药物分析重点2

对氨基苯甲酸母核：R1-苯环-功能基团-R2。二氢吡啶：苯基-14-二氢吡啶母核。巴比妥：环状丙二酰脲。维A：共轭多烯醇侧链环己烯，维C：烯二醇，维E：苯并-二氢吡喃醇。甾体：环戊烷骈多氢菲。青霉素：6-氨基青霉烷酸，头孢：7-氨基头孢菌烷酸。1.区别司可巴比妥，硫喷妥钠，苯巴比妥？加氢氧化钠试液和硫酸铅试液，出现白色沉淀；加热后，沉淀变为黑色者为硫喷妥钠；另取剩余两种药物，加水溶解，加碘试液，所显黄色在五分钟内消

失者为司可巴比妥钠。另外的药物为苯巴比妥。

采用两步滴定法？简述其测定原？因为阿司匹林片剂和肠溶剂中除有水解产物水杨酸和醋酸外，还有抑制阿司匹林水解的稳定剂酒石酸和枸橼酸。为了消除制剂中的酸性降解产物和稳定剂对阿司匹林测定的干扰，故采用两步滴定法。两步滴定法：第一步中和，直接用氢氧化钠滴定，中和制剂中所有酸性水解产物和酸性稳定剂；第二步水解与滴定，水解后的剩余

电位法。冰醋酸混合原因：由于醋酐解离生成的醋酐合乙酰离子比醋酸解离生成醋酸合质

物的结构特点，简述其定量分析方法？吩噻嗪类药物10位的含氮取代基有碱性，可以采用酸碱滴定法；硫氮杂蒽母核为共轭体系，在205nm、254nm、300nm处有最大吸收波长，故可以采用分光光度法，例如钯离子比色法；还可以采用高效液相色谱和液相色谱-质谱联用技术测定其含量。吩噻嗪鉴别加氨原因：采用与硝酸银沉淀反应鉴别时，由于硫氮杂蒽母核有还原性，稀硝酸的加入使吩噻嗪药物发生氧化显色反应，可在供试品溶液加入氨试液使

成碱性，吩噻嗪类药物析出，滤除沉淀，取滤液实验。甲酮基，可以和亚硝基铁氰化钠反应，生成蓝紫色产物；地儿塔4-3-酮基，在240nm处有最大吸收，可以采用紫外分光光度法；C-3位酮基与羰基试剂异烟肼缩合，形成黄色的异烟腙；高效液相色谱法。3．区别盐酸利多卡因和盐酸普鲁卡因的鉴别反应是什么反应？答：是与重金属离子的反应。具有芳酰胺基的盐酸利多卡因在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应生成蓝紫色的配合物。而盐酸普鲁卡因在相同条件下不发生此反应 5．试述亚硝酸钠滴定法的原理，测定的主要条件及指示终点的方法？答：(1)原理：芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，用永停或外指示剂法指示终点。(2)测定的主要条件加入适量的KBr加速反应速度加入过量的HCl加速反应室温(10～30℃)条件下滴定滴定管尖端插入液面下滴定(3)指示终点的方法有电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。药典中多采用永停滴定法或外指示剂法指示终点。 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。 8中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？答: 中华人民共和国药典：Ch.P日本药局方:JP英国药典:BP美国药典:USP 欧洲药典:Ph.Eur国际药典：Ph.Int 3．简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理，方法及 (1)原理Cl-+Ag+ AgCl(白色浑浊)。(2)方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在相同的条件下的与氯化银浑浊液比较，判断供试品中氯化物是否超过限量。(3)计算公式L＝vc/s ×100％4．试述药物的杂质检查的内容(包括杂质的来源，杂质的限量检查，什么是一般杂质和特殊杂质。)答：(1)杂质的来源：一是生产过程中引入。二是在储存过程中产生。(2)杂质的限量检查：药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几表示。

(3)一般杂质及特殊杂质一般杂质：多数药物在生产和储存过程中易引入的杂质如：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等。特殊杂质：是指在该药物的生产和储存

过程中可能引入的特殊杂质。如阿司匹林中的游离水杨酸、肾上腺素中的酮体等。。6．简述硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法？答：(1)原理硫代乙酰胺在弱酸性条件下(pH3.5醋酸盐缓冲液)水解，产生硫化氢，与微量重金属生成黄色到棕色的硫化物混悬液。CH3CSNH2 + H2O →CH3CONH2 + H2S；H2S + Pb2+→PbS↓+ 2H+；

(2)方法取各药品项下规定量的供试品，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，放置，与标准铅溶液一定量同法制成的对照液比较，判断供试品中重金属是否超过限量。在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？答：(1)加入与水相混溶的有机溶剂；(2)加入中性盐；(3)加入强酸；(4)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂；(5)酶解法。如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？答：甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色产物。如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？答：CuSO4，甲醛-硫酸，Br2，Pb。简述巴比妥类药物的性质，哪些性质可用于鉴别？答：性质：巴比妥类药物具有环状丙二酰脲结构，由于R1、R2取代基不同，则形成不同的巴比妥类的各种具体的结构。鉴别反应：(1)弱酸性与强碱成盐。(2)与强碱共沸水解产生氨气使石蕊试纸变蓝。(3)与钴盐形成紫色络合物，与铜盐形成绿色络合物。(4)利用取代基或硫元素的反应。(5)利用共轭不饱和双键的紫外特征吸收光谱等。巴比妥类药物的酸碱滴定为何在水—乙醇混合溶剂中进行滴定？答：基于巴比妥类药物的弱酸性，可作为一元酸直接以标准碱溶液滴定。由于在水溶液中溶解度较小，生成的弱酸盐易于水解影响滴定终点，因此多在纯溶液或含水的醇溶液中或含水的醇溶液进行。怎样用显微结晶法区别巴比妥与苯巴比妥？答：取一滴温热的1％巴比妥类药物的酸性水溶液，放置在载玻片上，即刻析出固定形状的结晶，可在显微镜下观察。区别：巴比妥为长方形结晶；苯巴比妥为花瓣状结晶。为何在胶束溶液中对巴比妥类药物进行滴定？答：由于胶塑介质能改变巴比妥类药物的离解平衡，使值增大，也就使巴比妥类药物酸性增强，终点变化明显。简述巴比妥类药物的基本结构可分为几部分？答：一部分：巴比妥酸的环状结构，可决定巴比妥类的特性。另一部分：取代基部分，即R1和R2，R1和R2不同，则形成不同的巴比妥类药物。10．试述用银量法测定巴比妥类药物含量的方法？答：原理：巴比妥类+AgNO3+Na2CO3 巴比妥类一银盐+NaHCO3+NaNO3巴比妥类一银盐+AgNO3 巴比妥类二银盐↓+ NaNO3方法：取本品适量精密称定，加甲醇使溶解，再加新鲜配制的无水碳酸钠溶液，照电位滴定法，用AgNO3(0.1mol/l)滴定液滴定，即得。 2．阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？答：(1)阿司匹林中的特殊杂质为水杨酸。(2)检查的原理是利用阿司匹林结构中无酚羟基，不能与Fe3+作用，而水杨酸则可与Fe3+作用成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，控制游离水杨酸的含量。 5．简述为何水杨酸的酸性大于苯甲酸的酸性？(根据其结构特点简述)答：水杨酸结构中的羟基位于苯甲酸的邻位，不仅对羧基有邻位效应，还由于羟基中的氢能于羧基中的碳氧双键的氧形成分子内氢键，更增加了羧基中氢氧键的极性，使酸性增强。因此水杨酸的酸性(pka2.95)比苯甲酸(pka4.26)强的多。 6．简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法？答：(1)原理：因苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸不溶于水而溶于有机溶剂，利用此性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂置分液漏斗中进行滴定。(2)方法：取本品精密称定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液，用盐酸滴定液滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色。分取水层、乙醚层用水洗涤，洗液并入锥形瓶中继续用HCl滴定液滴定至水层显持续的橙红色，即达终点。 7．芳酸及其酯类药物包括哪几类药物？并举例说明几个典型的药物。答：(1)有三类药物。(2)第一类有水杨酸类药物、典型的药物有：水杨酸、阿司匹林、对氨基水杨酸等。第二类有苯甲酸类药物，典型的药物有苯甲酸等。第三类其他芳酸类、典型的药物有酚磺乙胺。在亚硝酸钠滴定法中，一般向供试品溶液中加入适量溴化钾。加入KBr的目的是什么？并说明其原理？答：使重氮化反应速度加快。因为溴化钾与HCl作用产生溴化氢。溴化氢与亚硝酸作用生成

