黄芩苷的新的提取方法

一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法

张国富，叶贺林，何殿，白琳，刘玲玲

（1.中国化学与环境科学学院，兰州城市学院，兰州730070。2.中国药物化学研究所，药剂学院，兰州大学，兰州730000。收稿日期：2010年4月28号，接受日期：2010年5月17号，发布日期：2010年7月30号。）

摘要：这项研究是探讨一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法。与传统的方法之一相比，液 - 液双相连续萃取是一种新的方法，并呈现出提取总黄酮含量高的优势。这是一种比传统提取方法更有效的，操作简便，重现性良好的新型提取方法。关键词：黄芩，液 - 液双相连续萃取。

1.简介

黄芩是药用植物黄芩的干燥根茎。它被广泛用于在中国传统医药，清热，干湿润，治热病和祛除毒素，凉血和激活体内循环，还可以安胎。黄芩苷（5,6,7三羟基·7一O -葡萄糖苷酸）是黄芩苷的一种。此外，目前出现的方法主要适用于干燥的黄芩根的有效成分黄酮的商业应用。它的主要有效成分是黄酮类化合物，其中有黄芩，黄芩素，黄芩苷，汉黄芩素等。目前，黄芩苷的提取方法有水提取酸沉淀，超声波，超滤，酸醇提取物的沉淀，微波提取等。其中最常用的方法是水提取酸沉淀。但是，这种方法存在提取不完整和杂质遗留较多的缺点。在本文中，使用比较常用的水提取方法液 - 液双相连续萃取方法，用于提取有效成分黄芩。

2.实验

2.1 仪器

精密的酸度计（上海雷磁仪器厂）；旋转蒸发仪RE-52A（上海亚荣生化仪器厂）；SHZ—III 循环水真空泵（河南省巩义适应域仪器厂）；1700UV分析仪（岛津）；BS2245电子天平（北京赛多利斯仪器有限公司）。

2.2 化学品

标准黄芩苷；无水乙醇；磷酸盐；Na

2HPO

4

·12H

2

0；NaH

2

PO

4

·2H

2

0；盐酸；乙酸；

95%的分析醇。将黄芩的干燥根茎，粉碎通过60目筛，然后自己配制磷酸盐缓冲液。（用磷酸和磷酸氢二钠配制PH=2，3，4，5，6，7的磷酸缓冲液。）

2.3 黄芩苷标准曲线

称取黄芩苷对照品10.29毫克干燥至恒重，加70％乙醇溶液超声溶解，定容至50毫升。测量液体黄芩苷对照品（0.2058毫克/毫升）0.5毫升，1.0毫升，1.5毫升，2.0毫升，2.5毫升，3.0毫升的精度，添加20毫升0.2 mol / L盐酸，然后加70％乙醇25毫升，摇匀。用试剂作为空白对照，测量波长在276 nm处的吸光度。绘制标准曲线，用吸光度A为纵坐标，浓度C为横坐标。回归方程为Y= 0.0551 X.0.0021，R 2=0.9993（ N=6 ）。表明黄芩苷在良好的线性范围4.11 6?24.696mg/ L（图1）。

2.4 提取原理

2.4.1 液 - 液双相连续萃取

称取5克黄芩粉末，放入30 mLpH值= 2的磷酸盐缓冲液中煮沸。当冷却到约38o C，进入液液双相连续萃取装置中。添加醋酸乙酯回流顶部的1 /3瓶

管，一瓶沉浸在油浴约38℃。加热搅拌瓶B，进行乙酸乙酯回流（图2）。回流四小时后，使用旋转蒸发器回收乙酸乙酯，中药提取物备用。用同样的方法提取6组。

2.4.2 使用常用方法提取

称取黄芩粉约5克，提取三次，第一次用10倍量的沸水煮2小时，第二次和第三次的时间分别用8倍的沸水煮2小时。每一小时倾倒合并煎液一次。加入2mol/ L 盐酸（8O o C）滤液调整pH值= 2，保持温暖1小时，保持24小时。过滤和沉淀。用水洗涤至pH值= 5.0，用70％乙醇洗涤至pH = 7.0，低温干燥，最终得到产品。用同样的方法提取6组。

2.5 样品的测定

添加70％的乙醇，加热溶解，然后30分钟超声溶解，加70％乙醇至100毫升。过滤，丢弃第一次滤液。吸取5.0ml的提取物，添加70％的乙醇至50毫升。吸取1ml提取物，添加20毫升0.2mol / L盐酸溶液。然后加70％乙醇至25毫升摇匀确定波长在276 nm处的吸光度。

2.6 薄层色谱法检验

黄芩苷的70%的乙醇溶液作为作为对照品溶液。一些样品使用液-液双相连续萃取的方法提取黄芩苷，而一般方法是用70%的乙醇处理样品，用薄层色谱法测试，用毛细管吸收上述溶液，然后分别拖放到同一聚酰胺薄膜，采取乙酸作为展开剂，扩展，去除，并且扩大，其次检查在紫外光(365nm)之下。

图 1 黄芩苷的标准曲线

图 2 液 - 液双相连续萃取装置表 1两种提取方法提取黄芩苷量的对比

3.结果和讨论

3.1 提取含量的比较

其内容可以被定义为每克黄芩中黄芩苷的毫克数。列文方差同质化的测试结果为：F =4.794.P= 0.053> 0.05，总体方差相等。取T=一8.148，DF= 10，P= 0.000<0.05MN/ML，我们对一般方法和提液-液双相连续萃取两种方法的比较，这具有统计学意义（表1）。

