离子色谱仪等设备主要技术指标

离子色谱仪等设备主要技术指标

标段一：离子色谱仪

1、技术要求

1.1 泵

1.1.1 化学惰性的非金属PEEK材料的无阻尼泵头，适合于pH为0-14的水相淋洗液以及各

种反相淋洗液体系。

1.1.2 流量精密度：<0.1%

1.1.3 流量精确度：<0.1%

1.1.4 具有漏液检测功能

1.2 色谱分析柱

色谱柱耐酸碱范围：pH 0-14，配备阴、阳离子色谱柱及相应保护柱

1.3 抑制器：

连续再生阴离子抑制器，抑制后背景电导为水电导；阳离子抑制器采用化学抑制。1.4 自动进样器

样品瓶位：物理位数≥50位，可随即选择样品位，样品瓶体积2-10mL各种规格均可。

1.5 淋洗液发生器

1.5.1 采用在线电解水方式或多元梯度泵方式产生所需浓度淋洗液。梯度产生区为高压区

避免由于压力过低产生气泡，梯度泵方式需配备溶剂组织器。

1.5.2 梯度精度≤0.2%，梯度准确度≤0.15%，需提供计量型式批准证书证明。

1.6 电导检测器

1.6.1 全量程输出范围：数字式0-15000 uＳ

1.6.2 分辨率：≤0.003nS

1.7 色谱控制分析软件

可编制分析方式和顺序，色谱图积分和分析报告产生。通过网络方式和电脑进行数字信号传输，可以通过电脑直接控制仪器的运行。

1.8计算机系统：品牌电脑和打印机，主流配置

2、配置要求

1、主机一台

2、淋洗液发生器

3、阴、阳离子抑制器各一套

4、阴离子、有机酸、阳离子分析柱和保护柱各一套

5、自动进样器

6、品牌主流配置电脑和打印机各一台

7、氮气钢瓶两个

标段二：液相色谱仪（紫外/荧光检测器）

1、技术指标要求

该仪器可用于实验室常规样品测试,主要用于有机化合物的分离、分析。包括四元梯度泵、在线脱气机、自动进样器、智能柱温箱、检测器及流通池、液相色谱工作站、液相色谱工具包、液相色谱柱、保护柱套及柱芯、2ml棕色液相色谱瓶、品牌电脑及打印机等配置。

2、主要技术指标

2.1 四元梯度泵

2.1.1 溶剂数：4

2.1.2 流速范围：0.001–5.000ml/min，以 0.001ml/min为增量

2.1.3 流速精度：≤0.075%RSD

2.1.4 流速准确度：±1.0%

2.1.5 延迟体积：<690μL，不随反压变化

2.1.6 操作压力：0-5000 psi

2.1.7 混合范围：0.0 - 100.0%，以 0.1% 增量，配有柱塞杆清洗装置

2.1.8 梯度准确度：±0.5%

2.1.9 梯度精度：±0.15%

2.1.10 压缩补偿：自动，连续

2.2 在线脱气机

2.3 自动进样器

2.3.1 样品量：>100个

2.3.2 进样次数：每个样品1到99进样

2.3.3 进样精度：<0.5% RSD

2.3.4 样品污染度：<0.1%

2.3.5 进样准确度：±1μL

2.3.6 进样体积：0.1 到 2000μL

2.3.7 进样线性度：> 0.999 漂移系数

2.3.8 标配独立的进样针清洗管路及溶剂系统

2.4. 智能柱温箱

2.4.1 温控范围：室温-65?C（或更高）

2.4.2 内部体积：可容纳30cm长色谱柱

2.5 紫外检测器

2.5.1 波长范围：190-600nm

2.5.2 波长准确度：±1.0nm

2.5.3 波长重现性：±0.1nm

2.5.4 光谱带宽：≤5nm

2.5.5 噪音：≤0.5?10-5AU

2.5.6 漂移：≤1?10-4AU/h

2.6 荧光检测器:

激发波长：200-1000nm

发射波长：200-900nm

灵敏度：水Raman峰，S/N>2000:1

3、系统配置和必备附件

3.1 四元梯度泵

3.2 在线脱气机

3.3 自动进样器

3.4 智能柱温箱

3.5 紫外检测器及流通池

3.6 液相色谱工作站仪器配套原装工作站1套

3.7 液相色谱系统工具包 1套

3.8 液相色谱柱宽pH柱3根（其中25cm一根，15cm两根），其他3

根（其中25cm一根，15cm两根）

3.9 保护柱套及柱芯保护柱套2个，柱芯15盒，同柱子型号

3.10 2ml棕色螺纹瓶15套，单独垫片25包

3.11 品牌电脑及品牌打印机 1套

3.12 氘灯1个 (先不发货，需要换的时候发货)

4、技术资料

全套资料包括产品合格证，操作手册、维修保养手册等各1份。

5、技术服务

5.1 安装调试仪器制造厂授权技术员应按照买方确定的时间在买方所在地现场免

费安装调试设备，经买方验收技术指标合格后出具验收报告。

5.2 培训卖方派遣合格的技术人员到购方所在地培训及三个人员到卖方指定

的地方集中免费培训。

5.3 保修要求仪器制造厂至少提供1年的免费保修服务，在保修期内，供货

方在接到用户要求对所购仪器进行维修通知时,应在24小时内给予答复，并派出专门维修人员72小时内到达用户现场进行维修服务。

5.4 软件升级卖方免费为买方提供工作站或分析软件升级。

标段三：液相色谱仪

（蒸发光散射检测器/二极管阵列检测器）

1、技术指标要求

该仪器可用于实验室常规样品测试,主要用于有机化合物的分离、分析。包括四元梯度泵、在线脱气机、自动进样器、智能柱温箱、检测器及流通池、液相色谱工作站、液相色谱工具包、液相色谱柱、保护柱套及柱芯、2ml棕色液相色谱瓶、品牌电脑及打印机等配置。

2、主要技术指标

2.1 四元梯度泵

2.1.1 溶剂数：4

2.1.2 流速范围：0.001–5.000ml/min，以 0.001ml/min为增量

2.1.3 流速精度：≤0.075%RSD

2.1.4 流速准确度：±1.0%

2.1.5 延迟体积：<690μL，不随反压变化

2.1.6 操作压力：0-5000 psi

2.1.7 混合范围：0.0 - 100.0%，以 0.1% 增量，配有柱塞杆清洗装置

2.1.8 梯度准确度：±0.5%

2.1.9 梯度精度：±0.15%

2.1.10 压缩补偿：自动，连续

2.2 在线脱气机

2.3 自动进样器

2.3.1 样品量：>100个

2.3.2 进样次数：每个样品1到99进样

2.3.3 进样精度：<0.5% RSD

2.3.4 样品污染度：<0.1%

2.3.5 进样准确度：±1μL

2.3.6 进样体积：0.1 到 2000μL

2.3.7 进样线性度：> 0.999 漂移系数

2.3.8 标配独立的进样针清洗管路及溶剂系统

2.4. 智能柱温箱

2.4.1 温控范围：室温-65?C（或更高）

2.4.2 内部体积：可容纳30cm长色谱柱

2.5 二极管阵列检测器:

2.5.1光学分辨率：≤1.2nm

2.5.2漂移：≤±1.0×10-3AU

2.5.3线性范围：≥2AU

2.5.4数据采集速率：≥80Hz

2.5.5氘灯光源使用寿命：>2000小时

2.5.6流通池死体积：≤9.5μL

2.5.7波长范围：200~700nm

2.6 蒸发光散射检测器

2.6.1雾化器：前置式雾化器，方便拆卸维护

2.6.2温度控制：步进0.1?C，反馈精度0.1?C

2.6.3最大流速：100%纯水，2mL/min

2.6.4光学系统：50?C恒温控制

2.6.5光源：前置式钨灯-卤素灯，用户可以自行维护更换

2.6.6检测器：光电倍增管，具有自我校正、自动归一化功能

2.6.7测量范围：10-2,000mV或10-2,000 LSU

3、系统配置和必备附件

3.1 四元梯度泵

3.2 在线脱气机

3.3 自动进样器

3.4 智能柱温箱

3.5 紫外检测器及流通池

3.6 液相色谱工作站仪器配套原装工作站1套

3.7 液相色谱系统工具包 1套

3.8 液相色谱柱宽pH柱3根（其中25cm一根，15cm两根），其他3

根（其中25cm一根，15cm两根）

3.9 保护柱套及柱芯保护柱套2个，柱芯15盒，同柱子型号

3.10 2ml棕色螺纹瓶15套，单独垫片25包

3.11 品牌电脑及品牌打印机 1套

3.12 氘灯1个 (先不发货，需要换的时候发货)

4、技术资料

全套资料包括产品合格证，操作手册、维修保养手册等各1份。

5、技术服务

5.1 安装调试仪器制造厂授权技术员应按照买方确定的时间在买方所在地现场免

费安装调试设备，经买方验收技术指标合格后出具验收报告。

5.2 培训卖方派遣合格的技术人员到购方所在地培训及三个人员到卖方指定

的地方集中免费培训。

5.3 保修要求仪器制造厂至少提供1年的免费保修服务，在保修期内，供货

方在接到用户要求对所购仪器进行维修通知时,应在24小时内给予答复，并派出专门维修人员72小时内到达用户现场进行维修服务。

5.4 软件升级卖方免费为买方提供工作站或分析软件升级。

标段四：高效毛细管电泳仪

配置要求：

①主机（带紫外/可见检测器）；②32KARAT软件包；③通信接口板；④488nm 激光光源；

⑤激光荧光检测器；⑥二极管阵列检测器升级包；⑦品牌电脑及打印机

技术指标：

①压力系统：进样压力：-5~+25Psi；冲洗/分离压力：-5~+100Psi

②电泳电压：分离电压：0~30kV可调；分离电流：0~300 A可调；分离功率：0~9W 可调

③毛细管柱温度控制：温度范围：15℃～60℃；温控精度：0.1℃；液体制冷

④进样模式：压力、真空、电压或三种组合进样；自动校准进样，两端进样

⑤自动进样系统：样品≥50位，可使用多种型号的样品瓶（2ml样品管，0.5ml样品管，PCR样品管，96孔酶标板）；样品温度控制4℃～60℃；缓冲液瓶个数≥50个2ml缓冲溶液瓶

⑥检测器:

紫外/可见检测器：波长范围：200nm-600nm；波长精度：±2nm

二极管阵列检测器：波长范围： 190-600nm；波长精度：±2nm

LIF检测器：RFU 范围：1～1000RFU；能量范围：>104；灵敏度：1×10-11M(荧光素，S/N>2)；基线噪声：<0.005RFU(峰间)；基线漂移：<0.2RFU/h；激发波长：300-700nm；发射波长：350-750nm；激光通道个数≥2个；检测波长通道个数≥2个

⑦操作方式：恒压/梯度电压；恒流/梯度电流；恒功率/梯度功率；可变压力

⑧软件：所有运行参数可直观控制；操作后自动对收集到的数据进行计算；实时显示电泳；可以同时显示多张层叠式平铺的电泳图；提供密码保护，使操作程序和数据均封闭，以防数据改写

标段五：荧光倒置显微镜和落摄荧光显微镜

荧光倒置显微镜配置要求和技术参数：

（1）主机：无限远光学系统，透射照明，观察方法为相差，明场和荧光。主机1.5X

中间放大，透射照明立柱可以方便的后倾，方便应用于各种培养装置。

（2）目镜：双目屈光度均独立可调, 人机学机械载物台，载物台表面经超硬防滑处理，确保经久耐用；

（3）聚光器：工作距离满足培养瓶、培养皿、多孔板等镜下的直接观察，内置相差模块、明视场孔位和关闭位，方便转换和光路的切换，减光片、隔热片，日光平衡片、绿色滤光片齐备；

（4）物镜：平场半复消色差相差物镜4X、10×、20×、40×，适用于明场、荧光、相差观察；

（5）荧光附件：6位荧光滤光块转盘，长寿命光纤式金属卤化灯，使用寿命≥2000小时，主机的落射荧光照明器包含高信噪比“消杂光荧光系统”，主机配备DAPI、FITC、TRITC 专用三色高品质带通型荧光滤色块。

（6）成像系统：≥520万像素，室温下-20°C,制冷,最高28FPS高速传输，外置式控制盒设计;

（7）专业图像分析软件：可以进行多通道荧光叠加，测量荧光强度及各种标注、标尺。

（8）计算机工作站：HP、IBM或者DELL图像工作站。

落摄荧光显微镜配置要求和技术参数：

（1）主机：无限远光学系统，透射照明，带有复眼照明系统，观察方法为相差，明场、暗

场和荧光。内置色温片、减光片；

（2）目镜：三目镜筒，双目镜筒，双目屈光度均独立可调, 人机学机械载物台，载物台表面经超硬防滑处理，确保经久耐用；

（3）聚光器：包含明场、暗场模块、相差模块以及关闭位；

（4）物镜：平场半复消色差相差物镜4X、10×、20×、40×，100X适用于明场、暗场、荧光、相差观察；

（5）荧光附件：6位荧光滤光块转盘，长寿命光纤式金属卤化灯，使用寿命≥2000小时，主机的落射荧光照明器包含高信噪比“消杂光荧光系统”，主机配备DAPI、FITC、TRITC 专用三色高品质带通型荧光滤色块。

