异丙醇乙酸丁酯解吸效率实验

苏州工业园区疾病防治中心

异丙醇、乙酸丁酯解吸效率实验

一、仪器与试剂

仪器：Aglent7890A气相色谱仪：带FID检测器，自动进样器，l0μl微量注射器。

(经测定不含待测有机组分)；异丙醇、乙酸丁酯均为色谱纯(天试剂：进口无苯CS

2

津市光复精细化工研究所生产)。

仪器条件：色谱柱为HP-5毛细柱(30 m×0．25 mm ×0．25 μm)，载气(N2)柱流量2 ml／min，分流比：20，进样口温度：180 ℃，检测器温度：300℃，柱温：40℃，保持2 min，以10 ℃／min的速度升至150℃，保持2 min.

二、实验

样品处理:取30支活性炭管，分3组，每组10支。用1O μl微量注射器分别向三组活性碳管中加入1.0μl、4.0μl、8.0 μl的标准储备液，形成低、中、高3个剂量。于干燥皿中放置过夜。测定时将上述碳管分别倒入解吸瓶中，加入1.0 ml CS

，

2振摇1 min，解吸30 min。取1.0 μl解吸液上机测定。同时做空白试验。

三、结果

标准曲线：取混合标准储备液，异丙醇浓度为7860μg/ml，乙酸丁酯浓度为8760μg/ml，用CS2逐级稀释成浓度为0、0.786、7.86、39.30、78.60μg/ml的异丙醇标准系列和浓度为0、0.876、8.76、43.80、87.60μg/ml的乙酸丁酯标准系列，每个浓度测定5次。

解吸效率实验结果及相对偏差：解吸效率实验结果及相对偏差见表1，表中RSD 是指同一剂量组中9支炭管的相对偏差。采样规范上规定活性炭管的解吸效率最好在90％以上，不得低于75％。以此为标准则这2种有机组分在该批炭管上的解吸效率满足采样规范的要求。测得异丙醇、乙酸丁酯在该批炭管上的解吸效率与国标给出的解吸效率较为接近。能满足实验要求。

表1、解吸效率实验结果及相对偏差（RSD）

同一厂家生产的不同生产批号活性炭管，在解吸效率上也可能存在差异。因此必须对每批炭管进行解吸效率测定，用于校正测定结果。运用此方法能一次测定多种有机物质的解吸效率，避免了标准溶液的重复配制，减少了炭管测定次数及上机时间，提高了工作效率。

检测者：

校核者：

检毕日期：年月日

化学实验报告——乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯的合成 一、 实验目的和要求 1、 通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解； 2、 了解提高可逆反应转化率的实验方法； 3、 熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。 二、 实验内容和原理 本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯： 243323252H SO CH COOH CH CH OH CH COOC H H O ++ 副反应： 24 32322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O ???→+ 由于酯化反应为可逆反应，达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率，通常都让某 一原料过量，或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施，使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得，本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难，而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。 由于反应中有水生成，而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物，如表一表示。这些共沸物的沸点都很低，不超过72 ℃，较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低，因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等，然后用干燥剂去除共沸物中的水分，再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。 表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点 三、 主要物料及产物的物理常数 表二、主要物料及产物的物理常数

四、主要仪器设备 仪器100mL三口烧瓶；滴液漏斗；蒸馏弯头；温度计；直形冷凝管；250mL分液漏斗；50mL锥形瓶3个；25mL梨形烧瓶；蒸馏头；阿贝(Abbe)折光仪；气相色谱仪。 试剂冰醋酸；无水乙醇；浓硫酸；Na2CO3饱和溶液；CaCl2饱和溶液；NaCl饱和溶液。 五、实验步骤及现象 表三、实验步骤及现象

乙酸乙酯安全技术说明书

产品名称：乙酸乙酯版本：2017-01 第一部分化学品及企业标识 化学品中文名称：乙酸乙酯醋酸乙酯 化学品英文名称：ethyl acetate 企业名称： 企业地址： 邮编：传真号码： 联系电话： 电子邮件地址： 企业应急电话： 产品推荐及限制用途：主要用作溶剂，及用于染料和一些医药中间体的合成。 第二部分危险性概述 紧急情况概述：无色澄清液体，有芳香气味，易挥发。易燃液体和蒸汽，其蒸汽能与空气形成爆炸性混合物。长期接触本品有时可致角膜浑浊、继发性贫血、白细胞增多等。 GHS危险性类别：根据化学品分类、警示标签和警示性说明规范系列标准（参阅第十五部分），该产品属于易燃液体，类别2；急性毒性，吸入，类别5；眼睛刺激，类别2A；特异性靶器官系统毒性（一次接触）类别3.（麻醉效应） 标签要素： 象形图： 警示词：危险

