仪器分析习题及答案
仪器分析习题及答案
一、光学分析法引论习题及答案
1. 对下列的物理量单位进行换算：
（1）150pm X射线的波数（cm-1）；
（2）670.7nm Li线的频率（Hz）；
（3）3300cm-1波数的波长（μm）；
2.计算下列电磁辐射的频率（Hz）、波数（cm-1）及光量子的能量（用电子伏eV、尔格erg 及千卡/摩尔表示）：
（1）波长为589.0nm的钠D线；
（2）在12.6μm的红外吸收峰。
3. 将波长443nm的光通过折射率为1.329的甲醇溶液时，试计算：
（1）在甲醇溶液中的传播速度；
（2）频率；
（3）能量（J）；
（4）周期（s）。
4. 辐射通过空气（n=1.00027）与某玻璃（n=1.7000）界面时，其反射损失的能量大约有多少？
5. 何谓光的二象性？何谓电磁波谱？
6.请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。
7. 光谱法的仪器通常由哪几部分组成？它们的作用是什么？
1. 答：(1) ；（2）；（3）3.03μm。
2. 答：(1)
(2)
3. 答：（1）；（2）；（3）；
（4）。
4. 答：6.7%
5. 答：光的二象性：光同时具有波动和粒子两种属性的性质。
电磁波谱：将各种电磁辐射按照波长或频率的大小顺序排列起来的图表。
6. 答：能量递增顺序：无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。
波长递增顺序：X射线、紫外光、可见光、红外线、微波、无线电波。
二、紫外-可见分光光度法习题及答案
1. 分子能发生n－σ*跃迁，为227nm(ε为900)。试问：若在酸中测量时，该吸收峰会怎样变化？为什么？
2. 某化合物的为305nm，而为307nm。试问：引起该吸收的是n－π*还是π－π*跃迁？
3. 试比较下列各化合物最大吸收峰的波长大小并说明理由。
(b)
(a)
(c) (d)
4. 若在下列情况下进行比色测定，试问：各应选用何种颜色的滤光片？(1) 蓝色的Cu(Ⅱ)－NH3配离子；
(2) 红色的Fe(Ⅲ)－CNS－配离子；
(3) Ti(Ⅴ)溶液中加入H2O2形成黄色的配离子。
5. 排列下列化合物的及的顺序：乙烯、1,3,5－己三烯、1,3－丁二烯。
6. 基化氧(4－甲基戊烯酮，也称异丙又丙酮)有两种异构体，其结构为：(A)CH2=C(CH3)
－CH2－CO(CH3),(B)CH3－C(CH3)=CH－CO(CH3)。它们的紫外吸收光谱一个为235nm(ε为12000)，另一个在220nm以后无强吸收。判别各光谱属于何种异构体？
7. 紫罗兰酮有两种异构体，α异构体的吸收峰在228nm(ε＝14000)，β异构体吸收峰在296nm(ε＝11000)。该指出这两种异构体分别属于下面的哪一种结构。
(Ⅰ)
1. 答：n－σ*跃迁产生的吸收峰消失
2. 答：为π－π*跃迁引起的吸收带
3. 答：d > c > a > b
4. 答：(1)黄色；（2）蓝绿色；（3）蓝色
5. 答：1,3,5－己三烯> 1,3－丁二烯> 乙烯
6.答：
7. 答：I为β，II为α
三、红外光谱法习题及答案
A KBr 晶体在4000～400cm-1 范围内不会散射红外光
B KBr 在4000～400 cm-1 范围内有良好的红外光吸收特性
C KBr 在4000～400 cm-1 范围内无红外光吸收
D 在4000～400 cm-1 范围内，KBr 对红外无反射
1．在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为( )
2. 一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为( )
A玻璃
B 石英
C 卤化物晶体
D 有机玻璃
3.并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为( )
A分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂
B 分子中有些振动能量是简并的
C 因为分子中有C、H、O 以外的原子存在
D 分子某些振动能量相互抵消了
4．在下列不同溶剂中，测定羧酸的红外光谱时，C＝O 伸缩振动频率出现最高者为( ) A气体
B 正构烷烃
C 乙醚
D 乙醇
5. 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动? ( )
A 2 个，不对称伸缩
B 4 个，弯曲
C 3 个，不对称伸缩
D 2 个，对称伸缩
6. 在以下三种分子式中C＝C 双键的红外吸收哪一种最强? (1) CH3- CH = CH2 (2) CH3- CH = CH - CH3（顺式）(3) CH3- CH = CH - CH3（反式）( )
A（1）最强
B (2) 最强
C (3) 最强
D 强度相同
7. 以下四种气体不吸收红外光的是( )
A H2O
B CO2
C HCl
D N2
8. 某化合物的相对分子质量Mr=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( )
A分子外层电子、振动、转动能级的跃迁
B 原子外层电子、振动、转动能级的跃迁
C 分子振动-转动能级的跃迁
D 分子外层电子的能级跃迁
9. 试比较同一周期内下列情况的伸缩振动(不考虑费米共振与生成氢键)产生的红外吸收峰, 频率最小的是( )
A C-H
B N-H
C O-H
D F-H
10. 下列关于分子振动的红外活性的叙述中正确的是( )
A凡极性分子的各种振动都是红外活性的, 非极性分子的各种振动都不是红外活性的
B 极性键的伸缩和变形振动都是红外活性的
C 分子的偶极矩在振动时周期地变化, 即为红外活性振动
D 分子的偶极矩的大小在振动时周期地变化, 必为红外活性振动, 反之则不是
11. 两个能量间距为DE的能级，热平衡时较高能级和较低能级的布局数之比由Boltzmann 分布描述：较高能级布局数/ 较低能级布局数= e -DE /kT式中k为Boltzmann常数（1.38x10-23m2×kg×s-2×K-2）。拉曼线的强度正比于跃迁起始态的分子数。如果各种因素相同，试计算在300K时，CCl4在218 cm-1和459 cm-1处的反Stokes线和Stokes线的强度之比。Plank常数h为6.63x10-34 m2×kg×s-1。
