基准碘酸钾配置
基准碘化钾配置标准滴定溶液不确定度分析
一、实验步骤简介
用恒重过的基准碘酸钾通过溶解定容配成浓度为0.1000mol/L的标准滴定溶液。
1、将基准碘酸钾在105±2℃烘干约2小时，至恒重后置于干燥器中冷却至室温。
2、用电子分析天平准确称量3.5667g恒重并冷却后的基准碘酸钾。
3、将称量好的基准碘酸钾先用少量水溶解，在转移至1000ml容量瓶中，定容至刻度。
二、建立数学模型
碘酸钾通用标准滴定溶液浓度为
c（1/6KIO3）=1000m/vM
式中：
1000—从m1到1的换算系数;
m—工作基准试剂的质量，g；
w—工作基准试剂质量分数；
v—定容体积，ml；
M—相当于1/6KIO3的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）；数值为35.67g/mol；
c—标准滴定溶液的浓度值，单位为摩尔每升（mol/L）。
三、不确定度来源的分析及定量
从碘酸钾标准滴定溶液的配置步骤可以分析出其不确定度主要来源于三个方面，一是基准碘酸钾的纯度，二是碘酸钾的称量质量，三是定容体积V。下面我们逐一对其分析。
1、纯度
由基准碘酸钾试剂证书我们可以得知其纯度为 1.0000±0.0005.我们假设其纯度为矩形分布。标准不确定度uw的值为:
Uw=0.0005/3=0.000289
2、基准碘酸钾试剂的称量质量
基准碘酸钾试剂的称量用的是电子分析天平，其不确定度分量主要来源于三个方面：重复性、可读性以及由于电子天平校准产生的不确定度分量，以下进行分别讨论。
①重复性：对样品重复称量10次，计算得出（实验数据略）其标准偏差
s=0.00015g=0.15mg
由此，重复性引起的标准不确定度
uw1=s/n=0.15/10=0.047mg
②可读性：万分之一电子分析天平最后一位有效数字可读性带来的不确定度分
量
uw2=(0.5×0.0001)/3=0.000029g=0.029mg
③天平校准：其带来的不确定度分量主要取决于电子天平的最大允许误差，假
设其称量质量为均匀分布，则不确定度分量为：
uw3=3.0/3=1.73mg
将上述不确定度合成，u ，m=332212m m m u u u ++=1.731mg
由于称量分两次进行，每一次称重均为独立的观测结果，由此得到um=m u ?2=2.45mg
3、体积V
该定容体积有三个主要的影响：校准、重复性和温度影响。
⑴校准：制造商提供的容量瓶在20℃的体积为（1000±0.4）mL ，在这里，计算标准不确定度时是假设分布为三角形分布，其不确定度: uv1=0.4/6=0.16ml
⑵重复性：对典型的1000m 容量瓶充满10次并称量，得出标准偏差为s 为0.1ml ，标准不确定度应为s/n ，实际配制时只量取一次，n=1，故重复性引起的不确定度分量
uv2=s=0.10ml
⑶温度：根据制造商提供的信息，该容量瓶在20℃校准，而实验室的温度在±4℃之间变动。该影响引起的不确定度可通过估算该温度范围和体积膨胀系数来进行计算。液体的体积膨胀明显大于容量瓶的体积膨胀，因此只需考虑前者即可。水的体积膨胀系数为2.1×10-4℃-1，因此产生的体积变化为±（1000×4×2.1×10-4）=±0.84ml
计算标准不确定度时假设温度变化时矩形分布，即 uv3=0.843=0.48ml
三种分量合成得到体积的标准不确定度u （V ）：
uv=0.52ml
四、计算合成标准不确定度
中间值及标准不确定度和相对标准不确定度汇总如下：
u=22200052.00000687.0000289.0++=0.0000599=0.0599% 四、计算扩展不确定度
将相对合成标准不确定度乘以包含因子2得到相对扩展不确定度U
U=2×0.0000599=0.12%
几种标准溶液配置
标准溶液的配制与标定 （一）标准溶液的配制与标定的一般规定： 1．配制及分析中所用的水及稀释液，在没有注明其它要求时，系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水。 2．工作中使用的分析天平砝码，滴管，容量瓶及移液管均需较正。 3．标准溶液规定为20℃时，标定的浓度为准（否则应进行换算）。 4．在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时，不要略去其中任何一种，而且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2％，以标定所得数字为准。5．标定时所用基准试剂应符合要求，含量为99.95-100.05%，换批号时，应做对照后再使用。6．配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级。 7．配制0.02（M）或更稀的标准溶液时，应于临用前将浓度较高的标准溶液，用煮沸并冷却水稀释，必要时重新标定。 8．碘量法的反应温度在15－20℃之间。 （二）１C(HCl)，0.5C(HCl)，0.2C(HCl)，0.1C(HCl)及0.02C(HCl)盐酸标准溶液配制 1．配制 0.02ＮＨＣＬ溶液：量取1.8毫升盐酸，注入1000mL水。 0.1ＮＨＣＬ溶液量取9毫升盐酸，注入1000mL水。 0.2ＮＨＣＬ溶液量取18毫升盐酸注入1000mL水。 0.5ＮＨＣＬ溶液：量取45毫升盐酸，注入1000mL水。 2．标定 （1）反应原理：Na2CO3+2HCl→2NaCl+CO2+H2O 为缩小批示剂的变色范围，用溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，使颜色变化更加明显，该混合指示剂的碱色为暗绿，它的变色点pＨ值为5.1，其酸色为暗红色很好判断。 （2）仪器：滴定管50mL；三角烧瓶250mL；135mL；磁坩埚；称量瓶。 （3）标定过程 基准物处理：取预先在玛瑙乳钵中研细之无水碳酸钠适量，置入洁净的磁坩埚中，在沙浴上加热，注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面，坩埚用磁盖半掩之，沙浴中插一支360℃温度计，温度计的水银球与坩埚底平，开始加热，保持270-300℃１小时，加热期间缓缓加以搅拌，防止无水碳酸钠结块，加热完毕后，稍冷，将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中，于干燥器中冷却后称量。 