产品名称：乙酸乙酯版本：2017-01 危险信息：高度易燃液体和蒸气; 可能引起呼吸道刺激,可能引起昏昏欲睡或眩晕; 引起严重眼睛刺激; 防范说明： 预防措施：密闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具（半面罩），戴安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、还原剂、碱类接触。灌装时应控制流速，且有接地装置，防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 事故响应：火灾时，使用抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土灭火，用水灭火无效，但可用水保持火场中容器冷却。泄露时迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。 皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤；眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。就医；吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医；食入：饮足量温水，催吐。就医。 安全储存：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过26℃。保持容器密封。应与氧化剂、还原剂、碱类分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 废弃处置：本品或其容器依当地法规处置。 物理化学危险：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触猛烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地

乙酸丁酯合成与精制实验方案

乙酸正丁酯的合成与精制专业实验预习报告 实验名称：乙酸正丁酯的合成及精制实验 姓名： 学号： 联系方式： 组员： 专业：化学工程与工艺

乙酸丁酯的合成与精制

乙酸正丁酯的合成与精制 一、实验目的 （1）初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。 （2）学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。 （3）学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。 二、实验原理 乙酸正丁酯是一种无色的液体。具有比乙酸戊酯略小的水果香味。它可与醇，酮，酯和大多数常用的有机溶剂混溶。特别是当它预先与活性溶剂或是惰性溶液混和时是硝化纤维素和纤维素醚的一种溶剂。天然品存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中，易挥发，难溶于水，能溶解油脂莘脑，树胶，松香等，有麻醉作用，有刺激性[1]。 乙酸正丁酯是一种重要的化工产品，也是一种重要的有机合成中间体，广泛用于涂料、制革、制药等工业。它是化工、医药等行业的主要溶剂之一，是清漆、人造革等的良好溶剂，还可用于部分化妆品、添加剂、防腐防霉剂等合成中，用以调配食用香精，也可用做日化香精及酒用香精。因此，乙酸正丁酯具有广泛的应用价值和发展前景。 现代工业中多采用间歇法，以浓硫酸作为催化剂生产，但此法存在着以下缺点： 1) 由于浓硫酸有强脱水性和氧化性，可能产生乙醚、乙烯等副产物，同时可能由于局部过热出现碳化，影响产品的分离； 2) 硫酸腐蚀性强，对设备的要求比较高； 3) 反应后的产品要经过多次碱洗、水洗才能出去硫酸等杂质，后处理复杂，产生的废水多，污染环境，给环境保护带来很大的压力。

随着人们充分利用资源、简化工艺流程、提高经济效益、保护生存环境的意识不断增强和环保法规的日益完善，用环境友好催化剂替代浓硫酸催化合成酯类化合物已成为探索方向。 对于乙酸正丁酯合成实验方案的改进中，绝大多数还是以酸、醇为原料的，只是所采用的催化剂不同而已，但是大多数均为固体酸。先将所查到的文献的部分方案简要叙述如下： ①蔡新安[2]等人利用廉价易得的硫酸氢钾催化剂来制备乙酸正丁酯，酯化产率较高，催化剂可重复使用，后处理简单，效果良好。硫酸氢钾是一种廉价、易得、稳定的无机酸性晶体，能够催化合成乙酸正丁酯。由于它难溶于有机反应体系，因而对设备的腐蚀性小，酯化率高，能够重复使用，是替代硫酸催化合成乙酸正丁酯的良好催化剂，适合工业化生产。研究得出的最佳条件为：正丁醇的用量为0.25mol，醇酸摩尔比为1:1.3，催化剂用量为反应物总质量的3%，在此条件下最高产率为86.83%。 ②柳艳修[3]等人在微波辐射的作用下研究了HZSM-5分子筛催化剂的多相催化酯化法合成乙酸正丁酯的反应，探讨了催化剂用量、微波辐射的功率、微波辐射的时间、和吸水剂用量对反应的影响。结果表明：在酸醇体积比为1.6时，HZMS-5分子筛催化剂为0.094g/ml（以乙酸计），微波辐射功率为640W，微波辐射时间为30min吸水机（氯化钙）为0.375g/ml（以乙酸计），酯的收率可以达到98.7%。 ③冯桂荣[4]等以乙酸和正丁醇为原料，分别以浓硫酸、三氯化铁和固体超强酸SO4/Fe2O3为催化剂合成乙酸正丁酯。利用正交设计法，通过极差分析，探讨了催化剂种类、醇酸摩尔比和酯化时间及它们之间的交互作用对酯的收率的影响。实验结果表明较好的催化条件是：醇酸物质的量比为2时，催化剂为固体超强酸SO4/Fe2O3，酯化时间为2h，其酯的收率可达93.5%。 ④尹彦冰[5]等人研究了以乙酸和正丁酯为原料，磷钼钒杂多酸为催化剂合成乙酸正丁酯的反应，考察了原料醇酸物质的量比、反应时间、反应温度、等因素对酯化反应的影响，经过试验确定了合成乙酸正丁酯的较佳工艺条件，醇酸物质的量比为1.2:1，磷钼钒杂多酸催化剂用量为反应总量的0.6，反应时间为85min，

