盐酸及氯化铵各组分含量测定

盐酸及氯化铵各组分含量测定(大致步骤)

一实验目的：1.掌握强酸滴定强碱的过程，以及如何选择合适的指示剂 2.掌握强化法中的甲醛法步骤及注意事项.

二实验原理：盐酸为强酸，首先用KHC8H4O4（邻苯二甲酸氢钾）【用分析天平准确称量邻苯二甲酸氢钾0.4-0.5克与250ML锥形瓶中，加入20ML水使之溶解，加入1滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液显淡红色半分钟不退色，平行三次】标定NaOH（KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H20）求出准确浓度，再用NaOH标液去测定HCL的含量。由于是强碱滴定强酸，最后的是酸性的度我们选择甲基红为指示剂。当为酸性以后用甲醛将NH4+强化【加10ML中型甲醛溶液】，再用NaOH测定，进而求出NH4+的含量（甲醛强化的原理是：铵盐中NH4+的酸性太弱,Ka=5.6×10-10,

不能用NaOH标准溶液直接滴定,采用甲醛强化NH4+酸性时,一定要使NH4+完

全转化成六次甲基四胺盐）,

该反应可以进行完全，可以用酚酞为指示剂，再用NaOH测定器量三实验材料： 1.NaOH溶液0.1mol/L （用烧杯在粗天平上称取两克固体NaOH,加入新鲜的蒸馏水,溶解完以后装入带橡皮塞的试剂瓶中,再加水使之溶液稀释在500毫升,充分摇匀.）2.酚酞、甲基红 3,邻苯二甲酸氢钾基准物质（提前在干燥

1h后置于干燥器备用）4.甲醛 5. 混合溶液

四实验步骤： 1.A配邻苯二甲酸氢钾溶液，B NaOH溶液标定 2.甲醛溶液的处理 3.HCl的含量的测定 4.混合液中NH4Cl的含量测定：先用甲基红指示剂，使用氢氧化钠滴至溶液呈黄色，是为盐酸终点；再加入中性甲醛试剂，充分摇动并放置5分钟，加酚酞指示剂仍用氢氧化钠滴至溶液由黄色变为金黄色即为氯化铵终点。

化学滴定法测定黄连素片有效成分盐酸小檗碱的含量

化学滴定法测定黄连素片有效成分盐酸小檗碱的含量 【摘要】黄连素片为众所周知的市售家庭必备药，其有效成分为盐酸小檗碱。作为启智创新夏令营的实验课题，笔者指导学生以化学滴定法对盐酸小檗碱含量进行测定。在巩固分析化学课堂和实验教学知识的同时将其与实际应用相结合，达到了学以致用的教学目的，提高了学生的学习兴趣。 【关键词】黄连素；盐酸小檗碱；化学滴定；实际应用 黄连为毛茛科黄连属植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根。黄连的有效成分是生物碱，目前已分离的主要生物碱有小檗碱、黄连碱等。其中小檗碱的含量最高，可达10%左右，以盐酸盐的状态存在于黄连中。盐酸小檗碱（分子式为C20H18ClNO4·2H2O，相对分子量Mr = 407.85）的分子结构如下图所示。 图1 盐酸小檗碱的结构式 盐酸小檗碱又称为盐酸黄连素，是一种常用的杀菌药物。主要用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等肠道感染，对眼结膜炎、化脓性中耳炎等也有疗效。此外它还有阻断α-受体、抗心律失常等作用。市售的黄连素片（糖衣片、胶囊）是家庭常备药物，其有效成分即为盐酸小檗碱，它在药品中的含量直接决定着厂家所生产黄连素片的药效高低。因此，测定黄连素片中盐酸小檗碱的含量具有重要的实际意义。 化学物质含量的测定属于分析化学领域的研究内容。分析化学是获得物质化学组成和结构信息的科学，它所解决的主要问题即为物质中含有哪些组分，各种组分的含量是多少以及这些组分是以怎样的状态构成物质。是化学研究中最基础，最根本的领域之一，也是化工、制药、轻化、材料、环境等专业的基础课之一。按照分析方法分类，分析化学可分为化学分析法和仪器分析法两大类，两者相互补充，而标准分析结果常通过化学分析法获得，化学法可以说是仪器法的基础。 化学滴定分析是基于化学反应的一类重要的化学分析法，由于方法成熟，操作简便，省时快速，测定结果准确度较高，是生产实践和科学实验中重要的例行测试手段，即使在仪器分析法快速发展的今天，化学滴定分析法仍然具有很高的实用价值。 盐酸小檗碱含量的测定方法现在主要有色谱法、分光光度法和化学滴定法。化学滴定法是主要测定方法之一。该方法利用了盐酸小檗碱能与重铬酸钾（K2Cr2O7）定量反应生成难溶化合物的性质，用过量K2Cr2O7与盐酸小檗碱进行充分反应，剩余的K2Cr2O7可利用其氧化性，使用间接碘量法，以硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液进行氧化还原滴定，从而求出盐酸小檗碱的含量。以上即为盐酸小檗碱化学滴定法的基本原理。此分析过程中，所需知识和实验均为分析化学课堂和实验教学中的重要内容和基础性操作；而该实验的实际意义有所延伸，与人们的日常生活产生了密切联系。本文即以盐酸小檗碱含量测定作为启智夏令营的创新课题，让学生将书本上的知识在实践中得到应用，从而激发学生对科学的兴趣。 1. 实验设计 1.1 实验目的 （1）查阅文献，了解盐酸小檗碱的测定方法 （2）复习硫代硫酸钠标准溶液的配制和保存方法；

盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定分析化学实验

太原师范学院 设计性实验报告 题目：盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定课程名称：分析化学实验 姓名： 学号： 系别： 专业： 班级： 指导教师（职称）： 实验学期：至学年学期

