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实验五 高吸光度示差分析法

实验五 高吸光度示差分析法
实验五 高吸光度示差分析法

实验二高吸光度示差分析法

一、目的:

通过标准曲线的绘制及试样溶液的测定,了解高吸光度示差分析法的基本原理,方法优点。掌握721型分光光度计的使用方法。

二、原理:

普通吸光光度法是基于测量试样溶液与试剂空白溶液(或溶剂)相比较的吸光度,从相同条件下所作的标准曲线来计算被测组份的含量,这种方法的准确度一般不会优于1~2%,因此,它不适合于高含量组份的测定。

为了提高吸光光度法测定的准确度,使其适合于高含量组分的测定,可采用高吸光度示差分析法。示差法与普通吸光光度法的不同之处,在于用一个待测组份的标准溶液代替试剂空白溶液作为参比溶液,测量待测量溶液的吸光度。它的测定步骤如下:

(1)在仪器没有光线通过时(接受器上无光照射时)调节透光率为0,这与比色法或普通分光光度法相同。

(2)将一个比待测溶液(浓度为C+△C)稍稀的参比溶液(浓度为C)放在仪器光路中,调节透光率为100%。

(3)将待测量溶液(或标准溶液)推入光路中,读取表现吸光度A f。

表观吸光度A f实际上是由△C引起的吸收大小,可表达为:

A f=ab△c

上式说明,待测溶液(或标准溶液)与参比溶液的吸光度之差与这两次溶液的浓度差成正比。

无论普通吸光度或高吸光度示差法,只要符合比尔定律,而且测量误差仅仅是由于透光率(或吸光度)读数的不确定所引起的,则可以方便地计算出分析的误差。

仪器刻度上透光率读数改变数(dT)所引起的浓度误差dc为绝对误差,它与透光率有关,其关系式容易由比耳定律推得:

A f=ab△c=k△c

lgT=-A f=-k△c

0.43lnT=-k△c

KT dc 43

.0 ·dT

式中k 为标准曲线(A ~C )的斜率。实验中三条曲线的三个k 很接近。根据k 值及上述关系可以计算出实验中各点的绝对误差(假设透光率读数误差为l%,即dT=0.01)。

对于化学工作者来说,更有意义的是浓度的相对误差(c dc

),或者相对百分误差(c dc

×100)。浓度相对百分误差与参比溶液的浓度关系密切。随着有色参比溶液浓度的增加(或A 的增加),相对百分误差也随之减小。当所用参比溶液的A=1.736时,最低的相对百分误差也可减小至0.25%。由此可见了,差示法中高吸光度法可达到容量分析和重量分析的准确度。

三、仪器与试剂

721型分光光度计(附2只1厘米比色皿)

0~10ml 微量滴定管1支(刻度准确至0.005ml )

25ml 容量瓶×6

0.5000M Cr (NO 3)3

四、实验步骤

l 、标准溶液的配制

在16支25ml 容量瓶中,用微量滴定管分别放入1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,10.0,11.0,12.0,13.0,14.0,15.0,16.0ml ,0.5000 M Cr (NO 3)3溶液(也可放臵相接近的毫升数,但须正确读到0.005ml ),再用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

2、标准曲线的绘制及待测溶液的测定

选择一对合适的厚度为lcm 比色皿,在550nm 波长下分别测量下列三组溶液的吸光光度。(1)以蒸馏水为参比溶液,测量1.0~5.0m1 0.5000M Cr (No 3)3/50ml 溶液的吸光度。

(2)以 5.0m1 0.2500M Cr (NO 3)3/50m1溶液为参比溶液,测量 6.0~11.0ml0.5000M Cr (NO 3)3/50ml 溶液的吸光度。

(3)以10.0ml 0.5000M Cr (NO 3)3/50ml 溶液为参比溶液,测量11.0~16.0ml

0.5000M Cr (NO 3)3/50ml 溶液及待测溶液的吸光度。

(4)为了消除由于标准溶液浓度、液槽厚度与光学性能不一致所带来的误差,常采用中性滤光片代替参比溶液,以获得良好的结果。

以中性滤光片(相对空气其A 约为1.0)代替参比溶液,测量11-16毫升0.5000 M Cr (NO 3)3/50ml 溶液及试样溶液的吸光度。(注意:应固定中性滤光片的位臵)

五、结果与处理

1、在同一坐标纸上绘制(l )-(3)组的A-C 标准曲线。

2、从(3)组标准曲线上求算待测溶液的溶度。

3、根据(1)-(3)组标准曲线,分别求其K 值,然后计算出每个实验点的c dc ×100,绘制(1)-(3)组c dc

×100~T 图,从图可以引出什么结论。

六、思考题.

1、在普通分光光度法中,若透光率读数改变0.01,最小误差点(即T=36.8%)的相对百分误差是多少?

2、根据实验数据,指出哪一个实验点的相对百分误差最低?比普通分光光度法中T 为36.8%处精确多少倍?

七、参考资料

1、朱世盛,《仪器分析》,第37页,复旦大学出版社,1983。

2、田笠卿,化学通报,第5期,301页,1963年。

紫外分光光度法计算

第20章 吸光光度法 思 考 题 1. 什么叫单色光复色光哪一种光适用于朗伯-比耳定律 答:仅具有单一波长的光叫单色光。由不同波长的光所组成光称为复合光。朗伯--比耳定律应适用于单色光。 2. 什么叫互补色与物质的颜色有何关系 答:如果两种适当的单色光按一定的强度比例混合后形成白光,这两种光称为互补色光。当混合光照射物质分子时,分子选择性地吸收一定波长的光,而其它波长的光则透过,物质呈现透过光的颜色,透过光与吸收光就是互补色光。 3. 何谓透光率和吸光度 两者有何关系 答:透光率是指透射光强和入射光强之比,用T 表示 T = t I I 吸光度是吸光物质对入射光的吸收程度,用A 表示,A εbc =,其两者的关系 lg =-A T 4. 朗伯-比耳定律的物理意义是什么 什么叫吸收曲线 什么叫标准曲线 答:朗伯--比耳定律是吸光光度法定量分析的理论依据,即吸光物质溶液对光的吸收程度与溶液浓度和液层厚度之间的定量关系。数学表达式为 lg A T εbc =-= 吸收曲线是描述某一吸光物质对不同波长光的吸收能力的曲线,即在不同波长处测得吸光度,波长为横坐标,吸光度为纵坐标作图即可得到吸收曲线。 标准曲线是描述在一定波长下,某一吸光物质不同浓度的溶液的吸光能力的曲线,吸光度为纵坐标,浓度为横坐标作图即可得到。 5. 何谓摩尔吸光系数质量吸光系数两者有何关系 答:吸光系数是吸光物质吸光能力的量度。摩尔吸光系数是指浓度为 mol ·L ,液层度为1cm 时,吸光物质的溶液在某一波长下的吸光度。用ε表示,其单位 11cm mol L --??。 质量吸光系数是吸光物质的浓度为1g 1L -?时的吸光度,用a 表示。其单位 11cm g L --?? 两者的关系为 εM a =? M 为被测物的摩尔质量。 6. 分光光度法的误差来源有哪些 答:误差来源主要有两方面,一是所用仪器提供的单色光不纯,因为单色光不纯时,朗伯—比耳定律中吸光度和浓度之间的关系偏离线性;二是吸光物质本身的化学反应,其结果同样

