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己二酸的制备实验报告

己二酸的制备实验报告
己二酸的制备实验报告

实验八己二酸的制备

一、实验目的

1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;

2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能

二、实验原理

三、实验药品及其物理常数

合物名称

分子

比重

(d )

熔点

(℃)

沸点

(℃)

折光

(n)

溶解度

乙醚

己醇100.16

液体

或晶

0.962425.2161 1.4613.520

可溶

锰酸钾158.04

斜方

晶体

2.703

240

分解

--

830

32.75

不溶

二酸146.14

单斜

晶棱

柱体

1.360151-3

265

10mmHg

100

100

0.615

环己醇:2g 2.1ml(0.02mol);高锰酸钾6g(0.038mol);

0.3N氢氧化钠溶液 50ml;亚硫酸氢钠;浓盐酸

四、主要仪器和材料

水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#,2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.

氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂

五、实验装置

六、操作步骤

(1)向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液,置于磁力搅拌上;

(2)边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中;

(3)用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中,维持反应物温度为43~47 ℃。

(4)当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时,沸水浴将混合物加热,使二氧化锰凝聚。

(5)在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成,如果观察到试液的紫色存在,那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。

(6)趁热抽滤,滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL),每次尽量挤压掉滤渣中的水分;

(7)合并滤液和洗涤液,用4ml浓盐酸酸化至pH2.0;

(8)小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右,冷却,分离析出的己二酸。

(9)抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。

(10)测量产品的熔点和红外光谱,并与标准光谱比较。

【操作要点及注意事项】

1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。

2. 滴加:本实验为强烈放热反应,所以滴加环己醇的速度不宜过快(1-2滴/秒),否则,因反应强烈放热,使温度急剧升高而引起爆炸。

3.严格控制反应温度,稳定在43~47℃之间。

4.反应终点的判断:

(1)反应温度降至43℃以下。

(2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。

5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5~10 ml,不可太多。

6.用浓盐酸酸化时,要慢慢滴加,酸化至pH=1~3。

7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10 ml 左右后停止加热,让其自然冷却、结晶。

8. 环己醇常温下为粘稠液体,可加入适量水搅拌,便于用滴管滴加;

9. 此反应是放热反应,反应开始后会使混合物超过45℃,假如在室温下反应开始5min后,混合物温度还不能上升至45℃,则可小心温热至40℃,使反应开始;

10. 要不断振摇或搅拌,否则极易爆沸冲出容器;

11. 最好是将滤饼移于烧杯中,经搅拌后再抽滤;

12. 为了提高收得率,最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。

七、实验结果

1、产品性状:;

2、理论产量:2.08g;

3、实际产量:;

4、产率:

.

四、实验步骤

在装有回流冷凝管、温度计、和滴液漏斗的100 mL三颈烧瓶中,放置18 mL (0.18 mol) 50% HNO3,及少许偏钒酸铵(约0.03g),并在冷凝管上接一气体吸收装置,用稀NaOH吸收反应过程中产生的二氧化氮气体。

滴液漏斗中加入6 mL(约0.06 mol)环己醇。

三颈烧瓶用水浴预热到50 o C左右,移去水浴,先滴入5~6滴环己醇,至反应开始放出二氧化氮气体,然后慢慢加入其余部分的环己醇,调节滴加速度,使瓶内温度维持在50~60o C之间。温度过高时,用冷水浴冷却,温度过低时,则用热水浴加热,滴加完毕约需15min。

加完后继续搅拌,并用80~90 o C的热水浴加热10min,至几乎无棕红色气体放出为止。然后将此热溶液倒入100ml的烧杯中,冷却后析出己二酸,抽滤,用15ml冷水洗涤两次,干燥,粗产物约6克。

粗制的己二酸可以在水中重结晶。纯己二酸为白色棱状晶体,产量约5.1 g,mp为153 o C。

五、实验注意点

1.环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。

2.偏钒酸铵不可多加,否则产品发黄。

3.本实验为强烈放热反应,所以滴加环己醇的速度不宜过快,

以免反应过剧,引起爆炸。一般可在环己醇中加1ml水,一

是减少环己醇因粘稠带来的损失,二是避免反应过剧。

4.实验产生的二氧化氮气体有毒,所以装置要求严密不漏气,

并要作好尾气吸收。

实验一 培养基的制备

实验一培养基的制备 一、目的与要求 (一)学习制备培养基的基本技术。 (二)制备牛肉膏蛋白琼脂培养基。 二、原理 牛肉膏蛋白培养基是一种应用最广泛和最普通的细菌培养基,这种培养基中含有一般细菌生长繁殖所需要的最基本的营养物质,可供作繁殖之用,制作固体培养基时须加2%琼脂,培养细菌时,应用稀酸或稀碱将PH调至中性或微碱性。牛肉膏蛋白培养基的配方: 牛肉膏0.5%,蛋白胨1%,NaCl0.5%,pH7.4~7.6。 三、材料与仪器 (一)试剂牛肉膏,蛋白胨、NaCl、琼脂、1mol/L NaOH、1mol/L HCl。 (二)其他试管,三角烧瓶,烧杯,量筒,漏斗,乳胶管,弹簧夹,纱布,棉花,牛皮纸,线绳,pH试纸,电炉,台称。 四、操作步骤 (一)称量根据用量按比例依次称取成分,牛肉膏常用玻棒挑取,放在小烧杯或表面皿中称量,用热水溶化后倒入烧杯,蛋白胨易吸湿,称量时要迅速。 (二)溶解在烧杯中加入少于所需要的水量,加热,ZHU一加入各成分,使其溶解,琼脂在溶液煮沸后加入,融化过程需不断搅拌。加热时应注意火力,勿使培养基烧焦或溢出。溶好后,补足所需水分。 (三)调PH 用1mol/L NaOH或1mol/L HCl把PH调至所需范围。 (四)过滤趁热用滤纸或多层纱布过滤,以利于某些实验结果的观察,如无特殊要求时可省去此步骤。 (五)分装按实验要求,可将配制的培养基分装入试管内或三解瓶内,分装装置如实验图8所示;分装时注意,勿使培养基沾染在容器口上,以免沾染棉塞引起污染。 1.液体分装分装高度以试管高度的1/4左右为宜,分装三角瓶的量则根据需要而定,一般以不超过三角瓶容积的1/2为宜。 2.固体分装分装试管,其装量不超过管高的1/5,灭菌后制成斜面,斜面长度不超过管长的1/2。分装三解瓶,以不超过容积的1/2为宜。 3.半固体分装装置以试管高度的1/3为宜,灭菌后垂直待凝。

