自来水中溶解氧的测定实验报告

自来水中溶解氧的测定实验报告

实验人员：杨爽张鑫

实验日期：2014年4月4日星期五

一、实训目的

1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理：

2.学会溶解氧采样瓶的使用方法：

3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。

二、原理

溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。

碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：

MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO4

2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色）

H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O

加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4

MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O

I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。

三、仪器

1.250ml—300ml溶解氧瓶

2.50ml酸式滴定管。

3.250ml锥形瓶

4.移液管

5.250ml碘量瓶

6.洗耳球

四、试剂

l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰（MnS04· H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。

2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去）。另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中，待氢氧化钠冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，闭光保存。此溶液酸化后，与淀粉应不呈蓝色。

3.浓硫酸（密度=1.84g/mL）

4.1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量调成糊状，再用刚刚煮沸的水

稀释至100mL.冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌（ZnCl2）防腐剂。此溶液遇碘应变为蓝色，如变成紫色表示已有部分变质，要重新调配。

5.（1+5）硫酸溶液：取1体积1.84g/mL的浓硫酸慢慢的加到盛有5体积水的烧杯中，搅匀冷却后，转入试剂瓶中。

6.重铬酸钾标准溶液【1/6（K2Cr2O7）=0.0250mol/L】：称取于105—110℃烘干2h并冷却至恒重的优级纯重铬酸钾102258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

7.硫代硫酸钠标准溶液。溶解6.2g分析纯硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H20）于煮沸放冷的蒸馏水中，然后在加入0.2g无水碳酸钠，用水稀释至 1000mL，贮于棕色瓶中，使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定。

标定：用0.0250mol／L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度。在250ml 的锥形瓶中加入1g固体碘化钾及100mL蒸馏水。用滴定管加入10.00ml 0.0250mol/重铬酸钾溶液，再加入5ml l：5的硫酸溶液，此时发生下列反应：

K2Cr07十6KI十7H2S04＝4K2S04十Cr2（S04）3十3I2十7H20

在暗处静置5分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量。标定应做三个平行样，求出硫代硫酸钠的准确浓度，较准0.0250mol/L。

C Na2S203＝10.00×0.0250／V Na2S203

式中：C——硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L

V——硫代硫酸钠溶液消耗量，mL。

五、实验步骤

1.水样采集

用溶解氧瓶采集水样。先用欲采水样冲洗溶解瓶，再沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法吸管插入溶解氧瓶底部，注入水样至水向外溢流瓶容积的1/3—1/2（持续10s左右）。采集水样后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于水样中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。

2.水样测定

（1）溶解氧的固定。用移液管插入溶解瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶盖，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。

（2）溶解。打开瓶塞，立即用移液管插入液面下加入2.0mL硫酸，盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。

（3）滴定。吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠溶液的用量。

六、数据处理

2.计算

溶解氧浓度（O2，mg/L）= C×V×8×1000

V水

式中：c—硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L

V—滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL

V水—水样体积，mL

8—氧（1/2 O）摩尔质量，g/mol.

七、注意事项

1.当水样中的亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。

2.若水中含铁离子达100—200mg/L时，可加入1mL40%的氟化钾溶液消除干扰。

3.若水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。

4.水样呈强酸性或强碱性时，可用氢氧化钠或盐酸调至中性后测定。

5.在固定溶解氧时，若没有出现棕色沉淀，说明溶解氧含量低。

6.在溶解棕色沉淀时，酸度要足够，否则碘的析出不彻底，影响测定结果。

水中溶解氧的测定(2017-标准)

实验二水质溶解氧的测定（碘量法） 1 实验目的 掌握生活饮用水及水源水中溶解氧的测定原理及方法；掌握测定溶解氧自来水水样的采集方法；正确使用溶解氧瓶及固定水中溶解氧的方式；巩固碘量法操作。 2 实验原理 硫酸锰与氢氧化钠作用生成氢氧化锰，氢氧化锰与水中溶解氧结合生成含氧氢氧化锰（或称亚锰酸），亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成偏锰酸锰，在酸性条件下偏锰酸锰与碘化钾反应析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量求得水样中溶解氧的含量。 3 试剂 3.1 硫酸锰溶液：称取48g MnSO 4·4H 2 O（AR）溶于水中至100ml，过滤后使用。 3.2 碱性碘化钾溶液：称取50gNaOH（AR）溶于40ml蒸馏水中，另称取15gKI （AR）溶于20ml蒸馏水中。待NaOH溶液冷却后，合并两溶液，加水至100ml。静置24小时后取上清液备用。 3.3 浓硫酸（AR） 3.4 淀粉指示剂溶液（1%）：称取1g可溶性淀粉，置于小烧杯中，加少量纯水调成糊状，在不断搅拌下将糊状液倒入100ml正在沸腾的纯水中，继续煮沸2～3分钟，冷后移入瓶中使用。 3.5 6mol／LHCl 3.6 0.025mol／L硫代硫酸钠标准储备溶液:应先配成0.1mol／L的浓度，标定出准确浓度后，再用纯水稀释至0.025mol／L。 3.7 0.1mol／L硫代硫酸钠标准溶液：称取13g硫代硫酸钠Na 2S 2 O 3 .5H 2 O（AR）置 于烧杯中，溶于500ml煮沸放冷的纯水中，此溶液的浓度为0.1mol／L。移入棕色瓶中7～10天进行标定。 标定方法：将K 2Cr 2 O 7 于烘箱烤至恒重，用减重法精确称取K 2 Cr 2 O 7 1.1g左右， 置于小烧杯中，加纯水使其完全溶解，并移入250ml容量瓶中，用少量纯水洗涤 小烧杯多次，洗涤液一并移入容量瓶中，定容。移取25.00mLlK 2Cr 2 O 7 于250 ml 碘量瓶中，加20 ml水，加2gKI晶体，再加6mol／LHCl溶液5ml，密塞，摇匀， 水封，在暗处静置10分钟。加纯水50ml，用待标定的Na 2S 2 O 3 标准溶液滴定至溶 液呈淡黄色时（近终点），加入2ml1℅淀粉指示剂，继续滴至溶液从蓝色变为亮 绿色为止。记录Na 2S 2 O 3 溶液消耗的量（平行测定三份）。计算出Na 2 S 2 O 3 标准溶液 浓度。