盐酸-氯化铵混合溶液各组分含量的测定 ﹙化学系,化学, ,学号﹚ 摘要本实验是为了培养学生对分步滴定实验的协调控制能力。HCl-NH4Cl混合溶液中，HCl是强酸，可以直接准确滴定【1】；NH4+（CKa <10-8）的酸性太弱，可以用甲醛法【2】滴定。加入甲醛溶液将NH4+强化，使其生成（CH2）6N4H+及H+，就可用NaOH标准溶液直接滴定，。先用甲基橙作指示剂，用NaOH标准溶液滴 定至溶液由红色变为橙色即为终点；在此溶液中加入一定量的甲醛，用酚酞作指示剂，继续用NaOH标准溶液滴定至终点，及溶液由红色逐渐变为橙色直至黄色，然后又出现为橙色保持半分钟不褪色。平行滴定三份。根据试样量和NaOH标准溶液用量便可计算出HCl和NH4Cl各组分的浓度。该方法简便易操作，且准确度高。关键词盐酸-氯化铵混合溶液，甲醛法，酸碱滴定法，指示剂 1引言 通过查阅国内外相关资料可知测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的三种常用方法有： 第一种方案【3】：先取一份溶液用NaOH标准溶液直接滴定，并以酚酞为指示剂，根据反应过程中消耗的NaOH溶液体积即可求出HCl的量；另取一份溶液用沉淀滴定法，用AgNO3溶液滴定并以K2CrO4为指示剂，待反应终止后将沉淀洗涤干净，干燥后在分析天平上准确称量沉淀的质量及可求出HCl和NH4Cl的总量。这种方案的缺点是实验操作繁琐而Cl-可能沉淀不完全，误差较大。 第二种方案【4】是蒸汽法：即取一份混合溶液往其中加入适量的NaOH溶液加热使NH4+全部转化为氨气，再用过量的HCl吸收NH3，最后用NaOH标准溶液反滴定剩余的HCl。根据反应过程中消耗的HCl和NaOH标准溶液即可求出NH4+的量；另取一份溶液用NaOH溶液体积即可求出HCl的量。此方法的缺点是生成的NH3不能被完全吸收导致测量结果偏小，且不易操作。 第三种方案【5】：用连续滴定法，取一份溶液用NaOH标准溶液滴定并用甲基橙作指示剂，待指示剂变色时停止滴定；然后加入酚酞作指示剂继续滴定至溶液

关格片中盐酸小檗碱的含量测定

关格片中盐酸小檗碱的含量测定 孙佳石,董金香*,邱智东 (长春中医药大学药学院,吉林长春130117) 摘 要:目的提高关格片的质量标准。方法应用高效液相色谱法对黄连中有效成分盐酸小檗碱进行了含量测定。结果盐酸小檗碱在0 1998~1 998mg 范围内呈良好线性关系,回归方程为Y =1843459 405 X =45289 6762,r =0 9996。结论含量测定方法简便、灵敏、准确、专属性强。可作为关格片中盐酸小檗碱含量测定的方法。 关键词:关格片;盐酸小檗碱;高效液相色谱法 中图分类号:R285 5 文献标志码:A 文章编号:1007-4813(2009)02-0180-02 作者简介:孙佳石(1982-),女,硕士研究生。研究方向:中药学。*通讯作者:董金香,女,副教授 Tel:0431 ******** 关格片是由苍术、砂仁、冬虫夏草、黄连、石韦等9味中药组成的复方制剂。具有降浊祛湿,温补脾肾的功效。用于治疗慢性肾功能衰竭,属于湿浊型者。症见肢体困重,食少纳呆,恶心呕吐,倦怠无力,腰酸膝软,脘腹胀满,口中黏腻,腰部冷痛,大便不实,舌苔厚腻,脉象沉细[1] 。本品处方中主药黄连,其有效成分盐酸小檗碱含量的高效液相测定方法明确,且选定条件下精密度高、重现性好,所以选择以黄连中的有效成分盐酸小檗碱为含量测定指标是合理的。1 仪器与试药 日本岛津 高效液相色谱仪,SPD 10Avp,浙大N 2000色谱数据工作站。盐酸小檗碱化学对照品(由中国药品生物制品检定所提供,批号:110805-200306,规格:供含量测定)。所用试剂均为色谱纯和分析纯。 2 蛇床子素含量测定 2 1 对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品5mg,置于50mL 容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 2 2 供试品溶液的制备[2] 取本品10片,除去包衣,研细,取约0 6g,精密称定,置125mL 磨口具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 盐酸(100 1)溶液50mL,称定重量,超声(功率150W,频率40kHz)处理30min,放冷,再称定重量,用甲醇 盐酸(100 1)溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。取续滤液,用0 45 m 微孔滤膜滤过,即得。 2 3 阴性对照品溶液的制备 取不含黄连的处方,按制备工艺制成缺黄连的阴性对照品,再按供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液。 2 4 色谱条件[3] 色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(150mm 4 6mm)的色谱柱;流动相:乙腈 -0 05mol/mL 磷酸二氢钠溶液(磷酸试液调节pH 值至3 0)(27:73)为流动相检测波长:346nm;流速:0 8mL/min;柱温:25!;理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。 2 5 线性关系考察 精密吸取盐酸小檗碱对照品溶液2,5,10,15,20 L,分别注入液相色谱仪,以进样量( L)为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,并绘制标准曲线,Y=1843459 405X=45289 6762,r=0 9996,盐酸小檗碱线性范围为0 1998~1 998mg 。2 6 精密度试验 精密吸取对照品溶液盐酸小檗碱10 L,注入液相色谱仪,连续进样5次,依法测定,结果RSD 分别为0 70%,表明仪器的精密度良好。2 7 稳定性试验 取同一供试品溶液,进样10 L,分别在0,1,4,8,12h 测定,结果所得5个数据的RSD 为2 37%,表明盐酸小檗碱在供试品溶液中12h 内稳定。2 8 重现性试验 取同一批样品共5份,按供试品溶液项下制备,依法独立测定,结果RSD 分别为1 17%,表明该方法重现性良好。 2 9 回收率试验 取同一批样品(盐酸小檗碱6 66428mg/g),共5份,分别精密加入对照品盐酸小檗碱适量,按供试品溶液的制备方法制成检测溶液,并依法测定,结果平均回收率为97 62%,RSD 为0 84%,表明方法准确性较好,方法可行。 2 10 样品测定 取3批样品,每批2份,测定样品中盐酸小檗碱含量,结果3批样品中盐酸小檗碱的含量(mg/g)分别为6 3889,6 7202,7 41875。 (下转第218页) ? 180?

