仪器分析总习题及参考答案精讲
1、试述“仪器分析”是怎样的一类分析方法？有何特点？大致分哪几类？具体应用最广的
是哪两类？
2、光谱法的仪器通常由哪几部分组成？它们的作用是什么？
光谱法的仪器由光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件五部分组成。作用略。
3、请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可
见光，紫外光，X射线，微波。
能量递增顺序：无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。
波长递增顺序：X射线、紫外光、可见光、红外线、微波、无线电波。
4、解释名词电磁辐射电磁波谱发射光谱吸收光谱荧光光谱原子光谱
分子光谱特征谱线
电磁辐射――电磁辐射是一种以巨大速度通过空间传播的光量子流，它即有波动性，又具有粒子性．
电磁波谱――将电磁辐射按波长顺序排列，便得到电子波谱．电子波谱无确定的上下限，实际上它包括了波长或能量的无限范围．
发射光谱――原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱．
吸收光谱――物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱．
荧光光谱――在某些情形下，激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态，然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态，或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。通过这种方式获得的光谱，称为荧光光谱．
原子光谱――由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱．
分子光谱――由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱．
特征谱线――由于不同元素的原子结构不同（核外电子能级不同），其共振线也因此各有其特征。元素的共振线，亦称为特征谱线。
5、解释名词：灵敏线共振线第一共振线
共振线――由任何激发态跃迁到基态的谱线称为共振线．
主共振线――由第一激发态回到基态所产生的谱线；通常是最灵敏线、最后线
灵敏线――元素的灵敏线一般是指强度较大的谱线，通常具有较低的激发电位和较大的跃迁几率。
AAS
解释下列名词：多普勒变宽、谱线轮廓、光谱通带、释放剂、峰值吸收积分吸收锐线光源多普勒变宽――又称为热变宽，它是发射原子热运动的结果，主要是发射体朝向或背向观察器运动时，观测器所接收到的频率变高或变低，于是出现谱线变宽。
谱线轮廓――是谱线强度随波长（或频率）分布的曲线。
光谱通带――仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。
释放剂――当欲测元素和干扰元素在火焰中形成稳定的化合物时，加入另一种物质，使与干扰元素化合，生成更稳定或更难挥发的化合物，从而使待测元素从干扰元素的化合物中释放出来，这种加入的物质称为释放剂。
峰值吸收――采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多且发射线的中心与吸收线中心一致的锐线光源，测出峰值吸收系数，来代替测量积分吸收系数的方法。
6、试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点？
答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析．
不同点：原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法
(1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光)
发射光谱吸收光谱发射光谱
(2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度
(3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc If=kc
(4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源
(5)入射光路和检测光路直线直线直角
(6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少)
离子线(谱线多)
(7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素
(8)应用可用作定性分析定量分析定量分析
(9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置
(10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置
(但有滤光装置)
(11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重
(12)灵敏度高中高
(13)精密度稍差适中适中
7、为什么空心阴极灯能发射锐线光谱？
答：根据空心阴极灯的工作原理可知，其发射的是元素的特征光辐射；由于灯的工作电流一般在几毫安至几十毫安，阴极温度不高，所以Doppler变宽效应不明显，自吸现象小；灯内气体压力很低，Lorentz变宽也可忽略；因此，在正常工作条件下，空心阴极灯发射出半宽度很窄的特征谱线。
8、简述常用原子化器的类型及其特点。
答：原子化器主要有以下几类：
（1）火焰原子化器：火焰原子化器操作简单，火焰稳定，重现性好，精密度高，应用范围广，但它的雾化效率低；
（2）无火焰原子化器：如石墨炉原子化器，它的原子化程度高，试样用量少（1-100μL），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限可达10-12g~ 10-14g ，但其精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。
（3）其它：如汞低温原子化法、氢化物原子化法，其检出限低，选择性好，干扰少。
9、原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件？为什么？
答：原子吸收光谱分析的光源应当符合下列条件：
（1）发射谱线的宽度窄（锐线）；（2）发射谱线的强度大，背景小；（3）稳定性好；（4）灯的寿命长。
10、 简述石墨炉原子化器的升温程序及作用。
答：石墨炉的升温程序及各步骤的作用如下：
（1）干燥——蒸发样品中溶剂或水分；
（2）灰化——除去样品比分析元素化合物易挥发的基体物质；
（3）原子化——使分析元素化合物离解成原子；
（4）净化——除去残留的杂质。
11、 关于火焰原子吸收光谱测量条件的选择原则是什么？
