一种新型的LED用Eu3激活
一种新型的LED用Eu3+激活
钼酸钆镧红色荧光粉的合成与表征
陈栋华 ，任付强，王国良
（武汉工商学院督导室，湖北武汉430065）
摘要：本文采用高温固相法，利用NH4Cl作为电荷补偿剂、尿素作为还原剂，制备Eu3+激活钼酸钆镧红色荧光粉，利用荧光光谱、XRD、TEM，研究了在NH4Cl、尿素等辅助试剂的量不变时，温度、时间、聚乙二醇的浓度以及激活剂Eu3+的浓度对荧光粉发光强度的影响。实验结果表明，这种发光材料的发射峰在616nm左右，在593.5nm处也有一个较弱的发射峰，应用前景被看好。与传统的高温固相法比较，改进的高温固相法制备钼酸盐系列红色发光材料具有生产工艺简单，生产周期短，制得的产物疏松、易粉碎、粒径小、分布均匀，发光强度高，机械性能及物理化学性质稳定，有望成为合成发光材料的一种重要方法。
关键词：高温固相法；红色荧光粉；发光强度；PEG Eu3+
中图分类号：O482.31文献标识号：A文章编号：2044/ZY（2015）02-0000-00
1 引言
发光材料是一类功能材料，它可以有效地将所吸收的激发能转换为光的发射。发光材料是由作为材料主体的化合物（基质）和指定掺入的少量甚至微量杂质离子（激活剂）组成[1,2]。
有时还需要掺入另一种杂质离子作为敏化剂。激活剂和敏化剂部分地取代基质晶体中原有格位上的离子，形成杂质缺陷，构成发光中心。
随着科学技术的发展，对材料的功能性和稳定性要求越来越高，发光材料的主要研究方向是找到材料的发光机理，探索新的发光基质及在高科技产品中的应用。我国稀土资源丰富，但有关稀土资源的开发和利用还落后于发达国家，在发光材料方向也是如此，因此以稀土离子激活或敏化的高效发光材料的合成及应用研究前景广阔。
作为重要的光学材料，钼酸盐系列发光材料在许多领域有着重要的应用价值和广阔的应用前景。例如，它们可以作为量子电子品格中的激光基质材料，医疗器械中的闪烁以及荧光体和X射线增感屏上的荧光粉。三价铕离子激活钼酸钆镧红色荧光粉具有化学性质稳定、发光性能好、分布均匀等优点，广泛应用于白光LED技术中[3]。
本文采用改进的高温固相法以钼酸钆镧为基质[4,5]，掺杂Eu3+作为激发剂，合成了一种性能优良的钼酸盐发光粉体，并对其发光性能进行了研究。测试结果分析得知，最佳实验方案是Eu3+的摩尔百分比为3%，m(PEG):m(Gd2O3)=10。到目前为止，该发光体系的合成及光谱性质的研究还没有文献报道。
2 实验过程：
2.1主要实验试剂：
三氧化二铕Eu2O3国药集团化学试剂有限公司高纯试剂4N 三氧化二镧La2O3国药集团化学试剂有限公司高纯试剂4N 三氧化二钆Gd2O3国药集团化学试剂有限公司高纯试剂3.5N 钼酸铵( NH4 )6Mo7O24.4H2O 天津市化学试剂四厂分析纯AR 聚乙二醇HO(CH2CH2O)nH 上海实意化学试剂有限公司分析纯AR
收稿日期：2015-03-16
基金项目：催化材料科学湖北省暨国家民委-教育部共建重点实验室开放课题基金。项目编号：060822。作者简介：陈栋华（1946-），男，江苏省南通市人。中南民族大学教授，武汉工商学院教授。研究方向：材料物理化学。
尿素CO(NH2)2 西安化学试剂厂分析纯AR
氯化铵NH4Cl 武汉市亚泰化工试剂有限公司分析纯AR 浓硝酸HNO3开封东大化工厂有限公司分析纯AR
2.2 主要实验仪器:
DF-101S磁力加热搅拌器巩义市英峪华中仪器厂
SX2-4-10箱式节能电阻炉湖北英山县建力电炉制造有限公司
LS-55荧光磷光发光分光光度计美国玻金-埃尔默公司
X-射线衍射仪德国bruker公司
Tecnai G2 20 S—TWIN透射电子显微镜荷兰飞利浦公司
2.3 合成方法
将Eu2O3溶解在浓硝酸中配成Eu3+溶液，按一定的比例准确称取La2O3、Gd2O3、
( NH4 )6Mo7O24.4H2O、HO(CH2CH2O)n H、CO(NH2)2、NH4Cl，加入适量的Eu3+溶液（La2O3、Gd2O3、MoO3摩尔比为1:1.35:10.57，Eu3+作为激发剂，取每种物质的第一个字母，则合成的产品记为LGME），在玛瑙研磨中仔细研磨约20分钟。将样品放入100℃中烘箱中干燥10分钟进行初步反应，再把样品放在600℃的马弗炉中燃烧10分钟充分碳化[6]。最后把燃烧后的样品转移到相应的温度下恒温反应4小时，取出冷却后研磨可得到白色粉末状产物。
