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水质 钙硬度的测定 EDTA滴定

水质 钙硬度的测定 EDTA滴定
水质 钙硬度的测定 EDTA滴定

钙硬度的测定(容量法)

1. 方法提要

在强碱性溶液中(P H>12.5),使镁离子生成氢氧化镁沉淀后,,用EDTA溶液单独与钙离子作用生成稳定的无色络合物。滴定时用钙红指示剂指示终点。钙红指示剂在相同条件下,也能与钙形成酒红色络合物,但其稳定性比钙和EDTA形成的无色络合物稍差。当用EDTA 溶液滴定时,先将游离钙离子络合完后,再夺取指示剂络合物中的钙,使指示剂释放出来,溶液就从酒红色变为蓝色,即为终点。

加氢氧化钠:Mg2++2OH---→Mg(OH)2↓

加指示剂:Ca2+(酒红色)+HIn3-(钙红指示剂,蓝色)-→Ca In2-(酒红色)+H+

滴定过程:Ca2++H2Y2--→Ca Y2- + 2H+

终点时:Ca In2-(酒红色)+ H2Y2 -→Ca Y2-+HIn3-(蓝色)+H+

2. 试剂

本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

2.1 氢氧化钠;2mol/L溶液

2.2 EDTA二钠标准溶液c(1/2EDTA)=0. 1mol/L

2.3 钙红指示剂:

3分析步骤

移取100mL水样于250mL锥形瓶中,加5mL氢氧化钠溶液,

约0.2g钙红指示剂,溶液混合后立即滴定。在不断振摇下滴加EDTA 标准溶液,充分振摇,至溶液由酒红色变为蓝色,表示到达终点,。记录消耗EDTA溶液体积的毫升数。

4结果的表示

钙硬度=c(1/2EDTA)×V(1/2EDTA )/V水样×103 mmol/L

式中:

c(1/2EDTA)——EDTA二钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L

V(1/2EDTA )/——消耗EDTA二钠标准溶液的体积,mL

V水样——水样的体积,mL

5.注意事项和说明

5.1分析总硬度和钙硬度所取水样体积必须一致,所用EDTA标准溶液的浓度必须相同。

5.2样品加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定,以免放置时间过长而引起水样浑浊,造成终点不清楚。

EDTA测定水的硬度

EDTA 测定水的硬度 摘要:本文介绍了通过EDTA 测定水的硬度的方法。首先选用碳酸钙作为基准物,制成钙标 准溶液,选用钙指示剂,以配置好的 EDTA 标定至溶液由酒红色变为纯蓝色,通过计算得到 其准确浓度为0.01044mol L~,本文分别介绍了测定水的总硬与钙硬的方法,镁硬由总硬 减去钙硬即可得到。首先以铬黒T 为指示剂,控制溶液的酸度为 PH=10,以EDTA 滴定水样, 实验测得该试样总硬度为 11.43。然后选用钙指示剂, 以EDTA 商定水样,测得该试样钙硬为 9.001:',由此,得到镁硬为 2.43:' 关键字:水样硬度EDTA 钙硬镁硬 前言: 乙二胺四乙酸(简称 EDTA 常用HY 表示)难溶于水,常温下其溶解度为 0.2g/L -1(约 0.0007mol/L ),在分析中通常使用其二钠盐配置标准溶液。乙二胺四乙酸的溶解度为 120g ? L -1,可配成0.3 mol/L 以上的溶液,其水溶液的 pH ~ 4.8,通常采用间接法配制标 准溶液。 标定EDTA 溶液常用的基准物有: Zn 、ZnO CaCG K Bi 、Cu 、Ni 等。通常选用其中与被 测组分相同的物质作基准物,这样,滴定条件较一致,可减小误差。本实验 EDTA 用于测定 水样中的钙含量,则宜用 CaCO 为基准物。 一般含有钙、镁盐类的水叫硬水,硬度有暂时硬度和永久硬度之分。 暂时硬度指水中含 有钙、镁的酸式碳酸盐,遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度。 永久硬度指水中含有钙、镁的 硫酸盐、氯化物、硝酸盐,在加热时亦不沉淀。 暂硬和永硬的总和称为“总硬”,由镁离子形成的硬度称为 “镁硬”,由钙离子形成的硬 度称为"钙硬”。 本文采用我国目前最常用的硬度表示方法:以度(°)计, 1硬度单位表示十万份水中 含一份CaO, 1. 实验部分 1.1 仪器及试剂 仪器:50ml 酸式滴定管一支、容量瓶(250ml ) 一只、分析天平、锥形瓶、移液管( 25ml ) 一支、玻塞细口瓶、量筒一支 试剂:乙二胺四乙酸二钠(固体, AR )、CaCO (固体,AR 或GR 、1+1 Nf ? HO 1+1 HCl 、 钙指示剂、镁溶液、100g ? L -1NaOH 溶液、NH-NHCI 缓冲溶液、铬黒 T 指示剂 硬度() C EDTA V EDTA M caO 1000 10

