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短裙竹荪菌丝体多糖DdM_S提取及其性质

短裙竹荪菌丝体多糖DdM_S提取及其性质
短裙竹荪菌丝体多糖DdM_S提取及其性质

短裙竹荪菌丝体多糖DdM-S提取及其性质Ξ

林玉满

(福建师范大学化学系,福州 350007)

摘要:短裙竹荪菌丝体经热水提取,乙醇沉淀,去蛋白后得到粗多糖,经DE AE-Sephadex A-25柱层析进一步纯化,得到多糖纯品DdM-S。DdM-S经聚丙烯酰胺凝胶电泳和Sephadex G-200柱层析,表明该多糖为单一物质。纸层析和气相层析分析表明,DdM-S的单糖组成为D-葡萄糖,D-甘露糖和L-岩藻糖,其摩尔比为1128∶1100∶0136。多糖的分子量约为199K D,红外光谱呈现出典型多糖的吸收峰。

关键词:短裙竹荪;菌丝体;多糖

中图分类号:Q55 文献标识码:A

文章编号:1003-8310(2003)06-0052-02

从竹荪子实体中提取多糖国内外已有一些报道[1~3],通过深层发酵可在较短时间内获取大量的菌丝体,用来代替子实体,从中提取多糖切实可行,本文在对竹荪子实体多糖系列研究基础上,对竹荪菌丝体多糖进行研究。

1 材料和方法

111 材料

短裙竹荪菌丝体由本实验室通过深层发酵获得。DE AE-Sephadex A-25,Sephadex G-200和标准分子量蛋白试剂盒为Pharmacia公司产品。D-甘露糖为上海化学试剂二厂产品,D-葡萄糖,L-岩藻糖为Serva产品,其余均为国产分析纯试剂。112 方法

11211 多糖的分离纯化 短裙竹荪菌丝体经蒸馏水洗涤后,用98~100℃热水提取,离心后的上清液经浓缩,再用蛋白酶和Sevag法联合去蛋白,经蒸馏水透析后加3倍体积的浓度为φ=95%乙醇沉淀,得到多糖粗品DdM,DdM用DE AE-Sephadex A -25柱进一步纯化,先用浓度为011m ol/L NaCl溶液洗至无糖检出,再用浓度为011~0139m ol/L NaCl 溶液进行梯度洗脱,硫酸-苯酚法[4]跟踪检测,收集含糖部分洗脱液,经透析、冷冻干燥得多糖纯品DdM-S。

11212 多糖纯度鉴定 聚丙烯酰胺凝胶电泳按文献[5]方法进行,阿利新蓝染色。凝胶过滤法采用Sephadex G-200柱(2×40cm)进行凝胶层析,蒸馏水洗脱,硫酸—苯酚法隔管测定多糖的分布。11213 多糖的分子量测定[6] 采用Sepharose4B凝胶柱(79×116cm)层析,蒸馏水洗脱,硫酸—苯酚法测定多糖分布。再用标准葡聚糖T-40 (4414K D)、T-70(85K D)、T-110(110K D)和T -500(45K D)分别重复上柱,测得各自的洗脱体积Ve,以LogM.W对洗脱体积Ve作图得标准曲线。由多糖DdM-S的洗脱体积,查标准曲线,求得该多糖的分子量。

11214 红外光谱测定 取多糖2mg,与K Br压片后进行红外扫描,分析红外谱图。

11215 纸层析分析 多糖DdM-S用浓度为4 m ol/LH2S O4封管,100℃水解6h,水解液用BaC O3中和,过滤、浓缩后点样分析。采用新华中速层析滤纸,上行法。溶剂系统为V(醋酸乙酯)∶V(吡啶)∶V(水)=10∶4∶3;显色剂为苯胺—邻苯二甲酸。

11216 气相层析分析[5~7] 取上述多糖酸水解中和液,用10mgNaBH4室温还原2h,加V(醋酐)∶V (吡啶)=1∶1溶液4m L,100℃水溶乙酰化20min,将乙酰化产物的氯仿抽提液进行气相分析。气相层析条件是用5%OV-225/AW-DMCS-CHRO2 M OS ORD W80-100目,柱温210℃,以N2为载气,氢火焰检测器测定。

2 结果与讨论

短裙竹荪菌丝体经热水抽提,去蛋白,乙醇沉淀得粗多糖。粗多糖经DE AE-Sephadex A-25柱层析,先用浓度为011m ol/L NaCl洗脱至无糖检出,再经浓度为011~319m ol/L NaCl梯度洗脱,得到单一洗脱峰。收集该洗脱峰的洗脱液,透析去盐,冷冻干燥得到多糖纯品DdM-S。

DdM-S经聚丙烯酰胺凝胶电泳,显出单一条带,Sephadex G-200柱层析,得单一洗脱峰,峰型对称。上述二种测定结果表明该多糖为均一物质。

多糖红外光谱表现出多糖的特征吸收峰,分别为3375cm-1、2930cm-1、1725cm-1、1640cm-1、840cm-1和800cm-1,800cm-1的吸收峰,表明甘露

25中国食用菌 E DI BLE FUNGI OF CHI NA V ol122,N o16Ξ福建省教委资助项目(JB99015)

收稿日期:2003-01-27

糖的存在。

多糖DdM -S 经Sepharose 4B 凝胶柱层析,测得Ve 为73113m L ,与同一条件下用已知分子量的葡聚糖的标准曲线相比例,求得DdM -S 的分子量为199K D (图1

)

图1 DdM -S 的分子量测定(Sepharose 4B 柱层析)

多糖DdM -S 水解物纸层析结果表明,它含有D -葡萄糖、D -甘露糖和L -岩藻糖,其层析谱若以甘露糖的R f 值为1,则它们的相对R f 值之比为R f (D -葡萄糖)∶R f (D -甘露糖)∶R f (L -岩藻糖)=0185∶1100∶1160。水解物的还原乙酰化衍生物经气相色谱分析,结果表明DdM -S 含有D -葡萄糖,D -甘露糖,L -岩藻糖,这与纸层析结果一致。根据各单糖峰面积计算出其摩尔比为M (D -葡萄糖)∶M (D -甘露糖)∶M (L -岩藻糖)=1128∶1100∶0136。

人们从竹荪子实体中提取的多种多糖具有一定

的抗肿瘤活性,研究表明竹荪发酵菌丝体与之相应的子实体有效成份相近,故本研究采用竹荪菌丝体为原料提取多糖,所得到的多糖是否与竹荪子实体多糖相似,具有抑制肿瘤活性,正在研究之中。

[参考文献]

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cous polysaccharide [J ].Chem.Pharm.Bull.,1976,(34):2744-2746.

Purification and Characterization of Polysaccharide DdM -S from

the Submerged Mycelium of Dictyophora duplicata

LIN Yu -m an

(Chemistry Department ,Fujian N ormal University ,Fuzhou 350007,China )

Abstract :A polysaccharide DdM -S was obtained through being extracted from the submerged mycelium of Dictyophra

duplicata by h ot water ,precipitated by ethan ol ,deproteined by protease meth od and Sevag meth od ,and further puried by DE AE -Sephadex A -25column.DdM -S was proved h om ogeneous by polyacrylamide gel electroph oresis and chromatogra 2phy on Sephadex G-200.Identified by paper chromatography and gas chromatography ,it was proved that the com ponents of DdM -S were com posed of D -G lc ,D -Man and L -Fui with a m olar ratio of 1128∶1100∶0136and that its m olecular weight was estimated to be 199K D.T y pical abs orption of polysaccharide DdM -S was sh own in its IR spectrum.

