文档库 最新最全的文档下载
当前位置:文档库 › 030.WGH-30A双光束红外分光光度计操作规程

030.WGH-30A双光束红外分光光度计操作规程

030.WGH-30A双光束红外分光光度计操作规程
030.WGH-30A双光束红外分光光度计操作规程

SOP/QC(07)030-01

WGH-30A型双光束红外分光光度计操作及

预防性维护操作规程

文件类别:标准操作规程

江西中兴汉方药业有限公司

目的:制定WGH-30A型红外分光光度计配制检验标准操作规程,规范WGH-30A型红外分光光度计配制检验操作,保证WGH-30A型红外分光光度计配制检验结果的准确。

依据:《中华人民共和国药典》2015年版;

范围:适用于WGH-30A型红外分光光度计配制及标定。

责任:质量控制科QC主任及QC检验员、质量保证科QA主任及QA对本规程的实施负责。质量管理部经理负领导责任。

1.程序

1.1. 仪器使用前确认:使用前必须检查仪器是否校准合格并在有效期内,查看设备使用记录,核实前一次的使用是否有异常情况。有异常情况不允许直接使用,必须第一时间向质量控制科主管进行汇报,确认无误后方可使用。

1.2接通电源。首先检查并确认计算机软盘驱动器内没有软盘存放。开启计算机主机开关。打开主机开关,点击红外专用软件图标,机器进行自检,连接后即可进行预热。

1.3在进行测定之前,整个系统要预热约30分钟,以保证光源进入稳定状态。

1.4待光源稳定后,系统即可进入红外光谱的测定运行。

1.5菜单操作:

1.5.1主菜单目录显示后,按5个(F1~F5),按下功能键后即进入相应的参数页,参数页上给出若干参数供核对或修改。

1.5.2参数设置:

按F3,进入参数页,根据需要选择适当的参数。

1.6 Analyst:

1.6.1仪器校准:光路调整,按测定),屏幕显示背景吸收的干涉图。从屏幕显示上观察检测器的能量输出,各波数的能量技术指标如下。满足了各波数的技术指标,说明光路准直性良好,可以进入下一步操作,否则必须进行检查。

1.6.2扫描和显示:

1.6.3采集空白对照的红外图:放入空白对照,根据需要将光谱类型选到Absorbane或

Transmittance按Measurement Sample),此时,屏幕上将显示空白对照的红外光谱图。

1.6.4采集供试品的红外图:把经适当制备的供试品放入光路中,退回到

参数进行修改。按

1.6.5采图:依次按,Output),ENTER,供试品的红外光谱图即录制出来(须预先设置采图参数)。

1.6.6测定下一个供试品的红外光谱:重复上述操作(将已测定的供试品从光路中取出,放入另一待测供试品)。

1.6.7关机:测定工作完毕后,关计算机主机和设备开关。

1.7填写仪器使用记录与样品检验记录。

1.8注意事项:

1.8.1光路中有激光,开机时严禁眼睛进入光路。

1.8.2放置设备的桌子应稳定、水平,避免震动。

1.8.3干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至蓝色,即可。

1.8.4如液体池使用KRS-5制成,需注意KRS-5晶体剧毒,使用时避免直接接触(戴手套),打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末,打磨废弃物必须妥善处理。

1.8.5如液体池使用NaCl、CaF

2、BaF

2

等晶体制成,需注意晶体很脆易碎,要小心保存。

1.9预防性维护保养:以下操作均由仪器操作者或仪器保管员执行。

1.9.1季度预防性维护保养

1.9.1.1清洁

保持仪器外观及样品室的清洁,避免尘土对光路的影响。

保持室内干燥,用除湿机控制室内湿度使其小于65%。

1.9.1.2检查

每月检查仪器干燥室内的干燥剂是否为有效可用的状态并及时更换。

设备停止使用时,样品室内放置盛满有效干燥剂的烧杯。干燥的目的是防止光学元件和光电放大器系统受潮损坏。应每周检查一次。

将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。

1.9.2半年度预防性维护保养

1.9.

2.1检查

每半年检查仪器连接的各元器件连接是否正常,各线路是否有老化现象并及时修理更换保证仪器的正常运行。

1.9.

2.2年度预防性维护保养

1.10更换

傅里叶红外线测定仪每年应计量检定一次,计量检定合格,并在检定有效期内的方可使用。计量检定证书的原件或复印件应保存于设备档案中,并做好记录。

维修:若在使用过程中出现异常,应立即停止使用,待故障排除后,确定性能无误后方可继续使用。若异常情况无法自行排除,应立即填写设备异常情况报修表,由工程部或生产厂家进行维修。并配合查找原因和相关记录的存档。

相关记录

激光测距仪操作规程

激光测距仪操作规 程

1.使用方法触按电源开关,接通电源,“电源、测试指示灯”为绿色。触按档位选择开关,选择适合的档位。 2.将仪表测量端子的两个电流输出端子用两根测试线接到被测导体的两个端子,两个电压输入端子也接到被测导体的两个端子。 3. 如图所示,电压端子应位于电流端子的内侧,并尽量靠近被测试品,以减少引线电阻引入的误差。 4.接线完毕后,触按一下 TESTE 键,“电源、测试指示灯”为红色,显示屏显示的值即为测得的电阻值。 5.当被测导体开路或阻值大于选定量程时, 显示屏首位显示“1”,后三位数字熄灭。 6.注意事项 a)本仪表使用6 节1.5V(LR6,AA)电池供电。当显示屏出现欠压符号“”时,请更换电池,以保障得到正确的试值。换下的旧电池请勿乱扔,以免造成污染。B)仪器应避免受潮、雨淋、跌落、暴晒等。