实验七.水硬度的测定(上课)

实验七、水总硬度的测定(配位滴定法) 一、实验目的： 1．了解水的硬度的测定意义和常用表达方法； 2．掌握EDTA 法测定水的总硬度的原理和方法； 3．掌握铬黑T 的使用及终点颜色变化，了解金属指示剂的特点。 二、实验原理 （一）、水硬度的表示法： 一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用的表示水硬度的单位有： 1. 以度表示，1o ＝10 ppm CaO ，(mg/L)相当10万份水中含1份CaO 。 2. 以水中CaCO 3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO 3多少毫克。 M CaO —氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol)， M CaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。 ()1()1000() 10EDTA CaO CV M mL = ?? 水总硬度水样 1000 mL) )()mg 3 1 ?= ?-水样（水硬度（CaCO EDTA M CV L （二）、测定原理： 测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH ＝10的氨性溶液中，以铬黑Ｔ作为指示剂,用EDTA 标准溶液直接滴定水中的Ca 2+、Mg 2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。反应如下： 滴定前：EBT ＋ M （Ca 2+、Mg 2+） ＝ M －EBT （蓝色） pH=10 （酒红色） 滴定开始至化学计量点前：H 2Y 2- + Ca 2+ ＝ CaY 2- + 2H + H 2Y 2- + Mg 2+ ＝ MgY 2- + 2H + 计量点时：H 2Y 2- + Mg-EBT ＝ MgY 2- + EBT +2H + （酒红色） （蓝色） 滴定时,Fe 3+、Al 3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu 2+、Pb 2+、Zn 2+等重金属离子可用KCN 、Na 2S 或巯基乙酸掩蔽。

溶解氧测定方法-国标

水质溶解氧的测定碘量法GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条. 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水 3.1 硫酸溶液 小心地把500mL 浓硫酸(ρ= 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=1.70g/mL) 3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L 3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂

注:当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾 将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色. 3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液) 可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液 3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液 在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567±0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。 3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L 3.6.1 配制 将 2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。溶液贮存于深色玻璃瓶中。 3.6.2 标定 在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均匀加20.00mL 标准碘酸钾溶液(3.5) 稀释至约200mL 立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(3.7) 再滴定至完全无色 硫代硫酸钠浓度(c mmol/L)由式(1)求出

实验7.水总硬度的测定

实验七配位滴定法测定自来水的总硬度 一、实验目的 1、了解水的硬度的测定意义和常用硬度的表示方法； 2、学习EDTA标准溶液的配制与标定； 3、掌握配位滴定法测定自来水总硬度的原理和方法。 4、熟悉铬黑T指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制，了解金属指示剂的特点。 二、实验原理 通常将含较多量Ca2+、Mg2+的水叫硬水，水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量，它包括暂时硬度和永久硬度，水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的称为暂时硬度，遇热即成碳酸盐沉淀。反应如下： Ca(HCO3)2→ CaCO3(完全沉淀)+H2O+CO2↑ Mg(HCO3)2→MgCO3(不完全沉淀)+H2O+CO2↑ +H2O Mg(OH)2↓+CO2↑ 若以硫酸盐、硝酸盐和氯化物形式存在的称为永久硬度，再加热亦不产生沉淀（但在锅炉运行温度下，溶解度低的可析出成锅垢）。 水的硬度是表示水质的一个重要指标，对工业用水关系极大。水的硬度是形成锅垢和影响产品质量的重要因素。因此，水的总硬度即水中Ca2+、Mg2+总量的测定，为确定用水质量和进行水的处理提供了依据。 由Mg2+形成的硬度称为“镁硬”，由Ca2+形成的硬度称为“钙硬”。 水的总硬度测定一般采用配位滴定法，在pH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T（EBT） > 为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+的总量。由于K CaY>K MgY> K Mg ·EBT K Ca·EBT，铬黑T先与部分Mg配位为Mg·EBT（红色）。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+配位，终点时EDTA夺取Mg·EBT的Mg2+，将EBT置换出来，溶液由红色变为蓝色。 测定钙硬时，另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12~13，使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，加入钙指示剂用EDTA滴定，测定水中Ca2+的含量。由EDTA溶液的浓度和用量，可算出水的总硬度，由总硬度减去钙硬即为镁硬。有关化学反应如下： 滴定前：Mg2+ + HIn-+H+

