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电子显微镜作业答案

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电子显微镜作业答案

电子显微镜作业

一、判断题

1.俄歇电子是从距样品表面几个埃深度范围内发射的并具有特征能量的二次电子。(√)2.透镜光阑的作用是限制扫描电子束入射试样时的发散度。(×)

3.改变扫描线圈锯齿波的振幅可改变扫描速度,改变扫描线圈电源锯齿波的频率可改变放大倍数。(×)

4.扫描电子显微镜分辨本领的测定方法有两种:一种是测量相邻两条亮线中心间的距离,所测得的最小值就是分辨本领;另一种是测量暗区的宽度,测得的最小宽度定为分辨本领。(×)

二、选择填空

1.电镜的分辨本领主要取决于(A)的分辨本领。

A.物镜;B.中间镜;C.投影镜;D.长磁透镜

2.增加样品反差的方法经常有(A、B))。

A.染色;B.重金属投影;C.超薄切片;D.复型

3.(B)是用来观察聚合物表面的一种制样方法。

A.“超薄切片”;B.“复型”技术;C.染色;D.支持膜

4.(A)是研究本体高聚物内部结构的主要方法。

A.“超薄切片”;B.“复型”技术;C.染色;D.支持膜

5.入射电子中与试样表层原子碰撞发生弹性散射和非弹性散射后从试样表面反射回来的那部分一次电子统称为(B)电子。

A.二次电子;B.背散射电子;C.反冲电子;D.透射电子。

6.扫描电子显微镜的(C)是利用对试样表面形貌敏感的物理信号作为调制信号得到的一种像衬度。

A.散射衬度;B.衍射衬度;C.表面形貌衬度;D.原子序数衬度。

7.(A)是从距样品表面10nm左右深度范围内激发出来的低能电子。

A.二次电子;B.背散射电子;C.吸收电子;D.透射电子。

8.扫描电子显微镜图像的衬度原理有(B)。

(a)散射衬度(b)表面形貌衬度(c)衍射衬度(d)相位衬度9.下面的图中(C)的二次电子信号最大。

10.下面的图中θC>θA>θB,在荧光屏上或照片上(C)小刻面的像最亮。

二.填空题

1.(背散射)电子是指被固体样品中的原子核或核外电子反弹回来的一部分入射电子,来自样品表面(几百)nm深度范围,其产额随原子序数增大而(增多),可用作形貌分析、成分分析(原子序数衬度)以及结构分析。

2.扫描电子显微镜的衬度有(表面形貌衬度)、(原子序数衬度)。

3.扫描电镜的主要性能指标有(放大倍数)、(分辨本领)和(景深)。

4.(二次电子)是在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子的核外电子,来自表层5~10nm深度范围,其产额与(原子序数)没有明显的依赖关系,它对样品表面的状态十分敏感,因此能有效地反映样品表面的形貌。

5.吸收电子与(背散射)电子的衬度互补。入射电子束射入一个多元素样品中时,(背散射)电子较多的部位其吸收电子的数量就减少。吸收电子能产生(原子序数)衬度,即可用来进行定性的微区成分分析。

6.入射电子把样品表面原子的内层电子撞击,被激发的孔穴由高能级电子填空时,能量以电磁辐射的形式放出,就产生(特征X射线),可用于元素分析。

7.一束电子射到试样上,电子与物质相互作用,当电子只改变运动方向而电子的能量不发生变化时,称为(弹性散射);如果电子的运动方向和能量同时发生变化,称为(非弹性散射)。

8.(三级磁透镜)是把电子枪处的电子束直径逐级缩小,聚焦成很细的电子束斑打到样

品上。

9.人眼的分辨本领为(0.1~0.2)mm,光学显微镜分辨本领的极限为(200nm)。

四、问答题

1.为什么载网上要覆盖一层支持膜?为什么一般都采用碳膜作支持膜?其厚度一般是多少? 答案:(1)透射电镜的试样载网很小,其直径一般约为3mm,所以试样的横向尺寸一般不应大于1 mm。常规透射电镜的加速电压为100kV。在这种情况下,电子穿透试样的能力很弱。因此聚合物试徉必须很薄,最厚不得超过100~200 nrn。这样薄的试样放在一个多孔的载网上容易变形,尤其是当试样横向尺寸只有微米量级时(比网眼还小很多),更是如此。因此必须在载网上再覆盖一层散射能力很弱的支持膜。

(2)因为碳的原子序数低,碳膜对电子束的透明度高,又耐电子轰击,其强度、导电、导热和迁移性均很好。

(3)20nm

2.制样时采用投影技术的目的是什么?操作时要特别注意的是什么?一般所选的投影角范

围是多少?在什么场合下切忌使用投影技术?

答案:(1)有机高分子材料在利用质量厚度衬度成像时,因为它们对入射电子的散射能力很弱,使得图像的衬度很差。利用重金属投影的方法可使衬度大为提高。利用真空镀膜的方法把重金属以一定的角度沉积到试样表面上去。当试样表面存在凹凸起伏的表面形貌时,面向蒸发源的区域沉积上一层重金属,而背向蒸发源的区域会凸出部分挡掉,沉积不上重金属,从而形成对电子束透明的“阴影区”,使图像反差大增,立体感加强。(2)①投影只对支持膜上侧的试样起作用。如果制样时有试样粘附在靠铜网一侧的支持膜上,则不会有阴影产生,因此不同采用投影的方式提高衬度。②由超薄切片得到的试样不能用投影的方法,因为切片的表面总有刀痕,投影以后会引入假象。③投影材料的选择和蒸发碳的多少要根据试样表面状况和对电子显微像的要求而定。当要显示的细节尺寸在101 nm量级时,常用铬或金一钮合金,蒸发量可以多一些。在要表现更小的细节时,可用铂、铂一铱、铂一锗或铂一碳,投影的量也要少一些,使镀层薄一点。(3)要根据试样的表面状态来选择投影操作时的角度。对于粗糙的表面要用大角度,起伏较小的表面则选用小角度。实际所选的投影角一般在15°~45°的范围之内。

(4)由超薄切片得到的试样还不能直接用来进行透射电镜的观察。因为其衬度较低,需要通过染色或蚀刻的方法来改善切片试样的图像衬度。但不能用投影的方法,因为切片的表面总有刀痕,投影以后会引入假象。

3.超薄切片制样时可把样品切得多薄?如何避免试样的微细结构在切片过程中发生畸变?

如何提高切片试样的电子显微像的衬度?

答案:(1)用超薄切片机可获得50nm左右的薄试样。

(2)将切好的超薄小片从刀刃上取下时会发生变形或弯曲。为克服这一困难,可以先把

样品在液氮或液态空气中冷冻,或者把样品先包埋在一种可以固化的介质中。纤维、薄膜、颗粒状或小块试样,须用树脂包埋后进行超薄切片。常用的包埋剂有邻苯二甲酸二丙烯酯、甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸丁酯的混合单体及环氧树脂等。经包埋后再切片,就不会切削过程而使超微结构发生变形。

(3)一般来说,由超薄切片得到的试样还不能直接用来进行透射电镜的观察。因为其衬度较低,需要通过染色或蚀刻的方法来改善切片试样的图像衬度。但不要采用投影的方法,因为切片的表面总有刀痕,投影以后会引入假象。

4.什么样的试样可以通过染色技术来提高其图像的衬度?常用的染色剂是什么?