3.2 薄层色谱分析结果

TLC分析结果表明，两种方法提取的样品的色谱图，有在颜色相同的两个荧光斑点。

4.结论

上述结果表明，在我们采用新的提取方法，通过液 - 液双向法萃取获得了提取黄酮的特征反应，通过薄层色谱分析表明，这种方法可以提取黄酮类化合物如黄芩等。通过统计产品与服务解决方案分析两种提取方法之间的差异具有统计学意义。使用液-液双向的方法提取黄芩黄酮含量比通常我们采用的水提取多，它可以作为一种新的从黄芩中提取的有效成分更有效地较高的方法。

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订版

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】

药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院 班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx

黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性， 提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同 时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在 提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。

三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇 2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤 1、黄芩苷的提取、分离 黄芩粗粉100g 101h过滤 两次滤液药渣 1-2，80℃水浴保温0.5h，充分结晶，过滤 氢氧化钠调pH至6.5-7，加 95%乙醇，过滤 滤渣(弃去

黄芩苷提取条件的实验设计(精)

黄芩苷提取条件的实验设计 【摘要】目的：优选黄芩苷的提取工艺。方法：通过正交设计试验，以黄芩苷的得率为指标，考察粒度、温度、超声时间对提取效果的影响。结果：黄芩苷的最佳提取工艺为0.6~0.9mm的中档片加50%乙醇50倍量，温度60℃，超声振荡15min。结论：该提取工艺提净率高、简单方便。【关键 词】黄芩；黄芩苷；正交试验黄芩（Radix Scutellariae）为唇形科植物黄芩（Scutellariae baicalensiS Georgi）的干燥根，具有清热燥湿，泻火解毒、止血、安胎的作用［1］。其主要成分有黄芩苷元（Baicalein）、黄芩苷（Baicalin）、汉黄芩素（Wogonin）,此外尚含β-谷固醇（β-Sitosterol）等,其中黄芩苷是主要有效成分，具有抗菌、消炎之作用［2］。传统的提取方法有温浸法、煎煮法、加热回流法、索氏法等。超声波提取法是利用超声波的空化作用加速有效成分浸出的一种新发展起来的技术。超声方法与传统方法相比较，具有设备简单，提取时间短，提取率高等特点。本实验利用超声波提取法，设置L9(34)正交试验，以黄芩的含量为指标，紫外法检测，寻求超声提取的最佳提取工艺条件［3］。 1 仪器与试 药 V-530型紫外分光光度计；AS 5150A型超声波清洗器；普利赛斯 92SM-202A型电子分析天平。黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所生产，批号：0715-200111）。黄芩为市售药村，经周口市药检所鉴定。乙醇为分析纯，水为蒸馏水。 2 方法与结果 2.1 原料的预处理将黄芩净洗切制分为3档，厚度1~2mm为厚档片，0.6~0.9mm为中档片，0.5mm以下的为薄档片。干燥后分装样品袋中，备用。 2.2 黄芩苷的含量测定方法2.2.1 测定波长的选择精密称取黄芩苷对照品适量，用50%的乙醇溶液配制成为15μg/ml的溶液，以50%乙醇为空白，用V-530型紫外分光光度计，在200~350nm的波长范围内扫描，在278nm波长处有最大吸收。 2.2.2 标准曲线的绘制精密称取60℃减压干燥至恒重的黄芩苷对照品18.0mg于50ml量瓶中，加50%乙醇溶液溶解到刻度。精密量取上述标准液 1.0、 2.0、 3.0、 4.0、 5.0ml分别置50ml量瓶中，加50%乙醇稀释至刻度，摇匀，在278nm波长处测吸光度，由吸光度（A）对溶液浓度（C）作线性回 归。回归方程（n=5）为：A=0.0294+0.0591C r=0.9999 表明黄芩在7.2μg~36μg范围内线性关系良好。 2.2.3 黄芩样品溶液的制备精密称取黄芩样品1.0g，加50倍量的50%乙醇溶剂浸泡30min后，放入振荡器中（频率20KHZ）。根据正交试验表选择一定的提取时间和温度进行超声处理后，过滤、补足滤液至50ml。精密量取上述滤液1ml至100ml量瓶中，加50%乙醇稀释至刻度。百事通 2.2.4 黄芩样品含量的测 定取2.2.3项下的溶液在278nm波长处测吸光度（A），由回归方程计算出黄芩苷的对应波度（C）。按下式计算黄芩苷的含量X%。 X%=C对 ×0.5 2.3 L9（34）正交试验取黄芩样品1.0g 精密称定，采用正交试验法以黄芩苷含量为参考指标，考察黄芩饮片厚度、提取时间和提取温度3个因素。提取因素水平见表1，正交试验结果及方差分析见表2和表3。表1 正交试验因素水平表（略）表2 L9（34）正交试验结果表（略）表3 方差分析表（略）注： F0.05(2,2)=19.00。 2.4 方差分析由表2、3可知，采用超声波直接提取法，以黄芩苷为提取率考察指标时，各因素对黄芩提取工艺影响的大小为C>A>B,其中提取温度对黄芩苷