K ey w ords :Dictyophora duphicata ;Mycelium ;P olysaccharide

●日从冬虫夏草中提取免疫抑制剂 

日本摄南大学研究发现,冬虫夏草对抑制人体脏器移植时所发生的排斥反应有积极作用。冬虫夏草寄生在昆虫幼体中不会被昆虫免疫功能杀死,是由于冬虫夏草中具有

抑制昆虫免疫的物质。他们将这种物质提取、处理,除去毒性,制成免疫抑剂FTY 720,经日本国立小儿医院小儿医疗研究中心对老鼠进行心脏移植试验,使用FTY 720的免疫抑制功效比目前使用的免疫抑制剂的免疫抑制功效高百倍以上,而且无特别副作用,现已试用于人体脏器移植临床。

原载《天津粮油》2003(2):43

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5第22卷 第6期 中国食用菌 E DI BLE FUNGI OF CHI NA

专题 镁铝及其重要化合物(教学案)

专题+镁铝及其重要化合物(教学案) 【考试说明】 1.掌握铝及其重要化合物的主要性质及其应用。 2.掌握镁及其重要化合物的主要性质及其应用。 3.了解铝、镁及其重要化合物的制备方法。【命题规律】 有关Al及其化合物知识在高考中出现频率较高,“铝三角”是命题的出发点。高考中常以选择题型结合离子方程式的书写正误判断、离子共存问题考查Al及其化合物的转化;以化工流程图中铝土矿的开发为载体以填空题型考查镁、铝及其化合物的性质、制备等。 一、铝、镁的性质及应用 1.铝的结构和存在 铝位于元素周期表第三周期ⅢA族,原子结构示意图为然界中的铝全部以化合态的形式存在。 2.金属铝的物理性质 。铝是地壳中含量最多的金属元素。自 银白色有金属光泽的固体,有良好的延展性、导电性和传热性等,密度较小,质地柔软。 3.金属铝的化学性质写出图中有关反应的化学方程式或离子方程式: O2 ①Al 点燃点燃――→4Al+3O2=====2Al2O3 常温――→形成致密的氧化膜

点燃 ②2Al+3Cl2=====2AlCl3 酸③Al 氧化性酸―――→遇冷的浓硫酸或浓硝酸钝化 非氧化性酸―――→2Al+6HCl===2AlCl3+3H2↑ ④2Al+2NaOH+2H2O===2NaAlO2+3H2↑高温 ⑤2Al+Fe2O3=====Al2O3+2Fe(铝热反应) 4.对比记忆镁的化学性质 铝镁点燃2Mg+O2=====2MgO 与非金属反应能被Cl2、O2氧化点燃3Mg+N2=====Mg3N2 能与沸水反应Mg+与水反应反应很困难△2H2O=====Mg(OH)2+H2↑不反应能在CO2中燃烧:2Mg+点燃CO2=====2MgO+C 与碱反应能溶于强碱溶液能与Fe2O3、M nO2、Cr2O3等与某些氧化物反应金属氧化物发生铝热反应 5.铝的用途 纯铝用作导线,铝合金用于制造汽车、飞机、生活用品等。二、铝的重要化合物 1.氧化铝 (1)物理性质:白色固体,难溶于水,有很高的熔点。 (2)化学性质 两性氧化物— 与HCl反应――――→Al2O3+6HCl===2AlCl3+3H2O 与NaOH反应――――→Al2O3+2NaOH===2NaAlO2+H2O 2.氢氧化铝 (1)物理性质

多糖的提取分离方法

1.多糖的提取方法 生物活性多糖主要有真菌多糖、植物多糖、动物多糖3 大类。多糖的提取首先要根据多糖的存在形式及提取部位,决定在提取之前是否做预处理。动物多糖和微生物多糖多有脂质包围,一般需要先加入丙酮、乙醚、乙醇或乙醇乙醚的混合液进行回流脱脂,释放多糖。植物多糖提取时需注意一些含脂较高的根、茎、叶、花、果及种子类,在提取前,应先用低极性的有机溶剂对原料进行脱脂预处理,目前多糖的提取方法主要有溶剂提取法、生物提取法、强化提取法等。1.1溶剂法 1.1.1水提醇沉法 水提醇沉法是提取多糖最常用的一种方法。多糖是极性大分子化合物,提取时应选择 水、醇等极性强的溶剂。用水作溶剂来提取多糖时,可以用热水浸煮提取,也可以用冷水浸提渗滤,然后将提取液浓缩后,在浓缩液中加乙醇,使其最终体积分数达到70 %左右,利用多糖不溶于乙醇的性质,使多糖从提取液中沉淀出来,室温静置 5 h,多糖的质量分数和得率均较高。影响多糖提取率的因素有:水的用量、提取温度、浸提固液比、提取时间以及提取次数等。 水提醇沉法提取多糖不需特殊设备,生产工艺成本低,安全,适合工业化大生产,是一种可取的提取方法。但由于水的极性大,容易把蛋白质、苷类等水溶性的成分浸提出来,从而使提取液存放时腐败变质,为后续的分离带来困难,且该法提取比较耗时,提取率也不高。 1.1.2酸提法 为了提高多糖的提取率,在水提醇沉法的基础上发展了酸提取法。如某些含葡萄糖醛酸等酸性基团的多糖在较低pH 值下难以溶解,可用乙酸或盐酸使提取液成酸性,再加乙醇使多糖沉淀析出,也可加入铜盐等生成不溶性络合物或盐类沉淀而析出。 由于H+的存在抑制了酸性杂质的溶出,稀酸提取法提取得到的多糖产品纯度相对较高,但在酸性条件下可能引起多糖中糖苷键的断裂,且酸会对容器造成腐蚀,除弱酸外,一般不宜采用。因此酸提法也存在一定的不足之处。 1.1.3碱提法 多糖在碱性溶液中稳定,碱有利于酸性多糖的浸出,可提高多糖的收率,缩短提取时间,但提取液中含有其它杂质,使粘度过大,过滤困难,且浸提液有较浓的碱味,溶液颜色呈黄色,这样会影响成品的风味和色泽。 1.1.4超临界流体萃取法 超临界流体萃取技术是近年来发展起来的一种新的提取分离技术。超临界流 体是指物质处于临界温度和临界压力以上时的状态,这种流体兼有液体和气体的特点,密度大,粘稠度小,有极高的溶解,渗透到提取材料的基质中,发挥非常有效的萃取功能。而且这种溶解能力随着压力的升高而增大,提取结束后,再通过减压将其释放出来,具有保持有效成分的活性和无溶剂残留等优点。由于CO2的超临界条件(TC=304.6 ℃,Tp=7.38 MPa)容易达到,常用于超临界萃取的溶剂,在压力为8~40 MPa 时的超临界CO2足以溶解任何非极性、中极性化合物,在加入改性剂后则可溶解极性化物。 该法的缺点是设备复杂,运行成本高,提取范围有限。 1.2酶解法 1.2.1单一酶解法 单一酶解法指的是使用一种酶来提取多糖,从而提高提取率的生物技术。其中经常使 用的酶有蛋白酶、纤维素酶等。蛋白酶对植物细胞中游离的蛋白质具有分解作用,使其结构变得松散;蛋白酶还会使糖蛋白和蛋白聚糖中游离的蛋白质水解,降低它们对原料的结合力,有利于多糖的浸出。