答案:(1)通常的聚合物由轻元素组成。在用质量厚度衬度成像时图像的反差很弱,通过染色处理后反差可以得到改善。所谓染色处理实质上就是用一种含重金属的试剂对试样中的某一个相或某一组分进行选择性的化学处理,使其结合上或吸附上重金属,而另一部分则没有,从而导致它们对电子的散射能力的明显差异。

(2)常用的金属有锇、钨、银、铝等盐类。例如,OsO4染色,可染-C=C-双键、-OH基、-NH2基,RuO4

对大部分聚合物都能染色,对PVC、PMMA、PAN、PVF不能染色。

5.试样蚀刻的目的是什么?原理是什么?有哪些常用的蚀刻方法?蚀刻试样的电子显微像是

否肯定能显示试样的结构特征?

答案:(1)蚀刻的目的是通过选择性的化学作用、物理作用或物化作用,加大上试祥表面的起伏程度,从而可以突出需要的结构。

(2)蚀刻方法主要有溶剂蚀刻、酸蚀刻和等离子蚀刻。

(3)溶剂蚀刻是靠溶剂的溶解除去易溶性分子;酸蚀刻是用强酸选择性氧化某一相,使高分子断裂为碎片而被除去;等离子或离子蚀刻是用等离子或离子带电体攻击聚合物表面,除去表面的原子或分子,由于除去速度的差异而产生相之间的反差。

(4)由于蚀刻一般是对较厚和较大的样品进行的一种表面处理,故这种样品不能直接放入透射电镜中观察,因此往往采用复型技术来进一步制样。但在对蚀刻试样的图像进行解释时,务必格外小心。因为试样很容易在蚀刻时或随后的处理阶段发生变形,所以根据这种电子显微像推测得到的蚀刻前的试样结构,应该用其它研究技术加以旁证。

6.试样进行冷冻脆断操作时采用的冷冻剂是什么?操作时的注意点是什么?什么情况下可

以用扫描电镜观察?什么情况下可以用透射电镜观察?

答案:(1)液氮或液态空气

(2)先将样品在液氮〔或液态空气)中浸泡一段时间,待液氮表面不再有气泡时,表明样品内外均已冷冻到了液氮温度。这时将样品取出,迅速折断。

(3)如果表面粗糙,可用扫描电镜观察。如果表面不太粗糙,也不能直接放入透射电镜中观察。只能先复型,后观察。

7.什么是一级复型?什么是二级复型?什么是负复型?什么是正复型? 什么样的试样可以采

用复型技术来提高电子显微像的衬度?如何才能提高其衬度?复型技术的优缺点是什么?答案:(1)一级复型有塑料膜一级复型和碳膜一级复型。

塑料膜一级复型:将某种塑料的较浓溶液滴在清洁的样品表面、断面或蚀刻面上,待干燥后将其剥离下来待用。在用这种方法制得的复型膜上,与样品接触的一面形成和样品表面、断面或蚀刻面上凹凸起伏正好相反的印痕,另一面则基本上是平的,这种复型叫负复型。

碳膜一级复型的制作有两种不同的操作顺序。一种是先用重金属在样品表面上投影,再蒸发上一层20~30nm的碳膜;另一种是先蒸碳后投影。碳膜一级复型是正复型。

二级复型有塑料—碳膜和碳—塑料膜之分。

塑料—碳膜二级复型可用醋酸纤维素膜(AC纸);也可用火棉胶等其他塑料先制成一级复型,剥下后再在内侧制碳膜二级复型,再将其置于电镜用铜网上,塑料面朝下,放入溶剂的蒸汽中把AC纸慢慢溶掉,最终只剩下碳复型膜或经投影后蒸碳的碳复型膜。

制备碳—塑料膜二级复型的方法是先在样品表面上蒸一层碳膜,并用重金属投影,再将聚合物溶液(如10%聚丙烯酸)滴在上述一级复型上,制成二级复型,待溶剂挥发后将复型膜截下,把碳膜朝上,塑料膜朝下置于45℃的蒸馏水面上,将聚丙烯酸膜溶去,剩下碳膜,捞在电镜用载网上备用。

(3)与样品表面、断面或蚀刻面上凹凸起伏完全相同的复型叫正复型。

(4)与样品接触的一面形成和样品表面、断面或蚀刻面上凹凸起伏正好相反的印痕,另一面则基本上是平的,这种复型叫负复型。

(5)为了解块状聚合物的内部结构,可以通过冷冻脆断和蚀刻技术把样品的内部结构显露出来,然后用复型技术,把这种结构转移到复型膜上,再进行观察。

(6)投影的方式提高衬度。

(7)尽管在复型膜上记录了聚合物材料的表面、断面或蚀刻面的形貌,可供间接观察之用,但不能对它进行电子衍射的研究来了解聚合物晶体的点阵结构。这是它的不足之处。

8.电子束和固体样品作用时会产生哪些物理信号?它们各具有什么特征?

答案:电子束和固体样品作用时会产生背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射线等物理信号。

(1)背散射电子的特征:

1)弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多;

2)能量高,例如弹性背散射,能量达数千至数万eV;

3)背散射电子束来自样品表面几百nm深度范围;

4)其产额随原子序数增大而增多;

5)用作形貌分析、成分分析(原子序数衬度)以及结构分析。

(2)二次电子的特征

1)二次电子能量较低。一般不超过50 eV,大部分几eV;

2)来自表层5—10nm深度范围;

3)对样品表面的状态十分敏感,因此能有效地反映样品表面的形貌;

4)其产额与原子序数间没有明显的依赖关系。因此,不能进行成分分析。

(3)吸收电子的特征:

1)与背散射电子的衬度互补。入射电子束射入一个多元素样品中时,背散射电子较多的部位(Z较大)其吸收电子的数量就减少,反之亦然;

2)吸收电子能产生原子序数衬度,即可用来进行定性的微区成分分析。

(4)透射电子的特征:

1)透射电子信号由微区的厚度,成分和晶体结构决定。

2)可配合电子能量分析器进行微区成分分析。即电子能量损失谱EELS。

(5)俄歇电子的特征:

1)各元素的俄歇电子能量值很低,50~1500eV ;

2)来自样品表面1—2nm范围。其平均自由程很小(<1 nm),较深区域产生的俄歇电子向表面运动时必然会因碰撞损失能量而失去特征值的特点。因此,只有在距表面1nm左右范围内逸出的俄歇电子才具有特征能量。因此它适合做表面分析。

(6)特征X射线的特征:

特征:

1)用特征值进行成分分析;

2)来自样品较深的区域。

9.扫描电子显微镜的工作原理是什么?

答案:扫描电镜的成像原理,象闭路电视系统那样,逐点逐行扫描成像。

图2 扫描电镜工作原理

图2是扫描电镜工作原理示意图。由三极电子枪发射出来的电子束,在加速电压作用下,经过2~3 个电子透镜聚焦后,在样品表面按顺序逐行进行扫描,激发样品产生各种物理信号,如二次电子、背散射电子、吸收电子、X 射线、俄歇电子等。这些物理信号的强度随样品表面特征而变。它们分别被相应的收集器接受,经放大器按顺序、成比例地放大后,送到显像管的栅极上,用来同步地调制显像管的电子束强度,即显像管荧光

屏上的亮度。由于供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也就是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源,此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。因此,样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。这样,在长余辉荧光屏上就形成一幅与样品表面特征相对应的画面——某种信息图,如二次电子像、背散射电子像等。画面上亮度的疏密程度表示该信息的强弱分布。

10.二次电子像与背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同和不同之处?

