收稿日期:!""#$"%$&!
作者简介:李俊花(&’%())
,女(汉族),山东东营人,工程师,从事仪器分析研究工作。文章编号:&"""$*+,"(!""()"!$"&&&$"#
用原子吸收光谱法测定交联聚合物中的铬含量
李俊花,单
玲
(石油大学化学化工学院,山东东营!*,"%&
)摘要:用原子吸收光谱法直接测定了聚丙烯酰胺中的铬含量,并对影响铬测量值的因素进行了分析。实验结果表明,加入交联剂可有效地提高聚合物溶液的粘度,改善聚合物的抗温、抗盐、抗剪切的性能,从而提高聚合物驱油效果。对空白试剂进行了考察,该测量方法的相对标准偏差为!-#.,试样加标回收率达到’*.!&"*.。铬的检出限为"-"&%/0
/1。实际测定了不同浓度聚丙烯酰胺中的铬含量,测量结果的相对误差小于&.。关键词:原子吸收光谱法;聚丙烯酰胺;铬;交联聚合物;直接测定中图分类号:23%!!-
文献标识码:4
交联聚合物技术应用于非均质高渗油层,可有
效提高采出程度和原油采收率[&!*],交联剂(以铬
含量计)的浓度直接影响到交联聚合物溶液的粘度,
从而影响聚合物驱油效果。铬分析方法
[%]在检验铬交联剂产品质量及监测调剖堵水过程中有重要作用。笔者用原子吸收分光光度法测量聚丙烯酰胺中铬的含量。
!实
验
!-!仪器与试剂
实验仪器有日立5$+"""型偏振塞曼原子吸收分光光度计、铬空心阴极灯。试剂有浓盐酸、浓硝酸(均为优级纯)、去离子水。
铬标准储备溶液的配制:准确称取已在&&"6干燥过的78!9#(光谱纯)"-&(%!0,置于&""/1烧杯中,用水润湿,加入约&"/1稀盐酸(&:&)溶液,在电炉上微热,使之完全溶解。冷却后,用去离子水转移到&""/1容量瓶,定容、摇匀,制成含78为&"""/0
/1的储备液。*"/0/1中间标准溶液的配制:移取铬标准储备液!-*"/1于*"/1容量瓶中,
用去离子水稀释到刻度,使标准溶液金属元素铬的浓度为*"-"/0/1。!-"实验方法&-!-&样品的处理
准确称取&!!0已摇匀的聚丙烯酰胺试样于烧杯中,加&"滴盐酸(&:&)溶液,用玻璃棒搅匀,将蒸馏水少量多次转移到!*/1比色管中,
摇匀,待测。&-!-!仪器工作条件
日立5$+"""型偏振塞曼原子吸收分光光度计最佳工作条件如下:灯电流为,-*/4;波长为#*’;#;狭缝为&-#;燃气流量为!-%1//=<;燃烧器高度为,-*//。&-!-#标准系列溶液的配制
分别吸取铬中间标准液"-"","-&","-!",";(","-*",&-""/1于%只!*/1比色管中,各加入&!!0空白聚丙烯酰胺溶液,再分别加入&"滴盐酸(&:&)溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀,制成的标准系列溶液的浓度相应为"-"","-!","-(",";+",&-"",!-""/0/1。&-!-(试样的测定
把标准系列溶液依次喷入光度计的火焰中,以测得的吸光度为纵坐标,标准系列的浓度为横坐标,绘制工作曲线。在相同的实验条件下,立即测定待测试样溶液(如试样中待测元素的吸光度高于其工作曲线的上限,应将试样溶液定量稀释至该元素工作曲线范围内再进行测定)。根据测得的吸光度,从工作曲线上查出试样中待测元素的浓度。
"影响铬测量值的因素分析
由于交联剂(聚丙烯酰胺)的粘度较大,放置一段时间后易分层且不均匀,造成测量结果的重复性差,测量不准确。所以,取样前一定要充分摇匀样品。"-!介质
标准系列溶液的介质应与样品保持一致。若介
!""(年第!+卷
石油大学学报(自然科学版)
>?@-!+A ?-!
第!期B ?C 8 E M H F 8?@H C /,7 G = 8-!""(万方数据