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化妆品生产工艺基础:乳剂类化妆品

化妆品生产工艺基础:乳剂类化妆品
化妆品生产工艺基础:乳剂类化妆品

【专题】化妆品生产工艺基础:乳剂类化妆品

【专题】化妆品生产工艺基础(01)?

第一部分乳剂类化妆品生产工艺

乳液配制长期以来是依靠经验建立起来的,逐步充实完善了理论,正在走向依靠理论指导生产。但在实际工作中,仍然有赖于操作者的经验。至今,研究和生产乳化产品的专家,仍然承认经验的重要性,这是因为[]乳液制备时涉及的因素很多,还没有哪一种理论能够定量地指导乳化操作。即使经验丰富的操作者,也很难保证每批都乳化得很好。

经过小试选定乳化剂后,还应制定相应的乳化工艺及操作方法,以实现工业化生产。制备乳状液的经验方法很多,各种方法都有其特点,选用哪种方法全凭个人的经验和企业具备的条

件,但必须符合化妆品生产的基本要求。

一、乳化体制备工艺

在实际生产过程中,有时虽然采用同样的配方,但是由于操作时温度、乳化时间、加料方法和搅拌条件等不同,制得的产品的稳定度及其他物理性能也会不同,有时相差悬殊。因此根据不同的配方和不同的要求,采用合适的配制方法,才能得到较高质量的产品。

(一)生产程序

(1)油相的制备将油、脂、蜡、乳化剂和其他油溶性成分加入夹套溶解锅内,开启蒸汽加热,在不断搅拌条件下加热至70-75℃,使其充分熔化或溶解均匀待用。要避免过度加热和长时间加热以防止原料成分氧化变质。容易氧化的油分、防腐剂和乳化剂等可在乳化之前加入

油相,溶解均匀,即可进行乳化。

(2)水相的制备先将去离子水加人夹套溶解锅中,水溶性成分如甘油、丙二醇、山梨醇等保湿剂,碱类,水溶性乳化剂等加人其中,搅拌下加热至90-100℃,维持20min灭菌,然后冷却至70~80℃待用。如配方中含有水溶性聚合物,应单独配制,将其溶解在水中,在室温下充分搅拌使其均匀溶胀,防止结团,如有必要可进行均质,在乳化前加入水相。要避免长时间加热,以免引起粘度变化。为补充加热和乳化时挥发掉的水分,可按配方多加3%~5%的水,精确数量可在第一批制成后分析成品水分而求得。

(3)乳化和冷却上述油相和水相原料通过过滤器按照一定的顺序加入乳化锅内,在一定的温度(如70-80℃)条件下,进行一定时间的搅拌和乳化。乳化过程中,油相和水相的添加方法(油相加入水相或水相加入油相)、添加的速度、搅拌条件、乳化温度和时间、乳化器的结

构和种类等对乳化体粒子的形状及其分布状态都有很大影响。均质的速度和时间因不同的乳化体系而异。含有水溶性聚合物的体系、均质的速度和时间应加以严格控制,以免过度剪切,破坏,聚合物的结构,造成不可逆的变化,改变体系的流变性质。如配方中含有维生素或热敏的添加剂,则在乳化后较低温下加入,以确保其活性,但应注意其溶解性能。

乳化后,乳化体系要冷却到接近室温。卸料温度取决于乳化体系的软化温度,一般应使其借助自身的重力,能从乳化锅内流出为宜。当然也可用泵抽出或用加压空气压出。冷却方式一般是将冷却水通人乳化锅的夹套内,边搅拌,边冷却。冷却速度,冷却时的剪切应力,终点温度等对乳化剂体系的粒子大小和分布都有影响,必须根据不同乳化体系,选择最优条件。

特别是从实验室小试转人大规模工业化生产时尤为重要。

(4)陈化和灌装一般是贮存陈化l天或几天后再用灌装机灌装。灌装前需对产品进行质量评

定,质量合格后方可进行灌装。

(二)乳化剂的加入方法

(1)乳化剂溶于水中的方法

这种方法是将乳化剂直接溶解于水中,然后在激烈搅拌作用下慢慢地把油加入水中,制成油/水型乳化体。如果要制成水/油型乳化体,那么就继续加人油相,直到转相变为水/油型乳化体为止,此法所得的乳化体颗粒大小很不均匀,因而也不很稳定。

(2)乳化剂溶于油中的方法

将乳化剂溶于油相(用非离子表面活性剂作乳化剂时,一般用这种方法),有2种方法可得到

乳化体。

①将乳化剂和油脂的混合物直接加入水中形成为油/水型乳化体。

②将乳化剂溶于油中,将水相加入油脂混合物中,开始时形成为水/油型乳化体,当加入多

量的水后,粘度突然下降,转相变型为油/水型乳化体。

这种制备方法所得乳化体颗粒均匀,其平均直径约为цm,因此常用此法。

(3)乳化剂分别溶解的方法

这种方法是将水溶性乳化剂溶于水中,油溶性乳化剂溶于油中,再把水相加人油相中,开始形成水/油型乳化体,当加人多量的水后,粘度突然下降,转相变型为油/水型乳化体。如果做成W/O型乳化体,先将油相加入水相生成O/W型乳化体,再经转相生成W/O型乳化体。

这种方法制得的乳化体颗粒也较细,因此常采用此法。

(4)初生皂法

用皂类稳定的O/W型或W/O型乳化体都可以用这个方法来制备。将脂肪酸类溶于油中,碱类溶于水中,加热后混合并搅拌,2相接触在界面上发生中和反应生成肥皂,起乳化作用。这种方法能得到稳定的乳化体。例如硬脂酸钾皂制成的雪花膏,硬脂酸胺皂制成的膏霜、奶液

等。

(5)交替加液的方法在空的容器里先放人乳化剂,然后边搅拌边少量交替加入油相和水相。这种方法对于乳化植物油脂是比较适宜的,在食品工业中应用较多,在化妆品生产中此法很

少应用。

以上几种方法中,第1种方法制得的乳化体较为粗糙,颗粒大小不均匀,也不稳定;第2、第3、第4种方法是化妆品生产中常采用的方法,其中第2、第3种方法制得的产品一般讲

颗粒较细,较均匀,也较稳定,应用最多。

(三)转相的方法

所谓转相的方法,就是由O/W(或W/O)型转变成W/O(或O/W)型的方法。在化妆品乳化体的制备过程中,利用转相法可以制得稳定且颗粒均匀的制品。

(1)增加外相的转相法

当需制备一个O/W型的乳化体时,可以将水相慢慢加入油相中,开始时由于水相量少,体系容易形成W/O型乳液。随着水相的不断加入,使得油相无法将这许多水相包住,只能发生转相,形成O/W型乳化体。当然这种情况必须在合适的乳化剂条件下才能进行。在转相发生时,一般乳化体表现为粘度明显下降,界面张力急剧下降,因而容易得到稳定,颗粒分布均匀且

较细的乳化体。

(2)降低温度的转相法

对于用非离子表面活性剂稳定的O/W型乳液,在某一温度点,内相和外相将互相转化,变型成为W/O乳液,这一温度叫做转相温度。由于非离子表面活性剂有浊点的特性,在高于浊点温度时,使非离子表面活性剂与水分子之间的氢键断裂,导致表面活性剂的HLB值下降,即亲水力变弱,从而形成W/O型乳液;当温度低于浊点时,亲水力又恢复,从而形成O/W型乳液。利用这一点可完成转相。一般选择浊点在50-60℃左右的非离子表面活性剂作为乳化剂,将其加入油相中,然后和水相在80℃左右混合,这时形成W/O型乳液。随着搅拌的进行乳化体系降温,当温度降至浊点以下不进行强烈的搅拌,乳化粒子也很容易变小。

(3)加入阴离子表面活性剂的转相法

在非离子表面活性剂的体系中,如加入少量的阴离子表面活性剂,将极大地提高乳化体系的浊点。利用这一点可以将浊点在50-60℃的非离子表面活性剂加入油相中,然后和水相在

80℃左右混合,这时易形成W/O型的乳液,如此时加入少量的阴离子表面活性剂,并加强搅

拌,体系将发生转相变成O/W型乳液。

在制备乳液类化妆品的过程中,往往这3种转相方法会同时发生。如在水相加入十二烷基硫酸钠,油相中加入十八醇聚氧乙烯醚(EO10)的非离子表面活性剂,油相温度在80-90℃,水相温度在60℃左右。当将水相慢慢加入油相中时,体系中开始时水相量少,阴离子表面活性剂浓度也极低,温度又较高,便形成了W/O型乳液。随着水相的不断加入,水量增大,阴离子表面活性剂浓度也变大,体系温度降低,便发生转相,因此这是诸因素共同作用的结

果。

应当指出的是,在制备O/W型化妆品时,往往水含量在70%-80%之间,水油相如快速混合,一开始温度高时虽然会形成W/O型乳液,但这时如停止搅拌观察的话,会发现往往得到一个分层的体系,上层是W/O的乳液,油相也大部分在上层,而下层是O/W型的。这是因为水相量太大而油相量太小,在一般情况下无法使过少的油成为连续相而包住水相,另一方面这时的乳化剂性质又不利于生成O/W型乳液,因此体系便采取了折中的办法。

总之在需要转相的场合,一般油水相的混合是慢慢进行的,这样有利于转相的仔细进行。而在具有胶体磨、均化器等高效乳化设备的场合,油水相的混合要求快速进行。

(四)低能乳化法

在通常制造化妆品乳化体的过程中,先要将油相、水相分别加热至75-95℃,然后混合搅拌、冷却,而且冷却水带走的热量是不加利用的,因此在制造乳化体的过程中,能量的消耗是较大’的。如果采用低能乳化,大约可节约50%的热能。

低能乳化法在间歇操作中一般分为2步进行。

第l步先将部分的水相(B相)和油相分别加热到所需温度,将水相加入油相中,进行均质乳化搅拌,开始乳化体是W/O型,随着B相水的继续加入,变型成为O/W型乳化体,称为浓缩

乳化体。

第2步再加入剩余的一部分未经加热而经过紫外线灭菌的去离子水(A相)进行稀释,因为浓缩乳化体的外相是水,所以乳化体的稀释能够顺利完成,此体。如果做成W/O型乳化体,先将油相加入水相生成O/W型乳化体,再经转相生成W/O型乳化体。

这种方法制得的乳化体颗粒也较细,因此常采用此法。

(4)初生皂法

用皂类稳定的O/W型或W/O型乳化体都可以用这个方法来制备。将脂肪酸类溶于油中,碱类溶于水中,加热后混合并搅拌,2相接触在界面上发生中和反应生成肥皂,起乳化作用。这

种方法能得到稳定的乳化体。例如硬脂酸钾皂制成的雪花膏,硬脂酸胺皂制成的膏霜、奶液

等。

(5)交替加液的方法

在空的容器里先放人乳化剂,然后边搅拌边少量交替加入油相和水相。这种方法对于乳化植物油脂是比较适宜的,在食品工业中应用较多,在化妆晶生产中此法很少应用。

以上几种方法中,第1种方法制得的乳化体较为粗糙,颗粒大小不均匀,也不稳定;第2、第3、第4种方法是化妆品生产中常采用的方法,其中第2、第3种方法制得的产品一般讲

颗粒较细,较均匀,也较稳定,应用最多。

(三)转相的方法

所谓转相的方法,就是由O/W(或W/O)型转变成W/O(或O/W)型的方法。在化妆品乳化体的制备过程中,利用转相法可以制得稳定且颗粒均匀的制品。

(1)增加外相的转相法

当需制备一个O/W型的乳化体时,可以将水相慢慢加入油相中,开始时由于水相量少,体系容易形成W/O型乳液。随着水相的不断加入,使得油相无法将这许多水相包住,只能发生转相,形成O/W型乳化体。当然这种情况必须在合适的乳化剂条件下才能进行。在转相发生时,一般乳化体表现为粘度明显下降,界面张力急剧下降,因而容易得到稳定,颗粒分布均匀且