实验1 高吸光度示差分析法

实验二高吸光度示差分析法 一、目的: 通过标准曲线的绘制及试样溶液的测定,了解高吸光度示差分析法的基本原理,方法优点。掌握721型分光光度计的使用方法。 二、原理: 普通吸光光度法是基于测量试样溶液与试剂空白溶液(或溶剂)相比较的吸光度,从相同条件下所作的标准曲线来计算被测组份的含量,这种方法的准确度一般不会优于1~2%,因此,它不适合于高含量组份的测定。 为了提高吸光光度法测定的准确度,使其适合于高含量组分的测定,可采用高吸光度示差分析法。示差法与普通吸光光度法的不同之处,在于用一个待测组份的标准溶液代替试剂空白溶液作为参比溶液,测量待测量溶液的吸光度。它的测定步骤如下: (1)在仪器没有光线通过时(接受器上无光照射时)调节透光率为0,这与比色法或普通分光光度法相同。 (2)将一个比待测溶液(浓度为C+△C)稍稀的参比溶液(浓度为C)放在仪器光路中,调节透光率为100%。 (3)将待测量溶液(或标准溶液)推入光路中,读取表现吸光度A f。 表观吸光度A f实际上是由△C引起的吸收大小,可表达为: A f=ab△c 上式说明,待测溶液(或标准溶液)与参比溶液的吸光度之差与这两次溶液的浓度差成正比。 无论普通吸光度或高吸光度示差法,只要符合比尔定律,而且测量误差仅仅是由于透光率(或吸光度)读数的不确定所引起的,则可以方便地计算出分析的

误差。 仪器刻度上透光率读数改变数(dT )所引起的浓度误差dc 为绝对误差,它与透光率有关,其关系式容易由比耳定律推得: A f =ab △c=k △c lgT=-A f =-k △c 0.43lnT=-k △c KT dc 43 .0 ·dT 式中k 为标准曲线(A ~C )的斜率。实验中三条曲线的三个k 很接近。根据k 值及上述关系可以计算出实验中各点的绝对误差(假设透光率读数误差为l%,即dT=0.01)。 对于化学工作者来说,更有意义的是浓度的相对误差(c dc ),或者相对百分误差(c dc ×100)。浓度相对百分误差与参比溶液的浓度关系密切。随着有色参比溶液浓度的增加(或A 的增加),相对百分误差也随之减小。当所用参比溶液的A=1.736时,最低的相对百分误差也可减小至0.25%。由此可见了,差示法中高吸光度法可达到容量分析和重量分析的准确度。 三、仪器与试剂 721型分光光度计(附2只1厘米比色皿) 0~10ml 微量滴定管1支(刻度准确至0.005ml ) 25ml 容量瓶×16 0.2500M Cr (NO 3)3 四、实验步骤

第七章 吸光光度法

第七章吸光光度法 一、选择题 1.所谓可见光区,所指的波长范围是(B ) (A)200~400nm (B)400~750nm (C)750~1000nm (D)100~200nm 2.一束( B )通过有色溶液时,溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。(A)平行可见光(B)平行单色光(C)白光(D)紫外光 3.下列说法正确的是( A ) (A)朗伯-比尔定律,浓度c与吸光度A之间的关系是一条通过原点的直线 (B)朗伯-比尔定律成立的条件是稀溶液,与是否单色光无关 (C)最大吸收波长λmax是指物质能对光产生吸收所对应的最大波长 (D)同一物质在不同波长处吸光系数不同,不同物质在同一波长处的吸光系数相同4.符合比耳定律的有色溶液稀释时,其最大的吸收峰的波长位置(C ) (A)向长波方向移动(B)向短波方向移动 (C)不移动,但峰高降低(D)无任何变化 5.标准工作曲线不过原点的可能的原因是( D ) (A)显色反应得酸度控制不当(B)显色剂得浓度过高 (C)吸收波长选择不当(D)参比溶液选择不当 6.某物质摩尔吸光系数很大,则表明( A ) (A)该物质对某波长光的吸光能力很强 (B)该物质浓度很大 (C)测定该物质的精密度很高 (D)测量该物质产生的吸光度很大

7.吸光性物质的摩尔吸光系数与下列( D )因素有关 (A)比色皿厚度(B)该物质浓度 (C)吸收池材料(D)入射光波长 8.已知KMnO4的相对分子质量为158.04,κ545nm=2.2×103,今在545nm处用浓度为0.0020%KMnO4溶液,3.00cm比色皿测得透射比为( A ) (A)15% (B)83% (C)25% (D)53% 9.有AB两份不同浓度的有色溶液,A溶液用1.0cm吸收池,B溶液用3.0cm吸收池,在同一波长下测得的吸光度值相等,则它们的浓度关系为( D ) (A)A是B的1/3 (B)A等于B (C)B是A的3倍(D)B是A的1/3 10.某有色溶液,当用1cm吸收池时,其透射比为T,若改用2cm吸收池,则透射比应为( D ) (A)2T (B)2lgT (C)T 1/2 (D)T2 11.用常规分光光度法测得标准溶液的透射率为20%,试液的透射率为10%,若以示差分光光度法测定试液,以标准溶液为参比,则试液的透过率为( C ) (A)20% (B)40% (C)50% (D)80% 12.用分光光度计测量有色化合物,浓度相对标准偏差最小时的吸光度为( D ) (A)0.368 (B)0.334 (C)0.443 (D)0.434 13.在分光光度测定中,如试样溶液有色,显色剂本身无色,溶液中除被测离子外,其它共存离子与显色剂不生色,此时应选(B )为参比。 (A)溶剂空白(B)试液空白(C)试剂空白(D)褪色参比 14.用邻菲罗啉法测定锅炉水中的铁,pH需控制在4~6之间,通常选择( D )缓冲溶液较合适。 (A)邻苯二甲酸氢钾(B)NH3—NH4Cl (C)NaHCO3—Na2CO3 (D)HAc—NaAc 15.下述操作中正确的是( C )