3 结果和讨论
3.1 晶体XRD表征
图1为样品LGME的XRD图谱，经过仔细研究图谱里面并没有原材料的衍射峰，可见用这种方法合成了不同于原材料的另一种物质。和标准卡片相比照我们发现没有任何一种物质和LGME的XRD图谱相吻合，因此我们推断我们合成了一种新的发光物质，这种物质的具体结构还有待进一步的研究[7]。
图1样品的XRD图谱
3.2 LGME的激发和发射光谱
图2为LGME的激发和发射光谱。图2左边曲线为616nm发射测量得到的激发光谱，该光谱由一系列Eu3+的f-f跃迁的窄带吸收峰和一个位于近紫外的宽带组成，可以被396nm 的紫外光和467nm的蓝光有效激发，发出红光。396nm、467nm的吸收分别与紫外LED和蓝光LED的发射波长相对应，因此这种荧光粉可以作白光LED的红色荧光粉[8]。该荧光粉的激发范围可以从350nm至550nm，激发范围宽，适用范围广。图2右边曲线为在396nm 激发下获得的样品的发射光谱，可看出在616nm处有一个窄峰，发射峰窄表明其色纯度高，是理想的红色发光材料[9]。该荧光粉还可以作为近紫外LED与三基色荧光粉组合型白光LED 的红色发射荧光粉，和目前应用的白光LED用硫化物体系的红色发射荧光粉相比，该体系更加稳定，发光效果更好，但作为实际应用尚有待于进一步研究[10]。
图2 LGME的激发和发射光谱
3.3 激发剂错误！未找到引用源。最佳用量的确定：
发光材料是由基质和激活剂共同构成的，激活剂是材料的发光中心，在材料的发光中起着重要的作用[11]。因此，研究激活剂Eu3+的浓度对发光性能影响非常重要。Eu3+掺杂浓度是荧光粉制备所必须考虑的一个重要因素，低的掺杂浓度不能给出足够强的发光，高的掺杂浓度一是可能导致浓度猝灭，二是造成原材料的浪费，使成本提高[12]。从图3可以看出，在制备条件相同，其它试剂含量保持不变的情况下，Eu3+的摩尔分数对样品发光强度的影响较大，但发射光强度的最高点都在616nm附近。在Eu3+含量较低时，随着Eu3+的摩尔分数的增加，发射峰的强度增大，当Eu3+的摩尔分数为3%时达到最大。随后增加Eu3+的摩尔分数，样品发光强度反而出现降低。这可能是由于随着Eu3+的摩尔分数增加，体系中铕离子之间的距离减小，离子之间易于发生缔合，形成浓度淬灭，使得发光强度减弱[13]。
图3 396nm激发下Eu3+摩尔分数对样品发光强度的影响
3.4 聚乙二醇(PEG)含量的影响：
由图4可以看出，聚乙二醇含量也是影响样品发光强度的一个重要因素。制备分散性好、粒径小的纳米粒子,一般需要满足两个条件: ①成核与增长过程分离,应促进成核,抑制生长；②抑制粒子间团聚[14]。本研究中,由于分子式中含有羟基和醚键两种亲水基而无疏水基，研磨过后的前驱体被PEG包裹,产生空间位阻效应,阻止粒子相互吸引,从而抑制了前驱体的长大和团聚[15，16]。当PEG增加到一定量时,以上两个作用达到极限,再增大含量,其效果也不
是太明显,同时还会使制备LGME粉体成本过高。
图4 396nm激发下所得样品发光强度随聚乙二醇浓度的变化曲线
3.5 制备温度的影响：
制备温度是影响荧光粉发光强度的一个关键因素。图5是在396nm激发下不同温度所得
样品发光强度的变化曲线。从图中可以看出，随着制备温度的增加，发光强度逐渐增强，到
800℃时，发射光强度达到最大值。温度高于800℃，样品的发射光强度开始下降。这可能是由于温度过高产物发生团聚，使产物的平均粒径增大[17-19]。
图5煅烧温度对样品发光强度的影响
3.6 800℃下煅烧时间的影响：
图6研究了800℃下煅烧时间对样品发光性能的影响，结果表明煅烧5小时所得样品的发光强度最好。因为在较短的时间里，煅烧出的样品晶型可能还未完全形成，发光强度较低；而煅烧时间过长，晶型被破坏，所得产物的发光强度又出现下降[20]。
图6 396nm激发下煅烧时间对样品发光强度的影响
3.7 样品的TEM形貌图
图7为LGME样品的扫描电镜照片，从图中可以看出样品的表面形貌均比较规则，粒度分布均匀，形状接近球形[21]。规则的表面形貌无疑对荧光粉在器件上的应用是有好处的，均匀小尺寸可以改善作为显示用荧光粉的涂屏性能，以及使其在器件上发光更趋均匀。