12. 25°C下大多数分子处于基态(v = 0)。(a)利用Boltzmann公式计算HCl分子激发态与基态分子布局数之比：N(v = 1) / N(v = 0)及N (v = 2) / N(v = 0)。HCl分子的基频为2885 cm-1。
(b)利用(a)的结果计算v = 1至v = 2以及v = 2至v = 3跃迁时相对于v = 0至v = 1跃迁的强度。
13. 环己酮在5.86 mm处的红外峰最强，并且在此波长下其吸光度与浓度呈线性关系。(a)选择什么溶剂有利于在该波长下对环己酮进行定量？(b)浓度为2.0 mg /ml环己酮在该溶剂中的溶液其吸光度为0.40，液池厚度为0.025 mm。如果噪声为0.001个吸光度单位，则该条件下环己酮的检测限是多少？
1. C
2. D
3. B
4.A
5.C
6. A
7. D
8. B
9. A10. C
五、分子发光分析法习题及答案
1.试从原理和仪器两个方面比较分子荧光磷光和化学发光的异同点。
2.何为荧光（磷光）的激发光谱和发射光谱？如何绘制？它们有何异同点？
3.有机化合物的荧光与其结构有何关系？
4.解释下列术语：
（1）荧光量子产率；（2）荧光猝灭；（3）系间跨越；（4）振动弛豫；（5）重原子效应。
5.写出荧光强度的数学表达式，说明式中各物理量的意义。影响荧光强度的因素是什么？
6.试解释荧光分析法比紫外－可见分光光度法灵敏度高的原因。
7.下列各组化合物或不同条件中，预期哪一种荧光产率高？为什么？
(1)
偶氮苯二氮杂菲
(2) pH=3及pH＝10时的苯胺
(3)
(4) pH=3及pH＝10时的苯胺
8.提高磷光测定灵敏度的方法有哪些？
9.化学发光分析法有哪些特点？能发生化学发光的化学反应必须具备哪些主要条件？
10.若一种化合物能发射荧光和磷光，则该化合物吸收光谱、荧光发射光谱、磷光发射光谱最大波长的顺序如何？为什么？
11.核黄素的吸收光谱（实线）和荧光光谱（虚线）如图14.18所示。进行荧光分析时，选择的激发波长和发射波长各为多少？
12.根据萘和菲的光谱图（14.19, 20），设计一分析方法测定混合物中的萘和菲。
六、原子发射光谱法习题及答案
1.原子发射光谱是怎样产生的？为什么各种元素的原子都有其特征的谱线？
2.光谱仪的意义是什么？为何写出Mg285.2nm共振线的光谱线跃迁表达式？
3.试比较原子发射光谱中几种常用激发光源的工作原理、特性及适用范围。
4.简述ICP光源的工作原理及其优点？
5.光谱仪的主要部件可分为几个部分？各部件的作用如何？
6.棱镜摄谱仪和光栅摄谱仪的性能各用那些指标表示？各性能指标的意义是什么？
7.比较摄谱仪及光电直读光谱仪的异同点？
8.分析下列试样时应选用何种激发光源？
⑴矿石的定性、半定量分析；
⑵合金中铜的定量分析（0.x～x%）；
⑶钢中锰的定量分析（0.0x～0.x%）；
⑷头发中各元素的定量分析；
⑸水质调查中Cr、Mn、Cu、Fe、Zn、Pb的定量分析。
9.影响原子发射光谱的谱线强度的因素是什么？产生谱线自吸及自蚀的原因是什么？
10.解释下列名词：
⑴激发电位和电离电位；
⑵共振线、原子线、离子线、灵敏线、最后线；
⑶等离子线、激发光源中的三大平衡。
11.什么是感光板的乳剂特性曲线？其直线部分的关系式如何表示？何谓反衬度、惰延量、雾翳黑度？在分析上有何意义？
12.光谱定量分析为何经常采用内标法？其基本公式及各项的物理意义是什么？
13.选择内标元素及内标线的原则是什么？说明理由。
14.何谓基体效应？为何消除或降低其对光谱分析的影响？
15.计算Cu327.4nm和Na589.6nm谱线的激发电位（eV表示）
16.下标中列出Pb的某些分析线及激发电位，若测定水中痕量Pb应选用那条谱线？当某试样中Pb含量谓0.1%左右时，是否仍选用此谱线，说明理由。
谱线波长/nm 283.31 280.20 287.32 266.32 239.38
激发电位/eV 4.37 5.74 5.63 5.97 6.50
17.当一级光谱波长为500.0nm时，其入射角为60o，反射角（衍射角）为-40o，此光栅的刻痕数为多少条/mm？
18.有一块光栅的宽度为5.00mm，每mm的刻痕数为720条，那么该光栅第一级光谱分辨率是多少？对波数为1000cm-1的红外线，光栅能分辨的最靠近的两条谱线的波长差为多少？
19.用（折射率对波长的变化率）的60o熔融石英棱镜和刻有1200条/mm的光栅来色散Li的400.20nm及400.30nm两条谱线。试计算
⑴分辨率；
⑵棱镜和光栅的大小。
20.在原子发射光谱图中，未知元素的谱线λx位于两条铁谱线λ1=486.37nm和λ2=487.12nm之间。在波长测量仪（也称比长仪）上测得λ1和λ2之间距离为14.2mm（经放大），λ1和λx之间距离为12.3mm，试算λx为多少？
21.用原子发射光谱法测定Zr含量中的Ti，选用的分析线对为Ti334.9nm/Zr332.7nm。测定含Ti=0.0045%的标样时，强度比为0.126；测定含Ti=0.070%的标样时，强度比为1.29；测定某试样时，强度比为0.598，求试样中Ti%。
22.用原子发射光谱法测定锡合金中铅的含量，以基体锡作为内标元素，分析线对为Pb283.3/Sn276.1nm，每个样品平行摄谱三次，测得黑度平均值列于下表，求未知试样中铅的百分含量（作图法）
样品号%Pb 黑度
Sn276.1nm Pb283.3nm
试样1 0.126 1.567 0.259
2 0.316 1.571 1.013
3 0.706 1.443 1.541
4 1.334 0.82
5 1.427
5 2.512 0.793 1.927
未知样x 0.920 0.669
23.用标准加入法测定硅酸岩矿中Fe的质量分数，Fe302.06nm为分析线，Si302.00nm为内标线。已知分析线在乳剂特性曲线直线部分，反衬度1.05，测得数据列于下表。试求未知样中Fe的质量分数（作图法）
Fe加入量（%）0
ΔS（谱线黑度差）-0.441 -0.150 0.030 0.153
17.446条/mm
18.3600；2.8nm
19. (1) ；（2）3.1cm和3.8mm
20. 487.02
21. 0.028%
22. 0.461%
23.