黄芩中黄酮类成分提取

黄芩中黄酮类成分的提取 （汉中职业技术学院王丽723000） 摘要 黄芩为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根[1]研究表明，黄芩活性成分主要为黄酮类化合物，其中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素在医药和其他领域有着广泛用途，具有抗氧化、抗菌、抗病毒、抗过敏、调节免疫、调节心血管、解热、降压、降血糖等药理活性[2]。其传统提取方法有煎煮法、浸渍法、回流提取法等,新提取法有酶提取法等。本文分别对黄芩中的黄酮类成分黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素提取进行讲述，以期为黄芩黄酮类成分未来的相关研究提供依据。 关键词：黄芩黄酮提取 1、黄芩苷的提取: 1.1 传统提取方法 黄芩苷的传统提取方法有煎煮法、浸渍法、回流提取法等。 1.1.1 煎煮法 采用煎煮法提取黄芩苷时，影响因素主要有浸泡温度、煎煮次数、加水量及煎煮时间等。李晓芳等[3]对黄芩苷用水提取工艺中的降解过程进行研究，结果发现在以水为溶剂提取黄芩药材中的黄芩苷时，宜在60℃以上条件下浸泡处理，或者将黄芩药材首先煮沸，可减少黄芩苷的降解，提高黄芩苷的提取率；而李建华等[4]进一步研究却发现在60℃时进行黄芩投料提取，黄芩苷的损失仍然比较大，提出宜在80℃以上条件下浸泡处理，或者将黄芩药材预先通过炮制灭活内源酶,来减少黄芩苷的降解。对煎煮次数、加水量及煎煮时间影响黄芩苷的提取进行研究，孙益林等[5]认为用10倍量的水煎煮2次，每次1.5h为最佳工艺；王青[6]则认为黄芩水提取的最佳工艺为水煎煮3次，第1次加l0倍量的沸水提取1.5h，第2次加8倍量的水提取1h，第3次加6倍量的水提取30min，黄芩苷的收率可达91.06%；朱思明等[7]发现用料液比为1:15，提取3次，每次1.5h为黄芩苷的较佳提取工艺。根据黄芩苷的理化性质,可采用碱性离子水煎煮法提取黄芩苷。

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订稿

黄芩中黄芩苷的提取分 离与鉴定 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】

药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院 班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx

黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性， 提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同 时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在 提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。 利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。 三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机 电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇 2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤

黄芩中黄芩苷提取分离研究进展

黄芩中黄芩苷提取分离研究进展 努尔尼都司生研一班 2009001455 【摘要】黄芩由于具有广泛的生物活性备受国内外学者的关注，其活性成分 提取分离技术也得到了一定得发展。本人查阅了国内关于黄芩苷活性成分提取分离的一些资料，综述了黄芩苷提取，分离纯化方法的研究。 【关键字】黄芩；黄芩苷；提取分离 中药黄芩是唇形科植物黄芩(scutellaria baicalensis georgi.)的干燥根，主产与北方，始载于，《神农本草经》，具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。在中成药生产中，常以黄芩的提取物入药，而其中起药效作用的主要为黄芩苷。黄芩苷的提取分离，是分子结构、药理活性等进一步深入研究的基础。本人对此进行了综述。 1 黄芩苷的提取及结果 1.1 水提酸沉法 提取方法：黄芩粗粉加水第一次10倍量、第二次8倍量，煎煮2次，每次1h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加盐酸调ph1~2，60 ℃保温30min，静置，过滤；沉淀用适量水搅匀，用c（NaOH）=0.4调至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解：用盐酸调ph至1~2，60 ℃保温30min，静置，抽滤，沉淀分别用水、50%乙醇、95%乙醇洗至ph7，重结晶即得黄芩苷。龙翠华等对黄芩水提工艺做了正交研究。因为黄芩药材含有水解酶，当其遇冷水后发生水解而使黄芩苷质量浓度下降，而水解酶在高温下被破坏失活，所以宜在沸水状态下提取。以浸膏得率和黄芩苷质量浓度为考察指标，采用正交实验对加水量、提取时间次数进行考察[1]。用L9(34)正交表安排试验，经极差分析和方差分析，证实提取次数、提取时间对黄芩浸膏、黄芩苷的提取有非常显著性或显著性影响，而溶剂用量对黄芩浸膏、黄芩苷的提取无显著性影响。综合考察，最终确定最佳工艺为第一次加10倍量的沸水提取1.5h，第二次加8倍量的水提取1h。 王青[2]通过对黄芩苷水提取工艺的研究，发现黄芩水提取的最佳提取工艺为用水煎煮3次，第一次加10倍量的沸水提取1.5h，第二次加8倍量的水提取1h，第三次加6倍量的水提取30min。 1.2 醇提酸沉法