（6）成像系统：≥524万像素，室温下-20°C,制冷,最高23FPS高速传输，外置式控制盒设计;

（7）专业图像分析软件：可以进行多通道荧光叠加，测量荧光强度及各种标注、标尺。（8）计算机工作站：HP、IBM或者DELL图像工作站。

气相色谱仪使用常识~注意事项

气相色谱仪使用常识-注意事项 安装色谱柱 1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。 2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。 3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。 4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。 氢气和空气的比例对FID检测器的影响 氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。 使用TCD检测器 1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。 2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。 3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。 如何判断FID检测器是否点着火 不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。 气相色谱常见故障诊断 气相色谱种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。 要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。 例如：基线若始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。

离子色谱的发展历史及基本原理

离子色谱(Ion Chromatography)是高效液相色谱（HPLC）的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。 狭义而言, 离子色谱法是以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子性物质进行分离, 用电导检测器连续检测流出物电导变化的一种色谱方法。《离子色谱原理与应用》 [1] 中对离子色谱法的定义是：利用被测物质的离子性进行分离和检测的液相色谱法。 发展历史 1975 年, Small 等人 [2] 成功地解决了用电导检测器连续检测柱流出物的难题, 即采用低交换容量的阴离子或阳离子交换柱, 以强电解质作流动相分离无机离子, 流出物通过一根称为抑制柱的与分离柱填料带相反电荷的离子交换树脂柱。这样, 将流动相中被测离子的反离子除去, 使流动相背景电导降低, 从而获得高的检测灵敏度。从此, 有了真正意义上的离子色谱法( ion chromat ography, IC) , IC 也从此作为一门色谱分离技术从液相色谱法中独立出来。1979 年, Gjerde 等 [3] 用弱电解质作流动相。因流动相本身的电导率较低, 不必用抑制柱就可以用电导检测器直接检测。人们把使用抑制柱的离子色谱法称作双柱离子色谱法( double column IC) 或抑制型离子色谱法( suppress ed IC) , 把不使用抑制柱的离子色谱法称作单柱离子色谱法( s ingle column IC) 或非抑制型离子色谱法( nonsuppressed IC) 。 基本原理 离子色谱的分离机理主要是离子交换，有3种分离方式，它们是高效离子交换色谱（HPIC）、离子排斥色谱（HPIEC）和离子对色谱（MPIC）。用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容

气相色谱仪操作步骤(精)

气相色谱仪操作步骤 1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3. 设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。苯分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min; (b)进样器和检测器：都是150℃。 4. 点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到100℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5. 打开电脑及工作站A，打开一个方法文件：TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 8.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度

气相色谱质谱联用仪技术指标(新)

气相色谱/质谱联用仪技术指标 1.2温度：操作环境15?C～35?C 1.3 湿度：操作状态25～50%，非操作状态5～95% 2.性能指标 2.1质谱检测器 2.1.1具有网络通讯功能，可实现远程操作。结构紧凑，无需冷却水及压缩空气冷却。 2.1.2*侧开式面板，无须取下质谱仪机盖即可进行维护。玻璃窗口可显示离子源类 型，灯丝运行情况和离子源连接状态。需提供彩页证明文件。 2.1.3质量数范围：2-1000amu，以0.1amu递增

2.1.4分辨率：单位质量数分辨 2.1.5质量轴稳定性: 优于0.10amu/48小时 2.1.6灵敏度： EI：全扫描灵敏度（电子轰击源EI）：1pg八氟萘（OFN）,信/噪比≥ 1400：1 (扫描范围: 50-300amu) 2.1.7*仪器检出限IDL：10fg八氟萘。并提供三份以上现场安装验收报告。 2.1.8最大扫描速率：大于19,000amu/秒 2.1.9动态范围：全动态范围为106 2.1.10选择离子模式检测（SIM）最多可有100组，每组最多可选择60个离子 2.1.11质谱工作站可根据全扫描得到的数据，自动选择目标化合物的特征离子并对其进 行分组，最后保存到分析方法当中，无须手动输入。（AutoSIM） 2.1.12具有全扫描/选择离子检测同时采集功能 2.1.13两根长效灯丝的高效电子轰击源，采用完全惰性的材料制成 2.1.14*离子化能量：5～241.5eV 2.1.15离子化电流：0～315uA 2.1.16离子源温度：独立控温，150～350?C可调 2.1.17*分析器：整体石英镀金双曲面四极杆，独立温控, 106?C ～200?C。非预四极杆 加热。需提供彩页等证明文件。 2.1.18质量分析器前有T-K保护透镜。 2.1.19检测器：三维离轴，检测器。长效高能量电子倍增器 2.1.20真空系统：250升/秒以上分子涡轮泵 2.1.21气质接口温度: 独立控温，100～350℃ 2.1.22TID 痕量离子检测技术，在数据采集的过程中优化信号。 2.1.23自动归一化调谐。 2.1.24EI源可以采用氢气做为载气，CI源可以采用氨气替代甲烷气。 2.1.25具备早期维护预报功能（EMF） 2.1.26可提供质量认证功能（OQ/PV） 2.2 气相色谱仪 2.2.1 主机 2.2.1.1 电子流量控制（EPC）：所有流量、压力均可以电子控制，以提高重现性，配有13路电子流量控制； 2.2.1.2 压力调节：0.001psi。 2.2.1.3 大气压力传感器补偿高度或环境变化； 2.2.1.4 程序升压/升流：3阶；

离子色谱仪操作员培训试题

仪器（离子色谱仪部份）授权操作员能力测试题 姓名：科室：分数： A型题：单选题(每题5分，共计50分) 1、我单位离子色谱仪的型号是（） A、CIC-100 B、CIC-200 C、CDC-100 D、CDC-200 2、我单位离子色谱仪的生产厂家是（） A、瑞士万通 B、青岛埃仑 C、美国戴安 D、青岛盛瀚 3、我单位离子色谱仪所用的阴离子色谱柱型号（） A、NJ1641 B、NJ1642 C、NJ1643 D、NJ1644 4、根据我单位所配离子色谱仪的色谱柱看目前是（） A、阳离子色谱 B、阴离子色谱 C、阴阳离子色谱 D、有机物色谱 5、第一台商用离子仪色谱仪诞生于（） A、1955年 B、1970年 C、1975年 D、1990年 6、第一台商用离子仪色谱仪诞生于（） A、瑞士万通 B、青岛埃仑 C、美国Dionex D、青岛盛瀚 7、离子色谱仪原理最早提出于（ C ） A、1955年 B、1970年 C、1975年 D、1990年 8、最早提出离子色谱仪原理的是（） A、美国Dow化学公司的H.Small等人 B、澳大利亚物理学家A.Walsh C、道尔顿 D、Beer E、Lambert