1.目的: 建立超声波测厚仪标准操作规程。 2.适用范围: 试验室所有检验人员执行本规程,部门领导监督,检查本规程的执行。 一、操作规程 1、机器校准 仪器壳下方有一个厚度为4mm的试块,按“菜单”键进入菜单,经过“上下”箭头选择“声速”,在选择“声速设置”,把声速设置为5920m/s,并在试块上涂抹耦合剂,把探头放在试块中央轻轻压紧,按一下“下箭头”,能够看到仪器显示试块厚度为4.000mm,如果试块厚度测试值不为4.000mm请在进行校准,直到试块测量厚度为 4.000mm。仪器校准完成后即能够正常测量了。 2、测试块准备 准备50mm的测试医用消毒超声耦合剂样品三份,以备测试。 3、声速测试 将探头与已准备好的测试样品耦合,确保探头不晃动并耦合良好,此时能够看到显示屏上耦合标志。选择声速测试界面,输

(完整word版)Nicolet_iS5_型傅里叶变换红外光谱仪标准操作规程

本细则根据傅里叶变换红外光谱方法通则(JY?T 001-1996)和美国Nicolet公司Nicolet 380型傅里叶变换红外光谱仪操作说明书制定。 1 适用范围 本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它不仅可以检测样品的分子结构特征,而且还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000 ~ 400cm-1。 2 术语、符号、代号 见国标(GB3100-93)。 3 方法原理 红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。 4 常用试剂及材料 分析纯:四氯化碳、二氯甲烷、溴化钾、氯化钠; 窗片:溴化钾、氯化钠、KRS-5(碘化铯、溴化铯合晶)。

5 检测仪器 5.1仪器技术参数 仪器名称:傅里叶变换红外光谱仪 型号:Nicolet 380 测试波数范围:4000 ~400cm-1 波数精度:≤0.1 cm-1 4cm-1分辨率就可以达到要求。 分辨率: 0.1~16cm-1,一般测试样品使用 5.2 仪器环境要求 室内温度:18℃~ 23℃ 相对湿度:≤ 50% 5.3 仪器供电需求 仪器供电电压:220V?% 交流电频率:50Hz?% 交流电零地电压:<1 V 6 检测方法 6.1 试样制备方法 6.1.1 一般注意事项 在定性分析中,所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为 10%左右。

Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书 作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002 生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版次:01 修订号: 00 6.1.2 固体样品 (1)压片法:取 1~2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约 100mg,粒度 200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。 玛瑙研钵压片模具 (2)溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。一般使用 0.1mm的液体池,溶液浓度在 10%左右为宜。 a:镜片; b:液体池部件(不含镜片); c: 装配图; d:使用方法

Nicoletis5红外光谱仪检定标准操作规程.docx

1目的 建立 Nicoletis5 红外光谱仪的检定规程,确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2范围 适用于 Nicoletis5 红外光谱仪的检定。 3职责 质量检验部负责执行此规程,质量保证部负责监督实施。 4定义 无。 5内容 5.1 检定项目和技术要求 序号检定项目技术要求 1波数示值误差在 3000cm-1附近的波数视值误差±5cm-1在 1000cm-1附近的波数视值误差±1cm-1 -1 附近的波数重复性 -1 2波数重复性在 3000cm≤2.5cm -1 附近的波数重复性 -1在 1000cm≤0.5cm 3透射比重复性不大于 0.5% 在 3200cm-1~2800cm-1分辨峰7 个 4分辨力2851cm-1与 2870cm-1之间分辨深度≥18% 1583cm-1与 1589cm-1之间分辨深度≥12% -1 峰半高宽 -1水汽 1554.4cm≤2cm 5本底光谱能量分布不小于20% 3200cm-1~2800cm-1内 100%线的平直度≤1% 6 线的平直度-1-1内 100%线的平直度≤1% 100%2200cm~1900cm 800cm-1~500cm-1内 100%线的平直度≤4% 7噪声不大于 1% 5.2 检定环境 5.2.1 环境温度: 16~25℃,相对湿度:≤60%; 5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上,不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰;5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰;供电电源电压220V±22V ,频率 50Hz±1Hz。 5.3 标准物质

聚苯乙烯膜红外波长标准物质。 5.4 检定内容 5.4.1 波数示值误差与波数重复性 Nicoletis5 红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1,分辨率为 4.0cm-1,常用扫描速度,扫描次数为 15.待 Nicoletis5 红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,扫描聚苯乙烯红外波长 标准物质,测量 3027cm-1, 2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-15 个主要吸收 峰。重复测量 3 次。按公式( 1)计算,取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式(2)计算,取δv绝对值最大值为波数重复性。 v=v i- v(1) δv=v max-v min(2) 式中: v——波数示值误差, cm-1; δ v——波数重复性, cm-1; -1 vi ——第 i 峰值波数测量平均值, cm ; -1 v max——第 i 峰波数测量最大值, cm-1; -1 v min——第 i 峰波数测量最小值, cm 。 在 T 绝对值最大值为透射比重复性。 R T=T max-T min( 3) 式中: R T——透射比重复性, %; T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值,%; T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值,%; 5.4.3 分辨力 分辨苯环特征吸收峰的个数 -1~2800cm-1范围内,谱图可分辨的吸收峰的个数,见图1。 分辨深度 -1(峰)与 2870cm-1(谷)之间的峰谷深度和1583cm-1(峰)和 1589cm-1(谷)之间的峰谷深度,用T 表示。见图 2 和图 3。 5.4.3.3 半高宽