分析线：通常选择共振线，往往也是灵敏线。有成熟方法参考。
HCL 灯电流：预热。保证光强的情况下使用低电流。＜20mA
火焰：乙炔焰干扰分析线在220nm 以下测定（背景吸收）；氧化亚氮焰高温还原性，适用易生成难解离化合物的元素；低温焰（氢、煤气）适用易电离元素。
燃烧器高度：元素不同，原子化区在火焰中分布不同。上下调节高度至A 值最大时为止。 狭缝：如果分析线没有邻近的非共振线干扰或背景小，选择宽狭缝（方法： 调大S 至A 值大到会减小），可提高信噪比。同时选择小的增益降低噪。
12、 石墨炉原子化比火焰原子化灵敏度高的主要原因是（ ）
A ． 原子蒸气密度大；
B ．原子化温度高；
C ．试样量多；
D 有净化步骤
13、 空心阴极灯中引起发射线变宽的主要因素是（ ）
A ． 多普勒变宽；
B ．压力变宽；
C ．场致变宽。
D 自然变宽
14、 预混合火焰的结构可分为四个区域, 火焰光谱法中最重要的观察区是（ ）
A ．第一反应区；
B ．第二反应区；
C ．中间区 ；
D 外区
15、 下面（ ）是AAS 中常用的排除干扰的方法
1.使用基体改进剂、释放剂、保护剂
2.加消电离剂
3.塞曼效应校正背景
4.梯度洗脱
5.老化
6.低温原子化
16、 用原子吸收法测定元素M 时。由未知试样得到的吸光度为0.435，若9毫升试样中
加入1毫升100mg·L-1的M 标准溶液，测得该混合液吸光度为0.835．问未知试液中M 的浓度是多少？
解：标准加入法
?????=+?+?===835.01910019435.021x x c k A kc A 解得cx=9.81mg·L-1
17、 测定血浆中Li 的浓度，将两份均为0.430mL 血浆分别加入到5.00mL 水中，然后
向第二份溶液加入20.0μL 0.0430mol/L 的LiCl 标准溶液。在原子吸收分光光度计上测得读数分别为0.230和0.680，求此血浆中Li 得浓度（以μg/mLLi 表示）
7.08μg/mL
18、 原子吸收光谱测定水样中Co 得浓度。分别吸取水样10.0mL 于50mL 容量瓶中，
然后向各容量瓶中加入不同体积的6.00μg/mL Co 标准溶液，并稀释至刻度，在同样条
件下测定吸光度，由下表数据用作图法求得水样中Co 的浓度。
10.9μg/mL
UV
19、 试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点？
答：相同点： 二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式：A=kc ，仪器结构具有相似性．
不同点： 原子吸收光谱法
紫外――可见分光光度法
(1) 原子吸收
分子吸收
(2) 线性光源 连续光源
(3) 吸收线窄，光栅作色散元件 吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件
(4) 需要原子化装置 (吸收池不同) 无
(5) 背景常有影响，光源应调制
(6) 定量分析 定性分析、定量分析
(7) 干扰较多，检出限较低 干扰较少，检出限较低
20、 分别画出原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的结构方框图，比较两者的不同
点，并说明为什么有这些不同。
答：原子吸收光谱仪的结构方框图如下：
紫外可见分光光度仪的结构方框图如下：
最主要区别：原子吸收光谱仪的单色器位于原子化器（样品）与检测器之间，而紫外可见光度计的单色器位于光源与样品池之间。一方面，由于火焰原子化器本身是一强发射光源和热源，如果与检测器靠近，容易造成检测器饱和，在中间置入单色器可以避免这种情况出现，也可以减小杂散光进入检测器；另一方面，紫外光源所使用的波段的波长比较短，其能量很高，如直接照射到样品上，容易造成样品分解（测定对象多为有机物），通过单色器后再照射到样品可减弱这种影响，同时，其吸收池本身并不发光发热，因此没有火焰吸收法中对造成检测器影响的问题。
21、试比较双光束和双波长分光光度法在仪器结构上有何不同，双波长分光光度法的原
理是什么？
答：(1) 双光束分光光度计，在单色器的后面放置一切光器，将光分为两路强度相同的两部分，分别通过参比和样品溶液测定。
双波长分光光度计，将同一光源发出的辐射通过两个单独调节的单色器，产生两条不同波长的光，分别进行测定。
(2)由于双波长分光光度计采用统一光源，调节仪器使两波长处光强度相等，则两波长处吸光度之差为ΔA= Aλ2 –Aλ1 = (ελ2 –ελ1)bc
即输出信号ΔA浓度c成正比．消除了参比溶液和样品溶液组成不同带来的误差。
22、与紫外分光光度计比较，荧光分光光度计有何不同。
答：光源：激发光源强度比吸收测量中的光源强度大。
单色器：两个单色器，激发单色器和发射单色器。
检测器：荧光强度很弱，检测器有较高的灵敏度。
试样池：荧光分析中要求用石英材料。
由于荧光强度与透过光强度相比小得多，在测量荧光时必须严格消除透过光的影响，在测量荧光计的仪器中，是在与入射光和透过光垂直的方向上来测量荧光。
（荧光光度计有两个单色器，且入射光路与检测系统的光路垂直。）
23、名词解释：K带，红移，生色团，助色团
K吸收带：不饱和有机物中π→π＊跃迁引起的紫外强吸收，不饱和有机物共轭体系越大K带长移越厉害。
红移和紫移：在分子中引入的一些基团或受到其它外界因素影响，吸收峰向长波方向(红移)或短波方向(蓝移)移动的现象。
生色团：分子中含有非键或π键的电子体系，能吸收外来辐射时并引起π–π*和n–π*跃迁，可产生此类跃迁或吸收的结构单元，称为生色团。主要的生色团有–C=O、–N=N–、–N=O 等。
助色团：含有孤对电子(非键电子对)，可使生色团吸收峰向长波方向移动并提高吸收强度的一些官能团，称之为助色团，如–OH、–OR、–NHR、–SH、–Cl、–Br、–I等。
24、如何区别紫外吸收光谱中的n-π* 和π-π*跃迁？
答：（1）它们的摩尔吸收系数差异很大，故可用摩尔吸收系数不同加以区别；（2）可以在不同极性溶剂中测定最大吸收波长，观察红移或紫移，随溶剂的极性增加n-π*跃迁发生兰移和π-π*跃迁红移，以区别这两种跃迁类型。
25、下面化合物中含生色团的是（）
1.CH3CH2OH
2.CH3CH2NH2
3.CH3CCl3
4.CH3CH2COOH
5.CH2CHCHCH2
26、在UV—Vis定量分析中，为确保结果准确，须（）
1.λ射线须单色光
2.测定溶液须稀溶液
3.测定波长应选择吸收曲线平滑区
4.吸收度A读数宜在0.2—0.8之间5选择锐线光源
27、关于吸收系数K的论述正确的是（）
1.吸收物质不同，K也不同
2.随入射波长的变化而变化
3.与温度有关
4.其单位表示方法依赖于溶液浓度的表示方法
28、 物质与电磁辐射相互作用后，产生紫外可见吸收光谱，其跃迁过程为（ ）
A ．分子的振动能级跃迁；
B ．分子的转动能级跃迁；
C ．分子的电子能级跃迁；
29、 某非水溶性化合物，在200nm ～250nm 有吸收，当测定其紫外可见光谱时，应选
用的溶剂为（ ）
A.CH3-CH2-CH2-CH3
B.CH3-CH2-OH
C.CH2＝CH-CH2-CH ＝CH2
