20 固液吸附法测定比表面

实验二十 固液吸附法测定比表面

Ⅰ.次甲基蓝在活性炭上的吸附

一、实验目的

1.用溶液吸附法测定活性炭的比表面。

2.了解溶液吸附法测定比表面的基本原理。

二、预习要求

1.掌握比表面的概念及其计算式。

2.明确实验所测各个物理量的意义，并掌握测定方法。

三、实验原理

比表面是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积，其数值与分散粒子大小有关。

测定固体比表面的方法很多，常用的有BET 低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法，但它们都需要复杂的仪器装置或较长的实验时间。而溶液吸附法则仪器简单，操作方便。本实验用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面。此法虽然误差较大，但比较实用。

活性炭对次甲基蓝的吸附，在一定的浓度范围内是单分子层吸附，符合朗格缪尔(Langmuir)吸附等温式。根据朗格缪尔单分子层吸附理论，当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后，吸附与脱附处于动态平衡，这时次甲基蓝分子铺满整个活性粒子表面而不留下空位。此时吸附剂活性炭的比表面可按下式计算:

()060C C G S 2.4510W

-=

?? (1)

式中，S 0为比表面(m 2·kg -1);C 0为原始溶液的质量分数;C 为平衡溶液的质量分数;G 为溶液的加入量(kg);W 为吸附剂试样质量(kg);2.45×106是1kg 次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积(m 2·kg -1)。

本实验溶液浓度的测量是借助于分光光度计来完成的，根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的光密度与溶液中有色物质的浓度及溶液的厚度成正比，即： E=KCL 。式中，E 为光密度;K 为常数；C 为溶液浓度；L 为液层厚度。

实验首先测定一系列已知浓度的次甲基蓝溶液的光密度，绘出E—C工作曲线，然后测定次甲基蓝原始溶液及平衡溶液的光密度，再在E—C曲线上查得对应的浓度值，代入(1)式计算比表面。

四、仪器药品

1.仪器

分光光度计1套；振荡器1台；分析天平1台；离心机1台；台秤(0.1g)1台；三角烧瓶(100mL)3只；容量瓶(500mL)4只、(100mL)5只。

2.药品

次甲基蓝原始溶液2g·dm-3；次甲基蓝标准溶液0.1g·dm-3；颗粒活性炭。

五、实验步骤

1.活化样品

将活性炭置于瓷坩埚中放入500℃马福炉中活化1h(或在真空箱中300℃活化1h)，然后置于干燥器中备用。

2.溶液吸附

取100mL三角烧瓶3只，分别准确称取活化过的活性炭约0.1g，再加入40g浓度为

2g·dm-3左右的次甲基蓝原始溶液，塞上包有锡纸的软木塞，然后放在振荡器上振荡3h。

3.配制次甲基蓝标准溶液

用台称分别称取4g、6g、8g、10g、12g浓度为0.1g·dm-3的标准次甲蓝溶液于100mL

容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，即得浓度分别为4mg·dm-3、6mg·dm-3、8mg·dm-3、、10mg·dm-3、12mg·dm-3的标准溶液。

4.原始溶液的稀释

为了准确测定原始溶液的浓度，在台称上称取浓度为2g·dm-3的原始溶液 2.5g放入500mL容量瓶中，稀释至刻度。

5.平衡液处理

样品振荡3h后，取平衡溶液5mL放入离心管中，用离心机旋转10min，得到澄清的上层溶液。取2.5g澄清液放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度。

6.选择工作波长

用6mg·dm-3的标准溶液和0.5cm的比色皿，以蒸馏水为空白液，在500nm～700nm范围内测量光密度，以最大吸收时的波长作为工作波长。

7.测量光密度。

在工作波长下，依次分别测定4mg·dm-3、6mg·dm-3、8mg·dm-3、10mg·dm-3、12mg·dm-3的标准溶液的光密度，以及稀释以后的原始溶液及平衡溶液的光密度。

六、注意事项

1.标准溶液的浓度要准确配制，原始溶液及吸附平衡后溶液的浓度都应选择适当的范围，本实验原始溶液的浓度为2g·dm-3左右，平衡溶液的浓度不小于1g·dm-3。

2.活性炭颗粒要均匀，且三份称重应尽量接近。

3.振荡时间要充足，以达到吸附饱和，一般不应小于3h。

七、数据处理

1.把数据填入下表

2.作E—C工作曲线。

3.求次甲基蓝原始溶液的浓度C0和平衡溶液的浓度C。从E—C工作曲线上查得对应的浓度，然后乘以稀释倍数200，即得C0和C。

4.计算比表面，求平均值。

八、思考问题

1.比表面的测定与温度、吸附质的浓度、吸附剂颗粒、吸附时间等有什么关系?

2.用分光光度计测定次甲基蓝水溶液的浓度时，为什么还要将溶液再稀释到mg·dm-3级浓度才进行测量?

Ⅱ.醋酸在活性炭上的吸附

一、实验目的

同次甲基蓝在活性炭上的吸附。

二、预习要求

同次甲基蓝在活性炭上的吸附。

三、实验原理

实验表明在一定浓度范围内，活性炭对有机酸的吸附符合朗格缪尔(Langmuir)吸附方程：

KC

1KC

∞

Γ=Γ+ (1)

式中，Г表示吸附量，通常指单位质量吸附剂上吸附溶质的摩尔数；Г∞表示饱和吸附量；C 表示吸附平衡时溶液的浓度；K 为常数。将(1)式整理可得如下形式：

C 11C K ∞∞=+ΓΓΓ

(2) 作C /Г—C 图，得一直线，由此直线的斜率和截距可求常数K 。 如果用醋酸作吸附质测定活性炭的比表面则可按下式计算：

23200S 6.02310 2.4310-∞=Γ???? (3)

式中，S 0为比表面(m 2·kg -1)；Г∞为饱和吸附量(mol·kg -1)；6.023×1023为阿佛加德罗常数；24.3×10-20为每个醋酸分子所占据的面积(m 2)。

四、仪器与药品

1.仪器

带塞三角瓶(250mL)5个；三角瓶(150mL)5个；滴定管1只；漏斗；移液管；电动振荡器1台。

2.药品

活性炭；HAc 溶液(0.4mol·dm -3)；标准NaOH 溶液(0.1mol·dm -3)；酚酞指示剂。

五、实验步骤

1.准备5个洗净干燥的带塞三角瓶，分别称取约1g(准确到0.001g)的活性炭，并将5个三角瓶标明号数，用滴定管分别按下列数量加入蒸馏水与醋酸溶液。

2.将各瓶溶液配好以后，用磨口瓶塞塞好，并在塞上加橡皮圈以防塞子脱落，摇动三角瓶，使活性炭均匀悬浮于醋酸溶液中，然后将瓶放在振荡器上，盖好固定板，振荡30min 。