多糖提取工艺流程

第一部分:野生灵芝菌种的分离、扶壮、保藏和培养 前言 采集吉林长白山野生灵芝,经过菌种分离,鉴定为GANODERMA(英文名称)多孔菌科真菌赤芝Ganoderma lucidum(Leyss.ex Fr.) Karst.的菌种。经过纯化扶壮培养,成为一支优良的灵芝菌种,为灵芝菌丝体发酵培养和灵芝多糖的提取奠定了基础。 实验室流程:(百级净化超净工作台)菌种分离菌种接种(恒温培养箱)菌种培养扶壮(恒温恒湿冷藏柜)优良菌种保藏(百级净化超净工作台)菌种分离菌种接种(摇床)发酵菌种摇瓶培养(用于接种菌种罐) 第二部分:灵芝菌丝体液体发酵培养 前言 液体发酵培养不同于灵芝子实体栽培,周期短,产量高,无污染,灵芝多糖含量高,节省木材和耕地。是一种灵芝多糖理想的工厂化现代科技生产方式。经过摇瓶培养的灵芝菌种接种于种子罐,待生长良好,在接种于扩大的发酵罐中,通过通气恒温培养,长成成年灵芝菌丝体,生长完全后,进行离心分离喷雾干燥,就得到相当于灵芝子实体的灵芝菌丝体粉,多糖含量达到15%左右。进一步提取加工得到高含量的灵芝多糖。 灵芝菌丝体发酵工艺流程:(配料罐)培养液的配制(菌种罐)菌种的发酵培养 (发酵罐)灵芝菌丝体发酵培养(离心机)灵芝菌丝体固液分离(浓缩液配制罐)灵芝菌丝体配制成浓缩液(喷雾干燥塔)浓缩液喷雾干燥,得到灵芝菌丝体粉 第三部分:灵芝菌丝体多糖的提取分离 前言 灵芝菌丝体粉,是大部分不溶解于水,食用以后象灵芝子实体一样,只有少部分成分被吸收,通过现代提取手段,将灵芝菌丝体经过提取罐的水提取,经过真空浓缩,在经过醇沉工艺,加工成可以全部被人体吸收,灵芝多糖含量提高到30-40%灵芝菌丝体提取物。极大的提高了功效,减少了服用量。 灵芝多糖提取工艺流程:(提取罐)灵芝菌丝体粉水提取(外循环真空浓缩罐)提取液真空浓缩(醇沉罐)浓缩液乙醇沉淀多糖(离心机)沉淀多糖分离 (浓缩液储罐)沉淀物配制成多糖浓缩液(喷雾干燥塔)灵芝多糖喷雾干燥 (粉碎机)灵芝多糖粉碎到100目(混合机)灵芝多糖粉批量混合(真空包装机)食品塑袋真空包装。灵芝多糖原料成品

2021年高中化学专题3第3单元第2课时从海水中提取镁从海带中提取碘教学案苏教版必修一

第2课时 从海水中提取镁 从海带中提取碘 发 展 目 标 体 系 构 建 1.初步了解海洋化学资源的分布,了解从海水或海 产品中提取镁、碘单质的基本原理和方法,能依据 物质性质及其变化综合利用资源。 2.认识化学理论与技术在资源利用中发挥的积极 作用,培养科学态度与社会责任的化学核心素养。 一、从海水中提取镁 1.镁的存在 自然界中的镁主要以化合态的形式存在于地壳和海水中。 2.从海水中提取镁 (1)从海水中提取金属镁,其简单流程如下: 海水中的Mg 2+――→①Mg(OH)2――→②MgCl 2――→③Mg ①MgCl 2+Ca(OH)2===Mg(OH)2↓+CaCl 2, 离子方程式为:Mg 2++2OH - ===Mg(OH)2↓; ②Mg(OH)2+2HCl===MgCl 2+2H 2O , 离子方程式为:Mg(OH)2+2H +=== Mg 2++2H 2O 。 ③MgCl 2(熔融)=====通电Mg +Cl 2↑。 微点拨:由MgCl 2·6H 2O 加热制取无水MgCl 2时,要不断通入干燥的HCl 气体,防止MgCl 2 水解生成Mg(OH)2。 3.镁的性质 (1)镁的原子结构 镁的原子结构示意图为: 原子最外层有2个电子,在化学反应中容易失去最外层电子,形成镁离子。 (2)镁的物理性质 银白色金属,密度较小,熔点较低,硬度较小,易传热、导电。 (3)镁的化学性质

镁是一种较活泼的金属,具有较强的还原性。可以与非金属单质、水、酸、盐以及某些氧化物反应。 ①与N 2反应 反应方程式:3Mg +N 2=====点燃Mg 3N 2。 ②与CO 2反应 反应方程式:2Mg +CO 2=====点燃2MgO +C 。 现象:剧烈燃烧,发出耀眼的白光,生成白色物质并附有黑色固体。 ③与稀硫酸反应:离子方程式为Mg +2H +===Mg 2+ +H 2↑。 (4)镁的重要应用 镁是一种重要的金属材料,密度小,能与Cu 、Al 、Sn 、Mn 、Ti 等金属形成合金,这些镁 合金硬度和强度都较大。其应用有: ①镁合金制造火箭、导弹和飞机的部件等。 ②氧化镁是优质的耐高温材料,其理由是熔点高达2 800 ℃。 二、从海带中提取碘 1.海带中提碘 (1)流程:干海带→浸泡→氧化→过滤→提纯→碘单质。 (2)以氯气为氧化剂,制取碘单质的化学反应方程式为:Cl 2+2KI===2KCl +I 2。 2.加碘食盐中碘元素的检验 (1)实验步骤及证明方法:将加碘食盐溶解后加入白醋,然后将混合溶液滴在碘化钾淀粉 试纸中央,观察试纸是否变蓝色。 (2)IO -3和I -反应的离子方程式: IO -3+5I -+6H +===3I 2+3H 2O 。 3.碘与人体健康 人体缺碘时会患甲状腺肿大,我国通过加碘食盐来补充碘元素,加碘食盐中添加的含碘 物质一般是KIO 3。 1.判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”。) (1)海水中提取Mg 既涉及复分解反应又涉及置换反应。 (×) (2)镁在空气中燃烧只生成MgO 。 (×) (3)可以通过在食盐中添加碘单质来帮助人们提高碘的摄入量。 (×) (4) 实验室从海带中提取单质碘的方法是:取样→灼烧→溶解→过滤→萃取。(×) 2.海带中含有丰富的碘,有人设计如下步骤: ①将海带灼烧成灰,在灰中加水搅拌;②加四氯化碳充分振荡静置;③通入氯气;④过