培训4--乙酸正丁酯的合成

乙酸正丁酯的制备 一. 实验内容: 1.以乙酸和正丁醇为原料制备乙酸乙酯。 2.称重并计算产率。 3.完成实验报告和思考题。 二．基本原理： 乙酸和正丁醇的酯化反应为： H+ CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O 为了促使可逆的酯化反应向右进行，可让某一原料过量或连续地移去产物（酯和水）中的一种或全部的方式来达到。 本实验用浓硫酸作催化剂，等量的乙酸与正丁醇反应，采用分水器分水提高乙酸正丁酯的产率。 乙酸正丁酯、正丁醇和水的共沸物组成 组成（质量%） 共沸物沸点/℃ 正丁醇乙酸正丁丁酯水正丁醇-水93.0 55.5 44.5 乙酸正丁酯-水90.7 72.9 27.1 正丁醇-乙酸正丁酯117.6 67.2 32.8 正丁醇-乙酸正丁酯-水90.7 8.0 63.0 29.0 三. 主要仪器、试剂及材料： 1. 主要仪器 圆底烧瓶（50mL）、分水器、球形冷凝管、量筒、分液漏斗、温度计（200℃）、锥形瓶、三角漏斗、直形冷凝管、蒸馏头、尾接管、梨形瓶或圆底烧瓶烧杯（25mL）、台秤、电热套、脱脂棉、阿贝折光仪 2. 试剂及材料 正丁醇11.5mL、冰醋酸7.2mL、浓硫酸0.5mL、10%碳酸钠、无水硫酸镁

四. 实验装置: 五. 实验步骤: 在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入11.5mL(0.125mol)正丁醇和7.2mL(0.125mol)冰醋酸，摇匀。再小心地进入3~4滴浓硫酸，并加入2~3粒沸石。按装分水器和球形冷凝管，并在分水器中预先加水至略低于支管口，接通冷却水，用电热套加热回流，把反应一段时间生成的水逐渐分去，保持分水器中水在原来高度，约30~40分钟后不再有水生成，表示反应完毕，停止加热，记录出水量。 冷却后卸下回流冷凝管，在分水器中加水将有机层排入反应瓶中。将反应瓶中的液体倒入分液漏斗中，用10mL水洗涤，分出下层水层，上层有机层用10mL10%碳酸钠溶液洗涤，试验是否仍呈酸性（若仍呈酸性，继续用碳酸钠溶液洗涤直至呈微碱性），分去水层，将酯层用10mL水洗涤至中性。 有机层转入锥形瓶中，加入无水硫酸镁干燥20~30min。 搭好蒸馏装置（使用的玻璃仪器应干燥），小心地将酯液通过漏斗过滤到30mL梨形烧瓶内，加入2～3粒沸石。加热蒸馏，收集124～125℃之间的馏分。 产品称重，计算产率。 用阿贝折光仪测其折光率。

乙酸正丁酯的制备

“乙酸正丁酯的制备”实验报告 班级：工艺一班 实验组号：1-8 同组姓名 实验时间 撰写实验报告时间：2011 年12 月10 日

1 实验目的 （1）初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。 （2）学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。 （3）学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。 二、实验原理 酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应： 为提高产品收率，一般采用以下措施： 1、使某一反应物过量； 2、在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）； 3、使用特殊催化剂 用酸与醇直接制备酯，通常有三种方法。 第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。 第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。 第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。 制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。

使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。 三、仪器、试剂与装置 仪器蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（250ml）、温度计（200℃）、锥形瓶（50ml）、烧杯（400ml）、油浴锅、分液漏斗、量筒（10ml、50ml）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平 试剂正丁醇(23ml,0.25mol)、冰醋酸（16.5ml,0.28mol稍微过量）、KHSO4 1g (催化剂)、NaCl、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸 装置

乙酸乙酯的制备

\\乙酯的制备 一、 实验目的 1． 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施。 2． 掌握分馏的原理及分馏柱的作用。 3． 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。 二、 实验原理 乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为： CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 223CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24 H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应： 酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过 程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。

四、 实验装置图 蒸馏装置 五、 实验流程图 4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石 10ml 8ml 73－80　的馏分，℃ 六、 实验步骤 在100ml 三颈瓶中，加入4ml 乙醇，摇动下慢慢加入5ml 浓硫酸，使其混合均匀，并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如上图）。 仪器装好后，在滴液漏斗内加入10ml 乙醇和8ml 冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约2ml 的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110－125℃之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在摇动下，慢慢向粗产品中加

MSDS危险化学品安全技术说明书——33571--3-甲氧基乙酸丁酯

化学品安全技术说明书 第一部分化学品及企业标识 化学品中文名：3-甲氧基乙酸丁酯；3-甲氧基丁基乙酸酯；乙酸-3-甲氧基丁酯化学品英文名：3-methoxybutyl acetate；butoxyl 企业名称： 生产企业地址： 邮编: 传真: 企业应急电话： 电子邮件地址： 技术说明书编码: 第二部分成分/组成信息 √纯品混合物 有害物成分浓度CAS No. 乙酸-3-甲氧基丁酯4435-53-4 第三部分危险性概述 危险性类别：第3.3类高闪点液体 侵入途径：吸入、食入 健康危害：本品对眼睛、粘膜有刺激作用。 环境危害：对环境有害。 燃爆危险：易燃，其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物。 第四部分急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。如有不适感，就医。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感，就医。