D.CH3-CH ＝CH-CH ＝CH-CH3
30、 在紫外－可见光谱中，以下四种跃迁所需能量最大的是（ ）
A. σ-σ*；
B. n-σ*；
C. π-π*；
D. n-π*
31、
分子能发生n －σ*跃迁，为227nm(ε为900)。试问：若在酸中测
量时，该吸收峰会怎样变化？为什么？
n －σ*跃迁产生的吸收峰消失
32、 某化合物的为305nm ，而为307nm 。试问：引起该吸收的是n －π*还是
π－π*跃迁？
为π－π*跃迁引起的吸收带
33、 若在下列情况下进行比色测定，试问：各应选用何种颜色的滤光片？(1) 蓝色的
Cu(Ⅱ)－NH3配离子；
(2) 红色的Fe(Ⅲ)－CNS －配离子；
(3) Ti(Ⅴ)溶液中加入H2O2形成黄色的配离子。
(1)黄色；（2）蓝绿色；（3）蓝色
34、 排列下列化合物的及的顺序：乙烯、1,3,5－己三烯、1,3－丁二烯。 1,3,5－己三烯 > 1,3－丁二烯 > 乙烯
35、 紫罗兰酮有两种异构休，α-异构体的吸收峰在228nm(ε =14 000)，而β-异构体吸收
峰在296nm(ε=11 000)。试指出这两种异构体分别属于下面结构中的哪一种？
CH 3CH 3CH CH CO CH 3CH 3 ⅠCH 3CH 3CH CH CO CH 3CH 3 Ⅱ
解：共轭体系，吸收峰向长波长方向移动，因此结构I 为β-异构体，结构II 为α-异构体．
36、 已知某Fe(Ⅲ)络合物，其中铁浓度为0.5μg·mL-1，当吸收池厚度为lcm 时，百分透
光率为80%。试计算：（1）溶液的吸光度；（2）该络合物的表观摩尔吸光系数；（3）溶液浓度增大一倍时的百分透光率；（4）使（3）的百分透光率保持为80%不变时吸收池的厚度。
解：已知b=1cm, T=80%, c=0.5μg·mL-1
则6
36
109525.81085.55105.0--?=??=c mol·L-1
(1)A= –lgT= –lg0.80=0.0969
(2)由A=εbc 得到：
461008.1109525.810969.0?=??==
-bc A εL·mol-1·cm-1
(3)c2=2c, A2=2A=0.1938
即–lgT2=0.1938, T2=0.640
(4)A3= –lgT3= –lg0.80=0.0969, c3=2c, 则A3=A, b3=b/2
5.010952
6.821008.1069.064333=????==
-c A b εcm
IR
37、 试说明什么是基团频率和“指纹区”？各有什么特点和作用？
答：组成分子的各种原子基团都有自己的特征红外吸收的频率范围和吸收峰，称这些能用于鉴定原子基团存在并有较高强度的吸收峰为特征峰，其相应的频率称为特征频率或基团频率。
“指纹区”：在1300 cm-1～600 cm-1（7.7μm~16.7μm ）范围的光谱区，分子构型和结构的微小差别，都可引起吸收峰分布的明显改变。这一区域内的光谱对于分子来说就好像“指纹”对人一样，具有各自独特的特征。
基团频率：有一定的范围，吸收峰较强，用于鉴定原子基团的存在．
指纹区：分子构型和结构的微小差别，会引起吸收峰分布的明显改变，可用于区分化合物的精细结构．
38、 有一种苯的氯化物在900~660cm -1区域没有吸收峰，它的可能结构是什么？ 答：C6Cl6 (六六六)
39、 下面两个化合物的红外光谱有何不同？
（a ）CH 2－NH 2 (b) CH 3－－N(CH 3)2O
答：红外光谱不同点：
(a)3300cm-1，N-H 伸缩振动（宽且强），CH2-伸缩振动峰，
苯环骨架振动峰(1600cm-1附近)，一取代指纹峰(770~730, 710~690cm-1)
(b)1680cm-1, C=O 强伸缩振动峰，甲基的伸缩振动峰(2928cm-1)
40、 某化合物分子式为C 5H 8O ，有下面的红外吸收带：3 020 ，2 900，1 690和1 620 cm -1；
在紫外区，它的吸收峰在227nm 处（ε=104）。试提出一个结构，并说明它是否是唯一可能的结构。
答：O
CH 3-C-CH=CH-CH 3，否．
41、 指出红外吸收特征基团频率按波数从高到低的顺序：
1.X-H伸缩振动区；
2.三键和累积双键的伸缩振动区；
3.双键伸缩
振动区； 4.其他单键伸缩振动5.X-H变形振动区
A:1,2,3,4,5;
42、判断某物质中官能团的IR吸收峰峰强弱主要考虑官能团的（）
1.化学键的力常数
2.键两端原子的折合质量
3. 偶基距变化即极性大小
4.键两端原子振动形式
5.基本振动数
GC
43、假如一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动相中的百分率是多少？
∵k = ns/nm=0.2 ∴nm= 5ns
nm/n×100% = nm/(nm+ns)×100% = 83.3%
44、对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的
A．保留值B．扩散速度C．分配比D．理论塔板数
B.扩散速度
色谱峰的宽窄主要与色谱动力学因素有关。
45、载体填充的均匀程度主要影响A．涡流扩散相B．分子扩散C．气相传质阻力D．液
相传质阻力
A．范氏方程中涡流扩散相A=2λdp，λ为填充不规则因子。
46、若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68，要使它完全分离，则柱长至少应为多少
米？
∵L2=(R2/R1)2 L1 完全分离R2=1.5
L2=(1.5/0.68)2×1=4.87(m)
47、在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR）6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间
（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL，求：(提示：流动相体积，即为死体积)
（1）分配容量k （2）死体积Vm （3）调整保留时间（4）分配系数（5）有效塔板数neff （6）有效塔板高度Heff
(1)分配比k = tR'/tm = (6.6-1.2)/1.2=4.5
(2) 死体积Vm = tmoFc = 1.2×40 = 48mL
(3) 调整保留时间VR'= (tR-tm) oFc = (6.6-1.2)×40 = 216mL
(4) 分配系数K=koβ=(Vm/Vs)=4.5×(48/2.1)=103
(4) 有效塔板数neff = 16×( tR'/Y)2=16×[(6.6-1.2)]2=1866
(5) 有效塔板高度Heff =L/neff=2×1000/1866=1.07mm
48、已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比β=90的填充时，能
否达到基本分离（提示：基本分离Rs=1）
α= KB/KA = 10/8.8 = 1.14
k = KB/β= 10/90 = 0.11
由基本分离方程式可推导出使两组分达到某一分离度时，所需的理论塔板数为