植物多糖提取分离检测

植物多糖提取、分离及检测 实验目的 学习并掌握植物多糖提取、分离及检测的原理和方法 实验原理 植物多糖(polysaccharide)是由糖苷键结合的糖链,至少要超过10个以上的单糖组成的聚合糖高分子碳水化合物,可用通式(c6h10o5)n表示。由相同的单糖组成的多糖称为多糖,如淀粉、纤维素和糖原;以没的单糖组成的多糖称为杂多糖,如阿拉伯胶是由戊糖和半乳糖等组成。多糖不是一种纯粹的化学物质,而是聚合程度不同的物质的混合物。多糖类一般不溶于水,无甜味,不能形成结晶,无还原性和变旋现象。多糖也是糖苷,所以可以水解,在水解过程中,往往产生一系列的中间产物,最终完全水解得到单糖。多糖普遍存在于自然界植物体中,其分子量一般为数万甚至数百万,是构成生命活动的四大基本物质之一,同维持生命功能密切相关。 多糖的提取分离,含色素较高的根、茎、叶、果实类需进行脱色处理,然用水、盐或稀碱水在不同温度下提取,应避免在酸性条件下提取,以防引起糖苷键的断裂。一般植物多糖提取多采用热水浸提法,所得多糖提取液可直接或离心除去不溶物。在多糖的检测方面采用单糖衍生物的GC/ MS 分析可以对多糖中的具体结构进行定性分析。 实验材料 材料山茶叶片 仪器组织粉碎机、烘箱、超声波提取机、恒温水浴锅、索氏提取器、旋转蒸发仪、冰箱、离心机、分液漏斗、GC/ MS 分析仪 试剂活性炭、95%乙醇、Sevag 试剂、无水乙醇、丙酮、无水乙醚、2mol·L - 1的硫酸、BaCO3 粉末、盐酸羟胺、吡啶、乙酸酐、氯仿 实验步骤 1、多糖提取分离称取粉碎、干燥好的山茶叶150g ,加入1500mL 蒸馏水,超声波提取20min ,于90 ℃恒温浸泡2h ,提取两次;得棕色滤液, 用活性炭对其脱色,活性炭量为活性炭:溶液=0.5%。过滤脱色后的滤液用旋转蒸发仪浓缩至50mL ,抽滤,加入200mL 95 %乙醇沉淀多糖,于冰箱醇析24h ,得棕色絮状物,离心,收集沉淀。 Sevag 法去蛋白Sevag 试剂的配制:用氯仿与正丁醇以4∶1 混合。取上述粗多糖加水溶解,于溶液中加入溶液1/ 3 倍体积的Sevage 试剂,剧烈震荡至无白色絮状物析出,离心15min ,除去水相与有机相交界处的变性蛋白,Sevage 法脱蛋白重复3 次。剩余液体加入200mL 无水乙醇,充分振荡摇匀,于冰箱静置24h ,得棕色絮状物,离心收集沉淀。沉淀经无水乙醇、丙酮、无水乙醚洗涤两次,干燥,得棕色多糖211g。 2 、多糖的检测 (1)、多糖水解称取50mg 山茶叶多糖,加入浓度为2mol·L - 1的硫酸10mL ,封管,超声振荡3~5min 至多糖完全溶解后,在100 ℃恒温水浴振荡水解2h ,然后将试管置于烘箱中于110 ℃反应6h。反应完成后冷却至室温,加BaCO3 粉末中和至中性, 离心, 过滤, 真空干燥, 得到水解后的单糖混合物10.5mg。 (2)糖腈乙酸酯衍生物的制备称取10mg 单糖样品和10mg 盐酸羟胺,用20mL 吡啶溶解,封管,95 ℃恒温水浴振荡30min 后冷却至室温;加入016mL 乙酸酐,封管,95 ℃恒温水浴振荡30min ,反应完成后冷却至室温,得糖腈乙酸酯衍生物。加入2mL 蒸馏水破坏乙酸酐,氯仿萃取,待测。 (3)单糖衍生物的GC/ MS 分析色谱条件:RTX25 石英毛细管柱(30m ×0125mm ×0125μm) ;载气为高纯氦气。柱箱初始温度100 ℃,进样口温度240 ℃,流速0166mL·min - 1 ,分流比30∶1 ,进样量1μL 。程序升温:初始温度为100 ℃,以10 ℃·min - 1升至250 ℃,保持1min。 (4)质谱条件:离子源为EI 源,灯丝电流016mA ,离子源温度200 ℃,电离能量70eV ,接口温度250 ℃,电子倍增管电压1120kV ,扫描周期015s ,扫描范围30100~400100m/ z ,溶剂延迟3min。

海水资源的开发利用教案

第四章化学与自然资源的开发利用 第一节开发利用金属矿物和海水资源(第二课时) 海水资源的开发利用 教学目标 1. 知识与技能目标 (1)了解海水中的资源情况,了解海水资源开发和利用前景。 (2)了解化学方法在海水资源开发中的作用,并掌握简单的海水资源开发利用的方法2. 过程与方法目标 帮助学生认识和体会化学在自然资源开发和利用中的意义和作用。 3. 情感态度与价值观目标 揭示化学与可持续发展的重要关系,树立资源保护意识及合理开发意识。 教学重点海水中食盐的提取、溴的提取以及海带中碘的检验和提取 教学难点溴的提取以及海带中碘的检验和提取 教学过程 【引言】为什么中日在钓鱼岛问题上互不相让?钓鱼岛自古以来说是中国的,下面同学们来看下面的资料。由资料我们得知海水是名副其实的液体资源宝库!这节课我们就学习海洋资源的开发利用。海洋资源包括水资源、化学资源、生物资源、能源等,今天我们重点学习的内容是水资源、化学资源。现请同学们阅读教材P90倒数第二自然段,找出海水淡化的主要方法有哪几种?它们的优缺点是什么?并填写学案。 请两个学生回答问题,多媒体体展示结果。 【过度】海洋是诱人的宝藏,如何合理地开发利用,是化学的使命。那么,海水含有哪些化学元素呢?请看一组数据。 【投影】 【提问】假如你是开发商,你将选择怎样的开发方向? 【小组活动】每4人一组讨论方案,最后小组代表发言。 (要求:1、你将开发哪种元素?理由。2、从海水中提取该元素的方法或初步方案?3、在化学原理上,你需要老师给予哪些方面的帮助?4、尝试用流程图表示提取方案。) 【讨论方案】(应抓住“海水提盐”这一学生熟悉的工业过程,体会“自然界获取物质的一般方法与思路”) 【讲述】1、感受化学工业(“海水提盐”是一个比较成熟的工业过程,深入剖析其过程,有利于对 “原理与方法”的掌握) 海水提取NaCl流程: 【小结】从自然界中获取物质的一般方法(化学原理)成分?提纯?成分?利用? 成分? 如何检验?