吸入：脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 第五部分消防措施 危险特性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂可发生反应。蒸气比空气重，沿地面扩散并易积存于低洼处，遇火源 会着火回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。 有害燃烧产物：一氧化碳。 灭火方法：用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。 灭火注意事项及措施：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。 尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结 束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上 撤离。 第六部分泄漏应急处理 应急行动：消除所有点火源。根据液体流动和蒸气扩散的影响区域划定警戒区，无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。建议应急处理人员戴正压自给式呼吸 器，穿防静电服。作业时使用的所有设备应接地。禁止接触或跨越泄漏 物。尽可能切断泄漏源。防止泄漏物进入水体、下水道、地下室或密闭性 空间。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸收。使用洁净的无火花工具收 集吸收材料。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用飞尘或石灰粉吸收大量 液体。用抗溶性泡沫覆盖，减少蒸发。喷水雾能减少蒸发，但不能降低泄 漏物在受限制空间内的易燃性。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内。 第七部分操作处置与储存 操作注意事项：密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护 眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场 所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空 气中。避免与氧化剂接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配

乙酸丁酯合成工艺

乙酸丁酯的合成 乙酸丁酯是一种无色透明液体，具有强烈香蕉似香味，是G B 2 7 6 0 —8 6规定允许使用的食用香料，大量用于配制香蕉、梨、菠萝、杏、桃及草莓等型香精，乙酸丁酯还是一种重要的有机化工原料，广泛用于溶剂、涂料、医药和香料等工业。现有乙酸丁酯的生产均以浓硫酸为催化剂。由于硫酸的强氧化性导致副反应较多，原料消耗较大，同时后续工序分离困难，腐蚀性强。 近年来，以各种固体酸为催化剂合成乙酸丁酯的研究较多，所用的方法有：对羟基苯甲酸合成，对甲基苯甲酸催化合成，活性碳固载杂多酸催化合成等工艺设计。这些工艺方法有的可获得较高的转化率、酯收率和酯化选择性，反应温度低，产品无色，反应的催化剂无氧化性，无碳化作用，作为酯化反应的催化剂时，具有活性高，选择性好，产品纯度高，不腐蚀设备，减少污染等优点。这些催化剂虽然克服了硫酸催化剂的不足，但有些存在价格较高，有些稳定性差，有些原料回收利用率低等缺点，因此工业化应用效果不理想。 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院，开发了耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂，采用此催化剂，以乙酸和正丁醇为原料合成了乙酸丁酯。用”c核磁共振光谱表征了耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂的结构；在工业生产条件下，对比了不同强酸性阳离子交换树脂催化剂的活性；以耐温强酸性阳离子交换树脂为催化剂，考察r进料量对乙酸转化率的影响及催化剂的稳定性。实验结果表明，以耐温强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成乙酸丁酯，在反应釜温度1 2 0℃、分馏柱顶部温度9 l ～9 2℃、正丁醇与乙酸摩尔比 1 ．O 2、进料量6 0m L ／h 的条件下，乙酸的转化率为9 5 ．1 ％，达到了采用硫酸催化剂时的水平。耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂的寿命在 5 0 0 h以上，稳定性好，以耐温强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成乙酸丁酯，具有反应时间短、副反应少、对设备无腐蚀、产量高、无三废等优点，具有较好的工业化前景。 1 实验部分 1 ．1 反应原料 乙酸：工业品，质量分数大于等于9 9 ．0 ％正丁醇：工业品，质量分数大于等9 8 ．0 ％。 1 ． 2 催化剂的制备 将苯乙烯和二乙烯基苯完全混合后，加入固体石蜡，按一定的进料量加入到水相中，调节搅拌速率，控制油珠的均匀程度；升温使油珠固化，过滤、洗涤、干燥反应物料，收集2 0—5 0目的聚合物油珠进行物理结构稳定化处理，得到苯乙烯一二乙烯基苯共聚物树脂；在共聚物树脂中加入催化剂和吸电子基团试剂( 氯) 进行基团化反应，得到基团化共聚物树脂；基团化共聚物树脂中加入磺化剂( S O 或发烟硫酸) 进行磺化反应，得到磺化树脂；洗涤磺化树脂，进行活性基团稳定化处理得到耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂。 1 ．3 催化剂的表征采用B r u k e r公司Ms l一3 0 0型核磁共振( r ~i R) 仪表征试样的分子结构。 1 ．4 实验及分析方法 在1 L四口烧瓶( 反应釜)上安装2 5 mm、高5 0 0 mm的分馏柱，内装3 r a i n×3 r a i n的不锈钢网环填料，分馏柱上装有气相温度计、回流冷凝器和分水器。