图7 LGME的扫描电镜照片
4.结论
(1)利用NH4Cl作为电荷补偿剂、尿素作为燃料，采用高温固相法合成的LGME红色荧光粉，能够被近紫外光396nm和蓝光466nm(Eu3+的f-f跃迁)有效激发，发出波长在616nm的红光。396nm的近紫外光和466nm的蓝光LED的发射波长相匹配，这种荧光粉可以用在白光LED上。
(2)改进的高温固相法制备的钼酸盐系列红色荧光粉从扫描电镜照片上可以看到其表面形貌均比较规则，粒度分布均匀，形状接近球形。均匀小尺寸的规则表面形貌可以改善作为显示用荧光粉的涂屏性能，以及使其在器件上发光更趋均匀。
(3)通过对体系表征得：Eu3+摩尔分数3% 最佳，Eu3+浓度过高，易发生浓度猝灭，原因是随着激活离子浓度的增加，激活离子之间的距离缩短，能量在激活离子之间传递，通过无辐射弛豫而消耗掉，造成发光亮度的降低。
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参考文献：
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【责任编辑】王敏
Synthesis and Characterization of a New Red Phosphor of Eu3+-activated
Lanthanum Gadolinium Chlorosilicate for LED
CHEN Dong-hua, REN Fu-qiang, WANG Guo-liang (Supervision and Direction Office, Wuhan Technology Business University,
Wuhan Hubei 430065)
Abstract:This paper reported the connection among the light-emitting intensity of fluorescent powders and the temperature, time, the concentration of polyglycol and Eu3+ through the fluorescence emission spectrum, XRD, TEM. In the experiment, NH4Cl was as charge replenisher, urea was as reducer and Eu ion was as activator, the red fluorescent powders were prepared by solid-state method at high-temperature in the condition of NH4Cl and urea were changless. Experimental analysis showed that the emission peak value of the luminescent materials are at 616nm, there is also a weak emission peak value at 593.5nm, which are thought promising in application. Compared with the traditional solid-state method, it is indicated that the series red light-emitting materials of molybdate prepared by the modified solid-state method at high-temperature are more easy to get、more comminute, and more pure. The light-emitting intensity is very strong and their properties are very steady. It will be an important method for the synthesis of luminescent materials.