化学实验报告样本

( 实验报告) 姓名:____________________ 单位:____________________ 日期:____________________ 编号:YB-BH-053807 化学实验报告样本Sample of chemical experiment report

化学实验报告样本 (以草酸中h2c2o4含量的测定为例) 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.9×10-2,ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o 计量点ph值8.4左右,可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook

-coona +h2o 此反应计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。 准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh 标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。 实验数据记录与处理: 一、naoh标准溶液的标定 实验编号123备注 mkhc8h4o4/g始读数 终读数 结果 vnaoh/ml始读数

己二酸的制备

己二酸的制备 1.在反应过程中,有环己烯存在时,温度计的读数会维持在72~80℃之间,而 不会随加热的程度而升高,为什么? 2.反应进行的过程中,必须确保回流冷凝管一直处于通水状态,为什么? 3.描述在反应过程中反应体系和催化剂的变化状况。催化剂能否再利用? 4.由过氧化氢氧化环己烯制备1,2-环氧环己烷是否可行,为什么? 5、加料时,量过环己醇的量筒能否直接用来量取50%硝酸? 答:量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%的硝酸。因为50%硝酸与残留的环己醇会剧烈反应,同时放出大量的热,这样一来,量取50%硝酸的量不准,而且容易发生意外事故。 6、量过环己醇的量筒为何要加少量温水洗涤?且要将此洗液倒入加料用的滴液漏斗中? 答:实验所用的环己醇的凝固点是21—24℃,因此在室温时是粘稠状的液体,极易残留在量筒里,所以要用温水洗涤量筒,并将其倒入滴液漏斗中,以免造成损失。另外,环己醇中加少量的水还可以防止滴液漏斗加料时堵塞漏斗的小孔,便于环己醇放尽。7、用环己醇氧化制备己二酸时,为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置?吸收此尾 气是用水还是用碱液好? 答:由于环己醇被氧化成己二酸的同时会生成一氧化氮,一氧化氮遇到氧后就转变成有毒的二氧化氮。故应接上气体吸收装置,除去此尾气避免造成污染和中毒。由于酸性 在水中溶解度不大,因此用碱液吸收更好。 的NO 2 8、为什么有些实验在加入最后一个物料之前,都要先加热前面的物料(如己二酸制备实验中 就得先预热到50—60℃)? 答:不论是吸热反应还是放热反应都需要活化能。对活化能较高的一些反应(室温时仍达不到其活化能的),都需通过外部加热供给能量,使其达到所需要的活化能。 9、制备己二酸实验的操作关键是什么?说明其原因? 答:控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键。因为此反应是一个强放热的反应,所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加。若滴加太快,反应过于剧烈,无法控制,会使反应液冲出烧瓶造成事故。滴加太慢,反应进行的缓慢,需要的时间太长。所以操作时应控制滴加环己醇的速度,维持反应液处于微沸状态。10、制备己二酸时,你如何控制反应温度? 答:在未加入最后一个物料环己醇之前,先预热反应瓶中的稀硝酸接近沸腾。在振摇下,慢慢滴加5—6滴环己醇,反应发生同时放出热量。这时应控制滴加环己醇的速度,维持反应液呈微沸状态,直至滴加完所有的环己醇。若反应液出现暴沸时,应及时用冷水浴冷却至微沸状态。注意不能冷却太久,否则,又得重新加热,才能继续发生反应。 11、用硝酸法制备己二酸时,为什么要用50%的硝酸而不用71%的浓硝酸? 答:若用71%的浓硝酸氧化环己醇,反应太剧烈,不易控制。同时浓硝酸与空气接触,产生大量有刺激性的酸雾,影响操作,故采用50%的硝酸为好。 12、反应完毕后,为什么要趁热倒出反应液、抽滤后得到的滤饼为何要用冰水洗涤? 答:反应刚结束的时候,反应液容易倒出,若任其冷却至室温的话,己二酸就结晶析出,不容易倒出造成产品的损失。 己二酸在冰水中的溶解度比室温时在水中的溶解度要小得多。为了洗涤己二酸晶体,又减少损失,所以实验中用冰水洗涤滤饼。

