实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

一、实验目的

1、掌握以控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续测定的原理和方法。

2、熟悉二甲酚橙指示剂的应用和终点颜色的变化。

二、实验原理

Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的1：1螯合物，其lgK值分别为27.94和18.04。由于两者的lgK值相差很大，故可利用酸效应，控制溶液的不同酸度来进行连续滴定，分别测出它们的含量。

在测定中均以二甲酚橙为指示剂，当溶液在PH<6.3时，游离的二甲酚橙指示剂呈黄色，而它与Bi3+或Pb2+所形成的螯合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的螯合物相比要低一些。

测定时，先调节试液的酸度为PH＝1,用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。

在滴定Bi3+后的溶液中，用六次甲基四胺调节溶液的PH值为5－6，此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色螯合物，故溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA标准溶液继续滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。

三、实验用品

仪器：酸式滴定管、锥形瓶（250ml）移液管（250ml）。

药品：0.02000mol·L-1EDTA标准溶液，0.2%二甲酚橙溶液，20％六次甲基四胺溶液。0.5mol·L-1NaOH, 0.1mol·L-1HNO

3

材料：PH＝0.5-5.0的精密PH试纸

五、实验步骤

1、铋含量的测定

吸取25ml试液置于250ml锥形瓶中，滴加0.5mol·L-1NaOH调节试液至PH ＝1（以精密PH试纸检验）,记下NaOH溶液用量。另取一份25ml试液加入与上

和2滴二甲酚橙指述初步试验相同量的NaOH溶液，然后加10ml0.1mol·L-1HNO

3

示剂，用EDTA标准溶液滴定，在近终点前应放慢滴定速度，每加1滴，摇动并注意观察是否变色，直到最后半滴使溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点。2、铅含量的测定

在滴定Bi3+后的溶液中补加1滴二甲酚橙指示剂，然后滴加六次甲基四胺溶液，至溶液呈现稳定的紫红色后，再过量5ml，继续用EDTA标准溶液滴定由紫红色突变为亮黄色，即为终点。

按上述操作平行测定3次，分别计算出混合试液中Bi3+和Pb2+的含量（以g·L-1表示）。

六、思考题

1、滴定Bi3+、Pb2+时，溶液酸度各应控制在什么范围？为什么？

2、在本实验中，能否颠倒滴定的顺序：即先滴定Pb2+，而后再滴定Bi3+？

分析化学实验集锦

分析化学实验集锦 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998

目录 第一章分析化学实验中的基本操作技术 第二章分析化学实验 实验一滴定分析基本操作练习 实验二工业纯碱中总碱度测定 实验三甲醛法测定铵态氮肥硫酸铵的含氮量（酸碱滴定法）实验四自来水的总硬度的测定（络合滴定法） 实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续滴定（络合滴定法）实验六水样中化学需氧量的测定（高锰酸钾法） 实验七注射液中葡萄糖含量的测定（碘量法） 实验八可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）

第一章分析化学实验中的基本操作技术 分析化学中所用玻璃仪器的洗涤 滴定分析中的常用玻璃仪器 在分析化学的基本滴定操作中，最常使用的玻璃仪器主要是滴定管、锥形瓶、容量瓶和移液管或吸量管，另外天平称量中用到称量瓶，还经常使用烧杯和量筒。下面分别加以介绍。 1．普通玻璃仪器 烧杯、量筒或量杯、称量瓶、锥形瓶 烧杯主要用于配制溶液、溶解试样，也可作为较大量试剂的反应器。有些烧杯带有刻度，其可置于石棉网上加热，但不允许干烧。常用烧杯有10mL、15mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL、2000mL等规格。 量筒、量杯常用于粗略量取液体体积，不能加热，也不能量取过热的液体。注意量筒或量杯中不能配制溶液或进行化学反应。常用量筒、量杯有5mL、10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等规格。 称量瓶是带磨口塞的圆柱形玻璃瓶（图1-1），有扁形和筒形两种。前者常用于测定水分、干燥失重及烘干基准物质；后者常用于称量基准物质、试样等，而且可用于易潮和易吸收CO2的试样的称量。 锥形瓶是纵剖面为三角形的滴定反应器。口小、底大，有利于滴定过程中振摇充分，反应充分而液体不易溅出。锥形瓶可在石棉网上加热，一般在常量分析中所用的规格为250mL, 是滴定分析中必不可少的玻璃仪器。 在碘量法滴定分析中常用一种带磨口塞、水封槽的特殊锥形瓶，称碘量瓶（图1-2）。使用碘量瓶可减小碘的挥发而引起的测定误差。

