山核桃脂肪的测定

山核桃脂肪的测定

脂肪含量的测定是采用酸水解法

强酸与样品一同加热进行水解，结合或包藏在组织里的脂肪可游离出来，然后用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，除去溶剂后即为脂肪含量。

工具/原料

1、100 mL具塞刻度量筒。

2、烘箱。

3、95％乙醇。

4、乙醚(不含过氧化物)。

5、石油醚(30~60℃沸程)。

6、浓盐酸。

方法/步骤

1.1样品处理

a．固体样品：准确称取约2．0 g，置于50 mL试管中，加8 mL水，混匀后再加10 mL 浓盐酸。

b．液体样品：准确称取10.0 g置于50mL试管中，加10 mL，浓盐酸。

2.2水解

将试管放入70~80℃水浴中，每隔5～10 min用玻璃棒搅拌一次，至样品脂肪游离消化完全为止，时间约需40~50 rain。水解过程中，如水分蒸发，应适当补加水，保持溶液总体积不变，以避免酸浓度升高。

3.3提取

取出试管，加入10 mL乙醇，混合。冷却后将混合物移人100 mL具塞量筒中，用25 mL 乙醚分次洗试管，洗液一并倒人量筒中。加塞振摇1 rain，小心开塞放出气体，再塞好，静置12 min，小心开塞，用石油醚一乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置10~20min，待上部液体澄清，吸出上清液于已恒重的烧瓶内，再加5 mL石油醚一乙醚等量混合液于具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放人原烧瓶内。

4.4回收溶剂、烘干、称重

回收烧瓶内乙醚后，将烧瓶于水浴上蒸干后，置100~105℃烘箱中干燥2 h，取出放进

干燥器内，冷却30 min后称重，反复干燥冷却操作至恒重。

注意事项

1、测定的样品需充分磨细，液体样品需充分混合均匀，以使消化完全。

2、水解后加的乙醇可使蛋白质沉淀，促进脂肪球聚合，同时溶解一些碳水化合物、

有机酸等。后面用乙醚提取，因乙醇可溶于乙醚，故需加入石油醚，降低乙醇在醚中的溶解度，使乙醇溶解物残留在水层，并使分层清晰。

3、挥干溶剂后，残留物中若有黑色焦油状杂质，是分解物与水一同混入所致，会使

测定值增大，造成误差，可用等量的乙醚及石油醚溶解后过滤，再次进行挥干溶剂的操作。

4、因磷脂在酸水解条件下分解为脂肪酸和碱，故本法不宜用于测定含有大量磷脂的

食品如鱼类、贝类和蛋品。此法也不适于含糖高的食品，因糖类遇强酸易碳化而影响测定结果

MM FS CNG 油料中油的游离脂肪酸含量测定法

MMFSCNG0107 油料 游离脂肪酸 滴定法 MM_FS_CNG_0107 油料中油的游离脂肪酸含量测定法 1.适用范围 本方法适合于油料中油的游离脂肪酸含量测，不适用于月桂酸含量较高的油料。 2.原理概要 试样在索氏抽提器中用石油醚作溶剂浸出，所得到的油用碱标准溶液滴定存在游离脂肪酸。 3.主要仪器和试剂 3.1.主要试剂 30～60℃石油醚、乙醚、95％乙醇、氢氧化钾或氢氧化钠。 乙醚、95％乙醇等体积混合液(用前调至中性)。 0.1mol/L 氢氧化钾(或氢氧化钠)95％乙醇标准溶液：需在5d 前配制，使用前过滤用苯二甲酸氢钾准确标定。 1％酚酞指示剂：1g/100mL 95％乙醇酚酞指示剂溶液。 石英砂、脱脂棉、沸石。 3.2.仪器 分析天平（感量0.0001g）、粉碎机、研钵、电热干燥箱(103±2℃)。 索氏抽提器带250mL 接收瓶。 干燥器。 10mL 碱式滴定管，最小分度值0.05mL。 滤纸筒：与索氏抽提器适宜规格。 4.过程简述 4.1.样品的制备 分析样品的制备：用四分法从2kg 原始样品中分取出所需样品量，保存于具塞试样瓶中备用。 试验样品的干燥：按(MM_FS_CNG_O106)油料水分及挥发物含量测定法测定水分含量。如样品水分大于10％，则需将样品干燥至10％以下。 试样的制备：含油量在20％以下的样品用粉碎机粉碎后称取10g 装入滤纸筒内。含油在20％以上的样品称取10g 后按下述方法处理：较大籽粒样品切碎，小籽粒直接用研钵加少量石英砂研后装入滤纸筒中。处理好的试样要立即进行浸出。 4.2.油的浸出： 上述装好样品的滤纸筒口用脱脂棉封好后放入索氏抽提器内，用石油醚在水温约75℃的水浴上抽提4h。回收溶剂。取下已知质量的接收瓶擦干水迹后在103℃干燥箱内干燥至恒重。两次称量结果相差不得超过5mg。 4.3.测定： 用100mL 乙醚、95％乙醇等体积混合液洗涤接收瓶。将浸出油全部转移到200mL 锥形瓶中，加入酚酞指示剂2～3滴，用0.1mol/L 碱液，滴定至溶液呈粉红色(持续1min)记下所用体积V 。 5.结果计算 5.1.游离脂肪酸含量按下式计算： 100) －(0001282＝)(01×××m m C V ％游离脂肪酸含量