分光光度计基本原理

分光光度计基本原理 分光光度计主要用于反射和透射测量。 分三种光源:S偏振光、P偏振光和自然光。 现有设备7台(2台日立U4100、1台JACSO-V650、1台JACSO-V570、2台KT1100、1台瞬间7700)主要由是由分光光度计和电脑组成,由电脑程序驱动。 1 基本部件 光源: 用于提供足够强度和稳定的连续光谱。分光光度计中常用的光源有热辐射光源和气体放电光源两类。 热辐射光源用于可见光区,如钨丝灯和卤钨灯;气体放电光源用于紫外光区,如氢灯和氘灯。钨灯和碘钨灯可使用的范围在340 -- 2500 nm。氢灯和氘灯。它们可在180 -- 375 nm范围内产生连续光源。 紫外—可见分光光度计通常都配有可见和紫外两种光源。 单色器:是从连续光谱中获得所需单色光的装置。 (1)入射狭缝 (2)准直镜(透镜或凹面反射镜),它使入射光束变为平行光束。 (3)色散元件,棱镜或光栅,它使不同波长的入射光色散开来。 (4)聚焦透镜或聚焦凹面反射镜聚焦,它使不同波长的光聚焦在焦面的不同位置。 (5)出射狭缝。 积分球:它主要用途是测定光源发出的总光通量。它的制造:首先在球内壁上涂一层腻子,作为底层;然后喷点白漆,作为中间层;最后喷一层白涂料(硫酸钡或氧化镁)作为表层。 检测器:检测器的作用是检测光信号。常用的检测器有光电管和光电倍增管。电脑,就是微处理机。一方面可对分光光度计进行操作控制,另一方面可进行数据处理。 2、先用3台光度计的特点 U4100的 V650能测位相

3、日常测量 改参数 1.光源要求(.自然光) 2、扫描速度 3、狭缝 基本的步骤 设备测量种类 U4100测量:合色棱镜(成品、PL、2P)等 V650:单层,小DVD,带位相的零件,AR的反射测量等 4.测量的原理,影响准确性的因素 单光路分光光度计V650 双光路分光光度计 U4100 它的优点:光电传感器就可以交替探测到经过样品的探测光束的强度与参考光束的光强度,然后将两束光强信号进行相除,就可以得到样品的透过率。它可以降低光源稳定性对光谱测试精度的影响。 测量的原则:入射光轴重合,出射光轴重合,难在后着。 商用的光谱仪都有很好的性能,但是如果操作测试不当,就会获得错误的光谱测试结果。主要影响准确性的因素: 透射因素: 1、测量样品口径的影响 在测量中应保证仪器的测量光束全部穿过样品。 1)、在样品室的测量光路和参考光路中同时添加小孔光阑。 2)、只在样品池添加小孔光阑。

激光测距仪操作规程

激光测距仪操作规程 一、电池的装入/更换 ①按住拆卸钮,向左推取下后盖。 ②打开电池槽盖,安装或更换电池。 ③当电池电量过低时,屏幕会显示此信号。按极性正确装入电池,且只能用碱性电池。 ④后盖顺槽插入,直至入位。当长时间不使用仪器时,请取出电池,以免电池腐烂。二、启动/关闭测距仪 短暂按下红色READ键,照明灯,电池电量和蜂鸣将显示在显示屏上,直到发出第一个工作指令。 本仪器可以在任何时候任何菜单里被关闭。 在150秒未触摸任何键时,仪器会自动关机。 三、清除键(红色OFF/CLEAR) 清除键可以使仪器恢复到常规模式,也就是说他将恢复零位。 清除键可以用于测量/计算前或测量/计算后。在某项功能中(面积或体积),可以使用清除键回到上一指令,并进行新测量。 四、设置测量基准边 按下测量基准选择键,直到所需的测量基准边出现。 测量基准边的设置将在再设置或关机时才会改变。 在仪器下方固定挡板打开时,仪器能够自动识别测量基准边,并设置测量基准边以得到正确的测量值。 厂家设置:测量基准边为后沿。 五、测量 5.1单个距离测量 按READ键,打开激光束,将仪器对准所要测量的目标,并再次按READ键。测量所得距离数据将立即以指定的单位显示在显示屏上。 5.2最小/最大值测量 该功能能够测量以某一固定点为起点的最小和最大距离,并测量间隔距离。 按住READ键,直到听到蜂鸣声,此后仪器进入连续测量模式,然后缓慢将激光在所在目标来回多次扫射。 再按一次READ键,终止持续测量模式,测量所得最大或最小距离将显示在屏幕上的主显示区。

六、功能 6.1 加/减 依据下列步骤,来进行测量值的加减: 测量+/-测量+/-测量+/-……=结果。 同样的方法可以进行面积和体积的加减。 6.2 面积 按一次面积/体积键来进行面积测量。进行两次必要的测量,相应的结果就会显示在屏幕上。 6.3体积 按两次面积/体积键来进行体积测量,相应的图标会显示在显示屏上。进行三次必要的测量,相应的结果就会显示在屏幕上。 6.4 间接测量 此仪器可以通过勾股定律来计算距离。这一功能适合于不宜直接进行测量或者测量有危险的边。 ①这种方法只用于测算距离,不能取代精确测量。 ②确定测量边的顺序。 ③所有测量点都必须垂直或平行于平面。 ④为了保证测量的精确性,测量时仪器最好是从一个固定点出发旋转来进行测量。 6.5 保存常数/测量值 6.5.1 储存常数 可以将一个常用的值保存,以便调用。测量所需的距离,按住储存键直到听到蜂鸣,此时所需值被保存。 6.5.2 重新调出常数 按储存键调出常数,此时常数可供计算使用。 6.5.3 延迟测量 按住计时键,屏幕上会显示出相应的时间闪烁,按+/-键可以调节所需延时的时间,再按下READ键,此时开始倒计时,直到测量后数值会显示在显示屏上。 七、注意事项 3.1 测量时不要将本机的激光直接对准眼睛或通过反射性的表面(如镜面反射)照射眼睛。 3.2 使用过程中必须小心轻放,应避免放在过分潮湿高温或阳光直晒的地方。

红外光谱仪操作规程及注意事项

发表日期:2007年6月3日【编辑录入:admin】 1.保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件25±10℃左右,湿度≤70%); 2.保持实验室安静和整洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。 3.经常检查干燥剂颜色,如果兰色变浅,立即更换。 4.根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。5.测试红外光谱图时,扫描空光路背景信号和样品文件信号,经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存 红外光谱图。 6.实验完毕后在记录本上记录使用情况。 7.设备停止使用时,样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8.干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。 9.将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10.液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎,应小心保存。11.液体池使用的KRS-5晶体剧毒,使用时避免直接接触(戴手套),打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末,打磨的 废弃物必须妥善处理。