乙酸乙酯的合成实验报告

乙酸乙酯的合成实验报告 学号：1120132970 实验日期：2015年3月27日一、实验目的与要求 （1）练习巩固回流蒸馏基本操作； （2）掌握分液漏斗的使用； （3）了解液体的干燥方法； （4）复习巩固酯化反应的机理。 二、复习内容 （1）萃取和洗涤—分液漏斗的使用； （2）回流； （3）干燥和干燥剂； （4）常压蒸馏基本操作。 三、反应原理 （1）萃取和洗涤 萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离、提取或纯化的操作。 萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取所需要的物质，叫萃取或提取；从混合物中除去不需要的杂质，叫洗涤。 萃取是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不 同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。根据分配定律，在一定

温度下，有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。即：利用分配系数的定义式可计算每次萃取后，溶液中的溶质的剩余量。 设V为被萃取溶液的体积(mL)，近似看作与溶剂A的体积相等(因溶质量不多，可忽略）。 Wo 为被萃取溶液中溶质的总质量(g )，S为萃取时所用溶剂B 的体积(mL)，W1为第一次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g )，(Wo －W1) 为第一次萃取后溶质在溶剂B中的含量(g )。 则： 设W2为第二次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g ) 设Wn 为经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g ) ，则：因为上式中KV/ (KV+S) 一项恒小于1，所以n越大，Wn就越小，也就是说一定量的溶剂分成几份多次萃取，其效果比用全部量溶剂做一次萃取为好。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取所需要的物质，叫萃取或提取；从混合物中除去不需要的杂质，叫洗涤。 （2）干燥和干燥剂 干燥是用来除去固体、气体或液体中含有有少量水分和少量有机溶剂的方法。它是实验室中最常用的操作之一。此项操作较为简单，但其完成得好坏将直接影响到有机反应的本身以及纯化和分析产品 时的结果。因此，操作者必须严肃对待，严格操作。 干燥的方法，大致可分为两种：

不同催化剂催化合成乙酸正丁酯合成

不同催化剂对合成乙酸正丁酯影响的探讨 邵明栋 周颖 指导老师：李红缨 （肇庆学院 化学化工学院 2010化学班） 一、 实验目的和要求 1、 学习酯类化合物的制备一般原理和方法 2、 掌握带分水器的回流冷凝操作 3、 探究不同催化剂对乙酸正丁酯的合成催化效果 二、 实验原理 乙酸正丁酯是一种重要的有机化工原料,也是染料香料等的重要中间体,广泛应用于涂料,制革,香料,医药等工业.传统的酯化方法是浓硫酸作催化剂直接酯化,但存在硫酸用量大 ,反应选择性差,副反应多,设备腐蚀,废酸污染等问题.近年来,国内外开发了一系列新型催化剂,其中包括一水合硫酸氢钠, 三氯化铝,十二水硫酸铁铵等。为了考察以上不同催化剂的催化作用,笔者做了一系列实验.为了便于说明问题,本文分别选用浓硫酸,一水合硫酸氢钠,十二水硫酸铁铵，三氯化铝作为催化剂制备乙酸正丁酯. 主反应 副反应 H +C 4H 9OH + H 2O 2C 4H 9OC 4H 9 三、试剂与仪器 CH 3COOH +H +C 4H 9OH CH 3COOC 4H 9+ H 2O 催化剂催化剂

1.试剂:乙酸正丁醇浓硫酸一水合硫酸氢钠三氯化铝十二水硫酸铁铵10ml饱和食盐水10%碳酸钠溶液 2.仪器:斜三颈烧瓶圆底烧瓶直形冷凝管球形冷凝管分水器蒸馏头接引管锥形瓶分液漏斗水银球温度计阿贝折光仪 四、物理常数 1、主要反应物、产物的物理常数 化合物分子量密度熔 点℃ 沸 点℃ 溶解度 乙酸60.15 1.0492 16.6 117.9 任意混溶正丁醇74.12 0.8098 -89.53 117.25 7.920 乙酸正丁酯116.16 0.8825 -77.9 126.5 0.7 正丁醚130.23 0.7725 -97.9 142.2 不溶于水2、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物 恒沸化合物沸点 /℃ 组成的质量分数/% 乙酸正 丁酯 正丁醇水 二元乙酸正丁酯-水90.7 72.9 27.1 正丁醇-水93.0 55.5 44.5 乙酸正丁酯-正丁醇117.6 32.8 67.2 三元乙酸正丁酯-正丁醇- 水 90.7 63.0 8.0 29.0 五、反应装置及实验操作 1.实验装置图

乙酸乙酯的制备实验报告

班级：煤化111 姓名：郝海平 学号：10 乙酸乙酯的制备实验报告一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。 主反应： 浓H 2S O 4 CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O + 副反应： CH 3CH 2OH H 2 O 浓H S O 170 o C C H 2C H 2+ H 2O (CH 3CH 2)2O 2(CH 3CH 2)2+浓H 2S O 4140 o C 三．仪器与试剂 仪器：100ml 、50ml 圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，分馏柱， 接引管，铁架台，胶管 量筒等。 试剂：无水乙醇 冰醋酸 浓硫酸 碳酸钠 食盐水 氯化钙 硫酸镁 四．实验步骤 1.向烧瓶中加入19ml 无水乙醇和5ml 浓硫酸，向恒压漏斗中加入8ml 冰醋 酸。