Keywords: Solid-state Method; Red fluorescent Powders; Light-emitting Intensity; PEG; Eu3+
荧光粉合成方法研究
荧光粉合成方法研究 1 研究背景 (1) 2 荧光粉合成方法 (1) 3 稀土元素及其发光性质 (3) 4荧光粉发光机理 (3) 1 研究背景 白光LED因其具有工作电压低、发光响应快、耗电量少、体积小、寿命长、性能稳定、耐震性强等优点，目前以广泛应用于显示屏、灯饰、光源及检测、医学、化学、生物等领域。此外，随着全球环境的恶化、能源的枯竭、资源的紧缺，这种兼备诸多优点的白光LED更引起了各国政府和众多公司的高度重视。 白光是一种复合光，人眼可视范围的白光需要至少两种波长以上光组合而成。白光LED一般可以分为以下三类：荧光转换型、多芯片组合型，单芯片多量子阱型。从目前的发展趋势、可行性、使用性和商品化方面考虑，荧光转换型更具有一定的优势。至今，采用蓝光、紫光或UV-LED配合荧光粉的技术已经相对成熟。但用于LED的红色荧光粉仍然存在发光强度低、不稳定、光衰大等缺点，从而导致显色指数不高、寿命短等问题，一种更为理想的红色荧光粉还有待研发。 2 荧光粉合成方法 目前工业上荧光粉的制备大多采用高温固相法，但该方法反应温度高、反应时间长，团聚现象严重，难以获得粒径较小、分散性好的荧光粉体。此外，煅烧后产物结团块严重，需机械研磨，从而导致荧光粉晶粒产生晶型缺陷，增加无辐射发光中心，也可能在晶体表面形成一层无定型不发光薄膜，很大程度上降低了荧光粉的发光效率。所以，这些问题的解决还需要更做更多的研究。众所周知，合成方法对荧光粉的理化性能影响很大，目前人们常用的制备方法有：高温固相法、溶胶凝胶法、微波辐射法、燃烧法、水热合成法、喷雾热解法和化学共沉淀法等。 ①高温固相法：目前为止，荧光粉的合成使用最多的方法就是高温固相法。它是将合成物质的原料按一定化学计量比进行称量，往往一并加入定量的助溶剂、电荷补偿剂充分混合研磨均匀，然后在一定的条件(如温度、时间等)下进行焙烧而得的产品，再经粉碎、过筛等处理即可得所需产物。此方法在原料配比、条件控制、助溶剂选择等诸多方面已日趋成熟，容易实现粉体的批量生产，也因此得到广泛的应用。但是，高温固相法制备的荧光粉团聚严重、颗粒粗大，机械研磨时容易引入杂质、破坏晶型，以致降低发光效率。
高温固相反应制备荧光粉材料
东南大学材料科学与工程 实验报告 学生姓名徐佳乐班级学号12011421 实验日期2014/9/9 批改教师 课程名称电子信息材料大型实验批改日期 实验名称高温固相反应制备荧光粉材料报告成绩 一、实验目的 1、初步掌握高温固相法制备荧光粉的工艺； 2、了解影响荧光粉性能的因素。 二、实验原理 荧光粉材料是指激发源（紫外光、阴极射线等）激发下能产生可见荧光的一类功能材料。荧光粉材料的制备有很多方法，如高温固相反应、燃 烧法、溶胶凝胶法、共沉法，燃烧法和微波辅助加热等。其中高温固相反 应法合成荧光粉材料的合成工艺比较成熟，能保证形成良好的晶体结构，而且适于大规模工业化生产，在实际生产中应用最为广泛。 高温固相反应制备荧光粉样品包括配料、混料、灼热还原、破碎、分级等几个步骤。即将反应原料按一定化学计量比称量，并加入适量的助溶 剂混合均匀，然后在高温下烧结合成（或还原），经粉碎、过筛得到一定 粒度的荧光粉材料。 高温固相反应为多种固态反应物参加的多固态反应，反应的进行通过高温下各种离子之间的互扩散、迁移来完成。扩散的助动力是晶体中的缺 陷和各种离子化学势，扩散的外部条件是温度和反应物之间的充分接触。 因此反应之前应将反应物研磨至很碎的细颗粒，并使它们混合均匀，以期 使反应物之间有最大的接触面积和最短的扩散距离。