3.振荡结束后，用干燥漏斗过滤，为了减少滤纸吸附影响，将开始过滤的约5mL 滤液弃去，其余溶液滤于干燥三角瓶中。

4.从1，2号瓶中各取1

5.00mL ，从3，4，5号瓶中各取30.00mL 的醋酸溶液，用标准NaOH 溶液滴定，以酚酞为指示剂，每瓶滴二份，求出吸附平衡后醋酸的浓度。

5.用移液管取5.00mL 原始HAc 溶液并标定其准确浓度。

六、数据处理

1.将实验数据列表。

2.计算各瓶中醋酸的起始浓度C 0，平衡浓度C 及吸附量Г(mol·kg-1)。

()0C C V m

-Γ=

式中，V 为溶液的总体积(dm 3)；m 为加入溶液中吸附剂质量(kg)。 3.以吸附量Г对平衡浓度C 作等温线。 4.作C/Г—C 图，并求出Г∞和常数K 。 5.由Г∞计算活性炭的比表面。

溶液吸附法测定比表面

实验七：溶液吸附法测定比表面 一、实验目的： 1、用溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面； 2、了解溶液吸附法测定比表面的基本原理； 3、进一步熟悉722型分光光度计的使用； 二、实验原理： (1) 比表面是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积，其数值与分散粒子大小有关。测定固体物质比表面的方法很多，常用的有BET低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法等，不过这些方法都需要复杂的装置，或较长的时间。而溶液吸附法测定固体物质比表面，仪器简单，操作方便，还可以同时测定许多个样品，因此常被采用，但溶液吸附法测定结果有一定误差。其主要原因在于：吸附时非球型吸附层在各种吸附剂的表面取向并不一致，每个吸附分子的投影面积可以相差很远，所以，溶液吸附法测得的数值应以其它方法校正之。然而，溶液吸附法常用来测定大量同类样品的相对值。溶液吸附法测定结果误差一般为10%左右。 (2) 水溶性染料的吸附已广泛应用于固体物质比表面的测定。在所有染料中，次甲基蓝具有最大的吸附倾向。研究表明，在大多数固体上，次甲基蓝吸附都是单分子层，即符合朗格缪尔型吸附。但当原始溶液浓度较高时，会出现多分子层吸附，而如果吸附平衡后溶液的浓度过低，则吸附又不能达到饱和，因此，原始溶液的浓度以及吸附平衡后的溶液浓度都应选在适当的范围内。本实验原始溶液浓度为0.2%左右，平衡溶液浓度不小于0.1%。 (3) 根据朗格缪尔单分子层吸附理论，当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后，吸附与脱附处于动态平衡，这时次甲基蓝分子铺满整个活性粒子表面而不留下空位。此时吸附剂活性炭的比表面可按式(1)计算:

(1) 式中，S为比表面(m ·kg ); C为原始溶液的质量分数; C为平衡溶液的质量分数; G为溶液的加入量(kg); W为吸附剂试样质量(k g); 2.45×10 是1kg次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积(m ·kg )。 (4)次甲基蓝分子的平面结构如图4.1所示。阳离子大小为1.70×10 m×76×10 m×325×10 m。次甲基蓝的吸附有三种趋向：平面吸附，投影面积为1.35×10-18 m ；侧面吸附，投影面积为7.5×10-19 m ；端基吸附，投影面积为39.5×10 m 。对于非石墨型的活性炭，次甲基蓝可能不是平面吸附，也不是侧面吸附，而是端基吸附根据实验结果推算，在单层吸附的情况下，1mg次甲基蓝覆盖的面积可按2.45 m

溶液表面吸附量的测定.

溶液表面吸附量的测定 （3学时） 一、目的要求1、了解溶液表面吸附量的物理意义及其测定原理。 2、了解最大气泡法测定溶液表面张力的基本原理和方法。 3、了解弯曲液面的附加压力与液面弯曲度、溶液表面张力之间的关系。 二、实验原理 当一种溶质溶于水形成溶液时，溶质在溶液表面的浓度与其在溶液本体中的浓度存在着差别，这种现象称为溶液的表面吸附。理论上，可用“表面吸附量”（或称表面超量）表示溶液的表面吸附程度大小，表面吸附量的物理化学意义是指溶质在溶液表面处的浓度与其在溶液本体中浓度的差值，通常用符号表示，其SI 单位为mol.m -2。 Γ在恒温、恒压条件下，表面吸附量(mol m -2)、溶液中溶质的活度和溶液表面张力Γa 三者之间的关系可用式（8.1）中的Gibbs 等温式进行描述： ()1N m γ?（8.1） a d RT da γ Γ=?在浓度不太大时，可以采用浓度代替活度，因此Gibbs 等温式可写成：() 1mol L c ?a （8.2） c d RT dc γ Γ=?可见，只要通过实验测得溶液的表面张力与溶质浓度的关系曲线，即可利用公式γc （8.2）计算得到某一个浓度条件下的表面吸附量。 c Γ例如，图8.1为溶液表面张力随溶质浓度的变化曲线，若要求溶质浓度为 时溶液的表1c 面吸附量，可在浓度轴上点作浓度轴的垂线，该垂线与关系曲线相交于A 点，1Γ1c ~c γ则曲线在A 点处切线AB 的斜率即为，由图8.1可知，AD 为纵轴的垂线，则有d dc γ。又因为，则得到，代入到式（8.2）中即可DB AD d dc γ=1AD c =()1DB c d dc γ=求出浓度为时溶液的表面吸附量。 1c

溶液吸附法测定固体比表面积

中级化学实验报告 实验名称：溶液吸附法测定固体比表面积 一、 实验目的 1． 用亚甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭、硅藻土、碱性层析氧化铝 的比表面积。 2． 掌握溶液吸附法测定固体比表面积的基本原理和测定方法。 3． 了解溶液吸附法测定固体比表面积的优缺点。 二、 实验原理 测定固体物质比表面的方法很多，常用的有BET 低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法等，不过这些方法都需要复杂的装置，或较长的时间。而溶液吸附法测定固体物质比表面，仪器简单，操作方便，还可以同时测定许多个样品，因此常被采用，但溶液吸附法测定结果有一定误差。其主要原因在于：吸附时非球型吸附层在各种吸附剂的表面取向并不一致，每个吸附分子的投影面积可以相差很远，所以，溶液吸附法测得的数值应以其它方法校正之。然而，溶液吸附法常用来测定大量同类样品的相对值。溶液吸附法测定结果误差一般为10%左右。 根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液层的厚度成正比 kc bc I I A ==-=ε0 lg (5) 式中，A 为吸光度，I 0为入射光强度，I 为透过光强度，为吸光系数，b 为光径长度或液层厚度，c 为溶液浓度。

亚甲基蓝溶液在可见区有2个吸收峰：445nm 和665nm 。但在445nm 处活性炭吸附对吸收峰有很大的干扰，故本试验选用的工作波长为665nm ， 并用分光光度计进行测量。 水溶性染料的吸附已广泛应用于固体物质比表面的测定。在所有染料中，亚甲基蓝具有最大的吸附倾向。研究表明，在大多数固体上，亚甲基蓝吸附都是单分子层，即符合朗格缪尔型吸附。但当原始溶液浓度较高时，会出现多分子层吸附，而如果吸附平衡后溶液的浓度过低，则吸附又不能达到饱和，因此，原始溶液的浓度以及吸附平衡后的溶液浓度都应选在适当的范围内。本实验原始溶液浓度为100ppm 左右，平衡溶液浓度不小于10ppm 。 亚甲基蓝具有以下矩形平面结构： S H H N N CH 3 H 3C CH 3 - 亚甲基蓝分子的平面结构如图所示。阳离子大小为1.70×10-10m ×76×10-10m ×325×10-10m 。亚甲基蓝的吸附有三种趋向：平面吸附，投影面积为1.35×10-18m 2；侧面吸附，投影面积为7.5×10-19m 2；端基吸附，投影面积为39.5×10-19m 2。对于非石墨型的活性炭，亚甲基蓝可能不是平面吸附，也不是侧面吸附，而是端基吸附根据实验结果推算，在单层吸附的情况下，1mg 亚甲基蓝覆盖的面积可按2.45m 2计算。而对Al 2O 3则可能是侧面吸附。求出各种固体对亚甲基蓝的饱和吸附量后，即可求出各种固体的比表面积。 三、 实验步骤