因子分析的一般原理概述

因子分析的一般原理概述 简才永 因子分析是处理多变量数据的一种统计方法,它可以揭示多变量之间的关系,其主要目的是从众多的可观测得变量中概括和综合出少数几个因子,用较少的因子变量来最大程度地概括和解释原有的观测信息,从而建立起简洁的概念系统,揭示出事物之间本质的联系。 一、因子分析的种类 (一)、R型因子分析与Q型因子分析 这是最常用的两种因子分析类型。R型因子分析,是针对变量所做的因子分析,其基本思想是通过对变量的相关系数矩阵内部结构的研究,找出能够控制所有变量的少数几个随机变量去描述多个随机变量之间的相关关系。然后再根据相关性的大小把变量分组,使同组内的变量之间的相关性较高,不同组变量之间的相关性较低。Q型因子分析,是针对样品所做的因子分析。它的思路与R因子分析相同,只是出发点不同而已。它在计算中是从样品的相似系数矩阵出发,而R型因子分析在计算中是从样品的相关系数矩阵出发的。 (二)、探索性因子分析与验证性因子分析 探索性因子分析(EFA),主要适用于在没有任何前提预设假定下,研究者用它来对观察变量因子结构的寻找、对因子的内容以及变量的分类。通过共变关系的分解,进而找出最低限度的主要成分,让你后进一步探讨这些主成分或共同因子与个别变量之间的关系,找出观察变量与其对应因子之间的强度,即所谓的因子负荷值,以说明因

子与所属的观察变量的关系,决定因子的内容,为因子取一个合适的名字。 验证性因子分析(CFA),要求研究者对研究对象潜在变量的内容与性质,在测量之初就必须有非常明确的说明,或有具体的理论基础,并已先期决定相对应的观测变量的组成模式,进行因子分析的目的是为了检验这一先前提出的因子结构的适合性。这种方法也可以应用于理论框架的检验,它在结构方程模型中占据相当重要的地位,有着重要的应用价值,也是近年来心理测量中相当重要的内容。 二、因子分析基本思想、模型与条件 (一)、因子与共变结构 因子分析的基本假设是那些不可观测的“因子”隐含在许多现实可观察的事物背后,虽然难以直接测量,但是可以从复杂的外在现象中计算、估计或抽取得到。它的数学原理是共变抽取。也就是说,受到同一个因子影响的测量分数,共同相关的部分就是因子所在的部分,这可以用“因子”的共变相关部分来表示。 (二)、因子分析的条件 第一、因子分析以变量之间的共变关系作为分析的依据,凡影响共变的因子都要先行确认无误。首先,因子分析的变量都必须是连续变量,符合线性关系的假设。其他顺序与类别型的数据不能用因子分析简化结构。 第二、抽样过程必须随机,并具有一定规模。一般样本量不得低于100,原则上是越大越好。此外,一般还要求样本量与变量数之间

第八章 分光光度法

第六章 吸光光度法 一、问答题 1. 摩尔吸收系数的物理意义是什么?其大小和哪些因素有关?在分析化学中κ有何意义? 2. 朗伯-比尔定律的物理意义是什么?什么是透光度?什么是吸光度?二者之间的关系是什么? 3. 为社么物质对光发生选择性吸收? 4. 分光光度计有哪些主要部件?它们各起什么作用? 5 当研究一种新的显色剂时,必须做哪些实验条件的研究?为什么? 6 什么是吸收光谱曲线?什么是标准曲线?它们有何实际意义?利用标准曲线进行定量分析时可否使用透光度T 和浓度c 为坐标? 7 测定金属钴中微量锰时在酸性液中用KIO 3将锰氧化为高锰酸根离子后进行吸光度的测定。若用高锰酸钾配制标准系列,在测定标准系列及试液的吸光度时应选什么作参比溶液? 8 吸光度的测量条件如何选择?为什么?普通光度法与示差法有何异同? 9 光度分析法误差的主要来源有哪些?如何减免这些误差?试根据误差分类分别加以讨论。 10 常见的电子跃迁有哪几种类型? 11 在有机化合物的鉴定和结构判断上,紫外-可见吸收光谱提供信息具有什么特点? 二、计算题 1.以邻二氮菲光度法测定Fe (Ⅱ),称取试样0.500g ,经处理后,加入显色剂,最后定容为50.0mL ,用1.0 cm 吸收池在510 nm 波长下测得吸光度A =0.430,计算试样中的w (Fe)(以 百分数表示);当溶液稀释一倍后透射比是多少?(ε510=1.1×104 ) 2.%0.61%10010 =?=-A T 已知KMnO 4的ε 545 =2.2×103 ,计算此波长下浓度为0.002% (m/v )KMnO 4溶液在3.0cm 吸收池中的透射比。若溶液稀释一倍后透射比是多少? 3. 以丁二酮肟光度法测定镍,若络合物NiDx 2的浓度为1.7×10-5mol ·L -1 ,用2.0cm 吸收 池在470nm 波长下测得的透射比为30.0%。计算络合物在该波长的摩尔吸光系数。 4. 根据下列数据绘制磺基水杨酸光度法测定Fe (Ⅲ)的工作曲线。标准溶液是由0.432g 铁铵矾[NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O]溶于水定容到500.0mL 配制成的。取下列不同量标准溶液于50.0mL 容量瓶中,加显色剂后定容,测量其吸光度。 V (Fe(Ⅲ))(mL ) 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 A 0.097 0.200 0.304 0.408 0.510 0.618 测定某试液含铁量时,吸取试液5.00mL ,稀释至250.0mL ,再取此稀释溶液2.00mL 置于50.0mL 容量瓶中,与上述工作曲线相同条件下显色后定容,测得的吸光度为0.450,计算试液中Fe(Ⅲ)含量(以g/L 表示)。 5. 以PAR 光度法测定Nb ,络合物最大吸收波长为550nm ,ε=3.6×104 ;以PAR 光度法测定 Pb ,络合物最大吸收波长为520nm ,ε=4.0×104 。计算并比较两者的桑德尔灵敏度。 6. 有两份不同浓度的某一有色络合物溶液,当液层厚度均为1.0cm 时,对某一波长的透射