普通化学实验试题(2006级A卷)

普通化学实验试题（2006级A卷） 学院__________班级________学号__________________姓名__________分数______ 一．填空题（每空1分，共50分） 1.配制一般溶液的三种方法有（1）____________,例如______溶液的配制。（2）____________, 例如_________溶液配制，（3）__________ , 例如____________的配制。 2.若在眼睛和皮肤不小心溅上强酸或强碱，应立即用大量______冲洗，然后相应的用3～ 5%的________溶液或3%________溶液冲洗。 3.实验室量取液体时，常用的量器有量筒、吸量管和移液管。量取8.3ml用_______，量取 3.50ml用_______,量取25.00ml用_________。 4.实验室称取固体试剂时，称取1.5克用_______称量，称取1.0020克用__________称量, 前者是_______位有效数字，后者是_______位有效数字。 5.固、液分离一般有___________法，___________法和__________法。 6.减压过滤时，要求滤纸的直径略______布氏漏斗的_______，且_______瓷孔。过滤完毕 应先取下__________,再____________。该法不适合于______________和____________沉淀的过滤。 2-、Ca2+和Mg2+,其中K+在________过程中除去。检验杂质离7．粗盐中含的主要杂质是K+、SO 4 2-用的试剂是_________和_________，未除尽的现象是子是否除尽时，检验SO 4 ___________；检验Ca2+用的试剂是_________和_________，未除尽的现象是___________ ；检验Mg2+用的试剂是_________和_________，除尽的现象是___________,未除尽的现象是___________。 8.氯化铵生成焓的测定实验中，若测定中有小量氯化铵固体附在量热器壁上，则会使测定结 果_________,因为___________________________________。若测定中有小量HCI溶液附在量热器壁上，则会使测定结果_________,因为__________________________________。 9．置换法测定气体摩尔常数R时，在读出量气管内气体体积时，要保持量气管和调节管的液面在_________,其目的是___________________________________________________。 国际单位制中R=_____________________________。 10、 在测定醋酸溶液的pH值所用的仪器是_________ ，其参比电极_________ ，指示电极 ________ 。当溶液的pH=4.0时，醋酸溶液的H+=________。 10．真实值为0.1020克的样品，测定值为为0.100克。该测定结果的绝对误差

盐酸浓度的测定方法

盐酸浓度的测定方法 1盐酸浓度的测定1 1.1分析步骤 1.1.1吸取5ml盐酸样液，定容到100ml容量瓶中 1.1.2再吸5ml至锥形瓶中，加2～3滴次甲基蓝（调至浅蓝）、加1～2滴甲基红（调制紫色或紫红色） 1.1.3用NaOH滴至亮绿色。 1.1.4CHCl=(VNaOH×CNaOH)/VHCl 1.2百分含量=（CHCl×36.46）/密度/10 式中 1.2.1.1CHCl——为盐酸的摩尔浓度（mol/L）； 1.2.1.2VNaOH——为氢氧化钠标准溶液之摩尔浓度（mol/L）; 1.2.1.3VNaOH——为氢氧化钠标准溶液消耗之mL数； 1.2.1.4VHCl——移取盐酸的mL数。VHCl=0.25ml 1.3注意事项 两重指示剂的比例可视情况作适当的增减。 1.3.1试剂： 1.3.1.11、甲基红指示剂：0.1％，溶于60％醇中； 1.3.1.22、次甲基蓝指示剂：0.1％溶液； 1.3.1.33、氢氧化钠标准溶液：0.2mol/L，用基准邻苯二甲酸氢钾标定。 2盐酸浓度的测定方法2 1.4分析步骤 1.4.1准确移取1mL盐酸于椎形瓶中，加适当的蒸馏水，加2～3滴次甲基蓝（调至浅蓝） 1.4.2加1～2滴甲基红（调制紫色或紫红色）

1.4.3用NaOH标准溶液滴至亮绿色。 1.5计算： C＝C1×V1/V 1.5.1式中： 1.5.1.1C—为盐酸的摩尔浓度（mol/L）； 1.5.1.2C1——为氢氧化钠标准溶液之摩尔浓度（mol/L）; 1.5.1.3V1——为氢氧化钠标准溶液消耗之mL数； 1.5.1.4V——取盐酸的mL数。

氯 化 铵 含 量 测 定

氯 化 铵 含 量 测 定 GH-MA-10 1、原理 将试样溶于水后，加入甲醛溶液，以百里酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，求出氯化铵。 2、试剂和仪器 0.1%百里酚蓝（0.1g 百里酚蓝溶于20ml 乙醇中，加水至100ml ） 37%甲醛溶液 0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液 锥形瓶 3、分析步骤 1）称取0.6~0.7g 试样于锥形瓶中，准确至0.1mg 。 2）将5ml 37%甲醛溶液加至25ml 不含二氧化碳蒸馏水中，以酚酞作指示剂，用0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液中和。 3）将中和过的甲醛溶液加到盛有试样的锥形瓶中，试样全部溶解后静置1min ，加2滴酚酞，用0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定，至浅粉红色，保持1min 不褪。 4、计算公式 NH 4Cl 含量% = W V C 35.5?? 式中： C ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L V ——消耗氢氧化钠的体积，ml W ——试样的质量，g