表面吸附量的测定

实验十九 表面吸附量的测定 预习题 1．为什么表面活性物质水溶液的表面张力随溶液浓度的变化而变化？ 2．用气泡最大压力法测表面张力时，为什么气泡必须均匀缓慢冒出？ 3．为什么毛细管端要刚好与液面接触？若毛细管端浸入溶液，则使最大压力差变大还使变小？为什么？ 4．毛细管常数如何测定？ 5．表面吸附量Γ的物理意义是什么？ 6．浓度为4.00×10-4 mol·L -1时的溶液表面吸附量如何得到？此表面吸附量的单位是什么？ 7．分析影响本实验结果的因素有哪些？ 一．实验目的 1．用气泡最大压力法测定十六烷基三甲基溴化铵水溶液的表面张力。从而计算溶液在某一浓度时表面吸附量Γ。 2．熟悉斜管压力计的使用方法。 二．实验原理 1．在指定的温度下，纯液体的表面张力是一定的，一旦在液体中加入溶质成溶液时情况就不同了，溶液的表面张力不仅与温度有关，而且也与溶质的种类，溶液浓度有关。这是由于溶液中部分分子进入到溶液表面，使表面层的分子组成也发生了改变，分子间引力起了变化，因此表面张力也随着改变，根据实验结果，加入溶质以后在表面张力发生改变的同时还发现溶液表面层的浓度与内部浓度有所差别，有些溶液表面层浓度大于溶液内部浓度，有些恰恰相反，这种现象称为溶液的表面吸附作用。 根据吉布斯吸附等温式 12.303lg cd d RTdc RT d c σσΓ=-=- （1） 式中，Γ代表溶液浓度为c 时的表面上溶质的吸附量（mol·m -2），c 代表平衡时溶液浓度（mol·L -1），R 为理想气体常数（8.314 J·mol -1·K -1），T 为吸附时的温度（K ）。 从（1）式可看出，在一定温度时，溶液表面吸附量与平衡时溶液浓度c 和表面张力随浓度变化率d dc σ成正比关系。 当0d dc σ<时，Γ > 0表示溶液表面张力随浓度增加而降低，则溶液表面发生正吸附，此时溶液表面层浓度大于溶液内部浓度。 当0d dc σ>时，Γ < 0表示溶液表面张力随浓度增加而增加，则溶液表面发生正吸附，此时溶液表面层浓度小于溶液内部浓度。 我们把能产生显著正吸附的物质（即能显著降低溶液表面张力的物质）称为表面活性物质。本实验用表面活性物质十六烷基三甲基溴化铵配制成一系列不同浓度的水溶液。分别测定这些溶液的

溶液吸附法测固体比表面积

实验报告溶液吸附法测固体比表面积 一、实验目的: 1.用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积。 2.了解朗缪尔单分子层吸附理论及用溶液法测定比表面的基本原理。 二、实验原理 见预习报告 三．仪器和试剂： 1、仪器 722型光电分光光度计及其附件1台；康氏振荡器1台；容量瓶(500mL)6个；容量瓶(50mL,100mL)各5个；2号砂心漏斗1只，带塞锥形瓶(100mL)5个；滴管若干；移液管若干。 2、试剂 次甲基蓝(质量分数分别为0.2%和0.1%的原始溶液和标准溶液)；颗粒状非石墨型活性炭。 四、实验步骤: 1.样品活化： 将颗粒活性炭置于瓷坩埚中，放入500℃马弗炉中活化1h，然后置于干燥器中备用。 试验中用到的活性炭为颗粒状，已经由老师制备好，此步骤略去。 2.平衡溶液： 取5个洁净干燥的100mL带塞锥形瓶，编号，分别准确称取活性炭约0.1g 置于瓶中，记录活性炭的用量。按下表中的数据配制不同浓度的次甲基蓝溶液，然后塞上磨口瓶塞，放置在振荡器上振荡适当时间，振荡速率以活性炭可翻动为（实验所用振荡器100r左右为宜） 吸附样品编号 1 2 3 4 5 V(w0.2%次甲基蓝溶液)/mL 30 20 15 10 5 V(蒸馏水)/mL 20 30 25 40 45 样品振荡达到平衡后，将锥形瓶取下，用玻璃漏斗（塞上棉花）过滤，得到吸附平衡后溶液。分别量取滤液1g，放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，待用。 3.原始溶液 为了准确称取质量分数约为0.2%的次甲基蓝原始溶液（此浓度为一近似值，

故需进一步测量），称取1g溶液放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，待用。 4.次甲基蓝标准溶液的配制 用移液管吸取0.5mL，1mL，1.5mL，2mL，2.5mL质量分数0.01%标准次甲基蓝溶液于100mL容量瓶中。用蒸馏水稀释至刻度，即得2×10-6、4×10-6、6×10-6、8×10-6、10×10-6的标准溶液，待用。次甲基蓝溶液的密度可以用水的密度代替。 5.选择工作波长 对于次甲基蓝溶液，工作波长为665nm，由于各台分光光度计波长刻度略有误差，可取某一待用标准溶液，在600~700nm范围内每隔5nm测量消光值，以吸光度最大的波长作为工作波长。 测量时发现最大吸收波长为660nm. 6.测量吸光度 以蒸馏水为空白溶液，在选定的工作波长下，分别测量5个标准溶液、5个稀释后平衡溶液以及稀释后的原始溶液的吸光度。 7.实验测定完成，关闭分光光度计，倒掉比色皿中溶液，用蒸馏水、乙醇洗净，放入盒中。倒掉残余的亚甲基蓝溶液，洗净各类玻璃仪器，整理试验台，指导老师签字。 五．数据记录 ①最大工作波长的测量，以质量分数10×10-6的标准溶液为待测液 入射波长 / nm 吸光度 A 入射波长 / nm 吸光度 A 6100.313 6150.315 6200.325 6250.324 6300.336 6350.368 6400.406 6450.456 6500.502 6550.541 6600.572 6650.574 670 0.525 675 6800.292 685 画出吸收曲线