实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 一、实验目的 1、掌握以控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续测定的原理和方法。 2、熟悉二甲酚橙指示剂的应用和终点颜色的变化。 二、实验原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的1：1螯合物，其lgK值分别为27.94和18.04。由于两者的lgK值相差很大，故可利用酸效应，控制溶液的不同酸度来进行连续滴定，分别测出它们的含量。 在测定中均以二甲酚橙为指示剂，当溶液在PH<6.3时，游离的二甲酚橙指示剂呈黄色，而它与Bi3+或Pb2+所形成的螯合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的螯合物相比要低一些。 测定时，先调节试液的酸度为PH＝1,用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。 在滴定Bi3+后的溶液中，用六次甲基四胺调节溶液的PH值为5－6，此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色螯合物，故溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA标准溶液继续滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。 三、实验用品 仪器：酸式滴定管、锥形瓶（250ml）移液管（250ml）。 药品：0.02000mol·L-1EDTA标准溶液，0.2%二甲酚橙溶液，20％六次甲基四胺溶液。0.5mol·L-1NaOH, 0.1mol·L-1HNO 3 材料：PH＝0.5-5.0的精密PH试纸 五、实验步骤 1、铋含量的测定 吸取25ml试液置于250ml锥形瓶中，滴加0.5mol·L-1NaOH调节试液至PH ＝1（以精密PH试纸检验）,记下NaOH溶液用量。另取一份25ml试液加入与上 和2滴二甲酚橙指述初步试验相同量的NaOH溶液，然后加10ml0.1mol·L-1HNO 3 示剂，用EDTA标准溶液滴定，在近终点前应放慢滴定速度，每加1滴，摇动并注意观察是否变色，直到最后半滴使溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点。2、铅含量的测定 在滴定Bi3+后的溶液中补加1滴二甲酚橙指示剂，然后滴加六次甲基四胺溶液，至溶液呈现稳定的紫红色后，再过量5ml，继续用EDTA标准溶液滴定由紫红色突变为亮黄色，即为终点。 按上述操作平行测定3次，分别计算出混合试液中Bi3+和Pb2+的含量（以g·L-1表示）。 六、思考题 1、滴定Bi3+、Pb2+时，溶液酸度各应控制在什么范围？为什么？ 2、在本实验中，能否颠倒滴定的顺序：即先滴定Pb2+，而后再滴定Bi3+？

大学分析化学实验思考题答案

实验一、NaOH和HCl标准溶液的配制及比较滴定 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验二、NaOH溶液的配制及食用白醋总酸度的测定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？ 答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 答：用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 5.如果NaOH溶液吸收了空气中的CO2,对食用白醋总酸度的测定有何影响？、为什么？、 答：NaOH吸收了空气中的CO2，使标准溶液中的氢氧化钠浓度变小，用来滴定未知醋酸的浓度，会使测得的浓度偏大 6.本实验中为什么选用酚酞做指示剂？其选择原则是什么？根据选择原则选用其他指示剂可以吗？如果可以请举例说明。 答：因为醋酸是弱酸，用氢氧化钠滴定的时候终点生成强碱弱酸盐（醋酸钠），溶液pH 为弱碱性。酚酞的变色范围在9~10左右，刚好是弱碱性，所以滴定的终点刚好在指示剂的变色范围内（滴定突跃）。

铋、铅含量的连续测定

铋、铅含量的连续测定 一、预习思考 1. 你是否认真阅读实验资料？是 2.描述连续滴定Bi3+、Pb2+过程中，锥形瓶中颜色变化的情形，以及颜色变化 的原因。 答：加入指示剂后，溶液显紫红色（Bi3+与指示剂形成紫红色络合物,但Pb2+不 与二甲酚橙显色），随着滴定的进行，溶液有紫红色变为黄色即为Bi3+滴定的终点。（Bi3+与EDTA结合）。在滴定Bi3+后的溶液中,加入六亚甲基四胺溶液,调节溶液pH为5~6.此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物,溶液再次呈现紫红色, 然后用EDTA标液继续滴定,当溶液由紫红色变为黄色时，即为滴定Pb2+的终点。 3.为什么本实验选用锌基准物标定EDTA标准溶液? 答：EDTA因常吸附0. 3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液,通常采用标定法制备EDTA标准溶液。标定EDTA的基准物质有纯的金属:如Cu、Zn、Ni、Pb ,以及它们的氧化物。选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。通常采用纯金属锌。 二、本次实验安全、环保、健康注意事项（查阅并写出本实验可能用到 的试剂、化学品的MSDS，仪器设备安全操作注意事项，实验废弃物处置注意事项，实验人员人身防护注意事项等） 六亚甲基四胺MSDS： 侵入途径:吸入、食入。 健康危害:生产条件下，主要引起皮炎和湿疹。皮疹多为多形性，奇痒，初起局限于接触部位，以后可蔓延、甚至遍及全身。 危险特性:遇明火有引起燃烧的危险。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。与氧化剂混合能形成爆炸性混。 电炉： 在放入工件的时候要注意，不要磕碰炉体，同时注意工件的完整性，而在加热过程中，要注意加热速度的控制，在设置升温速率时要充分考虑工件材料的物理化学性质，避免出现喷料现象，污染炉膛。 三、预习过程中，本人查阅的文献及内容摘要 《铅铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定》——黄曼（南京化工职业技术学 院） 摘要：本文自行设计和制作了分析专业学生所用的微型滴定装置,并用于《定量化学分析》课程实验中的铅铋混合溶液的连续测定实验,对微型滴定法与常量滴定法的平行测定结果进行了比较,结果无显著性差异,微型滴定法的精度达到常量滴定法测定水平,能满足化学分析要求。 关键词：微型实验微量滴定装置;铅铋混合溶液;连续测定;