较细的乳化体。

(2)降低温度的转相法

对于用非离子表面活性剂稳定的O/W型乳液,在某一温度点,内相和外相将互相转化,变型成为W/O乳液,这一温度叫做转相温度。由于非离子表面活性剂有浊点的特性,在高于浊点温度时,使非离子表面活性剂与水分子之间的氢键断裂,导致表面活性剂的HLB值下降,即亲水力变弱,从而形成W/O型乳液;当温度低于浊点时,亲水力又恢复,从而形成为O/W 型乳液。利用这一点可完成转相。一般选择浊点在50-60℃左右的非离子表面活性剂作为乳化剂,将其加入油相中,然后和水相在80℃左右混合,这时形成W/O型乳液。随着搅拌的进行乳化体系降温,当温度降至浊点以下时,发生转相乳液变成了O/W型。

当温度在转相温度附近时,原来的油水相界面张力下降,也就是说降低了乳化它所需的功,所以即使不进行强烈的搅拌,乳化粒子也很容易变小。

(3)加入阴离子表面活性剂的转相法

在非离子表面活性剂的体系中,如加入少量的阴离子表面活性剂,将极大地提高乳化体系的浊点。利用这一点可以将浊点在50-60℃的非离子表面活性剂加入油相中,然后和水相在

8013左右混合,这时易形成W/O型的乳液,如此时加入少量的阴离子表面活性剂,并加强

搅拌,体系将发生转相变成O/W型乳液。

在制备乳液类化妆品的过程中,往往这3种转相方法会同时发生。如在水相加入十二烷基硫酸钠,油相中加入十八醇聚氧乙烯醚(EOl0)的非离子表面活性剂,油相温度在80-90℃,水相温度在60℃左右。当将水相慢慢加入油相中时,体系中开始时水相量少,阴离子表面活性剂浓度也极低,温度又较高,便形成了W/O型乳液。随着水相的不断加入,水量增大,阴离子表面活性剂浓度也变大,体系温度降低,便发生转相,因此这是诸因素共同作用的结

果。

应当指出的是,在制备O/W型化妆品时,往往水含量在70%-80%之间,水油相如快速混合,一开始温度高时虽然会形成W/O型乳液,但这时如停止搅拌观察的话,会发现往往得到一个分层的体系,上层是W/O的乳液,油相也大部分在上层,而下层是O/W型的。这是因为水相量太大而油相量太小,在一般情况下无法使过少的油成为连续相而包住水相,另一方面这时的乳化剂性质又不利于生成O/W型乳液,因此体系便采取了折中的办法。

总之在需要转相的场合,一般油水相的混合是慢慢进行的,这样有利于转相的仔细进行。而在具有胶体磨、均化器等高效乳化设备的场合,油水相的混合要求快速进行。

(四)低能乳化法

在通常制造化妆品乳化体的过程中,先要将油相、水相分别加热至75~95℃,然后混合搅拌、冷却,而且冷却水带走的热量是不加利用的,因此在制造乳化体的过程中,能量的消耗是较大的。如果采用低能乳化,大约可节约50%的热能。

低能乳化法在间歇操作中一般分为2步进行。

第1步先将部分的水相(B相)和油相分别加热到所需温度,将水相加入油相中,进行均质乳化搅拌,开始乳化体是W/O型,随着B相水的继续加入,变型成为O/W型乳化体,称为浓缩

乳化体。

第2步再加入剩余的一部分未经加热而经过紫外线灭菌的去离子水(A相)进行稀释,因为浓缩乳化体的外相是水,所以乳化体的稀释能够顺利完成,此过程中,乳化体的温度下降很快,当A相加完之后,乳化体的温度能下降到50~60C。

这种低能乳化法主要适用于制备O/W型乳体,其中A相和B相水的比率要经过实验来决定,它和各种配方要求以及制成的乳化体稠度有关。在乳化过程中,例如选用乳化剂的HLB值较高或者要乳状液的稠度较低时,则可将B相压缩到较低值。?

低能乳化法的优点:①A相的水不用加热、节约了这部分热能;

②在乳化过程中,基本上不用冷却强制回流冷却,节约了冷却水循环所需要的功能;

③由75-95℃冷却到50-60℃通常要占去整个操作过程时间的一半,采用低能乳化大大节省了冷却时间,加快了生产周期。大约节约整个制作过程总时间的三分之一到二分之一;

④由于操作时间短,提高了设备利用率;

⑤低能乳化法和其他方法所制成的乳化体质量没多大差别。?

乳化过程中应注意的问题:

①B相的温度,不但影响浓缩乳化体的粘度,而且涉及到相变型,当B相水的量较少时,一

般温度应适当高一些;

②均质机搅拌的速率会影响乳化体颗粒大小的分布,最好使用超声设备、均化器或胶体磨等

高效乳化设备;

③A相水和B相水的比率(见下表-1)一定要选择适当,一般,低粘度的浓缩乳化体会使下一

步A相水的加入容易进行。

表-1A相和B相水的比率

乳化剂HLB值油脂比率搅拌条件选择B值选择A值?

10-1220-25强?

6-825-35弱?

(五)搅拌条件

乳化时搅拌愈强烈,乳化剂用量可以愈低。但乳化体颗粒大小与搅拌强度和乳化剂用量均有

关系,一般规律如表-2所示。

表-2搅拌强度与颗粒大小及乳化剂用量之关系

搅拌强度颗粒大小乳化剂用量?

差(手工或桨式搅拌)极大(乳化差)少量

差中等中量

强(胶体磨)中等少至中量

强(均质器)小少至中量

中等(手工或旋桨式)小中至高量

差极细(清晰)极高量

过分的强烈搅拌对降低颗粒大小并不一定有效,而且易将空气混人。在采用中等搅拌强度时,运用转相办法可以得到细的颗粒,采用桨式或旋桨式搅拌时,应注意不使空气搅人乳化体中。一般情况是,在开始乳化时采用较高速搅拌对乳化有利,在乳化结束而进入冷却阶段后,则以中等速度或慢速搅拌有利,这样可减少混入气泡。如果是膏状产品,则搅拌到固化温度止。

如果是液状产品,则一直搅拌至室温。

(六)混合速度

分散相加人的速度和机械搅拌的快慢对乳化效果十分重要,可以形成内相完全分散的良好乳化体系,也可形成乳化不好的混合乳化体系,后者主要是内相加得太快和搅拌效力差所造成。乳化操作的条件影响乳化体的稠度、粘度和乳化稳定性。研究表明,在制备O/W型乳化体时,最好的方法是在激烈的持续搅拌下将水相加入油相中,且高温混合较低温混合好。

在制备W/O型乳化体时,建议在不断搅拌下,将水相慢慢地加到油相中去,可制得内相粒子均匀、稳定性和光泽性好的乳化体。对内相浓·度较高的乳化体系,内相加入的流速应该比内相浓度较低的乳化体系为慢。采用高效的乳化设备较搅拌差的设备在乳化时流速可以快一

些。

但必须指出的是,由于化妆晶组成的复杂性,配方与配方之间有时差异很大,对于任何一个配方,都应进行加料速度试验,以求最佳的混合速度,制得稳定的乳化体。

(七)温度控制

制备乳化体时,除了控制搅拌条件外,还要控制温度,包括乳化时与乳化后的温度。

由于温度对乳化剂溶解性和固态油、脂、蜡的熔化等的影响,乳化时温度控制对乳化效果的影响很大。如果温度太低,乳化剂溶解度低,且固态油、脂、蜡未熔化,乳化效果差;温度太高,加热时间长,冷却时间也长,浪费能源,加长生产周期。一般常使油相温度控制高于其熔点10-15℃,而水相温度则稍高于油相温度。通常膏霜类在75~95℃条件下进行乳化。最好水相加热至90~100℃,维持20min灭菌,然后再冷却到70-80℃进行乳化。在制备W/O 型乳化体时,水相温度高一些,此时水相体积较大,水相分散形成乳化体后,随着温度的降低,水珠体积变小,有利于形成均匀、细小的颗粒。如果水相温度低于油相温度,两相混合后可能使油相固化(油相熔点较高时),影响乳化效果。

冷却速度的影响也很大,通常较快的冷却能够获得较细的颗粒。当温度较高时,由于布朗运动比较强烈,小的颗粒会发生相互碰撞而合并成较大的颗粒;反之,当乳化操作结束后,对膏体立刻进行快速冷却,从而使小的颗粒“冻结”住,这样小颗粒的碰撞、合并作用可减少到最低的程度心但冷却速度太快,高熔点的蜡就会产生结晶,导致乳化剂所生成的保护胶体的破坏,因此冷却的速度最好通过试验来决定。

(八)香精和防腐剂的加入

(1)香精的加入

香精是易挥发性物质,并且其组成十分复杂,在温度较高时,不但容易损失掉,而

且会发生一些化学反应,使香味变化,也可能引起颜色变深。因此一般化妆品中香精的加入都是在后期进行。对乳液类化妆品,一般待乳化已经完成并冷却至50~60℃时加入香精。如在真空乳化锅中加香,这时不应开启真空泵,而只维持原来的真空度即可,吸人香精后搅拌均匀。对敞口的乳化锅而言,由于温度高,香精易挥发损失,因此加香温度要控制低些,

但温度过低使香精不易分布均匀。

(2)防腐剂的加入

微生物的生存是离不开水的,因此水相中防腐剂的浓度是影响微生物生长的关键。

乳液类化妆品含有水相、油相和表面活性剂,而常用的防腐剂往往是油溶性的,在水中溶解度较低。有的化妆品制造者,常把防腐剂先加入油相中然后去乳化,这样防腐剂在油相中的分配浓度就较大,而水相中的浓度就小。更主要的是非离子表面活性剂往往也加在油相,使得有更大的机会增溶防腐剂,而溶解在油相中和被表面活性剂胶束增溶的防腐剂对微生物是没有作用的,因此加入防腐剂的最好时机是待油水相混合乳化完毕后(O/W)加入,这时可获得水中最大的防腐剂浓度。当然温度不能过低,不然分布不均匀,有些固体状的防腐剂最好先用溶剂溶解后再加入。例如尼泊金酯类就可先用温热的乙醇溶解,这样加到乳液中能保证

分布均匀。

配方中如有盐类,固体物质或其他成分,最好在乳化体形成及冷却后加入,否则易造成产品

的发粗现象。

(九)粘度的调节

影响乳化体粘度的主要因素是连续相的粘度,因此乳化体的粘度可以通过增加外相的粘度来调节。对于。O/W型乳化体,可加入合成的或天然的树胶,和适当的乳化剂如钾皂,钠皂等。

对于W/0型乳化体,加人多价金属皂和高熔点的蜡和树胶到油相中可增加体系粘度。

【专题】化妆品生产工艺基础(03)

第三部分润肤霜及蜜类化妆品的生产

一、润肤霜的生产

润肤霜是一种乳剂制品,其作用是使所含的润肤物质补充皮肤中天然存在的游离脂肪酸、胆固醇、油脂的不足,也就是补充皮肤中的脂类物质,使皮肤中的水分保持平衡。经常涂用润肤霜能使皮肤保持水分和健康,逐渐恢复柔软和光滑,水分是皮肤最好的柔软剂,能保持皮肤的水和健康的物质是天然调湿因子,简称NMF,如果要使水分从外界补充到皮肤中去是比较困难的,行之有效的方法是防止表皮角质层水分的过量损失,天然调湿因子有此功效。天然调湿因子存在于表皮角质层细胞壁及脂肪部分。表皮角质层含脂肪11%和天然调湿因子30%,表皮透明层含有磷脂,它是一种良好的天然调湿因子。

润肤霜应控制pH值在,和皮肤的pH值相近,如果pH值大于7,偏于微碱性,会使表皮的天然调湿因子及游离脂肪酸遭到破坏,虽然使用乳剂后过一些时间,皮肤pH值又恢复平衡,但使用日久,必然会引起皮肤干燥,得到相反的效果。

下面介绍油/水型润肤霜的生产。油/水型润肤霜的生产技术适用于:润肤霜、清洁霜、夜霜、调湿霜、按摩霜等产品。

1.原料加热

(1)油脂类原料加热

投入不锈钢夹套水蒸气加热锅,按配方和质量需要加热至规定温度,加热油脂的温度有两种不同要求。?

