重庆地区柚皮中黄酮类化合物的提取工艺研究

柚皮精油提取工艺与应用概况

柚皮精油提取工艺与应用概况 午第卷 综述与述评 精油提取工艺与应用概况 宋平 ,吴厚玖 , 街誊西南大学食品科学学院, 重苈;中国农科院柑橘研究所, 重庆 ‖ 摘要:柚子皮香精油气味清香,深得百姓青睐,然而在日常生活中还没有得释《皮精油的提取方法及 其优缺点,概述了柚皮精油的应用情况。根据现阶段柚皮精油的应用状况,对未来柚皮精油的发展做了相应的展望。 关键词:柚皮精油;提取方法;应用;展望 中图分类号: 文献标识码:: . /. . . . . 柚子属于植物界被子植物分支真双子叶植物外果皮部分 ,破碎成小块 ,放入圆底烧瓶中 ,加 分支无患子目芸香科橘桔属中的一个种类 ,为世 水煮沸蒸馏。馏出液用乙醚萃取分离有机相。将 界柑桔四大类群甜橙类、宽皮柑桔类、柠檬来檬类、有机相中乙醚在水浴中蒸发 ,得到透明油状物质。

葡萄柚和柚类之一 ,也是我国的特色水果。柚类该油状物质有强烈的芳香气味 ,即为柚皮挥发油。 主产国主要为中国、泰国、越南、马来西亚、印蒸馏过程中可进行多次反复蒸馏以提高皮柚皮精 度、菲律宾和日本 ,其中中国柚类的种植面积和油提取率。 产量均居世界首位。柚子皮本身具有清? 、解毒、 樊猛等在同时蒸馏萃取制备富含圆柚酮的柚 抗炎、败火等功效】,另外还可以作为提取精油、果皮精油研究中,采用同时蒸馏萃取 ,通过连续蒸 胶、柚皮甙和新橙皮甙的原料。柚皮香精油是柚馏和不同时段蒸馏提取沙田柚皮精油 ,发现连续 子外果皮油胞中含有的一类具有强烈芳香气味化蒸馏的精油提取率 . % 低于个时段精油 合物 ,具有令人喜爱的独特芳香风味 ,是饮料、 提取率之和 . % ,萃取剂用量对精油的提取率 啤酒、糖果等食品的矫味剂、赋香剂. ,也是许多 有明显的影响。所谓同时蒸馏萃取即将柚皮粉碎 , 日化产品的增香剂。由于柚子皮含有这些十分有称取后置于圆底烧瓶内,加蒸馏水 ,置于同时蒸 价值的有效成分 ,所以对它的研究也越来越受重馏萃取仪的一端 ,用油浴加热 ;同时蒸馏萃取仪 视 ,国内外有多篇文献报道了柑橘精油的提取方的另一端

黄酮类化合物提取方法的研究

黄酮类化合物提取方法的研究 发表时间：2019-07-23T09:36:27.620Z 来源：《医师在线（学术版）》2019年第10期作者：鲍兴隆[导读] 旨在研究黄酮类化合物的提取分离工艺，为选择合适的方法提供参考依据。 浙江大学校医院浙江杭州310000 摘要：近年来，随着对黄酮研究的深入，国内外对黄酮的研究也越来越重视，本文旨在研究黄酮类化合物的提取分离工艺，为选择合适的方法提供参考依据。通过对比黄酮类化合物传统及新型方法的总黄酮提取率发现，新型提取方法相对于传统提取法而言提取率具有明显优势，但新型提取技术对原料、设备、处理要求也相应提高，目前国内外研究相对偏少。 关键词：黄酮类化合物；微波提取；超临界流体萃取法 黄酮类化合物是一类存在于自然界的、具有2-苯基色原酮结构的化合物，泛指两个苯环通过三个碳原子或一个吡喃环或吡喃环连接而成的化合物，主要包括：黄酮和黄酮醇类、二氢黄酮和二氢黄酮醇、异黄酮类及二氢异黄酮类、查尔酮和二氢查耳酮类及花青素类等[1]。黄酮类化合物属植物次生代谢产物，在植物体内大部分与糖结合成苷类，小部分以苷元的形式存在，具有多种生物活性，有抗炎、抗氧化、抗肿瘤、抗衰老等药理活性，在医药、保健食品等行业中均有广泛的开发利用。对黄酮类化合物的提取有传统的超声波提取法等；以及新型的：微波提取法、超临界流体萃取法、双水相萃取法等。 1传统提取方法 1.1超声波提取法 超声波空化作用使植物细胞壁及整个生物体破裂，这样有利于黄酮类化合物的释放和溶出，另一方面可加速提取液的分子运动，使得提取液和苎麻叶中的黄酮类化合物快速接触，相互溶合、混合，此外超声波热效应也有利于水溶作用，有效缩短了提取时间。贺波[2]以“华苎4号”苎麻叶为原料，采用超声辅助提取法,通过单因素及正交实验,得出最佳的提取工艺条件是：液固比30:1,乙醇浓度70%,超声功率60W,超声时间30min,超声温度60℃,提取一次。在此工艺条件下苎麻叶中黄酮类化合物得率为4.94%。2新型提取方法 2.1微波提取法 微波提取法是微波转化成热能使细胞内部温度上升，当细胞内部压力超过细胞壁的承受能力，细胞破裂，其有效成分流出，在较低的温度条件下萃取介质捕获并溶解。此外，微波产生的电磁场还能加速被萃取部分成分向萃取溶剂界面扩散速率，缩短萃取组成的分子由物料内部扩散到萃取溶剂界面的时间。张海慧等[3]以黑穗醋栗为试材，进行单因素实验，在此基础上设计了四因素三水平正交试验。最后确定了微波辅助法提取黑穗醋栗黄酮的最佳条件为：以95%乙醇为溶剂，微波功率500W，微波65℃，提取8min，液料比10:1，此时提取率可达到0.738mg/g。张鹏等[4]通过实验得出银杏黄酮微波提取的最佳条件为乙醇浓度50%，料液比1:25，回流温度70℃，微波时间120s，在此条件下总黄酮提取率为11.02%。与传统方法相比，微波提取法具有省时、节约溶剂、提取率高等优点，有较大的推广价值。 2.2超临界流体萃取法 超临界流体萃取分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。余青等[5]采用单因素与正交试验对超临界CO2萃取具乌饭树叶总黄酮的工艺进行了研究，结果表明，最佳提取条件为：萃取压力18MPa，萃取时间1.5h，萃取温度50℃，夹带剂乙醇浓度75%，CO2流量20kg/h，夹带剂添加量5mL/g在此条件下乌饭树叶总黄酮平均提取率为73.10%（n=3，RSD=3.58%）。谢建华等[6]利用响应面发优化超临界CO2萃取苦瓜总黄酮的工艺参数,在实验的基础上,确定最佳工艺条件:以无水乙醇为夹带剂1.0mL/g，萃取压力33.4MPa，萃取温度46℃，萃取时间53.2min。此条件下苦瓜总黄酮提取率达到84.3%。超临界流体萃取技术萃取速度快，提取率高，流程简单，且对生物活性保留较好，具有一定的应用价值。 除以上的提取方法外，还有双水相萃取分离、双水相—超声耦合、超声—酶法耦合、酶法—高压脉冲电场耦合等技术。总的来说，传统提取方法的总黄酮提取率基本在5%左右，而新型提取方法的提取率在10%以上（有的甚至可达80%-90%），相对于传统提取法而言，新型提取方法的提取率具有明显优势，但对新型提取技术对原料、设备、处理要求也相应提高，目前国内外研究相对偏少。3展望 黄酮类化合物分布范围广、种类多，黄酮类化合物的保健品也早在二十世纪八十年代末就引起国际医药界的注意，而且大部分毒理学研究提示其一般无毒，近年来此类化合物一直是生化制药、保健品生产方面的热门之一，在最近上市的保健产品中也有很大一部分其主要功效成分就属于黄酮类化合物，其涉及的功能食品也很多。最近由于心血管疾病、癌症等疾病死亡人数呈快速增长，而黄酮对心血管系统及防癌抗癌有一定的作用，许多国家和地区正在开发相关的产品，前景较好。由于黄酮类化合物可能存在几种不同的作用机制与合成途径，有些实验结果的解释可能依然存在不足之处。因此今后黄酮类化合物的研究还需要关注的是生物利用度、代谢动力学、体内的氧化损伤及长期服用产生的慢性后果等方面[7]。开发出更加可靠、令人信服的模型或系统，以此来精确评估黄酮类化合物在人体内的代谢作用是非常必要的。 参考文献 [1] TAYLOR L P,GROTEWOLD E. Flavonoids as developmental regulatoes [J].Current Opinion in Plant Biology,2005,3(8)：317-323. [2] 贺波.苎麻叶中黄酮的提取、分离纯化、结构及抗氧化活性研究[D].武汉:华中农业大学硕士学位论文,2010. [3] 张海慧.微波辅助法提取黑穗醋栗中黄酮类物质的研究[J].东北农业大学学报,2008.39(9):32-35. [4] 张鹏.银杏叶黄酮的微波提取及抗氧化性研究[J].安徽农业科学,2009,37(12):5496-5497,5730. [5] 余青,郑小严,黄红霞,等.超临界CO2萃取乌饭树叶总黄酮的工艺[J].2009,38(01):97-102. [6] 谢建华,单斌,彭云.超临界CO2流体萃取苦瓜总黄酮工艺及其抗氧化活性[J].2010,08(1):66-71. [7] 佟永薇.黄酮类化合物提取方法的研究及展望[J].食品研究与开发,2008,29(7):188-190.