水硬度及测定方法

水硬度及测定 水中有些金属阳离子,同一些阴离子结合在一起,在水被加热的过程中,由于蒸发浓缩,容易形成水垢,随着在受热面上而影响热传导,我们把水中这些金属离子的总浓度称为水的硬度。如在天然水中最常见的金属离子是钙离子(Ca2+)和镁离子(Mg2+),它与水中的阴离子如碳酸根离子(Co32-)、碳酸氢根离子(HCO3-)、硫酸根离子(SO42-)、氯离子(Cl-)、以及硝酸根离子(NO3-)等结合在一起,形成钙镁的碳酸盐、碳酸氢盐、硫酸盐、氯化物、以及硝酸盐等硬度,水中的铁、锰、锌等金属离子也会形成硬度,但由于它们在天然水中的含量很少,可以略去不计。因此,通常就把Ca2+、Mg2+的总浓度看作水的硬度。 一.锅炉水垢类别: 锅炉的给水和锅水的组成、性质以及生成水垢的具体条件不同,使水垢在成分上有很大的差别。如按其化学组成,水垢可以分为下列几种,其特性和结垢的部位简述如下: 1、碳酸盐水垢碳酸盐水垢的成分以碳酸钙为主,也有少量的碳酸镁。 其特性按其生成条件不同。有坚硬性的硬垢;也有疏松海绵状的软垢。此类水垢具有多孔性。比较容易清除: 它常在锅炉水循环较嘎的部位和给水的进口处结生。 2、硫酸盐水垢硫酸盐水垢的主要成分是硫酸钙。它的特性是特别坚硬和致密。它常沉积在锅炉内温度最高。蒸发率最大的蒸发面上。 3、硅酸盐水垢硅酸盐水垢的主要成分是硬硅钙石(5CaO·5Si0 2·H 2 O)或镁 橄榄石(MgO.SiO 2 》:另一种是软质的硅酸镁。主要成分是蛇纹石 (3MgO·2SiO 2·2H 2 O):一般二氧化硅的含量都在20%以上。 它的特性是非常坚硬,导热性非常小,它常常容易在锅炉温度高的蒸发面上沉积。 4、混合水垢混合水垢是由钙、镁的碳酸盐、硫酸盐、硅酸盐以及铁铝氧化物等组成,很难指出其中哪一种是最主要的成分。主要是由于使用不同成分的水质生成的。

水质钙硬度的测定EDTA滴定

钙硬度的测定(容量法) 1. 方法提要 在强碱性溶液中(PH>),使镁离子生成氢氧化镁沉淀后,,用EDTA 溶液单独与钙离子作用生成稳定的无色络合物。滴定时用钙红指示剂指示终点。钙红指示剂在相同条件下,也能与钙形成酒红色络合物,但其稳定性比钙和EDTA形成的无色络合物稍差。当用EDTA溶液滴定时,先将游离钙离子络合完后,再夺取指示剂络合物中的钙,使指示剂释放出来,溶液就从酒红色变为蓝色,即为终点。 ↓ 加氢氧化钠:Mg2++2OH---→Mg(OH) 2 加指示剂:Ca2+(酒红色)+HIn3-(钙红指示剂,蓝色)-→Ca In2-(酒红色)+H+ Y2--→Ca Y2- + 2H+ 滴定过程:Ca2++H 2 终点时:Ca In2-(酒红色)+ H Y2 -→Ca Y2-+HIn3-(蓝色)+H+ 2 2. 试剂 本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 氢氧化钠;2mol/L溶液 EDTA二钠标准溶液c(1/2EDTA)=0. 1mol/L 钙红指示剂: 3分析步骤 移取100mL水样于250mL锥形瓶中,加5mL氢氧化钠溶液,约0.2g

钙红指示剂,溶液混合后立即滴定。在不断振摇下滴加EDTA标准溶液,充分振摇,至溶液由酒红色变为蓝色,表示到达终点,。记录消耗EDTA溶液体积的毫升数。 4结果的表示 钙硬度=c(1/2EDTA)×V(1/2EDTA )/V ×103 mmol/L 水样 式中: c(1/2EDTA)——EDTA二钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L V(1/2EDTA )/——消耗EDTA二钠标准溶液的体积,mL ——水样的体积,mL V 水样 5.注意事项和说明 分析总硬度和钙硬度所取水样体积必须一致,所用EDTA标准溶液的浓度必须相同。 样品加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定,以免放置时间过长而引起水样浑浊,造成终点不清楚。

总硬度的测定法

一、总硬度的测定——EDTA法 本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。 1.0 原理 在PH=10时,乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)和水中的钙镁离子生成稳定络合物,指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物,其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的红色铬合物,当用EDTA滴定接近终点时,EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离,溶液由酒红色变为兰色,即为终点。其反应如下: Mg2++Hlnd2-→Mglnd-+H+ Mglnd-+H2Y2→MgY2+ H++ Hlnd2- Ca2++ Hlnd2-→Calnd-+H+ Calnd-+ H2Y2→CaY2+ H++ Hlnd2- 式中:Hlnd2-—铬黑T指示剂(蓝色); Mglnd-—镁与铬黑T的络合物(酒红色); H2Y2—乙二胺四乙酸离子(无色)。 2.0 试剂 2.1 6mol/L盐酸溶液。 2.2 10%氨水:量取440mL氯水,稀释至1000mL。 2.3 1+1三乙醇胺溶液 2.4 铬黑T指示剂 称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺,溶于100mL95%乙醇中,储于棕色瓶中。 2.5 PH=10氨—氯化铵缓冲溶液。 称取54g氯化铵,溶于200mL水中,加350mL氯水,用水稀释1000mL。 2.6 0.01mol/L EDTA标准溶液. 3.0 仪器 3.1 滴定管:25mL酸式。 4.0 分析步骤 4.1 吸取水样50mL,移入250mL锥形瓶中,加入5mL氨—氯化铵缓冲溶液,2—4滴铬黑T指示剂,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。5.0分析结果的计算 水样中总硬度含量X(毫克/升,以CaCO3计),按下式计算: X= V×M×100.08 ×1000 V w 式中:V—滴定时EDTA标准溶液消耗体积,毫升; M—EDTA标准溶液浓度,摩尔/升; V w—水样体积,毫升; 100.08—碳酸钙摩尔质量,克/摩尔。 6.0 注释 6.1 若水样中有铁、铝干扰测定时,加1+1三乙醇胺1~3mL加以掩蔽。 6.2 若水样中有少量的锌离子时,取样后可加β—氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽,若锌含量高,可另测锌含量,而后从总硬度中减去。 6.3 若测定中有返色现象,可将水样经中速滤纸干过滤,除去悬浮的碳酸钙。 7.0 允许差 水中总硬度在300mg/L(以CaCO3计)时,平行测定两结果差不大于3.5mg/L。 8.0 结果表示