组织培养实验报告

植物组织培养实验报告 一、实验目的 1.掌握无菌操作的植物组织培养方法; 2.通过配置ms培养基母液,掌握母液的配置和保存方法; 3.通过诱导豌豆根、茎、 叶形成愈伤组织学习愈伤组织的建立方法; 4.通过诱导豌豆茎、叶形成愈伤组织学习愈伤组织的建立方法; 5.了解植物细胞通 过分裂、增殖、分化、发育, 最终长成完整再生植株的过程, 加深对植物细胞的全能性的理 解。 二、实验原理(一)植物组织培养 植物组织培养是把植物的器官,组织以至单个细胞,应用无菌操作使其在人工条件下, 能够继续生长,甚至分化发育成一完整植株的过程。植物的组织在培养条件下,原来已经分 化停止生长的细胞,又能重新分裂,形成没有组织结构的细胞团,即愈伤组织。这一过程称 为“脱分化作用”,已经“脱分化”的愈伤组织,在一定条件下,又能重新分化形成输导系统 以及根和芽等组织和器官,这一过程称“再分化作用”。(二)植物细胞的全能性 植物细胞的全能性即是每个植物的本细胞或性细胞都具有该植物的全套遗传基因,在一 定培养条件下每个细胞都可发育成一个与母体一样的植株。(三)组织的分化与器官建 成 外植体诱导出愈伤组织后,经过继代培养,可以在愈伤组织内部形成一类分生组织即具 有分生能力的小细胞团,然后,再分化成不同的器官原基。有些情况下,外植体不经愈伤组 织而直接诱导出芽、根。 (四)培养基的组成 培养基中各成分的比例及浓度与细胞或组织的生长或分化所需要的最佳条件相近,似成 功地使用该培养基进行组织培养的主要条件。营养培养基一般由无机营养、碳源和能源、维 生素、植物激素(生长调节剂)和包括有机氮、酸和复杂物质的添加剂组成。 三、实验器材 高压灭菌锅、超净工作台、烘箱、培养室镊子、记号笔、橡皮筋、玻 璃器皿、三角烧瓶、烧杯、量筒、剪刀、棉塞、绳子、牛皮纸、酒精灯、喷雾器等。 四、实验材料 豌豆种子 五、实验药品 药品、70% 酒精、 0.1% 升汞、ms培养基、蒸馏水、naoh、 84消毒液、蔗糖、琼脂 等。 六、实验步骤 (一)培养基母液的配制 表1.ms培养基个成分的含量(单位:mg/l) 表2.ms培养基所需母液以及扩大倍数 名称大量元素微量元素 ca盐 mg盐 fe盐有机肌醇激素 扩大倍数 50 50 50 50 50 100 100 100 定容体积(ml) 500 500 500 500 500 200 200 50 吸取毫升数/l 20 20 20 20 20 10 10 5 (注:吸取毫升数为每升培养基所吸取的母液的体积) 表3.配制母液所需的药品及称取量

大学化学实验报告

大学化学实验报告 大学化学实验报告格式1):实验目的,专门写实验达到的要求和任务来实现。(例如,为了研究添加硫酸铜条件的溶液中的氢氧化钠溶液反应) 2):实验原理,该实验是对写的操作是什么通常是实验室书世外桃源基础上做在那里,你总结就行了。(您可以使用上述反应式) 3):实验用品,包括在实验中,液体和固体药品使用的设备。(如酒精灯,滤纸,以及玻璃棒,后两者用于过滤,这应该是在右侧。) 4):实验步骤:实验书籍有(即上面的话,氢氧化钠硫酸铜溶液加到生成蓝色沉淀,再加热蓝色沉淀,观察的现象 5)的反应):实验数据记录和处理。 6):分析与讨论 大学化学实验报告范文实验题目:溴乙烷的合成实验目的:1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。 实验原理: 主要的副反应: 反应装置示意图: (注:在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录: 实验步骤现象记录

1. 加料: 将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶,在冷却和不断振荡下,慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后,再加入10ml95%乙醇,然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠,再投入2-3粒沸石。 放热,烧瓶烫手。 2. 装配装置,反应: 装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失,在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开始冒泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约30分钟后慢慢加大火焰,直到无油滴蒸出为止。 加热开始,瓶中出现白雾状hbr。稍后,瓶中白雾状hbr 增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙黄色。 3. 产物粗分: 将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。 接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。

己二酸制备

实验报告 尼龙66前体的制备 一、实验目的 1、学习由环己醇氧化制备环几酮和由环几酮氧化制备己二酸的基本原理。 2、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的实验操作。 3、进一步了解盐析效应及萃取在分离有机化合物中的应用。 4、综合训练并掌握控温、减压抽滤、蒸馏、重结晶等操作技能。 二、实验原理 实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重铬酸盐与40-50%硫酸的混合液。制备相对分子量低的醛,可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中,以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在,同时将较低沸点的醛不断蒸出,可以达到中等产率。尽管如此,仍有部分醛被进一步氧化成羧酸,并生成少量的酯。用此法制备酮,酮对氧化剂比较稳定,不易进一步被氧化。铬酸氧化醇是放热反应,必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。 本实验反应方程式为: 羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。本实验以环己酮为原料,在碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸,反应方程式: C 6H 10 O+MnO 4 -+2OH-→HOOC(CH 2 ) 4 COOH+MnO 2 +H 2 O 三、实验试剂和仪器装置: 1、仪器: 圆底烧瓶(250ml,100ml),烧杯(250ml,100ml) ,量筒(100ml ,10ml),,直型冷凝管,尾接管,蒸馏头,温度计,电热套,抽滤瓶,布氏漏斗,真空泵,蒸发皿,表面皿,分液漏斗,玻璃棒,石棉网,铁架台,酒精灯。 2、主要试剂: 浓H 2SO 4 ,Na 2 Cr 2 O 7 ,H 2 C 2 O 4 ,NaCl,无水MgSO 4 ,KMnO 4 ,NaOH10%,Na 2 SO 3