nB = 16Rs2[α/(α-1)]2[(1 + kB)/kB]2
=16×12[1.14/(1.14 - 1)]2[(1 + 0.11)/0.11]2
=16×66.31×101.83 = 1.08×105
因为计算出的n比较大，一般填充柱不能达到，在上述条件下，A、B不能分离。
49、某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上
分离效果却很差，试分析原因。
理论塔板数n是通过保留值来计算的，没考虑到死时间的影响，而实际上死时间tm对峰的影响很大，特别是当k≤3时，以导致扣除死时间后计算出的有效塔板数neff很小，有效塔板高度Heff很大，因而实际分离能力很差。
50、根据Van Deemter方程，推导出A、B、C常数表示的最佳线速uopt和最小板高
Hmin。
Van Deemter最简式为：H = A + B/u + Cu （1）
将上式微分得：dH/du = -B/u2 + C = 0 （2）
最佳线速：uopt=（B/C）1/2 （3）
将（3）式代入（1）式的最小板高：Hmin = A + 2(BC)1/2
51、色谱定量分析时，为什么要引入定量校正因子？
答：由于组分的峰面积与其重量或百分含量不成正比，也就是说，在同一类型的检测器上，重量或浓度相同的不同物质，在同一条件下，产生的信号是不一样的（得到的色谱峰面积却常常不同）；在不同类型的检测器上，同一种物质产生的信号也是不一样的．因此，为使产生的响应信号（测出的峰面积）能定量代表物质的含量，就要对峰面积进行校正，即在定量计算时要引入校正因子。
52、8．试述塔板理论和速率理论的要点？
答：塔板理论反色谱柱看作一个蒸馏塔，借用蒸馏塔中“塔板”的概念来描述组分在两相间的分配行为．它的贡献在于解释色谱流出曲线的形状，推导出色谱流出曲线方程，及理论塔板数的计算公式，并成功地解释了流出曲线的形状及浓度极大值的位置，还提出了计算和评价柱效的参数。
速率理论提出，色谱峰受涡流扩散、分子扩散、气液两相间的传质阻力等因素控制，从动力学基础上较好解释影响板高的各种因素，对选择合适的操作条件具有指导意义．根据三个扩散方程对塔板高度H的影响，导出速率理论方程或称Van Deemter方程式：
H=A + B/u + Cu
式中u为流动相的线速度；A，B，C为常数，分别代表涡流扩散项系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数。
53、用热导池检测器时，为什么常用H2和He作载气而不常用氮气作载气？
根据热导池检测器的检测原理，载气与待测组分的导热系数相差愈大，则灵敏度愈高，有一般组分的导热系数都比较小，而氢气、氦气导热系数最大，0℃时，
，故选用热导系数大的H2和He作载气，灵敏度比较高。另外载气热导系数大，在相同的桥电路电流下，热丝温度较低，桥电流可以升高。如果用氮气作载气，除了由于氮和被测组分导热系数差别小(0℃时
)使热导池检测灵敏度低以外，还常常由于二元体系导热系数呈非线性等原因，有时会出现不正常的色谱峰如倒峰，Ｗ峰等。
54、在使用火焰光度检测器时，为什么要保持富氢火焰？
所谓的富氢火焰指供给的氢气量远超过化学计量，即H2:O2>3：1，根据火焰光度检测器检测硫、磷的机理，有相当浓度的氢存在才能使SO2还原成S，还原的S在390℃生成激发态的硫分子S*，返回基态时发射出350-430nm的特征光谱。磷需要在富氢火焰还原成化学发光的HPO，因此在使用火焰光度检测器首先要保证火焰为富氢火焰，否则无激发光谱产生，灵敏度很低，无法检测。
55、在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测器？为什么？（1）蔬菜中
含氯农药残留量；（2）测定有机溶剂中微量水（3）痕量苯和二甲苯的异构体；（4）啤酒中微量硫化物
（1）蔬菜中含氯农药残留量选用电子捕获检测器，因为根据检测机理电子捕获检测器对含有电负性化合物有高的灵敏度。残留含氯农药是含有电负性化合物，选用电子捕获检测器。（2）溶剂中微量水选用热导池检测器检测，因为热导池检测器是通用型检测器，只要有导热能力的组分均可测定，故可测定微量水。
（3）痕量苯和二甲苯的异构体可用氢火焰离子化检测器，因为氢火焰离子化检测器对含C、H元素的有机化合物有高的响应信号，特别适合。
（4）啤酒中微量硫化物选用火焰光度检测器，因为火焰光度检测器是只对硫、磷有响应信号，而且灵敏度高。
56、如何选择气液色谱的固定液？
答：对固定液的选择并没有规律性可循。一般可按“相似相溶”原则来选择。在应用时，应按实际情况而定。
（i）分离非极性物质：一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序流出，沸点低的先流出，沸点高的后流出。
（ii）分离极性物质：选用极性固定液，试样中各组分按极性次序分离，极性小的先流出，极性大的后流出。
（iii）分离非极性和极性混合物：一般选用极性固定液，这时非极性组分先流出，极性组分后流出。
（vi）分离能形成氢键的试样：一般选用极性或氢键型固定液。试样中各组分按与固定液分子间形成氢键能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。（v）复杂的难分离物质：可选用两种或两种以上混合固定液。
对于样品极性情况未知的，一般用最常用的几种固定液做试验。
57、GC工作条件如何选择：
(1)柱长的选择固然增加柱长可使理论塔板数增大，但同时使峰宽加大，分析时间延长。因此，填充柱的柱长要选择适当。过长的柱子，总分离效能也不一定高。一般情况下，柱长选择以使组分能完全分离，分离度达到所期望的值为准。具体方法是选择一根极性适宜，任意长度的色谱柱，测定两组分的分离度，然后根据基本色谱分离方程式，确定柱长是否适宜。
(2)载气及其流速的选择当载气线速度较小时，宜选择相对分子量较大的载气；当载气线速度较大时，宜选择相对分子量较小的载气．载气的选择还要考虑与检测器相适应．
(3)柱温的选择柱温是一个重要的操作参数，直接影响分离效能和分析速度．在使最难分离的组分有尽可能好的分离前提下，采取适当低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。具体操作条件的选择应根据实际情况而定。
另外，柱温的选择还应考虑固定液的使用温度，柱温不能高于固定液的最高使用温度，否则固定派挥发流失，对分离不利。
(4)载体粒度及筛分范围的选择载体的粒度愈小，填装愈均匀，柱效就愈高。但粒度也不能太小。否则，阻力压也急剧增大。一般粒度直径为柱内径的1／20～l／25为宜。在高压液相色谱中，可采用极细粒度，直径在μm数量级。
(5)固定液及其配比分离气体及低沸点组分可采用10%～25％配比，其它组分采用5%～20％配比为宜。
(6)进样量的选择在实际分析中最大允许进样量应控制在使半峰宽基本不变，而峰高与进样量成线性关系。一般说来，气体样品进样量为0.1～10 mL，液体样品进样量为0.1～10 L．
58、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于：A．样品中沸点最高组分的沸点