高的灼烧温度是为了 加快反应物离子的迁移速率。值得注意的是，即使将反应物碾碎至10μm，其中仍含有一万个晶胞，另一种反应物离子需要扩散迁移通过一万个晶胞才能反应。为了促进高温固相反应，使之容易进行，可采用在反应物中加 入助溶剂。助熔剂熔点较低，在高温下熔融，可以提供一个半流动的环境，有利于反应物之间的互扩散，有利于产物的晶化。 本实验以ZnSiO4：Mn绿色荧光粉材料作为实验对象，ZnSiO4：Mn绿粉在紫外光激光下发光效率高、色品纯正，主要应用于等离子显示器、紧 凑型荧光灯、CCFL荧光灯中。
荧光粉文献综述资料
荧光粉文献综述
荧光粉文献综述 杨颖任满荣 关键字:荧光粉；制备及应用；展望与前景；LED照明 1、前言 稀土荧光粉的应用解决了常规卤粉存在的发光效率低、色温大及稳定性差等问题，提高了照明光源的质量，为新型荧光灯的研究与应用提供了前提保障，同时为稀土三基色节能灯、LED、平板显示、转换发光材料及夜光涂料的研究和应用提供了保证，将照明灯行业推向新的阶段。［１］ 就当前技术而言，LED 照明的实现方式主要是采用荧光粉配合 LED 芯片的单芯片方式，这是因为多芯片型白光 LED 中各芯片的衰减速度及寿命均不一样，并且需要多套控制电路，成本高。通过引入荧光粉，只需要 1 种芯片 (蓝光或紫外光 LED 芯片) 就可以产生白光，大大简化了白光 LED 装置，节约了成本。所以荧光粉已经成为半导体照明技术中的关键材料之一。 由于其优异的发光性能，荧光粉的研究具有重大的理论意义和应用价值，近年来取得了飞速的发展，下面将对其进行简单介绍。 2、荧光粉的发展历史 1949 年，出现了性能优异的锑、锰激活的卤磷酸钙荧光粉，其不仅量子效率高，稳定性好，价格便宜，原料易得，且可以通过调整配方比例来获得日光、暖白和冷白色的输出，这些特点使它一直沿用了相当长时间，但其显色性较差。 20世纪 70年代初，依据人眼对颜色三种独立响应的视觉系统概念，荷兰科学家推断出了三基色原理，即采用红、绿、蓝三基色荧光粉就可以获得高显色指数和高光效的荧光灯。1974 年，荷兰飞利浦公司研制成功稀土铝酸盐体系三基色荧光粉，解决了荧光灯发明以来几十年都未能解决的问题，打破了卤粉荧光灯的局限性，实现了荧光灯高显色性和高光效的统一。［2］ 20世纪90年代日本率先在蓝光上获得技术突破，这时人们研制了钇铝石榴（YAG）黄色荧光粉配合蓝光于1996年实现首只白色LED。如今被人们誉为第四种照明光源——以白光为主的半导体照明光源正迎来新的发展契机。［3］3、荧光粉的制备 3.1固相反应法（solid-state reaction） 传统高温固相反应法是一个多相参与的高温扩散反应,大致的制备过程如 下：称量一定量Al 2O 3 、Y 2 O 3 、CeO 2 按化学计量比配比称量,混合后进行球磨,一
无机荧光粉的制备实验报告
化学化工学院材料化学专业实验报告实验 实验名称：无机荧光粉的制备 . 年级: 2015级材料化学日期： 2017/10/18 ：汪钰博学号：222015316210016 同组人:向泽灵 一、预习部分 (一)无机荧光粉简介 无机紫外荧光粉又称紫外光致荧光颜料。这种荧光颜料是由金属(锌、铬)硫化物或稀土氧化物与微量活性剂配合，经煅烧而成。无色或浅白色，是在紫外光(200～400nm)照射下，依颜料中金属和活化剂种类、含量的不同，而呈现出各种颜色的可见光(400～800nm)。按激发光源的波长不同，又可分为短波紫外线激发荧光颜料(激发波长为254nm)和长波紫外线激发荧光颜料(激发波长为365nm)本系列产品在可见光光源下，呈现白色或接近透明色，在不同波长光源下(254nm、365nm、850nm)显现一种或多种荧光色泽，荧光粉包括有机、无机、余晖等特殊效果，色彩鲜艳亮丽。紫外防伪型荧光粉系列产品色彩种类丰富共有红色、紫色、黄绿色、蓝色、绿色、黄色、白色、蓝绿色、橙色、黑色。各种颜色搭配，变化无穷，防伪荧光粉。 (二)无机荧光粉的产品特性