总 酸 度 的 测 定 GH-MA-09 一、应用范围 苯酐 二、原理 苯酐溶解于热水中，生成邻苯二甲酸，用氢氧化钠标准溶液中和滴定溶液中的酸 三、试剂和仪器 0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液 1%酚酞乙醇溶液 50ml 碱式滴定管 250ml 三角瓶 四、测试步骤 1、准确称取研细的苯酐0.6g 于三角瓶中，加入80ml 刚煮沸过的蒸馏水，加热溶解。 2、将溶液迅速冷却（不使其吸收空气中的二氧化碳）。 3、加入2滴1%酚酞指示剂，用0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至试液出现微红色为终点。 五、总酸度（按苯二甲酐计）%（X ）计算公式 X = G V C 07406.0?? × 100% C ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度 mol/L V ——消耗氢氧化钠标准溶液的体积 ml G ——试样重 g 0.07406——苯二甲酐毫克当量

氯化铵的制备及氮含量的测定

氯化铵的制备及氮含量的测定 一、实验原理 1、氯化铵的制备： 本实验用氯化钠与硫酸铵作用来制备氯化铵： 2NaCl +（NH4）2SO4 ==== Na2SO4 + 2NH4Cl 根据它们的溶解度及其受温度影响差别的原理，采取加热、蒸发、冷却等措施，使溶解向结晶转化，从而达到分离。 由表可知，氯化铵、氯化钠、硫酸铵在水中的溶解度均随温度的升高而增加。不过，氯化钠溶解度受温度的影响不大；硫酸铵的溶解度无论在低温还是高温都是最大的。硫酸钠的溶解度有一转折点。十水硫酸钠的溶解度也是随温度的升高而增加，但达一定温度时脱水变成Na2SO4。Na2SO4的溶解度随温度的升高而减小。所以，只要把氯化钠、硫酸铵溶于水，加热蒸发，Na2SO4就会结晶析出，趁热过滤。然后再将滤液冷却，NH4Cl晶体随温度的下降逐渐析出，在35℃左右抽滤，即得NH4Cl产品。 2、氮含量的测定 NH4Cl是常用的氮肥，系强酸弱碱盐，由于NH4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故无法用NaOH标准溶液直接滴定。生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。甲醛法是基于如下反应： 4NH4+ + 6HCHO ====（CH2）6N4H+ + 6H2O + 3H+ （CH2）6N4H+ + 4OHˉ ==== H2O +（CH2）6N4 生成的H+和（CH2）6N4H+（K a=7.1×10-6）可用NaOH标准溶液滴定，计量点时产物为（CH2）6N4，其水溶液显微碱性，可选用酚酞作指示剂。 二、实验仪器及试剂 1、仪器： 锥形瓶（3个250ml）；电子分析天平；碱式滴定管（25ml）；烧杯（100ml两个，50ml一个）；普通漏斗；蒸发皿；水浴锅；真空泵；量筒（50ml，5ml各一个）；玻璃棒；铁架台；电子天平；布氏漏斗；滤纸；温度计（100℃）；试管；试管夹：精密PH试纸；酒精灯。 2、药品： 酚酞；甲基红；NaOH标准溶液；1：1的甲醛水溶液；NaCl固体（分析纯）； （NH4）2SO4固体（分析纯）。

盐酸标准溶液浓度的标定及碱灰中总碱度的测定实验报告

盐酸标准溶液浓度的标定及碱灰中总碱度 的测定实验报告 摘要：练习了配制盐酸，以Na２CO3为基准物质标定盐酸,并以该盐酸滴定来测定碱灰总碱度的实验操作。熟悉了滴定操作,学习了将酸碱滴定运用于实际测定的方法. 关键词:标定盐酸酸碱滴定碱灰总碱度测定 1、综述：标定盐酸溶液的常用基准物质是硼砂或污水碳酸钠.考虑到碱灰的测定实验要用本实验制备的盐酸标准溶液测定混合碱（Nａ2CO3/NaOＨ、Na2CＯ3/ ＮaHCO3）,因此本实验选用无水碳酸钠作为基准物质标定盐酸，以保证标定和测量条件一致，减少实验误差.无水碳酸钠容易提纯,价格便宜,但具有吸湿性。因此Ｎa2CO3固体需先在烘箱中于1８0℃高温下烘2～3ｈ，然后置于干燥器中冷却后备用.Na2ＣO3与HCl的反应如下： Ｎa2CO3+２HCl＝ 2NaCl+Ｈ２Ｏ+CＯ2↑ 计量点时溶液的pH值约为4,可选用甲基橙作指示剂。滴定终点，溶液由黄色变为橙色.根据Na2CO3的质量和所消耗的HCl的体积，即可计算出准确浓度. 碱灰为不纯的Ｎa 2CO 3 ,其中混有少量的NaOＨ或NaHCO 3 杂质。用酸滴定，以甲 基橙为指示剂,以上组分均被中和，测定的结果是碱的总量,常用Na ２ Ｏ含量来表 示。ＨCl滴定Na 2CO 3 的反应如下 Nａ 2CO 3 +HCl=＝==NaHCO ３ ＋NａＣl NaＨCO 3 +HCl===＝NａCl+CO 2 +Ｈ 2 O 可见反应到第一化学计量点pH值约为8。3,第二化学计量点ｐＨ值约为 ３．9。测定总碱度时,化学计量点的pH值突跃在3。9附近。 2、仪器与试剂：0.１moｌ／L的HCｌ标准溶液、无水碳酸钠、甲基橙指示剂、碱灰试样。 3、试验方法：(1)盐酸标定：配制0。1ｍol/LHCｌ500ｍＬ:取6nol/Ｌ浓盐酸8。3mＬ稀释至５０0mL转移至细口瓶中。Nａ2CＯ3标定HCl:称取适量Nａ２CＯ３（消耗HＣl20—３０mL，０．1０６～０.１6g），加入约30ｍL水溶解,若不溶