食品中脂肪的测定

食品中脂肪的测定 【实验目的】： 1.掌握食品中脂肪存在状态的相关概念和知识； 2.熟练地掌握乙醚、石油醚、乙醇等有机溶剂的安全使用方法，有机溶剂提取、萃取、回流、回收及分离技术。 3.了解各类食品中的脂肪测定方法，掌握索氏提取法的检测技能。 食品中脂肪是重要的营养成分之一，脂肪是人体组织细胞的一个重要成分，量种富含热能的营养素，也是脂肪溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素的吸收。脂肪与蛋白质结合生成的脂蛋白，在调节人本生理机能、完全生化反应方面具有重要的作用。因此，各种食品中脂肪的含量是重要的质量指标之一。食品中的脂肪有两种存在形式，即游离脂肪和结合脂肪。测定食品中脂肪含量的方法有索氏提取法、酸水解法、碱水解法、皂化法等。 一、标准方法（GB 5009.6-85） （一）索氏抽提法（第一法） 1.原理 样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 2.试剂 （1）无水乙醚或石油醚； （2）海沙；同GB5009.3食品水分的测定方法。 3.仪器 索氏脂肪抽提器。 4.操作方法 （1）样品处理 ①固体样品。精密称取2 -5g （可取测定水分后的样品），必要时拌以海沙，全部移入滤纸筒内。（干样粉碎后过40目筛，肉绞两次，一般样品用组织捣碎机。） ②液体或半固体样品：称取5.0-10.0g ，置于蒸发皿中，加入海沙约20g 于沸水浴上蒸干后，再于95---105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 （2）抽提 将滤纸筒放入抽提管内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流抽提，一般抽提6-12h 。 （3）称量 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1-2mL 时在水浴上蒸干，再于95--105℃干燥2h ，放干燥器内冷却0.5h ，称量。 5.计算10020 1?-=m m m X …………………………（3-11） 式中：X---样品中脂肪的含量， % m 1---接受瓶和脂肪的质量，g; m 0---接受瓶的质量，g; m 2---样品的质量（如是测定水分后的样品中，按测定水分前的质量计），g 。 6.说明 （1）本法为索氏（SoxhLet ）提取法，为经典方法，测定准确，但费时、费试剂。 （2）本法要求必须干燥无水，水分有碍有机溶剂对样品的浸润。 （3）本法测得的脂肪中，还含有少量的可溶于脂肪的有机酸、色素、香精、醛、酮等，故只可称为粗脂肪。 （4）索氏提取器如图3-7所示。有机溶剂在接受瓶中受热蒸发至冷凝管中，冷凝后于盛装

脂肪的测定

脂肪的测定概述 脂类主要包括脂肪（甘油三酸脂）和类脂化合物（脂肪酸、糖脂、甾醇）。脂肪是食物中具有最高能量的营养素，也是中三大营养素之一，食品中脂肪含量是衡量食品营养价值高低的指标之一。在食品加工生产过程中，原料、半成品、成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接的影响，故食品中脂类含量是食品质量管理中的一向重要指标。 一、脂类的分类、组成、性质 1、分类（classification） 包括简单脂类（有两种组分组成的如脂肪酸和醇生成脂）、复合脂类（除以上两种组分外还含有其他组分的成分）、衍生脂（只含单一组分，由其他脂类水解得到，如脂肪酸（饱和的、不饱和的）、醇（丙三醇、长链醇、甾醇）、脂溶性物料（包括脂溶性维生素A、D、E和K）） 2、组成（composition） 脂肪是由一分子甘油和三分子高级脂肪酸脱水生成的。 甘油+脂肪酸脂肪+水

油脂的结构与类型取决于脂肪酸，如果三个脂肪酸的R烃基相同，就称简单脂，即醇与脂肪酸组成。如果脂肪酸的R烃基不同，则为复合脂。 3、性质（proporty） （1）物理性质（physical property） 脂类一般为无色，无臭、无味，呈中性，比重小于1，固体脂类比重约为0.8，液体脂类比重为0.915-0.940，脂肪不溶于水，而溶于有机溶剂，根据这点我们一般采用低沸点的有机溶剂萃取脂类。 （2）化学性质（chemical property） a) 水解与皂化（一切脂肪都能在酸、碱或酶的作用下水解为脂肪酸及甘油） b) 氢化与卤化（利用氢化将液体油氢化成半固体脂肪，人造猪油）。 c) 氧化与酸败 天然油脂暴露在空气中与氧会自发进行氧化作用，产生酸味，也就是我们所说的酸败统称哈败。例如油炸方便面，在夏季容易发哈。还有一些富含油的食品，长时间都容易发哈，哈败是由于脂肪中不饱和链被空气中的氧所氧化，生成过氧化物，过氧化物继续水解，产生低级的醛和羧酸，这些物质使脂肪产生不愉快的嗅感和味感。油脂酸败的另一个原因是微生物的作用下，脂肪分解成醇和脂肪酸，脂肪酸经过氧化后生

食品检验中脂肪的测定

脂肪的测定 一、检验名称： 饼干中脂肪的测定（索氏抽提法）。 二、检验目的： 食品中的脂肪有两种存在形式，即游离脂肪和结合脂肪，测定脂肪含量的方法，有李氏抽提法、酸水解法、碱水解发和皂化法等。其测定原理是根据油脂能溶于某些有机溶剂或利用强酸或碱破坏有机物，使脂肪游离出来，再用溶剂提取，从而求出包括有力脂肪和结合脂肪在内的全部脂类。 这节课主要介绍索氏抽提法。本办法是一种典型的测定方法，适用于各类食品中脂肪含量的测定。 三、检验方法的原理及使用范围： 1.样品经干燥后用无水乙醚或石油醚等溶剂提取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分 析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含有色素及挥发油、蜡、树脂等物，抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 2.试剂及仪器： （1）无水乙醚或石油醚（沸点：30-60℃）； （2）水浴锅、干燥器、天平（感量：0.1mg）； （3）海砂 （4）索氏提取器（含：烧瓶、冷凝管、抽提管） 四、检验依据： GB/T5009.6-2003 肉质及制品P174-174 五、检验条件： 室温下、通风橱内进行。 乙醚、石油醚是挥发性溶剂、属易燃易爆液体，所以在操作过程中，严禁有明火存在、或用明火加热，注意抽提室的通风换气，防止空气中有机溶剂蒸汽着火或爆炸。 六、检验测定步骤： 1.样品的处理： （1）固体样品：准确称取2-5g粉粹干燥后的样品（也可用测定水分后的样品），必要时拌以海砂，全部移入干燥后滤纸筒内。