9. 我国第一代离子色谱仪于（）通过了专家鉴定。 A.1983年6月 B.1985年6月 C. 1990年6月 D.1995年6月。 10.阴离子色谱柱内柱液用（）保存。 A.纯水 B.淋洗液 C. 稀硝酸 D.阴离子合成洗涤剂 B型题、判断题(每题5分，共计50分) 1、根据离子色谱分离原理可以分为3种不同类型，主要分为离子交换色谱、离子对色谱和离子排斥色谱。（） 2、离子色谱仪器一般由流动相输运系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统等几部分组成。（） 3、离子色谱仪所用纯水要用低于1us/cm的去离子水或超纯水。（） 4.纯水必须脱气处理，脱气效果的好坏直接关系到仪器能否正常运转，这是离子色谱仪整个仪器操作的关键。（） 5.样品无须预处理是离子色谱仪的优点。（） 6.进样时扳阀动作要缓慢，防止拧松。（） 7.阴阳柱较长时间（10天）不用时，应通入淋洗液保存。（） 8.CIC-100采用抑制电导法检测阴离子。（） 9.启动泵前要检查淋洗液、纯水液面位置，启动泵时一定要保证有通入淋洗液或纯水，吸头在液面以下。（） 10.离子色谱仪的主要部件有恒流泵、抑制器、色谱柱、电导池、六通阀、触摸屏、电流调节开关、基线调节旋扭。（）

气相色谱仪使用方法及实验操作步骤

液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤： A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 F、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表： 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多，因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II．基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)

7890A 气相色谱仪技术指标

Agilent 7890A 气相色谱仪技术指标 1、工作条件 1.1 电源：220V，50Hz电源 1.2 环境温度：15-35?C 1.3 环境湿度：5%~95%RH 2、主要用途：用于有机化合物的定量定性分析 3、仪器包括毛细管柱双通道流路、氢火焰检测器（FID）、微池电子捕获检 测器（Micro-ECD）、化学工作站控制及色谱数据处理系统。 4、技术指标 4.1柱箱 4.1.1温度范围：室温以上4?C~450?C 4.1.2温度设定：温度1?C；程序设定升温速率0.1?C 4.1.3升温速度：0.1?C/分钟~120?C/分钟 4.1.4温度稳定性；当环境温度变化1?C时，<0.01?C *4.1.5程序升温：20阶21平台，温度控制范围支持零下温度的设定 4.1.6最大运行时间：999.99分钟 4.1.7降温速率：从450?C降至50?C<240秒(22℃室温下) *4.1.8保留时间重现性: <0.008% 或 <0.0008min *4.1.9峰面积重现性: < 1.0% RSD 4.2分流/不分流毛细管柱进样口(带电子气路控制，简称EPC) 4.2.1可编程电子参数设定压力、流速、分流比 4.2.2最高使用温度400?C *4.2.3压力设定范围：0~150psi 4.2.4流量设定范围：0~200ml/min（以N2为载气时） 0~1250ml/min（以H2，He为载气时） *4.2.5进样口为扳转式顶盖设计，无需特殊工具快速方便更换衬管 4.3电子压力控制(EPC) 4.3.1自动海拔高度压力及室温补偿

*4.3.2控制精度0.001psi *4.3.3 压力/流量程序：3级 4.3.4 具有恒流、恒压、程序升流、程序升压及压力脉冲等操作模式的电子 气路控制 4.4除柱箱外，可加热控温的区域应不少于6个，其最高温度可达400?C。4.5氢火焰检测器（FID） 4.5.1最高使用温度：450?C 4.5.2自动点火装置，自动调节点火气流; 具有自动灭火检测功能 4.5.3最低检测限：<1.8pg碳/秒(十三烷) 4.5.4线性动态范围：≥107 *4.5.5数据采样速率：500Hz 4.6微池电子捕获检测器（Micro-ECD，带EPC） 4.6.1安装隐含阳极和大体积流速，防止污染 4.6.2最高使用温度：400?C 4.6.3放射源：<15 mCi63Ni箔 *4.6.4最低检测限：<6fg/ml（六氯化苯） *4.6.5线性动态范围：> 5×104（六氯化苯） *4.6.6数据采样速率：50Hz 4.7色谱工作站软件 4.7.1参数输入：仪器控制参数，数据采集及数据处理参数的设定。 4.7.2报告：内置多种报告格式，可自动生成系统适应性报告、峰纯度报告、 光谱检索报告等；用户也可编辑个性化的报告模板。 *4.7.3内置有保留时间锁定软件（RTL）功能。此功能通过软件自动调整仪器工作参数，在五个不同条件下分析锁定目标化合物而实现。 *4.7.4内置有仪器监控及智能诊断软件（LMD），可对仪器进行实时监测及仪器维护预警提示，防止问题出现。 4.7.5安装验证（IQ）：仪器软、硬件的自动认证 5、色谱柱及消耗品：HP-5 30m,0.32mm,0.25um毛细管色谱柱壹根；DB-5 30m,0.32mm,0.25um毛细管色谱柱壹根；色谱柱接头2个；0.32mm内径色谱柱用石墨密封垫10个（0.5mm id）；低流失进样隔垫100个；分流/

离子色谱仪的原理及操作

目前离子色谱法已经在能源、环境、冶金、电镀、半导体、水文地质等方面广泛应用，并且开始进入与生命科学有关的分析领域，我国从20世纪80年代初期引进离子色谱仪，开始了离子色谱的应用研究工作，同时也开始了仪器的研制，目前已能生产离子色谱仪，随着离子色谱技术的发展，离子色谱仪在我国的应用将日益普及。 一、工作原理及构造 离子色谱仪分析过程由进样（样品环进样）、分离（离子交换柱分离）、抑制（抑制器）、检测系统和数据系统五部分组成。 二、基本操作步骤 1、开机前的准备：打开实验室空调，根据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。 2、开机：依次打开打印机、计算机进入操作系统；打开氮气钢瓶总阀，调节钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右，再调节色谱主机上的减压表指针为5psi左右，确认离子色谱仪与及计算机数据线连接正常，打开离子色谱主机电源；点击开始、程序、Chromeleon、sever monitor、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操作控制面板；操作控制面板打开后选中connected使软件与离子色谱仪联动起来，打开泵头废液阀排除泵和管路里的气泡，关闭泵头废液阀，开泵启动仪器，查看基线，待基线稳定后方可进样分析 3、样品分析：建立程序文件；建立方法文件；建立样品表文件；加样品到自动进样器或手动进样；启动样品表；若是手动进样，按系统提示逐个进样分析。 4、数据处理：建立标准曲线；打印标准曲线；打印待测样品分析报告 5、关机：关闭泵，关闭操作软件；关闭离子色谱主机电源；关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压；关闭计算机、显示器和打印机电源 三、注意事项 1、以外情况处理：仪器工作中遇到突然停电时，应该立即关闭离子色谱仪主机电源开关，然后关闭计算机、显示器和打印机电源 2、维护和保养：保持泵头无气泡，每周至少开一次机，若长时间未开机，请在开泵之前排除泵头气泡（先逆时针旋松泵头废液阀排气泡，观察管路，无气泡后拧紧泵头废液阀，但不要过紧。） 3、系统更换 将原系统卸下后，原来接柱的地方用黑色两通接头链接，将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中，开泵冲洗，用PH试纸检测流出的废液至中性，关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液瓶中，开泵冲洗，用PH试纸检测流出的废液至该淋洗液的酸碱性，最后关泵，卸去刚才所接的两通管，将所需要更换的系统按其指示标签及管路标签正确连接。 4、样品处理 含有强氧化性物质、油性水不溶物、高浓度有机溶剂等的样品不宜进样分析，尽量避免样品中的水不溶物进入柱子导致柱头堵塞或柱效能下降，应使用滤膜除去杂质，最好再使用C28预处理小柱除去有机物，以延长柱子的使用寿命。