八年物理上实验报告单---用温度计测水的温度

实验报告单 第组组长：组员： 一、实验目的：练习使用温度计，用温度计测量水的温度。 二、实验器材：，分别装有热水，温水，冷水的3个烧杯。 三、操作要求： 1.检查器材。 2.估测热水的温度。 3.用温度计测量热水的温度，操作正确。 4.估测温水的温度。 5.用温度计测量温水的温度，操作正确。 5.估测冷水温度。 6.用温度计测量冷水的温度，操作正确。 8.整理器材。 四、实验记录： 1.观察器材：温度计的量程，分度值。 五、反思与拓展： 为什么不能用体温计测量热水的温度？

（） 2、用体温计给一个38.8℃病人测量体温后, 用这支只经过消毒而未经下甩的体温计测一个 正常人的体温，则体温计的读数为( ) Ａ．37℃Ｂ．38.8℃Ｃ．37.5℃Ｄ．无示数 3、测量液体温度时，下面错误的说法是（） A.温度计的玻璃泡应与待测物体充分接触 B，测量前应先估测待测物体的温度，以选择量程适当的温度计 C.读数时应该让温度计离开待测物体 D.读数时视线应与温度计内液柱的液面相平 4、如图所示温度计读数：甲为______℃， 读作；乙为____ ℃， 读作。 5、如图是上海某一天的最高和最低气温值， 则这一天的最高气温是℃，最低 气温是℃，气温的温差是℃。 6、试按照实验室用温度计测量液体温度的方法，在下列叙述的 步骤中，选择正确的步骤，并把它的编号依次排列：。 （A）选用测量范围合适的温度计；（B）估计被测液体的温度； （C）读出温度计的示数；（D）取出温度计； （E）把温度计的玻璃泡跟被测的液体充分接触； （F）让温度计与被测的液体接触一段时间，直至温度计内液面稳定。 7、下图是某同学测量液体温度时的情况，他把温度计放入烧杯中，过一段时间后取出温度 计读数。他在操作中的错误是： （1） （2） （3）

溶解氧测定方法大全

溶解氧 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染，使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧逐渐降低，以至趋近于零，此时厌氧菌繁殖，水质恶化。废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程，一般含量较低，差异很大。 1．方法的选择 测定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电极法。清洁水可直接采用碘量法测定，池塘柳牌溶解氧检测盒即采用此方法。水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰；有机物（如腐植酸、丹宁酸、木质素等）可能被部分氧化，产生正干扰。所以大部分受污染的地表水和工业废水，必须采用修正的碘量法和膜电极法测定。 水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L，二价铁低于1 mg/L时，采用叠氮化钠修正法。此法适用于多数污水及生化处理出水；水样中二价铁高于 1 mg/L，采用高锰酸钾修正法；水样有色或有悬浮物，采用明矾絮凝修正法；含有活性污泥悬浮物的水样，采用硫酸铜—氨基磺酸絮凝修正法。

膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。方法简便、快速，干扰少，可用于现场测定。 2．水样的采用与保存 用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用缸吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2左右。 水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。 一、碘量法 GB7489--89 概述 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。 仪器 250—300ml溶解氧瓶。 试剂 （1）硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O或364g MnSO4·H2O）溶于水，用水稀释至1000ml。此溶加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。

实验报告格式天然水总硬度的测定

实验报告格式： 实验日期： 实验地点： 指导教师： . 实验名称： 天然水总硬度的测定 . 一、实验目的： （1）掌握EDTA 标准溶液的配置和标定方法。 （2）掌握EBT 指示剂的使用条件和终点变化。 （3）掌握EDTA 法测定水的总硬度的方法和原理。 （4）了解水的总硬度的表示方法。 二、实验原理：（写有关反应及计算公式） 硬度：水中钙盐和镁盐含量，以CaO(mg·L -1)表示 EDTA 的标定反应：Ca + Y = CaY ， 终点：EBT-Ca(紫红)+ Y = EBT(纯蓝) + CaY EDTA 标准溶液浓度的计算：33CaCO Y CaCO Y 110004M m c V ?=? (mol/L) （3CaCO M = 100.09） 硬度的滴定反应：同标定。 硬度的计算：-1Y Y CaO M CaO(mg L )1000c V V ?=?水样 （CaO M = 56.08） 三、实验步骤：（写流程，注意事项） 1、0.02 mol·L -1EDTA 溶液的配制和标定： 配制：台秤称取EDTA 4 g → 500 mL 试剂瓶 → 加500 mL 蒸馏水，摇匀。 标定：分析天平称CaCO 3 0.1~0.2g → → 滴加1:1 HCl 至溶解→定量转移至 摇匀。移取三份25.00 mL 至 → 各加20mL pH10缓冲液， 10 mg EBT(三瓶同色) ，用EDTA 溶液滴定，紫红 → 纯蓝，记下V Y 2、天然水总硬度的测定： 滴定：移液管移取水样100.00 mL 三份→ → 各加5mL pH10缓冲液，10mg EBT(三瓶 同色) ，用EDTA 溶液滴定，紫红 → 纯蓝，记下V Y 100mL