称取上述处理后的无水碳酸钠（标定0.02Ｎ称取0.02-0.03克；0.1Ｎ称取0.1－0.12克；0.2Ｎ称取0.2－0.4；0.5Ｎ称取0.5－0.6克；1Ｎ称取1.0－1.2克称准至0.0002克）置于250mL 锥形瓶中，加入新煮沸冷却后的蒸馏水（0.02Ｎ加20mL；0.1Ｎ加20mL；0.2Ｎ加50 mL；0.5Ｎ加50mL；1Ｎ加100mL水）定溶，加10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用待标定溶液滴定至溶液成暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。 3．计算 Ｎ＝G/V*0.053 式中：G——碳酸钠重量（克）； Ｖ——滴定消耗ＨCl mL数； 0.053——每毫克当量碳酸钠的克数。 4．注意事项
实验11 食盐中碘含量的测定
实验11 食盐中碘含量的测定 教学目的与要求： 1.学习测定食盐中碘含量的原理和方法； 2.了解碘量法测定食盐中碘含量的具体步骤； 3.让学生熟练掌握移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作； 4.进一步熟练掌握滴定操作； 5.学会如何合理的设计实验并培养学生的动手操作能力及创新意识。 教学重点与难点： 重点：1.碘量法的原理和方法； 2.培养学生的动手操作能力及创新意识。 难点：1.降低碘量法测定误差的条件控制； 2.碘量法滴定中反应条件的控制。 教学方法与手段：板书，学生操作，现场指导。 学时分配：3学时。 教学内容： 食盐，又称餐桌盐，是对人类生存最重要的物质之一，也是烹饪中最常用的调味料。盐的主要化学成份氯化钠（化学式NaCl）在食盐中含量为99%，部份地区所出品的食盐加入氯化钾以降低氯化钠的含量以降低高血压发生率。同时世界大部分地区的食盐都通过添加碘来预防碘缺乏病，添加了碘的食盐叫做碘盐。2011年3月11日，日本本州岛海域发生地震引发核电站爆炸，我国多地居民出现为防止核辐射而抢购食盐的现象，专家表示，吃食盐能防辐射一说不靠谱，市民请勿信谣言。 问题1：食盐中为什么加碘？ 碘是人体必需的微量元素之一，有智力元素之称。 世界卫生组织将碘缺乏危害简称IDD，为目前导致人类智力发育落后的最主要原因。现已证实，人脑发育大部分是在胚胎期和婴幼儿期完成的。在智力发育全过程中，如果碘摄入不足，就会在生长发育过程中产生一系列障碍，即使轻微缺碘，也会引起智力的轻度落后并持续终生。而严重的缺碘会对儿童的体格发育造成障碍，即身材矮小，性发育迟缓、智商低下。并可造成早产、死胎、先天畸形、聋、哑、痴呆等，更为常见的为地方性甲状腺肿(即粗脖子病)和地方性克汀病。这些损害统称为碘缺乏病。 问题2：食盐中添加的碘以什么形式存在？如何检验？ 食盐中添加的碘以碘酸钾形式存在。检验方法：
标准溶液配制方法
中华人民共和国国家标准 UDC543.06:54—41 GB601—88 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 Chemicalreagent Preparationsofstandardvolumetriesolutions 1主题内容与适用范围 本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其他的化学产品标准选用。 2引用标准 GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB6682实验室用水规格 GB9725化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 3.1本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标 准。 3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 3.3工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。3.4本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是 所用的试剂为分析纯以上试剂。 3.5本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时，如 温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。 3.6“标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4 平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 3.7本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中 的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。 3.8制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 3.10碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。 3.11滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不 得超过两个月。
碘滴定液配制与标定操作规程
陕西汉王药业有限公司GMP管理文件 1 目的：本标准规定了碘滴定液配制标准的方法和操作要求。 2适用范围：适用于碘滴定液配制、标定与复标。 3引用标准：《中国药典》二010版二部附录。 4误差要求： 5基准试剂：淀粉指示液、甲基橙指示液 6基准试剂：基准三氧化二砷 7仪器与用具 碘量瓶（250ml）棕色滴定管（50ml） 8操作步骤 8.1 I=126.90 12.69g→1000ml 8.2 配制 取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 8.3 标定 取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液10ml，