植物组织培养实验报告

植物组织培养实验报告 学院:生命科学技术学院 班级:11生物技术(制品) 学号:2011192017 姓名:李鹏

植物组织培养实验报告 实验一植物组织培养母液的配制 一、实验目的 1.了解植物组织培养基本培养基的组分及其作用。 2.学习掌握植物组织培养MS培养基的配制方法。 二、实验原理 培养基是植物组织培养中离体组织赖以生存和发育的条件。大多数培养基的成分是有无机盐、有机化合物(碳源、维生素、肌醇、氨基酸等)、生长调节物质、水分和其他附加物等五大类物质组成。 无机盐类由大量元素和微量元素组成。大量元素中,氮类化合物主要以硝酸类和铵类化合物的形式存在,但在培养基中多用硝酸类,也可以将硝酸类和铵类混合使用;磷和硫常用磷酸盐和硫酸盐来提供;钾是培养基中主要的阳离子;钙、钠、镁的需要量较少。微量元素包括碘、锰、铜、锌、钴、铁。培养基中的铁离子,大多数以螯合物的形式存在,即硫酸亚铁与乙二胺四乙酸二钠的混合。 有机化合物包括碳源、维生素、肌醇、氨基酸等。培养中的植物组织和细胞的光合作用较弱,因此,需要在培养基中附加一些碳水化合物物来提供营养需要。培养基中的碳水化合物通常为蔗糖。蔗糖除了作为培养基的碳源和能源外,对维持培养基的渗透压也起着重要的作用。在培养基中加入维生素有助于细胞的分裂和增长。一般包括VB1、B6、烟酸、生物素、叶酸、泛酸钙、VC。肌醇在糖类的相互转化、维生素和激素的利用等方面具有重要的催进作用。 常用的植物生长调节物质包括以下三类:①生长素类:吲哚乙酸(IAA)、萘乙酸(NAA)、二氯苯氧乙酸(2,4-D)②细胞分裂素:玉米素(ZT)6-苄基嘌呤(6-BA)和激动素(KT)。③赤霉素:组织培养中使用的赤霉素只有一种,即赤霉酸(GA3)。 培养基中的其他附加物包括人工合成和天然的有机物附加物。其中最为常见的为酵母提取物。琼脂作为培养基的支持物,也是最常用的邮寄附加物,他可以是培养基呈固体状态,以利于组织和细胞的培养。 植物组织培养是否成功,在很大的程度上取决于培养基的选择之上。目前普遍使用的是MS培养基。MS固体培养基可用于诱导愈伤组织,或用于胚胎、茎段、茎尖及花药的培养等。MS培养基的硝酸盐、钾和铵的含量略高于其他的培养基,也是它被普遍使用的原因之一。 三、实验材料、试剂、配方和仪器设备 1.试剂 NH 4NO 3 ,KNO 3 ,KH 2 PO 4 ,CaCl 2 ·2H 2 O ,MgSO 4 ·7H 2 O,FeSO 4 ·7H 2 O Na 2-EDTA,MnSO 4 ·4H 2 O,ZnSO 4 ·7H 2 O,H 3 BO 3 ,KI,Na 2 MoO 4 ·2H 2 O CuSO 4 ·5H 2 O,CoCl 2 ·6H 2 O,肌醇,甘氨酸,盐酸硫胺素,盐酸吡哆醇,烟酸, 蒸馏水。 2.仪器设备 电子天平,烧杯(50ml、100ml、500ml)量筒(1000ml、100ml、25ml),容量瓶(1000ml、500ml、100ml),移液管(10ml,5ml,1ml)试剂瓶,玻璃棒数支,药匙,称量纸等。

己二酸的制备

己二酸的制备 一、实验目的 1.掌握用环己醇氧化制备己二酸的基本原理和方法。 2.掌握电动搅拌器的安装及使用方法 3.巩固浓缩、过滤、重结晶等基本操作。 二、实验原理 制备羧酸最常用的方法是烯、醇、醛等的氧化法。常用的氧化剂有硝酸、重铬酸钾(钠)的硫酸溶液、高锰酸钾、过氧化氢及过氧乙酸等。本实验采用环己醇在高锰酸钾的酸性条件发生氧化反应,然后酸化得到已二酸。 三、实验仪器及药品 仪器:三口烧瓶(250ml)烧杯(1000ml)、温度计(0-150℃)、电动搅拌器、球形冷凝管、抽滤瓶、布氏漏斗、循环水多用真空泵、滴管、滤纸等。 药品:环己醇、高锰酸钾、NaOH;亚硫酸氢钠、浓盐酸、活性炭等。 四、实验步骤 1. 在250mL三口烧瓶上安装电动搅拌器。 在安装电动搅拌装置时应做到: ①.搅拌器的轴与搅拌棒在同一直线上。 ②.先用手试验搅拌棒转动是否灵活,再以低转速开动搅拌器,试验运转情况。 ③.搅拌棒下端位于液面以下,以离烧杯底部3~5mm为宜。 ④.温度计应与搅拌棒平行且伸入液面以下。 2. 往三口烧瓶中加入1.0gNaOH和50mL水。搅拌下加入6.0g高锰酸钾。搅拌加热至35℃使之溶解,然后停止加热; 3. 用滴管慢慢加入3mL的环己醇,控制滴加速度,维持温度在45℃左右。 4. 滴加完毕后若温度下降至43℃以下。,可在50℃的水浴中继续加热,直到高锰酸钾溶液颜色褪去。在沸水浴中将混合物加热5分钟,使氧化反应完全,可观察到有大量二氧化锰的沉淀凝结。 5. 用玻璃棒蘸一滴反应物到滤纸上做点滴实验。如有高锰酸盐存在,则在棕色二氧化锰点的周围出现紫色的环,可加入少量固体亚硫酸氢钠直到点滴试验呈阴性为止。 6. 趁热抽滤混合物,用少量热水洗涤滤渣3次。 7. 将洗涤液与滤液合并置于烧杯中,加少量活性炭脱色,趁热抽滤。

化学实验报告格式模板.doc

化学实验报告格式模板 (以草酸中h2c2o4含量的测定为例) 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.9×10-2,ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o 计量点ph值8.4左右,可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook

-coona +h2o 此反应计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。 准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml 锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。 实验数据记录与处理: 一、naoh标准溶液的标定

由环己醇制备己二酸二酯

有机化学实验八由环己醇制备己二酸二酯 实验项目性质:综合性实验 实验所涉及课程:无机化学、分析化学、无机及分析化学 实验计划学时:4学时 一、实验目的 1、综合训练有机化合物的制备、分离和提纯的操作技能。 2、通过本实验过程,使学生进一步了解消去反应、氧化反应和酯化反应的原理和特点。 3、通过实验,使学生了解科学研究的初步知识,训练学生按科技论文进行写实验报告,为毕业设计和就业奠定一定的科研基础。 二、预习与参考 1、实验前查阅资料,了解消去反应、氧化反应和酯化反应的特点; 2、充分预习实验内容,安排好实验次序,设计好实验原始数据的记录表; 3、实验结束后按要求完成实验报告。 4、参考资料: [1] 高占先主编,《有机化学实验》,高等教育出版社,2004年6月第四版。 [2] 李兆陇阴金香等编写,《有机化学实验》,清华大学出版社,2000年。 [3] 谷亨杰编写,《有机化学实验》,高等教育出版社,2002年。 [4] 文瑞明等,硫酸氢钠催化合成己二酸二乙酯,应用化工,2001,30(4),21-22 三、设计指标 1、确定实验方法、实验过程,设计实验数据采集表格; 2、设计产率的计算公式,以质量分数表示。 四、实验要求 在掌握制备原理的基础上,做好以下工作: 1、配平有关的反应方程式; 2、按使用20g 环己醇为起始物进行设计; 3、查阅有关反应物和产物及使用的其他物质的物理常数; 4、分析资料,提出设计方案; 5、列出使用的仪器设备,并画出仪器装置图; 6、提出各步反应的后处理方案; 7、提出产物的分析测试方法和打算使用的仪器。 实验部分: 1、指导教师审查学生的设计方案; 2、学生独立完成实验操作,如果失败,必须进行重做; 3、鼓励学生按自己的合成思路,对不同的实验条件进行反复探索,总结经验。

已二酸的制备的实验报告

已二酸的制备的实验报告 一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法; 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能 二、实验原理 三、实验药品及其物理常数 环己醇:2g2.1ml(0.02mol);高锰酸钾6g(0.038mol); 0.3N氢氧化钠溶液50ml;亚硫酸氢钠;浓盐酸 四、主要仪器和材料 水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3)恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#,2只)温度计(100℃)布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等. 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂 五、操作步骤 (1)向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液,置于磁力搅拌上;(2)边搅拌边将6g高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中; (3)用滴管滴加2.1ml环己醇到上述溶液中,维持反应物温度为43~47℃。(4)当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43℃左右时,沸水浴将混合物加热,使二氧化锰凝聚。 (5)在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成,如果观察到试液的紫色存在,那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。 (6)趁热抽滤,滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL),每次尽量挤压掉滤渣中的水分;

(7)合并滤液和洗涤液,用4ml浓盐酸酸化至pH2.0;(8)小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右,冷却,分离析出的己二酸。(9)抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。 (10)测量产品的熔点和红外光谱,并与标准光谱比较。 六、操作要点及注意事项 1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。 2.滴加:本实验为强烈放热反应,所以滴加环己醇的速度不宜过快(1-2滴/秒),否则,因反应强烈放热,使温度急剧升高而引起爆炸。 3.严格控制反应温度,稳定在43~47℃之间。 4.反应终点的判断: (1)反应温度降至43℃以下。 (2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5~10 ml,不可太多。6.用浓盐酸酸化时,要慢慢滴加,酸化至pH=1~3。 7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10ml左右后停止加热,让其自然冷却、结晶。 8.环己醇常温下为粘稠液体,可加入适量水搅拌,便于用滴管滴加; 9.此反应是放热反应,反应开始后会使混合物超过45℃,假如在室温下反应开始5min后,混合物温度还不能上升至45℃,则可小心温热至40℃,使反应开始;10.要不断振摇或搅拌,否则极易爆沸冲出容器;11.最好是将滤饼移于烧杯中,经搅拌后再抽滤; 12.为了提高收得率,最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。 七、实验结果 1、产品性状:; 2、理论产量:2.08g;

物理化学实验——溴乙烷的制备

贵州大学实验报告 大学化学实验II实验报告——有机化学实验学院:化工学院专业:化工班级:化工113 姓名刘彬彬实验日期2013/4/12 实验时间10:00-15:00 学号1108110213 指导教师刘明星同组人张禹 实验项目 名称 溴乙烷的制备 实验目的 1.学习从醇制备溴代烷的原理和方法。 2.进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。 实验原理主反应: NaBr+H2SO4 →HBr+ NaHSO4 CH3CH2OH+HBr →CH3CH2Br+H2O 副反应: 2CH3CH2OH →CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH →CH2=CH2+H2O 2HBr+H2SO4 →Br2+2H2O 实验仪器和试剂仪器:100mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶 试剂:乙醇 (95%) 4.8ɡ 6.2mol (0.10ml) 溴化钠 (无水) 8.2g(0.08mol) 浓硫酸 d=1.84 11ml ( 0.2ml) 饱和亚硫酸氢钠 实反应主装置:

验 步骤1.溴乙烷的生成 在50mL圆底烧瓶中加入10mL95%,乙醇及4mL水, 在不断振荡和冷却下,缓慢加入浓硫酸11mL,混合物冷却到室温,在搅拌下加入研细的8.2g 溴化钠 再加入几粒沸石,小心摇动烧瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低,极易挥发。为了避免损失,在接收器中加入冷水及3mL饱和亚硫酸氢钠溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。开始小火加热,使反应液微微沸腾,使反应平稳进行,直到无溴乙烷流出为止,随反应进行,反应混合液开始有大量气体出现,此时一定控制加热强度,不要造成暴沸然后固体逐渐减少,当固体全部消失时,反应液变得粘稠,然后变成透明液体,此时已接近反应终点。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。 2.溴乙烷的精制 将接收器中的液体倒入分液漏斗,静止分层后,将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。在冰水冷却下,小心加入1~2mL浓硫酸,边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL 烧瓶中,加入几粒沸石进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低,接收器要在冰水中冷却。接受36~40℃的馏分。产量约6g。 实验[1] 加入浓硫酸需小心飞溅,用冰水浴冷却,并不断振摇以使原料混匀;溴化钠需研细,分批加入以免结块。 [2] 反应初期会有大量气泡产生,可采取间歇式加热方法,保持微沸,使其平稳进行。暂停加热时要防止尾气管处倒吸。

己二酸的制备实验报告1

实验八己二酸的制备 一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法; 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能 二、实验原理 叔醇一般不易被氧化,仲醇氧化得到酮,酮遇到强氧化剂KMnO4、HNO3等时可以被氧化,碳链断裂生成多种碳原子数较少的羧酸混合物。环己酮是环状结构,控制好反应温度,氧化断裂后得到单一产物——己二酸。 三、实验药品及其物理常数 环己醇:2g 2.1ml (0.02mol);高锰酸钾6g (0.038mol);0.3N氢氧化钠溶液 50ml;亚硫酸氢钠;浓盐酸 四、主要仪器和材料 水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#,2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等. 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂 五、实验装置 六、操作步骤

(1)向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液,置于磁力搅拌上; (2)边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中; (3)用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中,维持反应物温度为43~47 ℃。 (4)当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时,沸水浴将混合物加热,使二氧化锰凝聚。 (5)在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成,如果观察到试液的紫色存在,那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。 (6)趁热抽滤,滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL),每次尽量挤压掉滤渣中的水分; (7)合并滤液和洗涤液,用4ml浓盐酸酸化至pH2.0; (8)小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右,冷却,分离析出的己二酸。 (9)抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。 (10)测量产品的熔点和红外光谱,并与标准光谱比较。 【操作要点及注意事项】 1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。 2.本实验为强烈放热反应,所以滴加环己醇的速度不宜过快(1-2滴/秒),否则,因反应强烈放热,使温度急剧升高而引起爆炸。 3.严格控制反应温度,稳定在43~47℃之间。 4.反应终点的判断: (1)反应温度降至43℃以下。 (2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。 5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5~10 ml,不可太多。 6.用浓盐酸酸化时,要慢慢滴加,酸化至pH=1~3。 7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10 ml左右后停止加热,让其自然冷却、结晶。 8. 环己醇常温下为粘稠液体,可加入适量水搅拌,便于用滴管滴加; 9. 此反应是放热反应,反应开始后会使混合物超过45℃,假如在室温下反应开始5min后,混合物温度还不能上升至45℃,则可小心温热至40℃,使反应开始; 10. 为了提高收得率,最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。 七、实验结果 1、产品性状:; 2、理论产量:2.08g;

培养基的制备实验报告

培养基的制备实验报告 《培养基的制备与消毒灭菌》实验报告 实验目的 1.学习和掌握配制培养基(以牛肉膏蛋白胨培养基的配制为例)的一般方法和原理。 2.了解消毒和灭菌的原理,掌握常用灭菌方法的操作步骤。 实验原理 培养基是人工配制的适合微生物生长繁殖或积累代谢产物的营养基质,用以培养、分离、鉴定、保存各种微生物或积累代谢产物。在自然界中.微生物种类繁多,营养类型多样,加之实验和研究的目的不同,所以培养基的种类很多。但是,不同种类的培养基中,一般应含有水分、碳源、氮源、能源、无机盐、生长因素等。不同微生物对PH要求不一样.雷菌和酵母的培养基的pH一般是偏酸性的,而细菌和放线菌的培养基的pH一般为中性或微碱性的(嗜碱细菌和嗜酸细菌例外)。所以配制培养基时,都要根据不同微生物的要求将培养基的pH调到合适的范围。此外,由于配制培养的各类营养物质和容器等含有各种微生物,因此,已配制好的培养基必须立即灭菌.如果来

不及灭菌,应暂存冰箱内,以防止其中的微生物生长繁殖而消耗养分和改变培养的酸碱度所带来不利的影响。 高压蒸气灭菌是将持灭菌的物品放在一个密闭的加压灭菌锅内,通过加热,使灭菌锅套间的水沸腾而产生蒸气。待水蒸气急剧地将锅内的冷空气从排气阀中驱尽,然后关闭排气阀.继续加热,此时由于蒸气不能道出,而增加了灭菌器内的压力,从而使沸点增高,得到高于100℃的温度。导致菌体蛋白质凝固变性而达到灭菌的目的。 牛肉膏蛋白胨培养基是一种应用最广泛和最普通的细菌基础培养基,有时又称为普通培养基。由于这种培养基中含有一般细菌生长繁殖所需要的最基本的营养物质,所以可供作微生物生长繁殖之用。基础培养基含有牛肉膏、蛋白胨和NaCl。其中牛肉膏为微生物提供碳源、能源、磷酸盐和维生素,蛋白胨主要提供氮源和维生素,而NaCl 提供无机盐。在配制固体培养基时还要加入一定量琼脂作凝固剂,琼脂在常用浓度下96℃时溶化,实际应用时,一般在沸水浴中或下而垫以石棉网煮沸溶化,以免琼脂烧焦。琼脂在40℃时凝固,通常不被微生物分解利用。固体培养基中琼脂的含量根据琼脂的质量和气温的不同而有所不同。 由于这种培养基多用于培养细菌,因此要用稀酸或稀碱将其PH调至中性或微碱性,以利于细菌的生长繁殖。