乳化前油脂温度维持在70-80℃,先将所有油脂类原料加热至90℃,维持20min灭菌,但尚不能杀灭微生物孢子。加热锅装有简单涡轮搅拌机,目的是将各种油脂原料搅拌均匀,同时加速传热速度。油脂加热锅在高位,油脂靠重力经过滤器流人保温的乳化搅拌锅,使油脂维持70-80℃。惯用方法主张规定油脂温度为72~75℃。

乳化前油脂温度维持85-95℃,先将所有油脂类原料加热至90-95℃,维持20min灭菌,加热锅装有简单涡轮搅拌机,油脂加热锅在高位,借重力作用油脂经过滤器流人保温的均质乳化搅拌锅,使油脂维持85-95℃。梅索认为乳化时提高温度,有利于降低两相间的界面张力,因此可减少内相分散所剪切和分散的能量,提高温度有利乳化剂分子适合地排列在界面膜,因此制造乳剂时规定所需的最佳温度很重要,在乳剂冷却前决定均质搅拌时间也是很重要的,可稳定乳剂质量。

(2)去离子水加热

防腐剂加入去离子水中,水在另一不锈钢夹套水蒸气加热锅内加热至90-95℃,维持20min 灭菌,加热锅装有简单涡轮搅拌机,使防腐剂加速溶解,加速传热,使水升温。如果油脂温度维持在72-75℃,加热至90℃的水相也应冷却至72-75℃,然后流人油相进行乳化,同时均质搅拌。如果油脂温度维持在85-95℃,水相也应加热至接近油脂规定伪温度,然后流人油相进行乳化,同时均质搅拌。

2.油/水型乳剂的加料方法

某种乳剂虽然采用同样配方,由于操作时加料方法和乳化搅拌机械设备不同,乳剂的稳定性及其他物理现象也各异,有时相差悬殊,制备乳剂时的加料制造方法归纳以下4种。

(1)生成肥皂法(初生皂法)

脂肪酸溶于油脂中,碱溶于水中,分别加热水和油脂,然后搅拌乳化,脂肪酸和碱类中和成皂即是乳化剂,这种制造的方法,能得到稳定的乳剂,例如硬脂酸和三乙醇胺制成的各种润肤霜、蜜类;硬脂酸和氢氧化钾制成的雪花膏;蜂蜡和硼砂为基础制成的冷霜即是。

(2)水溶性乳化剂溶入水中,油溶性乳化剂溶人油中

例如阴离子乳化剂十六烷基硫酸钠溶于水中,单硬脂酸甘油酯和乳化稳定剂十六醇溶于油中制造乳剂的方法,将水相加人油脂混合物中进行乳化,开始时形成水/油乳剂,当加人多量的水,变型成油/水乳剂,这种制造方法所得内相油脂的颗粒较小,常被采用。

(3)水溶和油溶性乳化剂都溶人油中

该法适宜采用非离子型乳化剂,例如非离子乳化剂斯盘80和吐温80都溶于油中制造乳剂的方法,这种方法大都是指非离子型乳化剂,然后将水加入含有乳化剂的油脂混合物中进行乳

化,开始时形成水/油乳剂,当加人多量的水,粘度突然下降,这种制造方法所得内相油脂的颗粒也很小,常被采用。

(4)交替加入法在空的容器里先加入乳化剂,用交替的方法加入水和油,即边搅拌,边逐渐加入油-水-油-水的方法,这种方法以乳化植物油脂为适宜,在化妆品领域中很少采用。3.油/水型乳剂的制造方法

制造油/水型乳剂大致有4种方法:均质刮板搅拌机制造方法;管型刮板搅拌机半连续制造法;锅组连续制造法;低能乳化制造法。?

目前大多采用均质刮板搅拌机制造法,适用于少批和中批量生产。管型刮板机半连续制造法,适用于大批量生产,欧美等国家某些大型化妆品厂采用。

均质刮板搅拌机制造法是将水溶性及油性乳化剂都溶人油中,这大多是指非离子型乳化剂,如果采用阴离子和非离子型合用的乳化剂,则要将阴离子乳化剂溶于水中,非离子乳化剂溶于油中,将水和油分别加热至指定温度后,油脂先放人乳化搅拌锅内,然后去离子水流人油脂中,同时启动均质搅拌机,开始是形成水/油乳剂,粘度逐步略有提高,当加人多量的水,粘度突然下降,变型成油/水型乳剂,用此法所得的内相颗粒较细,当水加完后,再维持均质机搅拌数分钟,整个均质搅拌时间为3-15min。当水加完后,即使延长均质搅拌时间,要使内相颗粒分散的作用已很小,停止均质搅拌机后,是冷却过程,启动刮板搅拌机,此时乳剂70-80℃,搅拌锅内蒸汽压不能使真空度升高,维持真空,夹套冷却水随需要温度加以调节,待40-50℃,搅拌锅内蒸汽压降低,真空度升至约,应略降低转速,500-2000L搅拌锅,维持30r/min已足够,低速搅拌减少了对乳剂的剪切作用,不致使乳剂稠度显着降低。

二、蜜类化妆品的生产

蜜类产品为乳化液体。分为油/水型和水/油型两种。

油/水型蜜类用于皮肤时,水分蒸发,蜜的分散相即油相颗粒聚集起来,形成油脂薄膜留于皮肤,它的优点是乳化性能较稳定,敷用于皮肤少油性感,因为配方中油脂含量较低。

水/油型蜜类的油相直接和皮肤接触,由于乳剂不能形成双电层,所以乳化的稳定性很成问题,只有坚固的界面膜和密集的分散相2个因素,可维持蜜类乳剂的乳化稳定度,因此这种类型的液状蜜类的乳化稳定度较难维持。水/油型乳剂富含油脂,感觉非常润滑。

为使蜜类产品的稠度稳定,可以将亲水性乳化剂加入油相中,例如胆固醇或类固醇原料,加入少量聚氧乙烯胆固醇醚,可以控制变稠厚趋势,加入亲水性非离子表面活性剂,能使脂肪酸皂型乳剂稳定和减少存储期的增稠问题。

对蜜类的主要质量要求是:保持长时间货架寿命的粘度稳定性和乳化稳定性;敷用在皮肤上很快变薄,很容易在皮肤上层开;粘度适中,流动性好,在保质期内或更长时间,粘度变化较少或基本没有变化;有良好的渗透性。

1.原料加热

油相加热温度要高于蜡的熔点,为70-80℃,如果采用以胺皂为乳化剂的蜜类,油相和水相的温度至少要加热至75℃,即可形成有效的界面膜。硬脂酸钾皂则需要更高的温度,即油和水要加热至80-90℃。采用非离子乳化剂,油和水加热的温度不像阴离子乳化剂那样严格,一般制造方法是将油相和水分别加热至90℃,维持20min,水和防腐剂共同加热,然后冷却至所需要的温度进行乳化搅拌。

2.加料方法

专家认为所有非离子表面活性剂都加入油相的做法,能得到较好的乳化稳定度。亲水性乳化剂溶在油中,在开始加料乳化搅拌时需要均质搅拌,乳剂接近变型时,粘度增高,变型成油/水型时粘度突然下降,如果“乳化剂对”是亲油性的,当水加入油中,没有变型过程,就会得到水/油乳剂。

3.搅拌冷却

均质搅拌5-15min已足够,如果延长均质搅拌时间,使内相油脂分散成更细小颗粒的作用已很小。

停止均质搅拌后即是搅拌冷却过程,要使乳剂慢慢冷却,可避免乳剂粘度过分增加,如果快速冷却,在搅

拌效果差的情况下,锅壁结膏,蜜类中可能结成一团团膏状。香精在40-50℃时加入,如果希望蜜类维持相当粘度,则于30-40℃停止搅拌,如果希望蜜类降低粘度,则于25-30℃时停止搅拌,冷却过程的过分搅拌,因剪切过度会使蜜类粘度降低。

加水的速度,开始乳化的温度,冷却水回流的冷却速度,搅拌时间和停止搅拌温度,每一阶段都必须做好原始记录,因为这些操作条件直接影响蜜类产品的稳定度和粘度,同时便于查考,积累经验,仔细观察,以便找到最好操作条件。

4.胶质

加入的胶质,应事先混合均匀,如果采用无机增稠剂,如膨润土、硅酸镁铝等,必须加入水中加热至85-90℃维持约1h,使它们充分调和,使得有足够的粘度和稳定度,加入到乳剂后,有增稠现象,如果过分搅拌,剪切过度,将降低粘度而不会恢复。

5.低能乳化法

制造乳剂过程中,水和油都要分别加热至75-90℃,然后水和油经均质机乳化搅拌或一般搅拌乳化,为了冷却乳剂,必须用夹套搅拌锅循环冷却水或热交换器中的介质排除余热。如果采用低能乳化法,约可节约40%热能,此法由美籍华人约瑟夫·林所创造,即在间歇制造乳剂时,分两个步骤。

第1步,先将部分的水(β相)和油分别加热至所需的温度,水加入油中,进行均质乳化搅拌,开始加入水时的乳剂是水/油型,随着β相继续加入乳剂中,变型成油/水型乳剂,称为浓缩乳剂。

第2步,再加入剩余一部分未经加热而经过紫外线灭菌的去离子水(α相)进行稀释。因为浓缩乳剂外相是水,所以浓缩乳剂的稀释能顺利完成,此时乳剂的温度下降很快,当口相加完后,乳剂的温度即下降至50-60℃。

蜜类产品含水量高,用低能乳化法制造比较有利。其低能乳化法的制备方法如下。

将油相与乳化剂共同加热至80℃,待油相完全溶解后,加热至80℃的水(一部分未加热的水是α相,一部分加热至80℃的水是β相,α+β=1)"相慢慢加入油中,同时均质机搅拌,水加完后,均质搅拌机再搅拌5分钟,然后加入经紫外线灭菌而未经加热的口相去离子水。口相水的重量可在夕相锅内半量或用计量泵计量。乳剂的冷却过程是通过刮板搅拌机搅拌和夹套冷却水回流实现的,采用离心泵—冷却塔强制循环回流方式效果好。刮板搅拌机的转速尽

可能缓慢,1000L乳化搅拌锅的刮板搅拌机转速,20-30r/min已足够,在均质搅拌机开始乳化搅拌时,会产生很多气泡,缓慢搅拌的目的是使上升的气泡逐步消失。此种方法适用于制造油/水乳剂,α相和β相的比率要经过实验决定,它与各种配方及制成的乳剂稠度有关,在乳化过程中,选用乳化剂HLB值较高或乳剂稠度较低者,例如蜜类产品,则可将β相压缩至较低值,β=,α相可提高至。见表-3。

表-3

乳化剂HLB值油脂比例选择β值选择α值?

10-1220-25?

6-825-35?