微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g，水50ml与淀粉指示液2ml，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1ml 碘滴定液相当于4.946mg三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。 8.4 计算公式 m ()L C/= mol V 46 ? 49 . 式中：m—为基准三氧化二砷的称取量（mg）； V—为本滴定液的消耗量，（ml）； 49.46为与每1ml的碘滴定液（1.000 mol/l）相当的以毫克表示的三氧化二砷的质量。 8.5 注意事项 配位离子，反应是可逆的，配制时应先将8.5.1 I2难溶于水，但易溶于KI溶液生成I- 3 I2，溶于36%的KI溶液中，再加水稀释到一定体积，稀释后溶液中含2%-4%的碘化钾，可达到助溶和稳定目的。 8.5.2 I2易挥发，在日光照射下易发生以下反应生成HI和HIO，因此溶液应保存在带严密塞子的棕色瓶中，并放置在暗处。 8.5.3 I2溶液腐蚀金属和橡皮，所以滴定时应装在棕色酸式滴定管中。 9贮藏：置玻璃塞的棕色瓶中，密闭，在凉处保存。 10贮存时间：一个月。 11培训： 11.1 培训对象：相关检验人员。 11.2 培训时间：半小时。
DO测定(碘量法)
碘量法测定溶解氧 碘量法（国标GB/T 7489-87）测定水中溶解氧（DO） 一、原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。 二、实验用品 1、仪器：溶解氧瓶（250ml）、锥形瓶（250ml）、碱式滴定管（25ml）、移液管（50ml）、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平 2、药品：硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠 三、试剂的配置 1、硫酸锰溶液：称取48g分析纯硫酸锰（MnSO 4?H 2 O）溶于蒸馏水，过滤后 用水稀释至100mL于透明玻璃瓶中保存。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液：称取50g分析纯氢氧化钠溶解于30—40mL蒸馏水中；另称取15g碘化钾溶于20mL蒸馏水中；待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两溶液合并，混匀，加蒸馏水稀释至100mL。如有沉淀（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠），则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 3、1＋5硫酸溶液。 4、1％（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。现用现配，或者冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 5、0.0250mol/L（1/6K 2Cr 2 O 7 ）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干 2h，并冷却的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 6、硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g分析纯硫代硫酸钠（Na 2S 2 O 3 ?5H 2 O）溶于
实验-食盐中碘的含量测定
食盐中碘含量测定问题的探讨 杨荣淇 碘是合成甲状腺激素的主要成分，适量的碘可供应人体合成生长发育所必需的甲状腺激素，如果缺乏碘，会产生地方性甲状腺肿和地方性克汀病，但碘过量则又可引起甲状腺功能低下和甲状腺肿大。为了保障人民群众的健康，国家规定食用盐中必须加碘，且严格控制碘加入量，因而对于食用盐中碘含量的测定十分重要。目前我国国家标准GB/T 13025.7—91《制盐工业通用试验方法碘离子的测定》(简称国标法)?采用的是溴水氧化法，即在酸性溶液中碘离子经溴氧化为碘酸根，再加碘化钾析出碘，而后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，测定碘离子含量。这种方法需消除过量氧化剂，否则将对结果数据产生影响，使试验数据不准确；另外，由于此法使用饱和溴水，对人体的危害和化验室环境的污染较为严重。为此，本人查阅有关资料，设计了“双氧水氧化—吸光光度法”测定食盐中碘含量的试验方法，通过反复对比试验，认为采用该法能够达到精确度高、操作简便、不需消除过量氧化剂的影响且无污染的效果。 一、试验部分 1、原理 在酸性条件下，溶液中的碘离子经过过氧化氢(双氧水)氧化为碘，碘与淀粉反应使溶液变蓝，在一定条件下，颜色随碘浓度的增大而加深。通过分光光度计测量溶液的吸光度后，在标准曲线上查出碘离子的含量。 2I-＋H 2O 2 ＋2H+ → I2＋2H2O 本试验采用在氯化钠溶液中加入已知浓度的碘化钾溶液来模拟加碘食盐溶液，通过测定出的碘含量与已知值比较，来判断试验的准确性与精确度。 2、试验 （1）主要仪器与试剂 721分光光度计(上海分析仪器厂)。 本法所有试剂和水未特别注明要求的，均使用分析纯试剂和蒸馏水。 碘化钾标准溶液：100ug/ml，准确称取碘化钾0.1000g溶于水，定容至1l (用时新配)。 碘化钾标准使用液：10ug/ml，准确移取10.00mL碘化钾标准溶液于100ml容量瓶中，用水定容至刻度。 氯化钠溶液：200g/l，称取氯化钠100.0g溶于水，定容至500ml。 淀粉溶液：10g/l，称取淀粉1g，加入水搅拌成糊状，再缓慢倒入沸水100mL，搅溶后再煮沸半分钟，冷却备用(用时新配)。 过氧化氢(双氧水)溶液：3％。 （2）试验方法 按一定的浓度，准确移取碘化钾标准使用液，加入氯化钠溶液35.0mL，用0.5mol/L盐酸2mL酸化1～2分钟，再加入3％过氧化氢溶液、2.5mL淀粉溶液1.0mL，加水至刻度，摇匀，10分钟后用分光光度计测定吸光度。 二、结果与讨论