实验7铅、铋混合液中铅、铋的连续滴定

实验七铅、铋混合液中铅、铋的连续滴定教学笔记 一、实验目的 1、掌握用金属锌标定EDTA的方法。 2、了解在络合滴定中利用控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的 原理。 3、解络合滴定中缓冲溶液的作用。 4、掌握二甲酚橙指示剂的使用条件及性质。 二、重难点 重点：金属锌标定EDTA控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的 原理；络合滴定中缓冲溶液的作用 难点：控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理 三、实验原理 Bi3+, Pb2+均能和EDTA形成稳定的1:1络合物。logK值分别为27.04 和18.04。由于二者的logK值相差很大，故可控制不同的酸度分别进行 滴定。 在Bi 3+,Pb2+混合溶液中，首先调节溶液的pH=l，以二甲酚橙为指 示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即达到Bi3+的 滴定终点，而PtT则不被滴定，在滴定Bi3+后的溶液中，加入六次甲基 四胺溶液，调节溶液pH为5~6，这时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合 物，溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA标准溶液继续滴定，至溶液由 紫红色变为亮黄色，这是Pb2+的滴定终点。 四、仪器与试剂 (1) 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA):固体，AR。 (2) 二甲酚橙：0.2%水溶液。 (3) 六次甲基四胺溶液：20%水溶液。 (4) 金属锌粒(99.9% 以上)。 (5) HCI (1:1) ，约6 mol/L 。 ⑹ HNO3：0」mol/L (7) Bi 3+、PtT混合液(Bi3+、PtT各约为0.020mol/L,含HNO 0.15mol/L ，pH=1)。 五、实验内容 1、0.02 mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 称取2 g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)于50 mL烧杯中，用水溶解 转移至洗净的试剂瓶中并稀释至250 mL，摇匀。 准确称取纯锌粒0.12~0.15 g —份于100 mL小烧杯中，加1:1

铅铋混合液的连续测定_2

铅铋混合液的连续测定_2 铅和铋是常见的重金属元素，广泛应用于冶金、电力、化工、制药等领域。铅铋混合 液作为铅和铋的混合物，其含量的测定对于生产和质量控制至关重要。本文将介绍一种基 于原子吸收光谱技术的铅铋混合液的连续测定方法。 一、实验原理 本实验采用原子吸收光谱技术进行分析。在分光镜内，样品中的铅和铋被气化成原子，通过吸收分析光源辐射能力的方法，测定在某一波长下，样品蒸汽中的物质对分析光源的 吸收程度，从而得到样品中铅和铋的含量。 二、实验材料和设备 1. 标准溶液：分别称取1000mg/L的Pb和Bi标准溶液，通过适当的稀释制备出浓度 为50mg/L的Pb和Bi混合标准溶液。 2. 样品：铅铋混合液 3. 试剂：浓盐酸、过硫酸铵等。 4. 原子吸收光谱仪：本实验采用的是 AA240FS型原子吸收光谱仪。 三、实验步骤 1. 样品处理 将铅铋混合液样品加入到250mL容量瓶中，加入5mL浓盐酸和2g过硫酸铵，用蒸馏水定容到刻度线。同时，制备出一系列不同浓度的Pb和Bi混合标准溶液，进行校正使用。 2. 仪器操作 (1) 启动原子吸收光谱仪，打开天然气阀门，调节温度至适合的检测波长。 (2) 加载样品，先使用样品注射器对标准溶液进行定量滴定，然后进行样品的测定。 (3) 同时，设定Pb和Bi的检测波长，并进行下一次测定。 3. 测量数据处理 (1) 根据标准溶液的吸光度和已知浓度的结果，建立浓度-吸光度的标准曲线并进行 线性拟合。