NOBr。若供试液中仅有HCl，则生成NOCl由于生成NOBr的平衡常数比生成NOCl的平衡常数大300位。所以加速了重氮化反应的进行。 4．对乙酰氨基酚的特殊杂质是什么？用什么方法对其进行鉴别？答：(1)特殊杂质是对氨基酚。(2)利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝酸铁氢化钠生成兰色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此反应的特点与对照品比较，进行限量检查

1．什么叫戊烯二醛反应和2,4-二硝基氯苯反应？这两个反应适用于什么样的化合物？答: 戊烯二醛反应是指溴化氰作用于吡啶环，使环上氮原子由3价转变于5价，吡啶环发生水解反应生成戊烯二醛，再与芳伯胺缩合，生成有色的戊烯二醛衍生物的反应。2,4-二硝基氯苯反应是在无水条件下，将吡啶及某些衍生物与2,4-二硝基氯苯混合共热或使其热至熔融，冷却后加醇制氢氧化钾溶液将残渣溶解，溶液呈紫红色的反应。这两个反应适用于吡啶环的β位或γ位被羧基衍生物所取代的尼可刹米和异烟肼。

2．如何鉴别尼可刹米和异烟肼？答: 方法一：异烟肼与氨化硝酸银试液生成银镜。方法二：异烟肼与芳醛缩合形成腙，其有固定的熔点可用于鉴定。

3．如何鉴别酰肼基？答: 还原反应及缩合反应都可用于酰肼基的鉴别。

4．异烟肼中游离肼是怎样产生的？常用的检查方法有哪些？Ch.P中用什么方法测定异烟肼的含量？答异烟肼中游离肼可在合成工艺中由原料引入，也可在贮藏过程中降解产生。异烟肼中游离肼常用的检查方法有TLC、比浊法等。Ch.P中用溴酸钾滴定法测定异烟肼的含量。10．如何鉴别氯氮卓和地西泮？氯氮 中的有关物质包括哪两种？使用薄层色谱法检查时，使用的显色系统是什么？答: 沉淀反应，稀硫酸。

1．根据异烟肼的结构特点，简述有哪几种定量分析方法？答: 测定方法的依据是：结构中具有酰肼基，所以具有还原性；吡啶环的碱性。常用的测定方法有：溴酸钾法；溴量法；剩余碘量法；非水溶液滴定法。

1．维生素A具有什么样的结构特点？: 共轭多烯侧链的环正烯1有紫外吸收2易氧化变质。2．简述三氯化锑反应？答: 纤维素A在饱和的无水三氯化锑的的CH3Cl溶液中显蓝色变为紫红色。 3．三点校正法测定维生素A的原理是什么？答: 本法是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故称三点校正法，其原理基于以下两点：(1)杂质的吸收在310～340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度变小。(2)物质对光的吸收具有加和性。即在某一样品的吸收曲线中，各波长的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是它们吸收曲线的叠加。

4．三点校正法的波长选择原则是什么？答: 1选择VA的最大吸收波长2在最大吸收波长的两侧各选一点。5．简述铈量法测定维生素E的原理？应采用何种滴定介质？为什么？答: VE用硫酸加热回流生成酚用硫酸铈滴定定量为对一生系醌，过量的硫酸铈在二苯胺指示剂指示滴定终点。 6．简述维生素B1的硫色素反应？答: 维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化成硫色素。硫色素溶于正丁醇中，显蓝色荧光。

7．维生素C结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪三大性质？答: 二烯醇内脂环手性碳原子强还原性糖的性质旋光性

8．简述碘量法测定维生素C的原理？为什么采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？答: 维生素C结构中有二烯醇结构，具有强还原性，可被不同氧化剂定量氧化，碘可定量氧化维生素C，采用淀粉指示剂，用碘滴定液滴定。在酸性介质中，维生素C受空气中氧的氧化作用减慢。加新沸过的冷水也是为了减少水中溶解氧对测定的影响。消除维生素C注射液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响，可加2ml 丙酮。 2．铁酚试剂的组成及其优点？答: 组成：硫酸亚铁铵、硫酸、过氧化氢、苯酚。优点：(A)由于加入少量铁盐，能加速黄色形成的速率和强度；加速黄色转变为红色，也能增强红色的稳定性。(B)酚的加入，可以消除反应中产生的荧光并加速红色的形成。