答案:二次电子信号与背散射电子信号都可以显示表面形貌衬度,但二者与表面形貌衬度、原子序数衬度的关系差异很大。二次电子信号主要来自样品表层下5~10nm以内的浅层,其信号强度与原子序数没有明显的依赖性,而对微区刻面相对于入射电子束的位向却十分敏感,有利于辨认表面形貌的细节。背散射电子信号虽然也可用来显示试样的表面形貌,但它对表面形貌的变化并不敏感,而对原子序数效应却相当敏感,且背散射电子的能量较高,离开试样表面后近似沿直线轨迹运动,有效收集立体角小,只能检测到直接射向检测器的背散射电子,而检测不到那些背向检测器的刻面和被挡住的区域产生的背散射电子,致使在扫描电子显微镜像上产生阴影,掩盖那些部位的表面细节。

11.扫描电子显微镜中电子光学系统的作用是什么?

提示:参考课件

扫描电子显微镜技术应用与研究

扫描电子显微镜技术应用与研究 摘要:本文从金属晶体理论和扫描电子显微镜的原理出发,阐述了的定义和性质。通过对金属模块和焊条的二次电子成像,论证了分辨率高,能反映物体更多的层次结构等优点。最后,讨论了二次电子在电子制造业中的应用。 关键词:扫描电子显微镜金属晶体二次电子成像电子束 Abstract:This article is based on the theory of metal crystal, configuration and working theory of the scanning electron microscope. It is expounded the definition and nature of secondary electron image. Through the secondary electron image of metal and the welding rod, it is proved the secondary electron resolution to be likely high, could reflect merits and so on object more hierarchical. Finally we discussed the secondary electron in the electronic manufacturing applications. Key words: scanning electron microscope, metal crystal, secondary electron image electron beam 前言 随着现代科学技术的飞跃发展,各种新型材料的不断涌现.材料的检测技术也正在朝着科学、先进、简便、精确、自动化的方向发展.材料组织结构和性能的检测已成为一门多学科、跨学科的综合性技术.材料性能的检测既有传统的见手段又有高度现代化的研究手段.面对新技术和新材料的快速发展,过去传统的常规性能检测遇到了极大的挑战.一方面由于采用现代化的电子技术、光学技术、声学技术等新技术以及随之发展的各种高科技的设备,触进了材料检测技术的不断进步.另外一方面,为了适应新材料和新技术的发展不断不断修改检测标准,使常规检验和深入研究紧密的结合起来. 而在材料组织的形貌观察中,主要是依靠显微技术,利用二次电子成像来分析材料的组织结构,已成为当今检测的主要趋势.扫描电子显微镜和透射电子显微镜则把观察的尺度推广到亚微米和微米以下的层次.现代的显微镜的分辨率可达到0.2nm甚至更高.在借助显微技术和其他一些分析系统可以把材料组合子形貌比较准确的分析出来.

扫描电镜实验报告

扫描电镜分析实验 一实验目的 1. 了解扫描电子显微镜的原理、结构; 2. 运用扫描电子显微镜进行样品微观形貌观察。 二实验原理 扫描电镜(SEM)是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号,二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。扫描电镜由下列五部分组成,如图1(a)所示。各部分主要作用简介如下: 1.电子光学系统 它由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成,如图1(b)所示。为了获得较高的信号强度和扫描像,由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式:普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪,

其性能如表2所示。前两种属于热发射电子枪,后一种则属于冷发射电子枪,也叫场发射电子枪。由表可以看出场发射电子枪的亮度最高、电子源直径最小,是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。 电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小,因照射到样品上的电子束斑越小,其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜,前两个是强透镜,缩小束斑,第三个透镜是弱透镜,焦距长,便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度,每级磁透镜都装有光阑;为了消除像散,装有消像散器。 六硼化镧阴极电子枪105~1061~10 ≈500 10-4 场发射电子枪107~108 0.01~ 0.1 ≈5000 10-7~10-8 样品室中有样品台和信号探测器,样品台还能使样品做平移运动。 2.扫描系统 扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 3.信号检测、放大系统 样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类,即电子检测器、阴极荧光

电子显微镜技术在生物医学领域的应用

2012年1月内蒙古科技与经济Januar y2012 第2期总第252期Inner M o ngo lia Science T echnolo gy&Economy N o.2T o tal N o.252电子显微镜技术在生物医学领域的应用X 孙计桃 (内蒙古医学院基础医学院电镜中心,内蒙古呼和浩特 010059) 摘 要:电子显微镜在临床研究和疾病诊断中作出了巨大的贡献,并不断开辟着生物医学研究的新领域,主要从细胞、亚细胞的形态结构上阐明疾病的发生、发展及转归规律,丰富了传统病理学的知识。 通过对亚细胞结构和病原体的观察,可以诊断一些肿瘤疾病、心血管疾病、肝病、肾病、血液疾病、细菌、病毒、寄生虫疾病等。随着电镜技术的不断改进以及与多种研究手段相结合,电子显微镜将在生物医学领域应用会更加广泛。 关键词:电子显微镜;临床研究;疾病诊断;应用 中图分类号:T N16∶R318 文献标识码:A 文章编号:1007—6921(2012)02—0127—02 电子显微镜包括扫描电子显微镜和透射电子显微镜两种类型,利用透射电子显微镜可以观察样品内部超微结构,利用扫描电子显微镜可以观察样品表面形貌,立体感强,在生物医学领域应用较多的是透射电子显微镜。透射电子显微镜的发明为人类在医学科学研究领域做出了巨大的贡献,早在20世纪40年代电子显微镜就在医学上开始发挥其作用,在病毒学、细胞生物学、组织学、病理学、分子生物学及分子病理学都有应用[1-2]。笔者参考相关文献对电子显微镜技术在肿瘤诊断、病毒和病毒性疾病、系统性疾病等研究领域的应用做一概述,说明其是现代临床研究和疾病诊断中不可缺少的重要工具之一。1 电子显微镜技术在医学领域应用特点 随着科学技术的发展,电子显微镜放大倍数已从第一台电镜的十几倍提高到现在的百万倍,因此在生物医学领域利用高性能的电子显微镜观察细胞中各种细胞器正常的和病理的超微结构,诸如内质网、线粒体、高尔基体、溶酶体、细胞骨架系统等,对探明病因和治疗疾病有很大帮助。通过研究细胞结构和功能的关系,也可以研究细胞的通讯与运输、分裂与分化、增殖与调控等生命活动的规律,电子显微镜也可结合各种制样技术观察病毒、细菌、支原体、生物大分子等的超微结构,是现代生物医学研究不可替代的工具。 2 电子显微镜技术在肿瘤诊断中的应用 电子显微镜技术的应用是建立在光学显微镜的基础之上的,光学显微镜的分辨率为0.2L m,透射电子显微镜的分辨率为0.2nm,也就是说透射电子显微镜在光学显微镜的基础上放大了1000倍。因此,透射电子显微镜突破了光学显微镜分辨率低的限制,成为了诊断疑难肿瘤的一种新的工具。有研究报道,无色素性肿瘤、嗜酸细胞瘤、肌原性肿瘤、软组织腺泡状肉瘤及神经内分泌肿瘤这些在光镜很难明确诊断的肿瘤,利用电镜可以明确诊断[3-5]。 电镜主要是通过对超微结构的精细观察,寻找组织细胞的分化标记,确诊和鉴别相应的肿瘤类型。细胞凋亡与肿瘤有着密切的关系,电镜对细胞凋亡的研究起着重要的作用,因此利用电镜观察细胞的超微结构病理变化和细胞凋亡情况,将为肿瘤的诊断和治疗提供科学依据。 3 电子显微镜技术在肿瘤鉴别诊断中的应用透射电子显微镜观察的是组织细胞、生物大分子、病毒、细菌等结构,能够观察到不同病的病理结构,也可以鉴别一些肿瘤疾病,有研究报道电子显微镜技术通过超微结构观察可以区分癌、黑色素瘤和肉瘤以及腺癌和间皮瘤;可区别胸腺瘤、胸腺类癌、恶性淋巴瘤和生殖细胞瘤;可区别神经母细胞瘤、胚胎性横纹肌瘤、Ew ing氏肉瘤、恶性淋巴瘤和小细胞癌;可区别纤维肉瘤、恶性纤维组织细胞瘤、平滑肌肉瘤和恶性神经鞘瘤以及区别梭形细胞癌和癌肉瘤(杨光华,1992)[6-10] 。 4 电镜在肾活检病理诊断中应用 肾穿活检对了解疾病发生、发展及选择治疗方法是十分重要的,可以提高诊断的准确性。目前采用的方法有免疫组化和电子显微镜检查,电子显微镜检查可以弥补光学显微镜分辨率不高的缺陷,可观察到光镜所看不到的成分的超微结构病理变化,特别是上皮细胞、系膜、肌膜细胞和间质的改变,确定有无电子致密物沉着及其沉着部位。Sieg el等曾报道,经对213例肾病活检资料分析,发现有11%的病例需要用电镜作出正确诊断,有36%病例肾的超微结构改变对光镜诊断提供确诊或亚分类,如遗传性肾炎,此病肾小球的组织学特征无特殊改变,唯电镜检查才能作出准确诊断[11]。 5 电镜在代谢性疾病诊断中的应用 随着科学技术的进步,电镜的应用越来越广泛,已有研究报道,电镜在肝脏代谢性疾病、软组织系统疾病诊断中的作用值得肯定。Mierau等(1997)认为 ? 127 ? X收稿日期:2011-12-25