水中总硬度的测定EDTA滴定法

实验三水中总硬度的测定――EDTA滴定法 1、原理 将溶液的pH值调整到10,用EDTA溶液络合滴定钙、镁离子。铬黑T 作指示剂与钙、镁离子生成紫红色络合物。滴定中,游离的钙和镁离子首先与EDTA反应,跟指示剂络合的钙镁离子随后与EDTA反应,到达终点时溶液的颜色由紫色变为天蓝色。 2、仪器 1.50mL滴定管 2.250mL锥形瓶 1.钙标准溶液:10mmol/L。 将CaC0 3 在150℃干燥2h,取出放在干燥器中冷至室温,称取于500mL 锥形瓶中,用水润湿。逐滴加入4mol/LHCl溶液至CaC0 3 全部溶解,避免 滴入过量酸。加200mL水,煮沸数分钟赶除C0 2 ,冷至室温,加入数滴甲基红指示剂溶于100mL60%乙醇),逐滴加入3mol/L氨水至变为橙色,转移至1000mL容量瓶中,定容至1000mL。此溶液含 L) M1=W/m 2. EDTA二钠标准溶液:10mmol/L。 将EDTA二钠二水合物(C 10H 14 N 2 O 8 Na 2 ·2H 2 0)在80℃干燥2h后置于干燥 器中冷至室温,称取二钠,溶于去离子水中,转移至1000mL容量瓶中,定容至1000mL,其准确浓度标定如下: 用移液管吸取二钠标准溶液于250mL锥形瓶中,加入25mL去离子水,稀释至50mL。再加入5mL缓冲溶液及3滴铬黑T指示剂(或50—100mg铬黑T干粉),此溶液因应呈紫红色, pH值应为。为防止产生沉淀应立刻在不断搅拌下,自滴定管加入EDTA一2Na标准溶液,开始滴定时速度宜稍快,滴定至溶液由紫红色变为蓝色,计算其准确浓度: M2=MLV1/V2 3.缓冲溶液(pH=lO) (1)、称取16.9g氯化氨(NH 4 Cl),溶于143mL浓氢氧化氨中。 (2)、称取0.780g硫酸镁(MgS0 4·7H 2 0)及二钠二水合物,溶于50mL 去离子水中,加入2mLNH 4Cl一NH 4 0H溶液和5滴铬黑T指示剂(此时溶液 应成紫红色,若为蓝色,应加极少量MgS04使成紫红色)。用EDTA一2Na 溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色,合并(1)、(2)两种溶液,并用去离子水稀释至250mL,合并如溶液又变为紫红色,在计算过程中应扣除空白。 4.%铬黑T指示剂:称取铬黑T,容于100mL二乙醇胺,可最多用25mL乙醇代替二乙醇胺以减少溶液的粘性,盛放在棕色瓶中。或者,配制成铬黑T干粉,称取铬黑T与100gNaCl充分混合,研磨后通过40-50目筛,盛放在棕色瓶中,紧塞,可长期使用。

实验报告格式天然水总硬度的测定

实验报告格式: 实验日期: 实验地点: 指导教师: . 实验名称: 天然水总硬度的测定 . 一、实验目的: (1)掌握EDTA 标准溶液的配置和标定方法。 (2)掌握EBT 指示剂的使用条件和终点变化。 (3)掌握EDTA 法测定水的总硬度的方法和原理。 (4)了解水的总硬度的表示方法。 二、实验原理:(写有关反应及计算公式) 硬度:水中钙盐和镁盐含量,以CaO(mg·L -1)表示 EDTA 的标定反应:Ca + Y = CaY , 终点:EBT-Ca(紫红)+ Y = EBT(纯蓝) + CaY EDTA 标准溶液浓度的计算:33CaCO Y CaCO Y 110004M m c V ?=? (mol/L) (3CaCO M = 100.09) 硬度的滴定反应:同标定。 硬度的计算:-1Y Y CaO M CaO(mg L )1000c V V ?=?水样 (CaO M = 56.08) 三、实验步骤:(写流程,注意事项) 1、0.02 mol·L -1EDTA 溶液的配制和标定: 配制:台秤称取EDTA 4 g → 500 mL 试剂瓶 → 加500 mL 蒸馏水,摇匀。 标定:分析天平称CaCO 3 0.1~0.2g → → 滴加1:1 HCl 至溶解→定量转移至 摇匀。移取三份25.00 mL 至 → 各加20mL pH10缓冲液, 10 mg EBT(三瓶同色) ,用EDTA 溶液滴定,紫红 → 纯蓝,记下V Y 2、天然水总硬度的测定: 滴定:移液管移取水样100.00 mL 三份→ → 各加5mL pH10缓冲液,10mg EBT(三瓶 同色) ,用EDTA 溶液滴定,紫红 → 纯蓝,记下V Y 100mL