离子色谱仪器实验报告

离子色谱实验报告 刘鹏1233351 环境工程 一．实验目的 1．掌握离子交换色谱分析法中的基本原理 2．了解RFIC淋洗液发生器KOH发生原理 3．了解电导检测器的基本原理。 4．基本了解离子色谱（IC 1000）组成结构，硬件操作及掌握化学工作站的开机，关机，参数设定，数据采集及分析的基本操作。 5．掌握离子交换色谱定性、外标定量方法。 二．基本原理 离子交换分离原理：离子交换色谱是离子色谱中的一种，其分离机制主要是离子交换，是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换，依据这些离子对交换剂有不同的亲和力而被分离。 抑制器ASRS-4mm工作原理（用OH-体系）：（1）水进入阳极电离，产生H+，通过阳离子交换膜进入抑制器（中间通道）；（2）OH-携带Cl-、SO42-等进入抑制器，并与H+结合生成HCl，H2SO4等，以离子形式存在，进入检测器检测。（3）剩下的阳离子通过阳离子交换膜，进入并与阴极电离产生的OH-结合，废液排出。（实质是用H+代替其他阳离子进入检测器，因为H+的摩尔电导最高，所以以HCl形式进入电导检测器，能够降低背景电导，从而提高待测离子的灵敏度）。 抑制器ASRS-4mm工作原理（用CO32-/HCO3-体系）：（1）水进入阳极电离，产生H+，通过阳离子交换膜进入抑制器（中间通道）；（2）CO32-/HCO3-携带Cl-、SO42-等进入抑制器，并与H+结合生成HCl，H2SO4等，以离子形式存在，进入检测器检测。（3）剩下的阳离子通过阳离子交换膜，进入并与 阴极电离产生的OH-结合，废液排出。（实质是用H+代替其他阳离子进入检测器，因为H+的摩尔电导最高，所以以HCl形式进入电导检测器，能够降低背景电导，从而提高待测离子的灵敏度）。 RFIC淋洗液发生器发生原理（KOH淋洗液发生原理）：淋洗液发生器由高压KOH发生室和低压K+电解槽组成。KOH发生室装有一个穿孔的铂金阴极，钾离子电解槽装有一个铂金阳极。KOH发生室通过阳离子交换膜与K+电解槽连接。离子交换连接器允许来自K+电解槽的K+通过并进入高压KOH发生室，而阻止来自K+电解槽的其他阴离子进入。离子交换连接器将高压KOH发生室与低压K+电解槽隔开，泵驱动去离子水通过KOH发生室，在正负极之间加上直流电压，水在正极和负极发生电解，在正极产生的H+代替电解质溶液中的K+，被置换出的K+跨过阳离子交换连接器进入KOH发生室，这些K+与在阴极产生的OH-结合生产KOH，即用于阴离子交换色谱的淋洗液。 电导检测器是离子色谱的通用型检测器，其检测的原理是电导，主要用于测定无机阴阳离子和部分极性有机物。电导检测器通过在外加电场作用下使待测物质发生电离，离子通过流通池引起电导率的变化来进行检测。一般而言，呈离子态的物质都可以用电导法测定，但溶液的电导率是其各种离子的加和，供离子分离用的溶剂本身的高电导率会掩盖待测介质中离子的电导，所以只有在一种离子电导率占绝对优势的情况下方可检测。 外标法定量：外标法是色谱分析中一种简便的定量方法。当样品中所有组分都得到良好的分离并都能被检测而得到色谱峰时，则可利用外标法定量计算样品中各组分的浓度。其定量的依据是被测物质的量与它在色谱图上的峰面积（或峰高）成正比。数据处理软件（工作站）可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。一般由被测物所配标准浓度与峰面积做标准曲线，由标准曲线求出被测物浓度。 Dionex IC 1000 离子交换色谱仪的工作过程：泵将Miniport超纯水，以稳定的流速（或压力）输

安捷伦A气相色谱仪作业指导书

XXXX 环境监测站 安捷伦7820A 气相色谱仪作业指导书 修改记录 1.目的 为了不断提高和保证全站监测工作质量，规范我站的安捷伦7820A 气相色谱仪操作规程，方便分析人员使用、维护仪器。 2.适用范围 此作业指导书适用于安捷伦7820A 气相色谱仪。 3.操作程序

3.1 开机： 3.1.1.打开气源（按相应的检测器所需气体，FID需要氮气、氢气和空气）。 3.1.2打开计算机，进入Windows界面。 3.1.3打开7820A GC电源开关。 3.1.4待仪器自检完毕，双击“联机”图标，进入化学工作站，化学工作站自动与7820A通讯，建立连接。 3.2 7820A配置编辑 3.2.1点击“配置”按钮。在“其他”项目中选择压力单位。 3.1.2柱参数设定点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面。点击前面的数字，对该柱的名称、长度、内径、膜厚、最高使用温度、最低使用温度和该柱的类型进行设置；点击该柱下拉式箭头选择连接的进样口，检测器及加热类型；用“↑”和“↓”在各柱之间进行切换。 3.1.3在“模块”项目中选择后进样口和后检测器尾吹气的种类。 4．在“ALS”项目中输入所用自动进样针的规格。 3.3 测试以及数据采集方法编辑： 3.3.1 开始编辑完整方法 从“文件”菜单中选择“新建”→“方法”→“确定”。