3．四氮比唑法的反应原理，适用范围各是什么？答: 适用范围：皮质激素。原理：C17-α-醇酮基具有还原性，在强碱性溶液中能使四氨唑盐定量还原为有色甲瓒。

甾体鉴别：强酸呈色反应：H2SO4,HCL。官能团反应：黄体酮＋亚硝基铁氰化钠﹣蓝紫色，其他甾体＋亚硝基-淡橙色或不显色。

1．为什么四环素较土霉素更容易发生差向异构化？答: 土霉素C5上的羟基与C4上的二甲氨基形成氢键，因而较稳定，C4上不易发生差向异构化。

5．抗生素效价测定的方法有哪两类？它们各有什么特点？答: 生物学法、化学及物理化学方法。生物学法：测定方法原理与临床应用的要求一致，更能够确定抗生素的医疗价值，灵敏度高，需用供试品量少，既适用于精制品，也适用于纯度差的制品，对同一类型抗生素无需分离，可一次测量总效价。化学及物理化学法：对于提高产品以及化学结构已确定的抗生素可测定效价，有较高的专属性。但也有不足：不适用于含有杂质的供试品，所测结果往往只代表药物总的含量，并不一定代表抗生素的生物效价。 1．什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？答: 利用物理、化学或生物测定方法对不同剂型的药物进行检验分析，以确定其是否符合质量标准。不同点：1)检验项目和要求不同；2)杂质检查的项目不同；3)杂质限量的要求不同；4)含量表示方法及合格率范围不同。4．片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干扰？答: 淀粉蔗糖是固体稀释剂有还原性，干扰氧化还原滴定：高锰酸钾法，改用氧化电位稍低的氧化剂。硬酯酸镁对哪些方面有干扰？如何进行消除答: 1)干扰配位滴定法，掩蔽法；2)非水滴定法，掩蔽法(草酸、酒石酸、硼酸)六．如何排除注射液中抗氧剂的干扰？答: 溶剂水：干扰非水滴定，用有机溶剂提取和加热除水。溶剂油：麻油，茶油，用有机溶剂稀释法有机溶剂萃取法，柱色谱法。抗氧剂：加掩蔽剂丙酮或甲醛；加酸分解法；加弱氧化剂；提取分离。

药物分析学相关知识点总结

药物分析学相关知识点总结： 国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》（缩写Ch.P）和药品标准为国家药品标准。 中国药典(1953 1963 1977 1985 1990 1995 2000 2005 2010 ) USP NF JP Ph.Eur Ph.Int GLP GSP GMP GCP 药典概况： 真伪、纯度、品质的质量要求，三者集中体现药物的有效性和安全性。 中国药典的内容包括凡例、正文、附录、索引。 乙醇未指明溶度时，均系95%（ml/ml）的溶液 液体的滴数，系在20℃时，以1.0ml水进行换算。 称取0.1g系指称取重量在0.06—0.14g，称取2g系指称取重量在1.5---2.5；称取2.0系指称取1.95—2.05；称取2.00系指称取1.995---2.005。精密称定系指精确至千分之一，称定系指精确至百分之一，约/若干系指不超过±10%。除另有规定外，实验时的温度均指25±2℃。实验用水除另有规定外，均系指纯化水；酸碱度检查所用水，均系指新沸并放冷至室温的水。酸碱实验时，如未指明用何种试剂，均系指石蕊试纸。 正文品种按中文笔画编排；附录包括制剂通则、通用检测方法、和指导原则，按分类编码。除另有规定外，水溶液的PH值应以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极的酸度计进行测定。酸度计应定期进行检定。 鉴别是用来判定药物的真伪，而检查和含量测定则可用来判定药物的优劣。 药物的鉴别实验： 性状(一般用于原料药的鉴别项目)：外观、溶解度、物理常数（熔点、比旋度、吸收系数）比旋度：药物通过1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度为比旋度 吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等的条件下测得的吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 一般鉴别实验只能证实是某一类药物，而不能证实是某一种药物。 有机氟化物：氧瓶燃烧法进行破坏后，加茜素氟蓝试液、硝酸亚沛在PH4.3溶液中形成蓝紫色络合物。 水杨酸盐：与三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时显红色，弱酸性时紫色。加稀盐酸，析出白色沉淀；分离，白色沉淀在醋酸铵试液中溶解。 酒石酸（C4H6O6）盐：中性试品，加氨制硝酸银试液数滴，置水域中加热，银游离并附着在试管内壁成银镜。 芳香第一胺类：加亚硝酸钠和碱性β-奈酚试液数滴（重氮化偶合反应），视供试品不同，颜色从橙黄色到猩红色。 托烷生物碱类：均具有莨菪酸结构，可发生Vitali反应，经发烟硝酸加热处理，转变为三硝基衍生物，再与氢氧化钾醇溶液作用，转变形成醌型产物而显深紫色。后马托品不具莨菪酸结构。 无机金属盐：钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应 钠盐显鲜黄色；钾盐显紫色；钙离子显砖红色。 铵盐：加氢氧化钠试液，加热，即分解产生氨臭。遇湿润的红色石蕊试纸，使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 无机酸根： 氯化物：①稀硝酸酸化后加硝酸银试液，生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化沉淀复生成。②供试品少量，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸润湿，缓缓

2012年 初级药师考试复习总结 药物分析

第一节　药物分析理论知识 一、总论 （一）药品质量控制的目的、全面控制药品质量与质量管理的意义（重点、但容易理解） 1.目的：保证用药的安全、合理和有效 2.全面质量控制：药物的研制、生产、供应以及临床使用。 药品质量应从药品的性状、真伪、有效性、均一性、纯度、安全性和有效成分的含量进行综合评价。 3.常见的质量管理文件：《药品非临床研究质量管理规范》（GLP）、《药品生产管理规范》（GMP）、《药品经营质量管理规范》（GSP）、《药品临床试验管理规范》（GCP）。 （二）药品质量标准 1.药品质量标准：是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 2.国内药品标准：《中国药典》（Ch.P）、药品标准 国外药品标准：美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）和国际药典（Ph.Int）。（掌握各自的简称） 3.《中国药典》 《中国药典》由凡例、正文、附录和索引等四部分组成。 1.凡例，把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。 主要内容有： （1）检验方法和限度 检验方法：《中国药典》规定的按药典。仲裁以《中国药典》方法为准。 （2）标准品、对照品 标准品：用于含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计。 对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。 （3）精确度 “精密称定”：千分之一； “称定”：百分之一； “精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。

药物分析学期末复习必备

1、药物：用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法和用量的物质。 2、药品：由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。 3、药物分析：利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。基本步骤为鉴别试验、杂质检查、含量测定、体内药物分析。 药物分析学：集成药学、化学、生物学和仪器工程学等的新理论、新方法，发展药物成分分析和药物活性分析方法及相关技术，深入新药研发、药物制造和药品临床使用的各个环节，解决药物学和药理学的科学技术问题。 4、G L P：实验室条件下的非临床研究，主要用于申请药品注册而进行的非临床前药品安全性评价。 5、G C P：适用于临床实验单位（医院为主），在人体进行的药物研究。为保证临床实验规范，对方案设计、组织、实施、监察、稽查、记录、分析总结和报告等的标准规定。 6、G M P：适用于药品生产企业。是药品生产和质量管理的基本准则。 7、G S P：适用于药品销售企业。 8、G A P：中药材生产质量管理规范，适用于为中药材种植单位，从源头保证中药质量。 9、药品标准：用以检测药品质量是否达到用药要求，并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。包括检测项目、分析方法和限度要求三方面的内容。 10、《中华人民共和国药典》和药品标准：为国家药品标准；其内容包括质量指标、检验方法以及生产工艺等技术要求。《中国药典》是我国用于药品生产和管理的法定质量标准，是我国用于药品生产和管理的法典。收载的品种为疗效确切、应用广泛、能批量生产、质量水平较高，并有合理的质量控制手段的药品。 11、药品检验：由企业质量部门和药品检验机构（各级药检所）执行。具体内容包括：取样，检验（性状检查，鉴别检查，含量测定），留样、检验报告等。 12、药典委员会：负责组织编纂《中华人民共和国药典》及制定、修订国家药品标准，是法定的国家药品标准工作专业管理机构。 13、药品名称：列入国家药品标准的药品名称。 14、鉴别：根据药物的某些物理、化学或生物学等特性所进行的试验，以判定药物的真伪。包括区分药物类别的一般鉴别试验和证实具体药物的专属鉴别试验两种类型。 一般鉴别试验：依据同类药物的结构、性质进行的真伪鉴别。 专属鉴别：是证实某一种药物的依据。是根据每一种药物化学结构的差异及其引起的物理化学性质不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 15、检查：对药物的安全性、有效性、均一性和纯度四个方面的状态所进行的试验分析。 16、含量测定：指采用规定的试验方法（理化方法），对药品（原料及制剂）中有效成分的含量进行测定。 效价测定：以生物学方法或酶化学方法，对药品中特定成分进行的生物活性（效