B．样品中各组分沸点的平均值C固定液的沸点D．固定液的最高使用温度
D 色谱柱的上限温度如果超过固定液的最高使用温度就会出现固定液流失、污染检测器，使基线不稳而无法工作。
59、气相色谱测定样品中乙酸乙酯，丙酸甲酯，正丁酸甲酯的色谱数据见下表，死时间
(1)计算每种组分的含量。(2) 根据碳数规律，预测正戊酸甲酯的保留时间。
（1）用归一化法计算各组分的含量
mi%=Aif'is/(A1f'is+…Aif'is+Anf'ns)×100
mi乙酸甲酯（%）=18.1×0.60/（18.1×0.60 + 43.6×0.78 + 29.9×0.88）×100 = 15.25 （2）∵碳数规律：lgt'R = A1n + C1
乙酸乙酯n=3，lgt'R乙= lg(tR-tm) = lg(2.72-0.6) = 0.326
丙酸甲酯n=4，lgt'R丙= lg(tR-tm) = lg(4.92-0.6) = 0.635
正丁酸甲酯n=5，lgt'R丁= lg(tR-tm) = lg(9.23-0.6) = 0.936
根据丙酸甲酯、正丁酸甲酯的数据
0.635 = 4A1 + C1
0.936 = 5A1 + C1
解方程的A1 = 0.301 C1=-0.596
∵正戊酸甲酯有6个碳∴n = 6
∴lgt'R戊= 6×0.301 - 0.569 = 1.237
t'R戊=17.26 tR = t'R + tm = 17.26 + 0.6 = 17.86(min)
60、分别精密称取维生素E标准品和供试样品各0.1998g和0.2011g，置棕色具塞锥形
瓶中，分别精密加入1.0mg/ml 正三十二烷的正己烷溶液10ml ，密塞，振摇使溶解，分别取1ul 注入GC 仪。测得对照品瓶中正三十二烷和维生素E 峰面积为797469和297456μvs ；测得供试品瓶中正三十二烷和维生素E 的峰面积为805741和296513μvs 。计算本品维生素E 含量。
解1：（公式4分；其他步骤各2分。） mi/ms=F*Ai/As 先求F= (0.1998/292456)/10/797469)=0.053566 再求
组分％＝mi/ W 样＝0.1972/0.2011＝98.0％
解2：（公式4分；其他步骤各2分。）
K1=297456/797469=0.3730； K2=296513/805741=0.3680
m 对＝0.1998mg ；W 样＝0.2011mg
组分％＝(0.3680/0.3730)*(0.1988/0.2011)*100%=98.0％
HPLC
61、 高效液相色谱是如何实现高效、快速、灵敏的？ 气相色谱理论和技术上的成就为液相色谱的发展创造条件，从它的高效、高速和高灵敏度得到启发，采用5-10μm 微粒固定相以提高柱效，采用高压泵加快液体流动相的流速；设计高灵敏度、死体积小的紫外、荧光等检测器，提高检测灵敏度，克服经典液相色谱的缺点，从而达到高效、快速、灵敏
62、 简述液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素，如何减少谱带扩张，提高柱效？ 液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动相传质、停留流动相传质及柱外效应。在液相色谱中要减少谱带扩张，提高柱效，要减少填料颗粒直径，减小填料孔穴深度，提高装填的均匀性，采用低黏度溶剂作流动相，流速尽可能低，同时要尽可能采用死体积较小的进样器、检测器、接头和传输管线等
63、 流动相为什么要脱气？常用的脱气方法有拿几种？
流动相中溶解气体存在以下几个方面的害处
（1）气泡进入检测器，引起光吸收或电信号的变化，基线突然跳动，干扰检测；
（2）溶解在溶剂中的气体进入色谱柱时，可能与流动相或固定相发生化学反应；
（3）溶解气体还会引起某些样品的氧化降解，对分离和分析结果带来误差。因此，使用前必须进行脱气处理。
常用的脱气法有以下几种： （1）加热脱气法；（2）抽吸脱气法（3）吹氦脱气法；（4）超声波振荡脱气法。
64、 如何根据试样选择HPLC 的分离类型。
挥发性：挥发性高，采用GC ；难挥发，采用HPLC 。
分子量：大于2000，凝胶色谱；小于2000，其他色谱。小于200， GC 。
i i i A f W ?=1K A A =内对2K A A =内样%100%12????=稀释度稀释度组分样对W m K K
溶解度：溶于非极性溶剂，吸附或正相色谱；溶于水相，反相色谱。
离解否：酸碱离子型，离子、离子对、离子交换色谱；中性非离子，反相键合相色谱；离子和非离子：反相离子对色谱。
结构性：同系物，吸附、键合相色谱；同分异构体：硅胶吸附色谱；对映异构体：手性柱；生物大分子：凝胶或亲和色谱。
65、HPLC流动相选择原则，什么是梯度洗脱?
选择合适的极性（溶剂强度）来获得合适的保留和分离。常采用二元或多元组合（底剂+洗脱剂）溶剂系统。
梯度洗脱就是随洗脱时间按一定程序连续改变载液中两种或多种不同极性溶剂的配比，通过载液的极性、溶剂强度或离子强度、pH值的变化来改善分离效果。
66、某人用凝胶色谱分离一高聚物样品，分离情况差，他说改变流动相组成，分离情况
可以大为改善，这种说法对吗？为什么？
不对。凝胶色谱中流动相只起运载作用，不能依靠改变其性质和组成来改善色谱体系的选择性，凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的固定相，根据固定相孔隙大小以及孔径分布范围的最佳化来实现。
67、在液相色谱中。常用作固定相，又可用作键合相基体的物质是
A. 分子筛
B. 硅胶
C. 氧化铝
D. 活性炭
B：要形成化学键合固定相，所用的基质材料应有某种化学反应活性，在四种固体固定相中只有硅胶含有硅醇基，是能进行键合的活性官能团。
68、在150×Φ2mm硅胶柱流动相为己烷/甲醇（150:2），紫外检测器色谱条件下分离丙
烯酰胺，判断以下组分的出峰次序，为什么？
A B
在给定的色谱条件下，组分B先出峰，组分A后出峰。以硅胶为固定相，己烷/甲醇（150:2）为流动相，该体系为正相色谱，样品的极性A>B，在正相色谱体系极性小的组分先出峰，极性大的组分后出峰，所以出峰次序为B先出，A后出。
69、在硅胶柱上，用甲苯为流动相，某组分的保留时间为30min，如果改用四氯化碳或
乙醚为流动相，试指出选用哪中溶剂能减少该组分的保留时间？为什么？
该体系为正向色谱体系。在该体系中流动相的极性增大保留值减少。流动相甲苯、四氯化碳及乙醚的溶剂强度参数分别是0.29、0.18、0.38，因此选用溶剂强度参数大于甲苯的乙醚，可缩短该化合物的保留时间。
70、为了测定邻氨基苯酚中微量杂质苯胺，现有下列固定相：硅胶，ODS键合相，流
动相有。水-甲醇，异丙醚-己烷，应选用哪种固定相，流动相？为什么？
邻氨基苯酚中微量杂质苯胺测定，为了良好分离，应让苯胺先出峰，由于苯胺的极性小于邻氨基苯酚，因此应采用正相色谱法，选用硅胶为固定相，异丙醚-己烷为流动相。
71、在ODS键合相固定相，甲醇-水为流动相时试判断四种苯并二氮杂苯的出现峰顺
序。为什么？
1. 2. 3. 4.