3.3.2填写自动进样器的参数： 点击“”，设置进样体积：0.2uL，溶剂A 清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，溶剂B清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，样品清洗2次，样品抽吸次数6次，驻留时间，进样前：0分钟，进样后：0分钟，推杆速度：快速，粘度延迟：0秒，采样深度：不启用，进样类型：标准 L1气隙 0.2uL。 注：上述设置是常用设置，对于不同性质的样品，需要对某些参数进行更改，比如对于粘度较大的样品，需要将进样后驻留时间设为3-5s，同时将粘度延迟设为3-5s 3.3.3填写进样口参数： 点击“前进样器”或“后进样器”，根据需要填写前进样口或后进样口参数。输入数值后，在各参数前面打钩。根据需要设置进样口温度、进样的模式（分流、不分流、脉冲分流和脉冲不分流，毛细管柱一般要分流，填充柱一般不分流）。载气节省一般要开启。

GC-900-SD6型气相色谱仪技术参数(简易版)

GC-900-SD6型气相色谱仪参数 一、引用标准 GB/T7252-2001《变压器油中溶解气体分析和判断导则》 GB/T 17623-2017《绝缘油中溶解气体组份含量的气相色谱测定法》DL/T 722-2000《变压器油中溶解气体分析和判断导则》

三、主要性能 1、 7寸高清触摸屏控制，一键开机启动加热、加电流、点火，一键老化色谱柱。 2、运行状态实时监控诊断，实时反应当前信息，五路温度显示。 3、实时显示老化时间及TCD电流，安全可靠。 4、开关机预约功能，配合自动开关机系统，可实现自动打开气源，开主机，升温，加电流及关机，节省稳定等待时间，实现闲时定时老化仪器，提高工作效率。 5、采用变压器油专用抗污染复合色谱柱技术，大大提高了色谱柱的使用寿命。 6、可选配最新国标顶空进样系统，放好样品后实现连续不间断做样分析，无人值守。 7、多角度监控各个部件状态，可查询报警提示，报警参数，便于直观发现故障信息。 8、可定制网络化及远程操作，实现人机分离实时监控，大数据采集共享，分析条件最优选择，共享色谱技术，稳定安全可靠。 9、主机控制软件终生免费维护，有新版本及时为用户升级。

四、GCSD-A2色谱分析工作站 工作站含：戴尔电脑，液晶显示器、惠普激光打印机、 A/D采样卡、色谱数据处理软件。 1.技术指标 2.工作站主要性能指标 a)操作简便：中文WINX、XP操作平台，全中文窗口界面。 b)实时性：真正WINDOWS环境下的总线实时数据采集，双通道同时采样，实时显示色谱峰 保留时间。 c)高精度：24位的高精度A/D插卡，输入范围：-1.25V~+1.25V。 d)重现性：0.006%。 e)开放式数据管理：保存完整的相关设备信息以及分析结果数据信息。方遍增加、修改、 删除、随意调阅、检索。 f)自动故障诊断：分析结束自动超标提示、提供符合国标的三比值诊断、TD图示、组份浓 度图示等多种故障诊断方式。 g)轻松定性：可自动或手动编辑峰鉴定表。自动计算校正因子，可以进行多次校正平均。 h)灵活的峰识别和处理能力：可以通过设置参数和时间程序或手动修正方式进行色谱峰的 识别、删除及调整基线切割。确保分析结果的准确性。 i)灵活的打印功能：提供固定格式和自定义摸版格式的结果报告。 2018.10.18

气相色谱仪操作规程完全版

气相色谱仪操作规程 GC9790气相色谱仪操作规程（一） (1) SP1000气相色谱仪操作规程 (1) Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (3) GC-9790气相色谱仪操作规程（二） (4) SP2100气相色谱仪操作规程 (5) GC-920色谱操作规程 (5) Agilent6890气相色谱仪操作规程 (6) GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (7) GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (8) 9001型气相色谱仪操作规程 (10) SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12) GC-930色谱操作规程 (13) GC112A气相色谱操作规程 (14) GC122气相色谱操作规程 (14) GC1690气相色谱仪说明书 (15) 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (16) HP6890气相色谱仪操作规程 (19) SP-6890气相色谱仪操作规程 (20) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (21) GC-14A气相色谱仪操作规程 (23) HP4890D气相色谱仪操作说明（二） (24) GC9890气相色谱仪操作步骤 (25) 岛津气相色谱GC-2010操作规程 (26) 岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (27) GC-14C气相色谱简易操作规程 (27) Agilent6820-GC(ForCerityNDS) (29) 瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (33) 安捷伦GC-6820使用规程 (35)

GC9790气相色谱仪操作规程（一） 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气（N2）钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。 3.调节仪器上的载气调压阀，使得柱前压处在分析工作所需要的压力（一般来说，柱前压在0.05~0.1Mpa之间）。 4.打开电源开关，根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数，按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。 5.仪器升温到设置温度后，打开空气发生器电源；同时扭开氢气钢瓶阀门，调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器正面右下侧的针形阀，使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰，用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。 8.待基线稳定后开始分析测试工作。 9.分析工作结束后，可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10.调低各路设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。 11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品，结束GC9790的操作。 SP1000气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分，包括氮气钢瓶，氢气源发生器，空气源发生器。 1.2气相主机，包括氢火焰离子化检测器（FID）。 1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。 2采样操作步骤 2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端，另一端安装于所用的检测器口。 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4－0.5Mpa，确定有载气流量后，打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面，设定柱温（恒温、程序升温）、设定进样器温度，设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中，等待指示灯亮，到达所设状态，就绪指示灯亮，即可进样。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关，平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4打开电脑，双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。