A.荧光色泽鲜艳，具有良好的遮盖力(可免加不透光剂)。 B.颗粒细圆球状，易分散，98%的直径约1-10u。 C.耐热性良好：最高承受温度为600amp#176C，适合各种高温加工之处理。良好耐溶剂性、抗酸、抗碱、安定性高。 D.没有色移性(MIGRATION)，不会污染。 E.无毒性，加热时不会溢出福尔马林(FORMALDEHYDE)，可用之于玩具和食品容器之着色。 F.色体不会溢出，在射出机换模时，可省却清洗手续。 定，使用寿命长达几年甚至几十年。该材料可添加到相关的材料当中，如：塑料、涂料、油墨、树脂、玻璃等透明或半透明的材料中。该材料在防伪材料、导向标志等领域中可广泛应用。特别适用于酒吧、迪厅、等多种娱乐场所的装饰、工艺品彩绘等。该材料特点：近距离看光亮柔和，夜间远距离观看显得明亮醒目。在使用上可采用不同手法制作成点、线、面等形式。紫外光的照射下，可发出各种鲜艳的点、线、面的彩色光。该产品的另一个特点是：节能、环保、无毒、无害。可在各相关领域广泛、安全地使用。 (三)Cu2+掺杂纳米ZnS荧光粉的制备及其发光特性研究 ZnS是一种电子过剩的本征半导体材料。由于它良好的荧光效应和电致发光功能(Electro—luminescence)，使其成为目前国外研究开
LED用荧光粉的制备
化学化工学院文献检索课程作业 成员陆海威王仁桢王卓历袁波班级化工1004 学号16 23 25 29 教师王彩凤
LED用荧光粉的制备 一、背景 回顾人类的照明发展史可以概括为:最早于50 多万年前使用燃 烧的木头照明;1772 年发明了煤气照明;1876 年发明了电灯泡照明;1938 年实现了荧光灯照明。每次照明领域的革命都使人类文明进入一个崭新的阶段。目前,世界上接近四分之一的电能用于生活照明,而且传统的照明光源的效率最高也仅有85～100lm/ W[1 - 3 ] 。如果照明消耗节约5 % ,那么全世界每年就可以节约至少50 亿美元的照 明投入。在当前全球能源危机和气候变暖的双重压力下,迫切需要提高生活照明用电的光电转换效率以及减少温室气体排放量,同时,科学技术的飞速发展也对照明光源的色纯度等提出了更高的要求,这就迫使照明光源进行技术革命。 半导体白光二极管照明(L ED) 就是在这样的大背景下诞生的,与 光效高、稳定性好、使用寿命长、颜色可调、显色指数更高(接近于
自然白光) 等优点,被称为新一代照明光源。目前,白光L ED 主要通过以下三个途径产生白光:一是利用三基色L ED 合成白光;二是利用蓝光L ED 激发黄色荧光粉合成白光;三是利用近紫外发射L ED 激发三基色荧光粉合成白光。三种方案各有优缺点,现在世界各国商业化、大规模生产的主要是后两种(可概括为荧光转换型白光L ED) ,而就荧光转换型方案来说,荧光粉是制约该类型白光L ED 器件性能提高的一个关键因素。目前白光L ED 用荧光粉特别是稀土荧光粉的研究十分活跃, 如蓝粉BaMgAl10O17 : Eu2 + 、绿粉ZnS : (Cu2 + ,Al3 + ) ,红粉Y2O2 S : Eu3 + 等。这些传统的荧光粉在紫外区激发的光效低,且绿粉和红粉均为硫化物体系,该体系的化学稳定性差,在制备和使用过程中容易对环境造成污染,使得白光L ED 的发光效率和使用寿命不易提高。因此研究和开发蓝色光激发的红色或者黄色发射荧光粉是十分重要的。所以我们小组就在前辈们的基础上就这个课题做进一步的探讨。 二、检索过程 1. 中文资源检索策略及检索结果 篇名：LED用荧光粉的制备 并且关键词：LED 并且关键词：荧光粉 并且关键词：制备