实验一CVD金刚石膜生长与扫描电子显微镜观察

CVD金刚石膜生长与扫描电子显微镜观察 Growth andscanning electron microscope observationsofCVD diamondfilms 00004037?贾宏博 物理学院物理系? 同组:00004038?孙笑晨 2003-02-261实验目的 1.1 了解低压化学气相沉积(CVD)金刚石膜的基本原理与方法并用HF-CVD装置制备金刚石膜。 1.2 熟悉扫描电子显微镜的使用并掌握扫描电镜照相技术 2 实验原理 2.1?CVD金刚石膜发展历史、现状及应用前景简介 ?金刚石优异的电、光、热、声、机械等性能及其高化学稳定性的特点,引起人们广泛的兴趣。由于天然金刚石十分昂贵,它的工业应用成为人们可望而不可及的梦想。50年代初,美国通用电气公司成功发明了高温高压人工合成金刚石的技术。尽管合成的金刚石是小颗粒状的,但在制备人造金刚石工具,开发其在机械工业中的应用起了很大作用。 1962年,W. G.Eversole等首先发明了低压CVD方法制备金刚石膜。[1]但是生长速率很慢(~1 nm/h)且必须使用金刚石砂作衬底,因此实用价值不大。1982年,日本人Matsumoto等取得了技术上的突破性进展,也就是本实验中使用的热丝法化学气相沉积(HF -CVD)。[2]此后科技人员不断研究和发展各种新的技术,建立了包括热丝、微波等离子体(RF-plasma)、直流电弧放电(DC-arcdischarge)、激光溅射(laser ablation)、火焰喷射(flame jet)、直流等离子体喷射(DC-plasmajet)等方法并已日趋成熟。此外,人们对膜的形核和生长机理也进行了研究。这些研究往往和开发金刚石膜的应用联系在一起。为开发金刚石膜在高温半导体器件中的应用,异质外延金刚石单晶膜成为研究热点。在立方氮化硼(c-BN)、β-SiC以及Si衬底上小面积异质外延金刚石膜已获成功。[3-4]又如,为开发金刚石在机械加工中的应用,硬质合金表面原位生长金刚石膜也在广泛研究中。 目前CVD金刚石膜的研究已步入应用,但仍存在不尽人意之处,例如人们十分关注如何高质量、高速度、大面积沉积金刚石膜,以降低产品的成本;如何开发金刚石膜在电、光、热、声学等非力学领域的应用;如何理解生长机制和理论模型等,都是人们十分关注的科学问题。 热丝法是最简单易行的CVD方法。不仅造价便宜而且生长速度较快。本实验采用自行设计的直热丝CVD设备在硅衬底上生长金刚石膜。 2.2?金刚石膜气相合成的基本原理

透射式电子显微镜实验

物理仿真实验报告项目名称:透射式电子显微镜实验 院系名称: 专业班级: 姓名: 学号:

透射式电子显微镜实验 一、实验目的 在软件虚拟的环境中,了解对透射电子显微镜的基础操作流程;结合原理的介绍,了解它们的意义。 二、实验原理 图1 图1表示:透射电子显微镜由电子枪(照明源、接地阳极、光阑等)、双聚光镜、物镜、中间镜、投影镜等组成. 电子显微镜的热发射电子枪由高温的钨丝尖端发射电子,高级的场发射电子枪在高电场驱动下通过隧道效应发射电子. 场发射电子束的亮度显著提高,同时能量分散度(色差)显著减少,使电子束直径会聚到1nm以下仍有相当的束流.双聚光镜将电子枪发出的电子会聚到样品,经过样品后在下表面形成电子的物波,物波经过物镜、中间镜、投影镜在荧光屏或照相底片上形成放大象.

图2 为了获得更高的性能,目前生产的新型TEM的结构更为复杂(图2),如透镜有:聚光镜两个,会聚小透镜,物镜,物镜小透镜,三个中间镜,投影镜等. 这样的结构可以在很大范围内改变像的放大倍数,并被用来实现扫描透射成像(STEM,需要利用偏转线圈)、微衍射和微分析(加上X射线能谱仪).

图3 图3是透射电子显微镜阿贝成像原理光路图. 物波在物镜的焦平面上形成衍射图样,各个衍射波经过透镜汇聚成第一中间像。改变中间镜、投影镜电流(即改变它们的焦距),将试样下表面的物波聚焦到荧光屏或底片上得到的是显微像(左). 当中间镜、投影镜改变焦距将焦平面的衍射图样聚焦到荧光屏或底片上得到的是衍射图样(右). 透射电子显微镜的一大优点是:可以同时提供试样的放大像和对应的衍射图样。得到显微像后在第一中间象处放置选区光阑选出需要的局部图象,再次得到的衍射图样就是和选区(最小选区为几百nm)图像对应的电子衍射图样.