色谱条件为反相键合相色谱体系，在反相色谱体系中极性大的组分k小，首先出峰，按四种苯并二氮杂苯的结构，出峰顺序为4-3-2-1。
72、指出下列各种色谱法，最适宜分离什么物质？
（1）气液色谱（2）正相色谱（3）反相色谱（4）离子交换色谱（5）凝胶色谱（6）气固色谱（7）液固色谱
答：（1）气液色谱――分离易挥发、受热稳定的物质
（2）正相色谱――分离极性亲水性化合物
（3）反相色谱――分离疏水性化合物
（4）离子交换色谱――离子型化合物
（5）凝胶色谱――分离相对分子量高的化合物，常用于鉴定聚合物
（6）气固色谱――分离气体烃类、永久性气体
（7）液固色谱――极性不同的化合物、异构体
73、在HPLC分析中为了检测低聚糖在总糖中的含量，宜用（）检测器
A：紫外吸收B：荧光C：.示差折光D：电化学
74、下面（）是HPLC仪的重要部件
1.往复泵
2.撞（冲）击球
3.气化室
4.分流装置
仪器分析试题库及答案解析
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析试题及答案 ()
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
仪器分析试题库及答案
仪 器 分 析试题库
1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全
6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )
仪器分析习题及答案
1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答：不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=0.1V，它相当于1.7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2．已知=0.10，若试样溶液中F－浓度为1.0×10－2mol/L时，允许测定误差为 5%，问溶液允许的最大pH（以浓度代替活度计算）为多少？ 解：离子电极选择性误差用下式表示和计算： 即： -离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极（为3．将一支ClO 4 负极）组成电池。25℃时测得电动势为358.7mV，加入1.00ml NaClO 标准溶液 4 -浓度。 （0.0500mol/L）后，电动势变成346.1mV。求待测溶液中ClO 4 解： -为阴离子，但该离子选择电极为电池的正极，因此S为负值。注意：此题中虽然ClO 4 4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为：①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。
仪器分析习题及答案
一、选择题(共15题22分) 1. 所谓真空紫外区，所指的波长范围是() (1)200 ?400nm(2)400? 800nm(3)1000nn(4)10 ?200nm 2. 比较下列化合物的U — VIS 吸收波长的位置(入max ) (Q (b) (0 (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c (4)c>a>b 3. 可见光的能量应为() (1)1.24 x 104?1.24 x 106eV(2)1.43 x 102?71eV(3)6.2 ?3.1eV(4)3.1 ?1.65eV 4. 电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的() (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5. 荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 () (1)高(2)低⑶ 相当⑷ 不一定谁高谁低 6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为() (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素(3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7. 当弹簧的力常数增加一倍时，其振动频率() (1)增加 倍⑵减少 倍(3)增加0.41倍⑷增加1倍 8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( 4) (4)F ——C —R II O 9. 下列化合物的1HNM 谱,各组峰全是单峰的是() (1)CH 3-OOC-C 2CH(2)(CH 3)2CH-O-CH(CH 2 (3)CH 3-OOC-CHCOO-CH4)CH 3CHkOOC-C b CHkCOO-C 2CH CH30 O II (1) R —C —R
10. 某化合物的相对分子质量M=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物 可能的分子式为()(1)C 4fO(2)C3HQ(3)C 3l4NO4)(1)或(2) 11. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于()(1)分子的振动(2)分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁 12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的？() (1)空间感应磁场⑵ 成键电子的传递⑶自旋偶合⑷氢键 13?外磁场强度增大时，质子从低能级跃迁至高能级所需的能量() (1)变大⑵变小⑶逐渐变小⑷不变化 14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析，当加 速电压V慢慢地增加时，则首先通过狭峰的是:()(1)质量最小的正离子(2)质量最大的负离子(3)质荷比最低的正离子(4)质荷比最高的正离子 15. 某化合物CI-CH2-Cf-Cf-CI的1HNM谱图上为()(1)1 个单峰(2)3个单峰 (3)2组峰:1个为单峰,1个为二重峰(4)2组峰:1个为三重峰,1个为五重峰 二、填空题(共15题33分) 1. 当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是____________________________ 和 _______________ 能产生分子的红外吸收峰。 2. 核磁共振的化学位移是由于________________________________________ 造成的 化学位移值是以___________________________________ 为相对标准制定出来的。 3. 拉曼位移是_____________________________________________ 它与 _______________ 关，而仅与 ______________________________________________ 。_ 4 ?拉曼光谱是_________________ 谱，红外光谱是_________________ 谱；前者是 由于___________________________ 生的，后者是由于_______________________________ 产生的；二者都是研究__________________ 两种光谱方法具有____________________ 。 5. 带光谱是由— _______________ 生的,线光谱是由____________________ 产生的。 6. 在分子荧光光谱法中，增加入射光的强度，测量灵敏度_______ (或提高,或增大) 原因是________________________________ 7.在分子(C H) 2NCH=C H中，它的发色团是____________ 在分子中预计发生的跃迁类型为 8. 在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量____________________ 困难，所以用测量_____________________ 代替. 9. 高分辨质谱仪一个最特殊的用途是获得化合物_________________________________ 10. 用原子发射光谱进行定性分析时，铁谱可用作 _______ 11. 当浓度增加时,苯酚中的0H基伸缩振动吸收峰将向___________________ 向位移.