总黄酮的提取方法

总黄酮的提取方法 1、熔剂法热水提取法、碱性水或碱性稀醇提取法、有机溶剂提取法 2、微波提取法微波提取是利用不同结构的物质在微波场中吸收微波能力的差异，使基体物质中的某些区域或提取体系中的某些组分被选择性加热，从而使被提取物质从基体或体系中分离，进入介电常数较小，微波吸收能力相对差的提取剂[1]。这种方法的优点是对提取物具有较高的选择性、提取率高、提取速度快、溶剂用量少、安全、节能、设备简单 3、超声波提取法用超声波提取法提取黄酮类物质，是目前比较新的方法。原理是利用超声波在液体中的空化作用加速植物有效成分的浸出提取，另外，还利用其次效应，如机械振动、扩散、击碎等，使其加速被提取成分的扩散、释放。超声波提取法具有设备简单，操作方便，提取时间短，产率高，无需加热，同时有利于保护热不稳定成分，省时，节能，提取率高的优点。 4、超临界流体萃取法超临界流体萃取技术是利用超临界流体处于临界温度和临界压力以上，兼有气体和液体的双重特点，对物质具有良好的溶解能力，从而作溶剂进行萃取分离。可做超临界流体的物质很多，一般为低分子量的化合物，如CO2、C2H6、NH3、N2O 等。目前多采用CO2 做萃取剂，因为它具有密度大、溶解能力强、临界压力适中、临界温度接近常温、不影响萃取物的生理活性、无毒无味、化学性质稳定、生产过程中容易回收、无环境污染、价格便宜等一系列优点。但单一的CO2作萃取剂只对低极性、亲脂性化合物有较强的溶解能力，对大多数极性较强的组分则不起作用，因此，在其中加入夹带剂，通过影响溶剂的密度和溶质与夹带剂分子间的作用力来影响溶质在二氧化碳流体中的溶解度和选择性[15]。超临界流体萃取技术有许多传统分离技术不可比拟的优点：过程容易控制、达到平衡的时间短、萃取效率高、无有机溶剂残留、对热敏性物质不易破坏等[16]。但它所需要的设备规模较大，技术要求高，投资大，安全操作要求高，难以用于较大规模的生产。 5、酶法提取酶解法适用于被细胞壁包围的黄酮类物质，利用酶反应的高度专一性，破坏细胞壁，使其中的黄酮类化合物释放出来。黄剑波等[22]采用纤维素酶辅助法从甜茶中提取黄酮类化合物，黄酮类物质的提取率为91%，提取纯度为54%。王悦等[23]对桔皮细胞进行游离酶、固定化酶和常规法提取，黄酮得率分别是%，% 和%，和传统的方法相比，游离酶法的总黄酮得率提高了81%。

枳实中橙皮苷的提取工艺研究

枳实中橙皮苷的提取工艺研究 摘要：采用正交试验，95％的乙醇作提取剂，提取三次，固液比分别为 1：6，1：4，1：4的条件下提取，探讨从枳实中提取橙皮苷的方法。其 最佳工艺条件为：温度85℃，PH值为5，提取4 h。粗品重结晶提高橙皮 苷纯度，该工艺操作简单可行，对环境的污染小。所得橙皮苷产品用紫 外分光光度计测试纯度≥95%，与标准对照品相符。 关键词：枳实；橙皮苷；提取工艺；正交实验法 Abstract: The method of hesperidin extraction hesperidin by using the orthogonal test, extraction material of 95% ethyl alcohol for reagent three times,solid-liquid ratio of 1:6,1:4,1:4 extracted under conditions,the discussion from fructus aurantii immaturus withdraws the hesperidin the method,the optimnm technological conditions were determined by the orthogonal test,which were at 85℃,PH4 and 4h of extracting time.The purity of hesperidin was raised by crude recrystallized, the process was simple,feasible and the environment the degree which pollutes was light. The purity of hesperidin was equal to or bigger than 95% using the ultraviolet spectrophotometer to test,and the product was tallies with the standard. Key words:Fructus Aurantii Immaturus,Hesperidin,Extracting process, Orthogonal test 枳实(Frucus Aurantii Immaturus)为芸香科植物（Citrusauantiuml）及其栽培变种的干燥幼果与未成熟的果实。枳实始载于《神农本草经》，枳壳始载于《开宝本草》，李时珍《本草纲目》将两者总称为枳，幼小的果实称为枳实，未成熟的果实成为枳壳[1]。其主要含挥发油、辛弗林、橙皮苷等，而枳实中有效成分辛弗林含量测定的报道较多，但有关枳实提取橙皮苷工艺的研究很少见报道，本试验采用正交试验法对枳实的提取工艺进行优选，确定最佳提取条件，采用紫外分光光度计对枳实提取物产品进行质量分析。 橙皮苷分子式为 C 28H 34 26 ，分子量为610，熔点：258-262℃，是一种淡黄 色结晶粉末，属黄烷酮类糖苷，能溶于乙醇、稀碱、吡啶等，不溶于乙醚、氯仿苯等，在紫外光262±2nm处有最高峰，吸收系数为160，橙皮苷是枳实中主要成分之一，含量约为10-20％[2-3]。 橙皮苷属二氢黄酮类，它的最显著的作用是具有抗氧化性，防止自由基的形

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定

药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 学院：医药学院 班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx

黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性，提 取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同时其 可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在提取液 中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。利用黄芩 苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。 三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机 电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤

1、黄芩苷的提取、分离 黄芩粗粉100g 加10倍量水煎煮2次，每次1h过滤 4h，抽滤 (粗制黄芩苷) 2、黄芩苷的鉴定 （1）盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水浴微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，观察颜色变化。 （2）锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，观察颜色变化；再加2%枸橼酸试剂，观察颜色变化。 （3）三氧化铝反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加入2%三氧化铝甲醇溶液数滴，观察颜色变化。 五、实验结果 1.黄芩苷得率 x 100％ 黄芩苷得率(％)=M／M 一提取时用黄芩的重量式中：M一所得黄芩苷精品重量 M 为100g，所以收率为0.139%。 本实验中：M为0.139g，M 2.芩苷鉴定结果 (1).盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水域微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，溶液产生樱红色。 (2).锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，显黄色并有黄绿色荧光。再加2%枸橼

黄芩苷提取工艺的综述

中药分析课程论文 黄芩苷提取工艺的综述 黄芩苷 教学院部：化学与材料工程学院 专业班级：应用化学112班 姓名：黄二朋 学号： 1882110210 安徽科技学院 二零一四年十月