高锰酸钾标准溶液配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1．了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2．掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。 二、实验原理 市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下： 2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH- 见光是分解更快。因此， KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。 标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为： 2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。 三、实验试剂 1．KMnO4（.）， 2. Na2C2O4（.），（3mol/L）。 五、实验步骤 1．高锰酸钾标准溶液的配制 在台秤上称量1.0g 固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装
入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。保存备用。 2．高锰酸钾标准溶液的标定 用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液 准确称取~0.16g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL水和3mol·L-1H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。用同样方法滴定其它二份Na2C2O4溶液，相对平均偏差应在％以内。 六、注意事项 1．蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2·nH2O。市售高锰酸钾内含的细粉状的MnO2·nH2O能加速KMnO4的分解，故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间，冷却后，还需放置2~3天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤除去。 2．在室温条件下，KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度。但温度又不能太高，如温度超过85℃则有部分H2C2O4分解，反应式如下： H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O 3．草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为1mol·L-1滴定终了时，约为·L-1，这样能促使反应正常进行，并且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊（MnO2），应立即加入H2SO4补救，使棕色浑浊消失。 4．开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当加快滴定速度，但过快则局部KMnO4过浓而分解，放出O2或引起杂质的氧化，都可造成误差。 如果滴定速度过快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应，而会按下式分解： 4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2 H2O 5．KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，滴定就可认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，再加入1滴KMnO4标准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。 6．KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中，由于KMnO4溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数。 七、实验数据处理 参考表格：
食盐中碘元素含量的测定实验
食盐中碘元素含量的测定实验 常听人说：“我的身体像钢铁一样。”如果身体真是钢铁的话，那么食盐就是其中的碳，虽然需要的量不多，但所起的作用却非同一般。成年人缺碘，会引起甲状腺肿大，儿童缺碘，则严重影响其智力发展导致智力低下，因此人们将碘称为智慧元素。从建国初开始，我国的科学家就致力于加碘食盐的研究，取得了较大的进展，并在全国强制推广使用，有效地防止了碘缺乏病的流行，提高了儿童的智力。那么食盐中的碘的含量到底多少为好，我们现在食用的加碘盐符合要求吗？我们该怎样识别食盐是否加碘呢？市场上购买的食盐含碘量是否达标呢？带着这些问题，我们在老师指导下，利用已学过化学元素化合物知识和化学分析知识，对加碘盐进行了定性定量分析。 食盐加碘不是在食盐中加单质碘，而是在食盐中加碘化物。目前我国在食盐中主要加碘酸钾，而过去则是加碘化钾。碘化钾的优点是含碘量高（76.4%），缺点是容易被氧化，稳定性差，使用时需加稳定剂。碘酸钾稳定性高，不需要加稳定剂，但含碘量较低（59.3%）相比之下，使用碘酸钾优点是明显的，因此，90年开始我国规定民用食盐的碘的添加剂为碘酸钾。 食盐中碘酸钾的定性分析： 在试管中加少量碘化钾—淀粉溶液，滴入几滴稀硫酸酸化，不见什么变化，加入少量市售固体食盐，若含有碘酸钾则溶液立即显蓝色。