氯化铵的制备及氮含量的测定

氯化铵的制备及氮含量的测定 一、实验目的 1、巩固实验室的一些基本操作。如称量、加热、浓缩、过滤、蒸馏（常压、减压等）； 2、观察和验证盐类的溶解度与温度的关系； 3、掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的基本原理。 二、仪器和试剂 1、仪器：锥形瓶(3个250ml)；电子分析天平；碱式滴定管（25ml）；烧杯（100ml两个,50ml 一个）；普通漏斗；蒸发皿；水浴锅；真空泵；量筒（50ml，5ml各一个）； 玻璃棒；铁架台；电子天平；布氏漏斗；滤纸；温度计（100℃）；试管；试管 夹:精密PH试纸；酒精灯。 2、药品：酚酞；甲基红;NaOH标准溶液；1:1的甲醛水溶液；NaCl固体（分析纯）；(NH4)2SO4 固体（分析纯）。 三、实验原理 1、氯化铵的制备： 本实验用氯化钠与硫酸铵作用来制备氯化铵： 2NaCl + (NH4)2SO4 = Na2SO4 + 2 NH4Cl 根据它们的溶解度及其受温度影响差别的原理，采取加热、蒸发、冷却等措施，使溶解向结晶转化，从而达到分离。 由表可知，氯化铵、氯化钠、硫酸铵在水中的溶解度均随温度的升高而增加。不过，氯化钠溶解度受温度的影响不大；硫酸铵的溶解度无论在低温还是高温都是最大的。硫酸钠的溶解度有一转折点。十水硫酸钠的溶解度也是随温度的升高而增加，但达一定温度时脱水变成Na2SO4。Na2SO4的溶解度随温度的升高而减小。所以，只要把氯化钠、硫酸铵溶于水，加热蒸发，Na2SO4就会结晶析出，趁热过滤。然后再将滤液冷却，NH4Cl晶体随温度的下降逐渐析出，在35 ℃左右抽滤，即得NH4Cl产品。 2、氮含量的测定 NH4Cl是常用的氮肥，系强酸弱碱盐，由于NH4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故无法用NaOH标准溶液直接滴定。生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。甲醛法是基于如下反应：

盐酸小檗碱含量测定方法的改进

表2　观察结果 批号050102-1050102-2050102-3050103-1050103-2050103-3050104-1050104-2050104-3结果2×1×3×----------1×1×---------- 213　将23℃放置6小时后仍有白块的产品在高温(40℃)放置6小时,观察产品澄明度变化。 表3　观察结果 批号050102-1050102-2050102-3050103-1050103-2050103-3050104-1050104-2050104-3结果2∨1×2∨,1×-----------1×1×------------214　将在高温(40℃)放置6小时后仍有白块的产品在高温(40℃)放置17小时,观察产品澄明度变化。 表4　观察结果 批号050102-1050102-2050102-3050103-1050103-2050103-3050104-1050104-2050104-3结果------1∨1×------------1×1∨------------215　将在高温(40℃)放置17小时后仍有白块的产品在高温(40℃)放置5小时,观察产品澄明度变化。 表5　观察结果 批号050102-1050102-2050102-3050103-1050103-2050103-3050104-1050104-2050104-3结果------------1∨------------1∨------------------216　待出现白块的产品完全恢复正常后,将其在室温(23℃)放置24小时,观察产品澄明度变化。 表6　观察结果 批号050102-1050102-2050102-3050103-1050103-2050103-3050104-1050104-2050104-3结果1×----------------------------------------- 213　结果　常温(19℃)条件下放置24小时,产品澄明度检查出现白块,19℃条件下放置60h,50%以上出现白块的产品可以恢复正常,再在23℃、40℃条件下分别放置12 h,80%以上出现白块的产品可以恢复正常,再在40℃条件下放置22h后,所有出现白块的产品都恢复正常,恢复正常后产品室温放置24小时后,1215%又出现白块。 3　讨论 常温条件易引起替硝唑葡萄糖注射液产生白块,在室温和高温条件下放置足够的时间白块可以消失,但重新放置在室温条件下又会有部分白块回复产生。 维生素C测定方法的改进 吴晓茹1,郝界峰2 (11东北制药总厂,沈阳　110026;21沈阳普利司通有限公司,沈阳　110141) [摘　要]　维生素C是东药总厂主导产品,产量销量、及效益是全厂有目共睹的。因此合适的测定方法也就相当重要。本篇文章介绍了一种准确、快捷测定维生素C的方法。通过一系列实验对新旧两种方法进行数据对比,并用F检验及T检验验证两种方法的精密度。结果表明两种方法的检测结果在95%的置信度上无显著差异,新的测定维生素C的方法确实可行。新方法减少了检验时间提高了全厂Vc生产全过程的效率,为东北制药总厂的营销提供了很大的便利。 盐酸小檗碱含量测定方法的改进 周　岩,刘　麟,刘　岩,王丽君,张续红 (东北制药总厂,沈阳　110026) 盐酸小檗碱是我厂多年的产品,每月的生产量较大,销售前景也很好,因此每天上门提货的现象时有发生,这样对我们检验的最后一步要求的时间就非常有限,基本是一个检验周期没有复测的时间。而我们现行的检验方法中规定,含量测定时溶解过程需要在烧杯中进行,放冷后转移到容量瓶中定容,这一过程若操作不慎就有样品损失 4 5实用药物与临床2005年第8卷增刊