-待续-

【专题】化妆品生产工艺基础(05)

第五部分润肤霜、蜜类和冷霜主要质量问题和控制方法

一、润肤霜的主要质量问题和控制方法

1.耐热48℃24h或数天后油水分离

原因1:试制时某种主要原料与生产用原料规格不同,制成乳剂后的耐热性能也各异。

控制方法:取生产用的各种原料试制乳剂,耐热48℃符合要求后投入生产。

原因2:试制样品时耐热48C符合要求,但生产时因为设备和操作条件不同,影响耐热稳定度。

控制方法:如果生产批量是每锅500-2000kg,则要备有20-IOOL中型乳化搅拌锅,尽可能将设备和操作条件与生产投料量500—2000kg润肤霜的条件相同。在操作中型乳化搅拌锅时,应调试至最佳操作条件,例如加料方法,乳化温度,均质搅拌时间,冷却速度,整个搅拌时间,停止搅拌时的温度。

润肤霜搅拌冷却速度,因为各种产品要求不同,主要有3种冷却方法,逐步降温;冷却至一定温度维持一段时间再降温;自动调节10℃冷却水强制回流。

原因3:没有严格遵守操作规程。

控制方法:学习制造原理,掌握各种操作方法对于产品质量的影响,认识严格遵守操作规程的重要性。

2.贮存若干时间后,乳剂色泽泛黄

原因l:润肤霜中含有各种润肤剂,营养性原料,选用了容易变色的原料,例如维生素C、蜂蜜或蜂王浆等。

控制方法:如选用容易变色的原料时,其用量应减少至润肤霜仅出现轻微变色为度,否则将影响外观。

原因2:香精中某些单体香料变色。

控制方法:将容易变色的单体香料分别加入润肤霜中,置于密封的广口瓶中,放在阳光直射处暴晒,热天暴晒3—6d,冬天适当延长,同时做一只空白对照试验。尽可能少用变色严重的单体香料。

原因3:油脂加热温度过高,超过llOC,油脂颜色泛黄。

控制方法:不使油脂加热温度过高,加热时间过长。

3.乳剂内混有细小气泡

原因1:乳剂在剧烈的均质搅拌时,会产生气泡,在冷却乳剂搅拌桨旋转速度过快时也容易产生气泡。

控制方法:调节刮板搅拌桨的转速,不使产生气泡为度。

原因2:刮板搅拌桨的上部叶桨半露半埋于乳剂液面,在搅拌时混入空气。

控制方法:乳剂的制造数量,使刮板搅拌桨上部叶桨恰好埋人乳剂液面内,同时调节搅拌桨适宜的转速。

原因3:在停止均质搅拌后,气泡尚未消失,就进入回流水冷却,乳剂很快结膏,将尚未消失的液面气泡搅人乳剂中。

控制方法:停止均质搅拌后,调节刮板搅拌机的转速适当放慢转速,使乳剂液面的气泡基本消失后,再通人回流冷却水。

4.霉变和发胀

润肤霜中含有各种润肤剂、营养性原料,尤其是采用非离子型乳化剂,往往减弱了防腐性能,所以比雪花膏容易繁殖微生物。霉变和发胀的原因和控制方法,参考雪花膏的“主要质量问题和控制”,在制造和包装润肤霜时更应严格控制。

二、蜜类产品主要质量问题和控制方法

1.乳剂稳定性差

原因1:稳定性差的乳剂在显微镜下,内相的颗粒是分散度不、够的丛毛状油珠,当丛毛状相互联结扩展为较大的颗粒时(即油珠凝聚),产生了凝聚油相的上浮成稠厚浆状,在考验产品耐热的恒温箱中常易见到。

控制方法:适当增加乳化剂用量,阴离子乳化剂能成为完全的双电层。此外当蜜类中加入聚乙二醇600硬脂酸酯、聚氧乙烯胆固醇醚,这些成分能在界

面膜上附着,因而改进了颗粒的分散程度。

原因2:蜜类产品粘度低,水油两相的密度必有差别。

控制方法:适当增加蜜类的粘度,选择和调整水油两相的相对密度,要求两者比较接近。增加连续相的粘度,加入胶质(如C卡波940、941等),使外相增稠。但需要保持蜜类产品在瓶中适当的流动性。

2.在贮存过程中,粘度逐渐增加

原因:大量采用硬脂酸和它的衍生物作为乳化剂,如单硬脂酸甘油酯,容易在储存过程中增加粘度,经过低温储存,粘度增加更为显着。

控制方法:

①避免采用过多硬脂酸及多元醇脂肪酯类和高碳脂肪醇;

②较多的低粘度白油或低熔点的异构脂肪酸酯类,最高用量可加至10%;

③避免大量采用熔点较高的脂肪酸酯类,如硬脂酸丁酯。

3.颜色泛黄

原因1:主要是香精内有变色成分,醛类、酚类不稳定成分,与蜜类乳化剂硬脂酸三乙醇胺皂共存时更易变色,日久或日光照射后色泽泛黄。

控制方法:取蜜类产品香精中单体香料分别加入蜜类试样中,做耐温试验。40℃恒温箱中放置15-30d,观察蜜类的变色程度,同时做一空白试验对照。

耐阳光照射试验:分别将加入单体香料的蜜类试样,在阳光充足处暴晒3-6d,冬季适当延长照射时间,检出变色严重的单体香料,应不加或少加。

原因2:选用了原料的化学性能不稳定,如含有不饱和脂肪酸例如油酸和它的衍生物,或含有铁离子、铜离子等因素。

控制方法:避免采用油酸衍生物,采用去离子水和不锈钢容器。

三、冷霜的主要质量问题和控制方法

1.瓶装冷霜经过热天,冷霜表面渗出油分

原因:是由于冷霜乳化不稳定,或白油渗出油分。

控制方法:选择适宜的“乳化剂对”,调整配方,或加入部分天然矿产地蜡。地蜡与白油的融洽性能很好。

2.盒装冷霜在三滚机研磨时出水

原因1:地蜡用量较高,在三滚机研磨剪切时容易挤出水分。现象是有部分冷霜不能粘附在三滚筒上,渗水现象越是严重,冷霜越是不能粘附在三滚筒上。

控制方法:适当减少地蜡用量。

原因2:停止搅拌时的温度偏高,大于30℃,可能30-35℃,静止状态的冷霜冷却至室温15-20℃,容易出水。

控制方法:严格控制在26-28℃停止搅拌,热天用冷冻水强制回流。

3.冷霜发粗

原因:制造时回流冷却水冷却不够,使得停止搅拌时的温度偏高,或用三滚机研磨时滚筒的间隙过大,或冷霜内有空气泡。

控制方法:严格控制在26-28℃停止搅拌,调节三滚机滚筒的间隙,使经过研磨的冷霜应有光泽为度,冷霜内有空气泡是由于三滚机研磨时混入空气泡,在真空搅拌锅内可脱去空气泡。

4.冷霜油分渗至铁盒外面

原因:是由于冷霜乳化不稳定,或地蜡用量不够。

控制方法:选择适宜的“乳化剂对”,调整配方,适当地增加地蜡,只要是研磨时不渗水或在10C时不过分稠厚。

5.颜色泛黄

原因1:选用原料如地蜡的色泽较黄,香精色泽较黄等。

控制方法:地蜡色泽深浅不一,应选择色泽浅的地蜡,所用香精色泽也不能过深。

原因2:内相水分在30%以下,因为分散相水分较少,减少了乳白色程度,所以加深了冷霜色泽。

控制方法:适当增加内相水分含量,使增加分散相,提高乳白色程度,耐热的乳化稳定度也相应提高。在增加内相水分的同时,适当增加亲油性乳化剂用量,不使冷霜的油润性减少。原因3:香精中不稳定的醛类或酚类变色。

控制方法:将单体香料分别用同样份量加入试样冷霜中,做耐温试验。40℃恒温箱中放置15-30d,观察冷霜的变色程度,同时做一对照样品以便比较。

耐阳光照射试验,分别加入同样用量的单体香料试样,在阳光充足处暴晒3-6d,冬季适当延长照射时间,检出变色严重的单体香料,应不加人或少加。

-待续-

化妆品生产工艺基础(一)

化妆品生产工艺基础(一) 第一部分乳剂类化妆品生产工艺 乳液配制长期以来是依靠经验建立起来的,逐步充实完善了理论,正在走向依靠理论指导生产。但在实际工作中,仍然有赖于操作者的经验。至今,研究和生产乳化产品的专家,仍然承认经验的重要性,这是因为乳液制备时涉及的因素很多,还没有哪一种理论能够定量地指导乳化操作。即使经验丰富的操作者,也很难保证每批都乳化得很好。 经过小试选定乳化剂后,还应制定相应的乳化工艺及操作方法,以实现工业化生产。制备乳状液的经验方法很多,各种方法都有其特点,选用哪种方法全凭个人的经验和企业具备的条件,但必须符合化妆品生产的基本要求。 一、乳化体制备工艺 在实际生产过程中,有时虽然采用同样的配方,但是由于操作时温度、乳化时间、加料方法和搅拌条件等不同,制得的产品的稳定度及其他物理性能也会不同,有时相差悬殊。因此根据不同的配方和不同的要求,采用合适的配制方法,才能得到较高质量的产品。 (一)生产程序 (1)油相的制备将油、脂、蜡、乳化剂和其他油溶性成分加入夹套溶解锅内,开启蒸汽加热,在不断搅拌条件下加热至70-75℃,使其充分熔化或溶解均匀待用。要避免过度加热和长时间加热以防止原料成分氧化变质。容易氧化的油分、防腐剂和乳化剂等可在乳化之前加入油相,溶解均匀,即可进行乳化。 (2)水相的制备先将去离子水加人夹套溶解锅中,水溶性成分如甘油、丙二醇、山梨醇等保湿剂,碱类,水溶性乳化剂等加人其中,搅拌下加热至90-100℃,维持20min灭菌,然后冷却至70~80℃待用。如配方中含有水溶性聚合物,应单独配制,将其溶解在水中,在室温下充分搅拌使其均匀溶胀,防止结团,如有必要可进行均质,在乳化前加入水相。要避免长时间加热,以免引起粘度变化。为补充加热和乳化时挥发掉的水分,可按配方多加3%~5%的水,精确数量可在第一批制成后分析成品水分而求得。 (3)乳化和冷却上述油相和水相原料通过过滤器按照一定的顺序加入乳化锅内,在一定的温度(如70-80℃)条件下,进行一定时间的搅拌和乳化。乳化过程中,油相和水相的添加方法(油相加入水相或水相加入油相)、添加的速度、搅拌条件、乳化温度和时间、乳化器的结构和种类等对乳化体粒子的形状及其分布状态都有很大影响。均质的速度和时间因不同的乳化体系而异。含有水溶性聚合物的体系、均质的速度和时间应加以严格控制,以免过度剪切,破坏,聚合物的结构,造成不可逆的变化,改变体系的流变性质。如配方中含有维生素或热敏的添加剂,则在乳化后较低温下加入,以确保其活性,但应注意其溶解性能。 乳化后,乳化体系要冷却到接近室温。卸料温度取决于乳化体系的软化温度,一般应使其借助自身的重力,能从乳化锅内流出为宜。当然也可用泵抽出或用加压空气压出。冷却方式一般是将冷却水通人乳化锅的夹套内,边搅拌,边冷却。冷却速度,冷却时的剪切应力,终点温度等对乳化剂体系的粒子大小和分布都有影响,必须根据不同乳化体系,选择最优条件。特别是从实验室小试转人大规模工业化生产时尤为重要。