扫描电子显微镜生物样品制备与观察-细胞生物学实验报告

扫描电子显微镜生物样品制备与观察-细胞生物学实验报告

细胞生物学实验报告扫描电子显微镜生物样品制备与观察 姓名: 学号: 班级: 专业: 同组成员:

【实验目的】 1、了解扫描电镜的基本结构与工作原理 2、了解扫描电镜的基本使用方法 3、了解临界点干燥仪的工作原理了解扫描电镜生物样品制备的基本过程 【实验原理】 扫描电镜主要用于观察样品表面几何形貌。一般扫描电镜生物样品制备过程包括取材、固定、脱水、干燥以及导电处理等步骤。取材时应尽量保护待观察的样品表面(如细胞表面、组织或器官的上皮表面等),并且避免样品表面在清洗过程中的人为损伤。一般生物样品需经干燥后才能在扫描电镜下观察。由于表面张力的作用,含水量大的生物样品在自然干燥过程中,其表面形貌将发生严重变形。 为了观察生物样品真实的表面形貌,通常采用临界点干燥法对样品进行干燥处理。当气液两

相处于临界点时,气体、液体密度相等,表面张力为零。因此,对生物样品进行临界点干燥,可以较好地保护其表面形貌。水的临界温度和压力分别为374.1℃和218.3大气压,显然,此条件下生物样品将受到严重损坏。由于CO2的临界温度和压力较低,为31.4℃和72.9大气压,故通常选择CO2作为生物样品临界点干燥的工作介质。固定、脱水后的样品需经过乙酸异戊酯处理,然后利用临界点干燥仪对样品进行干燥。 由于生物样品导电性低,未经过导电处理的样品在扫描电镜下观察时会产生荷电现象,从而影响观察和照相记录。为了减少荷电效应,对生物样品表面要进行导电处理,通常使用离子溅射仪在样品表面喷镀金属导电薄层。喷镀的金属包括:金(Au),铂(Pt)及其合金等,喷镀导电薄层厚度在10nm左右为宜。对于花粉粒等含水量较少的生物样品,可以经过自然干燥后在扫描电镜下观察。入射电子术与固体样品原子之间的相互作用 1、入射电子术与固体样品原子之间的相互作用。 具有一定的能量的电子入射固体厚样品后收到样品原子的散射,产生二次电子、背散射电

扫描电镜实验报告

扫描电镜实验报告 一实验目的 1 了解扫描电镜的发展,原理,应用范围。 2 初步掌握扫描电镜的使用及其注意事项。 二实验仪器及样品 JEOL扫描电镜;硫酸钙晶须。 三实验原理 扫描电镜,全称为扫描电子显微镜,英文为scanning electron microscope(SEM),是一种用于观察物体表面结构的电子光学仪器。 1 扫描电镜的原理 扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的人射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时,也可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子体)。如对二次电子、背散射电子的采集,可得到有关物质微观形貌的信息;对X射线的采集,可得到物质化学成分的信息。扫描电镜的工作原理是用一束极细的电子束扫描样品,在样品表面激发出次级电子,次级电子的多少与电子束入射角有关,也就是说与样品的表面结构有关,次级电子由探测体收集,并在那里被闪烁器转变为光信号,再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度,显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象,反映了标本的表面结构。 2扫描电镜的结构 (1)镜筒镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm),并且使该电子束在样品表面扫描,同时激发出各种信号。 (2)电子信号的收集与处理系统在样品室中,扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号,其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中,最主要的是二次电子,它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子,产生于样品表面以下几纳米至几十纳米的区域,其产生率主要取决于样品的形貌和成分。通常所说的扫描电镜像指的就是二次电子像,它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器的探头是一个闪烁体,当电子打到闪烁体上时,就在其中产生光,这种光被光导管传送到光电倍增管,光信号即被转变成电流信号,再经前置放大及视频放大,电流信号转变成电压信号,最后被送到显像管的栅极。 (3)电子信号的显示与记录系统扫描电镜的图象显示在阴极射线管(显像管)上,并由照相机拍照记录。显像管有两个,一个用来观察,分辨率较低,是长余辉的管子;另一个用来照相记录,分辨率较高,是短余辉的管子。 (4)真空系统及电源系统扫描电镜的真空系统由机械泵与油扩散泵组成。电源系统供给各部件所需的特定的电源。 3扫描电镜的用途 扫描电镜最基本的功能是对各种固体样品表面进行高分辨形貌观察。大景深图像是扫描电镜观察的特色,例如:生物学,植物学,地质学,冶金学等等。观察可以是一个样品的表

扫描电子显微镜 (SEM)介绍

扫描电子显微镜(SEM)介绍 (SEM)扫描电子显微镜的设计思想和工作原理,早在1935年便已被提出来了。1942年,英国首先制成一台实验室用的扫描电镜,但由于成像的分辨率很差,照相时间太长,所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力,尤其是随着电子工业技术水平的不断发展,到1956年开始生产商品扫描电镜。近数十年来,扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中,促进了各有关学科的发展。 目录 扫描电镜的特点 扫描电镜的结构 工作原理 扫描电镜的特点 和光学显微镜及透射电镜相比,扫描电镜SEM(Scanning Electron Microscope)具有以下特点: (一) 能够直接观察样品表面的结构,样品的尺寸可大至 120mm×80mm×50mm。 (二) 样品制备过程简单,不用切成薄片。 (三) 样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转,因此,可以从各种角度对样品进行观察。 (四) 景深大,图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍,比透射电镜大几十倍。 (五) 图象的放大范围广,分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍,它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间,可达3nm。 (六) 电子束对样品的损伤与污染程度较小。 (七) 在观察形貌的同时,还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。 扫描电镜的结构 1.镜筒 镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm),并且使该电子束在样品表面扫描,同时激发出各种信号。 2.电子信号的收集与处理系统 在样品室中,扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号,其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中,最主要的是二次电子,它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子,产生于样品表面以下几nm至

扫描电子显微镜在精密及超精密加工中的应用

现代理化分析读书报告 ------扫描电子显微镜在精密及超精密加工中的应用 一、前言 通过现代理化分析这门课,我学到了很多理论知识,受益匪浅。这些理论知识和我所在研究方向—精密及超密超精密加工有着紧密的联系,可以直接指导我今后的学习与研究,也就是能够做到很好的学以致用,以下我就结合现代理化分析中的扫描电镜在精密及超精密加工中的应用来总结一下学习感想。文章分为三个部分,首先是介绍扫描电子显微镜,其次是介绍精密与超精密加工,最后是介绍前者在后者中的具体应用。 二、扫描电子显微镜 1.扫描电子显微镜的工作原理 扫描电子显微镜(scanning electron microscope)又简称SEM, 是依靠电子与物质的相互作用成像,得到物体表面放大后的图像。扫描电镜工作时会用极狭窄的电子束去扫描样品,当一束高能的入射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射,其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像,这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的,即使用逐点成像的方法获得放大像。 2.扫描电子显微镜的组成部分 扫描电子显微镜由三大部分组成:真空系统,电子束系统以及成像系统。每个部分都有其相应的作用。 1) 真空系统 真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。其中真空柱是一个密封的柱形容器,而真空泵用来在真空柱内产生真空。真空泵有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类,机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的SEM的真空要求,但对于装置了场致发射枪或六硼化镧枪的SEM,则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。成像系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为密封室,用于放置样品。之所以要用真空,主要基于以下两点原因:电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效,所以除了在使用SEM时需要用真空以外,平时还需要以纯氮气或惰性气体充满整个真空柱。 2)电子束系统 电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成,主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成像。电子枪用于产生电子,主要有两大类,共三种。一类是利用场致发射效应产生电子,称为场致发射电子枪。这种电子枪极其昂贵,在十万美元以上,且需要极高真空。另一类则是利用热发射效应产生电子,有钨枪和六硼化镧枪两种。