溶液中的吸附作用和表面张力的测定

溶液中的吸附作用和表面张力的测定 ——最大气泡压力法 【摘要】本实验采用最大气泡压力法测定了一系列不同浓度的正丁醇溶液的表面张力，并根据Gibbs吸附公式和Langmuir等温方程式的到了表面张力与溶液吸附作用的关系，用作图法求出了正丁醇分子横截面积，从实验上进一步了解表面张力的性质以及表面张力和吸附的关系，并得到了一个测量表面张力的简单有效而又精确的方法。 【关键词】最大气泡法表面张力吸附作用 一、前言 正丁醇是一种表面活性物质，可以使溶液表面张力下降。利用最大气泡压力法，可以测量出正丁醇溶液的表面张力。根据表面张力与气泡压力的关系，由σ-c曲线可以求出溶液界面上的吸附量和单个正丁醇分子的横截面积（S）。 1、物体表面的分子和内部分子能量也不同，表面层的分子受到向内的拉力，有自动缩小的趋势，表面分子的能量比内部分子大。体系产生新的表面（A）所需耗费功（W）的量，其大小应与A成正比。在等温下形成1m2新的表面所需的可逆功为，称为单位表面的表面能，其单位为N·m-1，通常称为表面张力。 2、纯液体情形下，表面层的组成与内部的组成相同，因此液体降低体系表面自由能的途径是缩小其表面积。对于溶液，溶质会影响表面张力，调节溶质在表面层的浓度来降低表面自由能。根据能量最低

原理，溶质能降低溶液的表面张力时，表面层中溶质的浓度应比溶液内部大。反之同理 。这种表面浓度与溶液里面浓度不同的现象叫“吸附”。 Gibbs 用热力学的方法推导出吸附与溶液的表面张力及溶液的浓度间的关系式 ＝T c RT c ??? ??- ??σ 当( )?σ ?c T <0时， >0，称为正吸附。反之，( )?σ ?c T >0时， <0，称 为负吸附。 正丁醇溶液浓度极小时，溶质分子平躺在溶液表面上，当浓度增加到一定程度时，被吸附了的表面活性物质分子占据了所有表面形成了单分子的饱和吸附层。 在一定温度下，吸附量与溶液浓度之间的关系由Langmuir 等温方程式表示：ΓΓ=?+?∞K C K C 1 或 C C K ΓΓΓ=+ ∞∞ 1 以 C Γ ～C 作图可得一直线，由直线斜率即可求出Γ∞。在饱和吸附情况下，正丁醇分子在气－液界面上铺满一单分子层，则可求得正丁醇分子的横截面积S N 01 = ∞Γ~ 3、最大气泡压力法：当表面张力仪中的毛细管截面与欲测液面相齐时，液面沿毛细管上升。当此压力差在毛细管端面上产生的作用 力稍大于毛细管口溶液的表面张力时，气泡就从毛细管口逸出。 张力与浓度的关系图

溶液吸附法测定比表面积

溶液吸附法测定比表面积 ——杨兰森（20096842） 一、实验目的 (1) 用溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面。 (2)了解溶液吸附法测定比表面的基本原理。 (3)了解721型分光光度计的基本原理并熟悉使用方法。 二、实验原理 (1) 比表面是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积，其数值与分散粒子大小有关。测定固体物质比表面的方法很多，常用的有BET低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法等，不过这些方法都需要复杂的装置，或较长的时间。而溶液吸附法测定固体物质比表面，仪器简单，操作方便，还可以同时测定许多个样品，因此常被采用，但溶液吸附法测定结果有一定误差。其主要原因在于：吸附时非球型吸附层在各种吸附剂的表面取向并不一致，每个吸附分子的投影面积可以相差很远，所以，溶液吸附法测得的数值应以其它方法校正之。然而，溶液吸附法常用来测定大量同类样品的相对值。溶液吸附法测定结果误差一般为10%左右。 (2) 水溶性染料的吸附已广泛应用于固体物质比表面的测定。在所有染料中，次 甲基蓝具有最大的吸附倾向。研究表明，在大多数固体上，次甲基蓝吸附都是单分子层，即符合朗格缪尔型吸附。但当原始溶液浓度较高时，会出现多分子层吸附，而如果吸附平衡后溶液的浓度过低，则吸附又不能达到饱和，因此，原始溶液的浓度以及吸附平衡后的溶液浓度都应选在适当的范围内。本实验原始溶液浓度为0.2%左右，平衡溶液浓度不小于0.1%。 (3) 根据朗格缪尔单分子层吸附理论，当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后，吸附与脱附处于动态平衡，这时次甲基蓝分子铺满整个活性粒子表面而不留下空位。此时吸附剂活性炭的比表面可按式(1)计算: (1) 式中，S0为比表面(m2·kg-1); C0为原始溶液的质量分数; C为平衡溶液的质量分数;

固液界面的吸附

实验四 固液界面上的吸附 一．实验目的 1. 了解固体吸附剂在溶液中的吸附特点。 2. 做出在水溶液中用活性炭吸附醋酸的吸附等温线，求出Freundlich 等温式中的经验常数。 3. 通过测定活性炭在醋酸溶液中的吸附，验证弗伦特立希（Freundlich ）吸附等温式对此体系的适用性。 二、实验原理 (一)计算依据： 当一溶液与不溶性固体接触时，固体表面上溶液的成分常与体相溶液内部的不同，即在固-液界面发生了吸附作用。由于溶液中各组分被固体吸附的程度不同，吸附前后溶液各组分的浓度将发生变化，根据这种变化可计算出吸附量。 Γ=V （C 0-C ）/m (1) 式中：m ——吸附剂的质量（g ） C ——吸附平衡时被吸附物质留在溶液中的浓度（1 -?L mol ） C 0——被吸附物质的初始浓度（1 -?L mol ） V ——所用溶液的总体积（L ） 在 V 、C 0 、m 已知的情况下，Γ和C 的关系如何呢？ 活性炭是一种高分散的多孔性吸附剂，在一定温度下，它在中等浓度溶液中的吸附量与 溶质平衡浓度的关系，可用Freundlich 吸附等温式表示：Γ=n kC m x 1 = (2) 式中：m ——吸附剂的质量（g ） x ——吸附平衡时吸附质被吸附的量（mol ） m x ——平衡吸附量（1 -?g mol ） C ——吸附平衡时被吸附物质留在溶液中的浓度（1 -?L mol ）

k 、n ——经验常数（与吸附剂、吸附质的性质和温度有关）。将式（2）取对数，得 k C n m x lg lg 1 lg += (3) 以m x lg 对c lg 作图，可得一条直线，直线的斜率等于n 1，截距等于k lg ，由此可求得n 和 k 。 （二）本实验操作原理： 本次实验是在活性炭—醋酸体系中，验证Freundlich 吸附等温式的适用性，并求出经验常数n 和k ： NaOH+HAc==NaAc+H 2O 根据这个中和反应，计量滴定所用的NaOH 的量，可知HAc 的浓度c ，再根据 (1)式计算Γ值，即可作图。 三、仪器试剂 仪器：150ml 磨口具塞锥型瓶6个，150ml 锥型瓶6个，长颈漏斗6个，称量瓶1个，50ml 酸式、碱式滴定管各1支，5ml 移液管1支，10ml 移液管2支，25ml 移液管3支，电子天平1台，恒温振荡器1套，定性滤纸若干。 试剂：活性炭（20～40目，比表面300～400m 2/g ），0.41 -?L mol HAc 溶液，0.10001 -?L mol NaOH 标准溶液，酚酞指示剂。 四、实验步骤 1. 打开恒温振荡器的开关，预热10分钟，调节温度为25℃。 2. 将6个干净的磨口具塞锥型瓶编号，并各称入1.0克活性炭。 3. 用移液管按下表分别加入0.41 -?L mol HAc 和蒸馏水，并立即盖上塞子，置于25℃恒温振荡器中，调节好速度，摇荡一小时。 4. 从各号瓶中按下表所规定的平衡取样量V 取样，放入1~6标号的小锥形瓶中，各加入5滴酚酞指示剂，用NaOH 标准溶液各滴定两次（滴至粉红色刚好不褪去），碱量取平均值记入下表。 5. 用过的活性炭回收于托盘中，清洗仪器，关闭电源，整理实验台。 五、数据记录及处理 1. 将实验数据记入表,计算吸附前各瓶中醋酸的初浓度C 0和吸附平衡时的浓度C ，并按（1）式计算吸附量一同填入表.