化妆品生产工艺基础

化妆品生产工艺基础(二) (六)混合速度 分散相加人的速度和机械搅拌的快慢对乳化效果十分重要,可以形成内相完全分散的良好乳化体系,也可形成乳化不好的混合乳化体系,后者主要是内相加得太快和搅拌效力差所造成。乳化操作的条件影响乳化体的稠度、粘度和乳化稳定性。研究表明,在制备O/W 型乳化体时,最好的方法是在激烈的持续搅拌下将水相加入油相中,且高温混合较低温混合好。 在制备W/O型乳化体时,建议在不断搅拌下,将水相慢慢地加到油相中去,可制得内相粒子均匀、稳定性和光泽性好的乳化体。对内相浓·度较高的乳化体系,内相加入的流速应该比内相浓度较低的乳化体系为慢。采用高效的乳化设备较搅拌差的设备在乳化时流速可以快一些。 但必须指出的是,由于化妆晶组成的复杂性,配方与配方之间有时差异很大,对于任何一个配方,都应进行加料速度试验,以求最佳的混合速度,制得稳定的乳化体。 (七)温度控制 制备乳化体时,除了控制搅拌条件外,还要控制温度,包括乳化时与乳化后的温度。 由于温度对乳化剂溶解性和固态油、脂、蜡的熔化等的影响,乳化时温度控制对乳化效果的影响很大。如果温度太低,乳化剂溶解度低,且固态油、脂、蜡未熔化,乳化效果差;温度太高,加热时间长,冷却时间也长,浪费能源,加长生产周期。一般常使油相温度控制高于其熔点10-15℃,而水相温度则稍高于油相温度。通常膏霜类在75~95℃条件下进行乳化。 最好水相加热至90~100℃,维持20min灭菌,然后再冷却到70-80℃进行乳化。在制备W/O型乳化体时,水相温度高一些,此时水相体积较大,水相分散形成乳化体后,随着温度的降低,水珠体积变小,有利于形成均匀、细小的颗粒。如果水相温度低于油相温度,两相混合后可能使油相固化(油相熔点较高时),影响乳化效果。 冷却速度的影响也很大,通常较快的冷却能够获得较细的颗粒。当温度较高时,由于布朗运动比较强烈,小的颗粒会发生相互碰撞而合并成较大的颗粒;反之,当乳化操作结束后,对膏体立刻进行快速冷却,从而使小的颗粒“冻结”住,这样小颗粒的碰撞、合并作用可减少到最低的程度心但冷却速度太快,高熔点的蜡就会产生结晶,导致乳化剂所生成的保护胶体的破坏,因此冷却的速度最好通过试验来决定。 (八)香精和防腐剂的加入 (1)香精的加入 香精是易挥发性物质,并且其组成十分复杂,在温度较高时,不但容易损失掉,而

化妆品生产工艺管理制度

1.0目的 建立与生产相适应的生产工艺管理制度,确保生产条件(人员、环境、设备、物料等)满足化妆品的生产质量要求。特制订本程序。 2.0 适用范围 适应于各车间生产工序的工艺参数、材料、设备、人员和测试方法等所有影响产品质量的生产阶段。 3.0 职责 3.1 生产计划:负责制订《生产计划》负责生产过程中的综合调度。 3.2 生产部:负责生产动力设施及时供给合格的水、蒸压缩空气、空气、电力等资源;编制设备的操作规程设备维护保养; 负责按生产指令单,在规定的工艺要求和质量要求下,组织安排生产,并对生产过程进行控制。 3.3仓库:负责按照生产派工单所开具的领料单进行原辅材料发放接收对各车间退回的物料做入库工作。 3.4技术研发部:负责生产工艺技术及半成品标准制定。在首次生产时进行指导。明确关键工序和特殊工序。负责编制工艺规程和作业指导书。 3.5质保部: 负责所有原辅材料、半成品、成品按品质标准进行检验 负责安排现场巡检员对生产现场的产品质量进行过程监督。 4.0 内容 4.1 生产前的准备工作

4.1.1生产计划指令和准备 1)计划调度员考虑库存情况,结合车间的生产能力,制订《生产计划》,经经理批准后,发放至相关部门作为采购和生产依据。 2)在确保每个生产订单所有原物料配套齐全后下达,生产车间根据生产计划制定生产指令,生产前由车间负责人下达批生产指令,包含批号、批生产量、执行标准、生产流程、生产配方等信息。 3)生产部根据周计划编制《车间每日作业计划》,车间主管/班长把计划分解到各小组或生产线直至各岗位,并对每日计划执行情况进行跟踪。 4)各车间均须严格按确定的日生产计划安排工作,一切有影响计划实施的因素或异常现象产生,车间主管需做有效的记录,每周统一汇总,报备生产部。 4.1.2资源供给 1)各相关责任人员根据生产需要,确认供给合格的水、蒸汽、压缩、空气、电力等资源,保障生产设备的正常运转。 2)质管部微生物检测人员按检测取样规定对纯水和空气进行质量控制。 3)所有生产员工都需经过岗前培训,尤其是关键和特殊工序的操作人员必须经过严格的培训和考核,以保证生产顺利进行。 4) 本工序的工艺规程及规程文件,批记录等。各车间应有可依据规程和岗位操作作业指导书。工艺规程包括配方、称量、配制、灌装、包装过程等生产工艺操作要求及关键控制点。按照确保同一批次产品质量和特征的均一性划分生产批次,规定产品批次的定义,设计可追溯的产品批号,确保不同批次的产品能够得到有效识别。 5)生产前,车间主任或组长落实工艺技术准备工作,对照批生产指令做好生产前确认工作,应确认批号信息,保持已清洁消毒的生产环境及设备,生产设备及计量设备运行良好,标识正确、质量合格的原物料,确认生产过程中相应的操作工艺是否具备且满足要求。 4.1.3物料准备: 1 )各车间依据《生产计划》,制造部根据每日生产计划,由仓库保管员按照订单号遵循先进先出的原则分别进行物料的准备。开出配料单,由称料组到原料仓库领料。 2 )生产所需物料应由生产部根据生产计划的需要填写《领料单》后到仓库领料。进入清

乳剂类化妆品生产工艺

乳剂类化妆品生产工艺 乳液配制长期以来是依靠经验建立起来的,逐步充实完善了理论,正在走向依靠理论指导生产。但在实际工作中,仍然有赖于操作者的经验。至今,研究和生产乳化产品的专家,仍然承认经验的重要性,这是因为乳液制备时涉及的因素很多,还没有哪一种理论能够定量地指导乳化操作。即使经验丰富的操作者,也很难保证每批都乳化得很好。 经过小试选定乳化剂后,还应制定相应的乳化工艺及操作方法,以实现工业化生产。制备乳状液的经验方法很多,各种方法都有其特点,选用哪种方法全凭个人的经验和企业具备的条件,但必须符合化妆品生产的基本要求。 一、乳化体制备工艺 在实际生产过程中,有时虽然采用同样的配方,但是由于操作时温度、乳化时间、加料方法和搅拌条件等不同,制得的产品的稳定度及其他物理性能也会不同,有时相差悬殊。因此根据不同的配方和不同的要求,采用合适的配制方法,才能得到较高质量的产品。 (一) 生产程序 (1) 油相的制备将油、脂、蜡、乳化剂和其他油溶性成分加入夹套溶解锅 内,开启蒸汽加热,在不断搅拌条件下加热至70 - 75C,使其充分熔化或溶解均匀待用。要避免过度加热和长时间加热以防止原料成分氧化变质。容易氧化的油分、防腐剂和乳化剂等可在乳化之前加入油相,溶解均匀,即可进行乳化。 (2) 水相的制备先将去离子水加人夹套溶解锅中,水溶性成分如甘油、丙二醇、山梨醇等保湿剂,碱类,水溶性乳化剂等加人其中,搅拌下加热至90- 100C,维持20min灭菌,然后冷却至70?80C待用。如配方中含有水溶性聚合物,应单独配制,将其溶解在水中,在室温下充分搅拌使其均匀溶胀,防止结团,如有必要可进行均质,在乳化前加入水相。要避免长时间加热,以免引起粘度变化。 为补充加热和乳化时挥发掉的水分,可按配方多加3%?5%的水,精确数量可在第一批制成后分析成品水分而求得。 (3) 乳化和冷却上述油相和水相原料通过过滤器按照一定的顺序加入乳化锅内,在一定的温度(如70 —80C)条件下,进行一定时间的搅拌和乳化。孚L化过程中,油相和水相的

化妆品配料间操作规范

化妆品配料间操作规范公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]

配料操作规程 1. 目的 对配料工作进行标准化管理。 2.范围 此规程适合于本公司所有产品的配料工作。 3.权责 生产技术部:及时通知配料人员相应的配方,按配方要求准确称量。 生产人员:按照该工作规范操作。 4.工作规程 4.1 卫生清洁、准备工作。 4.1.1 物料清场,不得有上批次生产产品及所用原料。 4.1.2去污溶液清洁操作台、地面、配料设备、配料用具并用清水冲洗干净。 4.1.3用75%的酒精消毒配料设备、配料用具、干燥备用。 4.1.4检查配料设备是否正常,校正好计量器具。 4.1.5空间空气消毒、开紫外灯照射0.5-1个小时,关紫外灯20-30分钟后可进行配料操作。 4.2领料 4.2.1生产技术部发布生产指令后,配料主操作人员按着需配制产品的配方要求及配料量计算出所需各种原料量,并填制原料领料单。 4.2.2领料单经技术员校对所需原料名称,并进行审核确认后,凭领料单到原料仓库提领出所需原料。 4.2.3提取原料时,配料操作人员与仓库人员共同复核各种原料的重量,并记录在领料单上。 4.2.4原料外包装拆除后,由物流通道进入配料室。 4.3配料 4.3.1配料操作人员按要求更衣、帽、鞋,清洁消毒手,戴口罩进入配料室。 4.3.2严格按配料产品工艺流程要求,进行配料操作,并及时记录每一工艺操作。产品配制过程的称量由主操作人员执行,副操作人员复核。 4.3.3配料原始记录填写要求及时准确,并如实记录。配料过程的设备操作要严格按设备操作说明书进行。配料员根据配方工艺要求投料生产,按工艺要求填写相应的生产工艺表,完成一道工序立即作好记录。 4.3.4配料过程中发现异常情况要及时通知技术员。在技术员指导下正确处理异常情况,并及时记录。 4.3.5达到工艺操作要求后,操作完成后,用经过清洗的半成品贮存桶(用75%的酒精擦洗),消毒后装半成品。填写送检单,通知品质部取样检测。 4.3.6在拉入贮料间前要灌装组长、配料组长共同监秤称重制品重量,并填写《半成品入库单》。 4.4配料结束 4.4.1配料完毕,通知质检部门检验,检验合格后方可出料并贮存于储料罐中,并作好记录。 4.4.2操作完毕后需清洗机器设备。 4.4.3配料量交至生产负责人,并转交至灌装装工序。 4.4.4剩余原料办理退库手续,操作人员与仓管人员共同复核每个原料的重量,并记录在原始配料单上。 4.4.5物料及包装清场,操作现场卫生整洁。 4.4.6下班前关掉电源,打扫车间内卫生。