柚皮苷

柚皮苷 【产品名称】柚皮苷、柚甙、柑橘甙、异橙皮甙 【英文名】naringin 【植物来源】柚皮苷主要存在于芸香科植物柚(Citrus grandis)果实，葡萄柚(Citrus paradisi)、橘、橙的果皮和果肉中 【提取部位】柚、橘、橙的果皮和果肉 【活性成分】柚皮甙、柚皮苷 【CAS 】10236-47-2 【规格】98% 【检测方法】HPLC 【外观】柚皮苷为淡黄色粉末或类白色粉末。属于黄酮类化合物 【分子式】C27H32O14

【分子量】580.53 【功能】柚皮苷具有抗炎、抗病毒、抗癌、抗突变、抗过敏、抗溃疡、镇痛、降血压活性，能降血胆固醇、减少血栓的形成，改善局部微循环和营养供给，可用于生产防治心脑血管疾病。 【用途】 （1）柚皮苷抗菌：对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、痢疾杆菌和伤寒杆菌的作用较其甙元为弱。 （2）柚皮苷抗炎：小鼠腹腔注射100mg/kg，可降低甲荃性足踝浮肿。大鼠皮下注射100mg/kg亦有显著的抗炎作用，这与降低毛细血管通透性有关。 （3）柚皮苷抗病毒：200μg/ml浓度对水疱性口炎病毒有很强的抑制作用。对小鼠病毒感染有保护作用，给药组存活时间较对照组显著为长。 （4）柚皮苷抑制眼醛糖还原酶的作用：在大鼠体内，

10-4mol/L浓度的熔液抑制作用为80%。这种作用可能对治疗糖尿病白内障有用。 （5）柚皮苷作苦味剂：其苦度相当于奎宁（金鸡纳碱）苦度的1/5。但柚（甙）配基7-芸香糖则无苦味。柚子和酸橙苦味即为含本品所致。此外，尚有抗过氧化作用。也是柑桔属中可刺激蓝凤蝶（Pupilio protenor）产卵的类黄酮类物质之一。 （6）柚皮苷可用作合成新橙皮甙和新橙皮甙二氢查尔酮的原料。在碱性条件下，吡喃酮环开裂，经氢化处理，可制备二氢查尔酮甜味剂。 （7）柚皮苷少量应用时，可使会阴部肿胀，刺激脊髓勃起中枢而使性功能亢进。 【保质期】2年 【贮藏】阴凉、干燥、避光保存 【包装】25千克/纸板桶，内衬双层塑料袋。

微波辐射法提取柚皮_橙皮挥发油的研究[1]