植物多糖及其提取方法

植物多糖及其提取方法 1 前言 多糖是自然界和生物体中广泛存在的物质,它是生物体内除蛋白质和核酸以外的又一类重要的信息分子。它具有多种生物活性,与生物机能的维持密切相关,与蛋白质、脂类形成的糖蛋白、脂多糖在细胞的识别、分泌以及在蛋白质的加工、转移方面起着不容忽视的作用。近年来,植物、海洋生物及菌类等来源的多糖已作为有生物活性的天然产物中的一个重要类型出现,各种多糖所具有的抗肿瘤、免疫、抗凝血、降血糖和抗病毒活性已相继被发现。我国对多糖研究始于20世纪70年代,植物多糖由于它们独特的功能和低毒性,作为新药发展的方向具有广阔的应用前景,越来越多的研究人员将目光投向植物多糖。 2 植物多糖的结构 植物多糖是由许多相同或不同的单糖以a或p一糖苷键所组成的化合物,普遍存在于自然界植物体中,包括淀粉、纤维素、多聚糖、果胶等。多糖有复杂的四级结构,一级结构指糖基的组成、排列顺序、相邻糖基的连接方式、异头碳构型及糖链有无分支、分支的位置与长短等;二级结构指多糖主链以氢键为主要次级键而形成的有规则构象;三、四级结构是指以二级结构为基础,糖单位之间的非共价相互作用,导致二级结构在有序地空间产生规则构象。植物多糖的

主链与支链形成了特殊的构型一凹形槽。凹形槽是一级结构与构象的体现。凹形槽的支链与活性关系为:支链度越大,凹形槽越多,生物活性越大。近年来,人们对多糖的结构和活性的研究不断深入,进一步阐明了多糖作用机制与结构的关系,其多样性的生理活性更加受到重视。 3 植物多糖的功能 多糖与蛋白质一样,具有生物大分子的复杂结构,具有一定的生理和生物学活性,概括起来多糖的生物活性包括:免疫调节性、抗肿瘤活性、降血糖活性、降血脂活性、抗病毒活性、抗衰老活性(抗氧化活性)、抗疲劳、抗突变活性,除此之外,还具有其他生物活性,包括抗凝血、抗炎、抗菌、抗惊厥、镇静、止喘及降血压等作用。 (1)免疫调节功能。由于现代医学、细胞生物学及分子生物学快速发展,人们对免疫系统的认识越来越深入。免疫系统紊乱,会导致人体衰老和多种疾病的发生。植物多糖是一种免疫调节剂。多糖对肌体的免疫调节作用,包括激活巨噬细胞,激活网状内皮系统,激活T和B细胞,激活补体,进干扰素的生成,促进白细胞介素的生成,诱生肿瘤坏死因子等。 2)抗肿瘤活性植物多糖主要是通过增强机体的免疫功能来达到杀伤肿瘤细胞的目的,许多高等植物中都含有抗肿瘤活性的多糖,如芦荟多糖、香菇多糖提取物、人参多糖具有

银耳多糖的提取工艺

银耳多糖的提取工艺 李帅涛 摘要:国内常用的银耳多糖提取方法有热水提取法,酸碱提取法和酶解提取法等,其中酶解提取法具有提取时间短,条件温和等优点。本试验选取了酶解时间和提取时间作为研究对象,探讨了不同条件下银耳多糖的收率,由试验结果表明,解法提取银耳多糖的最适条件为:银耳与水的比例为1g:50ml,加入果胶酶浓度为1%,酶解时间45min,提取时间60min。 关键词:银耳多糖;酶解法;提取工艺 引言:我国银耳资源丰富,为开发应用银耳多糖提供了有利条件。近年来,有关银耳多糖的研究越来越多,但这些研究多为银耳多糖的化学特性和药理作用方面的研究,少有关于银耳中提取银耳多糖的研究。目前银耳多糖的提取方法多为热水浸提法或酸碱法提取,但热水浸提法耗时过长,且收率较底,费时费力,因此不适合大规模的工业生产,而酸碱法提取虽然提取时间较短,却会破坏银耳多糖立的生物活性,使提取到的银耳多糖药用效果大大下降。本试验主要研究使用果胶酶酶解银耳,热水提取的技术来提取银耳多糖的方法。而如今生物工程工艺发展迅速,生物制品价格不断下降,这为用酶解法提取银耳多糖提供了可行性。用酶解法提取银耳多糖不仅能缩短单纯用热水法提取的时间,还不会像酸碱法那样破坏银耳多糖的生物活性。 材料与设备: ①实验材料:银耳;葡萄糖(分析纯):取1g葡萄糖加入1000ml容量瓶中,定容至1000ml;果胶酶:按100ml:1g加入果胶酶;苯酚(分析纯);精确量取6ml苯酚放入100ml容量瓶中,定容至100ml;浓硫酸(发烟硫酸) ②实验设备:101型电热鼓风干燥;YP202N型电子天平;HH系列恒温水浴锅;电子万用炉;TDZ5-WS型台式低俗离心机;722E型可见分光光度计 分离与纯化:取市售银耳适量,洗净,70℃烘干后,破碎成粉末状,称取粉末0.5g(2%),果胶酶0.25g(1%),同时加入蒸馏水25mL,迅速置于45℃水浴锅中酶解,3个样品为一组,第一组酶解30min,第二组酶解45min,第三组酶解60min。酶解后迅速升温至98℃将酶灭活,然后每组样品分别于98℃水浴中保温浸提30min,45min,60min,浸提完成后置于冷水中冷却至室温,然后于4500rpm离心分离10min,最后取上清液待用。 含糖量测定:银耳浸提液离心后,分别取上清液1ml,加水19ml,即稀释20倍,取银耳浸提稀释液1mL于一洁净试管中,再加入苯酚试液1.0mL,浓硫酸5mL,混匀,室温放置30min,冷却后,于490nm处测定吸光度。 结果与分析:本试验采用果胶酶酶解银耳的方法提取银耳多糖。试验讨论了不同酶解时间与不同提取时间对提取效果的影响,最终确定最佳提取工艺为:在45℃下,用1%果胶酶酶解,水与银耳比例为100ml:1g,酶解时间为45min,然后于98℃热水浴中浸提60min。用此法提取银耳多糖,提取率可达40% ,远高于传统的银耳多糖提取工艺。相比传统工艺,果胶酶提取银耳多糖不仅有较高的提取率,还可以明显缩短提取的时间。银耳多糖的生物活性在长时间高温环境和酸碱性条件下容易受到破坏,酶解法提取环境温和,且提取时间较短,能较好的保留银耳多糖的生物活性。固定酶解时间时,提高提取时间可显著提高提取效果,改变酶解时间时,提取效果有提高,但不大,且从45min 增加到60min增加不显著。