雪花膏类化妆品生产工艺与配方

【专题】化妆品生产工艺基础(02) 【专题】化妆品生产工艺基础(02) 第二部分雪花膏的生产 雪花膏搽在皮肤上会立即消失,与雪在皮肤上融化相似,故而得名。它是水和硬脂酸在碱的作用下进行乳化的产物。生产雪花膏的主要原料为硬脂酸、碱、水和香精。但为了使其有良好的保湿效果,常常添加甘油、山梨醇、丙二醇和聚乙二醇等。雪花膏的膏体应洁白细密,无粗颗粒,不刺激皮肤,香气味宜人,主要用作润肤、打粉底和剃须后用化妆品。 (一)原料加热 (1)油脂类原料加热甘油、硬脂酸和单硬脂酸甘油酯投入设有蒸汽夹套的不锈钢加热锅内。总油脂类投入量的体积,应占不锈钢加热锅有效容积的70%-80%,例如500L不锈钢加热锅,油脂类原料至少占有350L体积,这样受热面积可充分利用,加热升温速度较快。 油脂类原料溶解后硬脂酸相对密度小,浮在上面,甘油相对密度高,沉于锅底,硬脂酸和甘油互不相溶,油脂类原料加热至90-95℃,维持30min灭菌。如果加热温度超过110℃,油脂色泽将逐渐变黄。夹套加热锅蒸汽不能超过规定压力。如果采用耐酸搪瓷锅加热,则热传导性差,不仅加热速度慢,而且热源消耗较多。 (2)去离子水加热去离子水和防腐剂尼泊金酯类在另一不锈钢夹套锅内加热至90—95℃,加热锅装有简单涡轮搅拌机,将尼泊金酯类搅拌溶解,维持30min灭菌,将氢氧化钾溶液加入水中搅拌均匀,立即开启锅底阀门,稀淡的碱水流人乳化搅拌锅。水溶液中尼泊金酯类与稀淡的碱水接触,在几分钟内不致被水解。 如果采用自来水,因含有Ca2+、Mg2+离子,在氢氧化钾碱性条件下,生成钙、镁的氢氧化合物,是一种絮状的凝聚悬浮物,当放人乳化搅拌锅时,往往堵住管道过滤器的网布,致使稀淡碱水不能畅流。 因去离子水加热时和搅拌过程中的蒸发,总计损失约2%-3%,为做到雪花膏制品收得率100%,往往额外多加2%-3%水分,补充水的损失。 (二)乳化搅拌和搅拌冷却 1.乳化搅拌 (1)乳化搅拌锅的主要装置 乳化搅拌锅有夹套蒸汽加热和温水循环回流系统,500L乳化搅拌锅的搅拌桨转速约50r/min较适宜。密闭的乳化搅拌锅使用无菌压缩空气,用于制造完毕时压出雪花膏。 预先开启夹套蒸汽,使乳化搅拌锅预热保温,目的使放人乳化搅拌锅的油脂类原料保持规定范围的温度。 (2)油脂加热锅操作 测量油脂加热锅油温,并做好记录,开启油脂加热锅底部放料阀门,使升温到规定温度的油脂经过滤器流入乳化搅拌锅,油脂放完后,即关闭放油阀门。 (3)搅拌乳化和水加热锅操作 启动搅拌机,开启水加热锅底部放水阀门,使水经过油脂同一过滤器流入乳化搅拌锅,这样下一锅制造时,过滤器不致被固体硬脂酸所堵塞,稀淡的碱溶液放完后,即关闭放水阀门。 应十分注意的是:油脂和水加热锅的放料管道,都应装设单相止逆阀。当乳化搅拌锅用无菌压缩空气压空锅内雪花膏后,可能操作失误,未将锅内存有0.1~0.2MPa的压缩空气排放,当下锅开启油或水加热底部放料阀门时,乳化搅拌锅的压缩空气将倒流至油或水加热锅,使高温的油或水向锅外飞溅,造成人身事故。 (4)雪花膏乳液的轴流方向 乳化搅拌叶桨与水平线成45‘安装在转轴上,叶桨的长度尽可能靠近锅壁,使之搅拌均匀和提高热交换效率。

一个化妆品配方师的肺腑之言

一个化妆品配方师的肺腑之言 本人化学专业出身,90年代就开始做化妆品了。也有几次小小的机会,参与过大牌化妆品的子项目研发。关于护肤品,我想跟你分享些有用和有意思的东西。 欢迎大家一起探讨,并批评指正:) 护肤品“有什么用?” 常听到两种的声音:1“涂涂抹抹根本没有用,该老还是老!”;2“我不用那些普通的东西,几千块的大牌效果还是很神奇的” 作为一个配方师,我想告诉你:如果护肤品没用,我们早就失业了,呵呵。我给你一份好的护肤品,你若愿意用一个月的时间做“半脸试验”,到时两边脸一对比,就知道了。但,肯定不是越贵的越好。我给自己调配的护肤品,用最“顶级”的原料,可成本心里都有数的。护肤品选对不选贵。 那好的护肤品怎么挑呢?包装、直观鉴别,以及配方表,是三个路子。我后面会一一讲到。 下面先从最基本的【防腐】开始讲起吧。 化妆品里含有的油脂、胶质、蛋白、水等,我们的皮肤喜欢,细菌也喜欢。化妆品都是要上柜台、上货架的。一般化妆品都有三年保质期,而你很少会看到哪个面霜在货架上长霉、长毛了,这就是因为有防腐剂。 防腐剂有没有危害?刺激性肯定是有的。有报告说,香精和防腐是造成化妆品过敏的两大元凶。所以后来某些厂家就提出一个“无添加护肤品”的说法,不含防腐剂(?!)。 我做化妆品这么多年,只见过一种,勉强可以称为“无防腐”护肤品的,新娘子大喜日之前保养用的{安瓶},走美容院线的,几百、几千不等。无菌真空包装,开封一次性用掉,罐装条件上算是满足了无防腐。但实际上“无添加护肤品”是个大乌龙。首先生产条件,就算是药用GMP10万级生产条件,评定标准也是每平方米细菌数低于5个,绝对的无菌是不可能的。就算产品做到了绝对“无菌”,除非护肤品真空包装,与氧气绝缘,否则普通的瓶装货架销售,变质是不可避免的。真要无防腐,那得做成针剂疫苗了,而且一个小包装只限一次量,开封一次就丢弃。这种化妆品,至少我还没看见过。 防腐剂真的那么可怕吗?有人说,防腐剂会刺激皮肤,甚至被吸收进人体,虽然是微量的,但“毒性累积”会损坏人体组织。但其实正规的厂家,包括我们经常用的防腐剂,跟做蛋糕用的,是一样的,可以食用。只有经过肠道吸收,才谈得上毒性累积,而这些防腐剂皮肤外用,几乎是不能被皮肤吸收的。而且剂量上会控制在“保鲜”而非“杀菌”的效力范围内,通常为水溶剂,用水一洗就掉了。

化妆品生产工艺基础:乳剂类化妆品

【专题】化妆品生产工艺基础:乳剂类化妆品 【专题】化妆品生产工艺基础(01)? 第一部分乳剂类化妆品生产工艺 乳液配制长期以来是依靠经验建立起来的,逐步充实完善了理论,正在走向依靠理论指导生产。但在实际工作中,仍然有赖于操作者的经验。至今,研究和生产乳化产品的专家,仍然承认经验的重要性,这是因为[]乳液制备时涉及的因素很多,还没有哪一种理论能够定量地指导乳化操作。即使经验丰富的操作者,也很难保证每批都乳化得很好。 经过小试选定乳化剂后,还应制定相应的乳化工艺及操作方法,以实现工业化生产。制备乳状液的经验方法很多,各种方法都有其特点,选用哪种方法全凭个人的经验和企业具备的条 件,但必须符合化妆品生产的基本要求。 一、乳化体制备工艺 在实际生产过程中,有时虽然采用同样的配方,但是由于操作时温度、乳化时间、加料方法和搅拌条件等不同,制得的产品的稳定度及其他物理性能也会不同,有时相差悬殊。因此根据不同的配方和不同的要求,采用合适的配制方法,才能得到较高质量的产品。 (一)生产程序 (1)油相的制备将油、脂、蜡、乳化剂和其他油溶性成分加入夹套溶解锅内,开启蒸汽加热,在不断搅拌条件下加热至70-75℃,使其充分熔化或溶解均匀待用。要避免过度加热和长时间加热以防止原料成分氧化变质。容易氧化的油分、防腐剂和乳化剂等可在乳化之前加入 油相,溶解均匀,即可进行乳化。 (2)水相的制备先将去离子水加人夹套溶解锅中,水溶性成分如甘油、丙二醇、山梨醇等保湿剂,碱类,水溶性乳化剂等加人其中,搅拌下加热至90-100℃,维持20min灭菌,然后冷却至70~80℃待用。如配方中含有水溶性聚合物,应单独配制,将其溶解在水中,在室温下充分搅拌使其均匀溶胀,防止结团,如有必要可进行均质,在乳化前加入水相。要避免长时间加热,以免引起粘度变化。为补充加热和乳化时挥发掉的水分,可按配方多加3%~5%的水,精确数量可在第一批制成后分析成品水分而求得。 (3)乳化和冷却上述油相和水相原料通过过滤器按照一定的顺序加入乳化锅内,在一定的温度(如70-80℃)条件下,进行一定时间的搅拌和乳化。乳化过程中,油相和水相的添加方法(油相加入水相或水相加入油相)、添加的速度、搅拌条件、乳化温度和时间、乳化器的结

化妆品配方设计与生产工艺-清洁霜

面部清洁用品的设计原则与配方实例---清洁霜 清洁霜又称洁肤霜,是一种半固体膏状的洁肤化妆品,兼有护肤的作用。常用于使用化妆品后和油脂过多时的皮肤清洁。 清洁霜和冷霜基本属于同一类型的产品,所不同的是清洁霜的主要作用是清除皮肤上的积聚异物,如皮屑、油污、化妆品等,特别是皮肤上的化妆品的油性成分及油性污垢。用水来清除难以达到清洁效果,因为水只从皮肤表面清除水溶性污垢; 用皂类等清洁剂虽然能使油性污垢在水中乳化而被清除,但必须用大量水才能洗净; 用油溶性溶剂,如矿物油等,对油性污垢溶解性虽好,但单独作用会在皮肤上留下一层油膜,使人有过分油腻的感觉。使用清洁霜,除了利用表面活性剂的润湿,渗透、乳化作用进行去污外,还同时利用产品中的油性成分(白油、凡士林等)作为溶剂,对皮肤上的污垢、油彩、色素等进行浸透和溶解,尤其利于渗透清除藏于毛孔深处的油污。清洁霜是综合去污作用,洁肤效果优于香皂,适宜于化妆卸妆。 清洁霜采用干洗的方法使用,用手指将清洁霜均匀地涂覆于面部,并施以适度按摩,溶解毛孔油污,使油污、脂粉、皮屑及其他异物被移入清洁霜内,然后用软纸、毛巾或其他易吸收的柔软织物将清洁霜擦去除净。洁净后的面部皮肤感觉光滑、润泽、舒适。 (一)清洁霜的特点 理想的清洁霜应具备如下特点: (1)能在体温时液化或借助缓和的按摩即能液化,黏度适中,易于涂抹。 (2)应是中性或是弱酸性,在皮肤的PH值范围内进行去污,使用时对皮肤无刺激性等。 (3)含有足够的油分,对唇膏、香粉及其他油污有优异的溶解性和去除效能,能迅速经皮肤表面渗入毛孔,清除毛孔污垢,并易于擦拭。 (4)使用后能使皮肤感觉舒适、柔软,无油腻感。 (二)清洁霜的分类 清洁霜分为无水型清洁霜、乳化型清洁霜等。乳化型清洁霜又分为水/油(W/O)型和油/水(O/W)型清洁霜。可根据需要选择不同乳化型清洁霜,如戏剧妆或浓妆,多为油性化妆品,卸妆时多选用水/油性清洁霜,主要是为了使油性化妆成分从皮肤表面清除。对于一般淡妆,则选用清洁能力弱但使用后感觉爽滑的油/水型清洁霜。 1.无水清洁霜 无水清洁霜是一类全油性组分混合而制成的产品,使用时将它涂抹在皮肤上,它能随皮肤温度而触变液化流动,将皮肤上的油性污垢和化妆品残留油泽等溶解,其后即用软纸将其擦去,使皮肤清洁,达到卸妆目的。只要含有白油、凡士林、羊毛脂、植物油和一些脂类等。面部或颈部的防水性美容化妆品和油性污垢往往油性过大,不容易清洗,为此,配方中常常添加中等至高含量的脂类或温和的油溶性表面活性剂,使其油腻感减少,肤感更舒适,有时也较易清洗。有些配方制成凝胶制品,易于分散,可用纸巾擦除。 无水清洁霜典型配方见表5-2~表5-5