（2）液体或半固体样品：称取5.0-10.0g置于蒸发皿中，加入海砂约20g，于沸水浴上蒸干后，再于95-105℃干燥，研细，约10g，全部移入滤纸筒内，蒸发 皿及附有样品的玻璃棒，均用浇有乙醚的脱脂棉花擦净，并将棉花放入滤纸 筒内。 2.抽提： 将滤纸筒放索氏抽提器的抽提筒内。连接已干燥至恒重的接受瓶，由抽提器上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流抽取，一般水浴温度控制在72度左右，控制虹吸速度为每小时20次左右，一般提取6-12小时。抽提完毕，取出纸筒，利用抽提器回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1-2ml时，取下接受瓶，在水浴上蒸干，再于95-105℃干燥2小时，放干燥器内冷却0.5小时后称重。如还未恒重，再放入干燥器恒重。 结果计算：X=[(m1-m2)/W]*100 式中：X---样品脂肪含量，g/100g； m1---接受瓶和脂肪的质量，g； m2---接受瓶的质量，g； W---样品的质量（如是测定水分后的样品按测定水分前的质量计算）g。 计算结果保留到小数后一位。在重复条件获得的两次独立测定结果的绝对差值，不得超过算术平均值的10%。 样品→粉粹→称量→干燥→装入滤筒→抽提回流→回收乙醚 ↘水浴上蒸干→干燥恒重→干燥器→称重 七、注意事项： 1.测定用样品、抽提器、抽提溶剂都需进行去水处理。主要是抽提体系中有水， 会使样品中的可溶性物质溶出，而使测定结果偏高，或由于水的存在，抽提溶剂易被水饱和（尤其是乙醚，约可饱和2%的水）而影响抽提效率。样品有水，抽提溶剂不易渗入细胞组织内部，使脂肪不易抽提干净。 2.试样粗细度要适当。试样过粗，脂肪不易抽干净；过细的样品，则有可能试样 透过滤纸筒的孔隙使抽提物增量。 3.放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则乙醚不易穿透脂肪，不能提尽，造 成误差。

脂肪测定国标

脂肪的国标检测方法—索氏萃取法 【GB/T 5009.6—1985】 牛奶中脂肪的测定方法 本标准适用于各类食品中脂肪含量的测定。 第一法索氏抽提法 1原理 样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 2试剂 2.1无水乙醚或石油醚。 2.2海砂：同GB 5009.3—85《食品中水分的测定方法》2.3。 3仪器 索氏提取器。 4操作方法 4.1样品处理 4.1.1固体样品：精密称取2～5g(可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。 4.1.2液体或半固体样品：称取 5.0～10.0g，置于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于95～105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 4.2抽提 将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取，一般抽提6～12h。 4.3称量 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1～2ml时在水浴上蒸干，再于95～

105℃干燥2h，放干燥器内冷却0.5h后称量。 4.4计算 式中：X——样品中脂肪的含量，%； m1——接受瓶和脂肪的质量，g； m0——接受瓶的质量，g； m2——样品的质量(如是测定水分后的样品，按测定水分前的质量计)，g。 第二法酸水解法 5原理 样品经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。 6试剂 6.1盐酸 6.295%乙醇 6.3乙醚。 6.4石油醚。 7仪器 100ml具塞刻度量筒。 8操作方法 8.1样品处理 8.1.1固体样品：精密称取约2g，置于50ml大试管内，加8ml水，混匀后再加10ml 盐酸。 8.1.2液体样品：称取10.0g，置于50ml大试管内，加10ml盐酸。 8.2将试管放入70～80℃水浴中，每隔5～10min以玻璃棒搅拌一次，至样品消化完

实验一、食品中粗脂肪含量的测定

食品分析实验一：食品中粗脂肪含量的测定 1.实验目的 （1）学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法； （2）掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。 2.实验原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去脂肪瓶中的溶剂,所得的物质即为脂肪（或称粗脂肪）。 3.仪器及材料 3.1仪器 索氏提取器（如图3-3所示）、电热恒温鼓风干燥箱、干燥 器、恒温水浴箱 3.2试剂 无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）、滤 纸筒 3.3材料 饼干、方便面等选一 4.实验步骤 4.1样品处理 准确称取均匀实验样品2g左右并记录（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。 4.2索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 4.3样品测定 (1)将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷 凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2)抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3)抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果 样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4)提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在 水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，