差示分光光度法测定高含量的二氧化硅

差示分光光度法测定高含量的二氧化硅 (作者:余建华,毛杏仙本信息发布于2009年08月11日,共有183人浏览) [字体:大中小] 二氧化硅是水泥及原材料化学分析的常检项目,由于材质、含量差别很大,因此关于二氧化硅的测定方法很多。根据二氧化硅含量的不同分为三类,含SiO2量较高(Wsio2≥95%)的材质,多采用重量法;含SiO2为常量(Wsio25%~95%)的,多采用容量法;含SiO2量较低(Wsio2<5%)的,一般采用硅钼蓝比色法测定。这三种方法各有特点,重量法和容量法理论上准确度较高方法可靠,但是整个操作流程相对较复杂,费时费力测定周期长;用比色法测定,适用范围很小。 用硅钼蓝光度法测定高含量SiO2,难于准确测定,主要是由于随SiO2含量的升高在制取母液时硅酸易产生聚合,标准曲线易产生弯曲等,使测定结果受到影响。在这种情况下,应用差示分光光度法,可使测定的准确度大为提高。这一方法的实质,是用已知浓度的标准溶液代替常用的水或空白溶液作参比来绘制工作曲线,也就是借增加参比液的吸光度提高待测溶液的吸光度读数的准确度,从而降低光度法的测定误差。本试验根据待测试样的SiO2含量估算范围不同,采取分段比色、减少称样量、浸取试样时以盐酸逆酸化法避免硅酸聚合、选取2~3个基体成分尽量与试样相近,二氧化硅含量比试样稍低和稍高的标样为参比校准标准曲线等多种手段,消除或减少测量误差,提高测量的准确性和稳定性,实现了常量二氧化硅的快速测定。 1 试验部分 1.1主要试剂与仪器 721型分光光度计;容量瓶;镍坩埚;马弗炉等; 氢氧化钾(分析纯);无水乙醇(分析纯);盐酸(V/V):1/1; 钼酸铵溶液(50g/L):量取500ml蒸馏水于塑料杯中,加入25g钼酸铵,搅拌至完全溶解并过滤,贮于塑料瓶中备用; 钼蓝显色剂:将30g草酸、30g硫酸亚铁铵溶于500ml水中,搅拌溶解后,缓缓的加入l00ml浓硫酸,用水稀释至l000ml,搅拌,备用。 1.2测定方法原理 测定时,调节吸光度至∞;吸光度为零的点用浓度C1稍低于试样溶液的标准溶液来调定。然后测定一系列大于Cl的已知溶液的标准溶液的吸光度,并按浓度与吸光度的对应关系,绘制工作曲线和测定试样溶液的吸光度。 设透过空白溶液、第一个标准溶液(C1)和第二个标准溶液(C2)的光强度依次为I0、I1和I2,对应于C1和C2的吸光度为A1,A3,ε为摩尔吸光系数,根据比耳定律:

SPSS因子分析法

因子分析 ? 因子分析(Factor analysis ):用少数几个因子来描述许多指标或因素之间的联系,以较少几个因子来反映原资料的大部分信息的统计学分析方法。从数学角度来看,主成分分析是一种化繁为简的降维处理技术。 主成分分析(Principal component analysis ):是因子分析一个特例,是使用最多的因子提取方法。它通过坐标变换手段,将原有的多个相关变量,做线性变化,转换为另外一组不相关的变量。选取前面几个方差最大的主成分,这样达到了因子分析较少变量个数的目的,同时又能与较少的变量反映原有变量的绝大部分的信息。 两者关系:主成分分析(PCA )和因子分析(FA )是两种把变量维数降低以便于描述、理解和分析的方法。 ? 特点 (1)因子变量的数量远少于原有的指标变量的数量,因而对因子变量的分析能够减少分析中的工作量。 (2)因子变量不是对原始变量的取舍,而是根据原始变量的信息进行重新组构,它能够反映原有变量大部分的信息。 (3)因子变量之间不存在显著的线性相关关系,对变量的分析比较方便,但原始部分变量之间多存在较显著的相关关系。 (4)因子变量具有命名解释性,即该变量是对某些原始变量信息的综合和反映。 在保证数据信息丢失最少的原则下,对高维变量空间进行降维处理(即通过因子分析或主成分分析)。显然,在一个低维空间解释系统要比在高维系统容易的多。 ? 类型 根据研究对象的不同,把因子分析分为R 型和Q 型两种。 当研究对象是变量时,属于R 型因子分析; 当研究对象是样品时,属于Q 型因子分析。 但有的因子分析方法兼有R 型和Q 型因子分析的一些特点,如因子分析中的对应分析方法,有的学者称之为双重型因子分析,以示与其他两类的区别。 ? 分析原理 假定:有n 个地理样本,每个样本共有p 个变量,构成一个n ×p 阶的地理数据矩阵 : 当p 较大时,在p 维空间中考察问题比较麻烦。这就需要进行降维处理,即用较少几个综合指标代替原来指标,而且使这些综合指标既能尽量多地反映原来指标所反映的信息,同时它们之间又是彼此独立的。 线性组合:记x1,x2,…,xP 为原变量指标,z1,z2,…,zm (m ≤p )为??????????????=np n n p p x x x x x x x x x X 212222111211

差示分光光度法

4.5 分光光度测定方法 中文词条名:差示分光光度法 英文词条名:differential spectrophotometry 分光光度法中,样品中被测组分浓度过大或浓度过小(吸光度过高或过低)时,测量误差均较大。为克服这种缺点而改用浓度比样品稍低或稍高的标准溶液代替试剂空白来调节仪器的100%透光率(对浓溶液)或0%透光率(对稀溶液)以提高分光光度法精密度、准确度和灵敏度的方法,称为差示分光光度法。差示分光光度法又可分高吸光度差示法,低吸光度差示法,精密差示分光光度法等。 4.5.2 差示分光光度法 吸光度A在0.2-0.8范围内误差最小。超出此范围,如高浓度或低浓度溶 液,其吸光度测定误差较大。尤其是高浓度溶液,更适合用差示法。 一般分光光度测定选用试剂空白或溶液空白作为参比,差示法则选用一已知浓度的溶液作参比。该法的实质是相当于透光率标度放大。 高吸收法在测定高浓度溶液时使用。选用比待测溶液浓度稍低的已知浓度溶液作标准溶液,调节透光率为100%。