化妆品生产工艺基础

化妆品生产工艺基础 第一部分乳剂类化妆品生产工艺 乳液配制长期以来是依靠经验建立起来的,逐步充实完善了理论,正在走向依靠理论指导生产。但在实际工作中,仍然有赖于操作者的经验。至今,研究和生产乳化产品的专家,仍然承认经验的重要性,这是因为乳液制备时涉及的因素很多,还没有哪一种理论能够定量地指导乳化操作。即使经验丰富的操作者,也很难保证每批都乳化得很好。 经过小试选定乳化剂后,还应制定相应的乳化工艺及操作方法,以实现工业化生产。制备乳状液的经验方法很多,各方法都有其特点,选用哪种方法全凭个人的经验和企业具备的条件,但必须符合化妆品生产的基本要求。 一、乳化体制备工艺 在实际生产过程中,有时虽然采用同样的配方,但是由于操作时温度、乳化时间、加料方法和搅拌条件等不同,制得的产品的稳定度及其他物理性能也会不同,有时相差悬殊。因此根据不同的配方和不同的要求,采用合适的配制方法,才能得到较高质量的产品。 (一).生产程序 (1).油相的制备将油、脂、蜡、乳化剂和其他油溶性成分加入夹套溶解锅内,开启蒸汽加热,在不断搅拌条件下加热至70-75℃,使其充分熔化或溶解均匀待用。要避免过度加热和长时间加热以防止原料成分氧化变质。容易氧化的油分、防腐剂和乳化剂等可在乳化之前加入油相,溶解均匀,即可进行乳化。 (2).水相的制备先将去离子水加人夹套溶解锅中,水溶性成分如甘油、丙二醇、山梨醇等保湿剂,碱类,水溶性乳化剂等加人其中,搅拌下加热至90-100℃,维持20min灭菌,然后冷却至70~80℃待用。如配方中含有水溶性聚合物,应单独配制,将其溶解在水中,在室温下充分搅拌使其均匀溶胀,防止结团,如有必要可进行均质,在乳化前加入水相。要避免长时间加热,以免引起粘度变化。为补充加热和乳化时挥发掉的水分,可按配方多加3%~5%的水,精确数量可在第一批制成后分析成品水分而求得。 (3).乳化和冷却上述油相和水相原料通过过滤器按照一定的顺序加入乳化锅内,在一定的温度(如70-80℃)条件下,进行一定时间的搅拌和乳化。乳化过程中,油相和水相的添加方法(油相加入水相或水相加入油相)、添加的速度、搅拌条件、乳化温度和时间、乳化器的结构和种类等对乳化体粒子的形状及其分布状态都有很大影响。均质的速度和时间因不同的乳化体系而异。含有水溶性聚合物的体系、均质的速度和时间应加以严格控制,以免过度剪切,破坏聚合物的结构,造成不可逆的变化,改变体系的流变性质。如配方中含有维生素或热敏的添加剂,则在乳化后较低温下加入,以确保其活性,但应注意其溶解性能。 乳化后,乳化体系要冷却到接近室温。卸料温度取决于乳化体系的软化温度,一般应使其借助自身的重力,能从乳化锅内流出为宜。当然也可用泵抽出或用加压空气压出。冷却方式一般是将冷却水通人乳化锅的夹套内,边搅拌,边冷却。冷却速度、冷却时的剪切应力、终点温度等对乳化剂体系的粒子大小和分布都有影响,必须根据不同乳化体系,选择最优条件。特别是从实验室小试转人大规模工业化生产时尤为重要。 (4). 陈化和灌装一般是贮存陈化l天或几天后再用灌装机灌装。灌装前需对产品进行质量评定,质量合格后方可进行灌装。 (二).乳化剂的加入方法: (1).乳化剂溶于水中的方法:这种方法是将乳化剂直接溶解于水中,然后在激烈搅拌作用下慢慢地把油加入水中,制成油/水型乳化体。如果要制成水/油型乳化体,那么就继续加入油相,直到转相变为水/油型乳化体为止,此法所得的乳化体颗粒大小很不均匀,因而也不很稳定。 (2).乳化剂溶于油中的方法: 将乳化剂溶于油相(用非离子表面活性剂作乳化剂时,一般用这种方法),有2种方法可得到乳化体。 ①将乳化剂和油脂的混合物直接加入水中形成为油/水型乳化体。 ②将乳化剂溶于油中,将水相加入油脂混合物中,开始时形成为水/油型乳化体,当加入多量的水后,粘度 突然下降,转相变型为油/水型乳化体。 这种制备方法所得乳化体颗粒均匀,其平均直径约为0.5цm,因此常用此法。 (3).乳化剂分别溶解的方法: 这种方法是将水溶性乳化剂溶于水中,油溶性乳化剂溶于油中,再把水相加入油相中,开始形成水/油型乳化体,当加人多量的水后,粘度突然下降,转相变型为油/水型乳化体。如果做成W/O 型乳化体,先将油相加入水相生成O/W型乳化体,再经转相生成W/O型乳化体。这种方法制得的乳化体颗粒也较细,因此常采用此法。

化妆品生产工艺基础(一)

化妆品生产工艺基础(一) 第一部分乳剂类化妆品生产工艺 乳液配制长期以来是依靠经验建立起来的,逐步充实完善了理论,正在走向依 靠理论指导生产。但在实际工作中,仍然有赖于操作者的经验。至今,研究和生产乳化产品的专家,仍然承认经验的重要性,这是因为乳液制备时涉及的因素很多,还没有哪一种理论能够定量地指导乳化操作。即使经验丰富的操作者,也很难保证每批都乳化得很好。 经过小试选定乳化剂后,还应制定相应的乳化工艺及操作方法,以实现工业化 生产。制备乳状液的经验方法很多,各种方法都有其特点,选用哪种方法全凭个人的经验和企业具备的条件,但必须符合化妆品生产的基本要求。 一、乳化体制备工艺 在实际生产过程中,有时虽然采用同样的配方,但是由于操作时温度、乳化时间、加料方法和搅拌条件等不同,制得的产品的稳定度及其他物理性能也会不同,有时相差悬殊。因此根据不同的配方和不同的要求,采用合适的配制方法,才能得到较高质量的产品。 (一)生产程序 (1)油相的制备将油、脂、蜡、乳化剂和其他油溶性成分加入夹套溶解锅内, 开启蒸汽加热,在不断搅拌条件下加热至70-75℃,使其充分熔化或溶解均匀待用。要避免过度加热和长时间加热以防止原料成分氧化变质。容易氧化的油分、防腐剂和乳化剂等可在乳化之前加入油相,溶解均匀,即可进行乳化。 (2)水相的制备先将去离子水加人夹套溶解锅中,水溶性成分如甘油、丙二 醇、山梨醇等保湿剂,碱类,水溶性乳化剂等加人其中,搅拌下加热至90-100℃,维 持20min灭菌,然后冷却至70~80℃待用。如配方中含有水溶性聚合物,应单独配制,

将其溶解在水中,在室温下充分搅拌使其均匀溶胀,防止结团,如有必要可进行均质,在乳化前加入水相。要避免长时间加热,以免引起粘度变化。为补充加热和乳化时挥发掉的水分,可按配方多加3%~5%的水,精确数量可在第一批制成后分析成品水分而求得。 (3)乳化和冷却上述油相和水相原料通过过滤器按照一定的顺序加入乳化锅内,在一定的温度(如70 -80℃)条件下,进行一定时间的搅拌和乳化。乳化过程中,油 相和水相的添加方法(油相加入水相或水相加入油相)、添加的速度、搅拌条件、乳化温度和时间、乳化器的结构和种类等对乳化体粒子的形状及其分布状态都有很大影响。均质的速度和时间因不同的乳化体系而异。含有水溶性聚合物的体系、均质的速度和时间应加以严格控制,以免过度剪切,破坏,聚合物的结构,造成不可逆的变化,改变体系的流变性质。如配方中含有维生素或热敏的添加剂,则在乳化后较低温下加入,以确保其活性,但应注意其溶解性能。 乳化后,乳化体系要冷却到接近室温。卸料温度取决于乳化体系的软化温度, 一般应使其借助自身的重力,能从乳化锅内流出为宜。当然也可用泵抽出或用加压空气压出。冷却方式一般是将冷却水通人乳化锅的夹套内,边搅拌,边冷却。冷却速度,冷却时的剪切应力,终点温度等对乳化剂体系的粒子大小和分布都有影响,必须根据不同乳化体系,选择最优条件。特别是从实验室小试转人大规模工业化生产时尤为 重要。 (4) 陈化和灌装一般是贮存陈化l天或几天后再用灌装机灌装。灌装前需对 产品进行质量评定,质量合格后方可进行灌装。 (二)乳化剂的加入方法 (1)乳化剂溶于水中的方法

化妆品的生产工艺

?类别: 化妆品工业 ?作者: ?关键词: 水剂类,化妆品 ?【内容】 ?1化妆水类化妆品的生产工艺 (1)通用生产工艺流程 化妆水的生产工艺流程如图1所示,其生产过程包括溶解混合、调整、过滤及装瓶等。 图1化妆水的生产工艺流程 (2)生产设备 生产化妆水的设备最好在不锈钢设备内进行。由于化妆水的黏度低,较易混合,因此各种形式的搅拌桨均可采用。另外某些种类的化妆水乙醇含量较高,应采取防火防爆措施。溶解锅最好带有加热装置,以适应不同产品的配制要求。制造化妆水等液体状化妆品时,过滤是十分重要的一个环节。陈化期间,溶液内所含少量不溶物质会沉淀下来,可采用过滤的方法使溶液透明清晰。过滤机的种类和式样很多,包括板框式过滤机、中空纤维过滤器、高分子或陶瓷滤芯过滤器、超滤膜、纳滤装置等,可以根据沉淀物的大小来选择。 (3)通用操作步骤 在不锈钢容器中加入精制水,并依次加入保湿剂、紫外线吸收剂、杀菌剂、收敛剂及其他水溶性成分,搅拌使其充分溶解。必要时要加热帮助溶解。在另一不锈钢容器中加入溶剂和表面活性剂(增溶剂),再加入润肤剂、防腐剂、香料及其他油溶性成分,搅拌使其溶解均匀。将溶剂相和水相物质在室温下混合,搅拌使其充分混合均匀,然后加入色素调色或者酸碱调整pH值,得到半成品。半成品在密封容器内静止贮存陈化1~2周。用过滤装置过滤除去杂质和不溶物等,即得澄清透明的化妆水。滤渣过多则说明增溶和溶解过程不完全,应重新考虑配方及工艺。用不影响组成的助滤剂如硅藻土、漂土、粉状石棉等可完全除去不溶物。

