施 6. GB/T 6435-2006 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定(代替GB/T6435-1986 ) 2007-03-01实施 7. GB/T 6436-2002 饲料中钙的测定 8. GB/T 6437-2002 饲料中总磷的测定分光光度法 9. GB/T 6438-1992 饲料中粗灰分的测定方法 10. GB/T 6439-1992 饲料中水溶性氯化物的测定方法 11. GB/T 8381 饲料中黄曲霉素B1的测定

国标化学需氧量的测定--COD标准测定法

国标GB 11914-89化学需氧量的测定--COD标准测定法 (YHCOD-100型COD自动消解回流仪的原理及操作过程) 1应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。超过水样稀释测定. 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L(稀释后)的含盐水。 2定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(Hg SO4)，化学纯。 4.3硫酸(H2SO4)，ρ=1.84g/Ml。 4.4硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1)，放置1～2天使之溶解， 并混匀，使用前小心摇动。 4.5重铬酸钾标准溶液： 4.5.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g 硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000ml。 4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4. 5.1)准确标定此溶液(4. 6.1)的浓度。

饲料检验化验员

国家职业标准 饲料检验化验员 1.职业概况 1.职业概况 1.1职业名称 饲料检验化验员。 1.2职业定义 从事饲料的原料、中间产品及最终产品检验、化验分析的人员。 1.3职业等级 本职业共设三个等级，分别为：初级（国家职业资格五级）、中级（国家职业资格四级）、高级（国家职业资格三级）。 1.4职业环境：室内、常温。 1.5职业能力特征 有一定的观察、判断能力和计算能力，有一定的空间感、形体感，手指、手臂灵活，手眼动作协调，视觉、嗅觉敏锐。 1.6基本文化程度：初中毕业。 1.7培训要求 1.7.1培训期限 全日制职业学校教育，根据其培养目标和教学计划确定。晋级培训期限：初级不少于360标准学时；中级不少于260标准学时；高级不少于150标准学时。 1.7.2培训教师 培训初级、中级饲料检验化验员的教师应具有本职业高级职业资格证书或相关专业初级以上专业技术职务任职资格；培训高级饲料检验化验员的教师必须具有相关专业中级以上专业技术职务任职资格。 1.7.3培训场地设备 标准教室及必要仪器设备、试剂、药品及相关设施的实验场所。 1.8鉴定要求

1.8.1适用对象 从事或准备从事本职业的人员。 1.8.2申报条件 ——初级（具备以下条件之一者） （1）经本职业初级正规培训达规定标准学时数，并取得毕（结）业证书。 （2）在本职业连续见习工作两年以上。 （3）取得相关专业中专毕业证书。 ——中级（具备以下条件之一者） （1）取得本职业初级职业资格证书后，连续从事本职业工作两年以上，经本职业中级正规培训达规定标准学时数，并取得毕（结）业证书。 （2）取得本职业初级职业资格证书后，连续从事本职业四年以上。 （3）连续从事本职业工作六年以上。 （4）取得相关专业大专毕业证书。 ——高级（具备以下条件之一者） （1）取得本职业中级职业资格证书后，连续从事本职业工作四年以上者，经本职业高级正规培训达规定标准学时数，并取得毕（结）业证书。 （2）取得本职业中级职业资格证书后，连续从事本职业工作七年以上。 （3）相关专业的大专毕业生，经本职业高级正规培训达规定标准学时，并取得毕（结）业证书。 （4）取得本专业或相关专业本科毕业证书。 1.8.3鉴定方式 分为理论知识考试和技能操作考核。理论知识考试采用闭卷笔试方式，技能操作考核采用现场实际操作方式；两项考试（考核）均采用百分制，两项考试（考核）的成绩皆达60分以上者为合格。 1.8.4考评人员与考生配比 理论知识考试考评人员与考生配比为1：20，每个标准教室不少于2名考评人员；技能操作考核考评员与考生配比为1：5，且不少于3名考评人员。 1.8.5鉴定时间 各等级的理论知识考试时间为90分钟;各等级的技能操作时间由考评小组依据具体的考