(2) 根据样品的吸光度值，从标准曲线上查看对应的浓度值，计算出样品中Pb和Bi 的含量。 (1) 样品和标准曲线的相关系数应不低于0.998，若低于此值，则需要重新检测。 (2) 若检测偏离标准曲线范围，应重新检测样品；若仍然偏离，则需重新制备标准曲线。 四、实验结果 本实验连续测定了10个样品的Pb和Bi含量，并利用原子吸收光谱仪分别测量得到了吸光度值，建立了标准曲线，计算出了各样品中Pb和Bi的含量，结果如下表所示。 表1：铅铋混合液的Pb和Bi含量测定结果 样品编号Pb含量（mg/L） Bi含量（mg/L） 1 20.18 10.15 2 21.29 9.53 3 20.8 4 10.31 4 20.77 10.07 5 20.14 9.93 6 20.91 10.58 7 20.30 10.11 8 21.03 9.80 9 20.26 10.05 10 20.76 10.23 根据实验结果可知，本实验方法测得的Pb和Bi的含量具有较高的准确性和可重复性。 五、结论 本实验通过原子吸收光谱技术连续测定了铅铋混合液中Pb和Bi的含量，结果具有较高准确性和可重复性，其测定结果可以为生产和质量控制提供良好的参考和支持，同时也为相关领域的研究提供了实验基础。

EDTA标准溶液的配制和标定及铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

EDTA标准溶液的配制和标定及铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 摘要：在EDTA标准溶液的配制和标定实验中，学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；掌握配位滴定的原理，了解配位的特点。称取一定质量的乙二胺四乙酸二钠固体（AR）配成溶液，用ZnO基准物标定，并用二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA的浓度。平行进行6次滴定，测得 EDTA的浓度为0.02514mol/L. 接着再用标定的EDTA溶液测量铅、铋混合液中铅、铋的含量。平行进行6次滴定，测得铋的浓度为0.009947 mol/L，铅的浓度为0.01002 mol/L。 Abstract: in the preparation of standard solutions of EDTA and calibration experiments, the method of preparation of standard solutions of EDTA and calibration; grasp the principle of coordination titration, and understand the characteristics of coordination. Take a certain quality of ethylene diamine tetraacetic acid coordination. Take a certain quality of ethylene diamine tetraacetic acid disodium solids (AR) mixed into aqueous solution using ZnO base calibration using xylenol orange as the indicator to calibrate the concentration of EDTA. Parallel 6 titration, the measured concentrations of EDTA 0.02514mol/L. EDTA solution and then used calibration measurements of lead, bismuth, lead and bismuth content in the mixture. Parallel 6 titration, the measured concentrations of bismuth 0.009947 mol/L, 0.01002 mol/l concentrations of lead. 关键词：EDTA；基准物；连续测定；二甲酚橙 Keywords: EDTA; Datum; continuous measurement; xylenol Orange EDTA配合物特点：广泛配位性：它几乎能与所有Mn+配位形成螯合物;稳定性：5个五元环螯合物→稳定、完全、迅速;具6个配位原子，与金属离子多形成1：1配合物,能溶于水;与无色离子形成无色配合物；与有色金属离子形成颜色更深的同色配合物。标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaC、Bi、Cu、MgS 7O、Hg、Ni、Pb等。本文采用ZnO为基准物，二甲酚橙作为指示剂来

铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定(精)

情境四 配位滴定 任务三 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 一、 基础知识夯实 1．配位滴定时，金属离子M 和N 的浓度相近，通过控制溶液酸度实现连续测定M 和N 的条件是 （A ）lgKNY - lgKMY ≥2 和lg c MY 和lg c NY ≥ 6 （B ）lgK NY - lgK MY ≥ 5和lg c MY 和lg c NY ≥ 3 （C ）lgKMY - lgKNY ≥ 5 和 lg c MY 和lg c NY ≥ 6 （D ）lgKMY - lgKNY ≥ 8 和lg c MY 和lg c NY ≥ 4 二、 应用能力巩固 1． 用2×10-2 mol ·L -1的EDTA 滴定浓度均为2×10-2 mol ·L -1的Pb 2+、Al 3+混合液中的Pb 2+。以乙酰丙酮掩蔽Al 3+，终点时未与铝络合的乙酰丙酮总浓度为0.1 mol ·L -1，pH 为5.0，以二甲酚橙为指示剂，计算终点误差（乙酰丙酮的p K a =8.8，忽略乙酰丙酮与Pb 2+络合）。 答案：“E ”表示乙酰丙酮，H 8.8 (HE)10 K = AlE j 的lg β1—lg β3：8.1，15.7，21.2 Pb + Y H + Al E H + HE HiY AlY AlE, AlE 2, AlE 3 H 5.08.8 3.8E(H)1[H ](HE)1010K α+-+=+== 8.48 .3E(H) 1010 1 .0] E [E][-== '= α 9 .62 .214.147 .156.91 .88.43 3221)Al(E 10 10 10 10 1 ]E []E [E][1=+++=+++=+-+-+-βββα 9.89.60.2Al(E)1010 10]l [A Al][--=='=α 2.71.169.8Y(Al)10101)AlY (]Al [1=+=+=+-K α pH5.0：7.2 6.6 7.3Y Y(Al)Y(H)110 1010ααα=+-=+= Y lg (PbY )lg (PbY)lg 18.07.310.7K K α'=-=-=