反应方程式为： KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O 食盐中碘酸钾的定量分析： 实验仪器：25mL酸式滴定管铁架台滴定管夹烧杯锥形瓶25mL移液管 玻璃棒滴管容量瓶托盘天平 实验药品：硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O）碘化钾晶体稀硫酸淀粉溶液市售食盐 实验原理：先在食盐样品中加入略过量硫酸酸化的碘化钾溶液，把碘酸钾转化成碘分子，再用硫代硫酸钠溶液去测定生成的碘即可。反应方程式为： （1）KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O （2）I2+2S2O42- =2I- +S4O62- 实验步骤：（1）用硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O）配制0.00073mol/L 的Na2S2O3 500mL溶液。 （2）用碘化钾晶体配制0.1mol/L的KI溶液500mL。 （3）洗净一支25mL酸式滴定管，用0.00073mol/L的Na2S2O3 500mL溶液润洗二至三次，装满25mL。 （4）称取3.8g市售食盐，转移到容量瓶中，用适量水溶解，加入2mLKI溶液，滴入5滴稀硫酸，溶液变黄色，再加入6滴淀粉溶液，溶液变蓝色。最后用0.00073mol/L的Na2S2O3 溶液滴定，重复二至三次，实验结果记录如下：
常用标准溶液的配制和标定
标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式：2NaOH + CO2→Na2CO3+ H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH →C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。 2.0.1mol/L NaOH标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。 要求做三个平行样品。
实验三十三 碘标准滴定溶液的配制与标定
化学分析实验报告 （Ⅱ） 专业：工业分析与检验 班级：1432班 实训人员：第一项目组 指导教师：张华君 检测日期：2015-11-19
验三十三 碘标准滴定溶液的配制与标 定 一、实验目的 1、掌握碘标准滴定溶液的配制方法与保存方法。 2、掌握碘标准滴定溶液的标定方法、基本原理、反应条件和操作技术。 二、实验原理 碘可以通过升华法制得纯试剂，但因其升华及对天平有腐蚀性，故不宜用直接法配制I 2标准溶液而采用间接法。 可以用基准物质As 2O 3来标定I 2溶液。As 2O 3难溶液于水，可溶于碱溶液中，与NaOH 反应生成亚砷酸钠，用I 2溶液进行滴定。反应式为： O H O A N OH N O A 233323s a 2a 6s +→+ HI O A N O H I O A N 2s a s a 432233+?++ 该反应为可逆反应，在中性或微碱性溶液中（pH ≈8），反应能定量地向右进行，可加固体NaHCO 3以中和反应生成的H +，保持pH=8左右。在酸性溶液中，反应向左进行，即AsO 43-氧化I -析出I 2。由标定反应式可知，As 2O 3和I 2的基本单元分别为1/4As 2O 3和1/2I 2。 也可以用Na 2S 2O 3标准溶液“比较”，用I 2溶液滴定一定体积的Na 2S 2O 3标准溶液反应为： I 2+2S 2O 32-→2I-+S 4O 62- 以淀粉为指示剂，终点由无色到蓝色。 三、试剂 固体试剂I 2（分析纯）、固体试剂KI （分析纯）、固体试剂NaHCO 3
（分析纯）、H 2SO 4溶液、淀粉试剂（10g/L ）、酚酞指示剂（10g/L ）、硫代硫酸钠标准滴定溶液。 四、实验步骤 1、配制c （1/2I2）=L 的碘溶液500mL 。 称取放于小烧杯中，称取17gKI ，准备蒸馏水500mL ，将KI 分4~5次放入装有I 2的小烧杯中，每次加水5~10mL ，用玻璃棒轻轻研磨，使碘逐渐溶解，溶解部分转入棕色试剂瓶中，如此反复直至碘片全部溶解为止。用水多次清洗烧杯并转入试剂瓶中，剩余的水全部加入试剂瓶中稀释，盖好瓶盖，摇匀，待标定。 2、标定 用滴定管准确放出配制好的硫代硫酸钠标准滴定溶液20mL ，置于容量瓶中，再加入2mL 的淀粉指示液（10g/L ），用配制好的碘溶液滴定至溶液蓝色刚好出现即为终点。记录消耗的I 2溶液的体积。平行测定3次。 同时做水消耗碘的空白试验。 五、数据处理 2 1 322a c 21c V V O S N I ）（）（ C ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L ； V 1——滴定消耗的碘溶液的体积，mL ； V 2——量取的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL ； 六、数据记录及数据处理
碘含量的测定
碘含量的测定 1原理 碘含量的测定方法颇多，常用方法有：催化比色法、离子选择性电极法、X- 射线荧光法、阴极溶出伏安法、同位素稀释质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和中子活化法等。我们用电位分析法来测碘含量，其基本原理为：电极电位是相对标准电极(参比电极)测得的，在一定条件下，电池电动势与被测离子浓度的对数值成线性关系；首先配一组已知浓度的碘标准溶液，其次用电位分析法测不同浓度对应的电位、绘制标准曲线，最后测定待测液的电位、根据电位在标准曲线上找到对应浓度。 2仪器 碘离子选择性电极、217型饱和甘汞电极(用饱和KNO3 溶液作盐桥)、磁力搅拌器、pHS-3C 酸度计。 3试剂及配制 3.1主要试剂 1)体积比为1: 2的H2SO4 ( aq)配制： 2)质量分数为4%的NaOH (aq)配制： 称取8g (20g) NaOH (s),用192ml(480ml)蒸馏水溶解，充分溶解后倒入容量瓶中备用。 3)质量分数为1.3%的Na2SO3(aq)配制： 称取2.6gNa2SO3 (s),用197.4ml蒸馏水溶解，充分溶解后倒入容量瓶中备用。 