微波辐射法提取柚皮、橙皮挥发油的研究 陈纯馨　陈忻　袁毅桦　梁少华 (佛山科学技术学院理学院,佛山528000) 摘　要:采用微波辐射法提取橙皮、柚皮的挥发油。结果表明最佳的萃取条件为:100g 果皮在360w 下,用 300ml 正己烷萃取50s ,柚皮油得率为1.73%,橙皮油得率为0.65%。 关键词:柚皮,橙皮,微波辐射法,香精油 Study on Essence OiIs from Citrus G randis Peel and Orange Peel Extracted by Microwave Method Chen Chunxin ,Chen Xin ,Yuan Yihua ,Liang Shaohua (Science Academy ,Foshan University ,Guangdong Foshan ,528000) Abstract : The essence oil of Citrus Grandis Peel and Orange Peel were extracted by the microwave method in this arti 2cle.The results show that the best condition of extractin g was when 100g Peel was extracted at 360w with n-hexane for 50s ,the obtained rate of pomelo oil is 1.73%and orange oi1is 0.65%. K ey w ords :Citrus grandis peel ,Orange peel ,Microwave method ,Perfume essential oil 橙和柚子同属芸香科[Rutaceac ]柑橘属木本植物,广泛地分布在我国长江以南的地区,包括广东、广西、福建、台湾、浙江、四川、江西等省,其性味辛、甘、苦、温,且有抗炎、解痉、抗高血压、抗菌等多种活性[1]。 柚子皮重约占柚果重的40%[2],橙皮重所占比例稍低,如果对其不作任何处理便弃掉或只作低效处理,未免造成极大的浪费,甚至会因堆积而造成环境的污染。因此,很多国家已经对橙皮、柚皮作出了综合的研究,充分利用其提取物。香精油是橙皮、柚皮提取物的主要成分之一(甜橙油是最常用的三种果香香料之一),广泛应用于食品、日用化工等行业。香精油是一种混合物,主要为单萜烯、倍半萜烯和双烯或这些物质的氧化还原衍生物[3]。甜橙油和柚皮油的主要成分大致相同,包括了d - 烯(为主要成分,是香味成分的主要“发香体”和“载香体”)、α-蒎烯、柠檬醛、芳樟醛、癸醛、辛醛、辛醇、壬醇、α-萜品醇、邻氨基苯甲 酸甲酯等几十种成分。甜橙油是淡黄色至橙黄色 的挥发性精油,呈清甜的橙子香气和柔和的芳香滋味;柚皮油是黄色至黄绿色液体,具有柚子的果香[4-7]。 从橙皮、柚皮中提取香精油,传统的方法一般有水蒸汽蒸馏法、压榨法、溶剂浸提法以及近年发展较快的超临界二氧化碳萃取法等[8],这些提取工艺的优缺点比较如下[6,7,9,10]: 蒸馏法:是应用最广泛的一种方法,该法设备简单,容易操作,成本低;但是该法的提取时间较长,精油得率低(柚皮油得率为0.9%,橙皮油得率为0.5%)。 压榨法:该法应用面不如蒸馏法广,主要应用于柑橘类香精油的生产。由于其生产过程在室温下进行,所以能保持精油原来的香气和品位,但其提取时间更长,精油得率较蒸馏法低(柚皮油得率为0.3%,橙皮油得率为0.3%～0.5%)。 浸提法:该法是利用具有挥发性而能很好地溶解植物芳香油的有机溶剂从芳香原料中提取精油。提取时间较压榨法短。

黄酮类化合物的提取纯化方法

黄酮类化合物的提取、药用价值和产品开发应用前景 任红丽2009090141 摘要：对黄酮类化合物的药用价值、提取工艺、分离方法等方面进行综述。在 药用价值方面,讨论了其抗抑郁作用、抗氧化与自由基消除活性作用、对化学性肝损伤的保护作用、抗肿瘤作用、抗骨质疏松作用、抗心肌缺血作用;在提取工艺方面,讨论了溶剂提取法、超声提取法、酶法、微波法等;及其开发应用，为今后黄酮类化合物的深入研究提供理论基础。 关键词：黄酮类化合物提取工艺药用价值 黄酮类物质是一类低分子天然植物成分，是自然界中存在的酚类物质[14]，又称生物黄酮或植物黄酮，属植物次级代谢产物，广泛存在于各种植物的各个部位，尤其是花、叶，主要存在于芸香科、唇形科、豆科、伞形科、银杏科与菊科中。迄今，已有数百种不同类型的黄酮类化合物在植物中被发现，人工合成的黄酮类化合物也不断问世。最初这类物质仅用于染料方面，自20世纪20年代，槲皮素、芦丁等黄酮类物质用于临床后，才开始引起人们的关注，研究发现其中相当一部分具有显著的生理及药理活性，例如抗氧化、抗病毒、抗炎、调节血管渗透性，改善记忆，抗抑郁、抗焦虑、中枢抑制、神经保护等功能[2,12]诸多生理和药理特性使其广泛应用于食品、医药等领域。 1.提取纯化方法 1．1 传统提取方法 1．1．1 热水提取法 水是最廉价的提取溶剂，是地球最丰富的物质，无色无味无毒，对人体和环境无害，挥发性不大，具有真正的绿色环保意义。但用水作为提取溶剂时，从中药材中提取的黄酮类化合物中杂质含量较多，往往因泡沫或粘液很多，给进一步分离带来许多麻烦，而且浓缩也会很困难。此外，水提取物容易发霉发酵[22]。1．1．2 碱性水、碱性稀醇浸提法 中草药中黄酮类成分多为多酚类化合物，因其结构中具有酚羟基[7]，故可用碱性水或碱性稀醇液来提取中草药中的黄酮类化合物。黄酮母核的多样性主要是由黄酮本身骨架、环系的变化、氧化程度和数量而定，当碱的浓度过高，加热时便破坏黄酮类化合物的母核。 1．1．3 有机溶剂热回流及冷浸提取法 根据杂质极性不同，可选用不同的有机溶剂(如石油醚、乙酸乙酯、氯仿、乙醇、甲醇、丙酮等)，一般采取乙醇为提取溶剂[15]。