基于核心素养的镁教学设计

基于核心素养的镁教学设计 常山一中余银飞 一、教材和教学内容 本节内容选自普通高中课程标准实验教科书·化学1(苏教版)中专题2“从海水中获得的化学物质”中的一部分教学内容。本专题开宗明义地提出了学习重点是如何从海水中获取人类需要的物质,教材通过介绍海水中碘、溴和镁的工业提取方法,将物质的提取与性质融合在一起,让学生认识到化学知识在开发和利用自然资源中有着重要作用。 镁是继钠以后学习的第二种金属,在认知水平上要求相对较低,本节课基本上依靠学生对已有知识的迁移即可完成学习任务,但对于如何将所学知识运用于生产实际却比较生疏,因此需要教师适时加以引导,激活学生已有的知识和经验。可创设情景如模拟实验等手段使问题直观化,降低学生的认知难度。 二、教学目标 (1)能从宏观的实验现象建构镁的化学性质,并学会从微观角度表征镁原子的核外电子排布,理解金属镁的活泼性,会用符号表征从海水中提取镁的有关化学方程式、离子方程式,并以此诊断学生宏观辨识与微观探析水平,发展学生水溶液中化学反应的认识水平。 (2)通过证据推理、模型认知和实验探究模拟海水和卤水中提取镁,通过学生设计简单实验方案,完成实验操作,观察记录,收集证据,分析得出结论等途径,诊断并发展学生证据推理、模型认识与实验探究的水平,并以此发展学生认识方式和认识思路水平。 (3)以电解氯化镁产生氯气的处理,让学生体会到工业生产中的循环使用和变废为宝,主动关心与环境保护等社会热点问题,诊断并发展学生对化学理论与生产、生活的联系的认识水平,形成合理利用自然资源、与环境和谐共处的观念。 三、教学重难点及课时安排 教学重点:从海水中提取镁的原理和流程,镁的化学性质,进一步理解物质的结构决定性质的思想 教学难点:如何引导学生主动参与学习,并建构从海水中提取镁的流程 课时安排:本节内容拟安排1课时,主要学习内容为建构从海水中提取镁的流程、镁的 化学性质,通过实验探究从模拟海水和卤水中生成氢氧化镁沉淀剂的选择,诊断并发展学生证据推理、模型认识与实验探究的水平。 四、教学设计构想 本节课内容包含了“从海水中提取镁”和“镁的性质”两部分,我在教学中设计了“明”、“暗”两条线索。明线为“从海水中提取镁”,基于学生的认知水平,结合海水资源的特点和工业生产中的经济效益、资源循环利用、环境保护等问题,层层深入探讨从海水中提取镁的原理、流程。由于之前学生在有关金属钠单质及其化合物性质的学习过程中,已有了一定的学习思路并掌握了一定的学习方法,因此将“镁的性质”学习设计为暗线,穿插在“从海水中提取镁”这条明线中,并通过“发现问题”、“实验探究”、“解决问题”三个环节来完成

植物多糖的提取、分离和含量测定的研究

论文题目:植物多糖的提取、分离和含量测定的研究 姓名:刘通 班级:08级药学1班 学号:200810720071 1、利用百度搜索引擎查找相关资料 2、利用中国知网的期刊全文数据库查期刊中发表的论文的相关结果

3、利用中国知网学位论文全文数据库查找论文相关资料

4、利用读秀查图书馆收藏的与论文有关资料 5、利用图书馆OPAC查我馆收藏的印刷型图书

植物多糖的提取、分离和含量测定的研究文献综述 对多糖的研究, 最早是在20 世纪40 年代, 但其作为广谱免疫促进剂而引起人们的极大重视则是在60 年代, 经过40 余年的不断发展, 人们对多糖这一类重要生命物质产生了新的认识, 使这一学科成为目前生命科学中研究最活跃的领域之一[ 1 ]。越来越多的研究发现多糖对人体具有极大的利用价值, 按其来源可分为三类: 动物多糖、植物多糖和微生物多糖L 其中植物多糖如人参、黄芩、刺五加、红花、芦荟等所含多糖均具有显著的药用功效, 如免疫增强作用, 抗肿瘤作用, 抗辐射作用等L据文献[ 2 ]报道, 已有近100 种植物的多糖被分离提取出来L 这类多糖来源广泛且没有细胞毒性, 应用于生物体毒副作用小,因此对植物多糖的研究已成为医药界的热门领域。 1 植物多糖的提取分离纯化 多糖的提取分离纯化是指多糖研究中获取研究对象的过程L一般这一过程包括提取分离、纯化和纯度鉴定3 步L其中纯化是多糖研究的关键, 其成 功与否、效果的好坏都会直接影响后续研究的可行性与可信度[ 3 ]。

1.1 提取分离 一般植物细胞壁比较牢固, 需在提取前进行专门的破细胞操作, 包括 机械破碎(研磨法、组织捣碎法、超声波法、压榨法、冻融法)、溶胀和自胀、化学处理和生物酶降解L因此常用的提取方法有: 热水浸提法、酸浸提法、碱浸提法和酶法L 其中前3 种为化学方法, 酶法为生物方法。此外, 更有研究者[ 4, 5 ] 在细胞破壁方面进行研究, 利用超声波、微波等技术有效地提高多糖的提取率和产品质量, 并缩短了反应时间。 1.2 纯化 分离沉淀后获得的多糖提取物中, 常会有无机盐、蛋白质、色素及醇不溶的小分子有机物(如低聚糖) 等杂质, 必须分别除去L 多糖的纯化就是指将粗多糖中的杂质去除而获得单一多糖组分。一般是先脱除非多糖组分, 再对多糖组分进行分级L而脱除非多糖组分是先脱除蛋白质再去除小分子杂质。 1.2.1除蛋白天然植物中多糖与蛋白质 两种高分子成分共存, 且分子量相近, 另外糖常常与蛋白形成糖蛋白 复合物, 使蛋白质的脱除更加困难。但也许正是结合了这部分蛋白质, 多糖才具有众多独特的生理功能, 如各种蛋白质聚糖、糖蛋白具有生理功能一样L常用的除蛋白质的方法有Sevage 法、三氯乙酸法、三氟三氯乙烷法、酶法等。Sevage 法为实验室常用法, ,该法以正丁醇与氯仿混合再进行萃取; 蛋白酶法是目前认为较好的方法, 将蛋白质水解再透析去除。 1.2.2 脱色 对于植物多糖可能会有酚类化合物而颜色较深, 对其进行脱色可使其 应用范围更加广泛。常用的脱色方法有: 离子交换法、氧化法、金属络合物法、吸附法(纤维素、硅藻土、活性炭等) LDEA E- 纤维素是目前最常用的脱色剂, 通过离子交换柱不仅达到脱色的目的, 而且还可以分离多糖。 1.2.3 除小分子杂质 通过逆向流水透析除去低聚糖等小分子杂质,这样得到的就是多糖的半精品。

海水中化学物质的提取教案

南京田家炳高级中学张玉清 2006-5-9 教学目标: 通过生网上查资料、讨论、实验方案的设计等方式,使学生掌握从海水中提取化学物质的一般方法,提高知识的综合应用能力、实验设计能力和科学素养,形成可持续发展、资源综合利用的价值观。 重点:从海水中提取化学物质的一般方法 难点:方案的设计和方法的选择教学过程: 问:为什么日韩在独岛问题上互不相让? 问:海水资源主要分为几大类?海水中含有多少种元素? 问:如何提取海水中有用的化学资源 1?海水淡化 讨论、交流有关海水淡化的方法 归纳有关方法 2?从海水中提取氯化钠 交流、展示学生的预习作业,教师点评归纳有关方法 3?从海水中提取碘 、> A -A- 讨论有关万案 分组探究实验:从海带中提取碘 归纳有关方法 归纳小结:从海水中提取化学物质的一般方法 4 ?从海水中提取镁 作业:根据课本资料和网上资料,设计从海水中提取溴的实验方案。