吸附等温线地测定方法

吸附动力学和热力学的大致了解只是动力学是做时间变化曲线，热力学是温度变化曲线。 查文献的时候没有具体步骤，只是有图（好像纵坐标用Qmg/g表示）。 吸附等温线是研究固体表面状态和孔结构不可缺少的工具，因此必须充分重视吸附等温线 的测定方法及其测定条件。 .1 试样预处理 固体表面的性质与试样的预处理条件紧密相关，必须仔细研究并控制预处理条件，防止在 预处理过程中改变固体的表面性质和内部结构。因此，要求预先详细了解试样的性质。如 对于微孔物质，由于微孔内吸附势非常大，连氦气也能被吸附。比表面积测定中使用的氮 气能很强地吸附在沸石等复杂氧化物和氢氧化物的酸性位置。氧化铝的相变化很复杂。对 具有孔结构的物质，预处理温度过低，不能充分除去吸附水和孔内的其他吸附分子；温度 过高，容易发生羟基间的缩聚脱水，或发生烧结引起孔和表面的变化。因此，需要选择合 适的温度进行预处理。最好是利用第6章介绍的热分析等方法预先掌握吸附质的脱附温度、试样的结构变化温度、相转移温度、分解温度，确定最佳预处理条件。 除了质量管理等特殊情况外，测定气相吸附量和液相吸附量时都必须确定预处理条件，使 试样上原来吸附的分子完全脱除，或者预先吸附一定量的某种吸附质。预处理条件因试样 而异，下面介绍预处理时的一般注意点。 .1.1 预处理的保护气氛 对容易发生氧化还原等表面反应的试样以及要求严格脱除原来吸附分子的试样（如金属粉 末和活性炭），预处理时需要采用高真空或高纯氮、高纯氦等惰性气体。粉末试样在抽真 空太快时，由于粉末内部包含的气体突出，容易发生粉末飞散。这不仅减少了试样质量， 而且细粉末还会进入到压力计等真空测量系统内，降低体系的真空度，且很难清除干净。 为了防止发生这种情况，可以预先干燥试样，控制除气和升温速度不要太快，还可在试样 上方装过滤样，控制除气和升温速度不要太快，还可在试样上方装过滤器以防万一。 .1.2 抽真空 除气时间要足够长。对于沸石、活性炭和硅胶等多孔体，微孔内的吸附物质完全扩散到孔 外需要很长的时间，必须保证充足的除气时间。试样附近的真空度一般低于真空泵的真空度，当压力计安放在真空泵附近时，更要注意这种差别。因此，要求排气管短，内径大， 充分除气，切实保证真空度。油旋转泵要使用抗污油，并定期更换抗污油。真空泵与试样 之间要设置液氮浴，使油蒸气不扩散到试样中，防止污染试样；从试样过来的气体不进入 到油中，防止这些气体降低油的蒸气压。液氮浴使用前要清洗干净，如条件允许，预处理 和吸附测定最好分别使用不同的真空管线。高真空时最好使用不需要油的分子涡轮泵。此外，由于吸附水的脱附可能在孔内引发表面水热反应，因此要控制真空除气速度，保持加 热温度和除气速度的平衡，最好采用计算机程序控制除气和气温的速度，防止发生水热反应。

固液吸附法测定比表面实验报告

物理化学实验报告 学号 姓名

固液吸附法（醋酸在活性炭上的吸附）测定比表面 一、实验目的 1.用溶液吸附法测定活性炭的比表面。 2.了解溶液吸附法测定比表面的基本原理。 二、预习要求 1.掌握比表面的概念及其计算式。 2.明确实验所测各个物理量的意义，并掌握测定方法。 三、实验原理 实验表明在一定浓度范围内，活性炭对有机酸的吸附符合朗格缪尔(Langmuir)吸附方程： K C 1K C ∞ Γ=Γ+ (1) 式中，Г表示吸附量，通常指单位质量吸附剂上吸附溶质的摩尔数；Г∞表示饱和吸附量；C 表示吸附平衡时溶液的浓度；K 为常数。将(1)式整理可得如下形式： C 11C K ∞∞ = +ΓΓΓ (2) 作C /Г—C 图，得一直线，由此直线的斜率和截距可求常数K 。 如果用醋酸作吸附质测定活性炭的比表面则可按下式计算： 23 20 0S 6.02310 2.4310 -∞=Γ???? (3) 式中，S 0为比表面(m 2·kg -1)；Г∞为饱和吸附量(mol·kg -1)；6.023×1023为阿佛加德罗常数；24.3×10-20为每个醋酸分子所占据的面积(m 2)。 四、仪器与药品 1.仪器 带塞三角瓶(250mL)5个；三角瓶(150mL)5个；滴定管1只；漏斗；移液管；电动振荡器1台。 2.药品

活性炭；HAc 溶液(0.4mol·dm -3)；标准NaOH 溶液(0.1mol·dm -3)；酚酞指示剂。 五、实验步骤 1.准备5个洗净干燥的带塞三角瓶，分别称取约1g(准确到0.001g)的活性炭，并将5个三角瓶标明号数，用滴定管分别按下列数量加入蒸馏水与醋酸溶液。 2.将各瓶溶液配好以后，用磨口瓶塞塞好，并在塞上加橡皮圈以防塞子脱落，摇动三角瓶，使活性炭均匀悬浮于醋酸溶液中，然后将瓶放在振荡器上，盖好固定板，振荡30min 。 3.振荡结束后，用干燥漏斗过滤，为了减少滤纸吸附影响，将开始过滤的约5mL 滤液弃去，其余溶液滤于干燥三角瓶中。 4.从1，2号瓶中各取1 5.00mL ，从3，4，5号瓶中各取30.00mL 的醋酸溶液，用标准NaOH 溶液滴定，以酚酞为指示剂，每瓶滴二份，求出吸附平衡后醋酸的浓度。 5.用移液管取5.00mL 原始HAc 溶液并标定其准确浓度。 六、数据处理 重新标定醋酸浓度：() N aO H 0.098/c m o l L =①用掉()121.98N a O H V m l =，解出10.431/c m ol L =②用掉() 221.54N a O H V m l =，解出2 0.422/c m ol L =。取平均值 ()0.4265/H A C c m o l L =