溶解氧的测定自认定考核

溶解氧的测定自认定考核 一、溶解氧 溶解氧指溶解在水中的分子态氧，通常记作DO，用每升水中氧的毫克数和饱和百分率表示。溶解氧的饱和含量与空气中氧的分压、大气压、水温和水质有密切的关系。 二、方法原理 溶解氧电化学探头是一个用选择性薄膜封闭的小室，室内有两个金属电极并充有电解质。氧和一定数量的其他气体及亲液物质可透过这层薄膜，但水和可溶性物质的离子几乎不能透过这层膜。将探头浸入水中进行溶解氧的测定时，由于电池作用或外加电压在两个电极间产生电位差，使金属离子在阳极进入溶液，同时氧气通过薄膜扩散在阴极获得电子被还原，产生的电流与穿过薄膜和电解质层的氧的传递速度成正比，即在一定的温度下该电流与水中氧的分压（或浓度）成正比。 三、操作方法 将探头浸入样品，不能有空气泡截留在膜上，停留足够的时间，待探头温度与水温达到平衡，且数字显示稳定时读数。必要时，根据所用仪器的型号及对测量结果的要求，检验水温、气压或含盐量，并对测量结果进行校正。 探头的膜接触样品时，样品要保持一定的流速，防止与膜接触的瞬间将该部位样品中的溶解氧耗尽，使读数发生波动。 对于流动样品（例如河水）：应检查水样是否有足够的流速（不得小于0.3 m/s），若水流速低于0.3 m/s需在水样中往复移动探头，或者取分散样品进行测定。 对于分散样品：容器能密封以隔绝空气并带有搅拌器。将样品充满容器至溢出，密闭后进行测量。调整搅拌速度，使读数达到平衡后保持稳定，并不得夹带空气。 四、注意事项 1）干扰 水中存在的一些气体和蒸汽，例如氯、二氧化硫、硫化氢、胺、氨、二氧化碳、溴和碘等物质，通过膜扩散影响被测电流而干扰测定。水样中的其他物质如溶剂、油类、硫化物、碳酸盐和藻类等物质可能堵塞薄膜、引起薄膜损坏和电极腐蚀，影响被测电流而干扰测定。2）线性检查 新仪器投入使用前、更换电极或电解液以后，应检查仪器的线性，一般每隔2个月运行一次线性检查。 3）电极的维护 任何时候都不得用手触摸膜的活性表面。 电极和膜片的清洗：若膜片和电极上有污染物，会引起测量误差，一般1～2周清洗一次。清洗时要小心，将电极和膜片放入清水中涮洗，注意不要损坏膜片。 经常使用的电极建议存放在存有蒸馏水的容器中，以保持膜片的湿润。干燥的膜片在使用前应该用蒸馏水湿润活化。 4）电极的再生 当电极的线性不合格时，就需要对电极进行再生。电极的再生约一年一次。 电极的再生包括更换溶解氧膜罩、电解液和清洗电极。 每隔一定时间或当膜被损坏和污染时，需要更换溶解氧膜罩并补充新的填充电解液。如

[北科大]无机化学实验：7 水的总硬度及电导率的测定(实验报告)

无机化学实验报告 【实验名称】实验七：水的总硬度及电导率的测定 【班级】 【日期】 【姓名】 【学号】 一、实验目的 ① 了解硬水，软水及去离子水的概念。 ② 学会化学法（配位滴定法）和电导率法两种检验水质的方法。 ③ 学习电导率仪和微量滴定管的操作和使用。 二、 实验原理 1、配位滴定法测定水的总硬度 （1）实验原理 Ca 2+、Mg 2+是生活用水中主要的杂质离子，他们以碳酸氢盐、氯化物、硫酸盐、硝酸盐等形式溶于水中，水中还有微量的Fe 3+、Al 3+等，由于Ca 2+、Mg 2+远比其他几种离子含量高，所以通常用Ca 2+、Mg 2+的总量来计算水的总硬度。 水质的分类 法，即在pH=10的碱性缓冲溶液中，用酸性铬兰K-萘酚绿B 混合指示剂（简称K-B 指示剂），以EDTA （Na 2H 2Y ）标准溶液直接滴定水中的Ca 2+、Mg 2+。滴定反应表示如下。 ○ 1滴定前： Ca 2+、Mg 2+与酸性铬蓝K 形成红色螯合物，在萘酚绿B 的衬托下，溶液呈紫红色 K-B + M (Ca 2+、Mg 2+ ) 10 =======pH M -K-B （蓝绿） （紫红） ○ 2滴定开始至化学计量点以前： EDTA 与游离的Ca 2+、Mg 2+配位 H 2Y 2- + Ca 2+ ==== CaY 2- +2H + H 2Y 2- + Mg 2+ ==== MgY 2- +2H + ○ 3化学计量点时： EDTA 与酸性铬兰K 的Ca 2+、Mg 2+螯合物反应，溶液由紫红色变为蓝绿色 H 2Y 2- + M-K-B ==== MgY 2- + K-B + 2H + （紫红色） （蓝绿） 水样中存在微量的杂质离子Fe 3+、Al 3+，可用三乙醇胺进行掩蔽。