黄芩苷提取工艺的综述 应用化学黄二朋 摘要：根据国内有关文献，对目前黄芩苷的提取工艺结合生产实际作初步总结。从黄芩苷的来源、黄芩苷的提取及药理作用作了比较详细的综合分析。对黄芩苷的提取工艺关键作了概括，为黄芩苷的进一步研究提供科学参考。 关键词：黄芩苷；来源；提取工艺；药理作用 The summary of the baicalin distill technology Applied chemistry Huang Er Peng Abstract：In terms of the relevant domestic literature，the present distill technology of baicalin connect with produce practices were summarized preliminary. From the source of the baicalin、the pick of baicalin and pharmacological effects which analysis detailed synthetical relatively. Summary the distill technology sticking point of baicalin which provide the scientific consult to further study of baicalin。 Key words:baicalin; source; distill technology; pharmacological effects 引言：黄芩苷分子式为C 21 H 18 O 11 , 相对分子量为446.35, 黄色结晶，熔点223℃。淡 黄色细针晶（甲醇），熔点223-225℃，[α]18D+123℃（c=0.2，吡啶-水）；易溶于N，N-二甲基甲酰胺，吡啶中，可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中，但在碱液中不稳定，渐变暗棕色，微溶于热冰醋酸，难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水，乙醚、苯、氯仿等。黄芩苷(baicalin)广泛存在于并头黄芩、川黄芩、大车前、滇黄芩、甘肃黄芩、丽江黄芩、木蝴蝶、黏毛黄芩等中药植物中，其中黄芩中含量较高。黄芩苷是由唇形科植物黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi）的干燥根中提取的一种黄酮类化合物。其原植物主要产于东北、河北、山西、河南、陕西、内蒙古等地，以山西产量最大，河北承德产的质量最好，黄芩味苦、性寒。归肺、肝、胆、大肠、小肠经。功能清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎。黄芩苷是黄芩的主要有效成分之一，是黄芩及其制剂的主要质量控制指标成分，据药理学研究报道，黄芩苷具有抗微生物、抗变态反应、降压和镇静、利胆、保肝和解痉等作用。本文对黄芩苷的来源、黄芩苷的提取、含量测定及药理作用作了比较详细的综述。 1 黄芩苷的药理作用[1] 黄芩苷具有抑菌抗炎、清热解毒、鳌合金属离子、镇静、降压、神经保护作用、抗变态反应和清除超声阴离子等药理作用。临床用于感染、肺炎、肝炎、高血压和先兆流产等疾病。 1．1抗菌、抗病毒作用黄芩苷的抗菌谱较广，对痢疾杆菌、白喉杆菌、绿脓杆菌、葡萄

(完整版)黄芩苷提取

项目一天然植物有效成分提取 子项目一、黄芩根中黄芩苷的提取 1、【项目目的】 （1）掌握黄芩苷不同提取工艺和操作要点，不同工艺对产品得率和品质的影响； （2）通过黄芩苷含量检测，掌握定性、定量方法在黄酮类物质检测中的应用；（3）通过对黄芩苷的单因素和正交实验优化，掌握正交方法在植物有效成分提取中的应用； （4）通过黄芩苷的提取工艺优化实训，掌握黄酮类物质提取的一般规律。 2、【项目任务】 （1）通过查阅文献，掌握水提法、醇提法在黄芩苷提取中的基本原理； （2）查阅文献设计不同的黄芩苷提取工艺，并结合正交实验进行黄芩苷的提取工艺优化，得到提取得率最大化； （3）查阅文献并结合黄芩苷国标检测方法，对提取中黄芩苷含量进行准确测定； （4）总结黄芩苷提取工艺各环节具体参数，得出最佳工艺条件，并分析存在的问题，各小组以PPT形式作出整体汇报。 3、【项目要求】 （1）能够全面准确采用单因素实验对可能影响提取得率的因素进行测定分析，同时确定主要影响因素； （2）在单因素的基础上进行正交分析，确定合适的因素和水平设计正交实验；（3）通过正交分析确定最佳提取工艺条件 4、【项目背景】 （1）黄芩及黄芩苷简介 黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi ）具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。其主要成分黄芩苷（Baicalin）是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮

类化合物，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，且具有较强的抗癌反应等生理效能。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，同时，又能抑制黑色素的生成，是一种很好的功能性美容化妆品原料，具有较高的开发利用前景。 黄芩化学成分研究逐渐为药学和化学工作者所重视，目前，国内对黄芩苷提取工艺的研究有较多报道，其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法等，但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题，缺乏对整个工艺条件进行全面研究，因此，有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。 A、水提法 黄芩粉碎为20-40目，提取2次，物料比为10和5倍，时间为60 min和30 min，分离方式为先用双层细滤布过滤再离心分离，60℃用盐酸调 pH 2—3，再70℃保温60 min，静置3 h，蒸馏水分离洗涤两次，干燥得黄芩苷粗品，测量黄芩苷的含量，计算提取率。 工艺流程 原料选择→粉碎→煎煮→过滤→离心→调节Ph值→保温→静置→洗涤→粗制品→加蒸馏水溶解→调节Ph值→加乙醇→调节Ph值→冷却→过滤→干燥→成品。 B、回流提取法 黄酮苷类(如羟基黄酮、双黄酮、橙酮、查耳酮等)一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水或某些极性较大的混合溶剂进行提取。其中用得最多的是甲醇一水(1：1)或甲醇。乙醇和甲醇是最常用的黄酮类化合物提取溶剂，高浓度的醇(如90％、95％)宜于提取甙元，60％左右浓度的乙醇或甲醇水溶液适宜于提取甙类物质。可以采用一定浓度的醇溶剂提取，测量黄芩苷的含量，计算提取率。