低吸收法在测定低浓度溶液时使用。选用比待测液浓度稍高的已知浓度溶液作标准溶液,调节透光率为0。 最精密法是同时用浓度比待测液浓度稍高或稍低的两份已知溶液作 标准溶液,分别调节透光率为0或100%。 设试样浓度为,以溶剂作参比时,其透光率为,吸光度为。若选浓度为(其以溶剂为参比时的透光率为,吸光度为)的已知溶液作参比,调节透光率为100%。根据吸收定律,有: 溶剂作参比时,;(4.14) ;(4.15) 差示法,用已知浓度的溶液作参比时, (4.16) ,(4.17) (4.16)式为差示分光光度法的基本关系式。

1_差示扫描量热法的原理

1 差示扫描量热法的原理 DSC(differential scanning calorimetry)差示扫描量热法,是在程序控制温度下,测量输出物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。其主要特点是使用的温度范围比较宽(-175~725°C)、分辨能力高和灵敏度高。差示扫描量热仪得到的曲线以每秒钟的热量变化(热流率dH/dt)为纵坐标, 温度为横坐标, 称为DSC曲线, 与DTA 曲线形状相似,但峰向相反。在具体分析中图谱中峰的方向表示吸热或放热(通常峰表示放热,谷表示吸热);峰的数目表示在测定温度范围内待测药物样品发生变化的次数;峰的位置表示发生转化的温度范围;峰的面积反映热效应数值的大小;峰高峰宽及对称性与测定条件有关外,往往还与样品变化过程的动力学因素有关。根据测量方法的不同,又分为两种类型:功率补偿型DSC 和热流型DSC。 1.1功率补偿型DSC 功率补偿型DSC的主要特点是试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器,其结构如图1-1所示。 图1-1 试样与参比物容器下装有两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差时,通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化,当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之,当试样放热时使参比物一边电流增大,直到两边达到热平衡,温差消失为止。也就是说,试样在热反应中发生热量变化,由于及时输入电功率而得到补偿,所以实际记录的是试样和参比物下面的两只电热补偿的热功率之差随时间的变化关系。如果恒速升温,记录的也就是热功率之差随温度的变化。 1.2 热流型DSC 在热流型DSC中试样和参比物在同一个加热炉内,它们受同一温度-时间程序的监控。热流型DSC的结构如图1-2所示,该仪器的特点是利用鏮铜盘把热量传输到试样和参比物的,并且鏮铜盘还作为测量温度的热电偶结点的一部分。传输到试样和参比物的热流差通过试样和参比物平台下的镍铬板与鏮铜盘的结点所构成的镍铬-鏮铜热电偶进行监控。试样温度由镍铬板下方的镍铬-镍铝热电偶直接监控。试样和参比物的温差DT与两者的热流差成正比。为了获得一条水平的理想基线,在热流型DSC的构造中,结构对称性必须很高,温度滞后应该很小,炉温要均匀且总的传热系数必须很大。

(完整版)因子分析法基本原理

1.因子分析法基本原理 在对某一个问题进行论证分析时,采集大量多变量的数据能为我们的研究分析提供更为丰富的信息和增加分析的精确度。然而,这种方法不仅需要巨大的工作量,并且可能会因为变量之间存在相关性而增加了我们研究问题的复杂性。因子分析法就是从研究变量内部相关的依赖关系出发,把一些具有错综复杂关系的变量归结为少数几个综合因子的一种多变量统计分析方法。这样我们就可以对原始的数据进行分类归并,将相关比较密切的变量分别归类,归出多个综合指标,这些综合指标互不相关,即它们所综合的信息互相不重叠。这些综合指标就称为因子或公共因子。 因子分析法的基本思想是将观测变量进行分类,将相关性较高,即联系比较紧密的分在同一类中,而不同类变量之间的相关性则较低,那么每一类变量实际上就代表了一个基本结构,即公共因子。对于所研究的问题就是试图用最少个数的不可测的所谓公共因子的线性函数与特殊因子之和来描述原来观测的每一分量。这样,就能相对容易地以较少的几个因子反映原资料的大部分信息,从而达到浓缩数据,以小见大,抓住问题本质和核心的目的。 因子分析法的核心是对若干综合指标进行因子分析并提取公共因子,再以每个因子的方差贡献率作为权数与该因子的得分乘数之和构造得分函数。因子分析法的数学表示为矩阵:B AF X +=,即: ????? ?? ??++++=++++=++++=++++=p k pk p p p p k k k k k k f f f f x f f f f x f f f f x f f f f x βααααβααααβααααβααααΛΛΛΛΛΛ332211333332321313223232221212113132121111 (k ≤p)………………(1式) 模型中,向量X ()p x x x x ,,,,321Λ是可观测随机向量,即原始观测变量。F ()k f f f f ,,,,321Λ是X ()p x x x x ,,,,321Λ的公共因子,即各个原观测变量的表达式中共同出现的因子,是相互独立的不可观测的理论变量。公共因子的具体含义必须结合实际研究问题来界定。A ()ij α是公共因子F ()k f f f f ,,,,321Λ的系数,称为因子载荷矩阵,ij α(i=1,2,.....,p;j=1,2,....,k)称为因子载荷,是第i 个原有变量在第j 个因子上的负荷,或可将ij α看作第i 个变量在第j 公共因子上的权重。ij α是x i 与f j

分光光度法测定

分光光度法測定[Co(NH3)5Cl]2+的水合反應機制的研究 王淩華 (中原大學化三甲學號04101248) 摘要:根據beer’s law,吸收度與濃度成正比及一級反應反應速率通式可求得反應速率,通過反應速率之間的關係對比[Co(NH3)5Cl]2+水合反應可能的反應機制,從而得出其正確的反應原理。 關鍵字:分光光度計;鈷錯合物;反應速率;一級反應 1 簡介 錯合物在我們生活不可缺少在工業生産中,我們可以通過生成配合物來改變物質的溶解度,從而與其它離子分離或是消除分析實驗中會對結果造成干擾的因素,比如配位催化、制鏡、提取金屬、材料先驅物、硬水軟化等;在生物學中,很多生物分子都是配合物,並它們可與重金屬離子配合,使其轉化為毒性很小的配位化合物,從而達到解毒的目的。因此我們通過分光光度法測得Co化合物水解的反應速率,控制反應的溫度、濃度等條件,根據反應可能的機制對比可知Co錯合物水解的具體步驟,從而真正認識此類反應的本質,達到控制此類反應的結果,用以簡化工業生産。 2 原理 2.1 [Co(NH3)5Cl]2+的製備