测定方法-游离脂肪酸

2.1.4游离脂肪酸测定方法2.141 试剂 乙醇-乙醚混合溶液：无水乙醚与95沱醚1:1（V）混合，每100mL溶剂加入0.3mL酚酞指示剂 0.1M KOH标准溶液：称取5.8gKOH溶于1000mL新沸冷却蒸馏水中，摇匀，按下 法标定其摩尔浓度。称取在125 C烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾 0.8608g ,精确至0.0002g ,置于250mL锥形瓶中，以50mL蒸馏水溶解， 加入2-3滴酚酞指示剂，用上述KOH容液滴定至粉红色，同时做空白试 验，KOH标准溶液摩尔浓度M G— （V V。）0.2042 式中：G—邻苯二甲酸氢钾质量，g V —KOH容液用量，mL V 。一空白试验KOH溶液的用量，mL 0.2042 —每mol邻苯二甲酸氢钾的质量,g 计算结果：M KOH二0.86080.0942 （44.85 0.10） 0.2042 1獅酞指示剂：1g酚酞溶于100mL95乙醇中 2.1.4.2 仪器 250mL锥形瓶，25mL滴定管分析天平 2.2.5游离脂肪酸（FFA）含量的测定⑴: 精确称取样品5.0g，置于锥形瓶中，用水浴微热熔融，加入预先中和的乙醚、乙醇混合液50mL使之溶解，加入1%酚酞5滴，然后用氢氧化钾标准溶液滴至呈粉红色，10s 内不退色为终点，记录消耗氢氧化钾标准液的毫升数。游离脂肪酸质量分数（以油酸计）为

m 式中FFA 游离脂肪酸的质量分数 V-消耗氢氧化钾标准溶液的体积（mL C-氢氧化钾标准溶液的浓度（mol/L ） 282-油酸的摩尔质量（g/mol ） m 样品质量（g ） 2.1.5游离氨基酸测定方法 2.1.5.1 试齐I 」 40%中性甲醛：40mL 甲醛溶于60mL 蒸馏水中，用1mol/L NaOH 调pH 为8.1 0.1%百里酚酞：0.1g 百里酚酞溶于90mL 乙醇，加水至100mL 0.1M NaOH B 准溶液：称取110gNaOH 溶于100mL 无CO 的水中，摇匀，注入聚乙烯容器 中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管量取5.1m 上层清液，用无CO 的水稀释至1000mL 摇匀。 称取0.75g 于105-110 C 烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾，加入无 CO 水溶解，加2滴酚酞指示液，用配好的NaOH 底至溶液呈粉红色， 并保持30s ，同时做空白实验。NaOH 标准溶液的摩尔浓度 M NaOH m 1000 (V 1 V 2)M 式中:m —邻苯二甲酸氢钾 质量， g V 1 —NaOH 体积，mL V 2 —空白试验消耗NaO 啲体积， mL M —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量， 204.22g/mol 计算结果： M NaOH =—— 0.7512 1000 — =0.11026 (33.41 0.05) 204.22 FFA V C 282 1000 100

食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)

实验三食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法） 一、目的与要求 1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. 二、原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三、仪器与试剂 1、仪器 （1）、索氏提取器如图3-3所示 （2）、电热恒温鼓风干燥箱 （3）、干燥器 （4）、恒温水浴箱 2、试剂 （1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C） （2）滤纸筒 四、测定步骤 1、样品处理 (1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入 滤纸筒内。 (2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg）， 置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然 后在95-105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内，用沾有 乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。 2、索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 3、样品测定 (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。

乳品脂肪测定方法

由于食品的种类不同，其中脂肪含量及其存在形式也不相同，测定脂肪的方法也就不同。 常用的测定方法有： （1）索式提取法（2）巴布科克法（3）益勒式法（4）罗斯-哥特里法（5）酸分解法 过去测定脂肪普遍采用的是索式提取法，这种方法至今仍被认为是测定多种食品脂类含量的代表性的方法，但对于某些样品测定结果往往偏低，而巴布科克法、益勒式法、罗斯-哥特里法主要用于乳、及乳制品中脂类的测定，而酸水解法测出的脂肪为游离态脂和结合脂全部脂类。 一、巴布科克法（Babcock 法） 巴布科克法是用来测定乳及乳制品的一种方法，测定牛奶前我们首先搞清牛奶的营养成分。 牛奶的平均成分： 牛乳100%：水分87.5%，总固体12.2%，维生素，免疫体和酶； 总固体12.2%：非脂固体8.8%，乳脂肪3.4%； 非脂固体8.8%：蛋白质3.5%，乳糖4.6%，矿物质Ca.p.Fe.K等； 蛋白质3.5%：酪蛋白3.0%，白蛋白0.4%，球蛋白0.1%。 在成分表中乳脂肪3.4%是需要我们检测。在牛乳中蛋白质比人乳蛋白质高。乳糖含量比人乳少，矿物质中Ca 的含量比人乳多，而Fe的含量比人乳少。 牛乳中脂肪含量标准如下 生鲜牛乳： （1）特级≥ 3.2% （2）一级≥ 3.0% （3）二级≥ 2.8% 消毒牛乳≥ 3.0 % 众所周知牛乳是乳浊液。它的脂类在牛乳中并不是以溶解状态存在，而是以脂肪球呈乳浊液状态存在，在它周围有一层膜，这层膜使脂肪球得以在乳中保持乳浊液的稳定状态，这层膜