2010-01-12 17:11:38 来源:实验室设备信息网浏览:342次 红外光谱仪操作规程及注意事项 一、操作步骤 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温为21±5℃左右,湿度≤65%才能开机。 2.开机 开机时,首先打开仪器电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。 4.扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时,先扫描空光路背景信号(Collect→Background),再扫描样品文件信号(Collect→Sample),经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 5.关机 (1)关机时,先关闭OMNIC软件,再关闭仪器电源,最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。(2)在记录本记录使用情况。 二、注意事项1.测定时实验室的温度应在15~30℃,所用的电源应配备有稳压装置。2.为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应保持干燥(相对湿度应在65%以下)。3.样品的研磨要在红外灯下进行,防止样品吸水。 4.压片用的模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以免锈蚀。 5.OMNI采样器使用过程中必须注意以下几点: (1)样品与Ge晶体间必须紧密接触,不留缝隙。否则红外光射到空气层就发生衰减全反

原子吸收分光光度计工作原理

原子吸收分光光度计应用及维护 工作原理: 元素在热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。 利用待测元素的共振辐射,通过其原子蒸汽,测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束,双光束,双波道,多波道等结构形式。其基本结构包括光源,原子化器,光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析,具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于特种气体,金属有机化合物,金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯,这对检测工作带来不便。 应用 一、实验部分 1.1、试剂 Cr标准溶液1000ug/ml Cr空心阴极灯 1.2、仪器工作条件 干燥120℃,斜坡10s,保持10s,180℃,斜坡5s,保持10s;灰化1300℃,斜坡10s,保持15s;原子化2600℃,4s,停气;清洗2800℃,5s 1.3、标准使用溶液的配置 铬标准使用溶液:吸取铬标准储备液(1mg/ml)10.0ml于100ml容量瓶中,加入2%硝酸至刻度、此溶液的浓度为100ug/ml。在逐级稀释,可分别得到标准系列溶液如下: 铬:0ug/L、5.0.0ug/L、10.0ug/L、15.0ug/L、20.0ug/L 2.试样的置备:

取空心胶囊0.50g,置氟乙烯消解罐内,加硝酸5-10ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干,用2%硝酸转入50ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液;。取供试品溶液与对照品溶液,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法,在357.9nm 测定,含铬不得过百万分之二

激光准直仪操作规程.(精选)

激光准直仪操作规程 激光准直测量系统由半导体激光器、光学分光及转向系统、光电接收系统及 液晶显示模块组成。激光光束经转向系统后出射两条相互平行的基准光束,作为导轨的安装检测基准。该系统利用二维PSD作为光电接收器件,采用液晶显示模块显示导轨偏差,可快速、直接、准确地测量导轨安装的偏移量,从而提高导轨安装的精度和速度。实验结果显示测量系统在X,Y方向上的标准偏差分别为: 0.002mm,0.005mm。 1、主要参数 2、主机由半导体激光器、空间位相调制器、壳体、底座、和电源所组成。 3、激光准直仪的特点与工作原理 1)仪器的特点是采用了空间位相调制器。激光束在任意测距上,其横截面均为一组良好的、红黑反差很大的同心圆环,中心光斑亮且小,利于定位。而且在不同测距进行测量时是不用调焦的,实现了无调焦运行差。 中心光斑直径随着工作距离的增大而增大,符合下列参数: L=2.5米时?0.1mm L=20米时?1.2mm L=50米时?2.5mm 2)将仪器固定在主机的回转轴上后用百分表测量仪器端部的测环在盘车处于不同位置时的差值,通过调整仪器底座上的调整螺钉,使其差值越来越小,只要主机轴系配合良好,可以调至±0.02~0.03mm。然后利用置于远离主机15米左右的平面反射镜,将仪器射出的激光束反射至位于仪器附近的测微光靶。在主机盘车时调整仪器壳体上的四只调整螺钉,(必要时适当调整反射镜的角度),使反射回来的激光束画的圆的半径越来越小,最后调至±0.1mm以内为止,此时应再次检查盘车360°时,百分表所显示波动值的范围和测微光靶的测量差值,准确无误时即可用此光轴代替主机的机械轴。 3)二维测微光靶

红外光谱仪操作规程及注意事项

红外光谱仪操作规程及注意事项 第一环境部分: 1. 保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件不要低于20度,湿度≤65%);在南方潮湿地方,除湿机要每天都开着控制湿度,如果是由于湿度的原因,造成KBr窗片被腐蚀,是不在保修范围内的。温度变化梯度不能大于1摄氏度每小时. 2. 保持实验室清洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。 3. 一般要求红外光谱仪24小时开机,即使做不到这一点也要保证每周都开机预热三次以上,每次两个小时以上。 4.随机带的干燥剂是分子筛,可以重复使用。若仪器humidity指示灯变红色,表明干燥剂已经受潮,应倒出放到一个烧杯里在烘箱中烘干,条件是150度下连续烘24小时,降温时可置于干燥皿中以防止再度吸潮。千万不能连干燥管一起放到烘箱烘干。(由技术员负责) 5.样品室内放有盛变色硅胶的烧杯,一旦有半数以上颜色变红,必须更换硅胶。干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。 第二制样部分: 固体样品的准备 1. 样品和KBr的比例一般为1—2mg样品配上200mg的KBr。如果样品太多,测出来的吸收峰太强,如果样品太少,有些弱峰将测不出来。因不可能用天平称量,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所测得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少; 相反,如最强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。 2. 红外光谱测定最常用的溴化钾最好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。溴化钾和样品用前在红外干燥箱里充分干燥,研磨3—5分钟要连同玛瑙研钵一块放到红外烘干箱里进行干燥5分钟。 3. 压片时,把样品和KBr混合物放到压片模具时,保证样品是均匀铺平在模具里,一般压力在10-15MPa, 压力太小压出来的片子不透明,压力太大容易损坏模具。一般加上压以后,保持压力1—2分钟,然后放压取片。 4、模具用后应立即把各部分用乙醇擦干净,必要时先用水清洗干净后再用乙醇擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。