[Co(NH3)5Cl]2+的製備是通過在[Co(NH3)4CO3]NO3的溶液中分別加入一定量的鹽酸、氨水、鹽酸,其中配合基團分別被取代之後生成[Co(NH3)5Cl]2+的沉澱析出從而得到產物,反應方程式如下: [Co(NH3)4CO3]+ 3)4(H2O)Cl]2+ + CO2 + Cl- (1) [Co(NH3)4(H2O)Cl]2+ + NH33)5(H2O)]3+ + Cl- (2) [Co(NH3)5(H2O)]3+ [Co(NH3)5Cl]2+↓+ H2O + 3H+ (3) 2.2 水和反應可能的反應機制 反應方程式:[Co(NH3)5Cl]2+ + H2O → [Co(NH3)5(H2O)] 3+ + Cl-(4)在鈷錯和物的水合反應在酸性條件下,以H2O取代Cl-的反應機制一般來説,[Co(NH3)5Cl]2+的水合反應機制可能有3種可能情況。 一种是S N1离解机理,即在反应中首先是Co- Cl键断裂, Cl-配体离去, 而后H2O分子很快进入配合物中Cl-配体的位置; [Co(NH3)5Cl]2+的反應速率R= k1[Co(NH3)5Cl]2+ (5) 一种是S N2缔合机理,在这种反应中水分子首先进入配合物形成短暂的七配位中间体,然后中间体很快失去Cl-而形成产物。 [Co(NH3)5Cl]2+反應速率R= k2[Co(NH3)5Cl]2+[H2O] (5) 由於反應在水溶液中進行, 水作為溶劑其濃度與[ Co(NH3)5Cl] 2+的濃度相比是大大過量的,在實際反應中所消耗的水是非常小的, 故可認為在反應過程中水的濃度保持不變為一常數。 [Co(NH3)5Cl]2+反應速率R= k o bs[Co(NH3)5Cl]2+ (k o bs = k2[H2O]) (6) 第三種是酸催化反應由H+加到Cl-上H+與Cl-結合後,Co-HCl鍵斷裂,HCl脫離此錯合物,而空出的配位座由H2O取代。

可见紫外光分光习题

紫外可见分光光度法 一、选择题 1. 下述物质中,能吸收可见光产生分子能级跌迁的是 C A. KMnO 4溶液 B. 基态K 原子 C. EDTA 溶液 D. K 2Cr 2O 7溶液 2. 显色反应一般在水相中进行,若显色产物不溶于水,可采用什么方法测定其吸光度 A. 萃取分光光度法 B. 双波长分光光度法 C. 胶束增溶分光光度法 D. 示差分光光度法 3. 在原子吸收法中,采用标准加入法定量可消除 A. 物理干扰 B. 电离干扰 C. 背景干扰 D. 化学干扰 4. 分子吸收可见-紫外光后,可发生哪类分子能级跃迁 D A. 转动能级跃迁 B. 振动能级跃迁 C. 电子能级跃迁 D. 以上都能发生 5. 影响最大吸收波长λmax 的因素有 A A. 物质的结构 B. 溶液的浓度 C. 温度 D. 溶剂的极性 6. 摩尔吸收系数(ε)与吸收系数(a )的换算关系是 A A. ε=a ·M B. ε=a /M C. ε=a ·M /1000 D. ε=a /M ×1000 (M 为被测物质的摩尔质量) 7. 在分光光度法中,光度误差系指 D A. 吸光度误差±1%时引起的浓度误差?C B. 吸光度误差±1%时引起的浓度相对误差C C ? C. 百分透光率误差±1%引起的浓度误差?C D. 百分透光率误差±1%引起的浓度相对误差C C ? 8. 在相同条件下,用普通光度法测得Cd 标准溶液和含Cd 样品溶液的吸光度分别为0.65和0.88。如果采用示差法测定,用Cd 标准溶液作参比,则试液的吸光度为 A. 0.23 B. 1.53 C. 0.53 D. 1.23 9. 按照光吸收定律,对透光率与浓度的关系,下述说法正确的是 D A. 透光率与浓度成正比 B. 透光率与浓度成反比 C. 透光率与浓度的负对数成正比 D. 透光率负对数与浓度成正比 10. 下述哪种情况会引起工作曲线不通过原点 B A. 比色皿厚度选择不当 B. 空白溶液选择不当 C. 标准溶液浓度不准 D. 显色剂本身有颜色 11. 双光束分光光度计与单光束分光光度计相比其优点是 C A. 灵敏度高 B. 分析速度快 C. 选择性好 D. 准确度高 12. 影响摩尔吸收系数的因素有 AB A. 物质本性 B. 入射光的波长 C. 液层厚度 D. 溶液浓度 13. 测定某铜矿样品中微量锰时,在酸性溶液中用KIO 4(无色)氧化Mn 2+到- 4MnO 进行分光光度法测定(铜盐溶液为蓝色),应选择的参比溶液是 A. 去离子水 B. KIO 4溶液 C. 加KIO 4的试样溶液 D. 不加KIO 4的试样溶液 14. 分子量为156的化合物,摩尔吸收系数为6.74×103 L ·cm -1·mol -1,要使之在1cm 吸收池中透光 率为30%,溶液浓度(g/L )应为多少? A. 0.012 B. 0.020 C. 0.023 D. 0.032 15. 用双波长分光光度法测定样品含量时,若根据等吸收点法确定波长λ1和λ2,则必须符合下述条件