2.开始加热，加热电压控制在70V----80V,并冰醋酸缓慢滴入烧瓶，微沸30----40min。 3.蒸馏温度控制在温度严格控制在73-----78℃直至反应结束。 五.产品精制 1.首先加入7ml碳酸钠饱和溶液，用分液漏斗分，目的是离除去冰醋酸。 2.再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水，目的是防止乙酸乙酯水解。 3.加入7ml饱和氯化钙溶液，目的是出去无水乙醇。 4.加入2g MgSO4 固体，目的是除水。 六．数据处理 最后量取乙酸乙酯为。（冰醋酸相对分子质量相对 密度）（乙酸乙酯相对分子质量相对密度） 产率=（）／／60)X100％=57％ 七.讨论 1.浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。 2.加入饱和NaCO 3时，应在摇动后放气，以避免产生CO 2 而使分液漏斗内压力过 大。 3.若CO 32-洗涤不完全，加入CaCl 2 时会有CaCO 3 沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。 4.干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。 5.蒸馏时，所有仪器均需烘干。

乙酸乙酯化学品安全技术说明书

乙酸乙酯化学品安全技术说明书 第一部分：化学品名称 化学品中文名称：乙酸乙酯 化学品俗名：醋酸乙酯 化学品英文名称：ethyl acetate 英文名称：acetic ester 技术说明书编码：401 CAS No.：141-78-6 分子式：C4H8O2 分子量： 第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No. 乙酸乙酯141-78-6 第三部分：危险性概述 危险性类别： 侵入途径： 健康危害：对眼、鼻、咽喉有刺激作用。高浓度吸入可引进行性麻醉作用，急性肺水肿，肝、肾损害。持续大量吸入，可致呼吸麻痹。误服者可产生恶心、呕吐、腹痛、腹泻等。有致敏作用，因血管神经障碍而致牙龈出血;可致湿疹样皮炎。慢性影响：长期接触本品有时可致角膜混浊、继发性贫血、白细胞增多等。 环境危害： 燃爆危险：本品易燃，具刺激性，具致敏性。 第四部分：急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 第五部分：消防措施 危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触猛烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法：采用抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土灭火。用水灭火无效，但可用水保持火场中容器冷却。 第六部分：泄漏应急处理 应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 操作注意事项：密闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)，戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。灌装时应控制流速，且有接地装置，防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂、酸类、碱类分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 第八部分：接触控制/个体防护 中国MAC(mg/m3)：300 前苏联MAC(mg/m3)：200

乙酸丁酯

实验报告 课程名称： 化工专业实验1 指导老师： 成绩：__________________ 实验名称： 固体酸催化酯化合成乙酸丁酯 实验类型：___________同组学生姓名： 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 一、实验目的 了解与掌握固体酸催化酯化工艺特点。 二、实验内容和原理 有机酸与醇进行酯化反应，是常见的化工过程之一，也是一个典型的酸催化的可逆反应，其反应通式如下： 2RCOOH BOH RCOOB H O Q +?++ 并具有下列关系式： K k k C C C C == 逆 正 醇 酸水酯 式中：C －物质浓度，k －反应速度常数，K －平衡常数。 为使反应加速常加入少量催化剂。工业上是加浓硫酸或通干燥氯化氢为催化剂。本实验采用固体酸催化剂。 固体酸酯化合成工艺，采用阳离子交换树脂或分子筛固体酸催化剂代替硫酸液体催化剂合成乙酸正丁酯，不仅可以克服因硫酸存在下的容器腐蚀和发生副反应的严重缺点，同时固体酸催化剂来源容易、用量少、能反复使用，催化剂与产品分离容易，便于连续生产，而且产物乙酸正丁酯纯度高的特点。 酯化与水解是可逆的化学平衡。从工业生产角度来看，采用一些简单的措施就可使转化率接近100％，主要的方法是蒸出水或酯。在乙酸正丁酯的合成中，利用水和醇、酯能形成共沸的特点将所生成的水蒸出，带出的酯及醇用分水器分离后返回反应釜，直至反应完全。再精馏后，酯则留在反应釜中。 选用合适的酯化催化剂及其用量在保证酯化反应顺利进行方面有决定性作用。本实验用强酸性阳离子交换树脂，这类离子交换树脂均含有可被阳离子交换的氢质子，属强酸性，有很好的催化活性，即在此酸中心上可进行酸催化酯化反应。 本实验用阳离子交换树脂作为催化剂，以乙酸和正丁醇为原料进行反应，利用精馏的方法蒸出水，酯