其中含蛋白质。磷脂等许多物质，通常用浓H2SO4时非脂成分溶解，脂肪球膜就被软化破坏，于是乳浊液就破坏，脂肪即可分离出来，这是公认的标准分析法。 巴布科克法和盖勃氏法这两种方法是有两个科学家研制出来，一个是美国的Babcock在1890年研究出测牛乳的脂肪，后来经过2年，即1892年由英国的盖勃液研究出测牛乳的脂肪。 这两种方法都是用来提取乳制品中的脂肪，此法也叫湿法提取，因为样品不需要事先烘干，脂肪在牛乳中以乳胶体形式存在，要测定脂肪必需要破坏乳胶体脂肪与其它非脂成分分离，分离出来的非脂成分一般用浓H2SO4分解，用容量法定量，操作简便，为许多国家用于乳制品的常规分析。 Babcock法原理 利用硫酸溶解乳中的乳糖浴蛋白质等非脂成分使脂肪球膜破坏，脂肪游离出来，在乳脂瓶中直接读取脂肪层，从而迅速求出被检乳中的脂肪率。 2、方法 准确吸取17.6ml牛乳→于乳脂瓶中→加17.5ml硫酸（用量筒量取）→混合→离心5分钟（1000转/分）→60℃水至瓶颈→离心2分钟（1000转/分）→加60℃水至4%刻度线→离心1分钟→ 60℃水浴中→使脂肪柱稳定→读取 加H2SO4的作用： （1）溶解蛋白质 （2）乳解乳糖 （3）减少脂肪的吸附力 因为非脂成分溶解在H2SO4中，这样就增加了消化液的比重（H2SO4比重1.820-1.825，脂肪比重小于1），即比重大于1.820-1.825，脂肪的比重小于1的，这样就使得脂肪迅速而完全地与非脂沉淀，另外离心的作用是脂肪非常清晰的分离，加热的目的，使脂肪吸附力降低，上浮速度加快，这就是采用Babcock法测牛乳脂肪。 近来在有些科技书中，将Babcock法加以改进，用来测肉制品和谷物类样品。 因为Babcock法用浓硫酸作为蛋白质的溶解剂，对测肉制品会发生炭化，这些碳化物悬浮在脂肪层和水层的界面间，这样造成了读数不准确，因此，他们研究了各种代替硫酸的试剂，后来他们认为利用高氯酸-醋酸混合液代替硫酸，测定肉及肉制品的脂肪，测定值与AOAC 法一致，精密度以标准偏差表示为0.2%。 所用试剂： 高氯酸-醋酸混合液

粗脂肪测定方法

粗脂肪测定方法 1、简述：本标准适用于各种单一、混合饲料和预混料中粗脂肪的测定方法。 2、方法原理：索氏脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，除脂肪外还有有机酸，磷脂、脂溶性维生素，叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。 3、试剂与仪器 2) 无水乙醚（AR） 3) 索氏脂肪提取器（带球形冷凝管）：100或150ml。 4) 索氏脂肪提取仪。 4、使用索氏脂肪提取器测定： 索氏提取器应干燥无水。抽提瓶（内有沸石数粒）在105±2℃烘箱中烘干60min，干燥器中冷却30min，称重，再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.0008g为恒重。（可直接烘1.5-2h，冷却后将抽提瓶称重编号） 称取试样1-5g，于滤纸筒中，或用滤纸包好，放入105℃烘箱中，烘干120min（或称测水分后的干试样，折算成风干样重），滤纸筒应高于提取器虹吸管的高度，滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准。将滤纸筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加无水乙醚60--100ml，在60--75℃的水浴（用蒸馏水）上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约10次，共回流约50次（含油高的试样约70次）

或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。（将试样在无水乙醚中浸泡三小时，效果更佳） 取出试样，仍用原提取器回收乙醚直到抽提瓶全部收完，取下抽提瓶，在水浴上蒸去残余乙醚，擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105+-2℃烘箱中烘干120min，干燥器中冷却30min称重，再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.001g这恒重。（延长烘干时间至3h，称重一次即可） 5、计算： 粗脂肪（%）= 式中：m--风干试样重量，g m1--已恒重的抽提瓶重量，g； m2--已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量，g. 6、重复性 每个试样取两平行样进行测定，以其算术平均值为结果。 粗脂肪含量在10%以上（含10%）允许相对偏差为3%。 粗脂肪含量在10%以下时，允许相对偏差为5%。 【下载本文档，可以自由复制内容或自由编辑修改内容，更多精彩文章，期待你的好评和关注，我将一如既往为您服务】

脂肪含量的测定

脂肪含量的测定 ———索氏提取法 一、实验目的与要求 （1）学习并掌握索氏抽提法测定脂肪含量的方法。 （2）学会根据食品中脂肪存在状态及食品组成，正确选择脂肪的测定方法。 （3）掌握用有机溶剂萃取脂肪及溶剂回收的基本操作技能。 二、原理 利用相似相溶原理用有机溶剂（乙醚）将游离的脂肪萃取出来，然后回收除去溶剂并干燥，残渣即为脂肪。残渣中除脂肪外，还包括其他挥发油、树脂、部分有机酸、色素等，故称为粗脂肪。 三、试剂、仪器及样品 试剂：无水乙醚 仪器： 1.恒温水浴一台/4组 2.索氏抽提器一套/组 3.定性滤纸2张/组直径15cm 4.小烧杯50ml 量筒100ml 5.脱脂棉 6.镊子一个/组 7.薄线手套（同学自备） 8.干燥箱 9.粉碎机公用 10.干燥器公用 样品：名称：方便面（油炸）；厂家： 四、操作步骤 1清洗脂肪瓶，然后置于烘箱干燥，干燥后放入干燥器内冷却到室温。然后称其重量（精确到0.1克，注意记住编号） 2准确称量经干燥后的样品5.0克左右（精确到0.1克）于小烧杯中。 3将样品无损地转移到滤纸上，按“纸卷法”把样品包装好。样品一定要做到定量转移。 4置样品纸卷于抽提管中，然后把抽提管同冷凝器、脂肪瓶连上，固定于恒温水浴的支架上（检查样品的上端面是否超过提取管的上端）。 5用漏斗在冷凝管顶端开口缓缓加入无水乙醚，加入量为脂肪瓶容积的三分之二左右（100ml）。然后用一小团脱脂棉把冷凝管上开口轻轻塞上。加乙醚前，应接通冷却水。 6抽取脂肪 调整水浴温度在60~70℃,使抽提管中的乙醚可在3~5分钟虹吸一次，提取2~6小时。样品含有脂肪是否抽提完全，可以用滤纸来粗略判断。 7抽提效果检验 从提取管内吸取少量的乙醚并滴在干净的滤纸上，待乙醚干后，滤纸上不留有油脂的斑点则表示已经抽提完全，可停止提取。 8回收乙醚 将纸筒抽出，再将乙醚蒸到提取管内，待乙醚液面达到虹吸管的最高处以前，取下提取管，回收乙醚。取下脂肪瓶，置于通风橱水浴上挥发剩余的乙醚。9将脂肪瓶中的乙醚全部蒸干，洗净外壁，置于100~105℃烘箱内干燥1~2小时，干燥初期烘箱门应虚掩，取出后放入干燥器中冷却30分钟，然后称重（精确至0.1g），并重复操作至恒重。 五、计算