柑橘皮中柚皮苷的研究价值及发展前景

柑橘皮中柚皮苷的研究价值及发展前景 【摘要】：我国是柑橘的重要原产地之一，柑橘资源丰富，优良品种繁多柚皮苷是一种二氢黄酮类化合物，具有抗癌、抑菌、抑酶、抗氧化、降血胆固醇、降低毛细血管脆性，改善微循环，治疗非典型性肺炎等生理活性，在医药和食品等领域具有极大的应用价值。 【关键词】：柑橘；柚皮苷；种植 1 柑橘的种植及产量 柑橘主要分布在北纬35°以南的区域，性喜温暖湿润，有大水体增温的地域可向北推进到北纬45°。世界有135个国家生产柑橘，年产量10282.2万吨，面积10730万亩，均居百果之首，产量第一位的数巴西，2425.26万吨，第二位数美国，1633.52万吨，中国第三，1078万吨，再后是墨西哥、西班牙、伊朗、印度、意大利等国。2005年，美国柑橘的产量有16亿箱，巴西即达到1,346.4万吨至1,387.2万吨。 2 柚皮苷的药用价值 柚皮苷是一种广泛存在十芸香科植物相桔，类水果中的一种双氢黄酮类化合物。纯柚皮苷是一种自色粉末状固体。据报道柚皮苷是一种二氢黄酮类化合物，具有抗癌、抑菌、抑酶、抗氧化、降血胆固醇、降低毛细血管脆性，改善微循环，治疗非典型性肺炎等生理活性，在医药和食品等领域具有极大的应用价值。在食品工业上，柚皮苷既可作为大然色素、风味改良剂和苦味剂用于食品、饮料的生产，又可作为合成新型甜味剂柚苷二氢查耳酮和新橙皮苷二氢查耳酮的原料。这两种甜味剂不仅甜度高，分别为蔗糖的300倍和1000倍，甜味持久，而且安全性高，是新一代无毒、低能量、防龋齿的高甜度的甜味剂。在医药工业上，柚皮苷可用于生产防治心脑血管疾病、镇痛、清热及消炎药物。此外，柚皮苷还能用于制备多种高附加值的有机物如鼠李糖、柠檬索( citrin )酸性偶氮染料以及具有更高生物活性和药用价值的半合成黄酮类化合物。 3 柚皮苷的提取 柚皮苷大部分存在于柑橘加工的废弃物中，如果皮、果囊中，其中成熟的果皮和组织中柚皮苷的含量最高(内果皮30%—50%，桔络、核、果肉中30%—50%，外果皮10%—20% ，汁液和桔囊中含量较低1 %—5%。柑橘皮中柚皮苷含量丰富，每个柑桔中大约含lg左右的柚皮苷，大量的柑橘皮资源成为柚皮苷的很有前途的来源，在食品工业中柚皮苷可作为天然色素、风味改良剂和苦味剂等用于食品和饮料的生产。通过用碱提酸沉法：用饱和Ca(OH)2溶液浸提，用HCL溶液沉淀的方法提取柚皮苷。

槐花中黄酮类化合物提取、分离和鉴定教学文案

槐花中黄酮类化合物分离和鉴定[适用对象] 中药国际交流、中药知识产权、中药制药工程、中药资源专业 [实验学时]9 一、实验目的要求 学习黄酮类化合物的提取、分离和检识，通过实验要求： （1）了解沸水提取黄酮类化合物的原理和操作。 （2）了解由芸香苷水解制取槲皮素的方法。 （3）掌握黄酮类化合物的主要性质及黄酮苷、苷元和糖部分的检识方法。 二、实验原理 由槐花中提取芸香苷的方法很多，本实验是根据芸香苷在冷水和热水中的溶解度差异的特性进行提取和精制。纸色谱的分离原理是利用各种化合物在流动相和固定相中分配系数的不同而达到分离目的。 三、仪器设备 烘箱、水浴锅、铁架台，烧杯，三角烧瓶，滤纸，试管，层析槽，毛细管等。 四、相关知识点 槐花为豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花及花蕾，主要含芸香苷（芦丁），含量高达12~20%，水解生成槲皮素、葡萄糖及鼠李糖。 芸香苷（rutoside），分子式C27 H30 O16，分子量610.51，淡黄色针状结晶，mp.177~178℃。难溶于冷水（1﹕8000），略溶于热水（1﹕200），溶于热甲醇（1﹕7），冷甲醇（1﹕100），热乙醇（1﹕30），

冷乙醇（1﹕650），难溶于乙酸乙酯、丙酮，不溶于苯、氯仿、乙醚、石油醚等，易溶于吡啶及稀碱液中。 槲皮素（quercetin ），分子式C 15 H 10 O 7，分子量302.23，黄色针状结晶，mp.314℃（分解）。溶于热乙醇（1﹕23），冷乙醇（1﹕300），可溶于甲醇、丙酮、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶等，不溶于石油醚、苯、氯仿、乙醚中，几不溶于水。 O O O H OH OH OH OR 五、实验步骤 （一）芸香苷、槲皮素和糖的纸色谱鉴定 1、点样：取新华一号色谱滤纸，规格20 cm ×20 cm ，在滤纸下端约2 cm 处用铅笔画一直线，间隔2 cm 分别点上下列样品或标准溶液： （1）糖样品溶液 （2）标准葡萄糖溶液 （3）标准鼠李糖溶液 （4）芸香苷样品甲醇溶液 （5）芸香苷标准品溶液 （6） 槲皮素样品甲醇溶液 （7）槲皮素标准品溶液 2、展开剂：正丁醇-醋酸-水（4﹕1﹕5）上层上行展开。 3、显色：展开完毕，将滤纸取出，记录溶剂前沿位置。待溶剂挥尽后，在（3）与（4）点之间剪开，分别显色。 （1）糖的显色：喷苯胺-邻苯二甲酸试剂，在105℃烘10分钟，

柚皮油的提取

柚皮油的提取 摘要 随着药品专利和世界知识产权保护法规在我国的实施和化学单体药物研发风险的增大，从天然药材中提取有价值的活性物质日益被人们重视通过对柚皮挥发油的调查研究，发现柚皮挥发油有抗微生物、抗菌和驱虫的作用，同时它也可作食品、饮料、化妆品的发香原料。但是它还只是实验室研究发现的结果，并没有被规模的广泛的应用于产业中。国内外每年产生大量柚皮残渣，若对其进行有效的提取利用，同时开发制造新的周边产品，此意义将非常重大。这样既可避免资源浪费，又可使之具有广阔的发展前景。通过调查柚皮油的提取方法主要有水蒸汽蒸馏法、压榨法、溶剂浸提法，超临界二氧化碳萃取法等。 关键词：柚皮油、提取方法