扫描电子显微镜操作规程

扫描电子显微镜操作规程 1. 打开墙上配电箱里的空气开关(见标签上开下关) 2. 打开变压器电源(正常电压应为100v) 3. 打开主机电源:钥匙拧到START位置,停两秒松手,钥匙回到I位置。 4. 打开电脑电源 5. 点击桌面图标,等待 6. 当HT图标显示蓝色后,点VENT排气(排气时vent闪,排完气vent不闪),排完气方可打开样品室 7. 正确选择Z轴高度(需要估计样品高度,Z轴大于样品高度 放入样品,关闭样品台,点击EV AC抽气,抽气时推着样品室门,听到机械泵响声后松手 8. 打开HT图标(此图标在非真空下是灰色,真空位蓝色,打开灯丝拍照为绿色) 9. 选择扫描模式、加速电压(0.5-30KV之间选择,一般微生物类样品选10左右)、WD工作距离(10-15之间选择)、SS电子束斑(一般选30-40) 10. 在SCAN2下调焦、调整对比度及亮度、调消象散(放大时照片晃动、或者样品变形、或者整体移动可点WOBBLE(一般10000倍左右调节有效果)调节光缆使照片不晃动) 11. 高倍下调清晰度,低倍下拍照,拍照选择photo(曝光40秒)或者SCAN4(曝光80秒),拍完选择FREEZE并保存照片 12. 拍完照后关闭灯丝,点VENT排气(排气时vent闪,排完气vent不闪),排完气方可打开样品室,取出样品台;关闭样品台,点击EV AC抽气,抽气时推着样品室门,听到机械泵响声后松手 13. 依次关闭软件、电脑、主机电源、变压器、空开 注意事项 1.注意Z轴的距离要足够高不要让样品碰到探头 2.慢慢调节光缆,防止调节过快看不到被观察物 3.取、放前一定要卸真空,再抽真空 4.关机的时候,要在真空状态下关机

电子显微镜技术

显微分析技术 摘要:透射电子显微镜、扫描电子显微镜以及扫描探针显微镜已经成为了分析纳米材料的重要手段之一。本文简要的介绍了透射电子显微镜、扫描电子显微镜以及扫描探针显微镜的发展以及应用。 引言 纳米科技是在20世纪80年代后才逐渐发展起来的前沿性、交叉性的新型科学领域,纳米材料的性能与其微观结构有着重要的关系,因此,纳米材料微观结构的表征对于认识纳米材料,推动纳米材料的应用有着深远的意义。 自16世纪出现了光学显微镜以后,把正常人眼睛仅能分辨约0.2mm 细节的能力,延伸到可以看细菌和微生物。20世纪30年代,科学家利用电子源制造出了扫描电子显微镜,其分辨率远远超出了光学显微镜。1932年M.Knoll和E.Ruska 研制出了第一台透射电子显微镜实验装置(TEM),1938年,V on.Ardence将扫描线圈加到透射电子显微镜上(TEM),制成了第一台扫描透射电子显微镜(STEM),放大倍数8000X,分辨率在500~1000 ?之间直到1952年,C.W.Qatley 和McMullan 在剑桥(Cambridge )制成了第一台现代的SEM,分辨率达到500?,很大程度的提高了人类认识微观世界的能力。但是,后来人们发现,当显微镜的放大率提高到1000-1500倍时,受光的衍射效应影响,图像将变得不再清晰。1982年国际商业机器公司苏黎世实验室的葛·宾尼(Gerd Binnig)博士和海·洛雷尔(Heimich Rohrer)博士及其同事们共同研制成功了世界第一台新型的表面分析仪器——扫描隧道显微镜(简称STM)。它的出现使人类第一次能够实时的观察单个原子在物质表面的排列状态和表面电子行为有关的物理、化学性质,为科学家提供了一种前所未有的直接观察单原子、单分子的手段,从而从根本上改变了人类对微观(纳米)世界的认识水平。STM的探针是由针尖与样品之间的隧道电流的变化决定的,因此要求样品表面能够导电,从而使得STM只能直接观察导体和半导体的表面结构对于非导电的物质则要求样品覆盖一层导电薄膜,但导电薄膜的粒度和均匀性难以保证,且导电薄膜掩盖了物质表面的细节为了克服

新一代电子显微镜的发展趋势及应用

新一代电子显微镜的发展趋势及应用 特点 微观结构专业组 新一代电子显微镜的发展趋势及应用特点 一、高性能场发射枪电子显微镜日趋普及和应用。 场发射枪透射电镜能够提供高亮度、高相干性的电子光源。因而能在原子--纳米尺度上对材料的原子排列和种类进行综合分析。九十年代中期,全世界只有几十台;现在已猛增至上千台。我国目前也有上百台以上场发射枪透射电子显微镜。 常规的热钨灯丝(电子)枪扫描电子显微镜,分辨率最高只能达到 3.0nm;新一代的场发射枪扫描电子显微镜,分辨率可以优于 1.0nm;超高分辨率的扫描电镜,其分辨率高达0.5nm-0.4nm。其中环境描电子显微镜可以做到:真正的“环境”条件,样品可在100%的湿度条件下观察;生物样品和非导电样品不要镀膜,可以直接上机进行动态的观察和分析;可以“一机三用”。高真空、低真空和“环境”三种工作模式。 二、努力发展新一代单色器、球差校正器,以进一步提高电子显微镜的分辨率。 球差系数:常规的透射电镜的球差系数Cs约为mm级;现在的透射电镜的球差系数已降低到Cs<0.05mm.色差系数:常规的透射电镜的色差系数约为0.7;现在的透射电镜的色差系数已减小到0.1。 场发射透射电镜、STEM技术、能量过滤电镜已经成为材料科学研究,甚至生物医学必不可少的分析手段和工具. 物镜球差校正器把场发射透射电镜分辨率提高到信息分辨率.即从0.19nm 提高到0.12nm甚至于小于0.1nm.

利用单色器,能量分辨率将小于0.1eV.但单色器的束流只有不加单色器时的十分之一左右.因此利用单色器的同时,也要同时考虑单色器的束流的减少问题。 聚光镜球差校正器把STEM的分辨率提高到小于0.1nm的同时,聚光镜球差校正器把束流提高了至少10倍,非常有利于提高空间分辨率。 在球差校正的同时,色差大约增大了30%左右.因此,校正球差的同时,也要同时考虑校正色差. 三、电子显微镜分析工作迈向计算机化和网络化。 在仪器设备方面,目前扫描电镜的操作系统已经使用了全新的操作界面。用户只须按动鼠标,就可以实现电镜镜筒和电气部分的控制以及各类参数的自动记忆和调节。 不同地区之间,可以通过网络系统,演示如样品的移动,成像模式的改变,电镜参数的调整等。以实现对电镜的遥控作用. 四、电子显微镜在纳米材料研究中的重要应用。由于电子显微镜的分析精度逼近原子尺度,所以利用场发射枪透射电镜,用直径为0.13nm的电子束,不仅可以采集到单个原子的Z-衬度像,而且还可采集到单个原子的电子能量损失谱。即电子显微镜可以在原子尺度上可同时获得材料的原子和电子结构信息。观察样品中的单个原子像,始终是科学界长期追求的目标。一个原子的直径约为1千万分之 2-3mm。所以,要分辩出每个原子的位置,需要0.1nm左右的分辨率的电镜,并把它放大约1千万倍才行。人们预测,当材料的尺度减少到纳米尺度时,其材料的光、电等物理性质和力学性质可能具有独特性。因此,纳米颗粒、纳米管、纳米丝等纳米材料的制备,以 及其结构与性能之间关系的研究成为人们十分关注的研究热点。 利用电子显微镜,一般要在200KV