上述过程中,香精香料一般是加在乙醇溶液中,若配方中乙醇的含量较少,且加有一些增溶剂时,可将香料先加入增溶剂中混合均匀,在最后缓缓地加入制品中,不断地搅拌直至成为均匀透明的溶液,然后经过陈化和过滤后,即可灌装。为了加速溶解,水溶液可以加热,但温度切勿太高,以免有些成分变色或变质。 关于贮存陈化问题,不同的产品,不同的配方以及所用原料的性能不同,所需陈化时间的长短也不同,陈化期从一天到两个星期不等。总之,不溶性成分含量越多,陈化时间越长;否则陈化时间可短一些。 2香水类化妆品的生产工艺 乳化香水、固体香水和气雾型香水的制造工艺具有特殊性,在上面各小节里已经结合配方实例做过介绍。这里主要是指溶剂类香水的通用生产工艺。 溶剂类香水的配制,最好在不锈钢设备内进行。溶剂类香水的黏度很低,极易混合,因此各种形式的搅拌桨都可采用。一般采用可移动的不锈钢制推进式搅拌桨较为有利。因溶剂是易燃物质,所有装置都应采取防火防爆措施。溶剂类香水的生产过程包括混合、陈化、过滤、灌装等工序。 (1)混合 先将乙醇和其他溶剂经过计量放入配料锅内,然后加人香精香料和其他助剂,搅拌均匀。然后将配制好的半成品输送到陈化锅。 (2)贮存陈化 刚配制成的香水只能算是半成品,因为各种香料混合以后香气并未完全调和,香气比较粗糙,需要在低温下放置较长时间,使各种化学成分充分反应(如果能够反应的话),香气趋于和润芳香并且固定下来,这段时间称为陈化期,或叫成熟期。只有到达成熟期的产品才适宜拿到市场上销售。 贮存陈化是调制溶剂类香水的重要操作之一。陈化有两个作用:其一是使香味匀和成熟,减少粗糙的气味。其二是使容易沉淀的水不溶性物自溶液内离析出来,以便过滤去除。陈化是在有安全装置的密闭容器中进行的,容器上的安全管用以调节因热胀冷缩而引起的容器内压力的变化。 香精的成分很复杂,由醇类、酯类、内酯类、醛类、酸类、酮类、脂类、胺类及其他香料组成,再加上溶剂类香水大量采用乙醇作为介质。它们之间在陈化过程中,可能发生某些化学反应,如酸和醇作用生成酯,而酯也可能分解生成酸和醇;醛和醇能生成缩醛和半缩醛;胺和醛或酮能生成席夫碱化合物;以及其他氧化、聚合等反应。一般总希望香精在乙醇溶液中经过陈化后使一些粗糙的气味消失。通常,香水至少要陈化3个月;古龙水和花露水陈化两个星期。 (3)过滤

《化妆品生产工艺学》课程教学大纲

《化妆品生产工艺学》课程教学大纲 (Cosmetics Production Technology Course Syllabus) 课程编号: 适用专业:应用化学 总学时数:32 学分:2 编制单位(或执笔者):化学工程学院(应化教研室) 编制时间:2017年9月1日 一、课程的地位、性质和任务 本课程是应化、精细、工业分析专业的主要必修专业课程之一。通过本课程的学习,了解化妆品发展,理解化妆品对人体毛发、皮肤的作用原理及使用方法,掌握各类化妆品的原料、成品、生产原理、生产方法、工艺过程控制、质量检测方法,学会分析、设计配方、产品开发;为从事化妆品和精细化工产品的生产、管理和营销打下良好的基础。 二、本课程与其他专业课程的关系(本课程学习所必备的知识) 本课程要求学过无机化学、物理化学、化工原理、有机化学、表面活性剂化学、分析化学等。 三、教学内容、学时安排和基本要求 (一)§1 绪论(2学时) 什么是化妆品,化妆品分类,国内外行业状况,化妆品科学、技术与未来。 1、基本要求 (1)了解《化妆品生产工艺》课程相关内容;理解化妆品科学、技术与未来;掌握化妆品定义、分类、功效、选择,国内外行业状况,化妆品未来趋势。 (2)能够正确选择和使用化妆品。 2、重点、难点 (1)重点:化妆品定义、分类、功效、选择,国内外行业状况,化妆品未来趋势。

(2)难点:能够正确选择和使用化妆品。 3、说明:结合自身学习、教学和工作经验,通过图片、动画和视频展示引导等进行讲授。 (二)§2 皮肤与毛发科学(4学时) 皮肤科学,毛发科学。 1、基本要求 (1)了解皮肤结构、状态,毛发,立毛肌,皮脂腺;理解皮肤附属器、生理功能、天然保湿因子,毛发种类、功能、组成、化学性质,皮脂腺;掌握表皮、真皮、汗腺、紫外线,皮肤的颜色、pH值、类型、老化、保护,毛乳头,毛发的生长、寿命、结构、物理性质、损伤及护理。 (2)能够正确解释皮肤的颜色和老化,正确解释毛发的生长、寿命、损伤及护理。 2、重点、难点 (1)重点:表皮、真皮、汗腺、紫外线,皮肤的颜色、pH值、类型、老化、保护;毛乳头,毛发的生长、寿命、结构、物理性质、损伤及护理。 (2)难点:能够正确解释皮肤的颜色和老化,正确解释毛发的生长、寿命、损伤及护理。 3、说明:结合自身学习、教学和工作经验,通过图片、动画和视频展示引导等进行讲授。 (三)§3 表面活性剂理论(8学时) 表面活性剂的基本特征,乳化作用,增溶与微乳,润湿与分散,泡沫与消泡,洗涤作用。 1、基本要求 (1)了解表面活性剂、胶束,乳化剂、乳化体,增溶、增溶作用的应用,界面、表面,泡沫的形成及性质,影响洗涤的因素;理解胶束的结构和形状,临界胶束浓度的确定及其影响因素,分散相,乳化体的制备技术,增溶作用的影响因素,表面活性剂对润湿作用影响,泡沫、消泡,洗涤过程;掌握表面活性剂定义、类型、作用、HLB值,临界胶束浓度、测定方法,乳状液、乳化剂,乳状液类型,乳化剂的选择,乳化体的稳定性,乳化设备与混合方式,增溶作用、微乳液,微乳液、润湿作用、分散作用,泡沫定义、影响泡沫稳定性的因

化妆品生产部工作流程

生产部工作流程 1、乳化车间(要求不断自检每道工序产品质量并要求下一道工序监督上一道工序)--原料接收(按配方单核实原料数量和重量并签字确认) --配料(按配方生产工艺单要求严格操作)--乳化(关键控制点:设备工具消毒和运行状况、纯水、蒸汽、抽真空、均质、搅拌、温度等)――出料(料桶消毒、请检、称重)--贮存(半成品料请检)--待灌装(检验合格主方可灌装) 2、灌装车间(要求不断自检每道工序产品质量并要求下一道工序监督上一道工序)――领料(核对半成品料和灌装包材的名称、数量、质量并 开具领料单签字确认)――灌装(设备工具消毒、运行状况)――称量(净含量是否与灌装要求一致)――拧盖(确认瓶与盖是否相配、 拧紧)――首支产品确认(确认与所灌装产品名称、净含量、样板是否相符,确认无误后开始批量生产)――包装(在线检确认合格后方可送出进行外包装) 3、包装车间(要求不断自检每道工序产品质量并要求下一道工序监督上一道工序)――领料(核对包装材料的名称、数量、质量并开具领料单 签字确认――喷生产日期(确认与所包装产品名称生产日期、样板是否相符)――包装材料检查(确认与所包装产品名称、外观质量、样 板是否相符)――喷生产批号(确认与所包装产品名称生产批号、样板是否相符)――半成品检查(确认与所包装产品名称、外观质量、 样板是否相符)――装彩盒(按要求折好与产品相对应的彩盒并统一放入固定位置)――装说明书(按要求折好与产品相对应的彩盒并统一 放入固定位置)――封盒盖(确认盒内所放入物料齐全方可封盖)――套膜(确认与所包装、外观质量、样板是否相符)――裁膜(要求 平整、压实、无破裂)――封膜(光滑、无破损)――首支产品确认(确认与所包装产品名称、样板是否相符,确认无误后开始批量生产)――装箱前检查(检查产品名称、生产日期、外观是否合格)――装箱(确认与所包装产品规格、外箱质量)――核数(装箱数量)――入库(核实成品数量并开具入库单签字确认)

化妆品研发程序及生产工艺【毕业论文,绝对】

毕业论文(顶岗实习作业文件)2011 /2012学年(二)学期 题目化妆品研发程序及生产工艺 专业精细化学品生产技术 班级精细0911 姓名 指导教师 2012年4月26日 杭州职业技术学院

顶岗实习技能训练任务书 目录

《化妆品研发程序及生产工艺》开题报告 (2) 摘要 (5) 前言 (6) 1化妆品的现状 (7) 2化妆品的研发程序 (8) 2.1化妆品的开发程序 (8) 2.2化妆品的配方设计 (10) 3乳剂类化妆品的生产工艺 (15) 3.1乳化体制备工艺 (15) 3.2乳化剂的加入方法 (17) 3.3转相的方法 (18) 3.4低能乳化法 (19) 3.5搅拌条件 (21) 总结 (22) 参考文献 (24) 致谢 (25) 《化妆品研发程序及生产工艺》开题报告 1、选题的理由

化妆品作为一种时尚产品,其发展方向是日趋倾向于天然性、疗效性和多功能性。以科技为先导,采用新工艺、新设备迅速推出新产品,是近年来国际化妆品工业发展的一大趋势。 由于许多化妆品受温度、PH值、黏度等的影响,故对产品的生产工艺提出了更高的要求。不过,化妆品生产工艺在化妆品生产过程中是比较简单的。其生产过程主要是各组分的混配,很少有化学反应的发生,而且多采用间歇式批量生产,毋须用投资大、控制难的连续化生产线。 化妆品生产工艺中,乳化技术是最重要、最复杂的技术。在化妆品原料中,既有亲油成分又有亲水成分。欲使其混合均匀,必须采用良好的混合乳化技术。乳化体在实际生产过程中,有时虽然采用相同的配方,但是由于操作时温度、乳化时间、加料速度和搅拌条件等不同,制得的产品的稳定性及其物理性能也会不同,有时相差悬殊。因此根据不同的配方和不同的要求,采用合适的生产工艺,才能得到较高的产品。 而水剂类化妆品,由于此类产品必须要保持清澈透明,所以在生产过程中,其对温度(过滤温度、冷冻温度)及陈化时间的要求也是非常严格的。一般粉类化妆品的生产过程主要有粉料灭菌、混合、磨细、过筛、加香、加脂、包装等过程。 随着化妆品科技含量的提高,生产设备也趋向于电脑化管理,如真空均质乳化器已从单一的均质乳化发展到电脑程控,生产时只需把整个工艺条件输入,电脑就会自动控制工艺流程,使称量、加料等全过程准确、安全地自动完成。并且可以自动记录整个生产过程中的粘度、电导度和温度等方面的变化。灌装设备也实现了电脑控制,使送瓶、灌装、加盖、拧盖、装盒一次完成。 因此,未来化妆品市场竞争将日趋激烈,为了在竞争中立于不败之地,必须在不断地提高产品的质量、改进包装装潢、扩大产品影响的同时,时刻把握市场情况,利用现代科学和技术,不断创新,跟上时代发展,满足客户需求。 2、论文研究的主要内容与希望解决的问题 本论文研究的内容:化妆品研发程序及生产工艺。其中化妆品的研发及工艺的制备是化妆品生产工艺的最主要的流程。 3、论文研究的方法和手段 本论文研究的方法:根据化妆品卫生标准GB7916、化妆品卫生化学标准检验方法GB7917、化妆品微生物标准检验方法GB7918、化妆品安全性评价程序和方法GB7919 等化妆品的标准来严格控制化妆品生产工艺。 本论文所采用的手段:网上查阅相关资料,参照企业所提供的相关资料,确保报告的正确性,以及制定中所要注意的问题。 4、论文计划进度安排

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