前言 柚子是生活中常见的水果，口感酸甜，凉润，营养丰富，药用价值高。人们经常只食用其果肉，而丢弃果皮。其实在柚皮中也含有大量的有用物质，若能将其提取利用，不仅对资源合理利用，而且对环境也起到保护作用。柚子皮重约占柚果重的40%，柚皮中含有丰富柚皮苷、橙皮苷类柠檬苦素、胡萝卜素、果胶和香精油等，具有化痰，消食，下气，快膈，疝气等作用，含有较高的保健和药用价值。 柚皮中的香精油即柚皮油（柚皮挥发油），是柚皮提取物的主要成分之一。它是一种混合物，主要为单萜烯、倍半萜烯和双烯或这些物质的氧化还原衍生物。其中的主要成分较明确地包括了d-烯（d-烯是香味成分的主要“发香体”和“载香体”），还有α-蒎烯、柠檬醛、芳樟醛、癸醛、辛醛、辛醇、壬醇、α萜品醇、邻氨基苯甲酸甲酯等几十种成分。柚皮油是黄色至黄绿色液体，具有柚子的果香。同时它具有祛痰、止咳、平喘、促进胃肠蠕动、促进消化液分泌镇痛、溶解胆结石、抗菌消炎和去除自由基等作用[1]。可作医药、食品、饮料、化妆品的香原料，广泛应用于食品、日用化工等行业。我国每年种植大量柚子，自然产生大量柚皮。如果作为垃圾处理，会造成环境污染，也是一大资源浪费，如果对柚皮再利用进行挥发油的提取，是对该资源的综合利用，具有良好的社会效益和经济效益。这也是本文的调查意义。 近年来已经有很多的研究单位，对柚皮油的提取进行了大量的研究，本文

银杏叶黄酮类化合物的提取研究进展

银杏叶黄酮类化合物的提取研究进展 银杏树Ginkgo biloba L.又称白果树、公孙树，是我国古老的树种之一，具有“活化石”的美称。由于其生长规律特殊，抗病能力强而受到国内外的重视。有关银杏叶的有效成分及疗效的研究日益受到重视，已开发出保健品、化妆品、药品等多达100多种，形成国际市场上销售额20多亿美元的新兴产业。银杏叶的化学成分有黄酮类、萜类、内酯类、酚酸类以及生物碱、聚异戊二烯等化合物。黄酮类为银杏叶的主要有效成分之一，含量随品种、产地、树龄、不同的采摘时间而不同。黄酮类化合物优异的抗氧化、抗病毒、防治心血管疾病、增强免疫力等作用而受世人瞩目。 药学研究表明，有38种银杏黄酮类化合物从银杏叶中分离出来，其中黄酮类化合物主要有3类：黄酮(醇)及其昔28种：如槲皮黄酮等；黄烷醇类：如儿茶素等4种；双黄酮：如白果双黄酮等6种(儿茶素)。 1 银杏叶黄酮的提取分离 1.1 溶剂提取法目前国内外掀起了研究开发银杏叶热。国内银杏叶常用溶剂例如乙醇、丙酮、醋酸乙酯、水以及某些极性较大的混合溶剂浸泡银杏叶进行提取，溶剂提取方法一般有：煎煮、冷浸、回流、渗施等经典方法。 1.1.1 水提取树脂分离法有关水浸提银杏黄酮苷的文献报道不多。肖顺昌等报道了用l 6倍量沸水分3次浸提银杏叶，得到的水溶液，经冷藏、分离杂质得溶液，然后用D101型吸附树脂吸附得到浓度达38％的黄酮苷。胡敏等研究水浸提银杏叶黄酮苷并用树脂精制的工艺，探讨了影响黄酮苷浸出的主要因素以及最适的精制方法，结果表明：水为提取剂，在9 0℃水溶回流浸提银杏叶2次，4h／次，经沉淀，过滤，浓缩后，用树脂精制、冷冻干燥后，制得总黄酮苷含量高的提取物、产品得率为银杏叶干重的 1.2％-1.5％。 水提取成本低，没有任何环境污染，产品安全性高，但是水对有效成分的选择性差，提取率低。

黄酮类化合物的提取分离方法

一.黄酮类化合物的提取分离方法 按所用溶剂不同分类 (1)热水提取法(以水作溶剂)---------- 灵芝多糖热水提取 (2)有机溶剂萃取法-----------生产茶多酚工业试验、乳酸 (3)碱提取酸沉淀法.---------- 橙皮苷、黄芩苷、芦丁等都可用此法提取. 2.按提取条件不同分类 (1)回流提取法----------从苦楝树皮中提取苦楝素 (2)索式提取法----------柑橘属类黄酮 (3)微波辅助提取法----------采用微波辅助法从黎蒿中提取黄酮类化合物 (4)超声提取法----------提取山楂中黄酮类物质 (5)超滤法----------黄岑甙 (6)酶提取法----------采用纤维素酶对红景天进行酶解处理,可提高黄酮类物质的浸出率 (7)超临界流体提取法----------竹叶黄酮、从干姜片中提取挥发油 PH 梯度萃取法：石榴果皮褐变产物、葛花总异黄酮 高效液相色谱分析法：五味子、葛根 高速逆流色谱分离法：甘草、分离蜜环菌发酵液乙醇提取部位 柱色谱法 （1）硅胶柱色谱：姜黄素 （2）聚酰胺柱色谱：紫锥菊 （3）葡聚糖凝胶柱色谱：回心草、茵陈蒿 （4）大孔吸附树脂分离法：川草乌、三七总皂甙 二. 槐米中芸香苷（芦丁）的提取方法有哪些（设计） 方法：渗漉法、煎煮法、回流提取法 （1） 槐米粗粉20g 加约120ml 的%硼砂水溶液， 搅拌下加入石灰乳至pH8-9， 并保持该pH 值煮沸20分钟，四层纱布 趁热滤过，反复2次 提取液 药渣 浓盐酸调pH2~3 搅拌，静置放冷，滤过。 滤液 沉淀 热水或乙醇重结晶 芸香苷结晶 碱溶酸沉法提取分离槐米中芸香苷的流程图 （2）取30g 槐花米，置于250mL 烧杯中，加入%硼砂沸水200ml ，在搅拌下缓缓加入石灰乳调节pH=8～9，在此pH 下保持微沸20～30min ，趁热用棉花滤过，残渣再加水，同上法再煎一次，趁热抽滤。合并滤液，在60～70℃下用浓盐酸调至pH=4—5，静置。 提 碱 取 溶 分 酸 离 沉