仪器分析试题及答案
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
仪器分析习题库及答案
绪论 一、填空题 0-1化学分析包括____________ 和_____________ 它是根据物质的_____________ 来 测定物质的组成及相对组成的。 0-2仪器分析是根据物质的_____________ 或__________ 确定物质的组成及相对 含量的，它具有_________ 、________ 、 ________ 特点。 0-3仪器分析方法根据测定的方法原理不同，可分为________ 、________ 、 _________ 其他分析法。 二、选择题 0-4下列选项中哪些属于光化学分析法？（） A. AES,AAS B.VIS-UV C.l R,NMR D.MS,XFS 三、判断题 0-5极谱分析法、质谱分析法、电位分析法、库仑滴定法均属于电化学分析法。 第一章紫外-可见分光光度法 一、填空题 1- __________________________ 1光子能量E与频率u成__ ■关系，与波长入成_____________________________ ■关系。 1- _______________________________________________ 2许多物质具有颜色是基于物质对光有_______________________________________ ■勺结果，无色物质是 由于_________________■勺缘故。 1- _____________________________________________________ 3白光照射到某物质上，若该物质__________________________________________ ,则该物质呈 白色；若该物质______________________________ 则这种物质呈黑色。 1- _______________________ 4吸收光谱曲线以____ 横坐标，以纵坐标。 1- _________________ 5分子具有__ ， _______ 和。三个能级的能量大小依次为
仪器分析课后习题答案
第十二章 【12.5】 如果要用电解的方法从含1.00×10-2mol/L Ag +,2.00mol/L Cu 2+的溶液中，使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。铂阴极的电位应控制在什么数值上？（VS.SCE,不考虑超电位） 【解】先算Cu 的 起始析出电位： Ag 的 起始析出电位： ∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出 当 时，可视为全部析出 铂阴极的电位应控制在0.203V 上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离 【12.6】 （5）若电解液体积为100mL ，电流维持在0.500A 。问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到 0.01mol/L ？ 【解】（1）阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ =1.23V 阴极：Pb 2+＋2e - → Pb Ec θ =﹣ 0.126V ()220.059,lg 0.3462 Cu Cu Cu Cu v ??Θ++ ??=+ =??(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ??Θ++=+=6[]10/Ag mol l +-=3 3 -63 SCE =0.799+0.059lg10=0.445v 0.445v-0.242v=0.203v ????'=-=
Ea=1.23+(0.0592/4)×4×lg10﹣5=0.934V Ec=﹣0.126+（0.0592/2）×lg0.2=﹣0.147V E=Ec﹣Ea=﹣1.081V （2）IR=0.5×0.8=0.4V （3）U=Ea＋ηa﹣（Ec＋ηc）＋iR=2.25V （4）阴极电位变为：﹣0.1852 同理：U=0.934+0.1852+0.77+0.4=2.29V （5）t=Q/I=nzF/I=（0.200-0.01）×0.1×2×96487/0.500=7.33×103S 【12.7】 【12.8】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量，溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定，用酚酞作指示剂，通过0.0427A 的恒定电流，经6min42s到达终点，试计算此有机酸的摩尔质量。【解】 m=（M/Fn）×it t=402s；i=0.0427；m=0.0231g；F=96485；n=1 解得 M = 129.8g/mol
仪器分析试题及答案20141
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
仪器分析课后习题答案
第一章绪论 第二章光学分析法导论 第三章紫外－可见吸收光谱法 第四章红外吸收光谱法 第五章分子发光分析法 第六章原子发射光谱法 第七章原子吸收与原子荧光光谱法第八章电化学分析导论 第九章电位分析法 第十章极谱分析法 第十一章电解及库仑分析法 第十二章色谱分析法
第一章绪论 1．解释下列名词： （1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 （2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。 （3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某
一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
2． 对试样中某一成分进行5次测定，所得测定结果（单位 g mL 1 ）分别为 0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。 （1） 计算测定结果的相对标准偏差； （2） 如果试样中该成分的真实含量是0.38 g mL 1，试计算测定结果的相对误差。 解：（1）测定结果的平均值 37 .05 39 .037.035.038.036.0=++++= x g mL 1 标准偏差 1 222221 2 0158.01 5)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1 ) (-=?=--+-+-+-+-= --= ∑mL g n x x s n i i μ 相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=?=?= x s s r （2）相对误差 %63.2%10038 .038 .037.0%100-=?-= ?-= μ μ x E r 。
仪器分析各章习题与答案
第一章绪论 问答题 1. 简述仪器分析法的特点。 第二章色谱分析法 1．塔板理论的要点与不足是什么? 2．速率理论的要点是什么? 3．利用保留值定性的依据是什么? 4．利用相对保留值定性有什么优点? 5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题? 6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ． 7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。 9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。 10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法? 11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么? 12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13．为什么载气需要净化?如何净化? 14．简述热导检测器的基本原理。 15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的? 17．为什么常用气固色谱分离永久性气体? 18．对气相色谱的载体有哪些要求? 19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求? 21．固定液按极性大小如何分类? 22．如何选择固定液? 23．什么叫聚合物固定相?有何优点? 24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么? 25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类? 26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点? 27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置? 28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。 29．二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃，62℃，77℃，试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。 30．流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些? 31．高压输液泵应具备什么性能? 32．在HPLC中，对流动相的要求是什么? 33．何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 33．什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些? 34．反相键合相色谱法具有哪些优点? 35．为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相? 36．指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序： 37．在硅胶柱上，用甲苯为流动相时，某物质的保留时间为28 min，若改用CCl4或CHCl3。为流动相，指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间? 第三章光学分析法导论 一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是( ) (1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱 2.可见光的能量应为( ) (1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV (3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV 3.已知：h=6.63×10-34 J×s则波长为0.01nm的光子能量为( )
仪器分析考试题及答案(整理).