4)体积分数为95%的C2H5OH ( aq) 配制： 量取95ml的C2H5OH (l),再加入5ml蒸馏水，充分溶解后倒入容量瓶中备用。 5)质量分数为2.5%的NaF (aq)配制： 称取5gNaF (s),用195ml蒸馏水充分溶解后倒入容量瓶中备用。 3.2pH=5.0 的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液配制： 称取12g 柠檬酸和135g 柠檬酸钠用蒸馏水充分溶解后，倒入500ml 容量瓶中用蒸馏水定容，充分摇匀后备用。 3.3质量分数为0.1 %的溴甲酚绿指示剂配制： 称取0.1g溴甲酚绿溶于20ml C2H 5OH (l)中，再用蒸馏水稀释至100ml，充分溶解后倒入指示剂瓶中备用。 3.4碘标准溶液的配制： 1) 1g/L I-(aq) 的配制： 准确称取在105°C-110°C下干燥至恒重的KI(s) 1.3071g，用蒸馏水充分溶解后，倒入1000ml容量瓶中用蒸馏水定容，充分摇匀后备用。
原子吸收标准溶液的配制
原子吸收常用的标准溶液配制方法 点击次数：1081 发布时间：2012-5-17 标准溶液的配备方法 钙元素符号-Ca 相对原子量 -40.08 仪器操作条件 波长 422.7nm 狭缝 0.4nm 灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 8毫米 空气压力 0.3兆帕 乙炔压力 0.09兆帕 空气流量 7.0升/分 乙炔流量 1.5升/分 火焰类型氧化性兰色焰 钙Ca 标准溶液的配置 钙标准溶液浓度1000微克/毫升 称取经灼烧后的高纯氧化钙1.3992克，置于250毫升烧杯中，加入盐酸20毫升，低温加热溶解，冷却后移入1000毫升容量瓶中，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=1000微克Ca。 或购置国家标准GBW(E)080261 1000微克/毫升Ca(基体5%盐酸) 标准系列与线性工作范围 配置每毫升含钙0.0， 1.0， 2.0，3.0，4.0，5.0微克2%盐酸溶液和0.2%氯化锶溶液。 钙标准使用液：吸取1毫升=1000微克钙标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中，加入2毫升盐酸，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=100微克钙。 氯化锶应为GR试剂 在仪器推荐条件下，标准曲线线性范围：0.0-5.0微克/毫升。 特征浓度 在仪器推荐条件下，钙的特征浓度约为：0.080微克/毫升(1%吸收)。 浓度为2微克/毫升的钙标准溶液，通常可获得0.110左右的吸光度值。 其他分析线
波长(ｎｍ) 狭缝(ｎｍ) 特征浓度之比 422.7 0.4 1.0 239.9 0.4 120 干扰及分析提示 据文献报道，在空气-乙炔焰中，铝、Be、硅、钛、钒、锆、磷酸盐、硫酸盐都会干扰钙的测定。将0.1-1%的镧或锶加进样品和标准中，能抑制上述干扰。硫酸、磷酸干扰钙的测定，测定时，样品和标准中酸的浓度应该一致，同样一份样品，酸的浓度不同所测吸光度值也不相同。要严格控制水和试剂空白，仪器喷雾系统注意防止沾污。钙有轻微的电离干扰。 试验表明，钙的吸光度与燃气和助燃气的比例、燃烧器的高度有关。在开始分析以前，应用该得标准溶液调节吸光度到最大，然后进行分析。 标准溶液的配备方法 镉元素符号-Cd 相对原子量—112.4仪器操作条件 波长228.8 nm 狭缝0.4 nm 灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 6.5毫米 空气压力0.3兆帕 乙炔压力0.09兆帕 空气流量7.0升/分 乙炔流量 1.5升/分 火焰类型氧化性蓝色焰 镉 标准溶液的配置 镉标准溶液浓度1000微克/毫升 称取高纯镉(99.9%)0.1000克，置于250毫升烧杯中，加入10毫升盐酸，在低温电热板上加热溶解。移入100毫升容量瓶中，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=1000微克镉。或购置国家标准GBW 08612 1000微克/毫升镉 (基体1%硝酸) 标准系列与线性工作范围 配置每毫升含镉0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0微克2%盐酸溶液。
碘盐中碘含量测定
碘盐中碘含量测定指导老师： 学生： 活动时间： 活动地点：
碘是人体必需的微量元素。缺碘会引起甲状腺肿大、智力缺陷等碘缺乏病。 我国现有的1017万智力残疾人中80％以上是由于缺碘造成的。为此，政府规定食用盐应加碘。但又不法商贩为了牟取利益，并没向其出售的食盐中加碘（食盐加碘的初期，多把适量的碘化物加到食盐中，因其在与空气接触的过程中易被氧 化为I 2 而逐渐挥发，从1995年起改用添加碘酸盐）。所以有必要检测市售食盐的碘含量。 实验原理 由于加碘食盐中碘元素绝大部分是以IO 3 －存在。食盐溶于水后，在酸性条件 下，加入碘化钾，I－与IO 3－反应析出I 2 ，然后用标准的硫代硫酸钠滴定I 2 ，从而 确定碘元素的含量。发生的反应如下： IO 3－＋ 5I－＋6H+ 3I 2 ＋3H 2 O I 2 + 2S 2 O 3 2－ 2I－＋ S 4 O 6 2－ 故有 I ～KIO 3～ 3I 2 ～ 6Na 2 S 2 O 3 试剂及仪器 碱式滴定管，锥形瓶（250mL），容量瓶（250mL），移液管（25mL、5mL、2mL），电子天平，蒸发皿,滴定管夹,滤纸 , 药匙 , 铁架台, 小烧杯,量筒（5mL， 10mL) ；蒸馏水， 2mol/L盐酸，4mol/L盐酸，10%的KI溶液，L的Na 2S 2 O 3 溶液，% 的淀粉试液，碘酸钾。 供检样品：食用加碘海盐（山东寒亭第一盐场） 国家标准： 食盐中碘含量测定：《食品卫生检验理化部分总则》GB/。 国家标准GB14880-1994中规定加碘盐中碘含量应为20~30mg/kg。 实验步骤 1、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。 2、硫代硫酸钠溶液的配制及标定： （1）.%淀粉指示液的配制：称取可溶性淀粉，加5mL水，搅匀后缓缓倒入100mL 沸水中（250mL烧杯），煮沸2min，放凉，备用。 （2）.碘酸钾溶液：在电子天平上称取碘酸钾，加50mL蒸馏水，待完全溶解后