柚子皮香精的提取鉴定实验报告

柚子皮香精的提取鉴定实验 作者：小组成员： 一、实验目的 利用蒸馏装置和萃取的方法从柚子皮中提取出精油，观察精油的形态。 二、实验方法和实验过程流程图 1、水蒸气蒸馏法 柚子皮200克切成小块，放入圆底烧瓶。加水至把皮淹没。夹套电加热，直形冷凝管冷却。蒸馏约20分钟时，大约有水和香精的混合物100毫升。用乙醚萃取水中的香精（分液漏斗），加入乙醚时缓慢和小心，防止气体冲出，等待约10分钟，放出多于的水，收集乙醚（含香精）约30毫升。无水硫酸钠干燥乙醚（含香精）中残余的水（方法：将乙醚层倒入放有无水硫酸钠的试管中，振动几次再静止3分钟）。用旋转蒸发仪蒸去乙醚，圆底瓶中约有精油0.5－0.6克，装入液相色谱的样品管中。 2、溶剂直接萃取法 柚子皮200克切成小块，用石油醚浸泡三次。用旋转蒸发仪蒸去溶剂。可得黄色油状物2－3克。 蒸馏→萃取→蒸去乙醚→装入样品管 三、主要产物的物理性质（20）℃ 四、实验装置图

五实验结果 没有成功地提取精油 六讨论与感受 七．课后拓展 天然藥物現代化低溫生化多重分離提取及活化製備技術 （國際專利主分類號：A61K 35/證書號：106178） 1.低溫提取確保多醣空間結構不被破壞 活性多醣藥效活性倚賴於其空間三螺旋結構的完整，後者主要由氫鍵維持。氫鍵的結合力較小，在高溫下容易破壞，甘諾寶力?整個製造流程的提取、濃縮、活化、凍融等程式，都是在低溫條件下進行，可以減少傳統高溫 (一般為100℃) 提取方法對多醣空間結構與活性造成的破壞。 2.多層次分離確保產品飽含小分子多醣 甘諾寶力?精選優質原料進行超細度粉碎，並在特定條件下經過多層次生化分離提取，如此使得產品中小分子活性多醣含量大大提高。 3.低溫活化確保多醣結構的穩定 提取物液體經過緩慢降溫，使系統中的熵(entropy)逐步下降，給有效成份恢復原始狀態留出充裕的時間和空間，待到有效成份復原後，再降溫、冷凍，使系統的熵逐步從0.3下降到0.02，以穩定有效成份的結構、從而保護有效成份的活力。藥理試驗證明，產品的藥理活性可比常規方法大幅提高3-5倍。 全新專利生化精提活化科技賦予天然複方精華物質新生命 --- 「 Alpha 」安發高科技保健品之專利技術特點 中醫藥的臨床應用中，基本上都是以「君臣佐使」的複方概念，來針對身體疾病或調理所需，最終達到保健抗病的目地。而把中醫藥的應用理念再延伸至天然精華物質，並賦予最新生化科技精提與活化的內涵，將使產品質量與功效更能獲得確保與提昇，這也是目前研究天然藥物來輔助正規治療的核心思想與潮流趨勢。 應用最新的專利生化科技 --- 「低溫精提和活化技術」，將天然精華物質中的

黄酮类化合物的提取

一、溶剂提取法：国内外使用最广泛的方法，步骤多、周期长、产率低、产品中有机溶剂易残留。溶剂系统主要有乙醇，水溶液、丙酮-水溶液、NaOH-水溶液、NaOH-乙醇等。精提物常在粗提物制备基础上精制，常用液-液提取法、沉淀法和吸附．洗脱法。以60％丙酮为起始溶剂粗提取，再脱脂、去银杏酚酸等15道工艺制成提取物。NaOH-水溶液提取效果最好，NaOH-乙醇溶液次之，正丁醇萃取水溶液中银杏黄酮苷，获得最佳萃取条件为萃取5 min温度60℃4次，萃取物中黄酮苷含量为57％。V水：V正丙醇=1:25最佳。银杏叶精提物树脂吸附纯化法以石油醚回流提取，再以80％乙醇回流提取，减压浓缩，新型澄清剂沉降，树脂分级吸附，pH值为3—4酸水和酸性25％乙醇洗涤，75％乙醇洗脱，喷雾干燥将银杏叶洗净，于60℃烘干至恒重，粉碎，过50目筛。称取粉末25 g，置于索氏提取器中恒重，粉碎，过50目筛。称取粉末25 g，置于索氏提取器中加入60％乙醇至250．0 ml，80℃下回流提取3．0 h，蒸馏回收乙醇，并用活性炭脱色，得银杏叶黄酮提取物。乙醇浓度为50％一70％时,提取率随浓度增加提高，当浓度70％时提取率达最大。随水浴温度升高总黄酮提取率快速增加。当温度80℃时提取率达最大。提取时间为三小时为佳。 黄酮类化合物（英语：Flavonoid，又称类黄酮[1]）是指基本母核为2-苯基色原酮类化合物，现在则泛指两个具有酚羟基的苯环通过中央三碳原子相互连接的一系列化合物。他们来自于水果、蔬菜、茶、葡萄酒、种子或是植物根。虽然他们不被认为是维生素，但是在生物体内的反应里，被认为有营养功能，曾被称为“维生素P”： 黄酮类（英语：Flavones）是一类基于2-苯基色原酮-4-酮（2-苯基-1-苯并吡喃-4-酮）骨架的黄酮类化合物，如右图所示。 银杏叶黄酮的研究程序 溶剂提取法：国内外使用最广泛的方法，步骤多、周期长、产率低、产品中有机