枳实中橙皮苷提取方法的比较

枳实中橙皮苷提取方法的比较 作者：吴洪文，肖萍，吴敏，何楚华 【摘要】目的研究枳实中橙皮苷的最佳提取工艺。方法以橙皮苷的含量为指标，采用正交实验筛选出枳实中橙皮苷的最佳提取工艺。结果最佳提取工艺为：20 ml 100%的甲醇超声15 min。结论此方法操作简便，稳定性好。 【关键词】枳实；正交实验；提取工艺 Abstract：ObjectiveTo optimize an extraction method of hesperidin.MethodsTaking the extraction rate of hesperidin as assessment index,an optimized extraction process was selected with the orthogonal design.ResultsThe optimum extraction process conditions were as follows:adding 20ml pure methanol,processing for 15 minutes with ultrasonic wave.ConclusionThe optimal process is convenient and stable,with high yield of effective ingredients. Key words：Fructus Aurantii Immaturus; Orthogonal design; Extraction 枳实导滞丸为《内外伤辨惑论》中的药方，由大黄、枳实、神曲等8味中药组成，主治湿热食积症，枳实为主要成分之一。枳实为芸香科植物Citrus aurantium L.的干燥幼果，具有破气消积、化痰散痞之功效［1］。枳实的主要化学成分为橙皮苷等黄酮类化合物。为了更好地发挥枳实导滞丸的功效，我们采用正交设计实验，以橙皮

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定

黄芩中黄芩苷的提取分离 与鉴定 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020

药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院 班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx

黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性， 提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同 时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在 提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。 利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。 三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机 电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇 2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤

黄芩苷的提取

黄芩苷的提取 黄芩苷（Baicalin）是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物,具有显著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，并且具有较强的抗癌反应等生理效能。在临床医学已占有重要地位。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，又能抑制黑色素的生成，因此既可用于医药，也可用于化妆品，是一种很好的功能性美容化妆品原料。 1 仪器与试剂 1.1 仪器 1000烧杯1 250ml烧杯2 铝锅1 50ml容量瓶5 漏斗1 紫外分光计1 纱布1 1.2 试剂 黄芩饮片乙醇盐酸 2 黄芩苷含量测定的方法 2．1标准曲线的绘制精确称取黄芩苷标准品50mg，用50%乙醇溶解并定容于100ml容量瓶，配制0。5mg/ml黄芩苷标液，分别吸取标液0。5，1。0，1。5，2。0，2。5，3。0，3。5，4。0ml于100ml容量瓶中，用50%乙醇定容，紫外可见分光光度计278nm处测吸光值，得到吸光度－浓度回归曲线为y＝0。064x－0。0102，r2＝0。9982。 2．2样品含量的测定精确称取实验所得黄芩苷粗品50mg用50%乙醇溶解定容于100ml容量瓶。用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，吸取续滤液2。5ml于100ml容量瓶中，用50%乙醇定容。另取50%乙醇作空白，于278nm波优点测吸光度，由回归方程式计算出对应浓度，按下式计算黄芩苷含量。 黄芩苷含量（%）＝［对应浓度（μg/ml）×100×40］/样品重（mg） 3.实验步骤 黄芩苷的提取方法参考胡应权的方法，黄芩→粉碎→称取黄芩粗粉20g→加水煎煮→趁热分离出滤液→40℃下加盐酸调pH1～2→80℃下保温→静置→分离出沉淀→洗涤干燥→黄芩苷粗品，其含量用紫外分光光度法测定。按下式计算黄芩苷收率：黄芩苷收率（%）＝M/M0×100%式中：M－所得黄芩苷粗品重量M0－提取时用黄芩的重量 不同溶媒不同溶媒剂量不同提取时间和次数都对黄芩苷提取有影响。 3.1 不同溶媒对黄芩苷含量的影响：将提取次数固定为1 次，溶媒倍量固定为10倍（重量比），提取时间固定为1h，分别以7006、950,6的乙醇及水为溶媒进行提取，考察不同溶媒对黄芩苷含量的影响，结果详见表1。 表1 不同溶媒对黄芩苷含量的影响 —————————————————————————— 溶媒种类黄岑苷含量(mg/ml) —————————————————————————— 水提取 70%乙醇 9596乙醇 —————————————————————————— 3.2 不同溶媒倍量对黄芩苷含量的影响：将提取次数固定为1次，提取时间固定为1h，分别以8、10、12、14、16倍于黄岑粉的水进行提取，考察不同溶媒倍量对黄芩苷含量的影响，结果详见表2。

黄芩中黄酮类化学成分的提取分离技术

山西生物应用职业技术学院 教案 课程名称：中药化学实用技术 教师姓名杨红职称副教授专业中药制药技术教学时数 4 授课题目学习情境二中药中黄酮类 化学成分的提取分离技术 任务一黄芩中黄酮类化学 成分的提取分离技术 教学对象三年制高职 授课地点实训室教学模式理实一体、行动导向 教学目标 1.能力目标：掌握黄芩苷的提取分离技术（煎煮法、减压过滤、离心操作技术）。 2.知识目标：1）熟悉黄芩中黄酮类成分的结构及主要理化性质，氧化铝柱色谱的原理 及操作。 2）了解黄芩中黄酮的提取分离新进展。 主要教学内容：1.黄芩中黄酮类化学成分的提取技术（选择真实生产工艺作为案例） 2.必备知识：黄芩中主要有效成分结构与性质，掌握提取技术所必需的知 识。 3.相关知识链接及拓展：适当补充新进展或提高内容，为今后学生就业及 发展奠定基础。 教学重点：黄芩中黄酮类化学成分的提取分离工艺流程。 教学用具：1.自制多媒体课件。 2.笔记本电脑、投影仪、屏幕、激光笔等。 教学方法：采用任务驱动、演示、讨论、点评、巡视、讲授等多种教学方式方法。 参考资料：1.陈友梅.中药化学.山东：山东科学技术出版社，1999。 2.杜方麓.中药化学.北京：中国中医药出版社，2006。 3.卢艳花.中药有效成分提取分离实例.北京：化学工业出版社，2006。 4.卢艳花.中药有效成分提取分离技术.北京：化学工业出版社，2006。