六、原子吸收光谱法习题及答案
1.原子吸收光谱和原子荧光光谱是如何产生的？比较两种分析方法的特点。
2.解释下列名词：⑴谱线轮廓；⑵积分吸收；⑶峰值吸收；⑷锐线光源；⑸光谱通带。
3.表征谱线轮廓的物理量是哪些？引起谱线变宽的主要因素有哪些？
4.原子吸收光谱法定量分析的基本关系式是什么？原子吸收的测量为什么要用锐线光源？
5.原子吸收光谱法最常用的锐线光源是什么？其结构、工作原理及最主要的工作条件是什么？
6.空心阴极灯的阴极内壁应衬上什么材料？其作用是什么？灯内充有的低压惰性气体的作用是什么？
7.试比较火焰原子化系统及石墨炉原子化器的构造、工作流程及特点，并分析石墨炉原子化法的检测限比原子化法高的原因。
8.火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响？试举例说明。
9.原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制？有几种调制的方式？
10.分析下列元素时，应选用何种类型的火焰？并说明其理由：⑴人发中的硒；⑵矿石中的锆；⑶油漆中的铅。
11.原子吸收光谱法中的非光谱干扰有哪些？如何消除这些干扰？
12.原子吸收光谱法中的背景干扰是如何产生的？如何加以校正？
13.说明用氘灯法校正背景干扰的原理，该法尚存在什么问题？
14.在测定血清中钾时，先用水将试样稀释40倍，再加入钠盐至0.8mg/mL，试解释此操作的理由，并说明标准溶液应如何配制？
15.产生原子荧光的跃迁有几种方式？试说明为什么原子荧光的检测限一般比原子吸收低？
16.与测定下列物质，应选用哪一种原子光谱法，并说明理由：
⑴血清中的Zn和Cd（～Zn2mg/mL，Cd0.003ug/mL）；
⑵鱼肉中的Hg（～xug/g数量级）；
⑶水中的As（～0.x ug/mL）；
⑷矿石La、Ce、Pr、Nd、Sm（0.00x～0.x%）
⑸废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr（x ug/mL～x mg/mL）。
17.镁的共振线285.21nm是跃迁产生的，试计算在2430K时，激发态和基态的原子数之比。
18.用原子吸收光谱法测定试样中的Tl，使用丙烷—氧气火焰，其温度为2800K，分析线为377.6nm，它是由6P1电子跃迁至7S1产生的。试问火焰中Tl原子的激发态和基态数之比是多少？
19.原子吸收分光光度计的单色器倒色散率为1.6nm/mm，欲测定Si251.61nm线的吸收值，为了消除多重线Si251.43nm和Si251.92的干扰，应采取什么措施？
20.测定血浆中Li的浓度，将两份均为0.430mL血浆分别加入到5.00mL水中，然后向第二份溶液加入20.0μL 0.0430mol/L的LiCl标准溶液。在原子吸收分光光度计上测得读数分别为0.230和0.680，求此血浆中Li得浓度（以μg/mLLi表示）
21.用原子吸收光谱测定水样中Co得浓度。分别吸取水样10.0mL于50mL容量瓶中，然后
向各容量瓶中加入不同体积的6.00μg/mL Co 标准溶液，并稀释至刻度，在同样条件下测定吸光度，由下表数据用作图法求得水样中Co的浓度。
溶液数水样体积
/mL
Co标液体积
/mL
稀释最后体积
/mL
吸光
度
1 2 3 4 5 6 0
10.0
10.0
10.0
10.0
10.0
10.0
20.0
30.0
40.0
50.0
50.0
50.0
50.0
50.0
50.0
0.042
0.201
0.292
0.378
0.467
0.554
22.用双标准加入法原子吸收光谱测定二乙基二硫代氨基甲酸盐萃取物中的铁，得到如下的数据，求试液中铁的浓度。
吸光度读数
铁标准加入量mg/200mL
空白溶液试样溶液
0.020 0.214 0.414 0.607 0.090
0.284
0.484
0.677
2.00
4.00
6.00
17.答：
18.答：
20.答：7.08μg/mL
21.答：10.9μg/mL
22.答：3.57μg/mL
七、X射线荧光光谱法习题及答案
1.X射线荧光光谱是如何产生的？
2.X射线荧光光谱分析的基本原理。
3.X射线荧光光谱仪有哪两种基本类型？
4.X射线荧光光谱议分光系统是什么？
5.简述两种类型X射线光谱仪的主要部件及工作原理
2.答：X射线荧光光谱分析的基本原理：当试样受到x射线，高能粒子束，紫外光等照射时，由于高能粒子或光子与试样原子碰撞，将原子内层电子逐出形成空穴，使原子处于激发态，这种激发态离子寿命很短，当外层电子向内层空穴跃迁时，多余的能量即以x射线的形式放出，并在教外层产生新的空穴和产生新的x射线发射，这样便产生一系列的特征x射线。
3.答：
4.答：X射线荧光光谱议分光系统是由入射狭缝，分光晶体，晶体旋转机构，样品室和真空系统组成。其作用是将试样受激发产生的二次x射线（荧光x射线）经入射狭缝准直后，投射到分光晶体上。晶体旋转机构使分光晶体转动，连续改变θ角，使各元素不同波长的x 射线按布拉格定律分别发生衍射而分开，经色散产生荧光光谱
八、电子能谱法习题及答案
1.简述电子能谱原理。
2.电子能谱的主要应用有哪些？
3.为什么说电子能谱是表面灵敏的分析技术
九、核磁共振波谱法习题及答案
1.试述产生核磁共振的条件是什么？
2.一个自旋量子数为5/2的核在磁场中有多少种能态？各种能态的磁量子数取值为多少？
3.指出下列原子核中，哪些核无自旋角动量？
，，，，，，，，，
4.解释下列术语：核进动频率、饱和、弛豫、纵向弛豫、横向弛豫。
5.什么是化学位移？它是如何产生的？影响化学位移的因素有哪些？为什么乙烯质子的化学位移比乙炔质子大？
6.简述自旋－自旋裂分的原理。
7.何谓一级图谱？一级图谱的自旋偶合裂分有哪些规律？
8.什么是化学全同和磁全同？试举例说明。
9.脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪在原理上与连续波核磁波谱仪有什么不同？它有哪些优点？
10.13C-NMR谱比较1H-NMR谱有什么优点？
11.射频辐射的频率固定时，要使共振发生，氟核和氢核哪一个将需要更大的外磁场？为什么？
12.试计算在1.9406T的磁场中，1H、13C、19F、31P的共振频率。
13.试计算在25oC时，处在2.4T磁场中13C高低能态核数目的比例。
14.使用60.0MHz NMR仪时，TMS的吸收与化合物中某质子之间的频率差为180Hz。如果使用40.0MHz的NMR仪，它们之间的频率差将是多少？
15.按照一级图谱的偶合裂分规律，预测下列化合物的NMR图（包括化学位移大约值、裂分峰数及强度比、各组峰的相对积分面积）
⑴C2H5OC2H5; ⑵CH3COCH2CH3；⑶CH3CH2CHO；⑷CH3CH2COOH；⑸(CH3)2CHCl；
⑹C6H5CH2OH；⑺ClCH2CH2CH2Cl；⑻CH3CHBrCHBrCH3；
2.答：6种，
3.答：，，，
11.答：氟核大，因为氟核的核磁矩小
12.答：82.6MHz、20.8MHz、77.7MHz、33.4MHz
13.答：
14.答：120Hz
十、电分析化学引论习题及答案
1.化学电池由哪几部分组成？如何表达电池的图示式？电池的图示式有那些规定？
2.电池的阳极和阴极，正极和负极是怎样定义的？阳极就是正极，阴极就是负极的说法对吗？为什么？
3.电池中"盐桥"的作用是什么？盐桥中的电解质溶液应有什么要求？
4.电极电位及电池电动势的表示式如何表示？应注意什么问题？何谓式量电位？如何表示
5.电极有几种类型？各种类型电极的电极电位如何表示？
6.何谓指示电极、工作电极、参比电极和辅助电极？
7.何谓电极的极化？产生电极极化的原因有哪些？极化过电位如何表示？
8.写出下列电池的半电池反应和电池反应，计算电动势。这些电池是原电池还是电解池？极性为何？（设T为25℃,活度系数均为1）
（1）Pt│Cr3+（1.0×10－4mol·L－1），Cr2+（0.10mol·L－1）‖Pb2+(8.0×10－2mol·L －1)│Pb
已知：
（2）Pt，H2(20265Pa)│HCl（0.100mol·L－1）‖HClO4(0.100mol·L－1)│Cl2(50663Pa)，Pt
已知：
（3）Bi│BiO+（8.0×10－2mol·L－1），H+（1.00×10－2mol·L－1）‖I－(0.100mol·L －1)，AgI(饱和)│Ag
已知：
9.已知下列半电池反应及其标准电极电位：
Sb+3N++3e
＝SbH3
计算下列半电池反应Sb+3H2O+3e ＝SbH3+3OH－1在25℃时的值
10.电池：Hg│Hg2Cl2，Cl－（饱和）‖Mn+│M 在25℃时的电动势为0.100V；当Mn+的浓度稀释为原来的1/50时，电池的电动势为0.050V。试求电池右边半电池反应的电子转移数（n值）。
11.下列电池的电动势为0.693V（25℃）
Pt，H2(101325Pa)│HA（0.200mol·L－1），NaA（0.300 mol·L－1）‖SCE
，不考虑离子强度的影响，请计算HA的离解常数Ka。
12.下列电池的电动势为－0.138V（289oK）
Hg│Hg(NO3)2（1.0×10－3mol·L－1），KI（1.00×10－2mol·L－1）‖SCE