2020智慧树,知到《工业药物分析》章节测试完整答案

2020智慧树，知到《工业药物分析》章节 测试完整答案 第一章单元测试 1、多选题： 取样的要求是 选项： A:科学性 B:真实性 C:代表性 D:严谨性 答案: 【科学性;真实性;代表性】 2、单选题： 全面质量控制的英文缩写为 选项： A:TLC B:TQC C:INN D:ICH 答案: 【TQC】 3、单选题： 质量控制是指 选项：

A:致力于增强满足质量要求的能力 B:在质量控制方面指挥和控制组织的协调活动 C:为使人们确信某一产品、过程或服务能满足规定的质量要求所必需的有计划、有系统的全部活动 D:为保持某一产品、过程或服务的质量能满足规定质量要求所采取的作业技术和活动 答案: 【为保持某一产品、过程或服务的质量能满足规定质量要求所采取的作业技术和活动】 4、多选题： 药品质量标准的制定应遵循 选项： A:技术先进 B:经济合理 C:安全有效 D:简便易行 答案: 【技术先进;经济合理;安全有效】 5、多选题： 反应药品安全性检查的项目有 选项： A:无菌 B:热原 C:粒度

D:制酸力 答案: 【无菌;热原】 第二章单元测试 1、单选题： 药品的中包装通常采用的是 选项： A:瓦楞纸箱 B:明胶 C:纸板盒 D:胶合板桶 答案: 【纸板盒】 2、多选题： 关于制药工艺用水，下列说法正确的是 选项： A:注射用水应为无热原水 B:注射用水至少每周全面检查一次 C:纯化水应不含任何附加剂 D:制药工艺用水包括纯化水、注射用水和灭菌注射用水答案: 【注射用水应为无热原水;注射用水至少每周全面检查一次;纯化水应不含任何附加剂;制药工艺用水包括纯化水、注射用水和灭菌注射用水】 3、单选题：

药物分析 总结归纳

药物分析总结归纳 第一节药品质量标准 重点：中国药典 1.药品质量控制的目的、质量管理的意义:保证用药的安全、合理和有效 2.全面质量控制:研制、生产、供应、临床使用 3.药品质量标准: 是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 4.掌握各自的简称: 《中国药典》（Ch.P） 美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）、国际药典（Ph.Int）5.《中国药典》： 1）历史沿革： 第一部：中药材、 中药成方制剂 第二部：化学药品、 抗生素、生化药品、 放射性药品及其制剂 第三部：生物制品 2）基本结构和主要内容： 中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。 ①凡例： ⑴关于检验方法和限度的规定：仲裁以《中国药典》方法为准。 ⑵考点：混淆标准品、对照品的概念： 标准品： 用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品标定；对照品：指用于检测时，按干燥品（或无水物）计算后使用的标准物质。 ⑶关于精确度的规定： Ⅰ“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一； Ⅱ“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一； Ⅲ取用量为“约”若干时，指该量不得超过规定量的±10%。 Ⅳ“精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。 考点：“称重”或“量取”的量，小数点后多一位 例如：

⑷计量： 1→10符号：固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液； （了解） ②附录:制剂通则、通用的检测方法和指导原则。 6.制定药品质量标准的基本原则与依据: 基本原则：坚持质量第一，“安全有效、技术先进、经济合理” ① 检测项目和限度——针对性、合理性② 检测手段选用——可行性、先进性 第二节药品检验的主要任务和方法 重点：一般杂质检查的方法与原理（掌握反应试剂） 1.药检任务：包括常规的检验，工艺流程、反应历程、生物体内代谢过程等方面的监测。 2.药品检验程序： 1）取样：应具有科学性、真实性和代表性。取样的基本原则应该是均匀，合理。 2）药品的鉴别：判断药物及其制剂的真伪。 3）药物的检查：包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面。 4）药物的含量测定：测定药物中主要有效成分的含量。 5）检验记录与报告：检验记录必须真实、完整、科学。 6）留样：留样数量不得少于一次全项检验用量。留样检品保存一年，进口检品保存一年，中药材保存半年，医院制剂保存3个月 3.鉴别方法： 1）化学鉴别法： ①呈色反应鉴别法主要有： ⑴三氯化铁呈色反应：酚羟基或水解后产生酚羟基药物的鉴别。（水杨酸、对乙酰氨基酚）三氯化铁 ⑵异羟肟酸铁反应：芳胺或酰胺类药物的鉴别，（β-内酰胺类抗生素：青霉素）盐酸羟胺、三氯化铁； ⑶茚三酮呈色反应：脂肪氨基或α-氨基酸结构药物的鉴别（氨基糖苷类抗生素：链霉素、庆大霉素）茚三酮 ⑷重氮化-偶合显色反应：芳伯氨基或水解后产生芳伯氨基药物的鉴别，（盐酸普鲁卡因）亚硝酸钠试液、β-萘酚试液 ⑸氧化还原显色反应：还原基团药物的鉴别，（维生素C） ②沉淀生成反应鉴别法主要有：

药物分析重点(汇编)