实验五(碱金属、碱土金属、锡、铅、锑、铋)

实验一十主族金属（碱金属、碱土金属、铝、锡、铅、锑、铋 实验摘要: 同一主族中，金属活泼型由上至下逐渐增强， 同一周期中从左至右金属性逐渐减弱， 通过让钠、钾、镁分别和水反应的剧烈程度来验证，发现钾与水反应最剧烈，铝和水的反应 在加热条件下才可进行。 为比较碱土金属、 铝、锡、铅、锑、铋的氢氧化物和盐类的溶解性, 分别向氯化镁、氯化钙、氯化钡、氯化铝、二氯化锡、硝酸铅、三氯化锑、硝酸铋的溶液中 加入氢氧化钠溶液， 观察是否生成沉淀， 再向沉淀中分别加入盐酸和氢氧化钠溶液， 淀是否溶解。再向氯化镁和氯化铝溶液中加入氨水和氯化铵溶液， 究氢氧化铝和氢氧化镁的生成条件。 碱金属、碱土金属和钙、 时会发生焰色反应，根据火焰的颜色定性鉴别这些元素的存在。锡、 溶于水的硫化物，硫化锡呈棕色，硫化铅呈黑色，硫化锑呈橘黄色， 化锡呈黄色。铅的+2氧化态较稳定，向硝酸铅溶液中分别加入稀盐酸、碘化钾、铬酸钾、 硫酸钠溶液，观察沉淀特征，并探究沉淀性质。 关键词: 碱金属 碱金属 金属性 焰色反应 氢氧化物的溶解性 实验用品: 实验内容: 本实验 观察沉 观察沉淀的生成现象， 探 钡的挥 发性盐在氧化焰中灼烧 铅、锑、铋都能形成难 硫化铋呈棕黑色， 二硫 烧杯 试管 小刀 镊子 坩埚 坩埚钳

.镁、钙、钡、铝、锡、铅、锑、铋的氢氧化物的溶解性 氢氧化镁和氢氧化铝的形成条件 三.1 A、U A元素的焰色反应 用洁净的镍丝分别蘸取 1 mol • L-1LiCI、NaCI、KCI、CaCb、SrCl2、BaCb溶液在氧化焰中灼烧。观察火焰的颜色。

四.锡、铅、锑、铋的难溶盐

铅铋合金EDTA滴定法测定铅、铋量铅的测定——EDTA容量法

铅铋合金EDTA滴定法测定铅、铋量铅的 测定——EDTA容量法 摘要：采用EDTA滴定法连续测定了铅铋合金中的铅和铋，通过加人掩蔽剂 抗坏血酸、酒石酸和硫脲来消除干扰离子的影响，取得了很好的准确度和精密度，且分析流程短。 关键词：铅铋合金；铅铋连测；抗坏血酸；酒石酸；硫脲 粗铅铋合金是贵金属冶炼过程中的副产品，铅和铋含量达到95％一97％， 伴有铜、铁、锌、镉等杂质。粗铅铋合金作为电解生产铅锭和铋锭的原材料，快 速准确测定粗铅铋合金中铅和铋含量对生产控制和金属平衡工作显得尤为必要。 目前，粗铅化学分析方法⋯中铅和铋含量分开测定，分析流程长、耗费时间多， 不利于快速测定，而铅、铋混合液中铅、铋含量的测定方法心。3没有考虑到杂 质元素对测定的干扰。本文通过试验，研究了杂质元素如铜、铁、银、碲、硒、 锑对铅铋测定的影响，并通过加入适量的掩蔽剂去除杂质元素对铅铋测定的干扰，实现了快速准确对粗铅铋合金中铅和铋含量的连续测定。 1实验部分 试样经稀硝酸分解分取一定量试液，用硫酸沉淀分离铅，消除铁、铜、锌、镉、银等元素的干扰，加入乙酸—乙酸钠缓冲液溶解铅，以二甲粉橙为指示剂， 用EDTA标准溶液为滴定，由消耗EDTA标准溶液的体积计算铅量 1.1试剂 硝酸（1+3）；抗坏血酸；硫脲饱和溶液：在水中加入过量的硫脲并饱和之；硫酸洗液（2+98）：量取10ml硫酸，缓慢加入到490ml水中，摇匀即可；饱和 乙酸钠；乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH＝5.5－6.0）：称取1500g的结晶乙酸钠， 用水溶解后定溶于5000ml的容量瓶中，加入120ml冰乙酸摇匀即可；二甲酚橙