7890A气相色谱仪性能参数

7890A气相色谱仪性能参数 Agilent 7890A 网络化气相色谱仪 色谱性能* ? 保留时间重现性< 0.008% 或< 0.0008 min ? 峰面积重现性< 1% RSD 7890A柱温箱的温度控制可以满足快速准确地梯度控温。总体的热性能提供了最佳的色谱性能，包括峰的对称性、保留时间的重现性和保留指数的准确性。 精确的气路压力控制和准确的温度控制相结合，可以得到出色的保留时间重现性的精度，这是所有色谱检测的基础。 安捷伦的专利微板流路控制技术为色谱分析开创了新的篇章，可靠、无泄漏、柱箱内的毛细管连接可以长期承受GC柱温箱程序升降温往复循环。 7890A GC具有增强的固件可以扩展微板流路控制的功能，以及增强的数据系统软件可简化设置并操作反吹。这些新的技术使得复杂基质和未知物的分析更为容易，而且通过二维中心切割、检测器分流和色谱柱反吹为常规 分析带来了个更高的工作效率和数据的完整性。 7890A GC有先进的监控系统资源（计数、电子记录和诊断）的内置功能。 众所周知Agilent GC 系统具有可靠、耐用和寿命长的特点，安捷伦承诺保证仪器使用十年，使仪器在使用期间低成本运行。 系统性能 ? 支持同时安装： - 两个进样口 - 三个检测器（第三个检测器是TCD） - 四个检测器信号 ? 先进的检测器电子线路和全量程的数字化数据输出，使得一次进样中可以对检测器的整个浓度范围（FI D为107）的峰实现定量分析。 ? 所有的进样口和检测器全面使用EPC，对特殊的进样口和检测器部件的控制范围和分离性能进行了优化。? 可以安装多达六个EPC模块，提供多达16个通道的EPC控制。 ? 压力设定值和控制精度达到0.001 psi，对于低压力的分析提供了更精确的保留时间锁定。 ? 用于毛细管柱的EPC 具有四种色谱柱流量控制模式：恒压模式和梯度压力（三阶梯度）模式，恒流模式或梯度流量（三阶梯度）模式。可计算色谱柱的平均线流速。 ? 标准化的大气压和温度补偿，即使实验室环境有变化时，检测结果也不会有改变。 ? 当使用仪器监控及智能诊断软时，甚至当还连接到一个数据系统时，通过LAN 接口可以实时监控色谱仪。 ? 从键盘一键式操作进入维护和服务模式。 ? 预编程的泄漏测试。 ? 自动液体进样器完全整合到主机的控制中。 ? 可以用本机键盘或通过网络数据系统，设定参数和自动控制。可通过前面板对时钟时间编程进行初始化，在未来的日期或时间启动某一事件（开启/关闭，启动方法等）。 ? 每一次分析时间的偏差都记录在案，以保证所有分析方法的参数都存档并保存。 ? 可以提供各种传统的气体进样和色谱柱切换阀。 ? 可设定550个时间事件。 ? 在GC 仪器或数据系统上显示所有GC 和自动液体进样器（ALS）的设定值。 ? 上下文关联的在线帮助。

离子色谱法测定水中的阴离子

实验五离子色谱法测定水中的阴离子 环境工程李婷婷2110921109 实验目的 1、了解离子色谱分析的基本原理及操作方法； 2、掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。 二、实验原理 离子色谱（Ion ChromatograPhy, IC）是色谱法的一个分支，离子色谱法（IC）是利用被分离物质在离子交换树脂（固定相）上交换能力的不同，从而连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。 阴阳离子的交换方程可以表示为： 阴离子交换：R+Y-+X-=R+X-+Y- 阳离子交换：R-Y++X+=R-X++Y+ 其中：R+, R-为固定相上的离子交换基团； Y+，Y-为可交换的平衡离子，例如H+，Na+或OH-，Cl-； X+，X-为组分离子。 如下图所示：

IC仪器主要测定流程: NaOH淋洗液 低客量 阴〔或阳）离子 交换树脂 咼脊里 阳C或阴？■离子 I 交换树脂* 国交换侍需日 常抚离子?样 品k阴码T 9样品小阴离f (Z)进样器 废液

测定步骤： （1）进样：水样待测离子首先与分离柱的离子交换树脂之间直接进行离子交换（即被保留在分离柱上）； （2）淋洗：如用NaoH乍淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42- 等，保留在分离柱上的阴离子即被淋洗液中的OH基置换并从分离柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的待分析离子（如F-）则先于对树脂亲 和力强的待分析离子（如SO42- ）被依次洗脱； （3）阻留：淋出液经过抑制柱，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小（即去除NaOH,这样当待测离子离开抑制柱进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。 （4）测定：根据依次进入电导检测器的待测离子电导率差异, 可进行定量测定。 三、实验步骤 1、过滤：用0.45 m过滤膜过滤。 目的是：去除样品中所包含的,有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——有机大分子；去除有可能干扰目标离子测定的成分。 2、进样: 手动进样。用针管吸取1mL 水样推进进样口。 注意：水样不要交叉污染,清洗针管 3、分析水样: 自动分析水中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子。 实验中注意事项: 1、查淋洗液与分离柱是否一致：是否过期（30天），是否满足当天的需要，废液

离子色谱仪基本问题及解答

离子色谱仪常见疑问及解答 1.什么是卤素 卤素(halogen)是指周期表第7(VIIA)族非金属元素,包括氟(Fluorine)、氯(Chlorine)、溴(Bromine)、碘(Iodine)和砹(Astatine)五种元素,总称为卤素.由于砹为放射性元素,所以人们常说的卤素只是指氟、氯、溴和碘. 2.卤素的使用领域及危害 在塑料等聚合物产品中添加卤素（氟，氯，溴，碘）用以提高燃点，其优点是燃点比普通聚合物材料高，可达300℃。燃烧时，会散发出卤化气体（氟，氯，溴，碘），迅速吸收氧气，从而使火熄灭。但其缺点是释放出的氯气浓度高时，引起的能见度下降会导致无法识别逃生路径，同时氯气具有很强的毒性，影响人的呼吸系统，此外，含卤聚合物燃烧释放出的卤素气在与水蒸汽结合时，会生成腐蚀性有害气体（卤化氢），对一些设备及建筑物造成腐蚀。PBB ，PBDE ，TBBPA 等溴化阻燃剂是目前使用较多的阻燃剂，主要应用在电子电器行业，包括：电路板、电脑、燃料电池、电视机和打印机等等。 这些含卤阻燃剂材料在燃烧时产生二恶英，且在环境中能存在多年，甚至终身累积于生物体，无法排出。 3.卤素限量的相关法律法规 （1）根据EN61249-2-21标准，PCB板基材中的溴不超过900PPM，氯不超过900PPM，溴＋氯不超过1500PPM才可以称为无卤PCB板 （2）电子电气行业塑料大约15%为阻燃制品，阻燃剂主要使用溴，氯系化合物．德国环境团体PAL从1995年开始在电子电气设备外壳中禁用有机溴化物，瑞典TCO95规定在电子电气设备中凡超过25克的塑料器件，禁止使用有机溴，氯化合物．（3）塑料中卤素的限制要求，其限量依然根据EN61249-2-21标准．即溴不超过900PPM，氯不超过900PPM，溴＋氯不超过1500PPM． 4.目前市场上测量卤素的仪器主要有哪些 主要有离子色谱仪，分光光度仪，XRF，电位滴定仪四种 其中离子色谱仪分析结果的准确性明显比其它三种仪器高，相对与离子色谱而言，三种仪器存在明显缺陷 （1）分光光度仪： 在一种物质中含有多种卤素时，测试过程中会相互干扰；同时一次性只能测试一个项目，如需要测试4种卤素时，需要分4次测试，检测操作非常烦；检测限度在1ppm以上 （2）XRF： Na~Ar元素其X光强度会受空气中的分子所吸收而降低，Cl的强度约相较于真空中强