试计算：的配合稳定常数K 。
13.已知下列半电池反应及其标准电极电位：
试计算：的配合稳定常数K
14.下列电池的电动势为0.411V（25℃）
Pb│PbCl2（饱和），Cl－（0.020mol·L－1）‖SCE
已知，不考虑离子强度的影响。请计算PbCl2的KSP。
15.有一电池：Zn│Zn2+（0.0100mol·L－1）‖Ag+（0.300mol·L－1）│Ag
计算该电池298oK时的电动势为多少？当电池反应达到平衡外线路无电子流通过时，Ag+浓度为多少？
已知：
8.（1）E=0.429V，是原电池
（2）E=1.448V，是原电池
（3）E=－0.261V，是电解池
9.－1.34V
10.n=2
11.Ka=3.9×10－8
12.K=6.5×1029
13.K=67
14.K=1.7×10－5
15.E=1.59V，浓度=1.55×10－27mol·L－1
十一、电位分析与离子选择性电极习题及答案
1.电位分析法的理论基础是什么？它可以分成哪两类分析方法？它们各有何特点？
2.以氟离子选择性电极为例，画出离子选择电极的基本结构图，并指出各部分的名称。
3.何谓扩散电位和道南电位（相间电位）？写出离子选择电极膜电位和电极电位的能斯特方程式。
4.试述pH玻璃电极的响应机理。解释pH的操作性实用定义。
5.何谓ISE的不对称电位？在使用pH玻璃电极时，如何减少不对称电位对pH测量的影响？
6.气敏电极在结构上与一般的ISE有何不同？其原理如何？
7.何谓ISE的电位选择系数？它在电位分析中有何重要意义？写出有干扰离子存在下的能斯特方程的扩充式。
8.何谓总离子强度调节缓冲剂？它的作用是什么？
9.电位滴定的终点确定有哪几种方法？
10计算时下列电池的电动势，并标明电极的正负:
已知：
11.硫化银膜电极以银丝为内参比电极，0.01mol/L硝酸银为内参比溶液，计算该电极在
碱性溶液中的电极电位
已知：
12.测定以下电池：pH玻璃电极| pH=5.00的溶液|SCE ，得到电动势为0.2018V；而测定另一未知酸度的溶液时，电动势为0.2366V。电极的实际响应斜率为58.0mV/pH 。计算未知液得pH。
13.冠醚中性载体膜钾电极和饱和甘汞电极（以醋酸锂为盐桥）组成测量电池为：
当测量溶液分别为溶液和溶液时，测得电动势为
-88.8mV和58.2mV, 若电极的响应斜率为58.0mV/pK时，计算。
14用固定干扰法测选择电极对的电位选择系数。在浓度为
的一系列不同浓度的溶液中，测得如下数据。请用作图法求
30.0 2.0 -26.0 -45.0 47.0
15.选择电极的，当它用于测定pH为6.0且含有
溶液中的的时，估计方法的相对误差有多大？
16.用选择电极测定水样中的。取25.00mL水样，加入25.00mL TISAB溶液，测得电位值为0.1372V（Vs SCE）；再加入的标准溶液1.00mL，测得电位值
为0.1170V，电位的响应斜率为58.0mV/pF。计算水样中的浓度（需考虑稀释效应）17.为了测定Cu（Ⅱ）－EDTA络和物的稳定常数，组装了下列电池：
测得该电池的电动势为0.277V，请计算络和物的。
18.准确移取50.00mL含的试液，经碱化后（若体积不变）用气敏氨电极测得其电位为-80.1mV。若加的标准溶液0.50mL，测得电位值为-96.1mV。然后再此溶液中再加入离子强度调节剂50.00mL。测得其电位值为-78.3mV。计算试液中的
浓度为多少(以表示)。
19.用氰离子选择电极测定和混合液中。该电极适用的pH范围为11-12。现移取试液100.0mL，在pH为12时测得电位值为-251.8mV。然后用固体试剂调节试液至pH＝4（此时，完全以HCN形式存在）；测得电位值为-235.0 mL。若向pH＝4的该试液中
再加的标准溶液，测得电位值为-291.0mV。已知该电极的响
应斜率为，。请计算混合试液中的浓度。
10.答：0.081V
11.答：-0.522V
12.答：5.6
13.答：E=0.429V，是原电池
14.答：0.21
15.答：20%
16.答：
17.答：
18.答：
19.答：
十二、电解和库仑分析法习题及
1．有下列五种电化学分析法：
A．电位分析法B．伏安分析法C．电导分析法D．电解分析法E．库仑分析法
（1）以测量沉积于电极表面的沉积物质量为基础的是（）
（2）以测量电解过程中被测物质在电极上发生电化学反应所消耗的电量为基础的是（）（3）要求电流效率100%的是（）
2．以下有关电解的叙述哪些是正确的？
A．借外部电源的作用来实现化学反应向着非自发方向进行的过程；
B．借外部电源的作用来实现化学反应向着自发方向进行的过程；
C．在电解时，加直流电压于电解池的两个电极上；
D．在电解时，加交流电压于电解池的两个电极上；
3.在电重量分析法中作为沉淀剂的是：
A．电压B．电流C．电量D．电能E．电动势
4 以下哪个是错误的？
A．在阴极上还原的不一定是阳离子；
B．在阳极上氧化的不一定水阴离子；
C．析出电位是相对一个电极而言；
D．分解电压是对整个电解池而言；
E．析出电位值越负越容易被还原；
5．在分解电压中没有考虑的因素是：
A．理论分解电压
B．极化产生的超电压
C．电解回路的降
D．液体接界电位
E．膜电位
6 以下哪个因素与超电位无关？
A．电极面积B．电流密度C．温度D．析出物温度E．电解质组成7 与电解方程式的表达式无关的是
A．电极电位B．超电位C．电解池内阻D．通过电解池的电流E．液接电位
8在控制电位电解法的装置中，不包括以下哪个？
A．电压表B．电位计C．电流表D．可变电阻E．甘汞电极
9右图为欲分离A和B两种离子的i-E曲线，如果要使金属离子A还原而B不还原，则阴极电位E必须控制在
A．a 10 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是：A．0.01(=0.799)； B．2 (=0.337)； C．1 (=-0.128)； D．0.1 (=-0.763)； E．0.2 (=-0.1.18)； 11 在0.5 溶液中，电解0.100 溶液，使之开始电的理解分压(单位:V )为(已知: =0.337V; =1.23V) A．0.307 B．0.913 C．0.922 D．1.527 E．1.536 12.以0.500A电流通入某溶液0.25，如果电流效率为100％，要阴极上析出锌的质量(单位:g)为： A．8.47×10 B．2.54×10 C．5.08×10 D．0.152 E．0.304 13.用两支铂电极组成一电解池，电解池的内阻为0.50，铂电极的面积均为150，将两支铂电极分别插入200 1.00 和1 溶液进行电解，如果通入的电解电流为1.50A，开沉积时，需要的外加电压(单位:V)为： A．0.89 B．1.64 C．2.08 D．2.49 E．3.17 14:电解浓度不0.01 和1 离子的硫酸盐溶液([H =1])，外加电压控制在下列哪个范围内，才能完全析出，而留在溶液中(已知: =0.337V, =+0.45, =1.23V)？ A．0.55～0.785V B．0.68～1.02V C．1.02～1.26 D．1.02～1.36V E．1.02～1.54V 十三、伏安法和极谱法习题及答案 1.伏安和极谱分析时一种特殊情况下的电解形式，其特殊表观在哪些方面？ 2.极谱分析法采用的滴汞电极具有哪些特点？在极谱分析法中为什么常用三电极系统？ 3.简单金属离子和金属配合物离子的极谱波方程式有何不同？为何利用配合物离子的极谱波方程求配合物的n.p.K？ 4.何谓半波电位？它有何性质和用途？ 5.何谓极谱扩散电流方程式(也称尤考维奇方程式)？式中各符号的意义及单位是什么？ 6.影响极谱扩散电流的因素是什么？极谱干扰电流有哪些？如何消除？ 7.极谱的底液包括哪些物质？其作用是什么？ 8.直流极谱法有哪些局限性？应从哪些方面来克服这些局限性？ 9.试比较单扫描极谱法及循环伏安法的原理、特点和应用等方面的异同点。 10.试述脉冲极谱法的基本原理，为什么示差脉冲极谱法的灵敏度较高？ 11.极谱催化波有哪些类型？各类催化波产生的过程有何不同？ 12.试述溶出伏安法的基本原理及分析过程，解释溶出伏安法灵敏度比较高的原因。 13.列举判断极谱电极过程可逆性的方法。 14.在的的底液中，测得浓度为溶液的极限扩散电流为 ，并测得滴汞电极滴下10滴汞的时间为t=43.25s，质量为84.7mg.。计算的扩散速度及扩散电流常数。 15.在溶液中氧的浓度为，扩散系数为 ，在滴汞电极的时， 测得。问在此条件下氧被还原为什么状态？写出电极反应方程式。 16.在溶液还原为的可逆波，当有 乙二胺（en）同时存在时，向负方向位移0.052V，当en浓度为 时，又向负方向移动0.059V（设和配合离子的D相近）。请计算与en的配合比及稳定常数。 17.在滴汞电极上的还原反应： 在介质中，与不同浓度X-所形成的配合离子的可逆波值如下： 0.00 -0.586 -0.719 -0.743 -0.778 -0.805 试用作图法求配合物的化学式及稳定常数。 18.在溶液中，在滴汞电极上还原得一极谱波（可近似为可逆波处理）。当其浓度为，毛细管常数为，为1.10V(Vs.SCE) 时，测得。而在时测得电流。已知的 。试计算反应的n及值。 19.某可逆极谱波的电极反应为： 在pH为2.56的缓冲介质中，测得其为-0.349V。