（0.5%）：称取0.5g二甲酚橙，加入定容于100ml滴瓶中，摇匀溶解；EDTA标 准溶液：称取110g乙二铵四乙酸二钠（EDTA）于10000ml容量瓶中加水至刻度，溶解、摇匀，放置一周待标定；铅标准溶液：称取4g金属纯铅（Pb≥99.994），加入200ml硝酸（1+3），低温加热溶解，完全取下稍冷，定容至1000ml,此溶液 为4mg/ml。 1.2实验方法 标定：移取20ml铅标准溶液于250ml的三角瓶中，用少量蒸馏水冲洗杯壁，加一滴0.05%甲基橙指示剂，用（1+1）氨水调至刚好显黄色，加入40ml乙酸纳 缓冲溶液，加蒸馏水至150ml,加入0.5%二甲酚橙指示剂，用EDTA滴定至亮黄色 为终点。 称取2.0000g，试样置于400ml烧杯中和，加入200硝酸（1+3），加入2— 3g酒石酸，盖上表面皿，于电炉上低温加热至试样完全溶解。驱除氮的氧化物， 取下冷却，用水冲洗杯壁及表皿，移入1000ml容量瓶，以水定容至刻度，移取100ml试液于400ml烧杯中，加入10ml硫酸，低温加热煮沸10分钟，取下冷却。用水吹洗表面皿及杯壁，加水至75ml于电炉上低温加热微沸10分钟，取下冷却 至室温，静置1小时以上，用慢速定量滤纸过滤，用硫酸洗液洗烧杯三次，沉淀 10次，再用水洗烧杯沉淀各一次，将滤纸展开，连同沉淀一起移入原烧杯中，加 入100ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用水冲洗杯壁，盖上表面皿于电炉上低温加热 微沸10分钟，搅拌使沉淀溶解，取下冷却，用水吹洗表面皿及杯壁，加水至 150ml，10ml饱和硫脲，0.2g-0.3g抗坏血酸，再滴加3—4滴0.5%二甲酚橙，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。 2.结果与讨论 2.1共存元素对铅、铋测定结果的影响 本文模拟铅铋合金中Pb、Bi的含量，配制了纯Pb、Bi混合溶液。配制方法 如下：分别称取0．8310g铋粒、2．7420g铅粒，置于300mL烧杯中，加入 (1+2)HN0340mL，盖上表面皿，低温加热溶解，取下冷却，转移至500mL容量瓶中，以去离子水定容，摇匀，备用。

实验

实验七铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 重点：EDTA标准溶液的标定；铅铋混合液中Pb2+、Bi3+含量的测定；实验数据处理。 难点：EDTA标准溶液标定时基准物、金属指示剂的选择、酸度的控制；铅铋混合液中Pb2+、Bi3+含量测定时金属指示剂的选择、酸度的控制。 一、实验目的 1．学习利用控制酸度对铅铋离子进行连续测定的方法 2．巩固酸效应对配位滴定的影响理论 二、实验原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，△lgK=9.90>6。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和pb2+。在测定中，均以二甲酚橙(XO)作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而K Bi-XO>K Pb-XO。 测定时，先用HN03调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定 Bi3+的终点。然后加入六亚甲基四胺，使溶液pH为5-6，此时Pb2+与XO形成紫红色络合物，继续用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。 三、仪器和试剂 纯金属锌粒（99.99％）；0.020mol·L-1EDTA标准溶液；HNO30.10mol·L-1；HC1溶液1:1；六亚甲基四胺溶液200g·L-1；二甲酚橙2g·L-1水溶液；Bi3+、Pb2+混合液（Bi3+、Pb2+各约为0.010mol·L-1含 HNO30.15mol·L-1）。 四、实验内容 1．0.020mol·L-1EDTA标准溶液的配制 称量4.0 g乙二胺四乙酸二钠于500mL烧杯中，加入200mL水，温热溶解，转入聚乙烯瓶中，用水稀释至500mL，摇匀。 2.以ZnSO4∙7H2O为基准物标定EDTA （1）锌标准溶液的配制 准确称取1.2-1.5 gZnSO4∙7H2O于100ml烧杯中→溶解→转移至250ml容量瓶中，加入蒸馏水至刻度，摇匀→计算浓度。 （2）EDTA标准溶液的标定 移取25.00mL锌标准溶液于锥形瓶中→加入2mL1:3HCl及15mL20%六亚甲基四胺溶液→加入1-2滴二甲酚橙2g·L-1水溶液，溶液变为紫红色→用0.020mol·L-1EDTA标准溶液滴定由紫红色变为亮黄为终点→记下终点读数V（平行滴定三次）→计算EDTA标准溶液的浓度。 3．Pb2+、Bi3+混合液的测定 移取25.00mLpb2+、Bi3+混合液于250mL锥形瓶中，加入10mL0.10mol∙L-1HNO3,2滴二甲酚橙，用EDTA 标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下读数V1mL，然后加入15mL20%六亚甲基四胺溶液15mL，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下读数V2。平行测定三次，计算混合试液中Pb2+和Bi3+的含量（以质量浓度mg∙mL-1表示）