实验十一 盐酸普鲁卡因注射液含量的测定

实验十一盐酸普鲁卡因注射液含量的测定 一、目的要求 1．掌握亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的原理及操作方法； 2．掌握盐酸普鲁卡因注射液含量的计算方法； 3. 掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书； 4. 正确并更科学合理地解释检验中的现象，处理检验中的异常情况。 二、实验原理 分子结构中具有芳伯胺基的药物，在酸性溶液中课与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，因此可用亚硝酸钠滴定法测定含量，用外指示剂法确定滴定终点。 三、仪器与试剂 1. 仪器电子天平或分析天平（0.1mg）、酸式滴定管、烧杯 2. 试剂 亚硝酸钠（分析纯）、无水碳酸钠、对氨基苯磺酸（分析纯）、浓氨水、盐酸（1→2）、溴化钾（分析纯）、淀粉碘化钾试纸 四、实验步骤 1. 亚硝酸钠滴定溶液（0.05mol/L）的配制与标定 取亚硝酸钠约1.8g，加无水碳酸钠0.05g，加水适量使溶解成500mL，作为滴定溶液，摇匀后待标定。 取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.25g，精密称定，加水30mL及浓氨水3mL，溶解后加盐酸（1→2）20mL，搅拌，在30℃以下用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，事先通过计算，一次将反应所需的大部分亚硝酸钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。然后将滴定管尖提出液面，然后用水淋洗尖端，再缓缓滴定至溶液使碘化钾试纸变蓝为终点。1mmol亚硝酸钠相当于173.2mg对氨基苯磺酸，计算出亚硝酸钠滴定溶液的浓度。 2. 盐酸普鲁卡因注射液含量的测定 精密量取规格为40mg/2mL的盐酸普鲁卡因注射液5mL于200mL烧杯中，加水使成120mL，加入盐酸（1→2）5mL，溴化钾1g，用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，事先通过计算，一次将反应所需的大部分亚硝酸钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。然后将滴定管尖提出液面，然后用水淋洗尖端，再缓

氯化铵含量的测定实施方案

氯化铵或氮含量测定 实施人: NH4+离子含量的测定（甲醛法） 1．1 实验原理 由于铵盐中NH4+的酸性太弱，Ka=5.6×10-7（pH=6.3）。故无法用NaOH标准溶液直接滴定。因此，工业生产中普遍采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。将铵盐与甲醛作用，定量生成六亚甲基四铵盐和H+，其具体反应如下所示： 反应机理： 4 NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O (CH2)6NH4+ + OH- =(CH2)6N4+＋H2O 生成的H+和(CH2)6NH4+：Ka 7.1×10-6 (pH=5.6)，可用NaOH标准溶液滴定。计量点时产物为六亚甲基四胺(CH2)6N4＋，其水溶液显微碱性。因此，在滴定终点时可采用酚酞作为指示剂，达到终点时试液由无色变为微红色。 1．2 仪器和试剂 （1）仪器 50mL碱式滴定管；250mL容量瓶；25mL移液管；500试剂瓶； 250mL锥性瓶、烧杯；10、50mL量筒；洗瓶；玻璃棒；滴管； 表面皿；吸耳球；托盘天平；电子分析天平。 （2）试剂 氢氧化钠（AR）；邻苯二甲酸氢钾；0.2%乙醇酚酞溶液；40%甲

醛；硫酸铵、氯化铵试样，酚酞指示剂。 （3）试剂的配制 酚酞指示剂：称取0.58酚酞溶于50mL95％乙醇和50 mL的水溶液中。 0.1 mol/L NaOH溶液：在台称上取NaOH固体2 g于小烧杯中，加入50 mL蒸馏水使其溶解，稍冷后转入500 mL试剂瓶中，加水450 mL，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀。 1．3 操作步骤 NaOH溶液的标定： 准确称取0.4~0.5 g邻苯二甲酸氢钾三份（分析天平；差量法；有效数字，小数点后四位），分别置于250 mL锥形瓶中，加水40~50 mL溶解后，滴加酚酞指示剂1~2d，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，30秒内不褪色，即为终点。平行测定三份。 试样测定： NH4Cl试样处理：用电子天平准确地称量0.15-0.20g NH4Cl固体于小烧杯中。用大约30ml蒸馏水将固体溶解定容于250.00ml容量瓶中。 用移液管移取25.00mL溶液于250mL锥形瓶中，加入5ml 中性甲醛溶液，1～2滴酚酞，摇匀，静置1min后，用0.10mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈淡红色且半分钟不褪色为终点。平行测定三份，计算试样中的含氮量及相对平均偏差。

实验十四 氯化铵生成焓的测定

实验十四氯化铵生成焓的测定 实验内容 一、量热计热容量的测定 二、 NH3·H2O与HCl中和热的测定 三、三、NH4Cl溶解热的测定 四、记录和结果 实验目的 利用量热计测定NH4Cl生成焓，加深对盖斯定律的理解。 基本原理 热力学标准状态下由稳定单质生成一摩尔化合物时的反应焓变称为该化合物 的标准摩尔生成热焓。标准摩尔生成热焓一般可通过测定有关反应热间接求得。本实验就是分别测定氨水和盐酸的中和反应热和氯化铵固体的溶解热，然后利用氨水和盐酸的标准生成热焓，通过盖斯定律计算而求得氯化铵固体的标准生成热焓。 NH3(aq)十HCl(aq) →NH4Cl(aq) ΔH中和 NH4Cl (s)→NH4Cl(aq) ΔH溶解 中和热和溶解热可采用简易量热计来测量。当反应在量热计中进行时，反应放出或吸收 的热量将使量热计系统温度升高或降低，因此，只要测定量热计系统温度的改变值ΔT以及量热计系统的热容量C，就可以利用下式计算出反应的热效应： 量热计系统的热容量C是指量热计系统温度升高1K时所需的热量。测定量热计系统的热容量有多种方法，本实验是采用化学反应标定法，即利用盐酸和氢氧化钠水溶液在量热计内反应，测定其系统温度改变值ΔT后，根据已知的中和反应热(ΔH⊙＝一57.3kJ·mol-1)可求出量热计系统的热容量C。 (注：虽然各种盐溶液的热容略有差别，但在本实验可不予考虑。) 实验器材 量热计(由保温杯，一支1／10K刻度的温度计和一支环状搅拌棒组成)，秒表，量筒。 实验步骤 一、量热计热容量的测定 简易量热计装置如图1所示。量取50cm31.0 mol·dm-3aOH溶液于量热计中，盖好杯盖并搅拌，至温度变化基本不变。量取50 cm31.0mol·dm-3 HCl溶液于一个150 cm3烧杯中，用一支校正过的温度计测量酸的温度，要求酸碱温度基本一致，若不一致，可用手温热或用水冷却。实验开始每隔30s记录一次NaOH溶液的温度，并于第5min打开杯盖，把酸一次加入量热计中，立即盖