[课前准备] 1 .将海带(约20g)烧成灰,上课时带来。 2.(上网)查找资料: 日本和韩国最近的热点冲突事件是什么? 海水中蕴含的资源主要有______________ 大类: ________________________________________ 海水淡化的方法有:_________________________________________________________________ 如何利用太阳能淡化海水_____________________________________________________________ 海水中约含有_________ 种元素,海水中碘元素的总储量为_______________________________ , 海水中碘元素的含约是______________ ,海带中碘元素的含量约是海水中碘元素含量的_倍 海水中溶解的碘的矿物质中主要含有_______________ 离子。 全世界金属镁的年产量是____________ 万吨,目前世界上___________ %的镁是从海水中提取的。 3?如何将海水中的食盐提取出来,并制备纯净的氯化钠?(填写下列框图,写出有关化学反应的离子方程式)注:卤水中主要含有Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl—、SO42—、Br—、I—等离子。 有关离子方程式:

多糖各种提取方法

一、植物多糖的提取 1 溶剂提取法 1.1 水提法 水对植物组织的穿透力强,提取效率高,在生产上使用安全、经济。用水作溶剂来提取多糖时,可以用热水浸煮提取,也可以用冷水浸提。一般植物多糖提取采用热水浸提法,该法所得多糖提取液可直接或离心除去小溶物;或者利用多糖不溶于高浓度乙醇的性质,沉淀提纯多糖;但由于不同性质或不同相对分子质量的多糖沉淀所需乙醇浓度不同,它也可以用于样品中不同多糖组分的分级分离;还可按多糖不同性质在粗分阶段利用混合溶剂提取法对植物中不同的多糖进行分离;其中,以乙醇沉淀最为普遍。但以根茎为主的植物体,细胞壁多糖含量高,热水直接提取率不高。此时为破坏细胞壁,增加多糖的溶出,有两种处理方法:一为酶解,二为弱碱溶解。 1.2酸碱提法 有些多糖适合用稀酸提取,并且能得到更高的提取率。但酸提法只在一些特定的植物多糖提取中占有优势,目前报道的并不多。而且即使有优势,在操作上还应严格控制酸度,因为酸性条件下可能引起多糖中糖苷键的断裂。 有些多糖在碱液中有更高的提取率,尤其是提取含有糖醛酸的多糖及酸性多糖。采用的稀碱多位为0.1mol/L氢氧化钠、氢氧化钾,为防止多糖降解,常通以氮气或加入硼氢化钠或硼氢化钾。同样,碱提优势也是因多糖类的不同而异。与

酸提类似,碱提中碱的浓度也应得到有效控制,因为有些多糖在碱性较强时会水解。另外,稀酸、稀碱提取液应迅速中和或迅速透析,浓缩与醇析而获得多糖沉淀。

1.4 生物酶提取法 酶技术是近年来广泛应用到有效成份提取中的一项生物技术,在多糖的提取过程中,使用酶可降低提取条件,在比较温和的条件中分解植物组织,加速多糖的释放或提取。此外,使用酶还可分解提取液中淀粉、果胶、蛋白质等的产物,常用的酶有蛋白酶,纤维素酶,果胶酶等。 1.5 超声提取法 超声波是一种高频率的机械波,其主要原理是利用超声波产生的“空化作用”对细胞膜的破坏,有利用植物有效成分的释放,而且超声波能形成强大的冲击波或高速射流,有效地减小、消除与水相之间的阻滞层,加大了传质效率,有助于溶质的扩散。另外,超声波的热效应使水温基本在57℃,对原料有水浴作用。超声波提取与传统的提取方法相比,有提取效率高、时间短、耗能低等优点。超声提取的影响因素有:超声时间、超声频率(一般低频中提取效率高,但也有例外)、料液比和温度等。 1.6 微波提取 微波是频率介于300MHz和300GHz之间的非电离电磁波,微波提取的原理是微射线辐射于溶剂并透过细胞壁到达细胞内部,由于溶剂及细胞液吸收微波能细胞内部温度升高,压力增大,当压力超过细胞壁的承受能力时,细胞壁破裂,位于细胞内部的有效成份从细胞中释放出来,传递转移到溶剂周围被溶剂溶解。微波技术应用于植物细胞破壁,有效地提高了收率。具有穿透力强、选择性高、加

高中化学《镁的提取及应用》教案1 苏教版必修

高中化学《镁的提取及应用》教案1 苏教版必 修 01 一、学习目标1 通过对海水中提取镁的过程的讨论,掌握其中的反应原理和生产流程2了解镁的物理性质,掌握镁的化学性质 二、重点、难点1 设计从海水中提取镁的工业流程图2了解并掌握镁的化学性质 三、预习导引一、镁的提取参照书本 P55,图2-12 设计从海水中提取镁的流程图:1提取镁的工业流程:2 书写流程图中涉及到的化学方程式,若是离子反应,则写出离子反应方程式: (1)利用贝壳制取石灰乳: ________________________________, ________________________________ 。 (2)沉淀 Mg2 : _____________________________________________________ ____。 (3)提取 MgCl2:

_____________________________________________________ ___。 (4)制取金属镁: _____________________________________________________ ____。 二、镁 3、写出镁的原子结构示意图:4 实验,观察实验现象并记录,写出相应的化学反应方程式: 与 CO2反应: (1)现象: (2)化学方程式: 与 N2反应: (1)现象: (2)化学方程式: 与酸反应: (1)现象: (2)离子方程式: 三、镁的用途(自学)1 __________制造飞机、火箭和导弹的部件等。 2制造信号弹和焰火。 3氧化镁是优质的耐高温材料。

植物多糖的功能..提取及纯化

植物多糖的功能 多糖与蛋白质一样,具有生物大分子的复杂结构,具有一定的生理和生物学活性,概括起来多糖的生物活性包括:免疫调节性、抗肿瘤活性、降血糖活性、降血脂活性、抗病毒活性、抗衰老活性(抗氧化活性)、抗疲劳、抗突变活性,除此之外,还具有其他生物活性,包括抗凝血、抗炎、抗菌、抗惊厥、镇静、止喘及降血压等作用。 植物多糖的提取 一、植物多糖的提取 1 溶剂提取法 1.1 水提法 水对植物组织的穿透力强,提取效率高,在生产上使用安全、经济。用水作溶剂来提取多糖时,可以用热水浸煮提取,也可以用冷水浸提。一般植物多糖提取采用热水浸提法,该法所得多糖提取液可直接或离心除去小溶物;或者利用多糖不溶于高浓度乙醇的性质,沉淀提纯多糖;但由于不同性质或不同相对分子质量的多糖沉淀所需乙醇浓度不同,它也可以用于样品中不同多糖组分的分级分离;还可按多糖不同性质在粗分阶段利用混合溶剂提取法对植物中不同的多糖进行分离;其中,以乙醇沉淀最为普遍。但以根茎为主的植物体,细胞壁多糖含量高,热水直接提取率不高。此时为破坏细胞壁,增加多糖的溶出,有两种处理方法:一为酶解,二为弱碱溶解。 1.2酸碱提法 有些多糖适合用稀酸提取,并且能得到更高的提取率。但酸提法只在一些特定的植物多糖提取中占有优势,目前报道的并不多。而且即使有优势,在操作上还应严格控制酸度,因为酸性条件下可能引起多糖中糖苷键的断裂。 有些多糖在碱液中有更高的提取率,尤其是提取含有糖醛酸的多糖及酸性多糖。采用的稀碱多位为0.1mol/L氢氧化钠、氢氧化钾,为防止多糖降解,常通以氮气或加入硼氢化钠或硼氢化钾。同样,碱提优势也是因多糖类的不同而异。与酸提类似,碱提中碱的浓度也应得到有效控制,因为有些多糖在碱性较强时会水解。另外,稀酸、稀碱提取液应迅速中和或迅