项目三_铅铋合金中铅铋分析——铅和铋的测定

项目三 铅铋合金中铅铋分析——铅和铋的测定 一、知识目标 1、铅铋合金的采样方法。 2、配位滴定中连续滴定的条件。 3、二甲酚橙指示剂的使用酸度条件。 4、连续滴定法测定铅铋合金中铅和铋的基本原理和方法。 5、铅铋合金中铅铋含量的计算。 二、能力目标 1、滴定分析仪器的使用。 2、二甲酚橙指示剂滴定终点的判断。 3、铅铋合金溶解液用量的计算。 4、铅铋合金中铅铋含量的计算。 三、素质目标 认真细心注重细节，培养观察能力、学习能力、理实结合能力。 四、环境保护知识 废液倒入废液缸。 五、基本原理 pH=1 Bi 3+ + H 2Y 2- = BiY - + 2H + pH=5～6 Pb 2+ + H 2Y 2-= PbY 2- + 2H + 指示剂：二甲酚橙 六、试剂与仪器 1、0.02mol/LEDTA 标准溶液 2、0.1mol/LHNO 3溶液 3、2g/L 二甲酚橙溶液 4、200g/L 六次甲基四胺溶液 5、L g Bi L g Pb /10)(/9)(≈≈ρρ的铅铋合金溶解液 6、常用滴定分析仪器 七、步骤 1、Bi 3+ 的测定：移取10.00mL 铅铋合金溶解液于250mL 锥形瓶中，加10mL0.1mol/LHNO 3 溶液及1滴2g/L 二甲酚橙，用c(EDTA)=0.02mol/L 的EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点，记下读数V 1。 2、Pb 2+ 的测定：在滴定Bi 3+ 后的溶液中，加200g/L 六次甲基四胺，至溶液呈紫红色，再过量5mL ，用c(EDTA)=0.02mol/L 的EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点，记下读数V 2。

EDTA的配制与标定 EDTA分析铅

EDTA的配制与标定 铅、铋混合液中铅铋含量的测量 应用化学201302 任龙 20131934 摘要本次实验对已配置好的EDTA标准液使用ZnO/HCl溶液进行标定，之后用已标定的EDTA对铅铋混合液中铅铋进行连续测定。 关键词EDTA标定，Pb、Bi连续测定 1.实验试剂与仪器 ZnO（GR或AR）；1+1盐酸；1+1NH 3·H 2 O； 200g·L-1六亚甲基四A胺溶液；EDTA； 0.2%（质量分数）二甲酚橙指示剂；0.1mol·L-1HNO 3 溶液；0.5mol·L-1NaOH溶液。精密pH(0.5~5)试纸；酸式滴定管；移液管；锥形瓶。 2.实验步骤: 2.1EDTA溶液的配制：在台秤上称取乙二胺四乙酸钠 3.8069g，溶解于200~300mL 温水中，稀释至500mL,如浑浊，应过滤。转移至500mL细口瓶中，摇匀。 2.2.锌标准溶液的配制：准确称取在800~1000℃灼烧过的（需20min以上）的基准物ZnO 0.5348g于100mL烧杯中，用少量水润湿，然后逐滴加入1+1HCl，边加边搅拌至完全溶解为止。然后，将溶液定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。 2.3.EDTA的标定：移取25mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加约30mL水，2~3滴二甲酚橙指示剂，先加1+1氨水至溶液由黄色刚变为橙色（不能多加），然后滴加200g·L-1六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色后再多加3mL，用EDTA溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色，即为终点。 Bi3+离子的滴定： 移取25mL试液3份，分别置于250mL锥形瓶中。取一份作初步试验。先以pH为0.5~5范围的精密pH试纸试验试液的酸度。一般来说，不带沉淀的含Bi3+离子的试液pH在1以下，为此，以0.5mol·L-1NaOH溶液调节之，边滴加边搅拌，并时时以精密pH试纸试之，至溶液pH达到1为止。记下所加的NaOH溶液的体积（不必准确至小数点后第二位，只需一位有效数字）。接着加入

铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定

铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定 文摘：EDTA：乙二胺四乙酸H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐（Na2H2Y·2H2O），也称为EDTA或EDTA二钠盐。EDTA相当于六元酸，在水中有六级离解平衡。与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。EDTA因常吸附0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常采用标定法制备EDTA标准溶液。标定EDTA的基准物质有纯的金属：如Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化。某些盐类：如CaCO3、ZnSO4.7H2O、MgSO4.7H2O Bi3+,Pb2+均能和EDTA形成稳定的 1:1 络合物。logK 值分别为27.04 和18.04 。由于二者的l ogK值相差很大，故可控制不同的酸度分别进行滴定。 关键字：EDTA ZnO Bi3+, Pb2+ 二甲酚橙六次甲基四胺溶液

综述：金属离子指示剂：在络合滴定时，与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。M ＋In ←→ MIn 颜色甲颜色乙 滴入EDTA后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂的颜色： MIn ＋Y ←→MY ＋In 颜色 乙颜色甲 指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp一致。金属离子指示剂一般为有机弱酸，存在着酸效应，要求显色灵敏，迅速，稳定。 常用金属离子指示剂：铬黑T（EBT）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+，Cd2+，Pb2+，Hg2+，In3+，二甲酚橙

（XO）：pH5～6时，Zn2+K－B指示剂（酸性铬蓝（K）－荼酚绿（B）混合指示剂）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+， Mn2+。pH＝12时，用于Ca2+在络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有H＋释出：M＋H2Y＝MY＋2H＋ 因此，溶液的酸度不断增大，酸度增大的结果，不仅降低了络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小，而且破坏了指示剂变色的最适宜酸度范围，导致产生很大的误差。因此在络合滴定中，通常需要加入溶液来控制溶液的pH值。 本实验使用的是二甲酚橙做指示剂，用基准物质Zn2+来标定EDTA的浓度。滴定过程中的pH =5-6左右，用缓冲液六亚甲基四胺—盐酸溶液做缓冲溶液维持溶液的pH值，滴定终点颜色变化为：酒红色—纯黄色。 MIn ＋Y ←→MY ＋In

07实验七 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定定-教案

实验七铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定教案 课程名称：分析化学实验B 教学内容：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量 实验类型：验证 教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术 授课地点：中南大学南校区化学实验楼302 授课学时：4学时 一、教学目的与要求 1、练习巩固移液管、滴定管的正确使用； 2、了解铅、铋混合液中铅、铋含量连续测定的意义； 3、巩固EDTA标准溶液的配制与标定； 4、学习利用酸效应曲线进行混合液中金属离子连续滴定的条件选择； 5、掌握铅、铋连续测定的原理、方法和计算； 6、熟悉二甲酚橙（XO）指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制 二、知识点 配位反应、化学计量点、金属指示剂、指示剂的僵化和封闭现象、滴定终点、酸效应曲线、标准溶液、移液管、酸式滴定管、实验报告的撰写（数据处理三线表表格化）、有效数字 三、技能点 玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、酸式滴定管的使用、标准溶液的配制与标定四、教学重点及难点 重点：锌标准溶液标定EDTA标准溶液；控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理；络合滴定中缓冲溶液的作用 难点：控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理 五、教学方法 任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等 六、复习引入

1、复习配位滴定法有关知识，提问学生: (1)二甲酚橙指示剂在滴定终点的颜色如何变化的？(由紫红色变成黄色) (2) EDTA配位滴定法测定铋和铅时，溶液的pH值分别控制在多少？(1和5～6) (3)EDTA配位滴定法测定铋和铅时，分别用什么溶液控制溶液的pH值？(硝酸和六次甲基四胺) [引入] EDTA配位滴定法的应用：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量 [引言] 铅铋合金是一种重要的材料，在许多的领域中得到应用。在医疗领域，用做特定形状的防辐射专用挡块；在模具制造领域，用作铸造制模，模具装配调试等；在电子电气、自动控制领域，用作热敏元件、保险材料、火灾报警装置等；在折弯金属管时，作为填充物；在做金相试样时，作为嵌镶剂以及液力偶合器用。合金中各元素的含量直接影响合金的性能，铅铋含量的高低成为评价其产品质量的主要指标。 [新授]课题：铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 [提出任务]教师提出本课题的学习任务： 1、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定的基本原理是什么？ 2、以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少？ 3、铅、铋混合液中铋、铅含量的连续测定的操作方法。 [任务探索] 1、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定的基本原理是什么？ 根据有关学习资料，思考下列问题： (1) 络合滴定中，准确分别滴定的条件是什么？ (2) 滴定Pb2+时要调节溶液pH为5~6，为什么加入六亚甲基四胺而不加入醋酸钠？ (3) 能否取等量混合试液两份，一份控制pH≈1，滴定Bi3+，而另一份控制pH 为5~6滴定Pb2+、Bi3+总量？为什么？ [归纳]引导学生归纳总结出铅、铋含量的连续测定的基本原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，ΔpK=9.90>5。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中