5.杨红.天然药物化学基础.北京：中国医药科技出版社，2008。 教学过程及设计： 1.告知教学内容、目的（讲授演示） 本节课内容是从黄芩中提取分离黄芩苷。 2.引入任务项目（讲授演示） 黄芩含有的黄芩苷对革兰阳性和阴性细菌有抑制作用，是天然的抗菌成分。 3.黄芩中黄芩苷的提取分离工艺流程（学生操作） 黄芩粗粉 分别加10倍、8倍量水煎煮2次， 每次1h ，过滤 药渣滤液 加盐酸调pH1~2，80℃保温30min 静置，离心沉淀，滤过 沉淀 滤液加适量水搅匀，40%氢氧化钠 调至pH6.5~7，再加等量95%乙醇,过滤 沉淀滤液 滤液 加盐酸调pH1~2，充分搅拌加热至 80℃,保温30min 放冷，过滤 沉淀（黄芩苷粗品）水洗，50%乙醇洗涤， 再用95%乙醇重结晶 黄芩苷 4.必备知识（讲授演示） 利用黄芩苷溶于水，用煎煮法进行提取，所得提取液加盐酸酸化，静置离心得到沉淀，沉淀物经过碱溶酸沉处理，除去杂质得到黄芩苷粗品，将黄芩苷粗品用乙醇重结晶进一步精制可得黄芩苷。

橘皮中橙皮苷和果胶的提取

橘皮中橙皮苷和果胶的提取 一、实验目的 1．掌握果胶和橙皮苷的提取基本原理和提取方法，了解橙皮苷的鉴定方法。2．熟悉过滤、干燥、重结晶等基本操作。 二、实验原理 1．性质和用途 橙皮苷、果胶是糖类物质，在柑橘里含量丰富，广泛应用于食品和医药。果胶为淡黄色粉末，溶于水，酸性条件下稳定，在碱性中易分解，在食品工业中作为增稠剂或胶凝剂。结构式如下： O O O COOCH3 HO OH H O H OH OH H H COOCH3 O H OH O 橙皮苷为灰白色粉末，难溶于水，能维持血管正常渗透压，降低血管脆性，缩短出血时间，是合成新型甜味剂二氢查耳酮的主要原料。结构式如下： O O H OH H OH CH2 OH H O O OCH3 OH OH O OH H O H OH H OH 2．原理 用热水浸泡方法提取果胶，用乙醇析出。提取过果胶的橘皮残渣经水浸泡、碱溶液处理、酸化等提取橙皮苷。 三、主要仪器与试剂 仪器：烧杯（100mL）、量筒、圆底烧瓶（100mL，250mL）、磁力搅拌器、抽滤瓶（250mL）、布氏漏斗（60mm）、熔点仪、红外光谱仪。 试剂：干橘皮粉末、95％乙醇、浓盐酸（分析纯）、氯化钙、饱和石灰水、亚硫酸氢钠、氢氧化钠、稀盐酸、精密pH试纸。

四、实验内容 1．果胶的提取 ①原料预处理 称取新鲜柑橘皮20 g（干品为8 g），用清水洗净后，放入250 mL烧杯中，加120 mL水，加热至90 ℃保温5～10 min，使酶失活。用水冲洗后切成3～5 mm 大小的颗粒，用50 ℃左右的热水漂洗，直至水为无色，果皮无异味为止。每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干，再进行下一次漂洗。 ②酸法提取 将处理过的果皮粒放入烧杯中，加入0.2 mol/L的盐酸以浸没果皮为度，调溶液的pH 2.0～2.5之间。加热至90 ℃，在恒温水浴中保温40 min，保温期间要不断地搅动，趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤，收集滤液。 ③脱色 在滤液中加入0.5%～1%的活性炭，加热至80 ℃，脱色20 min，趁热抽滤(如橘皮漂洗干净，滤液清沏，则可不脱色)。 ④乙醇沉淀果胶 滤液冷却后，用6 mol/L氨水调至pH 3～4，在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液，加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%～60%)。酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出，静置20 min后，用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶。 ⑤将湿果胶转移于100 mL烧杯中，加入30 mL无水乙醇洗涤湿果胶，再用尼龙布过滤、挤压。将脱水的果胶放入表面皿中摊开，在60～70 ℃烘干。将烘干的果胶磨碎过筛，制得干果胶。 2．橙皮苷的提取 称取提取过果胶的橘皮残渣5g，放到250mL圆底烧瓶中，加入50mL水浸泡1h，然后加入2mL1.0mol/LCaCl2溶液，60mL饱和石灰水、0.07g亚硫酸氢钠、2.4mL2.0mol/LNaOH溶液，加热至40～50℃，搅拌2h滤去残渣，滤液用稀盐酸调节pH为6～7，冰浴冷却，析出灰白色沉淀物。过滤并用水洗涤沉淀，用乙醇重结晶得橙皮苷。 3.产品检测