计算在pH为1.00、3.50和7.00 时的 。 20.用电流极谱法测定某试样中Pb的含量。1.00g试样溶解后加入5mL的溶液，少量和0.5%的动物胶，定容为50.00mL。移取10.00mL该试液在-0.2~-1.0V向记录极谱波。测得残余电流为，极限电流为。然后再加入0.50ml， 的标准溶液，在同样条件下测得极限电流为。试计算试样中Pb的百分含量并说明加入、动物胶的作用 14.答：；I=4.38 15.答：n=4，即负二价 16.答：1：3， 17.答： 18.答：3，-0.85 19.答：-0.200V，-0.408V，-0.615V 20.答：0.156% 十五、其他电分析方法和电分析化学的新发展习题 直接电导法的应用有哪些方面？ 2.影响电导测量的因素有哪些？ 3.简述何谓超微电极？ 4.何谓卷积伏安法？它有何性质和用途？ 5.举例说明化学修饰电极在选择性富集分离中的应用 1.答：a. 高纯水质的测定 纯水的电导率5x10-8 S/cm b. 强电解质溶液总浓度的测定 土壤,海水的盐度 c. 大气污染物测定 SO3 NO2, 吸收后测量电导变化 2.答：(1) 温度的影响 温度升高, 粘度降低,电导增大.每升高1度，约增加2% (2) 溶剂的影响 25°C 蒸馏水电导率：0.8～1.0 mS/cm 进一步纯化后电导率：0.03～0.06 mS/cm 十六、色谱法引论习题及答案 假如一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动想中的百分率是多少？ 2.对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的 A．保留值B．扩散速度C．分配比D．理论塔板数 3.载体填充的均匀程度主要影响 A．涡流扩散相B．分子扩散C．气相传质阻力D．液相传质阻力 4.若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68，要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？ 5.在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR） 6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL，求：(提示：流动相体积，即为死体积) （1）分配容量k （2）死体积Vm （3）调整保留时间 （4）分配系数 （5）有效塔板数neff （6）有效塔板高度Heff 6.已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比β=90的填充时，能否达到基本分离（提示：基本分离Rs=1） 7.某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上分离效果却很差，试分析原因。 8.根据V an Deemter方程，推导出A、B、C常数表示的最佳线速uopt和最小板高Hmin。1.答：∵k = ns/nm=0.2 ∴nm= 5ns nm/n×100% = nm/(nm+ns)×100% = 83.3% 2.答：B.扩散速度 色谱峰的宽窄主要与色谱动力学因素有关。 3.答：A．涡流扩散相 范氏方程中涡流扩散相A=2λdp，λ为填充不规则因子。 4.答：∵L2=(R2/R1)2 L1 完全分离R2=1.5 L2=(1.5/0.68)2×1=4.87(m) 5.答：(1)分配比k = tR'/tm = ( 6.6-1.2)/1.2=4.5 (2) 死体积Vm = tmoFc = 1.2×40 = 48mL (3) 调整保留时间VR'= (tR-tm) oFc = (6.6-1.2)×40 = 216mL (4) 分配系数K=koβ=(Vm/Vs)=4.5×(48/2.1)=103 (4) 有效塔板数neff = 16×( tR'/Y)2=16×[(6.6-1.2)]2=1866 (5) 有效塔板高度Heff =L/neff=2×1000/1866=1.07mm 6.答：α= KB/KA = 10/8.8 = 1.14 k = KB/β= 10/90 = 0.11 由基本分离方程式可推导出使两组分达到某一分离度时，所需的理论塔板数为 nB = 16Rs2[α/(α-1)]2[(1 + kB)/kB]2 =16×12[1.14/(1.14 - 1)]2[(1 + 0.11)/0.11]2 =16×66.31×101.83 = 1.08×105 因为计算出的n比较大，一般填充柱不能达到，在上述条件下，A、B不能分离。 7.答：理论塔板数n是通过保留值来计算的，没考虑到死时间的影响，而实际上死时间tm 对峰的影响很大，特别是当k≤3时，以导致扣除死时间后计算出的有效塔板数neff很小，有效塔板高度Heff很大，因而实际分离能力很差。 8.答：V an Deemter最简式为：H = A + B/u + Cu （1） 将上式微分得：dH/du = -B/u2 + C = 0 （2） 最佳线速：uopt=（B/C）1/2 （3） 将（3）式代入（1）式的最小板高：Hmin = A + 2(BC)1/2 十七、气相色谱法习题及答案 1.气相色谱采用双柱双气路流程有什么用？ 2.用热导池检测器时，为什么常用H2和He作载气而不常用氮气作载气？ 3.简述热导池检测器的设计原理。 4.在使用火焰光度检测器时，为什么要保持富氢火焰？ 5.什么原因使电子捕获检测器的基始电流下降，如何克服？ 6.用气相色谱法氢火焰检测器某石油化工厂用生化处理废水酚的浓度，记录仪灵敏度为0.2mV/cm，记录仪纸速10mm/min，苯酚标样浓度1mg/mL，进样量3μL，测量苯酚峰高115mm，峰半高宽4mm，2倍噪音信号为0.05mV，计算: （1）在上述条件下苯酚的灵敏度St、检测限（D）和最小检测限（Qmin） （2）若污水处理前后，污水中苯酚浓度从100μg/mL（ppm）将为0.05μg/mL，设最大进样量为10μL，能否直接测定水中的酚，若不能直接测出，试样浓缩多少倍方可推测？7.在气相色谱检测器中通用型检测器是: A．氢火焰离子化检测器B．热导池检测器 C．示差折光检测器D．火焰光度检测器 8.在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测器？为什么？ （1）蔬菜中含氯农药残留量；（2）测定有机溶剂中微量水 （3）痕量苯和二甲苯的异构体；（4）啤酒中微量硫化物 9.在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于： A．样品中沸点最高组分的沸点B．样品中各组分沸点的平均值 C固定液的沸点D．固定液的最高使用温度 10.在某色谱柱上，柱温1000C测的甲烷的保留时间为40s，正壬烷的保留时间为400s，正炔烷的保留时间为580s，正壬烷与正癸烷的峰宽相同，均等于5.0mm，已知记录纸速为5mm/min，求能与正壬烷达到基线分离（R=1.5）的组分的保留指数应为多少？ 11.气相色谱测定样品中乙酸乙酯，丙酸甲酯，正丁酸甲酯的色谱数据见下表，死时间为0.6min。 组分乙酸甲酯丙酸甲酯正丁酸甲酯 保留时间tR(min) 2.72 4.92 9.23 峰面积18.1 43.6 29.9 相对校正因子f'is 0.60 0.78 0.88 (1) 计算每种组分的含量。 (2) 根据碳数规律，预测正戊酸甲酯的保留时间。 1. 答：气相色谱采用双柱双气路流程主要用于程序升温分析，它可以补偿由于升温过程中载气流量不稳、固定液流失等使检测器产生的噪声及基线漂移，从而提高稳定性。 2. 答：根据热导池检测器的检测原理，载气与待测组分的导热系数相差愈大，则灵敏度愈高，有一般组分的导热系数都比较小，而氢气、氦气导热系数最大，0℃时， ，故选用热导系数大的H2和He作载气，灵敏度比较高。另外载气热导系数大，在相同的桥电路电流下，热丝温度较低，桥电流可以升高。如果用氮气作载气，除了由于氮和被测组分导热系数差别小(0℃时 )使热导池检测灵敏度低以外，还常常由于二元体系导热系数呈非线性等原因，有时会出现不正常的色谱峰如倒峰，Ｗ峰等。 3. 答：（1）每种物质都具有导热能力，欲测组分与载气有不同的导热系数； （2）热敏元件（金属热丝）具有电阻温度系数； （3）利用惠斯登电桥测量等设计原理。 4. 答：所谓的富氢火焰指供给的氢气量远超过化学计量，即H2:O2>3：1，根据火焰光度检测器检测硫、磷的机理，有相当浓度的氢存在才能使SO2还原成S，还原的S在390℃生成激发态的硫分子S*，返回基态时发射出350-430nm的特征光谱。磷需要在富氢火焰还原成化学发光的HPO，因此在使用火焰光度检测器首先要保证火焰为富氢火焰，否则无激发光谱产生，灵敏度很低，无法检测。 5. 答：引起电子捕获检测器基始电流下降有三个主要原因： （1）放射源流失。 （2）电极表面或放射源的污染、固定相的流失、高沸点组分的冷凝都会污染放射源。（3）载气中的氧气及其电负性物质会捕获电子而使基流下降。 克服办法： （1）采用纯度高于99.99%高纯氮气作载气。 （2）管路要严密防止泄露。 （3）检测器温度应高于柱温。 （4）新填装的柱子必须在最高允许温度下，以高的载气流速连续老化24h以上。 仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气 仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） 一、选择题(共15题22分) 1. 所谓真空紫外区，所指的波长范围是() (1)200 ?400nm(2)400? 800nm(3)1000nn(4)10 ?200nm 2. 比较下列化合物的U — VIS 吸收波长的位置(入max ) (Q (b) (0 (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c (4)c>a>b 3. 可见光的能量应为() (1)1.24 x 104?1.24 x 106eV(2)1.43 x 102?71eV(3)6.2 ?3.1eV(4)3.1 ?1.65eV 4. 电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的() (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5. 荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 () (1)高(2)低⑶ 相当⑷ 不一定谁高谁低 6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为() (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素(3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7. 当弹簧的力常数增加一倍时，其振动频率() (1)增加 倍⑵减少 倍(3)增加0.41倍⑷增加1倍 8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( 4) (4)F ——C —R II O 9. 下列化合物的1HNM 谱,各组峰全是单峰的是() (1)CH 3-OOC-C 2CH(2)(CH 3)2CH-O-CH(CH 2 (3)CH 3-OOC-CHCOO-CH4)CH 3CHkOOC-C b CHkCOO-C 2CH CH30 O II (1) R —C —R 10. 某化合物的相对分子质量M=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物 可能的分子式为()(1)C 4fO(2)C3HQ(3)C 3l4NO4)(1)或(2) 11. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于()(1)分子的振动(2)分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁 12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的？() (1)空间感应磁场⑵ 成键电子的传递⑶自旋偶合⑷氢键 13?外磁场强度增大时，质子从低能级跃迁至高能级所需的能量() (1)变大⑵变小⑶逐渐变小⑷不变化 14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析，当加 速电压V慢慢地增加时，则首先通过狭峰的是:()(1)质量最小的正离子(2)质量最大的负离子(3)质荷比最低的正离子(4)质荷比最高的正离子 15. 某化合物CI-CH2-Cf-Cf-CI的1HNM谱图上为()(1)1 个单峰(2)3个单峰 (3)2组峰:1个为单峰,1个为二重峰(4)2组峰:1个为三重峰,1个为五重峰 二、填空题(共15题33分) 1. 当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是____________________________ 和 _______________ 能产生分子的红外吸收峰。 2. 核磁共振的化学位移是由于________________________________________ 造成的 化学位移值是以___________________________________ 为相对标准制定出来的。 3. 拉曼位移是_____________________________________________ 它与 _______________ 关，而仅与 ______________________________________________ 。_ 4 ?拉曼光谱是_________________ 谱，红外光谱是_________________ 谱；前者是 由于___________________________ 生的，后者是由于_______________________________ 产生的；二者都是研究__________________ 两种光谱方法具有____________________ 。 5. 带光谱是由— _______________ 生的,线光谱是由____________________ 产生的。 6. 在分子荧光光谱法中，增加入射光的强度，测量灵敏度_______ (或提高,或增大) 原因是________________________________ 7.在分子(C H) 2NCH=C H中，它的发色团是____________ 在分子中预计发生的跃迁类型为 8. 在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量____________________ 困难，所以用测量_____________________ 代替. 9. 高分辨质谱仪一个最特殊的用途是获得化合物_________________________________ 10. 用原子发射光谱进行定性分析时，铁谱可用作 _______ 11. 当浓度增加时,苯酚中的0H基伸缩振动吸收峰将向___________________ 向位移. 《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（） 仪 器 分 析试题库 1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答：不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=0.1V，它相当于1.7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2．已知=0.10，若试样溶液中F－浓度为1.0×10－2mol/L时，允许测定误差为 5%，问溶液允许的最大pH（以浓度代替活度计算）为多少？ 解：离子电极选择性误差用下式表示和计算： 即： -离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极（为3．将一支ClO 4 负极）组成电池。25℃时测得电动势为358.7mV，加入1.00ml NaClO 标准溶液 4 -浓度。 （0.0500mol/L）后，电动势变成346.1mV。求待测溶液中ClO 4 解： -为阴离子，但该离子选择电极为电池的正极，因此S为负值。注意：此题中虽然ClO 4 4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为：①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。 第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验 10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓 绪论 一、填空题 0-1化学分析包括____________ 和_____________ 它是根据物质的_____________ 来 测定物质的组成及相对组成的。 0-2仪器分析是根据物质的_____________ 或__________ 确定物质的组成及相对 含量的，它具有_________ 、________ 、 ________ 特点。 0-3仪器分析方法根据测定的方法原理不同，可分为________ 、________ 、 _________ 其他分析法。 二、选择题 0-4下列选项中哪些属于光化学分析法？（） A. AES,AAS B.VIS-UV C.l R,NMR D.MS,XFS 三、判断题 0-5极谱分析法、质谱分析法、电位分析法、库仑滴定法均属于电化学分析法。 第一章紫外-可见分光光度法 一、填空题 1- __________________________ 1光子能量E与频率u成__ ■关系，与波长入成_____________________________ ■关系。 1- _______________________________________________ 2许多物质具有颜色是基于物质对光有_______________________________________ ■勺结果，无色物质是 由于_________________■勺缘故。 