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析习题及答案
1. 原子发射光谱是由下列哪一种跃迁产生的? A. 辐射能使气态原子外层电子激发； B. 辐射能使气态原子内层电子激发； C．热能使气态原子外层电子激发； D．热能使气态原子内层电子激发。 3. 在下列几种常用的原子发射光谱激发光源中,分析灵敏度最高，稳定性能最好的是哪一种? A．直流电弧；B．电火花； C．交流电弧；D．高频电感耦合等离子体。 6. 用摄谱仪进行发射光谱定量和定性分析时,应选用的干板是: A. 都应选用反衬度大的干板； B. 都应选用惰延量大的干板； C. 定量分析用反衬度大的干板,定性分析用惰延量小的干板； D. 定量分析用反衬度小的干板,定性分析用惰延量大的干板。 7. 在AES分析中,谱线自吸(自蚀)的原因是: A．激发源的温度不够高； B．基体效应严重； C．激发源弧焰中心的温度比边缘高； D．试样中存在较大量的干扰组分。 8. 用内标法进行定量分析时,应选择波长相近的分析线对,其原因是: A. 使线对所处的干板反衬度基本一样,以减少误差； B. 使线对的自吸收效应基本一样,以减少误差； C. 使线对所处的激发性能基本一样,以减少误差； D. 主要是为了测量上更方便些。 10. 用标准加入法测定中Fe的的含量。取分析线对为Fe302.60nm/Si302.00nm，测得以下数据：Fe的加入量(%) 0 0.001 0.002 0.003 △S 0.23 0.42 0.51 0.63 求试样中Fe%为： A. 0.001%； B. 0.002% ； C. 0.003% ； D. 0.004% 1：(C)、3：(D)、6：(C)、7：(C)、8：(A)、10：（B） 1. 下列哪种说法可以概述三种原子光谱（发射、吸收、荧光）的产生机理？ A. 能量与气态原子内层电子的相互作用； B. 能量与气态原子外层电子的相互作用； C．辐射能使气态基态原子内层电子跃迁； D．辐射能使气态基态原子外层电子跃迁。 2. 在原子吸收光谱法的理论中，以谱线峰值吸收测量替代积分吸收测量的关键条件是什么？A．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要小得多； B．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率和半峰宽均为一样； C．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要较大； D．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，只要中心频率一样，半峰宽大小都没影响。3. 影响原子吸收谱线宽度的下列因素中，哪种变宽是主要的？其变宽宽度是多少? A．热变宽和压力变宽，宽度可达数量级； B．热变宽和压力变宽，宽度可达数量级； C．自然变宽和自吸变宽，宽度可达数量级； D．自然变宽和自吸变宽，宽度可达数量级。 4. 在原子吸收光谱法中，目前常用的光源是哪种？其主要操作参数是什么？ A. 氙弧灯，内充气体的压力； B．氙弧灯，灯电流；
仪器分析习题答案
仪器分析习题答案 P28 2. 用双硫腙光度法测定Pb 2+。Pb 2+的浓度为 mg /50mL ，用2 cm 吸收池在520 nm 下测得T=53%，求ε。 解： 1 143 1078.11000 50 2.2071008.0253100lg ---???=?????==cm mol L A εε 4. 取钢试样 g ，溶解于酸中，将其中锰氧化成高锰酸盐，准确配制成250 mL ，测得其吸光度为131000.1--??L mol 4KMnO 溶液的吸光度的倍。计算钢中锰的百分含量。 解： 设高锰酸钾的浓度为x c ，得下列方程 % 06.2%1001 10002501024.8%1024.894.54105.1105.15.110121231 33=????=??=??=??==??=-------W L g W L mol c bc A b A Mn x x εε 7. 异丙叉丙酮有两种异构体：333)(CH CO CH CH C CH --=-及3232)(CH CO CH CH C CH ---=。它们的紫外吸收光谱为：（a ）最大吸收波长 在235 nm 处，1112000--??mL mol L ＝ε；（b ）220 nm 以后没有强吸收。如何根据这两个光谱来判断上述异构体试说明理由。 解：如果体系存在共轭体系，则其最大吸收波长的位置应比非共轭体系红移，并且其摩尔吸光系数较大，有强吸收，因此判断如果符合条件（1）的，就是CH 3－C （CH 3）＝CH －CO －CH 3 9.其m ax λ的顺序为：（2）＞（1）＞（3） 因为（2）中存在共轭体系，而（1）（3）中只有双键没有共轭体系，但（1）中有两个双键，而（3）中只有一个。 P47 9. 以Mg 作为内标测定某合金中Pb 的含量，实验数据如下：
仪器分析练习题及答案
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析试卷及答案
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。
仪器分析习题答案
仪器分析复习题 一、单项选择题（按题中给出的字母A、B、C、D，您认为哪一个是正确的，请写在指定位置内） 1、不符合作为一个参比电极的条件的是 : A. 电位稳定； B. 固体电极； C. 重现性好； D. 可逆性好 答（ B ） 2、银-氯化银电极的电极电位决定于溶液中 : A. A g+浓度； B. A gCl 浓度； C. A g+和 AgCl 浓度总和； D. Cl-活度 答（D） 3、下列不是玻璃电极的组成部分的是 : A. Hg, Hg2Cl2电极； B. 一定浓度的 HCl 溶液； C. 玻璃膜； D. 玻璃管 答（A ） 4、离子选择性电极中常用的的内参比电极是 : A. A g 电极； B. A g-AgCl 电极； C. 饱和甘汞电极； D. A gCl 电极 答（B） 5、测定饮用水中 F-含量时，加入总离子强度缓冲液，其中柠檬酸的作用是 : A. 控制溶液的 pH 值； B. 使溶液离子强度维持一定值； C. 避免迟滞效应； D . 与 Al， Fe 等离子生成配合物，避免干扰 答（D） 6、用 0.10mol?L-1 NaOH 标准溶液，电位滴定某有机酸溶液数据如下。滴定终点的电位 ( 单位 : mL ) 是 A. 316 ; B. 289 ; C. 267; D. 233 ; 答（ C ） 7、用 1cm 吸收池在 508nm 下测定邻二氮菲亚铁 ( ε = 1.1?104L?mol-1?cm-1 ) 的吸光度。今有含铁 ( M= 55.85g?mol-1 ) 0.20% 的试样 100mL。下列各种说法中错误的是 : A. 按A = 0.2 ~ 0.7 范围，测定浓度应控制在 4.8?10-5 ~ 8.4?10-5mol?L-1 ; B. 上述 A项中应为 1.8?10-5 ~ 6.4?10-5mol?L-1 ; C. 称取含铁试样的质量范围应为 0.05~ 0.18 g ; D. 为使测定误差最小 ( A = 0.434 ), 应称取试样为 0.11g 左中 答（A） 8、下列有关偶氮类显色剂的叙述中，不对的是 : A. 偶氮类显色剂分子中都含有?N== N?基团； B. 偶氮类显色剂一般具有选择性高，灵敏度高，稳定性好等特点 ; C. 这类试剂中常含有?OH ，?COOH 等基团，故反应的酸度条件应严格控制； D. 这类显色剂适用于波长在 400nm 以下光波进行测定 答（D）