不同催化剂对合成乙酸正丁酯的影响

不同催化剂对合成乙酸正丁酯的影响 邝力 指导老师：李红缨 肇庆学院化学化工学院 10化学 摘要:实验目的是通过实验比较不同催化剂对合成乙酸正丁酯的效果，分析各种催化剂的优缺点。实验表明六水合三氯化铁，一水合硫酸氢钠,对甲苯磺酸,十二水硫酸铁铵，SnCl4?5H2O既保持浓硫酸的催化产率又克服了浓硫酸催化反应腐蚀和污染问题,都具有价廉易得, 产品收率较高, 催化活性高, 能够重复使用, 不会引起副反应, 不溶于反应体系, 易于分离、回收和再生, 操作简单, 制备方法简便, 处理条件易行, 便于工业化等特点。 关键词: 乙酸正丁酯，六水合三氯化铁，一水合硫酸氢钠,对甲苯磺酸,十二水硫酸铁铵，SnCl4?5H2O，催化酯化 引言 酸（羧酸或无机含氧酸）与醇起反应生成的一类有机化合物叫做酯。 RCO-OH+H-OR′－－－→RCO-OR′+H2O 有机化合物的一类，低级的酯是有香气的挥发性液体，高级的酯是蜡状固体或很稠的液体。几种高级的酯是脂肪的主要成分。 低分子量的酯可用作溶剂，分子量较大的酯是良好的增塑剂。许多带有支链的醇形成的酯是优良的润滑油。酯还可用于香料、香精、化妆品、肥皂和药品等工业。 乙酸正丁酯，又名醋酸丁酯，醋酸正丁酯，乙酸丁脂。 结构简式：CH3COO(CH2)3CH3 分子式：C6H12O2 乙酸正丁酯( n-Buryl Acetate) 是一种无色透明的可燃性液体，具有水果香味，是化工、医药等行业的重要原料、中间体，也是良好的萃取剂和分析试剂，应 用十分广泛。 乙酸正丁酯具有比乙酸戊酯略小的水果香味, 它可与醇, 酮, 酯和大多数 常用的有机溶剂互溶。天然的乙酸正丁酯主要存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄 等植物中, 易挥发, 难溶于水, 能溶解油脂莘脑, 树胶, 松香等, 有麻醉作用, 有刺激性, 其比重为d420 0.8825, 折光率nD20为1. 3941。目前工业上通常以浓 硫酸作催化剂, 由乙酸与正丁醇直接酯化来合成乙酸正丁酯, 该方法存在腐蚀 设备、副产品多、后处理繁琐、容易污染环境、产率低等缺点。随着人们的环

乙酸乙酯的制备实验报告 ()

青岛大学实验报告 年月日姓名系年级组别同组者 科目有机化学题目乙酸乙酯的制备仪器编号 一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。主反应： 副反应： 乙酸乙酯的立体结构 三．仪器与试剂 仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管，铁架台，胶管等。 试剂： 试剂名称用量规格试剂名称用量规格 冰醋酸20ml CP NaCl 4g CP 95％乙醇25ml CaCl 2 15g 98％浓硫酸10ml NaCO 3 10g 无水MgSO 4 5g 四.实验装置图 反应装置蒸馏装置 五．实验步骤流程图 浓H 2SO 4 蒸馏 饱和Na 2CO 3 洗涤 饱和NaCl洗涤 饱和CaCl 2洗涤 CH 3COOH+C 2 H 5 OH CH 3COOC 2 H 5 ,CH 3 COOH,C 2 H 5 OH,H 2 SO 4 ,H 2 O,(CH 3 CH 2 ) 2 O 馏出物CH 3COOC 2 H 5, C 2H 5 OH,H 2 O,(CH 3 CH 2 ) 2 O,CH 3 COO H 残馏液CH 3 COOH, H 2 SO 4, H 2 O,(CH 3 CH 2 ) 2 O 有机层（上层）CH 3COOC 2 H, C 2H 5 OH,(CH 3 CH 2 ) 2 O,Na 2 CO 3 水层（下层） CH3COONa,C 2 H 5 OH,H 2 O 有机层（上层）C 2 H 5 OH, CH 3 COOC 2 H 5 , (CH 3 CH 2 ) 2 O 水层（下层） C 2 H 5 OH,Na 2 CO 3， H 2 O,NaCl

工业乙酸乙酯的制备方法

工业乙酸乙酯的制备方法 目前世界上工业乙酸乙酯主要制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙烯加成法和乙醇脱氢法等。传统的乙酸酯化法工艺在国外被逐步淘汰，而大规模生产装置主要是乙醛缩合法和乙醇脱氢法，在乙醛原料较丰富的地区万吨级以上的乙醛缩合法装置得到了广泛的应用。乙醇脱氢法是近年开发的新工艺，在乙醇丰富且低成本的地区得到了推广。最新的乙酸乙酯生产方法是乙烯加成法，1998年在印度尼西亚迈拉库地区采用日本昭和电工专利技术建成了50 kt/a生产装置。 （1）乙酸酯化法 乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法，在催化剂存在下，由乙酸和乙醇发生酯化反应而得。 CH3CH2OH+CH3COOH＝CH3COOCH2CH3+H2O 乙醇乙酸乙酸乙酯水 反应除去生成水，可得到高收率。该法生产乙酸乙酯的主要缺点是成本高、设备腐蚀性强，在国际上是属于被淘汰的工艺路线。 （2）乙醛缩合法 在催化剂乙醇铝的存在下，两个分子的乙醛自动氧化和缩合，重排形成一分子的乙酸乙酯。 2CH3CHO→CH3COOCH2CH3 乙醛乙酸乙酯 该方法20世纪70年代在欧美、日本等地已形成了大规模的生产装置，在生产成本和环境保护等方面都有着明显的优势。 （3）乙醇脱氢法 采用铜基催化剂使乙醇脱氢生成粗乙酸乙酯，经高低压蒸馏除去共沸物，得到纯度为99.8%以上乙酸乙酯。 2C2H5OH→CH3COOCH2CH3+H2 乙醇乙酸乙酯氢 （4）乙烯加成法