物理化学-表面张力及表面吸附量的测定-175

1.实验数据记录与处理表： 2.质量分数与浓度转换： 3.实验曲线： 实验温度 T=28℃ 水的表面张力 σ0=0.07150N ?m -1 序号 ω乙醇 最大压差Δp/Pa 仪器常数 K/m σ/ N ?m -1 Z/ N ?m -1 Γ mol ?m -2 1 2 3 平均 1 0%（水） 541 541 542 541 1.339×10-4 0.07244 / / 2 5% 414 415 415 415 0.05557 0.01112 4.441×10-6 3 10% 372 372 373 372 0.04981 0.0141 4 5.648×10-6 4 15% 304 302 302 303 0.04057 0.01433 5.723×10-6 5 20% 272 272 271 272 0.03642 0.01474 5.887×10-6 6 25% 264 265 263 264 0.03535 0.01398 5.584×10-6 7 30% 239 239 239 239 0.03200 0.0136 8 5.464×10-6 8 40% 218 218 217 218 0.0291 9 0.01101 4.397×10-6 9 0%（水） 534 535 533 534 0.07150 / / 计算公式： 最大 p K ?= σ 最大 p K ??= σ Z= σ0i -σi RT Z = Γ ω乙醇 密度ρ/kg ?m -3 浓度c/mol ?L -1 0%（水） 998.20 0 5% 989.34 1.0737 10% 981.89 2.1313 15% 975.17 3.1751 20% 968.54 4.2046 25% 961.58 5.2180 30% 953.72 6.2105 40% 935.13 8.1192 计算公式： M c ρω = 实验曲线分析： ①“表面张力σ-浓度c 图”：当乙醇浓度不断增大，表面张力随之减小，二者成反比关系。 ②“表面吸附量Γ-浓度c 图”：随着乙醇浓度的增大，表面吸附量呈现出先增大后减小的趋势。当乙醇浓度为4.2046mol ?L -1（质量分数为20%）时，表面吸附量出现最大值为 5.887×10-6mol ?m -2。因为当乙醇的浓度较大时，乙醇和水有良好的互溶性，乙醇在液体表面的增加量就会小于其在液体内部的增加量，故液体表面与液体内部的乙醇含量的差值减少。

固液吸附法测定比表面实验报告

实验二十固液吸附法测定比表面(醋酸在活性炭上的吸附) 一、实验目的 同(一)次甲基蓝在活性炭上的吸附 【实验原理】 实验表明在一定浓度范围内,活性炭对有机酸的吸附符合朗格缪尔(Langmuir)吸附方程: (2) 式中,Г表示吸附量,通常指单位质量吸附剂上吸附溶质的摩尔数;Г∞表示饱和吸附量;C表示吸附平衡时溶液的浓度;K为常数.将(2)式整理可得如下形式: (3) 作C/Г-C图,得一直线,由此直线的斜率和截距可求Г∞和常数K. 如果用醋酸作吸附质测定活性炭的比表面时,可按下式计算: S0=Г∞×6.023×1023×24.3×10-20 (4) 式中,S0为比表面(m2·kg-1);Г∞为饱和吸附量(mol·kg-1);6.023×1023为阿佛加德罗常数;24.3×10-20为每个醋酸分子所占据的面积(m2). 式(3)中的吸附量Г可按下式计算 (5) 式中,C0为起始浓度;C为平衡浓度;V为溶液的总体积(dm3);m为加入溶液中吸附剂质量(kg). 【仪器药品】 带塞三角瓶(250mL,5只);三角瓶(150mL,5只);滴定管1支;漏斗1只;移液管1支;电动振荡器1台. 活性炭;HAc(0.4mol·dm-3);NaOH (0.1000mol·dm-3);酚酞指示剂. 【实验步骤】 1. 取5个洗净干燥的带塞三角瓶,分别放入约1g(准确到0.001g)的活性炭,并将5个三角瓶标明号数,用滴定管分别按下列数量加入蒸馏水与醋酸溶液. 瓶号 1 2 3 4 5 V蒸馏水 /mL 50.00 70.00 80.00 90.00 95.00 V醋酸溶液/mL 50.00 30.00 20.00 10.00 5.00 2. 将各瓶溶液配好以后,用磨口瓶塞塞好,并在塞上加橡皮圈以防塞子脱落,摇动三角瓶,使活

实验五 表面张力及表面吸附量的测定 预习

实验五表面张力及表面吸附量的测定 一．实验目的 （1）测定不同浓度的乙醇水溶液的表面张力，计算表面吸附量和乙醇分子的横截面积。 （2）了解表面张力的性质及表面张力和吸附量的关系。 （3）掌握最大泡压法测定溶液表面张力和表面吸附量的原理。 二．实验原理 （一）表面张力及其影响因素 在一个液体的内部，任何分子周围的吸引力是平衡 的。可是在液体表面层的分子却不相同。因为表面层的 分子一方面受到液体内层分子的吸引另一方面受到液 体外部气体分子的吸引，而且前者的作用力比后者大。 因此在液体表面表面层中，每个分子都受到垂直于并指 向液体内部的不平衡力。这种吸引力使表面上的分子向 内挤，促成液体的最小面积。要使液体的表面积增大，就必须要反抗分子的内向力而作功，增加分子的位能。所以说分子在表面层比在液体内部有较大的位能，这位能就是表面自由能，通常把增大一平方米表面所需的最大功A或增大一平方米所引起的表面自由能的变化△G,称为单位表面的表面能，其单位为J·m-1；而把液体限制其表面及力图使它收缩的单位直线长度上所作用的力，称为表面张力，其单位是N·m-1。液体单位表面的表面能和它的表面张力在数值上是相等的。如欲使液体表面面积增加ΔS时，所消耗的可逆功A应该是： -A＝ΔG＝γΔS （1）液体的表面张力与温度有关，温度愈高，表面张力愈小。到达临界温度时，液体与气体不分，表面张力趋近于零。液体的表面张力也与液体的纯度有关，在纯净的液体(溶剂)中如果掺进杂质(溶质)，表面张力就要发生变化，其变化的大小，决定于溶质的本性和加入量的多少。 （二）表面吸附和吉布斯吸附等温式 在纯液体情形下，表面层的组成与内部的组成相同，因此液体降低体系表面自由能的唯一途径是尽可能缩小其表面积。对于溶液，由于溶质会影响表面张力，因此可以调节溶质在表面层的浓度来降低表面自由能。 根据能量最低原理，溶质能降低溶液的表面张力时，表面层中溶质的浓度应比溶液内部大，反之，溶质使溶液的表面张力升高时，它在表面层中的浓度比在内部的浓度低。这种表面浓度与溶液里面浓度不同的现象叫“吸附”。显然，在指定温度和压力下，吸附与溶液的表面张力及溶液的浓度有关。Gibbs用热力学的方法推导出它们间的关系式