紫外-可见分光光度法-答案

第二章 紫外-可见分光光度法 一、选择题 1 物质的紫外 – 可见吸收光谱的产生是由于 (B ) A. 原子核内层电子的跃迁 B. 原子核外层电子的跃迁 C. 分子的振动 D. 分子的转动 2 紫外–可见吸收光谱主要决定于 (C ) A.原子核外层电子能级间的跃迁 B. 分子的振动、转动能级的跃迁 C. 分子的电子结构 D. 原子的电子结构 3 分子运动包括有电子相对原子核的运动(E 电子)、核间相对位移的振动(E 振动)和转 动(E 转动)这三种运动的能量大小顺序为 (A ) A. E 电子>E 振动>E 转动 B. E 电子>E 转动>E 振动 C. E 转动>E 电子>E 振动 D. E 振动>E 转动>E 电子 4 符合朗伯-比尔定律的一有色溶液,当有色物质的浓度增加时,最大吸收波长和吸光度分别是 (C ) A. 增加、不变 B. 减少、不变 C. 不变、增加 D. 不变、减少 5 吸光度与透射比的关系是 (B ) A. T A 1= B. T A 1lg = C. A = lg T D. A T 1lg = 6 一有色溶液符合比尔定律,当浓度为c 时,透射比为T 0,若浓度增大一倍时,透光率的对数为 (D ) A. 2T O B. 021T C. 0lg 2 1T D. 2lg T 0 7 相同质量的Fe 3+和Cd 2+ 各用一种显色剂在相同体积溶液中显色,用分光光度法测定,前者用2cm 比色皿,后者用1cm 比色皿,测得的吸光度值相同,则两者配合物的摩尔吸光系数为 (C ) 已知:A r(Fe) = ,A r(Cd) = A. Cd Fe 2εε≈ B. e d F C 2εε≈

吸光光度法

第六章吸光光度法 一、大纲要求及考点提示 大纲内容与要求:了解分光光度计基本原理,光度计的基本原件及其作用。理解光吸收基本原理:朗伯–比耳定律,物质颜色与吸收光颜色的互补关系,以及偏离比耳定律的原因。掌握常用的分光光度计的基本构造,显色剂、显色反应、显色条件、吸光度测量条件,以及光度计的应用。 知识点:分光光度法基本原理,光度计的基本元件及其作用,以及分光光度计的应用。 二、主要概念、重要定理与公式 (一)吸光光度法的特点 1. 光的基本性质:光是一种电磁波。 2. 吸收光谱产生的原理 吸收光谱有原子光谱与分子吸收光谱。原子吸收光谱是由原子外层电子选择性地吸收某些波长的电磁波而引起的。分子吸收光谱由价电子跃迁而产生的分子光谱称为电子光谱。通常比原子的线状光谱复杂的多,呈带状光谱。由分子振动能级和转动能级的跃迁而产生的吸收光谱,成为振动–转动光谱或红外吸收光谱。故红外光谱法可应用于分子结构的研究。3. 目视比色法和吸光光度法的特点 灵敏度高,准确度高,应用广泛,仪器简单、操作简便、快速。 (二)光吸收的基本定律 1. 朗伯–比耳定律 溶液的透射比越大表示它对光的吸收越小,反之亦然。溶液对光的吸收程度与溶液浓度液层厚度及入射光波长等因素有关。 2. 摩尔吸收系数 ε反映吸光物质对光的吸收能力,也反映用吸光光度法测定该吸光物质的灵敏度,是选择显色反应的重要依据。 3. 桑德尔灵敏度 桑德尔灵敏度也可表示吸光光度分析的灵敏度。 (三)比色法和吸光光度法及其仪器 1. 目视比色法 仪器简单,操作简便,适宜于大批试样的分析。但准确度不高,标准系列不能久存,需要在测定时临时配制。 2. 吸光光度法 入射光是纯度较高的单色光,利用吸光度的加和性,可同时测定溶液中两种或两种以上的组分。许多无色物质,只要它们在紫外或红外区域内有吸收峰,都可以用吸光光度法进行测定。 3. 分光光度计及其基本部件 按工作波长范围分:紫外、可见分光光度计。主要应用与无机物和有机物含量的测定。分光光度计又可分为单光束和多光束两类。

(完整版)因子分析法基本原理.docx

1.因子分析法基本原理 在 某一个 行 分析 , 采集大量多 量的数据能 我 的研究分析提供更 丰富的信息和增加分析的精确度。 然而, 种方法不 需要巨大的工 作量,并且可能会因 量之 存在相关性而增加了我 研究 的复 性。 因子分析法就是从研究 量内部相关的依 关系出 , 把一些具有 复 关系的 量 少数几个 合因子的一种多 量 分析方法。 我 就可以 原始的数据 行分 并,将相关比 密切的 量分 , 出多个 合指 , 些 合指 互不相关, 即它 所 合的信息互相不重叠。 些 合指 就称 因子或公共因子。 因子分析法的基本思想是将 量 行分 , 将相关性 高, 即 系比 密的分在同一 中, 而不同 量之 的相关性 低, 那么每一 量 上就代表了一个基本 构, 即公共因子。 于所研究的 就是 用最少个数的不可 的所 公共因子的 性函数与特殊因子之和来描述原来 的每一分 量。 ,就能相 容易地以 少的几个因子反映原 料的大部分信息, 从而达到 数据,以小 大,抓住 本 和核心的目的。 因子分析法的核心是 若干 合指 行因子分析并提取公共因子, 再以每个因子的方差 献率作 数与 因子的得分乘数之和构造得分函数。 因子分析法的数学表示 矩 : X AF B ,即 : x 1 11 f 1 1 2 f 2 1 3 f 3 1k f k 1 x 2 21 f 1 22 f 2 23 f 3 2 k f k 2 x 3 31 f 1 32 f 2 33 f 3 3k f k 3 (k ≤p)?????? (1 式) x p p1 f 1 p 2 f 2 p 3 f 3 pk f k p 模型中,向量 X x 1, x 2 , x 3 , , x p 是可 随机向量,即原始 量。 F f 1 , f 2, f 3 , , f k 是X x 1, x 2 , x 3, , x p 的公共因子,即各个原 量的表达式中 共同出 的因子, 是相互独立的不可 的理 量。 公共因子的具体含 必 合 研究 来 界定。 A ij 是公共因子 F f 1, f 2 , f 3, , f k 的系数,称 因子 荷矩 , ij (i=1,2,.....,p;j=1,2,....,k)称 因子 荷,是第 i 个原有 量在第 j 个 因子上的 荷,或可将 ij 看作第 i 个 量在第 j 公共因子上的 重。 ij 是 x i 与 f j