傅里叶红外光谱仪操作规程

傅里叶红外光谱仪操作规程 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温在 15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2.开机 首先打开仪器的外置电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台 OMNIC软件,运行 Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用 KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定;(液膜法是在可拆液体池两片窗片之间,滴上 1-2滴液体试样,使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于 KBr窗片上,然后将另一块 窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜;沸点较低,挥发性较大的液体试样,可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中,液层厚度一般为 0.01~1mm)。 4.扫描和输出红外光谱图 将制好的 KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内,插入样品池并拉紧盖子,在软 件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号(或不放样品时的 KBr薄片,有 4个扣除空气背景的方法可供选择),再扫描样品信号,经 傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。5.关机 (1)先关闭 OMNIC软件,再关闭仪器电源,盖上仪器防尘罩。 (2)在记录本上记录使用情况。 6.清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性,因此模具用后应立即用水冲洗,再用去离子水冲洗三遍,用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分,然后用电吹风吹干,保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。

SW-50A手持式激光测距仪操作规程

1. 目的 1.1 规范SW-50A手持式激光测距仪操作程序,正确使用仪器,保证检测工作顺利 进行。 2. 范围 2.1 本规程适用于SW-50A手持式激光测距仪的使用操作。 3. 职责 3.1 操作人员按照本操作规程使用仪器,并进行日常维护。 3.2 保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,并对仪器进行定期维护保养。 4. 规程 4.1安装更换电池 打开仪器背面的电池门,按照极性指示正确放入电池,并关闭电池门。 仪器能使用1.5V AAA的碱性电池或标配3.7V 850mAh锂电池。 长时间不使用仪器时请取出电池以避免电池腐蚀仪器主机。 4.2启动仪器及功能设置 ●启动仪器和关闭仪器 关机状态下,按键,仪器启动,仪器进入待测模式。 开机状态下长按键3秒关闭仪器。150秒内未对仪器进行任何操作,仪器将 自动关闭。 ●单位设定 在长度待测模式下,长按键,进入测量单位调整状态,可重置当前测量单位, 该仪器提供了6种单位可供选择。 ●测量基准设置 短按基准键进行设计前端基准、中端基准和末端基准的相互转换,系统默认 为末端基准。 ●延时测量 长按基准键开启延时测量模式,延时时间为5秒,可按键进行时间调 整。按键开始倒计时,倒计时结束开始测量。 ●背光灯开启/关闭

本仪器背光灯为自动开和关。仪器在键入任一按键后,背光灯会持续打开15 秒,15秒后,仪器无任何操作将自动关闭背光灯以节省电源。 ●声音的开启/关闭 短按键,关闭语音功能,仪器提示“语音关”,再短按键,开启语音功能, 仪器提示“语音开”。 4.3自动校准功能 校准方法:在关机状态下,同时按住键和键,直到屏幕出现‘CAL’,下端 有闪烁的数字,进入自助校准模式。 可根据仪器的误差用键对这个数值进行调整。调整范围为-9~9mm 例如:实际距离为3.780m 若本机测量值为3.778m,比实际值小2mm,则可进入校准模式,用键将校准值 在现有基础上上调2mm。 若本机测量值为3.783m,比实际值大3mm,则可进入校准模式,用键将校准值 在现有基础上下调3mm。 调整完毕后,按键保存校准结果。 4.4测量 ●单次测量 待测模式下按键,仪器激光发射,锁定测量点。再按键进行单次距离数据的 测量,测量结果显在主显示区 ●连续测量 待测模式下长按键,进入连续测量状态,屏幕上辅助显示区会显示此次连续测 量过程中的最大测量值和最小测量值。 主显示区会显示当前测量值,短按键或者键退出连续测量模式。 ●面积测量 按键一次,屏幕会显示,长方形一条边闪烁。 根据提示完成下列操作: 按键进行第一条边的测量(长) 按键进行第二条边的测量(宽) 仪器会自动进行面积运算,结果显示在主显示区。辅助显示区显示长方形的长 和宽的测量值。 在测量过程中,还可以键入清除本次测量结果重新测量。

气流吹放光缆施工操作规程及技术标准

硅芯管管道及气流吹放光缆施工操作规程及技术标准 第一章总则 1.1本规程为硅芯管道及气流吹放光缆施工操作、质量检查的主要依据,在施工中除设计文件另有要求外,均须按本规程要求进行施工。 1.2本规程范围主要包括硅芯管线路复测、进货检验、配盘、敷设以及气流吹放光缆、竣工技术资料的编制和竣工验收等,其余在硅芯管工程中的相关内容如直埋光缆、水线光缆、架空光缆、市区管道光缆的敷设、接续请参照《光缆通信干线线路工程施工操作规程》。 1.3本规程所需安装的各种器材、设备的规格、程式和质量应符合本规程和设计文件的有关规定。凡本规定未包括的新设备规格、程式质量应符合设计要求。 1.4凡因特殊情况而达不到设计及规格要求的施工项目,应同建设、设计单位协商解决,并办理有关手续。 1.5本规程编制的主要依据为邮电部颁布的《电信网光纤数字传输系统工程施工及验收暂行技术规定》。

第二章硅芯管路由的复测 2.1一般要求 2.1.1复测的主要任务 一、根据设计核定硅芯管路由走向敷设位置。 二、核定和丈量中继续段距离,其中包括直埋光(电)缆、硅芯管管道、城区管道、水线等段落和进局距离。 三、核定硅芯管穿越铁路、公路、河流、湖泊及大型水渠、地下管线等障碍物具体位置和处理措施。 四、核定防护地段及处理措施。 五、核定沟坎保护的地点和数量。 六、核定管道光(电)缆占用管孔的位置。 七、为中继段硅芯管的配盘、硅芯管的运输提供资料。 八、修改、补充施工图。 2.1.2复测小组的组成 一、复测小组应由施工单位组织,施工、设计、建设(维护)、监理单位的人员参加。 二、复测前应做好准备工作,拟订计划,复测应在配盘和挖沟前完成。 三、复测小组的劳力组合和所需机具材料见表2-1、表2-2