实验二 水中溶解氧的测定教案设计

实验二 水中溶解氧的测定 【实验目的】 1、学习溶解氧水样的采取方法。 2、掌握用间接碘量法测定水样中溶解氧的方法原理及基本操作。 【实验原理】 溶解于水中的氧称为溶解氧，水中的溶解氧来自空气中的氧及水生植物释放出来的氧，水越深，水温越高，水中含盐量越多，还原性物质越多，溶解氧越少。溶解氧有利于水生生物的生存。如许多鱼类在水中含溶解氧低于3-4mg/L 时就不能生存，但对于金属设备有腐蚀作用，如锅炉水中溶解氧含量应低于0.05-0.1mg/L .所以，在工业供水分析中对溶解氧的测定是很重要的。同时，溶解氧的测定对水体自净作用的研究有极其重要的作用，它可以帮助了解水体在不同的地点进行自净的速度。 溶解氧的测定方法有膜电极法、比色法和碘量法。对溶解氧含量较高的水样，常采用碘量法测定，下面是碘量法的测定原理。 水样中加入硫酸锰和氢氧化钠溶液，生成氢氧化锰沉淀，这一沉淀中的锰，是与水中的溶解氧定量反应的。 Mn 2++ 2OH -=Mn(OH)2↓(白色) (1) 当有溶解氧时, Mn(OH)2立即被氧化: 2Mn(OH)2+O 2=2MnO(OH)2↓(棕色) (2) 溶液酸化后,四价锰将碘离子氧化成游离碘:MnO(OH)2+2I -+4H +=Mn 2++I 2+3H 2O (3) 析出的碘用Na 2S 2O 3滴定： I 2+2 Na 2S 2O 3 == 2I -+S 4O 62- (4) 由反应方程式(1)、（2）、（3）、(4)可知： n 2O ：n - 23 2 O S =1：4 。由Na 2S 2O 3的浓度及 消耗的体积可计算水中溶解氧的含量。 溶解氧ρO 2（mg/L ）= 100000 .324 11????V C V ， 式中 V 1 –-滴定消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积（mL ）； V —水样体积 （mL ）； C ——Na 2S 2O 3标准溶液的浓度（mol.L -1）. 如果水样中有大量有机物,或其它还原性物质时,会使结果偏低,而当水样中含有氧化性物质时可使结果偏高,此时应作校正.采用双瓶法可以消除氧化物的干扰.所谓的双瓶法,即取两个溶解氧瓶,一瓶按碘量法测定.另一瓶先加H 2SO 4,再加碱性碘化钾和硫酸锰,生成的碘用Na 2S 2O 3滴定,记录消耗Na 2S 2O 3标准液的体积V 2 。V 2即为水中氧化性物质消耗的Na 2S 2O 3标液体积,由一瓶中消耗的Na 2S 2O 3标液体积V 1中扣除.用双瓶法的结果

工业用水总硬度的测定

实验六工业用水总硬度的测定 一、实验目的 1 、学习EDTA 标准溶液的配制和标定方法。 2 、掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。 3 、掌握EDTA 测定水硬度的原理和方法。 二、实验原理 1、水的硬度的含义 锅垢的形成是水中钙、镁的碳酸盐、酸式碳酸盐、硫酸盐、氯化物所导致的。水中钙、镁盐等的含量用“硬度”表示，其中Ca2+、Mg2+含量是计算硬度的主要指标。 水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。在水中以碳酸盐及酸式碳酸盐形式存在的钙、镁盐，加热能被分解，析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度加热不能除去称为永久硬度。 2、测定水的硬度方法 硬度是工业用水的重要指标，它为水的处理提供依据。测定水的总硬度就是测定水中Ca2+、Mg2+的总含量，一般常用配位滴定法。即在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T 作指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定，直至溶液由酒红色转变为纯蓝色为终点。滴定时，水中存在的少量Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+等重金属离子可用KCN、Na2S来掩蔽 3、水的硬度的表示方法： 测定结果的钙、镁离子总量常以CaCO3的量来计算水的硬度。 1）、我国通常以含CaCO3的质量浓度ρ表示硬度，单位取mg·L-1。 2）、也有用CaCO3的物质的量浓度来表示的，单位取m mol·L-1。 3）、还有以度（°）表示的：即1升水中含有10mgCaO称为1°.