柑橘类柚皮苷提取工艺研究

《现代食品科技》 Modern Food Science and Technology Vol.22 No.2(总88) 160 文章篇号:1007-2764(2006)02-0160-053 柑橘类柚皮苷提取工艺研究 游见明1，兰江涛 2 (1.四川理工学院,四川自贡643000)(2.自贡市第三中学校,四川自贡643020) 摘要：采用正交试验与单因素实验相结合方法，对影响柚皮苷提取率的主要因素进行研究。结果表明，从柚皮中提取柚皮苷的较佳条件为：用饱和Ca(OH)2溶液作溶剂，料液比1：10，温度60℃，提取时问3h 。 关键词： 正交试验；提取；柚皮苷 Extraction Technology of Naringin from Orange Y ou Jian-ming 1, Lan Jiang-tao 2 (1. Department of Bioengineering, Sichuan University of Science ＆ Engineering, Zigong 643000,China) (2.No.3 middle school,Zigong 643020,China) Abstract: Main factors effecting extraction of naringin from orange skin were studied by single factor and orthogonal experiments, and optimized condition for the extraction of naringin were obtained as extraction with saturated Ca(OH)2 at 60 for 3h with a material to solvent ℃ratio of 1:10. Keywords: Orthogonal experiment; Extraction; Naringin 橙皮苷是一种广泛存在于芸香科植物柑桔（Citrus reticulata Blanco ）类水果中的一种双氢黄酮类化合物。纯柚皮苷是一种白色粉末状固体。据报道柚皮苷具有抗氧化功能[1]、抗辐射[2]、抑制肿瘤坏死因子释放[3]、支持性治疗非典型型肺炎[4]等生理活性，因而具有很高的药用价值。柚皮苷大部分存在于柑桔加工的废弃物中，如果皮、果囊中，其中成熟的果皮和组织中橙皮苷的含量最高(内果皮30％~50％，桔络、核、果肉中30％~50％，外果皮10％~20％)，汁液和桔囊中含量 较低l ％~5％[5] 。柑桔皮中柚皮苷含量丰富，每个柑桔中大约含lg 左右的橙皮苷，大量的柑桔皮资源成为橙皮苷的很有前途的来源。采用废桔皮中存在的橙皮苷作为抗氧化剂有很大的利用价值。同时，柚皮苷具有苦味，在蒸馏水中苦味阈值为2×10-5，因而大大影响到柑橘类制品的品质与销售。 橙皮苷的提取方法有多种，其中碱提酸沉法操作简单、成本低，提取率较高。本文用饱和Ca(0H) 溶液浸提，用HCl 溶液沉淀的方法提取柚皮苷。 1 材料方法 1.1 提取原料 收稿日期：2005-11-25 四川省应用基础研究项目（05JY029-065） 作者简介：游见明，教师，从事生物技术教学、科研工作 提取所用原料收集于10月下旬至11月从当地居民家中，包括蜜桔类、柚类果实的皮。收集后，经过60-65℃热风烘干，粉碎机粉碎，过60目筛，备用。 1.2 主要设备 721分光度计；Mettle AE200电子天平；水浴恒温振荡器；真空干燥器；电热恒温水浴锅；旋转蒸发仪。 1.3 主要试剂 无水乙醇；亚硝酸钠；硝酸铝；氢氧化钠；芦丁，生化试剂，上海化学试剂公司；HCl ； 1.4 实验方法 1.4.1 柚皮苷提取方法 柚皮苷提取工艺流程桔皮粉→饱和Ca(OH)2溶液浸提→过滤→10％CHl 调节pH 为4.0左右→静置沉淀→过滤→重结晶→过滤→收集沉淀→干燥→柚皮苷成品 单因素实验：分别进行浸提时间、浸提温度、固液比、沉淀pH 值对提取率的影响。 浸提最优条件选择：在单因数实验的基础上，为寻求合理的条件组合，进行了正交实验，方案见表1。 表1 柚皮苷提取正交实验方案 因子 固液比（A ） 时间（B ） 温度（C ）pH 值（D ） 水平11:10 150min 60℃ 3 水平2 1:20 180min 70℃ 4 1.4.2 检测方法

食品添加剂 柚苷(柚皮甙提取物) 标准文本(食品安全国家标准)

食品安全国家标准 食品添加剂柚苷(柚皮甙提取物) 1 范围 本标准适用于由柚皮、橙皮、柑橘皮等植物为原料制得的食品添加剂柚苷(柚皮甙提取物)。 2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量 2.1 化学名称 5,7-二羟基-2-(4-羟基苯基)-苯并二氢吡喃-4-酮-7-鼠李葡糖苷 2.2 分子式 C27H32O14 2.3 结构式 2.4 相对分子质量 580.24(按2007年国际相对原子质量) 3 技术要求 3.1 感官要求 感官要求应符合表1的规定。

3.2 理化指标 理化指标应符合表2的规定。 表2 理化指标

附录A 柚苷(柚皮甙提取物)含量的测定 A.1 试剂和材料 A.1.1 乙腈：色谱纯。 A.1.2 甲酸：色谱纯。 A.1.3 柚苷对照品：纯度至少为98%。 A.1.4 水：GB/T 6682规定的一级水。 A.2 仪器和设备 高效液相色谱仪：按GB/T 27579—2011中第5章的规定，配备紫外检测器或其他等效的检测器。 A.3 参考色谱条件 A.3.1 色谱柱：C 18液相色谱柱，长150 mm ，内径4.6 mm ，粒度5 μm ；或其他等效的色谱柱。 A.3.2 流动相：由体积分数为40%的乙腈和60%的甲酸水溶液(体积分数为0.5%)组成。 A.3.3 柱温：30 ℃。 A.3.4 泵：等度泵。 A.3.5 流速：1.0 mL/min 。 A.3.6 进样量：10 μL 。 A.3.7 检测波长：285 nm 。 A.3.8 运行时间：约为10 min 。 A.4 分析步骤 A.4.1 对照品溶液的制备 准确称取0.01 g 柚苷对照品，精确至0.0001 g ，用流动相溶解，移入100 mL 容量瓶中，加流动相定容到100 mL ，所得溶液用0.45 μm 滤膜过滤，滤液备用。 A.4.2 试样溶液的制备 准确称取0.01 g 试样，精确至0.0001 g ，用流动相溶解，移入100 mL 容量瓶中，加流动相定容到100 mL ，所得溶液用0.45 μm 滤膜过滤，滤液备用。 A.4.3 测定 在A.3参考色谱条件下，分别对对照品溶液和试样溶液进行测定，记录其主峰面积。 A.5 结果计算 柚苷含量的质量分数w 1按式(A.1)计算： %1001 22 211????= m A w m A w ................................ (A.1) 式中： A 1——试样溶液色谱图中主峰的峰面积值； m 2——对照品的质量，单位为克（g ）； w 2——对照品中柚苷含量的质量分数；