红外光谱 OPUS仪器操作规程

OPUS仪器操作规程 1.准确称量KBr150mg,样品1mg。 2.充分研磨至细末贴壁。 3.倒入压片器中,堆成小山形,进行压片。 4.准备好膜样品。 5.双击桌面上“”,打开OPUS操作软件, 输入密码为“OPUS”,再点击Login.进入 点击“OK”.进入

6.点,打开测试界面,点击, 7.点击,选择教师 8.在Filename处,修改“样品名日期(年月日)姓名” 9.在Path处修改姓名

10.将修改后filename的“样品名日期(年月日)姓名”复制粘贴到中的

再返回advanced,点击”save”保存。 11.返回basic 12.放入参比。 13.点击”Background Single Channel”. 14.拿出参比,放入样品,点击”Sample Single Channel”. 15.点击start measurement。 16.对图进行处理 17.1校正基线:选中要处理的曲线,把其他不处理的图像抹掉,选中所要抹掉的曲线,右键单击选择Remove From display,点

点击correct既可校正基线。 17.2选中所要处理的图,点,出现 ,

然后点击,出现输入x坐标然后点击Generate即可去二氧化碳峰。 17.选中要处理的图,去掉其它图(点击右键remove from display),对一个图进行处理。 18.在要处理的图上右击图线→Shift Curve控制图线在10%~90%之间。具体做法:先用 whole把图上最高点控制在85%—90%之间,再右击图线→Shift Curve→Top和右击图线→Shift Curve→Bottom来进行微调。 19.右击图线→Change color,改成黑色。 20.点,标出峰值,具体做法:在下图中先点击start interactive mode进行微调(调节 域值,把所有的峰都标出来),然后储存。

分光光度计的原理

(一)基本原理 分光光度法是利用物质对某种波长的光具有选择性吸收的特性建立起来的鉴别物质或测定其含量的一项技术。当一束单色光通过溶液时,一部分被吸收,一部分则透过溶液。设入射光强度为Io。,透射光强度为It,,则透光度T=It /Io,吸光度(A)或光密度(O.D)或称消光度(E)则可表示为A=-lgT。根据Lambert—Beer定律,吸光度与溶液的浓度成正比,与光束通过溶液的距离(即 光程)成正比,用数学表达式表示为: A=KLC 式中C代表该物质的浓度,L代表光程,一般以cm表示,K为摩尔消光系数,即当溶液浓度为lmol/l,光程为1cm时所测得的一定波长下的吸光度。 由于单色光透过溶液时,不仅被待测物质所吸收,而且还被比色容器与溶剂以及其它试剂吸收一部分,这部分需用空白管消除(空白液的做法即用与样本相 同的一切试剂,而不含被测定的物质) (二)波长的选择: 波长的选择一般是选择待测物质最大吸收峰的波长(λmax)。因在λmax测定吸光度,敏感度最高。在吸收峰波长处测吸光度,波长变化影响最小;而在其他波长处,波长变化对吸光度影响大,甚至测得浓度一吸光度曲线不呈直线。 选择测定某一溶液所需的波长,是可以用不同的波长作该溶液的吸收光谱曲线,从曲线上选择最适当的波长来进行这一溶液的测定工作,但是,在分析工作中,尚有个别情况,不能单凭此一原则,而应根据下列三个原则,进行实际试 测,然后全面考虑利弊,再行选定。 1.应使被测溶液有适当的光密度,一般而言,适当的光密度为0.1—0.7,而以0.2—0.6最理想。过低的光密度因仪器的读数误差而产生很大的相对误差,反之,过高的光密度则往往已超过直线范围而引入误差。 2.应使干扰影响降低至最低限度。在反应中,如遇不易去除的干扰色泽, 应选用对此干扰色泽最不灵敏的波长。 3.应使标准曲线在尽可能大的范围内接近直线。 (三)标准曲线的绘制 1.标准曲线的作用 (1)标准曲线又叫做校正曲线或工作曲线,它是比色分析法中不可缺少的步骤。从浓度——光密度直线的直线特性,可以判断所采用方法的呈色反应是 否符合Lamben—Beer氏定律。 (2)作多次平行测定绘制标准曲线,可判断在整个测定过程中操作,仪 器等误差的大小,从而确定该测定方法的可靠性。 (3)从绘制标准曲线的斜率可以比较各种方法的灵敏度。 (4)当进行大批样品分析时,可省略多次计算,从光密度值直接查阅标 准曲线而求得被测物质的浓度。

矿山测量工安全技术操作规程正式版

Guide operators to deal with the process of things, and require them to be familiar with the details of safety technology and be able to complete things after special training.矿山测量工安全技术操作 规程正式版

矿山测量工安全技术操作规程正式版 下载提示:此操作规程资料适用于指导操作人员处理某件事情的流程和主要的行动方向,并要求参加施工的人员,熟知本工种的安全技术细节和经过专门训练,合格的情况下完成列表中的每个操作事项。文档可以直接使用,也可根据实际需要修订后使用。 一、适用范围 第1条:本操作规程适用于全国各类煤矿的地面和井下测量工。 二、上岗条件 第2条:必须学习《测绘法》,熟悉《煤矿安全规程》和《煤矿测量规程》,必须经过专业技术培训,考试合格后,方可上岗。 第3条:必须掌握测量工作的一般安全知识和专业知识,熟悉测量仪器性能,掌握其操作方法,熟悉测绘资料整理、计算及图纸填绘等工作。

三、安全规定 (一)一般规定 第4条:遵守《煤矿安全规程》,严格按照《测绘法》、《煤矿测量规程》中各项技术要求进行测量资料的收集、汇总工作。 第5条:应根据工程精度要求确定施测等级,各项观测限差均应符合《煤矿测量规程》的规定和要求。 第6条:不得在测量原始记录、资料计算、汇总、图纸填绘等工作中弄虚作假。 第7条:测量人员应以施工设计、规程、任务通知单为依据,没有施工设计或任务通知单、或与设计或规程要求相违背