硫酸中盐酸含量测定

北京英力精化技术发展有限公司 硫酸中盐酸含量测定 IFC R&D2014/7/22 1、试剂 1）、(1＋4)硝酸溶液：量取1体积浓硝酸与4体积水混匀。 2）、0.1NAgNO 3标准溶液：称取16.99g 在105℃干燥过1h 的硝酸银于1L 量 瓶中，加500mL 水摇动至硝酸银溶解。加2～3滴硝酸溶液(1+1)防止水解，用水稀释至刻度，混匀，贮存溶液在密闭的棕色玻璃瓶中）。 标定：将基准氯化钠于550～660℃灼烧至恒重，称取0.6克溶于三角烧瓶中(加50mL 水)，用5%铬酸钾作为指示剂，由淡黄色滴至砖红色。 3）、0.1N KSCN 标准溶液：称取9.7g 硫氰酸钾溶于水中,转移到1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。（NH 4SCN 试剂往往含有杂质，并且容易吸潮，只 能用间接法配制，再以AgNO3标准溶液进行滴定）。 4）、硫酸铁铵指示剂： 称取10g 铁铵钒溶于100mL 水中,如有沉淀须过滤。 2、操作步骤 于250ml 锥形瓶中加入30ml 水，称取待测样品5 g（准至0.0002g），缓慢滴加至锥形瓶中，（备注：不能过快，防止盐酸气溢出）。依次加入10ml(1＋4)硝酸溶液，10ml 邻苯二甲酸二丁酯，再加入25ml 已标定好的AgNO 3标准溶液， 2ml 铁铵矾指示剂。用0.1N KSCN 标准溶液滴定至出现橙色沉淀为终点，记录消耗KSCN 标准滴定溶液的体积。同时以未加样品作空白实验。 3.4、结果计算 G C%=*100 (CV1-CV2)*0.03645 C%：盐酸含量； V 1－滴定空白消耗AgNO3标准溶液的体积，ml ； V 2－滴定待测样品消耗KCNS 滴定溶液的体积，ml； C－KCNS 滴定溶液的浓度，mol/l I F C R &D

F NCP FL 氯化铵 氯化铵或氮含量的测定 甲醛法

FNCPFL0030 氯化铵 氯化铵或氮含量的测定 甲醛法 F_NCP_FL_ 0030 氯化铵－氯化铵或氮含量的测定－甲醛法 1 范围 本方法适用于工、农业用氯化铵中氯化铵含量或氮含量的测定。 2 原理 在中性溶液中，铵盐与甲醛作用，生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，在指示剂溶液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定酸。 3 试剂 3.1 盐酸溶液，c (HCl) =0.1mol/L 量取8.3mL 盐酸（ρ约1.19 g/mL ）至1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.2 氢氧化钠溶液，c (NaOH) =0.1mol/L ，即4g /L 3.3 硼酸-氯化钾溶液，0.2mol/L 称取6.138g 硼酸和7.455g 氯化钾，溶于水，移入500mL 容量瓶中，稀释至刻度。 3.4 颜色参比溶液，pH8.5 在250mL 锥形瓶中，加入15.15mL 氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L ）、37.50mL 硼酸-氯化钾溶液（0.2mol/L ），再加入1滴甲基红指示剂溶液（1g/L ）和3滴酚酞指示剂溶液（10g/L ），稀释至150mL 。 3.5 甲基红指示剂溶液，1 g/L 称取0.10g 甲基红，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL 。 3.6 酚酞指示剂溶液，10 g/L 称取1.0g 酚酞，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL 。 3.7 硫酸标准滴定溶液，c (1/2H 2SO 4)=1.0 mol/L 3.7.1 配制 量取30.0mL 硫酸（ρ约1.84 g/mL ）慢慢注入盛有400 mL 水的600mL 烧杯内，混匀。冷却后转移至1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于密闭的玻璃瓶内。 3.7.2 标定 称取已在250℃干燥过4h 的基准无水碳酸钠2.20g ±0.01g （准确至0.0001g ），置于250mL 锥形瓶中，加50mL 水溶解，再加2滴甲基红指示剂溶液，用硫酸溶液滴定至红色刚出现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温。继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。 3.7.3 计算 硫酸标准滴定溶液浓度按下式计算： V m c ×=05299.0)SO 1/2H (42 式中： c (1/2H 2SO 4) ——硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L ； m ——称取的无水碳酸钠质量，g ； V ——滴定用去硫酸溶液实际体积，mL ； 0.05299——与1.00mL 硫酸标准滴定溶液[c (1/2H 2SO 4)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 计算结果取四位有效数字。 3.7.4 精密度 做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。 五次平行测定的极差，应小于0.0020 mol/L 。

物理化学实验

乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定一、实验目的 1．用电导法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数及活化能。 2．了解二级反应的特点。 3．了解电导率仪的构造，掌握其使用方法。 二、实验原理