化学实验报告标准范本

报告编号:LX-FS-A83751 化学实验报告标准范本 The Stage T asks Completed According T o The Plan Reflect The Basic Situation In The Work And The Lessons Learned In The Work, So As T o Obtain Further Guidance From The Superior. 编写:_________________________ 审批:_________________________ 时间:________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑

化学实验报告标准范本 使用说明:本报告资料适用于按计划完成的阶段任务而进行的,反映工作中的基本情况、工作中取得的经验教训、存在的问题以及今后工作设想的汇报,以取得上级的进一步指导作用。资料内容可按真实状况进行条款调整,套用时请仔细阅读。 实验题目:溴乙烷的合成 实验目的:1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。 实验原理: 主要的副反应: 反应装置示意图: (注:在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录: 1. 加料: 将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶,在冷却和

不断振荡下,慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后,再加入10ml95%乙醇,然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠,再投入2-3粒沸石。 放热,烧瓶烫手。 2. 装配装置,反应: 装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失,在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开始冒泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约30分钟后慢慢加大火焰,直到无油滴蒸出为止。 加热开始,瓶中出现白雾状hbr。稍后,瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙黄色。 3. 产物粗分:

培养基的配制及灭菌实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除培养基的配制及灭菌实验报告 篇一:培养基的制备与灭菌实验报告(详细) 一、实验题目:培养基的制备与灭菌 二、实验目的: 1、明确培养基的配置原则,掌握配置方法。 2、了解灭菌的原理,学习掌握灭菌器的使用方法。 三、实验器材: 1、药品:牛肉膏、蛋白胨、氯化钠、水、琼脂。 2、仪器:三角瓶、培养皿、试管、线绳、棉花、烧杯、报纸、移液管、试管架、铁针、量筒。 四、实验原理: 1、培养基的制备 包括一下几种成分: (1)水分:主要成分。 (2)n源:包括无机氮和有机氮。 (3)c源:主要是含碳有机物、碳氢化合物等。 (4)无机盐:如nacl、Kh2po4等。

微量元素:cu、K、mg、s、p、Zn。 有些还需要添加“生长因子”,通常是维生素类、某些 氨基酸或核酸等。 2、培养基配置的原则 根据不同的培养对象及培养目的,选用不同的培养基,但有机物总量不得超过15%,盐类一般不超过1%。 培养基有以下分类: 按成分:天然培养基、合成培养基、半合成培养基 按状态:固体培养基、半固体培养基、液体培养基 按用途:基础培养基、营养培养基、鉴别培养基、选择培养基 培养基配好后应立即灭菌,防止营养物质中的微生物富集。 3、灭菌: 用理化手段杀灭一切微生物的营养体,包括芽孢和孢子,在实验中应对所有仪器、操作场所、药品及培养基灭菌或消毒。 (1)高压蒸汽灭菌:将物品放入封闭的加压灭菌器, 加热使灭菌锅套间的水沸腾产生蒸汽,将冷空气排尽,压力上升,使水沸点变高,导致菌体蛋白质变性,一般0.1mpa、121℃、15~30min可以彻底灭菌,本次实验灭菌20min。若 是含糖培养基,110℃、30min。

实验报告范本格式示例

Record the situation and lessons learned, find out the existing problems and form future countermeasures. 姓名:___________________ 单位:___________________ 时间:___________________ 实验报告格式示例

编号:FS-DY-20117 实验报告格式示例 实验报告格式示例 例一定量分析实验报告格式 (以草酸中H2C2O4含量的测定为例) 实验题目:草酸中H2C2O4含量的测定 实验目的: 学习NaOH标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。 实验原理: H2C2O4为有机弱酸,其Ka1=5.9×10-2,Ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cKa1>10-8,cKa2>10-8,Ka1/Ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的H+: H2C2O4+2NaOH===Na2C2O4+2H2O 计量点pH值8.4左右,可用酚酞为指示剂。 NaOH标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢

钾标定: -COOK -COOH +NaOH=== -COOK -COONa +H2O 此反应计量点pH值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、NaOH标准溶液的配制与标定 用台式天平称取NaOH1g于100mL烧杯中,加50mL蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500mL试剂瓶中,再加200mL蒸馏水,摇匀。 准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250mL锥形瓶中,加20~30mL蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。 二、H2C2O4含量测定

己二酸的制备

实验九:己二酸的制备 [实验目的] 学习用环己醇制备己二酸的原理和方法;掌握浓缩、过滤、重结晶等操作技能。 [实验原理] 己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一,它可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得。 OH HNO 3HOOCCH 2CH 2CH 2CH 2COOH [药品仪器] 药品:50%HNO 3,NH 4VO 3,环己醇,NaOH 吸收液。 仪器:球形冷凝管、温度计、分液漏斗、100ml 三颈烧瓶、布氏漏斗、抽滤瓶等。 [实验步骤] 在装有回流冷凝管、温度计、和分液漏斗的100ml 三颈烧瓶中,放置18ml(0.18mol) 50%HNO 3,及少许偏钒酸铵(约0.03g ),并在冷凝管上接一气体吸收装置,用稀NaOH 吸收反应过程中产生的二氧化氮气体。三颈烧瓶用水浴预热到50o C 左右,移去水浴,先滴入5~6滴环己醇,同时加以摇动,至反应开始放出二氧化氮气体,然后慢慢加入其余部分的环己醇,总量为6ml (约0.06mol ),调节滴加速度,使瓶内温度维持在50~60o C 之间(滴加时应不时摇动)。温度过高时,用冷水浴冷却,温度过低时,则用热水浴加热,滴加完毕约需15min 。加完后继续摇荡,并用80~90o C 的热水浴加热10min ,至几乎无棕红色气体放出为止。然后将此热溶液倒入100ml 的烧杯中,冷却后析出己二酸,抽滤,用15ml 冷水洗涤两次,干燥,粗产物约6克。 粗制的己二酸可以在水中重结晶。纯己二酸为白色棱状晶体,产量约5.1g ,mp 为153o C 。 [实验注意事项] 1. 环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。 2. 偏钒酸铵不可多加,否则产品发黄。