饲料学

饲料：能被动物摄取、消化、吸收和利用，可促进动物生长或修补组织、调节动物生理过程的物质。 粗蛋白：用凯氏法测定的氮，除了蛋白质中的氮，还包括其他含氮化合物的氮。在根据含氮量计算蛋白质时，假设所有氮都是以蛋白质形式存在，所有蛋白质均含16%的氮。而实际上这两个假设都不完全成立，因此，这样计算出的蛋白质在营养上称为粗蛋白。 粗饲料：指自然状态下水分在45%以下、饲料干物质中粗纤维含量大于等于18%、能量值低的一类饲料。青绿饲料：主要指天然水分含量等于或高于60%的青绿多汁饲料。主要包括天然牧草、人工栽培牧草、青饲作物、叶菜类、非淀粉质根茎瓜类、水生植物及树叶类等。 青贮饲料：指将新鲜的青饲料切短装入密封容器里，经过微生物发酵作用，制作成的具有特殊芳香气味、营养丰富的多汁饲料。 能量饲料：以干物质计，粗蛋白含量低于20%、粗纤维含量低于18%的一类饲料。类别：谷实类、糠麸类、脱水块根、块茎及其加工副产品、动植物油脂及乳清粉等。作用：在动物饲粮中所占比例最大，一般为50%~70%，对动物主要起着供能作用。 饲料添加剂：（1）狭义的饲料添加剂概念是指各种用于强化畜禽饲料效果和有利于配合饲料生产和贮存的一类非营养性微量成分，如防霉剂、抗氧化剂、增味剂、酶制剂等。（2）广义的饲料添加剂概念是指在天然饲料的加工、调剂、贮存或饲喂过程中，人工加入的各种微量物质的总称。 配合饲料：指按照动物的不同生长阶段、不同生理要求、不同生产用途的营养需要和饲料的营养价值把多种单一饲料，依一定比例、并按照规定的工艺流程均匀混合而生产出的营养价值全面的能满足动物各种实际需求的饲料，也称全价饲料。 浓缩料：由蛋白质饲料、常规矿物质饲料和添加剂预混料组成，通常为全价饲料中除去能量饲料的剩余部分。 饲料学是一门研究饲料的营养、饲料生产、饲料加工、饲料配合、人畜卫生、畜产品品质以及环境保护等的一门学科，同时也是一门涉及农业、工业、食品、医药、机械、内外贸等十多个行业的综合性学科。

溶解氧测定方法 国标

水质溶解氧的测定碘量法?GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由 于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条. 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水

3.1 硫酸溶液 小心地把500mL 浓硫酸(ρ= 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=1.70g/mL) 3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L 3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂 注:当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾 将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色. 3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液) 可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液 3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液 在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567±0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。 3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L 3.6.1 配制 将2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。溶液贮存于深色玻璃瓶中。 3.6.2 标定 在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液(3.2),

粗纤维测定方法

1 适用范围 本标准适用于各种饲料和单一饲料。 原理 用固定量的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醚、乙醇除去醚溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量称粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只有在公认强制规定的条件下，测出的概略养分。其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。 仪器和设备 实验室用样品粉碎机或研钵。 3.2 分样筛: 孔径0.45mm(40目)。 3.3 分析天平: 感量0.0001g。 3.4 电热恒温箱: 可控制温度在130℃。 3.5 高温炉: 电加热, 有高温计且可控制炉温在550-600℃。 3.6 消煮器: 有冷凝球的高型烧杯(500ml)或有冷凝管的锥形瓶。 3.7 过滤装置: 抽真空装置、吸滤瓶及漏斗。 3.8 滤器: 200目不锈钢网或尼龙网, 或G2号玻璃滤器。 3.9 古氏坩锅: 30ml, 预先加入30ml酸洗石棉悬浮液, 再抽干, ?以石棉厚 度均匀、不透光为宜。 3.10 干燥器, 以氯化钙(干燥试剂)或变色硅胶为干燥剂。 试剂 硫酸(GB 625-77): 分析纯, 0.255±0.005N, 每100ml含硫酸1.25g, 应用氢氧化钠标准溶液标定。 4.2 氢氧化钠(GB 629-81): 分析纯, 0.313±0.005N, 每100ml含氢氧化钠1.25g,?应用邻苯二甲酸氢钾法标定, 不含或微含碳酸钠。 4.3 酸洗石棉: 市售或自制(中等长度酸洗石棉在1:3的盐酸中煮沸45min, 过滤后于550 ℃灼烧16h, 用0.255N硫酸浸泡且煮沸30min, 过滤且用水洗净酸, 同样用0.313N氢氧化钠溶液煮沸30min, 过滤, 用少量硫酸溶液洗一次, 再用水洗净, 烘干后于550℃灼烧2h, 其空白试验结果为每克石棉含粗纤维值小于1mg。 4.4 95%乙醇(GB 679-80): 化学纯。 4.5 乙醚(HG 3-1002-79): 化学纯。 4.6正辛醇：分析纯，防泡剂。 试样的选取和制备 取具有代表性试样, 粉碎至40目, 用四分法缩减至200g，放入密封容器，防止试样成分变化和变质量。 测定步骤 称取1-2g试样，准确至0.0002g，用乙醚脱脂（含脂肪小于1％可不脱脂，?含脂肪１－１０%不是必须的, 但建议脱脂。含脂肪在10％以上必须脱脂，?或用测脂肪后的试样残渣），放入消煮器，加浓度准确为0.255N的且已沸腾的硫酸溶液200ml和１滴正辛醇，立即加热，应使其在2min内沸腾，且连续微沸30±1min，注意保持硫酸浓度不变，?试样不就离开溶液沾到瓶壁上（可补加沸蒸馏水）。随后过滤，用沸蒸馏水洗至不含酸，取下不溶物，放入原容器中，加浓度准确且已沸腾氢氧化钠溶液200ml，?同样准确微沸 30min。立即在铺有石棉的古氏坩埚*上抽滤，先用硫酸溶液25ml洗涤，?