1- _____________________________________________________ 3白光照射到某物质上，若该物质__________________________________________ ,则该物质呈 白色；若该物质______________________________ 则这种物质呈黑色。 1- _______________________ 4吸收光谱曲线以____ 横坐标，以纵坐标。 1- _________________ 5分子具有__ ， _______ 和。三个能级的能量大小依次为 气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱, 第十二章 【12.5】 如果要用电解的方法从含1.00×10-2mol/L Ag +,2.00mol/L Cu 2+的溶液中，使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。铂阴极的电位应控制在什么数值上？（VS.SCE,不考虑超电位） 【解】先算Cu 的 起始析出电位： Ag 的 起始析出电位： ∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出 当 时，可视为全部析出 铂阴极的电位应控制在0.203V 上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离 【12.6】 （5）若电解液体积为100mL ，电流维持在0.500A 。问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到 0.01mol/L ？ 【解】（1）阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ =1.23V 阴极：Pb 2+＋2e - → Pb Ec θ =﹣ 0.126V ()220.059,lg 0.3462 Cu Cu Cu Cu v ??Θ++ ??=+ =??(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ??Θ++=+=6[]10/Ag mol l +-=3 3 -63 SCE =0.799+0.059lg10=0.445v 0.445v-0.242v=0.203v ????'=-= Ea=1.23+(0.0592/4)×4×lg10﹣5=0.934V Ec=﹣0.126+（0.0592/2）×lg0.2=﹣0.147V E=Ec﹣Ea=﹣1.081V （2）IR=0.5×0.8=0.4V （3）U=Ea＋ηa﹣（Ec＋ηc）＋iR=2.25V （4）阴极电位变为：﹣0.1852 同理：U=0.934+0.1852+0.77+0.4=2.29V （5）t=Q/I=nzF/I=（0.200-0.01）×0.1×2×96487/0.500=7.33×103S 【12.7】 【12.8】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量，溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定，用酚酞作指示剂，通过0.0427A 的恒定电流，经6min42s到达终点，试计算此有机酸的摩尔质量。【解】 m=（M/Fn）×it t=402s；i=0.0427；m=0.0231g；F=96485；n=1 解得 M = 129.8g/mol 第8章电位法和永停滴 定法1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势 简述原因。答：不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电 位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻 璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通 过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动 势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=，它相当于个pH单位的误差。因此不能用普 通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。2．已知 =，若试样溶液中F－浓度为×10－2mol/L时，允许测定误差为5%，问溶液允许 的最大pH（以浓度代替活度计算）为多少？解：离子电极选择性误差用下式表 示和计算： 即： 3．将一支ClO 4 -离子选择电极插入某 高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极（为负极）组成电池。25℃时测得电动势为， 加入 NaClO 4标准溶液（L）后，电动势变成。求待测溶液中ClO 4 -浓度。解： 注意：此题中虽然ClO 4 -为阴离子，但 该离子选择电极为电池的正极，因此S为负值。 4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点需注意什么问题使用TISAB有何作用？答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为：①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。 5. 某pH 值的标度每改变一个pH单位，相当于电位的改变为60mV，用响应斜率为53mV/pH 的玻璃电极来测定pH为的溶液，分别用及的标准缓冲溶液来标定，测定结果的绝对误差各为多少由此，可得出什么结论？解：用标准缓冲溶液标定时：ΔE =53× 页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置 第一章绪论 第二章光学分析法导论 第三章紫外－可见吸收光谱法 第四章红外吸收光谱法 第五章分子发光分析法 第六章原子发射光谱法 第七章原子吸收与原子荧光光谱法第八章电化学分析导论 第九章电位分析法 第十章极谱分析法 第十一章电解及库仑分析法 第十二章色谱分析法 第一章绪论 1．解释下列名词： （1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 （2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。 （3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某 一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。 2． 对试样中某一成分进行5次测定，所得测定结果（单位 g mL 1 ）分别为 0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。 （1） 计算测定结果的相对标准偏差； （2） 如果试样中该成分的真实含量是0.38 g mL 1，试计算测定结果的相对误差。 解：（1）测定结果的平均值 37 .05 39 .037.035.038.036.0=++++= x g mL 1 标准偏差 1 222221 2 0158.01 5)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1 ) (-=?=--+-+-+-+-= --= ∑mL g n x x s n i i μ 相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=?=?= x s s r （2）相对误差 %63.2%10038 .038 .037.0%100-=?-= ?-= μ μ x E r 。 1. 仪器分析法的主要特点是（D ） A. 分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高 B. 灵敏度高但重现性低，选择性高但样品用量大 C. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，准确度高 D. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选择性高 2. 仪器分析法的主要不足是（B ） A. 样品用量大 B. 相对误差大 C. 选择性差 D.重现性低 3. 下列方法不属于光分析法的是( D ) A. 原子吸收分析法 B. 原子发射分析法 C. 核磁共振分析法 D. 质谱分析法 4. 不属于电分析法的是( D ) A. 伏安分析法 B. 电位分析法 C. 永停滴定法 D. 毛细管电泳分析法 5. Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。 A. Ag+活度 B. C1－活度 C. AgCl活度 D.Ag+和C1－活度之和 6. 