络合滴定法测定水的硬度

络合滴定法测定水的硬度 一、实验原理 水中金属阳离子与乙二胺四乙酸或它的二钠盐作用,生成一种可溶性的螯合物。?钙、镁离子于pH10均与EDTA 以1:1(摩尔比)的比例络合。将指示剂铬黑T加到含钙、镁离子的溶液(pH=10.0± 0.1)中能与钙、镁离子络合,溶液变成酒红色。当用EDTA 滴定达到终点时,EDTA 自铬黑T的酒红色络合物中夺取钙、镁离子而使铬黑T指示剂游离,溶液从酒红色变为蓝色。 二、实验试剂 1.pH10缓冲液:称取16.9g 氯化氨,和143mL 浓氨水混合,用蒸馏水稀释到250mL 。?以此溶液1~2mL 加于50mL 被滴定溶液中达终点时pH 值为10。 2.铬黑T指示剂:1g 染料铬黑T和100gNaCl 一起研磨混合。 3.0.01mol/LEDTA 标准溶液:?称取二水合EDTA 二钠盐3.725g ,溶于蒸馏水,并稀释到1000mL ,用标准锌溶液标定。 标定:??称取0.2034g 在800~1000℃灼烧过的分析纯氧化锌,?于100mL 的烧杯中,加少量1+1盐酸使之完全溶解,?加入50mL 蒸馏水并移入250mL 容量瓶中,用蒸馏水稀至标线,摇匀。吸取此溶液25.00mL 于250mL 锥形瓶中,用氨水中和至中性(可用酸碱指示剂指示,如甲基红,由红——黄),加1~2mL 缓冲液,加0.01g 铬黑T指示剂,用EDTA 待标液滴定,当溶液由酒红色转变为蓝色时即为终点。记录EDTA 消耗的体积。 250 00 .251000)(???= V M m EDTA C 式中: m —ZnO 的质量(g); M —ZnO 的摩尔质量,M =81.4; V —滴定时所消耗的EDTA 溶液的体积,mL 。 三、实验仪器: 锥形瓶、天平、烧杯等。 三、测定步骤: 取50.00mL 水样置于250mL 锥形瓶中,?加1~2mL 缓冲液,加入0.01g 铬黑T指示剂。在不断振摇下用EDTA 标准溶液滴定至红色消失,在3~5秒内加入最后几滴,直至出现蓝色,即达终点。整个滴定时间不应超过5分钟。 注意:用EDTA 滴定至终点时,由于络合反应较慢,因此应该放慢滴定速度,充分振摇至酒红色变为蓝色为止。

水中总硬度的测定方法

水中总硬度的测定方法 1、范围适用于水中总硬度的测定 2、引用标准GB/T 8538—95 3、试剂 3.1 缓冲溶液(pH=10):将67.5g氯化铵溶解于300ml蒸馏水中,加氢氧化铵(ρ20=0.90g/ml)570ml,用纯水稀释至1000ml。 3.2 铬黑T指示剂(0.5%):称取0.5g铬黑T(C20H12N3NaO7S),溶于100ml三乙醇胺中。 3.3 c(EDTA)=0.002mol/l 4、分析步骤 吸取50ml水样(若硬度过大可少取水样,用纯水稀释至50ml,若水样硬度过低改用100ml),置于250ml锥形瓶中加入5ml缓冲溶液,5滴铬黑T指示剂,立即用c(EDTA)=0.002mol/l 滴定至溶液呈纯蓝色为终点。记录消耗量,同时做空白。 5、计算 5.1 锅炉水和自来水(以CaO计) ρ(CaO)= (V1-V0)×c×56×1000 V 5.2 矿泉水(以CaCO3计) ρ(CaCO)= (V1-V0)×c×100.09×1000 V 式中:ρ(CaCO)、ρ(CaO)――水样的硬度,mg/l; V1――滴定中消耗EDTA溶液体积,ml:V0――空白消耗EDTA溶液体积,ml: c ――EDTA标准溶液的浓度,mol/l:V ――所取水样体积,ml。 水中氯化物的测定方法 1. 适用范围适用于矿泉水、纯净水、自来水及炉水的测定。 2. 试剂 2.1 铬酸钾溶液(5%):称取5克铬酸钾溶于100ml纯水中。 2.2 酚酞指示剂(1%):称取1克酚酞溶于100ml 95%乙醇中。 2.3 硫酸溶液(0.1mol/L):吸取6ml浓硫酸加入1000ml纯水中摇匀。

实验十二 水硬度的测定

实验十二水硬度的测定 一实验目的 1、了解硬度的常用表示方法; 2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量,钙含量的原理和方法 3、掌握铬黑T,钙指示剂的使用条件和终点变化。 二、实验原理 1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法; 水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数,即mg/L. 钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数,mg/L. 镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数,mg/L 2 总硬度的测定条件与原理 测定条件:以NH 3-NH 4 Cl 缓冲溶液控制溶液pH=10,以铬黑T为指示剂,用EDTA 滴定水样。 原理:滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合,溶液呈现酒红色,随着EDTA的滴入,配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出,释放出指示剂,使溶液颜色逐渐变蓝,至纯蓝色为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。 3 钙硬度的测定条件与原理; 测定条件:用NaOH溶液调节待测水样的pH为13,并加入钙指示剂,然后用EDTA 滴定。 原理:调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子,使镁离子生成氢氧化物沉淀,然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子,至酒红色变为纯蓝色即为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量,从而求出钙硬度。 4、相关的计算公式 总硬度=(CV 1) EDTA M CaCO3 /0.1 钙硬度=(CV 2 ) EDTA M Ca /0.1 镁硬度= C(V 1-V 2 )M Mg /0.1

三实验步骤 四实验数据记录与处理总硬度的测定

钙硬度的测定 镁硬度=C(V 1-V 2 )M Mg /0.1 五、思考题 1、水硬度的测定包括哪些内容?如何测定?

EDTA的标定和水硬度的测定

实验九EDTA标准溶液的配制和标定 水的总硬度的测定 一、实验目的 1、掌握EDTA的配制及用硫酸镁标定EDTA的基本原理与方法; 2、了解水的硬度的概念及其表示方法; 3、掌握容量瓶、移液管的正确使用。 二、实验学时:4学时 三、基本操作 1、电子天平的使用 2、容量甁的使用 3、滴定管的使用 四、仪器与试剂 1、仪器 电子天平(0.1mg)容量瓶(100mL) 移液管(20mL)酸式滴定管(50mL) 锥形瓶(250mL) 2、试剂 0.2mol ·L-1EDTA (Na2H2Y·2H2O)MgSO4 · 7H2O基准试剂 NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0)1mol·L-1NaOH 铬黑T指示剂钙指示剂 五、实验原理 乙二胺四乙酸二钠盐(习惯上称EDTA)是有机配位剂,能与大多数金属离子形成稳定的1:1 型的螯合物,计量关系简单,故常用作配位滴定的标准溶液。 通常采用间接法配制EDTA标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4 · 7H2O、Ni、Pb 等。选用的标定条件应尽可能与测定条件一致,以免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质,就更为理想。本实验采用MgSO4 · 7H2O作基准物标定EDTA,以铬黑T(EBT)作指示剂,用pH ≈10 的氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。因为在pH ≈10 的溶液中,铬黑T 与Mg2+形成比较稳定的酒红色螯合物(Mg—EBT),而EDTA与Mg2+ 能形成更为稳定的无色螯合物。因此,滴定至终点时,EBT 便被EDTA 从Mg—EBT中置换出来,游离的EBT 在pH = 8~11 的溶液中呈蓝色。