食盐中碘含量测定
实验报告 食盐中碘含量的测定 班级：应 111-1 一．【实验目的】 1. 通过本实验了解碘对人体的作用，熟悉碘盐中碘的添加形式以及含量范 围。 2. 准确，熟练掌握滴定的基本操作。 3. 熟练掌握碘量法测定碘含量的基本原理，方法。 4. 熟练掌握硫代硫酸钠的配置与标定,熟悉硫代硫酸钠与基准物重铬酸钾 的反应条件。 二．【实验原理】 在加碘盐的产品质量检验中，碘含量是一项重要的指标 按照GB5461-92的规定，加碘中碘酸钾的加入量应为20-50mg ／kg ．由于加碘食盐中碘元素绝大部分是以IO 3－存在，少量的是以I －形式存在。本实验依据碘的性质对其进行定性和定量检测。 1.碘的测定： （1）I -的定性检测：通过NaNO 2在酸性环境下氧化I -生成I 2，遇淀粉呈蓝紫色而检验I -的存在。 （2）KIO 3的定性：在酸性条件下，IO 3-易被Na 2S 2O 3还原成I 2，遇淀粉呈现蓝紫色。但Na 2S 2O 3浓度太高时，生成的I 2又和多余的Na 2S 2O 3反应，生成I -使蓝色消失。因此实验中要使Na 2S 2O 3的酸度控制在一定范围。测定范围是每克食盐含30ug 碘酸钾立即显浅蓝色，含50ug 显蓝色。含碘越多颜色越深。 （3）定量测定：I -在酸性介质中能被饱和溴水还原成IO 3-，样品中原有及氧化生成的IO 3-于酸性条件下与I -成的I 2再用Na 2S 2O 3标准溶 液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失为终点，从而求得加碘盐中的碘含量。主要反应： I － ＋3Br 2＋3H 2 IO 3－＋6H +＋6Br － IO 3－＋ 5I －＋6H 2 ＋3H 2O I 2 + 2S 2O 32 2I －＋ S 4O 62－ 故有 KIO 3~I ~ 3I 2 ~ 6Na 2S 2O 3 及 I ～KIO 3～ 3I 2 ～ 6Na 2S 2O 3 2.Na 2S 2O 3的标定： (1).结晶硫代硫酸钠含有杂质，不能采用直接法配制标准溶液，且Na 2S 2O 3溶液不稳定易分解。 (2).引起硫代硫酸钠分解的原因： ①溶液酸度：在中性和碱性溶液中SO 32-较稳定，在酸性不稳定可能发生以下 反应： ②.水中的二氧化碳:可促使Na 2S 2O 3分解，故在配制溶液时加入0.02％ Na 2CO 3，
常用标准溶液配制方法
常用标准溶液配制方法
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2一般规定 本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标准。 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c 时的浓度。在标定和使用时，如温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。 “标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。
制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。 滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不得超过两个月。 3标准溶液的制备和标定 4.1 氢氧化钠标准溶液（使用期：2个月） c(NaOH) = 1 mol/L c(NaOH) =0.5 mol/L c(NaOH) =0.1 mol/L 4.1.1 配制 称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸下述规定体积的上层清夜，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。 c(NaOH) ，mol/L 氢氧化钠饱和溶
碘液配制
碘酒又名碘酊，是常用的外科消毒杀菌剂。常用的是含碘2%～3％的酒精溶液，还有一种浓碘酒，用于皮肤及外科手术消毒。由于碘在酒精中溶解得较慢，为了加速溶解加入适量碘化钾。 碘酒的配方如下：I2 25 g、KI 10 g、C2H5OH 500 mL，最后加水至1 000 mL。 配制时应先将KI溶解于10 mL水中，配成饱和溶液。再将I2加入KI溶液中，然后加入C2H5OH，搅拌溶解后，添加蒸馏水至1 000 mL，即成为常用的皮肤消毒剂。 用于治疗皮肤甲癣及外科消毒的浓碘酒配方如下： I2 100 g、KI 20 g、蒸馏水20 mL，最后加90% C2H5OH至1 000 mL。 配制方法与稀碘酒的方法相同。 配好的碘酒应存放在密闭的棕色玻璃瓶中。 配置方法1.称取碘12.7g和碘化钾25g。2.用去离子水溶解并定容至1L 、0.05mol/dm3I2溶液的配制称取13g I2和40g KI置于小研钵或小烧杯中，加水少许，研磨或搅拌至I2全部溶解后，转移入棕色瓶中，加水稀释至一升，塞紧，摇匀后放置过夜再标定。二、0.1mol/dm3Na2S2O3溶液的配制一般分析使用0.1mol/dm3Na2S2O3标准溶液，如果选择的测定实验需用0.05mol/dm3(或其他浓度)Na2S2O3溶液，则此处应配制 0.05mol/dm3(或其他浓度)的标准溶液。称取25gNa2S2O3·5H2O于500ml烧杯中，加入300ml 新煮沸已冷却的蒸馏水，待完全溶解后，加入0.2gNa2CO3，然后用新煮沸已冷却的蒸馏水稀释至一升，贮于棕色瓶中，在暗处放置7-14d后标定。三、0.05mol/dm3I2溶液浓度的标定(1)用As2O3标定：准确称取在H2SO4干燥器中干燥24h的As2O3，置于250ml锥形瓶中，加入1mol/dm3NaOH溶液10ml，待As2O3完全溶解后，加1滴酚酞指示剂，用0.5mol/dm3
碘含量的测定