食品中脂肪的测定(索氏提取法)实验报告记录

食品中脂肪的测定(索氏提取法)实验报告记录

————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：

1目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。 2原理 样品用无水乙醚或石油萃取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3试剂 无水乙醚或石油醚 海砂：同实验二《食品中水分的测定》 4仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5样品 奶粉 6操作 6.1样品称量 6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶，m瓶（准至0.0001g） 6.1.2固体样品 精密称取2~5g样品m样（可取测定水分后的样品），必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品 精密称取5~10g，至于蒸发皿中，加入海砂约20g（准至±0.0001g）于沸水浴上蒸干后，再于95~105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内，连接已干燥至恒重的收集瓶，从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h，一般在条件允许的情况下提取6~12h . 6.3称量

取下收集瓶，回收乙醚或石油醚，待收集瓶内乙醚剩1~2mL 时在水浴上 蒸干，再于95~1℃干燥20min ，放干燥器内冷却0.5h 后称量m 总’。 7 数据记录 7.1 原始数据 7.2 可疑值弃留 实验测得数据均符合一般规律，无可疑值。 7.3 整理数据 8 计算 m 总’- m 瓶 X = ————————— × 100 m 样 式中：X —样品中脂肪含量，% m 瓶—收集瓶的质量，g m 样—样品的质量（如果是测定水分后的样品，应按测定水分 前的湿润样品质量计），g m 总’—收集瓶和脂肪的质量，g m 总’- m 瓶 114.7979 – 114.4616 X = ————————— × 100 = ————————— × 100 = 16.81% m 样（g ） m 瓶（g ） m 总’（g ） 2.0000 114.4616 114.7979

食品中脂肪酸的测定

食品中脂肪酸的测定 基础知识： 油脂是食品的重要组分和营养成分。油脂中脂肪酸组分的测定最常用的方法是气相色谱法。样品前处理采用酯交换法（甲酯化法），图谱解析采用归一化法。 气相色谱(GC) 是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定。 一个气相色谱系统包括： ? 可控而纯净的载气源能将样品带入GC系统 ? 进样口同时还作为液体样品的气化室 ? 色谱柱实现随时间的分离 ? 检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应 ? 某种数据处理装置 氢火焰离子化检测器(FID) ：氢气和空气燃烧所生成的火焰产生很少的离子。在氢火焰中，含碳有机物燃烧产生CHO+离子，该离子强度与含量成正比。该检测器检出的是有机化合物，无机气体及氧化物在该检测器无响应。 当纯净的载气（没有待分离组分）流经检测器时产生稳定的电信号就是基线。

1——载气(氮气)； 2——氢气； 3——压缩空气； 4——减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀)；5——气体净化器(若采用钢瓶高纯气体也可不用净化器)；6——稳压阀及压力表； 7——三通连接头； 8——分流／不分流进样口柱前压调节阀及压力表；10——尾吹气调节阀； 11——氢气调节阀； 12——空气调节阀； 13——流量计(有些仪器不安装流量计)； 14——分流／不分流进样口； 15——分流器； 16——隔垫吹扫气调节阀； 17——隔垫吹扫放空口； 18——分流流量控制阀； 19——分流气放空口； 20——毛细管柱； 21——FID检测器； 22——检测器放空出口；

方法来源： GB 5009.168-2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定 1、范围 本方法规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。 本方法适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂样品的脂肪酸含量测定。 2、原理 样品中的脂肪酸经过适当的前处理（甲酯化）后，进样，样品在汽化室被汽化，在一定的温度和压力下，汽化的样品随载气通过色谱柱，由于样品中组分与固定相间相互作用的强弱不同而被逐一分离，分离后的组分到达检测器（detceter）时经检测口的相应处理（如FID的火焰离子化），产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性，归一化法确定不同脂肪酸的百分含量。 3、试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 3.1石油醚：沸程30℃~60℃。 3.2甲醇(CH3OH)：色谱纯。 3.3正庚烷[CH3(CH2)5CH3]：色谱纯。 3.4无水硫酸钠(Na2SO4)。 3.5异辛烷[(CH3)2CHCH2C(CH3)3]：色谱纯。 3.6硫酸氢钠(NaHSO4)。 3.7氢氧化钾(KOH)。 3.8氢氧化钾甲醇溶液(2mol/L)：将13.1g氢氧化钾溶于100mL无水甲醇中，可轻微加热，加入无水硫酸钠干燥，过滤，即得澄清溶液，有效期3个月。 3.9混合脂肪酸甲酯标准溶液：取出适量脂肪酸甲酯混合标准移至到10mL容量瓶中，用正庚烷稀释定容，贮存于-10℃以下冰箱，有效期3个月。 3.10单个脂肪酸甲酯标准溶液：将单个脂肪酸甲酯分别从安瓿瓶中取出转移到10mL容量瓶中，用正庚烷冲洗安瓿瓶，再用正庚烷定容，分别得到不同脂肪酸甲酯的单标溶液，贮存于-10 ℃以下冰箱，有效期3个月。 3.11丙酮：色谱纯。 5、仪器和设备 5.1实验室用组织粉碎机或研磨机。 5.2气相色谱仪：具有氢火焰离子检测器(FID)。