实验一 扫描电子显微镜的结构及原理分析.(录像)docx

实验一扫描电子显微镜的结构及原理分析 1.概述 扫描电子显微镜具有分辨率高,焦深大,放大倍数高、范围广、连续可调等特点;因此,自投产以来,得到了极为迅速的发展。无论在冶金、化工、还是在生物、医学、地理、农业等各行业均有广泛的用途,在材料科学研究领域,扫描电镜已经被普遍应用于产品失效分析、金相组织分析、涂层组织和形貌分析,以及磨损面、腐蚀表面、氧化膜、沉积膜、多孔薄膜的表面形貌分析。 2.实验目的 (1)了解扫描电子显微镜的基本结构和工作原理; (2)了解扫描电子显微镜的主要功能和用途; (3)熟悉扫描电子显微镜使用方法及操作步骤。 3.实验装置及材料 (1)扫描电子显微镜(JSM-6390A型)1台; (2)超声清洗仪(SCQ-200)1台; (3)22Cr双相不锈钢样品、粉末、氧化膜、沉积膜、多孔薄膜等样品若干; (4)吹风机1只; (5)无水酒精、药棉若干。4.实验原理 扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、信号检测放大系统、图像显示及记录系统、真空系统和电源及控制系统五大部分。 扫描电子显微镜的工作原理是:由电子枪发射并经过聚焦的高能电子束在样品表面逐点扫描,激发样品产生各种物理信号,包括:二次电子、背散射电子、透射电子、俄歇电子、X射线等。这些信号经检测器接收、放大,再转换成能在荧光屏上能够显示的图像信号或数字图像信号。从而显示样品的形貌和成分。 扫描电子显微镜具有三大功能: (1)表面形貌分析 扫描电镜下样品的表面形貌是通过其二次电子信号成像衬度而显示的。 在微观状态下,样品表面都是凹凸不平的,所以,样品上各点表面的法线与入射电子束间夹角也是不同的,其夹角越大,二次电子的产额越多,信号强度越大,图像亮度越强。反之,二次电子的产额越少,信号强度越小,图像亮度越弱。因此,根据图像衬度变化,便可以显示样品表面形貌。 (2)元素种类及分布定性分析 样品表面元素种类及分布可通过接收样品表面背散射电子信号成像来实现。 其原理是:样品表层某点元素原子序数越大,所产生的背散射电子信号的强度越大。背散射电子像中相应的区域亮度较强;而样品表层某点元素原子序数较小,则其图像亮度较暗。因此,根据背散射成像中各区域亮度的强弱,便可定性地判定其元素的原子序数的相对大小,或各成分含量的相对差异。 (3)元素成分定量分析 其原理是:元素不同,所产生的X 射线能量强度也不相同,所以,通过X 射线探测器检测每一点的X射线能量强度,则可确定其元素的化学成分和含量。 5.实验内容及步骤

2020年智慧树知道网课《生物电镜原理与技术》课后章节测试满分答案

第一章测试1 【单选题】(10分)人眼的平均分辨率为 A. 0.2μm B. 0.4mm C. 0.3mm D. 0.4μm E. 0.2mm 2 【单选题】(10分)电子枪产生的电子是 A. 弹性散射电子 B. 透射电子 C. 二次电子 D. 入射电子 E.

特征x射线 3 【单选题】(10分) 下面哪种电镜可以在观察结构的同时,对组织细胞内的元素成分进行分析 A. 扫描电镜 B. 扫描隧道显微镜 C. 透射电镜 D. 分析电镜 E. 冷冻电镜 4 【单选题】(10分) 世界上第一台电子显微镜是哪年出现的 A. 1924年 B. 1930年 C. 1935年

D. 1945年 E. 1932年 5 【单选题】(10分) 在样品的表面产生,产额与样品表面的凹凸程度有关的是 A. 入射电子 B. 特征x射线 C. 透射电子 D. 二次电子 E. 弹性散射电子 6 【单选题】(10分) 科学家们利用哪种电镜在金属镍表面上用35个惰性气体原子组成了IBM三个字母 A. 透射电镜 B.

扫描隧道显微镜 C. 分析电镜 D. 扫描电镜 E. 原子力显微镜 7 【单选题】(10分) 哪种电镜能够将活的生物分子进行冷冻,使分子机制可以图像化描述 A. 分析电镜 B. 透射电镜 C. 扫描电镜 D. 扫描隧道显微镜 E. 冷冻电镜 8 【多选题】(10分) 透射电镜可用于

A. 观察各种细胞器的超微结构 B. 用于观察细菌、病毒的超微结构 C. 观察组织细胞的超微结构病变 D. 用于核酸和蛋白质超微结构的研究 E. 观察组织细胞的正常超微结构 9 【判断题】(10分) 电磁透镜包括静电透镜和磁透镜 A. 对 B. 错 10 【判断题】(10分) 分辨率是指人眼或光学仪器观察和分辨物体最小细节的能力 A. 对 B.

扫描电子显微镜技术原理及应用

扫描电子显微镜技术原理及应用 学院:材料学院 班级:111111 学号:111111 姓名:1111

扫描电子显微镜技术原理及应用 摘要:本文阐述了扫描电子显微镜的成像原理,介绍了其功能和特点,以及在材料分析之中的应用。 关键词:扫描电子显微镜;应用;材料分析 引言:扫描电子显微镜是很先进的一种电子光学仪器,它采用细聚焦高压电子束在材料样品表面扫描时激发产生的某些物理信号来调制成像,类似于电视摄影的显像方式,放大倍数远远超过普通光学显微镜,可达到几十万倍甚至更高。 一.扫描电子显微镜的成像原理 扫描电镜成像过程与电视成像过程有很多相似之处,扫描是指在图象上从左到右、从上到下依次对图象象元扫掠的工作过程。它与电视一样是由控制电子束偏转的电子系统来完成的,只是在结构和部件上稍有差异而已。在电子扫描中,把电子束从左到右方向的扫描运动叫做行扫描或称作水平扫描,把电子束从上到下方向的扫描运动叫做帧扫描或称作垂直扫描。 SEM的工作原理是用一束极细的电子束扫描样品,在样品表面激发出次级电子,次级电子的多少与电子束入射角有关,也就是说与样品的表面结构有关,次级电子由探测体收集,并在那里被闪烁器转变为光信号,再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度,显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象,反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子,标本在固定、脱水后,要喷涂上一层重金属微粒,重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。 由电子枪发射的高能电子束,经会聚透镜、物镜缩小和聚焦,在样品表面形成一个具有一定能量、强度、斑点直径的电子束。在扫描线圈的磁场作用下,入射电子束在样品表面上按照一定的空间和时间顺序做光栅式逐点扫描。由于入射电子与样品之间的相互作用,将从样品中激发出二次电子。由于二次电子收集极的作用,可将各个方向发射的二级电子汇集起来,再将加速极加速射到闪烁体上,转变成光信号,经过光导管到达光电倍增管,使光信号再转变成电信号。这个电信号又经视频放大器放大并将其输送至显像管的栅极,调制显像管的亮度。因而,在荧光屏上呈现一幅亮暗程度不同的、反映样品表面形貌的二次电子象。 二.扫描电子显微镜的应用 扫描电子显微镜的样品制备简单, 可以实现试样从低倍到高倍的定位分析,还能够根据观察需要进行空间转动,,以利于使用者对感兴趣的断裂部位进行连续、系统的观察分析,扫描电子显微断口图像因真实、清晰,,并富有立体感, 在金属断口和显微组织三维形态的观察研究方面获得了广泛地应用。 由于扫描电镜可用多种物理信号对材料样品进行综合分析, 并具有可以直接观察较大试样、放大倍数范围宽和景深大等特点, 因此, 在科研、工业产品开发、质量管理及生产在