多糖的提取和纯化

多糖的提取和纯化目前,真菌多糖的提取可从子实体和采用深层培养发酵液的菌丝中分离获得,但以从子实体中提取多糖为主。首先是将子实体粉碎,加入甲醇或乙醇乙醚1:1混合液,水浴加热搅拌1一3小时除去表面脂肪。其次是用残渣提取多糖,常用的方法有不同温度下的水提法、稀酸提法、冷热稀碱提法。水提法采用的较多,适合于提取水溶性多糖。稀酸提取法适用于提取酸溶性多糖、时间宜短,温度不超过50℃,以防止糖昔键断裂。稀碱法适合于提取碱溶性糖。然后除去小分子杂质,常采用透析法,将多糖提取液置于半透膜透析袋中,逆向流水透析1一3天。第四步是沉淀多糖。大部分多糖在有机溶剂中的溶解度极小,所以可用有机溶剂来沉淀。常用4一5倍低级醇、丙酮,一般在pH=7.0左右沉淀多糖,制得粗多糖。最后是除去蛋白质。除去多糖中的蛋白质常用的方法是三氯醋酸法。得到的溶液基本上是没有蛋白质与小分子杂质的多糖混合物或单一多糖。 多糖的纯化是将多糖混合物分离为单一的多糖。纯化方法很多,主要纯化方法有:(l)分步沉淀法根据不同多糖在不同浓度的低级醇或酮中具有不同溶解度的性质,逐次按比例由小而大加入这些醇或酮分步沉淀。此法适用于分离各种溶解度相差较大的多糖。(2)盐析法根据不同多糖在不同浓度盐中具有不同溶解度而分离。 纯度鉴定和分子量测定多糖纯度标准不能用通常化合物纯度标准来衡量,因为我们所说的多糖纯品实质上是一定分子量范围内的均一组成。因此,测得的分子量一般为平均分子量。过去常用粘度法、蒸气压渗透计法、沉降法、超速离心法、光散射法等测定高分子化合物分子量的方法测定真菌多糖的分子量,但由于这些方法测定起来比较麻烦,且误差较大,现多数已不采用。目前实验室常用的方法为凝胶过滤法和高压液相色谱法,对于分子量小于1百万的多糖用高压液相法为最好。 1.2.1发酵、提取 取香菇465菌株斜面菌种接人摇瓶培养基中振荡培养,逐级扩大培养至10O0L,25℃下通 气培养72h,压滤,得香菇深层培养菌丝体。 上述菌丝体经水洗涤后,用3倍量热水(90一100℃)浸取3h,浸取液经浓缩加3倍量95肠乙 醇,离心得乙醇沉淀物一Le[‘’。 1.2。2分离、纯化 取Le上样于DEAE一纤维素柱上,用O。Olmol/L pH 6.95 Tris-HCI缓冲液洗脱,洗脱液分 部收集,分别用UV(280nm)和酚硫酸法测定其吸收值(A值),合并吸收峰重叠的洗脱液,经浓 缩、透析、冻干得淡黄色絮状物Le一2· Le一2进一步用DEAE一纤维素(DE52型)分离,先用pH7.8的0.oosmol/L硼酸缓冲液洗脱, 后用含lmol/L NaCI的o.Zmol/L硼酸缓冲液洗脱.各洗脱液按上法用UV230nm和酚硫酸法 检测,分别收集既含肤又含糖的洗脱液.用o.005mol/L硼酸缓冲液洗脱的组分为Le一2一1,用含 lmol/L NaCI的硼酸缓冲液洗脱的组分称Le一2一2o 1.2.3鉴定 1.2.3.1纯度 (l)HPLC法将样品配成1%浓度后进样.进样量20召L。流动相:0.002mol/L NaAc;

案例《镁的提取及应用》教学设计

案例:《镁的提取及应用》教学设计 (普通高中课程标准实验教科书(苏教版)·化学1) 教材分析: “镁的提取及应用”一节是普通高中课程标准实验教科书·化学1 (苏教版)中专题2“从海水中获得的化学物质”中的一部分教学内容。本专题开宗明义地提出了学习重点是如何从海水中获取人类需要的物质,教材通过介绍海水中碘、溴和镁的工业提取方法,将物质的提取与性质融合在一起,在当前“一纲多本”背景下,人教版、苏教版、鲁科版中都渗透了化学能更好的服务社会的意识,让学生认识到化学知识对开发自然资源的重要作用,从而激发学生学习化学的兴趣。 镁及其化合物如氯化镁和氢氧化镁等性质通过资料卡片的形式让学生自学成为解决从海水中提取镁这一中心课题的辅助信息,这种编写思路反映了新教材把如何获取物质放在重要位置,突出了化学的实用性,与老教材(结构—性质—用途—制取)相比具有鲜明的特点,重点培养了学生发现问题和解决问题的能力。 镁是继钠以后学习的第二种金属,在认知水平上要求相对较低,本节课基本上依靠学生对已有知识的迁移即可完成学习任务,同时通过镁的工艺流程图中涉及到的化学反应方程式改写为离子反应方程式也是对离子反应的一个复习。 学情分析: 学生由初中升入高一年级,高中阶段的化学学习对学生有更新更高的要求,如从定性到定量,从形象思维到抽象思维,从单因素的简单逻辑思维到多因素的复杂逻辑思维,从一种物质到一类物质等等,因此高一阶段是学生学习道路上的一个重要时期,同时高一阶段也是学生心理发展上的一个关键时刻,所以在高一化学教学中乃至整个教学中保护培养与发展学生学习化学的兴趣是至关重要的。本节课从金属镁的应用引入,由学生通过讨论得出工业上是如何从海水中提取金属镁,以学生实验探究为活动载体,有效提升学生实践、探索、创造的能力。 通过前面的学习可以将钠单质及其化合物的性质、学习思路运用到镁及其化合物的学习中来,学生能从中感受到将已有知识运用于新知识学习和生产实际中的乐趣,学习的热情也会提高。在此之前,学生受知识储备的限制,对于如何将所学知识应用于生产实际比较生疏,因此需要教师适时加以引导,激活学生已有的知识和经验,并创设情景如模拟实验等手段使问题直观化,降低学生的认知难度。 教学目标: 1.了解从海水中提取镁的原理与流程。 2.了解镁的原子结构、性质、存在及应用,感受“化学是真实的,有用的”。 3.结合资料卡片,准确获取相关信息,通过小组合作讨论、质疑、动手实验,完善设计方案,培养科学思维方法,提升思维品质。 教学重点:镁的提取流程和原理 教学难点:镁的提取流程和原理 教学方法:问题解决、实验探究、合作学习 教学准备:仪器材料:胶头滴管、试管、试管架 药品试剂:0.06mol/LMgCl2溶液、3mol/LMgCl2溶液、1mol/L NaOH溶液、澄清石灰水 教学流程图:

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