食品中脂肪酸的测定

食品中脂肪酸的测定 基础知识: 油脂就是食品的重要组分与营养成分。油脂中脂肪酸组分的测定最常用的方法就是气相色谱法。样品前处理采用酯交换法(甲酯化法),图谱解析采用归一化法。 气相色谱(GC) 就是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定与定量测定。 一个气相色谱系统包括: ? 可控而纯净的载气源能将样品带入GC系统 ? 进样口同时还作为液体样品的气化室 ? 色谱柱实现随时间的分离 ? 检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应 ? 某种数据处理装置 氢火焰离子化检测器(FID) :氢气与空气燃烧所生成的火焰产生很少的离子。在氢火焰中,含碳有机物燃烧产生CHO+离子,该离子强度与含量成正比。该检测器检出的就是有机化合物,无机气体及氧化物在该检测器无响应。 当纯净的载气(没有待分离组分)流经检测器时产生稳定的电信号就就是基线。

1——载气(氮气); 2——氢气; 3——压缩空气; 4——减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀); 5——气体净化器(若采用钢瓶高纯气体也可不用净化器); 6——稳压阀及压力表; 7——三通连接头; 8——分流／不分流进样口柱前压调节阀及压力表; 10——尾吹气调节阀; 11——氢气调节阀; 12——空气调节阀; 13——流量计(有些仪器不安装流量计); 14——分流／不分流进样口; 15——分流器; 16——隔垫吹扫气调节阀; 17——隔垫吹扫放空口; 18——分流流量控制阀; 19——分流气放空口; 20——毛细管柱; 21——FID检测器; 22——检测器放空出口;

方法来源: GB 5009、168-2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定 1、范围 本方法规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。 本方法适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂样品的脂肪酸含量测定。 2、原理 样品中的脂肪酸经过适当的前处理(甲酯化)后,进样,样品在汽化室被汽化,在一定的温度与压力下,汽化的样品随载气通过色谱柱,由于样品中组分与固定相间相互作用的强弱不同而被逐一分离,分离后的组分到达检测器(detceter)时经检测口的相应处理(如FID 的火焰离子化),产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性,归一化法确定不同脂肪酸的百分含量。 3、试剂与材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 3、1石油醚:沸程30℃~60℃。 3、2甲醇(CH3OH):色谱纯。 3、3正庚烷[CH3(CH2)5CH3]:色谱纯。 3、4无水硫酸钠(Na2SO4)。 3、5异辛烷[(CH3)2CHCH2C(CH3)3]:色谱纯。 3、6硫酸氢钠(NaHSO4)。 3、7氢氧化钾(KOH)。 3、8氢氧化钾甲醇溶液(2mol/L):将13、1g氢氧化钾溶于100mL无水甲醇中,可轻微加热,加入无水硫酸钠干燥,过滤,即得澄清溶液,有效期3个月。 3、9混合脂肪酸甲酯标准溶液:取出适量脂肪酸甲酯混合标准移至到10mL容量瓶中,用正庚烷稀释定容,贮存于-10℃以下冰箱,有效期3个月。 3、10单个脂肪酸甲酯标准溶液:将单个脂肪酸甲酯分别从安瓿瓶中取出转移到10mL容量瓶中,用正庚烷冲洗安瓿瓶,再用正庚烷定容,分别得到不同脂肪酸甲酯的单标溶液,贮存于-10 ℃以下冰箱,有效期3个月。 3、11丙酮:色谱纯。 5、仪器与设备 5、1实验室用组织粉碎机或研磨机。 5、2气相色谱仪:具有氢火焰离子检测器(FID)。 5、3毛细管色谱柱:聚二氰丙基硅氧烷强极性固定相,柱长100m,内径0、25mm,膜厚0、2μm。

游离脂肪酸(NEFA)检测的临床意义

游离脂肪酸(NEFA)检测的临床意义 游离脂肪酸（NEFA）是指血清中未与甘油、胆固醇等酯化的脂肪酸，又称非酯化脂肪酸或未酯化脂肪酸。正常情况下，血浆中含量极少，仅占总脂肪酸含量的5%～10%，在血浆中半衰期2～3分钟，主要与血清蛋白结合转运到全身组织利用。 游离脂肪酸(NEFA)有很强的细胞毒性，可损害细胞膜、线粒体和溶酶体膜等，引起细胞内微器损害，而且能增强细胞因子毒性，在许多疾病的病理生理中起重要作用。 游离脂肪酸在临床上的应用: 一、游离脂肪酸与心血管疾病 1.与动脉粥样硬化的关系高浓度NEFA能引起高纤维蛋白原血症，血粘度升高，血管纤溶活性降低，血管壁纤维蛋白原沉积，对肝素有拮抗作用。高纤维蛋白原常促使血小板及红细胞凝集，纤溶活性降低，使动脉向着粥样硬化方向发展，原有的粥样硬化加重。 2.与心律失常的关系急性心肌梗塞早期，心肌对游离脂肪酸的利用明显增加，并可动员脂肪组织中游离脂肪酸进入血液，使血浆游离Ca2+浓度降低，并使氧化磷酸化解偶联，诱发心率失常。 3.与缺血心肌收缩力的关系高浓度NEFA可加重缺血心脏泵功能的损害。有氧条件下NEFA不改变心肌的收缩功能，而在低氧、缺氧条件下则可降低其收缩力，增加其静息张力，浓度越高，抑制作用越强，甚至还会引起心肌挛缩。 二、游离脂肪酸与代谢综合症 代谢综合征(Metabolic Syndrome)，也称X综合征(X Syndrome)、胰岛素抵抗综合征(Insulin Resistance Syndrome，IRS)，它包括一系列与胰岛素抵抗有关的代谢