1、简述《中国药典》附录收载的内容。 答：药典附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物的剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求。通用检测方法系正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等。指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。 2、简述药品标准中药品名称的命名原则。 答：药品中文名称须按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名。《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称；药品英文名称除另有规定外，均采用国际非专利药名。 有机药物的化学名称须根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名，母体的选定须与国际纯粹与应用化学联合会的命名系统一致。 3、简述药品标准的制定原则。 答：药品标准的制定必须坚持“科学性、先进性、规范性和权威性”的原则。 ①科学性：国家药品标准适用于对合法生产的药品质量进行控制，保障药品安全有效质量可控。所以，药品标准制定首要的原则是确保药品标准的科学性。应充分考虑来源、生产、流通及使用等各个环节影响药品质量的因素，设置科学的检测项目、建立可靠的检测方法、规定合理的判断标准/限度。 ②先进性：质量标准应充分反映现阶段国内外药品质量控制的先进水平。在标准的制定上应在科学合理的基础上坚持就高不就低的标准先进性原则。坚持标准发展的国际化原则，注重新技术和新方法的应用，积极采用国际药品标准的先进方法，加快与国际接轨的步伐。 ③规范性：药品标准制定时，应按照国家药品监督管理部门颁布的法律、规范和指导原则的要求，做到药品标准的体例格式、文字术语、计量单位、数字符号以及通用检测方法等的统一规范。 ④权威性：国家药品标准具有法律效力。应充分体现科学监管的理念，支持国家药品监督管理的科学发展需要。 4、简述中国药典凡例的性质、地位与内容。 答：凡例是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 凡例和附录中采用“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时，则在正文品种中另作规定，并按该规定执行。 凡例中有关药品质量检定的项目规定包括：名称及编排，项目与要求，检验方法和限度，标准品、对照品、对照药材、对照提取物或参考品，计量，精确度，试药、指示剂，动物试验，说明书、包装、标签等。 5、简述药品检验工作的机构和基本程序。 答：药品检验工作的机构有国家食品药品监督管理局领导下的国家级药品检验机构即中国药品生物制品检定所（中国药品检验总所），以及省级（各省、自治区、直辖市）、市级药品检验所，分别承担各辖区内的药品检验工作。 药品检验工作的基本程序一般为取样（检品收检）、检验、留样、报告。取样必须具有科学性、真实性和代表性，取样的基本原则应该是均匀、合理；常规检验以国家药品标准为检验依据；按照质量标准及其方法和有关SOP进行检验，并按要求记录；检验过程中，检验人员应按原始记录要求及时如实记录，并逐项填写检验项目；根据检验结果书写检验报告书，药品检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定，是具有法律效力的技术文件。6、简述高效液相色谱法用于杂质检测的几种方法及其适用条件。 答：高效液相色谱法用于杂质检测主要有以下几种方法： ①外标法（杂质对照品法），适用于有杂质对照品，而且进样量能够精确控制（以定量环或自动进样器进样）的情况。 ②加校正因子的主成分自身对照测定法，该法仅适用于已知杂质的控制。以主成分为对照，用杂质对照品测定杂质的校正因子，杂质的校正因子和相对保留时间直接载入各品种质量标准中，在常规检验时用相对保留时间定位，以校正该杂质的实测峰面积。 ③不加校正因子的主成分自身对照测定法，适用于没有杂质对照品的情况。 面积归一化法，适用于粗略测量供试品中杂质的含量。

药物分析

对氨基水杨酸钠药物的分析与检测 摘要： 对氨基水杨酸是一种较好的抗结核药物，制药工业上采用多种方法制备对氨基水杨酸钠。由于对氨基水杨酸钠的特殊理化性质，我们可以用FeCl3反应、重氮化偶合反应等方法来鉴别。对于工业生产来说，必然会带入一些杂质，我们要对杂质的含量进行检查。与此同时，我们也要用重氮法、溴量法等方法来测定主要成分的含量，以确保药品的质量。 关键词： 对氨基水杨酸钠理化性质鉴别方法杂质检测含量测定 正文： 一、药物介绍： 对氨基水杨酸钠，对结核菌的对氨基苯甲酸合成起抑制作用因而可抑制其生长。口服吸收良好，vd为0.23L／kg。约有50％药物在体内乙酰化，对氨基水杨酸钠80％药物（包括代谢物）由尿排出、肾功不良时应注意。t1/2为0.5～1.5小时。本品尚有较强的降血脂作用。本药品适用于结核分枝杆菌所致的肺及肺外结核病，静滴可用于治疗结核性脑膜炎及急性扩散性结核病。本品仅对分枝杆菌有效。单独应用时结核杆菌能迅速产生耐药性，因此本品必须与其他抗结核药合用。链霉素和异烟肼与本品合用时能延缓结核杆菌对前二者耐药性的产生。本品对不典型分枝杆菌

无效。主要用作二线抗结核药物。也可用于甲状腺功能亢进症。对于甲亢合并结核患者较适用，在用碘剂无效而影响手术时，可短期服本品为手术创造条件。 二、理化性质： 1、固体；易溶于水；具有一定的熔点。 2、分子结构中具有苯环和氨基、羟基官能团，均具有紫外和红外特征吸收光谱，已为一些国家药典用于鉴别。 3、酸性：对氨基水杨酸钠的酸性受苯环、羧基和取代基的影响。一般属于中等强度的酸或弱酸。 水杨酸类药物的酸性受取代基影响是因为取代基（卤素、硝基、羟基）能降低苯环电子云密度，使羧基中羟基氧原子的电子云密度降低，从而增加氧氢键极性，较易离解出质子，故酸性较苯甲酸强；而取代基（甲基、氨基）能增加苯环电子云密度从而降低氧氢键极性，使酸性较苯甲酸弱。 三、药物合成方法： 对氨基水杨酸钠的合成路线有多条，其中以间氨基苯酚为原料的生产工艺较为普遍。 四、药物鉴别方法： 1、重氮化偶合反应 重氮化偶合反应是苯环上芳伯胺基的鉴别方法。芳伯胺基在盐酸的酸性条件下，和氯化钠反应，再在碱性条件下与萘酚反应，生成橙红色的沉淀。

药物分析重点整理

. 药物分析重点整理 绪论 1、药物分析：利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。 2、药物分析任务：对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与可控，使用安全和有效。 3、药品四大管理规范：①GLP：药物非临床研究质量管理规范 ②GCP：药品临床试验质量管理规范 ③GMP：药品生产质量管理规范 ④GSP：药品经营质量管理规范 第一章药品质量研究的内容与药典概况 1、药品制定的标准基础：对药物的研制、开发、生产的全面分析研究的结果 2、国家药品标准构成：①凡例：共性问题的统一规定（称为药品标准术语） ②正文 ③通则：制剂通则、通用检测方法、指导原则 3、溶解度：P14（易溶：1-不到10ml，微溶：100-不到1000ml，不溶：10000ml） 4、药品检查项目：安全性、有效性、均一性、纯度 5、标示量：每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量或含量或装量 6、称重与量取：①精密称定：千分之一；②称定：百分之一；精密量取：对该体积移液管的精度的要求 7、恒重：指供试品连续2次干燥后称重的差异在0.3mg以内的重量 8、药品的原则：科学性、先进性、规范性、权威性 9、中药材名称：中文名称+拉丁名称 10、熔点：①初熔：供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴的温度 ②全熔：供试品全部液化时的温度 ③药物含有杂质时，熔点低于纯品，熔程增大 11、比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过每1ml中含有1g旋光性物质的溶液且光路长为1dm时，测得的旋光度 12、百分吸收系数：当溶液浓度c为1%（g/ml）、液层厚度l为1cm时的吸光度A（A=Ecl） 13、药物含量测定方法选择标准：①化学原料药：容量分析法 ②药物制剂：色谱法 14、稳定性实验：影响因素试验、加速试验、长期试验 15、《中国药典》的内容：一部中药、二部化学药品、三部生物制品、四部通则和药用辅料 16、假药、劣药：P66 第二章药物的鉴别试验（鉴别真伪）