天然药物化学 第4章 黄酮类化合物

第4章黄酮类化合物一、选择题 1.构成黄酮类化合物的基本骨架是（） A. 6C-6C-6C B. 3C-6C-3C C. 6C-3C D. 6C-3C-6C E. 6C-3C-3C 2.引入哪类基团可使黄酮类化合物脂溶性增加（） A. -OCH3 B. -CH2OH C. -OH D. 邻二羟基 E. 单糖 3.黄酮类化合物的酸性是因为其分子结构中含有（） A. 糖 B. 羰基 C. 酚羟基 D. 氧原子 E. 双键 4.下列黄酮中酸性最强的是（） A. 3-OH黄酮 B. 5-OH黄酮 C. 5,7-二OH黄酮 D. 7,4/-二OH黄酮 E. 3/,4/-二OH黄酮 5.下列黄酮中水溶性性最大的是（） A. 异黄酮 B. 黄酮 C. 二氢黄酮 D. 查耳酮 E. 花色素 6.下列黄酮中水溶性最小的是（） A. 黄酮 B. 二氢黄酮 C. 黄酮苷 D. 异黄酮 E. 花色素 7.下列黄酮类化合物酸性强弱的顺序为（） （1）5,7-二OH黄酮（2）7,4/-二OH黄酮（3）6,4/-二OH黄酮 A.（1）＞（2）＞（3） B.（2）＞（3）＞（1）

C.（3）＞（2）＞（1） D.（2）＞（1）＞（3） E.（1）＞（3）＞（2） 8.色原酮环C2、C3间为单键，B环连接在C2位的黄酮类化合物是 A.黄酮醇 B.异黄酮 C.查耳酮 D.二氢黄酮 E.黄烷醇 9.银杏叶中含有的特征成分类型为 A.黄酮醇 B.二氢黄酮 C.异黄酮 D.查耳酮 E.双黄酮 10.黄酮类化合物大多呈色的最主要原因是 A.具酚羟基 B.具交叉共轭体系 C.具羰基 D.具苯环 E.为离子型 11.二氢黄酮醇类化合物的颜色多是 A.黄色 B.淡黄色 C.红色 D.紫色 E.无色 12.二氢黄酮、二氢黄酮醇类苷元在水中溶解度稍大是因为 A.羟基多 B.有羧基 C.离子型 D.C环为平面型 E. C环为非平面型 13.黄酮苷和黄酮苷元一般均能溶解的溶剂为 A.乙醚 B.氯仿 C.乙醇 D.水 E.酸水 14.下列黄酮类酸性最强的是 A.7-OH黄酮 B.4′-OH黄酮 C.3′,4′-二OH黄酮 D.7,4′-二OH黄酮 E.6,8-二OH黄酮

黄酮类化合物提取分离纯化及其活性的研究进展

黄酮类化合物提取分离纯化及其活性的研究进展姓名常姣专业微生物学 摘要文章综述了黄酮类化合物的结构特征及提取、分离纯化技术介绍了黄酮类化合物的生物活性，并对其开发利用进行了展望。旨在为黄酮类化合物的研究、开发以及应用提供参考。 关键词黄酮；提取；分离纯化；生物活性 民以黄酮类化合物也称黄碱素, 是广泛存在于自然界的一大类化合物, 在植物体内大多与糖结合成甙的形式存在, 也有部分以游离状态的甙元存在。由于最先发现的黄酮类化合物都具有一个酮式羰基 结构, 又呈黄色或淡黄色, 故称黄酮[ 1]。 目前对天然黄酮类化合物的提取方法较多,如溶剂提取法、微波提取法、超声波提取法、酶解法、超临界流体萃取法、双水相萃取分离法及半仿生提取法等, 每种方法都有它各自的优点和点。用上述方法提取的黄酮类化合物仍然是一个混合物, 不仅是含有其它杂质的粗品, 而且是几种黄酮类成分的混合物, 需进一步分离纯化, 常用的方法有柱层析法、重结晶法、铅盐沉淀法和高效液相色谱法等。 黄酮类化合物具有降低血管脆性及异常的通透性、降血脂、降血压、抑制血小板聚集及血栓形成、抗肝脏病毒、抗炎、抗菌、解栓、抗氧化、清除自由基、抗衰老、抗癌、防癌、降血糖、镇痛和免疫等生理活性[ 2-5]。这些生理活性已被关注，对该类化合物的研究成为医药界的热门课题。人体自身不能合成黄酮类化合物而只能从食物中摄取，因此多年来科学家都在积极研究探讨从植物体中分离 纯度高、活性强的黄酮类化合物[6]。 1黄酮类化合物的理化性质 黄酮类化合物是以2-苯基色原酮为母核而衍生的一类通过三碳链相互连接而成的大多具有基本碳 架的一系列化合物，且母核上常有羟基、甲氧基、甲基、异戊烯基等助色取代基团。黄酮类化合物多为晶体固体，多数具有颜色，少数（如黄酮苷类）为无定形粉末，除二氢黄酮、二氢黄酮醇、黄烷及黄烷醇有旋光性外，其余则无旋光性) 黄酮类化合物的溶解度因结构及存在状态（苷或苷元、单糖苷、双糖苷或三糖苷）不同而有很大差异) 一般游离态苷元难溶于水，易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等有机溶剂) 其中，黄酮、黄酮醇、查儿酮等平面型分子，因堆砌较紧密，分子间引力较大，故更难溶于水；而二氢黄酮及二氢黄酮醇等，因系非平面型分子，故排列不紧密，分子间引力降低，有利于水分子进入，水中溶解度稍大。 2黄酮类化合物的提取分离及纯化 黄酮类化合物在花、叶、果等组织中多以苷元的形式存在，而在根部坚硬组织中，则多以游离苷元形式存在。因此，不同来源、部位、种类黄酮提取所采取的方法不同[6]。分离黄酮类化合物的方法很多，根据黄酮类化合物与混入其他化合物的极性不同可采用溶剂萃取法，根据黄酮化合物在酸性水中难溶、碱性水中易溶的特点可采用碱提酸沉法等。 2.1溶剂法 2.1.1 热水提取法