平时我们常提到的软水和硬水就是用（°）来衡量水的硬度的程度的。硬度小于5.6° 的水，一般可称为软水，生活饮用水要求硬度小于25°，工业用水则要求为软水，否则易在容器、管道表面形成水垢，造成危害。 三、水的硬度的测定过程 （1）、所需试剂： 1）、0.02molL -1 DETA 溶液 （Na 2H 2y ·2H 2O 的摩尔质量为372.26） 配制：4g Na 2H 2y ·2H 2O 置于250ml 烧杯中，加约50ml 高纯水，微热溶解后，稀释到 500ml ，转入试剂瓶中，摇匀。 标定：标定用的基准试剂为CaCO 3 用减量法准确称取CaCO 30.5 ~ 0.6g 于100ml 烧杯中，用1∶1 HCl 溶液加热 溶解,待冷却后转入250ml 容量瓶中,用高纯水稀释到刻度,摇匀即可。 用移液管移取25.00ml 上述Ca 2+标准溶液于250ml 锥形瓶中，加约50ml 高纯水，加 5ml 20％ NaOH(现用现配)溶液,并加5滴钙指示剂,用EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色恰 变为纯蓝色,记下所消耗的EDTA 溶液体积,计算EDTA 溶液的准确浓度,公式如下: C EDTA =EDTA 33 CaCO V 10m ?CaCO M （M CaCO3=100.1） 平衡标定三份，EDTA 的标准浓度 C EDTA =3321EDTA EDTA EDTA C C C ++ 2)CaCO 3固体试剂(基准试剂,110℃下干燥后装入称量瓶放在干燥器中). 3)1﹕1 HCl 溶液 4)20％NaOH 溶液（现用现配） 5）钙指示剂.（称取0.5g 钙指示剂，加20ml 三乙醇胺，加水稀释至100ml ）（或与 NaCl 配成质量比为1∶100的固体混合物） 6）铬黑T 指示剂（配制方法同钙指示剂）（必要时加4.5g 盐酸羟胺防氧化变质）

水中溶解氧的测定实验报告

溶解氧的测定实验报告 易倩 一、实验目的 1. 理解碘量法测定水中溶解氧的原理： 2. 学会溶解氧采样瓶的使用方法： 3. 掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。 二、实验原理 溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。 碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： MnSO+2aOH=Mn（OH 2 J（白色）++N02SO 2Mn （OH 2+0=2MnO（ OH 2 （棕色） H2MnO十Mn（OH 2= MnMnO X （棕 色沉淀）+2H2O 加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn20 与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深 2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 M n M n3O+2 H2 S O4 +2 HI=2 M n S 4O+I 2+3H2O I 2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准 溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 三、仪器 1.250ml —300ml 溶解氧瓶 2.50ml 酸式滴定管。 3.250ml 锥形瓶 4. 移液管 5.250ml 碘量瓶 6. 洗耳球 四、试剂 1、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰（MnS0 ? H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml. 此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液。取500g 氢氧化钠溶解于300—400ml 蒸馏水中（如氢氧化钠溶液表面吸 收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去）。另取得气150g碘化钾溶解于200ml 蒸馏水中，待氢氧化钠冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过 夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，闭光保存。此溶液酸化后，与淀粉应不呈蓝 色。 3.1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量调成糊状，再用刚刚煮沸的水稀释至100mL.冷却后加入0.1g 水杨酸或0.4g 氯化锌（ZnCl2 防腐剂。此溶液遇碘应变为蓝色，如变成紫色表示已有部分变质，要重新调配。

溶解氧测定方法 国标

水质溶解氧的测定碘量法?GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由 于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸 腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条. 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水

硫酸溶液 小心地把500mL 浓硫酸(ρ= mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=mL) 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L 碱性碘化物叠氮化物试剂 注:当试样中亚硝酸氮含量大于L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾 将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂存在下本试剂应无色. 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液) 可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液 在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量±溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L 配制 将五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。溶液贮存于深色玻璃瓶中。 标定 在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液,混合均

实验 水的硬度的测定

实验11 水的硬度的测定 一．实验目的 1. 了解水硬度的概念、测定原理及方法 2.掌握滴定的基本操作及相关仪器的使用方法 二．背景知识及实验原理 1. 背景知识 水的硬度是指水中Ca2+、Mg2+浓度的总量，是水质的重要指标之一。如果水中Fe2+、Fe3+、Sr2+、Mn2+、Al3+等离子含量较高时，也应计入硬度含量中；但它们在天然水中一般含量较低，而且用络合滴定法测定硬度，可不考虑它们对硬度的贡献。有时把含有硬度的水称为硬水（硬度＞8度），含有少量或完全不含硬度的水称为软水（硬度＜8度）。 水的硬度于健康少有危害。一般硬水可以饮用，并且由于Ca(HCO3)2的存在而有一种蒸馏水所没有的、醇厚的新鲜味道；但是长期饮用硬度过低的水，会使骨骼发育受影响；饮用硬度过高的水，有时会引起胃肠不适。通常高硬度的水，不宜用于洗涤，因为肥皂中的可溶性脂肪酸遇Ca2+、Mg2+等离子，即生成不溶性沉淀，不仅造成浪费，而且污染衣物。近年来，由于合成洗涤剂的广泛应用，水的硬度的影响已大大减小了。但是，含有硬度的水会使烧水水壶结垢，带来不便。尤其在化工生产中，在蒸汽动力工业、运输业、纺织洗染等部门，对硬度都有一定的要求，高压锅炉用水对硬度要求更为严格。因为蒸汽锅炉若长期使用硬水，锅炉内壁会结有坚实的锅垢，而锅垢传热不良，不仅造成燃料浪费，而且易引起锅炉爆炸。因此，为了保证锅炉安全运行和工业产品质量，对锅炉用水和一些工业用水，必须软化处理之后，才能应用。去除硬度离子的软化处理，是水处理尤其工业用水处理的重要内容。通常对生活用水要求总硬度不得超过L，低压锅炉用水不超过L；高压锅炉用水不超过L。 硬度的单位有不同表示方法，分述如下：① mmol/L：是现在硬度的通用单位。② mg/L （以CaCO3计），因为1molCaCO3的量为100.1g，所以1mmol/L=LCaCO3。③德国硬度（简称度，单位°DH）：国内外应用较多的硬度单位。 1德国硬度相对于水中10mg(CaO)所引起的硬度，即1度；1度=10mg/L（以CaO计）；1mmol/L（CaO）=÷10=°DH 2. 实验原理 本实验采用配位滴定法进行测定。配位滴定法是利用配合物反应进行滴定分析的容量分