黄芩苷

黄芩苷 【中文名称】：黄芩甙（苷） 【英文名称】：Baicalin 【C A S号】：21967-41-9;100647-26-5 【植物来源】：唇形科植物黄芩Suutellaria baicalensis.Georgi的干燥根。 【分子式】：C21H18O11 【分子量】：446.36 【熔点及溶解度】：熔点223－225℃ 【结构式】： 【理化性质】黄芩苷为黄色结晶，熔点223℃。淡黄色细针晶（甲醇），熔点223-225℃；易溶于N，N-二甲基甲酰胺，吡啶中，可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中，但在碱液中不稳定，渐变暗棕色，微溶于热冰醋酸，难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水，乙醚、苯、氯仿等。 【黄岑苷的提取与精制】 黄芩苷的提取多采用水煮提，加酸沉淀的方法 1、黄芩苷的提取 称取黄芩粗粉100g,加10 倍量沸水,并加热煮沸30分钟,随时补充失去的水分,脱脂棉过滤.药渣再加8倍量水煮沸30分钟,过滤.合并两次滤液.加浓盐

酸调pH1～2,水浴保温80℃30分钟,放置24小时,析出黄色沉淀.离心滤去沉淀中的水分.将沉淀移入500ml烧杯中,加水100ml,充分搅拌使成为均匀的混悬液,滴加40％氢氧化钠溶液调pH6.5～7,使黄芩苷全部溶解,加入等体积95％乙醇,搅匀后于50℃(水浴保温)迅速抽滤,滤液加热至50℃,以浓盐酸调pH1～2,放置(约4小时)使析出沉淀.倾去上清液,沉淀物抽滤,沉淀用蒸馏水抽洗2～3次,抽干,60℃以下干燥,得粗制黄芩苷. 2、黄芩苷的精制 称取黄芩苷粗品,加10倍量水搅拌均匀,以40%氢氧化钠溶液调pH6.5～7,使黄芩苷全部溶解,加活性炭适量拌匀,加热至80℃30分钟(水浴),抽滤除去活性炭渣,滤液用浓盐酸调pH1～2,加入等体积95%乙醇,50℃保温30分钟(水浴),至有沉淀析出时取出,放置过夜,抽滤,沉淀用少量乙醇抽洗,抽干,60℃以下干燥,得精制黄芩苷,称重,计算得率. 【黄岑苷结构鉴定】黄芩化学成分中以黄酮类化合物为主，而本研究中黄芩苷粗品的提取方法与一般黄芩的提取方法相似，只是多了1～2步酸沉纯化步骤，因此其中的化学成分应该仍然是黄酮类化合物为主，且黄芩的主要有效成分黄芩苷的含量应该较高。对黄芩中黄酮类化学成分的分析方法很多，如薄层色谱法(TLC)[15～17]、紫外吸收光谱法(UV)[18～20]、高效液相色谱法(HPLC)、质谱法(MS)及核磁共振技术(NMR). 其中较权威、应用最多的是高效液相色谱法(HPLC)，本研究成分分析将以HPLC法为主。 鉴定方法：薄层色谱法 吸附剂：硅胶G薄层层析板，厚O．25-O．3mm 展开剂：乙酸乙酯—甲醇—甲酸—水(7：2：0．5 ：0．5 v／v／v) 显色剂：1％氯化铁-乙醇溶液 方法：样品配成合适浓度的甲醇液，用点样毛细管点样，点2-3次，边点

黄芩中黄芩苷的提取分离和鉴别

黄芩中黄芩苷的提取分离和鉴别 黄芩为唇形科植物黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)的根，又名空心草、黄金茶。味苦、性寒。能泻实火，除湿热，止血，安胎。治壮热烦渴，肺热咳嗽，湿热泻痢，黄疸，热淋，吐、衄、崩、漏，目赤肿痛，胎动不安，痈肿疔疮。 黄芩根含黄芩素、黄芩甙、汉黄芩素、汉黄芩甙和黄芩新素等多种黄酮类化合物，还含苯甲酸、β-谷甾醇等。黄芩茎叶中含黄芩甙。黄芩主要药理作用有抗炎、抗变态反应、利尿、利胆、降胆固醇、抗血栓形成、缓解哮喘等作用。黄芩总黄酮为中成药“银黄注射液”、“三黄片”中主要有效成分，用于治疗呼吸道感染、菌痢和传染性肝炎等症。 一、实验目的 1．掌握从黄芩中提取黄酮类化合物的提取分离原理和操作方法； 2．熟悉黄酮类成分及黄芩苷的主要理化性质和一般鉴别方法。 二、仪器与试药 （一）仪器 SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵 HHS型电热恒温水浴锅玻璃仪器气流烘干器 ZF-2型三用紫外仪电热恒温干燥箱烧杯（1000mL、100mL）乳钵 电炉子移液管（10mL、5mL）离心机三角烧瓶（250mL） （二）试药 黄芩粗粉盐酸温度计乙醇镁粉硅胶 CMC-Na 黄芩苷对照品 α-萘酚试液浓硫酸氯化氧锆甲醇柠檬酸 三、主要成分的结构与性质

R R H 黄芩素 H 汉黄芩素 葡萄糖醛酸 黄芩苷 葡萄糖醛酸 汉黄芩苷 四、实验原理： 黄芩苷及其他黄酮类化合物在热水中溶解度大，在强酸性条件下易析出总黄酮沉淀，利用此性质从黄芩中提取总黄酮。利用黄芩苷和黄芩素两者在95%乙醇中溶解度的差别而可将黄芩苷和黄芩素彼此分离。 五、实验内容： （一）总黄酮的提取 20分钟，过滤 20分钟，过滤 沉淀 直接在离心筒中用热水洗两次（第一次不搅，洗去沉淀表面上的酸液；第 二次加入热水把沉淀搅匀，离心后，倾去上清液） O O OH O H RO