实验水总硬度的测定

实验水总硬度的测定 Document number:BGCG-0857-BTDO-0089-2022

实验七配位滴定法测定自来水的总硬度 一、实验目的 1、了解水的硬度的测定意义和常用硬度的表示方法; 2、学习EDTA标准溶液的配制与标定; 3、掌握配位滴定法测定自来水总硬度的原理和方法。 4、熟悉铬黑T指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制,了解金属指示剂的特点。 二、实验原理 通常将含较多量Ca2+、Mg2+的水叫硬水,水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量,它包括暂时硬度和永久硬度,水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的称为暂时硬度,遇热即成碳酸盐沉淀。反应如下: Ca(HCO 3) 2 → CaCO 3 (完全沉淀)+H 2 O+CO 2 ↑ Mg(HCO 3) 2 →MgCO 3 (不完全沉淀)+H 2 O+CO 2 ↑ +H 2 O Mg(OH) 2↓+CO 2 ↑ 若以硫酸盐、硝酸盐和氯化物形式存在的称为永久硬度,再加热亦不产生沉淀(但在锅炉运行温度下,溶解度低的可析出成锅垢)。 水的硬度是表示水质的一个重要指标,对工业用水关系极大。水的硬度是形成锅垢和影响产品质量的重要因素。因此,水的总硬度即水中Ca2+、Mg2+总量的测定,为确定用水质量和进行水的处理提供了依据。 由Mg2+形成的硬度称为“镁硬”,由Ca2+形成的硬度称为“钙硬”。

水的总硬度测定一般采用配位滴定法,在pH≈10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T(EBT)为指示剂,用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+的总量。由于K CaY>K MgY> K Mg·EBT> K Ca·EBT,铬黑T先与部分Mg配位为Mg·EBT(红色)。当EDTA滴入时,EDTA与Ca2+、Mg2+配位,终点时EDTA夺取Mg·EBT的Mg2+,将EBT置换出来,溶液由红色变为蓝色。 测定钙硬时,另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12~13,使Mg2+生成 Mg(OH) 沉淀,加入钙指示剂用EDTA滴定,测定水中Ca2+的含量。由EDTA溶液的 2 浓度和用量,可算出水的总硬度,由总硬度减去钙硬即为镁硬。有关化学反应如下: 滴定前:Mg2+ + HIn-+H+ 蓝色红色 滴定开始至化学计量点前:Mg2++HY3-= MgY2-+H+ Ca2++ HY3-= CaY2-+H+ 化学计量点:MgIn-+ HY3-= MgY2-+ HIn2- 红色蓝色 滴定时,Fe3+、Al3+的干扰可用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+和Zn2+等重金属离子可S予以掩蔽。 用KCN、Na 2 国际上水的硬度有多种表示方法,常以水中Ca2+、Mg2+总量换算为CaO含量的方法表示,单位为:mg·L-1和(o)。水的总硬度1o表示1L水中含10mgCaO。计算水的总硬度的公式为: 三、实验用品 1、实验仪器:分析天平

工业用水总硬度的测定

实验六工业用水总硬度的测定 一、实验目的 1 、学习EDTA 标准溶液的配制和标定方法。 2 、掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点。 3 、掌握EDTA 测定水硬度的原理和方法。 二、实验原理 1、水的硬度的含义 锅垢的形成是水中钙、镁的碳酸盐、酸式碳酸盐、硫酸盐、氯化物所导致的。水中钙、镁盐等的含量用“硬度”表示,其中Ca2+、Mg2+含量是计算硬度的主要指标。 水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。在水中以碳酸盐及酸式碳酸盐形式存在的钙、镁盐,加热能被分解,析出沉淀而除去,这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度加热不能除去称为永久硬度。 2、测定水的硬度方法 硬度是工业用水的重要指标,它为水的处理提供依据。测定水的总硬度就是测定水中Ca2+、Mg2+的总含量,一般常用配位滴定法。即在pH=10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T 作指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定,直至溶液由酒红色转变为纯蓝色为终点。滴定时,水中存在的少量Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+等重金属离子可用KCN、Na2S来掩蔽 3、水的硬度的表示方法: 测定结果的钙、镁离子总量常以CaCO3的量来计算水的硬度。 1)、我国通常以含CaCO3的质量浓度ρ表示硬度,单位取mg·L-1。 2)、也有用CaCO3的物质的量浓度来表示的,单位取m mol·L-1。 3)、还有以度(°)表示的:即1升水中含有10mgCaO称为1°.