水中溶解氧的测定

实验六水中溶解氧的测定 一、实验目的 1、了解测定溶解氧的意义和方法。 2、掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。 二、实验原理： 采用碘量法（即Winkler）测定水中的溶氧量。往水中加入MnSO4溶液和KI—NaOH溶液，水样中的溶氧即被定量地转化为三价锰化合物的褐色沉淀。 Mn + 2OH-=====Mn(OH)2 Mn(OH)2+O2===2MnO(OH)2 2MnO(OH)2+2I-+6H+====2Mn2++I2+6H2O 2Na2S2O3+I2===Na2S4O6+2NaI 以淀粉作指示剂，用Na2S2O3标准滴定上述反应生成的I2，并由此计算出水中的溶氧量。 三、实验仪器与试剂 仪器：具塞碘量瓶（250mL或300mL），25mL滴定管，250mL锥形瓶。 试剂： 1、浓硫酸H2S04(比重1.84)。 2．硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰(MnS04·4H20或400gMnS04·2H20)溶于去离子水中，过滤并稀释至1000mL。 3．碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH溶于300—400mL去离子水中，另称取150gKI(或135gNaI)溶于200mL去离子水中，待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用去离子水稀释至1000mL。静置24h使Na2CO3下沉，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。4．1％淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4gZnC12防腐。 5. 0.1000mol／L(1/6 K2Cr207)重铬酸钾标准溶液：称取于105一110℃烘干2h并冷却的 K2Cr207 4.9031g，溶于去离子水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。6．硫代硫酸钠溶液：称取25g硫代硫酸钠(Na2S203·5H20)，溶于1000mL煮沸放凉的去离子水中，加入0.4gNaOH或0.2gNa2C03。贮于棕色瓶中。此溶液浓度约为O.1mol/L，准确浓度可按下法标定：于250mL碘量瓶中，加入100mL去离子水和1gKI，用移液管吸取 10.00mL0.1000mol/LK2Cr207标准溶液、5mL l：5 H2S04溶液密塞，摇匀。置于暗处5min，取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录用量。计算硫代硫酸钠的浓度： M = 10.00×0.1000/V 式中， M—硫代硫酸钠的浓度， mol/L： V一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积， mL。

实验报告格式-天然水总硬度的测定

实验报告格式： 实验日期： 实验地点： 指导教师： . 实验名称： 天然水总硬度的测定 . 一、实验目的： （1）掌握EDTA 标准溶液的配置和标定方法。 （2）掌握EBT 指示剂的使用条件和终点变化。 （3）掌握EDTA 法测定水的总硬度的方法和原理。 （4）了解水的总硬度的表示方法。 二、实验原理：（写有关反应及计算公式） 硬度：水中钙盐和镁盐含量，以CaO(mg·L -1)表示 EDTA 的标定反应：Ca + Y = CaY ， 终点：EBT-Ca(紫红)+ Y = EBT(纯蓝) + CaY EDTA 标准溶液浓度的计算：3 3CaCO Y CaCO Y 1 10004M m c V ?=? (mol/L) （3CaCO M = 100.09） 硬度的滴定反应：同标定。 硬度的计算：-1 Y Y CaO M CaO(mg L )1000c V V ?= ?水样 （CaO M = 56.08） 三、实验步骤：（写流程，注意事项） 1、0.02 mol·L -1EDTA 溶液的配制和标定： 配制：台秤称取EDTA 4 g → 500 mL 试剂瓶 → 加500 mL 蒸馏水，摇匀。 标定：分析天平称CaCO 3 0.1~0.2g → → 滴加1:1 HCl 至溶解→定量转移至 摇匀。移取三份25.00 mL 至 → 各加20mL pH10缓冲液， 10 mg EBT(三瓶同色) ，用EDTA 溶液滴定，紫红 → 纯蓝，记下V Y 2、天然水总硬度的测定： 滴定：移液管移取水样100.00 mL 三份→ → 各加5mL pH10缓冲液， 10mg EBT(三瓶同色) ，用EDTA 溶液滴定，紫红 → 纯蓝，记下V Y 100mL 100mL