溶液吸附法测定固体比表面积

实验五溶液吸附法测定固体比表面积 一、实验目的 了解Langmuir吸附理论及溶液法测定比表面积的基本原理 二、实验原理 比表面积是粉末及多孔性物质的一个重要特性参数。它在催化、色谱、环保及纺织等生产和科研部门有着广泛的应用。 测定比表面积的方法有电子显微镜法、色谱法及BET法。常用BET法（又分静态法和动态法），但仪器及数据处理复杂是其缺点。而本法所用仪器简单，操作方便。 本实验采用亚甲蓝染料水溶液吸附法测定硅胶的比表面积，亚甲蓝具有很强的吸附倾向，可被大多数固体物质吸附，在一定条件下为单层吸附，该吸附具有Langmuir吸附特征。 根据Langmuir理论，当吸附达饱和时，吸附质（亚甲蓝）分子铺满整个吸附剂（硅胶）表面而不留下空位。此时，单位质量的吸附质分子所占的面积就等于被吸附的吸附质的分子数与每个分子在表面层所占面积的乘积。通常通过测定吸附质的重量而求得吸附质分子数。按下式计算吸附剂的比表面积S(m2/g): S=Γ∞N A A/ΓM 5-1 式中：M为吸附质分子量（亚甲蓝的分子量为373.88），N A为阿弗伽德罗常数 （6.0222 ×1023），Γ为吸附剂的质量（g），Γ∞为吸附达饱和时吸附质的质量（g），A为吸附质（亚甲蓝）分子吸附投影面积。 亚甲蓝易溶于水呈天蓝色，在空气中较稳定，不易受吸附剂酸碱性的影响。亚甲蓝水溶液在445nm和665nm处具有吸收峰，用紫外分光光度计测定吸附前后溶液吸收度值的变化，求出Γ∞。 由于亚甲蓝分子具有矩形结构，分子长16.0 ?，宽8.4 ?，最小的宽度为4.7 ?，如下图所示：它吸附于吸附剂上有三种取向，平面吸附投影面积为135 ?2，侧面吸附投影面积为75 ?2，端积吸附投影面积为39.5 ?2。因此，对于不同吸附剂或同种吸附剂的不同条件，吸附取向不同，投影面积也不同，测得的A也不同。所以实验时要严格控制实验条件的一致。通常用已知比表面积的样品，实验测得Γ∞和Γ，用上式反求A。 三、仪器和试剂 水浴振荡器亚甲蓝硅胶蒸馏水 四、实验操作 1.配制0.05mg/ml亚甲蓝标准液的配制 水为溶剂。 2.硅胶比表面积的测定 精密量0.05mg/ml亚甲蓝标准液15ml加入50ml具塞三角瓶中，共三份，然后准确称未知硅胶15mg加入，盖塞，在振荡器上振荡2小时，静置后取滤液稀释4倍，加水稀释至刻度。以蒸馏水为空白分别测定溶液的吸收度，按标准曲线计算溶液浓度。 3.亚甲蓝吸附投影面积的测定 除样品用已知比表面积的微粉硅胶，其余操作和步骤2一致。将已知比表面积S和测得的Γ和Γ∞代入式S=Γ∞N A A/ΓM，求得A值。 4.亚甲蓝标准曲线的绘制 用水稀释得到分别浓度为2.5μg/ml，5μg/ml，7.5μg/ml，10μg/ml，12.5μg/ml， 15μg/ml的溶液，以蒸馏水为空白分别测定溶液吸收度，以吸收度值对溶液浓度（μg/ml）进行直线拟合，得拟合直线方程。 五、实验数据及处理

20固液吸附法测定比表面(精)

实验二十 固液吸附法测定比表面 Ⅰ.次甲基蓝在活性炭上的吸附 一、实验目的 1.用溶液吸附法测定活性炭的比表面。 2.了解溶液吸附法测定比表面的基本原理。 二、预习要求 1.掌握比表面的概念及其计算式。 2.明确实验所测各个物理量的意义，并掌握测定方法。 三、实验原理 比表面是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积，其数值与分散粒子大小有关。 测定固体比表面的方法很多，常用的有BET 低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法，但它们都需要复杂的仪器装置或较长的实验时间。而溶液吸附法则仪器简单，操作方便。本实验用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面。此法虽然误差较大，但比较实用。 活性炭对次甲基蓝的吸附，在一定的浓度范围内是单分子层吸附，符合朗格缪尔(Langmuir)吸附等温式。根据朗格缪尔单分子层吸附理论，当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后，吸附与脱附处于动态平衡，这时次甲基蓝分子铺满整个活性粒子表面而不留下空位。此时吸附剂活性炭的比表面可按下式计算: ()060C C G S 2.4510W -= ?? (1) 式中，S 0为比表面(m 2·kg -1);C 0为原始溶液的质量分数;C 为平衡溶液的质量分数;G 为溶液的加入量(kg);W 为吸附剂试样质量(kg);2.45×106是1kg 次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积(m 2·kg -1)。 本实验溶液浓度的测量是借助于分光光度计来完成的，根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的光密度与溶液中有色物质的浓度及溶液的厚度成正比，即： E=KCL 。式中，E 为光密度;K 为常数；C 为溶液浓度；L 为液层厚度。

溶液表面吸附

姓名: 肖池池 序号: 31 周次: 第四周 指导老师: 张老师 溶液表面的吸附 ——最大气泡压力法测溶液表面张力 一、实验目的： 1、掌握气泡最大压力法测定液体表面张力的原理与方法，并测定不同浓度正丁醇水溶液的表面张力； 2、了解溶液表面的吸附作用，应用Gibbs 吸附等温式和Langmuir 吸附等温式求出正丁醇的饱和吸附量，并计算正丁醇分子的截面积。 二、 实验原理： 在一定温度下,溶液的表面吸附量Γ与表面张力γ及溶液本体浓度c 之间的关系符合吉布斯吸附等温式： dc d RT c γ?- =Γ （1） 式中：Γ为表面吸附量（mol ·m -2）；T 为热力学温度（K ）；c 为稀溶液浓度（单位：mol ·L -1）； γ为表面张力（单位：N ·m -1） ；R 为气体常数。 用吉布斯吸附等温式计算某溶质的吸附量时，可 通过实验测定不同浓度的溶液的表面张力γ ，并以γ 对c 作图，如图左所示。在 c γ-曲线上任 取一点a ,通过a 点作曲线的切线和平行于横坐 标的直线，分别与纵坐标交于' ,b b 。令'b b Z =，则 d Z c dc γ=-，代入式（1），得： Z RT Γ= ；从c γ-曲线上取不同的点，就可求得不同浓度时 溶质在表面层的吸附量Γ。 对可形成单分子层吸附的表面活性物质，溶液的表面吸附量Γ与溶液内部浓度c 之间的关系符合Langmuir 吸附等温式： 1kc kc ∞Γ=Γ? + （2） b’ b γ

式中： ∞Γ为 饱和吸附量；k 为常数。将式（6-1-2）两边取倒数，并同乘以c ，可得 11c c k ∞∞=+ΓΓΓ （3） 根据式（3），以c Γ对c 作图应为一直线，直线的斜率的倒数即为∞Γ。如果以N 代表饱和 吸附时单位面积表面层中的分子数，则N=Γ∞N A ，N A 为阿伏加德罗常数。而在饱和吸附时，每个被吸附的溶质分子在表面上所占的面积，即溶质分子的截面积m a 为： （4） 本实验选用气泡最大压力法测定溶液的表面张力。 由Laplace 方程可知，此压力差p ?与溶液的表面张力γ 成正比，与气泡的曲率半径r 成反比： r p γ 2= ? （5） 毛r r p γγ22min max = = ? （6） max max /2r p k p γ=?=??毛 （7） 式中：k 为仪器常数，通常用已知表面张力的物质确定，本实验用蒸馏水确定k 。 若用同一根毛细管，对表面张力分别为1γ和2γ的液体而言，则有下列关系： 11max k p γ=??， 2m a x k p γ=??2， 1max 12 max p p γγ?=?，2， （8） 由此可见，只要测出最大压力差，即可由已知表面张力的标准物质求出待测物质的表面张力。 三、 仪器与药品： 表面张力测定装置1套；不同浓度的正丁醇（AR ）溶液。 四、 实验步骤： (1)仪器准备与检漏 1.将表面张力测定管与毛细管洗净，连接装置。插上电源插头，打开电源开关，LED 显示即亮，预热五分钟后按下置零按钮显示为0000，表示此时系统大气压差为零。