药物分析第七版期末考试重点

药物分析第七版期末考 试重点 Revised as of 23 November 2020

药物分析 第一章概况 药典基本结构凡例正文附录索引（中英文） 凡例解释和正确使用CHP进行质量检定的基本原则，并对有关共性问题进行规定 1）名称及编排 2）项目与要求 3）检验方法和限度 4）标准品、对照品 用于鉴别、检查和含量测定的标准物质。不包括色谱用的内标 标准品：是指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位或ug计。 对照品：除另有规定外，均按干燥品或无水物计算后使用。 5）计量法定计量单位 6）精确度取样量的准确度和实验精密度 精密称定：准确至所取重量的千分之一 称定：准确至所取重量的百分之一 取用量约若干：指该量不得超过规定量的正负10%。 精密量取：量取体积的准确度应符合该体积移液管的精密度要求 称取：根据数据的有效数位确定 分别称取：2g 则可称：量取：用两桶或按照量取体积的有效数位选用量具 恒重：供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在以下的重量。 按干燥品计算：除另有规定外，应取未经干燥的供试品进行试验，测得干燥失 重后，再在计算式从取用量中扣除 空白试验：不加供试品或以等量溶剂替代供试液，同法操作所得结果。 第二章药物的鉴别试验 目的： 项目：1.性状外观溶解度物理常数（熔点， 比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度

吸收系数：在给定的波长，溶剂温度等条件下，吸光物质在单位浓度，单位液层厚度时的吸收度） 2.一般鉴别试验（general identification test GIT）根据某一类药物的化学结构或物化性质，通过化学反应鉴别药物的真伪。只能证实药物的类别，不能证实是哪一种药物，区别不同类别的药物。仅适用于确认单一的化学药物。 3.专属鉴别试验 (SPECIFIC IDENTIFICATION TEST,SIT) 在git的基础上进行，根绝每一种药物在化学结构和理化性质上的特殊性差异，采用更灵敏、选择性更强的反应，进一步鉴别药物的真伪。区别同类药物。 方法验证：化学法，光谱法，色谱法，生物学法 最低检出量：应用某一反应，在一定反应条件下，能观测除反应结果所需的供试品的最小量。 空白试验：消除试剂和器皿可能带来的影响 对灵敏度很高的鉴别试验，很重要 提高反应灵敏度的方法： 消除干扰 改进观测方法 加入少量与水互不相容的有机溶剂，颜色加深，易观察 第三章药物的杂质检查 第一节、杂质来源：①生产过程中引入（合成药，药物制剂的生产过程中，引入溶剂、酸碱性试剂、催化剂，从金属工具中引入金属杂质，引入低效无效的药物异构体或晶型）

药物分析第七复习题答案

药物分析复习题参考答案 第一章 一、名词解释 药物药物分析 GLP GMP GSP GCP 药物鉴别杂质检查（纯度检查）含量测定药典凡例吸收系数药品质量标准 二、填空题 1．我国药品质量标准分为中国药典和局颁标准二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。 2．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4、有机药物化学命名的根据是有机化学命名原则。 5．药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 6．INN是国际非专利名的缩写。 7．药品质量标准制订的原则为安全有效、技术先进、经济合理不断完善 三、单选题 1 药物分析主要是研究（） A 药物的生产工艺 B 药品的化学组成 C 药品的质量控制 D药品的处方组成 E 药物的分离制备 2 药品生产质量管理规范的英文符号是（） A.GLP B. GMP C. GSP D. GCP E. GAP 3. 新中国成立以来，我国先后出版的《中国药典》版本数是（） A.5版 B. 6版 C. 7版 D. 8版版 4. 《中国药典》（10版）分为几部？（）

A 一部 B 二部 C 三部 D 四部 E 五部 5. 《美国药典》的英文缩写符号是（） https://www.wendangku.net/doc/563710871.html,A B. USP D. UN E. BP 6. 《中国药典》（10版）凡例规定，室温是指（） A .10~25℃ ~30℃ C. 20℃ E. 20~25℃ 7. 药品的“恒重”是指供试品连续2次干燥或炽灼后的重量差异在（） 以下 B .以下 C. 1mg以下 D. 3mg以下以下 8．为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（） A 药物分析 B 国家药典 C 物理化学手册 D 地方标准 9．下列药品标准属于法定标准的是（） A 《中国药典》 B 地方标准 C 市颁标册 D 企业标准 10．药物的鉴别试验是证明（） A 未知药物真伪 B 已知药物真伪 C 已知药物疗效 D 未知药物纯度11．西药原料药的含量测定首选的分析方法是（） A 容量法 B 色谱法 C 分光光度法 D 重量分析法 12手性药物所特有的物理常数是（） A 比旋度 B 熔点 C 溶解度 D 吸收系数 E 晶型 13 鉴别药物时，专属性最强的方法是（） A 紫外法 B 红外法 C 荧光法 D 质谱法 E 化学法 14 临床研究用药品质量标准可供（） A 临床医院用 B 临床前研究用 C 动物实验用 D 药品生产企业用 E 研制单位和临床试验单位用 15药物制剂的含量测定应首选（） A、HPLC法 B 光谱法 C 容量分析法 D 酶分析法 E 生物检定法 四、多选题 1 下列缩写符号属我国质量管理规范的法令性文件是（）

药物分析期末考试(附答案)

中国药科大学药物分析期末试卷（A 卷） 2007-2008学年第一学期 专业药学专业药物分析方向班级 学号 姓名 一、填空题（每空0.5分，共15分） 1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体__无害__，但它能反映药物的_纯净程度_及生产过程_是否正常_，因此氯化物常作为_信号_杂质检查。药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳氏_比色管中，在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合_限度_规定。比较时，比色管同置_黑色_背景上，从比色管_上方向下_观察，比较，即得。氯化物浓度以50ml 中含_50～80_μg 的Cl -为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。供试品溶液如不澄清，应_过滤_；如带颜色，可采用_内消色法_解决。 2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。建立药品质量标准时分析方法需经验证。验证内容有：_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐用性_。HPLC 法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是_确定条件符合要求_；系统适用性试验的常见内容有：_理论板数_、_分离度_、_重复性_、_拖尾因子_。 3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理：取规定量的供试品与_无水碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_砷酸盐_后，依法检查。操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。 1、对照品：用于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。 2、炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。 3、百分标示量：制剂含量相当于标示量的百分数。 4、滴定度：每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。 5、E 1cm 1%：当溶液浓度为1%(g/ml)，溶液厚度为1cm 时的吸光度数值，即百分吸收系数。 三、单项选择题（每小题1分，共10分） 从相应选项中选择一个正确答案填入空格中 (B ) A.品名 B.制法 C.性状 D.鉴别 E.浸出物 F.含量规定 G.炮制 H.性味与归经 I.功能与主治 J.用法与用量 K.贮藏 2. 关于氧瓶燃烧法的下列叙述中不正确的是： (D ) 二、名词解释（每小题2分，共10分）