水的总硬度测定

水的总硬度测定 摘要：水的硬度，是指沉淀肥皂的程度，主要指水中含有可溶性钙盐和镁盐的多少。目前测定水质中的总硬度的最好方法，就是用配位滴定分析法(EDTA 一2Na)滴定，标准规定硬度不超过450mg／1(以CaCO，)。水的硬度的测定，是水的质量控制的重要指标之一。 一、实验目的 1、掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。 2、学会判断配位滴定的终点。 3、了解缓冲溶液的应用。 4、掌握配位滴定的基本原理、方法和计算。 5、掌握铬黑体T、钙指示剂的使用条件和终点变化。 6、进一步掌握前面学过的仪器。 二、基本原理 水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙镁硬度的测定两种.总硬度的测定是滴定Ca2+,Mg2+离子的总含量,并以Ca2+进行计算.通常以每升水中所含Ca2+离子的毫摩尔数表示,规定1升水中含1mmol Ca2+为1度.后一种是分别测定Ca2+和Mg2+的含量.测定水的总硬度,一般采用配位滴定法.最常用的配位剂是乙二胺四乙酸二钠盐,用Na2H2Y2H2O表示,习惯上称为EDTA,它在溶液中以Y4-的形式与Ca2+,Ma2+离子配位,形成1:1的无色配合物.即: Ca2+ +Y4 -CaY2- Mg2++Y4-MgY2- 用EDTA滴定时,必须借助于金属指示剂确定滴定终点.常用的指示剂为铬黑T,它在pH=10的缓冲液中,以纯蓝色游离的HIn2-形式存在,与Ca2+,Mg2+离子形成酒红色的配合物,通式为: M2+ + HIn2-MIn-+ H+ (蓝色) (酒红色) Ca2+,Mg2+离子与EDTA及铬黑T形成配合物的稳定性不同,其稳定性大小的顺序为: CaY2- >MgY2- >MgIn- >CaIn-

溶解氧测定方法-国标

水质溶解氧的测定碘量法 GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由 于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧 浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸 腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条. 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰 中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水 3.1 硫酸溶液 小心地把500mL 浓硫酸(ρ= 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=1.70g/mL) 3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L 3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂 注:当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾 将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色. 3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液) 可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液 3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液 在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567±0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。 3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L 3.6.1 配制 将2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。溶液贮存于深色玻璃瓶中。 3.6.2 标定 在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均匀加20.00mL 标准碘酸钾溶液(3.5) 稀释至约200mL 立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(3.7) 再滴定至完全无色

水硬度的测定实验报告

EDTA溶液的配制与标定和水中硬度的测定 实验日期：年月日 处理对象： 实验内容：EDTA溶液的配制与标定和水中硬度的测定 实验原理： 标准溶液的配制（L）——间接法 m=cVM 标准溶液的标定 以与被测物性质相似的物质（CaCO）作为基准物质标定EDTA溶液。3滴定条件：pH=10（NH-NHCl作为缓冲溶液，其中加入镁溶液，以便用铬黑T43作为指示剂）。 标定中的反应 2+2-2-2+ +MgY+Mg?CaY滴定前：Ca2+2--+ +HIn+HMg?MgIn2+2-2-+ Y?CaY滴定反应：Ca+2H+H2-2-2-2- ?MgY化学计量点时：MgIn+HIn+HY2标定结果的计算 3.水中总硬度的测定测定中的反应2+2-2-2+ ?CaY滴定前：Ca+Mg+MgY+-2+2-Mg?MgIn+HIn+H+ 2-2+2-+2H+H?CaYY滴定反应：Ca2+2-2+2- +2HMg+HY?MgY22-2--2- Y 化学计量点时：MgIn+H?MgY+HIn2测定结果的计算． 实验用品： 1仪器：滴定管（50mL）、锥形瓶（250mL）、试剂瓶（500mL）、容量瓶（500mL）、小烧杯（100mL），移液管、表面皿等。 ②药品：乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA固体）、CaCO（固体）、三乙醇胺溶液、31:1NH·HO、1:1盐酸、镁溶液（1g MgSO·7HO溶解于水中，稀释至200mL）、243210%NaOH溶液，钙指示剂、NaS溶液、NH-NHCl缓冲溶液（pH=10）、铬黑423T指示剂 实验步骤 1L EDTA标液的配制 称取EDTA于小烧杯中，溶于200~300mL去离子水中并加热，稀释至约500mL 后转移至500mL试剂瓶中，摇匀 ②L钙标液的配制 准确称取~ CaCO（称准至小数点后四位）于小烧杯中，盖以表面皿且加水润湿，3从杯嘴逐滴加入1:1HCl至全溶解，用水淋洗表面皿入杯中，加热近沸，冷却后移入250mL容量瓶中，定容、摇匀 ③EDTA的标定 移取钙标液于锥形瓶中，量取约25mL去离子水，依次加入2mL镁溶液、 5mL10%NaOH溶液、10mg（米粒大小）钙指示剂，摇匀，用EDTA溶液滴定由紫红色变至纯蓝色终点。 ④水样总硬度的测定 移取水样于锥形瓶中依次加入5mL三乙醇胺溶液、5mL NH-NHCl、1mL NaS、