红外使用操作步骤

红外光谱仪使用操作步骤 1.把仪器主机插头和计算机主机插头插入排插中,首先打开稳压电 源的开关,然后打开排插电源;开仪器主机电源(开关在仪器后面),预热20min左右;开启计算机。 2.样品处理:(在预热的过程中操作,以便节省时间) 在玛瑙研钵中分别研磨少量KBr粉末(用来做本底),固体样品和KBr粉末的混合物(比例约1:100~300,用来测样)至2.5微米以下(大约需时2~3min),装样。取样和装样时,药品匙不能混合使用,应分别装不同的样品。测定多个样品时,中间需要清洗附件,应非常小心地拿放玛瑙研钵,附件先用自来水冲洗干净,然后用蒸馏水冲洗,再用乙醇润洗,最后放入干燥器中。 3.测试: (1)双击打开桌面omnic应用程序,当右上角Bench Status旁出现“√”,即可进行测量。 (2)测试本底: 把装本底KBr的样品槽轻轻推进光路中,点击工具栏中Collect,点击其下的collect background (或直接点击工具栏中第一个图标collect background),按ok即收集本底谱图,测试完后按yes加到窗口中。 (3)测试样品: 把装样品的样品槽轻轻推进光路中;点击工具栏中Window,点击其下的new window,新建窗口;点击工具栏中collect,点击其下

的collect sample(或直接点击工具栏中第二个图标collect sample),按ok即收集样品谱图,测试完后按yes加到窗口中。 (4)图谱处理或保存:在工具栏中File或Edit进行文件保存或编辑处理。 A.若需要做曲线平滑,点击工具栏中的Process,再点击其下的Smooth…,根据需要设定平滑的数据,平滑完后可以删掉原始的曲线,(选中原始曲线,点击工具栏中的第八个剪刀图标即可),保存平滑后的曲线。 B.若需做基线校正,应先把图转换为ABs形式(点击工具栏中第三个图标ABs即可),再进行自动基线校正(点击工具栏中第六个图标即可),校正后的图为红色,选中原有图(此时,绿色变为红色)删除,可再把图转换为透过率形式(点击工具栏中第四个图标%T即可)。 C.若想看几个图的叠加图,点击工具栏中的Window,再点击其下的New Window…,然后在这个窗口中打开想要叠加的图谱即可。 4.测试完后,关闭测试窗口,退出程序;关闭仪器主机电源,点击 “开始”,关计算机,关插排电源和稳压电源的开关,拔出插排中仪器插头。 5.清洗所用的附件,并放回原处;KBr瓶放回干燥器中。 6.使用后登记:认真记录每次开机时间、使用者、测试样品名、样 品数、机器运转情况、指导老师等。

荧光分光光度计-原理

分子荧光分析法 发光光谱:物质分子或原子吸收辐射被激发后,电子以无辐射跃迁至第一电子激发态的最低振动能级,再以辐射的方式释放这一部分能量而产生的光谱称为荧光、磷光。 根据物质接受的辐射能量的大小及与辐射作用的质点不同,荧光分析法可分为以下几种: 1. X射线荧光分析法 用X射线作光源,待测物质的原子受激发后在很短时间内(10-8s)发射波长在X 射线范围内的荧光。 2. 原子荧光分析法: 待测元素的原子蒸气吸收辐射激发后,在很短的时间内(10-8s),部分将发生辐射跃迁至基态,这种二次辐射即为荧光,根据其波长可进行定性,根据谱线强度进行定量。 荧光的波长如与激发光相同,称为共振荧光。 荧光的波长比激发光波长长,称为stokes荧光;若短,称为反stokes荧光。 3. 分子荧光分析法: 有些物质的多原子分子,在用紫外、可见光(或红外光)照射时,也能发射波长在紫外、可见(红外)区荧光,根据其波长及强度可进行定性和定量分析,这就是通常的(分子)荧光分析法。

基本原理 一. 分子荧光的发生过程 (一)分子的激发态——单线激发态和三线激发态 大多数分子含有偶数电子,在基态时,这些电子成对地存在于各个原子或分子轨道中,成对自旋,方向相反,电子净自旋等于零:S=?+(-?)=0,其多重性 M =2S +1=1 (M 为 磁量子数),因此,分子是抗(反)磁性的,其能级不受外界磁场影响而分裂, 称“单线态”; 图1 单线基态(A )、单线激发态(B )和三线激发态(C ) 当基态分子的一个成对电子吸收光辐射后,被激发跃迁到能量较高的轨道上,通常它的自旋方向不改变,即?S=0,则激发态仍是单线态,即“单线(重)激发态”; 如果电子在跃迁过程中,还伴随着自旋方向的改变,这时便具有两个自旋不配对的电子,电子净自旋不等于零,而等于1: S=1/2+1/2=1 其多重性: M=2S+1=3 即分子在磁场中受到影响而产生能级分裂,这种受激态称为“三线(重)激发态”; “三线激发态” 比 “单线激发态” 能量稍低。但由于电子自旋方向的改变在光谱学上一般是禁阻的,即跃迁几率非常小,只相当于单线态 → 单线态过程的 10-6~10-7。 (二)分子去活化过程及荧光的发生: (一个分子的外层电子能级包括 S 0(基态)和各激发态S 1,S 2,…..,T 1…..,每个电子能级又包括一系列能量非常接近的振动能级) 处于激发态的分子不稳定,在较短的时间内可通过不同途径释放多余的能量(辐射或非辐射跃迁)回到激态,这个过程称为“去活化过程”,这些途径为: 1. 振动弛豫:在溶液中,处于激发态的溶质分子与溶剂分子间发生碰撞,把一部分能量以热的形式迅速传递给溶剂分子(环境),在10-11~10-13 秒时间回到同一电子激发态的