电子显微分析技术及应用

电子显微分析技术及应用 材料测试技术是材料科学与工程研究以及应用的重要手段和方法,目的就是要了解、获知材料的成分、组织结构、性能以及它们之间的关系,即材料的基本性质和基本规律。同时为发展新型材料提供新途径、新方法或新流程。在现代制造业中,测试技术具有非常重要的地位和作用。材料的组织形貌观察,主要是依靠显微镜技术,光学显微镜是在微米尺度上观察材料的组织及方法,电子显微分析技术则可以实现纳米级的观察。透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针仪等已成为从生物材料、高分子材料到金属材料的广阔范围内进行表面分析的不可缺少的工具。下面将主要介绍其原理及应用。 1.透射电子显微镜(TEM) a)透射电子显微镜 b)透射光学显微镜 图1:透射显微镜构造原理和光路 透射电子显微镜(TEM)是一种现代综合性大型分析仪器,在现代科学、技术的研究、开发工作中被广泛地使用。 所谓电子显微镜是以电子束为照明光源的显微镜。由于电子束在外部磁场或电场的作用下可以发生弯曲,形成类似于可见光通过玻璃时的折射现象,所以我们就可以利用这一物理效应制造出电子束的“透镜”,从而开发出电子显微镜。而作为透射电子显微镜(TEM)其特点在于我们是利用透过样品的电子束来成像,这一点有别于扫描电子显微镜。由于电子波的波长大大小于可见光的波长(100kV的电子波的波长为0.0037nm,而紫光的波长为400nm),根据

光学理论,我们可以预期电子显微镜的分辨本领应大大优于光学显微镜。 图l是现代TEM构造原理和光路。可以看出TEM的镜筒(Column)主要有三部分所构成:(1)照明系统,即电子枪;(2)成像系统,主要包括聚光镜、物镜、中间镜和投影镜;(3)观察系统。 通过TEM中的荧光屏,我们可以直接几乎瞬时观察到样品的图像或衍射花样。我们可以一边观察,一边改变样品的位置及方向,从而找到我们感兴趣的区域和方向。在得到所需图像后,可以利用相机照相的方法把图像记录下来。现在新一代TEM也有的装备了数字记录系统,可以将图像直接记录到计算机中去,这样可以大大提高工作效率。 2.扫描电子显微镜(SEM) 下图为扫描电子显微镜的原理结构示意图。由三极电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源。在2-30KV的加速电压下,经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统,电子束会聚成孔径角较小,束斑为5-10m m的电子束,并在试样表面聚焦。末级透镜上边装有扫描线圈,在它的作用下,电子束在试样表面扫描。高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子,背反射电子,X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收,经放大后用来调制荧光屏的亮度。由于经过扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线圈上的电流同步,因此,试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。也就是说,电子束打到试样上一点时,在荧光屏上就有一亮点与之对应,其亮度与激发后的电子能量成正比。换言之,扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。光点成像的顺序是从左上方开始到右下方,直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。这种扫描方式叫做光栅扫描。 图2:扫描电子显微镜的原理和结构示意图

扫描电子显微镜的操作步骤和注意事项心得

扫描电子显微镜的操作步骤和注意事项心得扫描电子显微镜的操作步骤与注意事项一、样品制备 将分散好的样品滴于铜片上,干燥后将载有样品的铜片粘在样品座上的导电胶 带上(对于大颗粒样品可直接将样品粘在导电胶带上)。 对于导电性不好的样品必须蒸镀导电层,通常为蒸金:将样品座置于蒸金室 中,合上盖子,打开通气阀门,对蒸金室进行抽真空。选择好适当的蒸金时间,达 到真空度定好时间后加电压并开始计时,保持电流值,时间到后关闭电压,关闭仪器。取出样品。(注意:打开蒸金室前必须先关闭通气阀门,以防液体倒流。) 二、扫描电镜的操作 1.安装样品 “Vent”直至灯闪,对样品交换室放氮气,直至灯亮; 1) 按 2) 松开样品交换室锁扣,打开样品交换室,取下原有的样品台,将已固定好 样品的样品台,放到送样杆末端的卡抓内(注意:样品高度不能超过样品台高度,并 且样品台下面的螺丝不能超过样品台下部凹槽的平面); 3) 关闭样品交换室门,扣好锁扣; 4) 按“EVAC”按钮,开始抽真空,“EVAC”闪烁,待真空达到一定程度,“EVAC”点亮; 5) 将送样杆放下至水平,向前轻推至送样杆完全进入样品室,无法再推动为 止,确认“Hold”灯点亮,将送样杆向后轻轻拉回直至末端台阶露出导板外将送 样杆竖起卡好。(注意:推拉送样杆时用力必须沿送样杆轴线方向,以防损坏送样杆) 2.试样的观察(注意:软件控制面板上的背散射按钮千万不能点,以防损坏仪器) -51) 观察样品室的真空“PVG”值,当真空达到9.0×10Pa时,打开“

Maintenance”,加高压5kv,软件上扫描的发射电流为10μA,工作距离“WD”为8mm,扫描模式为“Lei”(注意:为减少干扰,有磁性样品时,工作距离一般为15mm左右); 2) 操作键盘上按“Low Mag”、“Quick View”,将放大倍率调至最低,点击“Stage Map”,对样品进行标记,按顺序对样品进行观察; 3) 取消“Low Mag”,看图像是否清楚,不清楚则调节聚焦旋钮,直至图像清楚,再旋转放大倍率旋钮,聚焦图像,直至图像清楚,再放大……,直到放大到所需要的图; 4) 聚焦到图像的边界一致,如果边界清晰,说明图像已选好,如果边界模糊,调节操作键盘上的“X、Y”两个消像散旋钮,直至图像边界清晰,如果图像太亮或太暗,可以调节对比度和亮度,旋钮分别为“Contrast”和“Brightness”,也可以按“ACB”按钮,自动调整图像的亮度和对比度; 5) 按“Fine View”键,进行慢扫描,同时按“Freeze”键,锁定扫描图像; 6) 扫描完图像后,打开软件上的“Save”窗口,按“Save”键,填好图像名称,选择图像保存格式,然后确定,保存图像; 7) 按“Freeze”解除锁定后,继续进行样品下一个部位或者下一个样品的观察。 3.取出样品 1) 检查高压是否处于关闭状态(如HT键为绿色,点击HT键,关闭高压,HT键为蓝色或灰色); mm,点击样品台按钮,按Exchang(2)检查样品台是否归位,工作距离为8 键, Exchang灯亮; (3) 将送样杆放至水平,轻推送样杆到样品室,停顿1秒后,抽出送样杆并将送样杆竖起卡好,注意观察Hold关闭,为样品台离开样品室。

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