平时我们常提到的软水和硬水就是用(°)来衡量水的硬度的程度的。硬度小于5.6° 的水,一般可称为软水,生活饮用水要求硬度小于25°,工业用水则要求为软水,否则易在容器、管道表面形成水垢,造成危害。 三、水的硬度的测定过程 (1)、所需试剂: 1)、0.02molL -1 DETA 溶液 (Na 2H 2y ·2H 2O 的摩尔质量为372.26) 配制:4g Na 2H 2y ·2H 2O 置于250ml 烧杯中,加约50ml 高纯水,微热溶解后,稀释到 500ml ,转入试剂瓶中,摇匀。 标定:标定用的基准试剂为CaCO 3 用减量法准确称取CaCO 30.5 ~ 0.6g 于100ml 烧杯中,用1∶1 HCl 溶液加热 溶解,待冷却后转入250ml 容量瓶中,用高纯水稀释到刻度,摇匀即可。 用移液管移取25.00ml 上述Ca 2+标准溶液于250ml 锥形瓶中,加约50ml 高纯水,加 5ml 20% NaOH(现用现配)溶液,并加5滴钙指示剂,用EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色恰 变为纯蓝色,记下所消耗的EDTA 溶液体积,计算EDTA 溶液的准确浓度,公式如下: C EDTA =EDTA 33 CaCO V 10m ?CaCO M (M CaCO3=100.1) 平衡标定三份,EDTA 的标准浓度 C EDTA =3321EDTA EDTA EDTA C C C ++ 2)CaCO 3固体试剂(基准试剂,110℃下干燥后装入称量瓶放在干燥器中). 3)1﹕1 HCl 溶液 4)20%NaOH 溶液(现用现配) 5)钙指示剂.(称取0.5g 钙指示剂,加20ml 三乙醇胺,加水稀释至100ml )(或与 NaCl 配成质量比为1∶100的固体混合物) 6)铬黑T 指示剂(配制方法同钙指示剂)(必要时加4.5g 盐酸羟胺防氧化变质)

水总硬度的测定(含EDTA的标定)

实验九、水总硬度的测定(含EDTA的标定) 1.实验目的 1.1掌握EDTA溶液的配制及浓度的标定方法 1.2了解水的硬度测定的意义及表示方法 1.3掌握配位滴定法测定水硬度的原理和方法 1.4掌握铬黑T指示剂的使用条件 2.重点: 2.1分析天平、容量瓶、移液管、滴定管的正确、熟练、规范使用 3.难点: 3.1 4.预习内容:P120——P122 5.思考题: 5.1本实验为什么采用铬黑T指示剂?能用二甲酚橙作为指示剂吗? 5.2水中若有Fe3+、AI3+等离子,将会对测定产生什么影响?应如何消除? 一、基本理论: 水的总硬度是指Ca2+、Mg2+总量且折算成CaO的量来衡量的。我国有以(°)来表示,即1L水中含有10mgCaO称为1°。更常用的是以CaCO3mL/L表示。 在pH=10的氨性缓冲溶液中,与EDTA—2Na盐生成可溶性的无色配合物,铬黑T则与Ca2+、Mg2+生成紫红色配合物,用EDTA—2Na滴定Ca2+、Mg2+至终点时,Ca2+、Mg2+全部与配位而使铬黑T游离出来,溶液即从紫红——兰色 MgIn(红)+Y——MgY+In(兰) 铬黑T与Mg2+的显色灵敏度高于与Ca2+显色的灵敏度,但是当水中的Mg2+的含量较低时(一般要求相对于Ca2+来说须有5%Mg存在),用铬黑T指示剂往往得不到敏锐终点,这时可在缓冲溶液中加入一定量的Mg2+—EDTA盐,此时 M g Y+ Ca2+=CaY+ Mg2+ lgK CaY =10.69,lgK MgY =8.69,置换出来的Mg2++In(兰)——MgIn(很深的红色)滴定时, EDTA先与Ca2+配位,当达到滴定终点时,EDTA夺取MgI中的Mg2+,形成MgY,游离出指示剂,显兰色: Y+MIn(红)——MY+In(兰) 颜色变化明显,在这里,滴定前加入的MgY和最后生成的MgY的量是相等的,故加入的不影响滴定结果。 二、仪器 小表面皿(盖50或100mL烧杯):1个/人 50或100mL烧杯:1个/人 10mL量筒:1个/人 100mL量筒:1个/4人 10mL吸管(吸1+1HCI):1支/人 10mL移液管(标定EDTA时移Z n):1支/人 2mL吸管(吸缓冲溶液标定时用):1支/人 500mL试剂瓶(装EDTA):1个/2人 250mL量瓶(配EDTA):1个/2人 250mL量瓶(配Z n标液):1个/人 50mL酸式滴定管:1支/2人

实验水的硬度的测定

实验11 水得硬度得测定 一.实验目得 1、了解水硬度得概念、测定原理及方法 2、掌握滴定得基本操作及相关仪器得使用方法 二.背景知识及实验原理 1、背景知识精品文档,您值得期待 水得硬度就是指水中Ca2+、Mg2+浓度得总量,就是水质得重要指标之一。如果水中Fe2+、Fe3+、Sr2+、Mn2+、Al3+等离子含量较高时,也应计入硬度含量中;但它们在天然水中一般含量较低,而且用络合滴定法测定硬度,可不考虑它们对硬度得贡献。有时把含有硬度得水称为硬水(硬度>8度),含有少量或完全不含硬度得水称为软水(硬度<8度)。 水得硬度于健康少有危害。一般硬水可以饮用,并且由于Ca(HCO3)2得存在而有一种蒸 馏水所没有得、醇厚得新鲜味道;但就是长期饮用硬度过低得水,会使骨骼发育受影响;饮 用硬度过高得水,有时会引起胃肠不适。通常高硬度得水,不宜用于洗涤,因为肥皂中得可 溶性脂肪酸遇Ca2+、Mg2+等离子,即生成不溶性沉淀,不仅造成浪费,而且污染衣物。近 年来,由于合成洗涤剂得广泛应用,水得硬度得影响已大大减小了。但就是,含有硬度得水 会使烧水水壶结垢,带来不便。尤其在化工生产中,在蒸汽动力工业、运输业、纺织洗染等 部门,对硬度都有一定得要求,高压锅炉用水对硬度要求更为严格。因为蒸汽锅炉若长期使 用硬水,锅炉内壁会结有坚实得锅垢,而锅垢传热不良,不仅造成燃料浪费,而且易引起锅 炉爆炸。因此,为了保证锅炉安全运行与工业产品质量,对锅炉用水与一些工业用水,必须 软化处理之后,才能应用。去除硬度离子得软化处理,就是水处理尤其工业用水处理得重要 内容。通常对生活用水要求总硬度不得超过4、45mmol/L,低压锅炉用水不超过1、25mmol/L; 高压锅炉用水不超过0、0178mmol/L。 硬度得单位有不同表示方法,分述如下:① mmol/L:就是现在硬度得通用单位。② mg/L (以CaCO3计),因为1molCaCO3得量为100、1g,所以1mmol/L=100、1mg/LCaCO3。③德国硬度(简称度,单位°DH):国内外应用较多得硬度单位。 1德国硬度相对于水中10mg(CaO)所引起得硬度,即1度;1度=10mg/L(以CaO计);