及生理紊乱，包括：中心性肥胖、高血压、胰岛素抵抗、高胰岛素血症、糖耐量减低、脂代谢紊乱、高尿酸血症等。NEFA是人体最活跃的代谢脂质，半衰期仅2～3分钟，是一项能比TG、LDL、HDL和APOA1/B更早、更灵敏反应血脂代谢紊乱的指标。 三、游离脂肪酸与Ⅱ型糖尿病 血清中的NEFA在生理浓度范围内对葡萄糖刺激的胰岛素分泌(GSIS)有加强作用，但是长期的NEFA浓度升高有抑制葡萄糖的氧化和转运、抑制糖原的合成、促进糖异生、影响胰岛素的分泌和信号转导、影响β细胞的凋亡等作用。目前监测、控制NEFA浓度已成为防治2型糖尿病新的途径。 四、游离脂肪酸与肝脏疾病 高浓度的NEFA作用于肝细胞可致肝细胞线粒体肿胀和通透性增加，肝细胞变性、坏死和炎性浸润。即使极低浓度的NEFA也可改变粘膜的通透性，导致粘膜受损，损伤内皮细胞。因此，血清或肝脏中NEFA浓度略有增加即可损伤肝细胞。 脂肪肝的发生与脂代谢紊乱密切相关。高脂血症时，脂肪分解NEFA加快使血中NEFA含量增加；当肝细胞摄取过多的NEFA，超过了线粒体对NEFA的氧化能力，促使其合成TG增加，当肝细胞内TG合成的速度过快，并蓄积达到一定程度，即形成脂肪肝。 五、游离脂肪酸与抗精神病药品 长期服用抗精神病药（APS），易导致代谢紊乱综合征，某精神病福利院对长期住院的308名患者进行检测统计，其中体重增加或肥胖患者比例高达40.91%，糖耐量降低（IGT）患者占24.35%；2型糖尿病患者占13.64%。因此，长期使用APS时应密切关注控制血清NEFA浓度，以保护胰岛β细胞的功能。

粗脂肪含量的测定

粗脂肪含量的测定 -xx抽提法 摘要： 测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标.脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等.目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法.通过本实验的学习,掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理和操作方法. 一、目的 脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标.脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等.目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法.通过本实验的学习,掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理和操作方法. 二、原理 本实验采用索氏抽提法中的残余法,即用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,计算粗脂肪含量.由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪. 三、实验材料、主要仪器和试剂 1、实验材料 油料作物种子、中速滤纸 2、仪器： 1）索氏脂肪抽提器（图1）或YG-Ⅱ型油分测定器 2）干燥器（直径15-18cm,盛变色硅胶）

3）不锈钢镊子（xx20cm） 4）培养皿 5）分析天平（感量0.001g） 6）称量瓶 7）恒温水浴 8）烘箱 9）样品筛（60目） 3、试剂 无水乙醚或低沸点石油醚（A.R.） 四、操作步骤 1、准备工作 将滤纸切成8cm×8cm,叠成一边不封口的纸包,用硬铅笔编写顺序号,按顺序排列在培养皿中.将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器中,冷却至室温.按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重（记作a）、称量时室内相对湿度必须低于70%. 2、包装和干燥 在上述已称重的滤纸包中装入3g左右研细的样品,封好包口,放入105±2℃的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷却至室温.按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作b）. 3、抽提 将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中,注入一次虹吸量的 1.67倍的无水乙醚,使样品包完全浸没在乙醚中.连接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒温水浴中进行抽提,调节水温在70-80℃之间,使冷凝下滴的乙醚成

粗脂肪含量的测定

粗脂肪含量的测定-索氏抽提法 摘要：测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标.脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等.目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法.通过本实验的学习,掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理和操作方法. 一、目的 脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标.脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等.目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法.通过本实验的学习,掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理和操作方法. 二、原理 本实验采用索氏抽提法中的残余法,即用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,计算粗脂肪含量.由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪. 三、实验材料、主要仪器和试剂 1、实验材料

油料作物种子、中速滤纸 2、仪器： 1）索氏脂肪抽提器（图1）或YG-Ⅱ型油分测定器2）干燥器（直径15-18cm,盛变色硅胶） 3）不锈钢镊子（长20cm） 4）培养皿 5）分析天平（感量0.001g） 6）称量瓶 7）恒温水浴 8）烘箱

9）样品筛（60 目） 3、试剂 无水乙醚或低沸点石油醚（A.R.） 四、操作步骤 1、准备工作 将滤纸切成8cm×8cm,叠成一边不封口的纸包,用硬铅笔编写顺序号,按顺序排列在培养皿中.将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器中,冷却至室温.按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重（记作a）、称量时室内相对湿度必须低于70%. 2、包装和干燥 在上述已称重的滤纸包中装入3g 左右研细的样品,封好包口,放入105±2℃的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷却至室温.按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作b）. 3、抽提 将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中,注入一次虹吸量的1.67 倍的无水乙醚,使样品包完全浸没在乙醚中.连接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒温水浴中进行抽提,调节水温在70-80℃之间,使冷凝下滴的乙醚成连珠状（120-150 滴/min 或回流7次/h 以上）,抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止（约需6-12h）.抽提完毕后,用长镊子取出滤纸包,在通风处使乙醚挥发（抽提室温以12-25℃为宜）.提取瓶中的乙醚另行回收. 4、称重