玻璃电极使用前，需要( C )。 A. 在酸性溶液中浸泡1 h B. 在碱性溶液中浸泡1 h C. 在水溶液中浸泡24 h D. 测量的pH不同，浸泡溶液不同 7. 根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有( A )。 A. 一定浓度的F－和Cl－ B. 一定浓度的H+ C. 一定浓度的F－和H+ D. 一定浓度的Cl－和H+ 8. 测量pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了( D )。 A. 避免产生酸差 B. 避免产生碱差 C. 消除温度的影响 D. 消除不对称电位和液接电位的影响 9. 玻璃电极不包括( C )。 A. Ag-AgCl内参比电极 B. 一定浓度的HCl溶液 C. 饱和KCl溶液 D. 玻璃膜 10. 测量溶液pH通常所使用的两支电极为( A )。 A. 玻璃电极和饱和甘汞电极 B. 玻璃电极和Ag-AgCl电极 C. 玻璃电极和标准甘汞电极 D. 饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极 11. 液接电位的产生是由于( B )。 A. 两种溶液接触前带有电荷 B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的 C. 电极电位对溶液作用的结果 D. 溶液表面张力不同所致 12. 离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于( A )。 A. 高价离子测定带来的测定误差较大 B. 低价离子选择性电极容易制造 C. 目前不能生产高价离子选择性电极 D. 低价离子选择性电极的选择性好 13. 电位滴定中，通常采用( C )方法来确定滴定终点体积。 A. 标准曲线法 B. 指示剂法 C. 二阶微商法 D. 标准加入法 14. 离子选择电极的电极选择性系数可以用来估计( B )。 A. 电极的检测极限 B. 共存离子的干扰 C. 二者均有 D. 电极的响应时间 15. 用电位滴定法测定水样中的C1－浓度时，可以选用的指示电极为( C )。 A. Pt电极 B. Au电极 C. Ag电极 D. Zn电极 16. 用pH玻璃电极测定pH为13的试液，pH的测定值与实际值的关系为( B )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 17. 用pH玻璃电极测定pH为0.5的试液，pH的测定值与实际值的关系为( A )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 18. 用pH玻璃电极为指示电极，以0.2000 mol/L NaOH溶液滴定0.02000 m/learning/CourseImports/yycj/cr325/Data/FONT>苯甲酸溶液。从滴定曲线上求得终点时pH = 8.22，二分之一终点时溶液的pH = 4.18，则苯甲酸的Ka为( B )。 A. 6.0×10－9 B. 6.6××10－5 C. 6.6××10－9 D. 数据少无法确定 19. 当金属插人其金属盐溶液时，金属表面和溶液界面间会形成双电层，所以产生了电位差。此电位差为( B )。 A. 液接电位 B. 电极电位 C. 电动势 D. 膜电位 20. 测定溶液pH时，用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除（ C ）。 A．不对称电位B．液接电位 C．不对称电位和液接电位D．温度 21. 用离子选择性电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（ A ）。 1. 原子发射光谱是由下列哪一种跃迁产生的? A. 辐射能使气态原子外层电子激发； B. 辐射能使气态原子内层电子激发； C．热能使气态原子外层电子激发； D．热能使气态原子内层电子激发。 3. 在下列几种常用的原子发射光谱激发光源中,分析灵敏度最高，稳定性能最好的是哪一种? A．直流电弧；B．电火花； C．交流电弧；D．高频电感耦合等离子体。 6. 用摄谱仪进行发射光谱定量和定性分析时,应选用的干板是: A. 都应选用反衬度大的干板； B. 都应选用惰延量大的干板； C. 定量分析用反衬度大的干板,定性分析用惰延量小的干板； D. 定量分析用反衬度小的干板,定性分析用惰延量大的干板。 7. 在AES分析中,谱线自吸(自蚀)的原因是: A．激发源的温度不够高； B．基体效应严重； C．激发源弧焰中心的温度比边缘高； D．试样中存在较大量的干扰组分。 8. 用内标法进行定量分析时,应选择波长相近的分析线对,其原因是: A. 使线对所处的干板反衬度基本一样,以减少误差； B. 使线对的自吸收效应基本一样,以减少误差； C. 使线对所处的激发性能基本一样,以减少误差； D. 主要是为了测量上更方便些。 10. 用标准加入法测定中Fe的的含量。取分析线对为Fe302.60nm/Si302.00nm，测得以下数据：Fe的加入量(%) 0 0.001 0.002 0.003 △S 0.23 0.42 0.51 0.63 求试样中Fe%为： A. 0.001%； B. 0.002% ； C. 0.003% ； D. 0.004% 1：(C)、3：(D)、6：(C)、7：(C)、8：(A)、10：（B） 1. 下列哪种说法可以概述三种原子光谱（发射、吸收、荧光）的产生机理？ A. 能量与气态原子内层电子的相互作用； B. 能量与气态原子外层电子的相互作用； C．辐射能使气态基态原子内层电子跃迁； D．辐射能使气态基态原子外层电子跃迁。 2. 在原子吸收光谱法的理论中，以谱线峰值吸收测量替代积分吸收测量的关键条件是什么？A．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要小得多； B．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率和半峰宽均为一样； C．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要较大； D．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，只要中心频率一样，半峰宽大小都没影响。3. 影响原子吸收谱线宽度的下列因素中，哪种变宽是主要的？其变宽宽度是多少? A．热变宽和压力变宽，宽度可达数量级； B．热变宽和压力变宽，宽度可达数量级； C．自然变宽和自吸变宽，宽度可达数量级； D．自然变宽和自吸变宽，宽度可达数量级。 4. 在原子吸收光谱法中，目前常用的光源是哪种？其主要操作参数是什么？ A. 氙弧灯，内充气体的压力； B．氙弧灯，灯电流； 仪器分析试卷(2005.6.25) 一、选择题(共15题22分) 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax）( ) (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b 3.可见光的能量应为( ) (1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV (3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( ) (1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低 6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素 (3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( ) (1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍 8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？( 4) 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( ) (1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 (3)CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4)CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3 10.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( ) (1)C4H8O(2)C3H4O2(3)C3H6NO(4)(1)或(2) 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )仪器分析试题库及答案解析
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