药物分析知识点总结

国家药品标准是《中国药典》（缩写Ch.P）和局颁标准。 药品质量标准：是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据。 药典内容分：凡例、正文、附录、索引。 药品质量管理规范（5个G）《药品非临床研究质量管理规定GLP》《药品生产质量管理规范GMP》《药品经营质量管理规范GSP》《药品临床试验质量管理规范GCP》《中药材生产质量管理规范GAP》。 标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位计，以国际标准品进行标定。 对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。 药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。 杂质两个来源：一是由生产过程中引入，二是贮藏过程中引入。 杂质按照来源分：一般杂质和特殊杂质；按毒性分：毒性杂质和信号杂质；按理化性质分：有机杂质、无机杂质和残留杂质。 杂质限量：药物中含杂质的最大允许量。 杂质限量%=杂质最大允许量/供试品量*100% 杂质限量%=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100%即L=CV/S*100% 1.氯化物检查，在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，浊度不得更大。加硝酸目的：避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰，且可加速氯化银沉淀的生产并产生较好的乳浊，酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。 2.硫酸盐检查，在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较。 3.铁盐检查，硫氰酸盐法，铁盐在盐酸酸性与硫氰酸盐作用生产红色可溶性硫氰酸铁配离子 4.重金属检查，硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物；炽灼后的硫代乙酰胺法适

药物分析复习习题与答案

第三章 药物的杂质检查 示例一 茶苯海明中氯化物检查 取本品0.30g 置200 ml 量瓶中，加水50ml 、氨试液3ml 和10%硝酸铵溶液6ml ，置水浴上加热5min ，加硝酸银试液25ml ，摇匀，再置水浴上加热15min ，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15min ，滤过，取续滤液25ml 置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml ，加水稀释至50ml ，摇匀，在暗处放置5min ，与标准氯化钠溶液(10μg Cl-/ml)1.5 ml 制成的对照液比较，求氯化物的限量. C=10 μg/ml V=1.5 ml S=? 示例二 肾上腺素中酮体的检查 取本品0.2g,置100ml 量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm 处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量 C 酮体=? V 样品=100 ml S 样品=0.2 g L =CV S × 100%=10×× 1.510-60.3025—200××100%=0.04%（标准溶液浓度）（标准溶液体积）（供试品量） A=εbc E 1%1cm =εbc =ε×1×1100ε=100E 1%1cm 1%：g/ml,b=1cm （） C 酮体 =A ε =A 100E 1%1cm =0.05435×=1.15× 10-6100C 样品=0.2100=2.0×10-3g/ml L=C 酮体 C 样品× 100%=1.15××10-610-32.0=0.06%g/ml

示例三 对乙酰氨基酚中氯化物的检查 取对乙酰氨基酚2.0g ，加水100mL 加热溶解后冷却，滤过，取滤液25mL ，依法检查氯化物，发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0mL （每1mL 相当于10g 的Cl ）制成的对照液比较，不得更浓。求氯化物的限量是多少？ 示例四 谷氨酸钠中重金属的检查 取本品1.0g ，加水23mL 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2mL ，依法检查，与标准铅溶液（10gPb/1mL ）所呈颜色比较，不得更深，重金属限量为百万分之十，求所取标准铅溶液多少mL 习题一 磷酸可待因中吗啡的检查 取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml ，加亚硝酸钠试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg ，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。问限量是多少？ 0.01%%1001000000100252510%100(%)=????=??=S V C L )(0.11000000 /1100.11000000/10,mL C S L V S V C L =??=?=?=

工业药物分析章总结

第五章化学药物及制剂分析 1.药物的检验依据：定性和定量——物质的性质——化学结构； 方法：化学方法、物理方法、生物方法教学检测； 步骤：定性（药物真伪）——定量（杂质检查和含量测定） 2.化学药物的分类按作用对象分： 抗感染药物、神经系统药物、呼吸系统药物、消化系统药物、心血管系统药物、血液系统药物、抗过敏镇痛药物、抗炎免疫系统药物、特种疾病药物等。 按化学结构分：巴比妥类药物、芳酸及其酯类、芳香胺类、杂环类、维生素类、甾体激素类、抗生素类等。化学药物分析的特点：(1)分析涉及的范围广（原材料、中间体、成品）；(2)化学药物自身的各向异性； (3)先进行药物的定性（鉴别和检查），后进行含量测定。 4.合成药物原材料的种类(1)芳烃及其衍生物（广泛合成青霉素类的原料）：苯巴比妥类、芳酸类、芳胺类、等； (2)吡啶及其衍生物：作为甾族、磺胺类、抗组胺等的医药产品合成的原料； (3)哌嗪及其衍生物：哌嗪酸及其盐、利福平、等 (4)噻吩及其衍生物：合成新型广谱抗菌素（头孢霉素类、先锋霉素类、等）——疗效更好！ (5)吡嗪、吗啉、咪唑及其衍生物：利尿药、布洛芬、真菌药 5.原料药分析方法（1）已知原材料的化学组成和含量，看根据其结构和性质选择化学分析法或仪器分析方法。定性测纯度可采用熔点测定或TLC展开，若具有手性需旋光度测定。定量可采用滴定分析法、光度法、色谱法；（2）对于药物合成过程中的挥发性有机溶剂限量控制可采用GC法进行；（3）若进行手性药物的合成（如对映异构体的纯度测定）可采用HPLC法进行；（4）复杂药物的分析——采用仪器联用技术 6.生产过程检测（1）合成中间体结构特性（2）分离与鉴别（3）含量测定 7.原料药物分析是指对于没有经过加工的药物原料的分析，工作主要是关于所用药物的分子式等有关的药物分子结构的分析，以及粒径大小等与其溶解度有关的性质分析。 8.原料药按结构分为：巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、芳胺类药物、杂环类药物、维生素类药物和甾体激素类药物，等。 9.巴比妥类药物理化性质和定性鉴别 （1）. 主要理化性质：白结晶(粉末)，有熔点，加热易升华，微溶于水，易溶于有机溶剂，而钠盐则相反。 （2）鉴别反应：可与重金属离子显色反应 ①丙二酰脲类鉴别反应：+AgNO3生白↓，过量其二银盐不溶；+铜盐——显紫色或紫色↓，此反应可区别巴比妥类和硫代巴比妥类。 ②取代基的反应： +亚硝酸钠-硫酸——显橙黄色转橙红色； +甲醛-硫酸——分层，液界面显玫瑰红色。 ③烯丙基的反应：+碘试液——棕黄色消失 ④硫元素反应：+碱+Pb2+——生白↓，△变黑 10.芳酸及酯类药物（水杨酸、阿司匹林等） （1）. 主要理化性质 固体、熔点，绝大多数难溶于水，易溶于有机溶剂。具有一定的特征吸收光谱信息。 (2). 鉴别反应：可与重金属离子显色反应 ①与铁盐的显色反应：