乙酸乙脂皂化反应属二级反应，其计算公式： k t=1/（atk）×（k0-k t）+ k∞， 以k t对(k0－k t)/t作图可得一直线，其斜率等于1/(ak)。由此可求得反应速率常数k。 当把电导仪的输出与记录仪连接，就可自动记录电导的变化。这时记录纸上的峰高将与电导成正比。因此用峰高代替电导代入上式同样可求得k值。 三、实验步骤 1．将电导仪的记录输出与记录仪相连。 2．为了选择好电导率仪的量程和记录笔的合适位置，可先将稀释一倍的NaOH溶液20mL置于电导管中，插入电极，调节电导率仪选择开关和校正调节器，使记录笔在8mv左右。(记录仪要先调零，量程置于10mv)，走纸速度为8mm/min。 3．将混合反应器置于20℃恒温槽中，用移液管取20mL 0.02 mol L-1NaOH 标准溶液置于1池中，再取20ml 0.02 mol L-1乙酸乙酯溶液置于2池中，将电导电极插入2池，恒温10min。 4．待记录笔正好走在记录纸的某一横线处时，迅速用洗耳球使1、2池中的溶液混合均匀，约20min即可停止实验。 5．将混合反应器置于30℃恒温槽中，用移液管取20mL 0.02 mol L-1 NaOH 标准溶液置于1池中，再取20ml 0.02 mol L-1 乙酸乙酯溶液置于2池中，将电导电极插入2池，恒温10min。 6．待记录笔正好走在记录纸的某一横线处时，迅速用洗耳球使1、2池中的溶液混合均匀，约20min即可停止实验。 7．实验完毕，清洗玻璃仪器，关闭电源，整理实验台。 四、数据处理

D-氯化铵标准

ICS65.080 G21 DB34 安徽省地方标准 DB 34/ XXXXX—XXXX 氯化铵中钠盐含量的测定 Determination of sodium content in ammonium chloride XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由国家煤化工产品质量监督检验中心提出。 本标准由安徽省煤及煤化工标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：国家煤化工产品质量监督检验中心、淮南市产品质量监督检验所。本标准起草人：刘衢州、周博涵、张海侠、张晔、蒋旭、林杰、闫玉乐、夏承莉。

氯化铵中钠盐含量的测定 1 范围 本标准规定了氯化铵中钠盐含量的测定方法。 本标准适用氯化铵中钠盐含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 210.2-2004 工业碳酸钠及其试验方法第二部分：工业碳酸钠试验方法 GB/T 2946-2008 氯化铵 GB/T 3051-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8572-2010 复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法 3 方法原理 氯化铵中氯离子含量来自NaCl和NH4Cl，测定样品中总氯离子毫摩尔数和NH4Cl中结合的氯离子毫摩尔数，用总氯离子毫摩尔数减去NH4Cl中结合的氯离子毫摩尔数，得出NaCl中氯离子毫摩尔数，即可计算出钠盐的含量。 4 试验方法 4.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗 4.2 水分的测定 按GB/T 2946-2008附录A进行。 4.3 总氮（N）（以干基计）毫摩尔数的测定和氯化铵中结合氯离子（以干基计）毫摩尔数的计算 按照GB/T 8572-2010中6.2.1进行。 4.3.1 结果计算 总氮（N）毫摩尔数（以干基计）M1按式（1）计算：

工业盐酸中铁含量的测定

工业盐酸中铁含量的测定 1、实验目的 （1）了解并掌握1，10-菲啰啉分光光度法测盐酸中铁含量的方法及操作 （2）进一步掌握分光光度计的使用方法 （3）熟练比色皿的清洗，装样等操作 （4）加强对一般溶液的配制操作练习 2、实验原理 （1）分光光度计的工作原理是基于物质对光的吸收具有选择性，不同的物质都有各自的吸收光谱，即有不同的吸光度。 （2）盐酸羟胺能将三价铁还原为二价铁。 （3）在pH为的缓冲溶液体系下，二价铁能与1，10-菲啰啉发生反应，生成橙红色的配合物。 3、实验仪器 分析天平、紫外-可见分光光度计、洗瓶、胶头滴管、烧杯、比色皿、玻璃棒、移液管、洗耳球、pH试纸、滤纸、容量瓶、量筒。 4、实验药品 工业盐酸、浓氨水、浓盐酸、氢氧化钠、盐酸羟胺、乙酸——乙酸钠缓冲溶液、铁标夜（硫酸亚铁按）、1，10-菲啰啉试剂。 5、药品配置表

6、实验步骤 （1）所需溶液的配置 ①配制50mL的L的铁标准溶液：量取的L的铁标液于烧杯中，用去离子水将其稀释，用50mL的容量瓶定容，备用（邱文静） ②配制250mL的（1+10）盐酸溶液：用量筒量取浓度为12mol/L的浓盐酸于烧杯中，再用量筒量取的去离子水将其稀释，用250mL的容量瓶将其定容，搅拌均匀，贴上标签，以待备用（严翠平） ③配制100mL的（1+1）氨水溶液（第二次用的是氢氧化钠）：用量筒量取浓氨水50mL 于烧杯中再用量筒量取50mL去离子水将其稀释，搅拌均匀，贴上标签，备用（任云杰） ④配制100mL的盐酸羟胺溶液：准确称取的盐酸羟胺试剂于烧杯中，再用适宜量的去离子水将其溶解，搅拌均匀，用100mL的容量瓶将其定容，贴上标签，备用（蒋滟耀） ⑤配制100mL的1，10-菲啰啉溶液：准确称取的1，10-菲啰啉试剂于烧杯中，再用适宜量的去离子水将其溶解，搅拌均匀，用100mL的容量瓶将其定容，贴上标签，以待备用（邱文静） ⑥配制100mLHAc--NaAc缓冲溶液（pH=）：准确称取的乙酸钠，再用量筒量取40mL的冰醋酸于烧杯中，用去离子水稀释，用100mL容量瓶定容贴上标签，以待备用（严翠平） ⑦配制200mL的试样溶液：称取早已洗净烘干的空具塞锥形瓶的质量为m mL，在量取70mL的工业盐酸于瓶中，再次称量，在置于内装100mL去离子水的200mL容量瓶中，再用水定容，备用（任云杰）