细菌培养实验报告(新)

篇一:培养基的制备与灭菌实验报告 陕西师范大学远程教育学院 生物学实验报告 报告题目培养基的制备与灭菌 姓名刘伟 学号 专业生物科学 批次/层次 指导教师 学习中心培养基的制备与灭菌 一、目的要求 1. 掌握微生物实验室常用玻璃器皿的清洗及包扎方法。 2. 掌握培养基的配置原则和方法。 3. 掌握高压蒸汽灭菌的操作方法和注意事项。 二、基本原理 牛肉膏蛋白胨培养基: 是一种应用最广泛和最普通的细菌基础培养基,有时又称为普通培养基。由于这种培养基中含有一般细胞生长繁殖所需要的最基本的营养物质,所以可供细菌生长繁殖之用。 高压蒸汽灭菌: 主要是通过升温使蛋白质变性从而达到杀死微生物的效果。将灭菌的物品放在一个密闭和加压的灭菌锅内,通过加热,使灭菌锅内水沸腾而产生蒸汽。待蒸汽将锅内冷空气从排气阀中趋尽,关闭排气阀继续加热。此时蒸汽不溢出,压力增大,沸点升高,获得高于100℃的温度导致菌体蛋白凝固变性,而达到灭菌的目的。 三、实验材料 1. 药品:牛肉膏、蛋白胨、nacl、琼脂、1mol/l的naoh和hcl溶液。 2. 仪器及玻璃器皿:天平、高压蒸汽灭菌锅、移液管、试管、烧杯、量筒、三 角瓶、培养皿、玻璃漏斗等。 3. 其他物品:药匙、称量纸、ph试纸、记号笔、棉花等。 四、操作步骤 (一)玻璃器皿的洗涤和包装 1.玻璃器皿的洗涤 玻璃器皿在使用前必须洗刷干净。将三角瓶、试管、培养皿、量筒等浸入含有洗涤剂的水中.用毛刷刷洗,然后用自来水及蒸馏水冲净。移液管先用含有洗涤剂的水浸泡,再用自来水及蒸馏水冲洗。洗刷干净的玻璃器皿置于烘箱中烘干后备用。 2.灭菌前玻璃器皿的包装 (1)培养皿的包扎:培养皿由一盖一底组成一套,可用报纸将几套培养皿包 成一包,或者将几套培养皿直接置于特制的铁皮圆筒内,加盖灭菌。包装后的培养皿须经灭菌之后才能使用。 (2)移液管的包扎:在移液管的上端塞入一小段棉花(勿用脱脂棉),它的作 用是避免外界及口中杂菌进入管内,并防止菌液等吸入口中。塞入此小段棉花应距管口约0.5cm 左右,棉花自身长度约1~1.5cm。塞棉花时.可用一外围拉直的曲别针、将少许棉花塞入管口内。棉花要塞得松紧适宜,吹时以能通气而又不使棉花滑下为准。 先将报纸裁成宽约5cm左右的长纸条,然后将已塞好棉花的移液管尖端放在长条报纸的一端,约成45℃角,折叠纸条包住尖端,用左手握住移液管身,有手将移液管压紧.在桌面上向前搓转,以螺旋式包扎起来。上端剩余纸条,折叠打结,准备灭菌。 (二)液体及固体培养基的配制过程 1.液体培养基配制

己二酸乙二醇缩合聚合实验报告

【实验数据处理及分析】 称取药品的质量: 己二酸:48.703g ; 乙二醇:18.62mL ; 对甲苯磺酸0.063g 。 以酸值计算结果: 1、计算酸值: )(/)1000056.0()/(g c V g mgKOH 样品质量样品酸值???= 2、反应程度:0 0a a a P t -= 3、平均聚合度:P X n -= 11 以第二组实验数据为例: 390 .1)2805.01/(1)1/(12805.046.541/)59.38946.541(/)(59 .389722.0/560971.073.5146 .541662.0/560971.092.65000=-=-==-=-==??==??=P X a a a P a a n t t 根据上述计算方法得出下表: 取样次数 反应时间/min 样品重量/g 消耗的KOH 溶液的体积/mL 酸值/(mgKOH/g 样品) 反应程度 平均聚合度 1 0 0.662 65.92 541.46 0.0000 0.000 2 8 0.722 51.73 389.59 0.2805 1.390 3 14 0.900 45.52 275.02 0.4921 1.969 4 29 0.438 11.81 146.62 0.7292 3.693 5 43 0.587 14.95 138.49 0.7442 3.910 6 53 0.617 14.85 130.87 0.7583 4.137 7 68 0.594 12.79 117.08 0.7838 4.625 8 83 0.832 16.22 106.01 0.8042 5.108 9 108 0.511 7.70 81.94 0.8487 6.608 在实验过程中测量第三组实验数据时由于操作不当导致所加KOH 溶液过量,因此所得的酸值比实际的高,由此计算所得的反应程度P 和平均聚合度Xn 都偏高,在作图过程中此点舍去不予以考虑。

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