实测实量作业指导书

1 目的 (2) 2 适用范围 (2) 3 选点说明 (2) 4名词解释 (2) 5 混凝土工程 (2) 5.1 表面平整度 (2) 5.2 垂直度 (4) 5.3 截面尺寸 (6) 5.4 顶板水平度 (6) 5.5 楼板厚度 (7) 6 砌体工程 (8) 6.1 表面平整度 (8) 6.2 垂直度 (10) 6.3 门窗洞口尺寸 (11) 6.4 房间方正度 (11) 6.5 门窗洞口标高 (12) 7 抹灰工程 (12) 7.1 表面平整度 (12) 7.2 垂直度 (13) 7.3 阴阳角方正 (14) 7.4 房间开间和进深 (14) 7.5 地坪表面平整度 (15) 7.6 方正度 (15) 7.7 门窗洞口尺寸 (15) 7.8 阴阳角顺直 (16) 7.9 房间净高 (16) 8 观感质量评价 (17) 8.1 混凝土工程观感质量评价 (17) 8.2 砌筑工程观感质量评价 (17) 8.3 抹灰工程观感质量评价 (17) 9防水工程(参考) (17) 9.1 卫生间涂膜 (17) 9.2 卫生间附加防水层 (18) 9.3 卫生间地漏 (18) 10 空鼓开裂 (19) 10.1 墙面空鼓 (19) 10.2 墙体防开裂节点 (19)

1 目的 为了规范、统一工程实体质量评价方法,直观、清晰反映工程实体质量水平,特制订本操作指南。 2 适用范围 本指导书适用于所有民用及工业建筑工程。 3 选点说明 要求项目部对每个楼层每个测量点进行测量,覆盖率100%。 4名词解释 超长混凝土墙:指诸如地下室外墙一类混凝土墙体长度L ≥9m 的混凝土墙。 普通混凝土/砌筑/抹灰墙:指一般住宅工程常见的、不含任何门窗等预留洞口的标准层混凝土/砌筑/抹灰墙(或者类同)。 预留洞混凝土/砌筑/抹灰墙:指一般住宅工程常见的、含门窗等预留洞口的标准层混凝土/砌筑/抹灰墙体(或者类同)。 极差:一组数据中的最大数据与最小数据的差叫做该组数据的极差。 5 混凝土工程 5.1 表面平整度 5.1.1测量对象:混凝土墙 5.1.2合格标准:[0,8]mm 5.1.3 测量工具:靠尺,塞尺 5.1.4 测量方法 5.1.4.1 超长混凝土墙 测量平整度时,利用2米靠尺及塞尺测量,靠墙边起测1尺水平尺(水平尺测量高度为1.5m ,下同),接着靠墙根部呈45°测第2尺,以3m 为周期,后面重复以上操作测量,如图1所示测。 3m 3m 3m 1.5m 第一尺第二尺 第三尺 第四尺 第N尺第N+1尺 墙 地面 图1超长混凝土墙平整度测量图 5.1.4.2 普通混凝土墙 (1)当墙体长度L ≥3m 时,利用2米靠尺及塞尺,按45°角斜放靠尺在墙边顶部和墙根部测2尺平整度,在墙中间水平测量1尺平整度,如图2所示共测量3尺(相应对角测量亦可,下同)。

蔗糖标准操作规程(2015版药典)汇总

文件编号页码共12页第1页文件名称蔗糖检验标准操作规程版次01 制定人制定日期 审核人审核日期 批准人批准日期 颁发部门GMP办公室颁发日期 执行部门质管部生效日期 分发部门:GMP办公室、质管部取代: 目的:建立蔗糖检验标准操作规程。 范围:蔗糖的检验 责任者: QC检验员、QC主管、质管部部长。 内容: 1. 名称:蔗糖 2.代号: 3. 检验项目 3.1.1 性状 3.1.1 操作方法 取本品,摊在洁净平板上,在明亮光线下,采用目测、口尝法进行检查。称取研成细粉的供试品适量,于25℃±2℃分别用水、乙醇和无水乙醇溶解,每隔5分钟强力振摇30秒钟,观察30分钟内的溶解情况。 3.1.2 结果与判定 本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末;无臭,味甜。在水中极易溶解,在乙醇中微溶,在无水乙醇中几乎不溶,判为符合规定。 3.1.3比旋度 3.1.3.1仪器与用具 自动旋光仪、分析天平(万分之一) 3.1.3.2试药与试液 水。 3..1.3.3操作方法

文件编号页码共12页第2页 文件名称蔗糖检验标准操作规程版次01 取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释成每1ml中约含0.1g的溶液,立即依法测定(中国药典2015年版四部通则0621)比旋度。 3.1.3.4结果与判定 比旋度为+66.3°至+67.0°,判为符合规定。 3.2 鉴别 3.2.1 显色反应 3.2.1.1仪器与用具 酒精灯、试管。 3.2.1.2 试药与试液 0.05mol/L硫酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液、碱性酒石酸铜试液。 3.2.1.3 操作方法 取本品,0.05mol/L加硫酸溶液,煮沸后,用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和,再加碱性酒石酸铜试液,加热,观察发生的现象。 3.2.1.4 结果与判定 加热即生成氧化亚铜的红色沉淀,判为符合规定。 3.2.2 红外鉴别 3.2.2.1仪器与用具 红外分光光度计、玛瑙研钵、压片机、烘箱、电子分析天平(十万分之一)、压片模具。 3.2.2.2试剂 溴化钾(光谱纯)、蔗糖对照品。 3.2.2.3空白片的制备 取干燥的溴化钾细粉适量,移置于直径为13mm的压模中,使铺布均匀,加压至20Mpa,保持2~5min,除去真空,取出制成的供试片,目视检查应均匀透明,无明显颗粒。 3.2.2.4供试片的制备 取供试品3mg,置玛瑙研钵中,加入干燥的溴化钾细粉约0.6g,充分研磨,移置于直径为13mm的压模中,使铺布均匀,加压至20Mpa,保持2~5min,除去真空,取出制成的供

相关文档
相关文档 最新文档