药物分析重点整理

药物分析重点整理 绪论 1、药物分析：利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。 2、药物分析任务：对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与可控，使用安全和有效。 3、药品四大管理规X：①GLP：药物非临床研究质量管理规X ②GCP：药品临床试验质量管理规X ③GMP：药品生产质量管理规X ④GSP：药品经营质量管理规X 第一章药品质量研究的内容与药典概况 1、药品制定的标准基础：对药物的研制、开发、生产的全面分析研究的结果 2、国家药品标准构成：①凡例：共性问题的统一规定（称为药品标准术语） ②正文 ③通则：制剂通则、通用检测方法、指导原则 3、溶解度：P14（易溶：1-不到10ml，微溶：100-不到1000ml，不溶：10000ml） 4、药品检查项目：安全性、有效性、均一性、纯度 5、标示量：每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量或含量或装量 6、称重与量取：①精密称定：千分之一；②称定：百分之一；精密量取：对该体积移液管的精度的要求 7、恒重：指供试品连续2次干燥后称重的差异在0.3mg以内的重量 8、药品的原则：科学性、先进性、规X性、权威性 9、中药材名称：中文名称+拉丁名称 10、熔点：①初熔：供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴的温度 ②全熔：供试品全部液化时的温度 ③药物含有杂质时，熔点低于纯品，熔程增大 11、比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过每1ml中含有1g旋光性物质的溶液且光路长为1dm时，测得的旋光度 12、百分吸收系数：当溶液浓度c为1%（g/ml）、液层厚度l为1cm时的吸光度A（A=Ecl） 13、药物含量测定方法选择标准：①化学原料药：容量分析法 ②药物制剂：色谱法 14、稳定性实验：影响因素试验、加速试验、长期试验 15、《中国药典》的内容：一部中药、二部化学药品、三部生物制品、四部通则和药用辅料 16、假药、劣药：P66 第二章药物的鉴别试验（鉴别真伪） 1、有机氟化物鉴别原理：经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成为无机氟化物，与茜素氟

药物色谱分析期末考试重点及内容-药大

考试题型：名解、填空、选择、问答、计算 《药物色谱分析》复习重点 第三章 气相色谱法 1. 了解气相色谱法的特点及分类； 特点：1、效能高 2、灵敏度高 3、选择性高 4、分析速度快 5、应用范围广，测定高温下可气化的物质 6、样品用量少 分类：1、按固定相分：气-固、气-液 2、按柱子分：填充柱、毛细管柱 3、按分离机制分：吸附、分配 2. 气相色谱的固定液 （1）对固定液的要求 1、热稳定性好，在柱温下不热解， 2、化学惰性，不应与样品组分、担体、柱材料及载气发生不可逆反应。 3、蒸气压低，在操作温度下一般应低于0.1mmHg ，否则固定液易流失，影响柱使用寿命、保留时间及检测器响应。 4、对样品组分有一定的溶解度，否则样品组分不被保留而得不到分离。 5、对样品组分具有选择性，不同的组分有不同的分配系数，以利分离。 6、对担体有湿润性，以利于在担体表面形成均匀液膜，以增加柱效。 （2）样品组分与固定液之间的分子作用力的种类 1、定向力：由极性分子的永久偶极间的静电作用形成的。如极性组分与强极性固定液PEG-20M 等的作用力。 2、诱导力：在极性分子的永久偶极的电场作用下，邻近的可极化的非极性分子可产生诱导偶极，因而两分子间产生相互作用力，这种作用力通常较小。 3、色散力：非极性分子由于原子核和电子的运动，产生瞬间偶极，因而产生相互作用，这种力普遍存在，但非极性分子间的作用力仅此一种。此作用力更弱。 4、特殊作用力：主要来源于组分与固定液形成络合物。例如含有Ag+的固定液与烯烃可形成络合物。 （3）固定液的极性与分离特性评价，主要掌握Rohrschneider 常数，了解McReynolds 常数 组分的结构、性质与固定液相似时，在固定相中的溶解度大，因而保留时间长；反之，溶解度小，保留时间短。 Rohrschneider （罗胥耐得）提出了一种固定相极性的分类法：规定非极性固定液角鲨烷的相对极性为0，强极性固定液β,β’-氧二丙腈的极性为100，其它固定液的极性按下式计算： 112100100x q q P q q -=-? - q 为丁二烯和正丁烷在固定液上的相对保留值之比的对数，即： ''lg R R t q t =（丁二烯） （正丁烷）q 1、q 2、q x 分别为待测物在氧二丙腈、角鲨烷及欲测固定液上的

药物分析 笔记 重点

药物分析笔记重点（每周更新） 2009-03-08 19:39 第一周 绪论 药物分析是一门研究和发展药品全面质量控制的学科。目的：为了保证药品的安全，有效和质量可控。任务：药品生产过程的质量可控，药品储存过程的质量可控，药品使用和销售过程的质量可控，药品质量标准的制定，临床药物的分析。 药品是指用于预防，治疗，诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治，用法用量的物质，是广大人民群众防病治病，保护健康必不可少的特殊商品。 《中国药典》Ch.P 《美国药典》USP <美国国家处方集》NF 《英国药典》BP 《日本药局方》JP《欧洲药典》Ph.Eur 《国际药典》 Ph.Int 《药品非临床研究质量管理规定》GLP 《中药材生产质量管理规范》GAP 《药品生产质量管理规范》GMP 《药品经营质量管理规范》 GSP 《药品临床试验管理规范》GCP 。 第一章药典概况 《中国药典》（2005年版）建国后第八版共三部 1953、 1963、 1977、 1985、1990、 1995、 2000、 2005年版共八版 第一部：收载药材及饮片，植物油脂和提取物，成方制剂和单味制剂等（中药及相关）。第二部分两部分，第一部分：收载化学药品，抗生素，生化药品，放射性药品，第二部分：收载要用辅料（西药及相关）。第三部：收载生物制品，首次将《中国生物制品规程》并入药典。 《中国药典》的内容为凡例，正文，附录和索引四个部分。 凡例：1、除另有规定外，按凡例执行，凡例具有法定的约束力。2、原料药的含量未规定上限时，系指不超过101.0% 。3、生产或贮存期间含量会降低时，可适当增加原料药的投料量。4、对照品除另有规定外均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。5、**滴定液（YYYmol/L）需精密标定 YYYmol/LXXX溶液不需要精密标定。6、20摄氏度时，1滴=0.05ml。7、溶液后的“（1-10）”系指固体物质1g或溶液物质1.0ml加溶剂使成为10ml溶液。8、称取0.1g±0.04， 2g±0.5，2.0±0.05，2.00±0.005。精密称定指准确至千分之一，称定指准确至百分之一，精密量取需用滴定管，量取用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具，约系指不得超过规定量的±10%.9、试验中的空白试验，指不加供试品或