水的总硬度测定

水的总硬度测定 摘要:水的硬度,是指沉淀肥皂的程度,主要指水中含有可溶性钙盐和镁盐的多少。目前测定水质中的总硬度的最好方法,就是用配位滴定分析法(EDTA 一2Na)滴定,标准规定硬度不超过450mg/1(以CaCO,)。水的硬度的测定,是水的质量控制的重要指标之一。 一、实验目的 1、掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。 2、学会判断配位滴定的终点。 3、了解缓冲溶液的应用。 4、掌握配位滴定的基本原理、方法和计算。 5、掌握铬黑体T、钙指示剂的使用条件和终点变化。 6、进一步掌握前面学过的仪器。 二、基本原理 水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙镁硬度的测定两种.总硬度的测定是滴定Ca2+,Mg2+离子的总含量,并以Ca2+进行计算.通常以每升水中所含Ca2+离子的毫摩尔数表示,规定1升水中含1mmol Ca2+为1度.后一种是分别测定Ca2+和Mg2+的含量.测定水的总硬度,一般采用配位滴定法.最常用的配位剂是乙二胺四乙酸二钠盐,用Na2H2Y2H2O表示,习惯上称为EDTA,它在溶液中以Y4-的形式与Ca2+,Ma2+离子配位,形成1:1的无色配合物.即: Ca2+ +Y4 -CaY2- Mg2++Y4-MgY2- 用EDTA滴定时,必须借助于金属指示剂确定滴定终点.常用的指示剂为铬黑T,它在pH=10的缓冲液中,以纯蓝色游离的HIn2-形式存在,与Ca2+,Mg2+离子形成酒红色的配合物,通式为: M2+ + HIn2-MIn-+ H+ (蓝色) (酒红色) Ca2+,Mg2+离子与EDTA及铬黑T形成配合物的稳定性不同,其稳定性大小的顺序为: CaY2- >MgY2- >MgIn- >CaIn-

EDTA测定水的硬度

EDTA测定水的硬度

EDTA测定水的硬度 摘要:本文介绍了通过EDTA测定水的硬度的方法。首先选用碳酸钙作为基准物,制成钙标准溶液,选用钙指示剂,以配置好的EDTA标定至溶液由酒红色变为纯蓝色,通过计算得到其准确浓度为1 ?,本文分别介绍了测定水的总硬 0.01044mol L- 与钙硬的方法,镁硬由总硬减去钙硬即可得到。首先以铬黒T为指示剂,控制溶液的酸度为PH=10,以EDTA滴定水样,实验测得该试样总硬度为11.43。然后选用钙指示剂,以EDTA滴定水样,测得该试样钙硬为9.001,由此,得到镁硬为2.43 关键字:水样硬度 EDTA 钙硬镁硬 前言: Y表示)乙二胺四乙酸(简称EDTA,常用H 4 难溶于水,常温下其溶解度为0.2g/L-1(约0.0007mol/L),在分析中通常使用其二钠盐配置标准溶液。乙二胺四乙酸的溶解度为120g·L-1,可配成 0.3 mol/L以上的溶液,其水溶液的pH

≈4.8 ,通常采用间接法配制标准溶液。 标定EDTA 溶液常用的基准物有:Zn 、ZnO 、CaCO 3、Bi 、Cu 、Ni 等。通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物,这样,滴定条件较一致,可减小误差。本实验EDTA 用于测定水样中的钙含量,则宜用CaCO 3为基准物。 一般含有钙、镁盐类的水叫硬水,硬度有暂时硬度和永久硬度之分。暂时硬度指水中含有钙、镁的酸式碳酸盐,遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度。永久硬度指水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐,在加热时亦不沉淀。 暂硬和永硬的总和称为“总硬”,由镁离子形成的硬度称为“镁硬”,由钙离子形成的硬度称为“钙硬”。 本文采用我国目前最常用的硬度表示方法:以度(°)计,1硬度单位表示十万份水中含一份CaO , 5 100010CaO EDTA EDTA M c V V ?? ?= ?水 硬度() 1.实验部分

实验十二 水硬度的测定

创作编号: GB8878185555334563BT9125XW 创作者:凤呜大王* 实验十二水硬度的测定 一实验目的 1、了解硬度的常用表示方法; 2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量,钙含量的原理和方法 3、掌握铬黑T,钙指示剂的使用条件和终点变化。 二、实验原理 1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法; 水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数,即mg/L. 钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数,mg/L. 镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数,mg/L 2 总硬度的测定条件与原理 测定条件:以NH 3-NH 4 Cl 缓冲溶液控制溶液pH=10,以铬黑T为指示剂, 用EDTA滴定水样。 原理:滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合,溶液呈现酒红色,随着EDTA的滴入,配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出,释放出指示剂,使溶液颜色逐渐变蓝,至纯蓝色为终点,由滴定所用的EDTA 的体积即可换算出水样的总硬度。 3 钙硬度的测定条件与原理;