碘含量的测定 1 原理 碘含量的测定方法颇多，常用方法有：催化比色法、离子选择性电极法、X-射线荧光法、阴极溶出伏安法、同位素稀释质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和中子活化法等。我们用电位分析法来测碘含量，其基本原理为：电极电位是相对标准电极（参比电极）测得的，在一定条件下，电池电动势与被测离子浓度的对数值成线性关系；首先配一组已知浓度的碘标准溶液，其次用电位分析法测不同浓度对应的电位、绘制标准曲线，最后测定待测液的电位、根据电位在标准曲线上找到对应浓度。 2 仪器 碘离子选择性电极、217型饱和甘汞电极（用饱和KNO3溶液作盐桥）、磁力搅拌器、pHS-3C 酸度计。 3 试剂及配制 3.1 主要试剂 1）体积比为1：2的H2SO4（aq）配制： 2）质量分数为4％的NaOH（aq）配制： 称取8g（20g）NaOH（s），用192ml(480ml)蒸馏水溶解，充分溶解后倒入容量瓶中备用。 3）质量分数为1.3％的Na2SO3（aq）配制： 称取2.6g Na2SO3（s），用197.4ml蒸馏水溶解，充分溶解后倒入容量瓶中备用。 4）体积分数为95％的C2H5OH（aq）配制： 量取95ml的C2H5OH（l），再加入5ml蒸馏水，充分溶解后倒入容量瓶中备用。 5）质量分数为2.5％的NaF（aq）配制： 称取5g NaF（s），用195ml蒸馏水充分溶解后倒入容量瓶中备用。 3.2 pH=5.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液配制： 称取12g柠檬酸和135g柠檬酸钠用蒸馏水充分溶解后，倒入500ml容量瓶中用蒸馏水定容， 充分摇匀后备用。 3.3 质量分数为0.1％的溴甲酚绿指示剂配制： 称取0.1g溴甲酚绿溶于20ml C2H5OH（l）中, 再用蒸馏水稀释至100ml，充分溶解后倒入指 示剂瓶中备用。 3.4 碘标准溶液的配制： 1）1g/L I-（aq）的配制： 准确称取在1050C-1100C下干燥至恒重的KI(s) 1.3071g，用蒸馏水充分溶解后，倒入1000ml容量
食盐中含碘成分的检验及碘含量的测定
食盐中含碘成分的检验及碘含量的测定 一实验研究的目的： 市售的碘盐中碘的成分有可能是碘，碘化物或碘酸物等含碘物质，对市场上所售的食盐进行含碘物质的检验，以及测定食盐中的碘含量。 二实验原理： 食盐中的碘遇淀粉变成蓝色；食盐中还有可能添加碘化钾，KI与高锰酸钾（氧化剂）反应生成碘，碘遇淀粉呈蓝色；食盐中还有可能添加碘酸钾，KIO3与亚硫酸钠（还原剂）反应生成碘，碘遇淀粉呈蓝色；食盐中加入的碘化钾经溴水氧化后变成碘酸钾，碘酸钾在酸性介质中可以与碘化钾反应析出碘，析出的碘可用硫代硫酸钠滴定。 三实验用品：食盐样品蒸发皿锥形瓶玻璃珠 实验试剂：淀粉溶液稀硫酸高锰酸钾溶液亚硫酸钠溶液磷酸溴水碘化钾溶液硫代硫酸钠溶液 四实验方案： 在超市买一包食盐，进行碘，碘化物和碘酸物的检验。 1 碘的检验： 在蒸发皿上加入少量食盐，滴加淀粉溶液，观察是否变成蓝色，色泽越深含碘量越高，如果不变色则说明不含碘。 2 碘化钾的检验： 取2g食盐放在蒸发皿上，向盐上滴加稀硫酸与高锰酸钾溶液，再滴加淀粉溶液，观察是否变成蓝色。 3 碘酸钾的检验： 取2g食盐放在蒸发皿上，向盐上滴加稀硫酸与亚硫酸钠溶液，再滴加淀粉溶液，观察是否变成蓝色。 4氧化还原法测定碘： 精确称取10.000g待检食盐样品与250ml锥形瓶中加水100ml溶解，向其中加入磷酸1ml，摇匀，滴加饱和溴水至溶液呈浅黄色（边滴边摇），需饱和溴水5至6滴（溴水不要过多，以免以后除去难），在室温下放至5分钟。 5分钟后，向锥形瓶中加入3至5个玻璃珠，加热煮沸溶液，以除去过量溴水。待溴水的浅黄色褪尽后再加热煮沸5分钟以保证溴水除尽。 将锥形瓶冷却，向其中加入5%的碘化钾溶液2ml，摇匀。立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入0.5%淀粉指示剂1ml，继续滴定至蓝色刚刚消失即为滴定终点。再按计算式计算碘含量。
标准溶液的配制方法及基准物质
标准溶液的配制方法及基准物质 标准溶液是指已知准确浓度的溶液，它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法，都离不开标准溶液。因此，正确地配制标准溶液，确定其准确浓度，妥善地贮存标准溶液，都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种： 直接配制法 用分析天平准确地称取一定量的物质，溶于适量水后定量转入容量瓶中，稀释至标线，定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度。 能用于直接配制标准溶液的物质，称为基准物质或基准试剂，它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求： （1）试剂必须具有足够高的纯度，一般要求其纯度在%以上，所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。 （2）物质的实际组成与它的化学式完全相符，若含有结晶水（如硼砂Na 2B 4 O 7 ?10H2O），其结晶水的数目也应与化学式完全相符。 （3）试剂应该稳定。例如，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，不易被空气氧化，加热干燥时不易分解等。 （4）试剂最好有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差。常用的基准物质 有纯金属和某些纯化合物，如Cu, Zn, Al, Fe和K 2Cr 2 O 7 ，Na 2 CO 3 , MgO , K BrO 3 等，它们的含量一般在%以上，甚至可达% 。 应注意，有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高，但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质，使其组成与化学式不一定准确相符，致使主要成分的含量可能达不到%，这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表中。
表常用基准物质的干燥条件和应用