在以附载在二氧化硅等载体上的杂多酸金属盐或杂多酸为催化剂的存在下，乙烯气相水合后与气化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。 CH2CH2+CH3COOH＝CH3COOCH2CH3 乙烯乙酸乙酸乙酯 该反应乙酸的单程转化率为66%，以乙烯计乙酸乙酯的选择性为94%。Rhone-Poulenc 、昭和电工和BP等跨国公司都开发了该生产工艺。 由于上海石化股份有限公司具有丰富的乙烯、乙酸和乙醛，故本文对乙酸酯化法、乙醛缩合法和乙烯加成法生产乙酸乙酯的技术经济指标予以对比分析。 技术经济指标对比 对于同为80 kt/a级的工业乙酸乙酯生产装置，分析其各项经济技术指标，对比如表2。表2 乙酸乙酯各工艺路线技术经济指标对照 工艺路线 乙醛缩合法 乙烯加成法 酯化法 原料单耗 /t·t-1 乙烯 - 0.355 乙醛 1.02 乙酸 0.718 0.692 乙醇 - 0.533 其他 0.005 0.01 0.005

乙酸丁酯安全资料表MSDS

乙酸丁酯安全资料表MSDS 标识中文名：乙酸丁酯英文名：butyl acetate 分子式：C6H12O2分子量：116.16CAS号：123－86－4危规号：32130 理化性质性状：无色透明液体，有果子香味。 溶解性：微溶于水，溶于醇、醚等多数有机溶剂。 熔点（℃）：－73.6沸点（℃）：126.1相对密度（水＝1）：0.88 临界温度（℃）：305.9临界压力（MPa）：相对密度（空气＝1）：4.1 燃烧热（KJ/mol）：3463.5最小点火能（mJ）：饱和蒸汽压（kPa）：2.00（25℃） 燃烧爆炸危险性燃烧性：易燃燃烧分解产物：一氧化碳、二氧化碳。 闪点（℃）：22聚合危害：不聚合 爆炸下限（％）：1.2稳定性：稳定 爆炸上限（％）：7.5最大爆炸压力（MPa）： 引燃温度（℃）：370禁忌物：强氧化剂、酸类、碱类。 危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触发生化学强烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。 灭火方法：灭火剂：抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。用水灭火无效，但可用水保持火场中容器冷却。 毒性LD5013100mg/kg（大鼠经口）；LC509480mg/m3（大鼠经口）。 对人体危害侵入途径：吸入、食入、经皮肤吸收。 健康危害：对眼及上呼吸道有强烈的刺激作用，有麻醉作用。吸入高浓度本品出现流泪、咽痛、咳嗽、胸闷、气短等，严重者出现心血管和神经系统的症状。可引起结膜炎、角膜炎，角膜上皮有空泡形成。皮肤接触可引起皮肤干燥。 急救皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼镜接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗15分钟。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐。 防护工程控制：生产过程密闭，全面通风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护：可能接触其蒸气时，应该佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩）。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴空气呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼睛。 身体防护：穿防静电工作服。 手防护：戴防苯耐酸手套。 其他防护：工作场所禁止吸烟。工作毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 泄漏处理迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容；用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。 贮运包装标志：7UN编号：1123包装分类：Ⅱ 包装方法：小开口钢桶；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外木板箱。储运条件：储存在阴凉、通风的仓间内。远离火种、热源。仓内温度不宜超过30℃。防止阳光直射。保持容器密封。应与氧化剂分开存放。储存间内的照明、通风等设施应采用防爆型，开关设在仓外。配备相应品种和数量的消防器材。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。定期检查是否有泄漏现象。灌装时应注意流速（不超过3m/s），且有接地装置，防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。

实验一--乙酸乙酯的制备

实验一 乙酸乙酯的制备 实验目的 1、熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制备方法，掌握可逆反应提高产率的措施； 2、掌握液体有机化合物的精制方法（分馏）。 实验内容 一、实验原理 在少量酸（H 2SO 4或HCl ）催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个反应叫做酯化反应(Esterification)。该反应通过加成-消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。该反应为可逆反应，为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂（根据反应物的价格，过量酸或过量醇）。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓度）。在实验室中也可以采用分水器来完成。 酯化反应的可能历程为： R C O OH R C OH OH H R'OH R C OH OH OR' H -H R C OH OH OR' R C OH OH OR' H R C OH OH 2 OR' -H 2O R C OH OR' H -R C O OR' 乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的3%即可。其反应为： CH 3COOH +CH 3CH 2OH H 2SO 4 CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 2H 2SO 4 CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH H 2SO 4 H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应： 酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。 二、实验仪器及所需药品