测定条件:用NaOH溶液调节待测水样的pH为13,并加入钙指示剂,然后用EDTA滴定。 原理:调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子,使镁离子生成氢氧化物沉淀,然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子,至酒红色变为纯蓝色即为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量,从而求出钙硬度。 4、相关的计算公式 总硬度=(CV 1) EDTA M CaCO3 /0.1 钙硬度=(CV 2 ) EDTA M Ca /0.1 镁硬度= C(V 1-V 2 )M Mg /0.1 三实验步骤

EDTA标准溶液的标定和水的硬度测定(实验报告)

页脚内容1 EDTA 标准溶液的标定和水的硬度测定 EDTA 是乙二胺四乙酸或其二钠盐的简称(缩写为H 4Y 或Na 2H 2Y ·2H 2O ),由于前者的溶解度小,通常用其二钠盐配制标准溶液。尽管EDTA 可制得纯品,但EDTA 具有与金属离子配位反应普遍性的特点,即使是水和试剂中的微量金属离子或器壁上溶出的金属离子也会与EDTA 反应,故通常仍用间接法配制标准溶液。一般先配成浓度约为0.01mol ·L -1的溶液,再用基准物质来标定,常用的基准物质是Zn 、ZnO 、CaCO 3、Bi 、Cu 、MgSO 4?7H 2O 、Hg 、Ni 、Pb 等。本实验控制pH 在12~13的酸度下,以钙指示剂指示终点滴定,用CaCO 3作为基准物质进行滴定。 首先,所加钙指示剂与少量Ca 2+反应,形成具有“足够”稳定性的酒红色配合物,滴定过程中滴加的EDTA 与游离的Ca 2+配位形成更稳定的(与指示剂配合物比较)配合物,最后EDTA 再夺取指示剂配合物中的Ca 2+而指示剂游离出来,溶液呈现出指示剂自身(在一定pH 范围)的纯蓝色而显示终点。其相关反应: HIn 2- (纯蓝色)+ Ca 2+ CaIn -(酒红色) +H + CaIn -(酒红色)+H 2Y 2-+OH - CaY 2+(无色)+ HIn 2-(纯蓝色)+H 2O 水中的钙、镁离子总量,可用EDTA 配位滴定法测定。钙硬测定原理与以CaCO 3为基 准物质标定EDTA 标准溶液浓度相同。总硬则以铬黑T 为指示剂,控制溶液的酸度为pH ≈10,以EDTA 标准溶液滴定之。由EDTA 溶液的浓度和用量,可算出水的总硬,由总硬减去钙硬即镁硬。根据《中华人民共和国国家标准GB5750—50. 生活饮用水标准检验法》,生活饮用水的总硬不超过450 mg/L ,即 。 水的硬表示方法:以度(°)计,1硬度单位表示十万份水含1份CaO ,即1°=10-5 mg ·L -1 CaO 。硬度()25100010CaO EDTA EDTA H O M c V V ??=?。

水总硬度的测定

一、实验原理 总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法; 水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数,即mg/L. 钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数,mg/L. 镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数,mg/L 测定条件:以NH 3-NH 4 Cl 缓冲溶液控制溶液pH=10,以铬黑T为指示剂,用EDTA 滴定水样。 原理:滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合,溶液呈现酒红色,随着EDTA的滴入,配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出,释放出指示剂,使溶液颜色逐渐变蓝,至纯蓝色为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。 总硬度=(CV1)EDTA M CaCO3/0.1 实验步骤 总硬度的测定 用100mL吸管移取2份水样,分别加5mL NH 3-NH 4 Cl 缓冲溶液(PH=10),2~3 滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定,溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。 NH 3-NH 4 Cl 缓冲溶液(PH=10):取氯化铵5.4g,加水20ml溶解后,加浓氨溶液35ml,再 加水稀释至100ml,即得。 液态铬黑T的配制方法:称取0.50g铬黑T和2.0g盐酸羟胺溶于乙醇,用三乙醇胺稀释至100ml冰箱冷藏3个月。 选择工作基准试剂的原则是与测定对象尽量一致,因此在水硬度的测定中,标定EDTA溶液的工作基准试剂也可选用CaCO3。 <1> CaCO3基准试剂的干燥 将CaCO3放烘箱中于393K下干燥2h,稍冷后置于干燥器中冷至室温。 <2> CaCO3标准溶液配制 准确称取0.17~0.20gCaCO3,先用少量水湿润,盖上表面皿,缓慢加1:1 HCl 10mL,加热溶解。溶解后将溶液转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 <3> 0.01mol·L-1 EDTA标准溶液的标定 a. 用吸管吸取25.00mLCa2+试液,加入10mLpH=10的氨缓冲溶液,2~3滴K-B指示剂

EDTA滴定法测定水中总硬度的几点体会

学校代码: 学号: Hefei University 毕业设计(论文)BACH ELOR DISSERTATION 论文题目:EDTA滴定法则测定水中总硬度的几点体会学位类别: 学科专业: 作者姓名: 导师姓名: 完成时间:

EDTA滴定法则测定水中总硬度的几点体会 中文摘要 EDTA滴定法则是水中的总硬度具有仪器廉价、步骤简单。操作方便、准确可靠等特点,是环境监测中通常采用的方法。通过大量的实验,对具体操作中有关问题进行探讨,发现了实验过程中有几方面需引起注意,并对数据准确可靠具有一定的保证。 关键词:总硬度; EDTA 滴定法; 测定; 体会 Some experience of determination of total hardness in water by EDTA titration Chinese abstract EDTA titration rule is that the total hardness of water is cheap and simple. The operation is convenient, accurate and reliable, and so on. It is usually used in environmental monitoring. Through a large number of experiments, the specific operation of the relevant issues to explore, found that there are several aspects of the experimental process need to pay attention to, and the accurate and reliable data with a certain guarantee. Key word:Total hardness;EDTATitration method;Determination;Experience

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