Agilent_7890A气相色谱仪技术参数

Agilent 7890A气相色谱仪 功能: 蔬菜水果中有机磷、有机氯类农药残留农药的检测 技术参数 工作条件 1.1. 温度： 15°C -- 35°C 1.2. 湿度：5 – 95% 1.3. 耐受温度：-40°C -- 70°C 1.4. 电源：220±5%或110±5% 2. 柱温箱 2.1. 温度：室温+4°C -- 450°C 2.2. 程序升温：20阶21平台，可程序降温 2.3. 在3.5min内，从450°C降温到50°C 2.4. *温度精度：室温每波动1°C ，柱温箱的温度波动<0.01°C 2.5. *双通道柱流失补偿 3. 加热区域 3.1. 除柱温箱外，有6个独立的加热区域（2个进样口，2个检测器，2个辅助 区） 3.2. 辅助区的最大温度：400°C 4. 隔膜吹扫填充柱进样口

4.1. 电子或手动控制压力/流量 4.2. 最高温度400°C 4.3. 压力设定范围：0－100psi 4.4. 气体流量设定范围：0－100mL/min 4.5. 可用于1/4”、1/8”填充柱和0.53mm毛细柱 5. 分流/不分流进样口 5.1. 可以用于50um到530um的色谱柱 5.2. 分流比最大可到7500:1 5.3. 省气模式可以节约气体用量 5.4. 快速扳转系统，更换衬管无需拆卸螺丝 5.5. ***具有EPC功能，气路的压力、流量分流比可键盘输入。 5.6. ***电子控压精度：0.001 psi（千分之一psi） 5.7. 最高温度400°C 5.8. 压力范围：0 -- 100psi 6. 检测器 6.1. 氢火焰离子检测器（FID） 6.1.1. ***电子压力/流量控制 6.1.2. 可用于毛细柱和填充柱 6.1.3. 最高温度450°C 6.1.4. ***具有火焰熄灭监测功能和自动重新点火功能 6.1.5. ***最小检测限：<1.8 pg carbon/sec 6.1.6. 线性动态范围：>107

离子色谱法

一、离子色谱（IC）基本原理 离子色谱是高效液相色谱（HPLC）的一种，其分离原理也是通过流动相和固定相之间的相互作用，使流动相中的不同组分在两相中重新分配，使各组分在分离柱中的滞留时间有所区别，从而达到分离的目的。 二、离子色谱仪的结构 离子色谱仪一般由四部分组成，即输送系统、分离系统、检测系统、和数据处理系统。输送系统由淋洗液槽、输液泵、进样阀等组成；分离系统主要是指色谱柱；检测系统（如果是电导检测器）由抑制柱和电导检测器组成。 离子色谱的检测器主要有两种：一种是电化学检测器，一种是光化学检测器。电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培、和积分安培；光化学检测器包括紫外－可见和荧光。电导检测器是IC的主要检测器，主要分为抑制型和非抑制型（也称为单柱型）两种。抑制器能够显著提高电导检测器的灵敏度和选择性，其发展经历了四个阶段，从最早的树脂填充的抑制器到纤维膜抑制器，平板微膜抑制器和先进的只加水的高抑制容量的电解和微膜结合的自动连续工作的抑制器。 三、离子色谱基本理论 离子色谱主要有三种分离方式：离子交换离子排斥和反相离子对。这三种分离方式的柱填料树脂骨架基本上都是苯乙烯/二乙烯苯的共聚物，但是树脂的离子交换容量各不相同，以下就主要介绍离子交换色谱的分离机理。 在离子色谱中应用最广的柱填料是由苯乙烯-二乙烯基苯共聚物制得的离子交换树脂。这类树脂的基球是用一定比例的苯乙烯和二乙烯基苯在过氧化苯酰等引发剂存在下，通过悬浮物聚合制成共聚物小珠粒。其中二乙烯基苯是交联剂，使共聚物称为体型高分子。

典型的离子交换剂由三个重要部分组成：不溶性的基质，它可以是有机的，也可以是无机的；固定的离子部位，它或者附着在基质上，或者就是基质的整体部分；与这些固定部位相结合的等量的带相反电荷离子。附着上去的集团常被称作官能团。结合上去的离子被称作对离子，当对离子与溶液中含有相同电荷的离子接触时，能够发生交换。正是后者这一性质，才给这些材料起了“离子交换剂”这个名字。 离子交换法的分离基理是离子交换，用于亲水性阴、阳离子的分离。阳离子分离柱使用薄壳型树脂，树脂基核为苯乙烯/二乙烯基苯的共聚物，核的表面是磺化层，磺酸基以共价键与树脂基核共聚物相连；阴离子分离柱使用的填料也是苯乙烯/二乙烯基苯的共聚物，核外是磺化层，它提供了一个与外界阴离子交换层以离子离子键结合的表面，磺化层外是流动均匀的单层季铵化阴离子胶乳微粒，这些胶乳微粒提供了树脂分离阴离子的能力，其分离基理基于流动相和固定相（树脂）阳离子位置之间的离子交换。 淋洗液中阴离子和样品中的阴离子争夺树脂上的交换位置，淋洗液中含有一定量的与树脂的离子电荷相反的平衡离子。在标准的阴离子色谱中，这种平衡离子是CO 32-和HCO 3-；在标准的阴离子色谱中，这种平衡离子是H +。离子交换进行的过程中，由于流动相可以连续地提供与固定相表面电荷相反的平衡离子，这种平衡离子与树脂以离子对的形式处于平衡状态，保持体系的离子电荷平衡。随着样品离子与连续离子（即淋洗离子）的交换，当样品离子与树脂上的离子成对时，样品离子由于库仑力的作用会有一个短暂的停留。不同的样品离子与树脂固定相电荷之间的库仑力（即亲和力）不同，因此，样品离子在分离柱中从上向下移动的速度也不同。样品阴离子A -与树脂的离子交换平衡可以用下式表示： 阴离子交换 A - ＋（淋洗离子）－＋NR 4-R ＝ A -+NR 4-R ＋ （淋洗离子） 对于样品中的阳离子，树脂交换平衡如下（H +为淋洗离子）： 阳离子交换 C + ＋ H +－O 3S-R ＝ C +－O 3S-R ＋ H + 在阴离子交换平衡中，如果淋洗离子是HCO 3-，可以用下式表示阴离子交换平衡： [][][][]4 33 4NH CO H A HCO NR A K + ---+-= K 是选择性系数。K 值越大，说明样品离子的保留时间越常。选择性系数是电荷、离子半径、系统淋洗液种类和树脂种类的函数。 离子半径 样品离子的价数越高，对离子交换树脂的亲和力越大。因此，在一般的情况下，保留时间随离子电荷数的增加而增加。也就是说，淋洗三价离子需要采用高离子强度的淋洗液，二价离子可以用较低浓度的淋洗液，而低于一价离子，所需淋洗液浓度更低。 离子半径