紫外分光光度法计算

第20章吸光光度法 思考题 1?什么叫单色光?复色光?哪一种光适用于朗伯一比耳定律? 答:仅具有单一波长的光叫单色光。由不同波长的光所组成光称为复合光。朗伯--比耳定律应 适用于单色光。 2?什么叫互补色?与物质的颜色有何关系? 答:如果两种适当的单色光按一定的强度比例混合后形成白光,这两种光称为互补色光。当 混合光照射物质分子时,分子选择性地吸收一定波长的光,而其它波长的光则透过,物质呈现透过光的颜色,透过光与吸收光就是互补色光。 3?何谓透光率和吸光度?两者有何关系? 答:透光率是指透射光强和入射光强之比,用T表示T=X 10 吸光度是吸光物质对入射光的吸收程度,用A表示,A b e,其两者的关系 A lgT 4.朗伯-比耳定律的物理意义是什么?什么叫吸收曲线?什么叫标准曲线? 答:朗伯--比耳定律是吸光光度法定量分析的理论依据,即吸光物质溶液对光的吸收程度与溶液浓度和液层厚度之间的定量关系。数学表达式为 A lgT be 吸收曲线是描述某一吸光物质对不同波长光的吸收能力的曲线,即在不同波长处测得吸 光度,波长为横坐标,吸光度为纵坐标作图即可得到吸收曲线。 标准曲线是描述在一定波长下,某一吸光物质不同浓度的溶液的吸光能力的曲线,吸光度 为纵坐标,浓度为横坐标作图即可得到。 5?何谓摩尔吸光系数?质量吸光系数?两者有何关系? 答:吸光系数是吸光物质吸光能力的量度。摩尔吸光系数是指浓度为1.0 mol L,液层度为1em 时,吸光物质的溶液在某一波长下的吸光度。用&表示,其单位L mol 1 cm 1。 质量吸光系数是吸光物质的浓度为1g L 1时的吸光度,用a表示。其单位L g 1 cm 1 两者的关系为 e M a M为被测物的摩尔质量。 6. 分光光度法的误差来源有哪些? 答:误差来源主要有两方面,一是所用仪器提供的单色光不纯,因为单色光不纯时,朗伯一

差示扫描量热法DSC说明介绍

聚合物的热分析------差示扫描量热法(DSC) 差示扫描量热法是在差热分析(DTA)的基础上发展起来的一种热分析技术。它被定义为:在温度程序控制下,测量试量相对于参比物的热流速随温度变化的一种技术。简称DSC(Diffevential Scanning Calovimltry)。DSC技术克服了DTA 在计算热量变化的困难,为获得热效应的定量数据带来很大方便,同时还兼具DTA的功能。因此,近年来DSC的应用发展很快,尤其在高分子领域内得到了越来越广泛的应用。它常用于测定聚合物的熔融热、结晶度以及等温结晶动力学参数,测定玻璃化转变温度T g;研究聚合、固化、交联、分解等反应;测定其反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数等,业已成为高分子研究方法中不可缺少的重要手段之一。 一、目的和要求 了解差示扫描量热法的基本原理及应用范围,掌握测定聚合物熔点、结晶度、结晶温度及其热效应的方法。 二、实验原理 DSC和DTA的曲线模式基本相似。它们都是以样品在温度变化时产生的热效应为检测基础的,由于一般的DTA方法不能得到能量的定量数据。于是人们不断地改进设计,直到有人设计了两个独立的量热器皿的平衡。从而使测量试样对热能的吸收和放出(以补偿对应的参比基准物的热量来表示)成为可能。这两个量热器皿都置于程序控温的条件下。采取封闭回路的形式,能精确、迅速测定热容和热焓,这种设计就叫做差示扫描量热计。DSC体系可分为两个控制回路。一个是平均温度控制回路,另一个是差示温度控制回路。

在平均温度控制回路中,由程序控温装置中提供一个电信号,并将此信号于 试样池和参比池所需温度相比较,与之同时程度控温的电信号也接到记录仪进行记录。现在看一下程序温度与两个测量池温度的比较和控制过程。比较是在平均放大器内进行的,程序信号直接输入平均放大器,而两个测量池的信号分别由固定在各测量池上的铂电阻温度计测出,通过平均温度计算器加以平均后,再输入平均温度放大器。经比较后,如果程序温度比两个测量池的平均温度高,则由放大器分别输入更多的电功率给装在两个测量池上的独立电热器以提高它们的温度。反之,则减少供给的电功率,把它们的温度降到与程序温度相匹配的温度。这就是温度程序控制过程。 DSC 与DTA 所不同的是在测量池底部装有功率补偿器和功率放大器。因此在示差温度回路里,显示出DSC 和DTA 截然不同的特征,两个测量池上的铂电阻温度计除了供给上述的平均温度信号外,还交替地提供试样池和参比池的温度差值△T 。输入温度差值放大器。当试样产生放热反应时,试样池的温度高于参比池,产生温差电势,经差热放大器放大后送入功率补偿放大器。 在补偿功率作用下,补偿热量随试样热量变化,即表征试样产生的热效应。因此实验中补偿功率随时间(温度)的变化也就反映了试样放热速度(或吸热速度)随时间(温度)的变化,这就是DSC 曲线。它与DTA 曲线基本相似,但其

第十章 吸光光度法课后习题及答案

第十章吸光光度法 9.1 0.088 mg Fe3+.用硫氰酸盐显色后,在容量瓶中用水稀释到50 mL,用1 cm 比色皿,在波长480 nm处测得A=0.740。求吸收系数α及κ。 9.2 用双硫腙光度法测定Pb2+,Pb2+的浓度为0.08mg/50mL,用2cm比色皿在520nm下测得T=53%,求κ。 9.3 用磺基水杨酸法测定微量铁。标准溶液是由0.2160gNH4Fe(SO4)2·12H2O溶于水中稀释至500mL配制成的。根据下列数据,绘制标准曲线。 标准铁溶液的体积V /mL 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 吸光度0.0 0.165 0.320 0.480 0.630 0.790 某试液5.00 mL,稀释至250 mL。取此稀释液2.00 mL,与绘制标准曲线相同条件下显色和测定吸光度。测得A=0.500。求试液铁含量(单位:mg/mL)。铁铵矾的相对分子质量为482.178。

9.4 取钢试样1.0 g,溶解于酸中,将其中锰氧化成高锰酸盐,准确配制成250mL,测得其吸光度为1.00×10–3 mol·L-1 KMnO4溶液的吸光度的1.5倍。计算钢中锰的百分含量。

9.5 用普通光度法测定铜。在相同条件下测得1.00×10-2 mol·L-1标准铜溶液和含铜试液的吸光度分别为0.699和1.00。如光度计透光度读数的相对误差为0.5%,测试液浓度测定的相对误差为多少?如采用示差法测定,用铜标准液为参比,测试液的吸光度为多少?浓度测定的相对误差为多少?两种测定方法中标准溶液与试液的透光度各差多少?示差法使读书标尺放大了多少倍?

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