实验七 溶液吸附法测定固体比表面积

实验七溶液吸附法测定固体比表面积 一、实验目的 1．用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性碳的比表面。 2．了解Langmuir单分子层吸附理论及溶液法测定比表面的基本原理。 3．了解722型光电分光光度计的基本原理并熟悉其使用方法。 二、实验原理 根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液层的厚度成正比： A＝lg（I0／I）＝KCL 式中A为吸光度，I0为入射光强度，I为透射光强度，K为消光系数，c为溶液浓度，L为液层厚度。 一般来说光的吸收定律可适用于任何波长的单色光，但同一种溶液在不同波长所测得的吸光度不同，如果把吸光度A对波长λ作图可得到溶液的吸收曲线，为了提高测量的灵敏度，工作波长一般选在A值最大处。 次甲基蓝在可见区有两个吸收峰，445nm和Array 665nm；但在445nm处，活性碳吸附对吸收峰有很 大的干扰，故本实验选用的工作波长为665nm。 水溶液染料的吸附已用于固体比表面的测 定，在所有染料中次甲基蓝具有最大的吸附倾向。 研究表明，在一定的浓度范围之内，大多数固体对 次甲基蓝的吸附是单分子吸附，即符合朗格缪尔型 （图7—1）。但当原始溶液的浓度过高时，会出现 多分子层吸附，而如果平衡后的浓度过低，吸附又 不能达到饱和，因此原始溶液的浓度以及吸附平衡 后的浓度都应选择在适当的范围之内，本实验原始溶液的浓度为0.2％左右，平衡溶液浓度 不小于0.1％。 次甲基蓝具有以下矩形平面结构： 阳离子大小为17.0×7.6×3.25×10－30m２。次甲基蓝的吸附有三种取向：平面吸附投影面积为135×10－20m2；侧面吸附投影面积为75×10－20m2；端基吸附投影面积为39×10－20m2；；对于非石墨型的活性碳，次甲基蓝是以端基吸附取向。根据实验结果推算，在单层吸附的情况下，1毫克次甲基蓝复盖的面积可按2.45米2计算。 测定固体比表面的方法很多，常用的有BET低温吸附法、电子显微镜法、气相色谱法等，这些方法都需要复杂的装置，或较长的实验时间，而溶液法测比表面仪器简单，操作方便，还可同时测定许多样品，因此也常被采用，但溶液法的测定结果有一定的相对误差，其主要原因在于，吸附时非球形吸附质在各种吸附剂表面的取向并不都一致，因此，每个吸附质分子的投影面积可以相差很远，所以，溶液吸附法测的数值应以其它方法校正之，然而溶液法常可用来测定大量同类样品的表面积的相对值。溶液法的测定误差一般为10％左右。 此外，也可用苯酚或硬脂酸作为吸附质来测比表面。

固液界面的吸附

固液界面的吸附

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实验四 固液界面上的吸附 一．实验目的 １. 了解固体吸附剂在溶液中的吸附特点。 2. 做出在水溶液中用活性炭吸附醋酸的吸附等温线,求出Freu ｎd ｌic ｈ等温式中的经验常数。 ３. 通过测定活性炭在醋酸溶液中的吸附,验证弗伦特立希（Ｆreund ｌich)吸附等温式对此体系的适用性。 二、实验原理 (一)计算依据： 当一溶液与不溶性固体接触时,固体表面上溶液的成分常与体相溶液内部的不同,即在固-液界面发生了吸附作用。由于溶液中各组分被固体吸附的程度不同，吸附前后溶液各组分的浓度将发生变化，根据这种变化可计算出吸附量。 Γ=Ｖ(C 0－C)／m (1） 式中:m ——吸附剂的质量(g) Ｃ——吸附平衡时被吸附物质留在溶液中的浓度(1 -?L mol ) Ｃ０——被吸附物质的初始浓度(1 -?L mol ) V ——所用溶液的总体积(L ） 在 Ｖ 、C ０ 、m 已知的情况下,Γ和C 的关系如何呢? 活性炭是一种高分散的多孔性吸附剂，在一定温度下,它在中等浓度溶液中的吸附量 与溶质平衡浓度的关系，可用Freun ｄlich 吸附等温式表示:Γ＝n kC m x 1 = （2) 式中：m ——吸附剂的质量（g ） x ——吸附平衡时吸附质被吸附的量(mo ｌ） m x ——平衡吸附量(1-?g mol )

Ｃ——吸附平衡时被吸附物质留在溶液中的浓度（1 -?L mol ） ｋ、n ——经验常数(与吸附剂、吸附质的性质和温度有关）。将式（２）取对数,得 k C n m x lg lg 1 lg += (3) 以m x lg 对c lg 作图，可得一条直线，直线的斜率等于n 1，截距等于k lg ，由此可求得n 和 ｋ。 （二)本实验操作原理: 本次实验是在活性炭—醋酸体系中，验证Freu ｎdl ｉｃh 吸附等温式的适用性，并求出经验常数n 和ｋ: Na ＯH+ＨAc ＝=ＮaAc+Ｈ2O 根据这个中和反应，计量滴定所用的NaOH 的量，可知ＨAc 的浓度c ，再根据 (1)式计算Γ值，即可作图。 三、仪器试剂 仪器:15０ｍl 磨口具塞锥型瓶６个，１50ml 锥型瓶６个,长颈漏斗6个，称量瓶1个,50ml 酸式、碱式滴定管各1支，5m ｌ移液管1支,10ml 移液管２支,25ｍl 移液管3支，电子天平1台,恒温振荡器1套,定性滤纸若干。 试剂:活性炭(2０～40目,比表面３00~4０0ｍ２ ／ｇ)，0.41-?L mol HAc 溶液,0.10０01 -?L mol ＮaOH 标准溶液，酚酞指示剂。 四、实验步骤 1． 打开恒温振荡器的开关,预热10分钟，调节温度为25℃。 2. 将6个干净的磨口具塞锥型瓶编号,并各称入1．0克活性炭。 ３． 用移液管按下表分别加入0．４1 -?L mol HA ｃ和蒸馏水,并立即盖上塞子，置于25℃恒温振荡器中,调节好速度，摇荡一小时。 ４． 从各号瓶中按下表所规定的平衡取样量V 取样,放入１~6标号的小锥形瓶中,各加入５滴酚酞指示剂，用N ａOH 标准溶液各滴定两次(滴至粉红色刚好不褪去)，碱量取平均值记入下表。 ５. 用过的活性炭回收于托盘中，清洗仪器,关闭电源,整理实验台。 五、数据记录及处理 1. 将实验数据记入表,计算吸附前各瓶中醋酸的初浓度Ｃ０和吸附平衡时的浓度C,并按(１）